Chegada do Caldo Clarificado e Adição de Mel

O caldo clarificado é bombeado do tratamento de caldo com uma temperatura

média de 60° C e chega à destilaria onde é injetado o mel de fermentação para

manter o brix de alimentação constante (16 - 22 °Brix).

Caldo

Clarificad

o

Mel de

Fermentaçã

o

Caldo

Clarificad

o

Mel de FermentaçãoOs méis formados durante a centrifugação do açúcar dão origem ao mel defermentação. Sua acidez é analisada para manter um controle da adição aocaldo pois o metabolismo da sacarose e açúcares redutores aumenta aintensidade da cor do caldo que posteriormente resultará em uma cor maisescura na levedura sangrada para produção de levedura seca. A acidez deveser controlada em 0,1 – 1,5.

Trocador de Calor (Alfa-Laval)

Após a mistura no touché, o caldo a uma temperatura média de 60 ° C passa

pelo trocador de calor à placas onde é resfriado até em média 30° C para que

se obtenha um caldo apropriado para a fermentação.

Fermento

As leveduras são os microrganismos mais importantes na obtenção do álcool por

via fermentativa. A levedura utilizada é a Saccharomyces Cerevisiae que tem uma

eficiência de 18% de concentração de etanol durante a fermentação, porém em

teores acima de 8%, o etanol passa a ser maléfico para a levedura então, costuma-

se fazer uma fermentação com teor alcoólico entre 6,5% - 8,0%.

Denominação de LevedurasLeveduras são microorganismos constituídos por uma única célula (unicelulares) que sereproduzem assexuadamente por brotamento (ou sexuadamente) desenvolvendo-se nafermentação alcoólica. Há a classificação de mais de mil espécies diferentes, cada umacom suas características próprias, embora compartilhem os mesmos princípiosbiológicos. As leveduras são classificadas em duas categorias: as leveduras aeróbicas eanaeróbicas. A Saccharomyces Cerevisiae (aeróbica e anaeróbica) .

Reprodução

Um broto pequeno é formado sobre a célula-mãe em um local onde a parede

celular tenha sido enfraquecida por enzimas líticas e o broto cresce a mesma

dimensão da célula mãe. Como a gema alonga, o núcleo da célula-mãe se

divide e migra para o broto. Uma célula de levedura pode produzir 24 células-

filhas de uma vez por brotamento.

Metabolismo da Levedura

100 g de ART resultam em 51,1 g de álcool etílico e 48,9 g de CO2. Esta reação,

apesar de representar a parte fundamental do processo, não é porém completa

pois outras substâncias se formam além do álcool etílico e CO2.

380 Kcal (100 %)

100 g ART

ATP

9 Kcal (2,4

%)

CALOR17,5 Kcal (4,6

%)

354 Kcal (93

%)

51,1 g ÁLCOOL

+

48,9 g CO2

Cubas (Tratamento da Levedura)

São dispostas 3 cubas para tratamento do fermento. A água com ácido sulfúrico e

levedura (leite de levedura) são homogeneizadas em um tanque acima da cuba 1 com

uma proporção de 1:1. A levedura é lançada na cuba 1 onde continua sua

homogeneização através de pás mecânicas. Segue para cuba 2 e em seguida para cuba

3 de onde é adicionada ao processo de fermentação nas dornas. O tempo de retenção

para tratamento do fermento dura em média de 1–3 horas.

Levedura

(centrífuga)

Água

TratadaÁcido

Sulfúrico

CubasSão utilizados antibióticos se necessário para o controle de infecção. O ácidoé utilizado para manter um pH entre 2,0 e 2,5 que é o ambiente apropriado paraa levedura. O fermento deve manter uma viabilidade de 90%, % infecção 107

ppm ,% de fermento nas cubas 25 % a 35 %. Uma porcentagem muito altaindica possível proliferação de bactérias. Uma concentração muito baixainibição de brotamento da levedura.

Dispersante e Anti-Espumante

Dispersante: sua função é reter a formação de espuma, é injetado por uma bomba

ligada ao tubulão de saída da cuba 3.

Anti-espumante: tem ação impactante na quebra da espuma, é dosado direto na

dorna primária. A espuma produzida nas dornas aumenta o volume, arrastando o

caldo ainda não metabolizado pela levedura.

Dispersante

Tanque de Ácido Sulfúrico

O ácido sulfúrico (H2SO4) é um ácido mineral forte utilizado para o controle de

pH das cubas e bactericida. Um pH muito baixo (ácido) restringe o crescimento

da levedura diminuindo sua viabilidade e restringe a proliferação de bactérias.

Um pH muito alto (alcalino) acelera o brotamento da levedura e acelera

proliferação das bactérias.

