teil 2: statistische versuchsplanung · 4. einführung in die stat. versuchsplanung 4.1 arten...
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4. Einführung in die stat. Versuchsplanung
4.1 Arten statistischer Versuchspläne
- Faktorielle Versuchspläne 1. Ordnung 2k und 2k-1
- Zentral zusammengesetzte Versuchspläne
- Mischungspläne
4.2 Beispiele zu stat. Versuchsplänen
- Herstellung eines chemischen Produktes
- Entwicklung eines glutenfreien und ballaststoff-
angereicherten Gebäckes mit optimalen Eigenschaften
Am PC werden mit einem Statistikprogramm konkrete
Datensätze und Übungsaufgaben ausgewertet.
Teil 2: Statistische Versuchsplanung
Problem
3 (4) Versuchsetappen:
Planung
Durchführung
Auswertung
4. Einführung in die Methoden der statistischen
Versuchsplanung
Ziel: Erzielen von Ergebnissen mit ausreichender
Sicherheit und Genauigkeit bei minimaler Anzahl
von Versuchen
1. Erfassen des Gesamtproblems und aller Teilprobleme
und Präzisieren der Versuchsfrage
2. Aufstellen des statistischen Modells
3. Ableitung des Versuchsplanes
4. Ermittlung des notwendigen Versuchsumfangs
5. Durchführung der Versuche
6. Statistische Auswertung der Versuche und
technologische Interpretation der Ergebnisse
7. Schlussfolgerungen
Schritte der SVP
Konventionelle Methoden der VP
•••• Zufalls- Experiment:
Zufällige Variation von x1 und x2 und Messung von y
→→→→ Zufälliges Erreichen des Optimums, viele Versuche
•••• Einfaktoren- Experiment:
Variation von x1 (bei x2 = konst.), optimalen Wert von x1bestimmen und festhalten, dann optimalen Wert von x2bestimmen
→→→→ Unpräzise, vom Startpunkt abhängige Methode,
keine Wechselwirkungen bestimmbar
•••• Gitterlinien- Experiment:
Variation von x1 und x2 in einem Gitternetzraster
→→→→ Bei feinem Gitter gute Ergebnisse, viele Versuche
Bsp.: 2 Einflussgrößen X1 u. X2, 1 Zielgröße Y, y = f(x1,x2)
5
Grundprinzipien der SVP
•Wiederholen von Versuchspunkten (Mittelwerte sind sicherer, Wiederholungen ermöglichen eine Information über die Versuchsstreuung)
• Randomisierung (Störeffekte gehen in die Versuchs-streuung und nicht in den zu untersuchenden Effekt ein)
• Blockbildung (Störeffekte werden als Blockfaktor erfasst)
• Symmetrie
• Vermengen (Systematisches Überlagern von wesentlichen und unwesentlichen Effekten)
• Sequentielles Experimentieren (Stufenweises Planen, Experimentieren und Auswerten von Ergebnisse)
Statistisches Modell
Produkt
ProzessEinfluss-
größen: Xi
Zielgrößen: Yj
→→→→ optimal
Störgrößen: εεεε
y = f(x1,x2,;)
Y = f(x1,x2,;) + εεεε
Messgrößen
Einflussgrößen
Quantitativ
Zufällig
Einstellbar (Stufen)
Quantitativ Qualitativ
Versuchsbereich:
Xi∈ [ai; bi] → XiN∈[-1; +1]
ai - untere Stufe
bi - obere Stufe
z.B.Temperatur,Druck,/.
z.B. Hefeart,Schrotart, Bakterienstamm/
SVP
Konstant
8
Faktorielle Versuchspläne (Box):
• Plackett- Burman- VP
• Vollständige und fraktionierte VP 1. oder 2. Ordnung vom Typ 2k und 2k-p bzw. vom Typ 3k und 3k-p
• Box- Behnken- VP
• Zentral zusammengesetzte VP vom Typ 5k-p
Mischungspläne (Scheffé):
• Simplex- Gitter und Zentroid- Pläne
Optimale Versuchspläne (Kiefer):
A,- D,- G-, I- optimale Versuchspläne
4.1 Arten statistischer Versuchspläne (VP)
Faktorielle Versuchspläne
Bsp.: 3 Einflussgrößen,
y = f(x1,x2,x3)
8 Würfelpunktversuche
1 Zentralpunktversuch
x1
x3
x2
(+ - -)
(- + +)(- - +)
(+ + -)
(+ - +)
6 Sternpunktversuche
Faktorielle VP 1. Ordnung vom Typ 2k bzw. 2k-1 (k=3)
+
+
-
-
-
-
+
+
B
+ +
- +
+ -
- -
- -
+ -
- +
+ +
X1X3
X2X4
X2X3
X1X4
B
+
-
-
+
+
-
-
+
X1X2
X3X4
2-fakt. WW
00009-14
X4
X1X2X3
X2 X3
ZielgrößenEinflussgrößenVers.
