analisis anion

KELOMPOK 8 :TRIANA FEBRIANTI H311 13 019NURITASARI AZISH311 13 022EMMI ASTUTI H311 13 306SUCI PARAMITAH311 13 330SRI WIDIASTUTIH311 13 506

PEMISAHAN REAKSI-REAKSI IDENTIFIKASI ANION

Analisis anion dibedakan dari analisis terhadap kation, untuk anion biasaAnalisis anion dibedakan dari analisis terhadap kation, untuk anion biasa

digunakan “digunakan “spot tests”. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis spot tests”. Dalam analisis anion , seperti halnya pada analisis

kation. kation. Perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan Perlu dilakukan persiapan dalam tahapan test pendahuluan dengan

mengikuti sifat-sifat seperti berikut:mengikuti sifat-sifat seperti berikut:

1. membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat1. membentuk gas bila diasamkan dengan asam kuat

2. menunjukkan daya pengoksidasi di bawah kondisi asam2. menunjukkan daya pengoksidasi di bawah kondisi asam

3. bertindak sebagai pereduksi di bawah kondisi asam3. bertindak sebagai pereduksi di bawah kondisi asam

4. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl4. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan BaCl22 di bawah di bawah

kondisi basa (test golongan sulfat)kondisi basa (test golongan sulfat)

5. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO5. membentuk endapan bila diperlakukan dengan larutan AgNO33

di bawah kondisi asam (test golongan klorida).di bawah kondisi asam (test golongan klorida).

Analisis AnionAnalisis Anion

Cara Cara Analisis Analisis AnionAnion

Cara Kering Analisis pendahuluan untuk sampel dalam bentuk padat.

< 0,1 gram sampel ditambahkan H2SO4 pekat atau H3PO4

Cara Basah Analisis untuk sampel dalam bentuk larutan.

Ada dua jenis pengujian yaitu : Analisis golongan untuk Anion

dan Analisis spesifik untuk golongan

Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk Mengingat dalam analisis anion ini dikenal ada 11 jenis anion, maka untuk mempermudah dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan-mempermudah dalam mengenali anion ini perlu dilakukan pengelompokan-pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan pengelompokan (penggolongan anion). Dalam praktikum secar umum dilakukan penggolongan anion menjadi dua golongan yaitu anion golongan A dan anion penggolongan anion menjadi dua golongan yaitu anion golongan A dan anion golongan B. golongan B.

Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi Anion golongan A adalah jenis golongan anion yang dapat menguap bila bereaksi dengan asam, yaitu:dengan asam, yaitu: (1) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam klorida (1) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam klorida encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hipoklorit, encer dan asam sulfat encer seperti : karbonat, sulfit, tiosulfat, nitrit, Hipoklorit, sianida dan sianat.sianida dan sianat. (2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat (2) golongan anion yang menghasilkan gas bila bereaksi dengan asam sulfat pekat seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, seperti semua anion A(1) dan Fluorida, Klorida, Bromida, Iodida, Nitrat, Borat, Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromat, Heksasianoferrat(II) Format, Asetat, dan Oksalat, Perklorat, Permanganat: Bromat, Heksasianoferrat(II) dan (III), Tiosianat, dan Sitrat.dan (III), Tiosianat, dan Sitrat.

Anion golongan AAnion golongan A


Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan, Anion Golongan B adalah kelompok anion yang bereaksi di dalam larutan,

yaitu:yaitu:

(1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di (1) anion yang menghailkan reaksi pengendapan (endapan) bila bereaksi di

dalam larutannya misalnya sulfat, Fosfat, Arsenat, Kromat, Silikat, Fosfit, dalam larutannya misalnya sulfat, Fosfat, Arsenat, Kromat, Silikat, Fosfit,

Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.Arsenit, Dikromat, dan Benzoat.

