θ

θ

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218 - 223 218

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218-223 b»NUltrtui

QJurnal Kimia'-OSains dan AplikasiISSN: 1410-8917

Jurnal Kimia-Sains &Aplikasi

e-ISSN: 2597-9914

Jurnal Kimia Sains dan AplikasiJournal of Scientific and Applied Chemistry

Journal homepage: http:/ /ejournal.undip.ac.id /index.php/ksa

Effect of Phosphate Addition and Exposure of Micro Waves onComparatives Ca/F in Gipsum Waste: Preliminary Study ofHydroxyappatite Synthesis (HAp) from Ceramics Gypsum IndustryWaste

Dewantoroa >1 , Margareta Novian Cahyantia, dan Sri Hartinia

a Program Studi Kimia , Fakultas Sains dan Matematika, Universitas Kristen Satya Wacana, Salatiga, Indonesia

*Corresponding author: 652012046@student.uksw.edu

https://doi.0rg/io.i47io/ jksa.2i.4.2i8-222

Ar t i c l e In fo Abs t r ac t

This study aims to conduct an initial study of hydroxyapatite synthesis from ceramicgypsum waste. The parameters of the synthesis process carried out were variations inthe time of the hydrothermal process namely 10, 20, 30, 40 and 50 minutes. The timevariation was studied to study the effect of time on the hydroxyapatite character ofgypsum waste. The initial synthesis process was conducted by looking at the comparisonof Phosphate and Calcium levels in gypsum. In this study the results of the highestPhosphate levels obtained were 0.607% in the 10th minute, while the largest Calciumlevels were obtained in the 30th minute which was 0.171%. The treatment in the 30th

minute gave the most optimal difference in effect which was 0.413. FTIR results showedthe emergence of hydroxyapatite peaks namely -OH, PO43" and Ca-O, as well as theincrease in the intensity of the peak of gypsum powder before treatment and aftertreatment. While the XRD results strengthened the presence of hydroxyapatite ingypsum with the presence of high peaks at 2 = 31.08°; 32.14° and 33-45° respectivelywhich indicated the presence of hydroxyapatite. While the main impurities in thesynthesized hydroxyapatite are carbonates identified from FTIR results.

Article history:

Received: 8 August 2018Revised: 25 October 2018Accepted: 26 October 2018Online: 31October 2018

Keywords:hydroksapatit (HAp);gypsum; hydrothermalmethod; AtomicAbsorption Spectrometer(AAS); Fourier TransformInfrared (FTIR); X-RayDiffraction (XRD)

Abs t r ak

Kata Kunci:hidroksiapatit (Hap);gipsum; hidrotermal;Atomic AbsorptionSpectrometer (AAS);Fourier Transform InfraRed (FTIR) dan X-RayDiffraction (XRD)

Penelitian ini bertujuan untuk melakukan studi awal sintesis hidroksiapatit dari limbahgipsum keramik. Parameter proses sintesis yang dilakukan adalah variasi waktu proseshidrotermal yaitu 10, 20, 30, 40 dan 50 menit. Variasi waktu dikaji untuk mempelajaripengaruh waktu terhadap karakter hidroksiapatit limbah gipsum. Proses sintesis awaldilakukan dengan melihat perbandingan kadar Fosfat dan Kalsium dalam gipsum.Dalam penelitian ini hasil kadar Fosfat yang didapat terbesar adalah 0,607% pada menitke 10, sedangkan kadar Kalsium terbesar didapat pada menit ke-30 yaitu 0,171%.Perlakuan pada menit ke-30 memberikan pengaruh beda nyata yang paling optimalyaitu 0,413. Hasil FTIR menunjukkan munculnya puncak-puncak hidroksiapatit yaitu -OH, P043" dan Ca-O, serta terjadinya kenaikan intensitas puncak serbuk gipsum sebelumperlakuan dan setelah perlakuan. Sementara hasil XRD memperkuat adanyahidroksiapatit dalam gipsum dengan adanya puncak-puncak tinggi pada 2 = 31,08°;32,14° dan 33,45° secara berurutan yang menunjukkan adanya hidroksiapatit.Sementara pengotor utama dalam hidroksiapatit hasil sintesis adalah karbonat yangdiidentifikasi dari hasil FTIR.

