adsorpsi farmasi fisika

Upload: yunita-kurniati

Post on 19-Oct-2015

39 views

Category:

Documents


0 download

DESCRIPTION

di coba

TRANSCRIPT

Adsorpsi adalahsuatu proses yang terjadi ketika suatu fluida (cair maupun gas) terikat kepada suatu padatan dan akhirnya membentuk suatu film (lapisan tipis) pada permukaan padatan tersebut. Praktikum adsorpsi dilakukan di Laboratorium Farmasi Fisik pada hari Rabu tanggal 14 November 2012. Praktikum ini bertujuan agar praktikan dapat mengenal prinsip yang melandasi fenomena adsorpsi serta dapat menentukan data dan membuktikan isoterm adsorpsi suatu senyawa oleh adsorban.Alat-alat yang digunakan dalam praktikum adsorpsi yaitu; agiator mekanik, berfungsi untuk mengocok botol yang berisi larutan; botol kimia, berfungsi sebagai tempat larutan; buret, digunakan sebagai tempat larutan NaOH saat titrasi; labu titrasi, digunakan sebagai tempat larutan yang dititrasi; corong, untuk mempermudah pemindahan larutan atau padatan ke dalam labu atau botol; gelas ukur, untuk mengukur larutan secara kuantitatif; serta pipet ukur 10 ml, untuk memipet larutan secara kuantitatif sejumlah 10 ml.Sedangkan bahan-bahan yang digunakan dalam praktikum adsorpsi yaitu; indikator fenoftalin, digunakan sebagai indikator dalam proses titrasi; karbon aktif, berfungsi untuk menyerap kunsentrasi suatu larutan; larutan NaOH 1 N, sebagai titran atau larutan standar dalam proses titrasi; serta larutan asam oksalat dengan variasi konsentrasi (0,3 N; 0,2 N; 0,1 N; 0,05 N; 0,01 N).Dalam praktikum ini, hal yang pertama dilakukan adalah membuat larutan NaOH 1N sejumlah 150 ml, melalui perhitungan dengan rumus M= m/Mr * 1000/V diketahui bahwa untuk membuat larutan NaOH 1N 150 ml dibutuhkan 6 gram padatan NaOH dan 150 ml pelarut, pelarut yang digunakan seharusnya berupa aquades, namun karena keterbatasan bahan, sehingga pelarut yang digunakan adalah air kran. Selanjutnya adalah pembuatan larutan asam oksalat dengan variasi konsentrasi, melalui perhitungan M= m/Mr * 1000/V diketahui bahwa untuk membuat 100ml larutan asam oksalat 0,3 N diperlukan 1,62 gram padatan asam oksalat, untuk membuat 100ml larutan asam oksalat 0,2 N diperlukan 1,08 gram padatan asam oksalat, untuk membuat 100ml larutan asam oksalat 0,1 N diperlukan 0,54 gram padatan asam oksalat, untuk membuat 100ml larutan asam oksalat 0,05 N diperlukan 0,27 gram padatan asam oksalat, untuk membuat 100ml larutan asam oksalat 0,01N diperlukan 0,054 gram padatan asam oksalat. Untuk menimbang massa dari padatan (baik NaOH maupun Asam Oksalat) digunakan neraca analitik, cara menggunakan neraca analitik adalah pertama menempatkan kertas perkamen kosong didalam neraca, kemudian mengkalibrasi neraca lalu menambahkan padatan sedikit demi sedikit sampai neraca menunjukkan angka yang diinginkan. Karbon aktif yang dibutuhkan juga ditimbang dengan menggunakan neraca analitik sejumlah 5 gram untuk masing-masing konsentrasi asam oksalat, kemudian karon aktif yang telah ditimbang dimasukkan kedalam 5 botol berbeda.selanjutnya masing-masing larutan asam oksalat diambil sejumlah 10 ml dengan menggunakan pipet ukur, dalam hal ini digunakan pipet ukur karena pipet ukur merupakan alat ukur kuantitatif, sehingga hasil ukurnya lebih akurat dibanding dengan pipet biasa. Kemudian larutan yang telah dipipet dimasukkan ke dalam labu titrasi dan ditambahkan tiga tetes indikator fenoftalin kedalam labu, agar dapat terlihat perubahan warna ketika larutan tepat habis bereaksi. Larutan ini kemudian dibakukan menggunakan NaOH 1N. untuk sisa larutan asam oksalat, dimasukkan kedalam 5 botol kimia berbeda yang telah diisi dengan karbon aktif sejumlah 5 gram. Botol kimia ini lalu ditempatkan pada agiator mekanik untuk dikocok selama 45 menit.