(2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi (2) anion yang menghasilkan reaksi oksidasi dan reaksi reduksi bila bereaksi

di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.di dalam larutan seperti Manganat, Permanganat, Kromat, Dikromat.

Anion Golongan BAnion Golongan B


Golongan Golongan AnionAnion

Golongan Sulfat

SO3-2 SO4

-2 CO3-2 CrO4

-2 BO3-3

AsO4-3 AsO3

-3 PO4-3 C2O4

2-

Golongan Nitrat

Golongan Clorida Cl- Br- I- S-2 SCN-

NO3- NO2

- CH3COOH ClO4-

Nama Golongan

Golongan

I

II

III

Jenis Ion

PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN SULFAT

SO3-2 SO4

-2 CO3-2 CrO4

-2 BO3-3 AsO4

-3 AsO3-3 PO4

-3

5 mL larutan sampel buat suasana netral atau sedikit basa dengan mengatur

pH dengan penambahan NH3 6 M atau HCl 6M tetes demi tetes sampai

larutan bersifat basa. Selanjutnya dilakukan beberapa tahap yaitu:

Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.

Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.

Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.

Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.

Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.

Tahap 1.Test terhadap hadirnya karbonat.

5 mL larutan sampel tambahkan 1 mL 1 M BaCl2. Setelah diaduk, campuran

disentrifus, kemudian cuci padatan dengan 3 mL air. Selanjutnya tambah 1

mL 6 M HCl. Jangan diaduk campuran ini, tetapi biarkan, setelah beberapa

detik, bila karbonat hadir akan ada gelembung-gelembung gas pada

permukaan padatan, CO2. Jika tidak ada gelembung, karbonat tidak ada.

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan 1

mL 6 M HCl. Tambahkan beberapa tetes 1 M BaCl2 dan aduk dengan baik.

Jika sufat hadir, endapan putih dari BaSO4 akan terbentuk.

Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.Tahap 2. Test terhadap hadirnya sulfat.


SO3-2 SO4

-2 CO3-2 CrO4

-2 BO3-3 AsO4

-3 AsO3-3 PO4

-3

Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.Tahap 3.Test terhadap hadirnya kromat.

Jika larutan sampel tidak berwarna, hal ini pertanda kromat tidak ada. Jikakuning atau oranye hal itu mungkin. 1mL larutan sampel tambahkan 1 mL 6 MHNO3. Kemudian tambahkan beberapa tetes 3% H2O2. Pewarnaan biru, yang bisa jadi cepat, pertanda hadirnya kromat. Jika larutan diasamkan menghasilkan warna hijau atau biru, hal ini pertanda ion kromat direduksi menjadi Cr3+.

Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.Tahap 4. Test terhadap hadirnya fosfat.

1 mL larutan sampel dimasukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1 mL 6M HNO3. tambahkan 1 mL 0,5 M (NH4)2MoO4 dan aduk. Masukkan tabung reaksi ke dalam penangas air 2 menit. Angkat dan biarkan selama 10 menit, endapan kuning dari ammonium pahosphomolibdat, yang bisa jadi agak lambat menunjukkan kehadiran fosfat.


SO3-2 SO4

-2 CO3-2 CrO4

-2 BO3-3 AsO4

-3 AsO3-3 PO4

-3

Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.Tahap 5.Test terhadap hadirnya sulfit.

Untuk konfirmasi hadirnya sulfit, tambahkan 1 mL 6 M HCl dan 1 mL BaCl2

ke dalam 1 mL sampel. Aduk larutan dengan baik, sentrifus untuk mengendapkan sulfat sebagai BaSO4. Dekantasi larutan kedalam tabung reaksi yang bersih, tambahkan 1 mL 3% H2O2. Aduk larutan beberapa detik. Jika sulfit hadir, sulfit akan dioksidasi menjadi sulfat baru diendapkan sebagai BaSO4.

Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.Tahap 6.Test terhadap kehadiran oksalat.

