PROTOCOLO PARA LA CARACTERIZACIN DE LODOS Protocolo de ensayo

Un protocolo de ensayo es un documento donde se recopilan diferentes mtodos y tcnicas que se requieren emplear en un ensayo. Este documento suele contener una serie de pasos y tiene como fin, guiar a la personar para que entienda en consiste el ensayo, los datos que debe de tomar y el procedimiento que debe de realizar a la hora de realizar las pruebas [Rosell y Fernndez, 1993: p. 32].Por lo anterior, durante el diseo y elaboracin de un protocolo se deben de considerar diferentes aspectos que resultan bsicos a la hora de realizar un ensayo [Ostinelli y Carreira, 2011: p.1 3]:

Introduccin: Ayuda a la persona a que se introduzca y entienda el tema del ensayo. Este puede ser o no ser incluida y suele presentar el tema de forma breve y hace referencias a estudios o trabajos referentes al mismo.

Objetivo: Este apartado debe ser claro, breve y preciso y debe de indicar por qu se realiza el ensayo.

Aplicacin: Indica en qu tipo de muestra o material puede ser utilizado.

Referencia: Incluye los documentos como normas, manuales de equipo, entre otros que son necesario consultar como referencia al momento de utilizar el protocolo.

Responsabilidades: Se refiere al personal que estar involucrado durante el desarrollo del ensayo. Debe de indicarse el nombre y cargo o funcin durante la realizacin de este.

Definiciones y abreviaturas: Esto muchas veces no es necesario, principalmente cuando existe un documento que incluye de este tipo de informacin, pero, de considerarse necesario, en l se pueden consignar aquellas definiciones y abreviaturas de aplicacin especfica para el procedimiento. Mtodo. Este apartado describe, de que trata el mtodo y puede incluir las siguientes partes:

Principio: Explica de manera general en que consiste el ensayo.

Medidas de Higiene y Seguridad: Debe incluir las precauciones que se deben tomar durante la manipulacin de los reactivos y equipos utilizados durante el ensayo, incluyendo los elementos de proteccin personal requeridos.

Reactivos, materiales y equipo: Indica todos los materiales, equipos y reactivos que deben ser utilizados y as como la preparacin de las soluciones, detallando si existiesen requerimientos especiales de preparacin.

Requisitos previos: Este apartado tiene como fin considerar la manera de preparar el instrumental o los materiales, as tambin las condiciones ambientales que son necesarias para llevar a cabo el ensayo.

Preparacin y conservacin de la muestra de ensayo: Debe indicar la manera de cmo debe de prepararse la muestra de ensayo. As mismo, el modo y las condiciones de conservacin de la misma.

Interferencias: Este apartado se incluyen los aspectos que pueden influir en el resultado del ensayo y la manera de eliminarlas, minimizarlas o cuantificar su influencia.

Procedimiento: Debe indicar cada uno de los pasos a seguir para la realizacin del ensayo.

Clculo: Se debe incluir la frmula a utilizar en caso de ser necesario un ensayo.

Diseo del Protocolo de caracterizacin de lodos

Para disear el protocolo de caracterizacin de lodos, se realiz una investigacin en diferentes documentos de varios pases que han realizado la caracterizacin de lodos, con el fin de encontrar los mtodos que mejor se adaptaran a la caracterizacin de lodos en el pas, de igual manera se tom en cuenta el documento Biosolids Management Handbook realizado por la EPA, el cual incluye los mtodos y estndares que se pueden utilizar para la caracterizacin de lodos, as como indicaciones sobre la toma y conservacin de la muestra segn la regulacin 40 CFR parte 503 de la EPA. Estos mtodos estn basados en normativas internacionales que son bastante influyentes como las de EPA, APHA y ASTM donde se muestran diferentes tcnicas y procedimientos segn la muestra que se requiera analizar.Con la informacin recolectada, se siguieron los siguientes pasos para la realizacin del protocolo: Determinacin de las propiedad fsicas, qumicas y biolgicas de los lodos de mayor importancia en relacin a su manejo tratamiento y disposicin final.

Construccin de tabla resumen de las caractersticas y tipos de tratamiento de lodo segn la composicin de cada uno de ellos.

Determinacin de mtodos para la toma y conservacin de las muestras de lodo.

Determinacin de los mtodos y tcnicas utilizados para hacer el anlisis de muestreo de lodos.

Integracin del a informacin recopilado en el protocolo.

En los siguientes apartados, se detalla cada uno de los pasos seguidos.

Determinacin de las propiedades fsicas, fsicas y biolgicas en la gestin de lodos

Las caractersticas ms importantes para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos son mencionados en el captulo 3. Es importante mencionar que en el caso de la sedimentacin es necesario incluir como parmetro importante el porcentaje de slidos totales ya que este parmetro es necesario conocerlo para determinar la cantidad de coagulante que es necesario adicionar.De igual manera, el tamao de partcula es un parmetro importante, al realizar una digestin aerobia, ya que este influye en el proceso de la descomposicin de la materia a causa de los microorganismos, debido al contacto que debe de existir entre el aire y la superficie de contacto del lodo y que ayudara al ptimo progreso del proceso de la digestin aerobia.En el caso de la deshidratacin utilizando filtro de banda, es necesario incluir el tamao de partcula as como la concentracin de slidos totales, este ltimo es preciso determinarlo debido a que la deshidratacin por filtro de banda, generalmente se utiliza para lodos cuyas concentraciones de slidos totales se encuentra en aproximadamente el 2%; mientras que el tamao de partcula se debe de conocer para determinar si es posible la separacin slido lquido por medio del medio filtrante que posee el filtro de banda [Queralt, 2006:p. 26].En el proceso de elutriacin se adiciona como factor importante la alcalinidad, debido a que la elutriacin tiene como fin disminuir la alcalinidad de los lodos (menor alcalinidad implica mayor facilidad para disolver los compuestos de amoniaco), de tal manera que la cantidad de coagulantes qumicos a utilizar sea menor [Villaseor, 2009: p. 71]. Otros de los parmetros considerados en la elutriacin, estn relacionados principalmente al dimensionamiento del tanque a utilizar para realizar la elutriacin, por lo que es necesario conocer la concentracin de slidos voltiles, ya que los lodos poco voltiles generalmente son ms densos. Otro factor que influye en la elutriacin y que se considera como importante es la gravedad especfica debido a que los lodos que son ms densos sedimentan ms rpido y por lo tanto, el tiempo que requiere el proceso ser menor para aquellos cuya densidad es mayor [Villaseor, 2009: p. 71].En el caso del secado trmico, es necesario conocer el contenido de humedad y slidos totales, ya que se podr determinar si este es el tratamiento de deshidratado es el adecuado a realizar y si es necesaria una recirculacin del lodo para evitar la fase pastosa, como fue explicado en el captulo 3, as el conocer estos parmetros son de utilidad para determinar la temperatura de operacin dentro del secador, cantidad de aire necesario y el tiempo de permanencia, ya que entre mayor humedad contenga el lodo menor ser la velocidad de secado y por tanto mayor el tiempo de permanencia.Por otra parte, el tamao de partcula incide en el secado trmico de los lodos, las partculas grandes no se calientan tan rpido como lo hacen las pequea. En los tratamientos de pirolisis, gasificacin e incineracin entre menor es el tamao de partcula menor es la cantidad de fraccin slida que se obtiene y mayor la produccin de fraccin liquida y gaseosa [Barcelona, 2011:p.66].Se debe adicionar adems, como un parmetro importante y necesario de conocer la cantidad de solidos voltiles, cuando se realiza un proceso energtico o un secado trmico, dicho parmetro es importante en el caso del secado para conocer la cantidad de aire necesario y la temperatura de operacin optima del proceso, para que el lodo no entre en combustin. Mientras que para llevar a cabo una incineracin es necesario contar con niveles altos de slidos voltiles, tal como se explic en el captulo 3, por tal razn es importante conocer dicho parmetro antes de realizar una incineracin. Adems, estos datos son importantes a la hora de elegir el tipo de horno y los tiempos de residencia dentro del reactor, adicionalmente este dato permitir conocer la cantidad de gases y cenizas voltiles producidas.Adems, debe de incluirse como parmetro importante la cantidad de energa para realizar la caracterizacin de lodos al efectuar un secado trmico, pirolisis, gasificacin o incineracin, ya que conocer este valor resulta esencial para analizar las posibilidades de valorizacin energtica del residuo.Por otro lado, para el proceso de incineracin es necesario tomar en cuenta un anlisis elemental del residuo, as como de cenizas, esto es fundamental para poder determinar los parmetros estequiomtricos caractersticos de la reaccin de combustin. Por ltimo, en algunas ocasiones antes de proceder a realizar un determinado tratamiento de lodos, es necesario realizar un anlisis de metales inorgnicos y contaminantes orgnicos, con el fin de determinar la peligrosidad de los lodos y categorizarlo como lodo limpio o lodo sucio. Para categorizar un lodo como limpio, no deben exceder los niveles mximos propuestos en el documento de la 40 CFR Parte 503 de EPA, que son mostrados en el anexo A. Construccin de tabla de caractersticas segn los tipos de tratamiento de lodo a partir de la composicin de cada uno de ellos

La construccin de la tabla de las caractersticas se realiz en base a la informacin sobre los mtodos para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos, mencionados en el captulo 3 y a partir de las caractersticas mencionadas en el apartado anterior. A partir de esto, la construccin de la tabla general segn su manejo, transformacin y disposicin final, fue realizada en diversos pasos:

Primero, se realiz una primer tabla, que incluye en el eje X los mtodos de acondicionamiento, mientras que en el eje Y se incluyen las caractersticas que se consideran ms importante para cada uno de los mtodos como es observado en la tabla 5.1.