Tanques de

Ácido Sulfúrico

Processo de Fermentação

A fermentação aqui utilizada ocorre pelo processo “Melle-Boinot”, cuja a

característica consiste em recuperar a levedura pela centrifugação do vinho.

Esse processo foi desenvolvido na França no início de 1930 e patenteado pela

empresa Les Usines de Mell.

PROCESSO CONTÍNUO

O processo de fermentação contínua possui teoricamente muitas vantagens,

tais como:

Possibilidade de operação em estado estacionário;

Menor custo da instalação, justamente por necessitarem de equipamentos

menores;

Maior facilidade de automação;

Exige menor número de operadores;

Apesar de todas as vantagens, existem alguns casos onde a instalação de um

processo contínuo não é indicada, principalmente em unidades localizadas em

áreas de chuvas constantes durante a safra ou que possuam problemas de

abastecimento de cana.

No processo contínuo observam-se algumas desvantagens como uma maior

contaminação e maior uso de insumos do que em um processo de batelada.

Dornas

Tanques metálicos onde ocorre a transformação dos açúcares, pela levedura,

em etanol.

Abastecimento das Dornas

O mosto entra nas dornas primárias (70%) e secundárias (30%) juntamente com o

fermento. Nessas dornas o mosto levurado é agitado através de bombas (agitador

estático) e resfriado até que o nível se eleve e siga para as dornas terciárias.

Dorna

Primária

Dorna

SecundáriaLevedura

Mosto

Dornas e Agitador Estático

Tubo de recirculação onde o vinho levedurado fica em constante circulação

entre o estágio de dornas.

Poço de Sucção onde o vinho levedurado é captado para circulação e

resfriamento.

Agitador Estático: equipamento com função de circular o vinho levedurado.

Tubo de

Recirculação

Retorno do

Trocador a Placas

Entrada do

Vinho

Levedurado

Poço de

Sucção

Agitador

Estático

Análise do Setor Fermentação

No processo de fermentação, é analisado o mosto para se determinar o pH, o

brix % , ART % mosto e acidez. Analisa-se o vinho (dorna) e turbinado para

determinar o pH, a % fermento, a % álcool, ARR e a acidez. No vinho

centrifugado é analisado a % perdas de fermento. No leite de levedura (cuba)

são analisados pH, % álcool , % fermento e acidez.

DEFINIÇÕES

Mosto: mistura aquosa contendo sais minerais e o substrato para fermentação

Brix %: indica a porcentagem, em peso, de sólidos dissolvidos no caldo.

Seu valor indica a quantidade de mel a ser misturado ao mosto sem que este

passe do nível ideal de °brix e seu ideal fica entre 16 e 22 ° Brix. Um brix muito

alto causa uma fermentação irregular sobrando açúcares no final da

fermentação e um brix muito baixo causa uma eficiência baixa no processo já

que o açúcar é a base alimentícia da levedura.

Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos.A acidez no

mosto determina como será a mistura mel de fermentação/caldo antes de

entrar nas dornas de fermentação. Uma acidez muito alta prejudica a levedura

apesar de manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez

baixo, pode provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.

%Impurezas: indica se a decantação foi satisfatória. Excesso de impurezas

significa uma má decantação e posteriormente causará uma má eficiência na

fermentação já que as impurezas são arrastadas durante o processo. Um nível

de impurezas considerável não pode ser maior do que 5%.

ART % mosto: indica a concentração de açúcares redutores.

(10 x (496,4404 / (VG x Fator Fehling)) + 0,605

Dornas Quintenárias

Dorna final onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada

(toda metabolizada). Seu pH ideal estará entre 4,5 a 5,5 . Nesse estágio, não há a

necessidade de um trocador de calor já que o metabolismo da levedura será

nulo, ou seja, não haverá produção de calor.

Vinho (última dorna): é o mosto que já sofreu processo fermentativo

pH: o pH nessa fase sofre leve alteração em relação ao pH do começo do

processo onde o vinho levedurado terá a concentração de sacarose zerada

(toda metabolizada). Um pH alto (alcalino) favorece um brotamento

descontrolado de levedura. O ideal fica entre 4,5– 5,5.

Acidez: é a quantidade, em g/ L, de ácidos totais dissolvidos.A acidez no

vinho final determina como será o tratamento da levedura posteriormente. Uma

acidez muito alta indica que não houve brotamento da levedura apesar de

manter um nível baixo de bactérias. Se tiver um nível de acidez alto, pode

provocar a proliferação de bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.

%fermento: indica a concentração de fermento no vinho nas dornas. Um

excesso de fermento indica ao brotamento descontrolado da levedura. Uma

baixa concentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica.

