ANALISIS EKSTRAK SELULOSA DARI RUMPUT LAUT

MERAH Hypnea spinella

SKRIPSI

Diajukan Oleh

DEVI SULFIDA

NIM. 150704002

Mahasiswa Fakultas Sains dan Teknologi

Program Studi Kimia

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI AR-RANIRY

DARUSSALAM-BANDA ACEH

2020 M/ 1441 H

ii

iii

iv

v

ABSTRAK

Nama : Devi Sulfida

NIM : 150704002

Program Studi : Kimia

Judul : Analisis Ekstrak Selulosa dari Rumput Laut Merah

(Hypnea spinella)

Tanggal Sidang : 17 Januari 2020

Tebal Skripsi : 57 lembar

Pembimbing I : Bhayu Gita Bhernama, M. Si

Pembimbing II : Cut Nuzlia, M. Sc

Kata Kunci : Rumput Laut, Hypnea spinella, Ekstraksi, Selulosa

Hypnea spinella merupakan salah satu jenis rumput laut merah (Rhodophyta)

yang tumbuh di daerah tropis dan subtropis di perairan laut dangkal yang di kenal

sebagai penghasil senyawa agarosa, selulosa, agar, karaginan, dan metabolit

sekunder lainnya. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui cara ekstraksi, kadar,

dan jenis selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella. Selulosa Hypnea

spinella di ekstraksi menggunakan metode soxhletasi dengan pelarut metanol

80%, ekstrak selulosa kemudian dianalisis secara kualitatif menggunakan pereaksi

benedict dan iodium, serta uji kuantitatif menggunakan spektofometer FTIR dan

XRD. Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstrak rumput laut Hypnea spinella

sebesar 8,42% dari 50 gram sampel yang digunakan. Uji kualitatif dengan

pereaksi benedict dan iodium menunjukkan hasil positif terhadap selulosa. Hasil

analisis gugus fungsi menggunakan FTIR menunjukkan puncak serapan O-H

(3456,59 cm-1

), C-H (2919,39 cm-1

), dan C-O (1050-1300 cm-1

). Dan analisis

struktur menggunakan XRD (X-ray diffraction) menghasilkan tiga puncak difraksi

pada sudut 2θ, yaitu 26,7o, 24,04

o, dan 22,3

o. Derajat kristalinitas selulosa

diketahui sebesar 81,43%, indeks kristalinitas sebesar 84,34%. Jenis selulosa

rumput laut Hypnea spinella dikonfirmasikan sebagai α-selulosa dengan ukuran

kristal sebesar 1,49 nm dan indeks kristalinitas sebesar 85,9% serta derajat

kristalinitas sebesar 87,6%.

vi

ABSTRACT

Name : Devi Sulfida

NIM : 150704002

Majors : Chemistry Faculty Of Science and Tecnology

Title : Analysis of Cellulose Extract from Red Seaweed (Hypnea

spinella)

Trial Date : 17 January 2020

Thesis Thickness : 57 Sheets

Adviser I : Bhayu Gita Bhernama, M. Si

Adviser II : Cut Nuzlia, M. Sc

Keywords : Seaweed, Hypnea spinella, Extraction, Cellulose

Hypnea spinella is a type of red seaweed (Rhodophyta) that grows in tropical and

subtropical areas in shallow sea waters and known as a producer of agarose,

cellulose, agar, carrageenan, and other secondary metabolites. This study aims to

determine how to extract, grade, and type of cellulose from Hypnea spinella red seaweed. Hypnea spinella cellulose was extracted using a soxhletation method

with 80% methanol as the solvent, cellulose extract was then analyzed

qualitatively using benedict and iodine reagents, and quantitative tests using FTIR

and XRD spectropometers. Cellulose content obtained from Hypnea spinella

seaweed extract was 8.42% of the 50 grams of the sample used. Qualitative tests

with benedict and iodine reagents showed positive results on cellulose. The results

of the functional group analysis using FTIR showed the peak absorption of O-H

(3456.59 cm-1

), C-H (2919.39 cm-1

), and C-O (1050-1300 cm-1

). And structural

analysis using XRD (X-ray diffraction) produces three diffraction peaks at 2θ

angles, namely 26.7o, 24.04

o, and 22.3

o. The degree of crystallinity of cellulose is

known to be 81.43%, the crystallinity index is 84.34%. Type of seaweed cellulose

Hypnea spinella was confirmed as α-cellulose with a crystal size of 1.49 nm and a

crystallinity index of 85.9% and a degree of crystallinity of 87.6%.

vii

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan hidayah dan

kekuatan sehingga penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi. Selanjutnya

shalawat beriring salam kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan

para sahabat sekalian yang telah membimbing umat manusia dari zaman jahiliyah

ke zaman yang islamiyah yang bisa kita rasakan sampai saat ini.

Dalam kesempatan ini penulis akan mengambil judul skripsi “Analisis

ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella” yang ditulis untuk

melengkapi tugas-tugas dan memenuhi syarat sebagai penulisan skripsi untuk

menyelesaikan pendidikan pada Universitas Islam Negeri Ar-Raniry Banda Aceh.

Penulis menyadari dalam penyusunan skripsi ini tidak akan selesai tanpa

bantuan dari berbagai pihak. Karena itu pada kesempatan ini penulis ingin

mengucapkan terima kasih kepada:

1. Ayanda Sulaiman dan ibunda Suriati Is, selaku orang tua yang telah

memberikan dukungan baik secara moral maupun materil sehingga penulis

dapat menyelesaikan skripsi ini.

2. Ibu Khairun Nisah M. Si., selaku Ketua Program Studi Kimia, Fakultas Sains

dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.

3. Bapak Muhammad Ridwan Harahap, M. Si., selaku Pembimbing Akademik

serta Sekretaris Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.

4. Ibu Bhayu Gita Bhernama, M. Si., selaku pembimbing I di Program Studi

Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.

viii

5. Ibu Cut Nuzlia, M. Sc., selaku Dosen Pembimbing II di Program Studi

Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-Raniry.

6. Bapak/Ibu dosen di Program Studi Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

Universitas Islam Negeri Ar-Raniry yang turut serta membantu dan

mendukung penulisan skripsi.

7. Kawan-kawan seperjuangan yang telah memberi solusi dan motivasi dalam

penyelesaian skripsi.

Kami menyadari skripsi ini tidak luput dari berbagai kekurangan. Penulis

mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan dan perbaikannya sehingga

akhirnya dapat memberikan manfaat bagi bidang pendidikan dan penerapan

dilapangan serta bisa dikembangkan lagi lebih lanjut.

Banda Aceh, 17 Januari 2020

Devi Sulfida

ix

DAFTAR ISI

LEMBARAN PERSETUJUAN .................................................................... ii

LEMBARAN PENGESAHAN ...................................................................... ii

LEMBAR PERNYATAAN KEASLIAN ..................................................... iv

ABSTRAK ...................................................................................................... iv

KATA PENGANTAR .................................................................................... vii

DAFTAR ISI ................................................................................................... ix

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... xi

DAFTAR TABEL........................................................................................... xii

DAFTAR LAMPIRAN .................................................................................. xiii

BAB I : PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang .............................................................................. 1

