inorgánica 6
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UNIVERSIDAD DE CARABOBO
FACULTAD DE CIENCIA Y TECNOLOGÍA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA INORGÁNICA
PRACTICA # 6:
PREPARACIÓN DEL TIOSULFATO DE SODIO
RESUMEN:
TABLAS DE DATOS
Tabla I: Cantidades de azufre y sulfito de sodio pesadas para la síntesis del tisulfato de
sodio.
Sustancia Peso ( 0,001) g
S 8,275
Na2SO3 31,506
Tabla II: Observaciones realizadas durante la síntesis del tiosulfato de sodio.
Observaciones
Calentando a ebullición
incipiente
El azufre se fue disolviendo muy lentamente
Agregando el polvo de celulosa La celulosa ayudo a retirar el azufre que no
había reaccionado
Concentrando la solución Al ser concentrada la solución era incolora
Enfriando Empezó a formarse una capa delgada y al
agregarle el germen de tiosulfato comenzó a
formarse un precipitado blanco y abundante.
Tabla III: Ensayos de reconocimiento del ion tiosulfato
N# Ensayo Reactivos Observaciones
1 3 a 4 gotas de AgNO3
1 gota de solución de
Na2S2O3
Se forma primero un precipitado
blanco que cambia de color muy
rapidamente a amarillo, luego a
marron y por ultimo quedo con
una coloración negra
Exceso de solución de
Na2S2O3
Solución turbia de color blanco
con un precipitado negro
3 a 4 gotas de AgNO3
Gota tras gota exceso
de Na2S2O3
Solución parda con suspensión
negra
2 2 ml de Na2S2O3
Unas gotas de HCl(conc) Al agregar HCl la solución se
torno amarillenta
Calentar el tubo y
acción sobre el papel
de filtro (con
Na2Cr2O7)
Al calentar desprendió un vapor
coloreando el papel de azul
3
2 o 3 gotas de I en KI
diluido con 1 ml de agua
Gota a gota
(agitando)
Na2S2O3
La solución de yodo color parda,
se volvió incolora al agregar
tiosulfato
4
2 ml de KMnO4
acidificada con H2SO4
Gota a gota
Na2S2O3
La solución de KmnO4 en medio
acido era color violeta y al añadir
gotas de Na2S2O3 se decoloro
Tabla IV: Ensayos de reconocimiento del ion sulfito
N# Ensayos Reactivos Observaciones
1
3 a 4 gotas de AgNO3
Gota a gota Na2SO3 Al adicionar 1 gota de Na2SO3 a
la solución de AgNO3 se formo
un precipitado blanco lechoso
que se redisolvió ante exceso de
Na2SO3
Hierva la solución Al hervir la solución dresprende
un gas amarillo y se forma un
precipitado gris
2 2 a 3 ml de Na2SO3
Gotas de HCl(conc) La solución permanece incolora
Acción sobre el papel de
filtro con KIO3 y
almidón
Se desprende un gas y el papel
de filtro se torno de color azul
3 2 a 3 gotas de I en KI
diluido en agua
Gota a gota Na2SO3 La solución de yodo en KI y al
agregar una gota de Na2SO3 se
decolora.
4 2 ml de KMnO4
acidificado con
H2SO4
Gota a gota Na2SO3 La solución de KMnO4 en
medio ácido era de color violeta
y al agregar Na2SO3 la solución
se decoloro
5 0,2 g de Na2SO3 Calentamiento +
2 o 3 ml de agua
Tabla V: Titulación yodometrica para la determinación del tiosulfato remanente en la
solución despues del filtrado.
Titulación Vol. de alicuota
(0,03)ml
Vol. de H2SO4
(0,06) ml
Vol. de KI
(0,02) ml
Vol. gastado de
Na2S2O3
(0,08)ml
1 10,00 1,00 10,00 10,61
2 10,00 1,00 10,00 10,99
3 10,00 1,00 10,00 10,95
TABLAS DE RESULTADOS
Tabla VI: Cantidad obtenida de tiosulfato de sodio mediante la síntesis
Cantidad de tiosulfato precipitada (28,699 0,002) g
Cantidad de tiosulfato en la
solución remanente
(0,187 0,005) g
Cantidad total de tiosulfato
obtenida en la síntesis
(28,886 0,007) g
Tabla VII: Porcentaje de rendimiento obtenido en la síntesis del tiosulfato de sodio
% de
Rendimiento (46,58 0,01) %
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
La preparación del tiosulfato de sodio se realizo haciendo reaccionar sulfito de
sodio con azufre, según la reacción:
Na2SO3 + S Na2S2O3 (1)
El montaje que se hizo para la sintesis del Na2S2O3 no fue el sugerido en la guía de
laboratorio, sino que se añadió la solución de Na2SO3 en un balón de destilación de una sola
boca, conectado a un tubo de enfriamiento, esto con el fin de inducir un reflujo que
arrastrara el azufre adherido a las paredes internas del balón y así conseguir que reaccionara
la mayor parte del mismo, no obstante, su disolución fue muy lenta.
