analisis de agua

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Laboratorio de Análisis Químico INTRODUCCION En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que contiene el agua. Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiométrica sea sencilla, es decir, uno a uno. En la práctica se determinó la concentración de calcio y magnesio en distintas soluciones y la dureza del agua por medio de determinaciones complejo métricas, en la cual el agente quelante fue el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA). Para la determinación del calcio, se utilizó muréxida (purpurato de amonio) como indicador y en la determinación del magnesio, se utilizó el negro de eriocromo T (NET). El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vida diaria y en particular en un laboratorio de química. En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones químicas. De esta variedad de posibilidades, la idea de este trabajo práctico es focalizar la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el término agua tiene el significado que se le da cotidianamente, esto es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H 2 O. El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra. Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas. 1

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Page 1: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

INTRODUCCION

En el trabajo a continuación se encuentra la información acerca del análisis del agua. Para introducirnos en el tema, es necesario saber claramente que contiene el agua.

Las determinaciones complejo métricas pueden separarse en dos grupos, uno de ellos es la titulación con agentes quelantes, es decir, iones que polidentados que, tienen la capacidad de acomplejar iones metálicos, de manera que la estequiométrica sea sencilla, es decir, uno a uno.

En la práctica se determinó la concentración de calcio y magnesio en distintas soluciones y la dureza del agua por medio de determinaciones complejo métricas, en la cual el agente quelante fue el ácido etilendiaminotetraacético (EDTA).

Para la determinación del calcio, se utilizó muréxida (purpurato de amonio) como indicador y en la determinación del magnesio, se utilizó el negro de eriocromo T (NET).

El agua es sin lugar a duda una de las sustancias más usadas en la vida diaria y en particular en un laboratorio de química.

En este último caso, esto es así, dado que la misma puede ser necesaria como medio de limpieza, medio de calefacción o bien como reactivo químico o medio de sustento para llevar a cabo reacciones químicas.

De esta variedad de posibilidades, la idea de este trabajo práctico es focalizar la atención en los dos primeros aspectos (limpieza y calefacción), donde el término agua tiene el significado que se le da cotidianamente, esto es, entender el “agua” como una solución acuosa de sustancias disueltas y no como la especie químicamente pura formulada H2O.

El agua en general es un buen disolvente de muchas sustancias que son incorporadas por el paso de aquella a través del aire o de la tierra.

Estas sustancias simples o compuestas pueden ser de índole orgánica, inorgánica; ser gaseosas o sólidas.

En particular se dará importancia a la presencia de ciertas sales inorgánicas con el objeto de estudiar las características y las consecuencias que las mismas le confieren al agua.

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Page 2: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

HOJA DE DATOS

1. ANALISIS DE AGUAS – METODO ALCALIMETRICO

1.1 ALCALINIDAD Y DUREZA TEMPORAL

Nº Vmuestra (mL) VHCl

(Fenoltaleina)VHCl

(Naranja de metilo)Muestra

1 100 0 13,8 Agua de Pozo

Comedor UNMSM

2 100 0 13,53 100 0 14,14 100 0 14,25 100 0 14,06 100 0 14,7 Agua

PotableUNMSM

8 100 0 14,89 100 0 15,0

1.2 DUREZA PERMANENTE

Nº Vmuestra (mL) VMB VF/Va VHCl (mL) Muestra1 100 25 50 43,4 Agua de

Pozo

Comedor UNMSM

2 100 25 25 22,53 100 25 25 22,44 100 25 25 22,55 100 25 25 22,86 100 25 25 23,5 Agua

PotableUNMSM

8 100 25 25 23,59 100 25 25 23,4

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Page 3: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

2. ANALISIS DE AGUAS – METODO QUELATOMETRICO

Dureza Total Dureza CalcicaNº Vmuestra (mL) VEDTA (mL) Vmuestra (mL) VEDTA (mL) Muestra1 25 15,8 25 3,8 Agua de

Pozo

Comedor UNMSM

2 25 16,2 25 2,53 25 15,7 25 3,94 25 15,5 25 3,15 25 15,3 25 2,76 25 12,1 25 2,3 Agua

PotableUNMSM

8 25 12,2 25 2,29 25 12,4 25 4,2

3. METODO MERCURIMETRICO – DETERMINACION DE CLORUROS

Nº Vmuestra (mL) VHg(NO3)2 (mL) Muestra1 10 0,7 Agua de

Pozo

Comedor UNMSM

2 10 0,83 10 0,84 10 0,95 10 1,06 100 7,9 Agua

PotableUNMSM

8 100 7,89 100 8,3

4. ESTANDARIZACION

Nº VMB VHCl VCaCO3 VEDTA VNaCl VHg(NO3)2

1 10 10,1 10 7,1 10 10,32 10 10,9 10 6,1 10 9,53 10 10,1 10 6,2 10 10,14 10 10,2 10 6,5 10 10,25 50 54,6 10 6,2 10 10,46 -- -- 10 7,1 10 9,98 10 12,2 10 7,8 10 10,19 -- -- 10 7,5 10 10

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Page 4: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

Es aplicable para determinar la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domésticas , industriales y residuales.

