碳纳米管分散剂介绍和 TNWDIS 使用建议

2012 年 9 月

一、碳纳米管分散技术三要素

二、分散剂用量推荐

三、碳纳米管水分散剂（ TNWDIS ）概述

四、超声波分散设备使用建议及分散实例

提 纲

五、研磨分散设备使用建议

碳纳米管分散技术三要素

1 、分散介质（ 1 ）根据粘度不同，分散介质分为高粘度、中粘度和低粘度三种。在低粘度介质中，如水和有机溶剂，碳纳

米管易于分散。中粘度介质如液态环氧树脂、液态硅橡胶等，高粘度介质如熔融态的塑料（ 2 ）本 PPT 文件介绍的碳纳米管分散技术，针对中、低粘度分散介质

2 、分散剂（ 1 ）分散剂的选择，与分散介质的结构、极性、溶度参数等密切相关（ 2 ）分散剂的用量，与碳纳米管比表面积和共价键修饰的功能基团有关（ 3 ）水性介质中，推荐使用 TNWDIS 。强极性有机溶剂中，如醇、 DMF 、 NMP ， 推荐使用 TNADIS 。中

等极性有机溶剂如酯类、液态环氧树脂、液态硅橡胶，推荐使用 TNEDIS

3 、分散设备（ 1 ）超声波分散设备：非常适合实验室规模、低粘度介质分散碳纳米管，用于中、高粘度介质时会受到限制（ 2 ）研磨分散设备：适合大规模地分散碳纳米管、中粘度介质分散碳纳米管（ 3 ）采用“先研磨分散、后超声波分散”组合方法，可以高效、稳定地分散碳纳米管

碳纳米管分散技术三要素：分散介质、分散剂和分散设备

分散剂用量推荐

1 、碳纳米管比表面积与分散剂用量 我们试剂级碳纳米管分为单壁管（外径＜ 2nm ）和多壁管。多壁管根据外径不同，分为 TNM1 （外径＜

8nm ）、 TNM2 （外径 8-15nm ）、 TNM3 （外径 10-20nm ）、 TNM5 （外径 20-30nm ）、 TNM

7 （外径 30-50nm ）、 TNM8 （外径＞ 50nm ）。随着外径的增加，碳纳米管的比表面积减小

TNWDIS 推荐用量：单壁管重量的 3.5 倍， TNM1 重量的 1.0 倍， TNM8 重量的 0.2 倍。其余用量参考调整

2 、碳纳米管功能化与分散剂用量 功能化后的碳纳米管，更容易在水中分散。 通常，碳纳米管羧基功能化后，分散剂的用量可以减少 50%

TNWDIS 推荐用量：羧基化单壁管重量的 1.5-1.8 倍， 羧基化 TNM1 重量的 0.5 倍， 羧基化 TNM8 重量的0.1 倍

3 、对于 TNADIS ， TNM8 的推荐用量是重量的 0.2 倍。对于 TNEDIS, TNM8 的推荐用量是重量的 0.8 倍 其余碳纳米管分散剂用量可以参照调整

碳纳米管水分散剂（ TNWDIS ）概述

1 、不含烷基酚聚氧乙烯醚 （ APEO ）的非离子表面活性剂，生态环保。欧洲国家自 1976 年起陆续制定了法规限制生产和使用 APEO

2 、含有芳香基团，特别适合制备碳纳米管水分散液。芳香基团与碳纳米管管壁亲和性好，易于吸附在管壁

3 、性能指标活性物质含量： 90%

水 分 含 量： 10%

浊 点： 68-70 ℃

碳纳米管水分散剂（ TNWDIS ）结构

文献报道分散 CNTs 常用的三种表面活性剂

通过大量对比和反复筛选，我们寻找到 TNWDIS ，芳香环与亲水基团通过长碳链相连而不是直接相连，亲水基团对芳香环空间位阻影响更弱，芳香环对 CNTs 管壁吸附更牢，分散效果更佳

超声波分散设备使用建议

1 、超声波粉碎机（ tip 型）和超声波清洗机（ bath 型）都可以用于碳纳米管分散

2 、超声波粉碎机发出的超声波能量密度高（能量集中于变幅杆上而不是一个平面上）、频率低，更适合碳纳米管的分散。根据碳纳米管分散液的量，选择合适的超声波粉碎机功率和变幅杆直径

3 、在水介质中，超声波的空化作用会使 TNWDIS 产生少量泡沫，泡沫会影响超声效果，可以选择静置或加入消泡剂，消除泡沫 粘度高的介质不适合选择超声波设备分散 ，建议选择研磨分散设备

超声波粉碎机制备分散液实例

1 、目标：制备 100g 多壁碳纳米管 TNM8 水分散液 ，碳纳米管含量 2%

2 、主要设备

（ 1 ） Scientz- DⅡ 型超声波细胞粉碎机 (宁波新芝生物科技股份有限公司 ) 。所用超声变幅杆为 Φ6 ，

输出功率选择为 60% ，超声开时间为 3s ，超声关时间也为 3s ，超声总时间设置为 5min

（ 2 ） SC-3614 型低速离心机 (安徽中科中佳科学仪器有限公司 )

（ 3 ） HCT-1微机差热天平（北京恒久科学仪器厂）

操作步骤（ 1 ）

1 、将 0.40g 分散剂 TNWDIS 溶解于 97.60g去离子水中。室温下 TNWDIS 溶解度小，可用水浴加热辅

助其溶解，但使用温度不可超过其浊点温度

2 、加入 2.00g 碳纳米管，搅拌，使碳纳米管被分散剂水溶液完全润湿，而不是漂浮在水面上

3 、开始超声。超声过程中，分散液会发热、起泡，因此建议超声 5min 后，可将分散液取出静置于冰水中冷却、消泡，再继续超声

4 、分散程度观察。用玻璃棒沾取少量分散液滴加至清水中，观察稀释状态。分散好的碳纳米管，犹如一滴墨水落入水中，在水中迅速均匀扩散开，而未分散好的碳纳米管，在水中会有黑色颗粒出现。累计超声

总时间为 30min （即 5min×6次）

操作步骤（ 2 ）

5 、超声结束后，将分散液离心沉降，去除未分散开的团聚粒子。离心速率为 2000r/min ，离心时间为30min 。 经过离心，分散液可以稳定放置半年以上

6 、离心结束后，将上层液体过 300目滤布，得到最终的碳纳米管分散液。烘干下层沉淀至恒重，记为G2 。对沉淀进行热重分析，定义 450℃时的热失重率 f （ % ）为沉淀中分散剂含量

7 、分散液中碳纳米管的实际含量（ % ） =2.00- （ 1-f ） × G2

研磨分散设备使用建议

1 、 制备 1-2升碳纳米管水分散液，可以选用实验室分散砂磨机，砂磨介质可以选用 1.0-1.2mm 的硅酸锆珠或氧化锆珠

2 、制备 10-20升碳纳米管分散液，可以选用小型的篮式砂磨机。砂磨介质选用设备允许的直径较小的硅酸锆珠或氧化锆珠

3 、水介质砂磨过程中，需要添加消泡剂来减少泡沫对分散效果的影响

4 、对中等粘度的分散介质，如液态环氧树脂，砂磨机不能带动介质有效运动，可以选择锥形磨或三辊机来研磨分散

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碳纳米管分散

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