xrf- x-ray fluorescence spectroscopy , by mr. govahi

Post on 18-Aug-2015

60 Views

Category:

Engineering

6 Downloads

Preview:

Click to see full reader

TRANSCRIPT

محمد رضا گواهــــــــی

الرحمن الرحیم اهللبسم

یا روش فلورسانس پرتو ایکس، یکی از روش XRFروش •های آنالیز عنصری بوده و به علت سرعت زیاد در

شناسایی عنصری، کاربرد بسیار وسیعی در مراکز صنعتی .و پژوهشی یافته است

•XRF مخفف کلماتX-Ray Florescence Spectroscopy می باشد.

صنایع فوالد• صنایع سیمان• اکتشافات فضایی• باستان شناسی• زمین شناسی• صنایع تولید اسباب بازی کودکان • صنایع شیشه وسرامیک• ...و•

در این روش پرتو : WDSروش آنالیز تفکیک طول موج •ایکس به نمونه مجهول تابیده شده و در اثر برانگیختن اتم

پرتو . می شود ثانویهها، باعث پدید آمدن پرتو ایکس ایکس خروجی از نمونه پیش از ورود به آشکار ساز توسط

.و طول موج آن تعیین می گردد. یک بلور تفکیک می شود در این روش، پرتو ایکس : EDSروش آنالیز تفکیک انرژی •

ثانویه که از نمونه ساتع می گردد بدون تفکیک توسط بلور، مستقیماً وارد آشکار ساز می شود و بدین ترتیب انرژی آن

.تعیین می گردد

مولیبدن یا کروم –اشعه ایکس اولیه در لوله تنگستن ، XRFدر •اشعه ایکس خروجی از لوله، در اثر برخورد با . تولید می شود

نمونه و بمباران آن، الکترون های مدارهای داخلی اتم را آزاد می کند و فضاهای خالی در پوسته الکترونی اتم ها ایجاد می

شود که این فضاهای خالی معموال با الکترون هایی که در سطح در اثر گذار الکترون . انرژی باالتر قرار گرفته اند؛ پر می شوند

از سطح انرژی باالتر به سطح انرژی پایین تر، اشعه ایکس ثانویه تولید می شود که مشخصه عنصرهای موجود در ( فلوئورسانس)

نمونه است و به این ترتیب شناسایی عناصر مختلف صورت می را در اثر انتقال Lو kتولید اشعه ایکس ثانویه 1شکل . گیرد

.الکترونی نشان می دهد

.طیف نگار باید به حد کافی بزرگ باشد•را تغییر دهد در θمکانیزم آن پیچیده است و چون باید •

قرار Rowlandحالی که بلور و آشکار ساز روی دایره .دارند

نیاز به مهندسی دقیق دارد؛ زیرا برای تشخیص خطوط •کمتر )را باید به سرعت تنظیم کند θبسیار نزدیک زاویه

(.از یک دقیقه

موقعیت قرار گیری نمونه بسیار حساس است و اگر چند • .میکرون هم جابجا شود سبب ایجاد خطا می شود

.گرانی و پیچیدگی دستگاه• % .30راندمان پایین حدود •

.قدرت تفکیک طیف نگار کریستالی عالی است•خطوط کامالً واضح هستند و هم پوشانی کمتر اتفاق می •

.افتد .قابلیت آشکارسازی اشعه ایکس عناصر سبک•قادر به سرعت باالی شمارش است WDSآشکارساز نوع •

.و می تواند یک عنصر را در زمان کوتاهی شناسایی کند

می باشد و به نحوی قرار داده Geیا Siشامل قطعه ای نیمه هادی از جنس • .می شود تا بیشترین پرتوهای ایکس منتشر شده از نمونه با آن برخورد کند

اشعه ایکس ثانویه ای که از هر عنصر گسیل می شود؛ بر •اساس انتقال های الکترونی می تواند به صورت طول

شود ظاهر Kα، Kβ،Lα ، Lβموج های مختلفی با نمایش که مشخص کننده سطوح الکترونی حاصل از جابه جایی

بهترین معموال Kβو Kαخطوط طیفی . هاستالکترون خطوط برای سنجش عیار عناصر است در حالی که برای

و Lα عناصر سنگین مانند مس، روی و سرب از خطوط Lβ شودمی استفاده.

از لوله های گوناگونی استفاده می شود تا اشعه ایکس ،XRFدر •با شدت زیاد برای برانگیختگی همه عنصرهای موجود در نمونه

این لوله ها در توانِ استفاده شده تفاوت . مجهول را تولید کند. استبرلیومی در لوله، نوع سرمایش و محل قرار گرفتن پنجره

این پنجره از جنسِ برلیوم ساخته می شود که در برابر اشعه ایکس شفاف است و اشعه ایکس تولید شده می تواند از آن عبور

این پنجره ی خروجی می تواند در دیواره و یا در انتهای . کندآند به صورت یک الیه ی نازک بر روی . لوله قرار داشته باشد

(Target)جنس آند یا هدف . پنجره ی برلیومی قرار دارد . معموال تنگستن، کُرُم، مولیبدن یا رنیوم است

آشکار سازی عناصر سبک تر از سدیم، با یک آشکارساز • .استاندارد امکان پذیر نیست

به منظور حفظ کریستال آشکار ساز و کاهش پارازیت بایستی • .نگه داری نمود 77Kآن را دائماً در دمای

قدرت تفکیک انرژی آشکار ساز ضعیف است و خطوط پرتو • .ایکس بصورت خطوطی پهن و عریض آشکار می شوند

.امکان ایجاد پیک های غیر عامل در طیف نگاری وجود دارد•

.سرعت باالی تفکیک انرژی•راندمان آشکار ساز در حالت جامد )راندمان بسیار باال •

(.می باشد% 100حدود .بدست آوردن آنالیز کیفی عناصر در زمان بسیار کم• .دامنه کاربردی زیاد•

•XRF

اندازه گیری می XRFترین عناصری که به وسیله مهم•شود عبارتند از آلومینیوم، کلسیم، سدیم، پتاسیم، آهن،

کرم، تیتانیم، منگنز، سیلیکون و گوگرد است که نتایج حاصل از سنجش عناصر به صورت اکسیدهای عناصر بیان

های متداول، عناصر سبکتر از سدیم با XRFدر . می شود .قابل شناسایی نیستند 11عدد اتمی

:در حالت کلی می توان گفت• روشEDS برای آنالیز کیفی سریع بسیار مناسب است.

روشWDS نتایج کمی صحیح تری فراهم می آورد.

و ضخامت 3cmنمونه به شکل استوانه ای با قطر •0.5mm می باشد.

اگر از پودر استفاده می شود بایستی با کمک یک چسب • .آلی پورد را مخلوط و سطوح آن را کامالً صاف کرد

می توان از ذوب و ریخته گری در قالب های پالتینی • .برای تهیه نمونه استفاده کرد

برای انجام آنالیز احتیاج به نمونه XRFبطور کلی روش • .های استاندارد ندارد

به دلیل سرعت باال و دقت زیاد در آنالیز مواد، روش •XRF جایگزین روش های آنالیز شیمی تر شده است.

باعث می شود در XRFالبته هزینه های گران برای تهیه •تمامی آزمایشگاه ها و مراکز پژوهشی هنوز از شمی تر

.استفاده کنندنیز TEMو SEMدر میکروسکوپ های XRFاز روش •

.استفاده می گردد

پایان•

top related