2.1 mrc ceima

67
2008 / Septiembre/ 19 FORO Perspectivas y Retos del Sector Químico de México Soporte en Metrología y Normalización “Acciones requeridas en Metrología, Normalización y Certificación para incrementar su competitivi dadMateriales de Referencia Certificados, Trazabilidad e incertidumbre, Calificación de equipo y Programa MRTC Carlos E. Carbajal Alarcón  Á r ea Metr olog í a de Mate ri ale s / C E NA M  Á r ea Metr olog í a de Mate ri ale s / C E NA M 1

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  • 2008 / Septiembre/ 19

    FOROPerspectivas y Retos del Sector Qumico de Mxico

    Soporte en Metrologa y Normalizacin

    Acciones requeridas en Metrologa, Normalizacin y Certificacin para incrementar su competitividad

    Materiales de Referencia Certificados, Trazabilidad e incertidumbre, Calificacin de equipo y Programa MRTC

    Carlos E. Carbajal Alarcnrea Metrologa de Materiales/ CENAMrea Metrologa de Materiales/ CENAM

    1

  • 2Medir bien ...

  • 3Al medir bien

    Obtengo resultados confiables Se eleva la eficiencia y la productividad de mis procesos. Mejora la calidad y la competitividad de mis productos. Establezco la conformidad con Normas Nacionales e

    Internacionales. Logro trazabilidad al SI (Sistema Internacional de Unidades). Mis mediciones son reconocidas y son equivalentes a las

    realizadas en otros pases. Dispongo de mercados ms amplios para mis productos.

  • 5SIM Sistema Interamericano de Metrologa

    EUROMET European Union Metrology Cooperation

    MENAMET Middle East & North Africa Metrology

    SADCMET Southern African DevelopmentCommunity Cooperation in Metrology

    COOMET Russia, Ukraine, Belarus, Kazakhstan,Uzbekistan, Turkmenistan, et al.

    APMP Asian Pacific Metrology Program

    Organizaciones Regionales de Metrologa, ORM (RMO)

    4

  • Sistema Internacional de Unidades y Patrones Nacionales

    aceleracinm/s2

    presinpascal

    Pa

    presinacstica

    dB

    nivel depresin acstica

    NPAdBEq

    volumenm3

    fuerzanewton

    Nenerga

    jouleJ

    viscosidadm2/s

    flujode gasm3/s

    potenciawattW

    flujode lquido

    m3/s

    flujo luminoso

    lumenlm

    radiancia

    W/m2Sr

    inductanciahenry

    H

    ngulo plano

    radianes

    Sr

    Ref(l)

    f(Hz)Patrn Nacional en el CENAM

    Patrones en Desarrollo

    Nota 1:

    Nota 2: Lnea slida con n cabezas de flecha = (unidad)nLnea punteada con n cabezas de flecha =

    (unidad) -n

    transmitancia adimensional

    absorbancia adimensional

    reflectancia adimensional

    irradiancia

    W/m2

    iluminancialuxlx

    flujoluminoso

    lumenlm

    flujo magntic

    o weber

    Wb

    densidad de flujo

    magntico tesla T

    conductanciaelctricasiemens

    S

    resistenciaelctrica

    ohmW

    capacitanciafarad

    F

    carga elctricacoulomb

    Cpotencialelctrico

    volt

    V

    frecuenciahertz

    Hz

    Longitudmetro

    m

    Masa

    kilogramo

    kg

    Tiemposegundo

    s

    Corriente elctricaampere

    A

    Intensidad Luminosacandela

    cd

    Cantidad de Sustancia

    mol

    Temperatura

    kelvin

    K

    Ref(l)

    Ref(l)

    Ref(l)

    Unidades de Base del

    SI

    Fraccin mol/molMolalidad

    mol/kgConcentracin

    mol/m3

    Srtemperatura

    Celsius C

  • Materiales de Referencia Certificados

  • 7Patrn de medicin

    medida materializada, instrumento de medicin, material de referencia o sistema de medicin, destinados a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o varios valores de una magnitud para servir como referencia.

    BIPM-VIM: 1993, 6.1CENAM / CNM-MMM-PT-001 (1996)

  • Material de referencia, acompaado de un certificado, en el cual uno o ms valores de las propiedades estn certificados por un procedimiento que establece trazabilidad a una realizacin exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad y en el que cada valor certificado se acompaa de una incertidumbre con el nivel declarado de confianza.

