degradasi selulosa menggunakan proses rmal...
Post on 03-May-2019
221 Views
Preview:
TRANSCRIPT
SEMINAR SKRIPSIDEGRADASI SELULOSA MENGGUNAKAN PROSES
HIDROTERMAL DENGAN PRETREATMENT SONIKASI DALAM LARUTAN BERKATALIS
Zaky Darmawan 2309100032
Hamam Sahroni 2309100138
Pembimbing :Dr. Ir. Sumarno, M.Eng
Laboratorium Teknologi Material
Jurusan Teknik Kimia
Fakultas Teknologi Industri
Institut Teknologi Sepuluh Nopember
LATAR BELAKANG
TINJAUAN PUSTAKA
METODOLOGI PENELITIAN
HASIL PENELITIAN
KESIMPULAN
LATAR BELAKANG
Biosintesis 1011 ton/tahun
Selulosa melimpah di alam
LATAR BELAKANG
Industri Pemakai
Kertas
Bioplastik
Pemanfaatan langsung
Chemical intermediet
LATAR BELAKANG
Salah satu potensi besar dalam pemanfaatan selulosa
hidrolisis
Glukosa + Oligomer
bernilai ekonomi,bahan makananbahan intermediet
sulitnya memecahstruktur selulosa yang kompleks dan kuat
Selulosa
LATAR BELAKANG
1.Enzimatik dan Fermentasi
+ Terkontrol (karena sifat enzim yang spesifik)
- waktu yang lamatingkat sterilisasi proses yang tinggi,biaya operasional tinggi (penyediaan enzim dan mikroba)
2. Hidrolisis dengan asam kuat
+ Waktu hidrolisis relatif singkat
- produk harus dipisahkan dari asam sebelum dimanfaatkan
METODE DEGRADASI SELULOSA
LATAR BELAKANG
Metode yang sedan Berkembang
3. Hidrothermal
Pelarut non-ionik spesiesPolar seperti acetonePH turun sebanyak 3 unitReaktifitas meningkat
+ : MurahTidak beracunTidak mudah terbakarRamah lingkungan
- : Tekanan tinggi Suhu tinggi
Produk :oligomer, glukosa dan produk degrasi sebagai pyruvaldehide, hidroxymetilefurfural(HMF).
Subkritis dan superkritis
PENELITIAN TERDAHULU
Metode yang sedan Berkembang
Peneliti Metode Hasil
Minowa, dkk.(1994)
hidrolisis selulosa menggunakan Hot Compressed Water dalam autoclave, dan Nitrogen sebagai pressure gas. Dengan variasi proses tanpa katalis, katalis nikel, dan katalis nikel + sodium karbonate
Katalis nikel + sodium karbonat memperbesar yield methane
Sasaki, dkk.(1997)
mengusulkan metode untuk menghidrolisisselulosa secara cepat dalam supercritical water(SCW) untuk mendapatkan glukosa, fruktosa, danoligomer seperti cellobiose, cellotriose, dan lain-lain
Yield produkhidrolisis 75%.
Katsunobu Ehara dan Shiro Saka(2004)
mendegradasi selulose dalam air superkritis,sub kritis dan kombinasi keduanya
46% (superkritis) 22,7 % (subkritis) 66 %(superkritis + subkritis )
PENELITIAN TERDAHULU
Metode yang sedan Berkembang
Peneliti Metode Hasil
Jun Seok Kim (2001)
hydrolisis selulose dengan asam sulfat konsentrasi rendah 0,07% (%berat) dan temperatur tinggi
yield tertinggi 90,8 % (glukosa dan oligomer)
Huayu Wang, dkk (2011)
Mengusulkan hidrolisis selulosemenggunakan katalis silika (SiO2) padakondisi hidrothermal
yield tertinggi 73%(glukosa dan oligomer)
Pinjari dan Pandit (2010)
membuktikan bahwa metode sonikasi sangat efisien dalam mereduksi ukuran material selulosa
penurunan kristaliniti dari 86,56% menjadi 37,76% dan penurunan melting temperature dari 101,78oC menjadi 60,13o
Stein dkk(2010)
melakukan degradasi selulosa dengan metode hidrothermal dengan katalis asam dalam garam inorganik
Glukosa dan oligomer terbentuk secara optimal dengan katalis asam oksalat 0,1 M dalam 30% (w/w) NaCl
RUMUSAN MASALAH
Selulosa tidak larut dalam air
Asam Oksalat
Proses Sonikasi
GLUKOSA
Degradasi
Proses Hidrothermal
Efektif pada suhu >160oC
Penambahan jumlah ion reaktif
NaCl
Berkoordinasi dengan Asam
oksalat sehingga suhu reaksi <130oC
Memecah ikatan hidrogen dalam selulosa
Selulosa tidak larut dalam air
Degradasi Glukosa
TUJUAN PENELITIAN
1. Mempelajari pengaruh ultrasonic pre-treatmentpada penggunaan degradasi selulosamenggunakan metode hydrothermal denganpenambahan katalis asam pada larutan ionikuntuk mendapatkan produk glukosa.
