perc 1 sakty
Post on 04-Oct-2015
261 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PERCOBAAN II
ABSTRAKTelah dilakukan praktikum mengenai volumetri, dimana dalam bidang kimia, pengukuran analitik ini memiliki peranan yang sangat penting. Tujuan dari pengukuran analitik ini adalah untuk menentukan nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia, contohnya seperti konsentrasi pH, dan lain-lain. Pengukuran analitik ini dapat menggunakan metode konvesional maupun modern, secara kuantitatif. Dalam setiap pengukuran analitik akan sangat dipengaruhi oleh faktor presisi dan bias, yang dapat memberikan kontribusi terhadap kesalahan pengukuran. Alat-alat analisis kimia dapat diartikan sebagai alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen.Kata kunci : volumetri, buret, dan erlenmeyerBAB 1PENDAHULUAN
I. Latar Belakang
Terdapat beberapa alat pengukur volumetric diantaranya pipet volume, labu takar dan buret. Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera. Alat-alat analisis kimia dapat diartikan sebagai alat-alat yang sering digunakan dalam pekerjaan analisis kimia; seperti: pipet volumetri, labu takar, buret, labu erlenmeyer, neraca analitik ataupun neraca listrik/neraca digital, cawan krus, pembakar bunsen. Adapun alat-alat kimia yang lainnya sebagai pendukung pekerjaan analisis yaitu gelas kimia, gelas ukur, pipet ukur, tabung reaksi, pipet, corong, maupun batang pengaduk. Untuk memperoleh hasil yang baik dalam analisis kimia diperlukan cara-cara yang khusus dalam pemakaian dan pemeliharaannya. Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi, gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan dahulu kalibrasi alat. II. Tujuan Praktikum
Tujuan dari pelakasanaan praktikum ini adalah melakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volume. III.Prinsip Percobaan
Adapun yang menjadi prinsip percobaan dalam praktikum ini yaitu melakukan peneraan terhadap buret, labu takar dan pipet volum pada suhu dan tekanan saat melakukan pengukuran.BAB II
TEORI PENDUKUNG
Teori teori
Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi peralatan gelas. Karena suhu laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC, maka peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu lain (underwood, 1981).
Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif. Dari sifat dan fungsi dapat dibedakan yaitu pipet, buret, dan labu takar. Pipet merupakan alat untuk mengukur volume kecil. Pipet volume digunakan untuk mengukur volume tertentu. Pipet harus ditera sebelum digunakan, yaitu pada penggunaan pipet volume tertentu cairan harus mengalir keluar secara kuantitatif. Buret mempunyai ujung pelepasan yang dapat diatur, berupa tabung kaca dengan ukuran isi 5, 10, 20, atau 50 ml yang bagian bawahnya ditutup dengan keran gelas. Buret ditera melalui pelepasannya. Labu takar atau labu ukur adalah labu berleher panjang yang mempunyai bagian bundar (perut) dengan volume 10, 25, 50, 100, 250 atau 1000 ml, yang ditutup dengan sumbat gelas yang diasah atau sumbat dari zat sinafsis. Ruang isinya ditandai dengan batas garis pada lehernya (Hermawan, 2004).
Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik. Tujuan pengukuran kimia pada prinsipnya adalah untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan diidentifikasikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain-lain. Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kuantitatif maupun dengan menunjukan nilai besaran yang sebenarnya. Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah ukuran ideal. Nilai tersebut hanya bisa diperoleh jika semua penyebab kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah faktor bahan kimia, peralatan, pemakaian dan kondisi pengukuran dan lain-lain. Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2004).
Ketelitian pengukuran merupakan cara pembacaan skala yang tepat pada alat ukur volumetri (labu takar, pipet gondok, ataupun buret) memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan ketelitian standar dari alat. Pembacaan skala pada alat ukur volumetri (buret, pipet gondok, labu takar, labu ukur) harus benar-benar diperhatikan, dalam hal melihat skala, kedudukan badan, jenis alat maupun jenis larutan, dengan memperhatikan angka signifikan, toleransi pembacaan skala, dan sifat ketelitian alat. Kalibrasi dilakukan agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/alat ukur yang sudah ditera (Skoog, 1997).Semua barang volumetrik yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan, tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesAlahan akan menjadi minimum. Disini akan ditunjukkan prosedurnya saja. Dari matematika diketahui bahwa sebuah fngsi mencapai minimum untuk nilai-nilai variable bebas kalau turunan pertama sebuah variable sama dengan nol (syarat yang perlu). Dengan demikian, kita cari turunan partial orde pertama untuk semua variable yang mungkin dari fungsi perhitungan kesalahan, menyamakannya dengan nol dan menghitung persamaan itu dari suatu variable. Lebih jauh kemungkinan kesalahan alat yang digunakan tidak turur dipertimbangkan dalam perhitungan ini. Jadi hasil perhtngan semacam itu harus selalu diperkuat dengan pertimbangan logika, dan teristimewa harus dibuktikan dengan percobaan Dalam menaksir kesalahan volume dengan buret, di satu pihak kita harus memperhatikan kesalahan waktu menetapkan titik nol dan pembacaan volume akhir (misalnya kesalahan akibat paralaks, pembacaan skala). Jika yang diguanakn adalah alat gelas yang ditera, kesalahan volume yang mungkin dikehtahui dari standar yang telah ditetapkan dengan aturan peneraan resmi (Eckschlager, 1972).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
I. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
1) Labu takar 50 mL 1 buah2) Labu takar 100 mL 1 buah3) Erlenmeyer 250 mL 1 buah4) Buret 50 mL
1 buah5) Pipet volume 10 mL 1 buah6) Filler
1 buah7) Timbangan Analitik 1 buah8) Statif dan Klem 1 buah9) Botol semprot
1 buah
10) Pipet tetes
1 batang
11) Termometer
1 batang
Adapun bahan yang digunakan adalah aquades.