Tambahkan 0,5 mL 6 M asam asetat ke dalam 1 mL larutan sampel di dalamtabung reaksi. Kemudian tambahkan 1 mL CaCl2. Aduk larutan dengan baik selama beberapa menit. Jika endapan putih terbentuk, hal ini mengidentifikasikan hadirnya oksalat. Sentrifus endapan, dekantasi dan cuci dua kali dengan 4 mL air. Sentrifus dan buang air cucian. Tambahkan 1 mL 3M H2SO4 kepadatan dan letakkan di atas penangas air beberapa menit.


SO3-2 SO4

-2 CO3-2 CrO4

-2 BO3-3 AsO4

-3 AsO3-3 PO4

-3

Analisis Analisis Spesifik Spesifik AnionAnion

Sulfat dan Sulfit

SO4-2 + Ba+2 & HCl

BaSO4

PutihPutih

SO3-2 + + H2O2

SO4-2 + + H2O

+ Ba+2 & HCl

BaSO4

PutihPutih

SO4-2

+ Ba+2 & HCl


Kromat

CrO4-2 BaCrO4 + + H2O

KuningKuning+ Ba+2

H+

Cr2O7-2

Jingga/OrangeJingga/Orange

Karbonat

CO3-2

SO3-2

CO2 ↑SO2↑

+ Ba(OH)2

BaCO3

BaSO3

+ + H2O2

SO4-2

+ Ba+2 & HClBaSO4

PutihPutih

PutihPutih


Borat

Na3BO3H3BO3 + Na+ Na2SO4+ H2SO4

Fosfat

PO4-3

H3BO3 + CH3OH (CH3)3BO3 + H+ H2O

(CH3)3BO3 + O2 B2O3 + CO+ CO2 2 + H + H2OEmisi Hijau Emisi Hijau

+ (NH4)2MoO4 + HNO3 (NH4)3PO4.MoO3+ NH4NO3 + H2O

Kuning KenariKuning Kenari

PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN CLORIDA

Cl- Br- I- S-2 SCN-

Jika anion dari golongan sulfat hadir, dapat dihilangkan dengan penambahan1 M Ba(NO3)2 tetes demi tetes sampai semua mengendap. Langkah ini sangatpenting, jika sampel mengandung ion CrO4

2-, tetapi untuk anion yang lain tidak mengganggu dalam analisisnya. Selanjutnya dilakukan beberapa tes yaitu:

Test terhadap hadirnya sulfida.

Test terhadap hadirnya jodida.

Test terhadap hadirnya tiosianat.

Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.

Tahap 1:Dalam test pendahuluan yang pertama mudah untuk menentukan bila adasulfida dari bau H2S yang khusus. Akan tetapi hal ini dapat terlindungi, khususnya oleh SO2 dari sulfit.Jika ragu-ragu, tambahkan 1 mL larutan sampel dengan 0,1 M AgNO3 tetes demi tetes dan aduk. Jika sulfida hadir cairan akan segera gelap, endapan coklat atau hitam dari Ag2S. Jika sulfida tidak ada, tetapi ion halida hadir, endapan perak halida yang terbentuk.

Test terhadap hadirnya sulfida.Test terhadap hadirnya sulfida.

Tahap 2:Siapkan sampel unknown 5 mL dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 1 mL 3M H2SO4, didihkan larutan beberapa menit. Jika sampel mengandung sulfida,kemungkinan belerang akan mengendap. Pindahkan larutan kedalam tabung reaksi, sentrifus endapannya. Dekantasi dan cuci padatannya. Tambahkan air untuk menganalisis anion golongan klorida yang masih tersisa.


Cl- Br- I- S-2 SCN-

Test terhadap hadirnya jodidaTest terhadap hadirnya jodida

1 mL larutan pada tahap 2 masukkan dalam tabung reaksi, tambahkan tetes

demi tetes 1 M KNO2. Jika jodida hadir, larutan akan segera berwarna

kuning atau oranye, karena I2 terbentuk.Ke dalam larutan ini tambahkan

1 mL heksan. Tutup tabung dan aduk. Jika I2 hadir lapisan heksan akan

berwarna ungu. Lapisan air tidak berwarna.

