a basica farmacy

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Departamento de Ciencias Qumicas

SECCIN DE QUMICA ANALTICA

MANUAL DE PRCTICAS DE QUMICA ANALTICA BSICA

Licenciatura en Farmacia

Elaborado por:

Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo Q. Sonia Rincn Arce

M. en C. Enrique Ramos Lpez Q.F.B. Ivn Santilln Cano

Clave carrera: 10540 clave asignatura: 1447

Revisin Julio-2014

Vigencia 2015

Laboratorio de Qumica Analtica Bsica UNAM FESC

1


AGRADECIMIENTOS

A los profesores:

M. en FQ. Vernica Altamirano Lugo

Dra. Margarita Rosa Gmez Molin

Q.F.B. Salvador Zambrano Martnez

Por su colaboracin en el diseo de los objetivos particulares y diagramas ecolgicos de las

prcticas


2


NDICE

PGINA

Introduccin 2

Objetivo general y Responsables de la asignatura 3

Reglamento 4

Calendario de actividades 6

Evaluacin 7

PRCTICAS

PRCTICA #1 Cualitativa cido-Base

Soluciones amortiguadoras cido-base

10

PRCTICA #2 Cuantitativa cido-Base

Determinacin de captopril en tabletas

con hidrxido de sodio

16

PRCTICA #3 Cualitativa Complejos

Formacin y estabilidad de complejos

22

PRCTICA #4 Cuantitativa Complejos

Determinacin de calcio en tabletas con EDTA

31

PRCTICA #5 Cualitativa xido-Reduccin

Estudio de la espontaneidad de las reacciones

xido-reduccin

38

PRCTICA #6 Cuantitativa xido-Reduccin

Determinacin de hierro en comprimidos con

permanganato de potasio

46

PRCTICA #7 Cualitativa Solubilidad -Precipitacin

Estudio de los parmetros que influyen en la

57


3


solubilidad y la precipitacin

PRCTICA #8 Cuantitativa Solubilidad-Precipitacin

Determinacin de cloruros en suero de

electrolitos orales con nitrato de plata

63

Referencias bibliogrficas 68

Apndice: Fichas de seguridad 69-77


4


INTRODUCCIN

La licenciatura en Farmacia, proporciona los conocimientos fundamentales para la realizacin y

supervisin de los procedimientos y las tcnicas en la determinacin e investigacin de frmacos,

cosmticos y productos para la higiene.

El alumno de la Licenciatura en Farmacia tendr habilidades para el anlisis y determinacin de la

actividad biolgica y valor teraputico de las sustancias medicamentosas; tambin para adaptar y

modificar la tecnologa farmacutica ya existente, o, de ser necesario, crearla aplicando los mtodos

analticos, qumicos, biolgicos y farmacuticos para su produccin.

A travs de las herramientas que la Qumica Analtica proporciona al egresado, ste estar

capacitado para responder las siguientes interrogantes: Qu elemento esta presente en un

medicamento, cosmtico o producto para la higiene? (anlisis cualitativo) y En qu cantidad se

encuentra? (anlisis cuantitativo).

El manual de Qumica Analtica Bsica tiene como metas:

Ejemplificar de manera prctica el estudio del equilibrio qumico con intercambio de una partcula

en medio acuoso, y mostrar su aplicacin en las industrias: farmacutica, cosmtica, qumica y

afines.

Aportar los principios fundamentales que se requieren para la comprensin y el estudio de las

asignaturas relacionadas como son la Qumica Analtica Aplicada y el Anlisis Instrumental.


5


OBJETIVO GENERAL DE LA ASIGNATURA

Curso Terico:

Que al final del semestre, el alumno sea capaz de integrar y aplicar los conceptos del equilibrio

qumico (cido-base , complejos, oxido-reduccin y precipitacin) con intercambio de una partcula en

medio acuoso, en la comprensin y aplicacin de tcnicas analticas cualitativas y cuantitativas para el

anlisis de muestras de inters en el rea farmacutica.

Curso Experimental:

Al finalizar el semestre el estudiante de qumica Analtica bsica ser capaz de aplicar los

conocimientos adquiridos en el curso terico, en la comprensin de las prcticas cualitativas y

cuantitativas consideradas en este manual, as como manejar el material, reactivos qumicos y equipo

adecuadamente.

Los requisitos del producto se desglosan en cada prctica como objetivos particulares.


6


RESPONSABLES DE LA ASIGNATURA

RESPONSABLE DE SECCIN

Dr. Julio Csar Botello Pozos

RESPONSABLE DE ASIGNATURA

Q.F.B. Delia Reyes Jaramillo

RESPONSABLE DE LABORATORIO

QFB. Patricia Jean Domnguez Quionez


7


Facultad de Estudios Superiores Cuautitln

Departamento de Ciencias Qumicas

Seccin de Qumica Analtica

REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1.- Es obligatorio el uso de bata y lentes de seguridad, en el laboratorio. No est permitido quitarse el equipo de seguridad durante la sesin experimental.

2.- Se debern conservar limpias las instalaciones (en especial las campanas de extraccin, canaletas y tarjas de las mesas de laboratorio), el material y el equipo de trabajo (incluyendo las balanzas analticas) al inicio y al final de cada sesin experimental.

3.- Se deber guardar orden y disciplina dentro del laboratorio y durante la sesin experimental, quedando prohibida la entrada a personas ajenas al mismo.

4.- Queda estrictamente prohibido fumar y consumir alimentos dentro del laboratorio, ya que muchas de las sustancias qumicas que se emplean son inflamables y/o txicas.

5.- Es importante que antes de trabajar, el estudiante conozca las caractersticas de las sustancias qumicas que va a utilizar para que pueda manipularlas adecuadamente (se deber apoyar en la consulta de las fichas de seguridad).

6.- Para la extraccin de reactivos lquidos, se debern emplear perillas de hule y nunca succionar con la boca.

7.- Los reactivos qumicos no debern ser manipulados directamente, se debern usar los implementos adecuados como pipetas, esptulas, cucharas, etc.

8.- Despus de manipular sustancias qumicas es necesario lavarse las manos con agua y jabn.

9.- Si se utilizan mecheros, parrillas o cualquier otro aparato, se deber estar atento en su manejo para evitar un accidente.

10.- En caso de ingestin, derrame o inhalacin de algn reactivo por parte de algn estudiante, deber ser notificado al asesor del grupo, el cual tomar las acciones pertinentes, previa consulta de las fichas de seguridad.


8


11.- Al trmino de la sesin experimental, el asesor de grupo, deber regresar las disoluciones empleadas a su lugar de resguardo ubicado en el anaquel.

12.- Los residuos de cada experimento debern tratarse y eliminarse adecuadamente por los alumnos, previa consulta del diagrama ecolgico incluido en el manual de prcticas y con el apoyo del asesor.

13.- Cuando el residuo no pueda ser eliminado, el alumno deber resguardarlo, en un contenedor adecuado y debidamente etiquetado y colocarlo en el anaquel destinado para ello.

14.- Antes de iniciar las actividades experimentales se le solicitar al laboratorista el material y equipo necesarios, para ello, una persona responsable del equipo dejar su credencial (nicamente de la UNAM) en depsito y firmar un vale por el material y equipo recibidos. En caso de que existiera un defecto en el material o equipo recibido, ste deber ser anotado en el vale.

15.- Es responsabilidad del alumno revisar el estado en que recibe el material, ya que al trmino de la sesin experimental lo debe regresar en las mismas condiciones en las que lo recibi y perfectamente limpio.

16.- En caso de extravo o dao del material o equipo de laboratorio, se resguardar el vale de solicitud de material y la credencial del estudiante responsable del dao o extravo hasta su reposicin.

17.- Los alumnos que adeuden material de laboratorio, debern reponerlo a la mayor brevedad posible o a ms tardar el ltimo da de realizacin de prcticas, de lo contrario los deudores sern reportados al Departamento de Servicios Escolares y no podrn inscribirse en el siguiente semestre.