La medición de la alcalinidad, sirve para fijar los parámetros del tratamiento químico del agua, así como ayudarnos al control de la corrosión y la incrustación en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso

Es aplicable en la determinación de Calcio en aguas de apariencia clara, su límite inferior de detección es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su límite superior, puede extenderse a cualquier concentración, diluyendo la muestra.

Esta basado en la cuantificación de los iones calcio y magnesio por titulación con el EDTA y su posterior conversión a Dureza Total expresada como CaCO3.

PRINCIPIOS DEL MÉTODO

En este método, la alcalinidad se determina por titulación de la muestra con una solución valorada de un ácido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores ácido-base adecuado.

Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftaleína y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3

=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador anaranjado de metilo, apareciendo una coloración anaranjado y se titula con HCl hasta la aparición de una coloración roja. Cuando se añade a una muestra de agua, ácido etilendiaminotetracético ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en forma directa, añadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidróxido y no interfiera, se usa además, un indicador que se combine solamente.

En el análisis de calcio la muestra es tratada con NaOH . para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitación del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador muréxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solución de EDTA hasta la aparición de un complejo color púrpura

La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le añade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color púrpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disódica) hasta la aparición de un color azúl .

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Page 5: ANALISIS DE AGUA

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REACCIONES QUIMICAS

1. METODO ALCALIMETRICO

1.1 DUREZA TEMPORAL

Ca(HCO3)2 + 2HCl --> CaCl2 + 2H2O +2CO2

Mg(HCO3)2 + 2HCl --> MgCl2 + 2H2O +2CO2

1.2 ALCALINIDAD

Na+ ] HCl K+ ] CO3

= + HCl -----> NaCl + Na+HCO3- ----> NaCl + H2CO3 CO2 + H2O

Ca+2 ] Mg+2 ]

2. QUELAMETRICA

2.1 DUREZA TOTAL

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo púrpura

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azúl

2.2 DUREZA CALCICA

Ca+2 + Mg+2 + NaOH ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Muréxide- Ca++] (color rosa)

[Muréxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color púrpura)

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Page 6: ANALISIS DE AGUA

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CALCULOS

a) INDIVIDUAL

1 METODO ALCALIMETRICO

1.1 DUREZA TEMPORAL

ESTANDARIZACIÓN DE HCl 0,1 NPara esto, necesitamos saber la Normalidad corregida del HCl. El HCl que se utilizo es de la practica anterior, solamente que fue diluida hasta aproximadamente 0.02, se diluyo 5 veces por lo cual.

NHCl= 0.08826/5

NHCl= 0,01765 NDato que utilizaremos para realizar la practica.

Datos de la dureza temporal:

I. GRADOS ALEMANES

o volumen alicuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaO para hallar

#eq-CaO = #eq-HCl

De donde:

o W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos.o Peq(CaO) = Peso equivalente de CaO.o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,1mol/L

Peso equivalente de CaO

De donde:o PF(CaO)= Peso fórmula de CaO.o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2

Entonces:

g/mol

Reemplazando los datos en:

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Page 7: ANALISIS DE AGUA

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W(CaO) = 15x10-3 x 0,01765 x 28 = 0,007413g

Ahora reemplazando en:

ºA = (0,007413 x 100)/0,1 = 7,4138

ºA = 7II. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 para hallar

#eq-CaCO3 = #eq-HCl

De donde:o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3.o Vg(HCl) = Volumen gastado del HCl = 15o Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N

Peso equivalente de CaCO3

De donde:o PF(CaCO3)= Peso fórmula de CaCO3.o En este caso el valor de θ, como es una sal, es igual a la carga neta del ión (+ ó -) = 2

Entonces:

g/mol

Reemplazando los datos en:

W(CaCO3) = 15 x 10-3 x 0,01765 x 50 = 0,01324g

Ahora reemplazando en:

ºF = (0,01324 x 100)/0,1 = 13,24

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Page 8: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

III. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 hallado = 0,01324g

Reemplazando en:

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01324 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,01324 x 103 x 1)/0,1 = 132,40

1.2 ALCALINIDAD

Al momento de agregar la fenolftaleina, notamos de que no hay coloración, entonces se dice que la alcalinidad de la fenolftaleina es cero: F = 0.

