quang ph laser dÙng ph raman vÀ ph quang phÁt quang nghiÊn cu nh hƯng ca t l khÍ oxy vÀ s...

Quang phổ Laser

DÙNG PHỔ RAMAN VÀ PHỔ QUANG PHÁT QUANG

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA TỈ LỆ KHÍ OXY VÀ SỰ Ủ NHIỆT ĐỐI VỚI

MÀNG TIO2 CHẾ TẠO BẰNG PP PHÚN XẠ MAGNETON PHẢN ỨNG

Quang phổ Laser

MỤC ĐÍCH:

Nghiên cứu sự ảnh hưởng của tỉ lệ dòng oxy đưa vào trong hệ phún xạ trong việc chế tạo màng

Nghiên cứu sự ảnh hưởng của nhiệt độ ủ trong quá trình hình thành cấu trúc của màng

Quang phổ Laser

GiỚI THIỆU:

Chế tạo màng TiOx bằng phương pháp phún xạ magneton trực tiếp ở nhiệt độ phòng với tỉ lệ dòng oxy đưa vào khoảng 3-15%

Sau đó đem ủ nhiệt ở 350-750oC

Dùng phổ nhiễu xạ tia X, quang phát quang và phổ Raman để nghiên cứu tính chất của màng

2

22

FOFO % 100%

FO FAr

Quang phổ Laser

THÍ NGHIỆM:

Dùng đế p-Si(100), làm sạch bởi H2SO4 và H2O

Target Ti tinh khiết 99.99%, đường kính 2in và được áp vào nguồn DC 100W

Đế được áp điện thế -150V

Khoảng cách giữa đế và bia là 100mm

Áp suất nền 2.7*10-4 Pa, Áp suất làm việc 2.7*10-4 Pa

Thời gian phún xạ 40 phút

Độ dày của màng từ 50-200nm

Quang phổ Laser

Cấu trúc màng, thông tin phase (anatase hay rutile) đo bởi quang phổ kế tia X sử dụng bức xạ Cu Kα (0.1542nm). Made in Japan

Các liên kết được đo bởi phổ Raman. Made in France

Phổ PL dùng laser He-Cd 325nm 50mW, cách tử và CCD

ĐO TÍNH CHẤT MÀNG:

Quang phổ Lazer

LabRAM HR UV/Vis/NIR

+ Ar ion  CW Laser (514.5nm, 488nm) upto 40mW at sample.+ He-Cd  CW Laser (325nm) -Auto motor controlled XY mapping stage

Anatase Rutile

Quang phổ Laser

Anatase

APPLICATION 1-     Paints, and Coating , emulsion interior Paints, Enamels  2-     Road-Marking Paints 3-     Filler , Primers, and undercoat  4-     Paper Industry  5-     Plastic Industry 6-     Rubber Industry  7-     Cement Industry.

widely used in painting, printing oilpaper makingPlasticRubberartificial fiber (sợi quang nhân tạo)welding electric (hàn điện)Enamel (tráng men)electric appliances and construction material etc

Rutile

GIXRD patterns of titanium oxide films formed at: 3, 6, 10 and 15 FO2% and post-annealing at 750 °C for 2 min in air

RESULTS AND DISCUSSION_ The deposition time was fixed at 40 min.

_ The crystalline (101) anatase peak denoted as A(101) at 25,3°._ The (110) rutile peak denoted as R(110) at 27.4° can be easily observed from the TiOx thin film formed at 3 FO2%._ The intensity of anatase peaks at 3 FO2% is stronger than rutile peaks.

_ As FO2% is higher than 6%, the rutile peaks cannot be detected.

GIXRD patterns of titanium oxide films formed at: 3 FO2% and post-annealed at RT, 350°C , 550°C , and 750°C for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

_ TiOx film annealed at 350°C is still an amorphous film because of no distinct diffraction peak.

_ The mixed crystalline anatase and rutile films are obtained after 550°C and 750°C annealing.

_ The intensity of both anatase and rutile peaks increases with increasing temperature.

Raman spectra of titanium oxide films formed at 3, 6, 10 and 15 FO2% and post-annealed at 750 °C for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

_ The film at 3 FO2% shows several anatase peaks at 396 and 639 cm−1 and rutile peaks at 449 and 612 cm−1.

_ The rutile peaks decrease with increasing oxygen flow ratio.

_ The intensity of anatasepeak decreaseswith increasing oxygen flow ratio due to the reduction of film thickness.

Raman spectra of titaniumoxide films at 3 FO2% and post-annealed at RT, 350 °C , 550 °C , and 750 °C for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

_ The intensity of anatase peaks at 396 and 639 cm−1 and rutile peaks at 449 and612cm−1 increases with annealing temperature from RT to 750°C, especially for anatase peaks.

PL spectra of titanium oxide films formed at 3, 6, 10 and 15 FO2% and post-annealed at 750 °C for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

The relationship between the crystalline structure and PL behaviors of titanium oxides

Laser excitation: 325 nm, at the room temperature _ The weak shoulder peak at 650 nm is induced from the laser source._ An asymmetrical wide FWHM peak in visible region is observed at the 3 FO2% sample.

The Gaussian fitted curve of PL spectra of the 3 FO2% film at 750 °C annealed for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

_ The wide peak is merged from two different TiOx peaks.

_ The curve can be fitted into two Gaussian peaks at 486 nm (2,55eV) and 588 nm(2,11eV).

PL spectra of titanium oxide films at 3 FO2% and post-annealed at RT, 350 °C , 550 °C , and 750 °C for 2 min in air.

RESULTS AND DISCUSSION

_ Luminescence shift caused by the mixed anatase and rutile phase. _ The intensity of PL peaks increases with annealing temperature because of enhancement of the crystallinephase._ For the as-deposited and 350 °C annealed samples, the PLsignal is very weak due to the poor crystallinity.

The oxygen flow ratios during deposition and post-annealed temperatures result in the evolution of phase formation of the films

CONCLUSION

The XRD and Raman results indicate that the 3 FO2% film is formed of a mixed phase of anatase and rutile, and the specimens of 10 FO2%, and 15 FO2% are the single-phase anatase after 550–750 °C annealing

The as-deposited TiOx films and those annealed at 350 °C are all amorphous because of no distinct diffraction peak.

The minimum thermal annealing temperature necessary to stimulate the crystallization of film is between 350 °C and 550°C.