Sua concentração ideal fica em torno de 10 - 15%. A concentração de fermento

está diretamente ligada ao índice de pH. Há um aumento de fermento com

relação ao início do processo porém é um aumento insignificativo quando o

processo está de acordo com os teores aceitáveis.

% álcool: indica o teor alcoólico no mosto fermentado. O teor alcoólico deve

estar entre 6,5 – 8,0 %.

ARR: é a quantidade de glicose e de frutose (açúcar redutor) presentes no

vinho.Esse índice indica se a eficiência de fermentação foi satisfatória.Um AR alto

indica que o metabolismo dos açúcares pela levedura não foi completo indicando

possíveis falhas na fermentação como por exemplo a formação de espuma durante

o processo. Seu índice fica em torno de (fermentação com caldo 0,1 – 0,5 e com mel

de fermentação 0,1 – 0,13).

Fases da FermentaçãoTão logo se mistura o fermento (inóculo) ao mosto, inicia-se o processo de

fermentação alcoólica dos açúcares fermentescíveis neles contidos. Embora

não se possa estabelecer, com rigidez, os limites de separação entre as fases,

pode-se distinguir numa fermentação alcoólica uma fase preliminar, uma fase

tumultuosa e uma fase final ou complementar. Esse processo dura em média

de 4 a 8 horas.

Alimentação da Fase Preliminar

A alimentação quando é feita de uma só vez, a concentração de açúcares é alta e o

fermento demora “a pegar”. Ao contrário, alimentando-se continuamente e de forma bem

dosada, reduz-se o tempo. A fermentação inicia-se de imediato, porque sendo o inóculo

um creme rico em células e pobre em açúcares, dilui o mosto e propicia a manutenção

de baixa concentração de açúcares no fermentador.

Fase Preliminar

A que se denomina de lag-fase ou fase lag , inicia-se no momento do contato do

lêvedo com o mosto. Caracteriza-se por multiplicação celular intensa, pequena

elevação de temperatura e pequeno desprendimento de dióxido de carbono. Nessa

fase garante-se a produção de grande quantidade de células de poder fermentativo

máximo, o que se consegue em temperatura baixa e mosto convenientemente

preparado.

Dornas

Primárias

Dornas

Secundárias

Fase Tumultuosa

Caracteriza-se pelo desprendimento volumoso e intenso de dióxido de carbono,

consequência da existência de um número suficiente de células para desdobrar os

açúcares fermentescíveis do mosto. É a fase de maior tempo de duração. A temperatura

eleva-se rapidamente, a densidade do mosto reduz-se e elevam-se a porcentagem de

álcool e a acidez. Nessa fase há grande formação de espuma onde há a necessidade do

uso de antiespumante e/ou dispersante.

Fase Complementar

Caracteriza-se pela diminuição da intensidade do desprendimento do dióxido

de carbono, por menor agitação do líquido e diminuição da temperatura. Nessa

fase a concentração de açúcares chega ao fim.

Condições Favoráveis da Fermentação

A fermentação alcoólica industrial é um processo rústico devido à capacidade

biológica das leveduras, bastando que se lhes dêem condições de

concentração adequada, nutrientes e alguns antibióticos, para que o processo

se desenvolva satisfatoriamente.

% infecção: indica a quantidade de infecções em porcentagem na amostra.

Esse índice com aumento continuo implica na troca do fermento durante a

safra. O índice aceitável de infecção fica no máximo – 10 %.

Infecção/ml: indica a quantidade de infecções na amostra, prejudiciais a

fermentação . Seu índice aceitável deve ficar entre 1 x 106 (dorna) - 1x 107(cuba) /

ml/caldo

viabilidade celular: quantidade de multiplicação celular que indica a

porcentagem de células em atividade na população da amostra considerada.

Viabilidade baixa indica excesso de bactérias, temperatura acima de 35 ° C, pH

baixo e brix de alimentação alto. O índice aceitável fica entre 85 – 90 % .

Viabilidade alta indica rendimento baixo.

%brotamento: número de brotamentos existentes indica a porcentagem de

leveduras em atividades que estão se multiplicando. Está ligado ao pH

empregado no processo. Um alto índice de brotamento indica erros de

controle do pH/ acidez. O nível ideal de brotamento fica entre 10 - 12% .

ANÁLISES LABORATORIAIS (MICROSCOPIA)

CÁLCULOS DA MICROSCOPIA

%Viabilidade (vinho e cuba):

((n° células vivas) / (n° células vivas + n° células mortas)) x 100

%Brotamento(vinho e cuba):

(n° brotamento/ n° células vivas) x 100

%Infecção (vinho e cuba):

(n° infecção / n° células vivas) x 100

Infecção por ml (vinho):

(n° infecção / n° de campos) x constante (3,08124 x 107)

Infecção por ml (cuba):

(n° infecção / n° de campos) x constante (6,1625 x 106)

Infecção (mosto):

n° infecção / (n° campos x 15406,2 x 2 x 100)

Fatores Que Afetam a Fermentação

Diversos fatores, físicos (temperatura), químicos (pH, oxigenação) e microbiológicos

(espécie, contaminação bacteriana), afeta o rendimento da fermentação. Geralmente as

quedas na eficiência fermentativa decorrem de uma alteração no processo, levando a

maior formação de produtos secundários (especialmente glicerol).