II. Prosedur Kerja Peneraan pada Buret
Pengerjaan di atas dilakukan pada Skala yang berurutan (10 mL, 20 mL,30 mL,40 mL dan 50 mL). Peneraan pada Pipet Skala
Keterangan :
Pipet volume yang digunakan adalah pipet volume 10 mL dan pipet volume 25 mL. Peneraan pada Labu Takar
Keterangan :
Labu takar yang digunakan adalah labu takar 50 mL dan labu takar 100 mL.
BAB IVHASIL PENGAMATANI. Hasil Pengamatan
Peneraan pada buretBuret (mL)Erlenmeyer kosong (gram)Erlenmeyer berisi air (gram)Berat air pada suhu penimbangan
10 mL107.86122.145014.285
20 mL107.86132.097324.237
30 mL107.86141.971134.111
40 mL107.86151.736943.8769
50 mL107.86161.622253.7622
Peneraan pada pipet skala
No.Kapasitas Pipet skalaErlenmeyer Kosong (g)Erlenmeyer yang berisi air (g)Berat air pada suhu penimbangan (wt)
1.25 mL104.94130.8725.92
104.897129.27324.37
104.925129.86424.94
Rata-Rata104.92130.00225.076
2.10 mL107.86114.456.59
104.93114.799.86
105.89114.769.87
Rata-Rata104.92130.0028.77
Peneraan pada labu takar
No.Kapasitas Labu takar Erlenmeyer Kosong (g)Erlenmeyer yang berisi air (g)Berat air pada suhu penimbangan (wt)
1.50 mL35.4984.6649.17
35.51685.017249.5072
35.706784.76949.062
Rata-Rata35.571284.815949.2469
2.100 mL59.4227158.449099.0263
59.6542158.071998.4177
59.0877158.389199.3014
Rata-Rata59.3882158.3033398.915
II. Perhitungan Peneraan Buret
a. Buret 10 mL
1. Penentuan berat air di udara (Wo)
1. Perlakuan I
Penentuan volume alat pada suhu t
2. Perlakuan I
Penentuan volume sesungguhnya
3. Perlakuan I
Penentuan nilai b untuk buret 50 mL
% penyimpangan = (b-1) x 100%
= (0.99775-1)x100%
=-0.00225%Recovery = b x 100%
= 99,775 Peneraan Pipet Skala
Pipet Skala 25 mL
Penentuan berat air di udara (Wo)
1. Perlakuan I
Penentuan volume alat pada suhu t
1. Perlakuan I
Penentuan volume sesungguhnya
1. Perlakuan I
Peneraan Labu Takar
Labu takar 50 mL
Penentuan berat air di udara (Wo)
1. Perlakuan I
Penentuan volume alat pada suhu t
Penentuan volume sesungguhnya
III. PembahasanDalam laboratorium terdapat beberapa alat yang terbuat dari gelas seperti pipet skala, buret dan labu takar. Sebelum digunakan dalammpengerjaan-pengerjaan volumetric, alat-alat yang terbuat dari gelas ini harus ditera terlebih dahulu pada suhu dan tekanan saat pengukuran dilakukan. Hal ini menjadi penting mengingat bahwa kerapatan air yang bervariasi terhadap suhu sehingga berat satu liter air bukan 1.000 g untuk semua suhu.hal lain yang dipertimbanhkan adalah oleh karena gaya tekan udara yang pada suhu tertentu tergantung pada tekanan barometer sehingga volume dari wadah dari bahan gelas bervariasi terhadap perubahan suhu dan seharusnya diadakan koreksi.
