بررسي دستگاههاي photometry

34
هاي ه گا ت س د ي سر ر بPhotometry Spectrophotomete rs Flame Photometers

Upload: sonja

Post on 21-Mar-2016

90 views

Category:

Documents


6 download

DESCRIPTION

بررسي دستگاههاي Photometry. Spectrophotometers Flame Photometers. دستگاه Spectrophotometer :. شامل دو بخش اصلي است: اسپكتروسكوپ فوتومتر. دستگاه Spectrophotometer :. امواج الكترومغناطيس:. Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz ) wavelength 10 3 RF10 6> 1 km - PowerPoint PPT Presentation

TRANSCRIPT

Page 1: بررسي دستگاههاي  Photometry

بررسي دستگاههاي Photometry

Spectrophotometers Flame Photometers

Page 2: بررسي دستگاههاي  Photometry

: Spectrophotometerدستگاه

:شامل دو بخش اصلي استاسپكتروسكوپ–فوتومتر–

Page 3: بررسي دستگاههاي  Photometry

: Spectrophotometerدستگاه

Page 4: بررسي دستگاههاي  Photometry

امواج الكترومغناطيس:

Electomagnetic Spectrum: max frequency (Hz) wavelength• 103 RF 106 > 1 km

• 107 AM 107 500 m - 50 m

• 107 TV,FM 109 10 m - 1 m

• 1010 microwave 1012 10 cm - 1mm

• 1012 infra-red 3.9x1014 1 mm - 720 nm

• 3.9x1014 visible 7.5x1014 720 nm - 390 nm

• 7.5x1014 ultra-violet 1017 390 nm - 1 nm

• 1016 x-rays 1020 10 nm - .5 pm

• 1019 gamma-rays … < 10 pm

Page 5: بررسي دستگاههاي  Photometry

امواج الكترومغناطيس:

Page 6: بررسي دستگاههاي  Photometry

نور مرئي :

yellow

Wavelength ()

Visible Analysis is easy. You just look at the sample..

Page 7: بررسي دستگاههاي  Photometry

طيف مادون قرمز :

IR Bands:vi

sible

Wavelength ()

Page 8: بررسي دستگاههاي  Photometry

طيف ماوراء بنفش :

Wavelength ()

UV is energetic enough to break covalent bonds. Causes sunburn.

Page 9: بررسي دستگاههاي  Photometry

انرژي' فوتون نوري :

V = Wave Number (cm-1)

Wave Length

C = Velocity of Radiation (constant) = 3 x 1010 cm/sec.

= Frequency of Radiation (cycles/sec)

 

The energy of photon:

h (Planck's constant) = 6.62 x 10-27 (Ergsec)

V =C

E = h = hC

C=

C =

Page 10: بررسي دستگاههاي  Photometry

اساس كار :

هنگام عبور نور از شيئ يا محلولي، مقداري از آن جذب ميشود.

يك ماده در طول موجهاي مختلف نور ميزان جذب متفاوتيدارد

آب :–.در نور مرئي جذب پاييني دارد.در نور مادون قرمز جذب بااليي دارد

سولفات مس : –.در نور آبي جذب پاييني دارد.در نور زرد جذب بااليي دارد

جذب به اين خاصيت مواد گفته مي شودانتخابي

Page 11: بررسي دستگاههاي  Photometry

آماده سازي نمونه :

براي اندازه گيري غلظت يك ماده در محلول، بهترينمادة مورد نظر طول موج، طول موجي است كه

و ديگر مواد موجود در محلول كمترين بيشترين جذبجذب را داشته باشند.

انجام واكنشهاي شيميايي در آماده سازي نمونه، برايتوليد تركيبي است كه :

غلظت تركيب حاصل متناسب با غلظت ماده مورد نظر –باشد.

پيك جذبي آن از پيك جذبي ديگر تركيبات موجود در نمونه –جدا و مSتمايز باشد.

Page 12: بررسي دستگاههاي  Photometry

: Beer-Lambertقانون

نمونه، نور را بصورت انتخابي بر اساس قانونBeer-Lambert.جذب ميكند

P0 : توان اشعة ورودي به كووت Pتوان اشعة خروجي از كووت : a قابليت جذب ) ضريب جذب ( نمونه : Lطول مسير عبور نور از نمونه : C غلظت ماده جاذب در نمونه :

( تابعي از مشخصات نمونه و طول موج نور فرودي aقابليت جذب)است.

aLC010PP

aLC

0

10)100(PP100T%

T%Log2T%

100LogPPLogA

0

aLCA

Page 13: بررسي دستگاههاي  Photometry

قسمتهاي مختلف دستگاه :

: منبع تغذيهمنبع تغذيه در اين دستگاه بايد كامال تثبيت شده باشد.– 800شدت نور خروجي المپ در طول موجهاي زير –

نانومتر متناسب با توان چهارم ولتاژ فيالمان تغيير مي كند.

