استاندارد ملي ايران

جمهوري اسلامي ايرانIslamic Republic of Iran

INSO

17536 ايرانملي استاندارد سازمان 63571

Iranian National Standardization Organization 1st. Edition چاپ اول

6731

ريمقاد يریگو اندازه ييشناسا -يمریمواد پل

ب با روش و سر وهیج وم،یکروم، برم، کادم

روش - Xاشعه يانرژ راشپ يسنجفیط

آزمون

Polymeric material - Identification and

quantification of chromium, bromine,

cadmium, mercury, and lead using energy

dispersive X-ray spectrometry –

Test method

ICS:83.080.20

2013

itechpolymer.com

ب

به نام خدا

سازمان ملي استاندارد ايران با آشنايي

و اسکتاندارد مؤسسکۀ مقکررات و قکوانی اصکح قکانون 3مکاد یک بند موجب به ایران صنعتی تحقیقات و استاندارد مؤسسۀ

اسکتاندارداا نشکر و تدوی تعیی ، وظیفه که است کشور رسمی مرجع تنها 1331 ماه بهم مصوب ایران، صنعتی تحقیقات

.دارد عهده به را ملی )رسمی( ایران

بکه 92/6/29نام موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایران به موجب یکصد و پنجاه و دومی جلسه شورا عالی ادار مکور

جهت اجرا ابحغ شده است . 92/3/29مور 33333/996سازمان ملی استاندارد ایران تغییر و طی نامه شماره

مؤسسکات و مراکز نظران صاحب کارشناسان سازمان ، از مرکب فنی اا کمیسیون در مختلف اا حوزه در استاندارد تدوی

تولیکد ، به شرایط توجه با و ملی مصالح با امگام وکوششی شود می انجام مرتبط و آگاه اقتصاد و تولید پژواشی، علمی،

کننکدگان، مصکر تولیدکننکدگان، شکام نفکع، و حک صکاحبان منصکفانۀ و آگااانکه مشکارکت از ککه اسکت تجار و فناور

نکوی پیش .شود می حاص دولتی غیر و دولتی اا سازمان نهاداا، تخصصی، و علمی مراکز کنندگان، وارد و صادرکنندگان

از پک و شکود مکی ارسکا مربکو فنکی اا کمیسیون اعضا و نفع ذ مراجع به نظرخواای برا ایران ملی استاندارداا

ایکران ملی )رسمی( استاندارد عنوان به تصویب صورت در و طر رشته آن با مرتبط ملی کمیتۀ در پیشنهاداا و نظراا دریافت

.شود می منتشر و چاپ

کننکد می تهیه شده تعیی ضوابط رعایت با نیز صح ذ و مند عحقه اا سازمان و مؤسسات که استاندارداایی نوی پیش

بکدی ترتیکب، .شکود مکی منتشکر و چکاپ ایکران ملکی اسکتاندارد عنکوان به تصویب، درصورت و بررسی و طر ملی درکمیتۀ

ملکی کمیتکۀ در و تکدوی 3 شکمار ایکران ملی استاندارد در شده نوشته مفاد اساس بر که شوند می تلقی ملی استاندارداایی

.باشد رسیده تصویب به دادمی تشکی سازمان ملی استاندارد ایران مربو که استاندارد

(ISO)اسکتاندارد المللکی بکی سازمان اصلی اعضا از ایران سازمان ملی استانداردالمللکی الکتروتکنیک بکی ،کمیسکیون 1

9(IEC) 3 قانونی شناسی اندازه المللی بی سازمان و

(OIML) 2رابکط تنهکا بکه عنکوان و اسکت ککدک غکیایی کمیسکیون

3(CAC) خکا اکا نیازمنکد و کلی شرایط به توجه ضم ایران ملی استاندارداا تدوی در .کند می فعالیت کشور در

.شودمی گیر بهره المللی بی استاندارداا و جهان صنعتی و فنی علمی، پیشرفت اا آخری از کشور ،

کننکدگان، حفک مصکر از حمایکت بکرا قکانون، در شده بینی پیش موازی رعایت با تواند سازمان ملی استاندارد ایران می

از اجرا بعضی اقتصاد ، و محیطی زیست مححظات و محصولات کیفیت از اطمینان حصو عمومی، و فرد ایمنی و سحمت

اسکتاندارد، اجبکار عالی شورا تصویب با وارداتی، اقحم یا/و کشور داخ تولید محصولات برا را ایران ملی استاندارداا

و صکادراتی کالااکا اسکتاندارد اجکرا کشکور، محصکولات برا المللی بی بازاراا حف منظور به تواند می سازمان نماید.

فعا مؤسسات و سازمان اا خدمات از کنندگان استفاده به بخشیدن اطمینان برا امچنی نماید. اجبار را آن بند درجه

آزمایشکگاه محیطی،زیست مدیریت و کیفیت مدیریت اا سیستم صدورگواای و ممیز بازرسی، آموزش، مشاوره، در زمینۀ

اسکاس بکر را مؤسسات و اا سازمان گونه ای سازمان ملی استاندارد ایران سنجش، وسای کالیبراسیون )واسنجی( و مراکز اا

بر و اعطا اا آن به صححیت تأیید گوااینامۀ لازم، شرایط احراز صورت در و کند می ارزیابی ایران تأیید صححیت نظام ضوابط

فلکزات عیکار تعیکی سنجش، وسای کالیبراسیون )واسنجی( یکااا، المللی بی دستگاه ترویج .کند نظارت می آن اا عملکرد

.است سازمان ای وظایف دیگر از ایران ملی استاندارداا سطح ارتقا برا تحقیقات کاربرد انجام و گرانبها

1- International Organization for Standardization 2 - International Electrotechnical Commission

3- International Organization of Legal Metrology (Organisation Internationale de Metrologie Legale)

4 - Contact point

5 - Codex Alimentarius Commission

itechpolymer.com

ج

استانداردتدوين کمیسیون فني

-فیطو سرب با روش وهیج وم،یکروم، برم، کادم ريمقاد يریگو اندازه ييشناسا -يمریمواد پل»

«روش آزمون - Xاشعه يانرژ راشپ يسنج

سمت و/ يا نمايندگي رئیس:

ااشمی، مهد

)دکتر شیمی تجزیه(

دانشگاه بوعلی سینا امدان

دبیر:

شرکت رویان پژواان سینا افتخار دافچاای، سمیه

ی ارشد شیمی فیزی ()کارشناس

))اسامی به ترتیب حرو الفبا: اعضاء

احمد ، حاجی رضا

)کارشناسی ارشد شیمی کاربرد (

پژواشکده شیمی و پتروشیمی پژواشگاه استاندارد

اخیانی، حامد

(مهندسی پزشکی)

شرکت آشور نوی آزما

آریا نسب، فضه

)دکتر شیمی آلی(

یمی پژواشگاه استانداردپژواشکده شیمی و پتروش

تولمی، لیح

)کارشناسی ارشد شیمی آلی(

پژواشگاه پلیمر و پتروشیمی ایران

بیگلر ، حس

)کارشناسی ارشد شیمی تجزیه(

پژواشکده شیمی و پتروشیمی پژواشگاه استاندارد

جتبیحسینی، م

(آلی )کارشناسی ارشد شیمی

اا نفتی شبنیرانشرکت فراورده

ه زر، حس خان

)کارشناسی ارشد شیمی تجزیه(

پژواشکده شیمی و پتروشیمی پژواشگاه استاندارد

ردائی، احسان

)کارشناسی ارشد شیمی تجزیه(

اداره ک استاندارد استان امدان

itechpolymer.com

د

صنعتگر، الهام

)کارشناسی ارشد شیمی فیزی (

دانشگاه آزاد اسحمی واحد لنگرود

عندلیبی، مریم

ناس شیمی()کارش

آزمایشگاه مرجع شیمی تجزیه

فرااد ، ذکریا

)کارشناسی ارشد شیمی فیزی (

شرکت فراپ جم

مهجوب، کتایون

)کارشناسی ارشد شیمی معدنی(

اداره ک استاندارد استان امدان

وثیقی پیرایش، مهد

)کارشناسی شیمی(

شرکت ارکان لوله

itechpolymer.com

ه

ندرجاتفهرست م

صفحه عنوان

ب سازمان ملی استاندارد ایران با آشنایی

ج استاندارد تدوی فنی کمیسیون

و گفتار پیش

1 اد و دامنه کاربرد 1

1 مراجع الزامی 9

9 و نماداا اصطححات و تعاریف 3

3 اصو آزمون 2

2 تداخحت 3

3 وسای 6

6 یا واکنشگراا و /مواد 3

3 اا ایمنیاحتیا 3

3 مونهآزساز آماده 2

3 ساز دستگاهآماده 19

19 واسنجی 11

13 روش انجام آزمون 19

12 محاسبات 13

12 دقت و اریبی 12

13 گزارش آزمون 13

13 مونهآز ساز آماده اا یتکن گرید (یالف )اطحعات وستیپ

itechpolymer.com

و

گفتار پیش

-فیک طو سکرب بکا روش وهیج وم،یکروم، برم، کادم ریمقاد ریگو اندازه ییشناسا - مریمواد پل "استاندارد