λ

λ

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218- 223 219

(FTIR) dan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menghasilkanhidroksiapatit yang baik.1. Pendahuluan

Kebutuhan masyarakat akan keramikmeningkat 10-15 persendenganvolumemencapai 385-402 jutam2 padatahun 2016. Peningkatan permintaan keramik dalammasyarakat adalah guna renovasi bangunan, aksesoriesrumah, dan properti yang lainnya. Semakinmeningkatnya keramik yang diproduksi, maka semakinbanyakpula limbahyang dihasilkan.Gipsum adalah salahsatu limbah yang dihasilkan dalam produksi keramik.Gipsum adalah bentuk hemihidrat dari kalsium sulfatdihidrat, dengan rumus kimia (CaS04)2H20 [1]. Gipsummerupakan masa yang padat dan berwarna abu-abu,merah atau coklat. warna tersebut disebabkan adanya zatlain seperti tanah liat, oksidasi besi, anhidrat ,karbokhidrat, sedikit Si02 atau oksida logam lain.

Menurut Surya [1], secara umum gipsum memilikikomposisi kimia sebagai berikut: Ca (23,28%), H(2,34%), CaO(32,57%), H20 (20,93%), S (18,62). MenurutArdhiyanto dkk. [2], komposisi dalam gipsum dari limbahPT. Petrokimia Gresik sebagai berikut: Si02 (2,4%), Fe203(0,07%), CaO (52,39%), PA (0,85%), S03(43,59%) , Ti02(0,08%), CuO (0,03%), SrO (0,45%) , Yb203 (0,14%). Daridata tersebut, kandungan yang cukup besar dalamgipsum adalahCa dan CaO.Menurut Nayak [3] komponenutama penyusun HAp adalah kalsium dan fosfat denganrumus molekul Cai0(P04)6(OH)2. Kalsium dan fosfatmerupakan komponen utama mineral pada tulang dangigi. Untuk memperoleh material substitusi tulang dangigi yang tepat dengan menggunakan modifikasisenyawa kalsium dan fosfat, yaitu dengan caramencampurkan prekursor kalsium dan fosfat melaluiproses sintesis [3]. Hal ini tentu dapat dijadikan sebagaititik terang untuk memanfaatkan gipsum sebagai bahandasar sintesis pembuatan biokeramik Hidroksiapatit(HAp) guna mengurangi limbah gipsum.

Beberapa penelitian tentang hidroksiapatit (HAp)antara lain oleh Sedyono dan Tontowi [4] yangmemanfaatkan gipsum alami dari Kulon Progo denganproses dan karakterisasi FTIR dan penelitian HAp olehWadu dkk. [5] yang menggunakan kerabang telur ayamuntukmendapatkan HAp. Sementara Puspa dan Asmi [6]menggunakan tulang sapi untuk menghasilkan HAp.Mahreni dkk. [7] mengatakan sudah banyak penelitiantentang HAp alami, akan tetapi di Indonesia masihmenggunakan HAp sintetis yang diimpor dari luar negeri.Menurut Kalita dan Verma [8], sintesis hidroksiapatitdengan microwave memiliki beberapa kelebihan yaituwaktu sintesis yang lebih singkat , pemanasan yangteratur, reaksi yang cepat, mudah diproduksi, distribusipartikel yang miring, memiliki yield tinggi, kemurniantinggi dan efisiensi transformasi energi dan tanpapemanasan volume.Berdasarkan latarbelakang yangada,penelitian ini bertujuan untuk menghasilkanhidroksiapatit (HAp) dari limbah gipsum dengan metodehidrotermal dan karakteristik menggunakan AtomicAbsorption Spectrometer (AAS), Fourier Transform Infra Red