Tabla 2.1 Caractersticas por mtodos de acondicionamientoCaractersticaMtodos de acondicionamiento

SedimentacinEspesadoEstabilizacinDeshidratacin

GravedadFlotacinCentrifugacinFiltro de bandaTambor RotatorioEstabilizacin AlcalinaDigestin AerobiaDigestin AnaerobiaCompostajeFiltro bandaElutriacinSecado Trmico

Tamao de partculaxxxxxxxxxxx

pHxxxx

Alcalinidadxx

Gravedad especificaxxxxxx

Slidos Totalesxxxxxxxxxxx

Slidos Voltilesxxxxx

Contenido de Humedadxx

Metales Inorgnicosaxxxx

Mercurioxxxx

Arsnicoxxxx

Selenio, Molibdenoxxxx

Fsforox

Materia Orgnicaxxx

Nitrgeno Orgnicoxx

Carbono Orgnicoxx

Contaminantes Orgnicoxxxx

Coliformes Fecalesxxx

Salmonella Spp.xxx

Huevos de Helmintoxxx

Anlisis elementalx

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013] a Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Luego, se construy la tabla 5.2 que contiene en el eje X los mtodos para la transformacin y disposicin final de lodos no peligrosos, mientras que en el eje Y se encuentran las caractersticas que se consideran ms importantes.

Tabla 2.2 Caractersticas por transformacin y disposicin final de lodos no peligrososCaractersticasTransformacin y disposicin finallodos no peligrosos

Aplicacin al sueloDigestin AnaerobiaCompostaje

Tamao de partcula xx

pHxxx

Alcalinidad x

Slidos Totales xxx

Slidos Voltiles xxx

Contenido de Humedadxx

Metales Inorgnicosaxxx

Mercurioxxx

Arsnicoxxx

Selenio, Molibdeno xxx

Fsforoxx

Materia Orgnica xxx

Nitrgeno Orgnico xx

Carbono Orgnico xx

Contaminantes Orgnicos xxx

Coliformes Fecalesxxx

Salmonella Spp. xxx

Huevos de Helminto xxx

Anlisis elemental x

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013] a Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Una vez realizada la tabla 5.2, se procedi a elaborar la tabla 5.3 que los procesos de energticos y procesos de ceramizacin que son utilizados como alternativas para lodos peligrosos en eje X, mientras que en el eje Y se encuentran las caractersticas ms importantes a considerar para llevar a cabo dichos procesos.

Tabla 2.3 Caractersticas por Transformacin y disposicin final de lodos peligrososCaractersticasTransformacin y disposicin final lodos peligrosos

Proceso EnergticoProceso de ceramizacin

PirolisisGasificacinIncineracin

Tamao de partculaxxx

pH

Alcalinidad

Gravedad especificax

Slidos Totalesxxxx

Slidos Voltilesxxxx

Contenido de Humedadxx

Metales Inorgnicosaxxx

Mercurioxxx

Arsnicoxxx

Selenio, Molibdenoxxx

Fsforo

Materia Orgnicax

Nitrgeno Orgnico

Carbono Orgnico

Contaminantes orgnicosxxx

Anlisis elementalx

Cenizax

Contenido de energaxxx

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013] a Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Por ltimo, se construy la tabla 5.4 que contiene las caractersticas segn los tipos de mtodos para el manejo, transformacin y disposicin final de lodos. Dicha tabla se elabor, a partir de la unificacin de las tabla 5.1, 5.2 y 5.3 e incluye los mtodos para el manejo, transformacin y disposicin final tanto para lodos no peligrosos como para lodos peligrosos en el eje X, mientras que en el eje Y se incluyen las caractersticas ms importantes para mtodo divididas por anlisis fisicoqumicas, anlisis inorgnicos, orgnicos, microbiolgicos y energticos.

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Tabla 2.4 Caractersticas por mtodos para manejo, transformacin y disposicin final de lodos peligrosos y no peligrososCaracterstica Mtodos para manejo, transformacin y disposicin final para Lodos peligrosos y no peligros

SedimentacinEspesado Estabilizacin Deshidratacin Proceso Energtico Proceso de ceramizacin Aplicacin al Suelo

Gravedad Flotacin Centrifugacin Filtro de bandaTambor Rotatorio Estabilizacin Alcalina Digestin Aerobia Digestin Anaerobia *Compostaje Filtro bandaElutriacinSecado Trmico Pirolisis GasificacinIncineracin

Anlisis Fisicoqumicos

Tamao de partcula xxxxxXxxxxxxxx

pHxxxxx

Alcalinidad xx

Gravedad especifica xxxxXxxx

Slidos Totales xxxxxXxxxxxxxxxxx

Slidos Voltiles xxxxxxxxxx

Contenido de Humedadxxxx

Anlisis Inorgnicos

Metales Inorgnicosaxxxxxxxx

Mercurioxxxxxxxx

Arsnico xxxxxxxx

Selenio, Molibdeno xxxxxxxx

Fsforoxx

Anlisis Orgnicos

Materia Orgnica xxxxx

Nitrgeno Orgnico xx

Carbono Orgnico xx

Contaminantes Orgnicos Organoclorados Benceno xxxxxxxx

Anlisis Microbiolgicos

Coliformes Fecalesxxxx

Salmonella Spp. xxxx

Huevos de Helminto xxxx

Anlisis energticos

Anlisis elemental xx

Ceniza x

Contenido de energa xxx

Fuente: [Elaboracin Propia, 2013] a Incluye Cadmio, Plomo, Zinc, Nquel, Cobre

Mtodos para la toma y conservacin de las muestras de lodo

Los mtodos para la toma y conservacin de la muestras de lodos, est basado en lo establecido por Salmern [2012: p.87] en la gestin ambiental de lodo referenciado del documento de propuesta de reforma al reglamento especial de aguas residuales del MARN, para tomar una muestra de lodo se requiere de los siguientes aspectos: Las muestras compuestas El muestreo se debe realizar en lodos crudos y estabilizadosPara la recoleccin de cada muestra de lodo se consideran otros aspectos como los mostrados en la tabla 5.5.

Tabla 2.5 Parmetro y conservacin de la muestraParmetroTipo de recipienteToC preservacin de la muestraTiempo mximo para realizacin de anlisis desde su colecta

Coliformes fecales, SalmonellaRecipientes de polietileno o polipropileno inerte de 500 ml de capacidad, esterilizados.Cantidad recomendada de muestras 4g de slidos totales.4oC48h

Huevos de helmintosRecipientes de polietileno o polipropileno inerte de 500 ml de capacidad.Peso en fresco corresponde a 2g de slidos totales. Para los slidos voltiles y totales se llenaran los recipientes hasta un 75% de su capacidad total.

4oC30 das

Metales pesadosRecipientes de polietileno o polipropileno inerte de 50 ml de capacidad.

4oC180 das

Slidos totalesRecipientes de polietileno o polipropileno inerte de 50 ml de capacidad o frascos de vidrio.

4oC24h

Slidos voltilesRecipientes de polietileno o polipropileno inerte de 50 ml de capacidad o frascos de vidrio.

4oC24h

Fuente: [Salmern, 2012:p.88] referenciado de [MARN, 2011: p. 40]

Puntos de toma de muestraDependiendo del tipo de estado en el que se encuentre la muestra ya sea lquido, deshidratado o seco y del tratamiento que se le est dando, se tienen ciertos puntos que proveen una mejor toma de muestra. La tabla 5.6 muestra cuales son los mejores puntos para tomar la muestra segn su tratamiento.

Tabla 2.6 Puntos de toma de muestraProcesoPunto de muestreo

Digestin anaerbicaRecoger muestras del grifo en el lado de descarga de la bomba de desplazamiento positivo.

Digestin aerbicaRecoger muestras del grifo en la lnea de descarga de la bomba. Si se trata de una digestin batch, recoger la muestra directamente del digestor.

EspesadoRecoger muestras del grifo en el lado de descarga de la bomba de desplazamiento positivo.

Tratamiento trmicoRecoger muestras del grifo en el lado de descarga de la bomba de desplazamiento positivo despus ser decantada. Cuidados a tomar en cuenta:a) Alta tendencia a la separacin del solidob) Altas temperaturas de la muestra >60oC que puede generar problemas con los recipientes de las muestras.

Deshidratado, secado, composteo o reduccin trmicaRecoger la muestra de los transportadores de materia y contenedores a granel. Colectar la muestra de varios puntos del biosolido y a varias profundidades.

Fuente: [EPA, 1998a:p.2.3.5]

Mtodos y tcnicas para realizar muestreo de lodos.

Existen diferentes metodologas y protocolos de organismos internacionales reconocidos para el muestreo de lodos [Salmern, 2012:p. C-1]. En este caso, se tom la decisin de realizar la metodologa en base al manual de METODOS DE SW 846 de EPA y sus actualizaciones.

Muestreo de lodo lquido o semislidoMuestreo de lodo directamente de vertederoLas muestras a analizar se recolectaran en recipientes plsticos de 20 L directamente del vertedero hasta obtener el doble del volumen a utilizar en los anlisis. Las muestras pueden ser colectadas a travs de [Salmern, (2012: p. C-1,) mencionado por MARN (,2011: p.61-63)]: Tuberas: la muestra se colecta desde la tubera a travs del grifo de purga con un dimetro interno mnimo de 3.6 cm. Canales: es necesario colectar la muestra donde el lodo se encuentre bien mezclado. Digestores: se colecta la muestra simple de un tanque mezclado alimentado mediante diversos niveles del digestor. Tanques: colectar varias muestras de diferentes puntos y profundidades para unirlas y posteriormente realizar los anlisis. Lodos de sitios especficos de planta de tratamiento: son recomendados los siguientes puntos para realizar el muestreo en planta de tratamiento de agua residual como el lodo primario, lodo activado, lodo digerido, lodo de lecho de secado, lodo filtrado.

Muestreo de lodo en cisterna de transporteEste tipo de colecta se suele realizar directamente del tanque mediante un muestreador de residuos coliwasa dentro de la columna del lodo [Salmern, 2012: p. C-2] referenciado de [MARN ,2011: p.61-63].

Muestra de lodo slidoEl mtodo utilizado para conformar las muestras es el de cuarteo. Se toman 4 a 8 bolsas de polietileno de 0.70 m x 0.50 m o 1.10 m x 0.90 m y se selecciona al azar un mismo nmero de lugares distintos para la toma de la muestra, llenando cada una de las bolsas con el material de cada lugar y se trasladan a un rea horizontal de 4x4 m depositndose en un montculo [Salmern, 2012: p. C-1] referenciado de [MARN ,2011: p.61-63].Las diferentes muestras de lodo se mezclan para homogeneizarse, se dividen en cuatro partes iguales A, B, C y D eliminndose las partes opuestas ya sea A y C o B y D. Esta operacin se repite hasta dejar 10kg de lodo. El lodo resultante se utiliza para determinar en el laboratorio contenido de coliformes, salmonella, huevos de helmintos, contenido se slidos totales, arsnico, cadmio, plomo, cromo, mercurio, nquel y zinc. El lodo restante se usa para determinar el peso volumtrico de los lodos in situ [Salmern, 2012: p. C-2] referenciado de [MARN ,2011: p.61-63]Integracin de la informacin recopilada en el protocolo de ensayo.

