1 auswertung der beugungsdiagramme (von polykristallen) linienpositionen 27.51 31.87 45.66 54.12...
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1
Auswertung der Beugungsdiagramme (von Polykristallen)
Linienpositionen
27.5131.8745.6654.1256.7466.5373.4175.6584.4090.8690.86
101.70108.39110.67110.67120.21128.01130.80143.47
2
Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums
2B = 2 (I = max)
3
Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums der
angepassten Funktion
cbaI 22 2
4
Bestimmung der Linienposition
Linienposition = Position des Maximums der
angepassten Funktion
baaaI 2231 2exp
5
Auswertung der Linienpositionen (für kubische Strukturen)
00cot90
cotcos2
cotcos2
cos2
cot
sin2
sin2
0
0
00
222
hkhkhk
hkhkhk
hkhkhk
hkhk
hkhkhkhk
hkhk
hkhk
hkhk
aR
saa
R
s
a
aR
s
d
d
a
a
khda
d
d
21
21
21
2222)1(
21
21
21
222)1(
21
21
21
)1(
222
1
kh
kh
d
d
kh
kh
d
d
a
a
khd
khd
hk
hk
hk
hk
hk
hk
hk
hk
6
7
8
Auswertung der Linienpositionen 2 d (d1)²/d² (d1)²/d²(h²+k²+ℓ²) hkℓ a cos cot27.51 3.239 1.000 3.000 3 111 5.61026 3.96731.87 2.806 1.333 3.998 4 200 5.61174 3.36845.66 1.985 2.663 7.988 8 220 5.61463 2.18954.12 1.693 3.660 10.979 11 311 5.61572 1.74356.74 1.621 3.992 11.976 12 222 5.61600 1.63066.53 1.404 5.321 15.962 16 400 5.61687 1.27473.41 1.289 6.317 18.952 19 331 5.61736 1.07575.65 1.256 6.649 19.948 20 420 5.61750 1.01784.40 1.147 7.978 23.934 24 422 5.61799 0.81790.86 1.081 8.974 26.923 27 511 5.61830 0.691
27 333101.70 0.993 10.635 31.904 32 440 5.61874 0.514108.39 0.950 11.631 34.892 35 531 5.61896 0.422110.67 0.937 11.963 35.888 36 600 5.61903 0.393
36 442120.21 0.888 13.291 39.872 40 620 5.61930 0.287128.01 0.857 14.286 42.859 43 533 5.61948 0.214130.80 0.847 14.618 43.855 44 622 5.61953 0.191143.47 0.811 15.946 47.838 48 444 5.61975 0.103
9
Bestimmung des Gitterparameters
0 1 2 3 45.610
5.612
5.614
5.616
5.618
5.620
Gitt
erpa
ram
eter
(Å
)
cos cot
0
00
00
0
;0
0cot90
cotcos2
cotcos2
cotcos2
aaa
aR
saa
R
saaa
R
s
a
a
hkhk
hkhk
hkhkhk
hkhkhk
hkhkhk
a0
Bragg-Brentano Diffraktometer, kubisches Kristallgitter
hkhk R
s cos2
10
Bestimmung des Gitterparameters
.consthk
Nullpunktverschiebung
0
00
00
0
;0
0cot90
cot2
2cot
cot2
aaa
aaa
aaa
a
a
hkhk
hkhk
hkhk
hkhk
hkhk
11
Instrumentelle Linienverschiebung
Bragg-Brentano Diffraktometer
12
Instrumentelle Aberrationen des Bragg-Brentano Diffraktometers
Nullpunktverschiebung
cos2
R
s
SpalteSollerKollimator
.const
Verschiebung der Probe und Transmission
Parallelstrahloptik
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Instrumentelle Linienverschiebung
Bragg-Brentano Diffraktometer
Abberation Linienverschiebung
Nullpunkt des Diffraktometers
Konstant
Probenverschiebung
Transparenz (t )
Transparenz (t 0)
Flache Probe
cos2
R
s
R 22sin
Rt cos
6cot2
14
Instrumentelle Linienverschiebung
Debye-Scherrer Kamera
Abberation Linienverschiebung
Probenverschiebung (entlang des Primärstrahles)
Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2<90°)
Probenverschiebung (senkrecht zum Primärstrahl, 2>90°)
Transparenz
Rs 22sin
cosk
Ls2
Ls 22
15
Instrumentelle Linienverschiebung
X-ray tube
Monochromator
Sample
Detector withreceiving slit
Diffractometer axis
Seemann-Bohlin Diffraktometer
Abberation Linienverschiebung
Nullpunkt des Diffraktometers
Konstant
Probenverschiebung
Transparenz (t )
Transparenz (t 0)
Flache Probe
2cos2sinsin2
2sinarctan
sR
s
2sinsin2
2sin
R
2sinsin12
2sin2
2sinsin4
2sin
R
t
16
Bestimmung der Gitterparameter
*cos**2*cos**2
*cos**2***1 222222
calc2
ahccbk
bhkacbkahdhkl
2
exp2
sin21
hkld
min1
2sin
2
2
i hkli d
… in nichtkubischen Strukturen
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Direktes und reziprokes Gitter
coscoscos2coscoscos1
sinsinsin;
sin
sinsinsin;
sin
sinsinsin;
sin
222
abcV
abc
V
V
abc
abc
V
V
cab
abc
V
V
bca
Triklin:
Monoklin:
sin;180;90;sin
1;
1;
sin
1abcV
cc
bb
aa
Orthogonal (orthorhombisch, tetragonal, kubisch): abcV
cc
bb
aa ;90;
1;
1;
1
Hexagonal:
cos1
coscos;;
cos2cos31
sin32
acba
sinsinsin
sinsinsin
sinsinsin
*
*
*
abc
abc
abcV
Rhomboedrisch :
2
3;60;90;
1;
3
2abcV
cc
aba
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Information über die RealstrukturVegardsche Regel:
In Materialien mit der gleichen Kristallsymmetrie hängen die Gitterparameter linear von der chemischen Zusammensetzung ab.
Beispiel:TiN: fcc, a = 4.2418 ÅTiC: fcc, a = 4.32 Å
Änderung der chemischen Zusammensetzung
Änderung des Gitterparameters
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Konzentrationsgradient
Linienasymmetrie
20
Andere Quellen der Linienasymmetrie
Systematische Änderung der Netzebenenabstände
Stapelfehler, Zwillinge Turbostratische Strukturen (Graphit,
Tonmineralien, Interkallate)
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Globale Verzerrung des Kristallgitters
F F
~ F
Eigenspannung 1. Artmechanische Belastung
a>a0
a<a0
a=a0
Konsequenz
Verschiebung der Beugungslinien
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Eigenspannung 1.Art
sin2
0 1
a
a
a ||
a0
2
ns
12sin1 2
0 E
aa
Kubische Werkstoffe
Symmetrische Beugungsgeometrie
Zugspannung Druckspannung
0
0
aahk
0
0
aahk
Eaa
210
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Bestimmung des Gitterparameters
Die Effekte:
1. Einfluss der instrumentellen Linienverschiebung
2. Einfluss der chemischen Zusammensetzung
3. Einfluss der Eigenspannungen 1. Art (der globalen Verzerrung des Kristallgitters)
müssen (und können) unterschieden werden, weil sie eine unterschiedliche funktionale Abhängigkeit vom Beugungswinkel oder von der makroskopischen Orientierung der Probe besitzen.