2. Menemukan suhu dan waktu proses yang sesuai(dengan tekanan tetap, pada kondisi sub kritis)dalam hidrolisis selulosa untuk mendapatkanproduk glukosa
MANFAAT PENELITIAN
1. Penelitian ini diharapkan memberikankontribusi terhadap pemanfaatan selulosa.Sehingga diperoleh bahan kimia yangbernilai ekonomi baik sebagai kimia antara(chemical intermediate) atau sebagaiproduk
2. Penelitian ini juga diharapkan dapatmemberikan kontribusi terhadappengembangan metode hidrothermaluntuk mendegradasi selulosa denganultrasonic pretreatment dan penambahankatalis dalam larutan berionik agar dapatditerapkan dalam proses produksi skalayang lebih besar.
TINJAUAN PUSTAKA
Struktur Selulosa(Yun Yu, 2009)
TINJAUAN PUSTAKA
Skema degradasi selulosa(Sasaki,1998)
TINJAUAN PUSTAKA
SONIKASI KAVITASI HOT SPOT LOKAL
Gelombang ultrasonik terdiri dari siklus kompresi & ekspansi
hot spot lokal. Suhu sekitar 5000oC, tekanan 2000 atm
TINJAUAN PUSTAKA
Air Subkritis :Air pada kondisi di atas titik didih pada tekanan ambien (>100oC dan 0,1MPa) dan di bawah titik kritisnya (374oC dan 22,1 Mpa) (Möller, 2011)
Ambient
temperature
Subcritical water Supercritical water
Temperatur (oC)
Vapor pressure (MPa)
Agregate state
Density (g.cm-3)
Viscosity (µPas)
Heat Capacity, Cp
(Jg-1K-1)
Dielectric constant
Compressibility
Ion product, Kw
(mol2L-2)
0-100
0.003 (24oC)
Liquid
0.997 (25oC)
L: 884 G: 9.9(25oC)
L: 4.2 G: 2.0(25oC)
78.5 (25oC, 0.1 MPa)
No
10-14
(increasing to 10-12
at 100oC)
100-374
0.1(100oC) – 22.1 (374oC)
Liquid
0.958 (101 oC, 0.11 MPa)
0.692 (330 oC, 30 MPa)
L: 277 G: 12.3 (101oC)
L: 50.4 G: 30.7 (371oC)
L: 4.2 G: 2.1 (101oC)
L: 69 G: 145 (371oC)
27.1 (250 oC, 5 MPa)
18.2 (330oC, 30 MPa)
slightly increased, but still
a liquid at 370oC
increases from 10-12 (100oC) to 10-11 (300oC)
>374
>22.1
No phase separation
Between gas like and liquid like
densities,e.q 0.252 (410oC,
30MPa)
Low
1300 (400oC, 25MPa)
5.9 (400oC, 25MPa)
10.5 (400oC, 25MPa)
Yes
Strongly decreasing to below 10-20
(400oC) and below 10-23 (550oC)
increases slightly with
TINJAUAN PUSTAKA
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0 30 60 90 120 150 180 210 240 270 300
Solu
bili
ty o
f C
O2
(m
ol/
kg
wat
er)
T (oC)
P= 50 bar
P=100 bar
P=200 bar
P=300 bar
Profil Kelarutan CO2
dalam Air dengan
Kenaikan Suhu pada Berbagai Tekanan
(Duan & Sun, 2002)
TINJAUAN PUSTAKA
Katalis Padat : logam Pt atauRu, nickel catalyst atau alkali catalyst
Katalis cair : asam sulfat, asam asetatatau asam karboksilat
PENAMBAHAN KATALIS
KATALIS ASAM DIKARBOKSILAT(ASAM OKSALAT)
TINJAUAN PUSTAKA
Usaha peningkatan hasil depolimerisasi selulosa
LARUTAN IONIK
METODOLOGI PENELITIAN
BAHAN YANG DIGUNAKAN
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah:•Avicell Microcrystalline Cellulose PH 102 : DP 100-300(Asehi Kasei Chemical Corp.)•Aquadest•Pressurizer Gas : Gas CO2(PT. Tri Gases)•Katalis Asam Oksalat•Larutan NaCl
METODOLOGI PENELITIAN
VARIABEL PENELITIAN
Kondisi operasi yang digunakan pada penelitian ini adalah: •Rasio selulosa : air = 20 : 1000 ( massa : volume )•Tekanan = 70 bar•Penambahan Katalis Asam Oksalat 0,1 M dalam Larutan NaCl30% (w/w)
Dengan variabel operasi:•Suhu sonikasi = 40, 60 (oC)•Suhu reaksi = 80, 90, 100, 110, 125, 140, 155(oC) •Waktu reaksi = 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 (jam)