1.2 Rumusan Masalah ......................................................................... 4

1.3 Tujuan Penelitian........................................................................... 4

1.4 Manfaat Penelitian......................................................................... 5

1.5 Batasan Masalah ............................................................................ 5

BAB II : LANDASAN TEORITIS

2.1 Deskripsi Rumput Laut Hypnea spinella .................................... 6

2.2 Hypnea spinella .......................................................................... 7

2.3 Kandungan Rumput Laut Merah Hypnea spinella ..................... 9

2.4 Manfaat Rumput Laut Merah Hypnea spinella .......................... 10

2.5 Selulosa ....................................................................................... 10

2.6 Isolasi Selulosa ........................................................................... 13

2.5.1 Maserasi ............................................................................. 13

2.5.2 Sokletasi ............................................................................. 14

2.5.3 Hidrolisis Alkali ................................................................. 15

2.5.4 Hidrolisi Asam ................................................................... 15

2.5.5 Ledakan Uap...................................................................... 16

2.2.6 Enzimatik ........................................................................... 16

2.6 Manfaat Selulosa ......................................................................... 17

2.7 Uji Benedict ................................................................................ 18

2.8 Uji Iodium ................................................................................... 18

2.9 FTIR (Fourier Transform Infra Red) .......................................... 18

2.10 XRD (X-Ray Diffraction) ............................................................ 19

2.10.1 Komponen Dasar XRD .................................................... 20

2.10.2 Aplikasi XRD .................................................................. 21

BAB III : METODE PENELITIAN

3.1 Waktu dan Tempat ...................................................................... 23

3.2 Alat dan Bahan Penelitian ........................................................... 23

3.3 Prosedur Kerja ............................................................................ 23

x

3.3.1 Ekstraksi Selulosa .............................................................. 23

3.3.2 Uji Benedict ....................................................................... 24

3.3.3 Uji Iodium .......................................................................... 25

3.3.2 Uji FTIR ............................................................................. 25

3.3.3 Uji XRD ............................................................................. 25

BAB IV : HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian ........................................................................... 27

4.2 Pembahasan ................................................................................ 27

BAB V : KESIMPULAN DAN SARAN

1.1 Kesimpulan ................................................................................. 33

1.2 Saran ........................................................................................... 33

DAFTAR KEPUSTAKAAN ......................................................................... 34

LAMPIRAN-LAMPIRAN ............................................................................ 39

RIWAYAT HIDUP PENULIS ...................................................................... 53

xi

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1. Rumput Laut Merah Hypnea spinella ......................................... 9

Gambar 2.2. Struktur Selulosa ......................................................................... 11

Gambar 2.3. Struktur Alfa Selulosa ................................................................. 12

Gambar 2.4. Struktur Beta Selulosa ................................................................. 12

Gambar 4.1. Spektra FTIR Ekstrak Rumput Laut Merah Hypnea spinella ..... 30

xii

DAFTAR TABEL

Tabel 4.1. Kadar Selulosa ................................................................................ 27

Tabel 4.2. Uji Kualitatif Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella ...... 27

Tabel 4.3. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella ...... 27

xiii

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1. Skema Kerja ................................................................................ 39

Lampiran 2. Perhitungan .................................................................................. 41

Lampiran 3. Spektra FTIR ............................................................................... 45

Lampiran 4. Difraktogram XRD Selulosa Hypnea spinella ............................ 46

Lampiran 5. Identifikasi Taksonomi ................................................................ 49

Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian ............................................................... 50

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Rumput laut merupakan salah satu sumber hayati yang didapatkan di

pesisir pantai atau laut sebagai komoditas perikanan. Pemanfaatan rumput laut ini

selain sebagai bahan makanan, juga digunakan sebagai sumber bahan baku

industri farmasi, kosmetik, tekstil, minuman, dan pasta gigi. Selain itu juga

dimanfaatkan secara luas dalam bidang bioteknologi dan mikrobiologi (Anton,

2017). Karena tumbuhan jenis ini manfaatnya sangat luas, maka rumput laut

merupakan peranan penting bagi peningkatan perekonomian masyarakat. Rumput

laut (seaweed) diklasifikasikan sebagai rumput laut hijau (Chlorophyta), rumput

laut coklat (Phaeophyta) dan rumput laut merah (Rhodophyta). Indonesia

memiliki 782 spesies rumput laut yang terdiri dari 179 rumput laut hijau, 134

rumput laut coklat, dan 452 rumput laut merah (Suparmi dan Achmad, 2009).

Aceh Selatan merupakan salah satu kabupaten di Provinsi Aceh yang

berada di area pesisir pantai atau laut. Dengan demikian, tidak heran Aceh Selatan

kaya akan sumber daya alam baik sumber daya hayati maupun non-hayati. Namun

potensi kelautan tersebut belum dimanfaatkan secara optimum untuk

meningkatkan perekonomian masyarakat yang hidup di sekitar sumber daya alam,

terlebih pada tumbuhan laut yang tidak dimanfaatkan oleh masyarakat daerah

tersebut (Muchlisin dkk, 2012). Rumput laut di Aceh baru sebagian kecil

dimanfaatkan menjadi produk olahan seperti agar-agar, karaginan atau di bidang

industri lainnya, bahkan terkadang tidak dimanfaatkan sama sekali. Berdasarkan

penelitian dari Kadi (2007) menyatakan rumput laut yang didapatkan di Aceh

2

bagian Barat-Selatan mempunyai kepadatan tertinggi diduduki oleh kelas

Phaeophyta dari jenis Dictyota dichotoma dan Paclina australis kemudian disusul

kelas Chlorophyta oleh Halimeda macroloba. Namun, daerah Gunong Cut

Kecamatan Sama Dua, Aceh Selatan, juga memiliki beberapa macam rumput laut.

Rumput laut yang didapatkan di daerah Gunong Cut, salah satunya adalah rumput

laut merah Hypnea spinella. Oleh karena itu, pengembangan rumput laut merah

Hypnea spinella harus menjadi salah satu prioritas pembangunan di Aceh Selatan

sehingga dapat memberikan dampak positif bagi perkembangan ekonomi secara

umum di kawasan ini.

Hypnea spinella merupakan salah satu jenis rumput laut merah

(Rhodophyta) yang tumbuh di daerah tropis dan subtropis perairan laut dangkal

(Ruslaini, 2017). Jenis rumput laut merah ini jarang dikonsumsi oleh masyarakat

dan dibiarkan tumbuh pada perairan laut tanpa dimanfaatkan untuk kebutuhan

ekonomis dan kebutuhan lainnya. Berdasarkan kandungan senyawa metabolitnya,

rumput laut merah (Rhodophyta) diketahui mengandung paling banyak senyawa

metabolit dibandingkan dengan rumput laut hijau dan coklat. Selain itu, rumput

laut merah (Rhodophyta) juga dikenal sebagai penghasil agarosa, agar, karaginan,

selulosa dan metabolit sekunder penting lainnya (Amaranggana dan Nasrul,

2017).

Selulosa adalah bahan alam yang dapat diperbaharui dan kegunaanya

sangat luas. Hal ini dikarenakan selulosa banyak digunakan untuk pembuatan

kertas dan produk-produk dengan sifat yang beragam. Selain itu, selulosa juga

dapat digunakan pada bidang industri film transparan, film fotografi, sinar-X,

3

plastik biodegradable hingga sebagai membran yang digunakan pada bidang

industri lainnya (Kentjana dkk, 2002).

Komponen-komponen penyusun rumput laut selain selulosa adalah

hemiselulosa, lignin, dan bahan-bahan ekstraktif lainnya. Hemiselulosa mengisi

ruang dalam dinding sel dan lebih mudah larut dalam air. Karena itu hemiselulosa

umumnya dapat dihilangkan selama proses pembuatan ekstrak selulosa. Adapun

tahapan pembuatan ekstrak selulosa adalah penghilangan bahan pengotor dari

sampel, delignifikasi, pencucian, penyaringan, pemucatan, penetralan dan

pengeringan (Thobias, 2017).

Berbagai penelitian telah dilakukan dalam upaya mengekstraksi selulosa

dari rumput laut, diantaranya adalah penelitian yang dilakukan oleh Nurhayati dan

Rinta (2014) tentang sintesis selulosa asetat dari limbah pengolahan agar yang

menggunakan metode maserasi pada proses ekstraksi selulosa dan menghasilkan

kadar α-selulosa sebesar 53,33%, sementara Fitriani (2007), melakukan ekstraksi

selulosa dari limbah pembuatan karaginan dari rumput laut Euchema sp juga

menggunakan metode maserasi dan menghasilkan kadar selulosa sebesar 39,45%

dan Siddhanta dkk (2009), menggunakan metode soxhletasi menghasilkan kadar

selulosa dari berbagai rumput laut asal india yaitu Kappaphycus alvarezii sebesar

2,00%, Gelidiella Acerosa sebesar 13,63%, Sargassum tenerrimum sebesar

12,24%, dan S. Scinaioides sebesar 2,1%.

