micro-encapsulación de aceite de chía · con 3,2 g de xp 3000 (emulsificante) y 10 g de glicerina...
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Recibido 10 de febrero 2016 Aceptado 3 de marzo 2016
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 pp 289-302 ISSN 1683-0768
Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Microencapsulation of Chia oil
Mariacutea Beleacuten Goitia Funes David Amurrio Derpic
Universidad Catoacutelica Boliviana Dept de Ciencias Exactas e Ingenieriacutea c Maacuterquez sn Campus Tupuraya Cochabamba Bolivia
amurrioucbcbaedubo
Resumen Aceite de chiacutea fue micro-encapsulado en matrices de gelatina y de alginato tanto por el meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias comprendidas entre buena (6212) y excelente (9955) Las caacutepsulas
formadas fueron caracterizadas seguacuten tamantildeo (400-1800 m) composicioacuten (37-64 aceite) condiciones de liberacioacuten (similares al estoacutemago similares al intestino delgado) y cineacutetica de liberacioacuten Se encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajo condiciones similares a la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f=ktn mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a dfdt=k1f(k2-f)
Palabras clave Aceite de chiacutea aacutecidos grasos omega insaturados micro-encapsulacioacuten
Abstract Chia oil was microencapsulated with gelatin and with alginate applying extrusion and emulsion techniques Encapsulation efficiencies ranged between good (6212) and excellent (9955) The microcapsules were characterized
according to size (400-1800 m) composition (37-64 oil) and liberation conditions (similar to the stomach similar to the small intestine) We found that the alginate based microcapsules released their oil under conditions similar to the stomach following power law kinetics f=ktn whereas the gelatin based microcapsules released their content under conditions similar to the small intestine following sigmoidal kinetics dfdt=k1f(k2-f)
Keywords Chia oil omega unsaturated fatty acids microencapsulation
1 Introduccioacuten
La chiacutea (Salvia hispaacutenica) es una planta originaria de la regioacuten comprendida
entre Meacutexico y Guatemala que fue cultivada desde la antiguumledad por los pueblos
mesoamericanos Relatos histoacutericos de la conquista atestiguan que las semillas de la
chiacutea eran muy apreciadas como medicina por su aceite y como alimento siendo
incluso objeto de tributo por parte de los estados subordinados a la capital
Tenochtitlaacuten
290middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Con la caiacuteda del imperio azteca su uso praacutecticamente desaparecioacute por 500 antildeos
hasta que en la deacutecada de 1990 fue redescubierta comercialmente en base a su alto
contenido en aceites omega insaturados Tiacutepicamente la semilla contiene entre 185
y 223 de proteiacutena fibra (201-361) y entre 215 y 327 de aceites de los cuales
60-67 corresponden al aacutecido -linoleacutenico [1-6] Ademaacutes de su altiacutesimo contenido
en aceites no saturados tiene una proporcioacuten muy conveniente de 3 a 1 entre
aacutecidos grasos omega-3 y omega-6
Figura 1 Mujer Nahuatl y planta de chiacutea Fr Bernardino de Sahaguacuten
(1575-1577) [7]
Los beneficios de incorporar aacutecidos grasos omegas insaturados en la dieta son
hoy en diacutea conocidos pero su incorporacioacuten en la alimentacioacuten estaacute dificultada por
la sensibilidad de dichas sustancias [8] Al ser aacutecidos poliinsaturados estos
reaccionan faacutecilmente con agentes como la luz y el oxiacutegeno produciendo
compuestos con sabores y olores desagradables ademaacutes de perder los beneficios
nutritivos que originalmente poseiacutean Su ingesta por viacutea oral los expone ademaacutes a
la accioacuten de los aacutecidos del estoacutemago donde pueden ocurrir reacciones de
isomerizacioacuten y condensacioacuten en virtud a los bajos valores de pH presentes La
solucioacuten estudiada en el presente trabajo consiste en encapsular el aceite en micro
esferas de un material apropiado que pueda proteger los aacutecidos grasos omega
insaturados enmascarar su sabor y que al mismo tiempo pueda liberar el aceite en
un momento oportuno para que el cuerpo pueda asimilarlo
El presente trabajo evaluacutea diferentes meacutetodos de micro-encapsulacioacuten [9] del
aceite de chiacutea caracteriza los productos obtenidos y luego estudia las condiciones
de liberacioacuten del aceite encapsulado
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 291
2 Parte experimental
Aceite de chiacutea fue adquirido en el mercado local Su espectro infrarrojo
muestra una elevada proporcioacuten entre la absorbancia a 2855 cm-1(vibracioacuten C(sp2)-
H) y la absorbancia a 3013 cm-1 (vibracioacuten C(sp3)-H) equivalente a un nuacutemero de
iodo de 221 seguacuten correlaciones establecidas [10]
Alginato de sodio Gelatina neutra emulsificadores (Emustabreg 1 y XP 3000reg 2)
de grado alimenticio fueron adquiridos del comercio especializado Los espectros
infrarrojos fueron tomados con un espectroacutemetro Shimadzu IRPrestige-21
21 Proceso de micro-encapsulacioacuten
211 Extrusioacuten con alginato de sodio
Alginato de sodio (038 g) fue disuelto en 25 ml de agua destilada previamente
calentada hasta 40degC Se dejoacute enfriar la solucioacuten hasta 25degC antes de antildeadir una
mezcla previamente preparada de 2228 g de aceite de chiacutea con 178 g de Emustabreg
(emulsificante) y 23 g de glicerina (plastificantehumectante) de esta manera
mediante agitacioacuten se logroacute formar una emulsioacuten estable de alginato de sodio con
aceite de chiacutea La mezcla resultante fue extruida gota a gota a una solucioacuten agitada
de cloruro de calcio (3 g) en 100 ml de agua por medio de una jeringa equipada de
una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Las gotas antildeadidas gelifican al entrar en
contacto con la solucioacuten de cloruro de calcio bajo forma de pequentildeas esferas Las
caacutepsulas asiacute formadas fueron mantenidas en el bantildeo de cloruro de calcio por 15
minutos sin agitacioacuten para lograr su completa gelificacioacuten luego fueron filtradas
sobre papel y lavadas con agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 4566 de
humedad
212 Emulsioacuten con alginato de sodio
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (2228 g) con 178 g de Emustabreg en 25 ml de
agua destilada alginato de sodio (038 g) y glicerina (23 g) fue preparada tal como
se describioacute en el anterior punto De la mezcla resultante 4864 g fue dispersada en
60 ml de vaselina liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) formaacutendose