1. Probe ultrasonik
2. Gelas beaker
3. Water bath
4. Sumber ultrasonik
5. Chiller
6. Sumber listrik
7. Termokopel
8. Pemanas
PROSES SONIKASI
1. Isolator
2. Thermocouple
3. Reaktor
4. Band heater
5. Temperature controller
6. Sumber arus AC
7. Valve menuju udara
8. Valve menuju reaktor
9. Pressure gauge
10. Safety valve
11. Tabung Nitrogen
12. Valve menuju reaktor
13. Temperature indicator
PROSES HIDROTERMAL
METODOLOGI PENELITIAN
Karakterisasi produk:- Analisa XRD- Analisa SEM
Karakterisasi produk:- Analisa DNS
Proses Sonikasi Proses Hidrotermal
Analisa XRD : untuk mengetahui derajat kristalinitasAnalisa SEM : untuk mengetahui morfologiAnalisa DNS : untuk mengetahui jumlah glukosa
KARAKTERISASI PRODUK
Analisa SEM
Analisa XRD
TANPA SONIKASI DENGAN SONIKASI
Gambar Analisa SEM selulosa murni pembesaran 500x
Analisa SEM
A B CA B C
SEM pembesaran 2000x, untuk hidrotermal selulosa 6 jam: (a) tanpa proses sonikasi (b) dengan proses sonikasi 40oC dan (c) dengan proses sonikasi 60oC
Analisa SEM
SEM pembesaran 2000x, untuk hidrotermal selulosa 6 jam: (a) tanpa proses sonikasi (b) dengan proses sonikasi 40oC dan (c) dengan proses sonikasi 60oC
A B CA B C
Analisa XRD
Analisa XRD
Grafik XRD untuk selulosa murni dan pre-treatment sonikasi
Analisa XRD
Grafik XRD untuk residu selulosa tanpa pre-treatment sonikasi
Analisa XRD
Grafik XRD untuk residu selulosa dengan pretreatment sonikasi 40oC selama 1 jam
Analisa XRD
Grafik XRD untuk residu selulosa dengan pretreatment sonikasi 60 C selama 1 jam
Analisa DNS
Konsentrasi glukosa tanpa pretreatment sonikasi pada tekanan 70 bar dan waktu reaksi 6 jam
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Suhu (C)
Analisa DNS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Suhu (C)
Konsentrasi glukosa dengan pretreatment sonikasi 40oC selama 1 jam pada tekanan 70 bar dan waktu reaksi 6 jam
Analisa DNS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
70 80 90 100 110 120 130 140 150 160
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Suhu (C)
Konsentrasi glukosa dengan pretreatment sonikasi 60oC selama 1 jam pada tekanan 70 bar dan waktu reaksi 6 jam
Analisa DNS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Waktu (jam)
Konsentrasi glukosa tanpa pretreatment sonikasi pada tekanan 70 bar dan suhu reaksi 140oC
Analisa DNS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Waktu (jam)
Konsentrasi glukosa dengan pretreatment sonikasi 40oC selama 1 jam pada tekanan 70 bar dan suhu operasi 140oC
Analisa DNS
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Ko
nse
ntr
asi (
mg/
ml)
Waktu (jam)
Konsentrasi glukosa dengan pretreatment sonikasi 60oC selama 1 jam pada tekanan 70 bar dan suhu operasi 140oC
Perlakuan awal sonikasi memberikan pengaruh dalam degradasi selulosa, yaitu: a) Penurunan derajat kristalinitas dari 30,4% menjadi 29,53%
pada sonikasi 40 C selama 1 jam dan 27,51 % pada sonikasi 60 C selama 1 jam
b) Suhu sonikasi 60oC menghasilkan ukuran fiber yang lebihkecil daripada suhu sonikasi 40oC
Produk yang dapat dianalisa dari degradasi selulosa adalah glukosa.Konsentrasi tertinggi yang didapatkan adalah 3,841 mg/ml pada waktuoperasi 5 jam dengan pretretment sonikasi 60oC selama 1 jam
KESIMPULAN
T E R I M A
K A S I H
top related