makalah kitik pbl 3
Post on 05-Mar-2016
38 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 1/30
PBL 3NARKOBA DAN IDENTIFIKASINYA
DENGAN GAS CHROMATOGRAPHY-
MASS SPECTROSCOPY (GC/MS)
Kelompok 6
Anggota:
Ahmad Tibrizi / 1406568305Dicki ahman / 140656!"14
#itrianti $zinilah / 1506800"%4
&'li A(' )ingt(a* / 1406531864
Kezia Dara +'odia / 140656!%14
Departemen Teknik Kimia
#ak'lta* Teknik ,ni-er*ita* $ndone*ia
Depok
)o-ember "015
DAFTAR ISI
.alaman &'d'l 1
Datar $*i "
Datar ambar "
Datar Tabel "
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 2/30
A $ 2endah'l'an 3
" atar elakang 3
" Deini*i a*alah 4
3 $norma*i (ang Diperl'kan 44 T''an 2embelaaran 4
A $$ $*i 6
1 T'ga* $ 6
" T'ga* $$ 11
3 T'ga* $ 1!
A $$$ 2en't'p "6
Datar 2'*taka"!
DAFTAR GAMBAR
ambar 1 raik kromatogram dengan empat komponen7 A7 7 7 dan D 14
ambar " 2embacaan 9 *pektr'm air 14ambar 3 raik Kalibra*i "0
DAFTAR TABEL
Tabel 1 2erbedaan dan /9 !
Tabel " Kla*iika*i metode kromatograi 14
Tabel 3 2erhit'ngan mengg'nakan metode lea*t*;'are 18
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar B!a"a#$
2emi*ahan camp'ran menadi komponenkomponenn(a adalah hal (ang
pentinga dalam *em'a cabang kimia dan tidak kalah pentingn(a dalam ban(ak
bidang lain dimana teknik kimia dig'nakan 'nt'k memecahkan berbagai macam
2
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 3/30
ma*alah &adi7 dapmpak dari *'at' teknik pemi*ahan (ang amp'h dan *erba g'na
akan dira*akan oleh *el'r'h ilm' pengetah'an modern Dalam kaitan ini7
ketelitian kromatograi arang *ekali ditekankan 2adahal dengan mengg'nakan
metode ini7 ban(ak ka*'* pemi*ahan dit'nta*kan a'h lebih cepat dan lebih
eekti daripada *ebel'mn(a Terobo*an (ang tidak tertandingi dalam biokimia7
mi*aln(a dalam pengertian kita tentang *tr'kt'r dan 'ng*i enzin dan protein
protein lainn(a7 bera*al lang*'ng dari penerapan kromatograi ke penelitian
biologi enghit'ng pol'*i air dan 'dara7 menent'kan re*id' pe*ti*ida pada
b'ahb'ahan ma'p'n *a('r*a('ran7 mengidentiika*i dan mengkla*iika*ikan
bakteri7 memanta' ga*ga* dalam pernapa*an *elama pembi'*an7 mencari
*en(a<a*en(a<a organik dan makhl'k hid'p di planet lain7 menent'kan al'r metaboli*me dan mekani*me kera obatobatan7 *em'an(a berderet dalam datar
panang penelitian berda*arkan kromatograi
elihat ban(akn(a penerapan (ang dapat dilak'kan oleh metoda
kromatograi7 kini kromatograi telah mengalami perkembangan (ang pe*at
eberapa diantaran(a ialah m'nc'ln(a detektordetektor (ang lebih baik7 bahan
pengi*i kolom (ang bar'7 antarm'ka dengan in*tr'men lain (ang di*emp'rnakan
*eperti *pektrometer ma**a (ang bi*a mengidentiika*i komponenkomponen
(ang terpi*ah7 teknik pemro*e*an data (ang bar' berda*arkan pada komp'ter dan
model matemati* bar' (ang memberikan <a<a*an tambahan bar' pada *iat
pro*e* ter*eb't 2embaha*an kali ini akan membaha* lebih lan't mengenai
perkembangan kromatograi (ang bergab'ng dengan in*tr'men lainn(a (ait'
*pektrometer ma**a ata' bia*a di*eb't *ebagai a* hromatograph( / a**
9pectrometr( =/9>
1.%. D&'#'' Maa!a
Aplika*i metode /9 'nt'k menent'kan kadar dan eni* narkoba
1.3. I#&*r+a' ,a#$ D'r!"a#
erda*rkan pemic' ini terdapat beberapa inorma*i (ang dib't'hkan7
antara lain:
3
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 4/30
• 2erbedaan dan /97
• 2engertian /97
• 2rin*ip kera dan mekani*me /97
• Komponen /97
• Kelebihan dan kek'rangan /97
• 2arameter metode /97
• Kand'ngan )arkoba *ecara 'm'm7
• &eni*eni* narkoba7
• etode anali*i* melal'i /97
• $norma*i (ang diperl'kan dari anali*i* /97
• &eni* kromatograi (ang lain7
• 2erhit'ngan kon*entra*i metode 7 dan
• etode lain 'nt'k menganali*i* narkoba
•
1.. T0a# P+!a0ara#
• T''an pembelaaran dari pembaha*an metode anali*i* (ang di'raikan
dalam makalah ini adalah:
• emahami metode kromatograi ga* kh'*'*n(a /9
• engetah'i parameter apa *aa (ang dig'nakan dalam anali*i* dengan
/9
• engetah'i aplika*i pengg'naan alat /9
• engerti cara perhit'ngan kon*entra*i *en(a<a camp'ran7 re*ol'*i kolom7
'mlah piringan ratarata7 tinggi piringan7 panang kolom7 dan <akt' el'*i
*en(a<a dengan metode anali*a k'antitati /9
• engetah'i kelebihan dan kek'rangan metode /9
•
4
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 5/30
BAB II
ISI
•
%.1 T$a I
• Susunlah pertanyaan penting terkait analisis narkoba dalam urin,
paling sedikit terdapat tujuh pertanyaan!