% Álcool no Vinho

% álcool: indica o teor alcoólico no vinho após a fermentação. A porcentagem de álcool

no vinho indica se a eficiência da fermentação foi boa. Uma boa fermentação gera

índices em torno de 6,5 – 8,0 % de etanol porém em níveis maiores do que 8% acelera o

processo já que a destilação nas colunas será mais rápida além de causar um certo

estresse na levedura pois o etanol formado se torna prejudicial.

pH Empregado nas Dornas

Os valores de pH dos mostos industriais geralmente se encontram na faixa de 4,5 a 5,5.

Fermentações conduzidas em meios mais ácidos resultam em maiores rendimentos em

etanol, pelo fato de restringir o crescimento do fermento, com a conseqüente redução da

produção de glicerol, o mesmo tempo que reduz a contaminação bacteriana mas,

diminui a viabilidade celular prejudicando a levedura através do esforço imposto a ela.

Acidez

Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A acidez no

vinho inicial determina como será o controle nas dornas de fermentação. Uma

acidez muito alta prejudica a levedura apesar de manter um nível baixo de

bactérias. Se tiver um nível de acidez baixo, pode provocar a proliferação de

bactérias. Seu nível ideal fica < 1,5.

Temperatura

Durante as fases de fermentação a temperatura varia entre 30 a 32 ºC mas, não

raramente, a temperatura fica acima da faixa estabelecida. À medida que

aumenta a temperatura, aumenta a velocidade da fermentação, favorecendo a

contaminação bacteriana.

Trocador de Calor

O processo também produz uma quantidade grande de calor, e como a

temperatura deve ser mantida por volta dos 30° - 32° C, faz-se necessário a

utilização de trocadores de calor(com água fria) posicionados abaixo das

dornas.

Concentração de AçúcaresAumentando-se a concentração de açúcares, aumenta-se a velocidade defermentação, a produtividade e, dentro de certos limites, acarreta-se menorcrescimento do fermento e menor formação de glicerol por unidade desubstrato processado. Entretanto, elevados teores de açúcar acarretam umestresse osmótico da levedura aumentando a taxa de células mortas.

Concentração de InóculoMaiores concentrações de levedura na dorna permitem fermentações mais rápidas, com maior

produtividade e com maior controle sobre as bactérias contaminantes, além de restringir o

crescimento da própria levedura. Por outro lado, elevado teor de levedura exige energia de

manutenção maior (mosto) já que haverá muita levedura para pouca sacarose. Uma baixa

concentração de levedura diminui a eficiência da fermentação alcoólica. Sua concentração

ideal fica em torno de 14%.

Contaminação Bacteriana

Desde que a fermentação industrial, pela dimensão do processo não é conduzida em

condições de completa assepsia, a contaminação bacteriana, principalmente de

Lactobacillus e Bacillus , está sempre presente e , dependendo de sua intensidade,

compromete o rendimento do processo fermentativo. A contaminação se associa ao

aumento da formação de ácido láctico (ácido esse que não se transforma em etanol).

Fermentação Acética

A fermentação acética é desenvolvida por bactérias do gênero Acetobacter e

se dá quando há vinhos estocados por muito tempo, altos teores alcoólicos.

Um alto índice de acidez, odor de vinagre e a presença da mosca do vinagre

(Drosophila) identificam o problema. Esse processo causa a transformação do

etanol em ácido acético.

Fermentação Lática

A fermentação lática é desenvolvida por bactérias do gênero Lactobacillus e se

dá quando há altas temperaturas. Um alto índice de acidez no mosto indica o

problema. Esse processo causa a formação de ácido lático a partir do piruvato

formado pela glicose não obtendo-se o álcool no metabolismo.

Fermentação Butírica

A fermentação butírica desenvolvida por bactérias do gênero Clostridium tem

origem principalmente do solo (areia) que possa vir com o caldo clarificado.

Um alto índice de acidez no mosto indica o problema. Esse processo causa a

formação de ácido butírico a partir do piruvato formado pela glicose não

obtendo-se o álcool no metabolismo.

