测土配方施肥土壤 测试方法

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测测测测测测测测 测测测测 梁梁梁 梁梁梁梁梁梁梁梁 西 0771-3278854 [email protected] 测测测测测测测测测测 2005.12.6 测测

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测土配方施肥技术培训 2005.12.6 南宁. 测土配方施肥土壤 测试方法. 梁运献 广西区土肥站测试中心 0771-3278854 [email protected]. 主要内容: 一、 常用土壤测试方法 二、土壤速测法 三、 麦理科 3 土壤测试法 四、 农业部对测土配方施肥化验室建设 的要求. 一、常用土壤测试方法. 1 、常用方法 2 、各种方法的优缺点 3 、应用建议. 1 、常用方法 主要有三种: (1) 常规测试方法 (2) 利用速测仪测定的速测法 - PowerPoint PPT Presentation

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Page 1: 测土配方施肥土壤 测试方法

测土配方施肥土壤测试方法

梁运献广西区土肥站测试中心

0771-3278854 [email protected]

测土配方施肥技术培训 2005.12.6 南宁

Page 2: 测土配方施肥土壤 测试方法

主要内容: 一、常用土壤测试方法

二、土壤速测法

三、 麦理科 3 土壤测试法

四、农业部对测土配方施肥化验室建设

的要求

Page 3: 测土配方施肥土壤 测试方法

一、常用土壤测试方法

1 、常用方法2 、各种方法的优缺点3 、应用建议

Page 4: 测土配方施肥土壤 测试方法

1 、常用方法

主要有三种:

(1) 常规测试方法

(2) 利用速测仪测定的速测法

(3)Mehlich3 法 ( 麦理科 3 ,简称 M3)

(4)ASI 土壤养分测试法

Page 5: 测土配方施肥土壤 测试方法

2 、各种方法的优缺点 常规法常规法 建立了比较完善的养分丰建立了比较完善的养分丰

缺指标体系,数据比较丰缺指标体系,数据比较丰富富

测 试 法 比 较 复 杂 ,测 试 法 比 较 复 杂 ,耗 时 较 长 、 检 测耗 时 较 长 、 检 测成本较高成本较高

速测法速测法 检测速度较快,使用试剂检测速度较快,使用试剂量较少,仪器简单,检测量较少,仪器简单,检测成本较低成本较低

测试误差较大测试误差较大

M3M3 法法一次浸提可测定土壤中大一次浸提可测定土壤中大部分有效养分,检出的绝部分有效养分,检出的绝对值较高,大批量分析速对值较高,大批量分析速度较快度较快

应用时间不长,尚应用时间不长,尚未建立土壤的丰缺未建立土壤的丰缺指标体系,需要进指标体系,需要进行田间试验确定行田间试验确定

ASIASI 法法检测项目较全,一次浸提可检测项目较全,一次浸提可测定土壤中几种效养分,检测定土壤中几种效养分,检测速度介于常规法与测速度介于常规法与 M3M3 法法之间之间

尚未建立土壤的丰尚未建立土壤的丰缺指标体系,需要缺指标体系,需要进行田间试验确定进行田间试验确定

Page 6: 测土配方施肥土壤 测试方法

3 、应用建议:

面上的测土配方施肥:采用速测法

田间肥效试验:采用常规方法

有条件的地方:应用 M3 法测试,并开展相应的田间肥效试验,建立养分分级指标体系,并在全区逐步推广应用。

Page 7: 测土配方施肥土壤 测试方法

二、土壤速测法

( 一 ) 基本原理

(( 二二 )) 操作方法操作方法

Page 8: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 一 ) 基本原理 1. 水分:燃烧失重法,利用酒精燃烧产生的高温,

蒸发土壤中的水份,通过失水量计算土壤中的水分。 2. 有机质:通过硫酸 - 重铬酸钾与水稀释热氧化土壤

中的有机质后生成的三价铬离子的量的颜色进行比色测试。

3 .有效氮、磷钾养分 应用联合浸提剂提取土壤中的有效氮、磷、钾后,

氮应用靛酚蓝比色法、磷用钼锑抗比色、钾用四苯硼钾比浊法进行测定。

(1) 中性、石灰性土联合浸提剂 ( 北方 ) 的组成 53.1gNa2SO4 、 34.5gNaAc 、 4.7gNaHCO3 的混合物

Page 9: 测土配方施肥土壤 测试方法

各试剂作用如下:

H2O :主要浸提氨态氮; Na2SO4 :主要浸提硝态氮

NaOAc :主要浸提速效钾; NaHCO3 :主要浸提速效磷

(2) 酸性土联合浸提剂 ( 南方 ) 的组成: 0.83g NaF 、6.55g Na2SO4 、 16.4gNaoAc 和 0.37g EDTA 的混合物

各试剂作用如下:

H2O :主要浸提氨态氮; NaF :主要浸提速效磷;

Na2SO4 :主要浸提硝态氮; EDTA :主要浸提钾及微量元素; NaOAc :主要浸提速效钾

Page 10: 测土配方施肥土壤 测试方法

(( 二二 )) 操作方法操作方法 (( 针对针对 YNYN 型土壤肥料测定仪型土壤肥料测定仪 )) 1.1. 水分测定水分测定 (1)(1)   烧前铝盒重烧前铝盒重 W1W1 。。 (2)(2)      样品样品 (( 约约 5g)+5g)+ 铝盒重铝盒重 W2W2 。。 (3)(3)      加加 5-10ml5-10ml 酒精灼烧,待熄灭后再加酒精灼烧,待熄灭后再加 5ml5ml 酒精酒精灼烧,熄灭后样品灼烧,熄灭后样品 ++ 铝盒重铝盒重 W3W3 。。 (4)(4)      计算公式: 计算公式: 2.pH2.pH 测定测定 25g25g 样样 +25ml+25ml 水,搅拌,静置半小时后用水,搅拌,静置半小时后用 pHpH 试纸试纸测定。测定。 3.3. 有机质测定有机质测定 (1)(1) 空白液制备:吸取水空白液制备:吸取水 3ml3ml ,重铬酸钾溶液,重铬酸钾溶液 10ml10ml ,,浓硫酸浓硫酸 10ml10ml至至 100ml100ml 三角瓶中,摇动半分钟后三角瓶中,摇动半分钟后 25℃25℃以上静置以上静置 2020 分钟,再加水分钟,再加水 25ml25ml ,吸取,吸取 10ml10ml 于另一于另一三角瓶中,加入缓氧化剂三角瓶中,加入缓氧化剂 2.5ml2.5ml ,摇匀备用。,摇匀备用。

Page 11: 测土配方施肥土壤 测试方法

(2)(2) 标准液制备:标准液制备:吸取吸取 0.5%0.5% 的碳标准溶液的碳标准溶液 33mlml ,其余同空白液制备。,其余同空白液制备。 (3)(3) 待测液制备:待测液制备:称取土壤称取土壤 1g1g 加入三角瓶后加入三角瓶后加水加水 3ml3ml ,其余同空白液制备后过滤。,其余同空白液制备后过滤。 (4)(4) 比色:比色:①选择滤光片数值为①选择滤光片数值为 44 ,置空白,置空白液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至液与光路中,依次按“比色”键,功能切换至11 ,调整显示至,调整显示至 100%100% 。。 ②按“比色”键,功能号切换至 ②按“比色”键,功能号切换至 33 ,置标准,置标准液于光路中,按调整键使液晶显示值为液于光路中,按调整键使液晶显示值为 2626 。。 ③置待测液于光路中,此时显示的读数即为 ③置待测液于光路中,此时显示的读数即为有机质含量有机质含量 (‰)(‰) 。。

Page 12: 测土配方施肥土壤 测试方法

4. 速效养分的测定 (1) 速效养分待测液的制备:称取土壤 2.5g至 1

00ml三角瓶中,加入土壤浸提剂 25ml,震荡5 分钟,过滤于三角瓶中。

(2) 速效磷的测定:分别吸取浸提剂 1ml,土壤标准液 1ml,土壤待测液 1ml于三个小玻璃瓶中,再各加入 2ml水,然后依次加入土壤速效磷掩蔽剂 5滴,土壤速效磷显色剂 5滴,土壤速效磷还原剂 1滴,摇匀, 10 分钟后转移到比色皿中测定。

①空白液滤光片选择 6 ,功能切换至 1 ,调整显示至 100%。②标准液功能切换至 3 ,调整显示至 24 。③测定待测液,仪器显示值即为速效磷含量 (mg/kg) 。

Page 13: 测土配方施肥土壤 测试方法

土壤速效磷温度校正系数温度℃ 校正系数 温度℃ 校正系数

10 1.5507 23 1.079511 1.5201 24 1.040012 1.4828 25 1.000013 1.4482 26 0.954514 1.4135 27 0.918415 1.3782 28 0.874116 1.3424 29 0.834717 1.3062 30 0.792018 1.2702 31 0.748719 1.2325 32 0.704820 1.1952 33 0.660321 1.1570 34 0.615322 1.1185

   

Page 14: 测土配方施肥土壤 测试方法

(3) 速效钾的测定: 分别吸取浸提剂 2ml,标准液 2ml,待测液 2ml于 3个小玻璃瓶中,依次加入土壤速效钾掩蔽剂 2滴,土壤速效钾助掩蔽剂 6滴,土壤速效钾浊度剂 4滴,摇匀,立刻转移到比色皿中测定。

