Amobilisasi Kation Logam Berat Cr3+

pada Geopolimer Berbahan Baku Abu Layang PT. IPMOMI

Oleh : Anif Fatmawati NRP : 1410 100 076

Pembimbing : Hamzah Fansuri, M.Si., Ph.D

Senin, 11 Agustus 2014

Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya 2014

GEOPOLIMER

(Davidovits, 1978) Bahan baku dari

limbah

Metakaolin (lebih

reaktif)

Abu layang, melimpah di Indonesia, limbah B3

Kandungan silika alumina kristal dan amorf yang perlu diaktivasi

SIFAT dan KEGUNAAN

GEOPOLIMER

Material Konstruksi pengganti

semen

Amobilisasi bahan

SiO2/Al2O3 3,3-4,5 M2O/SiO2 0,2-0,48 M2O/Al2O3 0,8-1,6 H2O/M2O 10-25

Dipengaruhi: -Rasio Si/Al -konsentrasi larutan alkali (MOH) -kandungan air

Keunggulan dari semen portland

Setting time lebih cepat Tahan panas >1400 º C (perera dkk., 2006). Tahan asam dan larutan garam (Frantisek dkk., 2005). Kekuatan mekanik besar, kuat tekan >100 MPa (Alfiah, 2008

PEMANFAATAN

Logam berat

LOGAM BERAT

Limbah kromium

Cr(VI) toksik dan banyak dilingkungan Cr(III) tidak toksik dan jarang dilingkungan, membentuk endapan Cr(OH)3 yang tidak larut.

Industri electroplating Penyamakan Pabrik inhibitor korosi, dll.

Sulit diamobilisasi karena menghambat geopolimer (Palomo dan palacio, 2003)

Teramobilisasi dengan baik (Zhang dkk., 2008)

Limbah logam berat

Amobilisasi Logam Berat Dalam Geopolimer

Mekanisme

Mengikat logam berat dalam matriks sehingga lebih stabil

(Zheng dkk., 2010)

Mempengaruhi : mikrostruktur, kekuatan, dan ketahanan Geopolimer

1. Masuk kedalam struktur

2. Penyeimbang muatan

3. Ter-enkapsulasi secara fisik

Dipengaruhi : -Konsentrasi MOH -Ukuran dan valensi kation -distribusi ukuran pori geopolimer

Laju pelepasan (leaching rate) dialam

rendah

Penelitian Sebelumnya

Geopolimer dari Abu layang

Cilacap untuk amobilisasi Cd2+ dan Pb2+

Ion logam berat ter-enkapsulasi Kekuatan amobilisasi Pb2+>Cd2+

Kuat tekan geopolimer-Cd > geopolimer-Pb yaitu 15 MPa

Geopolimer dengan variasi NaOH dari Abu layang IPMOMI untuk

mengamobilisasi Cd2+

(Warih, 2009)

(Stiasari, 2011)

Ion Cd2+ teramobilisasi dengan kefektifan 79,09 - 96,25%

Kekuatan 49,35 MPa

Komposisi optimal geopolimer dari abu

layang IPMOMI

Efek penambahan Cr3+

berbagai konsentrasi

Ketahanan leaching, kekuatan dan mikrostruktur

geopolimer

Amobilisasi Cr3+

TUJUAN

METODOLOGI PENELITIAN

METODOLOGI Pendahuluan Amobilisasi Cr3+

Preparasi Bahan -Pengayakan dan pengeringan abu layang -Pembuatan larutan pengaktif (NaOH dan Waterglass)

Optimasi kuat tekan geopolimer dengan variasi NaOH

Karakterisasi SEM dan XRD pada geopolimer variasi NaOH

Penambahan ion Cr3+ berbagai konsentrasi dalam campuran geopolimer

Uji kuat tekan

Uji leaching Cr3+

pada geopolimer

Karakterisasi SEM-EDX

6,5 jam dalam larutan asam asetat 0,1M

Mendapatkan Na2O/SiO2 dan Na2O/Al2O3 teroptimal

Peralatan Bahan

• Peralatan dari plastik (gelas, pengaduk, pipet, sendok)

• Mixer, ayakan 120mesh, neraca analitik, cetakan PVC silinder (2,7cm:5,4cm)

