aluno - bacharelado química de alimentos ufpel · web viewnome: françoise schwinn fück....
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ALUNO
Nome: Françoise Schwinn Fück
E-mail: [email protected]
CONCEDENTE
Razão social: Fundação de Ciência e Tecnologia (CIENTEC). Caracterização jurídica: Entidade pública de direito privado. Unidade onde foi realizado o estágio: Porto Alegre Setor de realização do estágio: Departamento de Química - Laboratório
de Química de Alimentos (LQA). Endereço: Rua Washington Luiz, 675. Bairro: Centro. CEP: 90010-460;
Porto Alegre/RS Fone: (51) 3287 2000 Web-site: www.cientec.gov.br Supervisor do estágio: Eng. Química Nardila Dourado Poli.
Cargo do supervisor de estágio: Coordenador do Laboratório
ESTÁGIO
Área de atuação: Prestação de serviços Período do termo de compromisso: 21/07/2008 a 31/12/2008 Período coberto pelo relatório: 21/07/2008 a 14/11/2008 Número de horas do relatório: 510 horas Nome do professor orientador: Eliane Gouvêa Barbosa Data de apresentação do relatório: 2º semestre de 2008
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Banca examinadora:Caroline Borges
Eliane Gouvêa Barbosa
Rui Zambiazi
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Agradecimentos
Agradeço a Deus, por minha vida, por todas as oportunidades colocadas
em meu caminho e principalmente pela família maravilhosa com a qual me
presenteou. Assim como pelas pessoas que colocou em meu caminho.
Aos meus pais, obrigada pelo cuidado e amor que me deram desde
sempre. Meu pai que possibilitou minha permanência em Pelotas e acreditou
que chegaríamos ao fim desta jornada com sucesso. Minha mãe que sempre
me dizia para voltar a Pelotas, mesmo quando eu achava que não podia mais,
sempre iluminando meu caminho com palavras amigas.
Aos meus irmãos, agradeço pela convivência, os sorrisos, as
brincadeiras, o companheirismo acima de qualquer coisa.
Douglas, muito obrigada por acreditar na Química de Alimentos e em
minha capacidade, obrigada por todo amor e carinho que me dedicou pela
paciência incansável e por não deixar nenhuma dificuldade ser maior do que
nossa vontade de vencer.
Eliane, obrigada por todas as dicas, pelo teu esforço, por me ajudar
tanto, mesmo em um momento tão difícil da tua vida. Vou sentir saudade da
minha orientadora e madrinha de estágio.
Aos colegas da CIENTEC, obrigada pela receptividade e pelo carinho,
em especial a Mariele que esteve sempre ao meu lado.
Por fim, desejo a turma de Química de Alimentos 2008/02 muito
sucesso, um caminho repleto de conquistas e alegrias. Já sinto saudade.
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Lista de Figuras
Figura 1. Organograma da CIENTEC...............................................................10
Figura 2. Fluxograma do desenvolvimento do estágio......................................17
Figura 3. Macro Kjeldahl...................................................................................19
Figura 4. Picnômetro.........................................................................................34
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Lista de Tabelas
Tabela 1. PO 005..............................................................................................20
Tabela 2. PO 009..............................................................................................21
Tabela 3. PO 021..............................................................................................23
Tabela 4. PO 022..............................................................................................25
Tabela 5. PO 026..............................................................................................27
Tabela 6. PO 029..............................................................................................29
Tabela 7. PO 035..............................................................................................30
Tabela 8. PO 047..............................................................................................31
Tabela 9. PO 048..............................................................................................32
Tabela 10. PO 053............................................................................................33
Tabela 11. PO 072............................................................................................35
Tabela 12. IAL 182/IV........................................................................................35
Tabela 13. MAPA nº. 68....................................................................................36
Tabela 14. IAL 183/IV........................................................................................37
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Lista de Siglas
ABNT: Associação Brasileira de Normas Técnicas
ANVISA: Agencia Nacional de Vigilância Sanitária
CIENTEC: Fundação de Ciência e Tecnologia
DEQUIM: Departamento de Química
HMF: Hidroximetilfurfural
INMETRO: Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade
Industrial
INTERLAB: Programa de Proficiência em Análise Química de Alimentos
ISSO: Organização internacional de Padronização
ITERS: Instituto Tecnológico do Rio Grande do Sul
LQA: Laboratório de Química de Alimentos
MERCOSUL: Mercado Comum do Sul
PO: Procedimento Operacional
PS: Procedimento Sistêmico
PUCRS: Pontifícia Universidade Católica do Rio Grande do Sul
UO: Unidade Organizacional
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Sumário1 Introdução.......................................................................................................9
1.1 Histórico...................................................................................................121.2 Interlab.....................................................................................................13
2 Objetivos.......................................................................................................152.1 Objetivo geral:..........................................................................................152.2 Objetivos específicos:..............................................................................15
3 Atividades desenvolvidas............................................................................163.1 Procedimentos operacionais (PO)...........................................................18
3.1.1 Determinação de proteína baseada no nitrogênio total em alimentos de diversas naturezas ( método Kjeldahl PO.708.02.005).........................183.1.2 Reação de Lugol em mel (PO.708.02.009).......................................203.1.3 Determinação de umidade e resíduo sólido (PO.708.02.021)..........213.1.4 Determinação de cinzas em alimentos de diversas naturezas (PO.708.02.022).........................................................................................243.1.5 Fibra Bruta (PO.708.02.026).............................................................263.1.6 Glicídios redutores, totais e não-redutores (PO. 708.02.029)...........273.1.7 Acidez Graxa (PO.708.02.035).........................................................293.1.8 Atividade Ureática (PO. 708.02.047).................................................303.1.9 Acidez em Alimentos (PO.708.02.048).............................................313.1.10 Impurezas Insolúveis (PO.708.02.053)...........................................323.1.11 Densidade relativa (PO.708.02.072)...............................................333.1.12 Reação de Lund (IAL 182/IV)..........................................................353.1.13 Índice de insolubilidada (MAPA n° 68)............................................363.1.14 Reação de Fiehe (IAL/183/IV).........................................................36
5 Sugestões.....................................................................................................386 Conclusão.....................................................................................................39Anexos.............................................................................................................40
Anexo 1..........................................................................................................41Anexo 2..........................................................................................................44Anexo 3..........................................................................................................57
Referências bibliográficas..............................................................................60
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Resumo
FÜCK, Françoise Schwinn. Análises físico-químicas realizadas no
LQA/CIENTEC. 2008. 62f. Relatório de estágio – Curso de Bacharelado em
Química de Alimentos, Universidade Federal de Pelotas, Pelotas/RS.
O presente trabalho pretende descrever as atividades desenvolvidas, incluindo
as análises físico-químicas, durante o estágio na CIENTEC. As análises foram
desenvolvidas no laboratório de Química de Alimentos, sob a coordenação da
Engenheira Química Nardila Dourado Poli. O laboratório integra o
Departamento de Química, que é um dos sete departamentos que constituem a
Superintendência de Produção da CIENTEC. As análises são realizadas
mediante envio do pedido dos ensaios e das amostras pelos clientes da
CIENTEC ou por solicitação de outro laboratório da CIENTEC para atender
outros clientes ou por algum projeto em execução que necessite de análises.
