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ISSN 0258 5979 Minera y Geologa Vol . XVIII, Nos. 3-4, 2001, pp. 83-93

O

A

ICONSIDERACIDE LA METODOLOGA

A ESCALA DE LPARA LA REDUCCI

DE MENAS L

CONSIDERATIONS ON THE SCIENTIFSCALE FOR THE REDUCTION ROAINTRODUCCIN

Las menas laterticas actualmente son de importanciamundial para la produccin de Ni y Co (Taylor, 1995). Esbien conocido que en estas menas el contenido de Ni esalrededor de 10 veces mayor que el de Co, rasgo deter-minante en la seleccin de la escala experimental vincu-lada al tamao de la muestra para lograr resultadosconfiables y reproducibles en dependencia del propsitode la investigacin respecto a uno de los metales.

Tradicionalmente en Cuba, la extraccin del Ni ha sidoel objetivo principal de la Tecnologa Carbonato-Amoniacal(TCA), lo que ha condicionado una cultura de investiga-cin a escala de laboratorio para evaluar la potencialidadde su eficiencia metalrgica, que incluye la herencia delas instalaciones en los centros de investigaciones, plan-tas pilotos y laboratorios de las empresas productoras.

LATERIT

ANTONIO R. CHANG CARDONAALFREDO L. COELLO VELZQUEZ

RESUMEN: En el artculo se aborda el tema de la escala experimentatecnologa carbonato-amoniacal (TCA) en un banco de prueba para la necesita de las mismas peridicamente. En el trabajo se hace un anlisiseste tipo de investigacin mediante el estudio de un caso real. Durante elcin multipropsito para la empresa a escala de miniplanta de trabajo coincluyendo cualquier innovacin tecnolgica en el circuito ReduccinLixconfiable otros componentes tiles presentes en la laterita con contenido

Palabras clave: escala experimental, tratamiento de laterita, tostacin re

ABSTRACT: The experimental scale as a topic is approached in this papCo in the ammoniacal-carbonate technology and in a test bank for the redneeds to carry out these tests periodically. In the present work it have beeresearch. The analysis has been made by means of the study of a real casof building a multi-purpose installation for the company, at mini-plant scalany type of research, including any type of technological innovation in the reasier the technological evaluation, in a more reliable way, of other useful cthe one of Co.

Key words: experimental scale, treatment of laterite, reduction roasting, NES ACERCA DE INVESTIGACINABORATORION Y LIXIVIACINTERTICAS

C METHODOLOGY AT LABORATORYST AND AMMONIA LEACH OF THE83

Cuando el Co dej de ser una impureza (Reid, 1982),se hizo entonces necesario reproducir sus niveles de ex-traccin para evaluar la factibilidad tcnico-econmica desu produccin, as como la ingeniera bsica y de detallede las plantas productoras de Co.

La experiencia demuestra que en la mayora de loscasos los resultados de las pruebas realizadas a escalade laboratorio y banco no se reproducen a una escalamayor. Como regla, las derrotas cientficas o tcnicasno se publican; sin embargo, de estas se aprende muchosi se logra interpretar de forma correcta los errores, con-virtindolos en oportunidades para mejorar la metodolo-ga de investigacin que permita disminuir el tiempo de laevaluacin tecnolgica y los plazos del proyecto de inver-sin como proceso con mayor eficacia, lo cual permitirareducir los costos en cualquier etapa del mismo y garan-tizar la reproducibilidad de sus resultados a escala

E ORES

E-mail: [email protected] Superior Minero Metalrgico Dr. Antonio Nez Jimnez

l para evaluar el comportamiento de la recuperacin de Ni y Co en lareduccin y la lixiviacin, el cual fue construido por una empresa que de los errores metodolgicos que se cometen con mayor frecuencia en anlisis se recomend valorar la conveniencia de construir una instala-ntinuo y transportable con vista a disminuir los costos de investigacin,iviacin, adems, sta posibilitar evaluar tecnolgicamente de formas muchos ms bajos que los del Co.

ductora de laterita, lixiviacin amoniacal.

er with the objective of evaluating the behavior of the recovery of Ni anduction roasting and leaching. This test bank was built by a company thatn analyzed the most frequent errors made while carrying out this kind ofe. During the analysis it was recommended to consider the conveniencee of continuous and transportable work in order to diminish the costs ofoasting-leaching technological circuit. Besides this installation will makeomponents present in the laterite with lower contents in comparison with

ammonia leaching.


industrial. Este es precisamente el objetivo del presenteartculo, ilustrado a travs de una investigacin sobre laevaluacin de menas laterticas en la que el Co y el Nitienen la misma importancia durante la reduccin ylixiviacin carbonato-amoniacal.

