Схема аналитического цикла

19
ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ, АТОМНОЙ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ, АТОМНОЙ ЭМИССИИ В ПЛАМЕНИ И ЭМИССИИ В ПЛАМЕНИ И МОЛЕКУЛЯРНОЙ МОЛЕКУЛЯРНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ДЛЯ ГЕОХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ГЕОХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ Пройдакова О.А., Меньшиков В.И. Пройдакова О.А., Меньшиков В.И. Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геохимии им. А.П. геохимии им. А.П. Виноградова Сибирского отделения Российской академии Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук, г. Иркутск наук, г. Иркутск

Upload: isabella-adrian

Post on 30-Dec-2015

78 views

Category:

Documents


3 download

DESCRIPTION

- PowerPoint PPT Presentation

TRANSCRIPT

ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ ИСПОЛЬЗОВАНИЕ МЕТОДОВ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ, АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ, АТОМНОЙ ЭМИССИИ В АТОМНОЙ ЭМИССИИ В

ПЛАМЕНИ И МОЛЕКУЛЯРНОЙ ПЛАМЕНИ И МОЛЕКУЛЯРНОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ДЛЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ ДЛЯ

ГЕОХИМИЧЕСКИХ ГЕОХИМИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙИССЛЕДОВАНИЙ

Пройдакова О.А., Меньшиков В.И.Пройдакова О.А., Меньшиков В.И.

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геохимии Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт геохимии им. А.П.им. А.П.  Виноградова Сибирского отделения Российской академии наук, г. ИркутскВиноградова Сибирского отделения Российской академии наук, г. Иркутск

Геологические и экогеологические работы базируются на Геологические и экогеологические работы базируются на аналитических данных, качество которых обуславливает уровень аналитических данных, качество которых обуславливает уровень достоверности информации по всему комплексу работ. Основные достоверности информации по всему комплексу работ. Основные требования для получения оптимального результата в требования для получения оптимального результата в кратчайший срок с минимальными затратами предполагают кратчайший срок с минимальными затратами предполагают решение ряда вопросов, касающихся химической решение ряда вопросов, касающихся химической пробоподготовки и инструментального окончания элементного пробоподготовки и инструментального окончания элементного анализа. Требуют решения проблемы определения текущих задач анализа. Требуют решения проблемы определения текущих задач самоорганизации, составления алгоритмов достижения самоорганизации, составления алгоритмов достижения стратегической цели, разработки структуры аналитического стратегической цели, разработки структуры аналитического комплекса, сравнения вариантов и выбор оптимального, сбор комплекса, сравнения вариантов и выбор оптимального, сбор всей существующей информации по конкретной проблемевсей существующей информации по конкретной проблеме..

Применение на практике оптимальных аналитических Применение на практике оптимальных аналитических схем позволяет повысить достоверность результатов, расширить схем позволяет повысить достоверность результатов, расширить диапазоны определяемых концентраций, уменьшить диапазоны определяемых концентраций, уменьшить экономические затраты без потерь экспрессности, составить банк экономические затраты без потерь экспрессности, составить банк методик. методик.

Схема аналитического циклаСхема аналитического цикла

ПробоподготовкаПробоподготовка

ОпределениеОпределение

ПробоотборПробоотборОбработка Обработка информацииинформации

Цель работыЦель работы состояла в составлении оптимальных схем состояла в составлении оптимальных схем анализа различных природных объектов с использованием анализа различных природных объектов с использованием

методов атомной и молекулярной спектрометрии.методов атомной и молекулярной спектрометрии.

Управление процессом

Методическое обеспечение

Составление банка данных

Контроль качества результатов анализа

Методы анализа и приборное обеспечениеМетоды анализа и приборное обеспечениеИзмерение концентрацийИзмерение концентрацийСпектрофотометрия –Спектрофотометрия – СФ-56 (ЛОМО-Спектр)СФ-56 (ЛОМО-Спектр)Атомно-эмиссионнаяАтомно-эмиссионная пламенная фотометрия –пламенная фотометрия –

пламенный фотометр напламенный фотометр на основе спектрометра ДФС-12;основе спектрометра ДФС-12; многоканальный спектрометр "Колибри-2" (ВМК-Оптоэлектроника)многоканальный спектрометр "Колибри-2" (ВМК-Оптоэлектроника)