Este apartado se realiz en base a las partes que debe incluir un protocolo de ensayo. Se tom la decisin que era necesario incluir en todos los mtodos la aplicacin, referencia, principio e interferencias del mtodo; mientras que los materiales, equipos, reactivos, procedimiento y clculos, solo fueron incluidos en aquellos mtodos que no estn estandarizados ni normalizados. La tabla 5.7, muestra los mtodos elegidos para llevar a cabo la caracterizacin de lodos en el pas. Estos mtodos en su mayora estn basados en normativas internacionales que son bastante influyentes como las de EPA, APHA y ASTM.

Tabla 2.7 Mtodo de aplicacin para el anlisis de las caractersticas de lodosCaractersticasMtodo de aplicacinNombre del mtodo

Tamao de PartculaASTM D422-63Anlisis de tamao de partcula en suelos.

pHSW-846 - 9045pH para slidos y desechos

AlcalinidadEPA 310.1Alcalinidad

Gravedad especificaSM 2710FGravedad especifica

Slidos TotalesSM 2540GSlidos totales y voltiles en muestras slidas y semislidas

Slidos VoltilesSM 2540GSlidos totales y voltiles en muestras slidas y semislidas

Contenido de HumedadMtodo Gravimtrico Determinacin de la materia seca y el contenido de agua Mtodo gravimtrico

Metales Inorgnicos SM 3111BEspectrofotometra de absorcin atmica por mtodo de flama directa de aire acetileno

MercurioSW 846 - 7471BMercurio en desechos slidos y semislidos por la tcnica manual de vapor fro.

Arsnico SW 846 - 6010Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente.

Selenio, Arsnico y MolibdenoSW 846 - 6010Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente.

Fsforo SW 846 - 6010Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente.

Materia OrgnicaMtodo Walkey -BlackDeterminacin de materia orgnica por el mtodo de combustin hmeda

NitrgenoEPA 351.2Nitrgeno total mtodo kjeldahl.

Carbono orgnicoSW 846 9060ACarbono orgnico total.

Compuestos Organoclorados SW 846 - 8081BPlaguicidas organoclorados por cromatografa de gases

Benceno SW 846 - 8261Compuestos orgnicos voltiles por destilacin al vaco en combinacin de cromatografa de gases / espectrometra de masa.

Coliformes FecalesEPA 1680Coliformes fecales en bioslidos por fermentacin de tubos mltiples.

Salmonella Spp. EPA 1682Salmonella spp. en bioslidos por caracterizacin bioqumica.

Huevos de HelmintoEPA 600/1- 18-014Aparicin de patgenos en la distribucin y comercializacin de lodos municipales.

Anlisis ElementalCEN/TS :15104Biocombustibles slidos - Determinacin del contenido total de carbono, hidrgeno y nitrgeno.

EN 1548 : 2011 Biocombustibles Slidos Determinacin del contenido total de azufre, cloro, flor y bromo.

Cenizas ASTMD3174 - 12Ceniza en el anlisis de muestras de Carbn y Coque de Carbn

Cantidad de Energa ASTM D2015Poder calorfico de combustibles slidos por calormetro de bomba adiabtica

Fuente: [Elaboracin propia, 2013]PROTOCOLO PARA LA CARACTERIZACIN DE LODOS EN EL SALVADOREl presente protocolo de caracterizacin de lodos en El Salvador pretende proporcionar diferentes mtodos para la caracterizacin de los parmetros ms importantes o influyentes que se tienen en los lodos para su posterior manejo, transformacin y disposicin final. En los siguientes apartados, se detallan las metodologas seleccionadas para la caracterizacin de lodos.

Determinacin de tamao de partculaAplicacin

Este mtodo cubre la determinacin cuantitativa de la distribucin de tamaos de partculas en suelos. Mtodo

ASTM D422 63: Anlisis de tamao de partcula en suelos. Principio

La distribucin de tamaos de partculas mayores de 75 m (retenido en malla 200) se determina por tamizado, mientras que la distribucin de tamaos de partculas ms pequeas de 75 m se determina por un proceso de sedimentacin, utilizando un hidrmetro para asegurar los datos necesarios.

Referencia

ASTM [2007] Standard Test Method for Particle-Size Analysis of Soils [En lnea] < http://www.astm.org/Standards/D422.htm> [Consulta: 25/06/2013].

Determinacin de pHAplicacin

Este mtodo es un procedimiento electromtrico que determina pH en muestras de residuos y suelos. Los residuos pueden ser slidos, lodos o lquidos no acuosos.Mtodo

SW 846 - 9045D: pH de suelos y residuos.Principio

Para la determinacin de pH, la muestra de lodo es diluida en agua y el pH de la solucin resultante es medido. El volumen total de la muestra tiene que ser menor al 20% si se tiene agua presente.Interferencia

Si las muestras tienen un pH demasiado bajo o muy alto, el pH-metro proporcionara error en las lecturas. Para muestras con un verdadero valor de pH>10 la medida de pH puede ser incorrecto y muy bajo. Este error se puede minimizar utilizando un electrodo selectivo de sodio. Soluciones fuertemente acidas de pH [Consulta: 21/06/2013].

AlcalinidadAplicacin

El mtodo es aplicado para aguas salinas, superficiales, residuos domsticos e industriales.Mtodo

310.1: Titulacin, pH= 4.5Principio

Una muestra especifica sin alterar se titula hasta un punto final electromtricamente determinado de pH = 4.5. La muestra no debe ser filtrada, diluida, concentrada o alterada bajo ninguna circunstancia.Interferencia

Sustancias como las sales o cidos orgnicos o inorgnicos muy fuertes en grandes cantidades pueden causar interferencia en la medicin del pH.Grasa o aceite que pueda recubrir el electrodo puede ocasionar una respuesta lenta en la medicin.Referencia

EPA [1983]. Methods for chemical analysis of wter and wastes. 2 edicin. USA.

Gravedad especificaAplicacin

El mtodo es aplicado a lodos.Mtodo

2710F: Gravedad especficaPrincipio

La gravedad especfica de un lodo es la proporcin de las masas de igual volumen de lodo y agua destilada. La determinacin de ella requiere una comparacin entre la masa de un volumen conocido de muestra homognea a una temperatura especifica respecto a la masa de igual volumen de agua destilada a 4oC. Interferencia

En caso en el cual la muestra no flote fcilmente, aadir gran parte de ella a un contenedor sin ejercer presin. Al aadir agua destilada al contenedor, tener cuidado que las burbujas de aire no queden atrapadas en el lodo o en el contenedor.Referencia

EPA [1983]. Methods for chemical analysis of wter and wastes. 2 edicin. USA.

Determinacin de slidos totales y fraccin de slidos voltiles.Aplicacin

Este mtodo se puede aplicar para determinar el total de slidos, as como la fraccin fija y voltil en muestras slidas y semislidas como sedimentos de ros y lagos, lodos separados del agua y de la planta de tratamiento de aguas de desecho, tortas de lodos obtenidas en la filtracin al vaco, centrifugacin y lodos provenientes de otros tipos de tratamiento de deshidratacin. Mtodo

SM 2540G: Slidos totales, fijos y voltiles en muestras slidas y semislidas. Principio

Slidos totales La muestra es evaporada en una capsula de porcelana previamente pesada y secada hasta un peso constante en un horno con temperatura entre 103 105 oC. El aumento de peso respecto a la capsula de porcelana vaca representa los slidos totales. Slidos voltiles y solidos fijos El residuo obtenido despus del secado es llevado a ignicin a una temperatura de 550 oC hasta obtener un peso constante. Los residuos de slidos representan la fraccin de slidos fijos, mientras que el peso perdido durante la ignicin son los slidos voltiles. Interferencia

La determinacin tanto de slidos totales como slidos voltiles, estn sujetos a un error negativo debido a la perdida de carbonato de amonio y materia orgnica voltil durante el secado. Este efecto suele ser ms pronunciado con sedimento y especialmente con lodos y tortas de lodos.Se debe de observar el tiempo y temperatura de ignicin para controlar las prdidas de sales inorgnicas voltiles si estas representan un problema. Realizar todas las mediciones de peso de manera rpida, ya que las muestras hmedas tiende a perder peso por la evaporacin. Despus de secar o llevar a ignicin, los residuos son muy higroscpicos y rpidamente absorben humedad del aire.

Referencia

APHA, AWWA, WEF [1995] Standard methods for examination of water and wastewater. 19a Edicin Pg 2-5

Determinacin de humedadAplicacin

Este mtodo puede ser utilizado para la determinacin de materia seca y contenido de agua en base de masa para muestras de lodos lquidos, semislidos o slidos, as como sedimentos, desechos y todo tipo de muestra de suelos.Mtodo

Determinacin de residuo seco y contenido de agua (base msico) en sedimentos, lodos, desechos y suelos Mtodo Gravimtrico.Basado en la norma ISO 11465: 1993 (Calidad de lodos Determinacin de materia seca y contenido de agua en una base msica Mtodo Gravimtrico) y en el Estndar Europeo EN 12880:2000 (Caracterizacin de lodos determinacin de residuo seco y contenido de agua) Principio

Las muestras se secan hasta obtener un peso constante en un horno a 105 oC. La diferencia en la masa antes y despus del proceso de secado se utiliza para determinar la materia seca y el contenido de agua. Interferencia

Las muestras pueden cambiar qumicamente durante el proceso de secado.En la determinacin del contenido de agua, las sustancias voltiles son incluidas tambin ya sea de forma parcial o total. En el caso de muestras con un alto contenido de slidos (porcentaje de materia seca 30%) existe un riesgo que una cantidad de agua quede atrapada en la muestra despus del secado.La descomposicin de la materia orgnica puede, en general, ser descuidada a esta temperatura. Sin embargo, para muestras de suelo con un alto contenido de materia orgnica (> 10% (m / m)), el mtodo de secado debe de adaptarse y en estos casos, la muestra debe ser secado a una masa constante a 50oC. El uso de un vaco acelerar la operacin.Materiales y Equipo

