actividades · procesado de materiales desarrollar la capacidad de fabricar, en el marco del...

CIEMATP.FernándezT.Hernández

UPMM.Victoria

USC.Arévalo

ACTIVIDADES

UC3MM.A.AugerV.deCastroM.EddahbiT.LegueyJ.MarBnezM.A.MongeA. MuñozR.ParejaG.SalmiB.Savoini

MATERIALESDEFUSIÓN• Los materiales de la primera pared enfrentados al plasma: Plasma

Facing Materials, PFMs

• Los materiales estructurales: integrantes de la primera pared, la cámara de vacío, los componentes del sistema de refrigeración, etc

• Los materiales funcionales: breeder, refrigerante, multiplicador de neutrones, materiales cerámicos

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ProcesadodeMateriales

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ProcesadodeMateriales

  Desarrollar la capacidad de fabricar, en el marco del Programa Europeo,materialesdeinterésenfusión

  ProduciryprocesarmaterialesrequeridosporlosusuariosdeTechnoFusión

  Fabricarmaterialesestructurales:aceros,aleacionesmodeloFe‐Cr,V‐Ti,etc(2‐50Kg)

  ProduciraleacionesdeFe‐CrODS,yaleacionesODSynoODSdeWporHIP,SPS

  Fabricarcerámicasmul[funcionalesyrealizarunionescerámica/metalporHIPySPS.

  Fabricar recubrimientos deW y cerámicasmul[funcionales por la técnica deVPP,SPS

  Procesarmaterialesmediantetratamientostermo‐mecánicosydedeformaciónsevera

OBJETIVOSDELAPPM:

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MATERIALES• AcerosODSynano‐estructurados• AleacionesdeFe‐Cr,ODSynoODS• AleacionesdeW(ODS)• Materialesiónicos:…….• Materialesfuncionales;FGMs• Recubrimientos

TÉCNICAS• VIM(vacuuminducRonmelRng)• HIP(hotisostaRcpressing)• SPS(sparkplasmasintering)• Sinterizaciónconvencional;enH2• Plasmasprayenvacío(VPS)

PRODUCCIÓN

TÉCNICASDEPROCESADO

Producción: Horno VIM

Termo‐mecánicas: Forja Extrusión/ECAP Swaging Laminado Tratamientostérmicos

Polvos: Atomización(externa) Aleadomecánico CIP

Producción: HIP SPS

Sinterizado VPS

MATERIALES DE ESTUDIO

TÉCNICASDEPRODUCCIÓN

1erNivel FABRICACIÓN DE MATERIALES BASE

Requerimientos:

 Produccióndealeacionesdealtapureza Can[dadesde∼2‐50kg Lingotesycoladacon[nuaenbarras,láminas,…

HORNO DE INDUCCIÓN EN VACIO (VIM)

Materiales:

 Aceros Fe‐Cr Otrasaleaciones

Procesado:

 Tratamientostermomecánicos

 Atomización(externo)

TÉCNICASDEPRODUCCIÓN

2oNivel SINTERIZAR, UNIR Y RECUBRIR, “FUNCIONALIZAR”

Requerimientos:

 AltasTyp,vacíoyatmósferacontrolada

 Metálicoseiónicos

HORNOS:   HIP   SPS   SINTERIZACIÓN CONVENCIONAL/VACÍO/H2  VPS

Materiales: AleacionesODSnano‐estructuradas AleacionesdeW Iónicos(carburos,nitruros,…) Soldar/unir/funcionalizar

Procesados: Atomización(externo) Aleadomecánico Compactaciónenfrío(CIP)

PROCESADOPRIMARIO FUNDICIÓN

PROCESADO“REMELTING”

PROCESADOFINAL

VIM• Forjado• Laminado• Extrusión• Swaging

• Barra• Tocho• Chapa• Varilla…..

• Refino• Controldecomposición

• Controlmacroestructural• Controlmicroestructural

ATOMIZACIÓN

“CASTING”

VAR“VacuumArcRemel[ng”

EBR“ElectronBeamRemel[ng”

“SPRAYFORMING”

ALEADOMECÁNICO+

HIP/EXTRUSIÓN+

FORJADO/LAMINADO

RECUBRIMIENTOS• Barrerastérmicas

• Plasmaspray

• Mejoradepropiedades• Fabricacióndepiezas• Aplicacionesespecíficas

AplicacionesdelatécnicaVIMenelprocesadoyfabricacióndemateriales

HORNOVIMCARACTERÍSTICAS:•  Produccióndealeacionesdealtapureza,concomposicióncontrolada,enaltovacíooatmosferainertelibre

deoxígeno.•  Desgasificación efec[va y ajuste preciso de la composición del melt por control independiente de la

temperatura,vacío,atmósfera,presiónytransportedemasa.•  Aplicacionesdeinves[gación(1–100kg).

