Penentuan Kandungan Gliserol (Metode titrimetri)CakupanMetode Standar ini menggambarkan metode titrimetri sebagai metode untuk menetapkan kandungan gliserol dalam industri gliserinBidang aplikasiMetode Standar ini tidak berlaku jika dalam suatu senyawa organik yang memiliki lebih dari dua gugus hidroksil yang berdekatan dengan atom-atom karbonDefinisiIsi gliserol adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), danditentukan dengan metode ini.

PrinsipOksidasi dingin dari gliserol dengan natrium periodat dalam media asam kuat. titrasidari asam formiat (dihasilkan oleh reaksi) dengan larutan standar natrium hidroksida,menggunakan pH meter.AlatSumbat gabus tidak boleh digunakan dan sendi ground-glass yang dianjurkan.1. 500 ml kerucut termos2. 600 ml tinggi-bentuk gelas3. 50 ml buret dengan jet ditarik keluar sehingga memungkinkan pengiriman 30 tetes per ml4. 500 ml labu ukur5. 1000 ml labu ukur6. 50 ml lulus pipet7. p11 meter, dilengkapi dengan elektroda kaca. (Catatan 1)8. Pengaduk, preferensi harus diberikan kepada pengaduk magnetik. Dalam kasus ini memeriksa bahwatidak mempengaruhi meteran p11Reagen1. Air suling, atau air murni setara, bebas dari karbon dioksida2. Etilena glikol bebas dari gliserol, larutan dalam air suling (7.1) (1,2-etanadiol)1: 1 (V / V)3. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N4. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N5. Sodium metaperiodate, netral, titer minimal 98 persen (mm), larutan asam berair60 g / l. (Catatan 2)6. Natrium format, larutan berair, sekitar 1 N7. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar8. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N, akurat standar, bebas dari karbondioksida. (Catatan 3)7.9. Kalium hydrogenphthalate C6} 14 (COOK) (COOH), 0,05 M larutan berair (10.12 Gil,pH 4,00 pada 20 ° C). (Catatan 4)7.10. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B4O7, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81 g / l,pH 9.22 pada 20 ° C). (Catatan 4)7.11. Fenolftalein, 5 g / l solusi dalam 95 persen (v / v) etanol7.12. merah fenolPROSEDURSebagai adanya karbon dioksida dapat memperkenalkan kesalahan, disarankan untuk menutup pembuluhyang berisi larutan uji dengan segelas jam selama periode berdiri dan juga untukmenghindari memperkaya kandungan karbon dioksida dari atmosfer laboratorium dengan

operasi laindilakukan pada waktu yang sama.8.1. UJI BAGIANDalam kasus sampel basa atau sampel memberikan endapan berlama-lama di pengasaman,prosedur yang ditunjukkan di bawah kasus tertentu yang akan digunakan.8.1.1. kasus umumJika isi gliserol perkiraan tidak diketahui, itu harus ditentukan oleh awaluji pada 0,50 g sampel.Kasus glycerines yang isinya gliserol tidak lebih tinggi dari 75 persenTimbang, dengan ketelitian 0,0001 g, sebagian uji yang mengandung 0,30-0,50 g gliserol.Mentransfer kuantitatif ke gelas (6,2) untuk penentuan.Kasus glycerines yang isinya gliserol lebih tinggi dari 75 persenTimbang, dengan ketelitian 0,0001 g, 5 g + 0,1 g sampel uji. Mentransfer kuantitatif untuklabu ukur (6.4). Encerkan sampai 500 ml dengan air suling (7.1) dan campuran. Transferoleh pipet 50 ml larutan ini toa gelas (6.2) untuk penentuan.8.1.2. Kasus tertentuMentransfer bagian uji disiapkan seperti yang ditunjukkan dalam kasus umum dengan sebuah kapal yang sesuai.Encerkan dengan 50 ml jika diperlukan. Di hadapan 2 tetes larutan fenolftalein(7.11), menetralisir hanya untuk penghilangan warna dengan cara larutan asam sulfat (7,3). Menambahkanml kelebihan 5 larutan asam sulfat (7,3). Fit pendingin refluk. Bawa kemendidih dan memelihara mendidih selama 5 menit.Biarkan dingin. Jika perlu, filter dan bersihkan dengan air (7,1). Mentransfer kuantitatifsolusi yang diperoleh ke gelas (6,2) untuk penentuan.8.2. UJI BLANKMelaksanakan, pada saat yang sama dengan tekad dan di bawah kondisi yang sama, kosongmenguji tanpa bagian pengujian menggunakan jumlah yang sama dari reagen dan pengenceran air sebagaiuntuk penentuan.8.3. PENENTUANEncerkan sampel uji dalam gelas (6,2) dengan air (7.1) dengan volume sekitar 250 ml.Masukkan elektroda kaca dan mulai pengadukan dengan pengaduk (6,8). Netralkan dengan caralarutan natrium hidroksida (7,4) ke p11 7,9 ÷ 0,1 diperiksa oleh meter p11 (6,7). Denganpipet (6,6) tambahkan 50 ml larutan natrium metaperiodate (7,5). Campur dengan moderatagitasi. Tutup gelas dengan segelas jam dan memungkinkan untuk berdiri selama 30 menit dalamgelap pada suhu tidak melebihi 35 ° C.Tambahkan 10 ml larutan ethylene glycol (7,2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri selama 20 menit dalamgelap pada suhu tidak melebihi 35 ° C.Tambahkan 5,00 ml larutan natrium format (7.6) dengan lulus pipet (6,6). Denganburet (6.3), titrasi keasaman hadir dengan larutan natrium hidroksida (7,8) kepH 7,9 ÷ 0,2, diperiksa dengan pH meter (6,7).9. EKSPRESI HASILGliserol konten, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus(V-V) xTxO.O92lx! 2 1 2 rndimanaV1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk penentuan,

V2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan untuk kosongtes,T adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan,m adalah massa, dalam g, gliserin mengalami reaksi dengan natrium meta-solusi periodat (7,5).10. CATATAN1. The pH meter harus diperiksa melalui dua larutan buffer (7.9) dan (7.10).2. Sodium metaperiodate2.1. Verifikasi metaperiodate netralitas natriumDalam labu kerucut (6.1), melarutkan 5 g natrium metaperiodate dalam 150 ml air (7,1).Tambahkan 5 ml etilen glikol (7,2). Memungkinkan untuk berdiri dalam gelap dan terlindung dari atmosferkarbon dioksida selama 30 menit.Dengan kondisi tersebut, seharusnya mungkin untuk menetralkan solusi di hadapanfenol merah (7.12) dengan natrium hidroksida (7,7) Volume kurang dari 1 ml dan sebaiknya kurangdari 0,2 ml.2.2. Persiapan larutan asamTimbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,5). Larutkan, dalam dingin,dengan 120 ml larutan asam sulfat (7,3) diencerkan dalam 500 ml air (7,1). Transferke labu volumetrik (6,5), encerkan sampai 1000 ml dengan air (7,1) dan campuran. Jika perlumenyaring melalui filter kaca sinter.2.3. Verifikasi keasaman solusiVolume larutan natrium hidroksida (7,8) digunakan selama uji kosong (8.2) harustidak kurang dari 4,5 ml, sehingga sesuai dengan keasaman yang dibutuhkan untuk reaksi (5).2.4. Penyimpanan solusiSimpan solusi dalam botol kaca gelap dilengkapi dengan kaca penutup dasar.3. Sampai asam standar primer ditetapkan secara internasional, dianjurkan untukpihak yang berkepentingan bahwa standarisasi solusi (7.8) dilakukan olehsarana batch yang sama dari standar primer.4. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk pengukuran pH.IV. SABUN ALKALI 19824,201 determinan ION DARI TOTAL KONTEN alkali(Edisi Kelima: Metode IV.A.5)1. SCOPEStandar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan total alkalisabun, tidak termasuk produk diperparah. (Catatan 1).2. DEFINISITotal kadar alkali adalah jumlah elemen alkali digabungkan sebagai sabun dengan lemakdan asam resin, serta mereka sesuai dengan alkali kaustik gratis atau karbonat danakhirnya tambah produk (silikat, fosfat), dan ditentukan di bawah kondisidari metode ini.Hal ini dinyatakan sebagai persentase (n / rn) natrium hidroksida atau kalium hidroksida sesuaiapakah natrium atau kalium sabun yang bersangkutan.3. METODE titrimetri (Catatan 1)3.1. Bidang aplikasiMetode ini tidak berlaku untuk sabun berwarna artifisial dengan air pewarna laruthal, atau sabun yang mengandung kalsium karbonat atau, lebih umumnya, asam teruraizat.