Capsula de porcelana de 100 ml Horno para secar que opere entre 103 oC a 105 oC Balanza Analtica con precisin de 0.01 gBao trmico DesecadorProbeta Beaker Requisitos Previos Preparacin de capsula de porcelana 1. Colocar una cpsula de evaporacin en el horno de secado fijado a 105 oC durante un mnimo de 30 minutos.2. Enfriar a temperatura ambiente en un desecador con la tapa cerrada. 3. Despus de enfriar, pesar la capsula de porcelana en la balanza analtica. Procedimiento

1. Colocar entre 25 a 50 g de la muestra en la capsula de porcelana y pesar.2. Colocar la capsula de porcelana que contiene la muestra en el horno a una temperatura de 105 oC por 8 a 12 horas. 3. Hay un riesgo de la formacin de una torta en la superficie. La formacin de dicha torta impide un secado uniforme; para evitar esto, una varilla de vidrio puede ser pesado junto con la capsula de porcelana. Si la formacin de la torta se produce durante el secado, la varilla de vidrio se utiliza para agitar el lodo y as llevar el lquido hacia la superficie para que entre en contacto con aire caliente.4. En el caso de muestras que contienen cantidades considerables de agua, es preferible realizar una evaporacin previa (utilizando un bao trmico) antes de pesar la muestra junto con el crisol; con el fin de eliminar la mayor parte del agua y as evitar la prdida de sustancias por salpicaduras.5. Despus de sacar la muestra del horno llevar a un desecador y dejar enfriar. 6. Una vez que la capsula de porcelana ha enfriado se pesa.7. Colocar la capsula nuevamente en el horno a una temperatura de 105 oC durante una hora. 8. Repetir paso 5,6 y 7 hasta obtener una masa constante que no debe de diferir en ms de 0.5% o 2mg del valor anterior. Clculos

El contenido de agua es expresado como porcentaje de masa o gramos por cada kilogramo utilizando la ecuacin 6.1.

Wc = es el contenido de agua en porcentaje o en gramos por kilogramo.ma = Es la masa de la capsula del crisol vaco en gramos.mb = Es la masa de la capsula de porcelana que contiene la muestra en gramos.mc = Es la masa de la capsula de porcelana que contiene la materia seca en gramos. f es un factor de conversin, f = 100 para expresiones cuyo resultado se desean en porcentaje, mientras que f = 1000 para expresin en g/Kg. Referencia

CEN [2003] Chemical Analyses Determination of dry matter and water content on a mass basis in sediment, sludge, soil, and waste Gravimetric method.[En lnea] < http://www.ecn.nl/docs/society/horizontal/hor_desk_17_annex2.pdf> [Consulta:15/06/2013].

Determinacin de metales inorgnicosAplicacin

Este mtodo es aplicable para la determinacin de antimonio, bismuto, cadmio, calcio, cesio, cromo, cobalto, cobre, plomo, litio, magnesio, manganeso, nquel, paladio, platino, potasio, rodio, rutenio, plata, sodio, estroncio, talio, estao y zinc. Mtodo

Determinacin de metales por espectrometra de absorcin atmica utilizando mtodo de flama directa aire acetileno: Mtodo SM 3111B Principio

En la espectroscopia de absorcin atmica por medio de flama, la muestra es aspirada en una flama y atomizada. Un haz de luz se dirige a travs de la flama en un monocromador, y sobre un detector que determina la cantidad de luz absorbida por el elemento atomizado en la flama. Para algunos metales, la absorcin atmica exhibe una sensibilidad superior sobre la emisin de la flama. Porque cada metal tiene su propia caracterstica longitud de onda de absorcin una lmpara de fuente compuesta de ese elemento es utilizada; esto hace que el mtodo sea relativamente libre de interferencias de radiacin o espectral. La cantidad de energa de la longitud de onda caracterstica que es absorbida en la flama es proporcional a la concentracin del elemento en la muestra a un rango de concentracin limitado. Interferencia

Interferencias qumicasMuchos metales se pueden determinar por aspiracin directa de la muestra en una llama de aire-acetileno. La interferencia ms problemtica es denominada del tipo "qumico" y es el resultado de la falta de absorcin por tomos ligados en combinacin molecular en la llama. Esto puede ocurrir cuando la llama no es lo suficientemente caliente como para disociar las molculas o cuando el tomo disociado se oxida inmediatamente a un compuesto que no se disociar ms all de la temperatura de la llama. Tales interferencias pueden ser reducidas o eliminadas mediante la adicin de elementos o compuestos especficos de la solucin muestra. Por ejemplo, la interferencia de fosfato en la determinacin de magnesio se puede superar mediante la adicin de lantano. Del mismo modo, la introduccin de calcio elimina la interferencia de slice en la determinacin de manganeso. La aspiracin de soluciones que contienen altas concentraciones de slidos disueltos a menudo da como resultado la acumulacin de slidos en la cabeza del quemador. Esto requiere el apagado frecuente de la llama y la limpieza de la cabeza del quemador. Preferiblemente usar una correccin de fondo en anlisis que contienen ms de 1% de slidos, especialmente cuando la lnea de resonancia primaria del elemento de inters est por debajo de 240 nm. Correccin de fondo: La absorcin molecular y la dispersin de la luz causada por partculas slidas en la llama pueden causar valores errneamente altos de absorcin resulta en errores positivos. Cuando se producen estos fenmenos, se debe de utilizar la correccin de fondo para obtener valores exactos. Para esto se puede utilizar cualquiera de los tres tipos de correccin de fondo: fuente - continua, Zeeman o correccin Smith-Hieftje.

Correccin de fondo fuente continua: utiliza ya sea una lmpara de ctodo hueco lleno de hidrgeno con un ctodo de metal o una lmpara de arco de deuterio. Cuando tanto la fuente de la lnea de la lmpara de ctodo hueco y la fuente de radiacin continua se colocan en la misma trayectoria ptica y comparten el tiempo, el fondo de banda ancha a partir de la seal elemental se resta electrnicamente, y la seal resultante ser de compensada de fondo.

Correccin de fondo Zeeman: Esta correccin se basa en el principio de que un campo magntico divide la lnea espectral en dos haces de luz linealmente polarizados paralelos y perpendiculares al campo magntico. Uno es llamado componente pi () y el otro el componente sigma (). Estos dos haces de luz tienen exactamente la misma longitud de onda y se diferencian slo en el plano de polarizacin. La lnea ser absorbida tanto por los tomos del elemento de inters y por el ambiente causado por la absorcin de ancho de banda y la difusin de luz de la muestra matriz. La lnea ser absorbida solamente por el fondo.

Correccin Smith Hieftje: Esta correccin se basa en el principio de que la absorbancia medida para un elemento especfico se reduce a medida que la corriente de la lmpara de ctodo hueco se incrementa mientras que la absorcin de sustancias absorbentes no especficos sigue siendo idntica en todos los niveles presentes. Cuando se aplica este mtodo, la absorbancia a un modo de alta corriente se resta de la absorbancia a un modo de baja corriente. En estas condiciones, cualquier absorbancia debido a un ambiente no especfico se resta a y se corrige.Referencia

APHA, AWWA, WEF [1995] Standard methods for examination of water and wastewater. 19a Edicin Pg 3-9, 3-13.

Determinacin de Mercurio Aplicacin

Este mtodo es un procedimiento de absorcin atmica de vapor fro para la medicin de muestras de suelos, sedimentos, y todo tipo de lodos para la medicin de mercurio total (orgnico e inorgnico). Mtodo

Mercurio en desechos slidos y semislidos por la tcnica manual de vapor fro: Mtodo SW 846 - 7471B Principio

Antes del anlisis, las muestras slidas o semislidas deben ser preparadas de acuerdo a los procedimientos descritos por el mtodo.Este mtodo utiliza de absorcin atmica de vapor fro y se basa en la absorcin de la radiacin en la longitud de onda de 253,7 nm por vapor de mercurio. El mercurio se reduce al estado elemental y se airea a partir de una solucin en un sistema cerrado. El vapor de mercurio pasa por una cmara situada en la trayectoria de la luz de un espectrofotmetro de absorcin atmica. La absorbancia (altura de pico) se mide como una funcin de la concentracin de mercurio.El lmite de deteccin instrumento tpico (IDL) para este mtodo es de 0.0002 mg / L. Interferencia

Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra, por lo que se debe demostrar que todos estos materiales estn libres de interferencias en las condiciones del anlisis mediante el anlisis utilizando un blanco.Seleccin especfica de los reactivos y la purificacin de los disolventes por destilacin en todos los sistemas de vidrio puede ser necesaria. Se aade permanganato de potasio para eliminar posibles interferencias de sulfuro. Concentraciones tan altas como 20 mg / Kg de sulfuro, como sulfuro de sodio, no interfieren con la recuperacin de mercurio inorgnico aadido en agua para reactivos.El cobre tambin interfiere, sin embargo, las concentraciones de cobre de alrededor de 10 mg / kg no tienen efecto sobre la recuperacin de mercurio a partir de muestras adicionadas.Las muestras altas en cloruros requieren permanganato adicional (alrededor de 25 ml) porque, durante la etapa de oxidacin, los cloruros se convierten en cloro libre, que tambin absorbe la radiacin de 254 nm. Por lo tanto, debe tenerse cuidado para asegurar que el cloro libre est ausente antes de que se reduzca el mercurio. Esto se puede lograr mediante el uso de un exceso de reactivo de sulfato de hidroxilamina (25 ml). Adems, el espacio de aire muerto en la botella de DBO debe purgarse antes de la adicin de sulfato de estao. Alternativamente, la muestra puede dejarse en reposo durante al menos una hora bajo una campana (sin purga activa) para eliminar el cloro.Ciertos materiales orgnicos voltiles que absorben a esta longitud de onda tambin pueden causar interferencias. Una ejecucin preliminar sin reactivos puede ser usada para determinar si este tipo de interferencia est presente.Referencia

EPA [2007] Method 7471B: Mercury in solid or semisolid waste (manual cold-vapor technique). [En lnea] USA: < http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/7471b.pdf> [Consulta: 20/06/2013].