VENTAJAS:•  Seevitalaoxidacióndeelementosreac[vosysereducelaformacióndeparBculasdeóxidos•  Buencontroldelacomposiciónydelcontenidodeelementosconaltapresióndevapor•  Seeliminanimpurezasgaseosas:O,N,H,…•  Seeliminanimpurezasvolá[les:Sb,Bi,Se,Te,….•  Homogeneizacióndelacomposición•  Cargamasivaofinaduranteoperación

OPCIONALMENTE:• Controldelaatmósfera• Homogeneizaciónmedianteagitaciónelectromagné[caogas• Controlprecisodelatemperaturaparaevitarreaccionesdelmeltconelcrisol• Cas2ngestá[co,con[nuo,oporcentrifugación• Controldelcas[ngeliminandoescoriayóxidos•  Pirometríaóp[ca

CONFIGURACIONES:• Horizontalconpuertafrontal• Ver[calconaperturaenlapartesuperior

HORNOVIMCARACTERÍSTICAS:•  Produccióndealeacionesdealtapureza,concomposicióncontrolada,enaltovacíooatmosferainertelibre

deoxígeno.•  Desgasificación efec[va y ajuste preciso de la composición del melt por control independiente de la

temperatura,vacío,atmósfera,presiónytransportedemasa.•  Aplicacionesdeinves[gación(1–100kg).

VENTAJAS:•  Seevitalaoxidacióndeelementosreac[vosysereducelaformacióndeparBculasdeóxidos•  Buencontroldelacomposiciónydelcontenidodeelementosconaltapresióndevapor•  Seeliminanimpurezasgaseosas:O,N,H,…•  Seeliminanimpurezasvolá[les:Sb,Bi,Se,Te,….•  Homogeneizacióndelacomposición•  Cargamasivaofinaduranteoperación

OPCIONALMENTE:• Controldelaatmósfera• Homogeneizaciónmedianteagitaciónelectromagné[caogas• Controlprecisodelatemperaturaparaevitarreaccionesdelmeltconelcrisol• Cas2ngestá[co,con[nuo,oporcentrifugación• Controldelcas[ngeliminandoescoriayóxidos•  Pirometríaóp[ca

CONFIGURACIONES:• Horizontalconpuertafrontal• Ver[calconaperturaenlapartesuperior

HORNOVIM

Aplicaciones: Consolidarysinterizar AleacionesODS Unir(recubrimiento,soldadura,…) Ceramicasestructuralesyfuncionales

HORNOHIPQIH21AVURE

Caracterís\cas: Temperatura2200ºC Presión414MPa(60.000psi) Zonacaliente∅250mm×900mm Lingotesdemásde5kg

SparkPlasmaSinteringFurnaceHPD125Caracterís\cas: Molde∅200mm×300mm Fuerza250kN Corriente30kA Tmax2200ºC

Aplicaciones: Consolidarysinterizar AleacionesODS Unir(recubrimiento,soldadura,…) MaterialesFGM,composites Ceramicasestructuralesyfuncionales Materialesnano‐estructurados

VACUUMPLASMASPRAY

Caracterís\cas: Volumendecámara4m3 Longituddelainyeccióndelplasma2m Diametro∅200‐400mm 4inyectores Potencia180kW Areaderecubrimientohasta700×700mm2

 Espesores20µm–2mm

Coste:

Aplicaciones: Recubrimientos FGM

ACTIVIDADES(2009/10)

 Establecer contactos con laboratorios interesados en la producción de materiales para fusión.

 Mantener actualizada la información sobre las actividades relacionadas con la fabricación y procesado de materiales de fusión.

 Formar especialistas en estas técnicas de producción y procesado.

 Participar en las actividades de fabricación y procesado de materiales propuestas dentro del programa europeo de materiales de fusión.

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ProcesadodeMateriales

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  Contactos con laboratorios interesados en materiales de fusión

•  Consorcio FEMaS-CA (Fusion Energy Materials Science, FP7 Coordination Action)mailto:hep://www.femas‐ca.eu/main/main.php

Actividades del APPM

•  Departamento de Materiales. Universidad de Oxford (R.U.) -  Técnicas de microanálisis por TEM, HRTEM, STEM -  Análisis mediante sonda atómica (APT, Atom Probe Tomography)

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  Contactos con laboratorios interesados en materiales de fusión

•  Grupo del Prof. R. Faulkner, Departamento de Materiales. Universidad de Loughborough (R.U.)

-  EUROFER ODS: aleado mecánico, consolidación por HIP, procesado ECAP y preparación probetas

•  Grupo de Dr. N. Baluc, Fusion Materials. CRPP-PSI, Villigen (Suiza) -  Técnicas del procesado de aleaciones de W

•  Dr. M. Rieth, IMF I-FZK. Karlsruhe (Alemania) -  Suministro de muestras de aleaciones de W

•  Dr. P. Trocellier, CEA-JANUS, Saclay (Francia) -  Muestras de Fe-12Cr y ODS Fe-12Cr para irradiación en JANUS ‐  10MeV56Fe4+;16dpa

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  Actividades relacionadas con técnicas de fabricación y procesado de materiales de fusión.

