Зертханалық жұмыс №1. Металлографиялық микроскопты зерттеу

1.1 Жұмыс мақсаты 1 Металлографиялық микроскоптың құрылғысымен және оптикалық

сұлбасымен танысу . 2 Оптика әдістерін таңдауды меңгеру, микроскопты күйлеу,

микроқұрылысты зерттеу.

1.2 Негізгі теориялық мағлұматтар Металлографиялық микроскоп шағылысуында объектінің ішкі құрылысын

зерттеу үшін арналған. Металл бұйымдардың қасиеттері тек қана химиялық құрамына тәуелді

емес сонымен қатар оның құрылымына яғни ішкі құрылысының пішініменсипатталуына, өлшемдеріне және өзара кристаллитердің әртүрлі қаттыфазаларының орналасуына байланысты.

Микроскопмен бақылап отырған құрылымды бейнелеу үшін«құрылымдық құраушы» терминін қолданамыз. Бұл – қорытпаның бөлігі, шлифтесипатты және біртекті құрылысы бар және барлық зерттелінетін объектілергеқайталанады. Құрылымдық құраушы бір немесе бірнеше болуы, осылардыңәрбірі бір немесе бірнеше кристаллитер фазасы құрулуы мүмкін. Құрылысқұраушыларының пайда болуы құрамы және материал тарихіне тәуелді болады.Құрылымды зерттеу үшін келесі мақсаттар ізіне түседі :

а) зерттеп отырған материалдың қасиеттерімен құрылысын арасындағыбайланысты анықтау;

б) қажетті деңгейдегі қасиетті қамтамассыз етуге құрылымды алуына көзіжету;

в) сол немесе басқа құрылысын құрастырушының құруға, себептердітабуына арналған материалдын алдыңғы тарихін анықтау

1.2.1 Микроскопта бейнені құру сұлбасы 1.1 суретінде жарық микроскоптағы Х үлгісінің құрылымын құру сұлбасы

көрсетілген. Оның негізгі элементерімен (ОБ) объектив және (ОК) окуляр болыптабылады, олар S жарықтандырғыш және С конденсор күрделі линзалар жүйесінтұрады. Микроскоптың конструкциясы келесідей: зерттеп отырған объектобъектив алдына fоб объективтің бірден екіге дейінгі фокустық арақашықтаорналасады, ал жарық үлгіге жарықкөзінен тік түседі. Үлгі бетінен шағылысқанжарық сәулелері объективке содан кейін окулярға (ОК) түседі. Объектив 2 fок –тенүлкен арақаштықта болатын, нақты аударылған және үлкейтілген бейненіқалыптастырады. Окуляр объективтен fок окулярдың фокустық арақашықтығынанкем болатын арақашықтықта бейне орналасады. Окуляр нақты тұра жәнеүлкейтілген бейнені қалыптастырады. Зерттеуші осыны бақылайды. Жақсыбейнені құру үшін жарықты сәулереді шектеуге арналған – апертурлық (АДО)және аландық (ПДО), арнаулы диафрагммаларды қолданады.

3

1.1 сурет – Жарықтық металлографиялық микроскоптың принципиалдыоптикалық сұлбасы

1.2.2 Микроскоптың үлкейту және рұқсат етілген мүмкіндіктеріКез келген оптикалық жүйесінің рұқсат етілген мүмкіндігі – ол минималды

d арақашықтықтағы орналасқан екі нүктегі айыру мүмкіндігі. Жарық микроскопүшін рұқсат етілетін шекті d арақашықтықты келесі қатанасымен анықтауғаболады (1.1)

A

d2

(1.1)

мұндағы λ – жарық толқынының ұзындығы; А = nsinα – объективтің сандық апертурасы; п – ортаның өту (сыну) коэффициенті, сол бойынша жарық объективтенүлгіге дейін таралады; α – объективтің фронталды линзасының доғал (отверстого) бұрыштың жартысы. Бұл формуладан жарықтық микроскоптың рұқсат етілген шегі және

максималдық пайдалы үлкейтуді бағалауға болады.Объективтің ең үлкен доғал бұрышы 140° аспайды. Осы жағдайда

иммерсионды объективтің максималды апертурасы А = 1,52 ∙ 0,94 ≈ 1,43 болады.Көк жарықты қолдағанда λ=450 нм, өлшемі d=0,16 мкм. Қара–жасыл жарықтықолдағанда λ=550 d=0,20 мкм –ді алуға мүмкіндік береді.

Объективте рұқсат етілген шегі болуы микроскоптың шекті немесепайдалы үлкейту ұғымдарын қолдануға болады. Микроскоптың Nпу пайдалы

4

үлкейту (полезное увеличение) – объективтің рұқсат етілген шегі жетуі мүмкінүлкейту.

ddN козпу / , (1.2)

мұндағы, d – адам көзінің көру мүмкіндік шегі. (1.2) формулаға (1.1) формуланы d үшін қойып және d мен λ орнына

өздеріне сәйкес сандық көрсеткіштермен алмастырып (d = 200 мкм, λ= 0,589 ақшам қолданғанда).

АNпу )1000500( (1.3)

Бұл формуланы Аббе қортындылап және ол мына түрде өрнектеледі:

.1000500 АNА пу

N<500А үлкейтуін қолданғанда объекттің барлық деталін көругеболмайды, өйткені микроскоп қамтамасыз ететін мүмкіншілігі көздің мүмкіндікшегінен кіші. N>1000А үлкейтуі объекттің жаңа детальдарын шығара алмайды,өйткені оптиканың қабілет мүмкіндігі толық қолданылған (3) формуладанмикроскоптың максималды пайдалы үлкейтілуі шығады: max

max 1000АNпу ,мұндағы Аmax – объективтің апертурасының максималды сандық өлшемі.

Шамдық микроскоптың объективі мен объективтің фронтальді линзаарасында ауа немесе сұйықтық (иммерсия) болуы мүмкін. Иммерсиондыобъективте А > 1, ал қалғандарында А < 1 болады.

1.2.3 Ашықтық тереңдігі, жарықтық және көрініс қарсыластығыМикроқұрылыс көрінісінің сапасын рұқсаттық өлшемнен басқа жарық

тереңдігі, жарықтық және көрініс қарсыластығымен анықталады. Ашықтықтереңдігі – аспабтың объект бетінің фокустық көрінісінің шығыңқы және шұңқыржерлерін бірдей көрсету қабілеті көрініс қарсыластығы объекттің жарықтығыныңәр түрлілігі мен оның фон қосындысының қатынасымен мінезделеді. Ашықтықтереңдігі объектив мінездемесіне (ол оның апертурасына кері пропорционал жәнефокус ара қашықтығына тура пропорционал f) және апертуралық диафрагмаашылуына тәуелді. Көрініс жарықтығы жарық бергіш пен апертуралықдиафрагма ашылуымен жасалатын шамдық ағымның өнімділігімен жасалады.Көрініс қарсыластығы далалық диафрагманың ашылуына жарық түсуініңқолданылатын қасиетіне, қолданылатын жарық және басқа арнайы қарсылықтыкүшейту қабілетіне тәуелді.

Осыдан көріністің жарықтығы, қарсыластығы және ашықтық тереңдігінапертуралық және далалық диафрагма және жарық берудін таңдау қабілетіникемдеу арқылы өзгертуге болады. Апертуралық диафрагма оптикалық жүйегебір шоғыр сәуленің кіруіне кедергі жасайды. Қаншалықты апертуралықдиафрагма ашық болса, соншалықты үлгіге түсетін жарықтық ағым өнімді.Апертуралық диафрагма ашылуымен ашықтық тереңдігі азаяды. Далалықдиафрагма диаметрі микроскоптың көз аясын анықтайды, яғни байқалатынобъект участогының өлшемін. Шашыраңқы жарық сәулесі кесілетіндіктен,

5

алаңдық диафрагма жабылуы көз аясының мөлшеріне азайта отырып көрінісқарсылығын ұлғайтады.

Жарық микроскопында жарық берудің 2 әдісі: жарық және қараңғыалаңдық әдісі қолданылады. Ашық далалық жарық беруде объект бетіненшағылысқан және объективке түскен сәулелер көріністің жарық орындарындақалыптасады. Осы жағдайда қараңғы орындары бет аймағына қатысты болады,олар объективке түспейтіндей етіп, түсетін сәулені шағылыстырады. Көріністегіқараңғы далалық жарық берудегі қарсылық едәуір жоғарлайды, өйткені ашықдалалық жарық беру жағдайымен (қарама–қарсы салыстырғанда) айналады.Ашық алаңдық жарық беру бір шоғыр сәуленің объект бетіне нормаль арқылытүсуінен жасалады, ал қараңғы далалық жарық беру – бір шоғыр сәуленің объектбетіне конустық бет арқылы түсуінен пайда болады. Осы жағдайда жарық сәулесіобъекттің барлық орындарында емес, тек оның иілгіш бетіне қатысты жерлеріобъективте шағылысады, қалған орындары қараңғы болады. Сондықтан қараңғыалаңда зерттеу құрылысты толық мінездемейді және ол қосалқы әдіс болыптабылады. Қараңғы алаңдық көріністі әртүрлі себу қабілетімен құрылыстыққұрамы бар микроқұрылысты зерттеуде қолданады. Көрініс қарсылығын қисықжарық беруді қолдана отырып жоғарылатуға болады, ол апертуралық диафрагманемесе жарық көзінің аспабтың оптикалық осінен, қосылысымен жетеді.Микрошлифтегі иілімді жерлері көбірек ашық болады, ал қалған беттері ашықалаңдық жарық беруге қарағанда мөлшерде жарық шағылыстырады. Қисықжарық беру бедерлі құрылысты зерттегенде қолданған ыңғайлы.

Көптеген жағдайда объекті поляризациланған жарықта зерттейді. Ол үшінашық далалық жарық беру әдісінде шек түсетін жолға поляризатор, алшағылысқан жолға – анализатор қойылады, оның жазықтық поляризациясы менполяризаторды жазықтық поляризаторының арасындағы бұрыш 0-ден 90º-тықұрайды. Егер объект бетінде сәуле шағылысқанда поляризацияның жазықтығыәр түрлі бұрылатын орындары болса, ол жерлерде бірдей емес қарсылық болады.

1.2.4 Оптиканы таңдау, микроскопты жөнге келтіру жәнемикроқұрылысты зерттеудің әдістемесі.

Оптиканы таңдау үшін алдымен микроскоптың қажетті пайдалы үлкейтуінNм = 200 нм/d анықтау керек, мұндағы 200 нм – адам көзіне рұқсат етілгенарақашықтық, d – оптика көмегімен алынатын қажеті рұқсат етілетін минималдыарақашықтық.

Содан соң Аббе формуласымен пайдалы ұлғаюдың үстіңгі және астыңғышектері үшін объективтің апертурасының өлшемін табады және объективтаңдайды, оның сандық апертурасы келтірілген теңсіздікті қанағаттандырады:Nм/1000 ≤А ≤N/500. Енді объективтің ұлғаюын біле отырып, мына формуламенокуляр ұлғаюын анықтайды N=N/N. Кейбір объективтердің (алымы) жәнеокулярдың (бөлімі) сипаттамалары берілген:

А 0,17 0,30 0,37 0,65 0,95 1,25

f, мм 23,2/36 13,9/25

8,2/20 8,2/16,7 4,3/12,5 2,8/8,9

N 8/7 14/10 24/12,5 32/15 47/20 70/28Оптика таңдалып және микроскопта орнатылғаннан соң, құрылғының

сынама үстеліне микрошлифті орнатады, жарық бергішті қосып және көріністіңфокусировкасын жасайды. Артынан жарық бергіш пен микроскоп диаграмасыникемдеу қажет. Ашық алаңда микроскопты икемдеу жұмысына қажет:

6

а) диафрагма апертурасының саңлауына қатысты жарық көзінорталықтандыру. Ол үшін ашық диафрагманың саңылауы біркелкі жарықағынымен толуына жету қажет. Коллектрлік линзаның хроматизма арқасындапайда болатын түсті әдіпті, коллектрдің орналасуын басқара отырып, диафрагмасаңылауының шектерінен шығару керек;

б) апертуралық диафрагманы икемдеу, ол үшін алдымен, объективтіңжарықтық даласының және диафрагма көрінісінің өзара орналасуын байқапотырып, окулярды шешіп және диафрагма орналасуын орталықтандыру. Соданкейін объективтің дала аймағының 3/4 бөлімін оның көрінісі алатындай етіпдиафрагманы ашады;

в) алаңдық диафрагманы икемдеу, ол үшін алдымен окуляр қойып жәнетолық жабылған диафрагманы орталықтандырады. Содан соң окулярдың көзаймағы мен оның көрінісі толық сәйкескенде, диафрагманы ашады.Микроқұрылысты зерттеуде келесі әдістемені қолдану ұсынылады. Дайынмикрошлифті аз үлкейту (х70–100) алдын ала зерттеу қажет немесе аныққұрылысының біртектілігі туралы түсінік болу үшін визуалды түрде келесідетолық зерттеуге участок таңдау. Орташа (~х400) және үлкен (~х800) үлкейтудезерттеулерді жарық беруші және диафрагмалар және ашық алаңдық жарықтағықажетте апертурамен объективті таңдаудағы дәл икемдегенге дейін жүргізеді.Әсіресе алдын ала үлгіні қарауда оның құрылысының біртексіздігі анықталуымаңызды. Көріністің қарсылығы үлкеюі үшін және бөлшек құрылысынанықтауда жарықтық микроскоптың арнайы әдістемелері: қисық жарық беру,қараңғы алаңдық жарық беру, поляризацияланған жарық қолданылады.

Ахроматикалық объективтер тек спектр аймағының орташа түстері үшінкорригировталғандықтан, ақ жарықтағы жұмыста объект көрінісі су жырылғанжәне жан жағы контурмен боялған. Объектив корригировтелмегеніне қатыстыбәрі түстерді өшіру үшін сары–жасылды жарықфильтрі қолданылады. Объекттүсін толықтырвтын түсі бар жарықфильтрі көрініске көбірек қарсыластықбереді. Микроскоп фокусировкасы тек құрылыс зерттелетін жарықфильтріменжасалады. Микроқұрылыстың суретке түсіру бөлек көзайымда да, понарамдықәдіспен жасалады, сол кезде әр көзайым бөліктеп жабылады. Ақырғы жағдайдабөлек суреттерден монтаж жасауға болады, ол үлгінің үлкен участогыныңмикроқұрылысын мінездейді. Суретке түсіру алдында түсіретін даланың жарықтүсуінің біркелкілігін және көрініс фокусировкасының нақтылығын (экранданемесе фотокамерада) тексеру қажет.

1.2.5 Шкаланың бөлік бағасы немесе окуляр микрометр сеткасынанықтау

Окуляр микрометр шкаласының бөлік бағасын анықтау үшін онымикроскоптың тубусына қойып, окулярға қарап, оның шкаласының шұғылкөрінісін алып, сол кезде окулярдың басты линзасын орынын ауыстырады.Сынама үстел үстіне объект–микрометрді шкаласын объективке қаратып қоядыжәне окулярдың шкаласының жазықтығындағы объект–микрометр шкаласыныңшұғыл көрінісіне микроскопты фокустайды. Одан кейін окуляр бұрылымымен екішкаланың штрихтарының параллельдігіне жетеді. Шкаланың немесе окулярторының бөліктерінің n санын есептейді, объект–микрометрдің шкаласының Екесіндісіне түскен. Окулярдың шкала бөліктерінің шкаласын келесідей есептейді:Е=L/n

7

1.3 Жұмысты орындау тәртібі1 Микроскоптың керекті үлкеюіне (d өлшемі бойынша) есептеу, объектив

пен окулярды таңдау. № 1 үлгінің микроқұрылысын зерттеу, ол үшін: а) микроскоп құрылысын және оның оптикалық схемасын есептеу;б) көріністі фокустауға үйрену, жарық түсіруді, далалық және апертуралық

диафрагманы икемдеу.2 № 1 үлгіні (болат У8) қисық жарық түсуде қарау. Құрылыс көрінісінің

суретін салу.3 № 2 үлгіні (болат У12) жарық және қараңғы алаңда қарау. Құрылыс

суретін салу және еркін көріністің ерекшеліктерін жазу.4 № 3 (химиялық өнделген цинк) поляризацияланған жарықта қарау.

Шыққан құрылысты салу.5 Окуляр микрометрдің бөлік бағасын анықтау.

1.4 Жұмыс бойынша есеп мазмұны1 Құрылғыны суреттеп айту және микроскоптың негізгі мінездемесін беру.

Оның принциптік оптикалық схемасын салу және негізді түйіндердің міндетінкөрсету.

2 Оптиканы таңдау әдістемесін, жарық беру мен диафрагманы реткекелтіруді, зерттеудің арнайы әдістерін айтып беру.

3 Құрылысты суретке келтіру және көрінетін қарсыластықты, оптикатаңдаудың сандық есеп беруін және окуляр микрометрдің бөлік бағасынанықтауды түсіндіру.

Бақылау сұрақтары

1 Микроскоп арқылы және оптикалық құралсыз көзбен байқағандағыобъект көріністерінің ерекшелігі?