3.2. PrinsipReaksi senyawa alkali dengan jumlah yang dikenal asam kuat, ditambah secara berlebihan,asam lemak membebaskan. Penghapusan dari asam lemak dengan ekstraksi dengan dietil eter danpenentuan kelebihan asam kuat dengan titrasi dengan natrium hidroksida berair.3.3. Aparat3.3.1. 500 ml labu kerucut3.3.2. 250 ml beaker3.3.3. 500 ml saluran memisahkan3.4. Reagen3.4.1. Dietil eter3.4.2. Natrium klorida, 100 g / l larutan3.4.3. Asam sulfat, 1 larutan N, akurat standar3.4.4. Natrium hidroksida, 1 solusi N berair, akurat standar3.4.5. Jingga metil, 1 g / l larutan3.5. ProsedurKe dalam gelas (3.3.1), berat ke terdekat 0,01 g, sekitar 5 sampai 10 g sabun. Tambahkan 100 mlair suling. Lembut panas sampai pembubaran lengkap.Mentransfer kuantitatif ke corong pisah (3.3.2). Tambahkan beberapa tetes jingga metil(3.4.4). Tambahkan volume diketahui persis asam sulfat (3.4.2) sampai jingga metil(3.4.4) menjadi merah. Biarkan dingin pada suhu kamar.Tambahkan 100 ml dietil eter (3.4.1). Kocok keras selama 1 menit. Memungkinkan untuk berdiri sampaidua fase yang sepenuhnya terpisah.Menggambar off kuantitatif larutan asam berair menjadi corong pisah kedua (3.3.3).Melaksanakan ekstraksi kedua larutan asam sama, gemetar dengan 50 ml dietilKOMISI MINYAK, LEMAK DAN DERIVATIFeter (3.4.1). Menggambar off kuantitatif larutan asam berair ke dalam labu kerucut(3.3.1) (Catatan 1). Gabungkan dua solusi halus dalam pertama corong pisah. Mencucidua kali dengan 50 ml larutan natrium klorida (3.4.2) gemetar selama 1 menit dalam setiap kasus.Tambahkan kuantitatif cucian ke larutan asam berair dalam labu kerucut .. Titra-te keasaman isi labu berbentuk kerucut dengan larutan natrium hidroksida (3.4.4).3.6. Ekspresi hasilTotal kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus4.Oxf (V XT) - (V XT5 1 1 2 2J, untuk sabun natrium,!rnatau dengan rumus5,6 x [V x T) - (V x T) 11 1 2 2, untuk sabun kalium,rndimanaV1 adalah jumlah ml larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakanV2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakanT1 adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (3.4.2) yang digunakanT2 adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (3.4.3) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji4. METODE insinerasi4.1. Bidang aplikasi

Metode aplikasi umum. Untuk digunakan saat penyelidikan abu diperlukan.4.2. PrinsipInsinerasi dari bagian tes. Penentuan unsur alkali yang terkandung dalamabu.4.3. Aparat4.3.1. 250 ml labu kerucut4.3.2. Porcelain atau piring insinerasi kaca dengan diameter sekitar 11 cm4.3.3. 100 ml labu ukur4.3.4. Lulus pipet 50 ml4.4. Reagen4.4.1. Asam sulfat, 0,5 N, larutan berair akurat standar4.4.2. Jingga metil, 1 g / l larutan4.5. ProsedurTimbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun ke hidangan insinerasi (4.3.2). Membakarhati-hati sampai abu hitam diperoleh.Dengan menggunakan air suling hangat, mentransfer kuantitatif ke dalam labu volumetrik (4.3.3).Biarkan dingin.Membuat hingga 100 ml dengan air suling. Kocok untuk mencampur. Menyaring melalui filter kering. Olehsarana pipet (4.3.4), mentransfer 50 ml filtrat ke labu kerucut (4.3.1). Titrasidengan asam sulfat (4.4.1) di hadapan jingga metil (4.4.2).4.6. Ekspresi hasilTotal kandungan alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus8,0 x V x T, untuk sabun natriumrnatau dengan rumus11.2 x V x T, untuk sabun kalium di sanaV adalah jumlah ml larutan asam sulfat (4.4.1) yang digunakanT adalah normalitas yang tepat dari larutan asam sulfat (4.4.1) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji5. CATATAN1. Jika penentuan simultan dari total alkali dan dari total minyak mentahlemak konten asam diperlukan, solusi eter yang muncul dalam titrimetrimetode yang diberikan di bawah ini dapat digunakan.Dalam hal ini, mereka harus dikombinasikan dan analisis harus dilakukan seperti yang ditunjukkandalam prosedur metode 4,211 dari "Gabungkan solusi eter di samacorong pisah ...Kemungkinan ini ditawarkan hanya dalam batas-batas dari bidang metode titrimetri dariaplikasi.IV. SABUN ALKALI 19824,202 determinan ION DARI GRATIS CAUSTIC KONTEN alkali(Edisi Kelima: Metode IV.A.7)1. LINGKUP DAN KATA PENGANTARStandar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan kandungan alkali kaustik gratisdalam sabun komersial, termasuk produk diperparah.Sebagai sabun biasanya mengandung sejumlah kecil lemak netral unsaponified, tidak ada

yang sempurnaProsedur untuk menentukan alkali kaustik gratis karena, ketika sampel sabun dibubarkan,lemak netral lebih atau kurang tersabunkan oleh gratis hadir alkali kaustik.Oleh karena itu kedua metode yang dijelaskan bersifat empiris.2. METODE ETHANOL2.1. Bidang aplikasiMetode etanol harus diterapkan hanya untuk natrium sabun kualitas biasa, seperti kehadiranpenambahan tertentu membawa sumber kesalahan. Hal ini tidak berlaku untuk kaliumsabun karena kelarutan kalium karbonat dalam etanol.2.2. DefinisiGratis konten alkali kaustik natrium sabun kualitas biasa adalah kuantitas gratiskaustik alkali, dinyatakan sebagai persentase (rn / n) natrium hidroksida, dan ditentukan olehmetode ini.2.3. PrinsipPembubaran sabun dalam etanol absolut, bebas dari karbon dioksida dan dinetralkan.Penentuan alkalinitas dengan larutan standar asam klorida.2.4. Aparat2.4.1. 250 ml labu kerucut2.4.2. Ref lux kondensor sesuai labu (2.4.1)2.5. Reagen2.5.1. Etanol, mutlak2.5.2. Kalium hidroksida, solusi etanol, sekitar 0,1 N2.5.3. Asam klorida, 0,1 N solusi etanol, akurat standar2.5.4. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam 95 persen (V / V) etanol2.6. ProsedurTuangkan 200 ml etanol (2.5.1) ke dalam labu (2.4.1). Hubungkan ref lux kondensor (2.4.2).Didihkan lembut dan menjaga di mendidih selama 5 menit untuk menghilangkan karbon dioksida.Lepaskan ref lux kondensor (2.4.2) dan biarkan dingin sampai sekitar 70 ° C.Tambahkan 4 tetes larutan fenolftalein (2.5.4). Netralkan dengan kalium hidroksidasolusi (2.5.2) sampai indikator hanya berubah warna menjadi pink. Timbang, dengan ketelitian 0,01 g, tentang5 g sabun. Mentransfer kuantitatif bagian tes untuk labu (2.4.1) yang berisietanol dinetralkan. Hubungkan pendingin refluk (2.4.2). Biarkan mendidih perlahan sampaisabun benar-benar dibubarkan.Biarkan mendingin sampai sekitar 70 ° C.Titrasi dengan larutan etanol klorida (2.5.3) sampai indikator hanya berubahmerah muda seperti dalam kasus netralisasi etanol.2.7. Ekspresi hasilGratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) natrium hidroksida, adalahdiberikan oleh rumus4,0 x V x TmdimanaV adalah jumlah ml larutan asam klorida standar (2.5.3) yang digunakanT adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida (2.5.3) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji3 • METODE Barium KLORIDA3.1. Bidang aplikasi