18.- El nmero mximo de alumnos que podrn permanecer en el cuarto de balanzas (L-101-102) ser el mismo que el nmero de balanzas disponibles.

19.- Cuando sea asignada, una gaveta a los alumnos y por razones de olvido o prdida de la llave, queda prohibido forzarla. En tal situacin los alumnos debern solicitar su apertura, por escrito, al responsable del laboratorio, previa autorizacin del profesor del grupo.

20.- La gaveta podr usarse hasta la semana 15 del semestre por lo que, el grupo de estudiantes debern desocuparla a ms tardar en la semana 16. Vo.Bo.: Comit de Calidad del Depto. de Ciencias Qumicas.

Cuautitln Izcalli, Mayo del 2012. Elabor (nombre y firma)


9


Asignatura: ___QUIMICA ANALITICA BSICA____________ Grupo:__ ___

Carrera: _LICENCIADO EN FARMACIA____________________ Periodo: ______________

SEMANA/ETAPA ACTIVIDAD FECHA OBSERVACIONES

1 / Presentacin del

Curso

Presentacin del Curso, aplicacin y Resolucin del

examen de conocimientos Previos

2 / Desarrollo del

curso

Sesin Prctica: Preparacin de Disoluciones prcticas

cuantitativas as

Etiquetar y resguarda

en gaveta por grupo

3 / Desarrollo del

curso

Experiencia de ctedra de cido-base

Resolucin de ejercicios cido-base

4 / Desarrollo del

curso

Discusin del CP1 y realizacin Prctica No. 1

(Soluciones Amortiguadoras)

Entrega: CP1

5 / Desarrollo del

curso


(Cuantitativa cido-Base)

Entrega: CP2 e

Informe de trabajo P1

6 / Desarrollo del

curso

EXAMEN ACIDO-BASE Informe de trabajo P2

7 / Desarrollo del

curso


(Cualitativa Complejos)

Entrega: CP3 e

8 / Desarrollo del

curso

Discusin del CP4 y realizacin Prct. No. 4

(Cuantitativa Complejos)

Entrega: CP4 e

Informe de trabajo P3.

9/ Desarrollo del

curso

Resolucin de ejercicios, temas:

Complejos

Entrega: Informe de

trabajo Prctica No. 4

10 /Evaluacin del

curso

EXAMEN COMPLEJOS

11/ Desarrollo del

curso

Discusin del CP5 y realizacin Pract. No. 5

(Cualitativa xido-Reduccin)

Entrega: CP5

12 / Desarrollo del

curso

Discusin del CP6 y realizacin Practica No.6

(Cuantitativa xido-Reduccin)

Entrega: CP6 e

Informe de trabajo P5

13 / Desarrollo del

curso

Resolucin de ejercicios de xido-reduccin

Entrega informe P6

14 /Evaluacin del

curso

EXAMEN XIDO-REDUCCIN

15 / Evaluacin del

curso

Realizacin Prct. No. 7

(Solubilidad y Precipitacin)

Entrega: CP7

Entrega de resultados

16 / Evaluacin del

curso

ENTREGA DE CALIFICACIONES

CP = Cuestionario previo

Delia Reyes Jaramillo _________________________________ P= Prctica

Elabor (nombre y firma)

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTNOMA DE MXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLN

DEPARTAMENTO DE CIENCIAS QUMICAS

SECCIN DE QUMICA ANALTICA

CALENDARIZACIN

CODIGO: FPE-CQ-DEX-01-02; FPE-CQ-

DEX-03-02; FPE-CQ-DEX-04-02.

No de REVISIN: 0


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RELACIN DE PRCTICAS CON LA UNIDAD TEMTICA DE LA ASIGNATURA

No. de la prctica

de Laboratorio

Ttulo de la prctica Nmero y nombre de la

unidad temtica en el

programa de la

asignatura

1 Cualitativa cido-base:

Soluciones amortiguadoras

Unidad 1.

Equilibrios cido-base

(1.3, 1.4)

2

Cuantitativa cido-base:

Determinacin de Naproxen con NaOH

Unidad 1.

Equilibrios cido-base

(1.1-1.4)

3 Cualitativa complejos:

Formacin y estabilidad de complejos

Unidad 2.

Equilibrios de formacin

de complejos (2.1)

4 Cuantitativa complejos:

Determinacin de calcio en tabletas, con EDTA

Unidad 2.

Equilibrios de formacin

de complejos (2.2 , 2.3)

5 Cualitativa xido-reduccin:

Estudio de la espontaneidad de las reacciones

redox

Unidad 3.

Equilibrios de xido-

reduccin (3.1-3.3)

6 Cuantitativa xido-reduccin:

Determinacin de hierro en comprimidos de

FeSO4, con KMnO4

Unidad 3.

Equilibrios de xido-

reduccin (3.4)

7 Cualitativa solubilidad y precipitacin:

Estudio de los parmetros que influyen en la

solubilidad y precipitacin

Unidad 4.

Equilibrios de solubilidad

y precipitacin (3.1-3.3)

8 Cuantitativa solubilidad y precipitacin:

Determinacin de cloruros en suero de

electrolitos orales c/nitrato de plata

Unidad 4.

Equilibrios de solubilidad

y precipitacin (3.1)


11


EVALUACIN

La evaluacin incluye los siguientes aspectos:

ACTIVIDAD PORCENTAJE DE CALIFICACIN

TRABAJO DE LABORATORIO 10 %

CUESTIONARIO PREVIO 5 %

INFORME DE TRABAJO 40 %

EXAMEN 45 %

CONSIDERACIONES PARA LA EVALUACIN

1) TRABAJO DE LABORATORIO: El desempeo de cada alumno durante la sesin experimental.

2) CUESTIONARIO PREVIO: El alumno deber contestar todas las preguntas que contiene cada

cuestionario previo incluido en cada una de las prcticas, esto deber realizarse de forma individual. Es

importante mencionar que por equipo se realizar la evaluacin de slo un cuestionario previo, el cual

ser elegido de manera aleatoria de entre aquellos realizados por los integrantes de cada equipo.

3) INFORME DE TRABAJO: La realizacin de ste deber ser por equipo de trabajo haciendo hincapi

que todos los integrantes de ste deben participar en su elaboracin. Dicho informe debe contener los

siguientes puntos:

CARTULA: Debe contener: Nombre de la Institucin, nombre de la licenciatura, nombre de la

asignatura, nmero y nombre de la prctica, nmero de equipo, nombre de los integrantes del

equipo, grupo de laboratorio y fecha de entrega.

OBJETIVOS: Deber escribirse un objetivo general y puntualizar los objetivos particulares que el

equipo pretenda alcanzar en la realizacin de la prctica.


12


INTRODUCCIN: Exclusivamente relacionada al tema de la prctica y como mximo una

cuartilla.

METODOLOGA EXPERIMENTAL: Deber describirse en forma de diagrama de flujo.

RESULTADOS: Reportar todos los resultados obtenidos en la prctica desarrollada mediante:

Descripcin de observaciones experimentales de cambios fsicos cuando sean

observables.

Tablas de resultados, las cuales debern ser numeradas y tener un ttulo que las describa.

Grficas obtenidas a partir de los resultados, debern ser numeradas y conteniendo un

ttulo que las describa.

ANALISIS DE RESULTADOS: Se debern analizar completamente todos los resultados con

base en los puntos mnimos que se indican al final de cada prctica, considerando que se deben

estructurar de forma descriptiva y no numerando cada punto mnimo del informe de trabajo. Es

de suma importancia comparar lo obtenido experimentalmente con lo esperado, calculado y/o

reportado tericamente.

CONCLUSIONES: Deben plantearse con base al anlisis de resultados y a los objetivos

planteados.

BIBLIOGRAFA: Se deber indicar toda referencia bibliogrfica, hemerogrfica o direccin

electrnica que sea consultada para la realizacin del informe de trabajo.

