Оценка параметров пористой Оценка параметров пористой структуры и удельной поверхности структуры и удельной поверхности

наноразмерных материалов с наноразмерных материалов с помощью автоматического газо- помощью автоматического газо- адсорбционного анализатора адсорбционного анализатора

TriStar 3020TriStar 3020

Руководство к лабораторной работе Руководство к лабораторной работе по курсупо курсу

СОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ИССЛЕДОВАНИЯ ПОРИСТОЙ СТРУКТУРЫ НАНОМАТЕРИАЛОВ И УДЕЛЬНОЙ СТРУКТУРЫ НАНОМАТЕРИАЛОВ И УДЕЛЬНОЙ

ПОВЕРХНОСТИ НАНОРАЗМЕРНЫХ СИСТЕМПОВЕРХНОСТИ НАНОРАЗМЕРНЫХ СИСТЕМ

Основные определенияОсновные определения Адсорбция (сорбция) – явление Адсорбция (сорбция) – явление

изменения концентрации компонента изменения концентрации компонента вблизи межфазной границы разделавблизи межфазной границы раздела

Адсорбент (сорбент) – твердая фаза, Адсорбент (сорбент) – твердая фаза, на границе которой с окружающей на границе которой с окружающей средой происходит адсорбциясредой происходит адсорбция

Адсорбат (сорбат) – газообразное или Адсорбат (сорбат) – газообразное или жидкое вещество, которое жидкое вещество, которое сорбируется на границе адсорбентасорбируется на границе адсорбента

Виды сорбцииВиды сорбции ААддсорбция – в первоначальном значении - сорбция – в первоначальном значении -

конденсация газов на открытых конденсация газов на открытых поверхностях поверхностях

ААббсорбция - проникновение молекул газа в сорбция - проникновение молекул газа в объем твердого тела объем твердого тела

Физическая адсорбция – адсорбция за счет Физическая адсорбция – адсорбция за счет короткодействующих неспецифических короткодействующих неспецифических ван-дер-ваальсовых силван-дер-ваальсовых сил

Химическая адсорбция (хемосорбция) – Химическая адсорбция (хемосорбция) – сорбция за счет специфических сорбция за счет специфических химических взаимодействий с химических взаимодействий с образованием устойчивых поверхностных образованием устойчивых поверхностных соединенийсоединений

Изотерма сорбции Изотерма сорбции Количество сорбированного газа (сорбата) Количество сорбированного газа (сорбата)

поверхностью сорбента зависит от размера поверхностью сорбента зависит от размера этой поверхности и давления газа (т.е. этой поверхности и давления газа (т.е. концентрации его молекул) в объемеконцентрации его молекул) в объеме

Зависимость сорбированного количества Зависимость сорбированного количества от давления газа (пара) при постоянной от давления газа (пара) при постоянной температуре называется изотермой температуре называется изотермой сорбциисорбции

Форма изотермы сорбции характеризует Форма изотермы сорбции характеризует морфологию и физико-химические морфологию и физико-химические свойства поверхности сорбента и характер свойства поверхности сорбента и характер его взаимодействия с сорбатомего взаимодействия с сорбатом

Основные типы изотерм сорбции по классификации Основные типы изотерм сорбции по классификации

Брунауэра, Деминга, Деминга и ТеллераБрунауэра, Деминга, Деминга и Теллера Vсорбата

давление

большинство изотерм большинство изотерм физической адсорбции физической адсорбции можно отнести к можно отнести к одному из пяти типоводному из пяти типов

Кроме классических Кроме классических типов существуют и типов существуют и такие изотермы, такие изотермы, которые трудно которые трудно отнести к какому-то отнести к какому-то одному определенному одному определенному типу, и таких изотерм типу, и таких изотерм не столь уж малоне столь уж мало

Vсорбата

давление

Vсорбата

давление

Vсорбата

давление

Vсорбата

давление

I II III

IV V

Принцип измерения количества Принцип измерения количества сорбированного газа объемным методомсорбированного газа объемным методом

Если твердое порошкообразное или пористое Если твердое порошкообразное или пористое вещество помещают в замкнутое вещество помещают в замкнутое пространство, заполненное газом или паром пространство, заполненное газом или паром при определенном давлении, твердое при определенном давлении, твердое вещество начинает адсорбировать газ и его вещество начинает адсорбировать газ и его масса возрастает, а давление газа масса возрастает, а давление газа уменьшается. уменьшается.

Спустя некоторое время давление становится Спустя некоторое время давление становится постоянным масса вещества перестает постоянным масса вещества перестает увеличиваться. увеличиваться.

Если известны объемы сосуда и твердого Если известны объемы сосуда и твердого порошкообразного или пористого вещества, порошкообразного или пористого вещества, то основываясь на законах идеальных газовто основываясь на законах идеальных газов,, по понижению давления в замкнутом объеме по понижению давления в замкнутом объеме сосуда можно рассчитать количество сосуда можно рассчитать количество адсорбированного газа. адсорбированного газа.