Cara melakukan pembakuan larutan atau titrasi adalah dengan menempatkan labu titrasi di bawah buret yang berisi larutan NaOH 1N yang telah dipasang pada klem buret. Kemudian kran buret dibuka perlahan sampai larutan NaOH menetes dengan konstan kedalam labu titrasi. Kran buret segera ditutup ketika warna larutan asam oksalat mulai berubah menjadi merah sangat muda. Jumlah NaOH yang keluar dari buret kemudian dicatat.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat pertama (0,3 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 3,2ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat pertama adalah sebesar 0,32 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat kedua (0,2 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 1,9ml , sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat kedua adalah sebesar 0.19 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat ketiga (0,1 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 0,09ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat ketiga adalah sebesar 0.09 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat KEEMPAT (0,05 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 4,5ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat keempat adalah sebesar 0,45 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat KELIMA(0,01 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 0,2ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat terbukti bahwa konsentrasi larutan asam oksalat kelima adalah sebesar 0,02 N.Setelah 45 menit pengocokan botol-botol yang berisi larutan asam oksalat dan karbon aktif dengan menggunakan agiator mekanik dihentikan. Larutan kemudian dipisahkan dari karbon aktif kemudian disaring menggunakan kertas saring. Cara melakukan penyaringan adalah dengan memasangkan kertas saring yang sudah dibentuk lingkaran kepada corong lalu corong dipasangkan pada labu titrasi. Larutan asam oksalat kemudian dituang sedikit demi sedikit melalui corong, 5 tetesan pertama yang keluar harus dibuang agar larutan tidak terkontaminasi. Tujuan penyaringan adalah agar larutan kembali berwarna jernih, sehingga ketika dititrasi perubahan warna terlihat dengan jelas.Setelah penyaringan, masing-masing larutan dipipet sejumlah 10ml menggunakan pipet ukur lalu ditempatkan pada labu titrasi dan ditambahkan tiga tetes indikator fenoftalin untuk selanjutnya dititrasi dengan menggunakan NaOH 1N agar dapat diketahui perubahan konsentrasi yang terjadi pada masing-masing larutan asam oksalat yang telah di reaksikan dengan karbon aktif.dan . Proses adsorpsi dilakukan pada keadaan isoterm (temperatur tetap) karena temperatur juga dapat berpengaruh dalam adsorpsi, sehingga untuk memudahkan analisis maka temperatur dibuat tetap Pada titrasi yang kedua adalahUntuk mentitrasi larutan asam oksalat pertama (0,3 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 2,5ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat pertama adalah sebesar 0,25N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat kedua (0,2 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 1,5ml , sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat kedua adalah sebesar 0,15Untuk mentitrasi larutan asam oksalat ketiga (0,1 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 1 ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat ketiga adalah sebesar 0.1 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat KEEMPAT (0,05 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 0,5ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat didapat bahwa konsentrasi larutan asam oksalat keempat adalah sebesar 0,05 N.Untuk mentitrasi larutan asam oksalat KELIMA (0,01 N) sejumlah 10ml, NaOH 1N yang dikeluarkan dari dalam buret adalah sejumlah 0,2ml, sehingga dari perhitungan menggunakan rumus Vnaoh*Nnaoh=Vasam oksalat*Nasam oksalat terbukti bahwa konsentrasi larutan asam oksalat kelima adalah sebesar 0,02 N.