4) EXAMEN: Mediante la aplicacin de 3 exmenes temticos que constaran de preguntas basadas en

el informe de trabajo, cuestionarios previos y fichas de seguridad de los reactivos empleados en las

prcticas referentes al o los bloques contemplados, para evaluar a los alumnos de manera individual.


13


ACTIIVIDADES SEMANA 1

Las actividades que se realizarn en la primera semana del curso de laboratorio son las siguientes:

1. El profesor expondr una introduccin sobre el curso de laboratorio, explicando las actividades

por realizar y la forma de evaluacin.

2. El profesor informar a los estudiantes que los laboratorios de Qumica Analtica estn

certificados bajo la Norma ISO 9001-2008 y que las actividades que se realizan son con base a

un sistema de gestin de la calidad (SGC)

3. Se dar a conocer el reglamento de laboratorio

4. Se incluirn las fechas en el calendario de actividades

5. Los alumnos llenaran el formato individual de inscripcin, anotando nmero y nombre de las

prcticas, as como la fecha en que se realizarn

6. El profesor solicitar a los alumnos el siguiente material:

POR ALUMNO POR EQUIPO

Bata Servitoallas

Lentes de seguridad Franela o jerga

Guantes de nitrilo etiquetas

1 barra magntica pequea aprox 5 mm escobilln

1 perilla para succionar lquidos


14


PRCTICAS


15


PRCTICA 1

CUALITATIVA CIDO-BASE

SOLUCIONES AMORTIGUADORAS CIDO-BASE

I. OBJETIVOS

Al Finalizar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes

acciones:

Manejar el potencimetro y sistema de electrodos para medir el pH.

Identificar los componentes de una solucin amortiguadora y explicar su principio de

funcionamiento.

Realizar los clculos necesarios para preparar soluciones amortiguadoras.

Establecer el equilibrio qumico propio de una solucin amortiguadora.

Calcular el pH de equilibrio de una solucin amortiguadora de composicin conocida, y

comparar con el obtenido experimentalmente.

Realizar clculos de pH de equilibrio, cuando a la solucin amortiguadora se le adicione

cido fuerte o base fuerte, y comparar con los resultados experimentales.

Relacionar el efecto amortiguador de un sistema, con su concentracin, con base a

clculos tericos y resultados experimentales.


16


II. INTRODUCCIN

Una solucin amortiguadora, tambin llamada solucin reguladora, tampn o buffer, es aquella

que limita los cambios de pH cuando se le agregan cidos o bases, o cuando se efectan diluciones, y

est constituida por una mezcla de un cido y su base conjugada, que generalmente son de carcter

dbil.

La importancia de estas soluciones, para los cientficos que trabajan en el rea de las ciencias

qumicas y de la salud, radica en que: el correcto funcionamiento de cualquier sistema qumico y

biolgico depende en grado crtico del pH.

El equilibrio qumico que representa a una solucin amortiguadora es el de disociacin de un

cido, como sigue a continuacin:

[ H + ] [ A ]

HA H + + A Ka =

[ HA ]

De la constante de equilibrio representativa de dicho equilibrio (Ka), se puede deducir

matemticamente la ecuacin de pH que rige a una solucin buffer, conocida como Ecuacin de

Henderson-Hasselbalch y es:

pH = pKa + log _[ A ]_

[ HA ]

De esta ecuacin se observa que el poder de amortiguamiento de una solucin tampn depende

del pKa del par conjugado a utilizar y de la relacin de las concentraciones de las especies participantes.


17


III. ACTIVIDADES PREVIAS A LA PRCTICA.

CUESTIONARIO

1.- Qu especies constituyen una solucin amortiguadora cido-Base? y Cmo desarrolla su actividad

reguladora de pH sta solucin?

2.- Se necesita preparar 250 mL de una solucin amortiguadora de HAc=Ac- = 0.3 M (AcOtotal=0.6

M) para cada especie, con un pH = pKa = 4.76; para lo cual se cuenta con los siguientes reactivos de las

siguientes caractersticas:

HAc: Concentrado: MM = 60 g/mol, Pureza o Ensayo = 99.5% y Densidad = 1.05 g/mL.

NaAc: MM = 82 g/mol y Pureza o Ensayo = 99 %.

a) Qu volumen de cido Actico (HAc) concentrado y cuntos gramos de Acetato de Sodio (NaAc) se

necesitan para preparar la solucin?


18


b) Que volumen de la solucin amortiguadora 0.6 M se necesita para preparar 500 mL de otra solucin,

del mismo par cido-base, con una concentracin 0.3 M?

IV. PARTE EXPERIMENTAL

MATERIAL POR EQUIPO REACTIVOS

4 vasos de volumen pequeo Solucin amortiguadora de pH (cido actico/

Acetato de sodio):

o HAc=Ac- = 0.3 M Amort.= 0.6 M

o HAc =Ac- = 0.03 M Amort.= 0.06 M

1 vaso de precipitados de 50 mL

1 vaso de precipitados de 100 mL

1 pH-metro con electrodo combinado de vidrio

2 pipetas volumtricas de 2 mL y 2 propipetas

1 piseta con agua destilada Solucin de cido clorhdrico (HCl) 0.1 M

MATERIAL POR GRUPO Solucin de Hidrxido de sodio (NaOH) 0.1 M

2 vasos de pp de 50 mL y 2 pipetas

volumtricas de 10mL, con propipeta


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PROCEDIMIENTO

PARTE (A)

1.- Calibrar el potencimetro con electrodo combinado de vidrio, con una o dos soluciones buffer de pH

conocido.

2.- Rotular 2 vasos de volumen pequeo: 1 y 2.

3.- Colocar 10 mL de la solucin amortiguadora 0.6 M en cada uno de los vasos. Medir el pH a uno de

estos sistemas.

4.- Realizar las siguientes adiciones de reactivos:

Al vaso 1: Agregar 2 mL de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.

Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de HCl 0.1 M. Agitar y medir el pH.

Al vaso 2: Agregar 2 mL de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.

Al sistema anterior adicionar 2 mL ms de solucin de NaOH 0.1 M. Agitar y medir el pH.

PARTE (B)

5.- Repetir los pasos 2, 3 y 4 del procedimiento anterior utilizando la solucin Buffer 0.06 M.

6.- Reportar los valores obtenidos de pH por cada equipo en una tabla en el pizarrn, para obtener los

promedios de dichos valores.


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PROCEDIMIENTO ESQUEMATIZADO

PARTE (A)

Rotular 2 vasos de volumen pequeo

Calibrar el pHmetro

Vaso 1 Vaso 2

Aadir Sol. Amortiguadora 0.6 M 10mL 10mL Medir el pH.

Aadir HCl 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.


Aadir NaOH 0.1M 2mL Agitar Medir el pH.


PARTE (B)

Rotular 2 vasos de volumen pequeo

http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr%3


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Vaso 1 Vaso 2

Aadir Sol. Amortiguadora 0.06 M 10mL 10mL Medir el pH.


Aadir HCl 0.1M 2 mL Agitar Medir el pH.



V. RESULTADOS

Tabla No. 1.- Resultados experimentales.

BUFFER SISTEMA ADICIN DE: pH experimental

PARTE (A)

HAc=Ac- =

0.3M

1,2 10mL Sol. Amortiguadora 0.6M

1 2 mL HCl 0.1M

1 4 mL HCl 0.1M

2 2 mL NaOH 0.1M

2 4 mL NaOH 0.1M

PARTE (B)

HAc=Ac- =

0.03M

1,2 10mL Sol. Amortiguadora 0.06M

1 2 mL HCl 0.1M

1 4 mL HCl 0.1M

2 2 mL NaOH 0.1M

2 4 mL NaOH 0.1M

VI. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES


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DIAGRAMA ECOLGICO Y TRATAMIENTO DE RESIDUOS

* Mezclar los residuos R1, R2, R3 y R4 para neutralizar y desechar en la tarja.