Сорбционный метод для изучения степени Сорбционный метод для изучения степени дисперсности наноматериаловдисперсности наноматериалов

Изучение адсорбции газов твердыми телами Изучение адсорбции газов твердыми телами может дать ценную информацию об их удельной может дать ценную информацию об их удельной поверхности и пористой структуре. поверхности и пористой структуре.

Наиболее широко для этой цели в настоящее Наиболее широко для этой цели в настоящее время используется адсорбция азота при время используется адсорбция азота при температуре его кипения 77 К. температуре его кипения 77 К.

Адсорбционным методом можно определять Адсорбционным методом можно определять удельные поверхности порошков с частицами удельные поверхности порошков с частицами размером менее 1 мкм, для которых методы размером менее 1 мкм, для которых методы оптической микроскопии непригодны. оптической микроскопии непригодны.

Если, как это обычно и бывает, размеры частиц Если, как это обычно и бывает, размеры частиц порошка соответствуют некоторому интервалу порошка соответствуют некоторому интервалу величин, определив удельную поверхность, величин, определив удельную поверхность, можно непосредственно оценить средний можно непосредственно оценить средний размер частиц.размер частиц.

Удельная поверхность Удельная поверхность наноматериалананоматериала

Удельная поверхность – это общая Удельная поверхность – это общая площадь поверхности раздела между площадь поверхности раздела между твердой и газообразной фазами в твердой и газообразной фазами в наноматериале, приходящаяся на 1 г наноматериале, приходящаяся на 1 г твердой фазытвердой фазы

Удельная поверхность образована внешней Удельная поверхность образована внешней поверхностью всех частиц наноматериала поверхностью всех частиц наноматериала и внутренней поверхностью открытых пори внутренней поверхностью открытых пор

Единицы измерения удельной поверхности Единицы измерения удельной поверхности – м– м22/г/г

Чем больше величина удельной Чем больше величина удельной поверхности, тем выше степень поверхности, тем выше степень дисперсности наноматериаладисперсности наноматериала

Связь удельной поверхности и Связь удельной поверхности и среднего размера частицсреднего размера частиц

Удельная поверхность твердого тела данной массы Удельная поверхность твердого тела данной массы обратно пропорциональна размеру составляющих его обратно пропорциональна размеру составляющих его частиц. частиц.

В случае частиц сферической формы и одинакового В случае частиц сферической формы и одинакового диаметра диаметра dd, удельная поверхность , удельная поверхность SSудуд, позволяет , позволяет рассчитать этот диаметр по формуле (рассчитать этот диаметр по формуле (ρρ — плотность — плотность твердого тела г/смтвердого тела г/см33) :) :

óäSd 6

Для реальных порошков, Для реальных порошков, составленных из частиц различных составленных из частиц различных размеров и неправильной формы, размеров и неправильной формы, это соотношение дает это соотношение дает возможность оценить среднее возможность оценить среднее значение диаметра частиц значение диаметра частиц Например, если Например, если SSудуд = 20 м = 20 м22/г, /г, ρρ = 3 = 3 г/смг/см33, то средний размер , то средний размер составляет составляет dd = 100 нм. = 100 нм.

Определение удельной Определение удельной поверхности наноматериалаповерхности наноматериала

Удельная поверхность Удельная поверхность SSудуд вычисляется из емкости вычисляется из емкости монослоя для данного материаламонослоя для данного материала

Емкость монослоя - это количество адсорбата, которое Емкость монослоя - это количество адсорбата, которое может разместиться в полностью заполненном может разместиться в полностью заполненном адсорбционном слое толщиной в 1 молекулу - адсорбционном слое толщиной в 1 молекулу - монослоемонослое – – на поверхности единицы массы (1г) твердого тела. на поверхности единицы массы (1г) твердого тела.

Из емкости монослоя Из емкости монослоя aa∞∞,, выраженной в молях адсорбата в выраженной в молях адсорбата в расчете на грамм адсорбента, удельная поверхность как расчете на грамм адсорбента, удельная поверхность как поверхность 1 г твердого тела поверхность 1 г твердого тела SSудуд вычисляется по вычисляется по простому уравнениюпростому уравнению

SSудуд = = aa∞∞ ω Nω NAA ωω – средняя площадь (м – средняя площадь (м22), занимаемая молекулой ), занимаемая молекулой

адсорбата в заполненном монослое, адсорбата в заполненном монослое, NNAA - число Авогадро. - число Авогадро.

Емкость монослоя Емкость монослоя aa∞∞ [[моль/гмоль/г]]

Изотермы адсорбции Изотермы адсорбции II II и и IVIV типа, полученные для типа, полученные для данного газа на определенном образце твердого тела, данного газа на определенном образце твердого тела, позволяют определить емкость монослоя этого образца позволяют определить емкость монослоя этого образца

Возможность получения величины емкости монослоя из Возможность получения величины емкости монослоя из изотермы адсорбции дает теория адсорбции Брунауэра, изотермы адсорбции дает теория адсорбции Брунауэра, Эммета, Теллера. Эммета, Теллера.

Выведенное авторами уравнение БЭТ привело к Выведенное авторами уравнение БЭТ привело к замечательному успеху в определении удельной замечательному успеху в определении удельной поверхности из изотерм адсорбции.поверхности из изотерм адсорбции.