    Material de referencia certificadoMaterial de referencia certificado

    (VIM, 1993)8

  • 9Incertidumbre de medicin

    parmetro, asociado al resultado de una medicin, que caracterizala dispersin de los valores que podran ser razonablementeatribuidos al mensurando

    BIPM / VIM: 1993, 3.9CENAM / CNM-MMM-PT-001 (1996)

  • Materiales de referencia requeridos

    Contenido de cantidad de sustancia, mol

    Nm

    ero

    deA

    nalit

    os

    Dr. Willie May, NIST

    10

  • Tipos de MRC en mediciones qumicas Materiales puros

    Un material de referencia (MR) puro es nominalmente un material con unaentidad nica. Estos MR son tpicamente usados para preparar disoluciones dereferencia y para asignar valores a MR de matriz. Ejemplo: Metales y salespuros.

    Disoluciones Calibrantes (MRC calibrador, rev. VIM 2003)Una disolucin calibrante es un MR preparado como una mezcla de un diluyentecon uno o mas materiales de composicin qumica establecida. Estos MR puedenser usados como se proveen y/o usarse con diluciones adicionales realizadas porel usuario.

    MR de MatrizUn MR de matriz es un material de composicin similar a una muestra real quecontiene una cantidad caracterizada de una o ms componentes qumicos. Los MRde matriz son tpicamente materiales naturales, homogneos con los componentesde inters presentes a nivel intrnseco, nivel intrnseco con componenteadicionado.

    NIST Special Publication 1012, 2004

    11

  • CertificacinDeterminacin del VALOR de la PROPIEDAD del MR candidato

    por parte del ORGANISMO CERTIFICADOR

    Procedimiento que establece los valores de una o varias propiedades de un material o sustancia, por un proceso que asegura la trazabilidad a una realizacin exacta de las unidades en las cuales se expresan los valores de las propiedades, y que lleva a la emisin de un certificado.

    NMX-CH-160-IMNC-2006ISO Guide 30:1992

    12

  • Cmo se certifican los MRC

    Mtodo de medicin primario.

    Empleando al menos dos mtodos de referencia condiferente principio de medicin.

    Mediciones de una red de laboratorios que emplean uno oms mtodos de exactitud demostrable.

    Empleando un mtodo especfico, enfocado a dar solovalores de propiedades evaluadas para un mtodo enparticular, donde participa una red de laboratorios deexactitud demostrable.

    ISO Guide 35:2004

    13

  • Mtodo primarioEs aquel que tiene la ms alta calidad metrolgica, cuya operacin puede ser descrita y comprendida completamente, para el cual se puede establecer una declaracin completa de la incertidumbre en trminos del SI y cuyos resultados son aceptados sin hacer referencia a patrones de la magnitud que se est midiendo.

    M.J.T. Milton, T.J. Quin, Metrologia, 2001, 38

    14

  • Ecuacin de medicin

    GravimetraGravimetra

    CoulombimetraCoulombimetra

    Dilucin IsotpicaInversa con EM

    Dilucin IsotpicaInversa con EM

    Depresin del punto de congelamiento

    Depresin del punto de congelamiento

    Mtodos Primarios

    Mtodo

  • Analito

    Mtodo

    Valor

    Incertidumbre

    16

    El valor certificado est basado en el resultado de la medicin del mtodo: espectrofotometra de ultravieta-visible, el cual fue calibrado empleando el SRM-136e, sal de dicromato de potasio certificada en pureza, material de referencia certificado por el NIST.

    CONCENTRACIN DE MASA

  • Uso de los materiales de referencia

    17

  • Para qu sirven los MRC?1. Aseguramiento y control de calidad de las mediciones

    analticas

    2. Calibracin de equipos analticos

    3. Establecimiento de trazabilidad

    4. En ciertos casos, permiten que las propiedades se expresen convenientemente en unidades arbitrarias.

    5. Procesos de validacin analticos

    18

  • 6. Aseguramiento y control de calidad de las mediciones realizadas en el trabajo rutinario de laboratorio

    7. La caracterizacin de otros materiales o sustancias

    8. Para la verificacin de procedimientos de medicin

    9. Establecer la incertidumbre de las mediciones en determinaciones analticas

    Para qu sirven los MRC?