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VII. INFORME DE TRABAJO

INSTRUCCIONES PARA LA ELABORACIN DEL REPORTE

(PUNTOS MNIMOS QUE DEBE CONTENER).

a) Reportar en una tabla los resultados promedio obtenidos experimentalmente para cada solucin

amortiguadora.

b) De acuerdo al pH promedio obtenido para las soluciones amortiguadoras de HAc/Ac- (0.6 y 0.06 M)

Cul es el valor experimental de pKa para este par cido-base?

c) Escribir la reaccin que ocurri entre el HCl y una de las especies que forman parte de la solucin

amortiguadora, as como la que ocurri entre la otra especie y el NaOH. Calcular sus Keq respectivas.

d) Justificar con base a los resultados obtenidos experimentalmente y los clculos tericos de pH

correspondientes Cul de las dos soluciones (0.6 M 0.06 M) tiene mayor capacidad amortiguadora de

pH?

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN


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1.- Se desea preparar 100 mL de una solucin Amortiguadora Actico/Acetato de pH=5.0, en donde la

concentracin de HAc en el equilibrio sea 0.085M, para lo cual se cuenta con una solucin concentrada

de cido actico y una sal de Acetato de sodio, que tienen las siguientes caractersticas:

cido Actico Concentrado: Pureza: 99.7% en peso, Densidad = 1.055 g/mL y MM = 60 g/mol.

Acetato de Sodio: Pureza: 99 % en peso y MM = 82 g/mol.

-Calcular qu volumen de cido actico concentrado y cuntos gramos de Acetato de sodio se

necesitan agregar para preparar la solucin deseada.

2.- Si se tiene 250 mL de una solucin de NH3 = 0.5M, y a esta solucin se le agrega HCl 0.2M hasta

obtener una solucin amortiguadora NH4 +/ NH3 con un pH=9.0.

a) Qu volumen de HCl 0.2 M es necesario agregar al NH3 para obtener el pH =9.0?

b) Qu concentracin tendrn las especies presentes en la solucin en el equilibrio: NH4+, NH3, H

+ y

OH?

DATOS: pKa NH4+ / NH3 : 9.26.


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PRCTICA 2

CUANTITATIVA CIDO-BASE

DETERMINACIN DE NAPROXEN CON NaOH

TIEMPO DE LA ACTIVIDAD EXPERIMENTAL: 2 horas

I. OBJETIVOS

Al terminar la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:

Operar el equipo y material de laboratorio necesario para realizar una valoracin potenciomtrica

cido-base.

Representar los resultados obtenidos experimentalmente con una curva de valoracin cido-

base.

Localizar el volumen de punto de equivalencia en la curva de valoracin, a partir de un mtodo

grfico.

Construir una escala de prediccin de reacciones para el sistema de valoracin, en funcin del

pH.

Expresar la reaccin cido-base ocurrida en el sistema de valoracin, con una ecuacin qumica

balanceada y asociar su valor de Keq.

Calcular el, contenido de analito en la, muestra original.

Comparar el contenido de analito calculado, con el reportado por el fabricante y evaluar la

diferencia en %.


26


II. INTRODUCCIN

Las valoraciones cido-base se utilizan de manera sistemtica en prcticamente todos los

campos de la Qumica. Las valoraciones potenciomtricas cido-base experimentales permiten obtener

una curva de titulacin, que se obtiene al graficar la variacin de pH en funcin de la cantidad de titulante

agregado; a partir de la cual es posible deducir la cuantitatividad de las reacciones efectuadas, el valor

aproximado del pKa de cada grupo funcional titulable o valorable y lo ms importante, permite realizar la

cuantificacin del analito cuando se determina el volumen de punto de equivalencia a partir de la curva

de valoracin utilizando un mtodo grfico.


CUESTIONARIO

1.- Qu es una curva de valoracin pH-mtrica y cul es su utilidad?


27


2.- Se tiene un cido monoprtico (HA) cuyo pKa es de 3.7 que se valora potenciomtricamente con

NaOH:

a) Escribir la reaccin que ocurre en el proceso de la valoracin y calcular su valor de Keq.

b) Esbozar la forma que tendr la curva de valoracin, dibujar sobre ella el mtodo grfico que

permite determinar el volumen del punto de equivalencia.

3.- Buscar la estructura qumica del naproxen.


28




1 bureta de 10 mL Naproxen tabletas de 500 mg

1 vidrio de reloj Solucin estandarizada de Hidrxido de sodio

(NaOH) o KOH 0.1 M

2 vasos de precipitados de 50 mL y 1 de

vol.pequeo.

1 probeta de 20 mL

1 piseta

1 mortero

1 potencimetro con electrodo combinado de

vidrio

1 agitador magntico

1 barra magntica de 12 x 5 mm

1 soporte universal con pinzas


29


PROCEDIMIENTO

1.- Pesar 5 tabletas y determinar la masa promedio de cada una.

MASA PROMEDIO = _____________

2.- Pulverizar en un mortero una tableta a la cual se le midi la masa.

3.- En un vaso de precipitados pesar 0.1 g de polvo de tableta y agregar con una probeta 10 mL de

metanol y 5 mL de agua destilada para disolverlo con ayuda de la barra magntica.

4.- Calibrar el potencimetro con solucin amortiguadora de pH = 4.

5.- Enjuagar el electrodo y colocarlo con cuidado en el sistema de valoracin.

6.- Valorar con la solucin de NaOH 0.1 M estandarizada, con adiciones de 0.25 en 0.25 mL, registrando

el valor de pH en cada adicin hasta agregar un volumen total de 7 mL.

7.- Graficar los valores de pH obtenidos en funcin del volumen del valorante agregado (curva de

valoracin).


30



Pesar 5 tabletas. Pulverizar Pesar 0.1 g de polvo Disolver con 10mL de

Una tableta metanol + 5 mL de agua

Valorar con NaOH 0.1 M adicionando

De 0.25 en 0.25 mL, midiendo el pH

En cada volumen, hasta un exceso y graficar

Calibrar el potencimetro con

solucin amortiguadora de

pH=4, y enjuagar el

. electrodo para colocarlo en el

sistema de valoracin.

50

40

30

20

10

0

1

2

3

45 6

7

8

9

1 10

2

3

45 6

7

8

9

11

http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=http://images.google.com.mx/imgres?imgurl=http://www.zetalab.it/images/C-BASIC20.jpg&imgrefurl=http://www.zetalab.it/offerte/phmetri.html&h=283&w=225&sz=23&tbnid=TOwYUmOLhGQJ:&tbnh=110&tbnw=87&hl=es&start=8&prev=/images?q=PHMETRO&svnum=10&hl=es&lr=


31


V. RESULTADOS


Volumen pH Volumen pH Volumen pH Volumen pH



32



R*: Resguardar y etiquetar

DETERMINACIN DE NAPROXEN

Adicionar

R* (v25mL)

Determinar la masa

promedio

5 tabletas

Pesar 0.10 g de polvo de

Pulverizar

10 mL metanol

5 mL agua destilada

NaOH 0.1 M

Valorar

Adicionar hasta 10 mL


33





a) Si se sabe que el naproxen es un monocido (HNAP), cuyos valor de pKa es = 4.15 establecer una

escala de pH que permita predecir la reaccin que ocurri entre el naproxen y el hidrxido de sodio.

b) Escribir la reaccin que ocurri en la valoracin y calcular su valor terico de Keq (considerar pKw =

14).

c) A partir de la curva de valoracin experimental, utilizando un mtodo grfico, determinar el volumen

del punto de equivalencia de la valoracin

d) Considerando que el naproxen tiene una masa molar MM = 230.26 g/mol, calcular el contenido de

naproxen en mg en una tableta.