Vсорбата

давление

Vсорбата

давление

Полимолекулярная адсорбцияПолимолекулярная адсорбция В большинстве случаев В большинстве случаев

мономолекулярный мономолекулярный адсорбционный слой не адсорбционный слой не компенсирует полностью компенсирует полностью избыточную поверхностную избыточную поверхностную энергию, и влияние энергию, и влияние поверхностных сил может поверхностных сил может распространяться на второй, распространяться на второй, третий и последующие третий и последующие адсорбционные слои. адсорбционные слои.

Эта возможность Эта возможность реализуется, когда газы и реализуется, когда газы и пары адсорбируются при пары адсорбируются при температурах ниже температурах ниже критической. критической.

В этом случае образуются В этом случае образуются полимолекулярные слои полимолекулярные слои вещества на поверхности вещества на поверхности адсорбента. адсорбента.

Основные положения теории Основные положения теории БЭТБЭТ

На поверхности сорбента образуются «последовательных На поверхности сорбента образуются «последовательных комплексов» адсорбционных центров с одной, двумя, тремя и комплексов» адсорбционных центров с одной, двумя, тремя и т. д. молекулами адсорбата. Тогда процесс адсорбции можно т. д. молекулами адсорбата. Тогда процесс адсорбции можно представить в виде последовательных квазихимических представить в виде последовательных квазихимических реакций:реакций:

S+A=SA; SA+A=SAS+A=SA; SA+A=SA22; SA; SA22+A=SA+A=SA33; ; и т.ди т.д

Константы равновесия этих реакций соответственно равныКонстанты равновесия этих реакций соответственно равны

где где ааоо — концентрация свободных адсорбционных центров.— концентрация свободных адсорбционных центров. Авторы теории БЭТ приняли, что во всех слоях, кроме первого, Авторы теории БЭТ приняли, что во всех слоях, кроме первого,

молекулы адсорбата взаимодействуют между собой также, молекулы адсорбата взаимодействуют между собой также, как и при конденсации. Поэтому было принято, чтокак и при конденсации. Поэтому было принято, что

paSAKo

p][

pSA

SAK][][ 2

1 pSA

SAK][][

2

32

sп

жL ра

aKKK 121

Уравнение БЭТУравнение БЭТ Суммарная величина адсорбции (Суммарная величина адсорбции (аа) компонента А ) компонента А

складывается из общего числа комплексов с участием складывается из общего числа комплексов с участием молекул сорбатамолекул сорбата

С учетом того, что в комплексах участвует разное число С учетом того, что в комплексах участвует разное число молекул компонента она равна:молекул компонента она равна:aa = [SA]+2[SA = [SA]+2[SA22]+3[SA]+3[SA33]+…]+…

При суммировании получается следующее уравнение:При суммировании получается следующее уравнение:

где используется обозначение С=Кгде используется обозначение С=Крр//pps s ((ККрр – константа – константа связывания в первом адсорбционном слоесвязывания в первом адсорбционном слое

При обработке экспериментальных результатов уравнение При обработке экспериментальных результатов уравнение БЭТ обычно используют в линейной форме:БЭТ обычно используют в линейной форме:

SS

S

ppCppppCaa

/11/1/

SS

S ppCa

CCappa

pp /11/1

/

Практическое использование Практическое использование уравнения БЭТуравнения БЭТ

Наиболее распространено измерение Наиболее распространено измерение удельной поверхности по методу БЭТ на удельной поверхности по методу БЭТ на основании низкотемпературной сорбции основании низкотемпературной сорбции паров азота паров азота

В этом случае уравнение БЭТ хорошо В этом случае уравнение БЭТ хорошо описывает экспериментальные описывает экспериментальные изотермы до относительного давления изотермы до относительного давления паров азота р/рпаров азота р/рss=0.35=0.35

Площадь молекулы азота в Площадь молекулы азота в адсорбционном слое составляет 0,162 адсорбционном слое составляет 0,162 нмнм22

Анализатор площади поверхности и Анализатор площади поверхности и пористости пористости TriStar 3020TriStar 3020

Определение удельнойОпределение удельной поверхности наноматериалов по поверхности наноматериалов по методу БЭТ в автоматическом методу БЭТ в автоматическом режиме реализовано на режиме реализовано на автоматизированной автоматизированной сорбционной установке сорбционной установке TriStar TriStar 3020 3020 производства производства Micromeritics Micromeritics (США)(США)

Используется объемный вариант Используется объемный вариант сорбционного методасорбционного метода

Удельная поверхность Удельная поверхность рассчитывается по изотерме рассчитывается по изотерме низкотемпературной сорбции низкотемпературной сорбции паров азотапаров азота

Измерения могут проводиться Измерения могут проводиться одновременно для трех образцоводновременно для трех образцов

Станция дегазации образцовСтанция дегазации образцов Анализатор Анализатор

укомплектован станцией укомплектован станцией дегазации для дегазации для подготовки образцовподготовки образцов

Станция позволяет Станция позволяет подготавливать до 6 подготавливать до 6 образцов одновременнообразцов одновременно

Образцы могут быть Образцы могут быть выдержаны в вакууме выдержаны в вакууме или инертном газеили инертном газе

Одновременно Одновременно обеспечивается нагрев обеспечивается нагрев образцов при заданной образцов при заданной температуре от температуре от комнатной до 400комнатной до 40000СС

Подготовка образцов для Подготовка образцов для испытанийиспытаний

Взять точную навеску образца Взять точную навеску образца наноматериала для наноматериала для определения удельной определения удельной поверхности на аналитических поверхности на аналитических весах с точностью 0,0001 г.весах с точностью 0,0001 г.

