prezentacja programu powerpoint - strona główna...

Spektroskopia impedancyjna

Układy cienkowarstwowe

2 Układy cienkowarstwowe

Spis treści

Model matematyczny obiektu i układ zastępczy

Spektroskopia impedancyjna

Analiza właściwości dynamicznych mierzonego obiektu

Podstawowe wielkości stosowane w spektroskopii impedancyjnej

Wyznaczanie parametrów materiałowych z pomiarów impedancyjnych

Problemy pomiarowe

Zależność: przenikalności (ε'), współczynnika strat (ε") i przewodności elektrycznej (σ) dielektryka od częstotliwości pola elektrycznego

Techniki pomiaru impedancji

Badanie odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie czasu

Badanie odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie częstotliwości

Analiza wyników pomiaru

Sposób obliczenia parametrów układu zastępczego z danych pomiarowych

Literatura

Spektroskopia impedancyjna

3 Układy cienkowarstwowe

Model matematyczny obiektu i układ zastępczy

Możliwość badania charakterystyk

immitancyjnych różnych struktur, np. typu:

- metal–izolator–metal (MIM),

- metal–półprzewodnik–metal (MSM),

- metal–izolator–półprzewodnik (MIS),

- i elektrolit–izolator–półprzewodnik (EIS).

Identyfikacja mechanizmów przewodnictwa

elektrycznego i polaryzacji elektrycznej.

Budowa modelu matematycznego opisującego

zachowanie się badanego obiektu.

Spektroskopia impedancyjna

Znajomość modelu matematycznego bardzo ułatwia ocenę zastosowanej technologii oraz umożliwia zbudowanie elektrycznego układu równoważnego (układu zastępczego), w którym elementy RLC i tzw. człony stałofazowe reprezentują zjawiska przewodnictwa elektrycznego i polaryzacji, występujące w określonych obszarach badanego obiektu

Przykłady układów zastępczych

kondensatorów grubowarstwowych

4 Układy cienkowarstwowe

Spektroskopia impedancyjna

Spektroskopia impedancyjna oznacza pomiar liniowej, elektrycznej odpowiedzi badanego materiału na pobudzenie małym sygnałem elektromagnetycznym w szerokim paśmie częstotliwości (od 10–4 Hz do 108 Hz) i analizę tej odpowiedzi w celu uzyskania użytecznej informacji o fizykochemicznych właściwościach badanego materiału.

Wyniki pomiarów uzyskane metodą SI zawierają wartości rzeczywistej i urojonej impedancji lub admitancji obiektu, zmieniające się w funkcji czasu lub częstotliwości w różnych warunkach zewnętrznych. Parametrami mającymi wpływ mogą być w szczególności: - temperatura, - wilgotność, - natężenie światła, - rodzaj gazu, - ciśnienie itp.

Pomiary dostarczają również informacji o geometrii próbki i wpływie elektrod oraz doprowadzeń na charakterystyki impedancyjne.

Spektroskopia impedancyjna

5 Układy cienkowarstwowe

Analiza właściwości dynamicznych

mierzonego obiektu

Jest możliwa na podstawie otrzymanego w wyniku pomiaru zbioru wartości

zespolonej wielkości elektrycznej, zmierzonej w funkcji częstotliwości

w przedziale kilku dekad. Właściwości dynamiczne układów liniowych opisuje

zwykle transmitancja widmowa H(ω). W spektroskopii impedancyjnej

H(ω) przyjmuje postać impedancji Z(ω) lub admitancji Y(ω).

Impedancję wyrażają wzory:

ZZZ ImjRe)(

)(je)()(

)()( Z

I

UZ

Zależności miedzy przedstawionymi wielkościami są następujące:

22 )(Im)(Re ZZZ ZZRecos ZZImsin

Spektroskopia impedancyjna

6 Układy cienkowarstwowe

Podstawowe wielkości stosowane

w spektroskopii impedancyjnej

Badania metodą spektroskopii impedancyjnej nie ograniczają się do pomiarów

i analizy impedancji obiektu, na przykład w funkcji częstotliwości, lecz można

również posłużyć się innymi podstawowymi wielkościami zespolonymi:

admitancją Y(ω),

pojemnością C(ω),

lub modułem elektrycznym M(ω).

