ＩＳＳＮ１６７２－４３０５ＣＮ１２－１３５２ Ｎ

实　 　 验　 　 室　 　 科　 　 学

ＬＡＢＯＲＡＴＯＲＹ　 ＳＣＩＥＮＣＥ第 ２０卷　 第 １期　 ２０１７年 ２月Ｖｏｌ1049008 ２０　 Ｎｏ1049008 １ 　 Ｆｅｂ1049008 ２０１７

Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ Ｘ射线衍射仪测试 ＩＴＯ薄膜厚度

毛　 晶１ 龙丽霞１ 张 磊２ 张玉杰３ 郑学荣１ 韩雅静１

（天津大学　 １ 材料学院 ２ 资产处 天津　 ３０００７２ ３ 天津理工大学 理学院 天津　 ３００３８４）

摘　 要 Ｘ射线衍射仪是材料研究中物相表征的常规手段 利用 Ｘ 射线衍射测试纳米级平整

薄膜厚度具有无损 高精度 测试范围大的优点 以 ＩＴＯ薄膜材料为例 利用布鲁克 Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ衍射仪通过 Ｘ射线反射法测量薄膜材料的厚度以及粗糙度等结构参数 对测试样品的要

求 测量方法的原理 布鲁克 Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ衍射仪的具体调试和测试步骤以及数据处理方法等

进行了详细的说明 这一方法为高校利用常见的 Ｘ射线衍射仪测试薄膜材料结构参数提供了

具体的实验指导关键词 Ｘ射线反射法 薄膜 厚度

中图分类号Ｇ４８２　 　 文献标识码Ｂ　 　 ｄｏｉ１０３９６９ ｊｉｓｓｎ１６７２－４３０５２０１７０１００９

Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ＩＴＯ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｂｙ Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ Ｘ ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ

ＭＡＯ Ｊｉｎｇ１ ＬＯＮＧ Ｌｉ－ｘｉａ１ ＺＨＡＮＧ Ｌｅｉ２ ＺＨＡＮＧ Ｙｕ－ｊｉｅ３ ＺＨＥＮＧ Ｘｕｅ－ｒｏｎｇ１ ＨＡＮ Ｙａ－ｊｉｎｇ１

（１ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｃｏｌｌｅｇｅ ２ Ａｓｓｅｔｓ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｔｉａｎｊｉｎ３０００７２ Ｃｈｉｎａ ３ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８４ Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｘ ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ｉｓ ｗｉｄｅｌｙ ｕｓｅｄ ｉｎ ｃｒｙｓｔａｌ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍａｔｅｒｉａｌｓＢｕｔ ｔｈｅ ｕｓａｇｅ ｏｆ ｉｔ ｉｎ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｎａｎｏｓｃａｌｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｉｓ ｎｏｔ ｓｏ ｆａｍｉｌｉａｒ ｔｏ ｐｅｏｐｌｅ Ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｎｏｎｄｅｓｔｒｕｃｔｉｖｅ ａｎｄ ｉｔ ｐｏｓｓｅｓｓ ｈｉｇｈ ｄｅｇｒｅｅ ｏｆ ａｃｃｕｒａｃｙ Ｔａｋｅ ＩＴＯ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ａｓ ｅｘａｍｐｌｅ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ ａｎｄ ｃｏａｒｓｅｎｅｓｓ ｏｆ ｎａｎｏｓｃａｌｅ ｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｔｈｒｏｕｇｈ Ｘ ｒａｙ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ｗｉｔｈＸ ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ｉｓ ｉｌｌｕｓｔｒａｔｅｄ Ｔｈｅ ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ＸＲＲ ｔｈｅ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｄｅｂｕｇｇｉｎｇ ａｎｄ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｐｒｏｃｅｄｕｒｅ ｏｆ Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ａｎｄ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｒｅｓｕｌｔｓ ａｒｅ ｅｌａｂｏｒａｔｅｄ ｗｈｉｃｈ ｐｒｏｖｉｄｅｄ ａ ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｎｓｔｒｕｃｔｉｏｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆｔｈｉｎ ｆｉｌｍ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｗｉｔｈ ｃｏｍｍｏｎ Ｘ ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｏｍｅｔｅｒ ｉｎ ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ａｎｄ ｒｅｓｅａｒｃｈ ＩｎｓｔｉｔｕｔｅＫｅｙ ｗｏｒｄｓ Ｘ ｒａｙ ｒｅｆｌｅｃｔｉｏｎ ＩＴＯ ｔｈｉｃｋｎｅｓｓ

　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　

　　　　　　　　