    19

  • Muestra

    Submuestra

    DigestinExtraccinSeparacin

    Sistema de Medicin

    Clculo de resultado (+ incertidumbre)

    Informe de resultado

    MRC Matrizmaterial CC

    Blanco del material

    Muestra fortificada MRC (spike)/extracto

    Blanco de extraccin

    Calibracin con MRC

    Correcciones

    Valores del blancoUso de MRC

    En base a ISO Guide 35 : 2004.

    BPLBPLInstalaciones Adecuadas Calibracin de equipoperifricoUso adecuado de:material volumtrico ybalanzas, etc.

    BPMBPMEstabilidadOptimizacinCalificacin

    Procedimiento Adecuado Muestreo

  • 21

    Los materiales de referencia como patrones de medicin

    Un MRC es un eslabn (de la cadena de trazabilidad) que entrelaza los resultados de una medicin en una muestra real con las mediciones realizadas en un laboratorio de mayor jerarqua metrolgica (de menor incertidumbre y trazable al SI).

    Los mtodos primarios de medicin qumica son necesarios para establecer la trazabilidad al SI y son el medio de certificacin de los materiales de referencia primarios.

    Comparabilidad internacional

  • 22

    Por medio de los MRC las mediciones de campo se convierten en altamente confiables y mucho menos costosas.

    Un material de referencia por s slo no garantiza una medicin qumica, se requiere de instrumentos apropiados (CEIMA), mtodos validados, personal capacitado, en general, de un sistema de calidad para las mediciones.

    Los conceptos de trazabilidad y de incertidumbre no estn lo suficientemente diseminados y eso es una limitante para lograr mediciones qumicas confiables a bajo costo.

  • La incertidumbre de medicin proporciona una base racional para asegurar la calidad de las mediciones analticas y un puente para un mejor sistema de trazabilidad.

    23

  • Necesidades de MRC en MxicoLa Regulacin Nacional en Mxico establece:

    178 NOMs (Normas obligatorias), 789 NMXs (Normas voluntarias).

    Relacionadas con mediciones qumicas.Si se requiere al menos un MRC en cada Norma, el CENAM de alguna manera deber proveer al menos:

    967 tipos de MRC!967 tipos de MRC!

    24

  • Necesidades de MRC en MxicoEn base a la Informacin de las Normas (NOM, NMX)

    Nmero de laboratorios de prueba acreditados 500Nmero de pruebas en Normas = 967

    Normas obligatorias = 178Normas voluntarias = 789

    Normas ObligatoriasTotal

    revisadas Normas VoluntariasTotal

    revisadas

    Medio Ambiente 94 Qumica 203

    Alimentos 28 Agricultura 138

    Qumica 16 Alimentos 141

    Bebidas 9 Plsticos 67

    Servicios 6 Medio Ambiente 53

    Plsticos 5 Petroqumica 51

    Otras manufacturas 5 Metales no ferrosos 40

    Industria de Acero e Hierro 4 Equipo de medicin y control 13

    Petroqumica 2 Industria del vidrio 11

    20042004

    25

  • MRC identificados (matriz compleja) por sector, en NOM y NMX

    26

    Demanda de MRC de Matriz Compleja por Sectoresen base a NOM y NMX

    26.3

    23.0

    15.0

    8.0

    5.3

    3.7

    3.0

    2.7

    2.0

    2.0

    1.7

    1.7

    1.0

    1.0

    1.0

    1.0

    0.7

    0.3

    0.3

    0.3

    0 5 10 15 20 25 30

    AlimentosProductos qumicos

    AmbienteVidrio

    Productos del petrleoJuguetes

    AgropecuariaSiderrgicos

    Materiales de construccinNo ferrosos

    Plsticos y subproductosUso general industria y agricultura

    Otras manufacturasAparatos de control y medicin

    Materiales para oficinas y escuelaProductos y equipo de uso domstico

    ClnicosMetal-mecnicos

    AlcohlicosTextil

    % MRC de Matriz Compleja

  • MRC de Pureza identificados

    MRC Puros Identificados, metales, sales y disoluciones calibrantes

    metales, 28 sales, 29

    Disoluciones calibrantes, 44

    MRC puros identificados

    14%

    12%

    6%4%

    4%4%4%4%4%6%3%

    3%3%

    3%

    3%3%

    3% 3%2%2%

    2%2% 2% 2%2%

    K2Cr2O7 NaCl HCl As NaFP Pb Zn NO3- SO42-EDTA Cd ABS NaCO3 CuNi Cr Mn BFK FeHg fenol CaCO3 Al Ag