توسط شکرکت رویکان مربو اا درکمیسیون آن نوی یش که "روش آزمون - Xاشعه انرژ راشپ یسنج

صنایع شیمیایی استاندارد ملی کمیتۀ یهاجحسصد و یکمی ازار و ی در و شده تدوی و تهیهپژواان سینا

اصکح قکانون 3 مکاد یک بنکد استناد به این ،است گرفته قرار تصویب مورد 92/92/1329 مور و پلیمر

ملی استاندارد عنوان به ،1331 ماه بهم مصوب ،موسسه استاندارد و تحقیقات صنعتی ایرانمقررات و قوانی

.شودیمنتشر م ایران

خکدمات، و علکوم صکنایع، زمینکۀ در جهکانی و ملی اا پیشرفت و تحولات با اماانگی و امگامی حف برا

ایک تکمیک و اصکح بکرا که پیشنهاد ار و شد خوااد تجدیدنظر لزوم مواقع در ایران ملی استاندارداا

بنابرای ، باید گرفت خوااد قرار توجه دمور مربو فنی کمیسیون در نظر تجدید انگام شود، ارائه استاندارداا

.کرد استفاده ملی استاندارداا تجدیدنظر آخری از امواره

:است زیر شر به گرفته قرار استفاده مورد استاندارد ای تهیۀ برا که خی أبع و ممنASTM F 2617-2008, Standard Test Method For Identification and Quantification of

Chromium, Bromine, Cadmium, Mercury, and Lead in Polymeric Material using Energy

Dispersive X-ray Spectrometry

itechpolymer.com

1

مقادير کروم، برم، کادمیوم، جیوه و سرب با گیريشناسايي و اندازه -مواد پلیمري

روش آزمون - Xاشعه يانرژ راشپ يسنجفیطروش

تمام موارد ایمنی و بهداشتی نوشته نشده است. در صورت وجود چنی موارد ، مسئولیت برقرار در ای استاندارد -هشدار

اقدامات ایمنی و سحمتی مناسب و اجرا آن برعهده کاربر ای استاندارد است.

هدف و دامنه کاربرد 6

رم، کادمیوم، جیوه و گیر کروم، باد از تدوی ای استاندارد، تعیی روشی برا شناسایی و اندازه 6-6

باشد. میX (EDXRF )اشعه انرژ راشپ سنجی فلوئورسان سرب در مواد پلیمر با استفاده از روش طیف

فنیک ، د 1(PBB) اکا پلکی برومکه شکده نیک ف اا ک بیگیر غلظتای استاندارد برا اندازه 6-1

اکا حالکت تعیکی دارد. ای استاندارد برا یا کروم شش ظرفیتی کاربرد ن 9(PBDE)اتراا پلی برمه شده

د. باشاستفاده نمیقاب اااا یا یونظرفیت اتم

برا کروم، برم، ککادمیوم، جیکوه و ی درصد وزنیتا حدود mg/kg 99ای استاندارد برا گستره 6-7

د. دارر مواد پلیمر کاربرد سرب د

د دارد.کاربر ای استاندارد برا مواد پلیمر امگ 6-4

-برا اندازه استاندارد باشد، اما ای اگرچه شناسایی کیفی از طری ای استاندارد قاب دستیابی می 6-5

که دارا ی لایه پوشش و یا بیشتر ااییرو سطو مورد آزمون نمونهالیکر( بر )عناصر فوق گیر کمی

اا یی که دارا ضخامت کمتر )از نظر پرتواانمونه سطح مخالف ،عحوه بر ای باشند، کاربرد ندارد. می

یا رو زیر لایه ثابت گردد. باشند نبایستی پوشیده شود و( میایک شمارش شده

مراجع الزامي 1

.است شده داده ارجاع اا آن به ایران ملی استاندارد ای مت در که است مقرراتی حاو زیر الزامی مدارک

.شود می محسوب ایران ملی استاندارد ای از جزئی ،مقررات آن بدی ترتیب

آن بعکد تجدیکدنظراا و اکا اصکححیه باشکد، شده داده ارجاع انتشار تاریخ ذکر با مدرکی به که صورتی در

شکده داده ارجاع اا آن به انتشار تاریخ ذکر بدون که مدارکی مورد در .نیست ایران ملی استاندارد ای موردنظر

.است موردنظر اا آن بعد اا اصححیه و یدنظرتجد آخری امواره است،

:است الزامی استاندارد ای برا زیر مراجع از استفاده2-1 ASTM D 883, Terminology Relating to Plastics

1- Polybrominated biphenyls 2- Polybrominated biphenyl ethers

itechpolymer.com

9

2-2 ASTM D 3641, Practice for Injection Molding Test Specimens of Thermoplastic

Molding and Extrusion Materials

2-3 ASTM D 4703, Practice for Compression Molding Thermoplastic Materials into Test

Specimens, Plaques, or Sheets

2-4 ASTM D 6299, Practice for Applying Statistical Assurance and Control Charting

Techniques to Evaluate Analytical Measurment Sestem Performance

2-5 ASTM E 29, Practice for Using Significant Digits in Test Data to Determine

Conformance with Specifications

2-6 ASTM E 135, Terminology Related to Analytical Chemistry for Meteals, Ores, and

Related Materials

2-7 ASTM E 1361, Guide for Correction of Interlement Effects in X-ray Spectrometric

Analysis

2-8 ASTM F 2576, Terminology Relating to Declarable Substances in Materials

و نمادها اصطلاحات و تعاريف 7

يفاصطلاحات و تعار 7-6

، 1-9بنکد میکور در اسکتاندارداا در ای استاندارد عحوه بر اصطححات و تعاریف زیر، اصطححات و تعاریف

رود. کار مینیز به 3-9و 6- 9

7-6-6

پراکندگي کامپتون

تحکت اا پیوند ی اتم. ای فرایند با الکترون آن از طری برامکنش Xعه پراکندگی ناکشسان فوتون اش

. شود نیز نامیده مین پراکندگی ناامدوس عنوا

7-6-1

پراکندگي رايلي

تحکت ای فراینکد .اا پیوند ی اتمالکترونبا آناز طری برامکنش Xفوتون اشعه کشسانپراکندگی

شود. عنوان پراکندگی امدوس نیز نامیده می

کند مونه تغییر میآزبه ترکیب با توجهیلی و کامپتون پراکنده شده را اا تابش شده گیر سرعت شمارش اندازه -يادآوري

گیر شده پراکندگی سرعت شمارش اندازهاز استفاده گزینه استفاده شود. ی زمینهبرا خنثی کردن اثرات تواند می و

توان می دیگر در رویکردباشد. گیر شده عنصر استاندارد داخلی میسرعت شمارش اندازه بعنوان ،مشابهدر وضعیتی کامپتون

برا تخمی را یلی ار بر گیر شده پراکندگی کامپتون یا نسبت پراکندگی کامپتونسرعت شمارش اندازهبه طور غیرمستقیم،

. مفهوم تصحیحات شودبرده میبه کار نیز زمینهکه برا خنثی کردن اثرات نموداستفاده مونه آز موثر یمضریب جیب جر

. شود بحث می واسنجیچند انتخاب از قسمت اختیار صورت ی به در ای استاندارد پتوناثر پراکندگی کام مبتنی بر

itechpolymer.com

3

7-6-7

(FP)پارامترهاي اساسي مدل

توصکیف ، براسکاس تئکور زمینکه ، شام تصحیح اثکرات Xبرا واسنجی پاسخ فلوئورسان اشعه ی مد

با ماده. X اا اشعهفراینداا فیزیکی برامکنش کننده

7-6-4

مواد پلیمري همگن

رو بکر مکورد آزمکون شوند که ترکیب عناصر به مکان مواد پلیمر زمانی امگ در نظر گرفته می XRFدر