Proses ekstraksi selulosa pada penelitian ini dilakukan menggunakan

metode soxhletasi karena mempunyai banyak keuntungan dibandingkan dengan

metode ekstraksi lainnya. Keuntungan utama metode soxhletasi merupakan

metode cara pemanasan yang menggunakan pelarut yang lebih sedikit, waktu

4

yang digunakan lebih cepat, dan sampel diekstraksi secara sempurna karena

dilakukan secara berulang-ulang. Dan juga jarang digunakan dalam penelitian

lainnya, sehingga pada proses ekstraksi lebih memilih untuk menggunakan

metode soxhletasi pada penelitian ini (Puspitasari dan Prayogo, 2017).

Sementara itu, analisis ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea

spinella sangat sedikit ditemukan. Sehingga perlu dilakukan penelitian tentang

analisis ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea Spinella yang berasal dari

Desa Gunong Cut Kabupaten Aceh Selatan.

1.2. Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella?

2. Berapakah kadar selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea

spinella?

3. Apa jenis selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea spinella?

1.3. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui bagaimana cara melakukan ekstraksi selulosa dari rumput

laut merah Hypnea spinella.

2. Mengetahui kadar selulosa yang terkandung dalam rumput laut merah

Hypnea spinella

3. Mengetahui jenis selulosa yang didapatkan dari rumput laut merah Hypnea

spinella

5

1.4. Manfaat Penelitian

Manfaat dari penelitian ini adalah mengetahui cara mendapatkan ekstrak

selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella dengan menggunakan metode

sokletasi.

1.5. Batasan Masalah

1. Metode ekstraksi dilakukan berdasarkan Siddhanta, dkk, 2009.

2. Selulosa diekstraksi dari Hypnea spinella yang berasal dari Desa Gunong

Cut, Kecamatan Sama Dua, Kabupaten Aceh Selatan.

3. Karakteristik selulosa menggunakan spektrofotometer FTIR (Fourier

Trasform Infra Red) dan XRD (X-ray diffraction) serta uji kualitatif dengan

pereaksi Benedict dan Iodium.

6

BAB II

LANDASAN TEORITIS

2.1. Rumput Laut

Rumput laut merupakan makroalgae yang termasuk dalam divisi

Thallophyta, yaitu tumbuhan yang mempunyai struktur kerangka tubuh yang

terdiri dari batang/thalus dan tidak memiliki daun serta akar. Jenis rumput laut

yang banyak terdapat di perairan Indonesia adalah Gracilaria, Gelidium,

Eucheuma, Hypnea, Sargasum dan Tubrinaria. Dari beragam jenis rumput laut

tersebut, yang dibudidayakan, dikembangkan dan diperdagangkan secara luas di

Indonesia adalah jenis Karaginofit (Eucheuma spinosium, Eucheuma edule,

Eucheuma serra, Eucheuma cottonii, dan Echeuma spp), Agarofit (Gracilaria

spp, Gelidium spp dan Gelidiella spp), serta Alginofit (Sargassum spp, Laminaria

spp, Ascophyllum spp dan Macrocystis spp), yang merupakan bahan baku

berbagai industri karena merupakan sumber keraginan (tepung rumput laut), agar-

agar dan alginate (Sahat, 2013).

Rumput laut dalam bahasa ilmiah dikenal dengan istilah alga. Berdasarkan

pigmen yang dikandung alga dapat dikelompokkan menjadi beberapa kelompok,

yaitu Rhodopyceae (alga merah), Phaeopyceae (alga coklat), dan Chlorophyceae

(alga hijau). Rumput laut bermanfaat untuk makanan, obat dan bahan baku

industri.

Phaeophyceae memiliki bentuk talus yang bervariasi yaitu lembaran, bulat

atau batang yang bersifat lunak atau keras. Pigmen yang terdapat pada divisi ini

meliputi klorofil α, β karoten, fukosantin, dan xanthofil. Pigmen ini menyebabkan

talus pheophyta berwarna coklat atau pirang. Reproduksi rumput laut divisi ini

7

terjadi secara aseksual dan seksual. Dinding selnya disusun oleh selulosa, asam

alginat, dan mukomolisakarida (Bold dan Wynne, 1985).

Rhodophyceae memiliki bentuk talus yang bervariasi yaitu silindris, pipih

dan lembaran. Pigmen yang terdapat pada divisi ini meliputi klorofil α-

alofikosianin, β-karoten, dan beberapa xantofil. Pigmen ini merupakan talus

rhodophyta berwarna merah kecoklatan atau merah kekuningan. Reproduksi divisi

ini terjadi secara aseksual dan seksual. Reproduksi aseksual dengan pembentukan

bermacam-macam aplanospora (monospora, bispora, tetraspora, polispora, dan

spora netral). Persediaan makanan berupa kanji, dinding selnya disusun oleh

senyawa selulosa, agar, karaginan, propiran, dan furseleran (Trono dan Ganzon,

1988).

Chlorophyceae memiliki bentuk talus lembaran, batang, dan bulat yang

bersifat lunak atau keras. Pigmen yang terdapat pada divisi ini meliputi klorifil α

dan β karoten, xantofil, dan lutein. Reproduksi dilakukan secara aseksual dan

seksual. Reproduksi aseksual dengan pembentukan zoospora atau fragmentasi

talus. Persediaan makanan berupa kanji dan lemak. Dinding selnya mengandung

selulosa (Trono dan Ganzon, 1988).

2.2. Hypnea spinella

Genus Hypnea (Rhodophyta) mencakup sekitar 54 spesies, yang melimpah

di zona intertidal dan subtidal tropis dan perairan beriklim hangat. Genus ini

dibedakan dengan talus bercabang merah kecoklatan atau kuning kehijauan

(Sampaoi dkk, 2014). Duri-duri tersusun berseling dan spiral, pendek dan rapat,

tersusun radial seputar sumbu dan percabangan, tunggal dan jarang sekali

8

menggarpu. Ujung talus runcing, ujung duri runcing, ujung percabangan runcing

dan tidak bersegmen, talus tidak mengandung kapur, talus tegak. Holdfast

mencakram dan membentuk perlekatan sekunder (Mardiana dkk, 2018). Berikut

adalah klasifikasi taksonomi dari rumput laut merah Hypnea spinella :

Regnum : Protista

Phyllum : Rhodophyta

Classis : Florideophyceae

Ordo : Gigartinales

Familia : Hypneaceae

Genus : Hypnea

Spesies : Hypnea spinella

Thallus rumput laut merupakan tempat penyimpanan hasil proses

fotosintesis yaitu polisakarida berupa agar-agar, karaginan dan alginat. Agar-agar

dan karaginan ditemukan pada rumput laut merah (Rhodophyceae), sedangkan

alginat ditemukan pada rumput laut coklat (Phaeophyceae). Sementara itu,

rumput laut hijau (Chlorophyceae) dikenal banyak menghasilkan kanji dan lemak.

Berdasarkan kemampuan tersebut rumput laut dikelompokkan menjadi tiga, yaitu

agarofit (Penghasil agar-agar), karaginofit (Penghasil karaginan), dan alginofit

(Penghasil alginat) (Wibowo, 2014).