  • 53

    16

    21

    9

    16

    3233

    25

    8

    26

    3

    1817

    0

    2

    4

    6

    8

    10

    12

    14

    16

    18

    20

    22

    24

    26

    28

    30

    32

    34

    36

    38

    40

    1994 1995 1996 1997 1998 1999 2000 2001 2002 2003 2004 2005 2006 2007

    No

    . de

    MR

    C

    Ao

    MRC desarrollados

    MRTC, 2007232 MRC desarrollados

  • Materiales de referencia vendidos1996-2007

    19 32 51181

    297

    630

    1462

    1752

    2217 2256

    24512282

    0

    500

    1000

    1500

    2000

    2500

    3000

    1996

    1997

    1998

    1999

    2000

    2001

    2002

    2003

    2004

    2005

    2006

    2007

    Ao

    MR

    ven

    did

    os

    MRTC, 2007

  • Venta MRC por Rama 2003 - 2007

    Cermica, cemento y vidrio

    1%

    Ambiental2%

    Qumica3% Qum.- Petro.

    6%Alimentos

    8%

    Aguas residuales15%

    Disoluciones espectromtricas

    26%

    Electroqumica39%

    Rama UnidadesElectroqumica 3747

    Disoluciones espectromtricas 2473

    Aguas residuales 1398

    Alimentos 720Qum.- Petro 545

    Qumica 305

    Ambiental 160Cermica, cemento y

    vidrio 118

    ClasificacinMR

    VendidosElectroqumica 761Disoluciones espectromtricas

    696

    Aguas residuales 535Qumica y petroqumica 229

    Industria de los alimentos 98

    Ambiental 50Qumica 76

    Cermica, cemento y vidrio 6

    Aplicaciones generales 0Total 2451

    MRTC, 2007

    Venta de MRC por rama de aplicacin

  • Disoluciones calibrantes desarrolladas

    32 MRC calibrantes desarrollados al 2007

    31

  • ENTIENDA SR.... ENTIENDA SR.... ESTO LES HACEMOS ESTO LES HACEMOS

    POR AQU A POR AQU A QUIENES NO QUIENES NO UTILIZAN UTILIZAN

    MATERIALESMATERIALESDE REFERENCIADE REFERENCIACERTIFICADOS !CERTIFICADOS !

    ENTIENDA SR.... ENTIENDA SR.... ESTO LES HACEMOS ESTO LES HACEMOS

    POR AQU A POR AQU A QUIENES NO QUIENES NO UTILIZAN UTILIZAN

    MATERIALESMATERIALESDE REFERENCIADE REFERENCIACERTIFICADOS !CERTIFICADOS !

  • Trazabilidad e Incertidumbre

    33

  • Trazabilidad de la medicin Propiedad del resultado de una medicin o de un patrn, tal que sta pueda ser relacionada

    con referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, pormedio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas ellas incertidumbresdeterminadas.

    [VIM, 1993; NMX Z 055 IMNC 1996]

    Elementos de Trazabilidad:

    El resultado de la medicin cuyo valor es trazable. (La trazabilidad es hacia el SI, mediante losvalores de los MRC con su incertidumbre)

    Las referencias determinadas a patrones nacionales o internacionales. (Los valores de lospatrones de trabajo debenser trazables a valores de los MRC nacionales o internacionales)

    Cadena ininterrumpida de comparaciones. (Contar con una carta de trazabilidad o esquema enque se evidencie la utilizacin de MRC trazables al SI)

    El valor de la incertidumbre de las mediciones en cada comparacin.

    La referencia al procedimiento de calibracin o mtodo de medicin qumica en cadacomparacinpreferentemente.

    La referencia al organismo responsable de la calibracin, de la certificacin del material dereferencia, de la realizacin del mtodo de referencia, o del Sistema de medicin de referencia,en cada comparacin.

    34

  • 35

    NOTA: El que tiene trazabilidad NO es el INSTRUMENTO,SINO el resultado de la MEDICIN que se realiza con l!