Оптимальное количество Оптимальное количество составляет около 100 мгсоставляет около 100 мг

Для образцов с небольшой Для образцов с небольшой удельной поверхностью удельной поверхностью (менее 1 м(менее 1 м22/г) количество /г) количество следует увеличить до 1 гследует увеличить до 1 г

Образец может представлять Образец может представлять собой порошок, собой порошок, раздробленный материал с раздробленный материал с размером кусочков 1-5 мм, размером кусочков 1-5 мм, фольгу или нить.фольгу или нить.

Поместить образец в пробирку Поместить образец в пробирку для анализа с внутренним для анализа с внутренним диаметром трубки 3/8 дюйма диаметром трубки 3/8 дюйма (ок 6 мм)(ок 6 мм)

Дегазация образцаДегазация образца Взвешенную пробирку с Взвешенную пробирку с

образцом соединить с образцом соединить с газовой магистралью и газовой магистралью и поместить в станцию поместить в станцию дегазациидегазации

Задать температуру Задать температуру дегазациидегазации

Осуществить прогрев Осуществить прогрев образца в течение образца в течение заданного временизаданного времени

Для оксидных материалов Для оксидных материалов наиболее распространен наиболее распространен режим прогрева в вакууме режим прогрева в вакууме при 300при 30000С в течение 2 С в течение 2 часовчасов

Взвесить пробирку по Взвесить пробирку по окончание дегазации и окончание дегазации и определить массу образцаопределить массу образца

Размещение образцов в Размещение образцов в анализаторе анализаторе TriStar 3020TriStar 3020

Пробирки с дегазированными Пробирки с дегазированными образцами закрепить в 3 образцами закрепить в 3 портах анализатора вверху портах анализатора вверху рабочей камерырабочей камерыДля этого:Для этого:

Ослабить внешнюю гайку с Ослабить внешнюю гайку с насечкойнасечкой

Продеть трубку пробирки Продеть трубку пробирки через отверстие в через отверстие в пенопластовой крышкепенопластовой крышке

С небольшим вращательным С небольшим вращательным движением осторожно движением осторожно вставить пробирку внутрь вставить пробирку внутрь внешней гайки до упора. При внешней гайки до упора. При этом ощущается этом ощущается сопротивление резиновой сопротивление резиновой прокладкипрокладки

Рукой завернуть внешнюю Рукой завернуть внешнюю гайку. Не следует прилагать гайку. Не следует прилагать слишком большого усилия, слишком большого усилия, чтобы не сломать чтобы не сломать стеклянную пробиркустеклянную пробирку

Подготовка жидкого азотаПодготовка жидкого азота Предварительно залить Предварительно залить

жидкий азот в сосуд жидкий азот в сосуд Дьюара, имеющийся в Дьюара, имеющийся в комплекте анализаторакомплекте анализатора

Поставить заполненный Поставить заполненный сосуд Дьюара на сосуд Дьюара на подъемный столик подъемный столик снизу пробирок, снизу пробирок, закрепленных в 3-х закрепленных в 3-х портахпортах

Закрыть пластиковые Закрыть пластиковые дверцыдверцы

Подача азота и гелияПодача азота и гелия Измерение удельной Измерение удельной

поверхности по БЭТ поверхности по БЭТ производится с производится с использованием сжатых использованием сжатых газов: гелия и азота, газов: гелия и азота, баллоны с которыми баллоны с которыми подсоединены к подсоединены к анализаторы медными анализаторы медными магистралямимагистралями

Проверить наличие Проверить наличие соединения с баллонамисоединения с баллонами

Повернуть краны Повернуть краны подсоединения гелия и подсоединения гелия и азота, размещенные на азота, размещенные на манометрах газовых манометрах газовых баллонов (от кранов баллонов (от кранов отходят медные отходят медные магистрали) и подать газы магистрали) и подать газы в анализаторв анализатор

Включение электропитания Включение электропитания анализатораанализатора

Включить в сеть Включить в сеть переменного тока переменного тока форвакуумный насос, форвакуумный насос, расположенный расположенный сзади анализатора и сзади анализатора и соединенный с ним соединенный с ним вакуумным шлангомвакуумным шлангом

Включить тумблер Включить тумблер сетевого питания, сетевого питания, расположенный на расположенный на задней панели задней панели анализатораанализатора

Анализатор готов к Анализатор готов к работеработе

Активация программы Активация программы управления и измеренияуправления и измерения