Luego al titular con HCl, el volumen gastado fue de 15 ml

Datos de la alcalinidad:

o Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1Lo Volumen gastado de fenolftaleina = 0 = Fo Volumen gastado de HCl = 15ml = Mo Nc HCl = 0,01765N

La dureza temporal se halla como meq/L, y se sabe que:

WCO32- = Peso en meq de CO3

2-

vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L

Y también se sabe que:

NcHCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. F = 0

Reemplazando: WCO32- = 0

Entonces la alcalinidad hallada en el paso de agregación de la fenolftaleina es:

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Page 9: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

= 0

También se halla la alcalinidad como:

WHCO- = Peso en meq de HCO-

vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 0,1L

Y también se sabe que:

Nc HCl = Normalidad corregida del HCl en meq/ml. M-F = 15,0 -0 = 15,0

Se sabe que la Normalidad corregida es: 0,01765mol/L = 0,01765eq/L, entonces al convertir a meq y a ml no cambiará la forma de la Normalidad corregida: Nc HCl = 0,01765 meq/ml

Entonces, reemplazando:

WHCO- = 15,0 ml x 0,01765meq/ml = 0,2648meq

Reemplazando en alcalinidad:

2,6480 meq/L

1.3 DUREZA PERMANENTE

Para esto, necesitamos saber la Normalidad corregida de la mezcla básica. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización de la mezcla básica:

ESTANDARIZACIÓN DE MEZCLA BÁSICA

Para hallar la Normalidad corregida de la mezcla básica (Nc MB), tenemos que seguir algunos pasos, empezaremos por seguir la relación:

V(MB)* Nc MB = Vg(HCl)* Nc HCl

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Page 10: ANALISIS DE AGUA

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De donde:

oV(MB) = Volumen MB = 5mlo Nc MB = Normalidad corregida a determinar de la MB.oVg(HCl) = Volumen gastado HCl = 54,6mlo Nc HCl = Normalidad corregida del HCl = 0,01765N = 0,01765mol/LReemplazando los datos:

50 x Nc MB = 54,6 x 0,01765

mol/L

Cuando se agrega la mezcla básica no ocurre nada porque no hace que reaccione.

#eq-MB reacciona = #eq-CaO = #eq-CaCO3

1.4 #eq-MB reacciona = #eq-totales MB - #eq-MB no reacciona

1.5 #eq-MB reacciona = V MB*10-3* (Nc MB) – (Vg HCl)*(Nc HCl)*

Datos de la dureza permanente:

o Volumen alícuota (agua) = 100ml = 0,1Lo Volumen gastado de HCl = 23,4mlo Nc HCl = 0,01765No V MB = Volumen usado de MB = 25mlo Nc MB = 0,018951N

1.6 #eq-MB reacciona = 25 x 10-3 x (0,018951) – (23,4 x 10-3)x(0,01765)x

#eq-MB reacciona = 0,0003705mol

I. GRADOS ALEMANES

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaO para hallar

#eq-CaO = #eq- MB reacciona

= #eq- MB reacciona

De donde:

o W(CaO) = Peso a encontrar de CaO en gramos.

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Page 11: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

o Peq(CaO) = 28 g/mol.o #eq- MB reacciona = 0,0003705mol

Reemplazando los datos en: * #eq- MB reacciona

W(CaO) = 28 x 0,0003705 = 0,001037g

Ahora reemplazando en:

ºA = (0,001037 x 100)/0,1 = 10,37

ºA = 10

II. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 para hallar

#eq-CaCO3 = #eq- MB reacciona

= #eq- MB reaccionaDe donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.o Peq(CaCO3) = 50 g/mol.o #eq- MB reacciona = 0,0003705mol

Reemplazando los datos en: * #eq- MB reacciona

W(CaCO3) = 50 x 0,0003705 = 0,01853g

Ahora reemplazando en:

ºF = (0,01853 x 100)/0,1 = 18,53

III. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 100ml = 0,1Lo WCaCO3 hallado = 0,01853g

Reemplazando en:

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Page 12: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01853 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,01853 x 103 x 1)/0,1 = 185,3