Controle de Floculação

A floculação da levedura é um dos problemas mais graves e um importante parâmetro

para o controle do processo de fermentação alcoólica, especialmente pela redução de

produtividade e de dificuldades ocasionadas na centrifugação da levedura. Ela pode ser

causada pela própria linhagem da levedura, condições da fermentação, aumento da

contaminação bacteriana, excesso de cálcio e elevado nível de temperatura. Seu índice

ideal deve ser a menor porcentagem possível 0,0%.

Floculação por células

isoladas

O Que a Floculação Representa Para as Leveduras

?RESPOSTA DAS LEVEDURAS ÀS MUDANÇAS DO AMBIENTE (EX.:

CONTAMINAÇÃO BACTERIANA).

DEFESA EM CONDIÇÕES DESFAVORÁVEIS DO MEIO(ESTRATÉGIA

DE SOBREVIVÊNCIA).

Floculação causada por

bactéria

Produção de Glicerol

Elevadas concentrações de açúcar, sais no mosto, contaminação bacteriana e

presença de sulfito no mosto faz com que a levedura sinta os choques

osmóticos induzindo a levedura a produzir o glicerol como proteção do meio

inadequado.

BIOMASSA; ÁC.

SUCCÍNICO ÁC.

ACÉTICO

GLICEROL

GLICOSE

(AÇÚCAR)

NA

D+

NA

DH

+ H

+

Odor da Fermentação

O aroma das fermentações puras é penetrante, ativo,e tende para o odor de

frutas maduras. Cheiro ácido, a ranço, ácido sulfídrico e outros, indica

irregularidade.

Lavador de GasesDurante a reação de fermentação nas dornas fechadas, ocorre a liberação de

uma grande quantidade de gás carbônico, álcool e água. E nessa liberação

gasosa se faz necessário a lavagem desses gases em uma torre para recuperar

o álcool evaporado. Ideal de teor entre 5 – 6 .

Centrífugas

As centrífugas são equipamentos utilizados para a separação do mosto e do

material sólido (levedura também chamada de leite ou creme de levedura com

concentração 70% - 80%).

Vinho

Levedurad

o

Vinho Turbinado

Leite ou Creme de

Levedura

“Ladrão”

Contra

Transbordo

Bico

s

Centrífugas (Bicos)

As centrífugas utilizadas são de disco, projetadas para separação

sólido/líquido. Os sólidos sedimentam na parede do vaso e são descarregados

automaticamente por aberturas intermitentes do vaso.

Fermento para Cuba (Leite ou Creme de

Levedura)O leite ou creme de levedura recém centrifugado é enviado para a cuba para

fazer o tratamento, a fim de revigorá-lo para retornar ao processo de

fermentação.

Vinho centrifugado e leite levedurado :vinho submetido à centrifugação

% perdas de fermento(vinho): concentração maior indica bicos com

abertura excessiva, baixa vazão de alimentação. Concentração baixa indica

uma boa centrifugação. Sua porcentagem ideal fica em torno de 0,5 %.

% concentração de fermento (leite levedurado): concentração maior

indica boa centrifugação (separação vinho/fermento). Concentração baixa

indica falha na centrifugação indicando perdas de fermento arrastado junto ao

vinho. Sua porcentagem ideal deve ser maior do que 70% atingindo 80%.

O vinho delevurado deve apresentar 0,0 de Brix , pH 4,5 / 5,5 e 0,0 % teor de

levedura

Vinho

Levedurado

Vinho Turbinado

Leite ou Creme de

Levedura

“Ladrão”

Contra

Transbordo

% álcool: indica o teor alcoólico na levedura que possivelmente tenha sido

carregado durante a centrifugação. O teor alcoólico deve ser baixo para não

prejudicar a levedura por isso seu teor deve ficar entre 1 – 3%

EFICIÊNCIA DA FERMENTAÇÃO

A eficiência da fermentação é dada pela divisão do rendimento obtido pelo rendimento

estequiométrico.

Exemplo:

Utilizando um ART no valor de 14.974,36 kg, podem-se obter, no máximo, 10.147,01 litros

de álcool hidratado 93,2 INPM e sabe-se que 100% de eficiência é praticamente impossível

levando em conta as perdas que acontecem durante todo o processo. Considera-se

então, que houve uma produção de 9.500 litros de álcool hidratado.

Utilizou-se 14.974,36 kg de ART, então o rendimento global da destilaria será de:

Para o álcool hidratado de graduação máxima de 93,2 % INPM, o rendimento

estequiométrico é de:

Rendeq = 1.000 x 1.000 x = 0, 6776 L/kg

ART

EFf = x 100

RDg = = 0,6344 litros/kg ART

Então a eficiência da usina se dá por:

EFf = x 100 = 93% de eficiência de fermentação

Dorna Volante

Tanque metálico que recebe o vinho delevurado da centrífuga. Tem a função de

armazenar esse vinho antes que vá para o processo de destilação.