Peralatan volumetrik yang digunakan sebagai alat ukur volume yang mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran harus dikalibrasi secara individu. Kalibrasi dan/atau rekalibrasi peralatan volumetrik mungkin tidak diperlukan bila pengukuran volume di mana peralatan tersebut digunakan tidak mempengaruhi hasil uji dan/atau pengukuran atau terdapat bukti yang menunjukkan bahwa kontribusi ketidakpastian pengukuran volumetrik tidak berkontribusi signifikan terhadap ketidakpastian total pengujian dan/atau pengukuran dimana peralatan tersebut digunakan. Kapasitas peralatan volumetrik dapat berubah karena waktu dan penggunaan. Perubahan kapasitas dapat mempengaruhi kesesuaian dengan persyaratan, terutama untuk peralatan volumetrik atau peralatan volumetrik yang digunakan untuk sebuah proses yang memerlukan akurasi yang sama dengan atau lebih baik dari akurasi peralatan volumetrik .Metode kalibrasi yang dijelaskan dalam percobaan ini adalah metode gravimetrik yang didasarkan pada pengukuran massa air yang diberikan ke atau dikeluarkan dari peralatan volumetrik, dan tidak mencakup metode kalibrasi peralatan volumetrik yang dilakukan dengan metode transfer atau pengukuran aliran. Peralatan volumetrik umumnya dikalibrasi pada temperatur 200C, bila peralatan tersebut digunakan pada lingkungan dengan temperatur yang lebih tinggi, seperti di negara-negara tropis ISO merekomendasikan temperatur 280C digunakan sebagai alternatif untuk menyatakan hasil kalibrasi peralatan volumetric.
Dalam kalibrasi peralatan volumetrik, sumber kesalahan terbesar adalah kesalahan eksperimental terkait dengan pengaturan meniskus, atau dalam kasus peralatan volumetrik dengan material logam yang tidak transparan terkait dengan pengaturan permukaan air sesuai dengan batas ukur volume di dalam wadah. Oleh karena itu sebelum menyatakan Kemampuan Pengukuran Terbaik dan/atau memulai pekerjaan kalibrasi peralatan volumetrik, laboratorium harus melaksanakan percobaan kalibrasi untuk menetapkan kontribusi pengaturan miniskus terhadap ketidakpastian pengukuran yang akan dilaporkan oleh laboratorium. Perbedaan antara massa wadah dalam keadaan terisi dengan wadah dalam keadaan kosong, merupakan nilai yang mewakili massa air yang diisikan ke dalam atau dipindahkan dari peralatan volumetrik, karena penentuan massa air ditentukan berdasarkan perbedaan hasil pengimbangan dengan massa tertentu, dalam hal ini tidak diperlukan pengaturan nol secara presisi.
Untuk menetapkan volume sebenarnya wadah yang ditera berisi kita menimbangnya, isi dengan air hingga tanda tera dan ditimbang kembali. Berat yang ditambahkan, dikalikan dengan faktor koreksi untuk mendapatkan volume sebenarnya untuk suhu tertentu. Untuk memindahkan wadah yang ditera dicek dengan menimbang air yang nyata yang dipindahkan Sewaktu wadah dikosongkan dengan prosedur baku. Untuk peneraan yang dilakukan, penimbangan harus absolute yaitu dengan menggunakan anak timbangan dengan teliti bukan hanya tepat.
Dalam peneraan ini ada beberapa hal yang diperhatikan, yaitu: 1)Kerapatan air bervariasi terhadap perubahan suhu, 2)Volume wadah dari bahan gelas juga bervariasi terhadap perubahan suhu.dan 3)Air yang mengisi suatu wadah terlebih dahulu ditimbang di udara
Dari percobaan yang telah dilakukan menunjukkan bahwa peneraan yang dilakukan pada beberapa bahan gelas seperti pipet ukur, buret, dan labu takar menggunakan suhu standar yaitu 20OC sedang suhu yang dianggap terjadi pada suhu kerja adalah 30OC. Agar sesuai dengan suhu yang berlaku pada pengerjaan, sebelum dilakukan kegiatan pengukuran volumetrik ini harus terlebih dahulu ditera pada suhu yang berlaku saat pengerjaan
Peneraan pipet volume atau pipet seukuran dilakukan seacar perlahan-lahan dengan menuangkan isinya pada gelas Erlenmeyer. Hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh , Demikian pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pada perberapa pipet volume yang berat air diudara yaitu 24, 66 gram dperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wo) Sebesar 24,68618026 gram dan diperoleh Vt dan Vo berturut-turut adalah sebesar 24,7526 mL dan 24,74764895 mL.. Ini menunjukkan bahwa alat tersebut masih layak pakai karena masih menjaukaui batas toleransi yang ditetapkan.