Em sua maior parte, as análises desenvolvidas durante o estágio foram
realizadas com derivados de soja, que serão destinados ao consumo animal ou
matérias-primas de rações. Para que se efetive a caracterização dos alimentos,
são desenvolvidos inúmeros ensaios, dentre os quais: determinação de
umidade, determinação de cinzas, determinação de proteínas, densidade
relativa e acidez graxa; que servem na maioria dos casos para controle da
qualidade dos produtos produzidos pelos clientes. Os clientes também utilizam
os laboratórios da CIENTEC para padronização e/ou liberação dos seus
produtos para exportação.
Palavras-chave: CIENTEC. Análises Físico-Químicas. Alimentos.
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1 Introdução
A CIENTEC – Fundação de Ciência e Tecnologia é uma entidade
pública de direito privado. Vinculada a Secretaria de Ciência e Tecnologia do
Estado do Rio Grande do Sul, possui um dos melhores conceitos entre as
entidades brasileiras voltadas a pesquisa, a inovação e a prestação de serviços
tecnológicos. A Fundação foi criada em 1972 pela Lei n° 6.370, de 6 de junho
de 1972, como sucessora do ITERS (Instituto Tecnológico do Rio Grande do
Sul), segundo instituto tecnológico criado no Brasil em 11 de dezembro de
1942.
Possui modernas instalações em sua sede em Porto Alegre e no
campus de Cachoeirinha, totalizando mais de 18 mil metros quadrados
construídos, com atuação de cerca de 300 profissionais.
A CIENTEC atua no mercado realizando serviços tecnológicos para
empresas públicas e privadas, órgãos públicos, associações, entidades e
pessoas físicas, através de ensaios e consultorias. As atividades desenvolvidas
se concentram nas áreas apresentadas na Fig. 1.
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Figura 1. Organograma da CIENTEC.Fonte: MQ – 001, 2007
A seguir estão descritas as atividades realizadas por cada departamento
da superintendência de produção da CIENTEC.
Departamento de Alimentos: atuação na área de controle de qualidade,
higiene e sanitização. Realiza prestação de serviços tecnológicos em
microbiologia, microscopia, análises físicas, sensoriais e de micotoxinas.
Departamento de Engenharia de Edificações: são realizados trabalhos
de avaliação, identificação, diagnóstico, inspeção de materiais e componentes
utilizados na construção civil.
Departamento de Eletro-eletrônica: destacam-se os ensaios de alta e
baixa tensão, de compatibilidade eletromagnética, verificação de desempenho,
avaliação de conformidade e desenvolvimento de produtos. São realizadas
calibrações de instrumentos elétricos e de temperatura.
Departamento de Tecnologia metal-mecânica: envolve tecnologias
mecânicas, metalúrgicas e automotivas, desenvolve equipamentos e verifica o
desempenho e a qualidade de materiais e máquinas.
Departamento de Química: atuação em análise e síntese orgânica
auxiliando na pesquisa de desenvolvimento de produtos e processos,
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executando ensaios em química orgânica e química inorgânica em matérias-
primas e produtos diversos.
Departamento de Geotecnia: atua na pesquisa e desenvolvimento,
caracterização físico-mecânica de materiais geológicos. Estuda o
comportamento geomecânico de maciços rochosos e terrosos e o
reaproveitamento de resíduos inorgânicos, entre outras atividades.
Incubadoras: a CIENTEC possui duas incubadoras tecnológicas, uma na
sede outra no campus, responsáveis por fornecer suporte às empresas
incubadas através da sua estrutura técnica e administrativa incluindo os
serviços de assistência, consultoria e a participação em feiras, seminários e
workshops.
Parcerias tecnológicas: para ampliar e aprimorar as suas atividades, a
CIENTEC está aberta a parcerias nacionais e internacionais, estabelecendo
acordos de cooperação técnica com importantes instituições, visando o
desenvolvimento de novas pesquisas e tecnologias.
Centro eletro-eletrônico: em parceria com a Pontifícia Universidade
Católica do Rio Grande do Sul (PUCRS), foi criado o centro de ensaios de
qualificação de produtos eletro-eletrônicos. Referencia para o MERCOSUL,
este centro integra laboratórios e instituições de longa tradição para atender de
forma eficaz as indústrias deste setor no Brasil e países da América Latina.
Pesquisa e desenvolvimento: a CIENTEC atua com mais ênfase nas
áreas de energia, química fina, meio ambiente, habitação e novos materiais de
construção. No setor de óleo-química vem desenvolvendo processos de
obtenção de óleos essenciais comestíveis e industriais, fármacos e alimentos.
Outra atividade importante é o desenvolvimento de processos de
transformação de resíduos industriais tóxicos, resultando em produtos que não
agridem o meio ambiente.
Engenharia de processos: prioriza pesquisas na área de energia, novos
materiais e química, com o propósitos de desenvolver produtos e processos
para promover a modernização, o desenvolvimento e a competitividade do
setor industrial gaúcho e brasileiro.
Qualidade: o Programa de Qualidade CIENTEC estabelece o padrão de
excelência dos trabalhos que realiza. O programa foi criado em 1995 e é
implantado em todos os níveis da fundação, desde treinamentos, melhorias e
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padronização de processos até a pesquisa de satisfação de clientes. O
Programa de Qualidade CIENTEC vem registrando importantes resultados
como o credenciamento gradativo de seus laboratórios no INMETRO e a
filiação na Rede Metrológica do Rio Grande do Sul, o que confere credibilidade
e o reconhecimento ainda maior do meio cientifico nacional e internacional. O
LQA, onde foi realizado o estágio é um dos laboratórios da CIENTEC
acreditados pelo INMETRO e pela Rede Metrológica do Rio Grande do sul.
A CIENTEC tem como missão promover o desenvolvimento da
sociedade através de ações em tecnologia industrial básica, pesquisa e
inovação tecnológica. Seu objetivo é qualificar a produção industrial e aumentar
a competitividade dos produtos gaúchos. Para tanto, vem investindo na
modernização e credenciamento de seus laboratórios.
Com desenvolvimento de projetos de pesquisa a CIENTEC estuda e cria
novos processos ou produtos que sejam de interesse da sociedade,
contribuindo assim com o desenvolvimento do Estado.
1.1 Histórico
No dia 11 de dezembro de 1942 foi criado o Instituto Tecnológico do
estado do Rio Grande do Sul, que em 1946 foi reorganizado como primeira
autarquia do Estado.
Em 1948 o ITERS organizou a seção de Metrologia e passou a ser o
Órgão Metrológico Estadual, através de uma delegação federal organizada
pelo Instituto Tecnológico Nacional.
No dia 6 de junho de 1972, foi então transformado na Fundação de
Ciência e Tecnologia, com maior autonomia administrativa.
A CIENTEC recebeu em 1978 uma doação em regime de comodato de
uma área de 93 hectares junto ao Distrito Industrial de Cachoeirinha, para
construção do Campus da CIENTEC.
A CIENTEC sempre esteve presente na busca e identificação de novas
oportunidades de investimentos que pudessem ampliar ou complementar a
matriz industrial do RS.
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1.2 Interlab
O INTERLAB é um Programa de Proficiência, na área de ensaios
químicos em alimentos, realizado pela CIENTEC através do Laboratório de
Química de Alimentos do Departamento de Química, desde novembro de 1987.
