1. - erciyes university

Bragg kırınım denklemini yazınız, parametrelerini açıklayınız!

1.

2.

Amaç

• Kristal içindeki düzlem kavramının öğrenilmesi

• Düzlemlerin Miller İndisleri ile tanımlanması ve

aralarındaki d uzaklığının hesaplanması

• Düzlemler için Miller İndislerinin hesaplanması

• Ortogonal kristaller için d uzaklığı denklemi

• Kristal içinde difraksiyon olayının anlaşılması

• Bragg yasasının çıkartılması ve kullanılması

d uzaklığı formülü

orthogonal kristal sistemleri için : (===90) 2

2

2

2

2

2

2 c

l

b

k

a

h

d

1

kübik kristaller için (ortogonalin

özel hali) a=b=c2

222

2 a

lkh

d

1

(1 0 0) d = a

(2 0 0) d = a/2

(1 1 0) d = a/2

Bir teragonal kristalin kenar uzunlukları a=4.7 Å, c=3.4

Å. dir. Aşağıdaki düzlemler arasındaki uzaklıkları

hesaplayınız.

(1 0 0)

(0 0 1)

(1 1 1)

Bir kübik kristalin kenarı a=5.2 Å (=0.52nm) uzunluğundadır.

(1 1 0) düzlemleri arasındaki uzaklığı hesaplayınız.

O2

22

222

2

A7.32

2.5d

2.5

11

a

lkh

d

1

4.7 Å

3.4 Å

2.4 Å

]ba[c

l

a

kh

d

12

2

2

22

2

Difraksiyon – bir optik örgü

XY

1

2

a

Coherent incident light Diffracted light

Difraksiyona uğramış 1 v 2

demetleri arasındaki yol farkı

XY ise

sin = XY/a

XY = a sin

yazılabilir

1 ve 2 aynı fazda iseler dalgalar üstüste binerek ışık şiddetini arttırır. Dalgaların aynı

fazda olması için XY yol farkı kullanılan ışığın dalga boyunun tam katları kadar

olmalıdır. XY = , 2, 3, 4…..n

Dolayısıyla,

a sin = n

yazılabilir. Burada n, difraksiyonun mertebesidir.

X-ray Diffraction

Koherent gelen ışık Difraksiyona uğramış ışık

Sonuç olarak ’nın difraksiyon yapan maksimum değeri,

sin = 1 a =

Gerçekçi olarak ise , sin <1 a >

Dolayısıyla a aralığı ışığın dalgaboyu mertebesinde fakat

dalgaboyundan daha büyük olmalıdır.

Bu nedenle kristalde difraksiyon olabilmesi için :

Atomlararası uzaklık 0.1 - 2 Å ile

= 0.1 - 2 Å olmalıdır. Bu özelliklere

X-ışınları, elektronlar ve nötronlar sahip olduklarından

kristallerde difraksiyona neden olabilirler

Kristallerde Difraksiyon

X

Y

Z

d

Incident radiation “Reflected” radiation

Transmitted radiation

1

2

Gelen radyasyon Yansımış radyasyon

Geçen radyasyon

2 demetinin 1 demetinden geri kalma mesafesi

XYZ = 2d sin

dır.

Dolayısıyla 2d sin = n Bragg’s Law

X

Y

Z

d

Incident radiation “Reflected” radiation

Transmitted radiation

1

2

Gelen radyasyon Yansımış radyasyon

Geçen radyasyon

Normal olarak n = 1 seçilir ve 2dhkl sin = olacak

şekilde Miller İndisleri ayarlanır.

2d sin = n

1,54Å dalgaboylu X-ışınları d = 1,2 Å olan düzlemlerden

yansımaktadır. İnterferens yaratan Bragg açısını

hesaplayınız.

= 1.54 x 10-10 m, d = 1.2 x 10-10 m, =?

d2

nsin

nsind2

1

n=1 : = 39.9°

n=2 : X (n/2d)>1

1d

ha

kb

lc2

2

2

2

2

2

2

Bragg’ yasası ve d uzaklığı denklemi

kullanılarak çok çeşitli problemler çözülebilir.

2d sin = n

veya

2dhkl sin =

Bragg yasasının iki şeklinin eşdeğerliliği ile ilgili örnek

Kenar uzunluğu a=5Å olan kübik kristalde =1.54 Å

için ’ yı hesaplayınız. 2d sin = n

(1 0 0) yansıması, d=5 Å

n=1, =8.86o

n=2, =17.93o

n=3, =27.52o

n=4, =38.02o

n=5, =50.35o

n=6, =67.52o

n7 için yansıma yok

(2 0 0) yansıması, d=2.5Å

n=1, =17.93o

n=2, =38.02o

n=3, =67.52o

n4 için yansıma yok

1.54 Å dalgaboylu X-ışınları birim hücresinin kenar

uzunluğu a = 6 Å olan kübik kristalin (100) düzlemlerinden

yansımaktadır. Bragg açısını tüm n yansıma mertebeleri

için hesaplayınız.