Metode barium klorida harus diterapkan untuk semua sabun kalium lembut atau campurankalium dan natrium sabun.3.2. DefinisiGratis kandungan alkali kaustik sabun lunak adalah jumlah alkali kaustik gratis,dinyatakan sebagai persentase (rn / n) kalium hidroksida, dan ditentukan oleh hadirMetode.3.3. PrinsipPresipitasi karbonat dan asam lemak oleh barium klorida. Penentuanalkalinitas residu dengan larutan asam klorida persis standar. (Catatan 1).3.4. Aparat3.4.1. 500 ml labu kerucut3.4.2. Pendingin refluk sesuai labu (3.4.1)3.5. Reagen3.5.1. Air suling atau air minimal kemurnian setara, bebas dari karbon dioksida3.5.2. Etanol, 95 persen (V / V), bebas dari karbon dioksida dan suling selama kaliumhidroxid3.5.3. Etanol, larutan 60 persen (V / V), dinetralkanCampur 125 ml etanol (3.5.2), 75 ml air suling (3.5.1) dan 1 ml indikator(3.5.7). Netralkan ke warna ungu dengan larutan kalium ataunatrium hidroksida (3.5.4). Panas di bawah ref lux selama 10 menit. Biarkan mendingin sampaisuhu kamar. Tambahkan 1 ml indikator (3.5.7). Netralkan dengan kloridalarutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.3.5.4. Kalium atau natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair3.5.5. Barium klorida, larutan berairLarutkan 10 g barium klorida dihidrat (BaCl,, 2H20) dalam 90 ml aquadesair (3.5.1). Netralkan dengan kalium hidroksida atau sodtum (3.5.4) diadanya indikator (3.5.7) sampai warna ungu muncul.3.5.6. Asam klorida, 0,1 N larutan berair, akurat standar3.5.7. Indikator campuran, fenolftalein-timol biru, solusi etanolLarutkan 1 g fenolftalein dan 0,5 g timol biru dalam 100 ml etanol panas(3.5.2). Filter.3.6. ProsedurTimbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun lembut ke dalam labu kerucut (3.4.1). Menambahkan200 ml etanol (3.5.3). Hubungkan pendingin refluk (3.4.2). Didihkan untuk10 menit. (Catatan 1).Tambahkan ke solusi ini mendidih 20 ml larutan barium klorida (3.5.5) dalam porsi kecilgemetar menyeluruh. Dinginkan dengan air mengalir sampai suhu kamar.Tambahkan 1 ml campuran indikator (3.5.7). Titrasi segera dengan kloridalarutan asam (3.5.6) sampai warna ungu menghilang.3.7. Ekspresi hasilGratis konten alkali kaustik, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) kalium hidroksida,diberikan oleh rumus5,6 x V x TmdimanaV adalah jumlah ml larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakanT adalah normalitas yang tepat dari larutan asam klorida (3.5.6) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji

4. CATATAN1. Untuk sabun lembut mengandung sedikit asam lemak bebas, bukan gratis kaustikalkali, tambahkan sebelum mengendap dengan barium klorida, kelebihan 0,1 N etanollarutan kalium hidroksida persis dikenal normalitas.Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan.Hitung asam lemak bebas sebagai asam oleat.IV. SABUN ALKALI 19824,203 determinan ION DARI TOTAL KONTEN alkali GRATIS(Edisi Kelima: Metode IV.A.6)1. SCOPEStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan total kadar alkali bebassabun komersial termasuk produk diperparah.2. BIDANG APLIKASIStandar ini tidak berlaku bila sabun mengandung aditif (silikat alkali, ...)yang dapat terurai oleh asam lemak di bawah kondisi operasi. (Catatan 1).3. DEFINISITotal kadar alkali bebas adalah kuantitas gratis kaustik alkali dan alkali berkarbonasidinyatakan sebagai persentase (m / m) baik sebagai natrium hidroksida untuk natrium atau kalium sabunhidroksida untuk sabun kalium.4. PRINSIPNetralisasi dari total bebas alkali dengan merebus bawah refluks dengan jumlah diketahui lemakasam, ditambah berlebihan. Penentuan kelebihan asam lemak dengan titrasi dengan Etha-larutan kalium hidroksida nolic.5. ALAT5.1. 250 ml labu kerucut5.2. Pendingin refluk sesuai labu (5.1)6. Reagen6.1. Etanol, 80 persen (V / V) larutan berair, bebas dari karbon dioksida. (Catatan 2)6.2. Asam lemak cair asal apapun bebas dari asam mineral6.3. Kalium hidroksida, larutan 0,1 N etanol, akurat standar6.4. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam 95 persen (V / V) etanol7. PROSEDURTimbang ke dalam labu (5.1), dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 5 g sabun. Tambahkan sekitar 5 gasam lemak (6,2), ditimbang dengan ketelitian 0,001 g. (I'ote 3). Tambahkan 100 ml etanol (6.1).Hubungkan ref lux kondensor (5.2). Hangat perlahan sampai sabun benar-benar dibubarkan.Biarkan mendidih dengan api kecil selama 5 menit.Biarkan mendingin sampai suhu kamar.Titrasi dengan kalium hidroksida (6,3) di hadapan fenolftalein (6,4). Simul-taneously, melaksanakan uji kosong di bawah kondisi yang sama tanpa sabun tetapi denganjumlah yang sama asam lemak.Melaksanakan dua penentuan untuk sampel yang sama.8. EKSPRESI HASILTotal kadar alkali bebas diberikan oleh rumus4.OxTx (V-V) 2 1, dalam kasus natrium sabun,m

dan dengan rumus5.6xTx (V-V) 2 1, dalam kasus sabun kalium,mdimanaV1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk pengujiandengan sabunV2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (5,3) digunakan untuk kosongujiT adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (5,3) digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian ujiPertimbangkan sebagai hasil mean aritmetik dari duplikat penentuan.9. CATATAN1. Natrium tiosulfat dan kalsium karbonat tidak mempengaruhi hasil.2. Dalam rangka untuk menghilangkan karbon dioksida- Didihkan selama 5 menit di bawah ref lux kondensor- Biarkan dingin ke suhu ruang- Netralkan dengan larutan kalium hidroksida etanol sekitar 0,1 N dalamkehadiran fenolftalein.3. Untuk beberapa sabun memiliki total kadar alkali bebas tinggi, berat lemak cairAsam yang digunakan harus ditingkatkan.IV. SABUN ALKALI 19824,211 determinan ION DARI "TOTAL ASAM LEMAK MENTAH" KONTEN(Edisi Kelima: Metode IV.A.4)1. SCOStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan "total asam lemak minyak mentah"konten dalam sabun komersial. (Catatan 1).2. BIDANG APLIKASIStandar ini tidak berlaku untuk sabun komersial mengandung agen permukaan sintetis danproduk diperparah.3. DEFINISIMenurut definisi, "total asam lemak minyak mentah" termasuk masalah lemak tidak larut dalam airdiperoleh dengan menguraikan sabun dengan asam mineral yang kuat di bawah kondisi tertentu."Total asam lemak minyak mentah" mengandung dengan asam lemak murni, insaponifiablebersama-sama dengan bahan berlemak netral dan asam rosin yang terkandung dalam sabun."Total minyak mentah asam lemak" isi sabun dinyatakan sebagai persentase (rn / rn).4. PRINSIPPenguraian sabun oleh asam kuat.Ekstraksi bahan berlemak dengan dietil eter. Penguapan dari dietil eter.Pembubaran residu dalam etanol dan netralisasi asam dengan natrium hidroksida.Beratnya dari produk kering yang diperoleh.5. ALAT5.1. 250 ml gelas5.2. 500 ml saluran memisahkan5.3. Penguapan aparat, misalnya, rotavapor5.4. Mandi air mendidih5.5. Oven, diatur pada 120 ÷ 2 ° C6. Reagen6.1. Etanol 95 persen (V / V)