اند، وابسته نباشد.ا که از امان مواد پلیمر تهیه شدهاا جداگانهبی آزمونهیا آزمونه و

7-6-5

ضخامت نامحدود )يا ضخامت بحراني(

ثانویه Xاا اشعهافزایشی در شدت ،پلیمر بافتجیب توسط بدلی مونه که اگر افزایش یابد، ضخامتی از آز

.کندثانویه یا با طو موج تغییر می Xشود. ای ضخامت با انرژ اشعه مشااده نمی

نمادها 7-1

7-1-6 EDXRFاشعه پراش انرژي ، فلوئورسانسX

7-1-1 FP پارامترهاي اساسي ،

7-1-7 PBBفنیل پلي برمینه شده ي، ب

7-1-4 PBDFپلي برمه شده اتر فنیل ، دي

اصول آزمون 4

قاب جهت پوشش منطقه آن است که اندازه با سطحی صا صفحه یا دیس ی ،بهینه آزمونه 4-6

ممک است از صفحات بیرون مناسب اامونهآز باشد. به اندازه کافی بزرگ می ،سنجطیف توسطمشااده

. شوندگیر اا قالب گرانو پودراا یا ،اا رزینیقر از یا د نقالب بریده شوآمده از

سکرعت تکا شودگیر مین اندازهآ ی از طیفگیرد و ناحیه مناسبقرار می Xاشعه معرضدر مونهآز 4-1

. به دست آیداا فلوئورسان سرب، جیوه، کادمیوم، کروم و برم اا شمارش یا شدت

از پارامتراا اساسکی و تجربکی، موجود یعنی از طری با یکی از چندی شیوه EDXRFسنج طیف 4-7

مکواد مرجکع پلیمکر یکا از طریک ضرایب تکاثیر تجربکی یکا تئکور از طری ،منحنی کحسی رسمطری

. انجام شودبه وسیله تولید کننده یا کاربر ممک است شود. واسنجی گیر شده، واسنجی می اندازه

itechpolymer.com

2

بکر اسکاس ممکک اسکت ، سنجو شرایط آزمون طیف مشخصه مناسب Xخطو اشعه اا برا زینهگ 4-4

در بافکت پلیمکر موجکود عناصکر دیگکر از قبی پاسخ آشکارساز، گستره غلظتی و عواملیو موردنظر عنصر

کند. تغییر

تداخلات 5

تداخلات طیفي 5-6

مونکه، آز پراکنکده شکده از Xاا اشعه و امچنی از سنجطیفموجود در آشکارساز رفتاراز تداخحت طیفی

د. امپوشانی نشومیناشی ،سازبه تکفام سنج طیف مجهز بودن، در صورت سازامفتک ثانویه یا توسط ی اد

به با توجهشود. ایجاد می آشکارساز محدودتفکی قدرت از ،مونهآزاز عناصر حاص Xخطو اشعه در بی

ممکک اسکت بکا یککدیگر امپوشکانی داشکته باشکند. Pb و Zn ،Br ،Hg ااز، پی تفکی آشکارساقدرت

اکا . بکرامکنش نیز وجود دارددیگر عناصر یا Ca ،Snاا با پی Cdاا پی امکان امپوشانی امچنی

1اسکیپاا به پی موسوم ،اا اضافی در طیفپی ایجاد موجب درون آشکارساز اااا و الکترونفوتون

-اا شمارش خکال انکدازه سرعت به عار بودن معادلات پارامتراا اساسی .شود می 9اا مجموعپی و

اا تجربی، تصحیحات امپوشانی خط برخی از روشباشند. مینیازمند اثرات امپوشانی خط ازگیر شده

پی خنثی کردنی جهت نرم افزار تولید کننده، ابزاراایممک است در کنند. می داخ ااآن در معادلاترا

. درجکه امپوشکانی خکط و فراام باشکد اا مجموع در طیف و پی اسکیپاا اا امپوشانی شده، پی

در انگکام واسکنجی دسکتگاه در مبنا مجزا تعیی و با ی بهتری روش جهت شمارش یا تصحیح آن باید

شود. نظر گرفته

يعنصربین اثرات 5-1

جیب فلوئورسکان نتیجه درعناصر تمام در میانشوند، نامیده مینیز زمینه اثرات که عنصربی اثرات

د. جیب، حساسیت ظاار برا عنصکر نمونه وجود دارآزاا اتم ه وسیلهثانویه( ب Xاا )اشعه Xاا اشعه

را Xفلوئورسان اشکعه خود کندرا جیب می Xاا اتمی که اشعهممک است داد. در مقاب را کااش می

خنثکی برا توانند می اتیاا ریاضی. روشداد را افزایش می عنصر دوم رابحساسیت ظاار نشر کند که

، شکام تکر اسکتند متداو که اتی سودمند اا تصحیح ریاضیروش برخیشوند. استفاده زمینهاثرات کردن

ممکک تکاثیر ضرایب ند. باش میتاثیر اا ضریبالگوریتم بر مبتنی اا ریاضیو مد FP اا تمام پردازش

اکایی در مکورد ایک د. برا مثکا ناز دو روش، محاسبه شو یاا تجربی یا ترکیباز اصو اولیه یا دادهاست

برا کسب اطکحع سنج مراجعه کنید. امچنی از دستورالعم نرم افزار طیف 3-9 اا، به استاندارد بندروش

برسکند مورد نیاز ا به صحت تجزیهکه اا فاده کنید. ار ی از روشسنج، استاا ارائه شده با طیفروش از

شده است. فهرست 1متداو ، در جدو بی عنصر اایی از اثرات. مثا قاب قبو استند

1- Escape peaks

2- Sum peaks

itechpolymer.com

3

هاي فرموله شدهمتداول در پلاستیکاثرات بین عنصري -6جدول

اثر علت

PVCدر Clجیب به وسیله پلی با مقایسه در اا مورد آزموننهحساسیت برا امه گوکااش

اا یکسان کلر حاو غلظت اااولفی

اا غلظت دارا اما یکسانترکیب با پلیمراا

متفاوت Cو Hنسبی

چند ممک است اا و نمونه ااکنندهواسنجی C/H بی اا اختح

داند. را نشان نتیجهانحرا در درصد )نسبی(

موجود در Fو B ،N ،Oه گیر نشدعناصر اندازه

تر فلوئوردار و کیباتتر آمید، مث پلیمر بافت

فتالات

اا کنندهواسنجیاا در اا آنبا غلظت ای عناصراااگر غلظت

اا قاب توجه ای عناصر تغییرات غلظتممک است ، متفاوت باشد

سبب اا شمارش زمینه و حساسیت ظاار تمهمی را در سرع

شوند.

ضد به وسیله عناصر موجود در ترکیبات جیب

Sb2O3و PBBs ،PBDEsاز قبی شعله

آزمون اا موردکااش حساسیت ظاار برا اکثر گونه

، Na ،P ،S ،Ca ،Ti ،Zn ،Moجیب به وسیله

Sn ،Ba به سیونو دیگر عناصر موجود در فرمولا

اا عملکرد افزودنیاا یا عنوان مثا پرکننده

آزمون اا موردیت ظاار برا اکثر گونهکااش حساس

وسايل 1

.انکرژ تکابش پراشبا انتخاب Xطراحی شده برا تجزیه فلوئورسان اشعه ، EDXRFسنج طیف 1-6

آنطراحکی ککه EDXRFسکنج ار دستگاه طیف باشد.مونه مجهز میآز دارنده و محفظه سنج به نگهفیط

. استفاده است را داشته باشد قاب مشخصات زیر

به طور معمکو ، 9ده در جدو ش خطو پیشنهاد فهرست تهییج، با قابلیت Xاشعه تهییجمنبع 1-6-6

.X اشعه لامپی

. 9جکدو فهرسکت شکده در با تفکی انرژ کافی به منظکور تجزیکه خطکو ،X اشعهآشکارساز 1-6-1

باشد.مناسب می Mn K-L23 (kα)در eV 939تفکی انرژ بهتر از مشخ شده است که

و پردازش پی . X اشعه، شام توابع شمارش انتقال دادهسیگنال و تثبیتي الکترونیکي سامانه 1-6-7

د:نباشاختیار می سنجطیفجانبی زیر برا و لوازم امکانات 1-1

زمینه. اا شمارش ااش سرعتتر و کگزینشی تهییججاد ، مورد استفاده برا ایاشعههاي صافي 1-1-6