1 Apa it' /9?" engapa dalam anali*i* *ampel narkoba pada 'rin dig'nanakan metode /9?
3 erapa bata*an minim'm *ampel (ang dapat dianali*i* dengan metode /9?
4 agaimana prin*ip dan mekani*me kera dari in*tr'men /9 it' *endiri?
5 Apa perbedaan antara /9 dengan bia*a?6 Apa *aa komponen @ komponen pada in*tr'men /9?
! Apa kelebihan dan kek'ranga /9?
• Jawab:
1 /9 =Gas Chromatograpgy/Mass-Spetrometry> adalah pro*e* pemi*ahan
camp'ran menadi komponenkomponenn(a dengan mengg'nakan ga* *ebagai
a*e bergeak (ang mele<ati *'at' lapi*an *erapan =*orben> (ang diam dan
dilan'tkan dengan anali*i* k'antitati dengan mengg'nakan Mass Spetrometry
=9> /9 mer'pakan metode pemi*ahan *en(a<a organik (ang
mengg'nakan d'a metode anali*i* *en(a<a (ait' kromatograi ga* => 'nt'k
menganali*i* 'mlah *en(a<a *ecara k'antitati dan *pektrometri ma**a =9>
'nt'k menganali*i* *tr'kt'r molek'l *en(a<a analit 2engg'naan kromatograi
ga* dapat dipad'kan dengan *pektro*kopi ma**a 2ad'an ked'an(a dapat
mengha*ilkan data (ang lebih ak'rat dalam pengidentiika*ian *en(a<a (ang
dilengakapi dengan *tr'kt'r molek'ln(a
•
" Dig'nakan alat /9 'nt'k menganali*i* narkoba dalam 'rin karena alat ini
dianggap tepat7 mengingat anali*i* dengan /9 ini dapat memi*ahkan
komponenkomponen (ang terkand'ng dalam *ampel *ehingga nantin(a dapat
terdetek*i apabila didalam *ampel 'rin terdapat narkoba7 dimana komponen
narkoba it' akan terpi*ah dari 'rin kem'dian 'nt'k anali*i* lebih lan't kadar
narkoba (ang bila terdetek*i ter*eb't dapat ditent'kan kadarn(a 9elain hal
5
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 6/30
ter*eb't anali*i* dengan /9 'ga relati-e cepat *ehingga dapat membant'
pen(idik lebih cepat dalam pen(elidikan
•
3 ata* detek*i /9 ini adalah *ampai 10% g/ *ehingga *ampel 'rin dapat
dianali*i* dengan /9 *elama kadarn(a bata* detek*i alat /9 ini
•
4 2rin*ip kera /9 mirip dengan prin*ip kera (ait' dengan mengg'nakan
lar'tan (ang m'dah meng'ap ekani*me keran(a adalah *ampel (ang tidak
diketah'i kompo*i*in(a dima*'kkan ke inector /97 lal' didalam inector
terdapat o-en (ang akan meng'apkan *ampel *ehingga a*en(a ber'bah menadi
a*e ga* #a*e ga* dari *ampel ter*eb't akan diba<a dengan a*e gerak (ang
dialirkan dari tab'ng ga* pemba<a men'' ke kolom Di kolom teradi pro*e*
pemi*ahan (ait' dida*arkan titik didih dari komponen *ampel Apabila
komponen ter*eb't memiliki titik didih lebih tinggi maka akan berinterak*i lebih
*edikit dengan a*e diam *ehingga <akt' reten*i akan berk'rang dan akan kel'ar
lebih cepat dari kolom Dengan perbedaan <akt' reten*i dari ma*ingma*ing
komponen pada *ampel maka *ampel akan terpi*ah *at' *ama lain Komponen
komponen ter*eb't akan ma*'k ke detektor *pektrometri ma**a dan akan dibaca
*ehingga akan mengha*ilkan kromatogram (ang dapat mengetah'i eni* g'g'*
'ng*i dan 'ga letak g'g'* 'ng*in(a•
5 Adap'n perbedaan antar /9 dan bia*a (ait':
• Ta! 1. 2erbedaan dan /9
GC
GC/MS
•Detektor (ang dig'nakan pada bia*a
adalah lame "oni#ation $etetor =#$D> ata'
%hermal Conduti&ity $etetor =TD>
•Detektor (ang dig'nakann(a adalah
9pektrootometer a**a =9>
• han(a dapat memi*ahkan komponen
komponen *ampel
•9 dapat menganali*a ma*ing @ ma*ing
peak *ampel (ang terbent'k dari anali*i*
dengan
•.an(a anali*i* *ecara k'antitati •Dapat menganali*i* baik *ecara
k'antitati ma'p'n k'alitati
• mer'pakan alat kromatrograi a* •/9 keran(a *ama dengan 7
6
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 7/30
(ang ber'ng*i 'nt'k memi*ahkan *'at'
*en(a<a dengan bant'an ga* nitrogen7
hidrogen7 dll
tetapi alat ter*eb't dilengkapi dengan
pencacah ragmen *ehingga kita dapat
mengetah'i pemecahan ion ragmen
*en(a<a dan dapat mengetah'i eratolek'l *en(a<a (ang di anali*i*
• han(a dig'nakan 'nt'k memi*ahkan
*en(a<a*en(a<a dalam *'at' camp'ran
lar'tan dan identiika*i bia*a ia*an(a
identiika*in(a har'* dicocokkan dengan
*'at' reerence (ang *'dah diketah'i dengan