①空白液滤光片选择 6 ,功能切换至 1 ,调整显示至 100%。

②标准液功能切换至 3 ,调整显示至 140 。 ③测定待测液,仪器显示值即为速效钾含量 (mg/kg) 。

Page 15: 测土配方施肥土壤 测试方法

5. 试剂配制 (1) 土壤浸提剂的配制:取北方土壤浸提剂一袋,溶解后定容至 500mL。

(2) 重铬酸钾溶液的配制:取重铬酸钾 8g ,溶解后定容至 100mL。

(3)0.5%碳标准溶液的配制:取葡萄糖粉一袋,加水 40ml,浓硫酸 10ml,定容至 100mL。

(4) 土壤混合标准液的配制:吸取土壤混合标准液(储备液 )1mL,用土壤浸提剂稀释至 100mL。

(5) 有机质缓氧化剂的配制:取有机质缓氧化剂 10g ,加水 10mL,搅拌使之溶解,冷却后取上层清液。最好随用随配。

Page 16: 测土配方施肥土壤 测试方法

三、 M3 土壤测试法 ( 一 ) 基本原理 ( 二 ) 操作方法 ( 三 ) M3 法的优点 ( 四 ) 应用 M3 法时应注意事项

((五五 ))M3M3 法与常规法结果相关性法与常规法结果相关性

Page 17: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 一 ) 基本原理 1. 有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼 联合浸提剂中的 0.2mol/L HOAc-0.25mol/L NH4N

O3形成了 pH 2.5 的强缓冲体系,并可浸提出交换性 -K、 Ca 、 Mg 、 Na 、 Mn、 Zn等阳离子; 0.015mol/L NH4F-0.013mol/L HNO3 可调控P从 Ca 、Al、 Fe无机磷源中的解吸; 0.001mol/L EDTA 可浸出螯合态 Cu、 Zn、 Mn、 Fe等。因此M3 法一次浸提,可提取土壤中的有效磷、钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌、硼等多种养分。

提取出的磷用钼锑抗比色法测定,钾、钙、镁、铁、锰、铜、锌用原子吸收分光光度法测定,硼用姜黄素比色法测定。

Page 18: 测土配方施肥土壤 测试方法

2. 有效氮 有效氮包括氨态氮和硝态氮,用 2mol/L KCl提

取,提取的氨态氮用靛酚蓝比色法测定,硝态氮用紫外分光光度计在波长 210nm处直接测定。

3.pH 采用水土比 1:1电位法测定。 4. 有机质 (ASI 法 ) 土壤中的有机质 90%以上为腐殖质,用碱性溶液

提出土壤中的中腐殖质,腐殖质的量与其颜色成正比,因此通过在 420nm处测定其吸光度可测定土壤中的有机质。

Page 19: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 二 ) 操作方法 1. 有效磷、钾测定 (1) 浸提:量取 2.50mL风干土壤(过 2mm尼龙筛)于塑

料杯中,加入 25.0ml Mehlich 3 浸提剂,在搅拌器上搅拌5 分钟。然后干过滤,收集滤液于 50ml塑料瓶中。整个浸提过程应在恒温条件下进行,温度控制在 25正负 1 度

(2) 定量:测磷时,准确吸取 2.00-10.00ml土壤浸出液(依肥力水平而异)于 50ml容量瓶中,加水至约 30ml,加入5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色 30 分钟后,在 880nm处比色。如冬季气温较低时,注意保持显色时温度在15 度以上,最好在恒温室内显色,以加快显色速度。测定的同时做空白校正。

工作曲线:准确吸取 5mg/L P标准溶液 0 、 1.00 、 2.00 、4.00 、 6.00 、 8.00ml,分别放入 50ml容量瓶中,加水至约 30ml,加入 5.00ml钼锑抗试剂显色,定容摇匀。显色 30 分钟后,在 880nm处比色。

Page 20: 测土配方施肥土壤 测试方法

测钾时:直接用 M3 浸出液在原子吸收分光光度计测定。

工作曲线: 准确吸取 100mg/L K标准贮备液 0 、 1 、 2.5 、 5 、 10 、 15 、 20ml,分别放入 50ml容量瓶中,用 Mehlich 3 浸提剂定容,摇匀,即得 0 、 2 、 5 、 10 、20 、 30 、 40mg/L K标准系列溶液。