Атомная абсорбция –Атомная абсорбция – атомно-абсорбционные спектрометры модели атомно-абсорбционные спектрометры модели 403, 503, 403, 503, AAnalyst 200AAnalyst 200, 800 (, 800 (Perkin-ElmerPerkin-Elmer))атомизаторы:атомизаторы: пламена – ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота;пламена – ацетилен-воздух, ацетилен-закись азота;графитовая печь (графитовая печь (HGAHGA-72 и -72 и HGAHGA-74);-74);"печь-пламя" (установка лабораторного изготовления)"печь-пламя" (установка лабораторного изготовления)

Атомно-эмиссионный анализ с дуговым разрядом –Атомно-эмиссионный анализ с дуговым разрядом – спектральный комплекс с анализатором МАЭС по способу испарения спектральный комплекс с анализатором МАЭС по способу испарения из канала графитового электрода порошковых проб (ВМК-из канала графитового электрода порошковых проб (ВМК-Оптоэлектроника).Оптоэлектроника).

ПробоподготовкаПробоподготовкаАвтоклавный комплексАвтоклавный комплекс АНКОН АТ-2 (Россия)Микроволновая печьМикроволновая печь (MULTIWAVE Anton Paar, Швейцария)Ультразвуковая установкаУльтразвуковая установка (УЗДН-А, Украина))

"Породообразующие элементы" (ПОЭ): "Породообразующие элементы" (ПОЭ): Al, Si, TiAl, Si, Ti“Щелочные элементы" (ЩЭ): “Щелочные элементы" (ЩЭ): CsCs, , K, Li, Na, Rb K, Li, Na, Rb «Щелочноземельные элементы" (ЩЗЭ):«Щелочноземельные элементы" (ЩЗЭ): BaBa, , Ca, Mg, Sr Ca, Mg, Sr «Элементы группы железа" (ЭГЖ): «Элементы группы железа" (ЭГЖ): Co, Cr, Fe, MnCo, Cr, Fe, Mn, , Ni, VNi, V «Цветные металлы" (ЦМ): «Цветные металлы" (ЦМ): Cd, Cu, PbCd, Cu, Pb,, Zn Zn

Объекты анализаОбъекты анализа• горные породы от кислого до ультраосновного горные породы от кислого до ультраосновного

состава;состава;• мономинеральные горные породы (магнетиты, мономинеральные горные породы (магнетиты,

кварциты, карбонатиты и др.); кварциты, карбонатиты и др.); • почвы, рыхлые и донные отложения;почвы, рыхлые и донные отложения;• золы углей;золы углей;• биологические образцы животного и биологические образцы животного и

растительного происхождения. растительного происхождения. Определяемые элементыОпределяемые элементы

Al, Ag As, Ba, Al, Ag As, Ba, BiBi, Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Hg, F, Fe, K, , Ca, Cd, Co, Cr, Cs, Cu, Hg, F, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Rb, Sb, Si, Sr, Ti, Te, V и ZnLi, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, Rb, Sb, Si, Sr, Ti, Te, V и Zn

Различные варианты способов пробоподготовкиРазличные варианты способов пробоподготовки

ВариантСостав реакционной смеси, мл

Способ разложения

HCl HNO3 HF HСlO4

1 3 1 5 -автоклав2 1 3 5 -

3 - 3 5 -4 - 5 10 -

открытое5 - 3 10 36 3 1 10 -7 1 3 10 -8 3 1 5 -

Multiwave9 1 3 5 -

10 3 1 - -УЗ-разложение

11 1 3 - -

Оптимальные варианты пробоподготовки для Оптимальные варианты пробоподготовки для кислых и средних горных породкислых и средних горных пород