2. Bahan dan Metode2.1. Alat dan Bahan

Bahan yang digunakan adalah limbah gipsum,sedangkan bahan kima yang digunakan adalahammonium dihydrogen phosphate (ADP), amoniummolibdat, H2S04, asam askorbat, HN03, HClpekat danaquades. Piranti yang digunakan antara lain blender ,neraca analitik, glass beaker, gelas labu, spatula , ayakan,cawan petri, pipet, magnetic stirrer , kertas saring, kertasPH, Spektrofotometer UV-Vis, Atomic AbsorptionSpectrometer (AAS), microwave, Fourier TransformInfraRed (FTIR) Shimadzu IRPrestige-21 dan XRD X-RayDiffraction (XRD) Bruker Advence 8.2.2. Metode

2.2.1. Sintesis Limbah Gypsum [4].

Sebanyak 2,5 gr serbuk gypsum dilarutkan ke dalam20 mL larutan ADP dan dihomogenkan. Larutandimasukkan ke dalam microwave dan dipanaskan padasuhu 94°C selama 10, 20, 30, 40 dan 50 menit. Larutankemudian dicuci dengan aquades dan disaring. Larutankemudian dikeringkan dengan microwave dengan suhu40°C selama 4 jam.2.2.2. Penentuan Kadar Fosfat dengan alat

Spektrofotometer UV-Vis [9]

Pembuatan Reagen PB Amonium molibdatditimbang sebanyak 1,5 g, dilarutkan dalam 30 mLakuades, dipanaskan pada suhu 6o°C, disaring dandidinginkan. Ditambahkan H2S04 sebanyak 3,42 mL,digenapkan hingga 100 mL dengan akuades. Reagen PCdibuat dengan cara asam askorbat menimbang sebanyak0,1 g, dan dilarutkan dalam 25 mL akuades. Setelah itupembuatan kurva standar. Larutan standar diambilsebanyako,i; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9;1,0 mL,masing-masing ditambahkan akuades agar totalnyamenjadi 2 mL, ditambahkan1 mL reagen PB dan 0,4 mLreagen PC, lalu diinkubasi selama15 menit, diukur pada650 nm.

Untuk menentukan Kadar Fosfat Sampel (HAp)adalahdengancara serbuk HAp ditimbang sebanyak 2,5g,dilarutkan dalam 25 mL larutan campuran HN03:H202(7:3) (v:v), lalu dipanaskan pada suhu 150°C, dinginkanpada suhu ruang. Diambil 2 mL larutan sampel,ditambahkan reagen PB ditambahkan sebanyak 2 mL danditambahkan 0,4 mL reagen PC. Diinkubasi selama 15menit. Kadar Kalsium ditentukan dengan metode AAS[10]. Sebanyak1g serbuk gipsum ditambahkan kedalam10 mL HClpekat, diukur menggunakan AAS pada 422,7 nm[4]. Hasil terbaik yang didapatkan dalam penentuankadar fosfat dan kadar kalsium kemudian dikarakterisasimenggunakan FTIR dan XRD.

��

��

��

��

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218- 223 220

3. Hasil dan Pembahasan3.1. Variasi waktu pemanasan

Di bawah ini adalah hasil rata-rata yield yangdiperoleh dalam limbah gipsum keramik dengan 5perlakuan 5 ulangan.

Tabel1. Prosentase rendemen serbuk gipsum denganvariasi waktu pemanasan

berarti dalam penelitian ini kadar fosfat yang didapatkanmasih mendekati dari batas maksimal.

3.3. Kadar Kalsium

Di bawah ini adalah hasil rata-rata kadar kalsiumyang diperoleh dalam limbah gipsum keramik dengan 5perlakuan 5 ulangan.

Tabel 3. Prosentase kadar kalsium (mg/g)

4010 20 30 50 4030 50Perlakuan Perlakuan 10 Menit 20 MenitMenit Menit Menit Menit Menit Menit Menit Menit73,11 ± 85,321 82,621 82,54 + 96,01 +