MATERIALES Y REACTIVOS

El caso que aqu se analiza fue contratado por una em-presa bajo la condicin de realizar la investigacin en susinstalaciones con la masa de muestra tecnolgica que yatenan en su poder y cuya certificacin por el laboratoriode minerales Elio Trincado es la siguiente:

Certificacin de granulometra de la muestra tecnol-gica para las pruebas a escala de banco:

Muestra + 100 Mesh + 200 Mesh - 200 MeshLB:SB % % %

3: 1 6,4 10,7 82,7

Peso total: 12, 83 kg

La composicin mineralgica y qumica del yacimien-to se muestra en las tablas 1 y 2.

Se utiliz licor fresco e hidrxido de amonio de la plantade recuperacin de amonaco de la Empresa Comandante Er-nesto Che Guevara, y agua corriente para preparar los licorescon la composicin ptima para la lixiviacin (Reid, 1982;Grigorieva et al., 1987). El banco de prueba para la reduc-

cin y lixiviacin de la muestra tecnolgica se construy(Valds y Rodrguez, 1997) con los equipos e instrumen-tos que se relacionan y caracterizan a continuacin:Balanza analtica

Tipo: NAGEMA (fabricacin alemana).Peso: 14 kg. E = 0,01 g. Min: 1 g. Mx: 1000 g.

Hornos botellaSe logr obtener estos hornos modificando las muflas

con las siguientes caractersticas:Tipo: LM 212. 11 VEB(fabricacin alemana). Temperatura de operacin: 25-1200 oC. Potencia: 2,8 kW. Tensin: 220 V. Frecuen-cia: 60 Hz. Tamao de la cmara: interior: ancho: 175 mm,alto: 95 mm, largo: 300 mm. Exterior: ancho: 550 mm,alto: 350 mm, largo: 550 mm, peso: 30 kg.Sistema de re-gulacin de temperatura: automtico, muy estable. Las 2resistencias instaladas pueden trabajar a la vez o una sola.Capacidad de los hornos: 2 botellas.Motorreductor

Tipo: ZG5/0 KMRB 56 G 6 THI/7 (fabricacin alema-na). Velocidad de rotacin: 0,96 r.p.m. Tensin: 225 440V. Potencia: 0,12 kW.Termopar Cr Al (Cromel Alumel)

Tipo: XA (fabricacin rusa). Largo: 310 mm. Dime-tro: 10 mm.Registradores de temperatura

Tipo: KCP2 25 (fabricacin rusa). Tensin: 220 V.Frecuencia: 60 Hz. Temperatura mxima de regis-84tro: 900 oC. Velocidad del papel: 20 mm/h.

ISSN 0258 5979 Minera y Geologa Vol . XVIII, Nos. 3-4, 2001, pp. 83-93Reactores de lixiviacinSe fabricaron en Moa en los talleres de la Unidad Pre-

supuestada Inversionista (UPI) Las Camariocas. Capaci-dad: 1,6 dm3. Cantidad de tabiques: 4. Forma: cilndrica.Agitador mecnico

Tipo: MR 25 (fabricacin alemana). Tensin: 220 V.Frecuencia: 50/60 Hz. Potencia: 0,1 kW. Veloc. min: 50r.p.m. Veloc. mx. 2 500 r.p.m.Botellas

Se fabricaron en la UPI Las Camariocas. Material defabricacin: Acero termoresistente. Capacidad: 140 g.Espectrmetro de absorcin atmica

Tipo: UNICAM 929.Acople a computadora CELL con Software SOLAAR

Windows.

MTODOSDe acuerdo con las caractersticas de los instrumentos,se recomienda variar la temperatura en intervalos no me-nores a 15-20 oC. La desviacin real de la temperatura dereduccin se calcula en el papel del registrador. La velo-cidad de calentamiento hasta el momento que se alcan-za la temperatura de reduccin se confirma por lainclinacin del registro grfico.