W zależności od specyfiki pomiaru czy wielkości mierzonej mówi się o:

- spektroskopii admitancyjnej,

- fotoadmitancyjnej,

- modułu elektrycznego.

)(1)( YZ

j)()( YC

)(j)(1)( ZCM

Spektroskopia impedancyjna

7 Układy cienkowarstwowe

Wyznaczanie parametrów materiałowych

z pomiarów impedancyjnych

Aby dokonać pomiaru opisanych wielkości, umieszcza się badany materiał

między elektrodami.

Uwzględniając geometrię struktury testowej możemy obliczyć:

- rezystywność ρ(ω),

- przewodność σ(ω),

- przenikalność dielektryczna ε(ω),

- i moduł m(ω).

dSZ )()(

SdC )()(

SdY )()(

dSMm )()(

S

ε, σ

d

d

ρ, m S

Spektroskopia impedancyjna

8 Układy cienkowarstwowe

Problemy pomiarowe

Wielkości badane są miarą właściwości badanego systemu, składającego się z elektrod i umieszczonego między nimi materiału. Zawierają one zawsze dwie składowe: podstawową, związaną z badanym obiektem, i dodatkową, która wynika ze sposobu podłączenia próbki do układu pomiarowego.

To, co się mierzy, obrazuje zachowanie się całego obiektu w polach zmiennych, w tym również:

- rezystancji i indukcyjności elektrod,

- doprowadzeń,

- pojemności rozproszonych,

- oraz zjawisk związanych z polaryzacją przyelektrodową i na powierzchniach granicznych ziaren lub poszczególnych faz.

Dlatego podczas wyznaczania parametrów ρ(ω), σ(ω), ε(ω) oraz m(ω) na podstawie zmierzonych charakterystyk częstotliwościowych należy wykazać ostrożność w ocenie właściwości badanego materiału i upewnić się, czy są one związane ze zjawiskami przewodnictwa i polaryzacji w jego objętości.

Spektroskopia impedancyjna

9 Układy cienkowarstwowe

Stałe materiałowe

Stałe materiałowe (charakteryzujące objętość dielektryka) są wielkościami zespolonymi i zależą od:

- temperatury,

- częstotliwości

- i innych czynników zewnętrznych.

Mając (zmierzoną w równoległym układzie zastępczym w odpowiedniej temperaturze) admitancję próbki

gdzie: G jest kondunktancją, a ωC = B susceptancją, po przemnożeniu obu stron równości przez d/S, otrzymamy zależność przewodności σ(ω) od częstotliwości

gdzie:

Z powyższych zależności otrzymujemy ( ) '( ) j "( )

( ) jY G C

( ) j ( )dc

( ) "( ) j '( )dc

Spektroskopia impedancyjna

10 Układy cienkowarstwowe

Zależność: przenikalności (ε'), współczynnika

strat (ε") i przewodności elektrycznej (σ)

dielektryka od częstotliwości pola elektrycznego

a) Widma składowych przenikalności elektrycznej ε'(ω) i ε"(ω), reprezentujące

– odpowiednio – zjawiska dyspersji i absorpcji w badanym materiale.

b) Przebieg Re σ(ω) – można wnioskować, że w badanym materiale występuje

stałoprądowy, relaksacyjny i hoppingowy mechanizm przewodnictwa.