2 Жарық оптикасының рұқсат ету қабілеті неге тәуелді?3 Микроскоптың пайдалы ұлғаюын қалай анықтайды?4 Микроқұрылысты қарауға оптиканы қалай таңдайды?5 Апертуралық диафрагма не үшін қажет? Оны қалай икемдейді?6 Алаңдық диафрагма не үшін қажет? Оны икемдеуді қалай жүргізеді?7 Қараңғы алаңдық және қисық жарық беру қалай қойылады және не

үшін қолданады?8 Поляризацияланған жарықты қандай жағдайда қолданады?9 Жарық фильтрді не үшін қолданады?10 Окуляр микрометрдің бөлік бағасын қалай табу керек?

Зертханалық жұмыс №2. Жарықты микроскоп көмегімен микро-құрылымды зерттеу үшін сынаманы дайындау

2.1 Жұмыстың мақсаты1. Жарықты микроскопта микроқұрылымды зерттеу үшін үлгілерді

дайындаудың негізгі әдістерін менгеру.2. Микроқұрылымды анықтау әдістерімен танысу.

8

2.2 Негізгі теориялық мағлұматтар Металл құрылымын микроскопты зерттеуге арналған сынаманы

микроыспа деп атайды. Металлдың микроқұрылымы шағылған жарықтазерттелетіндіктен, микроыспа беті екі талапты қанағаттандыруы қажет.

1) ол максималды шағылыстыру қабілетіне ие болуы қажет,2) микроқұрылым элементтерін ажырату үшін беттің түрлі бөліктеріде

жарықтың шағылуы түрлі болуы қажет. Біріншісіне жазық және тегіс бет алужолымен, екіншісіне жарықтың бет жазықтығынан бірдей емес жағылуына(поляризацияланған немесе поляризацияланбаған, моно- немесе полихроматты)байланысты немесе өңдеу жолымен бетте рельефтің түзілуі нәтежиесінде жәнесоңғысы бетте қабықшаның түзілуі, олардың қалыңдығы мен түсі олар түзілгенкристаллдардың табиғатынан тәуелді.

Микроскопта зерттелетін бұйымға немесе оның бөлшегіне тәнмикроқұрылымға ие болуы тиіс. Сондықтан, біріншіден сынама алынатын бұйымбөлігін таңдау, екіншіден сынамада зерттелетін беттің орналасуын таңдаумаңызды. Мысалы, илемделген жолақтың микроқұрылымын әдетте оныңкөлденен қимасында зерттейді. Жолақ аймақтарының микроқұрылымы әр түрліболуы мүмкін, микроыспа жасау үшін сынаманы ортасынан, жолақ жиегіненжәне де ұзындығы бойымен бірнеше жерден кесіп алады.

Микроыспа бетінің ауданы әдетте 1 см2 жуық болады, сынаманың биіктігіқолданыс қолайлығы үшін 10 мм аспауы тиіс. Өлшемдер кішкентай сынамаларға(тапа, сым және т.б) ыспаларды жасау үшін оларды қиғаннан соң цилиндрліқалыпқа салады немесе пластмассамен құйады. Кей жағдайларда кішкентайсынамаларды бекіту үшін бұрандалы металл қысқыштарды қолданады.

2.3 Жазық бетті дайындауМикроыспаның жазық бетін дайындауға1) кесу және бетті түзету;2) ыспалау;3) жылтырату (полировка) кіредіБарлық аталған операциялар металлдың микроқұрылымын

өзгертпейтіндей етіп жүргізілуі тиіс. Бұл жағынан бірінші және екінші операцияжауапты, беттік қабаттардың деформациясы (деформацияланған қабатқалыңдығы абразив түйіршігі өлшемінен 3 – 10 есе артық болуы мүмкін) жәнеүлгінің қызуы болмауы керек. Дайындалған ыспа беті айнадай жылтыр, балықауданы бойынша жазық болуы керек, ойыстар, бұдырлық кір болмауы керек.

Микроыспа дайындау үшін үлгіні кесу әдетте абразивті дөңгелектермен,бетті тегістеуді – токарлы, ыспалы орнақтарда немесе кесумен жүргізеді. Сынамадайындаудың бұл кезеңінде сынаманың қызуын және беттің деформациялануынминимумға жақындатуымыз қажет, оған өңдеу режимін және құралды таңдауменжәне де өңделетін бетті және құралды қарқынды салқындату көмегімен қолжеткіземіз.

Сынама бетіндегі тегіс еместіктерді жою мақсатында ыспалпудыжүргізеді. Ол үшін түрлі номерлі ыспалау терісін қолданады, номерлер- терінегізіне бекітілген абразивті ұнтақ түйіршіктері өлшемдерін білдіреді.Электрокорунд, кремний карбиді және өзге де қатты заттар абразив бола алады;терінің түрлі номерлеріндегі абразив түйіршіктерінің өлшемдері 250-ден 4 мкмаралығында болуы мүмкін. Қолымен ыспалау кезінде теріні шыныға салып,

9

сынаманы өңделетін бетімен теріге қысып ілгері-қайтымды қозғалтады.Ыспалауды айналатын доңгелегі көлденен орналасқан орнақта жүргізуге болады,теріні айналатын дөңгелекке бекітеді. Сынаманы айналатын дөңгелекке қолыменқысады (түйістіреді) немесе арнайы құрылғы арқылы бекітеді. Ыспалау алдындаөңделетін бетті металл түйіршіктерінен және абразивтан тазартады.

Қолымен ыспалау кезінде сынаманың қозғалысы алдынғы өңдеулерденкейін алынған сызықтар (царапина) бағытына 900 бұрыш жасай жүргізіледі.Алдынғы операцияның сызықтары (царапина) толығымен жойылғанша ыспалаужүргізіледі. Бұдан кейін сынаманы жабысқан қайрақ шаңынан тазартып, абразивікішірек терімен ыспалайды. Әдетте 4 – 5 ыспалау терілерін қолдану жеткілікті.Ыспалауды аяқтаған соң сынаманы су ағынымен жуады.

Сынаманы жазық беткейлердегі бұдырлықтарды жою мақсатындажалтырату жүргізіледі. Беттегі барлық бұдырлық жойылып, айнадай жалтырболған кезде жалтырату үрдісі аяқталады. Оны механикалық, электролиттікнемесе химиялық әдістермен жүргізеді.

Механикалық әдіспен жалтырату үшін, айналатын дөңгелек үстеліматамен (фетр, шұға, мақпал және т.б) қапталған жабдық қолданылады. Абразивретінде, ұнтақталған хром оксидінің судағы ерітіндісін үстелдің бетіне айналыптұрған кезінде жағады. Сынаманы шлифтелген бетімен дөңгелек бетіне жайлапқысады. Жалтырату кезінде, абразивтің сынама беткейіне біркелкі әсерінқамтамассыз ету үшін, оны дөңгелек шетінен ортасына қарай қозғалтады жәнеәлсін-әлсін бұрып отырады. Жалтырату кезінде шлиф беткейінің көрсеткіштерінетеріс әсер тигізбеулері үшін, оператор қолы және сынама беткейі жұққанабразивтен тазартылуы керек. Жұмыс барысында дөңгелек дымқыл болуы қажет.Механикалық жалтырату алмаз пасталар көмегімен жүргізуге болады, бұндағыабразив түйіршіктерінің өлшемдері 1 мкм дейін жетуі мүмкін. Пастаны ватменғажұқа қабатпен жағып сынаманы ыспалау сияқты жүргізеді.

Электролитті полировка әдісінде анодтың еру эффектін қолданады.Электролит арқылы тоқ өткізген кезде сынама-анод бетіндегі дөңестіктер еридіжәне түзеледі. Бұл сынама бетінің маңында металл мен электролит реакцияларыөнімдерінен тұратын тұтқыр қабаттың түзілу нәтежиесі. Дөңестіктер үстіндегіқабат қалыңдығы ойыстарға қарағанда жұқа, осыған орай бұл жерлерде электркедергі аз. Сондықтан электролитті полировка кезінде дөңестіктердің басым еруіжүріп, микроыспа беті жалтыр болады. Полировка сапасы сыеама бетініңбастапқы күйінен, сынама және катод ара қашықтығынан, тоқ тығыздыынан,температурадан (тұтқырлықтан) және электролитті араластырудан тәуелді.Электролитті полировканың механикалыққа қарағандағы артықшылығы ыспалаукезінде сынама бетінде түзілген деформацияланған қабатты алады. Сондықтанжұмсақ материалдардан сынаманы жасау кезінде электрополировка маңызы зор.Электрополировка кемшілігі – металл емес қоспалар маңында металдың тез еруі(бұл ойысардың түзілуіне және қоспаларың боялуына әкеледі) және сынамажиектерінің құлауы (дөңгелену) болады.

Кейбір реактивтерде тоқ болмағанда да сынаманың тегіс емес бетіменәрекеттесуі кезінде беттің жылтырлану эффекттін береді. Бұндай полировкахимиялық деп аталады. Полировкадан кейін ыспаны суда, егер металл тотығатынболса этил спиртінде жуады және сүзгілеу қағазымен құрғатады.

2.4 Микроқұрылымды анықтау

10

Көп жағдайда микроқұрылымды анықтау жылтыратылған бетте тереңемес рельеф құруға әкеледі, мұндағы тегіс еместіктер конфигурациясы жекелегенкристаллдардың бейнесін және орналасуын қайталайды. Кейде мұндай рельефполировка кезінде құрылады. Мысалы, механикалық әдіспен жылтыратылғаныспа бетіндегі қатты кристаллдар аздап дөңес, ал жұмсақтар – ойыстау. Қалғанбарлық жағдайларда рельеф өңдеу көмегімен құрылады. Әдетте химиялық,электролиттік және термиялық өңдеу қолданылады.

Химиялық немесе электролиттік ыспалау кезінде, біріншіден түйіршіктерарасындағы шекарада ойпан (канавка) түзіледі, екіншіден түрлі фазалар немесебір фаза (егер бір фазаның түрлі түйіршіктерінің ыспа жазықтығыменкристаллдық тордың түрлі жазықтықтары сәйкес келсе орын алады) түйіршіктерібетінің бұдырлығы бірдей емес. Бөліктегі атомдар жоғары энергияға иесондықтан оларға химиялық реакцияға түсу жеңіл, нәтежиесінде шекарадағыканавкалар түзіледі. Бір немесе түрлі фазалар түйіршіктері бетіндегібұдырлықтың бірдей болмауы фаза қасиеттерінің түрлілігіне орай химиялықбелсенділіктің бірдей болмауына немесе бір фаза түйіршіктерінің кристалдықторында түрлі жазықтықтардағы атомдардың түзілу тығыздығының түрлілігінебайланысты. Түйіршік ортасындағы атомдар шекараға қарағанда аз энергияға иеболғандықтан, беттегі рельеф шекараға қарағанда терең емес. Шағылған жарықтабақылаған кезде максималды оптикалық контраст тереңдіктері әр түрлі рельефбөліктері, яғни түйіршік шекарасы және дене арасында туады. Түрлі түйіршіктерарасындағы контраст олардың бетіндегі тегіс еместіктер тереңдігініңайырмашылығы кішкене болуына орай әлсіздеу.

Құрылымдық бейненің контрасты түйіршіктерді түрлі түске бояуменкүшейтілуі мүмкін. Бұған ыспа бетінде тотықты қабықшаны құрумен қолжеткіземіз, оның қалыңдығы түрлі түйіршіктерде бірдей емес. Ақ жарықтабақылаған кезде түрлі қалыңдықты қабықша бөліктері интерференцияэффектісіне орай түрлі түске боялады. Оксидті қабықшаны полированный немесәлсіз өңделген ыспаны тотықтырғыш атмосферада қыздырумен алады. Бірқатарқорытпалар үшін реактивтер таңдалған, олар сынамамен әрекеттесу кезінде түрліфазалар түйіршіктерінің бетінде химиялық реакция өнімдерінен боялған қабықшатүзеді. Термиялық өңдеуді вакуумда, тотықтырмайтын атмосферадаполированный ыспаны қыздыру жолымен жүргізеді. Бетте рельефті, біріншікезекте түйіршіктер шекарасында термиялық өңдеу канафкаларын құру – ыспабеті бөлігінен жоғары энергияға ие атомдарды алып тастау. Бұл жоғарытемператураларда атомдардың қозғалыс қабілетінің артуының нәтежиесі (0,6Тпл

кем емес). Термиялық өңдеу әдісімен құрылымды анықтау алдында ыспаныжылтырату химиялық немесе электролиттік әдіспен жүргізу керек.

2.5 Жұмысты орындау тәртібі1. Ыспалауды, механикалық жылтырату және спиртте, азотты қышқылдың

3 %-дық ерітіндісінде химиялық өңдеуді (өңдеу ұзақтығы 10-20с) қолданыпкөміртекті болаттың микроыспасын дайындау. Өңдеуден кейін ыспаны ағындысумен жуып, сүзгілеу қағазымен жылдам құрғату.

2. Ыспалауды, электролитті жалтырды және электролитті өңдеудіқолданып қоспаланған тотықпайтын болаттың микроыспасын жасау. Электролит– концентрленген азотты қышқыл. Полировка режимі: электролиттемепературасы 20-50 0С, тоқ тығыздығы 3-5 А/см2, полировка уақыты 10-30с;

11

өңдеу режимі: электролит темепературасы 20-50 0С, тоқ тығыздығы 0,1 А/см2,полировка уақыты 20-60 с. Өңдеуден кейін ыспаны ағынды сумен жуып, сүзгілеуқағазымен жылдам құрғату.

3. Полировка біткен соң және өңдеуден кейін микроскоп арқылы әрбірыспа бетін зерттеу, сынаманы түрлі көру өрісінде х 100 үлкейтумен қарау.Микроскоп тақташасына тек қана құрғақ ыспаларды қойыңыз.

2.6 Тәжірибе нәтежиелерін өңдеуАталған сұлба бойынша полировка және өңдеуден кейін сынама бетінің

бейнесін салу және сипаттау. (кесте 2.1)

Кесте 2.1 Сынама бетін зерттеу нәтежиелеріМатериал Бейненің сызбалы

бейнелеуРежимді көрсете

отырып өңдеу кезеңіБейненің

сипаттамасы

2.7 Жұмыс бойынша есепке қойылатын талаптарЕсеп келесі бөліктерден құрылуы тиіс:1. Қысқаша кіріспе2. Жүргізілген зерттеулер нәтежиесі;3. Алынған нәтежиелер анализі (жыртыратылған беттегі ақаулардың

пайда болу себептері, микроқұрылымды анықтау себептері)4. Жұмыс бойынша қорытынды (қолданылған өңдеу және полирование

әдістерін еңбек көлемі және сапа жағынан салыстыру)

Бақылау сұрақтары

1. Бұйымның және ыспаның құрылымдық сәйкестігі қалай қамтамассызетіледі?

2. Ыспа бетіне қандай талаптар қойылады?3. Микроыспа бетін дайындау қандай кезеңдерден тұрады?4. Микроқұрылымды зерттеу үшін сынаманы кесу және ыспалау

режимдеріне қандай талаптар қойылады?5. Микроқұрылымды зерттеу үшін сынаманы қолымен ыспалау қалай

жүргізіледі?6. Механикалық жылтырату қалай жүргізіледі?7. Электролитті жылтырату кезінде сынаманың беті неге айнадай жылтыр

болады?8. Электролитті жылтырату механикалыққа қарағандағы артықшылықтары

мен кемшіліктері?9. Жалтыратылған микроыспа бетінде қандай ақауларға жол берілмейді?10. Қандай жағдайларда механикалық емес электролитті немес

химиялық жалтыратуды қолдану міндетті?11. Жалтыратылған микроыспада микроқұрылымды бақылау мүмкін бе

(қандай жағдайларда)?12. Микроыспаны өңдеу кезінде түйіршіктер шекарасында негі

канавкалар түзіледі?

12

13. Неге бір фазаның түйіршіктері өңдеуден кейін екінші фазаныңтүйіршіктеріне қарағанда қара болады?

14. Неге бір фазаның түрлі түйіршіктері әртүрлі өңделеді?15. Құрылымды анықтау операциясынан кейін түйіршіктердің

боялуының себептер қандай?16. Жалтыратылған ыспаны вакуумда қыздырудан кейін сынаманың

микроқұрылымы неге анықталады?

Зертханалық жұмыс №3. Сандық металлографиялық талдау

3.1 Жұмыс мақсатыСандық металлографиялық талдау әдістерін үйрену: түйіршіктің өлшемін

көзбен көріп бағалау әдісі; түйіршіктердің өлшемдері бойынша тарауын жәнеқұруын; құрылым құраушыларының көлемдік бөлімін анықтау.

3.2 Негізгі теориялық мағлұматтар Сандық металлография (стереометриялық металлография, стеорология) –

кеңістіктегі микроскопиялық құрылысын жазық қима бойынша өлшеудіңгеометриялық параметрлерін сандық бағалаудың зерттелу әдістерінің жүйесі.

Құрылысты металлографиялық талдауда оны үш әдістің біреуіменсипаттауға болады: бейнелеу; жартылай сандық (талдаудың нақты шартты–санымен) және сандық. Бұл жұмыста соңғы екі әдіс қарастырылады. Тәжірибедесандық металлографиялық екі есебі жиі кездеседі: түйіршіктер өлшемін жәнематериалдағы құрылым құрылысының көлемін анықтау. Бұл жұмыстыңсыртында басқа да стеореологиялық есептер қалады: түйіршіктердің кеңістіктегіпішінін реконструкциясы немесе олардың жазықтық қиылысы бойынша бөлінуі;бет бөлшектерінің қисықтығын анықтау; құрылыс элементтері арасындағыарақашықтықты анықтау; топологиялық байланыстың параметрлерін анықтау;бөліктерді ішкі арасындағы екі қырлы бұрышты беттерінің анықтау.