基金项目天津大学实验教学改革项目ldquo材料学院大型仪

器平台实验室建设与创新性人才培养rdquo （项目

编号ＬＡＢ２０１４－１０）通讯作者郑学荣（１９８６－）男山东德州人硕士助理工

程师主要研究方向为大型仪器管理及半导体

纳米材料研究

　 　 铟锡氧化物（ Ｉｎｄｉｕｍ－Ｔｉｎ－Ｏｘｉｄｅ简称 ＩＴＯ）薄膜是一种 ｎ 型半导体陶瓷薄膜ＩＴＯ 薄膜具有高的

导电可见光透过率以及机械硬度和化学稳定性这些优异的光电性质使得 ＩＴＯ 作为电致发光显示

器太阳能电池材料等有广泛的应用［１］准确地测量薄膜的厚度和光学常数在薄膜的制

备和应用中起着关键的作用 作为导电性能面电

阻是评价 ＩＴＯ薄膜性能的重要参数 ＩＴＯ薄膜的面

电阻（Ｒ）与膜厚（ｄ）和电阻率（ ρ ）三者相互关联其计算公式为Ｒ ＝ ρ ｄ 实验室及工业上制备 ＩＴＯ常用方法是直流磁控溅射方法 制备过程中靶材的

成分沉积工艺参数是影响 ＩＴＯ 电阻率的重要因

素［２］ 薄膜的厚度由沉积时的沉积速率和沉积时

间决定［３］ 但是在纳米薄膜的气相沉积过程中气相粒子沉积初期与沉积末期基片状态不一样不同

沉积基片与气相粒子粘附系数不同从而造成初始

沉积速率与后期沉积速率明显不同 因而简单地

采用厚膜的沉积速率以等比例减小沉积时间的方法

来控制纳米薄膜的厚度会有一定的误差膜的厚度

越薄误差越大用来确定纳米级薄膜厚度的测试方法包括扫

描探针显微镜（ＳＰＭ）原子力显微镜（ＡＦＭ）椭圆

偏振光检测仪台阶轮廓仪以及 Ｘ 射线 反 射

（ＸＲＲ） ［４－７］ 反射率的测量原理是利用 Ｘ射线在材

料中的折射和反射现象及反射线间的相互干涉作

用对薄膜的厚度密度及粗糙度等结构信息进行测

量 与其他方法相比ＸＲＲ 可以通过各个高校实验

室非常普及的 Ｘ射线衍射仪进行测量并且还具有

无损伤性高精度以及测量样品范围广的等优点由于具有强的穿透能力Ｘ 射线的反射信息基本来

源亚表层因而测量结果不受薄膜表面的外界状态

影响 对一些易于氧化的表面可镀覆保护层后再进

行测试 另一方面Ｘ 射线光斑扫描的面积较大ＸＲＲ测量时对应薄膜面积范围在 １ｃｍ２左右测试膜

厚结果具有更好的统计意义［８］Ｘ射线衍射仪是材料研究中物相表征的常规手

段但是如何利用 Ｘ 射线衍射仪通过 ＸＲＲ 解决纳

米级别薄膜样品的厚度测试是许多教师以及学生

还不太了解熟悉的 本文以 ＩＴＯ 薄膜为例介绍利

用布鲁克 Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ 衍射仪测试薄膜材料的厚度

以及粗糙度等结构参数对测试样品的要求测量方

法的原理衍射仪的调试和步骤等进行了详细的介

绍 为薄膜材料结构参数的测量提供了新途径

１　 测试原理及方法

１１　 ＸＲＲ测试原理

Ｘ射线反射率原理基于 Ｘ 射线从一种介质斜

射入另一种介质时将发生折射和反射现象如图 １所示 在薄膜上下界面反射的光线符合相干条件发生相干叠加所得到干涉条纹的周期宽度等信息

与薄膜厚度密度以及粗糙度紧密相关［９］ 从其测

试原理出发适用于 ＸＲＲ测试的试样应该满足以下

要求首先测试表面必须平整二维方向没有结构表面粗糙度小于 ５ｎｍ由于表面过于粗糙的薄膜大

大降低了反射光线的强度且使反射光的宽度增大不能获得任何信息其次膜层和衬底或者是不同的

膜层之间存在比较显著的物质或者电子密度差异另外沿着 Ｘ射线的方向样品长度至少 ３～５ｍｍ１２　 试验方法

薄膜测试采用布鲁克 Ｄ ８ ａｄｖａｎｃｅ衍射仪测试

样品台为尤拉环并将探测器旋转 ９０deg安装 整个

装置中的一级光学系统包括 ２５deg的索拉狭缝发射

狭缝（０２ｍｍ）防散射狭缝（２ｍｍ）及 ０１ｍｍ 的接收

狭缝 衍射仪采用铜靶射线源 Ｋα（λ ＝ ０１５４ｎｍ）

ｎ０ｎ１ｎ２分别表示空气薄膜以及基底的折射率ｋｉｋｒ及 ｋｔ表示 Ｘ射线入射反射以及折射波θ ｉθ ｒ以及θ ｔ表示相应

的入射角反射角以及折射角图 １　 光入射到单层薄膜上发生反射和折射的示意图

通过 Ｇｏｅｂｅｌ 镜将大约asymp０ ３５deg的发散光聚焦成

１1049008 ２ｍｍ的平行光 选用 ０ｍｏｄｅ 探测器探测器开口

设为 １４ｍｍ 对于每一个试样利用 ｔｈｅｔａ ｔｗｏ ｔｈｅｔａ扫描试验分别进行自由度光路校正和镜面反射测

量其中测量面反射时试样角步长选定为 ００５deg每点停留时间为 ０４ｓθ 角扫描的范围是 ０５deg ～ ８deg（对于某种特定薄膜其测量范围可以改变） 测试示意

图如图 ２所示

图 ２　 尤拉环测试示意图

数据处理一方面采用厚度计算公式算出薄膜的

厚度同时采用 ｌｅｐｔｏｓ软件计算拟合反射曲线获得

薄膜的厚度和表面粗糙度等参数信息１３　 试样制备

采用直径为 ６０ｍｍ 的 ＩＴＯ 靶材靶材纯度为

９９1049008 ９９密度为 ７０７ｇ ｃｍ３ 溅射参数分别为气压

０1049008 ６Ｐａ氩气流量 ５０ ＳＣＣＭ溅射功率 １００ＷＩＴＯ 沉

积在尺寸为 １０times１０ｍｍ 的玻璃基底上 样品根据溅

射过程中的基底温度（６１０Ｋ６３０Ｋ６５０Ｋ６７０Ｋ）和溅射时间 （１５１ｓ１６３ｓ１９５ｓ２４７ｓ）依次将样品编号

为 Ｎｏ１－４

２　 结果与分析

２１　 ＸＲＲ计算薄膜厚度

ＸＲＲ曲线与薄膜的厚度紧密相关 首先薄膜

越薄 Ｘ射线衍射体积越小相应衍射线强度随之减

小 其次ＸＲＲ曲线中由薄膜上下界面的反射光束

干涉产生的干涉条纹条纹的周期也随薄膜厚度变

化 另外薄膜厚度越小ＸＲＲ 曲线中衍射峰越宽图 ３ 为利用 Ｄ８ 衍射仪测试得到的样品的 ＸＲＲ 谱

０３ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

毛晶等Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ Ｘ射线衍射仪测试 ＩＴＯ薄膜厚度

图图中 Ｘ射线与样品表面入射角θ 为横坐标纵坐

标为衍射强度的指数形式

图 ３ 　 ＸＲＲ测试曲线

从图 ３中可以看出ＩＴＯ 薄膜呈现出周期性振

动的衍射峰在θ 角小于全反射临界角θｃ 时入射

光束在薄膜表面发生全发射 当θ 角大于θｃ 后一部分入射光束在薄膜表面发生反射而还有部分入

射光束穿透薄膜并在薄膜与衬底界面处发生反射两部分反射光束符合相干条件从而出现干涉增强

与干涉相消的周期性变化 薄膜的厚度和折射率与

这种周期性函数密切相关对于薄膜厚度的测量一般是根据 Ｂｒａｇｇ 公式对衍射谱进行拟合从而得到

薄膜厚度的信息 修正后的 Ｂｒａｇｇ公式如下ｓｉｎ２（ θｍ）＝ （ｑλ ２ｄ） ２＋２δ （１）其中ｑ 为衍射的级数λ 为 Ｘ 射线的波长ｄ

表示薄膜的厚度δ 为修正项 通过对 ｓｉｎ２（ θｍ）和ｑ２的线性关系求斜率后根据公式（１）就可以得到薄

膜厚度 ｄ 的值

图 ４　 样品的 ｓｉｎ２（ θ ｍ）与ｑ ２的线性关系图

图 ４为四个样品 ｓｉｎ２（ θｍ）和 ｑ２的线性关系曲

线图经 过 拟 合 可 以 获 得 四 者 斜 率 值 分 别 为

０1049008 ００００１６２０００００２７８０００００３５０ 及 ０００００４３１ 相

应得到 Ｎｏ１至 Ｎｏ４ 厚度计算值 ｄ 分别为 ９７３ｎｍ８1049008 ６８ｎｍ１０８ｎｍ及 １３５ｎｍ

２２　 ＸＲＲ拟合计算薄膜厚度

除了可以从 ＸＲＲ 曲线衍射峰的周期θ 上得

到薄膜的厚度低入射角度θ 下 Ｘ 射线衍射强度与

薄膜材料元素组成及密度有关同时也和膜与基底

的界面粗糙度相关表现在界面越光滑衍射强度越

强反之越弱 简单来说 ＸＲＲ曲线上θｃ 的位置以及衍射强度变化趋势和膜层材料的表面粗糙度σ 及

密度ρ 相关 直接通过计算方法得到密度以及粗糙

度值非常复杂 因此通常使用相应的专业薄膜分析

软件例如 Ｌｅｐｔｏｓ通过建立 ｓａｍｐｌｅ模式反复调节薄

膜结构参数最终获得与实际实验测试 ＸＲＲ曲线相

符或者相近的模拟曲线从而反过来确定薄膜参数

信息 其具体操作步骤如下（１）建立结构模型使其的膜层及基底组成成

分与测试材料一致 在软件内定义低角度周期性衍

射曲线的测试条件例如衍射角测量范围扫描速度

等确保模拟计算条件与测试条件一致（２）估计一个与实际测试样品相近的厚度值

导入实测 ＸＲＲ曲线并开始拟合（３）在拟合过程中逐一调整各相关参数进行数

据拟合软件将自动利用遗传算法减小实际测试曲

线强度和模拟强度的对数偏差直到对数偏差减小两者处于一个较佳的吻合状态

（４）拟合完毕后可以从拟合结果读取各相应

参数值包括膜厚度膜粗糙度等２３　 测试结果对比分析

图 ５　 样品的实测及拟合数据曲线

图 ５为试验实测和拟合数据 可以看到实测曲

线具有清晰的振荡周期其 θ 角范围为 ０２deg ～ ５deg其中一条曲线是采用 ｌｅｐｔｏｓ 拟合得到的 ＸＲＲ 曲线拟合曲线与实测曲线吻合良好说明拟合可信 我

