metodologÍa de trabajo digestiÓn Ácida tradicional digestiÓn con horno microondas metodologÍa
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1. METODOLOGÍA DE TRABAJO
2. DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL
3. DIGESTIÓN CON HORNO MICROONDAS
1. METODOLOGÍA
2. COMPARACIÓN DE AMBAS
PREPARACIÓN DE MUESTRAS
METODOLOGÍA DE TRABAJO
MUESTRA LÍQUIDA
- MUESTRA LÍQUIDA*:
Con SS, orgánicos,…
ABLACIÓN LÁSER Accesorio adicional muy
caro
DIGESTIÓN ÁCIDA Convertimos la
muestra sólida en líquida
ANÁLISIS DIRECTO
MUESTRA SÓLIDA
DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL
MUESTRA:
SÓLIDA / LÍQUIDA*:
+ÁCIDOS (C)
DISOLUCIÓN ACUOSA
EQUIPO
Tª
(placa calefactora)filtrado
INCONVENIENTES DIGESTIÓN ÁCIDA TRADICIONAL.
• Método lento (de horas a días)• Posibles contaminaciones de la muestra• Contaminación ambiental • Pérdida de elementos volátiles de la muestra• Pérdida de ácidos. Vaporización disolvente • Pobre control de la Tª de la reacción.
SOLUCIÓN DIGESTIÓN POR MICROONDAS
• Rápida (30 minutos )• Sin pérdida de energía• Control Tª y P preciso y reproducible.• Procesado de varias muestras a la vez. • Bajo riesgo de contaminación blancos mejores.• Permite alcanzar Tª superior al PEB (Imposible a Patm)• No hay pérdida de elementos volátiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante
la digestión)• Reduce el gasto de reactivos ácidos (5-10ml).• Elimina la exposición del operador a vapores tóxicos o peligrosos.• Poca cantidad de muestra (0.1-2g)
VENTAJAS DIGESTIÓN POR MICROONDAS (VASO CERRADO)
• Tª: Parámetro más importante• P: Consecuencia de la elevada Tª• Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y Tª• La curva típica de P/Tª es diferente para cada ácido:
H2SO4HNO3
DIGESTIÓN DE MUESTRAS POR MW CONTROL de Tª y P
HCl
OXIDANTES:
- HNO3: Poder oxidante a: Tª>100ºC, C>2M
No usar sólo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al y Cr (Pasivados)
- H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3
- H2SO4(C) : Muestras inorgánicas y orgánicas
No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles) Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control estricto de Tª)
- HClO4(C) : Altamente oxidante
Prohibido en MW (explosivo por descomposición) Sólo en muestras inorgánicas y en mezclas en cantidad <20% (Vol:Vol)
ÁCIDOS
NO OXIDANTES:- HF : Disuelve fácilmente todos los SILICATOS
No usar con volátiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr Ha de ser eliminado tras la digestión
- HCl : Muestras inorgánicas, algún silicato
Interferencias con As y V (MS) No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)
MEZCLAS:- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)
Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.
- HNO3/H2O2 (4:1) Muestras orgánicas , mayor poder oxidante
- HNO3/HCl (4:1) Muestras inorgánicas para atacar parcialmente a los silicatos
ÁCIDOS
METODOLOGÍA1) PESADA DE LA MUESTRA
-Vaso control- Vaso Estándar
- Blanco
CANTIDAD MUESTRA:0.1-2g
Balanza analítica
2) ADICIÓN DE ÁCIDOS y VENTEO GASES (campana)
3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)
Control
Estándar
4) CIERRE DE LOS VASOS llave
5) CONEXIÓN SENSORES
5) PROGRAMACIÓN MW Y DIGESTIÓN
6) ENFRIAMIENTO HASTA Tª<50ºC
7) APERTURA VASOS llave (campana)
Rampa de Tª
8) APERTURA VASOS manual y RECOLECCIÓN DE LA MUESTRA
(campana)
-Transvase cuantitativo de la muestra a matraz
aforado
9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP (campana)
10) FILTRADO o CENTRIFUGACIÓN
Filtros PTFE 0.45um
3000 r.p.m.60 min
TIPOS DE MUESTRA
COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,… Reacciones exotérmicas, con gran cantidad de gases de descomposición ÁCIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2 Tª máxima digestión: 200ºC Tiempo: 20-30 minutos MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con ácidos
oxidantes o susceptibles de NITRACIÓN:- Explosivos - Grasas animales - Lacas- Sustancias pirofóricas - Glicoles - Alcanos- Fenoles - Percloratos - Cetonas- Trietilamina - Éteres
MUESTRAS ORGÁNICAS
SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES,
SEDIMENTOS,…• Con Agua regia: 1HNO3/3HCl
• Con sedimentos orgánicos o para evitar interferencias/pérdidas por el Cl: HNO3/H2O2
en ambos casos: DIGESTIÓN INCOMPLETA
• La digestión completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al ICP)
MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES
METALES, ALEACIONES, ÓXIDOS, ROCAS, CERÁMICAS, MENAS, ESCORIA,...
Reacciones NO exotérmicas No generan muchos GASESLa relación Tª/P no se ve afectada por la masaÁCIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl Para silicatos: + HFTª máxima digestión: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las Tª máximas, dependiendo del material del vaso:- 220ºC (Vasos PFA)- 260ºC (TFM)Tiempo: 30 minutos
MUESTRAS INORGÁNICAS
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