Espectrometra de emisin atmica con plasma acoplado inductivamente Aplicacin

Este mtodo es aplicado en la determinacin de elementos traza, incluyendo metales, en aguas subterrneas, suelos, lodos, sedimentos y otros residuos slidos. Elementos que determina el mtodo: Arsnico, berilio, bario, boro, cadmio, calcio, cromo, aluminio, antimonio, cobalto, cobre, hierro, plomo, litio, mercurio, molibdeno, nquel, fosforo, potasio, selenio, slice, plata, sodio, estroncio, talio, estao, titanio, vanadio.Mtodo

6010: Espectrometra de emisin atmicaconplasma acoplado inductivamente (ICP-AES).Principio

Las muestras deben ser solubilizadas o digeridas antes del anlisis utilizando los mtodos de preparacin de muestra adecuados. El instrumento mide caractersticas del espectro de emisin por espectrometra ptica. Las muestras son nebulizadas y el aerosol resultante es transportado a la antorcha de plasma. El espectro de emisin de un elemento especfico es producido por un radio-frecuencia de plasma acoplado inductivamente. Los espectros se dispersa por un espectrmetro de rejilla, y las intensidades de las lneas de emisin son monitoreados por dispositivos fotosensibles.Interferencia

Las interferencias espectrales son causadas por la emisin de fondo de fenmenos continuos o de combinacin, la luz difusa de la lnea de emisin de elementos de alta concentracin, la superposicin de una lnea espectral de otro elemento, o se superponen sin resolver espectros de banda molecular.Correcciones interelementales varan para la misma lnea de emisin entre instrumentos debido a diferencias en la resolucin, segn lo determinado en la rejilla, la entrada y ancho de la ranura de salida, y por el orden de dispersin. Las correcciones interelementales tambin varan dependiendo de la eleccin de los puntos de correccin de fondo.Los efectos de interferencia deben ser evaluados para cada instrumento individual, ya sea configurado como un instrumento secuencial o simultneo. Para cada instrumento, las intensidades varan no slo con la resolucin ptica, sino tambin con las condiciones de funcionamiento (como la energa y el caudal de argn). Al utilizar las longitudes de onda recomendadas, el analista es requerido para determinar y documentar por cada longitud de onda el efecto de las interferencias referenciadas en la tabla 2 de EPA en el mtodo 6010, as como cualquier otra sospecha de interferencia que puede ser especfica al instrumento.Los usuarios de los instrumentos secuenciales deben verificar la ausencia de interferencia espectral mediante el escaneo en un rango de 0.5 nm centrada en la longitud de onda de inters para varias muestras. La gama para el plomo, por ejemplo, sera 220.6 a 220.1 nm. Este procedimiento debe repetirse cada vez que una nueva matriz se va a analizar y cuando una nueva curva de calibracin se va a prepararutilizando diferentes condiciones instrumentales.Si la correccin de rutina est funcionando apropiadamente, la concentracin de analito determinado para anlisis de cada solucin de interferencia debe caer sin un rango de concentracin especfica alrededor de la calibracin del blanco. El rango de concentracin se calcula multiplicando la concentracin del elemento de interferencia por el factor de correccin probado y dividido por diez. Si despus de la calibracin del blanco la concentracin del analito aparente cae en direccin positiva o negativa, un cambio en el factor de correccin de ms del 10% debe ser sospechado. La causa del cambio debe ser determinado y corregido y el factor de correccin actualizado. Las soluciones de comprobacin de la interferencia se deben analizar ms de una vez para confirmar el cambio que se ha producido.Cuando se aplican correcciones interelementales, su exactitud debe ser verificada diariamente, por medio de anlisis de soluciones de comprobacin de la interferencia espectral. Los factores de correccin o matrices de correccin multifactoriales probadas a diario deben estar dentro de los criterios de 20% durante cinco das consecutivos. Todos los factores de correccin interelementales espectrales o matrices de correccin multivariados deben ser verificados y actualizado cada seis meses o cuando se produce un cambio de instrumentacin, tal como uno en la antorcha, nebulizador, inyector, o condiciones de plasma. Las soluciones estndar deben inspeccionarse para garantizar que no hay contaminacin que pueda ser percibida como una interferencia espectral.Cuando no se utilizan correcciones interelementales, se requiere la verificacin de la ausencia de interferencia (Ver EPA mtodo 6010).Interferencias fsicas son efectos asociados con la nebulizacin de la muestra y los procesos de transporte. Los cambios en la viscosidad y tensin superficial pueden causar inexactitudes significativas, especialmente en muestras que contienen alto contenido de slidos disueltos o concentraciones altas de cido. Si se tienen interferencias fsicas, estas deben ser reducidas por medio de la dilucin de la muestra, mediante el uso de una bomba peristltica, utilizando un estndar interno, o mediante el uso de un nebulizador de alto contenido en slidos.Referencia

EPA [2007] Method 6010C: Inductively coupled plasma- atomic emission spectrometry [En lnea] USA: < http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/6010c.pdf > [Consulta: 17/06/2013].

Determinacin de materia orgnicaAplicacin

Este mtodo es utilizado para muestras de lodos o de suelos.Mtodo

Walkley- Black: Determinacin de materia orgnicaPrincipioEste mtodo emplea la oxidacin de la materia orgnica mediante dicromato de potasio en medio acido (H2SO4). La reaccin toma el calor de la disolucin del cido, elevando as la temperatura y logrando la oxidacin del carbono orgnico. Posteriormente el dicromato residual es titulado mediante una sal ferrosa. La materia orgnica del lodo o suelo se obtiene indirectamente mediante la consideracin que el 58% de la materia orgnica es carbono.Interferencia

La presencia de iones cloruro o ferrosos y xidos de manganeso pueden afectar la cuantificacin de materia orgnica.Equipo y materiales

3 Matraces Erlemmeyer de 250 mL por muestra 1 Matraz Erlemmeyer de 250 mL para el blanco 4 Vasos de precipitados de 100 mL 1 Probeta de 100 mL 1 Probeta de 10 mL 1 Pipeta graduada de 10 mL 1 Pipeta volumtrica de 5 mL 1 Esptula 1 Pizeta 1 Balanza analtica 1 Bureta de 25 mL 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Reloj Reactivos

Acido sulfrico (H2SO4 (C)) cido fosfrico (H3PO4 (C)) Dicromato de potasio K2Cr2O7 0.3 M. Sulfato Ferroso FeSO4 0.5 M. Indicador bariosulfonato de difenilamina al 0.16%Procedimiento

1. Pesar 0.6g de lodo seco y distribuir 0.2g en tres erlenmeyer.2. Agregar 5ml de K2Cr2O7 0.3 M a cada erlenmeyer y en un erlenmeyer vacio preparar un blanco.3. Adicionar a cada erlenmeyer 10ml de H2SO4 (C) incluyendo el blanco.4. Agitar durante 1 min cada erlenmeyer con la precaucin que el lodo seco no se adhiera a las paredes y reposar por 30min.5. Agregar 100ml de agua destilada y 5ml de H3PO4 (C) .6. Agregar 5 gotas de indicador bariosulfonato de difenilamina y titular con FeSO4 0.5 M hasta un color verde esmeralda.

Calculo

Calculo de la concentracin de sulfato ferrosoEl clculo de sulfato ferroso se realiza utilizando la ecuacin 6.2.

Reactivo 1: K2Cr2O7Reactivo 2: FeSO4N1= 1NV1=5mlN2= concentracin FeSO4 a determinar.V2= volumen gastado al titular el blanco

La ecuacin 6.3, muestra el clculo que se debe realizar para determinar el porcentaje de materia orgnica. La concentracin N FeSO4 se determina al titular el blanco. El V FeSO4 es el que se obtiene al titular cada una de las muestras.Referencia

Valencia, C [2008]. Manual de laboratorio de edafologa [en lnea] Mxico < http://www.agricolaunam.org.mx/edafologia/PAPIME%20MANUAL%20LABORATORIO/MANUAL%20EDAFOLOGIA%20%2008%20septiembre.pdf> [Consulta: 19/06/2013].

Determinacin de Nitrgeno Aplicacin

Este mtodo es aplicado a aguas superficiales, salinas, as como a residuos domsticos e industriales. El mtodo es aplicado a un rango de 0.1-20 mg/L TKN, el cual se puede extender diluyendo la muestra.Mtodo

351.2: Determinacin de nitrgeno kjeldahl total (TKN) mediante colorimetra semiautomtica.Principio

La muestra es calentada en presencia de acido sulfrico por 2h 30min, el residuo es enfriado, diluido a 25ml y se analiza para determinar amoniaco. El TKN es la suma de compuestos libre de amoniaco y nitrgeno orgnico, los cuales son convertidos en sulfato de amonio bajo condiciones de digestin. El nitrgeno orgnico es la diferencia obtenida entre el TKN y el amoniaco libre. Interferencia

Las altas concentraciones de nitrato conllevan a valores bajos de TKN, si esto sucede las muestras se deben de diluir y ser analizadas nuevamente.Contaminacin en el agua, cristalera y aparatos de procesamiento de la muestra.Referencia

O`Dell, J [1993] Chemical Analyses Determination of total kjeldahl nitrogen bye semiautomated colorometry method. [En lnea] < http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2007_07_10_methods_method_351_2.pdff> [Consulta: 16/06/2013].Determinacin de CarbonoAplicacin

Este mtodo es aplicado a aguas superficiales, salinas, as como a residuos domsticos e industriales. La medicin carbono orgnico debe ser mayor a 1mg/l.Mtodo

9060A: Carbono orgnico totalPrincipio

El carbono orgnico en la muestra se convierte a dixido de carbono por medio de combustin cataltica o por oxidacin qumica hmeda. El dixido de carbono formado se puede medir directamente por un detector infrarrojo o convertirse en metano para ser medido por un detector de ionizacin por llama. La cantidad de dixido de carbono o de metano es directamente proporcional a la concentracin de material carbonoso en la muestra.Interferencia

Los carbonatos y bicarbonatos deben ser removidos o contabilizarse en el clculo final.El procedimiento se aplica solo para muestras homogneas que pueden ser insertadas dentro del aparato de forma reproducible mediante una pipeta. La abertura de la pipeta limita el tamao mximo de partcula que puede ser incluida en la muestra.Referencia