2. METODO QUELATOMETRICO

2.1 DUREZA TOTALPara esto, necesitamos saber el título del EDTA. Por ello se hicieron unas pruebas en la

estandarización del EDTA:

ESTANDARIZACIÓN del EDTA#eq-CaCO3= #eq-EDTA

De donde:

o W(CaCO3) = Peso de la muestra de CaCO3 o Peq(CaCO3) = Peso equivalente de CaCO3 = 50g/molo Vt(EDTA) = Volumen a encontrar del EDTA.o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,01M = 0,02N

Solución patrón de Bórax

Tenemos 0,5065g de sal para 250ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es:

0,5065g………..250mlxg……………...10ml

Entonces : W(CaCO3) = 0,02026g

Reemplazando los datos en:

L = 20,26ml

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Page 13: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

Ahora, el volumen que hemos encontrado (Vt(EDTA)), lo usamos para encontrar el factor de corrección del EDTA:

De donde:

o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA.oVt(EDTA) = Volumen encontrado del EDTA = 20,26 mloVg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 7,5 ml

Como ya tenemos el factor de corrección del EDTA, entonces podemos encontrar la Normalidad corregida de EDTA (Nc EDTA):

Nc EDTA = fc(EDTA)* Nt(EDTA)

De donde:

o fc(EDTA) = Factor de corrección del EDTA = 2,7013o Nt(EDTA) = Normalidad teórica del EDTA = 0,02N = 0,02mol/L

Reemplazando los datos:

Nc EDTA = 2,7013 x 0,02 = 0,05403N = 0,05403g/L EDTA = 0,05995 N

Ahora, hallaremos el título del EDTA, para esto sabemos que trabajando con 0,02026g de alícuota de CaCO3, utilizamos un volumen de EDTA de 7,5ml, entonces se expresa así:

TEDTA =

EDTA = 0,002998 g CaCO3

ml EDTA

I. GRADOS FRANCESES

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 para hallar

Se sabe que:WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

De donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.oVg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 12,4ml

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Page 14: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

o TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml

Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

WCaCO3 = 12,4ml x 0,002998g/ml = 0,03718g

Ahora reemplazando en:

ºF = (0,03718 x 100)/0,025 = 148,72

II. ppm CaCO 3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 hallado = 0,03718g

Reemplazando en:

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,03718 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,03718 x 103 x 1)/0,025 = 1487,2

III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

ºA = ºF *

De donde:

o ºF = Grados franceses = 148,72o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/molo PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

Reemplazando en: ºA = ºF *

ºA =148,72 x = 83,28

ºA = 83

2.2 DUREZA CÁLCICA

I. GRADOS FRANCESES

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Page 15: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 para hallar

Se sabe que:WCaCO3 = Vg(EDTA) x TEDTA

De donde:

o W(CaCO3) = Peso a encontrar de CaCO3 en gramos.oVg(EDTA) = Volumen gastado EDTA = 4,2mlo TEDTA = Título del EDTA hallado = 0,002998g/ml

Reemplazando los datos en: WCaCO3 = Vg(EDTA) * TEDTA

WCaCO3 = 4,2ml x 0,002998g/ml = 0,01259g

Ahora reemplazando en:

ºF = (0,01259 x 100)/0,025 = 50,36

II. ppm CaCO3

o volumen alícuota usado = 25ml = 0,025Lo WCaCO3 hallado = 0,01259g

Reemplazando en:

Pero, yo tengo mi peso de CaCO3 en gramos y lo que quiero está en miligramos, entonces procedemos a multiplicar por 103 = 0,01259 x 103; luego:

ppm CaCO3 = (0,01259 x 103 x 1)/0,025 = 503,6

III. GRADOS ALEMANES

El grado alemán ºA, también se puede expresar como:

ºA = ºF *

De donde:

o ºF = Grados franceses = 50,36o PF(CaO) = Peso fórmula de CaO = 56g/molo PF(CaCO3) = Peso fórmula de CaCO3 = 100g/mol

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Page 16: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

Reemplazando en: ºA = ºF *

ºA = 50,36 * = 28,202

ºA = 28

3. CLORUROS.- MÉTODO MERCURIMÉTRICO

Para esto, necesitamos saber el título del Hg(NO3)2. Por ello se hicieron unas pruebas en la estandarización del Hg(NO3)2:

ESTANDARIZACIÓN del Hg(NO3)2

#eq- NaCl = #eq- Hg(NO3)2

De donde:

Solución patrón de NaCl

Tenemos 0,8810g de sal para 1000ml. Pero aquí trabajaremos con sólo 10 ml, entonces la cantidad de sal que se necesita para 10 ml es:

0,8810g………..1000mlxg……………...10ml

Ahora, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2, para esto sabemos que trabajando con 0,00881g de alícuota de NaCl, utilizamos un volumen de Hg(NO3)2 de 10,0ml, entonces se expresa así:

=

Luego, hallaremos el título del Hg(NO3)2 en g de Cl por ml:

= (en g de NaCl por ml de Hg(NO3)2) *

= 0,0008725 * = 0,000529g/ml

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Page 17: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

Cloruros se expresa como ppm Cl (en mg/L):

ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) * *1000 )/vol.alicuota

De donde:

oVg(Hg(NO3)2) = Volumen gastado Hg(NO3)2 = 8,3mlo = Título del Hg(NO3)2 hallado = 0,000529g/mlo vol.alicuota = volumen tomado de la muestra (agua) = 100ml = 0,1L

Reemplazando los datos en: ppm Cl = (Vg(Hg(NO3)2) * *1000 )/vol.alicuota

ppm Cl = (8,3ml x 0,000529g/mol x 1000mg/g)/0,1L = 43,91mg/L

b) GRUPAL

1 ALCALIMETRIA

1.1 Dureza Temporal

Nº W. CaO (g) W.CaCO3 (g) ºA ºF ppm Muestra

1 6,820*10-3 12,18*10-3 7 12 70 Agua de Pozo

Comedor UNMSM

2 6,672*10-3 11,91*10-3 7 12 703 6,968*10-3 12,44*10-3 7 12 704 7,018*10-3 12,53*10-3 7 13 705 6,919*10-3 12,36*10-3 7 12 706 7,265*10-3 12,97*10-3 7 13 70 Agua

PotableUNMSM

8 7,314*10-3 13,06*10-3 7 13 709 7,413*10-3 13,24*10-3 7 13 70

HCl = 0,01765 N

1.2 ALCALINIDAD

17

Nº meq (HCO3-) Muestra

1 0,2436 Agua de Pozo

Comedor UNMSM

2 0,23833 0,24894 0,25065 0,24716 0,2595 Agua Potable

UNMSM8 0,26129 0,2648

Page 18: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

1.3 DUREZA PERMANENTE

2

METODO QUELATOMETRICO

2.1 DUREZA TOTAL

2.2 DUREZA CÁLCICA

18

Nº W.CaCO3 (g) W. CaO (g) ºA ºF ppm Muestra1 0,01412 0,00790 8 14 141 Agua de

Pozo

Comedor UNMSM

2 0,01870 0,01047 10 19 1873 0,01875 0,01050 11 19 1884 0,01873 0,01049 11 19 1875 0,01866 0,01045 11 19 1876 0,01850 0,01036 10 19 185 Agua

PotableUNMSM

8 0,01850 0,01036 10 19 1859 0,01853 0,01037 10 19 185

MB = 0,018951 N

Nº W.CaCO3 (g) ºF ppm ºA Muestra1 0,4737 x 10-3 2 19 1 Agua de

Pozo

Comedor UNMSM

2 0,4857 x 10-3 2 19 13 0,4707 x 10-3 2 19 14 0,4647 x 10-3 2 19 15 0,4587 x 10-3 2 18 16 0,3606 x 10-3 1 14 1 Agua

PotableUNMSM

8 0,3658 x 10-3 1 15 19 0,3718 x 10-3 1 15 1

EDTA = 0,05995 N

EDTA = 0,002998 N

Page 19: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

3 CLORUROS.- MÉTODO MERCURIMÉTRICO

DISCUSIÓN DE RESULTADOS

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Nº W.CaCO3 (g) ºF Ppm ºA Muestra

1 11,392 x 10-3 46 456 26 Agua de Pozo

Comedor UNMSM

2 7,4950 x 10-3 30 300 173 11,69 x 10-3 47 468 264 9,2938 x 10-3 37 372 215 8,0946 x 10-3 32 324 186 6,8954 x 10-3 28 276 16 Agua

Potable

UNMSM

8 6,5956 x 10-3 26 264 15

9 12,59 x 10-3 50 504 28

Nº W. Cl- (g) ppm (mg/l)

1 37,03 x 10-3 37,032 42,32 x 10-3 42,323 42,32 x 10-3 42,324 47,61 x 10-3 47,615 52,90 x 10-3 52,906 41,79 x 10-3 41,798 41,26 x 10-3 41,269 43,91 x 10-3 43,91

Hg(NO3)2 = 0,000529 g/mL

Page 20: ANALISIS DE AGUA

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La dureza del agua, es la concentración de iones calcio y magnesio en una muestra de agua. En la práctica se realizó la determinación complexo métrica de los iones calcio y magnesio.