tepat baik komponenn(a ma'p'n
kon*entra*in(a
•/9 bi*a dig'nakan 'tk identiika*i
g'g'* 'ng*i dan po*i*i g'g'* 'ng*i dari
*ampel ter*eb't
•
6 $n*tr'men dari /9 terdiri dari tab'ng ga* pemba<a7 inektor7 o-en7 kolom7
detektor =mass spetrometer >
a> Tangki ga* pemba<a
•
a* pemba<a bertindak *ebagai a*e gerak a* pemba<a (ang bia*an(a
dig'nakan adalah heli'm7 hidrogen7 dan nitrogen .eli'm dig'nakan apabila
detekorn(a adalah TD Tab'ng ga* ber'ng*i *ebagai tempat ter*impann(a
dan *'mber dari mengalirn(a arrier gas
b> $nek*i 9ampel dan B-en
• 9
e'mlah kecil *ampel (ang akan dianali*i*7 diinek*ikan pada me*in dengan
mengg'nakan ar'm *'ntik kecil &ar'm akan menemb'* lempengan karet
tebal ata' (ang di*eb't dengan *ept'm (ang akan kembali kebent'k a*aln(a
*aat syringe ditarik kel'ar $nektor berada dalam o-en (ang temperat'rn(a
dapat dikontrol B-en ter*eb't mendidihkan *ampel dan diangk't ke kolom
dengan a*e gerak
c> Kolom
• K
olom mer'pakan tempat teradin(a pro*e* pemi*ahan karena didalamn(a ada
7
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 8/30
a*e diam Ada 3 eni* kolom pada (ait' kolom kema* = paking
oloumn>7 kolom kapiler dan kolom preparati
• Kolom kema*
• K
olom kema* terb'at dari gela*/kolom (ang tahan karat ata' tembaga dan
al'm'ni'm 2anang kolomn(a 15meter dengan diameter dalam 1
4mm
• Kolom kapiler
• K
olom kapiler berbent'k hampir *ama dengan kolom kema*7 nam'
'mlah pelat teori kolom kapiler *angat be*ar/ban(ak (ait' C300000
pelat Dengan ban(kn(a 'mlah pelat ter*eb't maka ei*ien*i dri kolomini lebih tinggi dan paling ban(ak dig'nakan
• Kolom preparati
• K
olom preparati dig'nakan 'nt'k men(iapkan *ampel (ang m'rni dari
*en(a<a tertent' matrik* (ang komplek*
d> Mass Spetrometry Detektor
• 9'mber ion
• 9etelah analit melal'i kolom kapiler7 ia akan diioni*a*i $oni*a*i
pada *pektro*kopi ma**a (ang terintegra*i dengan ada d'a7 (akni
'letron "mpat ioni#ation =+$> ata' Chemial "oni#ation =$>7 (ang
lebih a'h lagi terbagi menadi negati =)$> dan po*iti =2$>
erik'tn(a akan diela*kan ioni*a*i +$ Ketika analit kel'ar dari kolom
kapiler7 ia akan diioni*a*i oleh elektron dari ilamen tungsten (ang
diberi tegangan li*trik $oni*a*i teradi b'kan karena t'mb'kan elektron
dan molek'l7 tapi karena interak*i medan elektron dan molek'l7 ketika
berdekatan .al ter*eb't men(ebabkan *at' elektron lepa*7 *ehingga
terbet'k ion molek'lar 7 (ang memiliki ma**a *ama dengan molek'l
netral7 tetapi berm'atan lebih po*iti Adap'n perbandingan ma**a
ragmen ter*eb't dengan m'atann(a di*eb't mass to harge ratio (ang
8
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 9/30
di*imbolkan /E $on (ang terbent'k akan didorong ke (uadrupoles
ata' mass )ilter *uadrupoles ber'pa empat elektromagnet
• #ilter
• 2ada (uadrupoles7 ionion dikelompokkan men'r't /E dengan
kombina*i rek'en*i radio (ang bergantian dan tegangan D .an(a ion
dengan /E tertent' (ang dile<atkan oleh (uadrupoles men'' ke
detektor
• Detector
• Detektor terdiri ata* +igh 'nergy $ynodes =.+D> dan 'letron
Multiplier =+> detetor $on po*iti men'' .+D7 men(ebabkan
elektron terlepa* +lektron kem'dian men'' k't'b (ang lebih po*iti7
(akni ''ng tand'k + Ketika elektron men(ingg'ng *i*i +7 makaakan lebih ban(ak lagi elektron (ang terlepa*7 men(ebabkan *eb'ah
ar'*/aliran Kem'dian *in(al ar'* dib'at oleh detektor propor*ional
terhadap 'mlah ion (ang men'' detektor
e> ekorder
• .a*il pembacaan detektor kem'dian diolah dan dikirim ke rekorder 'nt'k
memb'at o'tp't ber'pa k'r-ak'r-a (ang di*eb't kromatogram
•
! Didalam anali*i* dengan mengg'nakan in*tr'ment anali*i* /9 terdapat beberapa kelebihan nam'n 'ga ada kek'rangann(a erik't adalah kelebihan
dari metode /9:
•
• Fakt' anali*i* *ingkat dan ketaaman pemi*ahan (ang tinggi dan dapat
mengg'nakan kolom lebih panang7
• ata* detek*i *ampai 10% g/7
• Ke*etimbangan parti*i antara ga* dan cairan berlang*'ng cepat *ehingga