Анализатор Анализатор TriStar 3020TriStar 3020 работает под работает под управлением специализированной программы управлением специализированной программы в среде в среде WindowsWindows

Включить компьютер, который входит в состав Включить компьютер, который входит в состав установкиустановки

На рабочем столе найти ярлык программыНа рабочем столе найти ярлык программы TriStar TriStar и запустить ееи запустить ее

Программа проведет проверку соединения Программа проведет проверку соединения компьютера и анализаторакомпьютера и анализатора

По окончание проверки появится рабочее окно По окончание проверки появится рабочее окно программыпрограммы

Если анализатор выключен, неисправен, или Если анализатор выключен, неисправен, или компьютер не может установить с ним связь, компьютер не может установить с ним связь, то появится сообщение об ошибке и программа то появится сообщение об ошибке и программа автоматически закроетсяавтоматически закроется

Создание файла информации об Создание файла информации об исследуемом образцеисследуемом образце

Перед проведением Перед проведением измерений в программе измерений в программе создается файл, создается файл, содержащий информацию содержащий информацию об исследуемом образцеоб исследуемом образце

В строке меню рабочего В строке меню рабочего окна программы зайти в окна программы зайти в меню меню FileFile

Выбрать опцию Выбрать опцию OpenOpen Появляется дополнительное Появляется дополнительное

меню в котором выбрать меню в котором выбрать опцию опцию Sample informationSample information

Задание имени файла информации Задание имени файла информации об образцеоб образце

Появляется диалоговое окно Появляется диалоговое окно задания имени файла, в который задания имени файла, в который будет занесена информация об будет занесена информация об образце и результатах измеренияобразце и результатах измерения

Программа использует внутренний Программа использует внутренний формат файла с расширением формат файла с расширением .SMP.SMP

По умолчанию файлу присваивается По умолчанию файлу присваивается имя в виде порядкового номера имя в виде порядкового номера измеренияизмерения

Файл записывается в директорий, Файл записывается в директорий, открытый по умолчанию. При открытый по умолчанию. При необходимости его можно изменитьнеобходимости его можно изменить

Если требуется внести изменения в Если требуется внести изменения в информацию записанную ранее, то информацию записанную ранее, то можно открыть ранее записанные можно открыть ранее записанные файлыфайлы

Подтверждение имени файлаПодтверждение имени файла

Если файл создается Если файл создается вновь, то при вновь, то при нажатии кнопки нажатии кнопки OKOK появляется окно появляется окно подтвержденияподтверждения

Нажать в окне Нажать в окне кнопку кнопку ДаДа – новый – новый файл информации файл информации будет созданбудет создан

Диалоговые окна Диалоговые окна пропадаютпропадают

Задание названия и массы Задание названия и массы образцаобразца

Программа автоматически Программа автоматически переходит в диалоговое переходит в диалоговое окно задания информацииокно задания информации

Указать название образца Указать название образца (в дальнейшем оно будет (в дальнейшем оно будет появляться в имени файлапоявляться в имени файла

Указать массу образца, Указать массу образца, взятую для измеренийвзятую для измерений

Плотность образца при Плотность образца при измерениях по методу измерениях по методу БЭТ не требуется, ее БЭТ не требуется, ее следует оставить по следует оставить по умолчаниюумолчанию

Нажать кнопку Нажать кнопку AdvancedAdvanced

Переход к заданию условий Переход к заданию условий измеренияизмерения

Программа автоматически Программа автоматически переходит в окно задания переходит в окно задания дополнительных условий дополнительных условий измеренияизмерения

Первоначально открывается окно Первоначально открывается окно информации об образце, в которую информации об образце, в которую можно добавить комментарии, можно добавить комментарии, фамилию оператора и заказчикафамилию оператора и заказчика

Закладки меню Закладки меню Sample TubeSample Tube, , Degas Degas ConditionsConditions и и Adsorptive PropertiesAdsorptive Properties обычно не требуют обычно не требуют редактирования – в них редактирования – в них содержится стандартная содержится стандартная информация о применяемых информация о применяемых пробирках, используемых условиях пробирках, используемых условиях откачки и характеристика сорбата откачки и характеристика сорбата (азот)(азот)

Перейти к закладке Перейти к закладке Analysis Analysis ConditionsConditions

Задание условий измеренияЗадание условий измерения

В окне В окне Analysis ConditionsAnalysis Conditions задаются значения задаются значения относительного относительного давления пара азота, при давления пара азота, при которых измеряется которых измеряется величина адсорбциивеличина адсорбции

Нажать кнопку Нажать кнопку PressuresPressures

Задание значений давления Задание значений давления паров сорбатапаров сорбата

Открывается диалоговое Открывается диалоговое окно, в котором задаются окно, в котором задаются значения давления паров значения давления паров сорбата при которых будут сорбата при которых будут происходить измеренияпроисходить измерения

Данное окно определяет Данное окно определяет число и расположение число и расположение точек на изотерме сорбцииточек на изотерме сорбции

В данном окне указывается В данном окне указывается характер производимых характер производимых измерений в каждой точкеизмерений в каждой точке