Na produção fermentativa do álcool é possível obter diversos tipos de

produtos, tais como:

Álcool Hidratado Carburante: álcool combustível (92,5 – 93,8 INPM ou 95,1 –

96,3 ° GL).

Álcool Anidro: usado como aditivo aos combustíveis. Composto por 99,3%

INPM de álcool puro e 0,7% de água. É adicionado à gasolina para substituir o

chumbo. É menos poluente e se adicionado na proporção correta, não afeta o

desempenho do motor.

Álcool Extra Neutro: usado na elaboração de bebidas em geral, cosmético e

produtos farmacêuticos. É um álcool mais puro e não interfere em aromas e/ou

sabores.

Álcool Refinado e Neutro: aplicam-se as mesmas finalidades do extra neutro,

distinguindo-se deste pelo odor mais acentuado. Por ter custo mais baixo, é

utilizado pelas indústrias de bebidas e cosméticos mais populares.

Álcool Iso-Amílico: subproduto, de odor acentuado, usado como solvente na

indústria em geral, matéria prima para acetato de amila (essências).

TIPOS DE ÁLCOOL

CONVERSÃO DE GRAUA medida “°GL” indica o volume de álcool em uma mistura, já o INPM indica o peso

de moléculas de álcool em uma mistura , ou seja, em uma mistura com 96° GL

significa que em 100 ml de uma mistura álcool + água, 96 ml é de álcool e 4 ml de

água. Em INPM há 96 % de moléculas de álcool e 4% de moléculas de água.

Para transformar %volume (°GL) em %peso(INPM):

INPM = 0,79432 x °GL ou °GL = INPM x D

D 0,79432

Onde: 0,79432 é a densidade do álcool absoluto (100%)

“D” é a densidade da mistura hidroalcoólica a 20° C

EX: Converter uma mistura hidroalcoólica de 96,1 °INPM a 20°C em °GL.

°GL = INPM x D → °GL = (96,1 x 0,8011)/0,79432 → 96,9 ° GL

0,79432

Destilaria

O princípio de destilação consta do fenômeno de fracionamento dos líquidos,

onde os mais voláteis, com pontos de ebulição mais baixos, separam-se em

primeiro lugar, seguido pelos outros componentes em seqüência

correspondente às suas respectivas volatilidades.

Colunas de Destilação

As colunas de destilação constituem-se de gomos cilíndricos superpostos

contendo separações transversais às quais se dá o nome de pratos ou

bandejas constituídos de equipamentos de destilação chamados calotas ou

válvulas. O líquido evaporado e condensado desce através das bandejas por

meio de tubos, chamados sifões.

Coluna A

O vinho com teor alcoólico em torno de 7º a 10 º GL (% em volume) e 90% - 93% de

outros componentes vem da dorna volante e entra na parte superior (cabeça) da coluna

“A1”. Nessa etapa começa o processo de destilação. O flegma (destilado) com 45° - 60°

GL segue para as colunas “B1” e “B2”, a vinhaça (0,01 – 0,025 °GL) é descartada como

resíduo pela base da coluna “A”.

K1A vinhaça retirada no processo de destilação da coluna “A” passa pelo

aquecedor indireto “K1”. A vinhaça aquecida retorna a base da coluna “A”,

segue para o cifão, passa pelo trocador “K” , resfria nas escadas (alvenaria) e

segue para o tanque de armazenamento. O objetivo do “K1” é evaporar a água

contida na vinhaça diminuindo seu volume consideravelmente.

K1

Retirada da

Vinhaça

Tanque de VinhaçaTanque de armazenagem da vinhaça retirada na coluna “A”. A vinhaça é

armazenada para ser utilizada no campo como fertirrigação posteriormente. A

produção de vinhaça/álcool é em torno de 10-14 litros de vinhaça/1 litro de

álcool.

Perda acima de 0,025% de álcool na vinhaça indica :

Excesso de vinho.

Falta de vapor na coluna.

Contrapressão da coluna “B1”: verificar a pressão de nível líquido das

colunas se a pressão da “B1” não está superior a da “A1”.

Incrustações nas bandejas: no decorrer da safra mantendo-se as

condições e havendo necessidade de se aumentar a pressão de coluna

d’água para manter a marcha, isso indica que a coluna “A” está incrustando.

Há um limite em que se torna necessário parar a marcha do aparelho e

desincrustá-la.

Colunas “B” , “B1” e “B2”O flegma, resultado da destilação na coluna “A1” entra com 45 - 60° GL no topo

da coluna “B1” e piso da “B2”. No piso da coluna “B1” é retirado a flegmassa. A

coluna “B2” segue o mesmo processo porém sem bomba de refluxo. %álcool

na flegmaça deve ter um teor máximo aceitável de 0,015 %.