3.2.1 Кристаллиттердің өлшемін анықтау. Негізгі параметрлері Бір фазалы құрылысы бар поликристалды металдық кристалиттердің

түйіршіктерінің шамасы бар оларды өскіндер саны (мысалы, кристаллизацияорталықтары) және олардың сызықты өсу жылдамдығы анықталады.

Егер кристаллизация орталығы бірқалыпты көлемді таралуы жәнеолардың өсу жылдамдығы. Кез келген бағытта бірдей болса, онда түйіршіктеркөп қырлы дөңес болып түзіледі (пішіні бойынша кубтік октаэдрға жақын) (3.1)Жазық қимадағы қырлар арасындағы орташа бұрышы 120 º–қа тең, олтүйіршіктер саны 3–ке тең. Бұл жазық қималардың түйіршіктері көбіне алтыбұрышты пішініне ұқсайды.

13

а) б)

3.1 сурет – Түйіршіктің типтік көлемдік пішіні (а) және кездейсоқжазықтығымен (шлифтің) түйіршіктік құрылысын қию А–А (б)

Осындай құрылысты металдың сандық бағалау үшін келесі параметлерқолданылады:

1 Шартты диаметр шлиф бетіндегі түйіршіктің ортаңғы көлемдік көлденең(мкм немесе мм)

2 Ортаңғы көлемдік көлденең (көлемдік диаметр) – vD (мкм немесе мм) 3 Түйіршіктер үлесті бетінің шекарасының (көлемдік бірлік) – vS

(мм2/мм3)4 Көлемдік бірліктегі түйіршіктер саны – vN (1/мм3)5 Түйіршік баллы (нөмері) – шартты санның өсуі түйіршікті ұсақтау

кезінде. Барлық атаулар сипаттамалары орташа санмен шама мәні және

түйіршіктер өлшемінің өзгеруін сипатталмайды.Ең қарапайым шамалар d және D . Шлифтің жазықтығы сирек жағдайда

түйіршік центрінен өткендіктен көлемді диаметр D жазық диаметрден әрдайымүлкен екендігін ескеру керек. vD және d өлшемдері жуық қатынасқабайланысты:

DDd 85,03

8

, (3.1)

көбінесе d және D өлшемдерін тең деп алады.Түйіршік шектерінің үлесті беттері және оның көлденнең бойы ( d және

D ) арасындағы қатынасты оңай қоюға болады. Екі түйіршікке қатыстышектеудің әрқайсысы – 2/2D теңдігін ескере отырып, D диаметрі сфераныңбеті 2D тең осы бетті түйіршік көлемі 6/3D – ға бөліп үлесті бетті аламыз.

DSV /3 (3.2)

vS мен физикалық және механикалық қасиеттердің көбі байланысты.Мысалы, қаттылық, беріктік коэрцитив күші vS –ң өзгерісінің кең интервалынантәуелді. vS үлес бетінің шегі түйіршек көлденең бойына қара,андағы, құрылысмінездемесіне өте ыңғайлы болыт табылады, өйткені d және D мағынасын

14

жоғалтады, егер түйіршік формасы сфералықтан өзгеше болса. Сондықтан vS –нітікелей анықтауға негізделген үрдістер таңдалмалы, яғни (3.2) формуланықолданбайтындар. Шекті үлесті бетін біле тұрып, көлденең түйіршіктің Dшартты мінездемені анықтауға болады, (3.2) формуланы vSD /3 –ға өзгертеотырып.

3.2.2 Түйіршіктің өлшемі бойынша бөлуЖоғарыда енгізілген өлшемдер орташа болып саналады, сондықтан

қатысты мінездеме шектерінің өзгерісіне мән аудармайды. Мысалы, түйіршікөлшеміне. Шын құрылымында орташа түйіршіктен үлкен де, кіші де кездесебереді. Толық ақпаратты құрылымы туралы түйіршіктердә өлшемі бойынша бөлуікөрсетеді, K – өлшемдік топтардың түйіршіктерінің салыстырмалы санынкөрсетеді, яғни түйіршіктің бөлігі, мысалы 9іD HDі –қа дейін. Кейбіринтервал мағынасында болатын, мында H – бұзу қадамы, іD – өлшемдіктоптың нөмері. 3.2 суретте күйдірілген темірдің үлгісінде түйіршіктердіңөлшемдері бойынша типтік қисық бөлінуі көрсетілген. 3.2 суреттегі бөліну бірмодальді болып саналады, мұнда көбінесе шектері 5–тен 7,5 мкм–ге дейінболатын өлшемдік топтағы түйіршіктер кездеседі, бірақ бөлу Гауус заңынабағынбағандықтан, түйіршіктің орташа өлшемі 9,1 мкм құрайды.

а) б)

3.2 сурет – Қарапайым (а) және жартылайлогарифмдік (б) координаталардадәндердің өлшемдері бойынша типті қисығының таралуы

Түйіршік өлшемінің ауытқуы іD орташа D –ға қарағанда орташаквадраттық ауытқуы D белгіленеді, ол

n

iiD DD

n 1

2)(1

1 (3.3)

Немесе өлшемсіз қатынас DD / , ол өзгеріс коэффициенті немесе түйіршіквариациясы деп аталады.

D

C D (3.4)

15

3.2.3 Әдіс тәжірибесін бейнелеуТүйіршіктің өлшемін қарапайым әдіспен балдық бағамен бағалау. Сол

әдісте кейбір құрылыс түйіршіктің орташа ауданы 0A =0,128 мм2 (көлденең бойы38,0d мм2 баллды) нөмер арқылы жазу. 0B . B түйіршігінің A баллы

бойынша екілік логарифм қатынасынан AA /0 анықталады

D

D

D

D

A

AВ 0

2

2

02

02 lg2lglg .

Балдық бағаны келесі түрмен көрсетеді. Зерттеліп отырған құрылыстабильдік фотографиямен салыстырады (немесе оларды идеалды сұлбамен)немесе фотография түйіршіктерінің өлшемі бойынша көбірек жақынын таңдау.Сол фотографияда көрсетілген түйіршік балл немесе нөмер арқылы құрылыстызерттеу. Егер зерттеліп отырған үлгінің түйіршәктер баллы тұтас өлшемдерарасында болғанда, кестедей келтірілген аралық аудан мен 0,5 қадам қолдануғарұқсат етіледі. Содан кейін сол кестеден (3.1 кесте) сипаттама құрылысын жазыпалуға рұқсат (орташа түйіршіктің ауданын және т.б.) немесе В формула арқылыесептеп шығару.

3.1 кесте – Түйіршік құрылымының мінездемесі№Түйіршікбаллы

Түйіршіктіңорташа көлемі

,A мкм2

Көлденең ені,d мкм

Бидайтүйіршіктерініңсаны vN мм2

0 1280000 380 461 64000 250 1282 32000 180 3603 16000 130 1020… … … …7 1000 30 23000

3.2 кесте – Стандарттық емес үлкейтуде қайта санау түйіршік нөмерінің қолдануы.Үлкейтілуі Түйіршіктің нақты баллы

Стандарттық үлкейтудегі түйіршік баллы3 4 5 6 7 8 9 10

200 1 2 3 4 5 6 7 8400 –1 0 1 2 3 4 5 6

Балдық баға аса субъективті болады, ал сандық сипаттамасы vNdA ,,

оның зерттеп отырған сынамаға қатысы жоқ кестелік құрылыммен беріледі. Бірақбалдық бағалау қарапайым және көп уақыт жұмсалмайды.

Дәннің орташа өлшемдерін сандық бағалау әдісі балдық бағалауәдісімен салыстырғанда дәл және кең қолданыс тапқан.

16

Осы әдісте зерттеліп отырған құрылыс бейнесі микроскоптың (фотосуреттіде қолдануға болады) күңгірт шынысына көшіріледі, онда белгілі тіктөртбұрышауданы F сызылған. Шлифтің ауданына сәйкес осы тіктөртбұрыштың ауданымынаған F/N2 тең (N Микроскоптың үлкейтуі).

Ішкі тікбұрыш n орташа түйіршіктер санын есептеп, бір түйіршіктің Aорташа көлемін оңай анықтауға болады

nN

FA

2 (3.5)

Джеффрис тәсілінде тікбұрышқа (квадрат) түскен түйіршіктер санын nмына формула бойынша анықтауға болады

,12

1 gpn (3.6)

мұндағы p – квадратта орналасқан түйіршіктер саны g – квадрат жағымен қиылысқан түйіршік саны, квадрат

бұрыштарында және 1/4 – інде орналасқан төрт түйіршік бірліктерін ескереді (3.3сурет).

3.3 суреті – Тіктөрбұрыштың ішіне енген дән сандарын анықтау нобайы(Джефферис әдісі)

Салтыков әдісі бойынша, vN түйсік санын, демек үш түйіршіктіңшекарасының түйісу санын есептейді. Осыдан,

yNn21

(3.7)

Түйіршік немесе түйісуді есептеген кезде тікбұрышқа 10–20 түйіршіктүсетіндей етіп микроскоптың үлкейтуін таңдау керек. Кері жағдайда нәтижесідәл болмайды. n үлкен болған кезде – оператор көзінің шаршағанынан санауқиындайды; n кіші болады – егер (3.6) және (3.7) формулалары қолданылмаса.

17

Кездейсоқ қию әдісі арқылы түйіршік шекарасының үлесті ауданынанықтау. Бұл әдісте құрылыс суретін қию арқылы L шлиф жазықтығына белгіліұзындықпен түзу проекцияланады. Түйіршік шекарасының P қиылысу санын

LP қиылу ұзындығының бірлігін өлшейді

Nl

PPL /

Түйіршік формасына тәуелсіз келесі теңдік орындалады:

VV PS 2 . (3.8)

Егер L мм–мен өлшенсе, онда LP мм–1, ал vS – мм2/мм3 белгіленеді.Сфералық түйіршіктердің (3.8) формуласын оңай аламыз, себебі LPl /

өлшемі түйіршіктер шекарасының орташа арқашықтығын көрсетеді, хорданыңорташа ұзындығы LPl / 4/2d , осыдан (3.1) және (3.2) формуладан (3.3)формула шығады.

Хорда әдісі арқылы түйіршік өлшемі бойынша бөліп құру. А.Г.Спектор хорд әдісі – кездейсоқ қию әдісі модификациясы универсалды жәнеқарапайым әдісі арқылы түйіршік шекарасымен қиылысу арқасында пайда болғанхорда ұзындықтары іl өлшенеді. (сурет 3.1) H қадамы латынша өлшемдітоптауға хордаларды бөледі, ең үлкен хорда ұзындығының таңдап алынған Kбөлу топ санына қатынасын алады

K

lH max

3.4 Сурет – кездейсоқ дән құрлысына салынған қиысушы түзу және әрбірдәннің хорда ұзындығы l1-l5

Есептеу жұмысында K көлем жоғары болғандыұтан, онда K көлемді 8–15 аралығында, бірақ 3 P –дан жоғары емес, мұндағы P – өлшенген хорданыңжалпы саны.

Бірінші топқа ұзындығы 0–ден H –қа дейін барлық хордалар жатады, алекінші топқа – ұзындығы H –тан 2 H –қа дейін және і –тобына – ұзындығы H (і –1)–ден H і –ға дейін хордалар жатады. Ең соңғы K тобына ұзындығы H (K –1) –ден K K –ға, яғни maxl жететін хордалар. Содан соң әрбір іP өлшеутобынан хорда санын анықталады және 1/іlі PP формуласынан хорданың

18

тығыздық саны анықталынады. Алынған А.Г. Спектордың формуласы түйіршіксаны vіN бірлік көлемде, яғни і –өлшеуіш тобына жататындар H ( і –1)–ден

іH –дейін тең

12

1

12

42 i

P

i

P

HN LiLi

Vi

(3.9)

Ескеретін жағдай: мұнда LLKLL PPPP ...21 . Бұл Lv PS 2 өрнегіналуға мүмкіндік береді. өз кезегінде барлық vіN суммасымен жалпы түйіршіксанының қосындысын табуға болады

k

vіv NN

К=1 және барлық түйіршіктер саны бірдей болғанда, А.Г.Спекторформуласы кездейсоқ хорданың орташа ұзындығы шардың диаметріндежүргізілген кездейсоқ хорданың орташа ұзындығымен немесе бірлік көлемде vN

шар саны арасындағы байланысты береді:

Егер түйіршік құрылысында екі өлшеуіш тобы D және 2D диаметріменболса, ұзындығы D (i = 2) көп болса хордалар үлкен түйіршықтерғе жатады.осыдан белгілі хорданың ұзындығын D 1і –ден аз болса, онда олар кішітүйіршіктерге және үлкендерге де жатады. Ұзындығы D -ден кіші хорданыңбөлігін анықтағаннан кейін үлкен түйіршіктердің барлық хордалар ішіндегі,осыдан қысқа хорданың санын анықтауға мүмкіндік береді, кіші түйіршіктергежататындар. Жалпылаудан кейін топтар санын өздігінен таңдау арқылы А.Г.Спектор формуласын табамыз.

3.2.4 Құраушының бөлшек құрылысын анықтауҚұраушының бөлшек құрылысының салыстырмалы санын vV көлемдік

бөлшегін анықтайды

V

VV i

iV

мұндағы іV – құраушы бөлшектің көлемі; V – үлгі көлемі немесе мМ масса бөлшегінде:

M

MM i

Mi

мұндағы іM –құрылым құраушының массасы; M – үлгінің массасы.

19

lDN

v

v

142

vіV және MіM арасындағы байланысты табуға болады, егер анықтамадан

і тығыздығын, құрылым құраушысын және 0 үлгісінің тығыздығын білеотырып

0

iVM Vi

Mi (3.10)

Егер 0 мәні белгісіз болса, онда оны мына қатынастан табуға болады

cN

iVi iV

10

(3.11)

мұндағы N c – қорытпадағы құрылым құраушысының саны.

0 табу үшін барлық құрылым құраушысының тығыздығын және құрамбөлігін білу керек. Тығыздық көбінесе анықтамада беріледі, ал vіV құрылымқұраушысының бөлігін сандық металлография әдісі арқылы табамыз.

Егер vіV –ді экспериментальді анықтасақ, онда MіM табуға болады, содансоң СА қорытпасының химиялық құрамын анықтаймыз. Әрбір N c – құрылымқұраушысының құрамын білу жеткілікті

CN

іМіAіAO МCC

1

мұндағы AOC – А элементінің барлық қорытпадағы массалық концентрациясы;

AC – А элементінің және құрылым құраушысының массалық концентрациясы.

Кавальери принципі бойынша құрылым құраушысының vV қатынасыныңкөлемі қатысты ауданға тең, AA шлифінің жазықтығындағы орны немесе өзкезегінде кездейсоқ жүргізілген LL қиюшының қатысын ұзындығының алатынорнына, яғни

LAV LAV немесе L

L

A

A

V

VV ііі

V (3.12)

мұндағы іA – ауданды шлифтегі құрылым құраушысындағы і–дің ауданы іL – кесіндінің суммалық ұзындығы, і құрылым құраушысының L – жүргізілген қиюшының жалпы ұзындығы.

Глаголевтің нүктелік әдісі құрылыс суретінде кездейсоқ жобалануына(сызылуына) негізделген, құрылыс құраушыларына ықтималдықпен шлифтегіоның алатын ауданына пропорционалды. Сондықтан егер жалпы нүктелердің

20

саны п тең сонымен қатар i- ші құрылыс құраушыларына п түсті, онда көлемдікүлесі VVi мынаған тең

n

nAV i

AiVi (3.13)

Егер мына жағдайда нүкте құрылыс құраушыларының шекараларыныңарасына түссе, оны ½ деп алады (3.5 сурет).

Окулярға қойылған квадратты тордың қилысқанынан кездейсоқ нүктелердіалған ыңғайлы,

Розивалдің сызықты әдісі қажетті құрылыс құраушыларына түскенхордалардың қосындысының ұзындығын Li (шкала бөлімдері) анықтайды (3.6 –сурет). Онда

L

LV і

Vі (3.14)

мұндағы L – қию бөлімінде жалпы жүргізілген ұзындығы. Сызықтық әдісте анықтау қателігі vіV , әрбір хорданың ұзындығының

анықтау қателігі ∆Li және статистикалық қателігінен ∆Vi қосылып анықталады.Қателікті L/L азайту үшін үлкейтуін таңдау керек, әрбір L 5–10 бөлікке тең болуымүмкін.

3.5 сурет –қара құрылыс құраушыларының көлемдік үлесін анықтаунобайы: қилысу (нүктелердің) барлығы 25; оның 4-еуі қара құраушыға түскен(Глаголев әдісі)

3.6 Сурет – құрылыс құраушыларының кірінділер түрінде көлемді үлестіанықтау нобайы (Розивал әдісі). Жалпы қиюшы ұзындығынан L кіріндініңұзындығына келеді L1+L2+L3+L4.