Наиболее удобно задавать Наиболее удобно задавать значения давлений значения давлений переходя к заданию переходя к заданию диапазонадиапазона

Нажать кнопку Нажать кнопку Insert RangeInsert Range

Задание диапазона значений Задание диапазона значений давления паров сорбатадавления паров сорбата

В появляющем В появляющем диалоговом окне диалоговом окне ввести:ввести:

Начальное значение Начальное значение относительного относительного давлениядавления

Конечное значение Конечное значение относительного относительного давлениядавления

Число точек, на Число точек, на которые разбивается которые разбивается диапазондиапазон

Обычно при Обычно при измерениях по БЭТ измерениях по БЭТ используют используют диапазон от 0,05 до диапазон от 0,05 до 0,35, разбитый на 5 0,35, разбитый на 5 точекточек

Нажать Нажать OKOK

Задание вида измеренийЗадание вида измерений Программа возвращается к Программа возвращается к

предыдущему окну, внеся в предыдущему окну, внеся в него информацию о него информацию о заданном интервале заданном интервале относительных давленийотносительных давлений

Помимо самого диапазона Помимо самого диапазона необходимо указать, какой необходимо указать, какой вид измерений будет вид измерений будет проводится в заданных проводится в заданных точках изотермыточках изотермы

Для измерений по методу Для измерений по методу БЭТ следует поставить БЭТ следует поставить крестики в столбцекрестики в столбце BET Surf. BET Surf. Area Area напротив введенных напротив введенных значений давлениязначений давления

Если маркеры не будут Если маркеры не будут поставлены, то измерения поставлены, то измерения не будут проводитсяне будут проводится

Нажать Нажать OKOK

Изменение режима Изменение режима подъема/опускания сосуда Дьюараподъема/опускания сосуда Дьюара

Программа Программа возвращается к возвращается к предыдущему предыдущему диалоговому окну, диалоговому окну, в котором следует в котором следует нажать кнопку нажать кнопку Free SpaceFree Space

В появляющемся В появляющемся окне следует окне следует убрать «галочку» убрать «галочку» напротив опции напротив опции Lower Dewar …Lower Dewar …

В этом случае В этом случае откачка образца откачка образца будет проводится будет проводится при низкой при низкой температуре без температуре без опускания сосуда опускания сосуда Дьюара, что Дьюара, что экономит время экономит время измеренийизмерений

Нажать Нажать OKOK

Выбор данных для отчета по Выбор данных для отчета по проведенным измерениямпроведенным измерениям

Программа возвращается в Программа возвращается в окно задания информации об окно задания информации об образце и условия измеренияобразце и условия измерения

Нажать закладку Нажать закладку Report Report OptionsOptions – – появляется появляется диалоговое окнодиалоговое окно

В окне двойным щелчком В окне двойным щелчком мыши указать какие данные мыши указать какие данные будут включены в отчет по будут включены в отчет по измерениямизмерениям

Для того, чтобы данные Для того, чтобы данные попали в отчет, их измерение попали в отчет, их измерение предварительно должно быть предварительно должно быть указано в окне задания указано в окне задания значений давлениязначений давления

Нажать кнопку Нажать кнопку SaveSave или или NextNext – программа закроет окно– программа закроет окно

Подтверждение информации об Подтверждение информации об образце и условиях измеренияобразце и условиях измерения

Появляется Появляется окно окно подтверждения подтверждения создания файла создания файла образца с образца с внесенной в внесенной в него него информациейинформацией

Нажать кнопку Нажать кнопку ДаДа

Файл образца Файл образца создансоздан

Активация процесса измеренияАктивация процесса измерения

По возвращении в По возвращении в главное рабочее окно главное рабочее окно программы программы необходимо необходимо активировать процесс активировать процесс измерений по измерений по указанным для указанным для образца условияхобразца условиях

Активировать пункт Активировать пункт меню меню UnitUnit 1 1 а в нем - а в нем - пункт пункт Sample AnalysisSample Analysis

Задание порта для проведения процесса Задание порта для проведения процесса сорбции по записанному режимусорбции по записанному режиму

Программа переходит в Программа переходит в режим измеренийрежим измерений

В данном окне обозначены 3 В данном окне обозначены 3 порта, с помощью которых порта, с помощью которых сорбат может подаватья к сорбат может подаватья к сорбентусорбенту

Для каждого порта нужно Для каждого порта нужно указать файл образца, указать файл образца, который находится в который находится в пробирке, подсоединенной к пробирке, подсоединенной к портупорту

Нажать кнопку Нажать кнопку BrowseBrowse

Выбор файла образцаВыбор файла образца Программа Программа

переходит в переходит в директорий, куда директорий, куда были записаны были записаны файлы образцовфайлы образцов

Выбрать в списке Выбрать в списке требуемый файлтребуемый файл

Нажать Нажать OKOK

Программа готова к началу Программа готова к началу сорбционного измерениясорбционного измерения

После указания файлов После указания файлов образцов для всех образцов для всех портов, информация опортов, информация о них появляется в окне них появляется в окне программыпрограммы

Если для порта не указан Если для порта не указан файл образца, то этот файл образца, то этот порт программа в порт программа в процессе измерений процессе измерений будет игнорироватьбудет игнорировать