1Emustab es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos monoestearato de sorbitaacuten monoestearato de polioxietilensorbitaacuten y sorbato de potasio
2XP 3000 es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos goma guar y feacutecula de mandioca
292middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
pequentildeas gotas de la solucioacuten dispersa en el aceite mineral La dispersioacuten acuosa fue
gelificada y endurecida en un bantildeo de cloruro de calcio (75 g de CaCl2 en 150 ml
de agua) Las partiacuteculas fueron filtradas y lavadas como se describioacute en el anterior
punto Se obtuvieron caacutepsulas con 4788 de agua (figura 2)
Figura 2 Micro-encapsulado por emulsioacuten de alginato
213 Extrusioacuten con gelatina
Gelatina neutra (625 g) fue disuelta en 25 ml de agua destilada a 40degC Se
antildeadioacute en caliente una mezcla previamente preparada de 3207 gr de aceite de chiacutea
con 32 g de XP 3000 (emulsificante) y 10 g de glicerina (plastificantehumectante)
de esta manera se logroacute obtener una emulsioacuten estable La mezcla resultante fue
extruida gota a gota a un bantildeo de vaselina friacutea por medio de una jeringa equipada
de una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Al entrar en contacto con la vaselina
friacutea se logroacute una gelificacioacuten instantaacutenea de las gotas y por ende la encapsulacioacuten
del aceite de chiacutea Las caacutepsulas fueron reticuladas en un bantildeo de 50 ml de
formaldehiacutedo al 38 a temperatura ambiente durante 10 minutos luego fueron
filtradas y lavadas con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con
6124 de agua
214 Emulsioacuten con gelatina
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (3207 g) con XP 3000reg (32 g) gelatina neutra
(625 g en 25 ml de agua) y glicerina (10 g) fue preparada tal como se describioacute en el
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 293
anterior punto Se dispersoacute 7735 g de la emulsioacuten resultante en 95 ml de vaselina
liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) La mezcla fue enfriada a 5degC
para endurecer las caacutepsulas de gelatina antildeadieacutendose luego 30 ml de una mezcla a
voluacutemenes iguales de isopropanol y formaldehiacutedo como agentes deshidratantes y
reticulantes respectivamente Las pequentildeas caacutepsulas fueron filtradas y luego lavadas
con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 5708 de humedad
3 Resultados
31 Distribucioacuten de tamantildeos
El diaacutemetro de las micro-caacutepsulas fue determinado por medio de un
microscopio oacuteptico conectado a una caacutemara la cual permitiacutea generar una escala
sobre la imagen de las partiacuteculas Un nuacutemero representativo de las mismas fue
tomado para determinar visualmente la distribucioacuten de tamantildeos
Figura 3 Distribucioacuten de tamantildeos (izquierda) e histograma obtenido
para el sistema alginato-extrusioacuten (derecha)
En liacuteneas generales se puede constatar que el proceso de encapsulacioacuten por
emulsioacuten brinda las caacutepsulas de menor diaacutemetro (Diaacutemetro medio lt 500 m)
mientras que el uso de la gelatina da lugar a mayor dispersioacuten en el tamantildeo de las
micro-caacutepsulas En todos los casos se encontraron 2 maacuteximos en la distribucioacuten de
diaacutemetros
32 Eficiencia de encapsulacioacuten
Una vez las micro-caacutepsulas formadas el liacutequido residual resultante fue tratado
con CCl4 para extraer la porcioacuten de aceite que no habriacutea sido encapsulada Se tomoacute
el espectro IR de la solucioacuten y por medio de una curva patroacuten preparada
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
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Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
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Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
290middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Con la caiacuteda del imperio azteca su uso praacutecticamente desaparecioacute por 500 antildeos
hasta que en la deacutecada de 1990 fue redescubierta comercialmente en base a su alto
contenido en aceites omega insaturados Tiacutepicamente la semilla contiene entre 185
y 223 de proteiacutena fibra (201-361) y entre 215 y 327 de aceites de los cuales
60-67 corresponden al aacutecido -linoleacutenico [1-6] Ademaacutes de su altiacutesimo contenido
en aceites no saturados tiene una proporcioacuten muy conveniente de 3 a 1 entre
aacutecidos grasos omega-3 y omega-6
Figura 1 Mujer Nahuatl y planta de chiacutea Fr Bernardino de Sahaguacuten
(1575-1577) [7]
Los beneficios de incorporar aacutecidos grasos omegas insaturados en la dieta son
hoy en diacutea conocidos pero su incorporacioacuten en la alimentacioacuten estaacute dificultada por
la sensibilidad de dichas sustancias [8] Al ser aacutecidos poliinsaturados estos
reaccionan faacutecilmente con agentes como la luz y el oxiacutegeno produciendo
compuestos con sabores y olores desagradables ademaacutes de perder los beneficios
nutritivos que originalmente poseiacutean Su ingesta por viacutea oral los expone ademaacutes a
la accioacuten de los aacutecidos del estoacutemago donde pueden ocurrir reacciones de
isomerizacioacuten y condensacioacuten en virtud a los bajos valores de pH presentes La
solucioacuten estudiada en el presente trabajo consiste en encapsular el aceite en micro
esferas de un material apropiado que pueda proteger los aacutecidos grasos omega
insaturados enmascarar su sabor y que al mismo tiempo pueda liberar el aceite en
un momento oportuno para que el cuerpo pueda asimilarlo
El presente trabajo evaluacutea diferentes meacutetodos de micro-encapsulacioacuten [9] del
aceite de chiacutea caracteriza los productos obtenidos y luego estudia las condiciones
de liberacioacuten del aceite encapsulado
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 291
2 Parte experimental
Aceite de chiacutea fue adquirido en el mercado local Su espectro infrarrojo
muestra una elevada proporcioacuten entre la absorbancia a 2855 cm-1(vibracioacuten C(sp2)-
H) y la absorbancia a 3013 cm-1 (vibracioacuten C(sp3)-H) equivalente a un nuacutemero de
iodo de 221 seguacuten correlaciones establecidas [10]
Alginato de sodio Gelatina neutra emulsificadores (Emustabreg 1 y XP 3000reg 2)
de grado alimenticio fueron adquiridos del comercio especializado Los espectros
infrarrojos fueron tomados con un espectroacutemetro Shimadzu IRPrestige-21
21 Proceso de micro-encapsulacioacuten
211 Extrusioacuten con alginato de sodio
Alginato de sodio (038 g) fue disuelto en 25 ml de agua destilada previamente
calentada hasta 40degC Se dejoacute enfriar la solucioacuten hasta 25degC antes de antildeadir una