X اشکعه برا خطکو که حساسیت را مورد استفاده برا تولید تابش نیمه تکفامهاي ثانويه، هدف 1-1-1

استفاده از تکابش تکفکام، . کااش زمینه طیفی برا بهبود حدود آشکارسازبرا و داد انتخابی افزایش می

. کند تر می نیز سادهرا FPمحاسبات

itechpolymer.com

6

مونه. آز یاا سطحرد استفاده جهت کااش اثر بی نظمی، مومونهآز 6اسپینر 1-1-7

بکا ممک اسکت X اشعه نور یا کمتر. مسیر (Ca) 99، برا بهبود حساسیت اعداد اتمیپمپ خلاء 1-1-4

. شودمکانیکی تخلیه پمپی استفاده از

ممکک X اشکعه نکور مسیر .یا کمتر (Ca) 99برا بهبود حساسیت اعداد اتمیشستشو با هلیم، 1-1-5

شود. الیم شستشو داده است با

-حساسیت و زمینکه طیکف ممک است گیر اندازه سامانهناپایدار در اثرکنترل تصحیح انحراف، 1-7

اسکتفاده قابک تصحیح ای انحکرا برا اا تصحیح انحرا . کنتر پیدا کندانحرا زمانگیشت سنج با

بکا در معکرض زمان و گیشت باشند که با نحرا بهینه، مواد پایدار میاا کنتر تصحیح امونهآزند. است

باشند )به یادآور مراجعه کنید(. ، پایدار میX اشعه اا در برابر آنمکرر اا قرارگیر

,Pb, Hg, Cd)شده، حاو عناصر مربوطه ذوبدانه اا مونهآز مناسب ممک است اا تصحیح انحرا کنتر -يادآوري

Br, Cr) باشند. عناصر مورد نظربا انرژ ام یا عناصر دارا فلوئورسان

اختصاصيهاي پیشنهاد شده براي تجزيه X اشعهخطوط -1جدول

يخط دوم ارجحخط آنالیت

Cr K-L2,3 (Kα1,2)کروم،

Br K-L2,3 (Kα1,2) K-M2,3 (Kβ1,3) برم،

Cd K-L2,3 (Kα1,2) K-M2,3 (Kβ1,3)کادمیم،

Hg L3-M4,5 (Lα1,2)یوه، ج

Pb L2-M4 (Lβ1) L2-M4,5 (Lα1,2)سرب،

اا دیگر نیز عملکرد مناسبی داشته باشند. ممک است انتخاب -يادآوري

واکنشگرها / يامواد و 3

به جز در موارد ذکر شده، فقط از مواد با درجه خلو واکنشگر در طو آزمونخلوص واکنشگرها، 3-6

توانند مشرو بر دارا بودن خلو به اندازه کافی بالا و بدون ککااش صکحت درجات دیگر میاستفاده کنید.

برا آماده سکاز مکواد مورد استفاده مواد تمامگیر استفاده شوند. واکنشگراا مورد استفاده شام اندازه

باشند. اا مونهآزمرجع و برا تمیز ساز

1-Spinner

itechpolymer.com

3

ايزوپروپانول يا اتانول 3-1

(HNO3)يک اسید نیتر 3-7

هگزان 3-4

آب ديونیزه 3-5

مواد مرجع 3-1

باشند. برخی از ایک مکواد مرجکع بکه شکک تجار قاب دسترس می به صورتپلیمر عواد مرجم 3-1-6

باشند. می قالبیاا صفحه و برخی به صورت گرانولی یا قر

اا )یا ار دو(، به مواد پایکه یا افزودنیمواد مرجع با اضافه کردن مقادیر مشخصی از ترکیبات خال 3-1-1

. یکسان باشداا نمونه ومواد مرجع پایه پلیمر شودپیشنهاد می. قاب تهیه استندپلیمر مناسب

ممکک اسکت اکا گزینکه . ضرور اسکت ساز بهینه برا امگ اجزا سازندهمخلو کردن کام 3-1-1-6

باشد. حح در ر و انحح مکر اکسترود، اختح میابیساییدن، شام

قابک اکا اسکتفاده شکده اا و فرمو مولکولی ترکیبکات و افزودنکی از غلظت اا عنصرغلظت 3-1-1-1

د. باشنمحاسبه می

ا مستق مواد مرجع آماده شده به وسیله کاربر باید با ی یا چند روش تجزیه ترکیبات عنصر 3-1-1-7

. تایید شود

ترل کیفیتهاي کننمونه 3-3

اکا مونهآز تر کیفیت را در آغاز و در پایان ار دسته ازاا کنجهت اطمینان از کیفیت نتایج، نمونه 3-6-6

، تجزیه کنید. در صورت امکان نمونه کنتکر آزمونحداق در ار روز اا یا مونهآز مشخصی از یا پ از تعداد

دار پیش بینی شکده پایکدار د امگ و تحت شرایط نگهکیفیت باید بیانگر نمونه مورد تجزیه باشد. مواد بای

استفاده، قاب دسترس باشد. دمورزمانی اا دورهرا نمونه کنتر کیفیت بباید مقدار کافی از باشند.

اا کتانی ی بار مصر برا جابجایی مواد مرجع و دیگر دستکشجهت کمینه شدن آلودگی از شود توصیه می -6يادآوري

شود. هداستفااا مونهآز

باشند. شخصی برا جابجایی واکنشگراا مناسب می ایمنیتجهیزات استفاده از -1يادآوري

هاي ايمنيمراقبت 8

ند. شو اا یونی کننده باید رعایتو تابش Xاا اشعها و ایمنی برا بهداشت حرفهاستاندارداا 8-6

شود. کنندگان نیز توصیه میمناسب ارائه شده به وسیله تولید امچنی اقدامات

اا مخلو انگام تهیه اقدامات احتیاطی مناسب انگام کار با عناصر و ترکیبات کروم، برم، کادمیوم، جیوه و سرب -هشدار

شود. اا ذوب شده پیشنهاد میپلیمر و دانه

itechpolymer.com

3

مونهآزسازي آماده 3

-طیف دیدناحیه جهت پوشش افی بزرگبه میزان کو یکنواخت ،قطعات صا ،آزمون مورد پلیمراز 3-6

ناحیکه اا نباید دارا خل و فکرج قابک مشکااده در مونهآزمراجعه کنید(. 1)به یادآور یدورآبدست سنج

-ه کنید( یا ضکخامت مراجع 9ضخامت نامحدود )به یادآور ادارمونه آزبهتر است باشند. گیر اندازه مورد

مراجعه کنید(. 3باشد )به یادآور می mm 9شده توصیهکمینه ضخامت باشند. مرجع دبا موا اا مشابه

گرفتکه مکی شکوند محصکو یک شکده گیر قالب ترکیباتبه صورت مستقیم از که ی یاامونهآز 3-6-6

تجزیکه شکوند. ممک است بدون انجام اصکححات، مناسب باشند، یاندسه و مشخصات سطحچنانچه دارا

د. خوااد بو گیارزبر، بر رو نتایج تجزیه تاثیر یبافت سطح انحنا بیش از حد یا

-بکرا قالکب شوند. راانما کلی یتراکمگیر قالب، یا پودر گرانو ،از قر اا ممک استمونهآز 3-6-1

ارائه شکده اسکت. اگکر 9-9استاندارد بند گیر تزریقی دربرا قالبو 3-9ستاندارد بند ادر گیر تراکمی

مونکه از آزگیکر بکرا قالکب اخک مواد یا تجربه گیشته در دسترس باشد، شرایط کننده اا تامی یهصتو

طح صا و اموار بدون خلک و انتخاب کنید که ی سرا یشرایط آید.میاا مواد مناسب به دست ویژگی

اا سکرمایش و ، سرعتشونداا مکانیکی استفاده نمیاا برا آزمونمونهآز. از آنجایی که شودحاص فرج

باشند. مواد، بحرانی نمیبرخی گرمایش مشخ شده برا

به دسکت آینکد. انگکام از صفحات مواد یقالب زنی یا برشکار ، منگنها برشباا مونهآزممک است 3-6-7

ورد ضکخامت مک ا حصکو راا با ترکیبات مشابه برو ام قرار دادن لایه اااا نازک و فوی فیلم آزمون

اکا در سراسکر کام لایکه قدامات احتیاطی را جهت اطمینان از تماس در ای موارد اباشد. قاب قبو می ،نیاز