Para que esta reacción se diera era necesario calentamiento (la reacción es
endotermica), el cual no debía sera tan altas temperaturas, ya que el sulfito de sodio es
susceptible a la descomposición térmica, formandose sulfuro y sulfato.
Una vez transcurridas tres horas de reacción, se añadieron trozos de papel de filtro,
para separar el azufre que quedo sin reaccionar, y se filtró la solución. Esta solución se
concentró a un volumen menor de 50 ml, y se dejo enfriar a temperatura ambiente por 24
horas aproximadamente. Luego se enfrió la solución con una mezcla de hielo-NaCl,
observandose una capa fina pero muy compacta de precipitado en el fondo del beacker que
la contenia; a pesar de esto fue necesaria la adición de un nucleo de Na 2S2O3 para inducir la
cristalización completa. Cinco minutos después de la adición del nucleo de Na2S2O3, la
solución había desaparecido, y en su lugar se encontraba una gran cantidad de precipitado,
el mismo se lavó directamente, ya que no había sobrenadante que filtrar, posteriormente se
secó al vacío por espacio de 30 minutos y se pesó, obteniendose un peso de 28,699 g.
Del sobrenadante (producto de las aguas del lavado), se tomo una alicuota de 5 ml
y se diluyó a 250 ml, esta solución se estandarizó mediante la titulación yodometrica, según
las siguientes reacciones:
IO3- + 5I- + 6H+ 3 I2 + 3H2O (2)
I2 + 2S2O3= 2 I- + S4O6
= (3)
Con la concentración obtenida se calcularon los gramos de Na2S2O3 que se
redisolvieron durante el lavado. La masa total de Na2S2O3.5H2O se calculó mediante la
suma de los gramos redisueltos más los gramos pesados. Con esta masa total se calculó el
rendimiento de la reacción, obteniéndose un valor de (46,58 0,01)%, lo que indica que la
síntesis no se realizó de manera optima, ya que dicho valor es bajo.
Entre los posibles factores que pudieron haber afectado el rendimiento se
encuentran: el hecho de que las cantidades de Na2SO3 y S en la mezcla reaccionante eran
casi equivalentes, es decir, que la cantidad del reactivo en exceso (el S en este caso) era
mínima; y al final de la síntesis se pudo observar una cantidad más o menos considerable de
azufre sin reaccionar, por lo que la masa del compuesto sintetizado debía ser menor a la
esperada teoricamente. Otra de las posibles causas del bajo rendimiento de esta reacción, es
que una vez finalizada la síntesis, el proceso de concentración por evaporación fue muy
rápido, es decir, la temperatura de la solución era alta y se podía observar un gran
desprendimiento de vapores de la misma; con una evaporación tan pronunciada se pudo
haber perdido cierta cantidad de producto, lo que se reflejaría en el rendimiento.
Por último, es que el Na2S2O3 sintetizado no fuese pentahidratado, sino que fuese
anhidro o con un número menor de moléculas de agua, por lo que los gramos teoricos
serían menores, y el % de rendimiento aumentaría; esta afirmación se basa en el hecho de
que la solución se concentró a un volumen menor a los 50 ml, y cuando cristalizó todo el
Na2S2O3, no quedo sobrenadante.**
Reacciones de reconocimiento del ion tiosulfato:
1. Al agregar tiosulfato de sodio a una solución de nitrato de plata se debe producir un
precipitado blanco de tiosulfato de plata, Ag2S2O3, (reacción 4) pero este precipitado es
inestable y se descompone rápidamente cambiando la coloración de amarillo a pardo y
a negro de sulfuro de plata, Ag2S, (reacción 5). Al agregar un exceso de tiosulfato se
observo una turbidez blanca posiblemente debido a la formación de más tiosulfato de
plata, y el precipitado negro se debe igualmente al Ag2S.
Na2S2O3 + 2 AgNO3 Ag2S2O3 + 2 NaNO3 (4)
(blanco)
Ag2S2O3 + H2O AgS + H2SO4 (5)
(negro)
En un segundo tubo se agregaron de 3 a 4 gotas de nitrato de plata con un exceso de
solución de tiosulfato sódico y en la solución se observaron punticos negros debido a que
todo el tiosulfato pasa a formar sulfuro de plata (reacciones 4 y 5).
2. Al agregar ácido clorhídrico a la solución de tiosulfato de sodio la solución acidulada
pronto se enturbia debido a la separación de azufre, y en la solución queda ácido
sulfuroso. Primero se forma el ácido tiosulfurico inestable, este se descompone pronto
en su mayor parte en ácido sulfuroso y azufre, este ácido sulfuroso posteriormente se
descompone en agua y dióxido de azufre que se reconoce por su acción sobre el papel
de filtro humedecido con solución de dicromato de potasio acidificada.
