鉛フリーはんだの成分分析に関する研究collab/bb_kai/nen-kai/h24/sonehara...鉛フリーはんだの成分分析に関する研究...
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はんだ分析関連の依頼試験・技術相談
はんだ槽の管理(自社・海外工場)
・はんだ中の銅・鉛を分析したい。
・自社で蛍光X線分析装置を所有して、分析実施。
→分析箇所で組成が違い評価にならない。銅の値が高い。
・取引先で蛍光X線分析を実施。
→銅が規格値外と指摘された。再分析してほしい。
Ag(%) Cu(%) Pb(%)
標準値 3.0 0.5 0.01~0.03
ICP-OES 2.98 0.497 0.0113
蛍光X線 2.90 1.11 0.0127
実試料はんだの分析結果
鉛フリーはんだ(Sn-3Ag-0.5Cu)
はんだ分析方法 JISZ3910:2008
鉛フリーはんだ(Sn-3Ag-0.5Cu)
分析法 Sn Ag Cu Pb
滴定法 ○ ○
ICP発光分析法 △ ○ ○
波長分散型蛍光X線法 ○ ○ ○ ○
注) 蛍光X線法の試料調製
合金成分が均質になるように、直径35mm以上、厚さ5~10mmで
鋳込む。X線照射面は旋盤又は研磨機で平たんな面に仕上げる。
試料の溶液化
試料秤量 1.0g ↓←混酸(塩酸85,硝酸10,水5)50mL 加熱分解 ↓ 放冷後、100mL定容 ↓1時間静置した後、ろ過(5種C) ↓ろ液 ICP測定
JIS Z 3910:2008 はんだ分析方法 (Cu,Pb : ICP発光分析 Ag:滴定法)
誘導結合プラズマ発光分光法(ICP-OES)
混酸分解 (Cu,Pb)
硝酸分解 (Ag)
特徴 ①非破壊、迅速である ②限られた分析領域で測定可能(φ0.1mm~数cm) ③分析濃度範囲: 数十ppm~100% 種類 ①波長分散型(WDX)・・ 高感度,液体分析可能 ②エネルギー分散型(EDX)・・測定が簡単,小型,安価
鉛フリーはんだ_蛍光X線スペクトル(EDX)
蛍光X線分析(XRF)
0
500
1000
1500
2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007(予測)
エスアイアイナノテクノロジー 堀場製作所 島津製作所 ⽇日本電⼦子
蛍光X線分析装置(EDX)の市販状況
出典:科学機器年鑑 ㈱アールアンドディ
Ag(%) Cu(%) Pb(%)
標準値 3.0 0.5 0.01~0.03
ICP-OES 2.98 0.497 0.0113
蛍光X線 2.90 1.11 0.0127
実試料はんだの分析結果
鉛フリーはんだ(Sn-3Ag-0.5Cu)
銀の検量線 銅の検量線
0.0
0.6
1.2
1.8
0.0 2.0 4.0 6.0 規
格化
強度
Cu(%)
0.0
0.6
1.2
1.8
0.0 2.0 4.0
規格
化強
度(×
10
-3)
Ag(%)
標準試料はんだの蛍光X線分析
20 30 40 50 60
任意
強度
2θ(deg.)
○
○:Sn(4-673)
△:Ag3Sn(44-1300)
□:Cu6Sn5(45-1488)
○ □
○
○
△
□ □
○
△
△
△
△ △ (△)
○ ○
○ ○
○
徐冷はんだ
急冷はんだ
採取はんだ表面のX線回折図形