Нажать кнопку Нажать кнопку StartStart

Предварительная откачка вакуумной Предварительная откачка вакуумной системысистемы

Дальнейшая работа Дальнейшая работа анализатора анализатора TriStar TriStar происходит автоматически происходит автоматически без участия операторабез участия оператора

Первым этапом является Первым этапом является откачка вакуумной системыоткачка вакуумной системы

В процессе работы в рабочем В процессе работы в рабочем окне программы находится окне программы находится схема установки, на которой схема установки, на которой показаны ее составные части: показаны ее составные части: пробирки, баллоны с газом, пробирки, баллоны с газом, коллектор, краны, подъемник коллектор, краны, подъемник с сосудом Дьюара.с сосудом Дьюара.

На схему установки На схему установки выводится текущее давление выводится текущее давление газа в коллекторе и газа в коллекторе и пробиркахпробирках

На схему выводится На схему выводится положение положение кранов(открыто/закрыто)кранов(открыто/закрыто)

В строке состояния В строке состояния указывается текущий процессуказывается текущий процесс

Дегазация образцовДегазация образцов

Откачка образцов Откачка образцов происходит до происходит до стабилизации давления в стабилизации давления в пробирках, что означает пробирках, что означает отсутствие отсутствие газовыделения в образцахгазовыделения в образцах

Давление при этом не Давление при этом не превышает 0,01 мм превышает 0,01 мм HgHg..

Если стабилизация Если стабилизация давления не наступает, то давления не наступает, то установка отключается и установка отключается и появляется сообщение об появляется сообщение об ошибкеошибке

Запуск газообразного гелия в Запуск газообразного гелия в коллекторколлектор

Следующим этапом является Следующим этапом является автоматизированное автоматизированное измерение свободного измерение свободного объема пробиркиобъема пробирки

В откачанную систему при В откачанную систему при комнатной Т подается комнатной Т подается газообразный гелий, газообразный гелий, который сначала заполняет который сначала заполняет коллекторколлектор

Измерение давления гелия в пробирках Измерение давления гелия в пробирках при комнатной температурепри комнатной температуре

Затем открываются краны Затем открываются краны на пробирках и гелий при на пробирках и гелий при комнатной температуре комнатной температуре заполняет ихзаполняет их

Давление гелия в Давление гелия в пробирках измеряетсяпробирках измеряется

Расчет свободного объема пробирокРасчет свободного объема пробирок

После установления После установления равновесного давления равновесного давления краны на пробирках краны на пробирках закрываютсязакрываются

Включается лифт Включается лифт подъемника сосуда Дьюара, подъемника сосуда Дьюара, он поднимается и пробирки он поднимается и пробирки погружаются в жидкий азотпогружаются в жидкий азот

На схеме прибора На схеме прибора подъемник движется снизу подъемник движется снизу вверхвверх

Гелий в пробирках остывает Гелий в пробирках остывает и давление падаети давление падает

По значению давления при По значению давления при разных температурах разных температурах рассчитывается свободный рассчитывается свободный объем пробирокобъем пробирок

Журнал прибораЖурнал прибора

Помимо схемы установки Помимо схемы установки оператор может оператор может отслеживать журнал отслеживать журнал состояния прибора, выбирая состояния прибора, выбирая соответствующую позицию в соответствующую позицию в менюменю

В журнале записываются В журнале записываются этапы экспериментаэтапы эксперимента

Начало сорбционного измеренияНачало сорбционного измерения

Гелий откачивается из системыГелий откачивается из системы В коллектор подается порция В коллектор подается порция

газообразного азота под газообразного азота под определенным давлением, определенным давлением, которое определено которое определено условиями, занесенными в условиями, занесенными в файл образцафайл образца

Открываются краны пробирок и Открываются краны пробирок и азот начинает сорбироваться азот начинает сорбироваться на образцена образце

На рабочем окне возникает На рабочем окне возникает строка, в которой строка, в которой отслеживается кинетика отслеживается кинетика изменения давления в изменения давления в пробиркепробирке

Установление сорбционного Установление сорбционного равновесия в пробиркахравновесия в пробирках

В процессе сорбции давление В процессе сорбции давление в закрытой пробирке в закрытой пробирке уменьшается вследствие того, уменьшается вследствие того, что азот адсорбируется на что азот адсорбируется на поверхности образцаповерхности образца

Анализатор отслеживает Анализатор отслеживает кинетику изменения давлениякинетику изменения давления

Равновесие по умолчанию Равновесие по умолчанию считается достигнутым, а считается достигнутым, а точка на изотерме точка на изотерме полученной, если изменение полученной, если изменение давления в пробирке не давления в пробирке не превышает 0,01% за 5 сек превышает 0,01% за 5 сек (могут быть заданы и иные (могут быть заданы и иные критерии)критерии)

После достижения равновесия После достижения равновесия порция азота вновь подается порция азота вновь подается в коллектор и измеряется в коллектор и измеряется следующая точка на изотермеследующая точка на изотерме