نشده باشد. اا محبوسیچگونه اوایی در بی لایهسنج انجام داید، به نحو که اطیف ناحیه دید

کمتکر از ضکخامت ،Xع اشکعه حاصک از منبک پرتکو اولیکه Xاشعه با توجه به مونهآز ضخامت اگر 3-6-4

د. نباشبه زیرلایه چسبیده و سطحی اا اا نباید دارا پوششمونهآز، باشدنامحدود

اکا مناسکب تمیکز شکوند )بکه آبکشی با حح به وسیلهباید اا پلیمر نمونهگیر ، قب از اندازه 3-1

باشکد. عوامک مراجعه کنید(. به طور کلی ایچگونه ححلی برا پلیمر تحت بررسی مناسب نمکی 2یادآور

:استنداستفاده قاب زیر ننده تمیز ک

اا غیر قطبی/ آب گریز )برا مثا گری (. ایزوپروپانو یا اتانو ، برا حی آلودگی 3-1-6

اکا و ا قطبی/ آب دوست )برا مثا ، نم ادر آب دیونیزه برا حی آلودگی HNO3 %3محلو 3-1-1

عوام آزادساز قالب(. بیشتر

اا پلی آمید و پلی استر . مونهآزاگزان، برا تمیز کردن 3-1-7

در انگام جابجایی آزمونه انجام داید تا بخشی از آزمونکه ککه در مسکیر تکابش اقدامات احتیاطی را 3-7

-تکش. استفاده از دسمحفوظ شوداا اا و نم از روغ اا ناشی دگیآلواز گیردسنج قرار میطیف Xاشعه

شود. می اا کتانی یکبار مصر توصیه

itechpolymer.com

2

به پیوست الف مراجعه کنید. ،اا دیگر جابجایی نمونهبرا تکنی -6يادآوري

به نسبت X اشعهجیب ، اا دارا عناصر با عدد اتمی پایی استند آن بافت از قبی مواد پلیمر که مواد -1يادآوري

گیر و مورد اندازه Xاا اشعه مونه بسته به انرژ آزضخامت که ای امر منجر به ای الزام می شودد. نداکمتر را نشان می

به باشد. می نیز دارا اثرات کمیفاده کباشند. اندسه دستگاه مورد استتر ضخیم مترمیلی چندترکیب بافت، به طور معمو

اا با ضخامت کمتر یا بیشتر اا از نمونهاستفاده می شود، با ای حا برخی آزمایشگاه mm 9مونه آزاز ضخامت طور معمو

یکسانضخامت با اا ساخت دیس به ضخامت نامحدود(.شدن بیشتر نزدی منظوربه mm 6کنند )برا مثا ، استفاده می

انگامی که مواد مرجع و باشد. به طور کلی کاربر می هحظبرا مح یعاملنهایت، ضخامت بیبه جا ،اامونهآزبرا امه

آید. به دست میتر صحت بیشتر و نتایج دقی باشند، میخامت یکسان ضاا نامحدود یا ضخامتدارا نامعلوم

به ش سرعت شماردر به اختح متر میلی 9درصد در ی ضخامت 19نسبی تغییراتمشااده شده است که -7يادآوري

یانرم افزار دستگاه به وسیله ،بر رو نتایجناشی از تغییرات ضخامت در برخی موارد اثرات .شود منجر می 19تا % 3% میزان

.قاب تصحیح استواسنجی یا ار دو

تیا کند اح تجزیه گواای را کاربر ب بهتر است .خارج کند اعتبارممک است تاییدیه را از تمیز کردن مواد مرجع -4يادآوري

.تماس حاص کندمواد تولید کنندهبا اا برا کسب دستورالعم یا

آماده سازي دستگاه 61

برسد. عملکرد مطاب با دستورالعم سازنده به پایدار XRFاجازه داید دستگاه 61-6

)ولتکاژ گیکر هزاندامراجعه کنید( و شرایط 1 )به یادآور اا سازنده دستگاه را دنبا کنید توصیه 61-1

ارجحاا شمارش خطو گیر سرعتهت اندازهاا و ...( را ج، صافیمولد، جریان X اشعه مولد برانگیختگی

. تنظیم کنید( 9)ارائه شده در جدو کروم، برم، کادمیوم، جیوه و سرب

حاص X اشعه مولد هاکندگی خطو مشخصاز پرناشی در صورت امکان، تابش پراکندگی کامپتون 61-7

مراجعه کنید(. 9 گیر کنید )به یادآور را اندازه اانمونه از

مونه آزبرا 3کمتر از % (CSE%) در بیشینه خطا آمار شمارشرا که گیر اندازهزمان کمینه 61-4

محاسبه کنید. زمان شکمارش مکورد نیکاز را از شود را حاص می گونه مورد آزمون mg/kg 199حاو تقریباً

محاسبه کنید. 1دله معا

(1) tRCSE /% 100

که در آن :

R ثانیه؛ بر ااشمارشبرحسب ،سرعت شمارش خال

t .زمان شمارش برحسب ثانیه

itechpolymer.com

19

زمکان یک باشد. ای زمان با می EDXRFاا گیر مساحت زیر پی در اندازه، tو R ضرب حاص 61-4-6

-باشکد. زمکان انکدازه میمنطب شود، حاص میشمارش )خال ( 299بیش از آور از جمعکه گیر ندازها

مراجعه کنید(. 3دقیقه باشد )به یادآور 99نباید بیش از برا ار آزمونه گیر ک

کند. طیف حی میاز را اا مجموع پی و اسکیپاا اطمینان حاص کنید که نرم افزار، پی 61-5

، پکایی داد. برا مواد بکا عکدد اتمکی که نرم افزار، زمینه طیف را کااش می اطمینان حاص کنید 61-1

با را اا شمارش سرعتکه گیر اندازه اا شیوه باشد.کااش زمینه جهت جبران تغییرات ماتری لازم می

در لحاظ شده باشکد کااش زمینه ند ممک است کن تعیی می 1یدگی زدایییا پیچاستفاده از کتابخانه طیف

زمینه نیست. جداگانه کااشبه ای موارد نیاز نتیجه در

باید از کنند. کاربر گیر پیکربند شده به وسیله سازنده استفاده میاا از شرایط اندازهسنجبسیار از طیف -6 يادآوري

اطمینان حاص کند. از پیش تنظیم شده با ای استاندارد اا انطباق دستگاه

برا تابش پراکندگی کامپتون یبه عنوان جایگزین kev 3/93تا kev 3/93زمینه از ناحیهی استممک -1يادآوري

باشد. برا )یا اد ثانویه(، تابش پراکندگی کامپتون قاب مشااده می Xاشعه تیوب یا مولدآند به جن استفاده شود. بسته

در صورتی که داند واضحی را نشان مینده شده کامپتون پراک k اا سر تابش Rhو Ag , Mo از جن مثا ، آنداا

اصح یا دنشوتصحیح ماتری استفاده می به منظور بندرت Tiیا Crبا آنداا ااییتیوبپراکندگی کامپتون، انگام استفاده از

، kاا ا ایجاد خطو سر برشود. رد، استفاده از ناحیه زمینه به عنوان جایگزی پیشنهاد میا. در ای مودنشو استفاده نمی

باید ولتاژ عملکرد بیش Agیا Rh ,Mo از جن با آند تیوبی شوند، در که در پی پراکندگی کامپتون قو حاص می

. باشد kv 93از

ی ، تا حدود زیاد در بقابلیت تخریب ند.باش تخریب میمستعد ،یونیزه کننده اا تابش تحت تاثیرمواد پلیمر -7يادآوري

اا گیر اندازه انجام از بگیرد و کوتاه گیر را تا حد ممک اا اندازهزمان. کاربر باید باشدپلیمراا معمو متفاوت می

. اجتناب کندمونه آز تکرار رو ی

واسنجي 66

ار د. در کنیاستفاده FPاا واسنجی تجربی یا واسنجی روش یکی از انگام واسنجی، از واسنجي، 66-6

شود )به یادآور دار، یا ار دو استفاده میمجموعه استاندارداا معلوم یا مواد مرجع گواایی و روش از د

مراجعه کنید(.