Bragg ve d-uzaklığı denkleminin birleştirilmesi

056.06

0112

2

222

2 a

lkh

d

1

18d2 d = 4.24 Å

d = 4.24 Å

d2

nsin 1

n = 1 : = 10.46°

n = 2 : = 21.30°

n = 3 : = 33.01°

n = 4 : = 46.59°

n = 5 : = 65.23°

= (1 1 0)

= (2 2 0)

= (3 3 0)

= (4 4 0)

= (5 5 0)

2dhkl sin =

Özet Bir kristal içinde düzlemler hayal edebiliriz

Düzlemlerin her bir takımı uygun (hkl) Miller

İndisleri ile tanımlanabilir.

We can calculate the separation, d, for each set

of planes (h k l)

Kristaller atomlararası uzaklıklar byutunda olan

radyasyonları difraksiyona uğratır

Bu difraksiyon olayını Bragg yasası ile analiz

edebiliriz

Amaç

• Bazı X-ışını difraksiyon deneyleri hakkında bilgi

edinmek

• Tek kristal ile toz metodu arasındaki farkı

incelemek

• Dalgaboyu seçimi için filtre ve monokromatör

kullanılması

Yöntemler ve Cihazlar

Genel İlke:

X-ışını

KaynağıÖrnek Detektör

Örnek

• tek kristal

• toz

olabilir

Beyaz

X-ışını

kaynağı

Laue Yöntemi

Kolimatör

sabit

tek

kristal

Detektör

fotoğraf filmi

Laue Yöntemi

Her bir nokta farklı bir

kristal düzlemi ile ilgilidir

KULLANIM ALANI:

• Tek kristal sıralanması

• Birim hücre hakkında bilgi

• Kristal içindeki kusurlar ve

bozukluklar hakkında bilgi

4 Çember Yöntemi

Monokromatik

X-ışınlarıHareketli

detektör

Hareketli

tek

kristal

Kristal herhangi bir (hkl)

düzleminden yansıyan

şiddete göre yönlendirilebilir

KULLANIMI: birim hücre tayini

kristal yapı tayini

Gelen

dönme

dönme

sayıcı

dönmedönme

Toz Yöntemi

Toz kelimesi ile polikristal malzeme kastedildiğinden bir

parça metal veya kemik kullanılabilir.

Kristaller gelişi güzel yönlenmiş olduğundan Bragg

koşulunu sağlayacak bazı kristaller daima bulunacaktır

Monokromatik

X-ışınları

Dedektör

• Film

• Sayıcı

Film - Debye Scherrer Kamerası

Kamera yarıçapı = R

360

4

R2

S

Toz

çizgisi

0

2 0 0

4 0 0

6 0 0

8 0 0

1 0 0 0

2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0 8 0

2

I/I o

Sayıcı - Difraktometre

Diğer Parçalar!

İki dalgaboyunun aynı anda kullanılması istenmez.

Bunedenle K veya K nın birinden kurtulmak gerekir.

I

E

Genellikle iki yöntem kullanılır:

Filtre

Elementler karakteristik emisyon spektrumuna olduğu

kadar karakteristik absorbsiyon dalgaboylarına

sahiptirler. Örneğin bakır gibi

K absorbsiyon kenarı (1s - ∞)

1,38 Ao

K [yüksek enerji / beyaz radyasyon] absorbsiyonuna,

karşılık alçak K emisyonuna sahip dalgaboyu tercih

edilir. Örneğin Ni’ in absorbsiyon kenarı 1,45 Å dür

Bir genel kural

olarak yayın yapan

atomdan bir iki

daha küçük Z

sayısına sahip

element kullanılır

MonokromatörDüzlemlerinden birinden güçlü bir yansıma

olan,kuartz veya germanyum gibi bir kristal seçilir

daha sonra K1 ile Bragg açısı oluşturacak şekilde

kristal üzerine yönlendirilir.

= 1.540 Å = 2dhklsin

Ge örgü

düzlemleri

Örnek: Bir monokromatör kübünün kenar uzunluğu

a=5.66Å olan Ge’un (111) düzlemleri kullanılarak

yapılmıştır. CuK1 radyasyonun elde etmek için kristalin

yönelme açısını hesaplayınız.

22

222

2 )66.5(

3

a

lkh

d

1

)27.32(

540.1sin

d2sin 11

d=3.27Å

=2d sin

= 13.62°

Özet

Difraksiyon deneyleri kaynak, örnek ve

detektörden ibarettir

Örnekler tek kristal veya toz şeklinde olabilir

Difraksiyon deneyleri kullanılarak birim

hücreyi ve kristalin tüm yapısını tayin

edebiliriz

K ışımasını elimine etmek için filtreler

kullanılabilir veya K1 radyasyonunu kullanan

monokromatörler kullanılabilir