Peneraan buret dilakukan sama dengan halnya dengan peneraan pipet volume. Mula-mula buret dibersihkan hingga kering dengan baik. Buret diisi dengan air dan uji terhadap kebocoran dengan membaca 0,01 ml yang terdekat dan mengulangi pembacaan setelah menunggu selama sedikitya 5 menit. Buret diisI dengan air Suling yang bersuhu seperti laboratorium. Suhu iiharus diukur dan dicatat. Pada percobaan ini ditetapkan bahwa suhu laboratorium adalah 20oC sedang suhu perbendingannya adalah 28oC. dan didapatkan nilai Vt untuk buret 50 mL adalah Sebesar 49,3936 mL, Wt = 49,18 gram dan wo = 49,2322 gram, dapat dikatakan bahwa alat tersebut masih layak pakai. Begitu juga dengan labu takar yang terlebih dahulu ditentukan berat air di udara tetapi perlakuannya sama dengan peneraan pipet volume.
Hasil peneraan yang telah dilakukan distandarisasi dengan nilai yang telah ditetapkan sebagai batas toleransi untuk mengukur apakah alat yang akan digunakan masih layak pakai atau tidak. Dari hasil pengamatan, alat-alat yang terdapat di dalam laboratorium ini masih layak pakai dalam praktik.
BAB V
PENUTUP
1. Kesimpulan Peneraan alat-alat gelas laboratorium seperti buret, pipet volume, maupun labu takar sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan volumetric bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas karena wadah yang terbuat dari gelas berubah terhadap perubahan suhu di wilayah seseorang melakukan suatu penelitian/percobaan. 2. Saran Saran yang dapat saya berikan adalah sebaiknya diganakan metode timbal balik antara asisten dengan prkatikan sehingga dalam praktikum bisa berjalan lebih efektif dan efisien. DAFTAR PUSTAKADay, R. dan Underwood, A.L., 1981. Analisis Kimia Kuantutatif. Erlangga : JakartaEckschlager,1972.Kesalahan Pengukuran dan Hasil dalam Analisis Kimia. diterjemahkan oleh Achmad Mursyidi. Ghalia Indonesia. Jakarta Timur.Hermawan, Bandi. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik pada Berbagai Tingkat Kepadatan. Vol 6 No.2 Skoog, Douglas A, dkk. 1997. Analytical Chemistry 7th Edition. Hougthon Mifflin
Company. USA.
Tahir, 2004. Arti Penting Kalibrasi pada Proses Pengukuran Analitik : Aplikasi pada Penggunaan pHmeter dan Spektrofotometer UV-Vis. Vol.5 No.1. [http://www. Labdasar.ee.itb.ac.id](diakses tanggal 04 september 2013)
LAPORAN PRAKTIKUM DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK
PERCOBAAN 1PENERAAN VOLUMETRI
OLEH:
NAMA: LA ODE INSAKTIARSTAMBUK: A1C4 12 040PROGRAM STUDI: PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN: PENDIDIKAN MIPA
KELOMPOK: VI (ENAM)NAMA ASISTEN: LA ASHAR, S.PdLABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI 2013Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)
Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
Disesuaikan dengan batas toleransinya
Berat air + Erlenmeyer
- Berat air
Ditimbang
Ditentukan berat airnya
Aquades(dalam Erlenmeyer )
Berat erlenmeyer kosong
dimasukkan ke dalam labu takar yang bersih dan kering hingga tanda peneranya
dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
ditampung dalam Erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya
Aquades
Volume air pada suhu tersebut (Vt)
Volume air sesungguhnya (Vo)
Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)
Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
Disesuaikan dengan batas toleransinya
Berat air + Erlenmeyer
Berat air
Ditimbang
Ditentukan berat airnya
Aquades(dalam Erlenmeyer )
Berat erlenmeyer kosong
dimasukkan ke dalam pipet skala yang bersih dan kering hingga tanda peneranya
dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
ditampung dalam Erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya
Aquades
Volume air pada suhu tersebut (Vt)
Volume air sesungguhnya (Vo)
Ditentukan volume air pada suhu tersebut (Vt)
Ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)
Ditentukan harga b-nya
Disesuaikan dengan batas toleransinya
Berat air + Erlenmeyer
- Berat air
Ditimbang
Ditentukan berat airnya
Aquades(dalam Erlenmeyer )
Berat erlenmeyer kosong
dimasukkan ke dalam buret yang bersih dan kering hingga tanda peneranya
dikeluarkan isinya secara perlahan-lahan
ditampung dalam Erlenmeyer yang telah ditimbang berat kosongnya
a
Aquades
Volume air pada suhu tersebut (Vt)
Volume air sesungguhnya (Vo)
_1445081785.unknown
_1445082229.unknown
_1445082401.unknown
_1445082402.unknown
_1445082283.unknown
_1445082137.unknown
_1445081955.unknown
_1445080453.unknown
_1445081751.unknown
_1445079345.unknown
top related