3.2.5 Сандық металлографияда өлшеу автоматизациясы Жұмыс принципі көбінесе бар автоматикалық приборлар кезекпен тұратын

анализге теледидарлық жол. Дискілік импульс электрондық сызба нұсқа құрайды,микропоцессорға түседі,өйткені ол екілік кодты ұсынады. Бақылау бейнесі суреті

21

теледидар арқылы жүргізіледі. Оператор «сүр» деңгейді анықтай алады, яғниқараңғы мен жарық шекараларын анықтай алады, микроскоптың ыңғайлыүлкейтуін анықтау және т.б. онңай көру, теориялық көз қарас автоматикалықанализатор сызықтық әдіс арқылы салынған, кездейсокқ қыю түрінде және хордәдісі, қыю масштабының ұзындығы электрондық сәуленіің қозғалысжылдамдығы және толтырылған импульстер анықталады.

Анализаторлар диалогтык режимінде жұмыс істегенде нақтыклассификациялық бейне суретті өткізуге рұқсат етеді. Мысалы түйіршіктердіңшекараларын қосылыстарды жарық және сәйкес элементің ұзындығы бойыншабөлу; әртүрлі интенсивтілігі бар сигналдарға шартты бояуларды қосымша жазужәне сонымен бірнеше «сүр» деңгейлерді қолдану; құрылымдың элементерінөлшем, пішін, жарық бойынша топталау (3.7 сурет). Көбінесе жаңа компьютерліканализаторлар сурет бейнесін түзетуге рұқсат етеді, мысалы оны алып тастауменбейне суреттер дифектісі.

Автоматикалық анализ үшін микрошлиф параметрлер немесе бейнесуретбойынша жоғары сапалық, біркелкі дайындау керек.

а) б)

в)

Сурет 3.7 – Құрылыс бейнесі және сканерлеу сызығы (теледидарлықжайылма) (а): I осы сызық ұзына бойы немесе жарық қарқындылығының профилі(б), минимумдары «қара» участоктарға сәйкес келеді, немесе дән шекараларына:бұл қисық «нол» және «бір» ретті түрінде «цифрланған» (в). Тұрақтыжылдамдықпен сканерлеу кезінде х координаты τ уақытына пропорционалды.

3.3 Жұмысты орындау тәртібіЖұмыс кезінде келесі тапсырмалаарды шешу ұсынылады:1 Бірфазалық материалдың орташа өлшемін (d и D) табу:а ) жарты сандық әдіспен;в) сандық металлографиялық бір әдісімен (мұғалімнің нұсқауымен).2 Түйіршіктер шекарасының нақты беттік SV және кездейсоқ қыюшы

әдіспен түйршіктің d орташа көлдененің анықтаймыз.3 Шойындағы графиттік қосылыстың көлемін (мұғалімнің нұсқауымен)

және графиттік массалық бөлігін есептеңіз.

Бақылау сұрақтары

22

1 Кандай өлшемдермен бірфазалық құрылым белгіленеді? әрсипаттаманың кемшілігімен өзгешілігі?

2 Түйіршік өлшемнің анықтаудың визуальдік қағидасы неде?3 Джеффриса және Салтыков әдісімен түйіршіктің өлшемін анықтаудың

формуласын қорытып шығар4 Кездейсоқ құюшының әдісі неде? Бұл әдіспен анықтаоатын

параметрлер қандай?5 Түйіршіктердің өлшемі бойынша іріктелудің параметрлері қандай?

Олар қалай анықталады?6 Түйіршік өлшемін аныөтағандағы қателігін бағалау. Ол неге

байланысты?7 Екіші фазаның мазмұныгың анықталуының қандай әдістері бар? Олар

неге байланысты? Қайда қолданылады? Әдістердің кемшіліктеріменерекшіліктері?

8 Екінші фазаның сан мөлшерін анықтағандағы қателігін бағалау? Олнеге байланысты?

Зертханалық жұмыс №4. Пластикалық деформацияланған жәнерекристализацияланған металдың микроқұрылымы мен қаттылығы

4.1 Жұмыс мақсаты 1 Суық күйдегі деформацияның металл қаттылығы мен микроқұрылымына

тигізетін әсерін оқып үйрену.2 Металдың қаттылығын суық және ыстық күйдегі деформациядан кейін

теңестіру.3 Деформацияланған металдың микроқұрылымы мен қаттылығына

күйдірудің тигізетін әсерлерімен танысу.4 Қаттылықты өлшеу әдістемесімен танысу.

4.2 Негізгі теориялық мағлұматтарПластикалық деформацияны суық және ыстық күйде деп бөледі: соңғысын

0,5 Тб–ден жоғары температурада жүргізеді (Тб – абсолютті балқутемпературасы). Екі жағдайда да металл беріктене түседі (яғни, оныңпластикалық деформацияға деген кедергісі арта түседі), бірақ беріктену мен оныңдеформация деңгейіне тәуелділігі бірдей емес, суық деформация кезінде,металдың үлкен пластикалық деформацияға кедергісін айқындайтын қаттылық,деформация деңгейінің ε (4.1 сурет) артуымен үздіксіз жоғарылай түседі, яғни,металл үздіксіз беріктене түседі. Ыстық күйде деформацияланғанда, 4.1суреттекөрсетілгендей, аз шамада және кейбір деформация деңгейіне ε дейінберіктену жүреді. ε > ε болғанда, металдың қаттылығы жоғарылайды, яғниберіктену де болмайды. Бұл ыстық деформацияның, металды қысыммен өңдеутәжірибесінде кең тарағандығын көрсетеді. ε мәні температурадан, деформацияжылдамдығынан, деформация сызбасынан (сымдау, илемдеу, баспалау және т.с.с.)және металл табиғатынан тәуелді. Ыстық күйде деформациялау кезіндегіберіктену, температураның артуымен және деформация жылдамдығыныңазаюымен әлсірей түседі. Суық және ыстық деформация кезіндегі металл

23

бойындағы аталған әртүрлілік, деформация кезіндегі материал бойындағықұрылымдық өзгеріске байланысты.

4.1 сурет – 20(1) және 2000 кезінде алюминийдің деформацияға кедергісі

Негізінен пластикалық деформация металл бойындағы түйіршіктердің бір–біріне қатысты ығысуының арқасында жүреді, ығысу жазықтығы деп аталады,кристалдық тордың жазықтығы бойынша іске асады және белгілі бірбағыттардың бойымен жылжу бағытына қарай. Жылжу жазықтықтарыкристалдық тордың неғұрлым тығыз қапталған жазықтықтары, ал жылжу бағыты– солғұрлым тығыз қапталған атомдық қатар. Жылжу жазықтығы мен бағыты,жылжудың жүйесін құрайды. Қандай да бір жүйе бойынша деформация, бұлжүйеде орындалатын, сыртқы күштерден келетін кернеудің жылжытуқұрауыштары, критикалық мәнді асқанда басталады. Сондықтан да,поликристалды материалды аса жүктеу кезіндегі жылжыту деформациясы,алдымен, жылжыту кернеуі кем дегенде бір жүйде аталған критикалық мәндіасатын түйіршіктерде жүреді. Деформация барысында, поликристалдық әрбіртүйіршігінде 3–5–ке дейін жылжыту жүйесі болуы мүмкін. Мұнда, түйіршікшекарасындағы жүйелер саны, түйіршік денесіндегіден көп болады, себебі,шекаралас аймаққа, сыртқы күштен басқа, әрбіреуі өзінше деформациялайтын,көршілес түйіршіктер де басады.

Түйіршіктегі жылжу дислокацияның жазықтығы бойымен сырғанауыныңарқасында іске асады. Дислокацияның сырғанауы олардың көбеюімен біргежүреді, сондықтан дислокацияның тығыздығы 107–108 см/см3–дендеформацияланбаған металда 1011–1012 см/см3 дейін, суық деформацияныңжоғары деңгейлері жағдайында артады. Деформация деңгейлері аз болғандатүйіршіктегі дислокация біршама реттелген болады, ε жоғары болғанда,

24

деформацияланған түйіршіктің көлемін <0,5 мкм көлденең ұяшықтарға бөлетінбайланыстар қалыптасады. Тығыздықтың және әрқұрамдылықтың артуыдислокацияның әрі қарай орын ауыстыруын қиындатады, себебі дислокацияныңшоғырлануы түйіршік ішінде кернеудің ұзақ жұмыс істейтін аландарынтуғызады. Сол себепті пластикалық деформацияны жалғастыру үшін, сыртқыкүшті арттыру қажет. Сонғысы металл деформация кезінде беріктенетіндігінбілдіреді.

Суық және ыстық деформация кезіндегі беріктенудің әркелкілігі, ыстықдеформация кезіндегі металға келетін «жылулық әсерлер реттеуді» өзгертіптүйіршік ішіндегі дислокацияның тығыздығын азайтуға байланысты боады.Сондықтан ыстық деформация кезінде ε жоғары болғанда беріктендіру, суықдеформацияға қарағанда төмен болады.

4.2.1 Суық пластикалық деформация кезіндегі микроқұрылымныңөзгеруі

Металл құрылымын жарықтық микроскоппен деформация деңгейініңартуы бойынша қарағанда, келесі өзгерістер анықталады. ε (~ 10 % дейін) кішіболғанда түйіршіктердің формасы өзгермейді: олар тең осьті болып қалады.Ығысу деформациясының ағуы, деформациялық із бойынша анықталады: жылжужолақтарымен және (немесе) деформация егізімен. Жылжу жолақтары туранемесе қиыстырылған штрих түрінде болады, ол дислокацияның сырғанаукезінде қалай қозғалатынына байланысты. Егер қозғалу бір ғана жылжужазықтығында орындалса, онда жолақ түзу болады (бұл ГЦК торы және ГП торыметалдарға тән). Ал егер де, өзінің сырғанауы кезінде дислокация бір жылжужолақтарынан екіншісіне өтсе, жылжу жолағы қиыстырылған болады (бұл ОЦКметалдарға және алюминий қорытпаларына тән). Деформация орындалғаннанкейін жасалған, деформацияланған металдың микрошлифінде, ығысужолақтарытек, егер құрылымды анықтау үшін қолданылған реактив,дислокацияларда ойықтардың пайда болуына алып келген жағдайда ғанаорындалады. Сондықтан, осындай жазықтықтардың қиылысындағы ойықтар,бұйымның бетімен жиі орналасқан және улануы кезінде олар құйылып алынады(4.2, а сурет). Деформация егізі, кристалдық торы, бастапқы түйіршіктің торынақатысты айналдырылған пластина түрінде болады. Осындай егіздер ГП жәнеОЦК металдардың деформациясы кезінде қалыптасады (деформацияның жоғарыжылдамдығы кезінде). Егізденген пластиналар белгіленген жылжужазықтықтардың бойымен жатады және ұштарында өзіне тән ерекше ұшыболады (4.2, б сурет).

Деформацияның орташа және үлкен деңгейлері созу кезіндегі ұзаруғажауап беретін түйіршіктер формасының өзгеруіне алып келеді. Сонымен біргедеформация деңгейінің жоғарылауы, түйіршік ішіндегі деформация іздерініңкөбеюі мен тығыздалуымен бірге жүреді. Тіпті, деформацияның орташадеңгейлерінің өзінде, олар айырылмастай болады және түйіршіктердің ішіндегішлифтің улануы тек қатты уландыратын рельефті шығарады (4.3 сурет).Деформацияның жоғары деңгейлерінде сырғанау іздерінің тығыздығының артуы,түйіршік денесінің реактивімен улануы, түйіршік шекарасындағыдай жоғарықарқынмен жүреді.

25

а) б)

4.2 сурет – қоспаланған болаттың әлсіз (а) ×200 және ірідәнді темірдіңүлкенжылдамдықпен әлсіз (б) ×100 деформацияланғандағы микроқұрылымы

4.3 сурет – 60% ×340 дәрежесі бойынша сығып деформациялаудан кейінгітехникалық темірдің микроқұрылымы

4.2.2 Суықдеформациялы металды қыздыру кезіндемикроқұрылымның өзгеруі

Металл, термодинамика тұрақсыз жағдайында ішкі тығыздық шиелінісініңөсуіне және дислокацияның тығыздығының көтерілуіне деформация әкеледі. Солсебепті суықдеформациялы металды қыздыруда өздігінен процесстер өтеді, онытұрақсыз жағдайға ауыстыратын. Осы процесстер құрылымда өзгерістертудырады, артынан металл, мықтыланады.

Құрылымның сипатының өзгеруі және тығыз деңгейінің байланысыметалдағы диффузиялық процесстер қарқындылығы мен температура жәнеқыздыруда жалғастыруға байланысты. Деформацияланған металдарды, онықыздыру арқылы басқа да бір температурада және онда ұстаудағы өндірудікүйдіру деп аталады.

Күйдіру кезінде (температураның өсуіне байланысты) қайтару (~ 0.4 Тдейін) бастапқы рекристаллизация (0,4–0,5 Т) және түіршіктің өсуі болады.

Қайтару және бастапқы рекристаллизация деформацияланған металдадислокация тығыздығының кішіреюіне әкеледі. Қайтару кезінде жарықтықмикроскоптан микроқұрылымның аздап өзгергенің байқауға болады: түйіршік,деформациялағанда металдан қарағанда ашықтау көрінеді, ал өзі созылу күіндеқала береді. Бастапқы рекристаллдау кезінде құрылымда

26

деформацияланбағандардан айтарлықтай өзгеше: олар бір осьті формалы жәнеашықтау (4.4 суретт). Бастапқы рекристаллизация дамуында жаңа түйіршіктерөседі, біртіндеп қасындағы деформацияланған түйіршіктерді жұтады.Деформацияланған түйіршіктерді жаңалары толығымен жұтқан кезде бастапқырекристаллизация аяқталады (4.5 сурет). Түйіршіктің өсуі – бір–бірін жұтуарқылы тығыздалатын деформацияланбаған кристаллдар. Бұл процесстің себебі –түйіршіктердің шекараларының кішіреюі S, соның арқасында жоғарғықабаттардың энергиясы азаяды. Сол себепті, бастапқы рекристаллизациядадеформацияланған металдың құрылымы деформацияланбаған металдыңқұрылымына ауысады, ал түйіршік өскенде – металдың түйіршігі тығыздалады.

Бастапқы рекристаллизацияда жаңа түйіршіктер тек қана қатты бұзылғандеформациялы металдарда болады, пластикалық деформация кезінде. Сондықтан:

а) жаңа түйіршіктер көбіне деформациялы, түйіршіктердің шеттеріндеболады, өйткені онда деформация кезінде бірнеше ауысу (жылжу) жүйесі болады;

б) бастапқы рекристаллизация басында температура төмендеп,деформация санаты өседі (~ 0,4 Т ε үлкендерден кейін);

в) деформация санатының өсуімен, бастапқы рекристаллизация кезіндегітүйіршіктер өседі.

Күйдіру кезінде кішкентай дәрежеден кейін (~ 10% дейін) жаңатүйіршіктердің тууы байқалмайды, тек әлсіз деформацияланған түйіршіктер саныөседі. Деформация дәрежесінің өсуі көрсетілген диапазонда (< 10%) өсіп жатқантүйіршіктер саны азаяды.

4.4 сурет – деформацияланған техникалық темірдегі ×340 бірінші реттіқайтакристалданудың бастапқы кезеңі.

4.5 сурет – бірінші ретті қайтакристалданудың ×100 аяқталуынан кейінгітехникалық темірдің микроқұрылымы.

27

Күйдіруден кейін түйіршіктің орташа дәрежелідеформациясы біртемпературада шығу жерінде ε < 10%–да бейнеленеді және ε > 10%–да кірубейнеленеді (4.6 сурет). Осындай тәуелділіктен, күйдірудің кез келгентемпературада алынған, 3 қабатын координаты диаграмма құрады, «орташатүйіршік (ордината) – деформация дәрежесі (абсцисса) – күйдіру температурасы(апликация)». Осындай диаграмманы рекристаллизация диаграммасы депаталады және берілген түйіршік өлшемінен металды алуына қолданады.

4.6 сурет – техникалық темір үшін қайтакристалдану диаграммасы (815 °Скезінде жұмсарту, 1 сағат)

4.7 сурет – суықтайдеформацияланған техникалық таза мысты жұмсартукезінде қаттылығының өзгеруі

Суық деформациялы металдың жаққандағы тығыздық бастапқырекристаллизация қайтарғанда болады (4.7 сурет). Қайтарғанда тығыздық 10–30% төмендейді (кейбіреуінде 80–90%). Бастапқы рекристаллизация өтуітығыздық деңгейінің төмендеуіне әкеледі, бұл тек деформацияланбаған металғатән қасиет. Түйіршіктің өсуі тығыздықты тіптен өзгертпейді, бастапқырекристаллизация кезіндегі жағудағы суфқдеформациялы металдыңтығыздығының төмендеуі, оның субқұрылымының өзгеруіне негізделген.Қайтару кезінде деформациялы кристалдардың ішінде дислокацияның орташа

28

тығыздығы азаяды. Кейіннен жоғарыда айтылғандай, ішкі тығыздық шиелінісініңтөмендеуіне және металдың тығыздалуына әкеліп соғады. Бастапқырекристаллизация кезінде жаңа түйіршіктер пайда болады, дислокациятығыздығы 10–10 см/см төмендеген, бұл деформацияланбаған металға тән. бұлбиіктін суықдеформациялыметалдан төмен айтарлықтай (10–10 см/см) жәнедеформациялы металда қайтарылған (10–10 см/см). сол себепті жаңатүйіршіктердің өсуі мен пайда болуы бастапқы рекристаллизация кезіндетығыздықтың төмендеуіне әкеледі, ол барлық деформациялы түйіршіктердіжұтқанға дейін жалтаса береді.