anali*i* relati cepat dan *en*itiita*n(a tinggi7
• 2emakaian a*e cair mem'ngkinkan kita memilih dari *e'mlah a*e
diam (ang *angat beragam (ang akan memi*ahkan hampir *egala
macam camp'ran7 dan
• 2embacaan berat molek'l dida*arkan pada librar( *ehingga dapat
dipredik*i dengan pa*ti
9
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 10/30
• )am'n dibalik kelebihankelebihan dari metode /9 ter*eb't
terdapat beberapa kek'rangann(a7 (ait':
• 2emakaian(a han(a terbata* 'nt'k zatzat (ang m'dah meng'ap7
• Tidak dig'nakan 'nt'k *en(a<a*en(a<a (ang koro*i *eperti a*am
*'lat pekat7
• ia*an(a terdapat ke*alahanke*alahan pada anali*an(a (ang timb'l
dari:
ara pen(iapan c'plikan
2enampilan detektor
2enampilan pencatat
ara k'antitati
2erhit'ngan
• Kromatograi ga* tidak m'dah dipakai 'nt'k memi*ahkan camp'ran
dalam 'mlah be*ar7 dan
• 9en(a<a dapat tidak terdetek*i berat molek'ln(a ika *en(a<a ter*eb't
tidak terdapat dalam librar( dan har'* memb'at lar'tan *tandar agar
dapat terbaca berat molek'l dan kromatogramn(a
•
%.% T$a II
• S*a! 1. arameter apa yang harus anda ketahui dalam metode GC• Jawab:
a eten*i (ait' peri*ti<a penahanan komponen c'plikan oleh a*a diam didalam
kolom *alah *at' be*aran (ang menent'kan reten*i adalah <akt' reten*i =tr > b +i*ien*i Kolom7 (ait' men(atakan melebarn(a p'ncak pada <akt'
gerakann(a *epanang kolom 9emakin ei*ien *'at' kolom kromatograi
maka akan *emakin *empit p'ncak (ang diha*ilkann(a e*aran @ be*aran
(ang mer'pakan 'k'ran ei*ien*i kolom adalah teori pelat (ait': ) G 16 =t r /<>"
dimana ) adlah 'mlah teori plat7 tr adalah <akt' reten*i dan < adalah lebar
p'ncak pada ala*n(a dan .+T2 =.eight +;'i-alent o a Theoritical 2late> G
/) dimana adalah panang kolom
10
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 11/30
c 9elekti-ita* kolom7 (ait' kemamp'an kolom kromatogram 'nt'k
membedakan antara d'a b'ah komponen ata' lebih *ehingga komponen
komponen ter*eb't dapat terpi*ah *at' *ama lain
d e*ol'*i7 (ait' deraat pemi*ahan =tingkat pemi*ahan> d'a komponenc'plikan oleh pro*e* kromatograi G "=tr"tr1>/<1<"
•
• S*a! %. Mengapa metoda GC dapat digunakan untuk menganalisis
narkoba
• Jawab:
• Karena dapat dig'nakan 'nt'k peng'ian kem'rnian zat
tertent'7 ata' memi*ahkan komponen (ang berbeda dari camp'ran ='mlah
relati komponen ter*eb't 'ga dapat ditent'kan> dapat dig'nakan dalammengidentiika*i *'at' *en(a<a
• Anali*i* *en(a<a (ang terkand'ng di dalam 'rin dengan
mengg'nakan in*tr'men Gas Chromatography. Gas Chromatography =>
dihid'pkan 'nt'k memana*kan kondi*i alat dan memprogram *'h'n(a a*
pemba<a dialirkan ke*el'r'h bagian in*tr'men ter*eb't agar *em'a bagian
en'h dengan ga* pemba<a a* pemba<a (ang dig'nakan dalam hal ini
adalah .eli'm =.e>7 karena ga* ini ber*iat inert7 m'rni7 tidak m'dah terbakar
dan memp'n(ai kond'ktiita* pana* (ang tinggi 2ro*e* opera*ional 'rin pada
Gas Chromatography => dengan menginek*ikan 1 Hl *ampel dengan
shiring. 2engat'ran *'h' inektor diat'r "50 0 'nt'k meng'bah *ampel dari
a*e cair menadi a*e ga*7 *'h' kolom diprogram pada *'h' 150"55 0 =tiap
1 menit dinaikkan 5 0>7 agar pemi*ahan teradi *ecara optim'm *erta 'nt'k
mencegah teradin(a ker'*akan komponen dalam kolom aka 'nt'k
mengetah'i po*iti gana ata' tidak mengg'nakan p'ncak pembanding (ang bera*al dari gana m'rni
•
S*a! 3. agaimana aranya menganalisis adanya narkoba dalam
sampel urin menggukan GC dan MS "n)ormasi apa saja yang anda
11
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 12/30
peroleh dari kedua teknik ini yang digabung dalam instrumen
GC/MS
• Jawab:
• ,nt'k menganali*i* kand'ngan narkoba dalam *ampel 'rin
mengg'nakan /9 adalah men(iapkan *ampel 'rin dan menent'kan a*e
gerak dan a*e diam *e*'ai dengan eni* narkoba (ang ingin diidentiika*i
9elan'tn(a7 camp'ran lar'tan diinek*ikan ke kolom le<at heated
injetion port Kem'dian7 camp'ran diba<a ga* pemba<a =bia*an(a .eli'm>