  • La demostracin de la trazabilidadMediante el examen detallado de:

    los certificados de calibracin de los instrumentos de medicin y delos materiales de referencia certificados asociados a cada uno de loselementos de la cadena de comparaciones

    Dichos documentos deben ser expedidos por:

    laboratorios de calibracin acreditados en las magnitudesespecficas y en el caso de los MRC, deben ser expedidos por:

    el CENAM por instituciones extranjeras trazables a patrones nacionales de

    sus respectivos pases y con la autorizacin de la DGN.

    36

  • 37

    Evidencias de los elementos de trazabilidad

    Para facilitar la demostracin de la trazabilidad, se usan cartas detrazabilidad, en las cuales se muestran las unidades, los patrones,Materiales de referencia, los mtodos de medicin, las referencias a lascalibraciones, la incertidumbre de medicin y en algunos casos laidentificacin del organismo responsable de cada calibracin.

    Se recomienda la revisin del Apndice C del Arreglo de ReconocimientoMutuo, ARM del CIPM y http://kcdb.bipm.org/appendixC/, cuando ellaboratorio declare la trazabilidad de sus medidas a patrones nacionalesde otros pases, recurriendo al ARM del CIPM, en cuyo caso debe contarcon la autorizacin expresa de la Direccin General de Normas.

    Cuando el mensurando es definido por un mtodo de medicin, lospatrones de referencia se sustituyen con el nombre del mtodo demedicin y la expresin matemtica del modelo de la medicin.

  • 38

    PATRN NACIONAL

    PATRN DE REFERENCIA

    PATRN DE TRABAJO

    PATRN DE REFERENCIA

    PATRN DE TRABAJO

    PATRN DE REFERENCIA

    PATRN DE TRABAJO

    INSTRUMENTO DE MEDICIN

    LABORATORIOSECUNDARIO

    LABORATORIO DE CAMPO

    Cadena de trazabilidad

    incertidumbre

    CENAMPATRONES

    NACIONALESDE OTROS

    PASES

    BIPM

    Trazabilidad reconocida a patrones nacionales de otros pases

    Pruebas de comparacin claves

    medicin

  • 39

    Medicin de masa, mtodo de medicin simple

  • 40

    Posibles formas prcticas de trazabilidad en qumica

    LABORATORIOS QUMICOS

    SISTEMA INTERNACIONAL DE UNIDADES

    Materiales deReferencia

    Otros puntosde referencia

    Laboratoriosde referencia

    Mtodos Primarios

    Mtodos Primarios

    Mtodos Primarios Mtodos

    Primariosaplicados

    directamente

    Metrologa, 1997, 34 W.Richter y G. Dube

  • Trazabilidad en Mediciones Analticas

    Resultado de Medicin

    Mtodos de ReferenciaMtodos de Referencia

    Materiales de ReferenciaCertificados

    Mtodo de campoMtodo de campo

    Mtodos PrimariosMtodos Primarios

    Materiales deReferencia Primarios

    Unidad del SI(mol )

    Labo

    rato

    rios

    de P

    rueb

    a

    CE

    NA

    M u

    otro

    s La

    bora

    torio

    s N

    acio

    nale

    s de

    M

    etro

    log

    a (IN

    M)

    Procedimiento de medicinProcedimiento de medicinProcedimiento de medicinProcedimiento de medicinSistema de medicin,Sistema de medicin,modelo matemticomodelo matemtico

    Datos: Calibrador/ResultadoValor, magnitud, mensurando,

    unidad SI, Incertidumbre

    Gua T. EAA/ICP-AES, 2004

    Incertidumbre

  • Trazabilidad en mediciones de

    pH

    U(pH) = 0,002

    CENAM

    U(pH) = 0,003 CENAM

    U(pH) = 0,01

    USUARIO

    42

  • 43

    Trazabilidad mensurandos dependientes del mtodo

    Existen algunos mensurandos definidos por mediciones dependientesdel mtodo de medicin, en tales casos la trazabilidad del valor delresultado esta establecida al mtodo, por medio de la utilizacin deMRC en la etapa de cuantificacin y trazabilidad al SI de cada una delas magnitudes que intervienen en el clculo del valor delmensurando.

    Por ejemplo en el caso de la medicin de cianuros totales en aguaresidual, se debe tener trazabilidad de las magnitudes de volumeny concentracin de masa de CN-, mediante la calibracin delmaterial volumtrico por laboratorios acreditados y la utilizacin deMRC para cuantificar (curvas de calibracin).