Page 21: 测土配方施肥土壤 测试方法

2. 有效氮的测定 (1) 浸提: 量取 2.5g 土壤于塑料杯中,加入 50.0mL2mol/LKCl浸提剂,

搅拌 5 分钟。然后干过滤,收集滤液于 50ml塑料瓶中。 (2) 定量:测氨态氮时,取 3mL 滤液,加入 4mL 碱性苯酚溶

液于样品杯中,再加入 10mL次氯酸钠溶液,放置 3min后,用分光光度计在 630nm处比色测定。同时做空白校正。

工作曲线:准确吸取 1000mg/L NH4-N 标准溶液 0 、 0.5 、 1.0 、 2.0 、 4.0ml,分别放入 100ml容量瓶中,定容摇匀。

测硝态氮时,吸取 10mL滤液在,分别在 210nm和 275nm处测读吸光度。 A210是 NO3

- 和以有机质为主的杂质的吸光度; A275只是有机质的吸光度,因为 NO3

-在 275nm处已无吸收。但有机质在 275nm处的吸光度比在 210nm处的吸光度要小 R 倍,故将 A275校正为有机质在 210nm处应有的吸光度后,从 A210 中减去,即得 NO3

- 在 210nm 处的吸光度(ΔA) 。不同地区有不同的 R值,一般取 3.6。

Page 22: 测土配方施肥土壤 测试方法

3. 有机质的测定 (1) 浸提 量取 1mL土壤于塑料杯中,加入 25.0mL 0.2mol/L

NaOH-0.1mol/LEDTA-2%甲醇浸提剂,在搅拌器上搅拌 10 分钟。然后加入 25mL0.05g/L的 Superfloc127溶液,摇匀,放置 20min

(2) 定量 吸取 2mL上述浸提清液于样品杯中,加水 10mL,在 420nm处测其吸光度。

(3) 计算 有机质 OM(%)=7.296A A: 为吸光度

Page 23: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 三 ) M3 法的优点 1.除Mn外各测定值与参比法的直线回归( r)和 r2 值则更好; 2.多元素通用; 3.适应的土粪范围广(酸、中、碱、石灰性土壤均可),这对我国南 北方统一 P的浸提剂提供可能性; 4. 测定值范围宽,绝对值高; 5.便于分析各元素,不含干扰物,例如火焰光度计测 K、Na ,或原子吸收分光光度计测 Fe、 Mn、 Cu、 Zn时均烧成气体 H2O 、 CO2 、 NH3 、 NO2等无 “基体效应”不留“盐疤”;测 P时不必脱色; 6.M3 试本身很稳定; 7. 浸提平衡时间短( 5 分钟)比 DTPA等 (25℃, 2 小时 )短得多; 8. 分析效率高 , 亦便于自动化分析。

Page 24: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 四 ) 应用 M3 法时应注意事项 1.M 3 剂浸出液有的浅黄至橙黄色,浅粉红至粉红色因土而异,是有机质造成的,加活性 C 可以消除,但对 Zn将造成污染,故不加活性 C为宜; 2.玻璃器皿不致污染,但橡皮塞尤其是新塞子会严重污染 Zn ,用塑料瓶盛试液,玻、塑器皿及滤纸均应用 0.2%AlCl36H2O 液淋洗以防微量元素污染; 3.NH4

+ 和 EDTA终浓度高时对 P 比色均有干扰, N

H4+多时生成兰色沉淀, EDTA多时不显色或生成白

色沉淀 EDTA 酸。试验表明,在一般钼锑抗法的条例下 NH4

+ 不得大于 0.01mol/L, EDTA 不得大于 1mol/L 。

Page 25: 测土配方施肥土壤 测试方法

4. 土壤显色液中 P在 0.8mg/L P以内,室温下不生成沉淀,标准 P 液加 M3 试剂同量时则将出现兰色沉淀。故只能在绘制工作曲线显色时,不加 M3 试剂,而测 M3该浓度和 r2 值时的吸收值( A)后在土壤液 A 值中校正;

Page 26: 测土配方施肥土壤 测试方法

((五五 ))M3M3 法与常规法测定结果相关性法与常规法测定结果相关性

1. 1. 土壤速效磷土壤速效磷 (1) (1) 中性、碱性土地中性、碱性土地 (Olsen(Olsen 法法 ))

1 M3- P图 比色法与常规方法测定土壤有效 的比较n=47( )

y = 1.4992x + 6.9594R2 = 0.9138r = 0.9559

0

50

100

150

200

250

0 20 40 60 80 100 120Ol sen mg/kg法( )

M3

-m

g/k

g比

色法

()

Page 27: 测土配方施肥土壤 测试方法

(2) (2) 酸性土 酸性土 ((Bray 1 法 ))