dengan la' alir tertent' mele<ati kolom (ang dipana*kan dalam
pemana* Kolom memiliki cairan pelapi* =a*a diam> (ang inert 9etelah
mele<ati alat 7 *ampel diba<a ke 9 detektor 'nt'k di detek*i
berda*arkan a*pek k'alitati dan k'antitati *ehingga akan diperoleh k'r-a
(ang men'n'kan <akt' reten*i7 ma**a molek'l relati dan g'g'* 'ng*i (ang
terdapat di dalamn(a
• Dari pengg'naan alat diperoleh data *ampel mengand'ng
ban(ak *en(a<a7 (ait' terlihat dari ban(akn(a p'ncak =peak> dalam *pektra
ter*eb't erda*arkan data <akt' reten*i (ang *'dah diketah'i dari
literat'r7 bi*a diketah'i *en(a<a apa *aa (ang ada dalam *ampel 9elan'tn(a7
dengan mema*'kkan *en(a<a (ang did'ga ter*eb't ke dalam in*tr'men
*pektro*kopi ma**a aka7 didapat ha*il dari *pektra *pektro*kopi ma**a pada
graik (ang berbeda dengan inorma*i mengenai ma**a molek'l relati dari
*en(a<a *ampel ter*b't
•
12
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 13/30
• Ga+ar 1. raik kromatogram dengan empat komponen7 A7 7 7
dan D• =9'mber: Kernel7 "003>
•
•
• Ga+ar %. 2embacaan 9 *pektr'm air • =9'mber: http://chem<iki'cda-i*ed'/Anal(ticalIhemi*tr(/
• $n*tr'mentalIAnal(*i*/hromatograph(/a*Ihromatograph(>
•
• S*a! . 0pakah yang 0nda ketahui tentang jenis-jenis kromatogra)i
0pakah jenis yang lain dapat juga digunakan untuk mendeteksi
senyawa narkoba
• Jawab:
• Ta! %. Kla*iika*i metode kromatograi
M"
a#'
+
P+'
aa
#
Na+a Mt*2
Kr*+at*$ra&'
• • • 2arti*
i
• Ad*o
• • a* i;'id
hromatograph(
=>
13
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 14/30
•
rb*i
•
• a* 9olid
hromatograph(
=9>
• • • 2arti*
i
•
•
•
• la**ical i;'id
i;'id
hromatograph(
=>
• 2aper hromatograph(
=2>
• • 2arti*
i
•
•
•
• .igh 2erormance
i;'id
hromatograph(
=.2>
• .igh 2erormance
Thin a(er
hromatograph(
=.2T>
14
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 15/30
• • Ad*o
rb*i
•
•
• 2ert'
karan
$on
• 9arin
gan
ole
k'lar
• eak
*i
9elek
ti
•
•
•
•
•
•
• la*ic 7 .27
i;'id9olid
hromatograph(
• .2T
• $on +Jchange
hromatograph(
• +Jcl'*ion
hromatograph(
•Ainit(
hromatograph(
•
15
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 16/30
• etodametoda kromatograi dalam table dapat dibedakan
berda*arkan a*e gerakn(a ber'pa cairan dan ga*7 pada a*e ga*7 metode
dibedakan menadi:
a a* i;'id hromatograph( => mengg'nakan prin*ip pemi*ahan camp'ran
berda*arkan perbedaan kecepatan migra*i komponenkomponen pen('*'nn(a
a* kromatograi bia*a dig'nakan 'nt'k mengidentiika*i *'at' *en(a<a (ang
terdapat pada camp'ran ga* dan 'ga menent'kan kon*entra*i *'at' *en(a<a
dalam a*e ga* etode ini paling ban(ak dig'nakan karena ei*ien7 *erbag'na7
cepat7 dan memiliki *en*iti-ita* tinggi )am'n7 kelemahann(a adalah *ampel
har'* memiliki tekanan tertent'
b a* 9olid hromatograph( =9> kromatograi ga* *olid mirip dengan 7
(ang membedakann(a han(a a*e diamnn(a *erta 9 memiliki ad*orb*i7 nam'n
terdapat parti*i =lar'tan>
•
•
•
• 9ementara it'7 pada a*e gerak cairan7 metode kromatograi dibedakan
menadi:
a la**ical i;'idi;'id hromatograph( => teradi parti*i antara a*e gerak
dan a*e diam (ang d'an(a ber'pa cairan7 a*e diam (ang dig'nakan adalah air
dan a*e gerakn(a adalah pelar't organik
b 2aper hromatograph( =2> 'm'mn(a diterapkan 'nt'k anali*i* camp'ran
a*am amino dengan *'k*e* be*ar Kromatograi kerta* memi*ahkan lar'tan
organic air dan lar'tan anorganik ata' komponen polar (ang tinggi *eperti a*am
amino dan g'la Kerta* (ang dig'nakan mengand'ng air (ang mer'pakan a*e
diam
c .igh 2erormance i;'id hromatograph( =.2> mengg'nakan prin*ip
tekanan dan kecepatan tinggi 'nt'k mengirimkan a*e gerak ke dalam kolom
etode ini ban(ak dig'nakan 'nt'k pem'rnian *en(a<a organic Kolom (ang
dig'nakan dalam .2 lebih pendek dan berdiameter kecil7 nam'n dapat
mengha*ilkan beberapa tingkatan e;'ilibri'm dalam 'mlah be*ar
16
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 17/30
d .igh 2erormance Thin a(er hromatograph( =.2T> kromatograi