Pada percobaan ini akan ditentukan harga tetapan-tetapan adsorbsi isoterm Freundlich bagi proses adsorpsi ASAM OKSALAT terhadap arang. Variabel yang terukur pada percobaan adalah volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan untuk menitrasi ASAM OKSALAT. Setelah konsentrasi awal dan akhir diketahui, konsentrasi ASAM OKSALAT yang teradsorbsi dapat diketahui dengan cara pengurangan konsentrasi awal dengan konsentrasi akhir. Selanjutnya dapat dicari berat OKSALAT yang teradsorbsi.Dari data pengamatan dan hasil perhitungan botol 1 dan 2, konsentrasi asam oksalat sebelum adsorpsi lebih tinggi daripada setelah adsorpsi. Hal ini karena asam oksalat telah diadsorpsi oleh arang aktif. TETAPI PADA percobaan botol k 3,4 dan 5 terjadi penyimpangan dimana kosentrasi sebelum adsorpsi lebih rendah daripada setelah adsorpsi, mugkin penyimpangan ini disebabkan beberapa factor , seperti pada saat titrasi praktikan salah membaca skala buret, dan praktikan saat mentitrasi terlalu banyak mengambil volume naoh, yang seharusnya warna nya pink muda, tetapi kebanyakan saat titrasi hasil warna titrasi pink menuju ungu . Dari data juga dibuat suatu grafik dimana x/m diplotkan sebagai ordinat dan C sebagai absis. Data pada percobaan ini diambil hanya 2 sampel , karena dari 2 sampel ini sudah mewakili data yang lainGrafik hubungan antara x/m dengan c maupun hubungan antara log x/m dengan log C dari percobaan dapat dilihat pada gambar grafik berikut ini,Grafik 1. Grafik IsothermAdsorpsi FreundlinchGrafik 2. Grafik Isoterm Adsorpsi LangmuirGrafik merupakan Grafik Isotherm Adsorpsi Freundl Freundlich menggambarkan hubungan logaritmik antara berat adsorbat dalam adsorben dengan konsentrasi larutan asam oksalat setelah peristiwa adsorpsi .Dari persamaan grafik tersebut jika dianalogikan dengan persamaan freundlinch maka akan didapat nilai k dan n.Persamaan isoterm adsorpsi Freundlich dapat dituliskan sebagai berikut.Log (x/m) = log k + 1/n log c sedangkan persamaan grafikIsotherm Adsorpsi Freundlinch adalah y = log x/m, sehingga didapat nilai Log k = -1,3446. Maka nilai k adalah 0,045 dan nilai n adalah -0,00485.Hal ini sesuai dengan teori yang dikemukakan oleh Freundlich mengenai nilai k yang mengindikasikan kapasitas serapan. Semakin besar luas permukaan suatu adsorben, maka semakin besar pula harga intersep k.Grafik yang kedua adalah grafik isoterm Langmuir yang menggambarkan hubungan konsentrasi larutan terhadap adsorpsi. Dari grafik yang telah digambar, diketahui nilai beta= 26,23, dan nilai = 5,36. Hal ini sesuai dengan teori yang dikemukakan pada teori adsorpsi isoterm Langmuir yang menggambarkan bahwa pada permukaan adsorben terdapat sejumlah situs aktif yang sebanding dengan luas permukaan adsorben. Artinya, semakin besar permukaan adsorbennya, maka akan semakin besar daya adsorpsinya.