Nr.
j
++ +
-+ +
-- +
+- +
-+ -
++ -
+- -
-- -
+4
-3
-5
+6
-7
+8
+2
-1
Y1 Y2X1
Zentral zusammengesetzter VP (ZZVP)
+1,6820014
-1,6820013
0+1,682012
0-1,682011
00+1,68210
00-1,6829
00015-20
X2 X3
ZielgrößenEinflussgrößenVers.
Nr. j
+ +
+ +
- +
- +
+ -
+ -
- -
- -
+4
-3
-5
+6
-7
+8
+2
-1
Y1 Y2 Y3 Y4X1
Simplex- Zentroid Mischungsplan für 4
Komponenten
1/31/31/3014
1/41/41/41/415
1/301/31/313
1/31/301/312
01/31/31/311
1/21/20010
1/201/209
01/21/208
1/2001/27
01/201/26
001/21/25
10004
01003
00102
00011
YK4K3K2K1Nr.
● Varianzanalyse
Aufstellen eines Varianzanalysemodells,
Schätzung und Test der Effekte der Einflussgrößen
Paretodiagramm
● Regressionsanalyse
Aufstellen eines Regressionsanalysemodells,
Schätzung und Test der Regressionsparameter,
Prüfung der Modelladäquatheit,
Residualanalyse (Prüfung der Modellvoraussetzungen)
● Optimierung der Zielgrössen
Bestimmung der Bedingungen, bei denen eine oder
mehrere Zielgrößen ihr Optimum annehmen,
Contour-, Surface- u. Traceplots, Wirkungsprofile
Statistische Auswertung eines faktoriellen VP
•••• SAS (www.sas.com)
•••• STATISTICA (www.statsoft.de, wurde bei
den 3 Beispielen benutzt!)
•••• STATGRAPHICS (www.statgraphics.com)
•••• STAVEX (www.aicos.com)
•••• DESIGN EXPERT (www.statease.com)
•••• MOODE (www.umesoft.de)
Statistikprogramme zur SVP
Bsp.1: Herstellung einer best. Chemikalie
[s. /7/]
PROBLEM:
Zur Herstellung einer Chemikalie werden mehrere
Ausgangsstoffe einschließlich Katalysator vermischt und
über längere Zeit erhitzt. Dabei erfolgt eine Reaktion und
das Reaktionsprodukt wird abgetrennt.
ZIEL:
Erhöhung der Ausbeute durch eine Untersuchung der
Wirkung der Einflussgrößen:
- Temperatur [°C]- Reaktionszeit [h] und- Katalysatormenge [%]und ihrer Wechselwirkungen
Versuchsbereich der Einflussgrößen
0,5
4
140
%AusbeuteY
Dim.BezeichnungZiel-
größe
0,1%KatalysatormengeX3
2hReaktionszeitX2
120°CTemperaturX1
Versuchsbereich
-1 +1Dim.Bezeichnung
Einfluss-
größe
17
•••• Modellannahmen:
Varianzanalysemodell I:
Yijkl = µ + αi + βj + γk + wij + wik + wjk + εijkl (i,j,k, =1,2)
mit εijkl ∼ N(0,σ2)
Regressionsmodell I:
Yi = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3
+ β12 x1x2 + β13 x1x3 + β23 x2x3 + εi mit εi ∼ N(0,σ2)
•••• Versuchsplan:
Vollst. 3- fakt. VP vom Typ 23 mit Wiederholung/ Block
•••• Versuchsumfang:
- Bekannte Standardabw. der Ausbeute: σ = 1 %
- Wahrsch. für die Fehler: α = 0,05 und β = 0,2
- Prakt. relev. Differenz der Effekte (Ausbeuteunterschied):
δ = 1,5 % →→→→ mind. n = 14 →→→→ 2 x 8 = 16 Versuche
Statistische Planung und Auswertung der Versuche
Vollst. fakt. Versuchsplan vom Typ 2k (Wdhl. od. Block)
67,200,504140216
54,600,504120215
62,900,502140214
54,100,502120213
70,200,104140212
55,200,104120211
61,800,102140210
54,100,10212029
68,500,50414018
56,500,50412017
62,200,50214016
53,600,50212015
67,900,10414014
56,700,10412013
61,500,10214012
52,800,10212011
Ausbeute
YKatalysatorZeitTemperatur
Wiederholung/
BlockNr.