6.2. Dietil eter bebas dari peroksida dan residu6.3. Asam sulfat, larutan berair 4 1 (V / V) atau asam klorida, larutan berair1,13 g / ml)6.4. Natrium klorida, 100 g / l larutan6.5. Natrium hidroksida, 0,5 N solusi etanol, akurat standar. (Catatan 2)6.6. Jingga metil, 1 g / l larutan6.7. Fenolftalein, 10 g / l solusi dalam etanol (6.1)7. PROSEDURTimbang, dengan ketelitian 0,01 g, ke dalam gelas (5.1) sekitar 5 g sabun. Tambahkan 100 ml aquadesair. Panaskan perlahan sampai pembubaran lengkap.Mentransfer kuantitatif menjadi corong pisah (5.2). Tambahkan beberapa tetes metiloranye (6,6). Tambahkan 10 ml larutan asam berair (6.3). Indikator harus berubah menjadi merah.Jika hal ini tidak terjadi, tambahkan larutan asam lebih berair (6.3). Biarkan dingin di kamarsuhu.Tambahkan 100 ml dietil eter (6.2). Kocok secara menyeluruh selama 1 menit. Memungkinkan untuk berdiri sampai2 fase yang sepenuhnya terpisah.Jalankan dari lapisan asam encer menjadi corong pisah kedua (5.2). Melaksanakan keduaekstraksi larutan berair ini dengan 50 ml dietil eter (6.2). Amati waraskondisi seperti sebelumnya untuk mengekstraksi dan berdiri. Jalankan dari lapisan asam encer.Gabungkan solusi eter dalam corong pisah sama (5,2). Cuci dengan 50 mllarutan natrium klorida (6,4), gemetar selama 1 menit. Ulangi cuci ini sekali lagi. Memeriksanetralitas pembasuhan kedua dengan jingga metil (6,6). Jika perlu, ulangicuci sampai netralitas. Tare labu evaporator aparatur (5,3). Setelahcuci corong telah kabur, menyaring larutan halus melalui kertas saring danmengumpulkan filtrat dalam labu evaporator tared. Cuci filter dengan jumlah kecildari dietil eter (6.2). Menguap off hampir semua dietil eter (6.2).Netralkan 20 ml etanol (6.1) dengan larutan natrium hidroksida (6,5) di hadapanfenolftalein (6,7). Gunakan etanol ini untuk melarutkan sisa penguapan. Neutra-menggunakan asam lemak dari solusi etanol diperoleh dengan larutan natrium hidroksida(6.5). Menguap etanol pada pemandian air mendidih (5,4).Tempatkan labu evaporator dalam oven (5,5) diatur pada 120 + 2 ° C sampai massa konstandiperoleh (sekitar 30 menit).Dengan menimbang menentukan massa sabun kering diperoleh.8. EKSPRESI HASILTotal minyak mentah asam lemak konten, dinyatakan sebagai persentase massa (rn / rn), diberikan olehrumus100 x [rn1 -(: 0,022x T x V)]dimanaV adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (6,5) digunakanT adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (6,5) digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian ujirn1 adalah massa, dalam g, dari sabun kering9. CATATAN

1. Setiap kali penentuan simultan dari total lemak mentah isi asam dan dariTotal kandungan alkali diperlukan, prosedur metode ini dan metode4,201 (metode titrimetri) dapat dikombinasikan. Lihat catatan 1 metode 4,201.Kemungkinan ini hanya bisa diterapkan dalam bidang batas penerapanMetode titrimetri untuk penentuan total kadar alkali.2. Jangan menggunakan larutan kalium hidroksida.IV. SABUN ALKALI 19824,212 determinan ION DARI ISI ROSIN(Edisi Kelima: Metode IV.A.9)1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASIStandar ini menjelaskan dua metode untuk penentuan asam rosin (damar) kontensabun komersial. (Catatan I).Dalam kasus campuran sangat berwarna dimana perubahan indikator ini sulit untukmenentukan, metode potensiometri harus digunakan.2. DEFINISIIsi rosin adalah jumlah asam rosin dinyatakan sebagai persentase (m / m), danditentukan oleh metode ini.3. METODE titrimetrik3.1. prinsipPersiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yangAsam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut". Setelah pengobatan ini, titrasidari keasaman bebas.3.2. aparat3.2.1. 50, 100 dan 250 ml labu bulat dengan dasar3.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (3.2.1)3.2.3. 50 dan 100 ml gelas3.2.4. 100 ml corong pisah3.2.5. 20 ml pipet3.2.6. regulator didih3.3. Reagen3.3.1. Asam sulfat (p = 1,85 g / ml)3.3.2. Natrium sulfat anhidrat3.3.3. Metanol, diasamkanKe 1 1 dari metanol 98-99 persen (V / V), larutkan 10 g asam sulfat (3.3.1).3.3.4. Asam sulfat, larutan berairTambahkan 1 volume asam sulfat (3.3.1) sampai 4 volume air suling.3.3.5. Natrium klorida, 100 g / l larutan3.3.6. Kalium hidroksida, solusi etanolLarutkan 1,8 g kalium hidroksida dalam sekitar 2 ml air suling dan encerkandengan 15 ml dari 95 persen (V / V) etanol.3.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar3.3.8. Fenolftalein 10 g / l larutan ke 95 persen (V / V) etanol3.4. prosedur3.4.1. "Asam mentah larut" PersiapanKe ml bulat dengan dasar labu 50 (3.2.1), berat sekitar 5 g sampel. Tambahkan seluruhkalium hidroksida solusi etanol (3.3.6) dan regulator mendidih (3.2.6). Pasanglahkondensor refluks (3.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran. Mempertahankanmenjinakkannya mendidih selama 1 jam.Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 13 ml) menghindari pengeringan sabun.

Tambahkan sekitar 25 ml air mendidih dan aduk untuk melarutkan sabun. Transfer larutan sabunmenjadi ml gelas (3.2.3) 100, tambahkan 50 ml air mendidih dan didihkan selama 45menit untuk menghilangkan sisa etanol.Make up isi gelas sekitar 70 ml dengan air. Transfer larutan sabunke ml bulat dengan dasar labu (3.2.1) 100. Tambahkan hati-hati 7 ml asam sulfat berairsolusi (3.3.4) dan regulator mendidih (3.2.6). Fit pendingin refluk (3.2.2) dandidihkan. Menjaga mendidih sampai "total asam mentah" mengambang sebagai lapisan jelas.Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (3.2.4) dan menarikoff selengkap mungkin lapisan berair. Cuci "asam mentah larut" dua kali,setiap kali dengan sekitar 50 ml larutan berair natrium klorida (3.3.5) menghilangkansetiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "asam mentah larut"ke ml beaker 50 (3.2.3). Tambahkan sedikit sodium sulfat anhidrat (4.3.3), goyang dan filtermelalui kertas saring kering. Biarkan "asam mentah larut" mengkristal selama 24 jamdalam desikator.3.4.2. Penyusunan metil ester dan titrasi keasaman gratisTimbang, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 2 g "asam mentah larut" menjadi 250 ml putaran-labu dipercaya (3.2.1). Dengan pipet (3.2.5), tambahkan 20 ml metanol diasamkan (3.3.3)dan regulator mendidih (3.2.6). Fit ref lux kondensor (3.2.2). Biarkan mendidih lembut.Biarkan mendingin sampai suhu kamar.Tambahkan 2 atau 3 tetes larutan fenolftalein (3.3.8). Titrasi keasaman gratis dengansolusi kalium hidroksida (3.3.7). Pada saat yang sama melaksanakan uji kosong.3.5. Ekspresi hasilIsi damar, sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus33 x T x (V1 - V2)1.014 x (rn- 1.4) (Catatan 2 dan 3)dimanaV1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida digunakan untuk pengujianV2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (3.3.7) digunakan untuk kosongujiT adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (3.3.7) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji4. METODE POTENSIOMETRIK4.1. PrinsipPersiapan "asam mentah larut". Transformasi ke ester metil mereka yangAsam nonrosin terkandung dalam "asam mentah larut".Persiapan ester metil dari asam lemak dari sampel pemeriksaan yang memiliki massa yang samasebagai bagian ujian tetapi bebas dari asam rosin. Dalam kedua kasus, dikontrol dengan titrasipH meter keasaman bebas setelah perawatan.Dengan pengurangan dan perhitungan lebih lanjut penentuan kandungan damar. (Catatan 4).4.2. 4pparatus4.2.1. 100 ml dan 250 ml labu bulat dengan dasar4.2.2. Ref lux kondensor sesuai termos (4.2.1)4.2.3. 100 ml dan 250 ml gelas4.2.4. 250 ml corong pisah4.2.5. 5 ml dan 50 ml pipet