EPA [2007] Method 9060A: Total organic carbon [En lnea] USA: < http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/9060a.pdf > [Consulta: 21/06/2013]. Determinacin de compuestos OrganocloradosAplicacin

Este mtodo se puede usar para determinar las concentraciones de diversos plaguicidas organoclorados en los extractos de las matrices de slidos y lquidos, utilizando slice fundida, tubular abierto, columnas capilares con detectores de captura de electrones (ECD) o detectores de conductividad electroltica (ELCD). Los siguientes compuestos so por este mtodo utilizando un sistema de anlisis de una sola o de doble columna: Aldrn, -BHC, -BHC, -BHC (Lindano), -BHC, cis-Clordano, trans-Clordano, Clordano, Clorobencilato, 1,2-Dibromo-3-cloropropano (DBCP), 4,4'-DDD, 4,4'-DDE, 4,4'-DDT, Dialato, Dieldrin, Endosulfn I, Endosulfn II, Endosulfan sulfato, Endrn, Endrn aldehdo, Endrin cetona, Heptacloro, Heptacloro epxido, Hexaclorobenzeno, Hexaclorociclopentadieno, Isodrin, Metoxicloro, Toxafeno. Mtodo

SW 846 Mtodo 8081B: Plaguicidas Organoclorados utilizando cromatografa de gas. Principio

Una cantidad de la muestra ya sea lquida o slida es extrada utilizando la tcnica de extraccin apropiada para la muestra matriz especifica. Las muestras acuosas pueden ser extradas a un pH neutro con cloruro de metileno utilizando la tcnica apropiada (indicada en el mtodo), mientras que las muestras slidas pueden ser extrados con hexano-acetona (1:1) o cloruro de metileno-acetona (1:1) utilizando el Mtodo 3540 (Soxhlet), Mtodo 3541 (automatizado de Soxhlet), Mtodo 3545 (extraccin de fluido a presin), Mtodo 3546 (extraccin por microondas), Mtodo 3550 (extraccin por ultrasonidos), Mtodo 3562 (extraccin de fluido supercrtico), u otra tcnica o disolventes apropiados.Una variedad de pasos de limpieza son necesarios para realizar el extracto, dependiendo de la naturaleza de las interferencias de la matriz y los analitos objetos. Las limpiezas sugeridos por el mtodo incluyen utilizacin de almina (Mtodo 3610), Florisil, gel de slice (Mtodo 3630), y azufre (Mtodo 3660), entre otros.Despus de la limpieza, el extracto se analiz mediante la inyeccin de una parte alcuota de medida en un cromatgrafo de gases equipado con una columna calibre estrecho o de gran calibre capilar de slice fundida, y, o bien un detector de captura de electrones (GC / ECD) o un detector de conductividad electroltica (GC / ELCD).Interferencia

Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra, por lo que se debe de demostrarse que est libre de interferencias en las condiciones del anlisis utilizando un blanco. Seleccin especfica de los reactivos y la purificacin de los disolventes por destilacin en todos los sistemas de vidrio puede ser necesaria.Interferencias co-extradas de las muestras varan considerablemente a partir de residuos a residuos. Mientras que las tcnicas generales de limpieza es referenciada o se proporcionada como parte de este mtodo, las muestras nicas pueden requerir enfoques de limpieza adicionales para alcanzar grados deseados de la exclusin y cuantificacin. Fuentes de interferencias en este mtodo se pueden agrupar en tres grandes categoras, de la siguiente manera: Disolventes contaminados, reactivos, o el hardware de procesamiento de muestras. Contaminacin en el cromatografo (CG) en el gas portador, piezas, superficies de columnas, o las superficies del detector. Compuestos extrados de la matriz de la muestra a la que el detector responder.Interferencias por steres de ftalato introducidos durante la preparacin de la muestra pueden plantear un problema importante en las determinaciones de plaguicidas. Interferencias de steres de ftalato se pueden minimizar evitando el contacto con cualquier material de plstico y comprobando todos los disolventes y reactivos para ftalato de contaminacin.La contaminacin cruzada por la limpieza del vidrio se produce habitualmente cuando los plsticos se manejan durante las etapas de extraccin, sobre todo cuando se manejan superficies de contacto con el medio disolvente. El vidrio debe limpiarse cuidadosamente. Limpiar todo el material de vidrio tan pronto como sea posible despus de su uso con un enjuague del ltimo disolvente utilizado. Esto debe ser seguido por un lavado con detergente y agua caliente, por ultimo enjuagar con agua del grifo y agua destilada. Escurrir la cristalera y secarlo en un horno a 130 oC por varias horas, o enjuagar con metanol y desage. Guarde recipientes de vidrio secos en un ambiente limpio. (Otros procedimientos de limpieza de material de vidrio adecuado se pueden emplear.)La presencia de azufre dar lugar a picos anchos que interfieren con la deteccin de plaguicidas organoclorados principios de elucin, este tipo de contaminacin es de esperar con muestras de sedimentos. Las ceras, lpidos, y otros materiales de alto peso molecular se pueden retirar por la limpieza con gel cromatografa de permeacin (Mtodo 3640).Otros pesticidas derivados halogenados o productos qumicos industriales pueden interferir con el anlisis de los plaguicidas. Ciertos pesticidas organofosforados coeluyentes pueden eliminarse utilizando el Mtodo 3640 (GPC - opcin de plaguicidas). Clorofenoles coeluyentes pueden ser eliminados mediante el uso de mtodo 3630 (gel de slice), Mtodo 3620 (Florisil), o el mtodo 3610 (almina), de la gua de mtodos SW 846 de EPA. Bifenilos policlorados (PCB) tambin pueden interferir con el anlisis de los plaguicidas organoclorados. El problema puede ser ms grave para el anlisis de analitos de multiple componentes tales como clordano, toxafeno, y estrobano. Si se sabe o se espera que ocurra que exista precensia de PCB, el analista debe consultar Mtodos 3620 y 3630 (SW 846 de EPA) para las tcnicas que pueden utilizarse para separar los pesticidas de los PCB.

Referencia

EPA [2007] Method 8081B: Organochlorine pesticides by gas chromatography. [En lnea] USA: < http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8081b.pdf> [Consulta: 21/06/2013].

Determinacin de BencenoAplicacin

Este mtodo se utiliza para determinar las concentraciones de compuestos orgnicos voltiles, y algunos compuestos orgnicos semivoltiles bajo punto de ebullicin, en una variedad de muestras de residuos lquidos, slidos, y aceitosa, as como tejidos de animales. Este mtodo es aplicable a casi todos los tipos de muestras sin agua, suelo, sedimentos, lodos y aceites. Este mtodo se puede utilizar para cuantificar los compuestos orgnicos ms voltiles que tienen un punto de ebullicin por debajo de 245 oC y un coeficiente de particin agua-a-aire por debajo de 15.000 e incluye compuestos que son miscibles con agua; entre los que se puede mencionar: Acetona, acetonitrilo, Acetofenona carboxilasa , Anilina, Benceno, Bromoclorometano, Bromodiclorometano, Bromometano, n-Butilbenceno, Disulfuro de carbono , Tetracloruro de carbono, Clorobenceno, Clorodibromometano, Cloroetano, Cloroformo, Clorometano ,2-Clorotolueno, 4-Clorotolueno, ter etlico, Etanol, Acetato etlico, Etilbenceno, 2-Hexanona, Yodometano, Alcohol isobutil, Isopropilbenceno, p-Isopropiltolueno, Cloruro de metileno, Naftaleno, Propionitrilo, , n-Propilbenceno, Piridina, Estireno, Tetracloroeteno, Tolueno, Tricloroeteno , Triclorofluorometano, Cloruro de vinilo, o-Xileno, m-Xileno, p-Xileno , entre otros. Mtodo

SW 846 Mtodo 8261: Compuestos orgnicos voltiles por destilacin al vaco en combinacin de cromatografa de gases / espectrometra de masa. Principio

Una alcuota de una muestra lquida, slida, o de tejido se transfiere a un matraz de muestra, que se adjunta despus al aparato de destilacin al vaco. Los tamaos de las muestras pueden variar dependiendo de los requisitos analticos, durante el uso de la misma curva de calibracin. Las correcciones de sustitucin sern compensadas por las variaciones de tamao de la muestra. La presin de la cmara de la muestra se reduce utilizando una bomba de vaco y se mantiene en aproximadamente 10 torr (la presin de vapor de agua) para eliminar el agua de la muestra. El vapor se hace pasar sobre un serpentn del condensador enfriado a 5oC lo que da como resultado la condensacin de vapor de agua. El destilado condensado es atrapado criognicamente en una seccin de tubo de acero inoxidable enfriado a la temperatura del nitrgeno lquido (-196 oC).Despus de un perodo de destilacin apropiada, que puede variar debido a la matriz o grupo de analito, el condensado contenido en el criotrampa se desorba trmicamente y se transfiere al cromatgrafo de gas utilizando helio como gas portador.Los analitos eluidos de la columna cromatogrfica de gas se introducen en el espectrmetro de masa a travs de un separador de chorro o una conexin directa.La cuantificacin se lleva a cabo en tres pasos especficos: El primer paso es la medicin de la respuesta de cada analito en el espectrmetro de masas. La cantidad (masa) de analito introducido en el espectrmetro de masas se determina mediante la comparacin de la respuesta (rea) de la cuantificacin de iones para el analito a partir de un anlisis de la muestra a la respuesta de iones de cuantificacin generada durante la calibracin inicial. El segundo paso es la determinacin de la recuperacin sustituto y del analito. Por ltimo, utilizando la recuperacin predicha, tamao de la muestra, y la cantidad de analito detectada en el espectrmetro de masas, se calcula la concentracin de analito.Interferencia

Los solventes, reactivos, material de vidrio, y otros equipos de procesamiento de muestras pueden producir efectos y / o interferencias con el anlisis de la muestra. Todos estos materiales deben ser a estar libre de interferencias en las condiciones del anlisis, por lo que es necesario realizar un anlisis de utilizando un blanco. Interferencias de destilados a partir de la muestra pueden variar de una fuente a otra, dependiendo de la muestra o de la matriz en particular. El sistema de anlisis debe ser revisado para asegurar la libertad de interferencias mediante el anlisis de mtodos que utilizan los espacios en blanco en las condiciones analticas idnticas utilizadas para las muestras.El laboratorio donde el anlisis se va a realizar debe estar completamente libre de disolventes. Muchos disolventes comunes, como la acetona y cloruro de metileno, se encuentran con frecuencia en el aire de laboratorio a niveles bajos. La muestra de la cmara de recepcin debe ser cargada en un ambiente limpio para eliminar la posibilidad de contaminacin a partir de fuentes ambientales.Las muestras pueden contaminarse durante el transporte. Blancos de campo y viaje deben ser analizados para asegurar la integridad de la muestra transportada. Se recomienda que siempre que sea posible, las alcuotas de muestra y sustitutos se transfieren directamente a matraces de muestra en el campo, se pesen y se sellen usando Viton (o equivalente).Impurezas en el gas de purga y a partir de compuestos orgnicos a cabo de la desgasificacin de la representa la mayora de los problemas de contaminacin. El sistema de anlisis debe demostrar estar libre de la contaminacin en las condiciones del anlisis mediante la inclusin del anlisis de blancos a los reactivos. Todas las lneas de gas deben estar equipados con trampas para eliminar los hidrocarburos y oxgeno. Referencia

EPA [2007] Method 8261: Volatile organic compounds by vacuum distillation in combination with gas chromatography/mass spectrometry (VD/GC/MS). [En lnea] USA: < http://www.epa.gov/osw/hazard/testmethods/sw846/pdfs/8261.pdf > [Consulta: 21/06/2013].