Hypnea spinella umumnya warna merah karena adanya protein fikobilin,

terutama fikoeritrin, tetapi warnanya bervariasi mulai dari merah ke coklatan atau

kadang-kadang hijau karena jumlahnya pada setiap pigmen. Dalam kondisi ini,

Hypnea spinella dapat melakukan penyesuaian pigmen dengan kualitas

pencahayaan sehingga dapat menimbulkan berbagai warna thallus. Warna-warna

9

yang terbentuk antara lain : merah tua, merah muda, pirang, coklat, kuning dan

hijau. Dinding sel terdiri dari selulosa dan gabungan pektik, seperti agar-agar,

karaginan dan fursellarin. Genus Hypnea ini dikenal dalam keluarga Hypneaceae

dari ordo Gigartinales secara luas distribusi geografis, sejumlah besar spesies dan

kepentingan ekonomi untuk produksi karaginan (Nauer, 2014). Adapun gambar

dari rumput laut Hypnea spinella sebagai berikut :

Gambar 2.1. Rumput Luat Merah Hypnea Spinella ( Dokumen pribadi).

2.3. Kandungan Rumput Laut Merah Hypnea spinella

Kandungan senyawa yang paling banyak didapatkan dalam rumput laut

merah adalah karaginan yang merupakan polisakarida alami yang diekstraksi dari

rumput laut merah tertentu misalnya, Eucheuma cottonii, Gigartina acicularis,

dan Hypnea musciformis. Polisakarida linier ini terdiri dari pengulangan unit

disakarida dari monomer galaktosa (Andrade dkk, 2000). Polisakarida sulfat yang

ditemukan dalam rumput laut merah umumnya dalam bentuk galaktan tersulfasi.

Galaktan tersulfasi terutama terdiri dari karagenan, namun biomolekul kimia

penting lainnya, seperti protein dan fenolik (Sousa dkk, 2016).

10

2.4. Manfaat Rumput Laut Merah Hypnea spinella

Genus Hypnea adalah sumber penting polisakarida yang digunakan

sebagai agen pembentuk gel dan penebalan dalam makanan (Roberto dkk, 2010).

Hypnea spinella juga dimanfaatkan sebagai bahan makanan, obat, dan material

penting dalam industri makanan, kosmetik, dan obat-obatan. Di Indonesia

pemanfaatan rumput laut merah untuk industri dimulai dari industri agar-agar

yang dihasilkan dari Gelidium, Gelidiella, dan Gracilaria, sedangkan untuk

industri karaginan dihasilkan dari Eucheuma. Pemanfaatan rumput laut merah

secara tradisional terutama digunakan sebagai bahan pangan seperti sayur,

manisan, kue, dan obat-obatan. Beberapa jenis rumput laut merah yang

sudah dimanfaatkan secara tradisional di Indonesia antara lain dari marga

Porphyra, Acanthophora, Catenella, Eucheuma, Gelidium, dan Gracilaria

(Nontji, 2007).

2.5. Selulosa

Selulosa adalah komponen utama penyusun biomassa. Selulosa juga

merupakan komponen dasar pada dinding sel dan serat yang tersusun dari 1,4-β-

glukopiranosa yang memberi kekuatan akan serat. Selulosa tidak pernah

ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi dengan

polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan. Di dalam

tumbuhan molekul selulosa tersusun dalam bentuk fibril yang terdiri atas beberapa

molekul paralel yang dihubungkan oleh ikatan glikosidik sehingga sulit diuraikan

(Moniriqsa, 2012). Berikut adalah struktur dari senyawa selulosa :

11

Gambar 2.2. Struktur Selulosa

Selulosa dapat dibedakan atas tiga jenis berdasarkan derajat polimerisasi

(DP) dan kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH), yaitu selulosa

alfa, selulosa beta dan selulosa gamma. Selulosa dapat larut dalam asam pekat

(seperti asam sulfat 72%) yang mengakibatkan terjadinya pemecahan rantai

selulosa secara hidrolisis.

Selulosa alfa merupakan jenis selulosa berantai panjang, tidak larut dalam

larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan derajat polimerisasi 600-1500.

Selulosa alfa dipakai sebagai penduga dan atau penentu tingkat kemurnian

selulosa. Selulosa alfa merupakan kualitas selulosa yang paling tinggi (murni).

Selulosa alfa > 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama

pembuatan propelan dan atau bahan peledak, sedangkan selulosa kualitas

dibawahnya digunakan sebagai bahan baku pada industri kertas dan industri

sandang/kain. Semakin tinggi kadar alfa selulosa, maka semakin baik mutu

bahannya. Adapun struktur alfa selulosa sebagai berikut :

12

Gambar 2.3. Struktur Alfa Selulosa

Selulosa beta adalah jenis selulosa berantai pendek, larut dalam larutan

NaOH 17,5% atau basa kuat dengan derajat polimerisasi 15-90, dapat mengendap

bila dinetralkan. Adapun struktur beta selulosa sebagai berikut :

Gambar 2.4. Struktur Beta Selulosa

Sedangkan Selulosa gamma adalah Selulosa yang sama dengan beta

selulosa, tetapi derajat polimerisasinya kurang dari 15.

Sifat selulosa terdiri dari sifat fisika dan kimia. Selulosa dengan rantai

panjang memiliki sifat fisik yang lebih kuat, tahan lama terhadap degradasi yang

disebabkan oleh pengaruh panas, bahan kimia maupun biologis. Sifat fisika dari

selulosa yang penting ialah panjang, lebar, dan tebal molekulnya. Sifat fisik lain

dari selulosa ialah :

13

1. Dapat terdegradasi oleh hidrolisa, oksidasi, fotokimia maupun secara mekanis

sehingga berat molekulnya turun.

2. Tidak larut dalam air maupun pelarut organik, tetapi sebagian larut pada

larutan alkali.

3. Dalam keadaan kering, selulosa bersifat higroskopis (baik menyerap air),

keras, juga rapuh. Jika selulosa mengandung banyak air, maka akan bersifat

lunak. Jadi fungsi air disini adalah sebagai pelunak.

4. Selulosa dalam kristal memiliki kekuatan lebih baik dibandingkan dengan

bentuk amorfnya (Putera, 2012).

2.6. Isolasi Selulosa

2.6.1. Maserasi

Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan

pelarut beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada suhu kamar. Maserasi

bertujuan untuk menarik zat-zat berkasiat yang tahan pemanasan maupun yang

tidak tahan pemanasan, serta untuk menghilangkan lemak, protein, dan metabolit

sekunder yang ada didalam komponen kayu suatu sampel (Istiqomah, 2013).

Prinsip dasar dari maserasi adalah Penyaringan zat aktif yang dilakukan

dengan cara merendam serbuk simplisia dalam pelarut tertentu pada temperatur

kamar yang terlindungi dari cahaya matahari, pelarut akan masuk kedalam sel

melewati dinding sel. Isi sel akan larut karena adanya perbedaan konsentrasi

antara larutan didalam sel dengan di luar sel. Larutan yang konsentrasinya tinggi

akan terdesak keluar dan diganti oleh pelarut dengan konsentrasi rendah (proses

difusi). Peristiwa tersebut berulang sampai terjadi keseimbangan konsentrasi

14

antara larutan di luar sel dan di dalam sel. Selama proses maserasi dilakukan

pengadukan dan penggantian pelarut setiap kalinya. Endapan yang diperoleh

dipisahkan dan filtratnya dipekatkan.

Kerugian utama dari metode maserasi ini adalah memakan banyak waktu,

pelarut yang digunakan cukup banyak, dan besar kemungkinan beberapa senyawa

hilang. Selain itu, beberapa senyawa mungkin saja sulit diekstraksi pada suhu

kamar. Namun di sisi lain, metode maserasi dapat menghindari rusaknya

senyawa-senyawa yang bersifat termolabil (Mukhriani, 2014).

2.6.2. Soxhletasi

Soxhletasi adalah ekstraksi menggunakan pelarut yang selalu baru yang

umumnya dilakukan dengan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi kontinyu

dengan jumlah pelarut yang relatif konstan dengan adanya pendingin (kondensor).

Biomassa ditempatkan dalam wadah soklet yang dibuat dengan kertas saring,

melalui alat ini pelarut akan terus direfluks (Istiqomah, 2013). Soxhletasi

merupakan metode yang digunakan untuk memperoleh selulosa dengan

memisahkannya dari lignin atau senyawa lainnya (Umaningrum dkk, 2018).