mezcla previamente preparada de 2228 g de aceite de chiacutea con 178 g de Emustabreg
(emulsificante) y 23 g de glicerina (plastificantehumectante) de esta manera
mediante agitacioacuten se logroacute formar una emulsioacuten estable de alginato de sodio con
aceite de chiacutea La mezcla resultante fue extruida gota a gota a una solucioacuten agitada
de cloruro de calcio (3 g) en 100 ml de agua por medio de una jeringa equipada de
una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Las gotas antildeadidas gelifican al entrar en
contacto con la solucioacuten de cloruro de calcio bajo forma de pequentildeas esferas Las
caacutepsulas asiacute formadas fueron mantenidas en el bantildeo de cloruro de calcio por 15
minutos sin agitacioacuten para lograr su completa gelificacioacuten luego fueron filtradas
sobre papel y lavadas con agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 4566 de
humedad
212 Emulsioacuten con alginato de sodio
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (2228 g) con 178 g de Emustabreg en 25 ml de
agua destilada alginato de sodio (038 g) y glicerina (23 g) fue preparada tal como
se describioacute en el anterior punto De la mezcla resultante 4864 g fue dispersada en
60 ml de vaselina liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) formaacutendose
1Emustab es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos monoestearato de sorbitaacuten monoestearato de polioxietilensorbitaacuten y sorbato de potasio
2XP 3000 es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos goma guar y feacutecula de mandioca
292middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
pequentildeas gotas de la solucioacuten dispersa en el aceite mineral La dispersioacuten acuosa fue
gelificada y endurecida en un bantildeo de cloruro de calcio (75 g de CaCl2 en 150 ml
de agua) Las partiacuteculas fueron filtradas y lavadas como se describioacute en el anterior
punto Se obtuvieron caacutepsulas con 4788 de agua (figura 2)
Figura 2 Micro-encapsulado por emulsioacuten de alginato
213 Extrusioacuten con gelatina
Gelatina neutra (625 g) fue disuelta en 25 ml de agua destilada a 40degC Se
antildeadioacute en caliente una mezcla previamente preparada de 3207 gr de aceite de chiacutea
con 32 g de XP 3000 (emulsificante) y 10 g de glicerina (plastificantehumectante)
de esta manera se logroacute obtener una emulsioacuten estable La mezcla resultante fue
extruida gota a gota a un bantildeo de vaselina friacutea por medio de una jeringa equipada
de una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Al entrar en contacto con la vaselina
friacutea se logroacute una gelificacioacuten instantaacutenea de las gotas y por ende la encapsulacioacuten
del aceite de chiacutea Las caacutepsulas fueron reticuladas en un bantildeo de 50 ml de
formaldehiacutedo al 38 a temperatura ambiente durante 10 minutos luego fueron
filtradas y lavadas con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con
6124 de agua
214 Emulsioacuten con gelatina
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (3207 g) con XP 3000reg (32 g) gelatina neutra
(625 g en 25 ml de agua) y glicerina (10 g) fue preparada tal como se describioacute en el
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 293
anterior punto Se dispersoacute 7735 g de la emulsioacuten resultante en 95 ml de vaselina
liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) La mezcla fue enfriada a 5degC
para endurecer las caacutepsulas de gelatina antildeadieacutendose luego 30 ml de una mezcla a
voluacutemenes iguales de isopropanol y formaldehiacutedo como agentes deshidratantes y
reticulantes respectivamente Las pequentildeas caacutepsulas fueron filtradas y luego lavadas
con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 5708 de humedad
3 Resultados
31 Distribucioacuten de tamantildeos
El diaacutemetro de las micro-caacutepsulas fue determinado por medio de un
microscopio oacuteptico conectado a una caacutemara la cual permitiacutea generar una escala
sobre la imagen de las partiacuteculas Un nuacutemero representativo de las mismas fue
tomado para determinar visualmente la distribucioacuten de tamantildeos
Figura 3 Distribucioacuten de tamantildeos (izquierda) e histograma obtenido
para el sistema alginato-extrusioacuten (derecha)
En liacuteneas generales se puede constatar que el proceso de encapsulacioacuten por
emulsioacuten brinda las caacutepsulas de menor diaacutemetro (Diaacutemetro medio lt 500 m)
mientras que el uso de la gelatina da lugar a mayor dispersioacuten en el tamantildeo de las
micro-caacutepsulas En todos los casos se encontraron 2 maacuteximos en la distribucioacuten de
diaacutemetros
32 Eficiencia de encapsulacioacuten
Una vez las micro-caacutepsulas formadas el liacutequido residual resultante fue tratado
con CCl4 para extraer la porcioacuten de aceite que no habriacutea sido encapsulada Se tomoacute
el espectro IR de la solucioacuten y por medio de una curva patroacuten preparada
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 295
Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 297
Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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2 Parte experimental
Aceite de chiacutea fue adquirido en el mercado local Su espectro infrarrojo
muestra una elevada proporcioacuten entre la absorbancia a 2855 cm-1(vibracioacuten C(sp2)-
H) y la absorbancia a 3013 cm-1 (vibracioacuten C(sp3)-H) equivalente a un nuacutemero de
iodo de 221 seguacuten correlaciones establecidas [10]
Alginato de sodio Gelatina neutra emulsificadores (Emustabreg 1 y XP 3000reg 2)
de grado alimenticio fueron adquiridos del comercio especializado Los espectros
infrarrojos fueron tomados con un espectroacutemetro Shimadzu IRPrestige-21
21 Proceso de micro-encapsulacioacuten
211 Extrusioacuten con alginato de sodio
Alginato de sodio (038 g) fue disuelto en 25 ml de agua destilada previamente
calentada hasta 40degC Se dejoacute enfriar la solucioacuten hasta 25degC antes de antildeadir una
mezcla previamente preparada de 2228 g de aceite de chiacutea con 178 g de Emustabreg
(emulsificante) y 23 g de glicerina (plastificantehumectante) de esta manera
mediante agitacioacuten se logroacute formar una emulsioacuten estable de alginato de sodio con
aceite de chiacutea La mezcla resultante fue extruida gota a gota a una solucioacuten agitada
de cloruro de calcio (3 g) en 100 ml de agua por medio de una jeringa equipada de
una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Las gotas antildeadidas gelifican al entrar en
contacto con la solucioacuten de cloruro de calcio bajo forma de pequentildeas esferas Las
caacutepsulas asiacute formadas fueron mantenidas en el bantildeo de cloruro de calcio por 15