    Adicionalmente, se deber asegurar que el mtodo este bajo controlmediante el uso de materiales de control de calidad, ya sean MRC oMR y la participacin continua en pruebas inter laboratorio.

  • Dictaminacin de trazabilidad en los certificados de los materiales de referencia

    44

  • Elementos que sirven de evidencia para dictaminar trazabilidad

    a) Descripcin del mensurando.b) El valor certificado.c) La incertidumbre asociada al valor certificado.d) Mtodo analtico empleado en la medicin.e) Verificar que los analitos correspondientes a la magnitud

    certificada de los MRC empleados correspondan con el o losanalitos certificados o la magnitud medida.

    f) Uso correcto del Sistema Internacional de Unidades.g) Emitir el nombre del productor del material de referencia.h) Declarar el uso de un MRC para la certificacin del material de

    referencia.NMX-CH-161-IMNC-2006

    45

  • Es correcto ?Cuando es un productor de MRC, el valorde incertidumbre debe ser mayor que elMRC con el que soporta su trazabilidad.

    Si no es el caso, deber demostrar lacapacidad de medicin del laboratoriopara asignar el valor del mensurando ysu incertidumbre (Pruebas clave deintercomparacin en el marco delCCQM).

    CENAM productor

    Productor CENAM

    46

  • Los proveedores de MR deben proporcionar lasevidencias de trazabilidad a los usuarios (valor delanalito con la incertidumbre asociada a este valor,nmero y lote del MR que soporta la trazabilidad,metodologa empleada para la certificacin etc.)

    Un informe de anlisis no es lo mismo que un certificadode un MR.

    Los MR secundarios debern contar con el valorcertificado del analito o parmetro y la incertidumbreasociada a ese valor. (Evidencia de trazabilidad).

    47

  • 48

    (Inc. Rel. 0,2 %)

  • 49

    SRM3101-691704

    (Inc. Rel. 0,3 %)

  • 0,2%

    50

  • (Inc. Rel. 0,0002%)

    51

  • Parmetro asociado al resultado de una medicin, quecaracteriza la dispersin de los valores que podran serrazonablemente atribuidos al mensurando.

    Incertidumbre de medicin

    0

    10

    20

    30

    40

    50

    60

    70

    80

    90

    [VIM, 1993;CENAM/CNM-MMM-PT-001, 2000]

    52

  • 53

    especificacinsuperior

    especificacininferior

    especificacinsuperior

    especificacininferior

    ?

    incertidumbre

    ?

    Pasa o No-Pasa?

  • Incertidumbre de medicinEtapa operativa Fuentes de incertidumbre Magnitudes involucradas

    1. Submuestreo Toma de muestra Volumen y/o Masa

    2. Mtodo de preparacin de la muestra

    Secado, digestin, diluciones

    - Temperatura - Masa - Volumen- Concentracin de masa

    3. Calibracin Analtica (Trazabilidad)

    - MRC, - pureza de los reactivos,- diluciones involucradas, - algoritmo de procesamiento de datos

    - Concentracin de masa del MR,- Volumen y/o masa

    4. Medicin Repetibilidad y reproducibilidad

    Concentracin de masa

    54

  • Los aspectos ms comunes dentro de las etapas del procedimientode medicin que tienen efecto en la trazabilidad o en la incertidumbre: Etapa de submuestreo (toma de la muestra para anlisis en el

    laboratorio)1. Balanza2. Material volumtrico

    Etapa de Preparacin de la muestra3. Temperatura en digestiones abiertas, en la medicin de elementos

    voltiles.4. Calidad de Reactivos, en bajos niveles de concentracin de masa5. Mtodo de digestin y o extraccin6. Material volumtrico

    55

  • Los aspectos ms comunes dentro de las etapas del procedimientode medicin que tienen efecto en la trazabilidad o en laincertidumbre:

    Etapa de medicin

    7. MRC8. Controles de calidad, en caso aplicable (blancos, muestras de

    control de calidad, duplicadas, adicionadas, etc).9. Curva de calibracin (material volumtrico, algoritmo empleado

    en la calibracin).10. Confirmacin metrolgica de balanzas y dems instrumentos en

    donde aplique.11. Calificacin de equipos e instrumentos de medicin analtica

    (CEIMA) donde aplique.