از گستره غلظتی مورد نظکر پوشش داندهاستاندارداا واسنجی ا از مجموعه واسنجي تجربي، 66-1

را ،باشکند می 3 میکور در بند داخحت مربوطهکه شام ت ،موجود در بافت مورد نظر مورد آزمون اا گونه

داشککت باشککند. اسککتاندارداا حککاو چندگونککه مککورد آزمککون دارا ارجحیککت مککی .یککا تهیککه کنیککدآمککاده

مجهکو اا در نمونه انتظاراا مورد گستره غلظتدر اایی که مستق از یکدیگر و با غلظت ییاستاندارداا

اکا مختلکف اکا گونکه غلظت عدم تغییربا اطمینان از است عملیکه د . تا ح، بسیار مهم استباشند می

اجتناب کنید. اطمینان حاص کنید که غلظکت ککم اا از بودن امبستگی متناسب با یکدیگر در مواد مرجع،

1-Deconvolution

itechpolymer.com

11

اکا انگام استفاده از واسنجیشود. گونه مورد آزمون دیگر ترکیب میبالاتر ی گونه مورد آزمون، با غلظت

ککافی آزاد اتدرجک فراام آمدنمورد آزمون جهت اا چند استاندارد برا گونه بی در دسترس بودنتجر

در یک . اامیت داردبه منظور تعیی تجربی ضرایب تاثیر و امچنی شیب و عرض از مبدا منحنی واسنجی

تعکداد اسکت ممکک شکوند ککه مکی تعیکی ( FPئور )بکا اسکتفاده از ت بر اساسروش تجربی، ضرایب تاثیر

داد. استاندارداا مورد نیاز را کااش

قرار دایکد و سکرعت شکمارش خکال اکر عنصکر را بکا X اشعه تحت تابشمونه استاندارد را آزار 66-1-6

گیر کنید. اندازه 19در بند انتخابی گیر استفاده از شرایط اندازه

انکد، آماده شده به صورت جداگانه ا که مونهآزدو بار و به طور ترجیحی با 9ار استاندارد را حداق 66-1-1

گیر کنید. اندازه

رگرسیون سرعت شکمارش خکال در نجاممورد آزمون، دستورالعم سازنده را برا ا اا برا گونه 66-1-7

. دنبا کنید برابر غلظت

شکمارش پراکنکدگی سرعت راا شمارش خال را بتوان در ابتدا سرعت به صورت اختیار می 66-1-7-6

-انکدازه قابک )یا سرعت شمارش زمینه، در صورتی که پراکندگی کامپتون تقسیم کرد مونه آزکامپتون برا

د(. نباشگیر

. وارد کنیددر مد رگرسیون با استفاده از ضرایب تاثیر توجه را قاب عنصربی اثرات 66-1-4

در مد رگرسیون راد، تصحیحات کننرا تصحیح پی اا امپوشانی ،پردازش طیفاا گزینهاگر 66-1-5

. وارد کنید

FPواسنجي 66-7

اکا بکی ککنش تکری بکرام مهکم اتیریاضکی براساس تعکاریف FPتصحیح بافت بوسیله اا روش 66-7-6

د. به دلی اینکه تنها پارامتراا شیب و عرض از مبکدا منحنکی واسکنجی نباشو ماده می x اشعه اا فوتون

شود. حداق یک تنها با استفاده از تعداد بسیار کمی از استاندارداا انجام می FPبا واسنجیشود، تعیی می

بکر به طکور کامک اثرات بی عنصر اا برا باشد. تصحیحآزمون مورد نیاز میاستاندارد برا ارگونه مورد

شود. ئور انجام میت اساس

قرار داید و سرعت شمارش خال ار عنصر را با استفاده X -اشعهمسیر استاندارد را در مونهآزار 66-7-1

گیر کنید. اندازه 19گیر گزینش شده در بند از شرایط اندازه

گیر کنید. اندازه مجزا مونهآزار استاندارد را حداق دو بار و بطور ترجیحی با دو 66-7-7

کنید. دنبا یون سرعت شمارش خال در برابر غلظت رگرس را برا انجام دستورالعم سازنده 66-7-4

itechpolymer.com

19

تصکحیحات در مکد کنند، بایکد اا پی را تصحیح نمی اا پردازش طیف، امپوشانی اگر گزینه 66-7-5

حکی را سکرعت شکمارش بک اکا داده بر ای فرض استوار استند که FPاا روشرگرسیون وارد شوند.

. دان پردازش شدهزمینه و تداخحت طیفی

ضکرور اسکت. بکه نمونه سازنده محاسبه شده اجزامجموع شدن 199% اغلب FPاا در روش 66-7-1

Oو H ،C ،N ی ازترکیبصورت به تقریبا مشابه با ترکیب پلیمر واقعی مونهآز، انگامی که بافت طور نوعی

یابد.بهبود مینتایج شوند، ساز میمد

سرعت شمارش تابش پراکندگی کامپتون )یا نسبت تابش پراکنده است، ممک به عنوان ی گزینه 66-7-3

تواننکد بکه جهت جبران اثرات ماتری ناشی از عناصر نمونه ککه نمکی FPدر الگوریتم شده کامپتون/ رایلی(

. وارد شود گیر شوند،صورت مستقیم اندازه

ارزيابي واسنجي 66-4

مکورد مکواد بکا پلیمراا یکسکان بااده مرجع و به طور ترجیحی واسنجی را با تجزیه ی یا چند م 66-4-6

-، ارزیابی کنید. بحفاصله پ از تکمی واسنجی تجربی یا واسنجی پارامتر اساسی، مواد مرجع را اندازهآزمون

مجهو گیر مواد اا از قب واسنجی شده، مواد مرجع را قب از اندازهگیر کنید. انگام استفاده از سامانه

اا باید مطاب با مقکادیر معلکوم )گکواای گیر شده از ای اندازه تعیی اا برا اولی بار، اجرا کنید. غلظت

مراجعه کنید(. 9-3-11بند د )به یادآور نشده( باش

هاي کنترل کیفیت هاي انحراف و نمونه پايش 66-5

شکابه بکا مکواد ا تصحیح انحرا را مااا شمارش پایشانگام استفاده از تصحیح انحرا ، سرعت 66-5-6

اا پکایش و زمکان شکمارش بکرا گیر کنید. ترکیباا شمارش، اندازهبه استثنا زمان کننده واسنجی

% بهینه شود. =CSE 9 شمارش برا ار عنصر برا 9399گیر پایش باید جهت رسیدن به کمینه اندازه

نمودار کنتر را با استفاده از ی یا چنکد نمونکه ی تواند می پ از ارزیابی ابتدایی واسنجی، کاربر 66-5-1

واسکنجی اماننکد مکواد اا را کنتر کیفیت اجرا کند. انگام استفاده از نموداراا کنتر کیفیت، ای نمونه

اکا دار. نمکو بگیریکد بار انکدازه 3، ار نمونه کنتر کیفیت را حداق لحظهگیر کنید. در ای اندازهکننده

-داده نسبت به اا تکرارپییر نمونه کنتر کیفیتدادهباید اا ایجاد کنید. کنتر را با استفاده از ای داده

عملکرد آزمایشگاه بکا تکرارپکییر بکی قاب مقایسه بودن از بررسی شوند تا 9-12در بند میکور دقت اا

از ایک حاصک نتکایج حلیک . تحاص شود طی ارزیابی ای استاندارد اطمیناندر به دست آمدهآزمایشگاای

د. انگکامی ککه شکو انجکام ویژه اا کنتر آزمایشگاایو یا روش 2-9اا باید مطاب با استاندارد بند مونهآز

حکدود کنتکر افکزایش ، مانندآزمایشگاه وضعیت خارج از کنتر نشان دانده نتیجه نمونه کنتر کیفیت

.باشداصححی مورد نیاز اقدام ممک است باشد ،آزمایشگاه

اا از قب واسنجی دستگاهانطباق ازشوند. کاربر باید کننده واسنجی میه تولیدلوسیاا بهسنجبسیار از طیف -يادآوري

. اطمینان حاص کندشده با ای استاندارد

itechpolymer.com

13

روش انجام آزمون 61

تثبیت 61-6

اا بزرگ در پارامتراا محیطی از قبی دمکا اختح به منظور اجتناب از اا مونهآز شود توصیه می 61-6-6

مقدار رطوبت نسبتا زیکاد برا مثا پلی آمیداا. دار شوندنگه مواد مرجع با و رطوبت در شرایط یکسانی

در ریبکی او مواد مرجع، سبب ایجاد مجهو رطوبت بی مواد یزانو اختح در م کنند جیب میاز محیط را