dig'nakan 'nt'k memi*ahkan *'b*tan*i camp'ran menadi komponen
komponenn(a etode ini memiliki ke'ngg'lan7 (ait' *erba g'na7 cepat7 dan
*en*iti-ita*n(a .2T mengg'nakan pelat ber*ap'tkan mikropartikel *ilika
hal'* *ehingga mengha*ilkan pemi*ahan (ang lebih ei*ien dan lebih cepat
daripada pemi*ahan pada lapi*an *ilika (ang bia*a
e $on +Jchange hromatograph( teknik ini mengg'nakan zeolita*7 re*in organik
ata' anorganik *ebagai pen'kar ion 9en(a<aan (ang memp'n(ai ionion dengan
ainita* (ang berbeda terhadap re*in (ang dig'nakan dapat dipi*ahkan
+Jcl'*ion hromatograph( teknik ini 'm'mn(a mengg'nakan gel nonionik
berpori ban(ak dengan 'k'ran (ang *ama 'nt'k memi*ahkan camp'ran
berda*arkan perbedaan 'k'ran molek'ln(a =>g Ainit( hromatograph( di*eb't 'ga *ebagi pem'rnian *at' tahap 2em'rnian
ini dilak'kan berda*arkan ainita* enzim ata' protein terhadap biomolek'l lain
=ligan> 2rin*ip kromatograi ainita* adalah pengikatan *pe*iik ligan dengan
re*eptor
• 9elain metode /97 'i narkoba dapat mengg'nakan
metode .igh 2erormance Thin a(er hromatograph( =.2T> (ang lebih
m'rah dibandingkan metode /9 etode ini telah berkembang menadi
peralatan penotolan *ampel *ecara otomati* dan alat *canner (ang dikenal
dengan nama 9pektrootoden*itometer $n*tr'menta*i *pektrootoden*itometer
ini dilengkapi dengan pembacaan ,LL$9 in*it' *erta did'k'ng data p'*taka7
*ehingga *angat mem'ngkinkan 'nt'k melak'kan anali*i* kand'ngan kimia
narkoba *ecara cepat dan ei*ien .2T memiliki lebih ban(ak partikel (ang
'k'rann(a a'h lebih kecil ="! Hm>7 lebih tipi* dan arak el'*i (ang lebih
pendek *ehingga pemi*ahann(a lebih cepat7 lebih reprod'*ibel7 lebih *en*iti
dan memiliki keak'ratan (ang lebih tinggi 'nt'k anali*a k'antitati
•
%.3 T$a III
• 0nda mengetahui suatu ampuran yang mengandung metil propionat
dan metil n-butirat dianalisis dengan GC dengan data sbb:
17
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 18/30
• $ari 1 23 larutan standar metil propionat dan metil n-butirat masing-masing
menunjukkan punak pada 4,5 dan 6,7 menit
• Sebanyak 1 23 dari ampuran sampel tersebut menghasilkan data sebagai
berikut:
•
• Vol
um
e
met
il
pro
pio
nat
• V
o
l
u
m
e
m
e
t
i
l
n
-
b
u
t
i
r
a
t
• T
i
n
g
g
i
p
u
n
c
a
k
• Kon
sent
rasi
dala
m
sam
pel
• • 8,9 • 9
,
• 4
,
;
1
• 1 <
18
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 19/30
• • 8,7 • 9
,
6
• ;
,
1
• 98
<
• • 8,4 • 9
,
;
• 9
9
,
7
1
• 91
<
• • 8,5 • 9
,
=
• 9
1
• 78
<
• • 8,1 • 9
,
1
• 9
6
,
;
1
• 71
<
•
• $ari hasil "njeksi 123 sampel yang tidak diketahui teramati adanya
punak pada 4,5 menit dengan tinggi senilai 97,1mm
• ada salah satu ampuran standar metil propionat dan metil n-butirat
yang digunakan menunjukkan data sebagai berikut: lebar dasar punak
pada metil propionat dan metil n-butirat adalah berturut-turut 9,51 menit
dan 4,=1 menit
• agaimana anda menentukan:
a. >andungan senyawa metil propionate dalam sampel tersebut
b. ?esolusi kolom @?sA Btanpa satuan
. Jumlah piringan rata-rata @D rata-rataA
d. %inggi piringan @+A Bdalam metere. anjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 9,1
). Eaktu elusi senyawa metil propionat pada kolom yang telah diperpanjang
tersebut
• Jawab:
19
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 20/30
• Dari graik terlihat bah<a kon*entra*i metil propionat =M>
*ebagai *'mb' J dan tinggi p'ncak *ebagai *'mb' ( Dengan mengg'nakan
metode lea*t *;'are akan ditem'kan nilainilai pada per*amaan gari* l'r'*
Tabel 1 akan menela*kan perhit'ngan nilai J =kon*entra*i metil propionat>
mengg'nakan metode lea*t*;'are
•
• Ta! 3. 2erhit'ngan mengg'nakan metode lea*t*;'are
• • •
Y
•
•
Y
•
Y
• 5 •
3
•
"
•
1
• 1
8
7
!
5
• 10 •
!
•
1
•
5
• !
5
• 15 •
1
•
"
•
1
• 1
6
8
7
!
5
• "0 •
1
•
4
•
"
• 3
0
0• "5 •
1
•
6
•
3
• 4
6
8
7
20
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 21/30
!
5
• • !5 •
5
•
1
•
!