Adapun prinsip metode soxhletasi adalah penyaringan yang berulang-

ulang sehingga hasil yang didapatkan sempurna dan pelarut yang digunakan

relatif sedikit serta mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yang

terdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak

diinginkan (Fessenden, 1986). Keuntungan menggunakan metode ini adalah

membutuhkan pelarut yang sedikit dan untuk penguapan pelarut biasanya

digunakan pemanasan. Adapun kelemahannya adalah waktu yang dibutuhkan

15

untuk ekstraksi cukup lama sampai beberapa jam, sehingga kebutuhan energinya

tinggi dan dapat berpengaruh negatif terhadap bahan tumbuhan yang peka

terhadap suhu (Joice, 2010).

2.6.3. Hidrolisis Alkali

Perlakuan hidrolisis alkali, metode yang paling umum digunakan untuk

delignifikasi bahan lignoselulosa. Perlakuan ini dilakukan dengan tujuan

mengganggu struktur lignin dan memungkinkan pemisahan hubungan struktural

antara lignin dan selulosa. Dalam perlakuan ini juga mengakibatkan putusnya

ikatan pada rantai selulosa. Jufrinaldi (2018) melaporkan berhasil melakukan

delignifikasi menggunakan pemanasan gelombang radiasi mikro. Metode

radiasi gelombang mikro terbukti lebih effisien dan efektif dibandingkan dengan

metode konvensional terutama dalam waktu proses. Perlakuan alkali biasanya

dilkukan bersamaan dengan perlakuan asam. Metode ini merupakan proses yang

sederhana, ekonomis dan ramah lingkungan. Namun, penting untuk diperhatikan

bahwa proses ini perlu dikontrol dengan hati-hati untuk menghindari hal yang

tidak diinginkan seperti degradasi selulosa (Jufrinaldi, 2018).

2.6.4. Hidrolisis Asam

Perlakuan hidrolisis asam, proses umum yang paling banyak

digunakan karena membutuhkan waktu reaksi yang lebih pendek dari pada

proses lainnya. Asam bersenyawaan klorida, asam peroksida sering digunakan

dalam perlakuan asam ini karena selain berfungsi sebagai delignifikasi juga

berfungsi sebagai pemutih. Putih yang dihasilkan menggunakan asam

16

peroksida lebih gelap dibandingkan dengan asam berklorida tetapi dampak

terhadap lingkungan dapat diminimalisasi apabila menggunakan asam peroksida.

Selain senyawa asam tersebut, asam sulfat juga sering digunakan dalam perlakuan

asam

2.6.5. Ledakan Uap

Proses perlakuan ledakan uap telah diselidiki sebagai metode pulp

mekanis yang menjanjikan karena menawarkan banyak hal menarik dibandingkan

dengan teknologi lain. Seperti investasi modal lebih rendah, dampak lingkungan

lebih rendah, lebih sedikit bahan kimia. Proses berbahaya dan kondisi lebih

banyak potensi energi efisiensi. Proses perlakuan ledakan uap dibagi ke dalam

2 tahap yaitu ekstraksi untuk pemulihan selulosa berderajat polimer rendah

dan peresapan asam mineral kuat. Beberapa penulis melaporkan bahwa ledakan

uap memungkinkan pemecahan bahan lignoselulosa komponen dengan

pemanasan uap, gaya geser akibat ekspansi kelembaban dan hidrolisis ikatan

glikosidik oleh asam organik yang terbentuk selama proses (Jacquet dkk, 2015).

2.6.6. Enzimatik

Teknologi enzimatik, teknologi terbaru yang digunakan dalam isolasi

selulosa. Belum banyak peneliti melaporkan tentang isolasi selulosa. Hal ini

mungkin dikarenakan proses enzimatik lebih mahal dilihat dari nilai ekonomi

tetapi mampu menghasilkan selulosa dengan kris kristalinitas lebih rendah

(Hanna dkk, 2001).

17

2.7. Manfaat Selulosa

Selulosa merupakan penyusun utama dinding sel tumbuhan dan beberapa

organisme lainnya seperti rumput laut. Pada tumbuhan selulosa sangat berperan

penting bagi kelangsungan hidupnya di alam. Untuk sifat kuat dan kaku yang

dimiliki oleh selulosa memungkinkan tumbuhan untuk tumbuh tegak di atas

permukaan bumi. Untuk karakter selulosa yang kuat serta tidak larut akan air ini

membuat selulosa memiliki banyak manfaat. Diantaranya yakni selulosa

digunakan sebagai bahan tambahan untuk membuat kain atau karpet dan lainnya.

Selulosa yang tidak larut air ini sangat mudah dipisahkan dari senyawa atau cairan

lainnya. Selain itu berkat adanya selulosa yang menyusun dinding sel tumbuhan

salah satunya dimanfaatkan untuk kardus ataupun tisu. Adapun serat pada selulosa

juga dimanfaatkan untuk membuat kerajinan tangan ataupun tali yang amat

sangat kuat.

Selulosa dibuat dalam berbagai turunannya diantaranya turunan ester dan

eter. Ester selulosa banyak digunakan sebagai serat dan plastik, sedangkan eter

selulosa sebagai pengikat dan bahan tambahan untuk mortir khusus atau kimia

khusus untuk bangunan dan konstruksi juga stabilisator viskositas pada cat,

makanan, produk farmasetik, dan lain-lain. Selulosa juga merupakan bahan dasar

dalam pembuatan kertas. Seratnya mempunyai kekuatan dan durabilitas yang

tinggi. Jika dibasahi dengan air, menunjukkan pengembangan ketika jenuh, dan

juga higroskopis. Bahkan dalam keadaan basah, serat selulosa alami tidak

kehilangan kekuatannya (Husni, 2018).

18

2.8. Uji Benedict

Uji Benedict adalah uji kimia untuk mengetahui kandungan gula

(karbohidrat) pereduksi (yang memiliki gugus aldehid atau keton bebas). Gula

pereduksi meliputi semua jenis monosakarida dan beberapa disakarida seperti

laktosa, glukosa dan maltosa. Uji benedict berdasarkan reduksi Cu2+

menjadi Cu+

oleh gugus aldehid atau keton bebas dalam suasana alkalis, biasanya ditambahkan

zat pengompleks seperti sitrat atau tatrat untuk mencegah terjadinya pengendapan

CuCO3. Uji positif ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata, kadang

disertai dengan larutan yang berwarna hijau, merah, atau orange (Riyadi, 2009).

2.9. Uji Iodium

Uji iod bertujuan untuk mengidentifikasi polisakarida. Uji iod juga dapat

membedakan amilum dengan nitrogen. Reaksi antara polisakarida dengan iodin

membentuk rantai poliodida. Polisakarida umumnya membentuk rantai heliks

(melingkar), sehingga dapat berikatan dengan iodin, sedangkan karbohidrat

berantai pendek seperti disakarida dan monosakaraida tidak membentuk struktur

heliks sehingga tidak dapat berikatan dengan iodin (Riyadi, 2009).

2.10. FTIR (Fourier Trasform Infra Red)

FTIR merupakan singkatan dari Forier Transform Infra Red. Dimana

FTIR ini adalah teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah

dari absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau Raman Scattering dari sampel

padat, cair, dan gas. Karakterisasi dengan menggunakan FTIR bertujuan untuk

19

mengetahui jenis-jenis vibrasi antar atom. FTIR juga digunakan untuk

menganalisa senyawa organik dan anorganik serta analisa kualitatif dan analisa

kuantitatif dengan melihat kekuatan absorpsi senyawa pada panjang gelombang

tertentu (Anam, 2007).

FTIR adalah salah satu instrumen yang menggunakan prinsip spektroskopi

yang dilengkapi dengan transformasi fourier untuk deteksi dan analisis hasil

spektrumnya. Spektroskopi inframerah berguna untuk identifikasi senyawa

organik karena spektrumnya yang sangat kompleks yang terdiri dari banyak

puncak-puncak. Selain itu, masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar

inframerah pada frekuensi yang unik (Suseno, 2018).