们应用以上的 ＸＲＲ 方法测量了一系列薄膜的厚度

以及粗糙度 另外通过延长沉积时间制备厚度为

５００－１０００ ｎｍ的较厚薄膜采用台阶仪（Ｄｅｋｔａｋ ６Ｍ）准确测量薄膜的厚度后可以利用厚度与沉积时间

１３

的比值来确定一个平均的沉积速率台阶仪测试结

果表明在 ６１０Ｋ 至 ６５０Ｋ 下 ＩＴＯ 沉积速率均为

０1049008 ０６ｎｍ ｓ 左右［１０］ 我们将 ＸＲＲ 法测试厚度计算

值软件 Ｌｅｐｔｏｓ拟合值及根据沉积速率与沉积时间

计算得到膜厚值列在表 １中对比

表 １　 Ｌｅｐｔｏｓ 拟合结果

膜厚

计算值

膜厚

拟合值

膜厚

速率计算值

粗糙度

Ｎｏ１ ９７３ ９５０ ９０６ ７２

Ｎｏ２ ８６８ ９２８ ９７８ ７５

Ｎｏ３ １０８ １１０２ １１７ ４８

Ｎｏ４ １３７５ １３１４ １４８２ ４８

　 　 从表 １中可以看到 ＸＲＲ法得到除了 Ｎｏ２ 样品

外其余样品厚度计算值与拟合值接近说明两种方

法都可以从小角度衍射图谱得到膜厚信息 但是拟

合法通过遗传算法拟合得到与实测 ＸＲＲ 曲线吻合

较好的曲线获得厚度值更加真实可靠 另一方面

在精确控制沉积条件的情况下我们也看到膜厚值

与从沉积速率计算得到值也接近 说明在精确测定

沉积速率曲线的情况下也可以通过沉积速率得到

大致的膜厚

３　 结语

用带有尤拉环的常用的物相表征仪器 Ｘ 射线

衍射仪通过利用 Ｘ 射线反射方法可以对表面光

滑的纳米级厚度薄膜材料进行厚度测试通过简单

的公式计算或者软件拟合可以获得薄膜厚度的信

息 这对于纳米级薄膜厚度的测量提供一个简单有

效的测试方法

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 辛荣生林钰ＩＴＯ 薄膜厚度和含氧量对其结构与性能的影响

［Ｊ］ 电子元件与材料２００７２６（７）２１－２３［２］ 　 潘李宜基金属薄膜电阻特性与厚度测量［ Ｊ］ 大学物理实验

２０１１２４（１）１－４［３］ 　 于方丽白宇秦毅等 ＰＥＣＶＤ 下基底温度对 ＳｉＣ 薄膜形态

成分及生长速度的影响［Ｊ］ 无机材料学报２０１３２８（２）２０２－

２０５［４］ 　 石丽芬单传丽陈琼薄膜厚度测试方法的比较［ Ｊ］ 中国玻

璃２０１１（６）３－６［５］ 　 徐建陆敏朱丽娜等纳米薄膜的制备技术及其膜厚表征方

法进［Ｊ］ 现代仪器２０１２１８（３）１１－１５［６］ 　 门智新何翔孙奉娄一种简单的光学薄膜厚度测量方法［ Ｊ］

真空２０１１４８（５）３２－３５［７］ 　 贺彤孙伟金禹等Ｘ射线反射法测量铋系超导薄膜的结构

参数［Ｊ］ 理化检验物理分册２００９（６）３４５－３４７［８］ 　 赖倩茜李戈扬竺品芳等纳米薄膜厚度的 Ｘ 射线测量［ Ｊ］

理化检验物理分册２０００３６（１２）５４９－５５１［９］ 　 徐光亮赵德友刘桂香Ｘ 射线反射法分析 ＺｎＯ 基薄膜的厚

度密度和表面粗糙度 ［ Ｊ］ 理化检验物理分册 ２０１０ ４６（１２）７５７－７６０

［１０］ 　 张玉杰 Ｓｎ 掺杂 Ｉｎ２ Ｏ３和 Ｉｎ２ Ｏ３薄膜的电子输运性质研究

［Ｄ］天津天津大学２０１５

收稿日期２０１６－０６－２８修改日期２０１６－０８－１４作者简介毛晶（１９８３－）女湖南岳阳人博士工程师主

要研究方向为大型仪器管理及光电材料研究

10509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979（上接第 ２８页）［５］ 　 毛战坡王世岩周晓玲等六岔河流域多水塘－沟渠系统中土

壤养分空间变异特征研究［Ｊ］水利学报２０１１４２（４）４２５－４３０［６］ 　 Ｐｅｎｇ ＧＢｉｎｇ Ｗ Ｇｕａｎｇｐｏ Ｇｅｔ ａｌ Ｓｐａｔｉａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ ｏｒ

ｇａｎｉｃ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＧＩＳ ａｎｄ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｉｎ ａｓｍａｌｌ ｗａｔｅｒｓｈｅｄ ｉｎ ａ ｈｉｌｌｙ ａｒｅａ ｏｆ ｎｏｒｔｈｅｒｎ Ｃｈｉｎａ［Ｊ］ ＰＬＯＳ ＯＮＥ２０１３８（１２）１６

［７］ 　 刘骄福建海坛岛主要防护林树种的生物生产力研究和土壤养

分特征分析［Ｄ］福州福建师范大学２０１１［８］ 　 Ｂｕｒｒｏｕｇｈ ＰＡＭｃＤｏｎｅｌｌ ＲＡ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｍ］Ｎｅｗ ＹｏｒｋＯｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ１９９８１９０［９］ 　 孔庆波章明清姚宝全等福建县级区域耕地土壤养分时空

变异研究［Ｊ］ 热带作物学报２０１０３１ （１０）１６８６－１６９１［１０］ 　 Ｙｏｓｔ Ｒ Ｓ Ｕｅｈａｒａ Ｇ Ｆｏｘ Ｒ Ｌ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ

ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ ｌａｎｄ ａｒｅａｓ［ Ｊ］ Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｏｃｉｅｔｙｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ Ｊｏｕｒｎａｌ１９８２４６（５）１０３３－１０３７