4.2.3 Ыстық пластикалық деформация кезінде микроструктура ментығыздықтың өзгеруі

Ыстық деформация тығыздықпен бірге сырғу кезіндегі дислокацияныңкөбеюі, салдарынан және бастапқы рекристаллизация кезіндегі жағдайлардажасалады. Ыстық деформация кезіндегі (ε < ε) тығыздықтың бастамасыдислокация тығыздығының өсуімен байланысты және ішкі кернеудің өсуінебайланысты. Орналасқан ағым бастамасы (ε < ε) дислокация тығыздығыныңпроцестерінің бірқалыпты динамикасына жауап береді (сырғу кезінде көбеюарқылы) және оның кішіреюі (рекристаллизация кезінде жаңа түйіршіктердіңпайда болуы мен өсуі нәтижесінде).

Сол себептен, металл тығыздығы, ыстық деформацияға ұшыраса дадеформация дәрежесінен тәуелді емес ε > ε және әр қашан металл тығыздығынантөмен.

Қайтару және рекристаллизация, деформациямен бірге жүретін, олардыдинамикалық қайтарым және динамикалық рекристаллизация деп атайды. Кейбірметалдың ерітінділерінде, мысалы ыстық деформацияда алюминиды ерітсединамикалық қайтарым ғана болады. Темір еріткенде, деформациятемпературасы кезінде ГЦК торлы болса, және де мыс еріткенде динамикалықрекристаллизация өтеді.

Ыстық деформациялы металдың микроструктурасы мен құрылымыдеформация тоқталғаннан кейін өзгеруі мүмкін, пластикалық деформациябөлімдерінің (қадамдарының) кезектесулерінің арасындағы үзіліс кезінде немеседеформация аяқталғаннан соң металл суыған уақытта. Осының нәтижесіндеметалл суыған соң, онда бір осьті түйіршіктердің микроструктурасы байқалады.Деформация кезінде динамикалық қайтарымды өткерген металда, ол суыған соңонда ұсақ рекристалданған түйіршіктер және созылған деформалы түйіршіктержүйесі байқалады.

Ыстық деформацияға ұшырған металл тығыздығы рекеристаллизациялыкүйдіру өткен металл тығыздығынан едәуір үлкен. Динамикалық қайтарымныңөту кезінде бұл деформациялы түйіршіктерде жоғарғы тығыздықтың сақталыпқалуымен түсіндіріледі. Рекристаллданған түйіршіктерде динамикалықрекристаллизацияның өту кезінде, деформация кезінде пайда болған, сырғытуаяқталады, ол онда дислокация тығыздығын өсіру мен қоса металдыңтығыздығын ұлғайтады.

4.3 Жұмыстың орындалу тәртібі:1 Ұзындығы әр түрлі суық деформацияға ұшыраған темір үлгілерінің

тығыздығы мен қалыңдығын өлшеп алу. Ыстықдеформациялы темірдің үлгісініңтығыздығын өлшеу. Өлшеу нәтижесін 4.1 кестеге еңгізу.

29

4.1 кесте – Деформациялы үлгілердің тығыздығын өлшеу нәтижелеріҮлгі № Бастапқы

қалындығыН, мм

Деформацияданкейінгіқалыңдық Н, мм

Деформациядәрежесіε, %

HRBтығыздығы

НВтығыздығы

2 Суық деформацияға бірдей ұшыраған темір мен мыстың үлгілерін 5–6 әр

түрлі температурада күйдіруін өткізу. Күйдіруге дейінгі және кейінгі тығыздығынөлшеу. Нәтижелерін 4.2 кестеге еңгізу.

4.2 кесте – күйдіруге ұшыраған (деформация дәрежесі ε =…, күйдіру уақыты … мин)үлгілердің тығыздықтарын өлшеу нәтижелеріҮлгі № Материал Күйдіру

температурасы,°С

HRBтығыздығы

НВтығыздығы

4.3.1 Сараптау нәтижелерін өңдеу 1 Тығыздықты өлшецінің бастапқы нәтижесінен орташа мағынасы мен

олардың орташа квадраты ауытқуларын табу (алдын ала мағынаның өлшеуінБринелли шкаласында өткізу).

2 Темірдің тығыздығын ε суық деформациялы дәрежесіне байланысты ету.Биіктік Н және Н орналасқан – үлгінің бастапқы және деформациядан кейінгіқалыңдығы

ε = [(Н – Н) / Н] *100%

Сол кестеге ыстықдеформациялы үлгінің биік тығыздығын еңгізу.3 Суықдеформацияланған темір мен мыстың күйдіру температурасынан

(күйдіру уақыты 30 мин) тығыздықтың тәуелділік графигін құру. Осыграфиктерден рекристаллизацияның бастапқы және ақырғы температурасын табужәне оларды еріту температурасынан белгілеу.

4 Деформацияланған және күйдірілген үлгілердің микроқұрылымынбақылағанда, белгілеу (әр үлгіге):

а) түйіршік формасы мен олардың өлшеулері (бір осьті, созылмалы, созылудәрежесі);

б) түйіршік деформация іздері, олардың бір түйіршігі мен әр түрлітүйіршігінде орналасуы мен түрлері;

в) түйіршіктің улығы.Әр түрлі деңгейдегі деформация немесе әр түрлі температурада

күйдірілгеннен кейінгі үлгілерге осы көрсеткіштерді салыстыру.

4.4 Жұмыс бойынша есеп мазмұныЕсепте болу керек:1 Кіріспеге қысқаша мазмұндама. Егер жұмыс екі сабақта

өткерілсе, онда жазба жұмысы әр сабаққа жеке теориялық құралдан құрылу

30

қажет: бірінде, металдың тығыздалуына деформация мен күйдірудің әсері,екіншісінде – платикалық деформация мен күйдіру кезінде микроқұрылымныңөзгеруі туралы.

2 Роквелла бойынша тығыздықты өлшеу әдісін қысқаша бейнелеужәне 4.3 кесте.

3 Тығыздықты өлшеу нәтижелері (4.1 және 4.2 кестеге қараңыз)және үлгілердің микроқұрылымын сипаттау.

4 Темір мен мысқа тығыздықтың деформация дәрежесіненбайланысты екендігі туралы графиктер.

5 Сараптау нәтижелерін талқылау: суық деформация және күйдірукезінде тығыздықты өлшеу мен микроқұрылым үлгілерін салғастыру; суық жәнеыстық деформацияланған және толықтай рекристалданған темірдің тығыздығынсалыстыру; темір мен мыстың бастапқы рекристаллизация бастамасыныңтемпературасын салғастыру.

6 Қорытындылар:а) суық деформация және рекристаллизация кезіндегі тығыздалу себептері

туралы;б) ыстық деформация кезінде тығыздықтың төмендеуінің себептері

туралы; в) темір мен мыс рекристаллизация басына Т температурасына

өлшеулерінің өзгешелігінің себептері туралы.

Бақылау сұрақтары

1 Суық пластикалық деформация кезінде металл мықтылығы қалай жәненеге өзгереді?

2 Неге әр түрлі поликристалл түйіршігінде сырғу ішкі күштің әр түрліұзындығында басталады?

3 Әр түрлі түйіршік поликристаллында сырғу жолдары бірдей ме?4 Суық пластикалық деформация кезінде металдың микроқұрылымы қалай

өзгереді?5 Не себепті мықтылық ыстық деформация кезінде аз, суықтан гөрі?6. Неге үлкен дәрежелі ыстық деформация кезінде мықтылық

байқалмайды?7 Ыстықдеформациялы металдың микроқұрылымы қандай?8 Ыстықдеформациялы металл мен рекристалды металдың тығыздығынан

айырмашылығы қандай?9 Күйдіру кезінде суықдеформациялы металл мықтылығы қалай өзгереді?10 Суықдеформациялы металды қайтарғанда қандай микроқұрылым

өзгерістері байқалады?11 Бастапқы рекристаллизация қандай температурада басталады және

аяқталады?12 Бастапқы рекристаллизация және қайтару кезінде тығыздықтың өзгеруі

немен ерекшеленеді?13 Бастапқы рекристаллизация кезінде микроқұрылым өзгерісі неден

тұрады?

31

14 Бастапқы рекристаллизация аяқталған соң күйдіруден кейін,микроқұрылымда қандай өзгерістер байқалады?

Зертханалық жұмыс №5. Айналуы эвтектикалық, перитектикалықнемесе монотектикалық қос жүйелі қорытпаның микроқұрылымы

5.1 Жұмыс мақсаты1 Қорытпалардың қатуы аяқталған соң, олардағы құрылымдық

құрастырушысын танып білуін үйрену.2 Қорытпа құрамына және қату жағдайларына байланысты алғашқы

кристалдардың және эвтетиканың морфологиясын алдын ала болжауын үйрену.3 Құрылымдық құрастырушысына (олардың тығыздыңын ескере) сандық

қатынасы бойынша қос қорытпаның құрамына бағалау әдісін меңгеру.4 Әртүрлі жүйелі қос қорытпаны салқындату кезінде құрылымдық және

фазалық өзгерістерді талдау дағдысын бекіту.

5.2 Негізгі теориялық мағлұматтарТепе–теңдік диаграммасы қорытпаның микроқұрылысы туралы түсінік

бермейді, тек қана әртүрлі температура кезіндегі фазалардың тепе–теңдігінсипаттайды. Микроқұрылымның қалыптасуы кезінде компонент атомдардыңдиффузия, қорытпаның қату жылдамдығымен анықталатын фазалық айналукинетикасы, және сұйық және қатты фазалар арасындағы бөлу бетіндегіқасиетімен және құрылысымен анықталатын, фазалық айналымның механизмінегізгі мәнге ие болады.

5.2.1 Айналымның эвтектикалық болатын қорытпалардыңмикроқұрылымы

Pb–Sb диаграммасындағы (5.1 сурет) компоненттер қатты күйде шектелуіериді. Осы жүйенің қорытпаларындағы қатты фазалары болып α қаттыерітіндісінің кристалы (Pb негізінде) және β қатты ерітіндісі (Sb негізінде) келеді.11%–ды Sb (89% және Pb) қорытпасының бір ғана аумалы күйлі нүктесі бар (243ғС); онда сұйық фаза α және β кристалдарының біруақытты пайда болуыменқатады. Осындай айналым эвтектикалық, ал осы кезде пайда болатынмикроқұрылым – эвтектика деп аталады (5.2 сурет, а). Эвтектикалық айналымқайтымды және келесі түрде жазылады

97311 L

32

5.1 сурет – Рb–Hb жүйесінің фазалық тепе–теңдігінің диаграммасы

а – 11% Sb + 89% Рb; б – 5% Sb + 95 % Рb; в – 25% Sb + 75% Рb; г – 60% Sb + 40% Рb

5.2 сурет – Рb–Sb жүйесінің (% салмақ бойынша) қорытпалардыңмикроқұрылымы (Ч100)

Реакция жазуында тепе–теңдікте болатын фазалар ғана емес, соныменбірге олардың құрылысы [Sb құрамы %–те (салмақ бойынша)] көрсетілген.

Соңғысы міндетті түрде, өйткені Гиббстің фазалар ережесіне сәйкес,нонвариантты үш фазалық тепе–теңдік кезіндегі екі компонентті жүйе. А.А.Бочвар зерттеген және келесі зерттеушілермен дәлелденген эвтектикалық типтіқорытпаларды кристаллизациялау теориясына және эксперименталдызерттеулерге сәйкес, эвтектикалық қоспалы сұйықтарда, екінші эвтектикалықфазаның пайда болуына жасаушысы болып келетін, металл фазалы кристалл(әдетте балқу температурасы жоғарылау болатын фазалар) пайда болады.

Екі шектесуші кристаллдардың пайда болуы уақытынан, олардыңэвтектикалық қорытындысына біркелкі кездесетін бірігуі басталады. Біркелкі өсунәтижесінде эвтектикалық фазалы екі тармақты өзара өткізгіш кристаллдардыұсынады. Эвтектикалық қорытпаларды осындай колониялар бір фазалық

33

қорытпаларды кристаллитердің аналогы болып келеді. Еркін қимадағы колонияекі эвтектикалық фазалардың реттелген жіңішке дисперсті қоспа ретіндеқабылданады. Эвтектика, фазалы құраушылардың біртекті үлестірудің және оныңбір бейнелі құрылым салдарынан пайда болған, бір құрылымдық құрамы болыпкеледі.

Pb–Sb қорытпалары, құрамында сурьманың 11%–тен кем, эвтектикаалдыңғы, ал 11%–тен жоғарысы – эвтектика кейінгі қорытпалар деп аталады.Бірінші жағдайда кристаллдау α1 алғашқы (артық) кристаллдардың, алекіншісінде – β1 кристаллдардың пайда болуынан басталады α1 немесе β1

кристаллдарымен тепе–тең болатын, сұйық фаза салқындау кезінде ликвидуссызығы бойынша, эвтектикалық құрамға талпынып, өз құрамын өзгертеді.Эвтектикалық температураға қатысты, кейбір тоңазатуға жеткен кезде, α және βкристаллдарынан эвтетика құрып, эвтектикалық құрамды сұйық қатады.

Эвтектикалық алдыңғы қорытпалардың микроқұрылымы α алғашқы(артық) кристаллдар – қара қоңыр түсті және α және β кристаллдарынан тұратын,эвтектикамен сипатталады (5.2 сурет, б). Құрылымдық құрамалардың, яғни αалғашқы (артық) кристаллдардың және эвтектиканың санды қатынасы,қорытпаның құрамынан байланысты және рычаг ережесі бойынша анықталады.Эвтектика кейінгі қортпалардың құрылымы жарық–ақшыл алғашқыкристалдармен шектелген және эвтектикамен сипатталады (5.2 сурет, в).Қорытпаларда сурьма неғұрлым көп болса, яғни қорытпа эвтетикалық құрамынаналысырақ орналасса, соғұрлым онда эвтетиканың мөлшері кем және ірі алғашқыкристаллдары соғұрлым көп болады (5.2 сурет, г).

Бақыланатын құрылым бойынша қорытпа құрамын бағалауға болады.Санды металлографикалық талдау әдісінің бірімен әрбір құрылымдық құрамыалатын, аудан үлесін, және сонымен оның көлемдік мөлшерін анықтайды. Егербарлық құрылымдық құрамалардың тығыздығы бірдей деп есептеуге болса, ондақорытпа құрамы рычаг ережесі бойынша есептей алынады. Кері жағдайда,мысалы, Рb – Sb жүйесінің қорытпаларында, мұнда құрылымдық құрамалардыңтығыздығы өте ерекшеленеді, қорытпа құрамы келесі формулалар бойыншаесептелінеді:

а) эвтектика алдыңғы қорытпалар үшін

эвтэвт

эвтэвт

Pb VV

VVVQ

1

1 )(

б) эвтектика кейінгі қорытпалар үшін

эвтэвт

эвтэвт

Sb VV

VVVQ

1

1 )(

мұндағы QРЬ және QSb– қорытпадағы қорғасын мен сурьманың мөлшері, % (салмақ бойынша); Vα1, Vβ1 және Vэвт – қатысты α1 алғашқы кристаллдардың, β1 алғашқы кристаллдардың және эвтектиканың көлемдік бөлшектері; γα, γβ және γэвт – олардың тығыздығы;

34

эвтV , эвтV – көлемдік бөлшектері, Рb – Sb жүйесіндегі эвтетиканың α және β фазалары. α–фазасындаңы сурьманың және β–фазасындағы қорғасынның ерігіштігі

аз болғандықтан α–фазасының тығыздығын қорғасын тығыздығына (11,3 г/см3),ал β–фазасының тығыздығын – сурьма тығыздығы (6,6 г/см3) тең деп алуғаболады. Осы жағдайда эвтектика тығыздығын төменгі формула бойынша жуықесептейді

эвтSbPb

эвтPbSbSbPbэвт QQ /(

мұндағы эвтPbQ және эвт

SbQ – тепе–теңдік диаграммасынан анықталатын, сәйкесінше эвтетикадағы қорғасын мен сурьманың құрамы, % (салмақ бойынша).Эвтектикадағы α–фазасының көлемдік үлесін келесі формула бойынша

табамыз

PbэвтэвтPb

эвт QV /

Есеп эвтV = 0,82 және эвтV = 0,18. береді.Алғашқы кристаллдарының саны көп және эвтектика саны аз, алдыңғы

немесе соңғы эвтектикалық қорытпаларда соңғысы жие пайда болмайды. Бұлэвтектика фазалар бірінің кристаллдары біртекті алғашқы кристаллдарғақосылатынына байланысты болады. Сонымен, 5.2, г суреттегі, β1 алғашқыкристаллдарын бөлетін, жұқа қабаттары бір α–фазасынан тұрады, және текалғашқы кристаллдар арасындағы құрылымның жеткілікті созылған учаскілеріерекше екі фазалық құрылымға ие болады, яғни эвтектика болып келеді.Эвтектикалық құрастырушының β–фазаларының бір бөлігі β1 алғашқыкристаллдарына қосылды, сондықтан жұқа қабаттары бір фазалық болып шықты.