Test terhadap hadirnya tiosianat.Test terhadap hadirnya tiosianat.

1mL sampel pada tahap 2 masukkan ke dalam tabung reaksi, tambahkan 1

mL air, aduk kemudian tambahkan dua tetes 0,1 M Fe(NO3)3. Jika tiosianat

hadir, maka warna akan menjadi oranye atau merah, karena terbentuk ion

kompleks besi tiosianat


Cl- Br- I- S-2 SCN-

Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.Test terhadap hadirnya bromida dan klorida.

Sampel yang tersisa pada tahap ke 2 masukkan dalam gelas kimia 50 mL. Tambahkan 0,2 g K2S2O8, kalium peroksidisulfat, putar dan campur. Tutup gelas kimia dengan gelas arloji, panaskan campuran. Jika jodium ada, cairan akan berwarna kuning dalambeberapa detik, kemudian berwarna oranye bila I2 banyak. Dengan berlalunya waktu kelihatan uap iodium berwarna violet pada gelas kimia. Pada saat ini pemanasan dihentikan. Dinginkan gelas kimia beberapa menit. Pindahkan ke kertas saring yang telah diberi satu tetes indikator fuchsin.

Tempatkan kembali untuk dipanaskan. Warna larutan menjadi tidak berwarna. Jika brom hadir, larutan akan berwarna kuning. Bila uap brom banyak pada kertas saring, warna fuchsin akan berubah dari merah ke violet. Perubahan warna ini menandakan larutan mengandung brom.

Panaskan lebih lanjut, pertahankan cairan pada titik didihnya. Warna akan hilang. Didihkan kira-kira 10 detik, setelah warna hilang. Pindahkan kertas saring dan tambahkan 3 mL air pada gelas kimia. Kemudian tambahkan 5 tetes 0,1 M AgNO3. Jika klorida hadir akan terjadi endapan putih dari AgCl.


Cl- Br- I- S-2 SCN-

SKEMA PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN KLORIDA

I- , Br- , Cl- , SCN- , S2 -I- , Br- , Cl- , SCN- , S2 -

H2SO4 AgNO3

I- , Br- , Cl- , SCN- I- , Br- , Cl- , SCN- Ag2SCoklat gelap

Ag2SCoklat gelap

I2 oranye didalam airviolet didalam heksan

I2 oranye didalam airviolet didalam heksan

FeSCN2+

MerahoranyeFeSCN2+

Merahoranye

KNO2Fe(NO3)3 K2SO8

panas

I2,Br-, Cl-uap violet, larutan oranye

I2,Br-, Cl-uap violet, larutan oranye

Br2 , Cl- ,fuchsin violetBr2 , Cl- ,fuchsin violet

AgCl putihAgCl putih

Panas

AgNO3


Arsenat dan Arsenit

AsO4-3

Magnesia Mixture

MgCl2 : NH4Cl :

NH4OH

MgNH4AsO4

PutihPutih

PutihPutih

PO4-3

++

MgNH4PO4

Ag3AsO4

Ag3PO4

CoklatCoklat

KuningKuning

AgNO3

CH3COOH

AsO4-3

AsO3-3

+ H+ & H2SAs2S5

As2S3

Analisis Kation Analisis Kation Gol IIGol II

AsO3-3 + H+ & H2S As2S3

KuningKuning


Klorida, Bromida, Iodida

Cl- Br- I- + AgNO3 AgCl AgBr AgIPutihPutih Kuning MudaKuning Muda Kuning Kuning

+ Cl2

Br2

I2

CoklatCoklat

Ungu didalam CClUngu didalam CCl44


Sulfida

S-2

H+

H2S + PbNO3 PbSHitamHitam

PROSEDUR ANALISIS ANION GOLONGAN NITRAT

NO3- NO2

- CH3COOH ClO4-

Tahap 1. Test terhadap kehadiran nitrit.