［１１］ 　 高婷婷丁建丽哈学萍等基于流域尺度的土壤盐分空间变

异特征mdash以渭河－库车河流域三角洲绿洲为例［ Ｊ］ 生态学

报２０１０３０（１０）２６９５－２７０５

［１２］ 　 李长江邓文平曹元元等基于 Ｂｏｘ－Ｃｏｘ 变换与 Ｊｏｈｎｓｏｎ 变

换非正态过程能力分析［ Ｊ］ 齐齐哈尔大学学报２０１５３１（１）６６－７０

［１３］ 　 姜丽娜符建荣范浩定水网平原稻田土壤养分空间变异特

性研究［Ｊ］ 中国水稻科学２００５１９（２）１５３－１５９［１４］ 　 张婵婵张瑞芳张建恒等高阳县农田土壤速效养分空间变

异特征［Ｊ］ 中国生态农业学报２０１３２１（６）７５８－７６４［１５］ 　 邢世和吴德斌黄炎和等福建省主要海岛土壤资源及其合

理利用对策［Ｊ］ 福建农业大学学报１９９７１５（２）２００－２０５［１６］ 　 宋丰骥黄土丘陵沟壑区土壤养分空间变异及其丰缺评价研

究［Ｄ］杨凌西北农林科技大学２０１２［１７］ 　 宋晶基于 ＧＩＳ的烟田土壤养分空间变异特征及分区管理研

究［Ｄ］郑州河南农业大学２０１０

收稿日期２０１６－０６－２０修改日期２０１６－０７－０５作者简介宋旭（１９９２－）男安徽六安人硕士研究生主要

研究方向为自然资源与环境

２３ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

越薄误差越大用来确定纳米级薄膜厚度的测试方法包括扫

描探针显微镜（ＳＰＭ）原子力显微镜（ＡＦＭ）椭圆

偏振光检测仪台阶轮廓仪以及 Ｘ 射线 反 射

（ＸＲＲ） ［４－７］ 反射率的测量原理是利用 Ｘ射线在材

料中的折射和反射现象及反射线间的相互干涉作

用对薄膜的厚度密度及粗糙度等结构信息进行测

量 与其他方法相比ＸＲＲ 可以通过各个高校实验

室非常普及的 Ｘ射线衍射仪进行测量并且还具有

无损伤性高精度以及测量样品范围广的等优点由于具有强的穿透能力Ｘ 射线的反射信息基本来

源亚表层因而测量结果不受薄膜表面的外界状态

影响 对一些易于氧化的表面可镀覆保护层后再进

行测试 另一方面Ｘ 射线光斑扫描的面积较大ＸＲＲ测量时对应薄膜面积范围在 １ｃｍ２左右测试膜

厚结果具有更好的统计意义［８］Ｘ射线衍射仪是材料研究中物相表征的常规手

段但是如何利用 Ｘ 射线衍射仪通过 ＸＲＲ 解决纳

米级别薄膜样品的厚度测试是许多教师以及学生

还不太了解熟悉的 本文以 ＩＴＯ 薄膜为例介绍利

用布鲁克 Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ 衍射仪测试薄膜材料的厚度

以及粗糙度等结构参数对测试样品的要求测量方

法的原理衍射仪的调试和步骤等进行了详细的介

绍 为薄膜材料结构参数的测量提供了新途径

１　 测试原理及方法

１１　 ＸＲＲ测试原理

Ｘ射线反射率原理基于 Ｘ 射线从一种介质斜

射入另一种介质时将发生折射和反射现象如图 １所示 在薄膜上下界面反射的光线符合相干条件发生相干叠加所得到干涉条纹的周期宽度等信息

与薄膜厚度密度以及粗糙度紧密相关［９］ 从其测

试原理出发适用于 ＸＲＲ测试的试样应该满足以下

要求首先测试表面必须平整二维方向没有结构表面粗糙度小于 ５ｎｍ由于表面过于粗糙的薄膜大

大降低了反射光线的强度且使反射光的宽度增大不能获得任何信息其次膜层和衬底或者是不同的

膜层之间存在比较显著的物质或者电子密度差异另外沿着 Ｘ射线的方向样品长度至少 ３～５ｍｍ１２　 试验方法

薄膜测试采用布鲁克 Ｄ ８ ａｄｖａｎｃｅ衍射仪测试

样品台为尤拉环并将探测器旋转 ９０deg安装 整个

装置中的一级光学系统包括 ２５deg的索拉狭缝发射

狭缝（０２ｍｍ）防散射狭缝（２ｍｍ）及 ０１ｍｍ 的接收

狭缝 衍射仪采用铜靶射线源 Ｋα（λ ＝ ０１５４ｎｍ）

ｎ０ｎ１ｎ２分别表示空气薄膜以及基底的折射率ｋｉｋｒ及 ｋｔ表示 Ｘ射线入射反射以及折射波θ ｉθ ｒ以及θ ｔ表示相应

的入射角反射角以及折射角图 １　 光入射到单层薄膜上发生反射和折射的示意图

通过 Ｇｏｅｂｅｌ 镜将大约asymp０ ３５deg的发散光聚焦成

１1049008 ２ｍｍ的平行光 选用 ０ｍｏｄｅ 探测器探测器开口

设为 １４ｍｍ 对于每一个试样利用 ｔｈｅｔａ ｔｗｏ ｔｈｅｔａ扫描试验分别进行自由度光路校正和镜面反射测

量其中测量面反射时试样角步长选定为 ００５deg每点停留时间为 ０４ｓθ 角扫描的范围是 ０５deg ～ ８deg（对于某种特定薄膜其测量范围可以改变） 测试示意