minutos sin agitacioacuten para lograr su completa gelificacioacuten luego fueron filtradas
sobre papel y lavadas con agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 4566 de
humedad
212 Emulsioacuten con alginato de sodio
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (2228 g) con 178 g de Emustabreg en 25 ml de
agua destilada alginato de sodio (038 g) y glicerina (23 g) fue preparada tal como
se describioacute en el anterior punto De la mezcla resultante 4864 g fue dispersada en
60 ml de vaselina liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) formaacutendose
1Emustab es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos monoestearato de sorbitaacuten monoestearato de polioxietilensorbitaacuten y sorbato de potasio
2XP 3000 es un emulsificante alimenticio de Duas Rodas Industrial (Brasil) Es una mezcla de monogliceacuteridos goma guar y feacutecula de mandioca
292middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
pequentildeas gotas de la solucioacuten dispersa en el aceite mineral La dispersioacuten acuosa fue
gelificada y endurecida en un bantildeo de cloruro de calcio (75 g de CaCl2 en 150 ml
de agua) Las partiacuteculas fueron filtradas y lavadas como se describioacute en el anterior
punto Se obtuvieron caacutepsulas con 4788 de agua (figura 2)
Figura 2 Micro-encapsulado por emulsioacuten de alginato
213 Extrusioacuten con gelatina
Gelatina neutra (625 g) fue disuelta en 25 ml de agua destilada a 40degC Se
antildeadioacute en caliente una mezcla previamente preparada de 3207 gr de aceite de chiacutea
con 32 g de XP 3000 (emulsificante) y 10 g de glicerina (plastificantehumectante)
de esta manera se logroacute obtener una emulsioacuten estable La mezcla resultante fue
extruida gota a gota a un bantildeo de vaselina friacutea por medio de una jeringa equipada
de una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Al entrar en contacto con la vaselina
friacutea se logroacute una gelificacioacuten instantaacutenea de las gotas y por ende la encapsulacioacuten
del aceite de chiacutea Las caacutepsulas fueron reticuladas en un bantildeo de 50 ml de
formaldehiacutedo al 38 a temperatura ambiente durante 10 minutos luego fueron
filtradas y lavadas con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con
6124 de agua
214 Emulsioacuten con gelatina
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (3207 g) con XP 3000reg (32 g) gelatina neutra
(625 g en 25 ml de agua) y glicerina (10 g) fue preparada tal como se describioacute en el
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 293
anterior punto Se dispersoacute 7735 g de la emulsioacuten resultante en 95 ml de vaselina
liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) La mezcla fue enfriada a 5degC
para endurecer las caacutepsulas de gelatina antildeadieacutendose luego 30 ml de una mezcla a
voluacutemenes iguales de isopropanol y formaldehiacutedo como agentes deshidratantes y
reticulantes respectivamente Las pequentildeas caacutepsulas fueron filtradas y luego lavadas
con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 5708 de humedad
3 Resultados
31 Distribucioacuten de tamantildeos
El diaacutemetro de las micro-caacutepsulas fue determinado por medio de un
microscopio oacuteptico conectado a una caacutemara la cual permitiacutea generar una escala
sobre la imagen de las partiacuteculas Un nuacutemero representativo de las mismas fue
tomado para determinar visualmente la distribucioacuten de tamantildeos
Figura 3 Distribucioacuten de tamantildeos (izquierda) e histograma obtenido
para el sistema alginato-extrusioacuten (derecha)
En liacuteneas generales se puede constatar que el proceso de encapsulacioacuten por
emulsioacuten brinda las caacutepsulas de menor diaacutemetro (Diaacutemetro medio lt 500 m)
mientras que el uso de la gelatina da lugar a mayor dispersioacuten en el tamantildeo de las
micro-caacutepsulas En todos los casos se encontraron 2 maacuteximos en la distribucioacuten de
diaacutemetros
32 Eficiencia de encapsulacioacuten
Una vez las micro-caacutepsulas formadas el liacutequido residual resultante fue tratado
con CCl4 para extraer la porcioacuten de aceite que no habriacutea sido encapsulada Se tomoacute
el espectro IR de la solucioacuten y por medio de una curva patroacuten preparada
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 295
Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 297
Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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292middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
pequentildeas gotas de la solucioacuten dispersa en el aceite mineral La dispersioacuten acuosa fue
gelificada y endurecida en un bantildeo de cloruro de calcio (75 g de CaCl2 en 150 ml
de agua) Las partiacuteculas fueron filtradas y lavadas como se describioacute en el anterior
punto Se obtuvieron caacutepsulas con 4788 de agua (figura 2)
Figura 2 Micro-encapsulado por emulsioacuten de alginato
213 Extrusioacuten con gelatina
Gelatina neutra (625 g) fue disuelta en 25 ml de agua destilada a 40degC Se
antildeadioacute en caliente una mezcla previamente preparada de 3207 gr de aceite de chiacutea
con 32 g de XP 3000 (emulsificante) y 10 g de glicerina (plastificantehumectante)
de esta manera se logroacute obtener una emulsioacuten estable La mezcla resultante fue
extruida gota a gota a un bantildeo de vaselina friacutea por medio de una jeringa equipada
de una aguja de 033 mm de diaacutemetro interno Al entrar en contacto con la vaselina
friacutea se logroacute una gelificacioacuten instantaacutenea de las gotas y por ende la encapsulacioacuten
del aceite de chiacutea Las caacutepsulas fueron reticuladas en un bantildeo de 50 ml de
formaldehiacutedo al 38 a temperatura ambiente durante 10 minutos luego fueron
filtradas y lavadas con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con
6124 de agua
214 Emulsioacuten con gelatina
Una emulsioacuten de aceite de chiacutea (3207 g) con XP 3000reg (32 g) gelatina neutra
(625 g en 25 ml de agua) y glicerina (10 g) fue preparada tal como se describioacute en el
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 293
anterior punto Se dispersoacute 7735 g de la emulsioacuten resultante en 95 ml de vaselina
liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) La mezcla fue enfriada a 5degC
para endurecer las caacutepsulas de gelatina antildeadieacutendose luego 30 ml de una mezcla a
voluacutemenes iguales de isopropanol y formaldehiacutedo como agentes deshidratantes y
reticulantes respectivamente Las pequentildeas caacutepsulas fueron filtradas y luego lavadas
con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 5708 de humedad
3 Resultados
31 Distribucioacuten de tamantildeos