0.1697 0.0632 0.0921 0.0669 0.08290.13381 0.14594 0.17121 0.1553 + 0.162310.0074 10.0083 0.0095 0.0087 0.0091

i SE i SE

Tabel 1 menunjukkan bahwa yield mengalamikenaikan sesuai peningkatan waktu analisis dan palingbesar pada variasi waktu 50 menit yaitu 96,01% (w/w).Hal ini sesuai dengan penelitian Kalita dan Verma [8]bahwa sintesis dengan microwave memiliki yield relatiftinggi.Sintesis dengan pemanasan microwave merupakanproses sintesis tanpa menghasilkan produk padatansampingan. Pemanasan microwave berbeda daripemanasan konvensional, dengan cara, bahwa panasdihasilkan secara internal di dalam material bukanberasal dari sumber pemanas eksternal dan transferradiasi selanjutnya. Pembentukan HAp terjadi dalamsuasana basa dengan sejumlah asam dan sejumlahmolekul air

Penetapan kadar kalsium dapat dilakukan denganbeberapa metode, di antaranya adalah dengan metodeSSA [11], gravimetri [10] dan kompleksometri [12]. Dalampenelitian ini metode yangdigunakan adalah SSA.MetodeSSA dipakai dalam penelitian ini karena kelebihannyayaitu hasil yangdidapat spesifik dari batas deteksi sampelyang rendah. Kadar Ca maksimum ditunjukkan padawaktu pemanasan 30 menit yaitu 0.1712% (mg/g).Menurut Alfian [11] kalsium dan fosfat pada kondisitertentu akan bereaksi dan membentuk dikalsium fosfatkalsium akan terpisah dengan fosfat dan membentukkalsium karbonat apabila ada suhu yang terlalu panas.

3.4. Kadar Kalsium/Fostat (Ca/F)

Di bawah ini adalah hasil rata-rata perbandingankadar kalsium dibagi dengan kadar fosfat yang diperolehdalam limbah gipsum keramik dengan 5 perlakuan 5ulangan.

>

>

3.2. kadar fosfat mg/gDi bawah ini adalah hasil rata-rata kadar fosfat yang

diperoleh dalam limbah gipsum keramik dengan 5perlakuan 5 ulangan.

Tabel 2. Prosentase kadar fosfat (mg/g)Tabel 4. Prosentase kadar Kalsium/Fostat (Ca/F)

Perlakuan 10 Menit 20 Menit 30 Menit 40 Menit 50 Menit

4010 20 30 50Perlakuan Menit Menit Menit Menit Menit ± SE 0.28677 +0.1512

0.41270+0.2308

0.42352+0.2370

0.22159 ±0.1134

O.39909 ±0.2224

W=0.60682 O.51343 O.41714 0.38914 O.383140,084+ SE ± ± ± ± ± (a) (b) (c) (c) (c)280.0016 0.0024 0.0013 0.0001 0.0001

Data peningkatan kadar kalsium/fosfat dianalisismenggunakan racangan dasar Rancangan AcakKelompok (RAK). Pengujian antar perlakuan digunaan ujiBeda Nyata Jujur (BNJ) dengan tingkat kebermaknaan5%. Dari hasil analisis data yang diperoleh, maka mulaiwaktu pemanasan 30 menit memberikan hasil yangberbeda nyata.

Dari hasil pada tabel 4 dapat digambarkan sepertidibawah ini:

Hasil kadar fosfat yang didapat dari limbah gipsumdengan menggunakan proses hidrotermal tertinggi ditunjukkan pada menit ke-10 yaitu 0,607% (mg/g).Semakin lama proses yang diberikan pada sampelmengakibatkan pernurunan nilal kadar fosfat yangdidapatkan. Hal ini dibuktikan dengan hasil pada Tabel 2

di mana semakin lama waktu yang diberikan makansemakin menurun kadar fosfat yang akan didapat.Penurunan kadar fosfat dalam penelitian ini disebabkanoleh adanya pengaruh panas yang diberikan olehmicrowave. Suhu panas disini berperan sangat pentingdalam pembentukan fosfat, di mana ketika fosfat beradadalam suhu panas yang cukup lama, maka fosfat akanmengalami kerusakan karakter. Kadar fosfat yang besardibutuhkan dalam penelitian ini karena ketikadiaplikasikan dalam pasta gigi maka akan semakinmaksimal dalam mencegah lubang pada gigi serta kariespada gigi. Batas maksimal kandungan fosfat dalam pastagigi yang diizinkan di Indonesia adalah 0.15%, hal ini

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218 - 223 221

Suatu sampel dapat dikatakan mengandunghidroksiapatit apabila adanya ikatansenyawa hidrogen ( -OH) , ikatan gugus fosfat (P043-), dan gugus fungsi Ca-O.