1 mL larutan sampel ditambah 0,1 g asam sulfamit, NH2SO3H. Jika nitrithadir ada buih dalam jumlah cukup besar, terbentuk N2 oleh reaksi nitrit dengan asam.

Tahap 2. Test terhadap kehadiran perklorat.

1 mL sampel ditambah 1 tetes 0,1 M AgNO3. Jika terbentuk endapan tambahkan lebih 1 mL perak nitrat, untuk mengendapkan seluruhnya garam-garam perak yang tidak larut yang terdapat pada sampel. Aduk, sentrifus. Tambahkan setetes nitrat ke cairan, jika masih mengendap lagi, aduk. Sekali lagi sentrifus dan dekantasi I- , Br- , Cl- , SCN- , S2- I- , Br- , Cl- , SCN- , Ag2S. Coklat gelap I2 oranye di dalam air violet di dalam heksan FeSCN2+ Merah oranye I2, Br-, Cl- uap violet, larutan oranye Br2 , Cl-, fuchsin violet AgCl putih 62 cairan ke tabung reaksi. Cairan ditambahkan 0,5 mL 6 M HNO3 dan aduk dengan baik. Kemudian tambahkan beberapa tetes 1 M KNO2. Jika klorat hadir, akan direduksi oleh ion nitrit dan endapan putih dari AgCl akan terbentuk dengan lambat.

Tahap 3. Test terhadap kehadiran asetat.

Ion asetat mungkin terdeteksi dalam test pendahuluan, dimana dengan

penambahan H2SO4 akan dihasilkan larutan yang baaunaya seperti cuka.

Jika masih ragu akan adanya asetat, tambahkan 6 M HNO3 ke dalam 1 mL

sampel dan buatlah larutan bersifat basa . Tambahkan 1 tetes 1 M BaCl2.

Jika endapan terbentuk, tambahkan 1 mL BaCl2. Aduk, sentrifus dan

dekantasi larutan ke dalam tabung reaksi,buang padatan. Larutan

ditambahkan 0,1 M KI3 hingga campuran hampir berwarna kuat.

Kemudian tambahkan 2 tetes 6 M NH3 dan 0,5 mL 0,1 M La(NO3)3 dan

aduk.Letakkan tabung reaksi didalam penangas air. Jika sampel

mengandung asetat, cairan gelatin oranye berangsur-angsur akan gelap

selama beberapa menit, sehingga akhirnya diperoleh warna hijau-

kebiruan sampai hitam.


NO3- NO2

- CH3COOH ClO4-

Tahap 4. Test terhadap kehadiran nitrat.

5 mL sampel ditambah 1 mL 6 M NaOH dan campur kedalam gelas kimia

50 mL. Panaskan campuran hingga mendidih, dan volume tinggal 1 atau

2 mL di dalam penangas air. Dalam beberapa detik reaksi Al-NaOH akan

menghasilkan gas H2, yang akan direduksi ion nitrat menjadi amonia..

Amonia dapat dideteksi melalui bau.


NO3- NO2

- CH3COOH ClO4-


Nitrat & Nitrit

NO3-NO2

-+ + H2SO4 + FeSO+ FeSO44 + + H2SO4 + Fe+ Fe22(SO(SO44))33 + + H2ONO

+ FeSO+ FeSO44

FeSO4NO

Cincin Coklat dari Cincin Coklat dari Nitrosyl fero-sulfatNitrosyl fero-sulfat


Asetat

CH3COO- + + SO4-2 + H++ H2SO4 (pekat)

+ C2H5OH + H+ H2O

Etil Asetat

Aroma Pisang Ambon

CH3COOH

CH3COOH CH3COOC2H5

analisis anion

Documents