Ele é executado segundo os requisitos estabelecidos pelas normas “ABNT
ISO/IEC Guia 43-1, Rio de Janeiro, 1999”; “NBR ISO/IEC 17025, Rio de
Janeiro, 2005”; “ISO 13528:2005(E), First edition 2005-09-01”; “INMETRO
Norma nº. NIT/DICLA-026: Rev.02 - Junho 2003” e “ANVISA – Proc. GGLAS
nº. 02/43, 2ª ed., Brasília.2002”.
Os objetivos do programa são:
Dar subsídios para o controle da qualidade dos resultados de ensaios do
laboratório;
Identificar problemas (não-conformidades) do laboratório na execução dos
ensaios, tais como não atendimentos às instruções do método de ensaio,
operador não treinado, problemas de equipamentos, etc;
Servir como avaliação externa, regular e independente, da qualidade dos
resultados produzidos pelo laboratório participante;
Possibilitar a avaliação da competência dos laboratórios participantes;
Possibilitar a comparação do desempenho entre os laboratórios
participantes;
Possibilitar a avaliação da competência individual dos integrantes
(laboratoristas) dos laboratórios participantes;
Possibilitar a validação das metodologias analíticas empregadas;
Obter subsídios para avaliação dos laboratórios participantes por
organismos de credenciamento e clientes;
Fornecer subsídios para a implementação de melhorias ou ações corretivas
nos laboratórios participantes;
Ser um fórum para discussão dos resultados obtidos e orientação para os
problemas técnicos relacionados aos ensaios;
Promover a padronização internacional de resultados de diferentes
laboratórios e de países;
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O INTERLAB é dividido em fases (rodadas) sendo que cada uma é
executada em seis meses. Em cada fase do programa, são enviadas duas
amostras de alimentos que podem ser de farinhas, farelos, cereais, lácteos em
pó, rações, vegetais secos, massas, produtos de confeitaria, pós para o
preparo de alimentos, etc. Ao final de cada fase, o laboratório participante
recebe um relatório com os seus resultados e os de todos os participantes,
onde poderá avaliar seu desempenho e sua competência na execução dos
ensaios.
O INTERLAB está habilitado na ANVISA, inserido no EPTIS (banco de
dados de programas de proficiência da Europa, América e Austrália) e inserido
no PBMQ - Programa Brasileiro de Metrologia.
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2 Objetivos
2.1 Objetivo geral:
Aprimorar os conhecimentos teóricos com a prática dentro do âmbito de
um laboratório de análises físico-químicas de alimentos visando o
aprimoramento de conhecimentos e experiência profissional.
2.2 Objetivos específicos:
- Desenvolver atividades que capacitem o estagiário a executar, calcular
e orientar laboratoristas em ensaios químicos, bem como verificar se o
laboratório apresenta não conformidades dentro de um sistema de qualidade já
implantado ou em implantação;
- Atuar junto ao Laboratório de Química de Alimentos da CIENTEC
realizando análises físico-químicas em diversos produtos;
- Aproximar o aluno do ambiente de trabalho, convivendo com chefes,
subordinados e colegas, bem como adquirir experiências para lidar com
dificuldades e imprevistos.
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3 Atividades desenvolvidas
O estagio curricular foi realizado no Departamento de Química da
CIENTEC, no Laboratório de Química de Alimentos (LQA), sob a supervisão da
engenheira química Nardila Dourado Poli. Inicialmente este laboratório era
locado junto aos laboratórios de Ensaios de Materiais, Análises Orgânicas e de
Química de Alimentos. No ano de 1990, apenas os laboratórios de Análises
Orgânicas e o LQA ficaram sob a mesma supervisão, até que em 1996 o LQA
se tornou independente, sendo supervisionado pela engenheira Nardila, e
assim permanece até hoje.
Os laboratórios da CIENTEC se enquadram de acordo com os PO’s, que
indicam como deve ser preparada a amostra e como será feito o ensaio para
essa amostra.
Existem também os PS’s, que apontam a postura correta de trabalho, e
como atender às necessidades da Fundação ou de seus clientes.
O fluxograma a seguir demonstra como foram desenvolvidas as
atividades durante o estágio (Fig. 2).
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Figura 2. Fluxograma do desenvolvimento do estágio.
Durante o período de estágio, foram desenvolvidos ensaios físico-
químicos, bem como treinamentos na área de Procedimentos Sistêmicos.
As análises realizadas no LQA são executadas, segundo os
Procedimentos Operacionais, que são elaborados de acordo com normas
estabelecidas pelo INMETRO e pela Rede Metrológica. Outros ensaios são
realizados de acordo com as normas do Instituto Adolf Lutz, ou do Ministério da
Agricultura.
As amostras são preparadas segundo o procedimento operacional de
acordo com a natureza do item a ser analisado, e de acordo, principalmente,
com as normas da AOAC.
As soluções e os reagentes são preparados pelos laboratoristas, sempre
prontos a disposição das análises mais freqüentes do laboratório.
O primeiro passo na realização do estágio foi o treinamento baseado nos
Procedimentos Sistêmicos (PS), ministrado pela coordenadora do LQA, Nardila
Dourado Poli. Os treinamentos foram importantes para a realização do estágio,
porque revelaram o funcionamento do laboratório, bem como medidas
adotadas por toda instituição, e de acordo com a norma ABNT ISO/IEC 17025.
Os objetivos de cada PS estão descritos no Anexo 1.
O próximo passo foi acompanhar os ensaios realizados no LQA, e
executar algumas análises. Cada análise foi realizada uma única vez. As
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Treinamento de PS’s
Realização de ensaios
Levantamento de dados
Elaboração do relatório
Familiarização com o laboratório
amostras analisadas são de clientes com interesse em caracterizar seus
produtos e atestar a qualidade e conformidade de determinado alimento.
As amostras são enviadas ao coordenador do laboratório e entregues
aos laboratoristas sem o rótulo para garantir o sigilo do cliente. Estas amostras
são identificadas por um número que é registrado na ficha do ensaio.
Todos os dados da análise são registrados em uma ficha, adequada
para cada ensaio, ou uma ficha geral. Estas fichas são apresentadas no Anexo
2.
Os dados das soluções preparadas no LQA também são registrados em
fichas de acordo com o número de reagentes utilizados e também a devida
padronização da solução, conforme apresentado no Anexo 3.
3.1 Procedimentos operacionais (PO)
Durante a realização do estágio curricular foram realizadas análises em
diversos alimentos. Estas análises seguiram os PO’s e estão descritas abaixo.
3.1.1 Determinação de proteína baseada no nitrogênio total em alimentos de diversas naturezas ( método Kjeldahl PO.708.02.005)
As proteínas são os maiores constituintes de toda célula viva, exercendo
funções biológicas associadas às suas atividades vitais. No caso dos alimentos
além da função nutricional, as proteínas têm propriedades de textura e
sensoriais (CECCHI, 2003).
O principal método para a análise de proteína é a determinação de um
elemento, ou de um grupo de elementos, pertencente à proteína. Normalmente
o elemento escolhido é o nitrogênio, onde a quantidade de proteína é calculada
em função do conteúdo de nitrogênio total presente na amostra (CECCHI,
2003).
O nitrogênio presente nas proteínas representa cerca de 16% do seu
peso, sendo assim utiliza-se 6,25 aproximadamente como fator de conversão.