Ти

п объ

екта

Оп

редел

яемы

е эл

емен

ты

Способ разложения образцаОткрытое Автоклавное

HF+HNO3

HClO4+

HNO3 +

HF

(HNO3+

3HCl)+ HF

(3HNO3+

HCl)+ HF

(3HNO3+

HCl) +HF

HF+HNO3

4 5 6 7 2 3

Ки

слы

е п

ороды

ЩЭ ++++ ++++++ -- ++ -- ++

ЩЗЭ -- ++++++ ++++++ -- -- ++++

ЭГЖ -- -- -- ++++++ ++++++ ++++

ЦМ ++++++ ++++++ ++ ++ -- --

Общая ++++ ++++++ -- ++ -- ++

Ср

едни

е п

ороды

ЩЭ -- ++ ++ ++++++ -- ++

ЩЗЭ ++ ++++++ -- ++++++ -- ++

ЭГЖ ++++++ ++++++ -- ++++++ ++ --

ЦМ ++++ ++++ -- ++++ -- ++++

Общая ++ ++++ -- ++++++ -- ++

Алгоритм оптимизации условий ААААлгоритм оптимизации условий ААА отнесение исследуемой пробы к типу объекта из списка блока отнесение исследуемой пробы к типу объекта из списка блока

"Объекты анализа" и составление партии однотипных проб;"Объекты анализа" и составление партии однотипных проб; исходя из кларков данного геохимического типа оценка возможных исходя из кларков данного геохимического типа оценка возможных

уровней содержаний элементов в пробах; уровней содержаний элементов в пробах; исходя из возможных уровней содержаний выбор способа исходя из возможных уровней содержаний выбор способа

атомизации для каждого (или группы) определяемого элемента в атомизации для каждого (или группы) определяемого элемента в анализируемой пробе;анализируемой пробе;

составление набора СО для градуировки и контроля правильности составление набора СО для градуировки и контроля правильности результатов;результатов;

выбор условий атомизации: при равновесном способе – тип пламени выбор условий атомизации: при равновесном способе – тип пламени и высота просвечиваемой зоны; при электротермическом способе – и высота просвечиваемой зоны; при электротермическом способе – объем пробы, вводимый в графитовую печь, и временно-объем пробы, вводимый в графитовую печь, и временно-температурная программа атомизации;температурная программа атомизации;

оценка необходимости применения коррекции фона и выбор оценка необходимости применения коррекции фона и выбор химического модификатора;химического модификатора;

разбавление анализируемого раствора или экстракционное разбавление анализируемого раствора или экстракционное концентрирование аналита в зависимости от его содержания в концентрирование аналита в зависимости от его содержания в растворе;растворе;

измерение аналитического сигнала аналита;измерение аналитического сигнала аналита; построение градуировочной зависимости;построение градуировочной зависимости; расчет концентрации аналита в анализируемой пробе;расчет концентрации аналита в анализируемой пробе; оценка качества полученных результатов анализа и соответствия оценка качества полученных результатов анализа и соответствия

нормативам КХА;нормативам КХА; заключение о правильности выбора условий анализа применительно заключение о правильности выбора условий анализа применительно

к партии геохимических проб данного типа.к партии геохимических проб данного типа.

Для оптимизации условийДля оптимизации условий определения 30 элементов в определения 30 элементов в геохимических объектах методами атомной спектрометрии геохимических объектах методами атомной спектрометрии

требовалось решить следующие задачи: требовалось решить следующие задачи: Уменьшить влияние состава пробы;Уменьшить влияние состава пробы; Расширить диапазон определяемых содержаний;Расширить диапазон определяемых содержаний; Улучшить точность результатов анализа;Улучшить точность результатов анализа; Сократить продолжительность анализа.Сократить продолжительность анализа.

Для решения поставленных задач в соответствии с предложенным Для решения поставленных задач в соответствии с предложенным алгоритмом были использованы следующие приемы:алгоритмом были использованы следующие приемы:

• Отнесение исследуемой пробы к типу объекта;Отнесение исследуемой пробы к типу объекта;• Выбор коллекции градуировочных образцов, условий атомизации и Выбор коллекции градуировочных образцов, условий атомизации и

способа регистрации аналитического сигнала; способа регистрации аналитического сигнала; • Выбор буферных растворов и химических модификаторов Выбор буферных растворов и химических модификаторов основы основы

анализируемой пробы;анализируемой пробы;• Использование различных аналитических линий и аналитических Использование различных аналитических линий и аналитических

навесок; навесок; • Разведение или концентрирование пробы;Разведение или концентрирование пробы;• Применение органических добавок;Применение органических добавок;• Использование прямого анализа порошковых проб; Использование прямого анализа порошковых проб; • Обновление парка аналитического оборудования.Обновление парка аналитического оборудования.