图如图 ２所示

图 ２　 尤拉环测试示意图

数据处理一方面采用厚度计算公式算出薄膜的

厚度同时采用 ｌｅｐｔｏｓ软件计算拟合反射曲线获得

薄膜的厚度和表面粗糙度等参数信息１３　 试样制备

采用直径为 ６０ｍｍ 的 ＩＴＯ 靶材靶材纯度为

９９1049008 ９９密度为 ７０７ｇ ｃｍ３ 溅射参数分别为气压

０1049008 ６Ｐａ氩气流量 ５０ ＳＣＣＭ溅射功率 １００ＷＩＴＯ 沉

积在尺寸为 １０times１０ｍｍ 的玻璃基底上 样品根据溅

射过程中的基底温度（６１０Ｋ６３０Ｋ６５０Ｋ６７０Ｋ）和溅射时间 （１５１ｓ１６３ｓ１９５ｓ２４７ｓ）依次将样品编号

为 Ｎｏ１－４

２　 结果与分析

２１　 ＸＲＲ计算薄膜厚度

ＸＲＲ曲线与薄膜的厚度紧密相关 首先薄膜

越薄 Ｘ射线衍射体积越小相应衍射线强度随之减

小 其次ＸＲＲ曲线中由薄膜上下界面的反射光束

干涉产生的干涉条纹条纹的周期也随薄膜厚度变

化 另外薄膜厚度越小ＸＲＲ 曲线中衍射峰越宽图 ３ 为利用 Ｄ８ 衍射仪测试得到的样品的 ＸＲＲ 谱

０３ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

毛晶等Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ Ｘ射线衍射仪测试 ＩＴＯ薄膜厚度

图图中 Ｘ射线与样品表面入射角θ 为横坐标纵坐

标为衍射强度的指数形式

图 ３ 　 ＸＲＲ测试曲线

从图 ３中可以看出ＩＴＯ 薄膜呈现出周期性振

动的衍射峰在θ 角小于全反射临界角θｃ 时入射

光束在薄膜表面发生全发射 当θ 角大于θｃ 后一部分入射光束在薄膜表面发生反射而还有部分入

射光束穿透薄膜并在薄膜与衬底界面处发生反射两部分反射光束符合相干条件从而出现干涉增强

与干涉相消的周期性变化 薄膜的厚度和折射率与

这种周期性函数密切相关对于薄膜厚度的测量一般是根据 Ｂｒａｇｇ 公式对衍射谱进行拟合从而得到

薄膜厚度的信息 修正后的 Ｂｒａｇｇ公式如下ｓｉｎ２（ θｍ）＝ （ｑλ ２ｄ） ２＋２δ （１）其中ｑ 为衍射的级数λ 为 Ｘ 射线的波长ｄ

表示薄膜的厚度δ 为修正项 通过对 ｓｉｎ２（ θｍ）和ｑ２的线性关系求斜率后根据公式（１）就可以得到薄

膜厚度 ｄ 的值

图 ４　 样品的 ｓｉｎ２（ θ ｍ）与ｑ ２的线性关系图

图 ４为四个样品 ｓｉｎ２（ θｍ）和 ｑ２的线性关系曲

线图经 过 拟 合 可 以 获 得 四 者 斜 率 值 分 别 为

０1049008 ００００１６２０００００２７８０００００３５０ 及 ０００００４３１ 相

应得到 Ｎｏ１至 Ｎｏ４ 厚度计算值 ｄ 分别为 ９７３ｎｍ８1049008 ６８ｎｍ１０８ｎｍ及 １３５ｎｍ

２２　 ＸＲＲ拟合计算薄膜厚度

除了可以从 ＸＲＲ 曲线衍射峰的周期θ 上得

到薄膜的厚度低入射角度θ 下 Ｘ 射线衍射强度与

薄膜材料元素组成及密度有关同时也和膜与基底

的界面粗糙度相关表现在界面越光滑衍射强度越

强反之越弱 简单来说 ＸＲＲ曲线上θｃ 的位置以及衍射强度变化趋势和膜层材料的表面粗糙度σ 及

密度ρ 相关 直接通过计算方法得到密度以及粗糙

度值非常复杂 因此通常使用相应的专业薄膜分析

软件例如 Ｌｅｐｔｏｓ通过建立 ｓａｍｐｌｅ模式反复调节薄

膜结构参数最终获得与实际实验测试 ＸＲＲ曲线相

符或者相近的模拟曲线从而反过来确定薄膜参数

信息 其具体操作步骤如下（１）建立结构模型使其的膜层及基底组成成

分与测试材料一致 在软件内定义低角度周期性衍

射曲线的测试条件例如衍射角测量范围扫描速度

等确保模拟计算条件与测试条件一致（２）估计一个与实际测试样品相近的厚度值

导入实测 ＸＲＲ曲线并开始拟合（３）在拟合过程中逐一调整各相关参数进行数

据拟合软件将自动利用遗传算法减小实际测试曲

线强度和模拟强度的对数偏差直到对数偏差减小两者处于一个较佳的吻合状态

（４）拟合完毕后可以从拟合结果读取各相应

参数值包括膜厚度膜粗糙度等２３　 测试结果对比分析

图 ５　 样品的实测及拟合数据曲线

图 ５为试验实测和拟合数据 可以看到实测曲

线具有清晰的振荡周期其 θ 角范围为 ０２deg ～ ５deg其中一条曲线是采用 ｌｅｐｔｏｓ 拟合得到的 ＸＲＲ 曲线拟合曲线与实测曲线吻合良好说明拟合可信 我

们应用以上的 ＸＲＲ 方法测量了一系列薄膜的厚度

以及粗糙度 另外通过延长沉积时间制备厚度为

５００－１０００ ｎｍ的较厚薄膜采用台阶仪（Ｄｅｋｔａｋ ６Ｍ）准确测量薄膜的厚度后可以利用厚度与沉积时间

１３

的比值来确定一个平均的沉积速率台阶仪测试结

果表明在 ６１０Ｋ 至 ６５０Ｋ 下 ＩＴＯ 沉积速率均为

０1049008 ０６ｎｍ ｓ 左右［１０］ 我们将 ＸＲＲ 法测试厚度计算

值软件 Ｌｅｐｔｏｓ拟合值及根据沉积速率与沉积时间

计算得到膜厚值列在表 １中对比

表 １　 Ｌｅｐｔｏｓ 拟合结果

膜厚

计算值

膜厚

拟合值

膜厚

速率计算值

粗糙度

Ｎｏ１ ９７３ ９５０ ９０６ ７２

Ｎｏ２ ８６８ ９２８ ９７８ ７５

Ｎｏ３ １０８ １１０２ １１７ ４８

Ｎｏ４ １３７５ １３１４ １４８２ ４８

　 　 从表 １中可以看到 ＸＲＲ法得到除了 Ｎｏ２ 样品

外其余样品厚度计算值与拟合值接近说明两种方

法都可以从小角度衍射图谱得到膜厚信息 但是拟

合法通过遗传算法拟合得到与实测 ＸＲＲ 曲线吻合

较好的曲线获得厚度值更加真实可靠 另一方面

在精确控制沉积条件的情况下我们也看到膜厚值

与从沉积速率计算得到值也接近 说明在精确测定

沉积速率曲线的情况下也可以通过沉积速率得到

大致的膜厚

３　 结语

用带有尤拉环的常用的物相表征仪器 Ｘ 射线

衍射仪通过利用 Ｘ 射线反射方法可以对表面光

滑的纳米级厚度薄膜材料进行厚度测试通过简单

的公式计算或者软件拟合可以获得薄膜厚度的信

息 这对于纳米级薄膜厚度的测量提供一个简单有

效的测试方法

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 辛荣生林钰ＩＴＯ 薄膜厚度和含氧量对其结构与性能的影响

［Ｊ］ 电子元件与材料２００７２６（７）２１－２３［２］ 　 潘李宜基金属薄膜电阻特性与厚度测量［ Ｊ］ 大学物理实验

２０１１２４（１）１－４［３］ 　 于方丽白宇秦毅等 ＰＥＣＶＤ 下基底温度对 ＳｉＣ 薄膜形态

成分及生长速度的影响［Ｊ］ 无机材料学报２０１３２８（２）２０２－

２０５［４］ 　 石丽芬单传丽陈琼薄膜厚度测试方法的比较［ Ｊ］ 中国玻

璃２０１１（６）３－６［５］ 　 徐建陆敏朱丽娜等纳米薄膜的制备技术及其膜厚表征方

法进［Ｊ］ 现代仪器２０１２１８（３）１１－１５［６］ 　 门智新何翔孙奉娄一种简单的光学薄膜厚度测量方法［ Ｊ］

真空２０１１４８（５）３２－３５［７］ 　 贺彤孙伟金禹等Ｘ射线反射法测量铋系超导薄膜的结构

参数［Ｊ］ 理化检验物理分册２００９（６）３４５－３４７［８］ 　 赖倩茜李戈扬竺品芳等纳米薄膜厚度的 Ｘ 射线测量［ Ｊ］

理化检验物理分册２０００３６（１２）５４９－５５１［９］ 　 徐光亮赵德友刘桂香Ｘ 射线反射法分析 ＺｎＯ 基薄膜的厚

度密度和表面粗糙度 ［ Ｊ］ 理化检验物理分册 ２０１０ ４６（１２）７５７－７６０

［１０］ 　 张玉杰 Ｓｎ 掺杂 Ｉｎ２ Ｏ３和 Ｉｎ２ Ｏ３薄膜的电子输运性质研究

［Ｄ］天津天津大学２０１５

收稿日期２０１６－０６－２８修改日期２０１６－０８－１４作者简介毛晶（１９８３－）女湖南岳阳人博士工程师主

要研究方向为大型仪器管理及光电材料研究

10509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979（上接第 ２８页）［５］ 　 毛战坡王世岩周晓玲等六岔河流域多水塘－沟渠系统中土

壤养分空间变异特征研究［Ｊ］水利学报２０１１４２（４）４２５－４３０［６］ 　 Ｐｅｎｇ ＧＢｉｎｇ Ｗ Ｇｕａｎｇｐｏ Ｇｅｔ ａｌ Ｓｐａｔｉａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ ｏｒ