2

2 2(

1) dc

nBA

Przedstawioną charakterystykę

można opisać zależnością:

Spektroskopia impedancyjna

ε' ε" Re σ

11 Układy cienkowarstwowe

Idea badań metodą spektroskopii impedancyjnej

domena

częstotliwości

Z(ω), Y(ω)

badany

obiekt

δ(t)

1(t)

1+αt

sinωt

stochastyczny

DFT, FFT

domena

czasu

I(t), Q(t)

ε(ω), σ(ω)

prezentacja

graficzna:

wykresy

Bodego,

Nyquista,

Cole-Cole

itp.

struktura

modelu

estymacja

parametrów

modelu

sygnał

pobudzający

transformata

Fouriera

odpowiedź

1

sin[(2 1) ]k

n

k t

Najlepszym szerokopasmowym sygnałem wymuszającym byłby impuls δ-Diraca i biały szum, lecz w rzeczywistych badaniach systemu stosuje się ich przybliżenia w postaci pseudolosowego szumu białego, impulsu prostokątnego lub skoku jednostkowego

Spektroskopia impedancyjna

t

U(t)

I(t)

t

I(t)

t

ImY

ReY

R X

12 Układy cienkowarstwowe

Techniki pomiaru impedancji

W praktyce stosuje się dwie techniki pomiaru impedancji:

SST (single sine technique) – polega na pobudzeniu próbki sygnałem

sinusoidalnym o małej amplitudzie. Odpowiedź jest mierzona jako funkcja

częstotliwości (za pomocą mostków zmiennoprądowych, detektorów

fazoczułych i analizatorów odpowiedzi częstotliwościowej). Otrzymane

wprost z pomiarów widma impedancyjne lub admitancyjne pozwalają

zrozumieć dynamiczne zachowanie się badanego materiału.

Druga technika pomiaru impedancji opiera się na pobudzeniu próbki

sygnałem w postaci funkcji skokowej lub pseudolosowego szumu białego.

Charakterystyki częstotliwościowe otrzymuje się pośrednio przez

transformację czasowej odpowiedzi próbki w dziedzinę częstotliwości za

pomocą dyskretnej lub szybkiej transformaty Fouriera.

Spektroskopia impedancyjna

13 Układy cienkowarstwowe

Techniki pomiaru impedancji – zalety i wady

Pomiary w paśmie bardzo małej częstotliwości (nawet od 10-6 Hz) w znacznie

krótszym czasie, lecz z mniejszą dokładnością, są możliwe, jeśli zastosuje się

metodę MST (multi sine technique) lub metodę funkcji skokowej.

Spektroskopia impedancyjna

Zalety techniki SST:

większa dokładność pomiarów,

duża szybkość wyznaczania widm impedancyjnych przy wielkich częstotliwościach,

i szerokość pasma pomiarowego przekraczającego 12 rzędów częstotliwości.

Główną wadą techniki SST jest bardzo długi czas pomiaru przy bardzo małych częstotliwościach.

Jeśli próbki zmieniają właściwości w czasie trwania eksperymentu (na przykład w wyniku reakcji elektrochemicznych), metoda ta może dostarczyć bardzo niedokładnych danych.

14 Układy cienkowarstwowe

Badanie odpowiedzi elektrycznej

materiałów dziedzinie czasu

Badanie odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie czasu metodą

funkcji skokowej polega na pomiarze odpowiedzi prądowej I(t) lub

napięciowej U(t) materiału na pobudzenie sygnałem w postaci jednostkowego

skoku napięcia lub prądu.

U

I(t)

Ic(t)

Id(t)

t

t

funkcja pobudzająca

prąd ładowania

prąd rozładowania

U(t)

Odpowiedź prądowa na skok

jednostkowy napięcia jest pochodną

makroskopowej funkcji autokorelacji

dielektrycznej. W odpowiedzi prądowej

są zawarte informacje o zmianach

admitancji lub impedancji badanego

materiału w funkcji częstotliwości.

Ujawnienie tych zależności jest możliwe

dzięki zastosowaniu transformaty

Fouriera.