5.2.2 Алғашқы кристаллдардың морфологиясыPb–Sb жүйесінің эвтектика алдыңғы және кейінгі қорытпаларында α1 және

β1 алғашқы кристаллдары дендриттер түрінде болады, бірақ олардың пішіндеріәртүрлі: α– фазасының дендрит тармақтарының пішіні дөңгелек (5.2, б сурет), алβ–фазаларының дендриттері көптеген аймақтарда жазық қырлы (5.2, в сурет).Дендрит пішіндерінің осы айырмашылығы өсіп жатқан кристалл бетініңқалыптасуының әртүрлілігін бейнелейді. Шектелген кристаллдар тәуірлеу пайдаболады, егер үстіңгі қабаты кристалл – қорытындысы атомдық–тегіс болса,дөңгелек кристаллдар үстіңгі қабаты атомдық–бұдырмақты болып өседі.Дөңгелек немесе шектелген пішінді кристаллдардың пайда болуына фазалардыңбейімделуі балқу энтропия шамасы бойынша бағаланады: плTLS /0 (L0 –балқу жылулығы, Тпл – балқу температурасы). Егер фазаның балқу энтропиясы~17 Дж∙моль-1К-1 болса, онда кристаллдар дөңгелек пішінді болады. Таза сурьмакристаллдары үшін ∆S= 22,8 Дж∙моль-1К-1, ал қорғасын кристаллдары үшін ∆S=8,0 Дж∙моль-1К-1. Сондықтан β–фазаның кристаллдары шектелген дендриттертүрінде, ал α–фазаларының кристаллдары – дөңгелек дендриттер түрінде бөлініпшығады.

Алғашқы кристаллдар дендриттердің дөңгелек немесе шектелген пішінітек қана балқу энтропиясына байланысты емес, сонымен бірге қату кезіндегі

35

қорытпаның салқындаудың температуралық – уақыттық жағдайларынабайланысты болады.

Тегіс қырлы кристаллдардың өсуі көп жағдайда қабат–қабатымен өсумеханизмі бойынша болады: өсіп келе жатқан қырдағы баспалдақтың пайдаболуы және баспалдақтың арығарай тангенциалды қозғалысы. Лимиттеу кезеңіболып атомдық–тегіс жазықтықта баспалдақтың пайда болуы келеді. Тоңазытудыұлғайту кезінде баспалдақтың пайда болу жиілігі өседі, және жеткілікті тоңазытукезінде уақыт бірлігінде өсіп жатқан, үтіңгі қабаты атомдық–бұдырмақтыболатын, баспалдақ саны пайда болады. Яғни, салқындату жылдамдығынұлғайтқан кезде (өсу кезінде үлкен тоңазытуға әкеледі) кристаллдың шектелгенпішіндері ауыстырылуы керек. 5.3 суретте қату кезіңдегі салқындатылған,жылдамдықтары әртүрлі 15% Сu сурьма қорытпалар үлгісініңмикроқұрылымдары көрсетілген (5.4 сурет). Салқындатудың жылдамдығы азкезінде сурьманың алғашқы кристалдары шектелген дендриттер (Рb–Sbжүйесінің қорытпаларындағы сурьманың алғашқы кристаллдарморфологиясымен салыстырындар), салқындатудың жылдамдығы жоғары болғанкезде – дөңгелек немесе жарым шектелген дендриттер түрінде болады. Алғашқыкристаллдардың шамасы, салқындату жылдамдығын үлғайтқан кезде, кемігенінекөңіл аударыңыз. Бүл ұрықтың пайда болу жылдамдығының үлғаюын дәлелдейді.

36

Зертханалық жұмыс №6. Құйылған және ыстықпен түрін өзгерткенкөміртекті болаттың макро– және микроқұрылымы

6.1 Жұмыс мақсаты1 Құйылған болаттың макро– және микроқұрылым өзгешеліктерімен

танысу.2 Ыстықпен түрін өзгерткен болат құрылымын құйылған болат

құрылысымен байланысты анықтау.3 Қосылуы металлды емес болаттың ластығын бағалау тәсілімен танысу.

6.2 Негізгі теориялық мағлұматтарДененің микроқұрылымы деп үлкейтіп көрсететін құралсыз немесе

үлкейткіш шыны көмегінің ерекшелігімен айырылатын, оның ішкі құрылысын

37

айтады. Беті фрезерлеу және қырнау жолымен тегістелген, арнайы дайындалғанүлгіде (макрошлиф) макроқұрылымды зерттейді. Уланбаған макроқырнауда газдыкөпіршіктерді, сызатты, шөгілген қуыс қаяуды бақылауға болады. Макрошлифтіуландыру оның бетінде бет–бедер жасайды, өйткені ликвация кесірінен құрамыәр түрлі болатын учаскілер, жылдамдығы әртүрлі реактивте ыдырайды.Уландырудан кейін макрошлифте бөлініп шығады: алғашқы зеренді құрылым(қорытпаның қатаю кезінде пайда болатын құрылым солай деп аталады); ірідәндердің дендритті құрылысы; қаспалармен байытылған, аймақтар. Кейбіржағдайларда қандай да бір қоспаның таралуы макрошлиф бетіндегі таңбакөмегімен бөліп шығарады. Солай, мысалы, болаттағы күкірттің таралуынзерттеген кезде істейді (Бауманн әдісі).

Макроқұрылымды талдау бұйымның құрылысы туралы толықмәліметтерді алуға мүмкіндік береді. Осындай талдау ғылыми зерттеулерде жәнеметалл сапасын бақылау тәсілі ретінде зауыттық тәжірибеде кең қолданады.Макроқұрылым бойынша белгілі дәрежеде бұйымның технологиялық тарихынқалыптастыруға болады. Макроқұрылымды зерттеп, үлгінің учаскілерін таңдауы,оның микроқұрылымын арығырый зерттеу үшін жүзеге асырылады.

Осы зертханалық жұмыста, алдыңғылардан қарағанда, техникалықтазалық материалында үнемі болатыгн қоспалар қызметіне ерекше көңілаударылған. Аймақтық және дендритті ликвация микроқұрылымның біртекті еместаралуына әкеліп соғады. Ақырғысы, өз кезегінде, бұйымныңмикроқұрылысының біртекті еместігін жасайды және оның механикалыққасиеттерін нашарлатады.

6.2.1 Құйылған болаттың макро– және микроқұрылымыҚұйылған болаттың макроқұрылымы шыңында, құйылған қалыптағы

кез келген басқа қорытпаның макро–құрылымынан ерекшеленбейді. Осыжұмыста болатқа тән, құрылыс ерекшеліктеріне зейін аударылған.

Арнайы ыдыстағы металдың қатаю сипаты бойынша тынық, жартылайтынық және қайнап жатқан болаттарға ерекшелейді. 6.1, а суретінде тынықболат кесегініңі макроқұрылымы көрсетілген. Сондай болат кесегі үшінкесектің жоғарғы (бас) бөлігінде орналасқан, құнарландырылған шөгілугежарамсыз қуыс қаяу мінезді, пластикалық деформация кезінде бұл бөлік кесіліптасталады. Қайнап жатқан болат жеткіліксіз тотықтындырылған, және сондықтанметаллды арнайы ыдысқа құйған кезде одан белсенді СО бөлініп шығады, дәпсол өзі қайнауды шақырады. Қайнап жатқан болаттың қатаюы кезінде газдыкөпіршектің бір бөлігі кесекте қалады.

38

а) тынық болат; б) қайнаған болат

6.1 сурет – Болат кесектің бойлық қимасының макроқұрылымы. х 0,5

Ең алдымен, бұл кесектің бағаналық аймақтағы алғашқы кристаллдарарасындағы керілген көпіршіктер; оларды қабық астындағы немесе "ұялы"көпіршіктер деп атайды (6.1, б сурет).

Қайталама деп, бұл – кесектің орталық аймағында орналасқан, тең осьтік"қайталама" көпіршіктер (6.1, б сурет). Қайнап жатқан болат кесегіндеқұнарландырылған шөгілуге жарамсыз қуыс қаяу жоқ: шөгілуге жарамсызқуыстар газ көпіршіктерімен қатар қолданылады. Жартылай тынық болаткесектері өзінің құрылымы бойынша қайнап жатқан болат кесегіне жақын, бірақөстіңгі қабатында шамалы бытыраған шөгілуге жарамсыз қуыс қаяуы бар.

Егер газды көпіршіктердің қабырғалары тотықпаса, олар өз өзінен кесексапасын төмендетпейді, өйткені кесектің арығарай пластикалық өзгеруі кезіндеоңашаланған көпіршіктер қайналады. Газды көпіршіктер СО бөлініп шығусалдарынан ғана пайда болмайды, сонымен қатар металдың сұйық қалыптанқатты қалыпқа ауысуы кезіндегі газдардың ыдырауының кему салдарынан пайдаболады. Болат қорытындысының газбен қанығуының кемуі вакуумде құюыменнемесе құйғыш бақырдағы сұық металды инертті газбен ұйтқуымен жеткізіледі.

Кесектер және ірі құймалар үшін химиялық біртектіліксізбен сипатты(ликвиция). Макроскопиялық ликвация келесіде көрінеді: фосфор, көкірт жәнекөміртек қатаю ең соңғы болатын, кесектің сол бөлігін байытады. Тынық болатүшін бұл – кесектің бас бөлігі. Жартылай тынық болат кесегінде макроскопиялықликвация жайбарақат және қайнап тұрғаннан қарағанда әлсіз өрнектелген. Бұлликвация металдың қатаю уақыттың өсуімен және кристалдаудыңтемпературалық интервалдың кеңеюімен үдетіледі. Айтылғанға сәйкес, қалыпқақұйылған немесе сумен салқындатылатын кристаллизаторларда алынған азқималы кесектер, аймақтық ликвацияның кемуіне ие болады. Аймақтықликвация, әдеттегідей, зиянды, өйткені кесектің немесе құюдың әртүрлібөліктеріндегі металл қасиеттерінің ерекшелігіне әкеп соғады.

Құйылған көміртекті болаттың алғашқы микроқұрылымы үшін сипаттыболады: металл емес қосулардың бар болуы, аустениттің ірі дәндері жәнефосфор мен көміртектің дендритті ликвация салдарынан аустенит дәндерқұрамының біртектіліксіз.

39

Металлды емес қосу деп болаттың қатаю кезінде металды емесқоспаларымен пайда болған, фазалардың бөлінуін айтады: сульфидтер, оксидтер,силикаттар және т.б. Өз құрылымына тәуелді металды емес қосулар сұйықметалдың қатаю үдерісінің басында және аяғында пайда болады. Төмеңгітемпературалы қатаюдың қосылуы үнемі аустениттің алғашқы дәндер арасындаорналасады. Бірақта осы учаскілерде (алғашқы дәндер арасында) баяу балқитынқосулар да жиі кездеседі. Шамасы, олар металдық фазалардың өсіп келе жатқандендриттермен ығыстырылады және балқытылған заттың ақырғы үлесікристалданатын жерде топтанады.

Жарық микроскоп көмегімен өлшемі 1–2 мкм үлкен металды емес қосуларкөрінеді. Металды емес қосуларды мұқият жылтыратылған микрошлифтердебақылайды.

Құйылған болаттағы сульфидтер әдетте S(Mn, Fe) қоспалар түрінде барболады, қайсысының қосулары марганецтің үлкейген мөлшері кезінде сүр–көгілдір түске боялған. Mn:S>10:1 болаттағы марганецтің жоғары мөлшер кезіндесульфидтер қатты ерітіндінің кристалдану алдына дейін балқытылған заттанбөлінеді және сондықтан құйылған болатта ретсіз орналасады. Болатта марганецмөлшері жеткіліксіз болса, онда сульфидтер FeO әвтектиканы құрайды, қайсысы~950 0C кезінде қатады және сондықтан аустениттің алғашқы кристаллдарыарасында орналасады (6.2, а сурет). Егер осындай металды ыстық жұқартуғадейін қыздырса (қыздыру температурасы 1200ғC), осы әвтектика балқиды, яғниформасын өзгерту кезінде металдың бұзылуына себеп болады (металдың қызылсынғыштығы). Марганецтің сульфидтері (Mn:S≥10 кезінде) керісінше, иілімдіжәне формаларын жеңіл өзгертеді.

а – болат 45; б – 0,2 %С болаттың тәжірибелі үлгісі

6.2 сурет – Құйылған болаттағы металды емес қосулар; уландырылмағаншлифтер. х200

Болатты қыздыру кезінде оксидтер тағы сұйық металда пайда боладыжәне сондықтан шар тәріздес форманы болады (6.2, б сурет). Осы кезінде FеОжеткіліксіз ашытылған болатта ғана кездеседі. Әдетте (SіО2) кремнийдің, (MnО)марганецтің, (А12О3) алюминийдің оксидтері байқалады және олардың қосылуы –силикаттар (басқа оксидтермен қосылуы) немесе шпинельдер(А12О3 қосылулары).

Силикаттар – болатта жие кездесетін металды емес қосулар. Олардыңқұрылысы күрделі болады және әдетте фаялит (2FеО–SіО2) және марганец

40

силикаты (2МnО–SіО2) болады. Құрамында фаялиты бар, силикаттардың түсі қара–сүр болады. Өзінің амфорлық құрылымы үшін олар бақылау кезінде қараңғыөрісте мөлдір болады. Темірдің және марганецтің силикаттары едәуір иілімді,қалғандары – нәзік.

Шпинельдердің кристалдану температурасы жоғары болады және сұйықболатта шектелген кристалдар түрінде бөлініп шығады.құрылысына сәйкесшпинельдер өз түсін өзгертеді.

Металды емес қосулар типі әдетте олардың орналасуы, пішіні, түсі, ашықжәне қараңғы өрістегі мөлдірлігі және полярланған жарықпен жарықтанукезінде оптикалық анизотропия бойынша анықтайды. Жергілікті талдаудың озықәдістері әлектронды зондты қолдануымен өлшемі ~ 1 мкм дейін жеке қосуларқұрамымен жылдам анықтауға мүмкіндік береді.

Аустениттің микроскопиялық ликвациясы аустениттің дендриттердіңшектелген аймақтарының ерітілген фосформен байытуында көрінеді.Фосфордың өте түмен диффузиялық құбылмалығы бар, және сондықтанқатаюдан кейін аустениттің салқындау уақыты ішінде қатты ерітіндініңқұрамы дән қимасы бойынша тегістелмейді. Бірақ, аустенитте ерітілгенфосфор, көміртек деңгейін жоғарлатады. Сондықтан қатысып отырғанерітілген фосфор көзінше көміртек қатты ерітіндіде қайта бөлінеді және аустенитдендриттерінің ортаңғы бөліктерін байытады. Алғашқы аустенит құрамыныңбіртексіздік салдарынан қатты қалыптағы фазалық ауысулар нәтижесінде пайдаболатын, қайталама құрылым сонымен қатар біртексіз болып шығады.Дендриттің ортаңғы бөліктерінде оларды көміртекпен байыту салдарынаншалғайдан қарағанда перлит көбірек пайда болады. Бұл алғашқы аустениттіңмінезді дендритті құрылысын сипаттайтын, болаттың қайталама құрылыстыңпайда болуына әкеледі: аустенит дендриттерінің ось аралық кеңістік орнындаорналасатын, торды қалыптастырады, қайсысының ұяшықтарында перлиттіңучаскелері орналасады (6.3 сурет). Фосфордың төмен болған кезде жәнетермиялық өңдеуді таңдау кезінде осындай құрылым жойылады.

6.3 сурет – 35 болаттан құю микроқұрылымы. хІ50

41

6.4 сурет – 35 болаттан құюдағы видманштеттов құрылымы. х200

Алғашқы аустенит дәннің үлкен өлшемі (кесек және ірі құюлар үшінсипатты) көміртекті болаттың қайталама микроқұрылымындағы тағы бірауытқушылықтың пайда болуына себеп болады – видманштеттов құрылымныңпайда болуы (6.4 сурет). Осы құрылым әвтектоид алдыңғы фериттер немесеинеліек – перлиттің қараңғы фонында бағытты ораналасатын, қайталамацементиттің пластиналық пайда болуымен сипатталады. Видманштеттовқұрылымның пайда болуы, мысалы, әвтектоид алдыңғы болатта артық феррит текқана шекарасында емес, сонымен бірге аустениттің ірі дәндер ішінде бөлініпшығады. Арттық фериттің кристалдары, аустенитті дәннің ішінде пайда болатын,пластиналық пішінге ие болады, сонымен қатар аустенит торының {111}жазықтығы бойында жатады. Аустенит дәнінің үлкен өлшемінен басқа,видманштеттов құрылымының пайда болуына жоғары температурадан болаттыңжылдам салқындатылуы ықпалын тигізеді. Видманштеттов құрылымы барболаттың нәзіктілігі өте жоғары болады. Осындай құрылымды жою үшінтермиялық өңдеуді қолданады.