EJERCICIO DE CONSOLIDACIN

1. Un producto comercial de vinagre se analiza para determinar su contenido de cido actico.

Para esto se diluyen 5 mL del producto y se llevan a un volumen total de 25 mL. Una alcuota

de 10 mL de la solucin diluida gast 8.6 mL de hidrxido de sodio 0.045 N para alcanzar el

punto de equivalencia.

a) Escribir la reaccin de valoracin y calcular su valor de Keq.

b) Calcular la concentracin de cido actico en la solucin diluida.

c) Calcular la concentracin de cido actico en el producto comercial, en Molaridad y en %

p/v).

d)


34


PRCTICA 3

CUALITATIVA COMPLEJOS

FORMACIN Y ESTABILIDAD DE COMPLEJOS


I. OBJETIVOS

Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:

Reconocer la formacin de un complejo por su coloracin.

Deducir la estabilidad de los complejos involucrados en la prctica mediante reacciones

coloridas.

Construir escalas de pX, de posicin relativa, con base a la estabilidad de los complejos.

Identificar a la partcula, polidonador ,anfolito y polirreceptor, en el sistema experimental, donde

ocurren reacciones sucesivas que se manifiestan con cambios de color.

II. INTRODUCCIN

Los complejos o compuestos de coordinacin se forman de la reaccin entre un catin metlico y

un ligando. En sta prctica se considera primeramente la formacin de complejos de estequiometra 1:1

y de color caracterstico, lo cual permite reconocerlos; esto da pie a que, en la segunda parte donde se

establecen equilibrios que involucran a 2 complejos, se infiera acerca de la estabilidad de cada uno de

ellos, ya que el color del complejo ms estable ser el que permanezca en el sistema de reaccin y esto

dar lugar a poder establecer escalas relativas de pX, asociadas a su valor de pKc como parmetro de

estabilidad.

Finalmente se observar la presencia de anfolitos cuando a una cantidad de catin metlico

(polirreceptor) se le agregan cantidades variables de ligando (partcula).


35



CUESTIONARIO

1.- De acuerdo a los siguientes datos:

BiY- -------------- Kc=10-1.8

BaY-2 ------------ Kc=10-7.8

CaY-2 ------------ Kc=10-10.8

CdY-2 ------------ Kc=10-16.8

a) Trazar una escala en funcin de la partcula intercambiada (pX) e indica el orden de estabilidad de los

complejos.

b) Si se mezclan CdY-2 con Ba+2 en cantidades estequiomtricas, indicar si ocurre o no una reaccin

qumica espontnea, justificando tu respuesta.


36


c) Escribir el equilibrio representativo de la reaccin y calcular el valor de la Keq.

2.- Si se tiene una disolucin de Nitrato de cobre II (que es un electrolito fuerte) a la que se le agregan

cantidades estequiomtricas de Tiocianato de potasio, y a la solucin resultante se le agregan

cantidades iguales de EDTA (y-4), tomando en cuenta los siguientes datos:

color del complejo

CuSCN+ ------------ Kc=10-1.8 verde

CuY-2 ------------ Kc=10-18.6 azul

color del catin

Cu+2 azul claro

Y-4 incoloro

SCN- incoloro

a) Escribir las reacciones que se llevan a cabo, indicando los cambios de color.


37


b) Establecer la escala de pX con base a la partcula intercambiada en las reacciones que se efectan.

c) Indicar cul es el complejo ms estable, justificando las razones por las cuales se eligi.

d) Calcular la Keq de cada una de las reacciones involucradas.



1 gradilla Solucin de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 M

16 tubos de ensaye Solucin de Nitrato frrico [Fe(NO3)3] 0.1 M

1 piseta con agua destilada Solucin de EDTA (Y-4) 0.1 M

Goteros con reactivos Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.1 M

Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.02 M

Solucin de Etilendiamina (En) 0.1 M

Nota aclaratoria: Antes de mezclar los reactivos es importante que observes y anotes el color de cada

uno de los reactivos y te asegures que los tubos que vas a usar estn perfectamente limpios.


38


PROCEDIMIENTO

PARTE A) FORMACIN DE COMPLEJOS

A 4 tubos de ensaye colocar 5 gotas de CuSO4 0.1 M, y en otros 4 tubos colocar 5 gotas de

Fe(NO3)3 0.1 M.

I. Para los tubos que contienen CuSO4 0.1 M.

1.- A 2 tubos agregar el mismo nmero de gotas de solucin de KSCN 0.1 M.

2.- A los otros tubos, agregar el mismo nmero de gotas de EDTA 0.1 M.

3.- Observar los colores obtenidos y guardar los tubos.

II. Para los tubos que contienen Fe(NO3)3 0.1M.

Como en los puntos 1, 2 y 3 de la experiencia anterior, a 2 tubos agregar KSCN 0.1 M y a los

otros 2 tubos, EDTA 0.1 M. Hacer observaciones y guardar los tubos.

Escribir los equilibrios de formacin de los complejos que se formaron en las experiencias I y II.


39


PARTE B) ESTABILIDAD DE LOS COMPLEJOS

Con los tubos que contienen los complejos formados en la experiencia anterior, realizar lo

siguiente:

III. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y SCN-:

1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA 0.1 M y observar si hay algn cambio de color.

2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y observar tambin si hay algn cambio

de color.

IV. A los tubos que contienen el complejo formado por Cu (II) y EDTA:

1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.

2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de Fe(NO3)3 0.1 M y efectuar las observaciones en el color

adquirido.

V. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe(III) y SCN-:

1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de EDTA de 0.1 M y anotar las observaciones

2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de CuSO4 0.1 M y observar.


40


VI. A los tubos que contienen el complejo formado por Fe (III) y EDTA:

1.- A un tubo agregar 5 gotas de solucin de KSCN 0.1 M y observar si hay algn cambio en el color.

2.- Al otro tubo agregar 5 gotas de solucin de CuSO4 0.1 M y efectuar las observaciones en el color

adquirido.

PARTE C) OBTENCIN DE COMPLEJOS SUCESIVOS

1.- A 3 tubos de ensaye colocar 10 gotas de solucin de Sulfato de cobre 0.02 M.

2.- Dejar un primer tubo de ensaye como testigo para comparar los colores de la solucin con los otros

tubos.

3.- A un segundo tubo agregar 2 gotas de solucin de Etilendiamina (En) 0.1 M y observar el color.

4.- Al tercer tubo agregar 4 gotas de la solucin de (En) 0.1 M, observando tambin su color.

Registrar los colores observados en cada una de las experiencias tanto en la Parte A), B) y C).


41



PARTE A)

Aadir 5 gotas CuSO4

Aadir 5 gotas Fe(NO3)3

Agregar 5 gotas KSCN Agregar 5 gotas EDTA Agregar 5 gotas KSCN Agregar 5 gotas EDTA

PARTE B)

Observar la coloracin de los tubos.

Agregar 5

gotas

EDTA

Agregar 5

gotas

Fe(NO3)3

Agregar 5

gotas

KSCN

Agregar 5

gotas

Fe(NO3)3

Agregar 5

gotas

EDTA

Agregar 5

gotas

CuSO4

Agregar 5

gotas

KSCN

Agregar 5

gotas

CuSO4


42


PARTE C) Agregar 10 gotas Sulfato de cobre

Testigo Agregar 4 gotas (En)

Agregar 2 gotas (En)

V. RESULTADOS Tabla No. 3.- Resultados experimentales.

P A R T E A)

CuSO4 Color:

+ KSCN Color:

P A R T E B)

+ EDTA Color: + Fe(NO3)3 Color:

+ EDTA Color:

+ KSCN Color: + Fe(NO3)3 Color:

Fe(NO3)3 Color:

+ KSCN Color:

+ EDTA Color: + CuSO4 Color:

+ EDTA Color:

+ KSCN Color: + CuSO4 Color:

PARTE C)

Testigo (Sulfato de cobre) Color:

+ 2 gotas (En) Color:

+4 gotas (En) Color:


43




*R1,R2,R3 y R4 : Resguardar y etiquetar


44





De acuerdo a lo observado en la PARTE A) y PARTE B) del experimento:

a) Escribir las reacciones que ocurrieron en orden.

b) En cuntas escalas se pueden colocar los complejos formados y en qu orden? Y Cul es pX en

cada caso?

c) De la conclusin anterior, Cul es el orden de estabilidad de todos los complejos? Justificar sta

respuesta (no es necesario utilizar una escala especial).

d) Comparar con lo esperado tericamente

De acuerdo a las observaciones experimentales en la PARTE C) de la prctica, analizar:

a) Qu complejos se han formado entre el Cu+2 y la (En) en cada caso?, basndose en los

diferentes colores obtenidos y en las cantidades de (En) agregadas

Con los datos que se dan a continuacin:

DATOS: Cu(En)n+2 log1 = 10.55 log2 = 19.6

Trazar la escala de (pX) correspondiente en funcin de los pKcs y establecer en ella los

complejos que supones que se han formado en esta parte experimental.