2.11. XRD (X-ray diffraction)

XRD merupakan alat yang digunakan untuk mengkarakterisasi struktur

kristal, ukuran kristal dari suatu bahan padat. Semua bahan yang mengandung

kristal tertentu ketika dianalisa menggunakan XRD akan memunculkan puncak-

puncak yang spesifik. Sehingga kelemahan alat ini tidak dapat untuk

mengkarakterisasi bahan yang bersifat amorf (Darwis, 2017).

Pada tahun 1895 W. Rontgen menemukan bahwa sinar dari tabung dapat

menembus bahan yang tak tembus cahaya dan mengaktifkan layar film foto. Sinar

ini berasal dari titik dimana elektron dalam tabung mengenai sasaran didalam

tabung tersebut atau tabung kacanya sendiri. Rontgen tidak dapat menyimpangkan

sinar-sinar ini didalam medan magnetik, sebagaimana yang diharapkan jika sinar

tersebut berupa partikel bermuatan, tidak juga dapat mengamati difraksi atau

interferensi, sebagaimana yang diharapkan jika sinar tersebut berupa gelombang.

20

Rontgen memberi nama sinar tersebut yaitu sinar-X. Ia menyelidiki sinar ini

secara intensif dan menemukan bahwa semua bahan tertembus oleh sinar tersebut

dalam derajat tertentu dan bahwa derajat ketertembusan berkurang dengan

meningkatkan densitas bahannya (Hamsina, 2015).

2.11.1. Komponen Dasar XRD

Komponen-komponen utama yang terdapat pada XRD, diantaranya adalah

tabung elektron, monokromator, filter, sampel holder, detektor, dan software

analisa (Setiabudi dkk, 2012).

1. Tabung elektron

Tabung elektron merupakan tempat pembentukan elektron yang digunakan

untuk menumbuk plat logam sehingga menghasilkan sinar-X. Berkas sinar-X

inilah yang kemudian digunakan untuk menumbuk material sampel dan

menghasilkan spektrum kontinyu maupun spektrum garis. Di dalam tabung

elektron sendiri terdapat beberapa komponen, yakni filament yang terbuat dari

tungsten sebagai sumber elektron, tabung kedap udara sebagai media perantara

elektron, plat logam (Cu, Au, dan lain-lain), dan pendingin.

2. Monokromator

Monokromator merupakan komponen yang berperan untuk mengubah

berkas polikromatik menjadi masing-masing berkas monokromatik.

3. Filter

Filter berguna untuk menyaring sebagian bekas cahaya yang tidak

diinginkan yang dapat mengganggu analisa data karena menciptakan gangguan

21

(noise). Filter dapat terbuat dari logam yang berbeda dengan logam yang terdapat

pada tabung elektron, sebagai contoh nikel.

4. Sampel holder

Sampel holder merupakan tempat untuk meletakan sampel yang akan

dianalisa. Sampel dapat diletakkan dalam berbagai orientasi untuk mendapatkan

sudut difraksi.

5. Detektor

Detektor digunakan untuk mendeteksi berkas cahaya yang terdifraksi pada

sudut-sudut tertentu dengan intensitasnya masing-masing. Berkas cahaya yang

mengalami difraksi terekam pada pita.

6. Sofware

Perangkat lunak ini dapat dipisahkan menjadi dua jenis. Jenis yang

pertama adalah perangkat lunak yang berfungsi untuk menterjemahkan rekaman

pada pita menjadi nilai sudut 2θ yang kemudian diubah menjadi pola difraktogram

sesuai dengan intensitasnya yang terdeteksi oleh detektor. Jenis yang kedua

adalah perangkat lunak yang digunakan untuk menginterpretasikan data sudut 2θ

dengan intensitasnya untuk kemudian diketahui Indeks Miller dan nilai parameter

kisi serta jarak antar kisi (d-spacing) sehingga dapat diketahui struktur kristal

pada material sampel.

2.11.2. Aplikasi XRD

1. Penentuan Struktur Kristal

Penentuan struktur kristal, dapat dilakukan dengan menggunakan metode

difraksi serbuk (powder diffraction method). Metode ini dikenal pula dengan

22

nama metode Debye-Scherrer sesuai dengan nama dua peneliti asal Jerman yang

mengusulkan metode ini pada tahun 1916. Metode ini dipilih karena dapat

memberikan peluang yang lebih besar bagi berkas cahaya untuk terdifraksi yang

disebabkan oleh banyaknya kristal yang berada pada orientasi yang

memungkinkan untuk mendifraksikan berkas cahaya yang datang.

2. Analisis Reaksi Kimia dan Sintesis Material

Instrumen XRD juga dapat digunakan untuk memantau proses

berlangsungnya reaksi kimia maupun sintesis material. Kekhasan pola difraksi

suatu senyawa akan berubah jika senyawa itu mengalami perubahan struktur,

misalnya karena direaksikan dengan senyawa lain. Perubahan pola difraksi inilah

yang menjadi prinsip analisis proses sintesis dengan menggunakan XRD.

3. Analisis Kemurnian Suatu Spesi

Kemurnian suatu spesi juga dapat dianalisis salah satunya dengan

menggunakan instrumen difraksi sinar-X. Pola difraktogram yang dihasilkan dari

analisis XRD suatu senyawa murni akan menunjukan pola yang khas untuk

senyawa tersebut. Pola yang khas tersebut akan ditunjukan dengan puncak-puncak

yang terbentuk pada sudut 2θ yang khas dengan intensitas tertentu (Setiabudi dkk,

2012).

23

BAB III

METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat

Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 16 September-11 Oktober 2019 di

Laboratorium Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Ar-

Raniry Banda Aceh.

3.2. Alat dan Bahan Penelitian

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah perlengkapan

soxhletasi, Spektrofotometer FTIR (Fourier Trasform Infra Red) 21 Prestige

Shimadzu, spektrofotometer XRD (X-ray diffraction) merk MAXima tipe XRD-

7000, gelas kimia 500 mL, gelas ukur 100 mL, gelas ukur 250 mL, tabung reaksi,

pipet tetes, spatula, kaca arloji, batang pengaduk, pH meter, kertas saring, hot

plate stirrer, waterbath labtech, timbangan analitik, blender dan termometer.

Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah rumput laut merah

Hypnea spinella, metanol (CH3OH) 80%, natrium hipoklorit (NaOCl) 5%,

natrium hidroksida (NaOH) 0,5 M, asam klorida (HCl) 5%, pereaksi benedict

(CuSO4.5H2O), pereaksi iodin (I2), dan akuades (H2O).

3.3. Prosedur Kerja

3.3.1. Ekstraksi Selulosa

Rumput laut Hypnea spinella diambil dari nelayan Desa Gunong Cut

Kecamatan Sama Dua Kabupaten Aceh Selatan, lalu dibersihkan rumput laut

tersebut dengan air mengalir hingga bersih. Rumput laut yang telah dibersihkan di

24

keringkan di bawah matahari selama 4 hari. Sampel yang telah kering kemudian

dipotong-potong dan dihaluskan sampai berbentuk serbuk menggunakan blender.