• Alat uji kuat tekan (Universal testing machine), XRD, ICP-OES, SEM-EDX

• Abu layang IPMOMI • Aqua DM • NaOH • Waterglass • Al(OH)3

• Cr(NO3)3.9H2O • Asam asetat glasial

Pada pH tinggi silika pada

peralatan gelas dapat larut

Pembuatan Geopolimer

Larutan Pengaktif

Larutan NaOH

Waterglass

Abu layang

-dicampur menggunakan mixer 30 detik

-ditambahkan larutan Al(OH)3

- diaduk kembali 2 ,5 menit

- dicetak - didiamkan 24 jam

- di panaskan 55ºC 24 jam

Ditambahkan larutan Cr(NO3)3

Diaduk kembali 1-2

menit

Didiamkan 20 menit

VARIASI KOMPOSISI GEOPOLIMER

Geopolimer variasi NaOH

Nama Sampel (g)

Abu layang (g)

Water glass (g)

NaOH (g)

Al(OH)3 (g)

Aqua DM (g)

Na-10 260 80 20 3,4 77,6

Na-12 260 80 24 3,4 78,6

Na-14 260 80 28 3,4 80,0

Na-16 260 80 32 3,4 81,0

Na-18 260 80 36 3,4 82,0

Penambahan kation Cr3+

Sampel ppm Cr

(mg Cr/Kg abu layang)

Berat Cr(NO3)3 9H2O (g)

Cr-857,5 857,5 1.7 Cr-1715 1715 3.4 Cr-2000 2000 4,0 Cr-3430 3430 6.9 Cr-6860 6860 13.7 Cr-13720 13720 27.4 Cr-16000 16000 32,0

Rasio mol SiO2/Al2O3=6,46 dan rasio S/L (solid/liquid)=3,59

HASIL DAN PEMBAHASAN

1. Hasil Analisa Uji Kuat tekan Geopolimer variasi NaOH

Nama sampel

Na2O/ SiO2

Na2O/ Al2O3

Kuat tekan (MPa) 7 hari 28 hari

Na-10 0,69 4,44 24,44 31,42 Na-12 0,63 4,05 24,44 38,41 Na-14 0,65 4,18 33,17 48,88 Na-16 0,67 4,31 19,20 28,80 Na-18 0,71 4,58 9,89 30,55

0

10

20

30

40

50

60

0.62 0.64 0.66 0.68 0.7 0.72

Kua

t Tek

an (M

Pa)

Rasio Na2O/SiO2

28 hari

7 hari

Kristal Na2CO3

Kristal Na2CO3

Sebagian NaOH berlebih keluar dari sistem

Semakin tinggi NaOH, semakin tinggi kuat tekan

sampai batas kadar tertentu

Geopolimerisasi terus berjalan sehingga kuat tekan

terus meningkat

2. Hasil analisa XRD

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 652θ (o)

Inte

nsita

s cps

Na-12

Abu

layang

Na-18

Na-14

Hump

Abu layang -gundukan (hump) pada 2θ=26º sampai 38º. - quartz/kuarsa 2θ= 26,67º; 20,89 º; 34,49 º; 42,96 º; 50,12 º. -mullite 2θ=33,40 º dan 35,45 º.

Geopolimer

-Peningkatan hump pada 2θ=26º sampai 38º. - penurunan intensitas mullite 35,45º dan 42,89º

Q

Q

Q Q M M

Sumber radiasi CuKα

Terjadi pelarutan silika alumina amorf dan kristal mullite

membentuk fasa geopolimer yang amorf.