Analizar la estabilidad del anfolito involucrado en el sistema experimental.


45



1.- Si se tiene el equilibrio: LiY-3 Li+ + Y-4 ------------ pKc= 2.9

a) Representar el par donador-receptor en las escalas:

pLi+ pY-4

2.- Se tiene un volumen de 100 mL del donador LiY-3 0.02 M:

a) Cul es el grado de disociacin del complejo?

b) Calcular el valor de pY-4 y de pLi+.

c) Explicar de qu fuerza es el complejo y el criterio seguido.

3.- Sabiendo que los pKcs respectivamente para NiX3+2, NiX2

2+ y NiX+2 son: 5.0, 6.5 y 7.6, trazar la

escala de pX.

a) Si se tienen tres soluciones con las siguientes caractersticas:

Solucin I --------- pX=3 Solucin II --------- pX=5.6 Solucin III --------- pX=8.0

Indicar para cada solucin cul es la especie predominante y sealar sobre la escala de pX la

zona de predominio de esta especie.

4.- Se prepara un litro de solucin mezclando 0.1 moles de Cd (II) y 0.1 moles de oxalato (Ox2).

a) Calcular las concentraciones de Cd (II) y Ox2- en el equilibrio.

b) Si a la solucin anterior se le agregan 0.05 moles de EDTA (Y-4), calcular las concentraciones del Cd

(II), Ox2- y EDTA en el equilibrio.

DATOS: pKc del CdOx = 4.0 pKc del CdY-2 = 16.5


46


PRCTICA 4

CUANTITATIVA COMPLEJOS

DETERMINACIN DE CALCIO EN TABLETAS, CON EDTA


I. OBJETIVOS

Al concluir la prctica, el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:

Manipular El material y equipo de laboratorio necesario para llevar a cabo la valoracin.

Describir la importancia del EDTA en las valoraciones complejomtricas.

Justificar la importancia de amortiguar el pH en las reacciones de valoracin con EDTA.

Utilizar la escala de pH, para identificar la especie qumica que predomina del EDTA, a un pH

impuesto.

Escribir la reaccin balanceada que ocurre entre el catin metlico y el EDTA al pH impuesto en

la valoracin.

Calcular el contenido de analito en la muestra original.

Comparar el contenido calculado con el que reporta el fabricante.

Aplicar la metodologa utilizada en la prctica, a otros sistemas equivalentes.


47


II. INTRODUCCIN

Las valoraciones complejomtricas se encuentran entre los mtodos volumtricos ms antiguos y

se basan en una clase especial de compuestos de coordinacin llamados quelatos, que se producen por

la coordinacin de un catin y un ligando.

El cido etilendiaminotetractico, abreviado EDTA, es sin duda el reactivo quelante ms

ampliamente utilizado, y tiene la siguiente estructura:

Figura No. 1.- Estructura qumica del EDTA.

El EDTA se puede simplificar abrevindolo como H4Y, y la tetrabase (Y4-) forma complejos con

gran cantidad de cationes metlicos en una relacin 1:1, y son suficientemente estables para constituir la

base de un anlisis volumtrico.

Las valoraciones con EDTA, se llevan a cabo en soluciones amortiguadoras en pH, esto permite

establecer la reaccin de valoracin con la especie que predomina del EDTA y facilita calcular el valor de

la constante de equilibrio termodinmica y de la constante de equilibrio condicional, sta ltima

relacionada con el parmetro de cuantitatividad de la reaccin.


48



CUESTIONARIO

1.- Considerando que el EDTA (H4Y) es un cido tetraprtico cuyos valores de pKas son: 2.0, 2.67,

6.16 y 10.26.

a) Escribir los equilibrios de reaccin que ocurre entre el Ca2+ y el EDTA a los siguientes valores de pH:

pH = 9.5

pH = 12.0.

b) Calcular el valor de la constante de equilibrio termodinmica y condicional (Keq y Keq) de los

equilibrios planteados en el inciso anterior.

CaY2- pKc = 11


49


2.- Investigar y explicar el fundamento del uso de indicadores metalocrmicos en valoraciones

complejomtricas.

3.- Investigar acerca del uso del EDTA en valoraciones complejomtricas.

4.- Investigar la influencia que tiene el pH en las valoraciones complejomtricas donde se involucra al

EDTA.


50




1 soporte universal completo Muestra problema: Caltrate 600, tabletas

1 bureta de 10 mL Solucin valorante de EDTA 0.1 M

1 agitador magntico Reactivo analtico de Amoniaco (NH4OH NH3 +

H2O) concentrado

1 barra magntica Reactivo analtico de cido clorhdrico (HCl)

concentrado

3 vasos de 50 mL Indicador Negro de Eriocromo T (NET) en fase

slida o lquido*

1 piseta con agua destilada

1 pipeta graduada de 1 y 10 mL

1 propipeta

1 frasco gotero

1 mortero con pistilo

1 pHmetro con electrodos


51


PROCEDIMIENTO

1.- Pesar, por grupo, 5 tabletas en la balanza analtica y determinar la masa promedio por tableta.

2.- Pulverizar una tableta y pesar por triplicado aproximadamente 50 mg del polvo de tableta en vasos de

50 mL.

3.- Agregar a cada muestra 0.5 mL de HCl concentrado y aproximadamente 10 mL de agua destilada, y

5 gotas de amoniaco concentrad, en este orden.

4.- Con ayuda del pHmetro y en agitacin, ajustar el pH a cada muestra hasta un pH=10 agregando gota

a gota amoniaco concentrado.

5.- Agregar una pequea cantidad del indicador NET base slida, la solucin tomar un color rojizo.

6.- Valorar cada muestra con EDTA 0.1 M hasta el vire de rojo a azul.

7.- Registrar los volmenes de punto de equivalencia (VPE) obtenidos.


52



Pesar 5 tabletas. Pulverizar 1 tableta. Pesar 0.05 g del polvo por triplicado.

Procedimiento para cada muestra de 50 mg:

Colocar cada muestra Agregar 0.5 mL de HCl concentrado,

de 50 mg del polvo en 10 mL de agua destilada y 5 gotas de

un vaso de 50 mL amoniaco concentrdo.

Agregar el indicador NET y

valorar con EDTA 0.1 M

hasta el vire de rojo a azul.

Repetir lo mismo con las Ajusta el pH hasta un pH=10

2 muestras restantes. con amoniaco concentrado

con ayuda del pHmetro y en agitacin

50

40

30

20

10

0

1

2

3

45 6

7

8

9

1 10

2

3

45 6

7

8

9

11

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53


V. RESULTADOS


Masa promedio de 1 tableta

Masa de polvo de tableta empleada (muestra). Volumen de EDTA 0.1 M gastado en el punto de

equivalencia.

M1 =

M2 =

M3 =

V1 =

V2 =

V3 =



54



R1*, R2* y R3*: Desechar en la tarja


55





a) Expresar la reaccin de valoracin que ocurri al pH impuesto y calcular su valor de Keq y Keq.

b) Calcular el contenido de Calcio en mg como Ca (II) y como CaCO3 en la muestra (50 mg) y por

tableta.

c) Comparar con el marbete y concluir.

e) Justificar el uso del indicador bajo estas condiciones.

f) Justificar analticamente el amortiguamiento de pH

g) Explicar Cmo funciona el indicador NET para indicar el punto de equilibrio de la reaccin?

h) Concluir de manera general e incluir referencias bibliogrficas.