6.2.2 Ыстықпен түрін өзгерту болаттың макро– жәнемикроқұрылымдары

Жартылай фабрикаттарды немесе бұйымды алу үшін болат кесектері жәнеқұйылған дайындамалар ыстықтай деформацияға ұшырайды. Көміртекті болаттар850–900°С кезінде түр өзгеруін тоқтатып, аустенит қалпында жие ыстықтай түрөзгертеді. Ыстық деформация кезінде тотықтырылмаған газ көпіршіктері жәнебасқа ақаулар қайнатылады, сонын салдарынан бұйым тығызырақ болады.Бірақта аймақтық және дендендритті ликвация деформация кезіндегіқызумен де, ыстық деформациямен жойылмайды. Сонын салдарынаныстықпен түрін өзгерткен болат құйылған металдың макро– жәнемикроқұрылымының ерекшеліктерін «мұраға алады».

6.5 сурет – Ыстықпен тұрін өзгерткен болаттын макроқұрылымы. х0,5

42

6.6 сурет – Түрін өзгерткен болаттағы созылған металды емес кірінділер;уландырылмаған шлиф. х100

Болаттың макроқұрылымы, ыстық деформацияға ұшыраған, талшықтыққұрылыспен сипатталады (6.5 сурет) ол макрошлифті уландырған кезде бөлінедіжәне металды емес қосулар және ерітілген қоспалардың әртекті бөлінуіменшартталады. Ыстық деформация кезінде аустениттің алғашқы дәндері металлағысының бағыты бойынша созылады. Сондықтан металды емес қосулар, осыдәндердің шекараларында орналасқан, өзінің тұтастығын сақтап, сол бағыттасозылады, егер қосулар ұйлесімді болса (6.6 сурет), немесе тізбек құрастырып, егерқосулар тұрін өзгерте алмаса (6.7 сурет). Алғашқы аустенитті дәндер өз пішініңөзгертетін болғандықтан, ыстық деформация нәтижесінде, ерітілген фосформенбайытылған, металл ағысы және шектелген аймақ бағытта бағытталады.

Ыстық деформация кезінде аустениттің деформацияланған дәндері қайтакристалданатынына шалдығатынына қарамастан, металда әсіресе фосформенбайытылған, металды емес қосулар және учаскілер бағыты сақталады.Сондықтан аустениттің деформацияланған алғашқы дәндер шекараларыорналасқан, макрошлиф учаскілерін уландырған кезде,сонымен қатар, фосформенбайыту саласы және металды емес қосулар қалған жерде, деформацияланғанаустениттің дәндерінгің орталық бөліктерімен қарағанда қатты уландырылады.Соның арқасында макрошлифте талшықты құрылым бөлініп шығарылады.

Айтылғаннан шығады, болаттың металл емес қосулармен және фосформенластығы азаюы кезінде макроқұрылымның тұтікшілігі әлсірейді. Ысытықпентұрін өзгерткен болаттың механикалық қасиеті талшықты бойлай және кесе–көлденең маңызды айырылады. Осы қасиеттердің анизотропиясы болаттағықоспалардың құрамының азаюымен әлсірейді.

Ысытықпен тұрін өзгерткен көміртекті болаттың қайталамамикроқұрылымы ұшін мінездемелі: металл емес қосулардың жолды орналасуы(6.6 және 6.7 суреттерге қара) және феррит және перлиттің әвтектоид алдыңғыжолақ орналасуы (жолақ құрылымы, 6.8 сурет).

43

6.7 сурет – Тұрін өзгерткен болаттағы созылған тұрін өзгертпейтін қосулартізбегі; уландырылмаған шлиф. х100

6.8 сурет – Ыстықпен тұрін өзгертуінен кейінгі болаттың 35микроқұрылымы

Жолақ құрылымның пайда болуы жоғарыда айтылған, аустениттегіфосфордың бір текті емес таралуымен ескертілінген.

Ыстық тұр өзгерту кезінде металл ағысының бағыты созылған жәнеерітілген көміртек құрамы азайтылған, фосформен байытылған, аустенитучаскілерінде әвтектоид алдыңғы феррит дәндерінен тұратын, жолақтарқалыптасады. Осы жолақтар арасындағы, көміртек концентрациясы жоғарыболатын, аустенит учаскілері, әвтектоид кезіндегі айналуда перлит жолақтарынқалыптастырады.

Марганец сульфидтің керілген қосулары аустениттің негізгі тұрі өзгергендәндер шекараларымен орналасады, яғни ерітілген фосформен байытылған,учаскілердің "фонында" сияқты. Осы қосулар әвтектоид алдыңғы ферриттіңтууын жеңілдетеді және жолақты құрылымның пайда болуына жағдай жасайды.

Жолақты құрылым ыстық тұр өзгерту бұйымдардың және дайындаулардыңмеханиқалық қасиеттерінің анизотропиясын ескертеді. Жолақты құрылымныңпайда болу бейімділігін болаттағы кұкірт және фосфор құрамын азайту жолыменжәне арнайы термиялық өңдеу жолымен әлсіретуге болады.

6.3 Жұмысты орындау тәртібі1 Құйылған және ыстықпен тұрін өзгерткен болат ұлгілерінің

макроқұрылымын зерттеу (оқушының нұсқасы бойынша 3–4 ұлгі).2 Ыстықпен тұрін өзгерткен болат ұлгілеріндегі металды емес қосулардың

сипатын және әталонды шкаласымен салыстыру әдісімен металды емес қосулартұрінің бірімен (оқушының нұсқасы бойынша) металдың ластануын зерттеу.

44

6.3.1 Эксперименттің нәтижелерін өңдеу 1 макошлифтерді меңгеру кезінде макроқұрылыс сипатының

ерекшеліктерін айқындау: пішінін, өлшемдері мен шөгу қуыстарының орнын, газкеуектерінің пішінін және бар болуын, құймакесектегі дән құрылыс сипатын,ыстықтайдеформацияланған бұйымда талшықтардың тығыздығын жәнеорналасуын, макрошлифтің уланудың біркелкілігі. Меңгеру нәтижелерін 6.1кестесіне енгізу қажет.

2. Микроқұрылысты меңгеру кезінде: құрылысына тән суретін салу;пішінін, орналасуын, түсін және металл емес кірінділердің табиғатын сипаттау;қосымшада сипатталған әдіс бойынша болаттағы металл емес кірінділерластануын анықтау; құйып алынған және ыстықтайдеформацияланған болаттыңқұрлыс құраушысының пішінін және орналасу ерекшеліктерінің сипатын көрсет.6.2 кестесіне енгізу қажет.

6.4 Жұмыс бойынша есеп мазмұныЕсепте болу керек:1 Жұмыс мақсаты.2 Кіріспенің қысқаша мазмұны (құйылған және ыстықпен тұрін өзгерткен

болаттың макро– және микроқұрылымның қалыптасуы; ыстықпен тұрінөзгерткен болат құрылымын құйылған болат құрылымымен байланысынсипаттау).

3 Объектілерді және зерттеу нәтижелерін сипаттау (1 және 2 кестелергеқара).

4 Алынған нәтижелерді талдау (макро– және микроқұрылымның солнемесе басқа ерекшеліктерінің пайда болуының мұмкін себептері; 1 және 2кестенің соңғы бағасына енгізіледі).

5 Жұмыс бойынша қорытындылар (мұмкіншілік әсері және болаттыңмеханикалық қасиеттеріне құрылымның ерекшеліктерін табу себептері).

6.1 кестесі – макроқұрылысты меңгеру нәтижелері Макроқұрылыссуреттемесі

Макроқұрылысыерекшеліктерініңсипаты

Бақылау кезінде құрылысерекшеліктерінің пайда болусебептері

6.2 кестесі – макроқұрылысты меңгеру нәтижелері Макроқұрылыссуреттемесі

Макроқұрылысқұраушыларын жәнеметалл емескірінділерді (ластанубалымен) сипаттау

Бақылау кезінде құрылысерекшеліктерінің пайда болусебептері

Бақылау сұрақтары

1 Макроқұрылым деген не?2 Макроқұрылым талдауын не ұшін қолданады?3 Қайнап жатқан болат кесегінде қандай ақаулар кездеседі?

45

4 Құнарландырылған шөгілуге жарамсыз қуыс қаяулы тығыз кесектіқандай болатта алуға болады?

5 Ыстық пен тұрін өзгерту кезінде болат кесекте қандай газ көпіршіктеріжәне қуыстық қайнатылады?

6 Қандай қоспалар болатты ериді және қандайлары өздік фазаларжасайды?

7 Қоспалар болат кесектің биіктігі және көлдеңен қимасы бойынша қалаутаратылады?

8 Қандай бөлшектер болат кесекте басқалардан қарағанда кұштірекжойылады?

9 Қандай ерігіш қоспалар осьте және қандайлары аустениттің дендриттерішектелген аймақтарда орналасады?

10 Металды емес қосулар қайда орналасады: ось аралық кеңістікте немесеалғашқы дәндер денесі бойынша біркелкі? Ол неге байланысты?

11 Неліктен металды емес қосуларды уландырылмаған микрошлифтердезерттейді?

12 Қандай металды емес қосулар әдетте болатта кездеседі?13 Құйылған болат микроқұрылымында сульфидтер және оксидтер қалай

орналасады?14 Құйылған болаттағы видманштетті құрылымының пайда болуынын

себептері неде? Оның мінезді қасиеттері қандай? 15 Ыстықпен тұрін өзгерту кезіндегі болатта талшықты макроқұрылым

қалай қалыптасады?16 Ыстықпен тұрін өзгерту кезінде болаттағы марганец сульфидтері қалай

орналасқан?17 Неліктен ыстықпен тұрін өзгерту кезіндегі болаттағы жолақ құрылым

қалай қалыптасады?18 Болаттың механиқалық қасиеттеріне кесектегі аймақтық ликвация,

видманштеттік құрылым, талшықты және жолақты құрылым қалай әсер етеді?

Зертханалық жұмыс №7. Дуралюминий және техникалық темірдіңескіру кезіндегі қаттылығының өзгеруі

7.1 Жұмыс мақсаты1 Алюминий қорытпаның қаттылығына тозу ұзақтығы және

температураның әсерін зерттеу.2 Техникалық темірдің тозу әдемелілікке шынықтыру температурасының

әсерімен танысу.

7.2 Негізгі теориялық мағлұматтарТозу – полиморфты айналусыз шынықтырудан өткен, қорытпаның

термиялық өңделуі. Температура төмендеген соң қатты ерітіндідегі ерітілгенкомпоненттің ққұрамы азаю керек, шынықтыру, атомдардың диффузиялық ққайтатаралуының алдын алып, әбден ққаныққан ққатты ерітіндінің кәйінққалыптастырады. Тозу, кәйдің диаграммасында ерігіштіктің шектелгенсызығымен сипатталатын температурадан төмен, әбден ққаныққан ққаттыерітіндіні ққыздыру жолымен өткізеді. Тозу кезіндегі фазалық айналудың негізгі

46

әдерісі – әбден ққаныққан ерітіндінің бөлінуі.Тозу кезіндегі микроққұрылымның өзгеруі ққорытпа типінің және тозу

жағдайларына тәуелді, пішіні, дисперстілігі және өзара орналасуы әртәрлібөліністің пайда болуына тоғысады. Бөліс мөлшерлері әдетте осындай (10:100нм), яғни жарық микроскоппен бақылаған кезде бөлістер шешілмейді. Тозукезіндегі микроқұрылымның өзгеруін тек ққана электрондық микроскопкөмегімен бақылауға болады.

Тозу кезіндегі дисперсті бөлістің пайда болуы қорытпаның маңыздынығаюына әкеледі. Төзімділіктің жоғарлауы иілімдіктің дамуына себеп болады.Бір жағдайда (мысалы, алюминді ққорытпаларда) тозу материалдың пайдалануққасиеттерін жоғарлату тәсілі ретінде қолданады (осы жағдайда – оныңтөзімділігі). Басқа жағдайларда (мысалы, ққаңылтыр техникалық темірде) – тозуәсерін азайтуға тырысады, өйткені ол кермелеу кезіндегі ққаңылтыр табағыныңтәртібін және оның магниттік ққасиеттерін төмендетеді.

Тозу кезіндегі әбден ққаныққан ққатты ерітіндінің ыдырауы ұзақтығынажәне температураға тәуелді, бірнеше кезеңдерде болады.

7.2.1 Әбден қанық қатты ерітіндінің ыдырауы кезіндегімикроққұрылымның өзгеруі

Гинье – Престон аймағының пайда болуы. Қорытпаларда, шынықтырунәтижесінде пайда болатын ауыстырудың әбден ққаныққ қатты ерітінді пайдаболады, 20 0С–ге жуыққ температура кезіндегі тозу, ерітілген компоненттіатомдармен байытылған, микроскопқ саласының пайда болуына себеп болады.Осы саланың өлшемдері кішігірім (1:10 нм), және оларды материалдыңфизикалық ққасиеттерінің өзгеруімен және дифракциялық тәсілдерменайқындалады. Көрсетілген салалар Гинье–Престон аймағы (ГП аймағы) депаталады. ГП аймағының торы қатты ерітіндінің торы секілді. Еріткіш жәнеерітілген компоненттің атомдар өлшемдерінің айырмашылығы кезінде ГПаймағының пайда болуы, ерітілген компонентті атомдармен байытылған, әрбіроблыс маңында серпінді кернеудің пайда болуына келтіреді. ГП аймағы біркелкіқатты ерітіндінің дән көлемі бойынша таратылған, олардың саны ~10 18 см 3 –кедейін жетеді.

ГП аймағының пайда болуына әкелетін тозу, табиғи деп аталады. Олкөбінесе алюминді ққорытпаларда байқалады.

әртәрлі типті әбден ққанық қатты ерітінділерде (ауыстыру да, енгізу де)жоғары температура кезіндегі тозу, жаңа фазалы кристаллдардың пайда болуынасебепкер болады. әбден ққаныққ ерітіндіден, тұрақтыдан кристаллдық тор және(немесе) ққұрылысымен ерекшелінетін, метатұрақты фаза бөлініп шығады.Метатұрақты фазаның торы тұрақты фаза торынан қарағанда, әбден қанық қаттыерітіндінің торымен жақсыраққ тәйіндеседі. Осыған байланысты метатұрақтыфаза кристаллдарының пайда болуы оптималдығы жоғары болады, және олартұрақты фаза кристаллдарынан ертерек пайда болады.

Метатұрақты фазаның бөліс саны мен өлшемі ұлғайған сайын әбденққаныққ ққатты ерітіндісі кішірейеді және оның кристаллдық тор өлшемдеріөзгереді. Ең соңында осы өзгерулер сондай болады, қайда қатты ерітіндінің жәнеметатұрақты фазаның тор тәйіні арықарай қолданыла алмайды: пайда болатынсерпінді кернеу тор арасындағы байланысты әзіп тастайды. Торлардың тәйінінжою метатұрақты фаза кристаллдарының арығарай өсуін термодинамикалықпайдассыз етеді. Олар не сіңіп кетеді (осы кезде басқа орындарда тұрақты фаза

47

бөлістері пайда болады), не тұрақты фаза кристалдарына айналады.Метатұрақты фаза кристаллдары дән ішінде тозу кезінде, көбінесе

дислокация, дән шекларында, субшекаларында бөлініп шығарылады.Жоғары температура кезінде (>100 0С) алюминий қорытпаларының тозуы

жасанды деп аталады.Бөлістің коалесценциясы. Құрылымы өзгерген тұрақты фаза бөлініс

пайда болуымен әбден қаныққан қатты ерітіндінің тозу кезінде ыдырауаяқталмайды: тұрақты фазаның пайда болған бөліністер тозу кезінде әлкейеді.Бөлініп шыққан бөлшектердің әлкею әдерісі коалесценция деп аталады.

Коалесценцияның даму себебі – шекаралар ауданының кемуі салдарынан,қатты ерітінділер және бөліністер арасындағы қосынды энергиясыныңшекарасының кемуі. Ірілендірудің атомдық механизмі – еріту–тұндыру: ұсақбөлшектер айналадағы қатты ерітіндіде ериді, ал оның қ¢рамына енетін«босатылған» атомдар, диффузиялық жолмен ірі бөлшектерге тасымалданады.Осы атомдардың ірі бөлшектерге бірігіп қосылуы соңғылардың өлшемдерінкөбейеді.

Бөлшектерді шоғырландыру бөлшектер арасындағы орташа қашықтықтыңұзаруымен қосақталады.

7.2.2 Тозу кезіндегі қаттылықтың өзгеруіПолиморфты айналусыз шынықтыру, ққұрыштағы мартенситке

шынықтырудан қарағанда, қаттылықтың көрінетін өзгеруіне әкелмейді, өйткеніққатты ерітіндінің әбден қанығуы және онымен байланысты торларды бұрмалауытым аз. Аймақтардың пайда болуы және дисперсті бөлшектің бөлінуіматериалдың нығайын көрсетеді. Тозудың аймақтық кезеңіндегі нығайюы ГПаймаңының қасындағы созылмалы кернеу өрісінің пайда болуыменбайланысты. бөліс кезіндегі дисперсті бөлшектің нығайюы, бөлшектер торыныңжәне қатты ерітіндінің ілісуі және бөліс маңындағы дислокацияның топтануыәшін қажетті, серпінді кернеулікпен келісілген. Нығайю шамасы дисперсиялыққатаю кезінде бөліс арасындағы қашықтықган, бөліс торының жэне қаттыерітіндінің ілесуінен және серпінді кернеудің ілесуі кезінде пайда болатыншамалармен, сонымен қатар басқа факторлардан тәуелді.