Tanque de Dosagem de Soda 50%

A soda é dosada diretamente no álcool nas colunas “B” e “B2” com finalidade

de controlar o pH do álcool na destilação. A dosagem de soda abaixa também a

condutividade porque o sódio não interfere na condutividade durante a

destilação pois ele sai junto com a vinhaça e não volatiza com o álcool.

Álcool Hidratado (Etanol) – Trocador de Calor e

PainelO álcool hidratado é retirado nas cabeças das colunas “B” e “B2” e enviado

para o trocador de calor com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcool

de 25°- 30° C), segue para o painel de controle onde se observa e realiza os

controles necessários do grau alcoólico, pH e temperatura do etanol. O etanol

segue para o tanque medidor para análise laboratorial.

Trocador

de Calor

Painel de

Controle

Tanque Medidor e Tanque de Armazenamento

O álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório e

enviado para os tanques de armazenamento para futuro carregamento.

Tanques

Medidores

Álcool Anidro

Não se pode, apenas por destilação, obter álcool etílico com concentração

superior a 95,6° INPM porque nessa concentração a mistura de etanol e água

passam a ter o mesmo grau de ebulição. Nesse caso faz-se necessário o uso de

produtos químicos, no caso, o ciclohexano para desidratação do álcool.

Classificação dos Processos de Desidratação:

1º Grupo: Processos Azeotrópicos Benzol e Ciclohexano.

2º Grupo: Processos Extrativos Marriler (glicerina) e Monoetilenoglicol.

3º Grupo: Peneira Molecular Zeolitos.

4º Grupo: Membrana Seletiva filtro de silicato (sistema à vácuo)

TIPOS DE PROCESSOS DE DESIDRATAÇÃO

Ciclohexano

O ciclohexano é um composto orgânico formado por 6 átomos de carbono, e 12

átomos de hidrogênio, de fórmula: C6H12 . O tanque de armazenamento tem

capacidade de 16.675 litros. Ele é utilizado na desidratação do álcool hidratado

para produção de álcool anidro.

Tanque de Ciclohexano

DESIDRATAÇÃO

Neste processo, o ciclohexano tem a característica de formar com o álcool e a

água uma mistura ternária (azeótropo) com um ponto de ebulição de 63ºC. Este

menor ponto de ebulição da mistura em relação ao do álcool (78ºC), faz com

que a água seja retirada no topo da coluna. O álcool anidro obtido, com um teor

alcoólico em torno de 99,3 ° INPM, é retirado na parte inferior da coluna de

desidratação.

IDENTIFICAÇÕES DOS FLUÍDOS

Ternário: mistura, água/álcool/ciclohexano que se forma na coluna “C”.

Pesado: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte inferior do

decantador que leva consigo a água excedente a ser extraída do processo na

coluna “P”.

Leve: mistura, água/álcool/ciclohexano, que se forma na parte superior do

decantador, rica em ciclohexano, que retorna para a coluna “C”.

Recuperado: mistura, água/álcool/ciclohexano, extraída do refluxo da coluna

“P”, que retorna para a coluna “C”, levando todo ciclohexano e o álcool,

contidos no pesado.

Vaporizador “L”

O vapor não é injetado diretamente para evitar a diluição do álcool. Por isso se

faz uso do vaporizador “L”.

Coluna CA coluna “C” é abastecida, no meio, pelo álcool hidratado com teor de no mínimo 93°

INPM formado nas cabeças das colunas “B1” e “B2”. O ciclohexano é injetado na cabeça

da coluna formando o ternário. O ternário irá circular dentro da coluna seguindo para o

vaporizador “L” onde é injetado o vapor vegetal. O álcool anidro é retirado pela base da

coluna e parte do ciclohexano+água+álcool é vaporizado, condensado e segue para o

decantador do ternário.

Álcool Anidro – Trocador de Calor e PainelO álcool anidro é retirado na base da coluna “C” e enviado para o trocador decalor “J” com a água da torre de resfriamento (resfriar o álcool de 25°- 30° C),segue para o painel de controle onde se observa e realiza os controlesnecessários do grau alcoólico, temperatura do etanol. O álcool anidro seguepara o tanque medidor para análise laboratorial.

Trocador

de Calor

Painel de

Controle

Tanque Medidor e Tanque de Armazenamento

O álcool após ser enviado para o tanque medidor é analisado em laboratório e

enviado para os tanques armazenamento para futuro carregamento.

Tanques

Medidores

Queda do grau do anidro:

Grau do hidratado alimentado muito baixo: se estiver muito abaixo dos 93° INPM.

Excessiva alimentação de hidratado na coluna “C”.

Falta de desidratante na coluna “C”:

Falta de vapor na base da coluna “C”.