El diaacutemetro de las micro-caacutepsulas fue determinado por medio de un
microscopio oacuteptico conectado a una caacutemara la cual permitiacutea generar una escala
sobre la imagen de las partiacuteculas Un nuacutemero representativo de las mismas fue
tomado para determinar visualmente la distribucioacuten de tamantildeos
Figura 3 Distribucioacuten de tamantildeos (izquierda) e histograma obtenido
para el sistema alginato-extrusioacuten (derecha)
En liacuteneas generales se puede constatar que el proceso de encapsulacioacuten por
emulsioacuten brinda las caacutepsulas de menor diaacutemetro (Diaacutemetro medio lt 500 m)
mientras que el uso de la gelatina da lugar a mayor dispersioacuten en el tamantildeo de las
micro-caacutepsulas En todos los casos se encontraron 2 maacuteximos en la distribucioacuten de
diaacutemetros
32 Eficiencia de encapsulacioacuten
Una vez las micro-caacutepsulas formadas el liacutequido residual resultante fue tratado
con CCl4 para extraer la porcioacuten de aceite que no habriacutea sido encapsulada Se tomoacute
el espectro IR de la solucioacuten y por medio de una curva patroacuten preparada
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
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Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
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Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
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contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
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Nueva Espantildea Manuscrito (Codex Florentino)
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ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 293
anterior punto Se dispersoacute 7735 g de la emulsioacuten resultante en 95 ml de vaselina
liacutequida bajo agitacioacuten vigorosa (aprox 1600 rpm) La mezcla fue enfriada a 5degC
para endurecer las caacutepsulas de gelatina antildeadieacutendose luego 30 ml de una mezcla a
voluacutemenes iguales de isopropanol y formaldehiacutedo como agentes deshidratantes y
reticulantes respectivamente Las pequentildeas caacutepsulas fueron filtradas y luego lavadas
con abundante agua destilada Se obtuvieron caacutepsulas con 5708 de humedad
3 Resultados
31 Distribucioacuten de tamantildeos
El diaacutemetro de las micro-caacutepsulas fue determinado por medio de un
microscopio oacuteptico conectado a una caacutemara la cual permitiacutea generar una escala
sobre la imagen de las partiacuteculas Un nuacutemero representativo de las mismas fue
tomado para determinar visualmente la distribucioacuten de tamantildeos
Figura 3 Distribucioacuten de tamantildeos (izquierda) e histograma obtenido
para el sistema alginato-extrusioacuten (derecha)
En liacuteneas generales se puede constatar que el proceso de encapsulacioacuten por
emulsioacuten brinda las caacutepsulas de menor diaacutemetro (Diaacutemetro medio lt 500 m)
mientras que el uso de la gelatina da lugar a mayor dispersioacuten en el tamantildeo de las
micro-caacutepsulas En todos los casos se encontraron 2 maacuteximos en la distribucioacuten de
diaacutemetros
32 Eficiencia de encapsulacioacuten
Una vez las micro-caacutepsulas formadas el liacutequido residual resultante fue tratado
con CCl4 para extraer la porcioacuten de aceite que no habriacutea sido encapsulada Se tomoacute
el espectro IR de la solucioacuten y por medio de una curva patroacuten preparada
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 295
Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
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Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
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contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
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Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
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302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
294middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
previamente se determinoacute la concentracioacuten de aceite no encapsulado gracias a su
absorbancia a 1748 cm-1 (CO)
Tabla 1 Eficiencia de la encapsulacioacuten
Meacutetodo de encapsulacioacuten Eficiencia
Alginato-extrusioacuten 9955
Alginato-emulsioacuten 9092
Gelatina-extrusioacuten 9442
Gelatina-emulsioacuten 6212
Se alcanzaron eficiencias entre buena y excelente correspondiendo al meacutetodo
por extrusioacuten los mejores resultados
33 Composicioacuten
La composicioacuten de las micro-caacutepsulas fue obtenida por medio de un anaacutelisis
multivariante del espectro IR de las micro-caacutepsulas molidas en una matriz de KBr y
procesadas con Matlabreg
Se prepararon seis pastillas diferentes de KBr cada una con una masa conocida
de los diferentes componentes (aceite de chiacutea gelatina neutra alginato de sodio
Emustab XP 3000 y glicerina) Se tomoacute tambieacuten un espectro con una mezcla
conocida de los diferentes ingredientes propios a cada meacutetodo de encapsulacioacuten
Un anaacutelisis multivariante de los espectros de las micro-caacutepsulas formadas por los
diferentes meacutetodos permitioacute caracterizar la composicioacuten de las mismas (tabla 2)
Tabla 2 Composicioacuten (parcial) de las micro-caacutepsulas
Meacutetodo de encapsulacioacuten Aceite
Encapsulante
R2
Alginato-extrusioacuten 64 33 09952
Alginato-emulsioacuten 51 28 09735
Gelatina-extrusioacuten 48 30 09130
Gelatina-emulsioacuten 37 32 09241
Se validaron los resultados obtenidos realizando el caacutelculo inverso la
reconstitucioacuten del espectro original a partir de los espectros individuales
multiplicados por sus fracciones respectivas (figura 4)
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 295
Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 297
Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 295
Figura 4 Espectro IR de las caacutepsulas (negro) espectro reconstituido
(azul) y diferencia entre ambos (rojo traza inferior) La regresioacuten fue
realizada en base a la absorcioacuten de las especies aunque aquiacute se muestra el
resultado en la modalidad de transmitancia
34 Cineacutetica y mecanismo de liberacioacuten [11]
La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea fue estudiada bajo condiciones que
simulaba las del estoacutemago (37degC pH=15 plusmn 05) En todos los casos estudiados se
aplicoacute una leve agitacioacuten de 65 plusmn 10 rpm
Debido a que el aceite es inmiscible en el agua existe la dificultad de la toma
de muestras sobre un mismo recipiente debido a que la solucioacuten no es homogeacutenea
y tambieacuten existe el inconveniente de que parte del aceite liberado en el tiempo
quedara adsorbido sobre las paredes de vidrio del recipiente es por ello que se