Adsorpsi karbon membuat konsentrasi asam oksalat mengalami penurunan. Pada data diatas penyerapan tiap percobaan terjadi ketidaksamaan antara data 1 sampai5 dapat dilihat dari X gram ( jumlah zat yang teradsorpsi) kurang stabil. Hal ini terjadi karena dalam adsorpsi terdapat beberapa factor yang dapat mempengaruhi hasil adsorpsi.Menurut M.T. Sembiring dkk, 2003 bahwa karbon aktif yang baik mempunyai persyaratan seperti yang tercantum pada SII No.0258 -79. Sifat karbon aktif yang paling penting adalah daya serap. Ada beberapa faktor yang mempengaruhi daya serap adsorpsi, yaitu :1.Sifat SerapanBanyak senyawa yang dapat diadsorpsi oleh karbon aktif, tetapi kemampuannya untuk mengadsorpsi berbeda untuk masing- masing senyawa. Adsorpsi akan bertambah besar sesuai dengan bertambahnya ukuran molekul serapan dari sturktur yang sama, seperti dalam deret homolog. Adsorbsi juga dipengaruhi oleh gugus fungsi, posisi gugus fungsi, ikatan rangkap, struktur rantai dari senyawa serapan.2.Temperatur/ suhu.Dalam pemakaian karbon aktif dianjurkan untuk menyelidiki suhu pada saat berlangsungnya proses. Karena tidak ada peraturan umum yang bisa diberikan mengenai suhu yang digunakan dalam adsorpsi. Faktor yang mempengaruhi suhu proses adsoprsi adalah viskositas dan stabilitas thermal senyawa serapan. Jika pemanasan tidak mempengaruhi sifat-sifat senyawa serapan, seperti terjadi perubahan warna mau dekomposisi, maka perlakuan dilakukan pada titik didihnya. Untuk senyawa volatil, adsorpsi dilakukan pada suhu kamar atau bila memungkinkan pada suhu yang lebih kecil.3.pH (Derajat Keasaman).Untuk asam-asam organik, adsorpsi akan meningkat bila pH diturunkan, yaitu dengan penambahan asam-asam mineral. Ini disebabkan karena kemampuan asam mineral untuk mengurangi ionisasi asam organik tersebut. Sebaliknya bila pH asam organik dinaikkan yaitu dengan menambahkan alkali, adsorpsi akan berkurang sebagai akibat terbentuknya garam.4.Waktu SinggungBila karbon aktif ditambahkan dalam suatu cairan, dibutuhkan waktu untuk mencapai kesetimbangan. Waktu yang dibutuhkan berbanding terbalik dengan jumlah arang yang digunakan. Selisih ditentukan oleh dosis karbon aktif, pengadukan juga mempengaruhi waktu singgung. Pengadukan dimaksudkan untuk memberi kesempatan pada partikel karbon aktif untuk bersinggungan dengan senyawa serapan. Untuk larutan yang mempunyai viskositas tinggi, dibutuhkan waktu singgung yang lebih lama.Kesalahan kesalahan yang terjadi pada percobaan ini juga dapat mempengaruhi data percobaan. Kesalahan yang terjadi seperti: kesalahan dalam pembacaan skala pada buret titrasi, dan adsorben, kesalahan yang dilakukan oleh praktikan

1. SIMPULAN DAN SARANA. 1.SimpulanDari hasil pembahasan dapat disimpulkan bahwa:1. Isoterm adsorbsi karbon aktif merupakan hubungan antara banyaknya zat yang teradsorpsi persatuan luas atau persatuan berat adsorben, dengan konsentrasi zat terlarut pada temperature tertentu.2. Isoterm yang terjadi pada percobaan ini adalah isoterm adsorpsi Freundlich, dimana adsorben mengadsorpsi larutan organic yang sangat bagus dengan situs-situs hoterogen seperti situs Freundlich.3. Semakin tinggi konsentrasi maka semakin tinggi daya adsorpsinya dan semakin banyak pula zat yang teradsorpsi demikin juga sebaliknya.4. Semakin luas permukaan adsorben, maka semakin tinggi daya adsorpsinya pada zat terlarut.