Spektra inframerah yang menunjukkan adanyaikatan molekul hidrogen terjadi pada bilangangelombang 3412,08 cm-1 dan 3145,90 cm-1 yang ditandaiadanya gugus fungsi H-O-H [13]. Sedangkan menurutPattanayak dkk. [14] ikatan OH terdapat pada gelombang3400 cm-1 dan 630 cm 1. Gambar 2 dan 3 menunjukkanadanya gelombang yang cukup tinggi pada bilangan3404.51cm-1.

Ikatan gugus fosfat (P043-) merupakan intensitasyang paling tinggi nampak pada bilangan 526,59 cm-1;602,78 cm-1, dan 1137,09 cm-1. Menurut Sasikumar danVijayaraghavan [13] intensitas yang paling tinggimerupakan ikatan gugus fosfat (P043-) yang ditandaidengan bending dan stretching dari P-0 yang terdapatpada bilangan gelombang 503,21 cm-1; 603,72 cm-1 dan1026,13 cm-1. Sedangkan menurut Pattanayak dkk. [14]ikatan gugus fosfat (P043-) paling kuat dengan stretchingterdapat pada bilangan interval gelombang 1000 cm-1-1150 cm-1dan medium pada bilangan gelombang 960 cm-

\Untukbending diamati pada 560 cm-1-610 cm-1.Gugus fungsi senyawa fase Ca-0 menurut

Pattanayak dkk. [14]ditemukanpada gelombang1400 cm-

1 - 1700 cm-1. Gugus fungsi senyawa fase Ca-0 ditemukandalam struktur ini yang ditandai pada gelombang1621,24cm-1 - 1685,86 cm-1. Menurut Felicio-Fernandes danLaranjeira [15] bilangan gelombang 2100 - 2300 cmyang merupakan ikatan C02,, memiliki intensitas yangsangat rendah yang diindikasikan berasal dari udara luar.Ikatan C02 ditemukan dalam struktur ini yang munculpada bilangan gelombang 2116,00 cm-1 dan 2239,45 cm-1.

3.6. Hasil XRD Serbuk Gipsum

Di bawah ini merupakan hasil uji XRD dengan sampelserbuk gypsum yang dilakukan berdasarkan hasil palingmaksimal pada kelima perlakuan yang telah diberikanpada gypsum.

0.45

0.4

0.35%o 0.3cc|0.25

IS 0.2

.3 0.15as

0.1 -

0.05

00 1 2 3 4 5 6

Perlakuan

Gambar 1. Grafik peningkatan kadar Ca / F.

Sumbu X merupakan perlakuan yang diberikan padasampel gipsum, sementara sumbu Y merupakanpeningkatan kadar yang dihasilkan oleh sampel gipsumini. Dapat dilihat pada perlakuan 3 memberikan hasilyang paling berbeda, hal ini ditunjukkan pada gambarperlakuan 3 menunjukkan puncak paling tinggi.

3.5. Hasil FTIR Serbuk Gypsum

100

%T

40-

-1

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 5001/cm

Gambar 2. Spektra FTIR serbuk gypsum yang belumditambahkan perlakuan pemanasan dengan microwave

100-

i%T i *-sco*-75-

Tabel 5. Hasil XRD Serbuk Gipsumi50- I* Intensitas

2 ThetaTanpa Perlakuan Perlakuan 30 menit25-

l \ i 10381.366268.368738.36

32633.1228231.1231203.12

31.0832.1433.45

IH-O-H0-

I i4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Gambar 3. Spektra FTIR serbuk gypsum yang sudahditiambahkan perlakuan pemanasan dengan microwave

selama 30 menit.Sampel gypsum yang dianalisis adalah sampel yang

sudah diberi perlakuan pada menit ke-30, karena padamenit ke-30 ini memberikan hasil yang paling baik. Sertaditambah serbuk gypsum yang belum diberi tambahanperlakuan, hal ini di tujukan agar dapat dilihat kenaikanyang dihasilkan dari perlakuan yang diberikan. Dapatdilihat pada tabel 5, di mana pada gelombang yangmengindikasikan terdapatnya HAp terjadi peningkatan