decidioacute realizar 8 anaacutelisis diferentes cada uno con 30 mg de caacutepsulas Cada 30
minutos las caacutepsulas fueron retiradas por filtracioacuten el recipiente y el papel filtro
fueron lavados con CCl4 y el mismo solvente fue reutilizado para extraer el aceite
de la solucioacuten acuosa La extraccioacuten se realizoacute en embudos de separacioacuten (1 ml de
CCl4 por cada 10 ml de solucioacuten) agitando suavemente para evitar la formacioacuten de
espuma La fase orgaacutenica fue analizada por espectroscopia IR en una celda de
bromo ioduro de talio KRS-5
En el caso de las micro-caacutepsulas formadas con alginato se obtuvieron datos
para caracterizar la cineacutetica de liberacioacuten del aceite de chiacutea mientras que las caacutepsulas
296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
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Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
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contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
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fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
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Diehl B W K Nolasco S M Tomaacutes M C(2011) Characterization of chia
seed oils obtained by pressing and solvent extraction Journal of Food
Composition and Analysis 24 166ndash174
[3] Capitani M I Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2013)
Microstructure chemical composition and mucilage exudation of chia (Salvia
hispanica L) nutlets from Argentina Journal of the Science of Food and Agriculture
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six tropical and subtropical ecosystems of South America Trop Sci 44 131ndash
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296middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
de gelatina no liberaron su aceite en condiciones similares a las del estoacutemago como
tampoco lo hicieron a pH neutro La cineacutetica de liberacioacuten del aceite de las caacutepsulas
de gelatina fue determinada en condiciones similares a las del intestino delgado
(37degC pH=68) antildeadiendo una mezcla de enzimas tiacutepicas3
341 Correlaciones causales
Ademaacutes de la cineacutetica de liberacioacuten interesa conocer el mecanismo por el cual
las microcaacutepsulas liberan su carga Se consideraron cuatro casos en los cuales un
mecanismo explicariacutea la cineacutetica observada (orden 0 orden 1 Higuchi y Hixson-
Crowell)
En el caso que la disolucioacuten siga una cineacutetica de orden 0 se espera que la
fraccioacuten disuelta f siga una relacioacuten dfdt=k y por ende f=kt+fo donde fo
corresponderiacutea a la cantidad inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 3
Tabla 3 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 0 f=kt+fo
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00029 -02004 07862
Alginato-emulsioacuten 00027 00006 09124
Gelatina-extrusioacuten 00243 -02014 09166
Gelatina-emulsioacuten 00110 -00643 09029
Los resultados obtenidos no tienen coeficientes de correlacioacuten muy elevados
ademaacutes de requerir fracciones iniciales negativas
En el caso que la disolucioacuten siga un orden 1 se espera que la fraccioacuten disuelta f
siga una relacioacuten dfdt=kf y por ende f=foe(-kt) donde fo corresponderiacutea a la
fraccioacuten inicialmente disuelta en la solucioacuten
Los resultados obtenidos estaacuten reproducidos en la tabla 4
3Pantyrasereg medio comprimido El comprimido entero tiene Pancreatina (175 mg) Amilasa (4200 UFIP) Lipasa (5367 UFIP) Proteasa (222 UFIP) Extracto de bilis de buey (25 mg) Dimethicona (25 mg) Hemicelulosa (unidad hemicelulosa 125) 50 mg
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Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
[1] Porras-Loaiza P Jimenez-Munguıa M T Sosa-Morales M E Palou E
Lopez-Malo A (2014)Physical properties chemical characterization and
fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
Journal of Food Science and Technology 2014 49 571ndash577
[2] Ixtaina V Y Martiacutenez M L Spotorno V Mateo C M Maestri D M
Diehl B W K Nolasco S M Tomaacutes M C(2011) Characterization of chia
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Composition and Analysis 24 166ndash174
[3] Capitani M I Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2013)
Microstructure chemical composition and mucilage exudation of chia (Salvia
hispanica L) nutlets from Argentina Journal of the Science of Food and Agriculture
93 15 3856-3862
[4] Porras-Loaiza P Jimeacutenez-Munguiacutea M T Sosa-Morales M E Palou E
Loacutepez-Malo A (2014) Physical properties chemical characterization and
fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
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[5] da Silva Marineli R Aguiar Moraes E Alves Lenquiste S Teixeira Godoy
A Nogueira Eberlin M Maroacutestica Jr M R (2014) Chemical
characterization and antioxidant potential of Chilean chia seeds and oil (Salvia
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six tropical and subtropical ecosystems of South America Trop Sci 44 131ndash
135
[7] Sahaguacuten Fr Bernardino de (1575-1577) La Historia Universal de las Cosas de
Nueva Espantildea Manuscrito (Codex Florentino)
httpswwwwdlorgenitem10096view3658 (acceso 032016)
[8] Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2012) Oxidative stability of
Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
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[9] Kaushik P Dowling K Barrow C J Adhikari B(2014)
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302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 297
Tabla 4 Regresioacuten para una cineacutetica de orden 1 f=foe(-kt)
k fo R2
Alginato-extrusioacuten 00328 00004 09183
Alginato-emulsioacuten 00086 00972 08722
Gelatina-extrusioacuten 01352 00074 08972
Gelatina -emulsioacuten 00271 01044 09692
Encontramos nuevamente coeficientes de correlacioacuten relativamente bajos
Cineacutetica de Higuchi
El modelo propuesto por Higuchi fue utilizado para describir la liberacioacuten por
difusioacuten de una sustancia desde una matriz La ecuacioacuten puede ser representada
por radic
donde f es la cantidad de sustancia liberada en un
tiempo t por unidad de aacuterea C es la cantidad de sustancia inicial Cs es la
solubilidad de la sustancia y D es el coeficiente de difusioacuten La ecuacioacuten puede
resumirse como radic Los resultados obtenidos son los siguientes (Tabla
5)
Tabla 5 Regresioacuten para una cineacutetica de Higuchi
KH R2
Alginato-extrusioacuten 00580 -04554 06833
Alginato-emulsioacuten 00572 -02705 08810
Gelatina-extrusioacuten 02044 -05863 08449