Este tipo de determinación se refiere a el acomplejamiento, con un agente quelante, de los iones metálicos. Uno de los agentes quelantes más comunes es el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Este ácido tetraprótico, se utiliza en su forma anfótera, que es la sal disódica, que por simplicidad se le llama EDTA, esta sal disódica, reacciona con los iones de calcio y magnesio de la siguiente manera:

Donde, en lugar de calcio, se puede sustituir, sin ningún cambio adicional, el magnesio.

La importancia del EDTA, como agente quelante, radica en que puede formar complejos con estequiometría uno a uno, es decir, por cada mol de metal (catión) se necesita un mol de EDTA.

Para la determinación del punto de equivalencia, se utilizan como indicador dos ácidos tetrapróticos, que al formar un complejo entre su sal conjugada y el catión, produce una coloración característica, un ejemplo es el negro de ericromo T, que reacciona de la manera siguiente:

Esta reacción se lleva a cabo, en competencia con el efecto acomplejante del EDTA, es decir, que mientras no hay adición de EDTA, el indicador, forma un complejo soluble en la solución (color rojo), una vez, el EDTA es agregado, comienza a formarse el complejo con el EDTA, desapareciendo el complejo con el indicador, de manera que cuando se acaban los iones calcio (o magnesio), el indicador vira, cambiando la coloración de la solución.

Con respecto a la dureza encontrada en el agua y de acuerdo con la clasificación del agua dura, se encontró que el agua es semidura.

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Page 21: ANALISIS DE AGUA

Laboratorio de Análisis Químico

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

El agua de grifo es semidura.

Los posibles errores, fueron causados por el procedimiento seguido, mas no del método

analítico.

El negro de ericromo T, tambien conocido como NET, es un indicador de iones metálicos, muy

utilizado para titular diversos cationes comunes, comportándose como un ácido débil.

Los complejos metálicos del NET frecuentemente son rojos en un rango de PH entre 4 a 12,

cuando está libre en solución en un rango de PH menor a 10 su color es rosado, a PH igual a 10

es de color azul.

Una de las aplicaciones más importantes es la determinación de durezas de aguas. Se denomina

dureza de agua a la cantidad de sales de calcio y magnesio disueltas en una muestra de agua,

expresadas en p.p.m. (partes por millón), que representa: Mg. de CaCO3 por ltr. De H20

También se usan indicadores que son agentes quelantes ya que forman con los iones metálicos,

compuestos coloreados que difieren al color del indicador sin reaccionar. El indicador conocido

es el N.E.T. para valorar iones Mg2+

El cambio de color al momento de titular, por ejemplo cuando le agregamos el indicador NET a

la muestra el color apenas es visible por lo que se recomienda que se este atento al cambio de

coloración ligera que ocurre.

En los cálculos de la dureza temporal, notamos que los grados franceses están en mayor

proporción que los grados alemanes, entonces se puede decir que la dureza se debe a los

CaCO3.

En los cálculos de alcalinidad, sabemos que ésta se expresa como carbonatos y bicarbonatos,

pero nosotros al agregar la fenolftaleina notamos que no había cambio de coloración, por eso

decimos que la alcalinidad en carbonatos es 0, en cambio en bicarbonatos arroja una cantidad

diferente a la de 0.

En los cálculos de dureza permanente, siguiendo un procedimiento parecido al de la dureza

temporal, nos damos cuenta que los grados franceses son mayores que lo grados alemanes,

entonces decimos que la dureza se debe a los CaCO3.

En los cálculos de la dureza total y dureza cálcica, se da lo mismo que en dureza temporal y

permanente.

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Laboratorio de Análisis Químico

BIBLIOGRAFÍA

ARÁNEO, ANTONIO. “Química Analítica Cualitativa” editorial McGraw-Hill Hispanoamericana, México 1981.

AYRES, GILBERT, “Análisis químico cuantitativo” Segunda Edición, Editorial Harla, México 1968.

PECKSON, ROBERT. “Métodos Modernos de Análisis Químico” Primera Edición, Editorial Limusa S.A., México 1983.

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Química Analítica. 7ª Edición Edit. McGrawHill.

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