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Nitruration / NitrocarburationMesure et control de l’atmosphère
face aux spécifications aérospatiales
Emmanuel JeanguyotPROCESS-ELECTRONIC France
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
1ère partie : Présentation générale de UPC – Process Electronic
2ème partie : Nitruration - Nitrocarburation
- Rappels de principe
- Description installation
- Exigences AMS et solutions
A propos du groupe “United Process Controls”
Process-Electronic fait partie du groupe “United Process Controls” qui concentre une
expertise au niveau du contrôle et de l’automatisation des traitements
thermochimiques.
Furnace Control Corp. Sondes O2 pour hautes et basse T° & Instruments TTH sous atmosphère
Marathon Monitors Inc.Instrumentation et systèmes pour les industries de l’Energie,
du Verre & Céramique, de la Pétrochimie, de l’Incinération…
Process-ElectronicRégulation d’atmo., Process & Logiciels de Gestion d’Atelier et d’Automatisation
Waukee EngineeringEquipements de mesure & pilotage de Débit pour l’Industrie,
Générateurs Endogas & Compresseurs
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Capteurs
Régulation& Automatisme
OxygèneOxygène
Nitruration CO/CO2/CH4
MesureDébit
Régul. T°& Atmosphère Régul. Débit Automatisme
Pilotage & Enreg.- Supervision, Planning, etc.- Monitoring- Simulation Traitements
Protherm9800 Self-Induction HT-Tools
Traçabilité & Archivage
Rapports, Courbes, Statistiques
Mesure H2/Diss.
Rappels des principes de base :Nitruration (diffusion N) / Nitrocarburation (diffusion N+C)
Diagram: H.A. Wriedt, N.A. Gocken and R.H. Nafziger, 1987
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
T°C de travail : 490°C - 590°C,
en dessous d’AC1 du diagramme de phase Fe-N du
matériaux.
Gaz injectés (traitement conventionnel) :
- Nitruration : NH3 / N2
- Nitrocarburation : NH3 / N2 / CO2
A ces températures, on observe :
-Formation d’une couche de nitrures ε et γ’
• Amélioration tribologique (frottement),
• Augmentation de la résistance à la corrosion,
• La couche ε peut être poreuse ou pas.
-Formation de nitrures ou carbonitrures dans la
matrice (Faible solubilité de N dans la ferrite) :
• Amélioration de la tenue en fatigue,
• Durcissement de la matrice,
• Contraintes résiduelles de compression.
Couche blanche
ou couche de combinaison
Nitrures ε et γ’
Couche de diffusion
Précipités à base de Cr, Al, Ti
N en solution solide
Couche d’oxydation
FexO (envisageable)
Micrographs: IWT Bremen, Germany
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
-1 .5
-1
-0 .5
0
0 .5
1
1 .5
log
(K
N)
(atm
-1/2
)
KN (
atm
-1/2
)
3 1 .6
1 7 .8
1 0 .0
5 .6
3 .2
1 .8
1 .0
0 .3
0 .1
0 .0 3
εεεε
γγγγ '
γγγγαααα
0 .001
0 .005
0.01
0 .03 % N
0 .05
0 .07
7 0 0 60 0 5 5 0 50 0 4 50 4 00 o C
1 .0 1 .1 1 .2 1 .3 1 .4 1 .5 x 1 0 -3
5 .85
5 .825 .78
5 .73
5 .87 % N
5 .89
5 .897
8 .508 .759 .009 .259 .50
9 .75
8 .25
1 0 .00% N %N
F e - N
1 /K
Évolution du KN en fonction T° lors du REFROIDISSEMENT
Évolution du KN en fonction T° lors de la CHAUFFE
Diagramme de Lehrer
La régulation de l’atmosphère nitrurant ou nitrocarburant va permettre de piloter la formation et la
croissance des couches décrites. On va donc se baser sur le diagramme de Lehrer pour piloter la
composition et l’architecture de la couche blanche.
REMARQUE :Variation T°C
⇒ Variation KN
⇒Variation couches
Potentiel Nitrurant
KN = pNH3 / p3/2H2
Rappels des principes de base :Nitruration (diffusion N) / Nitrocarburation (diffusion N+C)
Potentiel Carburant
KCB = p²CO / pCO2
NH3 � 75% H2 + 25% N2 Nitrocarburation (KN haut) :Nitrocarburation vise à obtenir une couche de composé de Nitrures de fer (Fe2-3N ou Fe4N) de dureté élevée, ce qui augmente la résistance à la corrosion en abaissant le coefficient de frottement.
Nitruration (KN bas): Qui est Comparable à chercher à obtenir une profondeur cémenté par diffusion d’N2 ce qui entraîne la formation de nitrure de fer et de nitrure formant des éléments d’alliage (Chrome, titane, aluminium, etc)
AMS 2759/12 – Nitrocarburation.
Exemple d’un acier traité dans un même four avec des KN & KC différents
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
1045: White layer: 13 - 16 / 15 µ m;
1045: Couche Blanche : 13 - 16 / 15 µmPorosité: 20%
m; 1045: Couche Blanche: 8 - 13 / 11 µmPorosité: 12%
KN= 8.497 ; KC= 0.032 KN= 6.134 ; KC= 0.114
La porosité de la couche blanche diminue avec l’augm entation du K C
=> Intérêt de réguler simultanément ces deux potent iels
1)Laboratoire étanche
2)Armoire de gestion (Puissance, régulation gaz)
3)Alimentation en gaz
4)Dissociateur d’ammoniac
5)Bruleur de gaz d’échappement
6)Charge (panier)
7)Circuit de refroidissement (boucle fermée)
Schema: Nitrex Metal Inc., Canada
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Description d’une installation de Nitruration / Nitrocarburation
Description d’une installation de Nitruration / Nitrocarburation
La maîtrise d’un traitement de nitruration ou de nitrocarburation nécessite:
1)La régulation de la température du four.