Sampel yang telah halus diayak dengan pengayak biasa (ayakan tepung). 50 gram

serbuk rumput laut yang telah diayak diektraksi berulang dengan metanol 80%

(250 mL x 4) menggunakan metode soxhletasi selama empat hari pada suhu 80oC

sampai pelarut yang digunakan sedikit jernih. Residu rumput laut hasil soxhletasi

kemudian direndam dalam 450 mL NaOCl 5% untuk pemutihan pada suhu 60oC

selama 3 jam. Rumput laut yang telah diputihkan kemudian dicuci dengan air

sampai air pencucian menunjukkan pH 7 dan disaring. Residu kemudian

ditambahkan 300 mL NaOH 0,5 M pada suhu 60oC semalaman. Kemudian dicuci

kembali sampai netral, disaring dan dikeringkan pada suhu kamar. Produk kering

ditambahkan HCl 5 % 100 mL dan dipanaskan hingga mendidih. Produk yang

berbentuk bubur yang dihasilkan disimpan semalaman pada suhu kamar. Dicuci

dengan air untuk menghilangkan kelebihan asam, disaring dan dikeringkan untuk

mendapatkan selulosa dan kemudian dihitung kadarnya (Siddhanta, 2009). Rumus

yang digunakan untuk menghitung kadar selulosa :

3.3.2. Uji Benedict

1 gram ekstrak selulosa dilarutkan dalam akuades secukupnya ke dalam

gelas kimia, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3

tetes pereaksi benedict sambil dikocok. Diamati perubahan warna yang terjadi.

25

Perubahan warna hijau, kuning, atau merah menunjukkan reaksi positif

karbohidrat (Desyanti, 2013).

3.3.3. Uji Iodium

1 gram ekstrak selulosa di larutkan dalam akuades secukupnya ke dalam

gelas kimia, kemudian dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan 3

tetes pereaksi iodium sambil dikocok. Diamati perubahan warna yang terjadi.

Perubahan warna coklat menunjukkan reaksi positif selulosa (Desyanti, 2013).

3.3.4. Uji FTIR (Fourier Trasform Infra Red)

Selulosa hasil ekstraksi dianalisis gugus fungsinya dengan Fourier

Transform Infrared Spectrofotometer (FTIR). Sampel diletakkan dalam plat Zink

Selenium kemudian dipadatkan, setelah itu diukur serapannya.

3.3.5. Uji XRD (X-ray diffraction)

Sisa selulosa hasil ekstraksi rumput laut Hypne spinella diambil 1 gram

dan di uji XRD menggunakan merk MAXima tipe XRD-7000 dengan radiasi CuKα

(λ=1,54 Å). Intensitas relatif direkam pada dari 10 hingga 80 dengan voltase

40 kV dan 30 mA. Perhitungan ukuran kristal digunakan persamaan Scherrer

yaitu :

Dimana D merupakan ketebalan kristal yang juga dapat dianggap sebagai ukuran

kristal (nm), K merupakan Konstanta (0,9), λ merupakan panjang gelombang

26

sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm), B merupakan FWHM (Full

Width at Half Maximum), dan θ merupakan sudut difraksi berasal dari data grafik

2θ pada difraktogram (Bahana, Ridho, 2010). Dan indeks kristalinitas (Cl) serta

derajat kristalinitas (%Cr) dihitung dengan metode empiris segal yaitu :

Keterangan :

CI : Indeks kristalinitas

%Cr : Derajat kristalinitas

I002 : Intensitas puncak tertinggi yang sesuai dengan bidang pada sampel

dengan indeks miller (002) pada sudut 2θ

Iam : Intensitas minimum difraksi dari bahan non-kristal (Suryanto, 2017)

27

BAB IV

HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Penelitian

Berdasarkan penelitian ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea

spinella diperoleh data uji kualitatif dan kuantitatif sebagai berikut :

Tabel 4.1. Kadar Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella

Sampel Selulosa (%)

Rumput laut merah Hypnea spinella 8,42

Tabel 4.2. Uji Kualitatif Ekstrak Selulosa Rumput Laut Hypnea spinella

Sampel Hasil Pengamatan

Uji Benedict Uji Iodium

Ekstrak selulosa rumput laut

Hypnea spinella

Positif (Terbentuk

warna hijau)

Positif (Terbentuk

warna coklat)

Tabel 4.3. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Rumput Laut Merah Hypnea spinella

Bilangan Gelombang (cm-1

) Gugus Fungsi Jenis Vibrasi

3456,59 O – H Stretching

2919,39 C – H Stretching

1455,35 CH2 Bending

1163,13 C – O Stretching

1249,93 C – O Stretching

897,90 C – H Bending

666-900 -(CH2)n Bending

4.2. Pembahasan

Analisis klasifikasi taksonomi rumput laut merah yang diambil dari Desa

Gunong Cut, Kecamatan Sama Dua, Kabupaten Aceh Selatan, menunjukkan hasil

sebagai berikut :

Regnum : Protista

phyllum : Rhodophyta

Classis : Florideophyceae

28

Ordo : Gigartinales

Familia : Hypneaceae

Genus : Hypnea

Spesies : Hypnea spinella

Ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella menggunakan

metode soxhletasi dengan pelarut metanol 80% untuk menghilangkan lemak,

protein, dan metabolit sekunder yang ada didalam komponen rumput laut.

Moniriqsa (2012) menyatakan bahwa selulosa adalah komponen utama penyusun

biomassa, dan juga merupakan komponen dasar pada dinding sel dan serat yang

tersusun dari 1,4-β-glukopiranosa yang memberi kekuatan akan serat. Selulosa

tidak pernah ditemukan dalam keadaan murni di alam, tetapi selalu berasosiasi

dengan polisakarida lain seperti lignin, pektin, hemiselulosa, dan xilan, sehingga

perlu dilakukan proses ekstraksi.

Serbuk rumput laut setelah melalui proses ekstraksi soxhletasi kemudian

direndam dengan NaOCl 5% yang bertujuan untuk proses pemucatan dan

menghilangkan sisa lignin yang terkandung dalam ekstrak selulosa (Susana,

2011). Proses delignifikasi pada penelitian ini menggunakan NaOH 0,5 M,

berfungsi untuk melarutkan komponen nonselulosa yang ada pada rumput laut.

Proses pemasakan dengan pelarut alkali akan mendegradasi lignin sehingga

mengakibatkan lignin menjadi larut dalam air pada saat proses pencucian.

Delignifikasi dilakukan karena lignin dapat meningkatkan kekakuan suatu

senyawa. Kemudian dilanjutkan dengan hidrolisis asam, jenis asam yang

digunakan adalah asam kuat yaitu HCl, yang bertujuan untuk meluruhkan

hemiselulosa sehingga hanya selulosa yang terkandung dalam pulp. Hemiselulosa

29

perlu dihilangkan karena dapat meningkatkan kerapuhan senyawa (Pratiwi dkk,

2016).

Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstraksi Hypnea spinella pada

penelitian ini sebesar 8,42%. Namun pada penelitian sebelumnya dari Sari dkk

(2013), meghasilkan kadar selulosa dari pengolahan agar Gracilaria sp sebesar

20,17 %. Sedangkan Septiany (2013), menghasilkan kadar selulosa dari rumput

laut merah Gracilaria verrucosa sebesar 13,04 % dan Eucheuma cottonii sebesar

9,51%. Perbedaan selulosa pada rumput laut dapat dipengaruhi oleh musim, lokasi

geografi, jenis spesies, umur panen, dan kondisi lingkungan (Ortiz dkk, 2006).

Ekstrak selulosa Hypnea spinella kemudian dianalisis secara kualitatif

dengan pereaksi benedict dan iodium. Hasil dari uji benedict menunjukkan positif

terhadap selulosa, karena adanya perubahan warna larutan dari sedikit kecoklatan

menjadi warna hijau. Berdasarkan penelitian dari Kusbandari (2015), uji benedict

menghasilkan endapan merah bata yang menandakan adanya gula pereduksi pada

ekstrak selulosa. Endapan yang terbentuk dapat berwarna hijau, kuning atau

merah bata tergantung pada konsentrasi gula reduksinya. Semakin berwarna

merah bata maka gula reduksinya semakin banyak. Sedangkan hasil uji iodium

juga menunjukkan positif terhadap selulosa karna menimbulkan perubahan warna

dari warna sedikit kecoklatan menjadi warna lebih coklat. Menurut Desyanti

(2013), Uji iodium bertujuan untuk mengidentifikasi polisakarida. Uji iodium juga

dapat membedakan amilum dengan nitrogen. Reaksi antara polisakarida dengan

iodin membentuk rantai poliiodida. Polisakarida umumnya membentuk rantai

heliks (melingkar), sehingga dapat berikatan dengan iodin, dan terbentuk warna

biru-ungu untuk amilum, coklat-merah untuk glikogen, dan coklat untuk selulosa.