Para disminuir la magnitud de los posibles errores porconcepto de oxidacin del mineral reducido en la botelladurante su enfriamiento con agua, se aplic masilla re-fractaria en caliente en las uniones por las cuales pudie-ra penetrar el aire o el agua al contraerse el metal durantesu enfriamiento brusco. Por tales razones, antes de ro-ciarle agua a la botella, se aprieta la tapa de la boca paraque selle el espacio entre la rosca y la tapa.

El modo habitual de cuantificar el error sistemtico espor estadstica, lo que significa un nmero de repeticio-nes experimentales bajo condiciones semejantes. Por lalimitacin de la masa de mineral, ser imposible realizar85

la cantidad requerida para satisfacer en todos los aspectoslos objetivos propuestos. Para compensar dicha

ISSN 0258 5979 Minera y Geologa Vol . XVIII, Nos. 3-4, 2001, pp. 83-93Fig.1. Pronstico de temperatura ptima de reduccin de Ni.86

insuficiencia se emplea el balance material de Ni yCo por las fases slida y lquida, que refleja el errortotal, incluyendo el de los instrumentos y equipos demedicin.

Las condiciones experimentales fijadas por pruebaspreliminares y por seleccin previa resultaron las siguientes:

Petrleo aditivo (PA) = 3% en peso de mineral.Velocidad de calentamiento = 5,6 oC/ min.Frecuencia de rotacin del agitador = 500 r.p.m.Flujo de aire promedio = 37 - 40 l/h.Relacin msica lquido - slido (L/S) = 10/1.Concentracin de amonaco total promedio 85 1 g/l.Relacin de concentracin total NH

3 / CO

2 = 1,54 1,6.

Seguidamente se describe la metodologa generaladaptada a estas condiciones experimentales.

Determinacin preliminar del tiempo de equilibrio dela lixiviacin

1. Se selecciona la temperatura de 760 C, con un tiem-po de retencin de 10 min para las 8 botellas con140 g de mineral cada una. Se realiza la lixiviacinestndar de la siguiente forma: botella 1 (1h); bote-lla 2 (1,5 h); botella 3 (1,75 h); botella 4 (2 h); botella5 (2,25 h); botella 6 (2,5 h); botella 7 (2,75 h); bote-lla 8 (3 h). Se filtran las muestras y se enva la faselquida al anlisis de Ni y Co por absorcin atmicay la fase slida lavada para determinar Ni, Fe y Cototales (Tablas 3 y 4).

Fig.2. Pronstico de temperatura ptima de reduccin del Co.Fig.3. Tiempo de equilibrio de la reduccin del Ni.Determinacin de la temperatura ptima dereduccin y su tiempo de equilibrio

2. Para pronosticar las temperaturas ptimas poten-ciales se reduce el mineral en 5 botellas hasta lle-gar a las temperaturas 650; 700; 760; 780; 800 oC(una temperatura por botella). Los mejores resulta-dos se repiten (var. II, figs. 1 y 2 ).

3. Determinar el tiempo de equilibrio de la reduccin alas temperaturas ms probables (760 y 780 oC) y ala temperatura superior (800 oC ).

4. La temperatura ptima de reduccin se determinagrficamente por los valores del extractable mxi-mo a cada temperatura experimentada en el aspec-to 3, correspondiente a su tiempo de equilibrio, mslos extractables logrados a las temperaturas inicia-les de 650 y 700 oC en el aspecto 2.

La lixiviacin de todas las botellas se realiz hasta eltiempo de equilibrio obtenido en el aspecto 1. Los resul-tados se representan en las figuras 1, 2, 3, 4, 5 y 6.

DETERMINACIN DE LAS MXIMASEXTRACCIONES DE NI Y CO EN LA ZONA

DE EQUILIBRIO DE LA LIXIVIACIN PARA LASCONDICIONES PTIMAS DE REDUCCIN

1. Despus de confirmada la temperatura ptima y sutiempo de retencin, es necesario obtener la curvacintica promedio de la lixiviacin estndar por lafase slida, tal como se procedi en el aspecto 1.

Fig. 4. Cintica de la reduccin del Co.