2 M3- P图 比色法与常规方法测定酸性土壤有效n=9的比较( )

y = 1. 7655x - 1. 0326R2 = 0. 977r = 0. 9884

0

5

10

15

20

25

30

0 5 10 15Bray mg/ kg法( )

M3-

mg/k

g比

色法

()

Page 28: 测土配方施肥土壤 测试方法

(3)(3) 强酸土 强酸土 ((双酸法 ))

3 M3- P图 比色法与常规方法测定强酸性土壤有效n=3的比较( )

y = 1. 1997x - 1. 4671R2 = 0. 9696r = 0. 9847

0

5

10

15

20

25

30

0 5 10 15 20 25mg/ kg双酸法( )

M3-

mg/k

g比

色法

()

Page 29: 测土配方施肥土壤 测试方法

2.2. 土壤速效钾 土壤速效钾 ((醋酸铵法醋酸铵法 ))

5 M3- K图 火焰光度法与常规方法测定土壤有效 的比n=59较( )

y = 1. 0072x + 9. 2789R2 = 0. 9842r = 0. 9921

0

50

100

150

200

250

300

350

0 50 100 150 200 250 300NH4OAc mg/ kg法( )

M3-

mg/k

g火

焰光

度法

()

Page 30: 测土配方施肥土壤 测试方法

M3-P 和 M3-K结果小结

• M3-P 比 Olsen-P 高( 2-3倍)• M3-K 与 NH4OAc-K 测定值相当

Page 31: 测土配方施肥土壤 测试方法

3.3. 土壤交换性 Ca 、 Mg

图8 M3- I CP Ca法与常规方法测定土壤有效 的比较n=59( )

y = 1. 8576x - 1068. 5R2 = 0. 5577r = 0. 7468

0

5000

10000

15000

20000

25000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000NH4OAc mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 32: 测土配方施肥土壤 测试方法

图9 M3- I CP Ca法与常规方法测定非石灰性土壤有效n=38的比较( )

y = 1. 1279x - 76. 147R2 = 0. 9382r = 0. 9686

0

2000

4000

6000

8000

10000

0 1000 2000 3000 4000 5000 6000NH4OAc mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 33: 测土配方施肥土壤 测试方法

11 M3- I CP Mg图 法与常规方法测定土壤有效 的比较n=59( )

y = 1. 0512x + 54. 404R2 = 0. 9583r = 0. 9789

0

200

400

600

800

1000

0 200 400 600 800 1000NH4OAc mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 34: 测土配方施肥土壤 测试方法

4 、 土壤有效 Fe 、 Mn 、 Cu 、 Zn

12 M3- I CP Fe图 法与常规方法测定土壤有效 的比较n=59( )

y = 2. 4414x + 47. 848R2 = 0. 8067r = 0. 8982

0

50

100

150

200

250

300

350

400

450

500

0 50 100 150 200DTPA mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 35: 测土配方施肥土壤 测试方法

图13 M3- I CP Mn法与常规方法测定土壤有效 的n=59比较( )

y = -1. 683x + 152. 36R2 = 0. 1027r = 0. 3205

0

50

100

150

200

250

300

0 10 20 30 40 50 60DTPA mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 36: 测土配方施肥土壤 测试方法

图14 M3- I CP Cu法与常规方法测定土壤有效n=59的比较( )

y = 0. 9191x + 1. 534R2 = 0. 6437r = 0. 8023

0

2

4

6

8

10

0 2 4 6 8DTPA mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 37: 测土配方施肥土壤 测试方法

图15 M3- I CP Zn法与常规方法测定土壤有效 的比较n=59( )

y = 1. 2371x + 1. 5873R2 = 0. 619r = 0. 7868

0

2

4

6

8

10

0 1 2 3 4 5DTPA mg/ kg法( )

M3-I

CP

mg/k

g法

()

Page 38: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 1. Mehlich 3- 钼锑抗比色法与常规方法测定土壤有效 P 的测定值及其相关性

土壤样品类型

常规方法变幅与均

值 (mg/kg)

Mehlich3- 钼锑抗比色法测定值 (mg/kg)

回归方程 相关系数 r

中性、碱性土

Olsen 法1.06-119.3

26.7(47)*

1.64-196.88

47.0( 47)*

M3-P=1.4992Olsen-P+6.9594 0.95

酸性土壤

Bray 法1.65-14.31

3.9( 9)

1.21-24.20

5.8( 9)

M3-P=1.7655Bray-P-1.0326 0.99

强酸性土壤

双酸法1.51-20.94

8.4( 3)

1.54-24.72

9.6( 3)M3-P=

1.1997双酸 -P-1.4671 0.98

*横线上为测定有效 P含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 39: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 2. Mehlich3-ICP 法与 Mehlich3- 钼锑抗比色法测定 土壤有效 P 的测定值及其相关性