Тозу уақыты

7.1 сурет – Алюминий қорытпаның табиғи (а) және жасанды (б) тозукезіндегі қасиеттердің өзгеруі

7.1 суретте алюминий қорытпаның табиғи және жасанды тозутөзімділіктің ұзақтықтан тәуелділігі көрсетілген. Тозудың аймақтық кезеңі еңалдымен төзімділіктің өсуіне келтіретіні айқын, және тозу жалғасқан кезде

48

төзімділіктің жеткілікті деңгейі өзгермейді, өйткені пайда болған ГПаймақтары тозу температурасы кезінде анықталмаған ұзақ уақыт бойытұрақты. Жасанды тозу кезінде төзімділіктің өңдеу ұзақтығынан тәуелділігімаксимумды кисық тәріне ие болады. Төзімділіктің өсуі метатұрақты фаза ұсақбөлшектерінің бөлінісімен және уақыт өте келе олардың санының көбеюіментәсіндіріледі, қайсысының арқасында бөлшектер арасындағы қашықтық кемиді.Арығарай төзімділіктің кемуі сетатұрақты фазадан тұрақты фазағаайналуымен байланысты, соның салдарынан: а) торлардың ілесуін қамтитын,кернеулікті тәсіреді; б) тұрақгы фаза бөлінісінің жылдам коалесценцияныңарқасында бөлшектер арасындағы қашықтық ұлғаяды. 7.1 суретінде тозутемпературасының көтерілуі тозу кезінде жететін, төзімділіктің максималмағынасынығ төмендеуіне, және тозудың ең аз уақытына максимум нәктесініңжылжыуы көрсетілген. Бұл атомдардың диффузиялық қозғалысыныңкөтерілуімен тәсіндіріледі, яғни метатұрақты фазаның ірілеу бөлшектерініңбөлінуіне (осы әшін олардың арасындағы қашықтық өседі, ал нығайю деңгейітөмендейді) және тұрақты фазаның метатұрақты фазаға тым ерте ауысуынаәкеледі.

Әрбір өнеркәсіптік қорытпа әшін тозу режимі, қажетті қасиеттермағынасының әйлесімділігінен тәуелді, эмпирикалы таңданады.

Тозу материал қасиетін төмендеткен жағдайда, немесе оның алдыналуға, немесе, егер бұл экономикалық ақталмаса, теріс әсерін кемітуге, мысалыаз көміртекті құрыш беттерін штамптау алдында әлсіз деформациясын өткізе,тырысады.

7.2.3 Алюминий қорытпаларының тозуыАлюминий негізіндегі дисперстті қататын қорытпалар өте кең таралған.

Әдеттегі өкіл – Al–Cu–Mg жәйе негізіндегі Д16 қорытпасы. Оның құрамында4,3% Cu; 0,6% Mg; 0,6%Mn; до 0,7%Si және Fe бар. Қалыптың диаграммасынан(7.2 және 7.3 сурет) көрініп тұрғандай, қосындылаушы компоненттерқатынасынан тәуелсіз осы жәйедегі алюминий негізіндегі қорытпалар әшінжалпы болып тепе–теңдіктегі келесі фазалық кәйі келеді: алюминийдегі ( –фазасы) мыс және магнийдің төмен қоспаланған қатты ерітінді және Al 2Cu (ө),Al2CuMg (S–фаза) және (немесе) Al6CuMg4 (Т–фаза) фазалары. Температуратөмендеген сайын –фазасындағы мыс және магний ерігіштігі төмендейді.Осы себеп бойынша шынықтыру кезінде әбден қанық қатты ерітінді, ал келесітозу кезінде – нығаюға әкелетін, ГП аймағының немесе дисперсттік бөлістералынуы мәмкін.

Шынықтыру астына Д16 қорытпасының қызуы ~500°С температуракезінде өткізіледі. Ұзақтығы бұйымды қыздыру уақытымен жәнеинтерметалидтердің жойылу уақытымен аныкталатын, ұсталымнан кейін,қорытпаны суда салқындатады (басқа қорытпалар әшін ауада салқындатудықолданады). Тозуді бөлме немесе 100–250°С температура кезінде өткізеді.

Құрамы бойынша Д16–ға жақын, А1+4,5% Сu қорытпасындағыжасанды тозу кезінде, пайда болады: а) ең алдымен {100} жазыктыңыбойынша –фаза торы бар ГЦК–мен толық ілесетін, тетрагоналды торымен(құрамы Аl2Сu) метатұрақты θ –фазасы; б) сосын (001) жазықтығы бойынша толықжәне (010) және (100) бойынша жарым–жарты а–фаза торымен ілесетінтетрагоналды торымен (құрамы А12Сu) метатұрақты θ –фазасы; в)тетрагоналды торы –фаза торымен ілеспейтін, тұрақты θ –фазасы.

49

7.2.4 Техникалық темірдің тозуыҚоспалардан басқа техникалық темірде 0,02–0,05 % С бар. Тепе–теңдік

диаграммасына сәйкес, көміртек ерігіштігі температура төмендеген сайынкішірейеді (7.4 сурет). Бұл құрамы ~0,01 % болатын, азотқа қатысты.Техникалық темірдің және төмен көміртекті құрыш орамдары ~400°Сөнеркәсіптік жағдайдағы қайта кристалдау жасытуынан кейін әдемелісалқындатады. Соның салдарынан феррит көміртек және азот құрамыбойынша әбден қаннықан болып шығады.

7.2 Сурет – Аl–Сu тепе-теңдік диаграммасы

а – 200 °С кезіндегі изотермиялық қиық; б – α-фазасындағы мыс пенмагнийдің максимал ерігіштікке жеткен кезіндегі фазалық тепе-тендігі

7.3 сурет – Аl–Сu– Mg тепе-теңдік диаграммасы

Бөлме температура кезіндегі металды сарылу барысында онда тозуболады, өйткені темірдегі көміртек және азоттың диффузия жылдамдығы осытемпература кезінде өте жоғары. Темірдегі көміртектің әбден қанық қаттыерітіндінің ыдырауы ең алдымен метатұрақты ε–карбидтің бөлінуіне әкеледі,қайсысының торы толық феррит торымен ілеседі. Уақыт өте ε–карбид Fе2Стәрақтырақ цементитімен ауыстырылады. Темірдегі азоттың қатты ерітіндісіндежағдай ұқсас: ыдыраудың бастапқы кезеңдерінде Fе16N2 метатұрақты нитридбөлініп шығарылады, ең кеш жағдайларда – оны Ғе4N тұрақты нитридауыстырады.

Қанық қатты ерітіндіден нитрид пен карбидтің бөлінуі материалдыңмагнит және пластикалық қасиеттерін кәрт төмендетеді. Сондықтан оның металға

50

ауысуы әшін қоспалар енгізеді (мысалы, ванадий, алюминий және басқалары).Кері жағдайда технологиялық әдерісті метал жылдам салқынданатын,температураны төмендете, азот пен көміртекпен ферриттің әбден қанығуынкеміту әшін өткізуге тырысады. Метал, жауапты қолдану қатары әшін арналған,тозу икемділігіне сынаудан өтеді. Ол әшін кейбір жағдайларда 100–200°Скезіндегі ұсталым ұзақтығының қаттылықтың тәуелдігін құрастырады.

7.4 сурет – Көміртек мөлшері аз Fе–Fе3С тепе–теңдік диаграммасы

7.3 Жұмыс орындау тәртібіЖұмыста қажет: а) тозу тәртібінің ДІ6 шынықтырылған қорытпаның қаттылығына әсерін

зерттеу; б) шынықтыру температурасынан тәуелді төмен көміртекті кұрыштың

тозуға икемділігін анықтау. Оқу жоспарына сәйкес бір немесе есептердің екеуі деорныдалады. Соңғы жағдайда жұмысты екі сабақта өткізеді.

7.3.1 Бірінші есепті орындау әшін:1) Шынықтыру алдындағы әлгілердің қаттылығын анықтау.2) 500°С температурасынан әлгілердің суға шынықтыруын өткізу және

шынықтырудан кейін қаттылыкты анықтау.3) 20°С (ұзақтығы 5–7 кәнге дейін) және 75–350°С (ұзақтығы 10 мин 1

сағатқа дейін) кезіндегі улгілер тозуын өткізу. Тозудан кейін әлгілер қаттылығын өлшеу. Нәтижелерін кестеге жазу.

7.1 кесте – Тозудың қаттылыққа әсеріҚызу температурасы,°С

Ұстаным уақыты Роквелл бойыншақаттылық

НВ±σ

51

7.3.2 Екінші есепті орындау әшін:1 Бастапқы қалыптағы әлгілер қаттылығын анықтау.2 Әлгілерді 350 ден 600°С суда әлгілерді шынықтыру және қаттылыгын

өлшеу.3 100–250°С интервал болатын бір температура кезінде тозуды өткізу

(ұзақтығы 10 мин 1 сағатқа дейін).4 Тозу кейіннен қаттылықты анықтау. Нәтижелерін кестеге жазу (кестеге

қара).Д16 қорытпаның тозуын зертеген кезде НRF; төмен көміртекті құрыштың

тозу икемділігін зерттеу кезінде НRВ қаттылығын өлшеу қажетті. Қаттылықтыөлшеу алдында кұрыш әлгілерін төгістейтін қагаз қабыршағынан тазалау керек.Әрбір өңдеуден кейін қаттылықтың кем дегенде әш өлшеуін өткізу.

7.3.3 Эксперимент нәтижесін өңдеу1 Роквелл бойынша қаттылықтың шыққан мәндерін НВ шкаласына

айналдыру. Қаттылықтың табылған мәндері бойынша орташа НВ және а ортаквадраттық ауытқуын есептеу. Алынған мәліметтерді кесетге толтыру.

2 Графиктер салу:а) әртәрлі температура кезіндегі тозу уақытынан Д16 қорытпаның НВ

қаттылығынан тәуелді; б) тозу температурасынан Д16 қорытпаның НВ қаттылығынан тәуелді

(тозудың таңдалған уақыты бойынша); в) тозу уақытынан НВ төмен көміртекті құрыштың қаттылығынан тәуелді

(әртәрлі температурдан шынықтырылған, әлгілер әшін).

7.4 Жұмыс бойынша есепке талаптар1 А1–Сu, А1–Сu–Мg және Ғе–Ғе 3 С диаграммалар бейнесімен қысқаша

кіріспесі.2 Экспериментті өткізу кестесі және эксперименталды мәліметтер (1 және 2

кестелер) және графиктер.3 Эксперименттік мәліметтерді талдау (бастапқы және шынықтырылған

әлгілердің қаттылығын салыстыру және егер бар болса, айырмашылықтардытәсіндіру; тозудың әртәрлі температура кезіндегі қаттылық қисығының барысынсалыстыру және олардың айырмашылықтарының әртәрлі себептерін тәсіндіру;тозу температурасынан қаттылық тәуелділігін тәсіндіру; тозу дамуынашынықтыру температурасының әсерін тәсіндіру).

4 Қорытындылар (Д16 қорытпа қаттылығына тозу режимінің әсері, төменкөміртекті құрыштың тозуына икемділігіне шынықтыру температурасыныңәсері).

Бақылау сұрақтары

1 Тозуға шағылданатын, қорытпа қандай фазалық қалыпта болуы тиіс?2 Тозуды қалай өткізеді?3 Тозу кезінде фазалық қалыптың қандай өзгерістері орынды болады?4 Әбден қаныққан қатты ерітіндінің аймақтық ыдырау кезеңінде не

болады?5 Неліктен әбден қаныққан қатты ерітіндінің ыдырауы кезінде тұрақты

фазаның бөлінісіне метатұрақты фаза кристалдарының пайда болуына себеп

52

болады?6 Неліктен тозу кезінде қорытпаның қаттылығы өседі?7 Қалай табиғи тозу ұзақтығынан қорытпаның қаттылығы тәуелді?8 Неліктен қаттылық жасанды тозу уақытынан тәуелділігі максимумды

қисықпен сипатталады?9 Неліктен тозу кезінде тұрақты фаза бөлшектерінің іріктенуі болады?

Қалай ол қаттылық шамасында көрсетіледі?10 А1–Си қорытпаларында жасанды тозу кезінде қандай

фазалар бөлініп шығады?11 Қандай тұрақты фазалар А1–4,3% Сu –0,6% Мg

қорытпаларындағы әбден қанық қатты ерітніділер қалай бөлініп шығады?12 Д16 қорытпа және техникалық темірдің тозу кезіндегі

фазалық өзгерісте орта не? Айырмашылығы неде?13Неліктен полиморфты ауыстырусыз шынықтыру қорытпаның салмақты

нығаюына әкелмейді, құрышты мартенситке шынықгыру кезінде оның орнықандай?

Әдебиет

1. Торопов Н.А., Булак Л.Н. Кристаллография и минералогия. Изданиетретье, переработанное и дополненное. – Ленинград, 1972. – 504 с.

2. Торопов Н.А., Булак Л.Н. Лабораторный практикум по минералогии. –Стройиздат, Ленинградское отделение, 1969. – 240 с.

3. Годовиков А.А. Минералогия. М.: Недра, 1975. – 520 с.4. Васильев Д.М. Физическая кристаллография: Учебное пособие для

вузов. – М.: Металлургия, 1972. – 279 с.5. Гумилевский С.А. и др. Кристаллография и минералогия: Учебное

пособие для вузов /Гумилевский С.А., Луговский Г.П., Киршон В.М., ГинзбургА.И. – М.: Высш.шк., 1972. – 280 с.

6. Мейер К. Физико-химическая кристаллография /Пер. с нем.: Под ред.Щукина Е.Д. – М.: Металлургия, 1972. – 480 с.

7. Лазаренко Е.К. Курс минералогии: Учебник для студентовгеологических специальностей университетов. – 2-е изд. – М.: Высшая школа,1971. – 607 с.

8. Миловский А.Б. Минералогия и петрография: Учебник длятехникумов. – 3-е изд., перераб. и доп. – М.: Недра, 1973. – 368 с.

9. Батти Х., Принг А. Минералогия для студентов: Пер. с англ. – М.: Мир,2001. – 429 с.

10. Кленов А.С. Занимательная минералогическая энциклопедия. – М.:Педагогика-Пресс, 2000. – 224 с.: ил.

11. Лившиц Б.Г. Металлография. М. «Металлургия». 1990. 334 с. 12. Штрюбел Г., Циммер З.Х. Минералогический словарь. М.: Мир. 1987.

13. Юшкин Н.П. Топоминералогия. М.: Недра, 1982.14. Смағулов Д.Ұ.. Металлография. Жоғары оқу орындарына арналған

оқулық. М.: Высшая школа, 1971.15. Банн Ч. Кристаллы. Их роль в природе и науке.- М.: Мир, 1970. – 312с.

53

16. Грум-Гржимайло С.В. Приборы и методы для оптическогоисследования кристаллов. - М.: «Наука», 1972. – 128с.

17. Стойбер Р., Морзе С. Определение кристаллов под микроскопом /Пер. сангл.: Под ред. Петрова В.П. – М.: Мир, 1974. – 281 с.

18. Гавриленко В.В. Экологическая минералогия и геохимияместорождений полезных ископаемых. Изд-во СПбГИ, 1993.

19. Гаранин В.К., Кудрявцева Г.П. Применение электронно-зондовыхприборов для изучения минерального вещества. М.: Недра, 1983.

20. Гинзбург К.И., Кузьмин В.И., Сидоренко Г.Д. Минералогическиеисследования в практике геологоразведочных работ. М. Недра, 1981.

21 Лахтин Ю.А. Материаловедение. – М.: Машиностроение, 1990. – 528с.22. Гуляев А.П. Металловедение. – М.: Металлургия, 1978 г. – 654 с.

54

Әдiстемелiк нұсқаулықтар

титулдік парағы

Нысан ПМУ ҰС Н 7.18.3/40

Қазақстан Республикасының білім және ғылым министрлігі

С. Торайғыров атындағы Павлодар мемлекеттік университеті

Металлургия кафедрасы

«Кристаллография және металлография» пәні бойынша

050709 «Металлургия» мамандындығы студенттеріне арналғанзертханалық жұмыстарға

ӘДIСТЕМЕЛIК НҰСҚАУЛЫҚТАР

Павлодар

55

Әдiстемелiк нұсқаулықтарбекіту парағы

НысанПМУ ҰС Н 7.18.1/06

БЕКІТЕМІНОІЖ проректор______Н.Э.Пфейфер«___»_______20__ж

Құрастырушы: аға оқытушы М.Ж. Түсіпбекова __________ оқытушы Ж. Шошай___________

Металлургия кафедрасы

ӘДIСТЕМЕЛIК НҰСҚАУЛЫҚТАР

«Кристаллография және металлография» пәні бойынша

050709 «Металлургия», мамандығы студенттеріне арналған

20__ж. «___» _______ металлургия кафедрасы отырысындаұсынылған хаттама №___

Кафедра меңгерушiсi _________ М.М. Сүйiндiков 20__ж. «___» _____ (қолы)

Металлургия, машина жасау және көлік факультетінің оқу-әдiстемелiккеңесi қолдады, хаттама №___, «__» ______20__ж.

ОӘК төрағасы ___________ Ж.Е. Ахметов 20 __ж. «___» __________ (қолы)

ЖжӘҚБ ҚҰПТАЛҒАНЖжӘҚБ бастығы ___________ А.А. Варакута, 20 __ж. «___» ________ (қолы)

56