Extração deficiente de ternário para o decantador.

Tanque de Decantação do Ternário

O ternário condensado chega ao tanque de decantação onde sua função é dividir o

ciclohexano da água e álcool. O tanque trabalha com seu volume total dividido ao

meio, sendo a parte superior ciclo (leve) e a parte inferior (pesado). O tanque

abastece a coluna “C” com o ciclohexano ( “leve”) e abastece a coluna “P” com

água + álcool + ciclo (“pesado”).

Coluna P

Coluna para retirada da água e ciclohexano do álcool. A coluna “P” é

abastecida no meio coluna pelo “pesado” formado no decantador de ternário. A

flegmaça formada é retirada na base da coluna. O álcool recuperado retorna à

coluna “C”. Flegmaça, com composição alcoólica aceitável na ordem de 0,01 a

0,02 ° GL.

Coluna

P

Análise do Setor Destilaria

Para garantir o efetivo controle da qualidade do álcool fornecido pela empresa, são

analisados no processo de destilação o álcool hidratado e anidro para se determinar o

teor alcoólico (° INPM), a acidez e a condutividade. O pH só é analisado no álcool

hidratado. Também são analisadas as perdas de álcool no processo, essas análises são

feitas a partir da vinhaça, flegmaça.

DEFINIÇÕES

Álcool hidratado e anidro:

Teor alcoólico(INPM): indica a porcentagem de álcool, em peso, de uma

mistura hidroalcoolica, ou seja, a quantidade de moléculas de álcool na

amostra. Uma amostra de álcool com 93,0 INPM quer dizer que há 93 % de

moléculas de álcool e 7 % de moléculas de água. (°GL ou Grau Gay-Lussac

indica a porcentagem, em volume, de uma mistura hidroalcoolica).

pH (somente álcool hidratado): indica a quantidade de hidrogênios livres

no etanol. pH baixo(ácido) o etanol se torna corrosivo e pH alto (alcalino) indica

excesso de alcalinizante (soda). Quando o pH sai fora do padrão estabelecido, é

corrigido com soda na coluna “B” (em caso de pH baixo) e com amina no

tanque medidor (em caso de pH alto). O pH ideal deve ficar entre 6 – 8.

Massa Específica a 20° C: é a razão entre a massa de uma quantidade da

substância e o volume. Indica o peso, em kg/m³ do álcool analisado. Uma

massa específica alta indica excesso substâncias diferentes do álcool

arrastadas na destilação. Para o álcool anidro admite-se no máximo um valor de

791,5 kg/m³ e para o álcool hidratado 811,0 kg/m³.

Acidez: é a quantidade, em gramas, de ácidos totais dissolvidos. A análise é

utilizada como contra-prova já que o pH apenas lê íons hidrogênio na amostra e

alguns íons não ionizados não são perceptíveis para o pHmetro. O teor

aceitável deve ser abaixo de 30 mg/L.

Condutividade: indica a quantidade de minerais presentes no etanol (gera

resíduo não inflamável). A condutividade aceitável deve ser abaixo de 350 µS/m

(microSiemens/m). A correção da condutividade se faz com adição de soda

(hidróxido de sódio) porém com nível pH inferior a 7 . Se o pH passar de 7, a

condutividade aumentará radicalmente.

ESPECIFICAÇÕES

As especificações do álcool produzido são normas estabelecidas e

padronizadas pela ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas), ANP

(Agência Nacional do Petróleo) e INPM (Instituto Nacional de Peso e Medidas),

pois alterações em sua densidade acarretarão mau funcionamento e possíveis

danos internos (corrosão e/ou incrustação) ao motor.

Características Unidade AEAC AEHC

Íon Cloreto

(max) mg / Kg 1 1

Hidrocarboneto

s % volume 3 3

Íon Sulfato

(max) mg/kg 4 4

Ferro (max) mg/kg 5 5

Sódio (max) mg/kg 2 2

Cobre (max) mg/kg 0,07 -ANP – Resolução n° 7, de 09/02/2011 retificada 14/04/2011

PODER CALORÍFICO DO ETANOL

O álcool tem um poder calorífico menor que o da gasolina, uma vez que

34,7% da massa molecular do etanol é oxigênio o que aumenta a massa

molecular, mas não produz energia. Isto explica à menor quilometragem

percorrida por litro consumido de um motor a álcool em relação ao mesmo

motor a gasolina. O álcool hidratado (93,2%) produz a energia de 20,05 MJ/L

(mega joule / litro), enquanto a nossa alcoosolina produz 27,57 MJ/L.

Para um litro de gasolina se produz 37,5% mais energia do que para

um litro de álcool.

Curso: Laboratório

Realizado por :Leandro Aparecido Cândido