Na CIENTEC as análises de proteína realizadas durante o estágio foram
feitas com o método de Kjeldahl, com aparelho representado na Fig. 3, de
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acordo com as normas da AOAC ou ISO. Este método engloba três etapas:
digestão, destilação e titulação, descritos a seguir.
Figura 3. Macro KjeldahlFonte: EQUIPAMENTOS PARA LABORATÓRIO, 2008.
Primeiramente ocorre uma digestão ácida em presença de um
catalisador até que o carbono e o hidrogênio sejam oxidados.
AMOSTRA - N + H2SO4 + CuSO4 + K2SO4 → (NH4)2SO4
A temperatura deve ser aumentada gradativamente para evitar perda da
amostra. A digestão é finalizada quando a fumaça esbranquiçada cessa e
forma-se uma solução límpida.
Na destilação ocorre a reação do sulfato com uma base forte para liberar
a amônia que é recolhida em solução de ácido bórico, formando um composto
estável de coloração verde em indicador verde de bromocresol.
(NH4)2SO4 + NaOH → NH3 + H3BO3 → (NH4)3BO3
Na última etapa o borato de amônio recolhido é titulado com HCl, para
determinar o amoníaco absorvido pelo ácido bórico, onde ocorre o retorno à
coloração rosa com formação de cloreto de amônio e liberação de ácido bórico.
(NH4)3BO3 + HCl → NH4Cl + H3BO3
A quantidade de ácido clorídrico gasto na titulação corresponde à
quantidade de nitrogênio contida na amostra, o valor encontrado é convertido
com o fator apropriado e corresponde ao teor de proteína bruta da amostra
(ZAMBIAZI, 2004).
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Esta determinação aplica-se a leite, leite em pó, leite evaporado, leite
condensado, doce de leite, leite fermentado, bebida láctea, queijos, cremes,
carne in natura, derivados de carne, peixes, sorvetes e sobremesas
congeladas, rações, produtos para rações, gelatinas e alimentos em geral
(AOAC, 2007).
Durante o estágio o ensaio de proteína foi realizado em amostra de leite
em pó integral. Foram coletadas três vias da amostra como demonstrado na
Tab. 1.
Tabela 1. PO 005Identificação F1 F2 F3
M2= tara + amostra 0,6762 0,6560 0,6585
M1= tara 0,1044 0,1070 0,1110
M = M2 - M1 amostra, g 0,5718 0,5490 0,5475 Branco
V HCl lido na bureta 22,80 22,00 21,90 0,25
P%=1,4007 x (Va-Vb) x N x f x FM
34,725 34,883 34,818
Proteínas (N x 6,38), %34,8
Onde:Va= Volume titulante gasto com amostraVb= volume titulante gasto com brancoN=normalidade HCl (0,1)f= fator de correção da normalidade (0,9853)F=fator de transformação de Nitrogênio em proteína (6,38).M= massa da amostra
3.1.2 Reação de Lugol em mel (PO.708.02.009)
Esta análise é utilizada para determinação qualitativa de amido e
dextrina. A dextrina é um polissacarídeo de baixo peso molecular obtido
através da hidrólise ácida do amido, em mel. A CIENTEC utiliza o método
indicado pelo IAL, a reação de Lugol em mel.
A solução de Lugol é uma solução de I2 em equilíbrio com KI, utilizado
para aumentar a solubilidade do iodo, em água destilada. Esta solução reage
com alguns polissacarídeos como amidos e dextrinas formando um complexo
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de inclusão termolábil que se caracteriza por ser colorido. Sua coloração vai
depender da estrutura de cada molécula. No caso dos amidos a cor é azul e
das dextrinas é vermelha.
Na presença de glicose comercial ou xaropes de açúcar, a solução ficará
colorida de marrom avermelhada à azul, a intensidade da cor depende da
qualidade ou quantidade de dextrina ou amido presentes na amostra fraudada.
Nesta metodologia a amostra é comparada com mel puro padrão e mel
adulterado padrão.
O resultado é expresso como positivo ou negativo (IAL, 2005).
A Tab. 2 apresenta os resultados obtidos com uma amostra fornecida
por um cliente onde o mel não apresentou adulteração.
Tabela 2. PO 009Identificação F1 Padrão mel puro Padrão mel
adulterado
Peso da amostra 10,0008 10,0000 10,0001
Cor Marrom Marrom Marrom avermelhado
Tipo de reação Negativa Negativa Positiva
Reação de Lugol:Negativo
3.1.3 Determinação de umidade e resíduo sólido (PO.708.02.021)
A umidade possui uma influência direta na quantidade e na qualidade de
um alimento, por isso a determinação de umidade é fundamental para um
correto controle de qualidade e estudo de vida útil.
O conteúdo de umidade de uma determinada amostra é verificado com a
perda de peso, mediante aquecimento, onde ocorre remoção de água e outros
componentes voláteis.
Como a condutividade térmica dos alimentos é geralmente baixa, é
comum que este tipo de análise seja demorada, já que o calor deve atingir as
porções mais internas dos alimentos.
Normalmente, a determinação de umidade ocorre com aquecimento da
amostra a 100°C, este método não possui eficácia somente com amostras que
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contém compostos suscetíveis a decomposição a 100°C, como alimentos com
açúcares.
Amostras que se decompõem ou possuem componentes voláteis a essa
temperatura, são aquecidas em estufas a vácuo, onde se reduz a pressão e
mantém a temperatura a 70°C (ZAMBIAZI, 2004).
A termogravimetria é o método mais utilizado na determinação de
umidade, bem como o método utilizado pela CIENTEC, onde a água é retirada
da amostra através de aquecimento e seu conteúdo é determinado pela
diferença de peso. Podem ser usadas estufas de pressão atmosférica com ar
forçado ou a vácuo.
O final da análise ocorre quando a amostra chega a peso constante. A
determinação por um período pré-determinado pode resultar na remoção
incompleta da água se ela for fortemente ligada ou por baixa difusividade e
formação de crosta.
A água pode estar presente nos alimentos de três formas diferentes:
Livre: presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material.
Essa água mantém suas propriedades físicas e serve como agente dispersante
para substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos.
Absorvida: água presente na superfície de macromoléculas como o
amido, a pectina, por forças de Wan der Waals e por pontes de hidrogênio.
Ligada: água ligada quimicamente com outras substâncias do alimento e
não é eliminada com os métodos de determinação de umidade (CECCHI,
2003).
O uso de estufas a vácuo reduz problemas como a decomposição de
componentes instáveis, oxidação, entre outros. Essa redução ocorre porque a
estufa a vácuo trabalha com pressão reduzida, aumentando a pressão de
vapor na amostra, fazendo com que a água evapore em temperaturas mais
baixas. Esta ação também reduz a chance de criação de crosta, que dificulta o
processo de evaporação. Esta técnica é utilizada para alimentos com altas
concentrações de açúcar e gordura (ZAMBIAZI, 2004).
Este método aplica-se a grãos como trigo, aveia, milho, centeio, soja e
arroz e seus produtos, massa fresca, produtos com alto teor de açúcar, pó para
sobremesa de gelatina, ração animal com ou sem melaço, café solúvel, frutas
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secas, nozes e seus produtos, queijo, chás (erva-mate), bebidas não
alcoólicas, e produtos não diet.
Porém, não se aplica a rações com mais de 5% de uréia em função da
sua decomposição e volatilidade que serão computados como água ou ainda
em amostras contendo glicerol ou propilenoglicol, porque facilitam a formação
de uma crosta na superfície da amostra que dificulta a evaporação da água
(AOAC, 2008).