Determinacin de coliformes fecales.Aplicacin

Este mtodo describe el procedimiento de fermentacin por tubos mltiples [tambin llamado como procedimiento del nmero ms probable (NMP)] para la deteccin y enumeracin de bacterias coliformes fecales, incluyendo Escherichia coli que estn presente en los lodos. Estos mtodos utilizan medios de cultivo especficos y la temperatura elevada para aislamiento y enumeracin de organismos coliformes fecales. Mtodo

EPA 1680: Coliformes fecales en bioslidos por el procedimiento de fermentacin de tubos mltiples. Principio

Las densidades de coliformes fecales de los los pueden ser determinados por el procedimiento NMP utilizando dos opciones de medios de cultivo.Prueba utilizando caldo lauril triptosa (LTB), adems de un paso de confirmacin con caldo EC. Se requiere un mnimo de cuatro diluciones de la muestra. Cada dilucin de la muestra se inocula en cuatro tubos de ensayo, que contiene caldo LTB estril y un tubo de Durham invertido (produccin de gas).Los tubos con LTB con la muestra se incuban en un bao de agua a 35 C. Despus de 24 horas, los tubos se examinan para observar el crecimiento de bacterias y la produccin de gas. La produccin de gas es observada mediante la formacin de burbujas de gas dentro del tubo de Durham. Los tubos negativos se incuban de nuevo durante 24 horas y son reevaluados. Si no se producen gases en el medio LTB en 48 es una prueba da negativo. Tubos con medio EC se incuba con una porcin de las muestras que resultaron positivos utilizando caldo LTB en un bao de agua a 44,5 C durante 24 horas. La produccin de gas en caldo EC durante 24 horas se considera una reaccin positiva de coliformes fecales. Si no hay presencia de gas indica que no hay coliformes fecales. Prueba de un solo paso directo con medio A-1.Se requiere un mnimo de cuatro diluciones de la muestra. Cada dilucin de la muestra se inocula en cuatro tubos de ensayo, que contiene medio A - 1 estril y un tubo de Durham invertido (produccin de gas). Los tubos con muestra se incuban en un bao de agua a 35 C durante 3 horas, despus se transfiere a un bao de agua a 44,5 C. Despus de 21 horas, los tubos se examinan para observar el crecimiento y la produccin de gas. La produccin de gas en 24 horas o menos es una reaccin positiva que indica la presencia de coliformes fecales.Interferencia

Procedimiento NMP: Puesto que los cuadros de NPM se basan en una distribucin de Poisson, si la muestra no se mezcla adecuadamente para asegurar una distribucin igual de clulas bacterianas antes de retirar porciones, el valor del NPM ser una mala representacin de la densidad bacteriana.Referencia

EPA [2002] Method 1680: Fecal Coliforms in Biosolids by Multiple-Tube Fermentation Procedures. [En lnea] USA: < http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2008_11_25_methods_method_biological_1680-bio.pdf> [Consulta: 21/06/2013].

Determinacin de Salmonella.Aplicacin

Este mtodo sirve para la deteccin y recuento de Salmonella spp. en los lodos de las aguas residuales tratadas por medio de enriquecimiento, seleccin y caracterizacin. A pesar que puede ser utilizado para la deteccin de bacterias Salmonella spp., este mtodo no puede diferenciar entre serovariedades de Salmonella spp.Mtodo

EPA 1682: Salmonella spp. en bioslidos por caracterizacin bioqumica, enriquecimiento y seleccin. Principio

El caldo de enriquecimiento de Selenito Verde Brillante con Sulfa (SBG), el agar semislido modificado Rappaport-Vasilliadis (MSRV) y el caldo Rappaport-Vasilliadis (RV) se presentan como procedimientos en el Mtodo 1682 para aportar la enumeracin de Salmonella spp. en lodos basado en el nmero ms probable (NMP). La determinacin de Salmonella spp. implica la siembra inicial en el medio ya sea SBG selectivo, el en caldo de enriquecimiento soja trptico (TSB) o en el medio de pre-enriquecimiento de agua de peptona tamponada con fosfato (BPW) ms el enriquecimiento en caldo de RV. Los resultados positivos del medio SBG son sembrados o colocados en un medio selectivo y de siembra diferencial agar xilosa-lisina desoxicolato (XLD) y agar lisina hierro modificado (MLIA). Esos organismos que exhiben crecimiento en TSB se manchan sobre el medio selectivo MSRV. Los Tubos con RV positivos se aslan sobre agar lisina-manitol-glicerol (LMG) y se purificaron en agar MacConkey. Las pruebas confirmatorias para los tres tipos de procedimientos se realizan con agar lisina-hierro (LIA), agar triple azcar-hierro (TSI) y medio de prueba de ureasa, seguido de tipificacin serolgica positiva utilizando antisueros polivalentes. La determinacin de porcentaje total de slidos se lleva a cabo sobre una muestra representativa de bioslidos para los clculos de peso seco NMP / g.Interferencia

Procedimiento NMP: Puesto que los cuadros de NPM se basan en una distribucin de Poisson, si la muestra no se mezcla adecuadamente para asegurar una distribucin igual de clulas bacterianas antes de retirar porciones, el valor del NPM ser una mala representacin de la densidad bacteriana.Estimaciones bajas de Salmonella spp. puede ser causada por la presencia de un alto nmero de organismos competidores o inhibidora, o sustancias txicas tales como metales o compuestos orgnicos.Las bacterias que compiten con Salmonella spp., tales como Proteus, pueden crecer demasiado el medio y evitar la deteccin.Referencia

EPA [1998] Method 1682: Salmonella spp. in Biosolids by Enrichment, Selection and Biochemical Characterization [En lnea] USA: < http://water.epa.gov/scitech/methods/cwa/bioindicators/upload/2008_11_25_methods_method_biological_1682-bio.pdf> [Consulta: 18/06/2013].

Determinacin de Huevos de Helminto Aplicacin

Este mtodo se puede utilizar para determinar total de parsitos, Ascaris total, Ascaris viable, Trichuris, Hymenolepis, Toxocara y puede ser aplicado a lodos de aguas residuales, asi como otros materiales slidos y semislidos. Mtodo

Mtodo analtico para la determinacin de Huevos de Helminto viable: EPA 600/1- 18-014. Principio

Este procedimiento identifica, cuantifica y determina la variabilidad de diferentes tipos de huevos de parsitos intestinales. Las muestras slidas son mezcladas con una solucin buffer que contiene un surfactante. La mezcla se tamiza para eliminar las partculas grandes. Los slidos en el la porcin tamizada sedimenta y el supernadante es decantado. El sedimento es sometido a una centrifugacin utilizando Sulfato de zinc. Este procedimiento de flotacin produce unas posibles capas que contienen Ascaris y otros huevos de parsitos. Material proteico es removido por un paso de extraccin con alcohol/ter cido y el extracto obtenido es incubado a 26oC hasta que los huevos de Ascaris lumbricoides var. estn completamente embrionados. Luego el extracto es examinado en microscopio. El conteo de huevos se realiza utilizando el conteo de Sedgwick Rafter. Interferencia

La concentracin de la muestra aumenta la probabilidad de que se detectar huevos si se encuentran en la muestra. La prueba requiere un entrenamiento intensivo para que el analista pueda identificar los huevos en una mezcla compleja de escombros y para determinar la viabilidad.La prueba puede llegar a tomar hasta cinco semanas para completarse incluyendo el proceso de muestreo y la incubacin. Numerosas transferencias de la muestra a un nuevo contenedor puede disminuir la recuperacin de huevos nativos. Referencia

EPA [1992] Control of Pathogens and Vector Attraction in Sewage Sludge [En lnea] USA: http://nepis.epa.gov/Adobe/PDF/30004KS2.pdf [Consulta: 10/06/2013].