Schätzung der Haupt- und Wechselwirkungseffekte
und ihrer Konfidenzintervalle (Wiederh.)
Zielgröße: Ausbeute,
MS (R.Fehler)=0,96; R2 = 0,985; R2 Adj = 0,975Faktor
-0,3620,405-1,8550,177-1,480,4898-0,725WW(2,3)
-0,0371,055-1,2050,882-0,150,4898-0,075WW(1,3)
1,0623,2550,9950,0024,330,48982,125WW(1,2)
-0,0371,055-1,2050,882-0,150,4898-0,075(3)Kataly-
sator
2,1125,3553,0950,0008,620,48984,225(2)Zeit
5,28711,70519,4450,00021,580,489810,57(1)Tempe-
ratur
59,9960,5559,420,000244,890,244959,99MW/
Konst.
Norm.
Regr.k.
+ 95% -
Konf.gr.
- 95% -
Konf.gr.pt(8)
Stdf.
(R.F.)Effekt
Paretodiagramm der standardisierten Effekte W
Zielgröße: Ausbeute
-,153093
-,153093
-1,4799
4,337638
8,624245
21,58613
p=,05
Standardisierte Effektschätzungen
1by3
(3)Katalysator
2by3
1by2
(2)Zeit
(1)Temperatur
Wechselwirkungsplot (Temp., Zeit) (Wiederh.)
Zeit: 2
Zeit: 4120, 140,
Temperatur
Mittelwerte und Konfidenzgrenzen (95%)
der Ausbeute
50
55
60
65
70
75
Au
sb
eu
te
Schätzung der Haupt- und Wechselwirkungseffekte
und ihrer Konfidenzintervalle (Block)
0,0251,112-1,0120,9190,100,48240,05Block
1,0623,1871,0630,0014,400,48242,125WW(1,2)
2,1125,2873,1630,0008,760,48244,225(2) Zeit
5,28711,6379,5130,00021,920,482410,57(1)Tempe-
ratur
59,9960,51859,460,000248,690,241259,99MW/
Konst.
Norm.
Regr.k.
+95,% -
Konf.gr.
-95,% -
Konf.gr.pt(11)
Stdf.
(Resid.)Effekt
Zielgröße: Ausbeute,
MS (Residuen)=0,93; R2 = 0,98519; R2 Adj = 0,97531Faktor
Mittelwerte der Ausbeute
Ausbeute
68,887 (67,35,70,42)
68,012 (66,48,69,55)
61,813 (60,28,63,35)
62,387 (60,85,63,92)
56,112 (54,58,57,65)
55,387 (53,85,56,92)
53,287 (51,75,54,82)
54,012 (52,48,55,55)68,887 (67,35,70,42)
68,012 (66,48,69,55)
61,813 (60,28,63,35)
62,387 (60,85,63,92)
56,112 (54,58,57,65)
55,387 (53,85,56,92)
53,287 (51,75,54,82)
54,012 (52,48,55,55)
Katalysator
Zeit Temperatur(- - -)
(+++)
Vergleich der Beobachtungs- und Modellwerte
Ausbeute
50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72
Beobachtete Werte
52
54
56
58
60
62
64
66
68
70M
od
ell
we
rte
y = 26,35 + 0,21 x1 - 11,7 x2 + 0,11 x1 x2
Test der Güte des Modells (Wiederh.)
15547,0375Total SS
0,960087,6800Reiner Fehler
0,6312690,66930,642542,5700Lack of Fit
0,00248618,815118,0625118,06251 by 2
0,00002574,377671,4025171,4025(2)Zeit
0,000000465,9609447,32251447,3225(1)Temperatur
pFMSFGSS
ANOVAZielgröße: Ausbeute,
MS (R.Fehler)=0,96; R2 = 0,985; R2 Adj = 0,975Faktor
Da p > α = 0,05 →→→→ gut angepasstes Modell
auf dem 95%-igen Konfidenzniveau!
Interpretation der Ergebnisse
1. Die Haupt- und Wechselwirkungseffekte von Temp.
und Zeit bedeuten:
- die Ausbeute ist im Mittel um 10,57% höher, wenn
die Temperatur von 120°C auf 140°C erhöht wird
- die Ausbeute ist im Mittel um 4,22% höher, wenn
die Reaktionszeit von 2h auf 4 h erhöht wird
- bei der längeren Reaktionszeit von 4h gibt es eine
mittlere Ausbeuteerhöhung um 2,12% im Vergleich zur
Reaktionszeit von 2h.