ｇａｎｉｃ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＧＩＳ ａｎｄ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｉｎ ａｓｍａｌｌ ｗａｔｅｒｓｈｅｄ ｉｎ ａ ｈｉｌｌｙ ａｒｅａ ｏｆ ｎｏｒｔｈｅｒｎ Ｃｈｉｎａ［Ｊ］ ＰＬＯＳ ＯＮＥ２０１３８（１２）１６

［７］ 　 刘骄福建海坛岛主要防护林树种的生物生产力研究和土壤养

分特征分析［Ｄ］福州福建师范大学２０１１［８］ 　 Ｂｕｒｒｏｕｇｈ ＰＡＭｃＤｏｎｅｌｌ ＲＡ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｍ］Ｎｅｗ ＹｏｒｋＯｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ１９９８１９０［９］ 　 孔庆波章明清姚宝全等福建县级区域耕地土壤养分时空

变异研究［Ｊ］ 热带作物学报２０１０３１ （１０）１６８６－１６９１［１０］ 　 Ｙｏｓｔ Ｒ Ｓ Ｕｅｈａｒａ Ｇ Ｆｏｘ Ｒ Ｌ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ

ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ ｌａｎｄ ａｒｅａｓ［ Ｊ］ Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｏｃｉｅｔｙｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ Ｊｏｕｒｎａｌ１９８２４６（５）１０３３－１０３７

［１１］ 　 高婷婷丁建丽哈学萍等基于流域尺度的土壤盐分空间变

异特征mdash以渭河－库车河流域三角洲绿洲为例［ Ｊ］ 生态学

报２０１０３０（１０）２６９５－２７０５

［１２］ 　 李长江邓文平曹元元等基于 Ｂｏｘ－Ｃｏｘ 变换与 Ｊｏｈｎｓｏｎ 变

换非正态过程能力分析［ Ｊ］ 齐齐哈尔大学学报２０１５３１（１）６６－７０

［１３］ 　 姜丽娜符建荣范浩定水网平原稻田土壤养分空间变异特

性研究［Ｊ］ 中国水稻科学２００５１９（２）１５３－１５９［１４］ 　 张婵婵张瑞芳张建恒等高阳县农田土壤速效养分空间变

异特征［Ｊ］ 中国生态农业学报２０１３２１（６）７５８－７６４［１５］ 　 邢世和吴德斌黄炎和等福建省主要海岛土壤资源及其合

理利用对策［Ｊ］ 福建农业大学学报１９９７１５（２）２００－２０５［１６］ 　 宋丰骥黄土丘陵沟壑区土壤养分空间变异及其丰缺评价研

究［Ｄ］杨凌西北农林科技大学２０１２［１７］ 　 宋晶基于 ＧＩＳ的烟田土壤养分空间变异特征及分区管理研

究［Ｄ］郑州河南农业大学２０１０

收稿日期２０１６－０６－２０修改日期２０１６－０７－０５作者简介宋旭（１９９２－）男安徽六安人硕士研究生主要

研究方向为自然资源与环境

２３ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

毛晶等Ｄ８ ａｄｖａｎｃｅ Ｘ射线衍射仪测试 ＩＴＯ薄膜厚度

图图中 Ｘ射线与样品表面入射角θ 为横坐标纵坐

标为衍射强度的指数形式

图 ３ 　 ＸＲＲ测试曲线

从图 ３中可以看出ＩＴＯ 薄膜呈现出周期性振

动的衍射峰在θ 角小于全反射临界角θｃ 时入射

光束在薄膜表面发生全发射 当θ 角大于θｃ 后一部分入射光束在薄膜表面发生反射而还有部分入

射光束穿透薄膜并在薄膜与衬底界面处发生反射两部分反射光束符合相干条件从而出现干涉增强

与干涉相消的周期性变化 薄膜的厚度和折射率与

这种周期性函数密切相关对于薄膜厚度的测量一般是根据 Ｂｒａｇｇ 公式对衍射谱进行拟合从而得到

薄膜厚度的信息 修正后的 Ｂｒａｇｇ公式如下ｓｉｎ２（ θｍ）＝ （ｑλ ２ｄ） ２＋２δ （１）其中ｑ 为衍射的级数λ 为 Ｘ 射线的波长ｄ

表示薄膜的厚度δ 为修正项 通过对 ｓｉｎ２（ θｍ）和ｑ２的线性关系求斜率后根据公式（１）就可以得到薄

膜厚度 ｄ 的值

图 ４　 样品的 ｓｉｎ２（ θ ｍ）与ｑ ２的线性关系图

图 ４为四个样品 ｓｉｎ２（ θｍ）和 ｑ２的线性关系曲

线图经 过 拟 合 可 以 获 得 四 者 斜 率 值 分 别 为

０1049008 ００００１６２０００００２７８０００００３５０ 及 ０００００４３１ 相

应得到 Ｎｏ１至 Ｎｏ４ 厚度计算值 ｄ 分别为 ９７３ｎｍ８1049008 ６８ｎｍ１０８ｎｍ及 １３５ｎｍ

２２　 ＸＲＲ拟合计算薄膜厚度

除了可以从 ＸＲＲ 曲线衍射峰的周期θ 上得

到薄膜的厚度低入射角度θ 下 Ｘ 射线衍射强度与

薄膜材料元素组成及密度有关同时也和膜与基底

的界面粗糙度相关表现在界面越光滑衍射强度越

强反之越弱 简单来说 ＸＲＲ曲线上θｃ 的位置以及衍射强度变化趋势和膜层材料的表面粗糙度σ 及

密度ρ 相关 直接通过计算方法得到密度以及粗糙

度值非常复杂 因此通常使用相应的专业薄膜分析

软件例如 Ｌｅｐｔｏｓ通过建立 ｓａｍｐｌｅ模式反复调节薄

膜结构参数最终获得与实际实验测试 ＸＲＲ曲线相

符或者相近的模拟曲线从而反过来确定薄膜参数

信息 其具体操作步骤如下（１）建立结构模型使其的膜层及基底组成成

分与测试材料一致 在软件内定义低角度周期性衍

射曲线的测试条件例如衍射角测量范围扫描速度

等确保模拟计算条件与测试条件一致（２）估计一个与实际测试样品相近的厚度值

导入实测 ＸＲＲ曲线并开始拟合（３）在拟合过程中逐一调整各相关参数进行数

据拟合软件将自动利用遗传算法减小实际测试曲

线强度和模拟强度的对数偏差直到对数偏差减小两者处于一个较佳的吻合状态

（４）拟合完毕后可以从拟合结果读取各相应

参数值包括膜厚度膜粗糙度等２３　 测试结果对比分析

图 ５　 样品的实测及拟合数据曲线

图 ５为试验实测和拟合数据 可以看到实测曲

线具有清晰的振荡周期其 θ 角范围为 ０２deg ～ ５deg其中一条曲线是采用 ｌｅｐｔｏｓ 拟合得到的 ＸＲＲ 曲线拟合曲线与实测曲线吻合良好说明拟合可信 我