4.2.6. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnet4.2.7. Regulator didih4.2.8. pH meter dengan elektroda kaca4.3. Reagen4.3.1. Metanol, 98-99 persen (V / V)4.3.2. Asam sulfat (f) = l, 5 g / ml)4.3.3. Natrium sulfat anhidrat4.3.4. Methanol diasamkanKe 1 1 metanol (4.3.1) melarutkan 10 g asam sulfat (4.3.2).4.3.5. Asam sulfat, larutan berairTambahkan 1 volume asam sulfat (4.3.2) sampai 4 volume air suling.4.3.6. Natrium klorida, larutan 100 gil4.3.7. Kalium hidroksida, solusi etanolLarutkan 3,6 g kalium hidroksida menjadi sekitar 4 ml air suling dan encerkandengan 30 ml etanol 95 persen (V / V).4.3.8. Kalium hidroksida, solusi etanol 0,2 N, akurat standar4.4. Prosedur4.4.1. "Asam mentah larut" PersiapanKe 100 ml labu bulat dengan dasar (4.2.1) berat sekitar 10 g sampel. Tambahkan seluruhlarutan kalium hidroksida etanol (4.3.7) dan regulator mendidih (4.2.7). Cocokpendingin refluk (4.2.2). Lembut panas sampai mendidih sambil geleng-geleng campuran. Mempertahankanmenjinakkannya mendidih selama 1 jam.Menyaring sebagian besar dari etanol (sekitar 25 ml) menghindari pengeringan sabun.Tambahkan sekitar 50 ml air mendidih dan nix untuk membubarkan sabun. Transfer larutan sabunmenjadi ml gelas (4.2.3) 250, tambahkan 100 ml air mendidih dan didihkan selama 45menit untuk menghilangkan etanol yang tersisa.Encerkan isi gelas untuk sekitar 140 ml dengan air. Transfer larutan sabunke ml labu bulat dengan dasar 250 (4.2.1) dan menambahkan hati-hati 14 ml sulfat berairlarutan asam (4.3.5) dan regulator mendidih (4.2.7). Fit pendingin refluk (4.2.2) dandidihkan. Menjaga mendidih sampai "asam mentah larut" overfloat secara jelaslapisan.Mentransfer isi labu bundar dipercaya untuk corong pisah (4.2.4) dan menarikdari lapisan berair selengkap mungkin. Cuci "asam mentah larut" dua kali,setiap kali dengan sekitar 100 ml larutan berair natrium klorida (4.3.6) menghilangkansetiap kali lapisan berair selengkap mungkin. Transfer "mentah larutasam "ke ml gelas (4.2.3) 100. Tambahkan sedikit natrium sulfat anhidrat (4.3.2), shake,dan menyaring melalui kertas saring kering. Biarkan asam lemak larut mengkristalselama 24 jam di dalam desikator.4.4.2. Esterifikasi - titrasiTimbang ke terdekat 0,01 g, sekitar 4 g "asam mentah larut" menjadi 100 ml putaran-labu dipercaya (4.2.1). Dengan pipet (4.2.5) tambahkan 50 ml metanol diasamkan (4.3.7).Fit pendingin refluk (4.2.2). Bawa menjinakkannya mendidih selama 30 menit.Biarkan mendingin sampai suhu kamar.Mentransfer kuantitatif ke ml gelas (4.2.3) 100 dengan menggunakan tiga bagian 5 ml metanol(4.3.3) ditambah dengan pipet (4.2.5). Tempatkan elektroda pH meter (4.2.8) ke dalamgelas. Mulai pengadukan dengan pengaduk (4.2.6). Titrasi dengan kalium hidroksidasolusi (4.3,8) antara dua titik infleksi yang identik dalam praktek untuk

dua titik infleksi dari kurva netralisasi (sesuai umumnya untuk wisuda4 dan 10 dari skala pH instrumen dikalibrasi dengan air). Di bawah kondisi yang samamelaksanakan uji kosong dengan massa yang sama dari asam lemak bebas dari asam teroksidasi. (Catatan 4).4.5. Ekspresi hasilThe rosin konten, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumus33 x T x (V1 - V2)m (Catatan 3)dimanaV1 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) digunakan untuk pengujianV2 adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakan untukUji kosongT adalah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida (4.3.8) yang digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian uji5. CATATAN1. Penentuan kandungan damar adalah perkiraan sebagai massa molekulasam rosin konstituen tidak diketahui, dan asam yang teroksidasi dapat hadir.2. Faktor-faktor koreksi diperkenalkan untuk mempertimbangkan esterif i-batas kation dari asam lemak.3. Dalam rumus, massa molekul rata-rata dari asam rosin dianggap sama dengan330. Ini harus diganti dengan massa molekuler yang tepat berarti ketika diketahui.4. Tes kosong diperlukan untuk mempertimbangkan kotoran asam yang terkandungdalam metanol, dan esterifikasi lengkap dari asam lemak nonrosin. sekarangsehingga diinginkan untuk menggunakan campuran asam lemak dengan komposisi yang sedekat mungkindengan komposisi asam lemak di bawah pemeriksaan. Ketika sifat yang tepat dariasam lemak yang saat ini tidak diketahui, gunakan campuran dari bagian yang sama minyak kelapaasam lemak, asam stearat dan asam oleat.IV. SABUN ALKALI 19824,213 determinan ION DARI UNSAPONIFIED saponifiable + UNSAPONIFIABLEPENTING KONTEN, MATERI DARI UNSAPONIFIABLE ISI, DAN DARIUNSAPONIFIED saponifiable MASALAH ISI(Edisi Kelima: Metode IV.A.ll)1. SCOPEStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan unsaponified saponifiable +isi benda unsaponifiable, dari isi materi unsaponifiable, dan dari unsaponifiedisi materi saponifiable dalam sabun komersial, termasuk produk diperparah.2. BIDANG APLIKASIStandar ini tidak berlaku untuk sabun diperkaya dengan sterol atau alkohol rantai panjang, atauuntuk sabun yang mengandung parfum.3. DEFINISIThe unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan sebagaipersentase (rn / n), materi larut dalam heksana, selain asam lemak bebas, yang tidakdisaponifikasi atau unsaponifiable.Isi benda unsaponifiable adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), daripeduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang tidak disaponifikasi bawahkondisi metode ini.

Masalah saponifiable unsaponified adalah kuantitas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), daripeduli larut dalam heksana, selain asam lemak bebas yang non-tersabunkan dalamsabun tapi disaponifikasi bawah kondisi yang dijelaskan dalam metode ini.4. PRINSIPEkstraksi materi larut dalam heksana. Penentuan massa diekstrak. Penentuandari bebas asam lemak massa yang terkandung dalam ekstrak dengan titrasi dengan kalium hidroksidasolusi. Dengan pengurangan, perhitungan unsaponified saponifiable + unsaponifiablemassa.Saponifikasi ekstrak. Ekstraksi non-saponifiable, heksana materi larut.Penentuan massa diekstrak yang mewakili massa zat unsaponifiable.Dengan pengurangan, perhitungan massa saponifiable unsaponified.5. ALAT5.1. 250 ml beaker5.2. 50 ml, 250 ml labu bulat dengan dasar5.3. Ref lux kondensor agar sesuai 250 ml labu bulat dengan dasar (5.2)5.4. 50 ml, 250 ml corong pemisah5.5. Microburette, 2 ml5.6. Oven, diatur pada 103 ÷ 2 ° C6. Reagen6.1. a-Hexane atau, gagal ini, petroleum eter, bp = 40 - 60 ° C, nomor bromin kurang dari1, dan bebas dari residu6.2. Etanol, 50 persen (V / V) larutan6.3. Etanol, 95 persen (V / V), dinetralkan dengan larutan kalium hidroksida (6.6)di hadapan fenolftalein (6,7)6.4. Sodium hydrogen carbonate, 10 g / l larutan6.5. Kalium hidroksida, sekitar 2 solusi etanol N6.6. Kalium hidroksida, 0,1 N solusi etanol akurat standar6.7. Fenolftalein, 10 solusi gil di 95 persen (V / V) etanol7. PROSEDUR7.1. Penentuan materi saponifiable + unsaponifiable unsaponifiedTimbang, dengan ketelitian 0,01 g ke dalam gelas (5,1), sekitar 5 g sabun parut halus. Menambahkansekitar 55 ml etanol (6,3) dan sekitar 45 ml larutan natrium hidrogen karbonat(6.4). Panaskan sampai suhu tidak melebihi 70 ° C.Setelah pembubaran lengkap, biarkan dingin ke suhu kamar.Mentransfer kuantitatif ke ml corong pisah (5.4) 250. Cuci gelas beberapa tinesdengan volume campuran sama etanol (6,3) dan larutan natrium hidrogen karbonat(6.4). Ekstrak 3 kali menggunakan setiap tine sekitar 50 ml heksana (6.1). Kombinasikan kuantitatif3 ekstrak. Filter jika kotoran ditangguhkan. Cuci ekstrak 3 kali dengan masing-masingwaktu, sekitar 50 ml volume campuran sama etanol (6,3) dan air suling. Keringkandan tara a ml bulat dengan dasar labu (5.2) 250. Transfer ekstrak ini bulat-bottomedtermos (5.2). Evapore sebagian besar dari heksana (6.1).Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1).Larutkan residu dengan beberapa mililiter etanol (6,3). Tambahkan 3 tetes phenolph-thalein (6,7). Dengan cara microburette (5,5), titrasi keasaman gratis dengan kaliumsolusi hidroksida (6,6) sampai warna pink diperoleh.7.2. Penentuan materi unsaponifiable