Gelatina -emulsioacuten 01304 -04103 08254
Los bajos coeficientes de correlacioacuten y la necesidad de tener una fraccioacuten
negativa en solucioacuten sugieren que la difusioacuten no es el mecanismo que controla la
liberacioacuten del aceite
Cineacutetica de Hixson-Crowell
El modelo propuesto por Hixson y Crowell considera los casos de liberacioacuten
de sustancias causada por erosioacuten de la matriz en las que estas se encuentran El
modelo considera que las proporciones geomeacutetricas de las matrices se mantienen
constantes resultando en que la cineacutetica de liberacioacuten tendriacutea que seguir una ley
radic Los resultados obtenidos se resumen en la tabla 6 para una
regresioacuten correspondiente a radic
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
[1] Porras-Loaiza P Jimenez-Munguıa M T Sosa-Morales M E Palou E
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Microstructure chemical composition and mucilage exudation of chia (Salvia
hispanica L) nutlets from Argentina Journal of the Science of Food and Agriculture
93 15 3856-3862
[4] Porras-Loaiza P Jimeacutenez-Munguiacutea M T Sosa-Morales M E Palou E
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hispanica L) LWT - Food Science and Technology 59 1304-1310
[6] Ayerza R Coates W (2004) Composition of chia (Salvia hispanica) grown in
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135
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Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
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[9] Kaushik P Dowling K Barrow C J Adhikari B(2014)
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and characterization methods Journal of functional foods Vol 19 part B 868-881
[10] Arnold R G Hartung T E (1971) Infrared spectroscopic determination of
degree of unsaturation of fats and oils Journal of food science 36 1 166-168
302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
298middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 6 Regresioacuten para una cineacutetica de Hixson-Crowell
k R2
Alginato-extrusioacuten 00013 10932 07210
Alginato-emulsioacuten 00013 10216 08978
Gelatina-extrusioacuten 00135 11411 08265
Gelatina -emulsioacuten 00078 11320 07809
Nuevamente encontramos bajos coeficientes de correlacioacuten lo que sugiere que
la erosioacuten de la matriz no corresponde a la cineacutetica de liberacioacuten del aceite
342 Correlaciones empiacutericas
Se consideraron tambieacuten correlaciones empiacutericas y se evaluaron opciones de
efecto de reventoacuten de la caacutepsula y de tiempos de espera Los modelos evaluados
corresponden a una cineacutetica de potencia n a la cineacutetica de Weibull y a una cineacutetica
sigmoidal
La cineacutetica de potencia sigue la ley ecuacioacuten a la cual podemos
incorporar un efecto de tiempo de induccioacuten L y un efecto reventoacuten b de manera
que la ecuacioacuten se podriacutea expresar como Se ajustaron
numeacutericamente los valores de k L b y n para minimizar los errores cuadrados y se
encontroacute que el escenario que incluiacutea tanto al tiempo de iniciacioacuten como al efecto
reventoacuten daba resultados complejos de modo que solo se rescatan las situaciones
donde ya sea hay un efecto de tiempo de iniciacioacuten o se tiene solamente un efecto
de reventoacuten Los resultados encontrados fueron los siguientes (Tabla 7)
Tabla 7 Regresioacuten para cineacuteticas con tiempo de induccioacuten y efecto reventoacuten
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica con efecto reventoacuten
k L n R2 k b n R2
Alginato-extrusioacuten
2583e-9 188 3538 09736 -6911 6879 -16e-3 05603
Alginato-emulsioacuten
2952e-10 -4375 3853 07991 283e-7 03695 -6989 09147
Gelatina-extrusioacuten
5619e-8 -2043 4049 09690 -6911 6879 -16e-3 07393
Gelatina-emulsioacuten
6324e-11 -4738 4848 09590 -9986 04341 -70 01718
En contraste con los resultados de la anterior tabla una cineacutetica de potencia
sin efectos de tiempos de induccioacuten ni efecto reventoacuten tiene coeficientes de
correlacioacuten decididamente mejores que los determinados para el caso que
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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93 15 3856-3862
[4] Porras-Loaiza P Jimeacutenez-Munguiacutea M T Sosa-Morales M E Palou E
Loacutepez-Malo A (2014) Physical properties chemical characterization and
fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
Journal of Food Science and Technology 49 571ndash577
[5] da Silva Marineli R Aguiar Moraes E Alves Lenquiste S Teixeira Godoy
A Nogueira Eberlin M Maroacutestica Jr M R (2014) Chemical
characterization and antioxidant potential of Chilean chia seeds and oil (Salvia
hispanica L) LWT - Food Science and Technology 59 1304-1310
[6] Ayerza R Coates W (2004) Composition of chia (Salvia hispanica) grown in
six tropical and subtropical ecosystems of South America Trop Sci 44 131ndash
135
[7] Sahaguacuten Fr Bernardino de (1575-1577) La Historia Universal de las Cosas de
Nueva Espantildea Manuscrito (Codex Florentino)
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[8] Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2012) Oxidative stability of
Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
conditions J Am Chem Oil Soc 89 1077-1090
[9] Kaushik P Dowling K Barrow C J Adhikari B(2014)
Microencapsulation of omega-3 fatty acids A review of microencapsulation
and characterization methods Journal of functional foods Vol 19 part B 868-881
[10] Arnold R G Hartung T E (1971) Infrared spectroscopic determination of
degree of unsaturation of fats and oils Journal of food science 36 1 166-168
302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 299
contempla el efecto de reventoacuten pero comparables con aquellos que incluyen un
efecto de tiempo de induccioacuten (Tabla 8)
Tabla 8 Regresioacuten para una cineacutetica de potencia
k n R2
Alginato-extrusioacuten 518e-9 33383 09714
Alginato-emulsioacuten 00044 09028 09094
Gelatina-extrusioacuten 00001 26571 09667
Gelatina-emulsioacuten 00129 09129 08919
De todos los modelos examinados la cineacutetica de potencia es la que mejor
explica los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con alginato
Figura 5 Fraccioacuten liberada de aceite de chiacutea en funcioacuten al tiempo y su
correlacioacuten seguacuten una cineacutetica de potencia para el sistema alginato-
extrusioacuten
La cineacutetica de Weibull buscar ajustar los datos experimentales a la siguiente
expresioacuten f=1-exp(-t+L)ba) donde a corresponde a la escala del tiempo L es el
tiempo de induccioacuten y b es un paraacutemetro que fija la forma de la curva (paraboacutelica si
blt1 exponencial si b=1 y sigmoidal si bgt1) Los valores de L b y a fueron