Durante o estágio no LQA, esta análise foi realizada em uma amostra de
arroz integral, e os resultados estão demonstrados na Tab. 3.
Tabela 3. PO 021
IdentificaçãoIF1 IF2 IF3
Tem
pera
tura
°C
Pre
ssão
mm
Hg
Hora M2 = tara + amostra 17,7801 18,9347 17,5437
M1 = tara 15,7797 16,9331 15,5407M = M2 – M1
amostra, g2,0004 2,0016 2,0030
M3
tara
+ a
mos
tra
final
17,5393 18,6948 17,2987 100 ≤ 25 12:00 14:0017,5308 18,6861 17,2943 100 ≤ 25 09:00 10:0017,5263 18,6814 17,2905 100 ≤ 25 13:40 14:4017,5294 18,6812 17,2931 100 ≤ 25 08:55 09:55
M2 – M3 = massa evaporada
0,2538 0,2535 0,2532
M3 – M1 = resíduo sólido
1,7466 1,7481 1,7498
U% = M2 – M3 x 100 M
12,687 12,665 12,641
Umidade, % 12,7Onde:M1 = tara (g)M2 = tara + amostra (g)M3 = tara + amostra final (g)
3.1.4 Determinação de cinzas em alimentos de diversas naturezas (PO.708.02.022)
Cinza ou resíduo por incineração é o nome do resíduo inorgânico ou
resíduo mineral fixo resultante da queima da matéria orgânica de uma amostra
em uma mufla (forno) na temperatura característica de cada produto.
23
Alguns compostos voláteis são vaporizados e substâncias orgânicas são
carbonizadas na presença de oxigênio, formando dióxido de carbono e
nitrogênio. O resíduo obtido pode não representar a totalidade do material
inorgânico presente na amostra, devido a redução ou volatilização de alguns
sais durante o aquecimento, portanto, representam o conteúdo de minerais na
amostra alimentícia, o que implica no seu valor nutricional.
Para realização do ensaio podem ser utilizados cadinhos de diversas
naturezas, a escolha deve ser feita em função do objetivo da análise. Na
CIENTEC, normalmente são usado cadinhos de porcelana.
Os cadinhos de porcelana são lisos, resistentes a halogênios, soluções
neutras e ácidas na maioria das concentrações utilizadas e apresenta boa
resistência a temperaturas acima de 1200°C. Pode ser limpo com HCl diluído.
É bastante utilizado por manter seu peso constante e pelo seu baixo preço.
Porém é suscetível a álcalis e pode rachar com mudanças bruscas de
temperatura (CECCHI, 2003). Alguns tipos de amostras necessitam de
cuidados especiais.
Amostras sólidas devem ser carbonizadas em bico de Bunsen; as com
alto teor de umidade ou líquidas devem ser previamente secas em estufa.
Alimentos gordurosos podem provocar chamas ou respingos, resultando em
perda da amostra. No LQA está técnica raramente é utilizada e as amostras
são levadas diretamente ao forno.
Para facilitar a carbonização pode-se adicionar azeite ou vaselina, que
evitam a formação de espuma e não interferem no resultado da análise, pois
não possuem resíduo mineral.
A temperatura na determinação de cinzas deve ser controlada na faixa
de 525 – 600°C. Valores acima de 600°C podem acarretar perda de cloretos da
amostra, e temperaturas inferiores a 525°C podem resultar em queima
inadequada da amostra.
O final da análise é constatado com a presença de cinzas brancas ou
acinzentadas, indicando que todo carbono foi eliminado. Este processo pode
ser acelerado em caso de ensaios muito longos, com adição de algumas gotas
de água.
24
O conteúdo de cinza pode ser facilmente perdido por corrente de ar, e
algumas amostras podem ser altamente higroscópica. Por isso é necessário
cuidado no momento de pesagem (ZAMBIAZI, 2004).
Esta metodologia aplica-se em grãos (trigo, aveia, milho, centeio, soja,
arroz) e seus produtos de padaria, nozes, sementes comestíveis de casca
dura, leite, leite evaporado, leite em pó, leite desidratado, soro de leite em pó,
queijo, doce de leite, leite condensado, leite fermentado e creme de leite, mel,
produtos de cacau, rações, açúcar e caldas de açúcar, frutas e produtos de
frutas, café torrado, vegetais enlatados, fermentados alcoólicos, bebidas não
alcoólicas, peixes, especiarias, ovos e produtos de ovos (IAL, 2005).
A CIENTEC realiza as análises de cinzas de acordo com o IAL (2005)
para alimentos em geral, quando os produtos não possuem método específico
como a amostra utilizada na análise durante o estágio que foi de produto a
base de proteína de soja, Tab. 4.
Tabela 4. PO 022
IdentificaçãoF1 F2 F3
Tem
pera
tura
°C
Hora M1 = tara 40,4702 36,0854 38,1762
M = M2 – M1
amostra, g5,0002 5,0004 5,0007
M3
tara
+ a
mos
tra fi
nal 41,1712 36,7523 33,8557 550 12:00 14:00
40,8516 36,4685 38,5545 550 08:30 09:3040,8518 36,4682 33,5538 550 11:00 12:0040,8505 36,4653 38,5521 550 13:30 14:3040,8515 36,4670 38,5533 550 09:00 10:00
M3 – M1 = cinza (g) 0,3803 0,3799 0,3759C (g) = M3 - M1 x 100 M2 - M1____
7,606 7,597 7,517
Cinzas , % 7,6Onde:M1 = tara (g)M2 = tara + amostra (g)M3 = tara + amostra final (g)
3.1.5 Fibra Bruta (PO.708.02.026)
A determinação de fibra bruta aplica-se a grãos, alimentos, farinhas,
rações e seus ingredientes e outros materiais que contenham fibras (AOAC,
2007).
25
O termo fibra bruta teoricamente inclui materiais que não são digeríveis
pelas enzimas presentes no organismo humano, e são insolúveis em ácidos e
bases diluídas em condições específicas, não sendo utilizados no trato
digestivo de animais, exceto por fermentação microbiana. Entre esses
materiais estão a celulose, a lignina e as pentosanas, que são responsáveis
pela estrutura celular das plantas (CECCHI, 2003).
A fibra bruta não apresenta valor nutritivo, mas tem importante atuação
nos movimentos peristálticos do intestino. A determinação de fibra bruta é
importante para uma série de análises em alimentos e rações destinadas ao
consumo dos animais, como na avaliação nutritiva das rações que conforme o
aumento do conteúdo de fibras ocorre diminuição do seu valor nutritivo; na
verificação da maturação de frutas e vegetais, já que quanto maior a
quantidade de fibras, mais maduro está o produto (CECCHI, 2003).
Para verificar o conteúdo de fibra bruta de um alimento, é feita
incineração do resíduo seco remanescente, após a digestão da amostra com
solução de ácido sulfúrico e hidróxido de sódio, sob condições especificas.
Amostras com altos níveis de gordura podem acarretar em um resultado com
valor elevado, por isso a amostra deve ser previamente desengordurada. O
amido também deve ser removido da amostra.
Durante a execução do ensaio de fibra bruta, parte da hemicelulose,
pectina e hidrocoloides, são solubilizadas e perdidas, não sendo contabilizadas
na fração fibra (ZAMBIAZI, 2004).