• 1
0
3
1
7
"
5
•
•
•
Dari tabel 1 akan diperoleh nilai b dan a mengg'nakan per*amaan*ebagai berik't
•b=
n ∑ ( xy )−∑ x ∑ y
n∑ x2−(∑ x )2
•
•
b=(5×1031,25 )−(75×1031,
(5×1375 )−5625
•
• b=0,75
•
•
a=∑ x
2∑ y−∑ x∑ ( xy )
n ∑ x2−(∑ x )2
•
•
a=(1375×56,25 )−(75×1031,25)
(5×1375 )−5625
•
• a=0
• 9ehingga per*amaan gari* l'r'* menadi:
• y=bx+a
• y=0,75 x
•
a. Menentukan konsentrasi senyawa metil propionat dalam sampel
• 2ada data diata*7 kromatogram dari lar'tan *tandar diplot
menadi *eb'ah graik .al ini dikarenakan terdapat per*amaan (ang
21
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 22/30
mengh'b'ngkan antara kon*entra*i *'at' analit dalam *'at' camp'ran tertent'
dengan tinggi ata' l'a* area p'ncak analit 2er*amaan ini ber'pa per*amaan
gari* l'r'* N men'n'kkan tinggi p'ncak dan O men'n'kkan kon*entra*i
metil propionat =dalam M> 2lot antara kon*entra*i metil propionat dalam
lar'tan *tandar dengan tinggi p'ncak metil propionate dapat dilihat pada graik
*ebagai berik't
•
0 5 10 15 20 25 300
5
10
15
20
Grafk kandungan metil propionat dengan tinggi puncak
Konsentrasi (%)
Tinggi puncak (mm)
• Ga+ar 3. raik Kalibra*i
•
• 2ada *aat <akt' reten*i *ebe*ar 374 menit diperoleh ringgi p'ncak 1"75 mm
*ehingga nilai ini dapat dima*'kkan ke dalam per*amaan Tinggi p'ncak
dig'nakan *ebagai (
• 12,5=0,75 x
22
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 23/30
• x=16,67
• Diperoleh nilai J ata' nilai kon*entra*i metil propionat dalam lar'tan lar'tan
*ebe*ar 1676!M Diketah'i bah<a lar'tan metil nb'tirat memiliki -ol'me 5P
*ehingga -ol'me metil propionat dalam lar'tan *tandar adalah :
• V =16,67 ×5 μL
• V =0,83 μL
• &adi7 kon*entra*i *en(a<a metil propionat dalam *ampel ialah *ebe*ar 1676!M
ata' memiliki -ol'me 0783P dari 5P lar'tan
•
b. ?esolusi >olom @?sA @tanpa satuanA
• 9ecara 'm'm7 letak pitapita el'*i pada *'mb' horizontal
kromatogram dan ketebalann(a akan menent'kan *eberapa t'nta* *'at'
pemi*ahan dari camp'ran a<al (ang telah dilak'kan 9ampel ini dianggap *'lit
'nt'k dipi*ahkan *ehingga men('litkan pembaha*an mengenai pemi*ahan
camp'ran e*ol'*i dapat di*eb't 'ga *eparation e*ol'*i mer'pakan d'a zat
terlar't (ang dida*arkan pada <akt'<akt' reten*i dan lebar pita
Kolom (ang lebih ei*ien akan memp'n(ai re*ol'*i (ang baik
Tingkat pemi*ahan komponen dalam *'at' camp'ran dengan metode
kromatograi direlek*ikan dalam kromatogram (ang diha*ilkan ,nt'k ha*il
pemi*ahan (ang baik7 p'ncakp'ncak dalam kromatogramhar'* terpi*ah *ecara
*emp'rna dari p'ncak lainn(a dengan *edikit o-erlapping ata' tidak teradi
o-erlapping *ama *ekali Tingkat pemi*ahan antara p'ncakp'ncak
kromatograi (an ber*ebelahan mer'pakan 'ng*i arak antara p'ncak
mak*im'm dan lebar p'ncak (ang berh'b'ngan e*ol'*i tidak memiliki
*at'an )ilai re*ol'*i dapat diketah'i berda*arkan per*amaan berik't
•
(t R )B−(t R) A¿2¿
R=¿
23
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 24/30
• 2ada ka*'* di ata* diketah'i data *ebagai berik't :
• Fakt' reten*i lar'tan *tandar metil propionat (t R ) A G 374 menit
•
Fakt' reten*i lar'tan *tandar metil n b'tirat
(t R)B G 87" menit
• ebar da*ar p'ncak metil propionateW A G 1745 menit
• ebar da*ar p'ncak metil nb'tiratW B G 3765 menit
•
• engg'nakan per*amaan diata*7 maka dapat dihit'ng:
•
(t R )B−(t R) A
¿2¿
R=¿
• R=
2 (8,2−3.4 )menit (3,65+1,45 )menit
• R=
9,6
5,1
• R=1,88
• )ilai re*ol'*i har'* mendekati ata' lebih dari 175 karena akan
memberikan pemi*ahan p'ncak (ang baik e*ol'*i (ang be*ar akan dicapai ika perbedaan <akt' reten*i analitc'k'p be*ar dan lebar p'ncak analit dengan
analit lain *e*empit m'ngkin 9emakin baik nilai re*ol'*i maka *emakin kecil
kem'ngkinan t'mpah tindih pada graik &adi7 nilai re*ol'*i kolom pada
percobaan kromatograi ga* kali ini *ebe*ar "7"3 )ilai ini terma*'k nilai
re*ol'*i (ang c'k'p baik dan memberikan pemi*ahan p'ncak (ang baik
•
. Jumlah piringan rata-rata @D rata-rataA
9alah *at' karakteri*tik *i*tem kromatograi (ang paling
penting adalah ei*ien*i ata' 'mlah piringan teoriti* &'mlah piringan ini
*eringkali dig'nakan 'nt'k men'n'kkan perorma kolom 9ehingga7 'mlah
piringan dapat dikatakan *ebagai 'k'ran kemamp'an kolom 'nt'k memi*ahkan
24
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 25/30
camp'ran Dengan ) *ebagai 'mlah plat teoriti*7t R <akt' reten*i dan F
adalah lebar da*ar p'ncak
• N =16 ( t RW )
2
• 2ada ka*'* di ata*7 diketah'i data *eperti (ang telah tertera
pada *oal nomor *ebel'mn(a Dengan mengg'nakan per*amaan di ata*7
pertama dicari terlebih dah'l' nilai dari 'mlah piringan (ang dib't'hkan metil