Determinacin del contenido total de carbono, hidrgeno y nitrgenoAplicacin

Este mtodo se puede utilizar para la determinacin de carbono, hidrgeno y nitrgeno en biocombustibles slidos. Mtodo

CEN/TS 15104: Biocombustibles slidos - Determinacin del contenido total de carbono, hidrgeno y nitrgeno.Principio

Una masa conocida de la muestra se quema en oxgeno, o en una mezcla de gas portador de oxgeno, en condiciones tales que se convierte en ceniza y productos gaseosos de la combustin. Estos consisten principalmente de dixido de carbono, vapor de agua, nitrgeno elemental y / u xidos de nitrgeno, xidos y oxicidos de azufre y haluros de hidrgeno. Los productos de la combustin son tratados para asegurar que cualquier hidrgeno asociado con azufre o haluros de productos de la combustin se libera en forma de vapor de agua. Los xidos de nitrgeno se reducen a nitrgeno elemental, y los productos de la combustin que puedan interferir con los procedimientos de anlisis de gas posteriores se eliminan. El dixido de carbono, vapor de agua y fracciones de masa de nitrgeno de la corriente de gas se determina cuantitativamente a continuacin, por los procedimientos instrumentales de anlisis de gas apropiados.Referencia

EVS [2005] Solid biofuels - Determination of total content of carbon, hydrogen and nitrogen - Instrumental methods [En lnea] Estonia: http://www.evs.ee/preview/cen-ts-15104-2005-en.pdf [Consulta: 25/06/2013].Determinacin del contenido total de azufre, cloro, flor y bromo.Aplicacin

Este mtodo especifica la determinacin de S, Cl, F y Br en combustibles slidos recuperados de diverso origen y la composicin despus de la combustin en atmsfera de oxgeno. Este mtodo es aplicable para las concentraciones de ms de 0,025 g / kg, dependiendo del elemento y de la tcnica de determinacin. En el caso de flor este mtodo es aplicable para la concentracin de ms de 0,015 g / kg.Mtodo

EN 15408:2011: Biocombustibles slidos - Determinacin del contenido total de azufre, cloro, flor y bromo. Principio

Este mtodo consiste en un procedimiento de combustin de oxgeno seguido por la captura de azufre, cloruro, fluoruro y bromuro en una solucin absorbente y la determinacin posterior por diferentes tcnicas. Alternativamente, las tcnicas directas automticas se pueden utilizar para la determinacin de S y Cl. Referencia

EVS [2011] Solid recovered fuels - Methods for the determination of sulphur (S), chlorine (Cl), fluorine (F) and bromine (Br) content [En lnea] Estonia: http://www.evs.ee/preview/evs-en-15408-2011-en.pdf [Consulta: 25/06/2013].

Determinacin de Cenizas Aplicacin

Este mtodo incluye la determinacin de residuos inorgnicos como cenizas en muestras de carbn y coque de carbn. Mtodo

ASTM D3174 12: Ceniza en el anlisis de muestras de Carbn y Coque de Carbn. Principio

Ceniza se determina pesando el residuo que queda despus de quemar la muestra en condiciones controladas de peso de la muestra, temperatura, tiempo, atmsfera, y las especificaciones del equipo.Referencia

ASTM [2012] ASTM D3174 - 12 Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal and Coke from Coal [En lnea]: http://www.astm.org/Standards/D3174.htm [Consulta: 25/06/2013].

Determinacin de cantidad de energa Aplicacin

Este mtodo de ensayo cubre la determinacin del poder calorfico del carbn y el coque utilizando la bomba calorimtrica adiabtica. Mtodo

ASTM D2015: Poder calorfico de combustibles slidos por calormetro de bomba adiabtica. Principio

El valor calorfico, es determinado por este mtodo, quemando una muestra pesada, en oxgeno, en una bomba calorimtrica adiabtica bajo condiciones controladas. El poder calorfico de la muestra se calcula a partir de la temperatura, de las observaciones hechas antes, durante y despus de la combustin, haciendo las asignaciones apropiadas al el calor aportado por otros procesos, para el termmetro, as como las correcciones termoqumicas.Referencia

ASTM [1996] ASTM D 2015: Standard Test Method for Gross Calorific Value of solid fuel by the Adiabatic Bomb Calorimeter [En lnea]: https://law.resource.org/pub/us/cfr/ibr/003/astm.d2015.1996.pdf [Consulta: 25/06/2013].

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES Conclusiones

A partir de la informacin recolectada en el presente trabajo se puede concluir lo siguiente:

Los lodos son un subproducto obtenido del proceso en el tratamiento de aguas residuales tanto, ordinarias como especiales y este es un residuo que aumenta da a da, por tal razn y debido a sus caractersticas fsicas, qumicas y biolgicas, es necesario buscar diferentes alternativas para su gestin y disposicin final.

Los lodos ordinarios estn conformados principalmente de materia orgnica, elementos inorgnicos incluyendo trazas de metales txicos y microorganismos, siendo estos una fuente de patgenos y malos olores, por lo que es necesario realizar un tratamiento de lodos con la finalidad de obtener un producto que sea adecuado para su disposicin final que se encuentre libre de patgenos, de olores, adems para disminuir su volumen y eliminar lquidos.

Entre las diferentes vas de tratamientos de lodos se encuentran la aplicacin al suelo, compostaje, procesos energticos y cermicos; por lo que para elegir cual tratamiento es el ms conveniente utilizar, primero se propone establecer si se trata de un lodo peligroso o no, y a partir de ello determinar sus caractersticas siguiendo el protocolo para la caracterizacin de lodos propuesto.

Actualmente en El Salvador no se tiene ninguna ley o reglamento especfico para el tratamiento de lodos; por tal razn pocas plantas de tratamientos que tienen un sistema para la gestin de lodos, por lo que comnmente los lodos de aguas residuales ordinarios son aplicados de forma directa al suelo sin realizar ningn tratamiento previo o son llevados a MIDES para su disposicin final en rellenos sanitarios.

Con el fin de facilitar futuras investigaciones sobre la gestin de lodos en El Salvador, el protocolo presentado incluye las diferentes vas de tratamiento propuestas cada una con las caractersticas que son necesarias conocer previo a su realizacin, muestreo de lodos (toma y conservacin de la muestra), as como los mtodos y tcnicas que mejor se ajustan para la caracterizacin de lodos de plantas de tratamiento de aguas en el pas.

Las metodologas y procedimientos propuestos en el protocolo para la caracterizacin de lodos de plantas de tratamiento de aguas ordinarias, son basadas en su mayora en diferentes organizaciones como EPA, APHA, ASTM, etc. , ya que los mtodos propuestos por estas organizaciones son confiables y puede ser utilizado para cualquier planta de tratamiento de aguas residuales que genere lodos.

Recomendaciones

Llevar a la prctica los mtodos del protocolo de caracterizacin de los lodos para as poder realizar una comparacin entre dichos mtodos y los parmetros que se tienen en otros pases.

Evaluar las diferentes vas de tratamiento de lodos propuesto, realizando comparaciones tanto econmicas, medioambientales y sociales; esto con la finalidad de determinar que problemas y la influencia que podra ocasionar en el pas cada uno de los mtodos planteados.

Investigar ms a detalle acerca de la disposicin final de lodos en vertederos y determinar si realmente se cumplen los parmetros establecidos para evitar que los contaminantes del lodo pasen a mantos acuferos.

Al momento de recolectar la muestra para proceder a realizar su anlisis en el laboratorio, se debe cumplir con los parmetros de control de temperatura, tipo de recipiente a utilizar y del tiempo mximo en que se pueden realizar las pruebas, a fin de obtener resultados ptimos.

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GLOSARIOBBacterias Metanognicas: Son bacterias anaerbicas que consumen cidos orgnicos, principalmente el cido actico para la formacin de metano.Biogs: Mezcla de gases que se obtiene por la biodegradacin de materia orgnica, siendo sus principales componentes metano y dixido de carbono.CCompost: Materia orgnica rica en compuestos hmicos, que es obtenido a partir de una descomposicin biolgicaCompost fresco: Material orgnico parcialmente descompuesto y tiene caractersticas que lo hacen apropiado para determinados usos o cultivos.Compost Maduro: Material orgnico que ha experimentado descomposicin y est en proceso de humificacin (estabilizacin); se caracteriza por contener los nutrientes en formas fcilmente disponibles para las plantas.DDemanda Qumica de Oxigeno (DQO): cantidad de oxgeno necesario para oxidar la materia orgnica por medios qumicos y convertirla en dixido de carbono y agua.Digestin aerbica: Proceso microbiolgico que llevan a cabo microorganismos en presencia de oxgeno del aire y nutrientes.

Digestin Anaerbica: Proceso microbiolgico que llevan a cabo bacterias anaerbicas en ausencia de aire.FFertilizante: Producto que aplicado al suelo o a las plantas, suministra a stas uno o ms nutrientes, necesarios para su crecimiento y desarrollo.

LLodo: consisten en una mezcla de agua y slidos separados del agua residual debido a procesos naturales o artificiales.MMaterial lignocelulosico: es el principal componente de la pared celular de las plantas, esta biomasa es producida por la fotosntesis.Materia Orgnica: Son molculas a base de carbono, suelen ser molculas grandes, complejas y muy diversas, como las protenas, hidratos de carbono o glcidos, grasas o cidos nucleicos.Metano: Es el hidrocarburo ms simple, formado por un tomo de carbono y 4 tomos de hidrogeno y es el principal componente del gas natural.Mtodo Estndar Kjeldahl: mtodo ms comnmente utilizado para la determinacin de nitrgeno orgnico y se basa en una volumetra cido-base.Micronutrientes: Nutrientes que los organismos vivos necesita en pequeas cantidades.PpH: Es una medida de la acidez o alcalinidad de una determinada sustancia. Un pH 7 se considera neutro, menor a 7 acido y mayor de 7 es alcalino.Poder calorfico: Cantidad de energa desprendida en la reaccin de combustin, referida a la unidad de masa de combustible.RRango de temperatura mesoflico: Las bacterias se reproducen fcilmente y pueden permanecer activas si no ocurren cambios sbitos de temperatura.Rango de temperatura termoflico Rango de temperatura ms favorable, para mantener una digestin ptima mediante bacterias termoflicas.Relacin Carbono/Nitrgeno: Cociente de los pesos de carbono y nitrgeno total presentes en la materia prima.Relleno sanitario: Tcnica de disposicin final de los residuos slidos en el suelo que no causa molestia ni peligro para la salud o la seguridad pblica. Se basa en confinar la basura en un rea lo ms estrecha posible, cubrindola con capas de tierra diariamente y compactndola para reducir su volumen. Adems, prev los problemas que puedan causar los lquidos y gases producidos por efecto de la descomposicin de la materia orgnica.SSlidos sedimentables: partculas gruesas que se encuentran en un volumen determinado de lquido, los cuales pueden descender al fondo por gravedad.Slidos suspendidos totales: es el material particulado que se encuentra en suspensin en las corrientes de agua superficial o residual.Slidos totales: grupo de partculas que incluyen los slidos disueltos, suspendidos y los sedimentables en agua.Slidos voltiles: materia orgnica que se puede eliminar o volatilizar mediante un horno o mufla.Suelo: sustrato en el que se desarrollan la mayora de organismos que viven sobre o dentro de la litosfera. Sustrato: Son aquellos nutrientes que se proporcionan al proceso biolgico para alimentacin de los microorganismos que lo llevan a cabo.65

REFERENCIAS

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