A fibra bruta é determinada por queima do resíduo resultante após a
digestão da amostra com solução de H2SO4 1,25% sob condições específicas.
Amostras de alimentos ou rações, secas e/ou desengorduradas (se
contendo mais de 1% de gordura) são submetidas necessariamente a digestão
ácida e a digestão alcalina e lavadas, sendo após, filtradas em cadinho de vidro
com placa filtrante, lavadas com álcool etílico e acetona, secas, sendo o
resíduo pesado, calcinado para separar as cinzas e determinada a perda de
peso na calcinação (AOAC, 2007).
A amostra utilizada na análise foi de farinheta; os resultados da análise
estão na Tab. 5.
Tabela 5. PO 026
26
IdentificaçãoBranco F1 F2
M 1,0086 1,0089
M3
tara
+
fibra
+
cinz
as, g 28,3954
29,0381 28,2725
M4 = tara + cinzas 28,9749 28,1912
M5 = M4 – M3, fibra 0,0014 0,0632 0,0817
FB% = (P1 – P2) – (P1B – P2B) x 100 P
6,127 7,959
Fibra, % 6,1
Onde:P1 = peso do cadinho com residuo da digestão.P2 = peso do cadinho com cinza.P1B = peso do cadinho do branco, com resíduo da digestão.P2B = peso do cadinho do branco, com cinza.
Observa-se que P1 – P2 é a perda de peso devido a queima, ou seja a matéria orgânica do resíduo da digestão, chamada de fibra.
3.1.6 Glicídios redutores, totais e não-redutores (PO. 708.02.029)
A determinação de carboidratos é fundamental, pois estes afetam as
propriedades químicas, funcionais e nutricionais, também por sua função
adoçante e por serem fermentescíveis.
O objetivo do ensaio realizado na CIENTEC foi determinar os glicídios
redutores em uma amostra de meio de cultura esterilizado. Os glicídios
redutores são os monossacarídeos, pois reduzem soluções de Fehling e
Tollens. Os monossacarídeos mais comuns são frutose, galactose, glicose e
manose.
Os açúcares podem ser determinados qualitativamente e
quantitativamente. A determinação qualitativa é baseada na formação de cor
devido às propriedades redutoras do grupo carbonila e devido a reações
coloridas provenientes da condensação de produtos de degradação dos
açúcares. As análises quantitativas determinam a quantidade de açúcares
totais, açucares redutores e açúcares não redutores (ZAMBIAZI, 2004).
27
Esta análise aplica-se a leite, leite evaporado, leite condensado, leite
aromatizado, leite fermentado, leite em pó, doce de leite, creme de leite,
lácteos em geral, melados e xaropes, cacaus e seus produtos, vegetais
processados e enlatados, frutas e seus produtos, bebidas não alcoólicas, balas
duras, balas de leite e pirulitos, mel, pós para sobremesas (mingau, pudim,
gelatina, sorvete, etc.), produtos de padaria (pães bolos, biscoitos, cereais
matinais, granola), ovos e conservas de ovos, rações, vinagres, destilados
alcoólicos e fermentados alcoólicos (AOAC, 2005).
O método utilizado na CIENTEC é o de Lane-Eynon, onde a solução de
açúcar é adicionada vagarosamente de uma bureta à uma mistura (1:1) das
soluções, em ebulição, de Fehling “A” (solução aquosa azul de sulfato de
cobre) e “B” (solução aquosa incolor de tartarato duplo de sódio e potássio).
Próximo ao ponto de viragem é adicionado 1mL de uma solução de indicador
de azul de metileno, tornando a solução incolor no momento do ponto de
viragem. No caso da presença de um precipitado avermelhado, a viragem será
da cor azul para vermelho-tijolo.
A solução de Fehling é a mais largamente utilizada em métodos para
confirmar a presença de açúcares. Quando adicionada a uma solução aquosa
de açúcar-redutor, provoca após aquecimento, a formação de um precipitado
cor de tijolo. A cor e a quantidade do precipitado dependem da quantidade de
açúcar presente.
É necessário cuidado para que a solução fique constantemente em
ebulição durante a titulação, porque o Cu2O formado pode ser novamente
oxidado pelo oxigênio do ar, mudando novamente para azul. A titulação deve
durar somente 3 minutos, para evitar a decomposição de açúcares pelo
aquecimento prolongado.
A relação entre o cobre reduzido e o açúcar redutor não é
estequiométrica, o resultado é obtido de tabelas ou padronizando-se a mistura
de Fehling com uma solução de açúcar de concentração conhecida, e é
geralmente expresso em glicose (CECCHI, 2003).
A amostra utilizada foi meio de cultura após esterilização e seus
resultados estão expostos na Tab. 6.
Tabela 6. PO 029
28
Identificação F1 F2Pipeta de referência 06.04 06.04
mL corrigido 25,0 25,0M = M2 – M1 amostra 25,7697 25,7618
BV mL 250,07 250,09V1 gasto na titulação 11,75 11,85
G %= BV x T x 100 x Pta x Ptb V1 x M 10 x 10
4,318 4,282
Glicídios redutores em glicose, % 4,3
Onde:T=título da solução de Fehling, em açúcares redutores (gramas de glicose/100mL);Va=mL de amostra gasto na titulação;M=peso da amostra em g ou volume em mL;Bv= balão volumétrico usado para solução da amostra;Pta= volume corrigido da solução A de Fehling, pipetado, mL;Ptb= volume corrigido da solução B de Fehling, pipetado, mL;
3.1.7 Acidez Graxa (PO.708.02.035)
A análise de acidez graxa mede os ácidos graxos livres, ou seja, fornece
dados sobre o grau de degradação dos lipídeos presentes na amostra. Isto
pode ocorrer dependendo das condições do produto e do armazenamento. O
ensaio é realizado mediante extração da gordura em soxhlet com um solvente
misto e neutralizado e posterior titulação em uma solução de NaOH padrão na
presença de fenolftaleína como indicador.
A acidez na gordura aumenta rapidamente quando há deterioração de
uma amostra de farinha durante a armazenagem (AOAC, 2005).
A decomposição das gorduras através da lipase é acelerada pela luz e
calor, com formação de ácidos graxos livres que alteram as propriedades
sensoriais dos alimentos. Porém, gorduras com ácidos graxos não-voláteis, o
sabor e o odor desagradáveis não aparecem juntamente com a deterioração,
nesse caso a medida dos ácidos graxos livres é muito importante para a
verificação do grau de deterioração do alimento (CECCHI, 2003).
O número de miligramas de KOH requeridos para neutralizar os ácidos
graxos livres em 1 grama de amostra é definido como índice de acidez.
Este método aplica-se em grãos e seus produtos, durante o estágio esta
análise foi realizada em farinha de trigo como mostra a Tab. 7.
Tabela 7. PO 035
29
Identificação F
M 10,0003 Branco
V gasto na titulação 6,56 0,98
Acidez = (Va – Vb) x 100 x f M 55,837
Acidez graxa, mg KOH/100g 56
Onde:Va: Volume gasto na titulação da amostra mLVb: Volume gasto na titulação do branco mLf: fator da solução de KOH 0,0178 NM: peso da amostra em gramas.
<!ID713240-0>3.1.8 Atividade Ureática (PO. 708.02.047)
A determinação de uréase, uma enzima inibida por tostagem, aplica-se a
grãos de soja e oalguns feijões e seus produtos (MAPA, 1991).