们应用以上的 ＸＲＲ 方法测量了一系列薄膜的厚度

以及粗糙度 另外通过延长沉积时间制备厚度为

５００－１０００ ｎｍ的较厚薄膜采用台阶仪（Ｄｅｋｔａｋ ６Ｍ）准确测量薄膜的厚度后可以利用厚度与沉积时间

１３

的比值来确定一个平均的沉积速率台阶仪测试结

果表明在 ６１０Ｋ 至 ６５０Ｋ 下 ＩＴＯ 沉积速率均为

０1049008 ０６ｎｍ ｓ 左右［１０］ 我们将 ＸＲＲ 法测试厚度计算

值软件 Ｌｅｐｔｏｓ拟合值及根据沉积速率与沉积时间

计算得到膜厚值列在表 １中对比

表 １　 Ｌｅｐｔｏｓ 拟合结果

膜厚

计算值

膜厚

拟合值

膜厚

速率计算值

粗糙度

Ｎｏ１ ９７３ ９５０ ９０６ ７２

Ｎｏ２ ８６８ ９２８ ９７８ ７５

Ｎｏ３ １０８ １１０２ １１７ ４８

Ｎｏ４ １３７５ １３１４ １４８２ ４８

　 　 从表 １中可以看到 ＸＲＲ法得到除了 Ｎｏ２ 样品

外其余样品厚度计算值与拟合值接近说明两种方

法都可以从小角度衍射图谱得到膜厚信息 但是拟

合法通过遗传算法拟合得到与实测 ＸＲＲ 曲线吻合

较好的曲线获得厚度值更加真实可靠 另一方面

在精确控制沉积条件的情况下我们也看到膜厚值

与从沉积速率计算得到值也接近 说明在精确测定

沉积速率曲线的情况下也可以通过沉积速率得到

大致的膜厚

３　 结语

用带有尤拉环的常用的物相表征仪器 Ｘ 射线

衍射仪通过利用 Ｘ 射线反射方法可以对表面光

滑的纳米级厚度薄膜材料进行厚度测试通过简单

的公式计算或者软件拟合可以获得薄膜厚度的信

息 这对于纳米级薄膜厚度的测量提供一个简单有

效的测试方法

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 辛荣生林钰ＩＴＯ 薄膜厚度和含氧量对其结构与性能的影响

［Ｊ］ 电子元件与材料２００７２６（７）２１－２３［２］ 　 潘李宜基金属薄膜电阻特性与厚度测量［ Ｊ］ 大学物理实验

２０１１２４（１）１－４［３］ 　 于方丽白宇秦毅等 ＰＥＣＶＤ 下基底温度对 ＳｉＣ 薄膜形态

成分及生长速度的影响［Ｊ］ 无机材料学报２０１３２８（２）２０２－

２０５［４］ 　 石丽芬单传丽陈琼薄膜厚度测试方法的比较［ Ｊ］ 中国玻

璃２０１１（６）３－６［５］ 　 徐建陆敏朱丽娜等纳米薄膜的制备技术及其膜厚表征方

法进［Ｊ］ 现代仪器２０１２１８（３）１１－１５［６］ 　 门智新何翔孙奉娄一种简单的光学薄膜厚度测量方法［ Ｊ］

真空２０１１４８（５）３２－３５［７］ 　 贺彤孙伟金禹等Ｘ射线反射法测量铋系超导薄膜的结构

参数［Ｊ］ 理化检验物理分册２００９（６）３４５－３４７［８］ 　 赖倩茜李戈扬竺品芳等纳米薄膜厚度的 Ｘ 射线测量［ Ｊ］

理化检验物理分册２０００３６（１２）５４９－５５１［９］ 　 徐光亮赵德友刘桂香Ｘ 射线反射法分析 ＺｎＯ 基薄膜的厚

度密度和表面粗糙度 ［ Ｊ］ 理化检验物理分册 ２０１０ ４６（１２）７５７－７６０

［１０］ 　 张玉杰 Ｓｎ 掺杂 Ｉｎ２ Ｏ３和 Ｉｎ２ Ｏ３薄膜的电子输运性质研究

［Ｄ］天津天津大学２０１５

收稿日期２０１６－０６－２８修改日期２０１６－０８－１４作者简介毛晶（１９８３－）女湖南岳阳人博士工程师主

要研究方向为大型仪器管理及光电材料研究

10509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979（上接第 ２８页）［５］ 　 毛战坡王世岩周晓玲等六岔河流域多水塘－沟渠系统中土

壤养分空间变异特征研究［Ｊ］水利学报２０１１４２（４）４２５－４３０［６］ 　 Ｐｅｎｇ ＧＢｉｎｇ Ｗ Ｇｕａｎｇｐｏ Ｇｅｔ ａｌ Ｓｐａｔｉａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ ｏｒ

ｇａｎｉｃ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＧＩＳ ａｎｄ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｉｎ ａｓｍａｌｌ ｗａｔｅｒｓｈｅｄ ｉｎ ａ ｈｉｌｌｙ ａｒｅａ ｏｆ ｎｏｒｔｈｅｒｎ Ｃｈｉｎａ［Ｊ］ ＰＬＯＳ ＯＮＥ２０１３８（１２）１６

［７］ 　 刘骄福建海坛岛主要防护林树种的生物生产力研究和土壤养

分特征分析［Ｄ］福州福建师范大学２０１１［８］ 　 Ｂｕｒｒｏｕｇｈ ＰＡＭｃＤｏｎｅｌｌ ＲＡ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｍ］Ｎｅｗ ＹｏｒｋＯｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ１９９８１９０［９］ 　 孔庆波章明清姚宝全等福建县级区域耕地土壤养分时空

变异研究［Ｊ］ 热带作物学报２０１０３１ （１０）１６８６－１６９１［１０］ 　 Ｙｏｓｔ Ｒ Ｓ Ｕｅｈａｒａ Ｇ Ｆｏｘ Ｒ Ｌ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ

ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ ｌａｎｄ ａｒｅａｓ［ Ｊ］ Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｏｃｉｅｔｙｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ Ｊｏｕｒｎａｌ１９８２４６（５）１０３３－１０３７