Lanjutkan dengan menambahkan 10 ml larutan kalium hidroksida (6,6). Hubungkan wasit luxkondensor (5.3). Panas menjinakkannya mendidih selama 30 menit.Tambahkan ke kondensor sekitar 10 ml air suling. Kocok. Transfer ke 50 ml memisahkancorong. Bilas babak-bottomed labu beberapa kali dengan beberapa mililiter darietanol (6,3). Ekstrak 3 kali, setiap kali dengan sekitar 10 ml heksana (6.1). Kering dan taraa ml bulat dengan dasar labu 50 (5.2). Mentransfer kuantitatif ekstrak ke 50 mltared labu alas bulat dengan dasar (5.2). Menguap sebagian besar dari heksana (6.1).Keringkan residu dalam oven (5.6) sampai massa konstan diperoleh. (Catatan 1).8. EKSPRESI HASILThe unsaponified konten materi saponifiable + unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase(Rn / rn), diberikan oleh rumusVxMxT 100(M1 - 1000) x-Isi benda unsaponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan oleh rumusrn 10x0 m 2The unsaponified konten materi saponifiable, dinyatakan sebagai persentase (m / m), diberikan olehrumusVxMxT 100(Rn1-1000-m2) xdimanaV adalah jumlah ml larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakan untukmenetralkan asam lemak bebas yang terkandung dalam materi larut heksanT Apakah normalitas yang tepat dari larutan kalium hidroksida standar (6,6) digunakanm adalah massa, dalam g, dari bagian ujim1 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili saponifiable4 unsaponified.Hal unsaponifiablem2 adalah massa, dalam g, dari residu kering mewakili hal unsaponifiableM adalah massa molekul rata-rata, dalam g, dari asam lemak dari sabun. (Catatan 2)9. CATATAN1. Dalam rangka untuk mendapatkan "massa yang konstan", residu harus dikeringkan dengan cepat pada 103 + 2 ° C,sampai perbedaan antara dua penimbangan berturut-turut, yang dipisahkan oleh periode dioven dari 5 menit tidak melebihi 2 mg.2. Rata-rata M massa molekul asam lemak dari sabun dapat ditentukan dengan titrasidari asam lemak terisolasi setelah saponifikasi lengkap sampel, eliminasidari materi unsaponifiable dan pengasaman larutan sabun.IV. SABUN ALKALI 19824,301 determinan ION DARI GLISEROL GRATIS KONTEN(Metode titrimetri biasa)(Edisi Kelima: Metode IV.A.lO)1. SCOPEStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan kandungan gliserol bebassabun komersial termasuk produk diperparah.2. BIDANG APLIKASIStandar ini tidak berlaku dengan adanya senyawa organik yang mengandung lebih daridua gugus hidroksil pada atom karbon yang berdekatan.Untuk sabun dengan rendah konten gliserol bebas (kurang dari 0,5 persen), metode 4,302 harusdigunakan.

3. DEFINISIIsi gliserol bebas adalah jumlah gliserol dinyatakan sebagai persentase (rn / rn) danditentukan dengan metode ini.4. PRINSIPDekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi dari asam lemak.Oksidasi gliserol oleh natrium metaperiodate dengan adanya asam kuat.Titrasi asam formiat (dihasilkan selama reaksi) dengan natrium standarhydroxide solution, menggunakan pH meter.5. REAKSICH2OH-CHOH-CH2OH+ 2NaIO4 HCOOH + 2 + 2 HCOH NaIO3 + 11206. ALATSumbat gabus tidak harus digunakan dan peralatan gelas dengan sendi dasar gelas yang dianjurkan.6.1. 150 ml dan 250 ml gelas6.2. 600 ml bentuk gelas tinggi6.3. 500 ml labu kerucut6.4. 250 saluran memisahkan ml6.5. 5 ml lulus pipet6.6. 50 ml buret dengan jet baik untuk memberikan 30 tetes per ml6.7. 250 ml volumetrik labu6.8. 1000 ml labu ukur6.9. Pengaduk, sebaiknya pengaduk magnetDalam kasus ini memeriksa bahwa itu tidak mempengaruhi meteran p116.10. pH meter, dengan elektroda kaca. (Catatan 1)6.11. Lensa yang cocok untuk membaca buret ke terdekat 0,02 ml6.12. Perhatikan kaca7. Reagen7.1. Air suling atau air murni yang setara, dibebaskan dari karbon dioksida dengan merebusselama 15 menit dan pendinginan dalam termos dilindungi terhadap karbon dioksida atmosfer7.2. Dietil eter, baru-baru disuling. (Catatan 2)7.3. Etilena glikol (l ,2-Ethanediol), bebas dari gliserol, larutan dalam air suling(7.1) 1: 1 (V / V)7.4. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 7 N7.5. Asam sulfat, larutan berair, sekitar 0,1 N7.6. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 2 N7.7. Natrium hidroksida, larutan berair, sekitar 0,05 N7.8. Sodium metaperiodate (Na104), netral, titer minimal 98 persen (m / m), berairlarutan asam 60 g / l. (Catatan 3)7.9. Natrium hidroksida, 0,1 N larutan berair, akurat standar7.10. Natrium hidroksida, larutan 0,125 N berair, akurat standar, dan bebas darikarbon dioksida. (Catatan 4)7.11. Potassium hydrogen phthalate C6114 (COOK) (COOH), 0,05 larutan berair M (10.12 g / l,pH 4,00 pada 20 ° C). (Catatan .5)7.12. Disodium tetraborate decahydrate (Na2B407, 10 H20), 0,01 M larutan berair (3,81 g / l,pH 9.22 pada 20 ° C). (Catatan 5)7.13. Merah Fenol8. PROSEDUR

8.1. Ekstraksi asam lemakDalam gelas kimia (6,1) berat, dengan ketelitian 0,01 g, sekitar 10 g sabun. Larutkan dengan 100 mlmenghangatkan air suling dan ketika benar-benar dibubarkan, mentransfer solusi kuantitatifke corong pisah (6.4). Tambahkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Mix. Biarkan dingin.Tambahkan sekitar 100 ml dietil eter (7,2). (Catatan 2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.Menggambar dari lapisan air ke dalam corong pemisah kedua (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml dietileter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.Menggambar dari lapisan berair menjadi corong pisah ketiga (6,4). Tambahkan sekitar 50 ml dietileter (7.2). Mix. Memungkinkan untuk berdiri.Menggambar dari asam encer ke dalam labu volumetrik (6,7). Gabungkan ekstrak halus.Cuci ekstrak dua kali dengan sekitar 50 ml air suling (7.1). Gabungkan pencucianair dan air asam dalam labu volumetrik (6,7). Encerkan sampai 250 ml dengan sulingair (7.1).8.2. Penentuan GliserolAmbil volume bagian uji sesuai dengan tabel berikut. (Catatan 6).Gliserol diharapkanisisampel, sebagaipersentase (n / rn)Volume larutanharus diambil untuktekad, di mll6to2Ol2tol68to126to 84to 6kurang dari 45075100150200250Tuangkan bagian uji ke dalam gelas (6,2). Masukkan elektroda kaca. Mulai mengadukdengan cara pengaduk (6,9). Setiap kali pH kurang dari 3, tambahkan setetes demi setetes, yanglarutan natrium hidroksida (7,7) sampai pH mencapai 3. Kemudian tambahkan, setetes demi setetes, natriumsolusi hidroksida sampai pH mencapai 8,1 ÷ 0,1. Dengan pipet (6,5), tambahkan 50 mlsolusi metaperiodate natrium (7,8). Tutup dengan kaca arloji (6,12) dan memungkinkan untukselama 30 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35 ° C).Tambahkan 10 ml etilen glikol (7.3). Aduk rata. Tutup dengan kaca arloji (6.12) danmemungkinkan untuk berdiri selama 2 menit dalam gelap pada suhu kamar (di bawah 35 ° C).Melalui buret (6,6), titrasi dengan larutan natrium hidroksida (7.10) sampaipH 8.1 ÷ 0.1, dengan menggunakan pH meter (6.10). Catatan untuk terdekat 0,02 ml, dengan