Построение и просмотр изотермы Построение и просмотр изотермы сорбции в текущем режимесорбции в текущем режиме

В любой момент В любой момент процесса измерения процесса измерения можно посмотреть можно посмотреть полученные точки на полученные точки на изотермах для обоих изотермах для обоих портов, портов, переключившись на переключившись на оцию оцию OperationOperation менюменю

Изотермы для разных Изотермы для разных портов снимаются портов снимаются независимо друг от независимо друг от другадруга

Завершение работы программы Завершение работы программы измеренийизмерений

По завершении измерений По завершении измерений адсорбции при всех адсорбции при всех значениях относительного значениях относительного давления азота, давления азота, выбранных ранее при выбранных ранее при записи файла образца записи файла образца работа программы работа программы заканчиваетсязаканчивается

Подъемник сосуда Дьюара Подъемник сосуда Дьюара опускается, пробирки опускается, пробирки нагреваются до комнатной нагреваются до комнатной температурытемпературы

Краны на них открываются Краны на них открываются и запускается воздух при и запускается воздух при атмосферном давленииатмосферном давлении

В строке состояния В строке состояния появляется сообщение о появляется сообщение о завершении работызавершении работы

Окончательный вид изотермы Окончательный вид изотермы сорбциисорбции

В меню В меню OperationOperation показаны показаны конечные изотермы сорбции конечные изотермы сорбции азота образцами в азота образцами в координатах: относительное координатах: относительное давление пара азота / давление пара азота / сорбированный объем азота сорбированный объем азота на 1 г сорбента в смна 1 г сорбента в см33, , приведенный к н.у.приведенный к н.у.

Подробный файл результатов Подробный файл результатов измерения по каждому из измерения по каждому из портов можно открыть, портов можно открыть, нажав на кнопку менюнажав на кнопку меню

Файл отчета: таблица данных для Файл отчета: таблица данных для изотермы сорбцииизотермы сорбции

В окне файла отчета В окне файла отчета имеются закладки, имеются закладки, которые открывают окна которые открывают окна различных форм различных форм представления представления результатоврезультатов

Эти формы были указаны Эти формы были указаны ранее при записи файла ранее при записи файла образцаобразца

Файл отчета: графическое представление Файл отчета: графическое представление изотермы сорбцииизотермы сорбции

Файл отчета: изотерма сорбции в Файл отчета: изотерма сорбции в логарифмических координатахлогарифмических координатах

Файл отчета: таблица значений изотермы Файл отчета: таблица значений изотермы сорбции в координатах БЭТсорбции в координатах БЭТ

Файл отчета: график изотермы сорбции в Файл отчета: график изотермы сорбции в координатах БЭТкоординатах БЭТ

График изотермы в График изотермы в координатах БЭТ позволяет координатах БЭТ позволяет судить о применимости судить о применимости данного методаданного метода

Файл отчета: резюмеФайл отчета: резюме

Искомое значение удельной Искомое значение удельной поверхности образца поверхности образца выводится в резюме в двух выводится в резюме в двух вариантах:вариантах:

Расчет по одной точке при Расчет по одной точке при указанном давленииуказанном давлении

Расчет по всем точкам, Расчет по всем точкам, указанным в файле образцауказанным в файле образца

Для распечатки Для распечатки результатов нажать кнопку результатов нажать кнопку PrintPrint

Вывод результатов на печатьВывод результатов на печать

В появляющемся В появляющемся диалоговом окне печати диалоговом окне печати можно выбрать те формы можно выбрать те формы результатов, которые результатов, которые будут распечатаныбудут распечатаны

При нажатии кнопкиПри нажатии кнопки OKOK данные формы будут данные формы будут напечатаны на принтеренапечатаны на принтере

Доступ к результатам предыдущих Доступ к результатам предыдущих измеренийизмерений

Созданный в процессе Созданный в процессе измерений отчет о измерений отчет о результатах результатах автоматически автоматически записывается в файл записывается в файл образцаобразца

Результаты всех Результаты всех выполненных измерений выполненных измерений можно в любой момент можно в любой момент просмотреть, если просмотреть, если активировать опцию активировать опцию Start Start ReportReport в меню в меню ReportsReports главного рабочего окна главного рабочего окна программыпрограммы

В открывшемся В открывшемся диалоговом окне выбрать диалоговом окне выбрать файл интересующего файл интересующего измеренияизмерения

Завершение работы на анализатореЗавершение работы на анализаторе По завершении работы на анализаторе По завершении работы на анализаторе

следует: следует: Выйти из рабочей программы Выйти из рабочей программы TriStarTriStar и и

выключить компьютервыключить компьютер Отключить питание анализатора Отключить питание анализатора

тумблером на задней панелитумблером на задней панели Отключить питание вакуумного насосаОтключить питание вакуумного насоса Закрыть краны на манометрах газовых Закрыть краны на манометрах газовых

баллонов с гелием и азотомбаллонов с гелием и азотом Отсоединить пробирки от портов Отсоединить пробирки от портов

анализатораанализатора Удалить образцы из пробирокУдалить образцы из пробирок Вымыть и высушить пробиркиВымыть и высушить пробирки