:انواع منبع تغذيهباتري 1.ترانسفورماتورهاي ولتاژ ثابت 2.منابع تغذيه الكترونيكي3.

Page 14: بررسي دستگاههاي  Photometry

منبع انرژي نوراني :

: المپ تخليه الكتريكي هيدروژن يا دوتريوم نانومتر 360 تا 200براي توليد نور در طول موجهاي –

كاربرد دارند.–90 Sدرصد توان توليدي اين المپ ها در محدودة مادون

قرمز است.: المپ فيالماني تنگستن

نانومتر به 800 تا 360براي توليد نور در طول موجهاي –كار ميروند.

بر اثر حرارت فيالمان تنگستن بخار شده و روي جدارة –داخلي حباب رسوب ميكند.

Page 15: بررسي دستگاههاي  Photometry

منابع نور :

Page 16: بررسي دستگاههاي  Photometry

منابع نور :

UV Spectrophotometer

1. Hydrogen Gas Lamp

2. Mercury Lamp

Visible Spectrophotometer

1. Tungsten Lamp

IR Spectrophotometer

1. Carborundum (SIC)

Page 17: بررسي دستگاههاي  Photometry

انتخاب كننده هاي طول موج :

براي انتخاب قسمتي از طيف نور توليد شدهتوسط منبع به كار ميروند.

فيلترها – پهناي باند %10فيلترهاي شيشه اي ) پيك عبوري - H-B-W =

50 nm) فيلتر هاي تداخلي

H-B-W = 10-15پهناي باند - %60-40دو اليه )پيك عبوري –nm)

(H-B-W = 4 nm - پهناي باند %90چند اليه )پيك عبوري –

Page 18: بررسي دستگاههاي  Photometry

انتخاب كننده هاي طول موج :

( :Monochromatorsتك رنگ كننده ها ) – پهناي باند ( منشور هاH-B-W= 0.5 nm)

نانومتر(350شيشه اي يا كوارتز) براي طول موجهاي زير – از طول موج منحرف مي كند..تابعي غير خطينور را بصورت –به علت غيرخطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي –

پيچيده اي براي كنترل موقعيت شكاف خروج نور دارد. پهناي باند ( گريتينگH-B-W= 0.5 nm)

با ايجاد شيارهاي نزديك به هم و موازي روي شيشه يا فلز –ساخته مي شود.

از طول موج منحرف مي كند..تابعي خطينور را بصورت –به علت خطي بودن انحراف نياز به دستگاههاي مكانيكي پيچيده –

نمي باشد.

Page 19: بررسي دستگاههاي  Photometry

انتخاب كننده هاي طول موج :

Page 20: بررسي دستگاههاي  Photometry

آشكارسازهاي نوري :

(سلولهاي فوتو ولتائيكVoltaic Photo Cell )ماده حساس به نور –

سلنيومSelenium سيليكونSilicon

به كار مي روند.nm 800-400براي طول موجهاي – فوتو تيوب ( فوتو مالتي پالير تيوبPhoto Multiplier Tube ) فوتو ديودها و فوتو ترانزيستورها

Page 21: بررسي دستگاههاي  Photometry

آشكارسازهاي نوري :

Page 22: بررسي دستگاههاي  Photometry

كووت ها:

UV Spectrophotometer

Quartz (crystalline silica)

 Visible Spectrophotometer

Glass

 IR Spectrophotometer

NaCl

Page 23: بررسي دستگاههاي  Photometry

انواع دستگاههاي اسپكتروفوتومتر :

دستگاههاي تك پرتويدستگاههاي دو پرتويدستگاههاي داراي آراية ديودي

Source

DetectorSample

Entrance

Slit

Refraction Grating

Diode Array

Monochromator

Entrance SlitSample

Source

Page 24: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده :

كاهش حساسيت دستگاهدودزدگي المپ–وجود گرد و غبار روي المپ، لنزها و آينه ها –انحراف آينه هاي گريتينگ– Holderكثيفي –ضعيف شدن فوتو تيوب–

نوسان عقربة نمايشگر يا عدد نمايش داده شدهموقعي كه محلول داخل دستگاه نيست:–

مربوط به قسمت تقويت كننده استموقعي كه محلول داخل دستگاه است:–

مربوط به لرزش نور المپ است.