caralensa (6.11), jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan.8.3. Uji kosongKe ml gelas (6.1) 250, memperkenalkan sekitar 10 ml asam sulfat (7,4). Tambahkan sekitar200 ml air suling (7.1). Mix. Biarkan dingin.Tambahkan beberapa tetes dietil eter (7,2) dalam rangka menjenuhkan solusi. Aduk rata. • Ambilvolume setara dengan bagian uji dan terus seperti yang ditunjukkan untuk bagian tes,kecuali untuk titrasi akhir (menggunakan pH meter) yang harus dihentikan pada pH 6,5+ 0.1.9. EKSPRESI HASILIsi gliserol bebas diberikan oleh rumus(V-V) xTxO.O92l2x50--x10-0 1 2V0 mdimanaV0 adalah jumlah ml larutan asam yang diambil dalam penentuan gliserolV1 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalampenentuan gliserolV2 adalah jumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) yang digunakan dalam kosongujiT adalah normalitas yang tepat dari larutan natrium hidroksida (7.10)m adalah massa, dalam g, dari bagian uji10. CATATAN1. The pH meter harus diperiksa dengan 2 larutan buffer (7.11 dan 7.12).2. Dengan tidak adanya asam lemak dioksidasi, eter dietil harus diganti denganpetroleum eter (b.p. = 30-50 ° C).3. Sodium metaperiodate3.1. Periksa dari metaperiodate netralitas natriumDalam labu kerucut (6.3), melarutkan 5 g natrium metaperiodate (7.8) dengan 150 mlair suling (7.1). Tambahkan 5 ml etilen glikol (7.3). Memungkinkan untuk berdiri digelap dilindungi dari karbon dioksida di atmosfer selama 30 menit.Dengan kondisi tersebut, solusinya harus dinetralkan dengan adanya fenolmerah (7.13) dengan beberapa tetes natrium hidroksida (7,9), yang seharusnya berjumlah kurangdari 1 ml dan sebaiknya kurang dari 0,2 ml.3.2. Persiapan larutan asamTimbang, dengan ketelitian 0,1 g, 60 g natrium metaperiodate (7,8). Larutkan dalamkeadaan dingin dengan larutan 120 ml asam sulfat (7,5) diencerkan dalam 500 mlair suling (7.1). Transfer ke labu ukur (6,8), encer sampai 1000 ml denganair suling (7.1) dan nix secara menyeluruh. Jika perlu, filter melalui filter kaca.3.3. Periksa larutan keasaman asamJumlah ml larutan natrium hidroksida (7.10) digunakan untuk uji kosong (8.3)seharusnya tidak kurang dari 4,5 ml.3.4. Penyimpanan larutan asamSimpan solusi dalam botol kaca gelap, dilengkapi dengan penutup dasar gelas.4. Sampai standar primer didirikan internasional, disarankan bahwastandarisasi larutan (7,8) dilakukan dengan cara batch yang samastandar primer.5. Gunakan bahan baku khusus disiapkan untuk p11 pengukuran.6. Dalam rangka untuk menentukan gliserol di bawah kondisi terbaik operasi dengan 50 ml

natrium metaperiodate (7,8), perlu bahwa bagian tes yang digunakan untuktekad mengandung 0,3-0,5 g gliserol. Setiap kali bagian tes terlalukecil, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh kelebihan dan kurang akurat. Kapan sajabagian uji terlalu tinggi, hasilnya akan diekspresikan dengan kesalahan oleh cacat. Kapan sajahasil yang diperoleh tidak jatuh dalam batas-batas yang ditentukan, ulangi tekaddengan porsi tes disesuaikan.IV. SABUN ALKALI 19824,302 determinan ION RENDAH GRATIS GLISEROL KONTEN(METODE SPEKTROFOTOMETRI)(Edisi Kelima: Metode IV.A.12)1. SCOPEStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan jumlah kecil gliserol bebasdalam sabun.2. BIDANG APLIKASIStandar ini berlaku untuk sabun komersial, termasuk produk diperparah, memilikirendah konten gliserol bebas.3. DEFINISIRendahnya kadar gliserol bebas adalah jumlah gliserol bebas, kurang dari 0,5 persen,dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), dan ditentukan oleh metode ini.4. PRINSIPDekomposisi dari sabun dengan asam sulfat diikuti oleh ekstraksi asam lemak denganpetroleum eter.Oksidasi dari gliserol bebas yang tersisa di fase berair oleh asam periodik untuk formatasam dan formaldehida.Setelah reaksi dengan asam chromotropic, aldehid terbentuk memberikan warna yangintensitas sebanding dengan isi gliserol bebas.5. ALAT5.1. 250 ml labu alas bulat dengan dasar5.2. 50 ml labu berbentuk kerucut dengan penutup dasar gelas5.3. 250 ml corong pisah5.4. 100 ml, 250 ml dan 1000 ml volumetrik labu5.5. 1 ml, 2 ml, 10 ml, 50 ml lulus pipet5.6. Buret, 5 ml, lulus dalam 0,1 ml5.7. Spektrofotometer5.8. Sel, jalan-panjang 1 cm, cocok untuk (5.7)5.9. Mandi air6. Reagen6.1. Petroleum eter, b.p. = 40-60 ° C, bebas dari residu6.2. Asam klorida (p = 1,18 g / RNL)6.3. Asam sulfat, 0,5 larutan N6.4. Asam sulfat, 200 g / l (sekitar 4,6 N) larutan (p = 1,14 g / ml)6.5. Asam sulfat, 640 g / l (sekitar 20 N) larutan (p = 1,54 g / ml)6.6. Asam sulfat, 836 g / l (sekitar 30 N) larutan6.7. Asam Chromotropic, solusi dibuat sebagai berikutTimbang, baik 0,25 g garam disodium terhidrasi, atau 0,23 g anhidratdisodium garam l ,8-dihydroxynaphthalene-3, asam 6_disulphonic, kemurnian tidak kurang dari99 persen, menjadi ml volumetrik labu (5.4) 250. Larutkan dalam 10 ml air. Mencairkanuntuk menandai dengan asam sulfat (6,5). Jika perlu menyaring solusi melalui

sintered penyaring kaca. Reagen harus disimpan dalam gelap. Ini dapat digunakan sampaiPAAC 54:transmitan dalam sel (5,8) tidak lebih rendah dari 75 persen pada panjang gelombang yang samauntuk 571 nm.6.8. Klorida, larutan berair stannous dibuat sebagai berikutTimbang 3,0 g terhidrasi stannous (II) klorida (SnC12, 2H., O) menjadi 100 ml volumetriktermos (5.4) dan larutkan dengan 3 ml asam klorida (.2). Encerkan sampai tandadengan air suling. Reagen harus baru disiapkan.6,9. Sodium metaperiodate, solusi sekitar 0,03 M dibuat sebagai berikutTimbang 1,6 g natrium metaperiodate (Na104), kemurnian tidak kurang dari 99,8 persen, menjadiml volumetrik labu 250 (5.4). Larutkan dengan sekitar 100 ml asam sulfat (6,3).Encerkan sampai tanda dengan asam sulfat ini.6.10. Gliserol, konsentrasi ditentukan sesuai dengan metode 3,1216.11. Gliserol, larutan standar dibuat sebagai berikutTimbang jumlah gliserol (6.10) sesuai dengan 500,0 mg gliserol murni. Transferkuantitatif untuk ml labu ukur 1000 (5.4). Encerkan sampai tanda denganair suling. Aduk rata. Mentransfer oleh pipet 50 ml larutan ini untuklain 1000 ml labu ukur (5.4). Aduk dan encerkan sampai tanda denganair suling, 1 ml larutan ini mengandung 25 pg gliserol.7. PROSEDUR7.1. Pembangunan grafik kalibrasiUntuk individu 100 ml volumetrik labu (5.4), transfer dengan cara 5 ml buret (5.6)0,40 ml, 0,80 ml, 1,40 ml dan 2,00 ml larutan standar gliserol, mengandungmasing-masing 10 jig, 20 babi, 35 dan 50 pg ig gliserol. Tambahkan ke tiap labu air sulingsampai total volume sebesar 2 ml. Tambahkan oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate(6.4). Biarkan selama 15 menit.Dengan menggunakan pipet (5,5), tambahkan 1 ml larutan klorida stannous (6,8) dan 10 mllarutan asam chromotropic (6,7). Aduk rata. panas termos selama 30 menit padapemandian air mendidih (5,9).Biarkan mendingin sampai suhu kamar.Encerkan isi setiap tabung untuk menandai dengan larutan asam sulfat (6,5). Mencampurmenyeluruh (solusi S). Isi sel (5,8) dengan salah satu solusi S1. Dengan cara yangspektrofotometer (5.7?, mengukur absorbansi pada suhu konstan antara 15 dan25 ° C dan pada panjang gelombang 571 nm dekat yang sesuai dengan serapan maksimum.(Catatan 1). Plot kurva kalibrasi dengan massa, di g, gliserol yang terkandung dalam setiapdari solusi S1, sebagai abscissae, dan nilai-nilai absorbansi yang sesuai sebagai koordinat.7.2. Uji kosongTambahkan 2 ml air suling ke ml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur sebagaiditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah oleh pipet 1 ml larutan metaperiodate ..." sampai "...untuk penyerapan maksimal. (Catatan 1). ".7.3. PenentuanJumlah porsi uji harus ditentukan dari tabel berikutKonten diharapkan Maksimumgliserol, dinyatakan sebagaipersentase (mm)Massa maksimum dari tesporsi, di g0.500

