ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ (НАНОРАЗМЕРНЫХ) МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩИХ (НАНОРАЗМЕРНЫХ) МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩИХ

ПОРОШКОВПОРОШКОВ

Д.х.н., проф. С.А. Лилин

2

ФИЗИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

НРЧ

Кластерные лучи большой

интенсивности (сверхзвуковое

истечение из сопла)

Молекулярные пучки малой

интенсивности

МОЛЕКУЛЯРНЫЕ ПУЧКИ

КАТОДНОЕ РАСПЫЛЕНИЕ

УДАРНЫЕ ВОЛНЫ

АЭРОЗОЛЬНЫЙ МЕТОД (''газовое испарение'')

НИЗКОТЕМПЕРАТУРНАЯ ПЛАЗМА

ДИСПЕРГИРОВАНИЕ

Механическое измельчение

Ультразвуковое измельчение

Пиролиз Распад под действием излучения

РАЗЛОЖЕНИЕ

ВОССТАНОВЛЕНИЕ В РАСТВОРЕ

ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ

КРИОХИМИЧЕСКИЙ СИНТЕЗ

ХИМИЧЕСКАЯ СБОРКА (''гигантские'' кластеры)

ПЛАЗМОХИМИЯ

МЕТОДЫ ПОЛУЧЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ ЧАСТИЦ

3

+-

2

43

56

1

1 – электрохимическая ячейка; 2 – винипластовая крышка;

3,4 – аноды; 5 – катод; 6 – раствор электролита.

СХЕМА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ СХЕМА ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНОЙ УСТАНОВКИУСТАНОВКИ

4

МЕДЬ

НИКЕЛЬ

ГУБЧАТЫЕ И ДЕНДРИТНЫЕ ОСАДКИ МЕТАЛЛОВ

5

ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕДИПОЛЯРИЗАЦИОННЫЕ КРИВЫЕ ВЫДЕЛЕНИЯ МЕДИ а.а. концентрация изопропилового спирта: концентрация изопропилового спирта: 0.04 0.04 м.д.м.д.

bb.. концентрация CuCl концентрация CuCl22: 0.1 моль/кг: 0.1 моль/кг

0

1

2

3

4

-0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

-E, B (х.с.э)

I, мA

0

0.01

0.030.04

0.08

0.12

0.230.5

0

1

2

3

4

5

6

-0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

- E, B (х.с.э)

I, мA

0.01

0.1

0.2

0.4 моль/кг

a b

6

ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОФОТОГРАФИИ ПОЛУЧЕННЫХ ПОРОШКОВ, ЭЛЕКТРОННЫЕ МИКРОФОТОГРАФИИ ПОЛУЧЕННЫХ ПОРОШКОВ, СДЕЛАННЫЕ ПРИ ОДНОМ И ТОМ ЖЕ УВЕЛИЧЕНИИ (х9 800)СДЕЛАННЫЕ ПРИ ОДНОМ И ТОМ ЖЕ УВЕЛИЧЕНИИ (х9 800)

a – без добавки органического растворителя;b, c, d – с добавкой изопропилового спирта

0.01; 0.03 и 0.04 м.д., соответственно.

а b

с d

500 нм

7

КРИВЫЕКРИВЫЕ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ЧАСТИЦ ПО РАЗМЕРАМ. МОЛЬНАЯ ДОЛЯ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА:ЧАСТИЦ ПО РАЗМЕРАМ. МОЛЬНАЯ ДОЛЯ ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА:

a – a – 0.00; 0.00; bb – 0.01; – 0.01; cc – 0.0 – 0.033; ; dd – 0.04. – 0.04.

b

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

20 40 60 80 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500

d, нм

% с

од

0.01

0.1

0.2

0.4

c

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

20 40 60 80 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500d, нм

% с

од

0.01

0.1

0.2

0.4

d

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

20 40 60 80 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500

d, нм

% с

од

0.01

0.1

0.2

0.4

a

0,00

10,00

20,00

30,00

40,00

50,00

20 40 60 80 100 125 150 175 200 225 250 275 300 325 350 375 400 425 450 475 500d, нм

% с

од

0.01

0.1

0.2

0.4

8

ДИАГРАММЫ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ НАНОРАЗМЕРНЫХ МЕДЬСОДЕРЖАЩИХ ЧАСТИЦ ПО РАЗМЕРАМ С УВЕЛИЧЕНИЕМ МОЛЬНОЙ ДОЛИ

ИЗОПРОПИЛОВОГО СПИРТА КОНЦЕНТРАЦИЯ ДИХЛОРИДА МЕДИ 0.1 МОЛЬ/КГ

20 – 40 нм

41 – 100 нм

101 – 200 нм

201 – 300 нм

301 – 400 нм

401 – 500 нм

9

Получены устойчивые ультрадисперсные (наноразмерные)

металлсодержащие частицы как индивидуальных металлов

(Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Cd, Sb, Sn и др.),

так и бинарных сплавов

(W-Ni, W-Co, W-Fe, V-Ni, V-Co, V-Fe, Mo-Ni,

Mo-Co, Mo-Fe, Zr-Ni, Zr-Co, Zr-Fe и др. )