    56

  • Calificacin de Equipo de Instrumentos de Medicin Analtica (CEIMA)

  • Confirmacin Metrolgica y Calificacin de Equipos La seleccin de un instrumento de medicin se inicia delimitando su uso previsto y definiendo

    sus caractersticas metrolgicas requeridas para obtenermediciones confiables.

    Los instrumentos de medicin se deben mantener bajo control, con la finalidad de evaluar sudesempeo y proporcionar la evidencia de que cumplen con el propsito de uso establecido,con un estado de mantenimiento adecuado y calibrados a patrones nacionales ointernacionales.

    La presentacinde evidencia se realiza mediante los procesosde:

    Confirmacin Metrolgica (CM). El proceso de CM se aplica a los instrumentos que seemplean en mediciones fsicas y que se calibran externamente por medio delaboratorios de calibracin acreditados.

    Calificacin de Equipo de Instrumentos de Medicin Analtica (CEIMA). El proceso deCEIMA se debe aplicar a todos los instrumentos de medicinanaltica.

    58

  • Etapas en la CEIMA

    http://www.cenam.mx/publicaciones/gratuitas/

    Calificacin del DiseoCD

    Define las especificaciones funcionales yoperacionales del instrumento, y detalla lasdecisiones conscientes en la seleccin delproveedor. (Proveedor, Usuario)

    Calificacin de Instalacin (CI)

    Establece que el instrumento es recibido deacuerdo a como se dise y especific, que estadecuadamente instalado en el ambiente que seseleccion, y que es apropiado para la operacindel instrumento. (Proveedor)

    Calificacin Operacional(CO)

    El proceso en donde se demuestra que uninstrumento funcionar de acuerdo a laespecificacin operacional en el ambienteseleccionado. (Usuario Proveedor, bajo controlde usuario)

    Calificacin del Desempeo (C de D)

    El proceso en donde se demuestra que uninstrumento funciona de acuerdo a laespecificacin adecuada para su uso rutinario.(Usuario, algunos parmetros el Proveedor)

    59

  • Referencias

    Bivre P., Dybkaer R., Fajgelj A., Hibbert D., 2007, Metrological Traceability of Measurement Results in Chemistry (IUPAC Recommendations 2008), Analytical Chemistry Division, Interdivisional Working Party on Harmonization of Quality Assurance Schemes, IUPAC (Final draft), Project 2001-010-3-500.

    Cvita T., 1996, Quantities describing compositions of mixtures, Metrologia, 1996, 33, 35-39.

    Gua Tcnica sobre Trazabilidad e Incertidumbre en las Mediciones Qumicas que emplean las tcnicas de Espectrofotometra de Absorcin Atmica y de Emisin Atmica con Plasma Acoplado Inductivamente (Gua T. EAA/ICP-EAS) 2004, CENAM-EMA.

    International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology, 1993, BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML.

    Wolfgang R., Dube G., 1997, Measurement standards and the general problem of reference points in chemical anlisis, Metrologia, 34, 13-18.

    60

  • Programa de Materiales de Referencia Trazables Certificados

    (MRTC)

  • Programa MRTC

    Es un programa elaborado con el propsito de apoyar la disponibilidad de un gran nmero de materiales de referencia certificados que se requieren a nivel nacional.

    62

  • En qu consiste el Programa MRTC?

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    1. Visita tcnica.-Con la finalidad de conocer su infraestructura y susistema de calidad. De acuerdo a la NMX-CH-164-IMNC-2006

    2. Produccin de los MR por parte del laboratorio o fabricante3. Certificacin de los MRC por parte del CENAM4. Entrega de certificados y etiquetas al productor por el CENAM

  • PRAXAIR

    2 Lotes de una mezcla de xido ntrico en nitrgeno de 100 mol/mol y 500 mol/mol

    2 lotes de gas natural sinttico en diferentes concentraciones de sus componentes.

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  • Productos Qumicos Monterrey (PQM)

    Disoluciones amortiguadoras de pH

    2 Lotes de disolucin amortiguadora de pH 6,86 1 lote de disolucin amortiguadora de pH 4,01

    Est en proceso 1 lote de disolucin amortiguadora de pH 4,01 1 lote de disolucin amortiguadora de pH 10,0

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  • Analtica Representaciones S.A. (ARSA)

    1 Lote de azufre en aceite mineral 1 lote de azufre en gasolina 1 lote de aceite en diesel

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  • Muchas gracias por su atencin!!!

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