DATOS:

pKas NET (H2In): 6.3 y 11.6 H2In-; color rojo HIn2-; color azul In3-; color naranja

Complejo Ca-NET; color rojo-vino y pKc = 5.4

EJERCICIOS DE CONSOLIDACIN:

1. Una muestra de CaCO3 puro que pesa 0.2284g se disolvi en HCl y la solucin se diluy en un

volumen final de 250 mL en un matraz volumtrico. Una alcuota de 5 mL gast 4.15 mL de una solucin

de EDTA en su titulacin. Calcular:

a) La molaridad de la solucin de EDTA.

b) Los gramos de Na2H2Y-2H2O (MM = 372.2 g/mol) que se necesitan para preparar 250 mL de solucin.

2.- Dureza del agua. Una muestra de 100 mL de agua que contiene Ca2+ se titul con 5.9 mL de una

solucin de EDTA del problema 1. Calcular el grado de dureza del agua en ppm (partes por milln).

Recuerde que 1 ppm es 1 mg/L.


56


PRACTICA 5

CUALITATIVA XIDO-REDUCCIN

ESTUDIO DE LA ESPONTANEIDAD DE LAS REACCIONES XIDO-REDUCCIN


I. OBJETIVOS

Al finalizar la prctica el alumno ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:

Definir qu es un oxidante y qu es un reductor.

Construir una escala de potencial (E) para pares redox, si se conoce su valor de (E0).

Utilizar la escala de potencial (E), para identificar la espontaneidad de las reacciones redox.

Escribir y balancear semirreacciones y reacciones redox por el mtodo de in-electrn, con base

a datos y observaciones experimentales.

Colocar en una escala de potencial (E), la posicin relativa de los pares involucrados en una

reaccin, con base a sus observaciones experimentales.

Manejar la estequiometria de las reacciones redox.


57


II. INTRODUCCIN

Una consideracin importante que se debe hacer sobre las reacciones de oxidacin y reduccin,

es que una especie para oxidarse, es decir, para ceder electrones requiere un reactivo denominado

oxidante, que acepte estos electrones, es decir, que sufra una reduccin. Por tanto, toda reaccin de

oxidacin se produce simultneamente con una reduccin, y la reaccin completa se llama de oxido-

reduccin.

Como el proceso de oxido-reduccin consiste en una transferencia de electrones, el poder

oxidante o reductor se expresa con una magnitud fsica denominada potencial redox, indicado por E y se

mide en volts (V). El potencial que tiene un par redox en condiciones normales de presin, temperatura y

actividad A = 1, se denomina potencial normal y se indica como Eo.

Si se compara en una escala los valores de potencial normal de reduccin de los diferentes

pares, se tiene que los pares con potenciales ms elevados estn constituidos por sustancias que

aceptan fcilmente electrones, o sea por oxidantes denominados fuertes, y por otro lado los pares con

potenciales ms bajos lo constituyen sustancias con poder oxidante menor y sus reductores tienen

mayor tendencia a ceder electrones, lo que corresponde a reductores denominados fuertes.

En conclusin podemos decir que las reacciones espontneas de oxido-reduccin, ocurrirn

entre un oxidante a cuyo par corresponde un alto potencial de reduccin, con un reductor de menor valor

de potencial.


58



CUESTIONARIO

1.- Se tienen los equilibrios electroqumicos siguientes, con sus correspondientes potenciales normales

(con respecto al electrodo normal de hidrgeno).

2H+ + 2e- H2 E = 0.00 V

Zn2+ + 2e- Zn E = -0.76 V

Ag+ + 1e- Ag E = 0.80 V

I2 + 2e- 2I- E = 0.63 V

Cu2+ + 2e- Cu E = 0.34 V

a) Colocar los pares redox sobre una escala de potencial.

b) Ordenar las sustancias oxidantes de acuerdo a su poder oxidante.

c) Ordenar las sustancias reductoras de acuerdo a su poder reductor.


59


2.- Considerando 20 mL de una solucin de ZnSO4 10 -2 M a la que se le introduce durante cierto tiempo

una placa de cobre de 500 mg de masa, Cul sera el peso terico de la placa de cobre despus de

haberla introducido en la solucin de Zn 2+?

3.- Si por otra parte se tienen 20 mL de una solucin de Nitrato de Cobre (II) 10 -2 M, a la que se le

introduce durante un tiempo corto una placa de zinc de 500 mg de masa:

a) Qu supones que le pase a la placa de zinc?

b) Escribir y balancear si es que ocurre una reaccin qumica.

c) Cmo se podra comprobar experimentalmente si hubo o no una reaccin qumica? Toma en cuenta

los siguientes datos:

Cu2+ (catin color azul), Cuo (metal color rojizo), Zn2+ (catin incoloro) y Zno (metal color gris).


60




5 tubos de ensaye pequeos Solucin de cido ntrico (HNO3) 5 M

1 gradilla Solucin de cido clorhdrico (HCl) 5 M

1 piseta con agua destilada. Solucin de Sulfato de cobre (CuSO4) 0.2 M

MATERIAL POR GRUPO

3vasos de pp de 50 mL Polvo de zinc (Zn)

3 pipetas graduadas de 2 mL con propipeta Granalla de cobre (Cu)

Laminillas de zinc (Zn)

PROCEDIMIENTO

1.- Pesar aproximadamente 0.05g de polvo de Zinc y colocar en un tubo de ensaye, posteriormente

agregar lentamente 0.5 mL de HCl 5 M. Observar los cambios que ocurren en el sistema.

2.- Pesar una laminilla de Zinc y sumergir en 0.5 mL de una solucin de CuSO4 0.2 M, dejar en reposo

aproximadamente 5 minutos. Observar los cambios que ocurren.

3.- Pesar 0.05g de granalla de Cobre y colocar en un tubo de ensaye, adicionar 0.5 mL de solucin de

HNO3 5 M, tapar el tubo y dejar en reposo durante unos 10 minutos y observar si hay algn cambio.

4.- Como en el caso anterior, trabajar Cobre metlico con HCl y observar si hay algn cambio.


61



1)

Adicionar 0.5mL Observar cambios.

Pesar 0.05g polvo HCl 5 M.

de zinc.

2)

Sumergir en 0.5 mL Reposar 5 minutos

Pesar 1 laminilla CuSO4 0.2 M. y observar cambios.

de zinc.

3)

Adicionar 0.5 mL Reposar 10 min

Pesar 0.05g de granalla HNO3 5 M. y observar cambios.

de cobre.


62


4)

Adicionar 0.5mL Reposar 10 min

Pesar 0.05g de granalla HCl 5 M. y observar cambios.

de cobre.

V. RESULTADOS


Sistema: Zn (polvo) +

HCl (solucin)

Observaciones:

Sistema: Zn (laminilla) +

CuSO4 (solucin)

Observaciones:

Sistema: Cu (granalla) +

HNO3 (solucin)

Observaciones:

Sistema: Cu (granalla) +

HCl (solucin)

Observaciones:


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VII. OBSERVACIONES Y/O ANOTACIONES


Parte A: CUALITATIVA REDOX

ESPONTANEIDAD DE REACCIONES

Zn Zn Cu Cu

Polvo 0.1g lmina 0.1g granalla 0.1g granalla 0.1g

HCl 5M CuSO4 0.2M HCl 5M HNO3 5M

0.5 mL 0.5 mL 0 .5 mL 0.5 mL

R1 R2 R3 R4

R1 a) Filtrar, lavar, secar y reutilizar el polvo de cinc b) neutralizar el filtrado y desechar

R2 Filtrar y separar las lminas de cinc y desechar el filtrado

R3 Filtrar, lavar, secar y reutilizar el cobre.

R4 a) Filtrar, lavar, secar y reutilizar el cobre b) neutralizar el filtrado y desechar.