2. Die Katalysatormenge hat keinen signifikanten Effekt auf
die Ausbeute
→ Wahl der Einflussgrößen:
Temp.: 140°C; Zeit: 4h; Katalysator: 0,1%
27
Bsp. 2: Herstellung eines glutenfreien und ballast-
stoffangereicherten Gebäcks (Ind. Projekt)
PROBLEM:
Unzureichende Versorgung von an „Zöliakie“ erkrankten
Menschen mit glutenfreien Backwaren hinsichtlich des
Sortiments und Umfangs
ZIEL:
1. Entwicklung eines glutenfreien Gebäckes
2. Untersuchung von Ballaststoffpräparaten verschiedenen
Ursprungs (Leguminosen, Gemüse und Obst) auf ihre
funktionelle Eignung für glutenfreie Gebäcke
3. Ermittlung einer optimalen Kombination der Ballast-
stoffpräparate, die zu einer max. Volumenausbeute bei
guten Teig- und Gebäckeigenschaften führt
[s. Poster!]
28
1. Teilaufgabe: Herstellung eines glutenfreien Gebäckes
•••• Untersuchung der Wirkung der 5 Einflussgrößen:
- Guarkernmehl (X1),- Fett (X2), - Zucker (X3), - Emulgator (X4) und - Teigausbeute (X5) und ihrer Wechselwirkungen auf die 3 Zielgrößen:
- Volumenausbeute (Y1) - Krustenoberfläche (Y2) und- Teigklebrigkeit (Y3)
• Aufstellen eines Modells für den Zusammenhang
• Ableitung opt. Bedingungen für hohe Volumenaus-
beute bei akzeptablen Werten der sensor. Parameter
29
•••• Modellannahmen:
Varianzanalysemodell I:
Yijklmn = µ + αi + βj + γk + δl + ηm + wij + wik + wil + wim + wjk
+ wjl + wjm + wkl + wkm + wlm + εijklmn (i,j,k,l,m=1,2)
mit εijklmn ∼ N(0,σ2)
Regressionsmodell I:
Yi = β0 + β1 x1 + β2 x2 + β3 x3 + β4 x4 + β5 x5 + β12 x1x2 +
β13 x1x3 +U+ β45 x4x5 + εi mit εi ∼ N(0,σ2)
•••• Versuchsplan:
Fraktionierter 5- fakt. VP vom Typ 25-1 mit Zentralpunkt
•••• Versuchsumfang:
min. Versuchsumfang (ohne Genauigkeitsvorgaben an die Effekte):
n = n0 + nw = 22 (n0 = 6: ZP- Versuche; nw = 16: WP- Versuche)
Statistische Planung und Auswertung der Versuche
30
2. Teilaufgabe: Entwicklung eines glutenfreien und
ballaststoffangereicherten Gebäckes
• Untersuchung von Ballaststoffpräparaten verschiedenen
Ursprungs (Leguminosen, Gemüse und Obst) auf ihre
funktionelle Eignung für glutenfreie Gebäcke
• Aufstellen eines Mischungsmodells für den
Zusammenhang zwischen Ballaststoffpräparaten und
Zielgrößen
• Ermittlung einer optimalen Kombination der Ballast-
stoffpräparate, die zu einer max. Volumenausbeute bei
guten Teig- und Gebäckeigenschaften führt
31
● Modellannahmen:
Quadratisches Modell:
Quadratische, kubische oder spezielle kubische Modelle
ji
kji
iji
ki
i xxxy ∑∑≤≤≤≤≤
++=11
0βββ mit 1
1
=∑=
k
i
ix
ji
kji
*
iji
ki
*
i xxxy ∑∑≤≤≤≤≤
+=11
ββ (hier: k=4)→
Spezielles kubisches Modell:
hji
khji
*
ijhji
kji
*
iji
ki
*
i xxxxxxy ∑∑∑≤≤≤≤≤≤≤≤≤
++=111
βββ→
Statistische Planung und Auswertung der Versuche
(hier:
bestes
Modell!)
•••• Versuchsplan:
Simplex- Zentroid Mischungsplan für 4 Komponenten
32
Bsp.: Entwicklung eines innovativen Gärungs-
mischgetränkes (Ind. Projekt)
PROBLEM:
Untersuchung des Einflusses einer Reihe verfahrens-
technisch wichtiger Einflussgrößen auf den Gärprozess zur
Entwicklung eines neuartigen Gärungsmischgetränkes
ZIEL:
1. Untersuchung der Wirkung von 4 Einflussgrößen und
ihrer Wechselwirkungen (Gärtemperatur, Hefestamm,
Mischverhältnis, Würze) auf 5 Zielgrößen des Gärungs-
prozesses
2. Ermittlung optimaler Bedingungen für den Gärprozess
→→→→ Anw. von Methoden der SVPA
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