元素名称

Mehlich3-ICP 法测定值(mg/kg)

Mehlich3-钼锑抗比色法测定值(mg/kg)

回归方程相关系数r

有效磷

1.30-224.0

45.8(59)*

1.21-196.88

38.8(59)*

M3- 比色 -P=0.8672M3-ICP-P-0.8731

0.99

*横线上为测定有效 P含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 40: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 3. Mehlich 3 法与常规方法测定土壤速效 K 的 测定值及其相关性

元素名称

Mehlich3方法测定值(mg/kg)

1mol/L NH4OAc法测定值(mg/kg)

回归方程相关系数

r

速效钾

M3-火焰光度法

19.99-287.48149 (59)*

18.29-290.5

138(59)

M3-火焰 -K=1.0072NH4OAc-K+9.2789 0.99

 M3-ICP 法20.23-313.7

3

145 (59)

  M3-ICP-K=1.0236NH4OAc-K+3.1362

0.99

*横线上为测定速效 K含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 41: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 4. Mehlich 3 法与常规方法测定土壤有效 Ca 、 Mg 的测定值及其相关性

元素名称

Mehlich3方法测定

值 (mg/kg)

1mol/L NH4OAc法测定值(mg/kg)

回归方程相关系数

(r)

Ca79-21592

5341(59)*

64-5845

3450(59)*M3-ICP-Ca=

1.8576NH4OAc-Ca-1068.50.75

Mg6-946

391(59)

5-828

322(59)

M3-ICP-Mg=1.0512NH4OAc-Mg+54.404 0.98

*横线上为测定有效 Ca 、 Mg含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 42: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 5. Mehlich 3 法与常规方法测定不同类型土壤有效 Ca 的测定值及其相关性

元素名称

Mehlich3方法测定

值 (mg/kg)

1mol/L NH4OAc法测定值(mg/kg)

回归方程相关系数

r

Ca非石灰性土

壤79-7805

3185(38)*

64-5845

2891(38)*M3-ICP-Ca=

1.1279NH4OAc-Ca-76.1470.97

  石灰性土壤2996-21592

9241(21)2670-5400

4463(21)

M3-ICP-Ca=3.3331NH4OAc-Ca-5634.7

0.66

*横线上为测定有效 Ca含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 43: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 6. Mehlich 3-ICP 法与 DTPA 法测定 59个土壤样品中 有效 Fe 、 Mn 、 Cu 、 Zn 的测定值及其相关性

元素名称

DTPA 法测定值(mg/kg)

Mehlich3-ICP法测定值(m

g/kg)回归方程 相关系数 r

Fe2.52-146.85

36.6*

31.22-467.98

137*

M3-Fe=2.4414DTPA-Fe+47.848 0.90

Mn3.40-59.25

20.8326.69-273.47

117.30M3-Mn=-1.683DTPA-

Mn+152.360.3205

Cu0.15-6.75

1.470.26-6.19

2.85

M3-Cu=0.9191DTPA-

Cu+1.5340.8023

Zn0.25-4.76

1.370.73-8.61

3.28

M3-Zn=1.2371DTPA-

Zn+1.58730.7868

*横线上为测定有效养分含量的变幅,下为均值。

Page 44: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 7. Mehlich 3-ICP 法与 DTPA 法测定不同类型土壤样品中有效 Fe 、 Mn 、 Cu 、 Zn 的测定值及其相关性

元素名称

DTPA 法测定值

(mg/kg)Mehlich3-ICP 法

测定值(mg/kg) 相关系数 r

Fe

中性、碱性土2.52-146.85

39.35( 47) *酸性土

3.45-68.75

25.77( 12)

中性、碱性土 31.22-467.98

149.79( 47) *酸性土

34.77-197.97

87.72( 12)

 

0.8953  

0.9650

Mn

中性、碱性土 5.28-59.25

20.49( 47)酸性土

3.40-47.05

22.16( 12)

中性、碱性土 31.20-273.47

130.73 ( 47)酸性土

26.69-108.97

64.67( 12)

 

0.4539  

0.8789

Page 45: 测土配方施肥土壤 测试方法

Cu

中性、碱性土0.65-6.75

1.68( 47)酸性土

0.15-2.63

0.64( 12)

中性、碱性土1.70-6.19

3.29( 47)酸性土

0.26-4.53

1.13( 12)

 

0.8492  

0.9887

Zn

中性、碱性土0.25-4.76

1.35( 47)酸性土

0.36-2.86

1.45( 12)

中性、碱性土1.66-8.61

3.55( 26)酸性土

0.73-4.21

2.22( 12)

 