3. Hasil Analisa SEM Geopolimer variasi NaOH

Na-10 Na-12 Na-14

Semakin banyak NaOH, semakin banyak (granule)

abu layang terlarut, struktur semakin

kompak

Komposisi optimal geopolimer dari abu layang IPMOMI untuk mengamobilisasi ion Cr3+ (yaitu Na-14): Na2O/SiO2=0,65 Na2O/Al2O3=4,85 SiO2/Al2O3=6,46 S/L (solid/liquid)=3,59

4. Hasil Uji Kuat Tekan Geopolimer-Cr3+

Nama Sampel

mg Cr/Kg abu layang

Kuat tekan 7 hari

(MPa) Na-14 0 33,17 Cr-857,5 857,5 28.95 Cr-1715 1715 28.95 Cr-2000 2000 28.95 Cr-3430 3430 32.90 Cr-6860 6860 47.38 Cr-13720 13720 5.26 Cr-16000 16000 4,39

Hambatan setting geopolimer akibat ion NO3-

Enkapsulasi ion Cr3+ yang berfungsi sebagai filler

pengentalan pasta geopolimer, mobilitas ion berkurang

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

0 5000 10000 15000 20000

6. Perubahan Mikrostruktur Geopolimer-Cr3+

Na-14

Cr-857,5

Cr-3430

Cr-13720

Ion Cr3+ mengisi pori akibat proses enkapsulasi ,

meningkatkan kekompakan matriks

(Cr-3430)

Abu layang yang tidak bereaksi lebih banyak

(Cr-857,5)

Akibat mengentalnya pasta geopolimer, abu layang banyak yang

tidak terlarut, mengurangi

kekompakan matriks (Cr-13720)

5. Hasil analisa ICP-OES pada kandungan Cr3+ dalam larutan hasil

leaching Nama

Sampel Mg Cr/ Kg abu layang

Mol Cr/Kg geopolimer

(10-4)

Cr terleaching

(ppm)

% terleaching

Cr-857,5 857,5 4,92 - 0

Cr-3430 3430 19,46 - 0

Cr-6860 6860 38,35 - 0

Cr-13720 13720 74,50 - 0

Dalam asam asetat 0,1M

selama 6,5 jam. Tidak ada ion

Cr3+ terleaching

ion Cr3+ terikat kuat

dalam matriks geopolimer

8. Hasil Analisa Sebaran Cr3+ dalam Geopolimer

Cr-857,5 Cr-3430

Tepi Tepi Tengah Tengah

Sebelum leaching

Setelah leaching

Distribusi ion Cr3+ dalam geopolimer sebelum dan

setelah leaching tetap

9. Hasil Analisa Sebaran Cr3+dalam Geopolimer

Foto SEM-EDX Geopolimer Cr-13720

Sebelum leaching

Setelah leaching

tepi tengah

7. Hasil analisis Distribusi Cr3+dalam Geopolimer

Spektrum EDX Sampel Geopolimer-Cr3+

Sebelum leaching

Setelah leaching

Cr-857,5 Cr-3430 Cr-13720

KESIMPULAN

Geopolimer abu layang IPMOMI dapat

mengamobilisasi ion Cr3+

Komposisi Geopolimer varasi

NaOHoptimal

Na2O/SiO2 0,65 Na2O/Al2O3 4,18

kuat tekan Max. 33,17 MPa (7 hari)

48,88 Mpa (28 hari)

Melalui penambahan

larutan Cr3+ ke dalam pasta

geopolimer sebelum dicetak.

Terjadi peningkatan Kuat tekan sampai pada kadar ion Cr3+

6860 mg/Kg abu layang

Tidak ada ion Cr3+ terleaching pada kadar penambahan Cr3+ yang

dipelajari. (kemampuan

amobilisasi Cr3+ baik) Ion Cr3+ ter-enkapsulasi

dalam matriks dan menjadi filler sehingga

struktur semakin kompak

TERIMAKASIH

Perbedaan reaksi semen dan geopolimer

Kegunaan geopolimer berdasar rasio Si/Al

Geopolimerisasi Pembentukan

monomer

Polikondensasi menjadi

O- O- O- O- O- O- | | | | | | -O—Si—O—Si—O—Si—O—Al—O—Si—O—Al—O- | | | | | | O- O- O- O- O- O-

Komponen Massa(%) Komponen Massa(%)

Al2O3 7 NiO 0,04

SiO2 14 CuO 0,13

SiO3 1,0 ZnO 0,13

K2O 1,72 Br 0,00

CaO 26,6 Rb2O 0,045

TiO2 1,6 SrO 0,29

V2O5 0,04 ZrO2 0,11

Cr2O3 0,04 BaO 0,55

MnO 0,47 HgO 0,06

Fe2O3 44,75 - -