Minera y Geologa Vol . XVIII, Nos. 3-4, 2001, pp. 83-93ISSN 0258 5979

Fig. 5. Determinacin de la temperatura ptima de reduccin del Ni.2. Para comprobar el nivel de extractable y darle laconfiabilidad estadstica para ajustar la curva deequilibrio en las zonas de mximas extracciones deNi, se realizaron las repeticiones posibles.

Los resultados del procedimiento empleado se refle-jan en las tablas 5, 6, 7, 8 y 9 y en las figuras 7 y 8.

Para el clculo de los extractables de Ni y Co se em-ple la frmula utilizada en las empresas productoras.Por ejemplo, para el Ni:

N(t) = {1- [ (Nic/Nia)* (Fea/Fec)]}*100, %

donde:

Nic y Fe

c son los contenidos de Fe y Ni en la cola que

queda despus de la lixiviacin del mineral reducido,en fracciones de unidades;

Nia y Fe

a son los contenidos de Fe y Ni en la mena ali-

mentada a la operacin de reduccin. Se toma de la cer-tificacin de la muestra tecnolgica (ver tabla 2), cuyosvalores promedios (en %), incluyendo al Co, despus deaplicado la prueba Q son: Ni = 1,58; Co = 0,1; Fe = 36,85.

RESULTADOS Y DISCUSIN

Las operaciones experimentales incluidas en el presenteestudio demuestran una considerable cantidad de posi-bles errores, los cuales se relacionan a continuacin:

1. Pesar el mineral crudo, el petrleo aditivo, el mine-ral reducido y los recipientes de cristal en la balan-za analtica.

Fig.6. Determinacin de la temperatura ptima para la reduccin del Co.Fig. 7.Cintica de la lixiviacin carbonato-amoniacal del Co.87

2. Administrar la velocidad de calentamiento.3. Mantener la temperatura de reduccin durante un

determinado tiempo de permanencia del mineralen la botella.

4. Desmontaje de la botella con mineral reducido: pa-rar la rotacin, sacar el termopar del interior de labotella, tapar la botella bajo corriente de Argn.

5. Prdida de mineral reducido adherido a las pare-des de la botella al trasladarse el mismo hacia elrecipiente de cristal para su pesaje.

6. Oxidacin parcial de Ni y Co del mineral reducidodurante su enfriamiento y traslado para la opera-cin de lixiviacin.

7. Medicin de volumen de licor para la lixiviacin.8. Administracin del tiempo de lixiviacin.9. Control del flujo de aire durante largo tiempo.

10.Filtracin del licor que se enva al laboratorio, sobretodo, cuando el contenido de hierro es apreciable.

11.Lavado de la cola obtenida.12.Marcha analtica manual en las determinaciones

previstas.Todos estos errores pueden ser agrupados en graves y

sistemticos. Los graves son de fcil determinacin; por logeneral, los resultados que superan con creces la magni-tud del resto de la data, son considerados errores graves,sin descuidar que existe un grupo de ellos que se discrimi-nan utilizando la prueba Q. La deteccin de los sistemti-cos es un poco ms compleja, casi siempre estnasociados a errores humanos y problemas de calibracin.

Fig. 8. Cintica de la lixiviacin carbonato-amoniacal del Ni.


Por dems, es de considerar la influencia de los errorescasuales asociados a la imposibilidad de considerar en lainvestigacin un grupo importante de variables incontrola-bles. Independientemente del tipo de error, es posible ate-nuar su influencia en los resultados de la investigacinmediante el uso de las tcnicas estadsticas.

Los 12 aspectos anteriores, ms los propios del an-lisis qumico instrumental, demuestran que el error debecompararse con el nivel de pruebas a escala de miniplantay requiere de una buena preparacin del personal queparticipa en las mismas; queda por ver cunto represen-ta en los casos del Ni y Co por separado.

RESULTADOS PARA EL NQUEL

Basados en el anlisis hecho anteriormente sobre lasfuentes de errores de la presente investigacin, se fij elvalor de la desviacin relativa general en 4 % para discri-minar de forma estadistica los datos experimentales.

Los bajos niveles de extraccin de Ni, mostrados enla figura 7, muy por debajo de 85 %, aparejado a los ele-vados valores de extraccin de Co (Fig. 8), 68 % comopromedio, indican la necesidad de profundizar en las par-ticularidades mineralgicas de la mena.