باشد. گی ای اثر بررسی نشده و تاکنون نامعلوم میشود. بزرنتایج می

مجهولهاي مونهآزگیري اندازه 61-1

اجازه داید تا دستگاه مطاب با دستورالعم سازنده پایدار شود. 61-1-6

انجام داید. 11بند انتخابی گیر را با استفاده از شرایط ار داده و اندازهمونه را در دستگاه قرآز 61-1-1

-برا پی انجام شدهاا پردازش امانند، 19و 19بند انتخابیروش امان طیف را با استفاده از 61-1-7

کنید. پردازش یطیف اا کااش و امپوشانی و ساز زمینهاا مجموع، مد ، پی اسکیپاا

هاي کنترل کیفیتنمونه 61-7

-، انکدازه مجهو وادگیر ماا را قب از اندازهونهاا کنتر کیفیت، ای نمانگام استفاده از نمونه 6 -61-7

مراجعه کنید(. 9-2-19بند گیر کنید )به یادآور

ا یکا پک از اک مونهآزبچ پایانرا در آغاز و بیشتر به منظور اطمینان از کیفیت نتایج، مواد مرجع 61-7-1

تجزیه کنید. مون،انجام آزروز ار ار در بولی حداق ی اا،مونهآز تعداد ثابتی از

اکا کنتکر روشیکا 2-9 اکا بایکد مطکاب بکا اسکتاندارد بنکد مونکه آزاز ای حاص نتایج حلی ت 61-7-7

وضعیت خارج از کنتر انگامی که نتیجه نمونه کنتر کیفیت نشان داندهد. شوانجام آزمایشگاای ویژه

مک است اقدام اصححی مورد نیاز باشد.باشد مآزمایشگاه، مانند افزایش حدود کنتر آزمایشگاه،

تصحیح انحراف 61-4

گیکر اکا، انکدازه اا تصحیح انحرا را قب از تجزیه نمونهانگام استفاده از تصحیح انحرا ، پایش 61-4-6

شکمارش زمکان واسکنجی، اکا اا تصحیح انحرا ، با سرعترعت شمارش پایشسآخری کنید. با مقایسه

. استفاده از شود می پییرتصحیح انحرا در حساسیت امکانجهت مورد استفاده تصحیحمحاسبه فاکتوراا

شود. می توصیهدستورالعم روش تصحیح انحرا تولید کننده

اگرچکه ، شکود در نکرم افکزار دسکتگاه انجکام مکی خودککار تصحیح انحرا به طور معمو به صورت 61-4-1

-ککه بسکیار پایکدار مکی X اشعهاا . برا دستگاهاستانجام اب ق محاسبات به آسانی به صورت دستی نیز

د. داراز واحد ن تفاوت زیاد باشند، مقدار فاکتور تصحیح انحرا

شود. میاکید توصیه ،کنتر داراا کنتر کیفیت و نموارزیابی کنتر سامانه با استفاده از نمونه -يادآوري

itechpolymer.com

12

محاسبات 67

، نتایج را برحسب واحد 11شده در بند نجامو واسنجی ا مونهآزارش خال برا اا شمبا استفاده از سرعت

mg/kg (ppm) استانجام قاب محاسبه کنید. به طور معمو محاسبات با استفاده از نرم افزار دستگاه .

دقت و اريبي 64

اکر سکه .اسکت انجام شکده WK11200 کارایی ای استاندارد براساس ی مطالعه بی آزمایشگاای 64-6

تکرار به منظور تخمی تکرارپییر و تجدیدپییر ای 19اند.عنصر آزمون کرده 3ماده را برا 3آزمایشگاه،

خحصه شده است. 3تا 3روش انجام شده است. نتایج به دست آمده در جدو

ی یکسان تحت وسا اختح بی دو نتیجه آزمون که توسط ی آزمایشگر به وسیله تکرارپذيري، 64-1

تنها در r، مقدار شرایط عملکرد ثابت رو مواد آزمون یکسان در شرایط صحیح آزمایشی بدست آمده است

باشد. ی مورد از بیست مورد بیشتر می

اکا مختلکف در اختح بی دو نتیجه آزمون مستق و مجزا که توسکط آزمایشکگر تجديدپذيري، 64-7

تنهکا در R، مقدار رایط صحیح آزمایشی بدست آمده استد آزمون یکسان در شاا متفاوت با مواآزمایشگاه

باشد. ی مورد از بیست مورد بیشتر می

( بکرآورده نشکده اسکت ممکک اسکت 6اکا مکورد نیکاز ) به دلی اینکه کمینکه تعکداد آزمایشکگاه 64-7-6

تجدیدپییر تخمینی محاسبه شده طب مطالعه فوق دقی نباشد.

گیکر اا مورد نیاز برآورده نشده است، اریبی انکدازه به دلی اینکه کمینه تعداد آزمایشگاه بي،اري 64-4

نشده است.

توصیف مواد مورد استفاده در مطالعه بی آزمایشگاای: 64-5

توصیف )به يادآوري مراجعه کنید( ماده

A استاندارد واسنجیRoHS صفر

B استاندارد واسنجیRoHS ی

C ندارد واسنجی استاRoHS دو

D استاندارد واسنجیRoHS سه

E استاندارد واسنجیRoHS چهار

F ERM – EC680

G ERM – EC681

itechpolymer.com

13

شناسی ملی در دسترس مواد مرجع برا تجزیه شیمیایی پلیمراا از تعداد از منابع تجار و موسسات اندازه -يادآوري

DSM و ,PANalytical, Almelo اا الند شرکت استند که به وسیله مواد مرجعی Eتا Aباشند. مواد می

Resolve, Sittard- Geleen و مواد شوند تولید میF وG مواد مرجع اروپایی(ERM) توسط موسسه مواد که استند

.شود بلژی تولید می Geelگیر مرجع و اندازه

مقدار کروم حاصل از مطالعه بین آزمايشگاهي -7جدول

شده مقدار گواهي ادهم

و عدم قطعیت الف و ب

میانگین

x

انحراف استاندارد

تکرارپذيري

sr

انحراف استاندارد

تجديدپذيري

sR

حد تکرارپذيري

r

حد تجديدپذيري

R

A 1/9 > 31/9 23/9 66/9 3/1 2/1 B 3 ± 192 9/196 36/9 1/3 2/9 3/3 C 19 ± 233 6/233 9/2 3/16 3/11 6/23 D 3 ± 932 3/933 3/1 9/6 3/2 3/16 E 2 ± 232 1/239 2/9 3/13 3/6 2/22 F 6/9 ± 6/112 2/193 3/1 9/19 2/2 2/93 G 6/9 ± 3/13 9/13 63/9 2/1 2/1 2/1 اند. اا مختلف به دست آمدهانه تعیی در آزمایشگاهاا چندگاند و به طور نوعی از روش تایید تجزیه مواد گرفته شده مقادیر گواای شده از برگه -الف

تعریفی از تخمی عدم قطعیت تاییدیه برگهتجزیه مواد گرفته شده است. تاییدیه برگهعدم قطعیت ارائه شده برا ار مقدار گواای شده از -ب

شود.% بیان می23کند که به طور نوعی در سطح اطمینان ارائه می

باشند. می mg/kg (ppm)م مقادیر به صورت کسر جرمی برحسب تما -يادآوري

نتايج مقدار برم از مطالعه بین آزمايشگاهي -4جدول

شده مقدار گواهي ماده

و عدم قطعیت الف و ب

میانگین

x

انحراف استاندارد

تکرارپذيري

sr

انحراف استاندارد

تجديدپذيري

sR

ريحد تکرارپذي

r

حد تجديدپذيري

R

A 1/9 > 2/9 33/9 9/2 29/9 3/11 B 19 ± 1993 3/239 3/3 2/2 3/19 2/96 C 3 ± 31 3/39 2/1 3/3 1/2 3/19 D 12 ± 333 2/336 3/9 2/9 2/6 9/3 E 2 ± 191 3/191 39/9 2/2 9/9 9/19 F 12 ± 393 1/331 2/9 9/61 1/3 3/131 G 3 ± 23 3/191 3/9 3/9 3/3 3/3 اند. اا مختلف به دست آمدهاا چندگانه تعیی در آزمایشگاهاند و به طور نوعی از روش تایید تجزیه مواد گرفته شده مقادیر گواای شده از برگه -الف

تعریفی از تخمی عدم قطعیت ه تاییدی برگهتجزیه مواد گرفته شده است. تاییدیه برگهعدم قطعیت ارائه شده برا ار مقدار گواای شده از -ب