ajustados numeacutericamente minimizando los errores cuadrados Los resultados
encontrados con (Lne 0) y sin (L=0) desfase fueron los siguientes (Tabla 9)
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
Referencias Bibliograacuteficas
[1] Porras-Loaiza P Jimenez-Munguıa M T Sosa-Morales M E Palou E
Lopez-Malo A (2014)Physical properties chemical characterization and
fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
Journal of Food Science and Technology 2014 49 571ndash577
[2] Ixtaina V Y Martiacutenez M L Spotorno V Mateo C M Maestri D M
Diehl B W K Nolasco S M Tomaacutes M C(2011) Characterization of chia
seed oils obtained by pressing and solvent extraction Journal of Food
Composition and Analysis 24 166ndash174
[3] Capitani M I Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2013)
Microstructure chemical composition and mucilage exudation of chia (Salvia
hispanica L) nutlets from Argentina Journal of the Science of Food and Agriculture
93 15 3856-3862
[4] Porras-Loaiza P Jimeacutenez-Munguiacutea M T Sosa-Morales M E Palou E
Loacutepez-Malo A (2014) Physical properties chemical characterization and
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[5] da Silva Marineli R Aguiar Moraes E Alves Lenquiste S Teixeira Godoy
A Nogueira Eberlin M Maroacutestica Jr M R (2014) Chemical
characterization and antioxidant potential of Chilean chia seeds and oil (Salvia
hispanica L) LWT - Food Science and Technology 59 1304-1310
[6] Ayerza R Coates W (2004) Composition of chia (Salvia hispanica) grown in
six tropical and subtropical ecosystems of South America Trop Sci 44 131ndash
135
[7] Sahaguacuten Fr Bernardino de (1575-1577) La Historia Universal de las Cosas de
Nueva Espantildea Manuscrito (Codex Florentino)
httpswwwwdlorgenitem10096view3658 (acceso 032016)
[8] Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2012) Oxidative stability of
Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
conditions J Am Chem Oil Soc 89 1077-1090
[9] Kaushik P Dowling K Barrow C J Adhikari B(2014)
Microencapsulation of omega-3 fatty acids A review of microencapsulation
and characterization methods Journal of functional foods Vol 19 part B 868-881
[10] Arnold R G Hartung T E (1971) Infrared spectroscopic determination of
degree of unsaturation of fats and oils Journal of food science 36 1 166-168
302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
300middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
Tabla 9 Regresioacuten para una cineacutetica de Weibull
Cineacutetica con tiempo de induccioacuten Cineacutetica sin tiempo de induccioacuten
a b L R2 a b R2
Alginato-extrusioacuten
4e+6 2621 9462 09395 39615e+8 35170 09600
Alginato-emulsioacuten
4e+6 2594 -1199 09158 470e+2 11051 08987
Gelatina-extrusioacuten
4095 1764 4158 09231 33403e+4 30061 09461
Gelatina-emulsioacuten
15e+6 3093 -3844 09055 247e+2 13359 08433
Puesto que los valores de b eran todos mayores a uno se consideroacute tambieacuten
buscar una correlacioacuten con una cineacutetica sigmoidal Una expresioacuten apropiada
corresponderiacutea a
y cuya solucioacuten lleva a
donde
y b es un tiempo de induccioacuten Los resultados obtenidos fueron
los siguientes
Tabla 10 Regresioacuten para una cineacutetica sigmoidal
k1 k2 A b R2
Alginato-extrusioacuten 001647 09746 3443 7287 09210
Alginato-emulsioacuten 004643 0634 3069 4825 09017
Gelatina-extrusioacuten 004534 2091 3223 6699 09694
Gelatina -emulsioacuten 0007879 3937 3273 6578 09667
De todos los modelos examinados la cineacutetica sigmoidal es la que mejor explica
los datos observados para las micro-caacutepsulas formadas con gelatina
4 Conclusioacuten
Se logroacute encapsular aceite de chiacutea en matrices de gelatina y alginato tanto por el
meacutetodo de extrusioacuten como por el meacutetodo de emulsioacuten con eficiencias
comprendidas entre buena y excelente Las caacutepsulas formadas fueron caracterizadas
seguacuten tamantildeo composicioacuten mecanismo de liberacioacuten y cineacutetica de liberacioacuten Se
encontroacute que las micro-caacutepsulas de alginato se liberan bajos condiciones similares a
la del estoacutemago con una cineacutetica de potencia correspondiente a f = 51810-19t333
mientras que las micro-caacutepsulas de gelatina se liberan en condiciones similares a las
del intestino delgado con una cineacutetica sigmoidal correspondiente a
ACTA NOVA Vol 7 Nordm 3 marzo 2016 ISSN 1683-0768 Artiacuteculos Cientiacuteficos 301
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Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
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[9] Kaushik P Dowling K Barrow C J Adhikari B(2014)
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[10] Arnold R G Hartung T E (1971) Infrared spectroscopic determination of
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[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
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[3] Capitani M I Ixtaina V Y Nolasco S M Tomaacutes M C (2013)
Microstructure chemical composition and mucilage exudation of chia (Salvia
hispanica L) nutlets from Argentina Journal of the Science of Food and Agriculture
93 15 3856-3862
[4] Porras-Loaiza P Jimeacutenez-Munguiacutea M T Sosa-Morales M E Palou E
Loacutepez-Malo A (2014) Physical properties chemical characterization and
fatty acid composition of Mexican chia (Salvia hispanica L) seeds International
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[5] da Silva Marineli R Aguiar Moraes E Alves Lenquiste S Teixeira Godoy
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characterization and antioxidant potential of Chilean chia seeds and oil (Salvia
hispanica L) LWT - Food Science and Technology 59 1304-1310
[6] Ayerza R Coates W (2004) Composition of chia (Salvia hispanica) grown in
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135
[7] Sahaguacuten Fr Bernardino de (1575-1577) La Historia Universal de las Cosas de
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Chia (Salvia hispaacutenica L) seed oil effect of antioxidants and storage
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Microencapsulation of omega-3 fatty acids A review of microencapsulation
and characterization methods Journal of functional foods Vol 19 part B 868-881
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degree of unsaturation of fats and oils Journal of food science 36 1 166-168
302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
profiles European Journal of Pharmaceutical Sciences 13 123-133
302middot Goitia M B amp Amurrio D Micro-encapsulacioacuten de aceite de chiacutea
[11] Costa P Sousa Lobo J M (2001) Modeling and comparison of dissolution
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