Temperatura ptima de reduccindel Ni y su tiempo de equilibrio

Los experimentos para pronosticar el intervalo de tempera-tura ptima indicaron, como se muestra en la figura 2, quela misma posee mayor probabilidad de encontrarse entre760 y 780 oC. Al buscar el tiempo de equilibrio de la reduc-cin a estas temperaturas, se demostr (Figs. 3 y 5 ) que latemperatura ptima es de 760 oC y su tiempo de equilibriose encuentra entre 1,83 y 2,07 h, seleccionando por segu-ridad 1,94 h; este tiempo se compone de 1,07 h de calenta-miento hasta la temperatura de 760 OC y 52 minutos (0,87 h)de reduccin del mineral a dicha temperatura. No obstantelos resultados positivos alcanzados, se podra mejorar laconfiabilidad de los mismos si se incluye el estudio detalla-do del tiempo de equilibrio a las temperaturas de 700y 760 oC, reproduciendo 3 veces cada tiempo durante el

ISSN 0258 5979 Minera y Geologa Vol . XVIII, Nos. 3-4, 2001, pp. 83-93estudio cintico de la reduccin para todas las temperatu-ras. Obviamente, esto es posible cuando la masa de mine-ral de la muestra tecnolgica es suficiente.

Tiempo de equilibrio de la lixiviacincarbonato-amoniacal del Ni

En las tablas 5 y 7 se refleja el procedimiento estadsticopara seleccionar los datos para el anlisis grfico de lacintica de la lixiviacin del Ni (ver Fig. 7). Las considera-ciones estadsticas principales de los parmetros N(t) yMNiL para llegar a este resultado, fueron las siguientes:

La prueba Q (Luri, 1979) ayuda a eliminar loserrores estadsticos graves por ambas fases, y seobtienen los valores promedios de extractable deNi en cada tiempo de lixiviacin.

Cuando la desviacin relativa est por encima de 4 %,se eliminar el resultado de la fase slida o lquidaque posea mayor coeficiente de variacin.

De igual forma se proceder con las desviacionesnegativas, comprobndose por las anomalas de91

concentracin de Ni, de volumen de licor (masa demineral reducido) en relacin con el resto de las re-peticiones de su misma condicin.

Los valores del coeficiente de variacin para las repe-ticiones realizadas (ver tabla 5), son menores a 4,6 %para las extracciones, calculadas por la fase slida N(t) ysolamente es superior a 5 % en la masa de Ni, calculadapor la fase lquida MNiL, para el tiempo de lixiviacinde 2,33 h. Estos resultados indican la homogeneidad delos datos antes de limpiarlos.

La cintica del proceso (Fig. 7) demuestra que el equi-librio se alcanza a partir de las 2,5 h de lixiviacin con unnivel promedio de 77 % de extraccin para las condicio-nes dadas.

RESULTADOS PARA EL COBALTO

La desviacin relativa producto del balance material de Coa diferencia del Ni estuvo mayoritariamente entre 5 y 9 %con una apreciable cantidad de valores entre 10 y 17 %(ver tabla 6), lo que no permiti definir un por ciento de


desviacin relativa general en la fase de discriminacinestadstica de los datos experimentales. Dicha magni-tud no est en correspondencia con la confiabilidaddeseada. La causa principal de tales resultados, pue-de estar relacionada con la representatividad de lamuestra, asociada a la masa mnima de mineral, la cualdepende no solo del tamao de los granos minerales,sino tambin del contenido de la especie metlica enla muestra, el carcter de la asociaciones mineralgicasy la heterogeneidad del contenido del metal en la mena.En la menas laterticas la heterogeneidad de los prin-cipales elementos se da en la siguiente serieNi


investigacin vinculada a los objetivos que se desean al-canzar.

CONCLUSIONES

1. La masa de muestra unitaria y total de una investi-2. Los resultados de extracciones de Co no sonconfiables. No obstante, para las condiciones deequilibrio del Ni se obtienen elevadas extraccionespromedios entre 63 % y 68 %.