Атомизатор "печь-пламя"Атомизатор "печь-пламя"

Испарительная ячейка длиной 144 мм изготовлена из графитового электрода диаметром 6 мм.

Размер канавки для помещения пробы – 1103,03,0 мм3.

Нагрев порошковой пробы приводит к ее плавлению, и из расплава летучие элементы поступают в пламя. Сочетание испарительной ячейки и пламени позволяет раздельно оптимизировать процессы селективного испарения и атомизации относительно летучих элементов из труднолетучей матрицы.

Оптимизированные условия проведения ПлААА Оптимизированные условия проведения ПлААА ((БР – буферный раствор, ИПС – изо-пропиловый спирт, ГР – БР – буферный раствор, ИПС – изо-пропиловый спирт, ГР –

градуировочные растворы, СО – стандартные образцы составаградуировочные растворы, СО – стандартные образцы состава))CaCa MgMg FeFe MnMn CoCo NiNi CrCr VV CuCu ZnZn SrSr AlAl TiTi BaBa

Горные породы кислого состава, почвы и донные отложенияГорные породы кислого состава, почвы и донные отложенияБРБР ++ ++ -- ++ -- -- -- ++ -- -- ++ ++ -- -/+-/+

СОСО ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++

ГРГР -- -- ++ ++ -- -- ++ ++ ++ ++ -- -- -- --

ИПСИПС -- -- -- -- -- -- ++ ++ -- -- -- -- ++ --Горные породы среднего и основного составаГорные породы среднего и основного состава

БРБР ++ ++ -- -- -- -- -- -- -- -- ++ -- -- -/+-/+

СОСО ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++

ГРГР -- -- ++ ++ -- -- ++ ++ ++ ++ -- -- -- --

ИПСИПС -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- --Горные породы ультраосновного составаГорные породы ультраосновного состава

БРБР ++ ++ -- -- -- -- -- -- -- -- ++ -- -- -/+-/+

СОСО ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++

ГРГР -- -- ++ ++ -- -- ++ ++ ++ ++ -- -- -- --

ИПСИПС -- -- -- -- -- -- -- ++ -- -- -- -- ++ --Карбонатные горные породыКарбонатные горные породы

БРБР -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -/+-/+

СОСО ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++ ++

ГРГР -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- -- --

ИПСИПС -- -- -- -- -- -- ++ ++ -- -- -- -- ++ --

Оптимизированные условия проведения ЭТАААОптимизированные условия проведения ЭТААА (Аск – аскорбиновая кислота)(Аск – аскорбиновая кислота)

Ан

али

т

Хи

ми

ческ

ий

моди

фи

катор

Предел обнаружения,

г/т

Диапазон определяемых концентраций

г/т

ОСКО

III стадия, атомизации

TоС t, сек

Электротермический атомизатор HGA-72 Co - 0,16 0,5-20 0,18-0,05 2600 7Cr - 0,34 0,7-20 0,25-0,05 2600 7Ni - 0,25 0,5-30 0,15-0,05 2600 7Cu Аск* 0,05 0,1-10 0,05-0,01 2600 5Pb Pd 0,05 0,1-20 0,10-0,25 2200 5

Атомизатор " печь-пламя"Ag - 0,005 0,01-7,0 (0,36-0,49)С 2000 -Bi - 0,05 0,1-35 0,29С 1800 -Cd - 0,02 0,03-5,0 (0,30-0,40)С 1700 -Sb - 0,2 0,5-40 0,30С 1800 -Te - 0,2 0,5-40 0,25С 1800 -

Алгоритм схемы анализа партии однотипных пробАлгоритм схемы анализа партии однотипных проб

отнесение исследуемой пробы к типу объекта из списка блока отнесение исследуемой пробы к типу объекта из списка блока "Объекты анализа";"Объекты анализа";

исходя из кларков данного геохимического типа оценка исходя из кларков данного геохимического типа оценка возможных уровней содержаний элементов в пробах; возможных уровней содержаний элементов в пробах;