Esta análise determina a destruição dos fatores antinutricionais
presentes em alguns grãos. Sua metodologia consiste em determinar a
redução da atividade desta enzima, que é destruída pelo calor. Os fatores
antinutricionais e a uréase são termolábeis, e portanto, inativados pelo calor.
Portanto, com a inativação da enzima uréase, teoricamente os fatores
antinutricionais estariam inativados. De uma maneira geral essa análise
determina se a amostra recebeu processamento térmico suficiente para inativar
os fatores antinutricionais.
A atividade ureática é determinada com a análise de pH, onde a
variação do valor de pH deve ser de 0.01 até no máximo de 0.15, indicando
que o produto passou por um adequado processamento térmico, objetivando a
destruição dos fatores antinutricionais.
Esta análise foi realizada em farinha de soja durante o estágio curricular
e seus resultados aparecem na Tab. 8.
Tabela 8. PO 047Identificação F1 F2 Branco
Peso da amostra, g
0,2002 0,2003 0,2003
pH 6,97 6,97 6,95
30
Cor Âmbar Âmbar ÂmbarDiferença pH =
amostra - branco0,02 0,02
Atividade ureática:
Cor Âmbar
Aumento de pH 0,02
3.1.9 Acidez em Alimentos (PO.708.02.048)
A estabilidade, bem como outros fatores de um alimento, é diretamente
influenciada pelos ácidos orgânicos presentes em sua composição. Esta acidez
pode estar presente naturalmente ou ser adicionada durante o processamento
do alimento com objetivo de preservá-lo por um maior período de tempo. Outro
fator responsável pela acidez em alimentos é o processo de degradação, por
hidrólise, oxidação ou fermentação que afetam a concentração de íons H+
presentes na amostra (ZAMBIAZI, 2004).
Aplica-se em carnes e seus subprodutos (banha e sebo, produtos
curados, etc.), a frutas e seus subprodutos, pães e produtos de padaria,
farinhas e produtos similares, bebidas não alcoólicas, molho à base de
condimentos e especiarias, vegetais enlatados, fermentados alcoólicos e
rações (IAL, 2005).
A análise utilizada no LQA para verificação de acidez em alimentos é a
quantitativa, que determina a acidez total por titulação. Sua eficiência é
pequena no caso de amostras coloridas, em função da difícil visualização do
ponto de viragem, que neste caso pode ser verificada através de um
potenciômetro pela medida do pH ou por diluição da amostra em água, para
torná-la mais clara.
A acidez total titulável é a quantidade de ácido de uma amostra que
reage com uma base de concentração conhecida (CECCHI, 2003).
O ponto de equivalência durante a titulação ocorre quando o número de
equivalentes do ácido presentes na amostra corresponde ao número de
equivalentes da base usada na titulação (ZAMBIAZI, 2004).
31
Esta análise durante o estágio foi realizada em diversos alimentos,
porém a Tab. 9 demonstra resultados de uma amostra de macarrão.
Tabela 9. PO 048Identificação F1 F2
M 3,0001 3,0002
V gasto na titulação 9,60 8,48 Branco
0,14
0,14
A = (Va – Vb) x N x f x 100M
3,103 2,736
Acidez em soluto alcalino 2,9
3.1.10 Impurezas Insolúveis (PO.708.02.053)
A determinação de impurezas insolúveis em querosene e éter de
petróleo aponta sujidades, alimentos e outras substâncias estranhas presente
no produto.
Na determinação de impurezas insolúveis, a amostra seca é dissolvida
em querosene, filtrada através de cadinho de Gooch com papel filtro de fibra de
vidro, lavada com querosene e após com éter de petróleo, e seca em estufa
(AOCS,2005).
A Tab. 10 apresenta resultados de impurezas insolúveis realizadas em
uma amostra de sebo bovino realizada durante o estágio.
Tabela 10. PO 053
IdentificaçãoF
Pre
ssão
mm
Hg
Tem
pera
tura
°C
Hora M2 = tara + amostra 11,5065
M1 = tara 9,5043M = M2 – M1 amostra, g 2,0022
32
Sec
agem
da
am
ostra 11,5022 ≤ 70 65 11:30 12:30
11,5020 ≤ 70 65 13:45 14:45
Identificação F Branco
R1
tara
cad
inho 19,2676 17,2450 101 10:45 11:45
19,2678 17,2448 101 14:00 15:00
R2
cad
inho
+
resí
duo
final 19,2684 17,2448 101 12:30 13:30
19,2684 17,2451 101 14:10 15:10
R2 – R1 massa resíduo 0,0008I, % = (R2 – R1)a - (R2 – R1)b x
100M
0,0400
Insolúveis, % < 0,05
Onde:M = massa da amostra(R2 – R1)a = massa do resíduo amostra(R2 – R1)b = massa do resíduo branco
3.1.11 Densidade relativa (PO.708.02.072)
A determinação da densidade é uma das medidas mais simples e
comuns na análise de alimentos. A determinação de densidade aplica-se a
destilados alcoólicos, fermentados alcoólicos, vinagres, bebidas não alcoólicas
e líquidos em geral.
Densidade é a relação de massa e volume. Corresponde a massa
(g)/volume (mL ou cm3) de água pura a 4°C, na qual 1g de água pura
corresponde a 1mL de água pura (CECCHI, 2003).
As substâncias possuem densidades específicas que variam de acordo
com a temperatura e concentração. Em um determinado alimento a densidade
varia em função dos componentes presentes e sua concentração na amostra
(ZAMBIAZI, 2004).
A densidade relativa de uma amostra, é determinada por medida de sua
massa em relação a massa da água para o mesmo volume. É medida com um
picnômetro, e para os casos de misturas de água com álcool, pode-se com o
33
valor obtido verificar o grau alcoólico através de uma tabela de conversão
(AOAC, 2007).
O método que a CIENTEC usa, é o mais comumente aplicado para a
determinação de densidade, a picnometria, que consiste na medida do peso de
um volume conhecido do líquido em um frasco, o picnômetro (Fig. 13). Este
volume deve estar calibrado de acordo com o peso de água pura no mesmo
frasco. São necessários alguns cuidados na verificação da densidade por
picnometria, em função das possíveis flutuações de temperatura, presença de
bolhas de ar, absorção de umidade pelo frasco e evaporação do líquido de
interesse (CECCHI, 2003).
Figura 4. Picnômetro.Fonte: DENSIDADE RELATIVA EM LÍQUIDOS, 2008.
Para realizar a análise de densidade utilizou-se amostra de cachaça
previamente destilada; os resultados obtidos podem ser visualizados na Tab.
11.
Tabela 11. PO 072Identificação F1 F2 F3
Pv picnômetro vazio, g
49,0761 51,4771 50,7179
Pam picnometro com amostra, g
102,0755 104,9923 104,2816
Pa picnômetro com água, g
104,4219 107,3727 106,6196
Pam – Pv 52,9994 53,5152 53,5637Pa – Pv 55,3458 55,8956 55,9017
34
D = Pam – PvPa – Pv
0,9576 0,9574 0,9582
Densidade relativa a 20°C0,9577
3.1.12 Reação de Lund (IAL 182/IV)
Esta metodologia é aplicável em amostras de mel e indica a presença de
albuminóides. A ausência destes componentes indica a fraude.