Spektroskopia impedancyjna

15 Układy cienkowarstwowe

Wyliczenie wartości admitancji lub impedancji

Polega na aproksymacji odpowiedzi czasowej za pomocą funkcji liniowej lub

funkcji sklejanych trzeciego stopnia i na obliczeniu transformaty Fouriera ze

wzorów analitycznych

Składowe admitancji

są określane z zależności

gdzie: C(ω) i G(ω) są pojemnością i przewodnością badanej struktury, którą

przedstawia się w postaci równoległego układu zastępczego,

C∞ jest pojemnością układu mierzoną przy odpowiednio dużej częstotliwości,

U jest wartością skoku napięcia,

Ic(t) i Id(t) są odpowiednio prądami ładowania i rozładowania badanej struktury

( ) ( ) j ( )Y G C

0

1( ) ( )cos( )dC C I t t dt

U 0

( ) ( )sin( )dc dG G I t t dtU

( ) ( )c ddc

I t I tG

U

Spektroskopia impedancyjna

16 Układy cienkowarstwowe

Wyliczenie wartości admitancji lub impedancji

cd. – aproksymacja za pomocą funkcji liniowej

Odpowiedź prądowa I(t) badanej struktury na pobudzenie skokiem

jednostkowym jest mierzona w dyskretnych odcinkach czasu

przy założeniu, że I(t) można opisać odcinkami

W wyniku zastosowanej aproksymacji otrzymuje się zależność

z której wyznacza się części składowe transformaty

( )i iI t I, 1,2, ,it i N

1( ) ( )i i i i iI t a b t t t t t i ia I1

1

i ii

i i

I Ib

t t

1 1

1

1 1

1 1

( )exp( j ) ( )exp( j ) ( )exp( j )N i i

i i

t t tN N

i it t t

I t t dt I t t dt I t t dt

1

1 1 2

1( )sin( ) [ cos( ) cos( )] [sin( ) sin( )]

i

i

t

ii i i i i i i

t

bA I t t dt a t a t t t

1

1 1 2

1( )cos( ) [ sin( ) sin( )] [cos( ) cos( )]

i

i

t

ii i i i i i i

t

bB I t t dt a t a t t t

Spektroskopia impedancyjna

17 Układy cienkowarstwowe

Obliczenie pojemności, konduktancji i tgδ

Wyliczone charakterystyki częstotliwościowe składowych zespolonej pojemności C'(ω) i C"(ω), konduktancji G(ω) i współczynnika strat tgδ,

( )j

j jC C AU

( )j

j dc

BG G

U

( )tg ( )

( )

j

j

j j

G

C

Spektroskopia impedancyjna

Wyniki pomiarów

odpowiedzi prądowej

próbki, w której

występuje polaryzacja

wolnorelaksacyjna

Widmo impedancyjne materiału

18 Układy cienkowarstwowe

Stanowisko do badań właściwości

elektrycznych materiałów w dziedzinie czasu

Spektroskopia impedancyjna

19 Układy cienkowarstwowe

Badanie odpowiedzi elektrycznej

materiałów w dziedzinie częstotliwości

Badanie odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie częstotliwości polega na pomiarze wartości prądu i jego przesunięcia fazowego w stosunku do sinusoidalnego napięcia zasilającego badaną próbkę.

Do badania odpowiedzi elektrycznej materiałów w dziedzinie częstotliwości stosowano mostki zmiennoprądowe, które umożliwiają pomiar impedancji lub admitancji różnych materiałów.

ZALETA:

– mostki prądowe dostarczają precyzyjnych danych pomiarowych.

WADY:

– niewielki zakres częstotliwości sygnału testującego,

– skomplikowana obsługa,

– długi czas trwania eksperymentu

(szczególnie przy małych częstotliwościach sygnału pomiarowego).

Spektroskopia impedancyjna

20 Układy cienkowarstwowe

Analizator odpowiedzi częstotliwościowej

Składowe impedancji

gdzie:

- jest immitancją przejścia badanej próbki,

- jest czasem całkowania, równym liczbie cykli pomiarowych

sygnału x(t) uwzględnionych w obliczeniach

Badany

system

GENERATOR

S(t)sinωt

Re Z

S(t)cosωt

Im Z

S(t)

sinωt

cosωt

( ) sinx t X t

Badaną próbkę pobudza się

sygnałem sinusoidalnym

Sygnał odpowiedzi S(t) jest

skorelowany z dwoma

synchronicznymi sygnałami

odniesienia

0

1Re( ) ( )sin

T

Z S t tdtT

0

1Im( ) ( )cos

T

Z S t tdtT

( ) ( ) sin[ ( )] sin( ) ( )m m

m

S t X K t A m t n t

j ( )( j ) eK

T

Spektroskopia impedancyjna

21 Układy cienkowarstwowe

Gen

Zx

V1

V2

Rref

Gen

Zx

V

I

1 2 1

ref

x

RZ

V Vx

VZ

I

Spektroskopia impedancyjna

Układy do pomiaru impedancji za pomocą

analizatorów odpowiedzi częstotliwościowej

22 Układy cienkowarstwowe

Analiza wyników pomiaru

Spektroskopia impedancyjna

Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej umożliwia bezpośrednie porównanie zachowania się rzeczywistego obiektu i jego układu zastępczego, tzw. modelu równoważnego. Analiza i dopasowanie danych doświadczalnych do odpowiedzi modelu matematycznego opiera się na metodzie najmniejszych kwadratów.

Dla ułatwienia interpretacji korzysta się również z badań mikroskopowych, analizy rentgenowskiej itp.

Właściwą i dogodną interpretację uzyskanych wyników umożliwiają wykresy:

Bodego, i , gdzie

Nyquista, , gdzie

Cole-Cole, , gdzie

1( )Z f2 ( )f j( ) eZ Z

' ( ")Z f Z ( ) ' j "Z Z Z

" ( ')C f C ( ) ( ) ' j "C Y j C C

ImZ

ReZ

|Z|

log f

arg Z log f

23 Układy cienkowarstwowe

Analiza wyników pomiaru – cd.

Spektroskopia impedancyjna

Analizę wyników pomiarów rozpoczyna się od wykreślenia wykresów

Bodego, Nyquista lub Cole–Cole.

Wówczas buduje się elektryczny układ zastępczy (równoważny) składający się

z elementów RLC (rezystora, induktora, kondensatora) i ewentualnie

elementów stałofazowych (CPE), których admitancja (Y) jest opisywana

zależnością Q(jω)n.

Zadaniem eksperymentatora jest określenie wpływu czynników

konstrukcyjnych – elektrod, doprowadzeń, ekranów itp. na odpowiedź

systemu. W kolejności ustala się, które z elementów układu równoważnego

reprezentują mechanizmy przewodnictwa i polaryzacji.

Weryfikacja równoważnego modelu polega zawsze na porównaniu jego

wyliczonej charakterystyki częstotliwościowej z charakterystyką

doświadczalną.

24 Układy cienkowarstwowe

Sposób obliczenia parametrów układu

zastępczego z danych pomiarowych

Spektroskopia impedancyjna

Składowe immitancji

Układ zastępczy

szeregowy równoległy

moduł impedancji |Z|

moduł admitancji |Y|

kąt fazowy φ

pojemność C

rezystancja R

indukcyjność L

współczynnik strat D

dobroć Q=1/D

konwersja układu

zastępczego

szeregowy równoległy

2 2R X

2 2G B

XarctgR

BarctgG

1sC

X pBC

sR R 1pR

G

sXL 1

pLB

s sRD R CX

1

p p

GD

R CB

1s

s s s

X LQ

R R R C

p

p pp

RBQ R C

G L

2(1 )s pC C D

2

2(1 )s p

QL L

Q

2

2(1 )s p

DR RD

21

(1 )s pR R

Q

ReZ Z R ImZ Z X ReY Y G ImY Y B

R X

G

B

25 Układy cienkowarstwowe

Widma prostych układów zastępczych

a) Diagram Bodego,

b) Diagram Nyquista.

Spektroskopia impedancyjna

26 Układy cienkowarstwowe

Literatura

Nitsch K. Zastosowanie spektroskopii impedancyjnej w badaniach materiałów

elektronicznych Politechnika Wrocławska, Wrocław 1999.

Nocuń M. Wprowadzenie do spektroskopii impedancyjnej w badaniach materiałów

ceramicznych AGH, Kraków 2003.

Spektroskopia impedancyjna