составление набора СО для градуировки и контроля составление набора СО для градуировки и контроля правильности полученных результатов;правильности полученных результатов;

составление процедур блока "Пробоподготовка": исходя из составление процедур блока "Пробоподготовка": исходя из списка определяемых элементов, выбирается один или списка определяемых элементов, выбирается один или несколько оптимальных способов разложения;несколько оптимальных способов разложения;

составление блока "Измерения": исходя из вероятных составление блока "Измерения": исходя из вероятных содержаний аналитов, выбираются один или несколько содержаний аналитов, выбираются один или несколько оптимальных методов, способов и условий измерения оптимальных методов, способов и условий измерения аналитического сигнала;аналитического сигнала;

оценка качества полученных результатов анализа;оценка качества полученных результатов анализа; заключение о правильности выбора рациональной схемы заключение о правильности выбора рациональной схемы

анализа применительно к партии геохимических проб данного анализа применительно к партии геохимических проб данного типа.типа.

Схемы анализа различных типов пробСхемы анализа различных типов проб

Эл

емен

тЭ

лем

ент

Метод ан

али

заМ

етод анал

иза

Сп

особС

пособ

атоми

заци

иатом

изац

ии

Буф

ерн

ый

раствор

уфер

ны

й р

аствор/

хим

ич

ески

й

хим

ич

ески

й

моди

фи

катор

моди

фи

катор

Горные породы кислого Горные породы кислого составасостава

Горные породы Горные породы среднего составасреднего состава

Биологические Биологические пробыпробы

спл

авлен

ие

спл

авлен

ие

HN

OH

NO

33 +

+ H

FH

F

(3HN

O(3H

NO

3 3 +HC

l) +H

F+

HC

l) +H

F

HC

lOH

ClO

44 + H

NO

+ H

NO

33 + H

F +

HF

HN

OH

NO

33 +

+ H

FH

F спл

авлен

ие

спл

авлен

ие

(3NO

(3NO

3 3 + HC

l) +H

F+

HC

l) +H

F

HC

lOH

ClO

44 + H

NO

+ H

NO

33 + H

F +

HF

HN

OH

NO

33 +

+ H

FH

F

3HN

O3H

NO

3 3 + HC

l+

HC

l

HN

OH

NO

33

ОткОтк ОткОтк ОткОтк АвтАвт ОткОтк ОткОтк АвтАвт АвтАвт

AlAl ААСААС ЗААЗАА ИПСИПС ++ -- -- -- -- -- -- -- -- -- --AlAl ААСААС ЗААЗАА LaLa ++ -- -- -- -- -- -- -- -- ++ ++AlAl ААСААС ЗААЗАА Н

е исп

оль-

Не и

спол

ь-зуетсязуется

-- -- -- -- -- ++ -- ++ -- -- --AlAl СФСФ Отсут-Отсут-

ствуетствует ++ -- -- -- -- ++ -- -- -- -- --CoCo ААСААС АВАВ -- -- ++ ++ ++ -- ++ ++ ++ -- --CoCo ААСААС ЭТАЭТА -- -- ++ ++ ++ -- ++ ++ ++ ++ ++CrCr ААСААС АВАВ ИПСИПС -- -- ++ ++ ++ -- ++ ++ ++ -- --CrCr ААСААС АВАВ

Не и

спол

ьН

е исп

оль

зуетсязуется

-- -- ++ ++ ++ -- ++ ++ ++ -- --

CrCr ААСААС ЭТАЭТА -- -- ++ ++ ++ -- ++ ++ ++ ++ ++

LiLi ПФПФ ПБВПБВ К, К, NaNa -- ++ -- ++ -- -- ++ -- ++ ++ ++HgHg ААСААС МХПМХП Н

е исп

оль-

Не и

спол

ь-зуетсязуется

Разложение смесью Разложение смесью HNOHNO3 3 + 3+ 3HClHCl (царская водка) (царская водка)

PP СФСФ Отсут-Отсут-ствуетствует ++ ++ -- ++ -- ++ -- -- -- ++ ++

AgAg ААСААС ПППП Прямое определение из порошковых пробПрямое определение из порошковых проб +*+* +*+*CdCd ААСААС ПППП Прямое определение из порошковых пробПрямое определение из порошковых проб ++ ++