0.8416  

0.9682 

*横线上为测定有效养分含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 46: 测土配方施肥土壤 测试方法

表 8. Mehlich 3-ICP 法与常规方法测定 59个土壤 中有效 Mn 的测定值及其相关性

元素名称

Mehlich3-ICP法测定值(mg

/kg)

常规方法测定值

(mg/kg)相关系数 r

Mn26.69-273.47

117*

交换性 Mn0.15-31.50

8.1*0.5049

   易还原性 Mn18.60-398.68

1670.5140

*横线上为测定有效养分含量的变幅,下为均值。

Page 47: 测土配方施肥土壤 测试方法

元素名称

Mehlich3-ICP 法测定值(mg/kg)

常规方法测定值(mg/kg) 相关系数 r

Mn

 中性、碱性土40.02-273.47

101( 47) *酸性土

26.69-108.97

65( 12)

交换性 Mn中性、碱性土

0.15-31.50

7.3( 47) *酸性土

4.83-20.55

11.2( 12) *

 

0.57  

0.50

   

易还原性 Mn中性、碱性土80.77-380.81172( 47)

酸性土18.60-398.68147( 12)

 

0.54  

0.76

表 9. Mehlich 3-ICP 法与常规方法测定不同类型土壤中有效 Mn 的 测定值及其相关性

*横线上为测定有效养分含量的变幅,下为均值,括号内数字为样品个数。

Page 48: 测土配方施肥土壤 测试方法

总结1 、 Mehlich 3 法测定不同类型土壤中有效 P 、 K 、 Mg

以及非石灰性土壤中有效 Ca 的含量与常规方法相 关性较高,相关系数达到 0.9559-0.9921 ,可以在全 国范围内建立统一的有效 P 、 K 、 Mg 和非石灰性土 壤有效 Ca 的国家标准方法。2 、 建立了 Mehlich 3 法测定不同类型土壤中有效 P 、速 效 K含量的常规方法。3 、 Mehlich 3 法测定 59个土壤有效 Fe 、 Mn 、 Cu 、 Zn

的 结果显示,对各元素的提取量均在 DTPA 法的 2倍以 上。 M3 法对 Fe 、 Cu 、 Zn 的测定与 DTPA 法相关性 较高,相关系数达到 0.7868-0.8982 ;对 Mn 的测定结 果与 DTPA 法相关性较低,相关系数仅为 0.3205 。

Page 49: 测土配方施肥土壤 测试方法

4 、 Mehlich 3 法对酸性土壤中 4 种元素以及中性、微碱 性土壤中有效 Fe 、 Cu 、 Zn 的测定均与 DTPA 法的相 关性较高,相关系数达到 0.8416-0.9887 ;而对中性、 微碱性土壤中有效 Mn 的测定与 DTPA 法相关性较低, 相关系数只有 0.4539 。5 、 Mehlich 3 法测定土壤有效 Mn结果与土壤中交换性 Mn 之间相关性较低,相关系数为 0.5652(中性、碱 性土壤)和 0.4956(酸性土壤);而与酸性土壤易 还原性 Mn存在一定相关性,相关系数为 0.7647 ,与 中性、碱性土壤易还原性 Mn 的相关性相关系 数为 0.5425 。

Page 50: 测土配方施肥土壤 测试方法

四、农业部对测土配方施肥化验室建设的要求

( 一 ) 化验室建设的基本要求

( 二 )设备要求与配置

( 三 )实验室布局要求

Page 51: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 一 ) 化验室建设的基本要求

Page 52: 测土配方施肥土壤 测试方法

   1 、指导思想与目标  根据测土配方施肥的基本要求,在县级层面上,建设一个专门用于土壤有效养分化验的专用实验室。实现分析设备自动化、样品测试批量化、数据管理信息化。建立分析化验质量控制体系,保证化验室之间分析结果的通用性、可比性,实现数据信息化管理和自动传输、汇总。

Page 53: 测土配方施肥土壤 测试方法

   2 、分析项目要求

  为全面满足测土配方施肥的需求,完成对本区土壤大、中、微量元素进行分析,查找区域土壤肥力的限制因子,要求分析项目包括土壤速(有)效氮(氨态氮和硝态氮)、磷、钾、钙、镁、硫、铁、铜、锰、锌、硼等营养元素和有机质(碱溶)、 pH 以及交换性酸等。

Page 54: 测土配方施肥土壤 测试方法

3 、化验能力要求 根据一般县耕地面积的大小和土壤类型 ,按《测 土 配 方 施 肥技术规范(试行)》规定,要求日土壤样品分析能力达 120个以上。一般样品的分析结果在 10 个工作日内完成,加急样品的分析结果应在 5个工作日内完成。县级化验室年土壤样品分析能力达 10000个以上。