Page 25: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده :

عدم قابليت اطميناناگر يك محلول را چند بار در زمانهاي مختلف داخل –

دستگاه گذاشته، اعداد مختلفي نشان داده شود.مربوط به حركSت هولدر است.مربوط به تقويت كننده است.

سوختن مكرر فيوزوجود اتصالي در قسمتي از دستگاه، خرابي ترانس يا

يكسوكنندهبه هيچ عنوان از فيوز قوي تر استفاده نشود

Page 26: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده :

مطابقت نداشتن پهناي باند عبور تك رنگ كننده بانوع ذرات جاذب با نمونه

براي نور تك رنگ )تك طول موج( Beer-Lambertقانون –تعريف شده است .

اگر پهناي باند عبور تكرنك كننده وسيع باشد و از –طرفي ذرات جاذب در اين باند داراي ضرايب جذب مختلفي باشند، خطا در اندازه گيري اتفاق مي افتد.

Page 27: بررسي دستگاههاي  Photometry

مالحظات خريد:

يك پرتوي يا دو پرتويدستگاههاي دو پرتوي گرانترند ولي مزييت تصحيح پيوستة

خطاهاي نور و انحرافها را دارند.درجة خلوص طيفي

هر چه پهناي باند عبور كمتر باشد قيمت دستگاه بيشتر خواهد بود ولي دقت و صحت اندازه گيري بيشتر مي شود.

تعداد طول موج هاي قابل اندازه گيري

Page 28: بررسي دستگاههاي  Photometry

:Flame Photometerدستگاه

: اساس كاراتم فلزات بخصوص فلزات قليايي مثل سديم و پتاسيوم بر اثر دريافت انرژي حرارتي، الكترونهاي مداري آنها برانگبخته مي

شوند و به مدارات باالتر جهش مي كنند. در مدارات باالتر هستند. سطح انرژي باالتر ولي ثبات كمتريالكترونها داراي

( برمي Ground Stateبعد از مدت زمان كوتاهي به مدار اوليه ) گردند.

در اين برگشت انرژي جذب شده را بصورت فوتونهاي نوري با منتشر مي كنند.طول موج اختصاصي

متناسب با در طول موج اختصاصي شدت تابش ساطع شده است.غلظت اتم متناظر

Page 29: بررسي دستگاههاي  Photometry

قسمت هاي مختلف دستگاه :

نبواليزرشعله

Page 30: بررسي دستگاههاي  Photometry

روش اندازه گيري

روش مستقيم روش مقايسه اي

شامل مصرف استاندارد –داخلي است

باعSث جSبران تغييرات ناشي از –تغييSر نرخ برداشSت نمونSه، تغيير

افشانه) توليSد ، aerosolدر )شعله، مشخصSSات در تغييSSر تغييSر در فشار سوخت و فشار

An automated flameهواي فشرده مي گردد. photometer for Na

and K in blood serum

Page 31: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده:

تنظيم نبودن درجه حرارت و مقدارشعلهبايد از فشار سنج و رگوالتور مناسب استفاده گردد.–

:ثابت نبودن مقدار نمونه اتمايزرشدهثابت نگه داشتن فشار هواي فشرده مورد استفاده –

جهت توليد افشانهاثر غلظت

Page 32: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده:

نوسانات زياد نمايش دهندهمي تواند به علت مخلوط نشدن كامل محلول و غير –

يكنواختي اندازه ذرات ايجاد شده باشد. نداشتن خروجي

انسداد مسير محلول–قطع اتصاالت آشكارساز –قطع اتصاالت نمايشگر–سوختن فيوز –

Page 33: بررسي دستگاههاي  Photometry

اشكاالت گزارش شده:

: كمي حساسيت دستگاهدودزدگي لنز جلوي مشعل–كمي ميزان رسيدن محلول به مشعل–رقيق بودن زياد محلول–

Page 34: بررسي دستگاههاي  Photometry

سرويس هاي' دوره اي :

براي نگهداري از نبواليزر بهتر است پس از هر بار استفاده، – دقيقه به صورت خشك كار كند10رستگاه به مدت

هر چند وقت يك بار مسيرها و مجراهاي مربوط به –سوخت،هواي فشرده و فاضالب تميز شوند.

هر چند وقت يك بار سطح مشعل از رسوبات ايجاد شده –پاك شود

سطح لنزها و دريچه هاي تمركز دهنده جلوي مشعل تميز –شوند.

توجه : اگر دستگاه داراي منوكروماتور است براي تميز كردن اين قسمت فقط از فشار باد خشك استفاده شود و از

دست زدن به آن پرهيز شود