CHIMIA ANALITICA SI ANALIZA CHIMICA

Orice abordarea analitica – un studiu efectuat pe partile componente unui sistem

Chimia analitica…

Analiza chimica…

CHIMIA ANALITICA

Stiinta care se ocupa cu dezvoltarea si aplicarea:– strategiilor– principiilor– metodelor– tehnicilor

• care stau la baza efectuarii unei analize chimice

ANALIZA CHIMICA

Ansamblul de operatii care conduc la obtinerea de informatii despre compozitia calitativa cantitativa si structurala a unei probe

P. West, la decernarea premiului ACS, 1974: analiza chimica nu inseamna spectrometre, polarografe… ci:

– experimentarea– observarea– relevarea faptelor– conducerea deductiilor…

Sarcina / comanda de lucru

Asigurarea necesarului de dotare (personal, echipament, reactivi, laborator)

Alegerea procedurilor

Prelevarea probelor

Transportul si stocarea probelor

Pregatirea probelor

Concentrarea probei / separare

Analiza / determinari / masuratori

Stocarea datelor masurate

Prelucrarea si evaluarea datelor

Raportarea / anuntul rezultatului

ETAPELE ANALIZEI

ANALIZA CHIMICAPresupune urmatoarele etape de analiza

efectiva:• separarea/purificarea compusilor• analiza calitativa (CE?)

– elementala– amestecurilor (compusi din amestecuri)

• analiza cantitativa (CAT?)– elementala– amestecurilor (compusi din amestecuri)

• analiza structurala (CUM?)

Termeni utilizati• proba (amestec) se analizeaza• component (analit) se determina

CLASE DE METODE DE ANALIZA

a. Metode chimice (clasice)

• sunt insotite de reactii chimice / metode destructive

• se bazeaza pe masurare unor proprietati:– Masa– Volum– Proprietati termice– Proprietati electrice– Proprietati optice– ...

b. Metode fizice (in situ, instrumentale) • sunt nedestructive• se bazeaza pe masurare proprietatilor

termice, electrice, optice...• utilizeaza curbe de calibrare efectuate cu

solutii standard: P=f(CA)

c. Fizico-chimice (combinate, instrumentale)

CLASE DE METODE DE ANALIZA

METODE CHIMICE SI FIZICO-CHIMICE

Metode Subclasificare Proprietatea masurata

gravimetrice gravimetrice masa

volumetrice(titrimetrice)

acido-baziceredoxde precipitarede complexare

volum de solutie de titrant

electrochimice

conductometrice potentiometrice voltametrice amperometrice- electrogravimetrice - polarografice- culometrice

conductibilitatea soluiteiforte electromotoaretensiune intensitatea curentuluimasa depusa la elecroziintensit. crt. de difuziecantitate de electricitate

METODE CHIMICE SI FIZICO-CHIMICE

Metode Subclasificare Proprietatea masurata

termice

analiza termogravimetrica (TGA)analiza de emisie de gaze (EGA)analiza termica diferentiala (DTA)scanare termica diferentiala (DSC)

masavolatilitateatemperaturacaldura

cinetice - viteze de reactie

Immunoanalitice

- interactii specifice

METODE FIZICE

Scopul Tipuri de metode

Analizaelementara

- spectrometrie atomica de emisie in arc (AES)- spectrometrie de emisie in flacara- spectrometrie de emisie in plasma (ICP) (plasma cuplata

inductiv) - spectrometrie atomica de emisie fluorescenta- spectrometrie atomica de absorbtie (AAS)- fluorescenta de raze X

Analizacompusilor (moleculelor)

- spectrometrie UV-VIS (emisie si luminiscenta)- spectroscopie IR si RAMAN- spectroscopie de rezonanta magnetica nucleara (NMR)- spectroscopie de rezonanta elecronica de spin (RES)- specrometria de masa moleculara (MS)

Analizastructurala

- difractie de raze X- difractie de neutroni- difractie de electroni in faza gazoasa- spectroscopie rotationala

METODE DE SEPARARE

Cromatografice si electroforetice(la scara analitica si preparativa)

(permit atat separarea cat si analiza calitativa si analiza cantitativa)

Altele(metode de concentrare,

la scara preparativa si industriala)

cromatografia de gaze (GC)cromatografia de lichide (LC)cromatografia in fluide supercritice (SFC)

cromatografia de schimb ionic (IEC)cromatografia de excluziune sterica (SEC)cromatografia de permeatie prin geluri (GPC)cromatografia de afinitate (CA)cromatografia chirala (CC)

electroforeza capilara (CE, MEKC, IEF, CCE)

precipitare, filtrare prin membraneextractie (L/L, L/S)separari pe schimbatori de ioniflotatie ionica, sedimentaredistilare, fractionarea spumelordializa, electrodializatopire zonala, cristalizarecentrifugareabsorbtie G/S, sublimare

Tehnici cuplate: GC-MS, GC-IPC, HPLC-MS, LC-AAS, CE-MS

ABORDAREA ANALITICA (criterii)

1. In functie de analiza chimica ce trebuie efectuata:

a. dpdv material analizat ce poate fi:– provenienta: anorganica, organica, biologica– proba industriala: materie prima, intermediar, produs finit– clinic: sange, urina– farmacologic– analiza criminalistice/legistice– proba de mediu: aer, apa, sol, biota

b. dpdv specii chimice urmarite la analiza:– elementala (elemente componente)– totala (toti compusii din amestec)– speciatie (o anumita specie chimica in toate formele ei)

c. dpdv informatie urmarita:– calitativa– cantitativa– structurala

2. In functie de analist, pus in situatia sa rezolve un caz:

– sa aiba temeinice cunostinte teoretice si practice– sa aiba deprinderi/abilitati de lucru in laborator – sa fie inventiv, creativ– sa lucreze in echipa– sa valorifice putinele informatii despre sursa si puritatea

probei– sa tina cond de raportul cost/beneficiu – sa livreze informatii valide, pentru a putea fi valorificate mai

departe, in luarea decizilor care se impun– sa interpreteze rezultatele si sa le comunice corect– sa se perfectioneze continuu

ABORDAREA ANALITICA (criterii)

3. In functie de laborator, care stabileste

procedurile standard de operare:– analiza chimica trebuie sa fie un proces unitar care

parcurge etape precise– analiza chimica se efectueaza conform cu

reglementari, SR-uri, ES-uri, ISO-uri, norme, metodologii, proceduri

– analiza chimica nu trebuie sa fie toxica– analiza chimica trebuie efectuata intr-o marja cat mai

mica de eroare

ABORDAREA ANALITICA (criterii)

CRITERII DE PERFORMANTA IN ALEGEREA METODEI DE ANALIZA

Criterii de calitate a procesului analitic

• Selectivitate / specificitate• Precizie• Acuratete/exactitate• Sensibilitate• Domeniul de linearitate• Limita de detectie• Limita de determinare• Variatii intra-laborator (repetabilitatea)• Variatii inter-laboratoare (reproductibilitatea)

CRITERII DE PERFORMANTA IN ALEGEREA METODEI DE ANALIZA

Criterii economice

• costuri de investitii• durata analizei/costuri de personal• siguranta (masuri de)• costuri de instalare (amplasare)• pregatirea personalului• reactivi si consumabile• deversarea/depozitarea rezultatului analizei