•  Visita a FCT GmbH en Rauenstein (Alemania) •  Pruebas de fabricación de materiales con Spark Plasma Sintering (SPS)

Materiales:   W-4V; W-1La2O3; W

  Fe-14Cr; Fe-14Cr-0.3Y2O3 (ODS)

  Fe-12Cr; Fe-12Cr-0.3Y2O3 (ODS)

Fe-14CrFe-14Cr ODS

W-1La2O3W-4V

40mm

Condiciones:

T=1100oC;p=35MPa

T=2000oC;p=36MPa

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  Formación especialistas en:

•  Aleado mecánico de aleaciones ODS (Oxide Dispersion Strengthened) •  Consolidación por HIP (Hot Isostatic Pressing) •  Procesado mediante ECAP (Equal Channel Pressing) •  Técnicas de microanálisis por TEM •  Análisis mediante APT

  Actividades de fabricación y procesado de materiales dentro del programa europeo de materiales de fusión

•  Producción de aleaciones Fe-14Cr (ODS) nano-estructuradas •  Fabricación de aleaciones de W •  Procesado mediante ECAP de EUROFER y Fe-14Cr ODS •  Análisis de los materiales producidos:

- Técnicas de microanálisis por TEM, HRTEM, EF-TEM, … - Análisis mediante APT

Thepowderswerecannedanddegassedat823Kfor24h.AvertheHIPtreatmentat∼1323K and200MPafor2h, the ingots were forged(∼1323KforFe‐14Crand∼1373KforODS‐Fe‐14Cr‐0.3Y2O3)

Fe‐14Cr‐0.3Y2O3

Fe‐14Cr

Forged

BeforeHIP

AlerHIP

ODSFe14CrmilledinHe:Produc\onprocess

SEMmicrographsofthealloyedpowders

100µm

100µm

∼0.35kgofmaterial

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ODSFe14CrmilledinHe:Microstructuralcharacteriza\onandmechanicalproper\es

ForgedFe‐14Crheattreatedat1123Kfor2h

ForgedODS‐Fe14Crheattreatedat1123Kfor2h

1)  Duplexgrainstructure:largeferritegrains(∼3‐7µm)+submicronferritegrains(∼380nm).

2)  Cr‐rich precipitates (∼ 50 ‐ 400 nm),distributed inside the large ferrite grains andalignedalonggrainboundaries.

3)  Smallvoids(likelycontainingentrappedgas).

1)  Homogeneoussubmicron structureof ferri[cgrains,apparentlyunrecovered(∼360nm).

2)  Uniformdistribu[onofCr‐richprecipitates.

3)  DispersionofY‐Orichnanopar[cles.

4)  Voids also observed, frequently associated tothenanopar[cles.

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ODSFe14CrmilledinHe:Nanopar\clecharacteriza\onbyEF‐TEM

  Particle density: (0.10±0.02)x1023 m-3 - (1.5 ± 0.3)x1023 m-3.

  Particle chemistry: All the studied nanoparticles were Y-rich. Most particles had a core-shell structure consisting of an Y-O rich core and a Cr-rich shell.

  Mechanical properties:

BF Y N2,3

Cr M2,3 O K

EF-TEM series showing nanoparticles with a core-shell structure in the ODS/Fe14Cr alloy.

BF Y N2,3

Cr M2,3 O K

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Y atoms YO ions CrO ions

20 n

m

20 n

m

20 n

m

ODSFe14CrmilledinHe:AtomProbeTomography

  Averyhomogeneousdispersionofnanopar[clesofcomplexY‐Croxidesisobtainedapplyingthepresentprocessingroute.

  TheAPTresultsareinagreementwiththeEF‐TEMimages

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Fabrica\onofWalloysbyHIP

Alloys

W-1%La2O3

W-4%V-1%La2O3

W-4%V

W-2%V

FABRICATION PROCEDURE

Mechanical Alloying Blending

Canned +

Degassed

HIP 1573 K,

2h, 195 MPa

43 mm

Mechanical alloying

• WC vessel & WC balls (∅ 10 mm)

•  Ball-powder ratio: 4:3

• 10 hours in pure Ar

∼0.8kg

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Fabrica\onofWalloysbyHIP

W-4V-1La2O3 La

W

V

W-4V

Alloy ρtheo (g/cm3)

ρexp/ρtheo (%)

W-1La2O3 18.9 90.6

W-4V-1La2O3 17.3 97.7

W-4V 17.7 98.1

W-2V 18.5 95.6

 TheVaddi[ontoWfavorsHIPsintering

 FineVpoolsappearinW‐Valloysdistributeduniformly

 LainW‐4V‐1La2O3isfoundhomogeneouslydistributedintheWmatrix

 InW‐1La2O3theoxideisfoundlocalizedinpoolswithpores.

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EUROFER procesado por ECAP a 823 K

•  Refina el grano a < 500 nm (8 pasadas)

•  Mejora relativa de las propiedades mecánicas

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