CONSIDERACIONES METODOLGICAS

La escala del banco de pruebas result pequeapara evaluar Co por construirse basada en la expe-riencia de trabajo en la Planta Piloto de Nicaro y elCentro de Investigaciones para la Industria MineroMetalrgica (CIPIMM). Esto demuestra la necesi-dad de determinar la masa mnima de mineral mez-clado (LB + SB) que garantice la confiabilidad delos resultados para Co y defina la escala del bancode pruebas con vista a construir las instalacionescon suficiente reserva de capacidad.

La masa total de muestra tecnolgica preparada fueinsuficiente por no conocer de antemano la meto-dologa de investigacin para la evaluacin de ambosmetales, considerando la reserva para compensarlas prdidas.

Estos tipos de banco de pruebas no poseen seme-janza dinmica en relacin con los equipos indus-triales, por lo cual no se puede confundir la cinticaobtenida para determinar el tiempo a partir del cualse alcanza el equilibrio del proceso con la cinticareal industrial, por lo que el propsito de la investi-gacin se restringe a evaluar potencialidades de efi-ciencia metalrgica por cada uno de los metalestiles en las condiciones seleccionadas. Esto signi-fica realizar muchos experimentos para diferentesvariables y repetirlos. Adems, el gran nmero deoperaciones manuales que contribuyen a incremen-tar el error, conduce a pensar en cambiar el con-cepto de la instalacin experimental bajo losprincipios siguientes:1. Mayor escala que garantice un volumen de pulpa

no menor a 30 dm3 de pulpa en los turboairea-dores (turbos).

2. Disear los turbos garantizando la semejanza hi-drodinmica para obtener directamente la cinticaaproximada de la extraccin de cada metal.

3. Continuidad del proceso a escala de miniplantacon un mayor grado de mecanizacin y automa-tizacin para reducir el nivel de error y el tiempode pruebas tecnolgicas. El reto est en la crea-cin de un sistema de reduccin capaz de ga-rantizar dicha continuidad. Si se lograra talminiplanta, disminuiran considerablemente loscostos de investigaciones, tanto para un proyec-to de inversin como para el perfeccionamientode la lixiviacin al introducir cualquier cambio, in-cluyendo la investigacin de otros componentestiles presentes en la laterita con contenidos msbajos que el Co.

Estas consideraciones estn ntimamente relaciona-das; la definicin de la medida de cada parmetro de-

pende de la maestra conceptual de la estrategia degacin con mena latertica, en la que el Co es tanimportante como el Ni, la define la estrategia de in-vestigacin diseada por un experto para cumplircon los objetivos previstos.

2. La escala de la instalacin experimental la define lamasa unitaria necesaria de muestra tecnolgica porCo para darle la confiabilidad deseada. La polmi-ca est en construirla peridica o continua a tama-o de miniplanta, la que debe ser resuelta por ladisminucin de los costos de las investigaciones ysu uso multipropsito.

BIBLIOGRAFA

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TAYLOR, A.: Process Selection, in Nickel/ Cobalt LateritesSeminar. The How-Tos of Project Development. Melbourne,Australia, May 4 - 5, 1995.

VALDS, C. P. Y C. E. RODRGUEZ: Montaje del Banco de Prue-ba de la UPI Las Camariocas para los procesos de Reduc-cin y Lixiviacin. Trabajo de Diploma, Departamento deMetalurgia, ISMM, Moa, 1997.

SIGNIFICADO DE LAS ABREVIATURASEMPLEADAS

LB y SB: mena en laterita de balance y serpentina blanda respecti-vamente.

F*G: producto de la multiplicacin de las columnas F y G en la hojade clculo EXCEL, correspondiente a la tabla editada.

M1: masa de muestra de mena.MNi, MCo : masa de nquel y cobalto en la muestra de mena.MNiS3, MCoS3 : masa de Ni y Co extrada del slido 3CNi, CCo : concentraciones de Ni y Co en el licor producto de la

lixiviacin.VL : volumen de licor aadido a la muestra de mena reducida.MNiL3, MCoL3 : masa de Ni y Co en el licor producto de la lixiviacin,correspondiente al slido lixiviado 3.ENi , ECo : extracciones de Ni y Co, homlogas a N(t) en las tablas.

Cuando llevan al final, por ejemplo (ENi Fin), estos valores serepresentan en las figuras.93

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