propanat =)A> dan nilai dari 'mlah piringan (ang dib't'hkan metil nb'tirat
=)>
• &'mlah piringan (ang dib't'hkan metil propanat =)A>
• N
A=16( t RAW )
2
• N A=16(
3,4
1,45)2
• N A=16×5,498
• N A=87,971
• &'mlah piringan (ang dib't'hkan metil nb'tirat =)>
• N B=16(t RB
W )
2
• N B=16(
8,2
3,65)2
• N B=16×5,047
• N B=80,753
• &'mlah piringan ratarata (ang dib't'hkan adalah:
•
´ N =
N A+ N B
2
•
´ N =87,968+80,753
2
•´ N =84,3605
25
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 26/30
• &adi7 'mlah piringanratarata (ang dib't'hkan *eban(ak 8473605 ata' *ekitar
84 piringan
•
d. %inggi iringan
A*'m*i panang kolom => (ag dig'nakan adalah "5 m dengan N =85
piringan7 tinggi piringann(a adalah:
• H =
L
N
• H =
25m
85 piringan
• H =0,29m
• &adi7 tinggi piringann(a adalah 07"% m
•
e. anjang kolom jika resolusi 9,1
• 2ada per*amaan re*ol'*i:
• R
s=√ N
4 ( a−1
a )( k B1+k B)
• k dan a tidak ber'bah *ecara dra*ti* dengan adan(a per'bahan dan )7
*ehingga kita bi*a anggap k dan a akan kon*tan Apabila re*ol'*i ingin di'bah7
maka (ang mempengar'hi adalah akar dari 'mlah piringann(a7 *ehingga
diperolah per*amaan:
•
R
¿s
¿¿¿¿1
¿¿¿¿¿
26
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 27/30
• Dengan
R¿s¿¿¿
¿¿
dan
R
(¿¿ s)2=1,5
¿
• N
1=88
piringan dan )" adalah 'mlah piringan (ang akan
dicari Apabila di*'btit'*ikan akan diperoleh:
•
1,88
1,5= √ 88
√ N 2
• N
2=(√ 88×1,5
1,88 )•
N 2=56,02≈56 piringan
• Dengan diketah'in(a 'mlah piringan7 kita bi*a menent'kan berapa
panang kolomn(a bila re*ol'i* menadi 175 dengan tinggi piringan tetap
=.G07"% m>
• N
2= L
2
H
• L2= N 2×H
• L
2=56 piringan×0,29m
• L
2=16,24m
• 9ehingga panang kolom bila re*ol'*i kolom (ang diharapkan 175
adalah 167"4 m
•
). Eaktu elusi senyawa metil propionate yang diperlukan pada panjang kolom
tersebut
• e*ol'*i pada kolom (ang diperpanang adalah 175 Fakt'
el'*i *etelah kolom diperpanang bi*a ditent'kan dengan mengg'nakan
27
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 28/30
re*ol'*i kolomn(a Dari pen'r'nan per*amaan re*ol'*i7 diperoleh h'b'ngan
antara <akt' reten*i dengan re*ol'*i *ebagai berik't:
• (t R )
B
=16 RS
2×H
u
( a
a−1
)
2 (1+k B )
(k B)2
• '7 a7 dan k dia*'m*ikan tidak ber'bah ata' per'bahann(a *angat kecil
apabila <akt' reten*i dan re*ol'*i ber'bah7 *ehingga diperoleh per*amaan:
•
( R s )12
( R s )22=
( t R )1( t 2 )2
• (t R )
2=
( R S )22
( R
S )12 (t R )
1
• (t R )2=
(1,5 )2
(1,88 )2 3,4menit
• (t R )2=2,16menit
• 9ehingga pada kolom (ang telah diperpanang7 <akt' el'*in(a adalah
"716 menit
•
•
28
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 29/30
BAB III
PENUTUP
•
• erda*arkan pembelaaran di ata*7 dapat di*imp'lkan beberapa hal
*bb:
a* hromatograph( => mer'pakan *alah *at' metode anali*i* berda*arkan
pemi*ahan dari komponen @ komponen ata' zat didalam *ampel
/9 mer'pakan alat ga* chromatograph( (ang digab'ngkan dengan alat
ma** *pectro*cop( *ebagai detektor
Alat /9 dapat dig'nakan 'nt'k mendetek*i adan(a narkoba dalam
*ampel 'rin Alat /9 dapat menganali*i* *ecara k'alitati dan k'antitati7 (ait'
kromatograi ga* => 'nt'k menganali*i* 'mlah *en(a<a *ecara k'antitati
dan *pektrometri ma**a =9> 'nt'k menganali*i* *tr'kt'r molek'l *en(a<a
analit *ecara k'alitati
Terdapat beberapa parameter (ang har'* diperhatikan dalam anali*i* /9
(ait' <akt' reten*i7 ei*ien*i kolom7 *elekti-ita* kolom dan re*ol'*i
.a*il dari anali*i* /9 adalah ber'pa kromatogram l'a* area terhadap
<akt' reten*i
•
29
7/21/2019 Makalah Kitik PBL 3
http://slidepdf.com/reader/full/makalah-kitik-pbl-3 30/30
DAFTAR PUSTAKA
• Anonim nd emeriksaan Menggunakan Gas Chromatography Mass
Spetrosopy. QBnlineR Terdapat di:
http://eprint*'ndipacid/4416%/3/AI$$pd QDiak*e* pada 18 )o-ember
"015R
• Da( 7A dan ,nder<ood7A 1%%". 0nalisis >imia >uantitati) Diteremahkan
oleh A. 2'daatmaka &akarta: +rlangga
• Dina7 e*( nd $eteksi senyawa annabiol dengan metode gas
hromatography ,)N: 9emarang
• Diana .7 dkk "014 enuntun raktikum 0nalisis "nstrumen and'ng:
,)2AD
• +*tien7 Nazid dan i*da )'r*anti "006 enuntun raktikum Fntuk
Mahasiswa 0nalis Nog(akarta: Andi
• Kernel7 &ohn "003 0nalytial Chemistry )or %ehniians. ,9A: e<i*
2'bli*her
• 9koog7 Do'gla* A7dll "004 undamentals o) 0nalytial Chemistry, %th ed
,9A: rook*/ole engage earning
• Thet7 K(a< dan )anc( Foo )d Gas Chromatography. QBnlineR Terdapat di:
http://chem<iki'cda-i*ed'/Anal(ticalIhemi*tr(/$n*tr'mentalIAnal(*i*/hro
matograph(/a*Ihromatograph( QDiak*e* pada 18 )o-ember "015R
•
top related