* - экстракционное концентрирование

Схема анализа мономинеральных горных породСхема анализа мономинеральных горных пород

Эл

емен

т

Сп

особ атом

изац

ии

Буф

ерн

ый

раствор

/хи

ми

ческ

ий

моди

фи

катор

Карбонаты Магнетиты Кварц

Сп

лавл

ени

е

HC

lO4+

HN

O3 +

HF

HN

O3 +

HF

Сп

лавл

ени

е

(HN

O3 + 3H

Cl) +

HF

HN

O3 +

HF

Открытое Открытое Автоклав

Al ЗАА La -- -- -- ++ ++ ++Al ЗАА Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется -- ++ ++ -- -- --Ca АВ La -- -- -- ++ ++ ++Ca АВ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ -- -- --Co ЭТААС АК -- ++ ++ -- ++ ++Fe АВ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ ++ ++ ++K ПФ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется -- ++ ++ -- ++ ++Mg АВ La -- -- -- ++ ++ ++Mg АВ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ -- -- --Mn АВ La -- -- -- ++ ++ ++Mn АВ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ -- -- --Ti СФ Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ ++ ++ ++Ti ЗАА Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется ++ ++ ++ -- -- --Ti ЗАА La -- -- -- ++ ++ ++V ЗАА La -- -- -- -- ++ --V ЗАА Не исполь-Не исполь-

зуетсязуется -- ++ ++ -- -- --ХАЭА (22 элемента) -- -- -- -- -- ++

Молекулярная спектрофотометрия –Молекулярная спектрофотометрия – Si, Ti, PSi, Ti, P;;Атомно-эмиссионнаяАтомно-эмиссионная пламенная фотометрия – пламенная фотометрия – K, Na,K, Na,

Li, Rb, Cs;Li, Rb, Cs;Атомная абсорбция –Атомная абсорбция –Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ag, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Pb, Ti, Ti, Zn,Zn, пламенная атомизация –пламенная атомизация – Al, Ba, Ca, Mg, SrAl, Ba, Ca, Mg, Sr,, V,V, предварительная генерация гидридовпредварительная генерация гидридов –– AsAs,,метод "холодного пара" –метод "холодного пара" – Hg,Hg,прямое определение –прямое определение – Ag, Bi,Ag, Bi, Cd, Sb, Te; Cd, Sb, Te; Потенциометрия – Потенциометрия – F;F;Атомно-эмиссионный анализ с дуговым разрядом –Атомно-эмиссионный анализ с дуговым разрядом –определение 22 примесейопределение 22 примесей в кварце и диоксидев кварце и диоксиде кремния послекремния послепредварительного концентрирования примесей на предварительного концентрирования примесей на графитовом порошке.графитовом порошке.

Сравнение результатов определения микропримесей Сравнение результатов определения микропримесей

в створках ископаемых диатомовых водорослейв створках ископаемых диатомовых водорослей

Al Mg Ca Fe Mn Ti P Cu Zn

0.0

0.5

1.0

1.5

АЭА (5 мг)

Микрозонд (1*10-6 мг) ААА (500 мг) СПФ (500 мг)

Со

де

рж

ан

ие

, %

Элемент

ВыводыВыводы

Предложены алгоритмы выбора оптимального варианта Предложены алгоритмы выбора оптимального варианта пробоподготовки и измерения и построения схемы пробоподготовки и измерения и построения схемы анализа.анализа.

Создан банк рациональных схем анализа для определения Создан банк рациональных схем анализа для определения 30 элементов разнотипных геохимических объектов для 30 элементов разнотипных геохимических объектов для оборудования, имеющегося в химико-аналитической оборудования, имеющегося в химико-аналитической лаборатории ИГХ СО РАН.лаборатории ИГХ СО РАН.

Построение рациональных схем анализа в виде отдельных Построение рациональных схем анализа в виде отдельных блоков отработанных методических приемов блоков отработанных методических приемов обеспечивает:обеспечивает:

повышение достоверности результатов;повышение достоверности результатов; расширение диапазонов определяемых концентраций; расширение диапазонов определяемых концентраций; уменьшение экономических затрат.уменьшение экономических затрат.

Спасибо за внимание