Gambar 2 dan 3 menunjukkan pola-pola FTIR yangtidak jauh berbeda sebelum perlakuan dan setelahperlakuan, hal ini dapat dilihat pada peak-peak tertentuyang mengalami sedikit kenaikan intensitas. Dari sinidiyakini bahwa serbuk Gypsum mengandungHidroksiapatit , walaupun masih dalam skala yang kecil.

θ

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218- 223 222

dimanfaatkan limbah gypsum keramik ini untukdiaplikasikan dalam pasta gigi.

yang baiksetelah diberi tambahan perlakuan pada sampelgypsum.

tanpa p«rlakuan— pqlakuan 30mciiH 5. Referensi[1] Ahmad Faathir Surya, Gypsum, Departemen Teknik

Sipil, Universitas Indonesia, Jakarta[2] Hengky Bowo Ardhiyanto, Yenny Yustisia, Amiyatun

Naini, Sintesis dan karakterisasi Hidroksiapatit dariLimbah Dental GypsumTipe 2 sebagai Bahan BakuBone Graft, in: FORKINAS VI FKG UNEJ , FKGUniversitas Jember, Jember, 2016.

[3] Amit Kumar Nayak, Hydroxyapatite synthesismethodologies: an overview, International Journal ofChemTech Research, 2, 2, (2010) 903-907

[4] Joko Sedyono, Alva Edy Tontowi, Proses Sintesis danKarakterisasi FTIR Hidroksiapatit dari Gipsum AlamKulon Progo, Media Mesin, 9,1, (2008) 6-12

[5] Imelda Wadu, Hartati Soetjipto, Margareta NovianCahyanti, Sintesa dan Penentuan Kadar Kalsium-Fosfat Hidroksiapatit (HAp) dari Kerabang TelurAyam, Jurnal Kimia dan Pendidikan Kimia, 3, 1, ( 2018)1-5 http://dx.d0i.0rg/10.20Q61/ jkpk.v2i1.11860

[6] Ketut Adi Puspa, Dwi Asmi, Sintesis dan KarakterisasiBiokeramik Hidroksiapatit Bahan Tulang Sapi padaSuhu 800-1100, Jurnal Teori dan Aplikasi Fisika, 2, 2,(2014) 125-129

[7] Mahreni, Endang Sulistyowati, Saeful Sampe,Willyam Chandra, Pembuatan Hidroksi Apatit dariKulit Telur, Prosiding Seminar Nasional Teknik Kimia“Kejuangan” 2012 , Yogyakarta, (2012) C07-01

[8] Samar J. Kalita, Saurabh Verma, Nanocrystallinehydroxyapatite bioceramic using microwaveradiation: Synthesis and characterization, MaterialsScience and Engineering: C, 30, 2, (2010) 295-303https:/ /doi.Org/io.ioi6/ j.msec.2QOQ.ii.oo7

[9] Pamela Doolitle, Ascorbic acid method forphosphorus determination, in, University ofWisconsin Madison, 2014.

[10] John Hendri, Wardana Wardana, Irwan Ginting Suka,Aspita Laila , Penentuan Kadar Ca dan Mg pada HasilDemineralisasi Optimum Kulit Udang Windu(Penaeus monodon) secara Gravimetri danSpektroskopi Serapan Atom, Jurnal Sains MIPAUniversitas Lampung,13, 12, (2007) 93-99

[11] Zul Alfian, Penentuan Kadar Unsur Kalsium (Ca2+ )pada Susu Sapi Murni dan Susu Sapi di Pasarandengan Metode Spektrofotometri Serapan Atom,Jurnal Sains Kimia, 8 ,1, (2004) 26-28