0.2500.1250.080 atau kurang0.51.02.03.0Timbang bagian tes, dengan ketelitian 0,001 g, ke dalam labu kerucut (5.2) dilengkapi denganpenutup dasar gelas. Tambahkan 20 ml larutan asam sulfat (6,4) dan hangat di atas airbath (5,9) sampai asam lemak membentuk lapisan jelas. Mentransfer campuran ke 250 mlcorong pisah (5.3) membilas labu kerucut dua kali dengan 25 ml petroleum eter (6.1)dan kemudian dengan 25 ml air suling. Memungkinkan untuk berdiri.Menggambar dari lapisan air ke dalam labu bulat dengan dasar (5.1). Ekstrak fase etherealdua kali, setiap kali dengan 10 ml air suling. Gabungkan dengan cairan pencuci pertamafase cair. Lepaskan petroleum eter hadir dalam campuran ini dengan pemanasan labu padaair mandi (5,9). Keren.Mentransfer solusi untuk ml labu ukur 100 (5.4). Encerkan dengan tanda dengan sulingair. Nix secara menyeluruh (larutan S). (Catatan 2). Transfer dengan pipet 2 ml larutan S untukml labu ukur 100 (5.4). Ikuti prosedur seperti yang ditunjukkan dalam 7.1 dari "Tambah olehpipet 1 ml larutan metaperiodate ... "sampai" ... untuk penyerapan maksimal.(Catatan 1). ". Kurangi uji absorbansi kosong (7,2). Baca pada grafik kalibrasi (7.1)massa, di jig, dari gliserol yang terkandung dalam larutan berwarna.8. EKSPRESI HASILIsi gliserol bebas, dinyatakan sebagai persentase (rn / rn), diberikan oleh rumus0,005 xm-dimanan adalah massa, dalam g, dari bagian ujim1 adalah massa, di pg, yang terkandung dalam larutan berwarna dan membaca dari kalibrasimelengkung9. CATATAN1. Yang tepat sesuai dengan panjang gelombang serapan maksimum harus ditentukan untukspektrofotometer tertentu yang digunakan.2. Setiap kali solusi S keruh (karena fakta bahwa titanium oksida mungkin hadir)transfer ke ml labu ukur 100 (5.4) penyaringan melalui kertas saring.Encerkan sampai tanda dengan mencuci filter beberapa kali dengan air suling.

IV. SABUN ALKALI 19824,311 determinan ION DARI KELEMBABAN DAN VOLATILE MASALAH ISI(METODE OVEN)(Edisi Kelima: Metode IV.A.2)1. LINGKUP DAN BIDANG APLIKASIStandar ini menjelaskan metode untuk penentuan materi kelembaban dan volatilekonten, dihapus dengan pemanasan pada 103 + 2 ° C dan terkandung dalam sabun komersial termasukdiperparah produk.2. DEFINISIKelembaban dan volatile kandungan bahan sabun adalah kuantitas air dan volatilepeduli ditentukan dengan metode ini dan dinyatakan sebagai persentase (n / n).

3. PRINSIPPenguapan air dan volatile matter yang terkandung dalam bagian tes dengan pemanasanpada 103 ° C.4. ALAT4.1. Porselen atau kaca piring menguap, 8 sampai 9 cm diameter dan 4 sampai 5 cm, mengandungbatang aduk. (Catatan 1)4.2. Desikator yang berisi pengering yang efisien4.3. Oven diatur pada 103 ÷ 2 ° C

Analisis Kuantitatif KarbohidratKadar karbohidrat dalam berbagai bahan makanan dapat ditentukan dengan berbagai cara, diantaranya cara kimiawi, cara fisik, cara enzimatik atau biokimia dan cara kromatografi. Penentuan karbohidrat yang termasuk polisakarida maupun oligosakarida memerlukan pendahuluan yaitu hidrolisis lebih dahulu sehingga diperoleh monosakarida. Untuk keperluan ini, maka bahan dihidrolisa dengan asam atau enzim pada suatu keadaan tertentu. Salah satu metode yang dapat digunakan adalah Luff Schoorl.Penentuan kadar karbohidrat pada percobaan dengan metode Luff Schoorl dibagi atas tiga tahapan, yaitu:1. Tahap sebelum inversi2. Tahap setelah inversi lemah3. Tahap setelah inversi kuatPada penentuan karbohidrat dengan metode Luff Schoorl, yang ditentukan bukan Cu2O yang mengendap tapi dengan menggunakan CuO dalam larutan yang belum direaksikan dengan gula reduksi (titrasi blanko) dan sesudah direaksikan dengan gula reduksi (titrasi sampel). Penentuannya dengan menggunakan titrasi volumetri. Setelah diketahui selisih banyaknya titrasi blanko dan titrasi sampel kemudian dikonsultasikan dengan tabel yang telah tersedia yang menggambarkan hubungan antara banyaknya Na2S2O3 dengan banyaknya gula pereduksi. Pada metode Luff Schoorl terdapat dua cara pengukuran yaitu :1. Penentuan Cu tereduksi dengan I22. Menggunakan prosedur Lae-EynonMetode Luff Schoorl mempunyai kelemahan yang terutama disebabkan oleh komposisi yang konstan. Hal ini diketahui dari penelitian A.M Maiden yang menjelaskan bahwa hasil pengukuran yang diperoleh dibedakan oleh pebuatan reagen yang berbeda.Monosakarida akan mereduksikan CuO dalam larutan Luff menjadi Cu2O. Kelebihan CuO akan direduksikan dengan KI berlebih, sehingga dilepaskan I2. I2 yang dibebaskan tersebut dititrasi dengan larutan Na2S2O3. Pada dasarnya prinsip metode analisa yang digunakan adalah Iodometri karena kita akan menganalisa I2 yang bebas untuk dijadikan dasar penetapan kadar. Dimana proses iodometri adalah proses titrasi terhadap iodium (I2) bebas dalam larutan. Apabila terdapat zat oksidator kuat (misal H2SO4) dalam larutannya yang bersifat netral atau sedikit asam penambahan ion iodida berlebih akan membuat zat oksidator tersebut tereduksi dan membebaskan I2 yang setara jumlahnya dengan dengan banyaknya oksidator. I2 bebas ini selanjutnya akan dititrasi dengan larutan standar Na2S2O3 sehinga I2 akan membentuk kompleks iod-amilum yang tidak larut dalam air. Oleh karena itu, jika dalam suatu titrasi membutuhkan indikator amilum, maka penambahan amilum sebelum titik ekivalen.Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar karbohidrat yang berukuran sedang. Dalam penelitian M.Verhaart dinyatakan bahwa metode Luff Schoorl merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat dengan tingkat kesalahan sebesar 10%.

Persamaan reaksinya: R-COH + 2 CuO → Cu2O (s) + R-COOH (aq)H2SO4 (aq) + CuO → CuSO4 (aq) + H2O (l)CuSO4 (aq) + 2 KI (aq) → CuI2 (aq) + K2SO4 (aq)2 CuI2 ↔ Cu2I2 + I2I2 + Na2S2O3 → Na2S4O6 + NaII2 + amilum → BiruPenetapan sebelum inversi dilakukan untuk mengetahui jumlah gula pereduksi yang terdapat dalam sampel. Penetapan inversi lemah dilakukan untuk mengetahui jumlah disakarida yang tidak bersifat reduksi seperti sukrosa. Penetapan sesudah inversi kuat biasanya dilakukan untuk menentukan kadar karbohidrat pada poliskarida.