Os albuminóides constituem um grupo muito diverso de proteínas com
diferentes propriedades físicas e químicas, são as menos solúveis das
proteínas, geralmente insolúveis em água, soluções salinas, ácidos e bases
diluídos e álcool.
Esta reação baseia-se na precipitação dos albuminóides do mel pelo
ácido tânico. A amostra é considerada pura quando o precipitado variar de 0,6
a 3,0 mL no fundo da proveta. Determina também se houve adição de água ou
outro diluidor no mel.
A análise de reação de Lund durante o estágio foi realizada com amostra
de mel enviada por um cliente, e comparada com mel padrão do LQA, como
apresentado na Tab. 12.
Tabela 12. IAL 182/IVIdentificação F1 Padrão mel puro
Peso da amostra 2,0059 2,0032
Ml precipitado 1,2 1,8
Reação de Lund, mL: 1,2
3.1.13 Índice de insolubilidada (MAPA n° 68)
O índice de insolubilidade fundamenta-se na determinação do volume,
em mL, de sedimento (resíduo insolúvel), obtido quando um leite em pó ou
produto lácteo em pó é reconstituído e centrifugado (MERCK, 1993).
Para verificar o índice de insolubilidade durante o estágio, utilizou-se uma
amostra de leite em pó integral e seu desempenho pode ser observado na Tab.
13.
35
Tabela 13. MAPA nº. 68Identificação F1 F2
13,0048 13,0057ml/24°C < 0,1 < 0,1
Índice de insolubilidade, mL< 0,1
3.1.14 Reação de Fiehe (IAL/183/IV)
A reação de Fiehe com resorcina em meio ácido pode indicar a presença
de substâncias produzidas durante o aquecimento do mel ou adição de
xaropes de açúcar, resultando em uma coloração rósea. Baseia-se na
identificação do hirdoximetilfurfural (HMF) resultante da desidratação da frutose
obtida por hidrólise da sacarose.
A adulteração do mel pode ser feita com emprego de xarope de milho,
de beterraba e xarope invertido. O xarope invertido é obtido por hidrólise ácida
do xarope de milho e contém altos teores de HMF.
O HMF é uma molécula resultante da transformação dos
monossacarídeos frutose e glicose, conforme a maior elevação de temperatura,
mais rápida será a conversão. Sendo assim o HMF passou a ser usado como
indicador de aquecimento, processamento inadequado e/ou adulterações em
xaropes e no mel. Outro fator que contribui para a formação do HMF é o
armazenamento muito longo.
O mel natural contém baixas concentrações de HMF, porém mediante
armazenamento prolongado em temperatura ambiente alta e/ou
superaquecimento, esta concentração pode ser elevada.
A Tab. 14 mostra os resultados de uma amostra de mel enviada por um
cliente e analisada durante o período de estágio curricular.
Tabela 14. IAL 183/IVIdentificação F1 Padrão mel
puroPadrão mel adulterado
Branco
Peso da amostra
5,0041 5,0070 5,0062
Cor Vermelho Incolor Vermelho intenso Incolor
36
Tipo de reação Positiva Negativo Positivo Negativo
Reação de Fiehe:Positiva
5 Sugestões
37
Sugiro ao CIENTEC um rodízio nos laboratórios que envolvam a área de
alimentos. De maneira que, quando esgotadas as possibilidades do estagiário
no LQA, ele poderia passar por outros como os de Análise Sensorial,
Laboratório de Águas, de Microbiologia, entre outros.
Ao curso de Química de Alimentos, minha sugestão seria a graduação
em apenas um turno, tornando possível aos alunos que gostariam de realizar
estágios e projetos no decorrer da faculdade. O ingresso de uma turma no
segundo semestre também é interessante, mas depende de estrutura física
mais elaborada.
6 Conclusão
O estágio desenvolvido junto ao CIENTEC foi de grande valia, pois
pode-se praticar as teorias ministradas durante todo o curso de Química de
Alimentos, bem como complementar as técnicas de análise, realizando ensaios
38
que a universidade não pode propiciar. Além disso, foi possível acompanhar
como e onde trabalham alguns dos profissionais mais bem conceituados em
análises de alimentos do estado.
Neste período, também foi possível vivenciar como é a rotina de trabalho
em um laboratório, bem como as dificuldades que podem surgir e a
necessidade de solucionar problemas de forma rápida e eficaz.
As análises desenvolvidas no CIENTEC trazem até o consumidor as
verificações necessárias para o consumo alimentar seguro e saudável,
contribuindo no controle de qualidade dos alimentos, e no crescimento do
Estado como pólo da indústria da alimentação.
Por fim, conclui-se que a CIENTEC transforma idéia em produtos, gera
oportunidades e soluções, promove a qualificação e o crescimento econômico,
trazendo através da ciência a tecnologia que o mundo precisa para seguir a
sua evolução.
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Anexos
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Anexo 1
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PS 100.00.010. Tratamento de não conformidades, ações corretiva e preventivas.
Tratamento de não conformidades e ações corretivas de suas causas, detectar fontes, implementar ações corretivas.
Uma correção pode ser feita em conjunto com uma ação corretiva, pode ser um re-trabalho ou reclassificação.
PS 700.00.001. Controle de equipamentos de medição. Definir a sistemática para controle de equipamentos de medição. Aplica-
se a todos os laboratórios da CIENTEC.Verifica se o valor especificado pelo equipamento é real, de acordo com
um padrão.
PS 100.00.002. Elaboração, verificação, aprovação, vigência, revisão, cancelamento, controle e distribuição de documentos do sistema de gestão da qualidade.
Sistematizar as atividades de elaboração, verificação, aprovação, vigência, revisão, cancelamento, controle e distribuição do manual de qualidade para ensaio e calibração (MQ.001) e dos procedimentos que integram o sistema de gestão da qualidade da CIENTEC.
Estabelece também a sistemática de controle e atualização dos documentos obtidos de fontes externas que fazem parte do sistema de gestão de qualidade da CIENTEC.
PS 100.00.004. Estimativa da incerteza relacionada aos ensaios químicos.
Estabelece a sistemática para realizar o calculo da estimativa da incerteza de medição. Aplica-se aos ensaios realizados nos laboratórios do DEQUIM que atuam com química analítica.
PS 100.00.009. Tratamento de reclamações de clientes ou terceiros. Estabelecer a sistemática para o tratamento de reclamações de clientes
ou terceiros em relação ao serviços prestados pela CIENTEC.A CIENTEC tem como política receber e encaminhar para tratamento
todo e qualquer reclamação de clientes ou terceiros com relação aos serviços prestados por qualquer UO.
PS 100.00.014. Controle de registro da qualidade. Estabelece a sistemática de identificação, coleta, indexação, acesso,
arquivamento, armazenamento, manutenção e disposição dos requisitos da qualidade, indicando a responsabilidade por estes e o tempo de retenção.
PS 100.00.015. Execução de análise crítica. Estabelecer regras a serem adotadas para execução da análise crítica
de solicitações de prestação de serviços de ensaio e calibração.
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PS 100.00.016. Controle de descarte dos resíduos gerados pelas unidades organizacionais da CINETEC. Orientar todas UO’s para controle, tratamento, descarte e destino final dos resíduos gerados. Os resíduos gerados são classificados como lixo convencional e resíduos de laboratório.
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Anexo 2
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Anexo 3
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