شود.% بیان می23کند که به طور نوعی در سطح اطمینان ارائه می

باشند. می mg/kg (ppm)تمام مقادیر به صورت کسر جرمی برحسب -يادآوري

itechpolymer.com

16

مقدار کادمیم از مطالعه بین آزمايشگاهي -5جدول

شده مقدار گواهي ماده

و عدم قطعیت الف و ب

میانگین

x

انحراف استاندارد

تکرارپذيري

sr

انحراف استاندارد

تجديدپذيري

sR

حد تکرارپذيري

r

حد تجديدپذيري

R

A 1/9 > 9/1 39/9 22/9 33/9 3/9 B 2/9 ± 2/19 9/12 9/3 1/3 3/12 9/99 C 1 ± 93 3/93 3/3 2/3 3/19 2/19 D 19 ± 939 9/933 2/3 3/3 9/13 2/92 E 3 ± 199 9/26 3/2 2/6 3/19 2/12 F 3/9 ± 3/129 3/139 3/3 2/3 3/19 2/92 G 3/9 ± 3/91 3/12 3/3 3/3 3/2 3/2 د.ان اا مختلف به دست آمدهاا چندگانه تعیی در آزمایشگاهاند و به طور نوعی از روش تایید تجزیه مواد گرفته شده مقادیر گواای شده از برگه -الف

تعریفی از تخمی عدم قطعیت تاییدیه برگهتجزیه مواد گرفته شده است. تاییدیه برگهعدم قطعیت ارائه شده برا ار مقدار گواای شده از -ب

شود.% بیان می23کند که به طور نوعی در سطح اطمینان ارائه می

باشند. می mg/kg (ppm)تمام مقادیر به صورت کسر جرمی برحسب -يادآوري

مقدار جیوه از مطالعه بین آزمايشگاهي -1جدول

شده مقدار گواهي ماده

و عدم قطعیت الف و ب

میانگین

x

انحراف استاندارد

تکرارپذيري

sr

انحراف استاندارد

تجديدپذيري

sR

حد تکرارپذيري

r

حد تجديدپذيري

R

A 1/9 > 9/9 96/9 3/1 33/9 1/3 B 92 ± 233 2/233 2/9 3/3 3/6 3/93 C 1 ± 93 9/96 22/9 39/9 2/1 3/1 D 12 ± 133 3/139 2/1 3/12 3/3 1/21 E 1 ± 22 6/23 33/9 9/3 9/9 9/2 F 9/1 ± 3/93 2/93 23/9 3/3 3/1 6/19 G 13/9 ± 39/2 9/3 63/9 63/9 2/1 2/1 اند. اا مختلف به دست آمدهاا چندگانه تعیی در آزمایشگاهاند و به طور نوعی از روش جزیه مواد گرفته شده تایید ت مقادیر گواای شده از برگه -الف

تعریفی از تخمی عدم قطعیت تاییدیه برگهتجزیه مواد گرفته شده است. تاییدیه برگهعدم قطعیت ارائه شده برا ار مقدار گواای شده از -ب

شود.% بیان می23ور نوعی در سطح اطمینان کند که به طارائه می

باشند. می mg/kg (ppm)تمام مقادیر به صورت کسر جرمی برحسب -يادآوري

itechpolymer.com

13

مقدار سرب از مطالعه بین آزمايشگاهي -3جدول

شده مقدار گواهي ماده

و عدم قطعیت الف و ب

میانگین

x

انحراف استاندارد

يتکرارپذير

sr

انحراف استاندارد

تجديدپذيري

sR

حد تکرارپذيري

r

حد تجديدپذيري

R

A 1/9 > 33/9 33/9 33/9 23/9 1/9 B 1 ± 33 2/39 3/1 2/3 3/2 16 C 3 ± 22 1/193 9/9 1/2 6/3 19 D 3 ± 1933 1/1923 3/3 31 3/19 36 E 3 ± 296 6/292 9/9 93 3/3 36 F 3/9 ± 6/193 3/192 9/9 3/3 1/6 91 G 3/9 ± 3/13 3/11 9/9 9/9 3/3 3/3 اند. اا مختلف به دست آمدهاا چندگانه تعیی در آزمایشگاهاند و به طور نوعی از روش تجزیه مواد گرفته شده تایید مقادیر گواای شده از برگه -الف

تعریفی از تخمی عدم قطعیت تاییدیه برگهتجزیه مواد گرفته شده است. ه تاییدی برگهعدم قطعیت ارائه شده برا ار مقدار گواای شده از -ب

شود.% بیان می23کند که به طور نوعی در سطح اطمینان ارائه می

باشند. می mg/kg (ppm)تمام مقادیر به صورت کسر جرمی برحسب -يادآوري

گزارش آزمون 65

:اشدگزارش آزمون باید حداق حاو اطحعات زیر ب

ارجاع به ای استاندارد ملی ایران؛ 65-6

؛تغییر کندو مقاصد آزمون سازندهاا ممک است مطاب با راانمایی کدای ،شناسایی نمونهکد 65-1

و زمان آزمون؛تاریخ 64-7

بکا دقکت اکا بکالاتر برا غلظتو mg/kg 1/9با دقت < mg/kg 39اا برا غلظتنتایج آزمون 65-4

mg/kg 1؛

نمونه؛ منشا 65-5

مونه، برا مثا ، دیس ، گرانولی و غیره؛آزتوصیف نوع 65-1

مونه؛آزساز توصیف آماده 65-3

.جزئیات ارگونه انحرا از شرایط یا مواد مشخ شده در ای استاندارد 65-8

itechpolymer.com

13

پیوست الف

)اطلاعاتي(

مونهآزسازي آماده فنونديگر

گیر تراکمکی که با استفاده از قالبمطلوب یا سودمند است اایی مونهآزفاده از در برخی موارد، است 6-الف

در ایک باشکد. حاصک نشکده مناسب اکسترود از صفحات اینکهیا تهیه نشده باشند یگیر تزریققالب و

باشد.پییر میاا یا اشکا مشابه امکاناا، پودراا، گرانو اا در شک دانهتجزیه نمونهگونه موارد

د. انگکامی ککه قطعکات یک استناستفاده شده قاب گیر از قطعات قالب تهیه شدهاا گرانو 1-6-الف

گرانکو تکه از آن به شک ند چآسیاب کردن ی یا ،ندباشخیلی کوچ گیر مستقیم برا اندازه فراورده

بسکیار اکا دیس از گرانو ساختجهت یا تزریقی یتراکم گیر قالب استفاده از البته .باشدامکان پییر می

آزمایشگاه ممک است تجهیزات لازم را نداشته باشد. اما استمناسب تر

بکه دقکت اکا مونکه آز از مطلوبی، که ممک است یکنواختی ، ساز جایگزیاا آمادهروشای 7-6-الف

د. اندسه ذره، شک ، توزیع انکدازه، کننمی فراام اا را برا آزمونه ،حاص شود 2مطاب بند گیر شدهقالب

. در خوااکد بکود گکیار تاثیراا مشابه بر رو نتکایج تجزیکه چگالی بسته بند ، مقدار فضا خالی و ویژگی

نتیجه نتایج بدست آمده، تکرارپییر و تجدیدپییر کمتر را در مقایسه بکا تکرارپکییر و تجدیدپکییر

چنی نتایج ممک است نسبت به نتایج به دست آمده از مواد مشابه امداند. نشان می 12در بند ارائه شده

در شک دیس دارا اریبی باشند.

اي يا گرانوليهاي پودري، دانهمونهآز 1-الف

به عنکوان دار آزمونه در طی تجزیه، با قابلیت نگهدر ظرو مناسب ادهمقدار مناسبی از م 6-1-الف

. شوند اده میقرار د اا مایعدارنده مخصو نمونه نگه در مثا

د. با شو می پخش صا لایه یکنواخت بر رو ی سطح به شک ی ادهمقدار مناسبی از م 1-1-الف

گیر از گونه مورد آزمون یا ار عنصکر اندازهقاب مقادیر حاو دارنده ای حا باید معلوم شود که سطح نگه

باشد. تداخ کننده نمی

د. شون میمطاب با ای استاندارد انجام تا حد امکان و محاسبات گیراندازه 7-1-الف

جایگزی برا ساز آماده اا بیان شود که از روشصورت واضح باید به آزمون شدر گزار 4-1-الف

استفاده شده است. مونهآز

itechpolymer.com