Las reacciones son las siguientes:
Na2S2O3 + 2 HCl H2S2O3 + 2 NaCl (6)
H2S2O3 S + H2SO3 (7)
Na2S2O3 + 2 HCl SO2 + H2O + S + 2 NaCl (8)
El dióxido de azufre que se desprende da una coloración azul-verdosa con la solución de
dicromato acidificada debido a que se da una reacción de oxido reducción en donde el
dicromato se reduce a Cr+3 (reaccion 9) y en el dióxido de azufre el azufre pasa de estado de
oxidación +4 a estado de oxidación +6 en el sulfato (reacción 10). Este sulfato de cromo
que se forma presenta una coloración azul-verdosa (reacción 11).
Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H2O (9)
SO2 + 2 H2O SO4= + 4 H+ + 2 e- (10)
3 SO2 + 6 H2O 3 SO4= + 12 H+ + 6e-
Cr2O7= + 14 H+ + 6 e- 2 Cr+3 + 7 H2O
___________________________________
Cr2O7= + 3SO2 + 2 H+ Cr2(SO4)3 + H2O (11)
(azul-verdoso)
3. La solución de yodo en yoduro de potasio de color violeta-pardoza se hace incolora al
agregar el tiosulfato de sodio, porque el ion tiosulfato (donde el azufre tiene numero de
oxidación +2 ) actúa como agente reductor , al reducir al yodo molecular a yoduro y
oxidándose el al ion tetrationato en donde el azufre tiene número de oxidación +4,
según la reacción (12):
2 S2O3= + I2 S4O6
= + 2 I- (12)
4. Al agregar el tiosulfato a una solución violeta de permanganato de potasio acidificada,
esta cambia su coloración violeta a incolora ya que el tiosulfato actúa como agente
reductor (reacción 13):
5S2O3=+ 8 MnO4
- + 14 H+ 8 Mn+2 + 19 SO4= + 7 H2O (13)
Pero en este caso, el azufre pasa de numero de oxidación +2 a numero de oxidación
+6 debido a que el permanganato es un agente oxidante más fuerte que el yodo.
Reacciones de reconocimiento del ion sulfito:
1. Al agregar sulfito de sodio a la solución de nitrato de plata se produce un precipitado
blanco de sulfito de plata, Ag2SO3, que se redisolvio en exceso de reactivo formando la
sal compleja de argentosulfito de sodio, NaAgSO3, (reacciones 14 y 15).
Na2SO3 + 2 AgNO3 2 NaNO3 + AgSO3 (14)
(blanco)
Ag2SO3 + Na2SO3 2 NaAgSO3. (15)
Al calentar la solución de la sal compleja, esta se descompone y precipita plata metálica
gris (reacción 16):
2 NaAgSO3 Na2SO4 + SO2 + 2 Ag (16)
(gris)
2. Al agregar ácido clorhídrico a una solución de sulfito de sodio, esta se descompone
desprendiéndose dióxido de azufre (reacción 17).
Na2SO3 + 2HCl 2NaCl + SO2 + H2O (17)
El cual se reconoce al colocar el papel de filtro humedecido con solución de yodato de
potasio y almidón en la boca del tubo de ensayo, el cual toma una coloración azul debido al
complejo que forma el almidón con el yodo molecular que se forma en la reacción del
yodato de potasio con el dióxido de azufre (reacción 18).
Na2SO3 + 5 SO2 + 4 H2O I2 + 2 KHSO4 + 3 H2SO4 (18)
3. La solución parduzca del yodo en yoduro de potasio se decolora debido a que el yodo
molecular (agente oxidante) se reduce a yoduro (incoloro) y el sulfito (agente reductor)
se oxida a sulfato (reacción 19).
SO3= + I2 + H2O 2 I- + SO4
= + 2H+ (19)
Aquí el azufre pasa de número de oxidación +4 a número de oxidación +6.
4. La solución violeta de permanganato de potasio se decoloro al agregar el sulfito de
sodio, ya que el sulfito reduce al permanganato a Mn+2 y el permanganato oxida al
sulfito a sulfato (reacciones 22)
MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn+2 + 4 H2O (20)
SO3= + H2O SO4
= + 2H+ + 2 e- (21)
2MnO4- + 16 H+ + 10 e- 2 Mn+2 + 8 H2O
5SO3= +5 H2O 5SO4
= + 10H+ + 10 e-
_____________________________________
2 MnO4- + 5 SO3
= + 6 H+ 2 Mn+2 + 5 SO4= + 3H2O (22)
5. Al calentar 0,2 g de sulfito de sodio se observo un oscurecimiento del sólido blanco,
este oscurecimiento por formación de sulfuro se debe a la descomposición que sufre el
sulfito de sodio al ser calentado, el cual forma sulfuros y trióxido de azufre que al
agregar agua forma el ácido sulfúrico y posteriormente por la disociación de este ácido
se forman iones sulfatos. ****
CONCLUSIONES
RECOMENDACIONES
BIBLIOGRAFÍA
APÉNDICE
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