2)La régulation de l’atmosphère.
3)Un contrôle de l’injection des gaz.
4)Un module de gestion sécurité process.
5)Un système de gestion des recettes de TTh.
Graph: Main Control Screen – UPC Nitriding Solution Package
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Spécifications appliquées à la Nitruration et à la Nitrocarburation :
•AMS 2750Pyrométrie
•AMS 2759-6Nitruration de produits
en acier faiblement allié
•AMS 2759-10Contrôle automatisé de l’atmosphère
par le potentiel nitrurant (KN)
•AMS 2759-12Contrôle automatisé de l’atmosphère de
nitrocarburation par les potentiels nitrurant (KN) et carburant (KC).
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AMS 2750 – Pyrométrie
rédigée en 1980, version actuelle : E depuis juillet 2012
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Photograph: Heating elements of two zone pit type furnace
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Graph: Temperature Control Screen – UPC Nitriding Solution Package
AMS2750 E requiertune calibration multi-points de tous les Thermocouples connectés
AMS 2750 spécifiel’uniformité de la T°C dans le four (souvent améliorée
par la mise en place d’une régulation de T° en cascade)
et spécifie également la précision des capteurs et appareils de mesure.
AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié
rédigée en 1987, Version actuelle B depuis Nov. 2011
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Photograph: Pit type nitriding installation
AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié
Exigences en termes d’uniformité de T°C.
=> Spécifie que les fours de nitruration
doivent être au minimum de classe 3 .
(supérieur à la préconisation de l’AMS 2750)
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AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié
Exigences en termes d’enrichissement. => Spécifie l’épaisseur maxi de la couche blanche (composition):
Classe 1 : ≤ 12.7 μm
Classe 2 : ≤ 25 μm
=> Exige la mesure de la dissociation de l’ammoniac :
Dissociation (3/4H2 + 1/4N2) = 100% - Ammoniac résiduel
=> Exige le maintien de la mesure de dissociation +/-5% de la consigne:
Soit Diss = 4/3H2% => 5%Diss =4/3H2 => 3/4x5% = 3.75%H2
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(75%H2+ 25%N2)
0
100
H2SmartMesure Thermo-conductivité
Mesure Tps Réel
Interface connexionAlarmes
CAN
Modbus
Profibus
AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié
Exigences en termes de contrôle des débits.
Régulateur de Débit : Waukee Engineering, membre du groupe United Process Controls
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Indication visuelle du débit
Pilotage automatique ou manuel
Interfaces (données et alarme)-Modbus TCP-Webserver
[AIAG CQI-9 – Heat Treat System Assessment
Section 1 – Management Responsibility & Quality
Planning. (Point 3.11)]
Régulateur de débit Waukee VTP
AMS 2759/6 – Nitruration de produits en acier faiblement allié
L’utilisation d’un dissociateur NH3 est recommandée.
Photographie : Dissociateur d’ammoniac
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DISSOCIATEUR NH375%H2 + 25%N2
- Montagehorizontal ou vertical
- Débits variables
AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par le potentiel nitrurant (KN)
rédigée en 1999, version actuelle : A - Juin 2006AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément
rédigée en 2007
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Photographie : Ligne de fours de nitruration entièrement automatique
AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par le potentiel nitrurant (KN)
spécifiel’épaisseur maximum de la couche blanche (composition) pour les
pièces nitrurées (quelque soit l’épaisseur recherchée) Classe 0: Sans couche blanche
Classe 1:≤ 13 μm
Classe 2:≤ 25 μm
en régulant le
potentiel nitrurant.
KN = pNH3 / p3/2H2
Permettant l’utilisation d’un
mélange Ammoniac – Azote !
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Graph: Lehrer Diagram Screen – UPC Nitriding Solution Package
AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément
spécifiesle pourcentage de porosité autorisé de la couche blanche en
Nitrocarburation:
Class 1: P ≤ 15 %
Class 2: 10 % ≤ P ≤ 50 %
par régulation simultanée
KN = pNH3 / p3/2H2
KCB = p²CO / pCO2
Le pourcentage de porosité et définit comme suit:
P = poros (D2) / total (D1) Epaisseur couche Composition * 100%
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN
AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KC simultanément
Table de recommandation des potentiels en fonction des classes
Les consignes KN & KCB
dépendent de la T°,
des étapes process et
de l’épaisseur de la couche
blanche recherchée
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
AMS 2759/10 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par le potentiel nitrurant (KN)
AMS 2759/12 – Contrôle automatisé de l’atmosphère par KN et KCB simultanément
Moyens mis en œuvres pour respecter les consignes KN ,KCB ,T°
Rappel: KN = pNH3 / p3/2H2 => mesures des pressions partielles de NH3 et de H2
KCB = p²CO / pCO2 => mesures des pressions partielles de CO et CO2.
Nitriding / Nitrocarburizing complying to automotive & aerospace specs.
Photographie : Gas cabinet for nitriding and nitrocarburizing installation
Régulation débits- NH3 / d-NH3
- N2- CO- CO2
- Air- etc.
H2SmartMesure H2En continu
NitroCarbMesure O2
En continu
ProthermCalcul (CO2,NH3,etc.)Régulation KN/Kc /T°
DissociateurNH3 => 75%H2 + 25%N2
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Merci pour votre attention !
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en collaboration avec la société Métallo Corner
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