［１１］ 　 高婷婷丁建丽哈学萍等基于流域尺度的土壤盐分空间变

异特征mdash以渭河－库车河流域三角洲绿洲为例［ Ｊ］ 生态学

报２０１０３０（１０）２６９５－２７０５

［１２］ 　 李长江邓文平曹元元等基于 Ｂｏｘ－Ｃｏｘ 变换与 Ｊｏｈｎｓｏｎ 变

换非正态过程能力分析［ Ｊ］ 齐齐哈尔大学学报２０１５３１（１）６６－７０

［１３］ 　 姜丽娜符建荣范浩定水网平原稻田土壤养分空间变异特

性研究［Ｊ］ 中国水稻科学２００５１９（２）１５３－１５９［１４］ 　 张婵婵张瑞芳张建恒等高阳县农田土壤速效养分空间变

异特征［Ｊ］ 中国生态农业学报２０１３２１（６）７５８－７６４［１５］ 　 邢世和吴德斌黄炎和等福建省主要海岛土壤资源及其合

理利用对策［Ｊ］ 福建农业大学学报１９９７１５（２）２００－２０５［１６］ 　 宋丰骥黄土丘陵沟壑区土壤养分空间变异及其丰缺评价研

究［Ｄ］杨凌西北农林科技大学２０１２［１７］ 　 宋晶基于 ＧＩＳ的烟田土壤养分空间变异特征及分区管理研

究［Ｄ］郑州河南农业大学２０１０

收稿日期２０１６－０６－２０修改日期２０１６－０７－０５作者简介宋旭（１９９２－）男安徽六安人硕士研究生主要

研究方向为自然资源与环境

２３ 　 　 　 　 　 　 　 　 　 　

的比值来确定一个平均的沉积速率台阶仪测试结

果表明在 ６１０Ｋ 至 ６５０Ｋ 下 ＩＴＯ 沉积速率均为

０1049008 ０６ｎｍ ｓ 左右［１０］ 我们将 ＸＲＲ 法测试厚度计算

值软件 Ｌｅｐｔｏｓ拟合值及根据沉积速率与沉积时间

计算得到膜厚值列在表 １中对比

表 １　 Ｌｅｐｔｏｓ 拟合结果

膜厚

计算值

膜厚

拟合值

膜厚

速率计算值

粗糙度

Ｎｏ１ ９７３ ９５０ ９０６ ７２

Ｎｏ２ ８６８ ９２８ ９７８ ７５

Ｎｏ３ １０８ １１０２ １１７ ４８

Ｎｏ４ １３７５ １３１４ １４８２ ４８

　 　 从表 １中可以看到 ＸＲＲ法得到除了 Ｎｏ２ 样品

外其余样品厚度计算值与拟合值接近说明两种方

法都可以从小角度衍射图谱得到膜厚信息 但是拟

合法通过遗传算法拟合得到与实测 ＸＲＲ 曲线吻合

较好的曲线获得厚度值更加真实可靠 另一方面

在精确控制沉积条件的情况下我们也看到膜厚值

与从沉积速率计算得到值也接近 说明在精确测定

沉积速率曲线的情况下也可以通过沉积速率得到

大致的膜厚

３　 结语

用带有尤拉环的常用的物相表征仪器 Ｘ 射线

衍射仪通过利用 Ｘ 射线反射方法可以对表面光

滑的纳米级厚度薄膜材料进行厚度测试通过简单

的公式计算或者软件拟合可以获得薄膜厚度的信

息 这对于纳米级薄膜厚度的测量提供一个简单有

效的测试方法

参考文献（Ｒｅｆｅｒｅｎｃｅｓ）

［１］ 　 辛荣生林钰ＩＴＯ 薄膜厚度和含氧量对其结构与性能的影响

［Ｊ］ 电子元件与材料２００７２６（７）２１－２３［２］ 　 潘李宜基金属薄膜电阻特性与厚度测量［ Ｊ］ 大学物理实验

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２０５［４］ 　 石丽芬单传丽陈琼薄膜厚度测试方法的比较［ Ｊ］ 中国玻

璃２０１１（６）３－６［５］ 　 徐建陆敏朱丽娜等纳米薄膜的制备技术及其膜厚表征方

法进［Ｊ］ 现代仪器２０１２１８（３）１１－１５［６］ 　 门智新何翔孙奉娄一种简单的光学薄膜厚度测量方法［ Ｊ］

真空２０１１４８（５）３２－３５［７］ 　 贺彤孙伟金禹等Ｘ射线反射法测量铋系超导薄膜的结构

参数［Ｊ］ 理化检验物理分册２００９（６）３４５－３４７［８］ 　 赖倩茜李戈扬竺品芳等纳米薄膜厚度的 Ｘ 射线测量［ Ｊ］

理化检验物理分册２０００３６（１２）５４９－５５１［９］ 　 徐光亮赵德友刘桂香Ｘ 射线反射法分析 ＺｎＯ 基薄膜的厚

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［１０］ 　 张玉杰 Ｓｎ 掺杂 Ｉｎ２ Ｏ３和 Ｉｎ２ Ｏ３薄膜的电子输运性质研究

［Ｄ］天津天津大学２０１５

收稿日期２０１６－０６－２８修改日期２０１６－０８－１４作者简介毛晶（１９８３－）女湖南岳阳人博士工程师主

要研究方向为大型仪器管理及光电材料研究

10509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979105097910509791050979（上接第 ２８页）［５］ 　 毛战坡王世岩周晓玲等六岔河流域多水塘－沟渠系统中土

壤养分空间变异特征研究［Ｊ］水利学报２０１１４２（４）４２５－４３０［６］ 　 Ｐｅｎｇ ＧＢｉｎｇ Ｗ Ｇｕａｎｇｐｏ Ｇｅｔ ａｌ Ｓｐａｔｉａｌ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ｏｆ ｓｏｉｌ ｏｒ

ｇａｎｉｃ ｃａｒｂｏｎ ａｎｄ ｔｏｔａｌ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＧＩＳ ａｎｄ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃｓ ｉｎ ａｓｍａｌｌ ｗａｔｅｒｓｈｅｄ ｉｎ ａ ｈｉｌｌｙ ａｒｅａ ｏｆ ｎｏｒｔｈｅｒｎ Ｃｈｉｎａ［Ｊ］ ＰＬＯＳ ＯＮＥ２０１３８（１２）１６

［７］ 　 刘骄福建海坛岛主要防护林树种的生物生产力研究和土壤养

分特征分析［Ｄ］福州福建师范大学２０１１［８］ 　 Ｂｕｒｒｏｕｇｈ ＰＡＭｃＤｏｎｅｌｌ ＲＡ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｇｅｏｇｒａｐｈｉｃａｌ ｉｎｆｏｒｍａｔｉｏｎ

ｓｙｓｔｅｍｓ［Ｍ］Ｎｅｗ ＹｏｒｋＯｘｆｏｒｄ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ Ｐｒｅｓｓ１９９８１９０［９］ 　 孔庆波章明清姚宝全等福建县级区域耕地土壤养分时空

变异研究［Ｊ］ 热带作物学报２０１０３１ （１０）１６８６－１６９１［１０］ 　 Ｙｏｓｔ Ｒ Ｓ Ｕｅｈａｒａ Ｇ Ｆｏｘ Ｒ Ｌ Ｇｅｏｓｔａｔｉｓｔｉｃａｌ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｓｏｉｌ

ｃｈｅｍｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ ｌａｒｇｅ ｌａｎｄ ａｒｅａｓ［ Ｊ］ Ｓｏｉｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｓｏｃｉｅｔｙｏｆ Ａｍｅｒｉｃａ Ｊｏｕｒｎａｌ１９８２４６（５）１０３３－１０３７

［１１］ 　 高婷婷丁建丽哈学萍等基于流域尺度的土壤盐分空间变

异特征mdash以渭河－库车河流域三角洲绿洲为例［ Ｊ］ 生态学

报２０１０３０（１０）２６９５－２７０５

［１２］ 　 李长江邓文平曹元元等基于 Ｂｏｘ－Ｃｏｘ 变换与 Ｊｏｈｎｓｏｎ 变

换非正态过程能力分析［ Ｊ］ 齐齐哈尔大学学报２０１５３１（１）６６－７０

［１３］ 　 姜丽娜符建荣范浩定水网平原稻田土壤养分空间变异特

性研究［Ｊ］ 中国水稻科学２００５１９（２）１５３－１５９［１４］ 　 张婵婵张瑞芳张建恒等高阳县农田土壤速效养分空间变

异特征［Ｊ］ 中国生态农业学报２０１３２１（６）７５８－７６４［１５］ 　 邢世和吴德斌黄炎和等福建省主要海岛土壤资源及其合

理利用对策［Ｊ］ 福建农业大学学报１９９７１５（２）２００－２０５［１６］ 　 宋丰骥黄土丘陵沟壑区土壤养分空间变异及其丰缺评价研

究［Ｄ］杨凌西北农林科技大学２０１２［１７］ 　 宋晶基于 ＧＩＳ的烟田土壤养分空间变异特征及分区管理研

究［Ｄ］郑州河南农业大学２０１０

收稿日期２０１６－０６－２０修改日期２０１６－０７－０５作者简介宋旭（１９９２－）男安徽六安人硕士研究生主要

研究方向为自然资源与环境

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