Page 55: 测土配方施肥土壤 测试方法

( 二 )设备的要求  与配置

Page 56: 测土配方施肥土壤 测试方法

1 、前处理设备

(1) 风干

(2)粉碎

(3)排序

Page 57: 测土配方施肥土壤 测试方法

(4) 量样

(5) 加液

(6) 搅拌

Page 58: 测土配方施肥土壤 测试方法

(8) 稀释

(9)显色

(10) 联体杯

(7) 过滤

Page 59: 测土配方施肥土壤 测试方法

11 、前处理辅助设备

Page 60: 测土配方施肥土壤 测试方法

洗涤过程

Page 61: 测土配方施肥土壤 测试方法

浸提剂加样器 测定稀释加样器

Page 62: 测土配方施肥土壤 测试方法

2 、测试设备 (1) 分光光度计

分光光度计。要有紫外波段( 210nm ),除能满足一般比色分析外还能用紫外测定硝态氮。配置自动进样装置、 RS232 数据采集接口。

Page 63: 测土配方施肥土壤 测试方法

(2) 原子吸收分光光度计

  原子吸收分光光度计。原子吸收有火焰即可,可不配石墨炉和自动进样器,但要具有计算机控制功能,最好是 6 个以上灯架。数据输出格式可修改、计算机系统可扩充。

Page 64: 测土配方施肥土壤 测试方法

(3) 酸度计

  酸度计。配备自搅拌装置、自动清洗装置和有明确数据结构的 RS232 接口。

Page 65: 测土配方施肥土壤 测试方法

3 、通用设备 通用设备是指所有化验室都能使用的,而在土壤养分测试中也是必备的设备。如:电冰箱、电子天平、烘干箱、磁力搅拌器等。

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4 、辅助设备

(1)纯水机

  出水口水质要求 18MΩ 以上,出水量每小时 30 升以上。

(2)网络设备

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( 三 ) 化验室的

布局要求

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 实验室总面积在不小于 200 m2 ,由接样室、样品干燥室、样品研磨室、样品保存室,仪器药品贮藏室,制剂室、浸提室、分析室,总控室等组成。

Page 69: 测土配方施肥土壤 测试方法

样品干燥室:不小于 10m2 ,需要强制通风,安装远红外加热设备。 样品研磨室: 8—10m2 ,安装强制通风、除尘装置。 样品保存室:不小于 40m2 ,样品存放 3—6个月,同时存放质控样。 贮藏室: 10—12m2 ,存放备用化学试剂、仪器设备、备件等。 制剂室: 10m2左右,配置空调、冰箱,用于配制各种试剂、浸提剂及标准溶液。 浸提室:不小于 40m2 ,配置冷暖空调,用于样品浸提、稀释、显色。 分析室:不小于 40m2 ,配置空调、强排风,用于原子吸收分光光度计、紫外可见分光光度计、配度计使用。 制水室: 8—10m2 ;总控室: 10—20m2 。

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样品的登记与处理

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设备名称 规格 单位 单价 数量 合计主控设备 CP-1 套 32700 1 32700搅拌机 JB-1 台 8600 1 8600洗涤槽 WS-1 台 6800 1 6800加液器 3V-3S 架 3000 1 3000加液器 2V-3S 架 2900 3 8700加液器 1V-2S 架 2750 3 8250加液器 1V-1S 架 2600 1 2600土样量取器 TC-2 套 100 2 200土样测定车 TS-5 套 3500 5 17500联体杯 TP-11 组 200 2 400土样风干盘 TD-3 个 20 300 6000样品托盘   个 50 60 3000

泵吸式进样器   台 3600   3600

自洗式搅拌器   套 2800   2800

专用试剂     2500   2500

备用件     1000   1000

土壤粉碎机   台 5800   5800

纯水加压装置 PU-2 套 5600   5600

专用流动比色皿   只 950   950

合计         120000

实验室批量化前处理设备

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分析设备

名称 型号 厂家 参考价

原子吸收分光光度计 WFX-100C 北京瑞利分析仪器公司 86000

原子吸收分光光度计 TAS-986S 北京普析通用仪器有限责任公司 86000

紫外可见分光光度计 T6S 北京普析通用仪器有限责任公司 16000

紫外可见分光光度计 UV-1800C 北京瑞利分析仪器公司 16000

酸度计 F-33C 北京屹源仪器开展公司 3000

辅助设备

名称 型号 厂家 参考价

纯水器 CAHT-30L   24000

数据采集 HP-DX2000 HP 公司 13400

Page 87: 测土配方施肥土壤 测试方法

请多指正!请多指正!谢 谢!谢 谢!