[12] Zaib Hussain, Ammara Nazir , Umer Shafique,Muhammad Salman, Comparative study for thedetermination of metals in milk samples usingflame-AAS and EDTA complexometric titration,Journal of Scientific Research, 40,1, (2010) 1-6

[13] S Sasikumar, R Vijayaraghavan, Low temperaturesynthesis of nanocrystalline hydroxyapatite fromegg shells by combustion method , Trends inBiomaterials & Artificial Organs ,19, 2, (2006) 70-73

[14] Deepak K Pattanayak, P Divya, Sujal Upadhyay, RCPrasad , BT Rao, TR Rama Mohan, Synthesis and

J ft J s-kU

:JjjL30 40 50 60 70 80 90 100

2Thcta

Gambar 4. Difraktogram XRD

Analisis dengan menggunakan metode difraksisinar-X (XRD) sebagai tahapawal untuk mengidentifikasipembentukan fasa pada sampel serbuk gypsum denganmenggunakan metode hidrotermal dan perbandingansebelum dilakukan perlakuan dan setelah dilakukanperlakuan. Hasil analisis uji XRD pada sampel serbukgypsum menunjukkan kenaikan peak-peak intensitassetelah dilakukan pemanasan dengan microwave selama30 menit. Hal ini dapat dilihat pada gambar 4 di manapada intensitas; yang selalu mengalami kenaikan setelahadanya perlakuan yang dilakukan pada serbuk gypsum.Menurut El Boujaady dkk. [16], tiga puncak utama darihidroksiapatit adalah pada 2 = 31 - 33 secara berurutan.Dan hasildari penelitian ini yaitu pada 2 : 31.08, 32.14 dan33.45 secara berurutan. Dari hasil XRD didapatkan bahwapenambahan variasi waktu (30 menit) dapatmeningkatkan kadar HAp dalam serbuk gypsum.Sebelumnya dalam penelitian tentang hidroksiapatit olehPurwasasmita dan Gultom [17] menunjukkan hasil XRDyangsama yaitu terbentuknya puncak tertinggi pada pada2 ; 31,77; 32,90 dan 32,19 secara berurutan. Dengansemakin kuatnya hasil yang diperoleh serta hasil yangtidak meleset jauh dari hasil referensi, ini menunjukkanbahwa perlakuan yang ditambahkan pada serbukgypsumsudah cukup akurat untuk menaikkan kandunganhidroksiapatit, walaupun kandungan yang didapatkanmasih terlalu kecil

4. KesimpulanHasil studi awal sintesis HAp limbah gipsum keramik

adalah penambahan fosfat dalam sintesis hidroksiapatitmenggunakan proseshidrotermal ini sangat memberikanhasil yang baik pada sampel limbah gypsum keramik Dimana dengan adanya penambahan fosfat dalam sintesisdengan proses hidrotermal ini meningkatkan kandunganhidroksiapatit dalam sampel gypsum limbah keramik.Akan tetapi masih perlu dilakukan penelitan lebih lanjutguna mendapatkan hasil yang lebih baik lagi. Agar dapat

Jurnal Kimia Sains dan Aplikasi 21 (4) (2018): 218 - 223 223

evaluation of hydroxyapatite ceramics, Trends inBiomaterials & Artificial Organs, 18, 2, (2005) 87-92

[15] G Felicio-Fernandes, Mauro Laranjeira , Calciumphosphate biomaterials from marine algae.Hydrothermal synthesis and characterisation,Quimica Nova, 23, 4, (2000) 441-446https:/ /doi.org/io.lSQQ/soioo-£0^22000000400002

[16] H El Boujaady, M Mourabet, AEL Rhilassi, MBennani-Ziatni, R El Hamri, ATaitai, Adsorption of atextile dye on synthesized calcium deficienthydroxyapatitethermodynamic studies, Journal of Materials andEnvironmental Science , 7, 11, (2016) 4049-4063

[17] Bambang Sunendar Purwasasmita, Ramos SamuelGultom, Sintesis dan karakterisasi serbukhidroksiapatit skala sub-mikron menggunakanmetode presipitasi, Jurnal Bionatura, 10, 2, (2008)155-167

(CDHAp): andKinetic