Nota: A los frascos de residuos colocar un embudo con papel filtro.


64





Primera parte (A).

a) Con base a los datos y a tus observaciones experimentales, escribir y balancear las reacciones

inicas que se llevaron a cabo en cada caso.

b) De acuerdo a lo anterior, colocar ordenadamente en una escala de potencial los pares xido-

reductores involucrados en cada reaccin.

c) Indicar cualitativamente cul reaccin es ms espontnea.

d) Calcular las milimoles de los reactivos iniciales y las milimoles de todas las especies presentes en la

solucin al equilibrio, en cada reaccin.

DATOS : H2 (Gas incoloro) Cu2+ (Catin color azul)

NO2 (Gas caf rojizo) Zn2+ (Catin incoloro)


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1.- Escribir la semirreaccin balanceada para el par Cr2O7 2- / Cr 3+, y establecer su ecuacin de Ley de

Nernst.

2.- Si a una solucin acuosa de K2Cr2O7 0.1 N (electrolito fuerte) se le agrega una solucin de FeSO4

(electrolito fuerte):

b) Escribir y balancear la reaccin qumica que ocurre (por el mtodo de In-Electrn).

c) Calcular la constante de equilibrio (Keq) y con base a este valor establecer si la reaccin ocurre en

forma espontnea o no.

DATOS: E Cr2O7= / Cr 3+ = 1.33 V

E Fe3+ / Fe2+ = 0.77 V


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PRCTICA 6

CUANTITATIVA XIDO-REDUCCIN

DETERMINACIN DE HIERRO EN COMPRIMIDOS DE FeSO4,

CON PERMANGANATO DE POTASIO


I. OBJETIVOS

Al finalizar la prctica el estudiante ser capaz de llevar a cabo correctamente las siguientes acciones:

Operar el equipo, sistema de electrodos y material de laboratorio necesarios para realizar una

valoracin potenciomtrica de xido-reduccin.

Representar los resultados obtenidos de la valoracin con una curva de valoracin

potenciomtrica.

Construir una escala de prediccin de reacciones para el sistema de valoracin, en funcin de

potencial normal (E0).

Expresar la reaccin de valoracin, como una ecuacin qumica balanceada y asociarle su valor

de Keq.

Localizar el volumen de punto de equivalencia en la curva de valoracin, utilizando un mtodo

grfico.

Calcular el contenido de analito en la muestra original.

Comparar el contenido de analito calculado, con el reportado por el fabricante.

Aplicar la metodologa a otros sistemas equivalentes.


67


II. INTRODUCCIN

Para llevar a cabo una valoracin xido-reduccin, se agrega al analito una cantidad medida de

algn agente oxidante (o de un agente reductor) de concentracin conocida para oxidarlo (o reducirlo).

Igual que para cualquier otro tipo de determinacin, en las valoraciones xido-reduccin se debe

conocer la estequiometra de la reaccin que se produce. Un requisito preliminar por lo tanto, al estudiar

los equilibrios de ste tipo, es saber balancear las ecuaciones de xido-reduccin, para ello se emplean

diferentes mtodos como el de In-Electrn.


CUESTIONARIO

1.- Explicar qu es un electrodo indicador redox y un electrodo de referencia redox y Cul es el uso de

cada uno?

2.- Definir, para una reaccin qumica cualquiera, cundo se est en el equilibrio y cundo se est en el

punto de equivalencia.


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3.- Investigar la importancia del permanganato de potasio como reactivo valorante en reacciones xido-

reduccin; adems investigar por qu se utiliza como autoindicador y qu precauciones hay que

considerar para almacenarlo.

4.- Qu es una curva de valoracin y cul es su importancia?

5.- Para el equilibrio de reaccin siguiente: 2Ce (IV) + Sn (II) 2Ce (III) + Sn (IV)

a) Escribir los equilibrios de semirreaccin o equilibrios electroqumicos para cada par redox, con sus

correspondientes expresiones de la Ley de Nernst.


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b) Siendo el Sn (II) la sustancia por valorar y el Ce (IV) el reactivo valorante, establecer una TVCM

(Tabla de Variacin de Cantidades Molares) considerando hasta un exceso del reactivo valorante. Tomar

en cuenta las siguientes condiciones:

Sn (II) = 5x10-2 M Ce (IV) = 0.1 M Valcuota Sn (II) = 20 mL VCe (IV) = variable

c) Esbozar la curva de valoracin si se sabe que:

Sn (IV) / Sn (II) E = 0.14 V Ce (IV) / Ce (III) E = 1.7 V


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Grfica No. 1.- E = f(VCe (IV))

d) Cuntos puntos de equivalencia y cuntos puntos de equilibrio puedes localizar sobre la curva?

0

0.25

0.5

0.75

1

1.25

1.5

1.75

2

0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40

E(V)

Volumen de Ce(IV), (mL)


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1 soporte universal completo Muestra problema: Hemobion 200, comprimidos

de FeSO4

1 bureta de 10 mL Solucin valorante de Permanganato de potasio

(KMnO4) de concentracin conocida (0.1 N)

3 vasos de precipitados de 50 mL Solucin de cido sulfrico (H2SO4) 1.0M

2 vasos de precipitados de 100 mL

1 pipeta volumtrica de 10 mL

1 piseta con agua destilada

1 propipeta

1 barra magntica.

1 agitador magntico

1 mortero con pistilo

Potencimetro con electrodo de platino y de

calomel saturado

PROCEDIMIENTO

Valoracin volumtrica utilizando la solucin de KMnO4 como autoindicador

1.- Pesar 2 comprimidos y obtener la masa promedio por comprimido.

2.- Pulverizar los 2 comprimidos con ayuda de un mortero.

3.- Pesar el equivalente a una cuarta parte de la masa promedio de un comprimido, en un vaso de

precipitados, empleando la balanza analtica.


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4.- A la muestra de polvo agregar 10 mL de la solucin sulfrica 0.9 M, para la disolucin del sulfato

ferroso pulverizado.

5.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la

valoracin.

6.- Cuando la sal pulverizada este disuelta casi totalmente (los excipientes no son solubles), comenzar a

agregar la solucin de KMnO4 hasta el cambio de color (vire) de incoloro a rosa.

7.- Anotar la lectura del volumen de valorante consumido al momento del vire.

Valoracin potenciomtrica

1.- Pesar el equivalente a una cuarta parte de la masa promedio de un comprimido, en un vaso de

precipitados de 50 mL, empleando la balanza analtica.

2.- A la muestra de polvo, agregar 10 mL de la solucin sulfrica 1 M, para la disolucin del sulfato

ferroso pulverizado.

3.- Por otra parte, colocar la solucin de KMnO4 en la bureta hasta el aforo para proseguir con la

valoracin.

4.- Proceder al montaje del equipo para llevar a cabo la valoracin potenciomtrica y calibrar el

potencimetro cerrando el circuito.

5.- Conectar los electrodos al potencimetro e introducirlos a la muestra (alcuota).

6.- Con agitacin constante, registrar la primera lectura de potencial de la solucin de FeSO4 sola.

7.- Con la bureta, comenzar a agregar de 0.5 mL en 0.5 mL la solucin valorante de KMnO4 y anotar las

lecturas de potencial correspondientes a cada volumen agregado, adicionar volmenes ms pequeos

(0.25 mL en 0.25 mL) cerca del volumen de punto de equivalencia conocido mediante la valoracin

volumtrica. Considerar como volumen final el doble del volumen de punto de equivalencia donde se

detect el cambio brusco en la propiedad medida (E).

8.- Graficar los datos obtenidos.


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Valoracin volumtrica utilizando la solucin de KMnO4 como autoindicador

Pesar 2 comprimidos. Pulverizar. Pesar la cantidad de polvo Colocar en un

equivalente a parte de vaso de volumen

la masa promedio a 1 comprimido. pequeo.

Llenar la bureta con la

solucin de KMnO4 y

a basica farmacy

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