30

Gambar 4.1. Spektra FTIR Ekstrak Selulosa Hypnea spinella

Analisis kuantitatif ekstrak selulosa dari rumput laut merah Hypnea

spinella menggunakan FTIR menunjukkan adanya puncak serapan gugus O-H

stretching muncul pada bilangan gelombang 3456,59 cm-1

. Meenakshi dkk (2002)

menjelaskan bahwa puncak tajam pada bilangan gelombang 3.700-3.100 cm-1

menunjukkan gugus -OH dengan stretching vibration serta menunjukkan adanya

ikatan hidrogen intra-molekuler. Gugus C-O bending ditunjukkan pada bilangan

gelombang 1163,13 cm-1

dan 1249,93 cm-1

. Daerah serapan yang terjadi sekitar

1050-1300 cm-1

mengacu pada terdapatnya perenggangan C-O dan struktur dari

komponen selulosa (Putera, 2012). Gugus C-H stretching ditunjukkan pada

bilangan gelombang 2919,94 cm-1

dan gugus C-H bending pada bilangan

gelombang 897,90 cm-1

. Daerah serapan antara 666-900 cm-1

menunjukkan

getaran C-H yang mengindikasikan adanya karakteristik penyerapan dari β-

glycosidic. Dimana daerah resapan bersifat original berasal dari β-glycosidic yang

menghubungkan antara unit glukosa pada selulosa (Putera, 2012) . Gugus fungsi

O-H, C-H dan C-O β-glycosidic merupakan gugus utama selulosa (Thaiyibah dkk,

2016).

31

Selanjutnya ekstrak selulosa dianalisis XRD merk MAXima tipe XRD-

7000 yang ditunjukkan pada lampiran 4. Menggunakan radiasi CuKα pada

bilangan gelombang 1,54 Å dengan voltase 40 kV dan 30 mA. Intensitas relatif

direkam pada dari 10 hingga 80 . Berdasarkan hasil difaktogram XRD,

ekstrak selulosa dari Hypnea spinella memiliki tiga puncak tertinggi yang muncul

pada sudut 2θ yaitu 26,7o, 24,04

o dan 22,3

o. Pada puncak 2θ = 22,3

o menunjukkan

struktur selulosa dengan jarak 3,98339 Å, dengan indeks kritalinitas sebesar

81,43% serta derajat kristalinitas sebesar 84,34%. Dari penelitian Nisak (2018)

menjelaskan puncak difraksi tersebut merupakan tipikal puncak selulosa dengan

nilai 2θ daerah kristalin direntang 22o. Doh (2019) juga menyatakan puncak pada

2θ = 22o mewakili struktur selulosa yang khas pada rumput laut. Namun diperoleh

hasil, dimana terdeteksi puncak pada sudut 2θ = 26,7o dengan indeks kristalinitas

sebesar 96,9% dan derajat kristalinitas sebesar 97,04% serta memiliki ukuran

kristal sebesar 1,39 nm. Hal ini kemungkinan adanya senyawa iota karaginan pada

ekstrak selulosa. Berdasarkan hasil penelitian dari Ghani dkk, (2018)

menunjukkan puncak difraksi iota karaginan pada 2θ = 25,5o. Pernyataan ini juga

dibuktikan dengan munculnya bilangan gelombang 897,9 cm-1

pada uji FTIR

yang menunjukkan senyawa galaktosa-4-sulfat yang dimiliki oleh struktur

karaginan. Struktur karaginan yang ditunjukkan pada lebar spektrum 750 - 948

cm-1

adalah senyawa galaktosa-4-sulfat (Chayo dkk, 2018). Dari penelitian

Roberto (2010), menyatakan bahwa fraksi polisakarida dari Hypnea spinella

adalah karaginan. Sehingga Hypnea spinella dikenal sebagai rumput laut yang

banyak memproduksi karaginan dari pada senyawa lainnya.

32

Difaktogram XRD daerah kristalin struktur selulosa menunjukkan

intensitas minimum bidang amorf (Iam) terletak pada puncak 2θ = 14,5o dan

intensitas kristal maksimum (I002) muncul pada puncak 2θ = 24,04o. Dimana

puncak tertinggi struktur selulosa pada penelitian ini menunjukkan jenis α-

selulosa yang memiliki ukuran kristal sebesar 1,49 nm dengan indeks kristalinitas

selulosa diketahui sebesar 85,9% dan derajat kristalinitas sebesar 87,6%. Derajat

kristalinitas perlu diketahui untuk menetukan tingkat keteraturan penempatan

atom-atom dalam suatu unit sel tertentu. Berdasarkan Hasil penelitian Siddhanta

(2009) memperkirakan α-selulosa dari berbagai rumput laut muncul pada puncak

20-24o, sedangkan β-selulosa muncul pada puncak 20-22

o. Puncak sudut difraksi

dari selulosa rumput laut Hypnea spinella menunjukkan bahwa puncak dengan

intensitas tinggi terdapat pada 2θ = 24,04o dengan nilai intensitas 624. Sedangkan

puncak dengan intensitas rendah terdapat pada 2θ = 22,3o dengan intensitas

sebesar 474. Sehingga struktur selulosa Hypnea spinella diperkirakan pada

struktur α-selulosa. Karena struktur kristal α-selulosa banyak didapatkan dalam

rumput laut. Selain itu, bentuk selulosa dinyatakan dominan polimorf dalam

selulosa rumput laut.

33

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian dan pembahasan maka disimpulkan bahwa :

1. Ekstraksi selulosa dari rumput laut Hypnea spinella dilakukan dengan metode

soxhletasi yang menggunakan pelarut metanol 80% melalui beberapa tahap,

yaitu pembersihan, ekstraksi, pemucatan, delignifikasi, perendaman, dan

pengeringan.

2. Kadar selulosa yang didapatkan dari ekstraksi rumput laut Hypnea spinella

sebesar 8,42%

3. Hasil analisis kualitatif dengan benedict dan iodium menunjukkan positif

terhadap selulosa. Serta analisis kuantitatif menggunakan FTIR menunjukkan

puncak serapan O-H (3456,59 cm-1), C-H (2919,39 cm-1), dan C-O (1050-

1300 cm-1) terhadap ekstrak selulosa. Dan uji XRD struktur kristal selulosa

menunjukkan puncak difraksi pada 2θ = 22,3o. Jenis selulosa yang didapatkan

dari rumput laut Hypnea spinella merujuk pada α-selulosa yang memiliki

ukuran kristal sebesar 1,49 nm dengan indeks kristalinitas 85,9% dan derajat

kristalinitas sebesar 87,6%.

5.2. Saran

Berdasarkan hasil penelitian ini dapat disarankan sebagai berikut :

Selulosa hasil ekstraksi dari rumput laut merah Hypnea spinella sebaiknya

dimanfaatkan lebih lanjut untuk kebutuan ekonomis seperti pembuatan membran.

34

DAFTAR KEPUSTAKAAN

Amaranggana, L., & Nasrul, W. (2017). Manfaat alga merah (Rhodophyta)

sebagai sumber obat dan bahan alam. Jurnal farmasi, 2(1), 16-19.

Anam, C., Sirojudin, K., & Sofjan, Firdausi. (2007). Analisis gugus fungsi pada

sampel uji, bensin dan spiritus menggunakan metode spektroskopi FTIR.

Berkala Fisika, 10(1), 79–85.

Andrade, C., Azero, E., Luciano, L., & Gonçalves, M. (2000). Rheological

properties of mixtures of κ-carrageenan from Hypnea musciformis and

galactomannan from Cassia javanica. International Journal of

Biological Macromolecules, 27(5), 349–353.

Anton. (2017). Pertumbuhan dan kandungan agar rumput laut (Gracilaria sp) pada

beberapa tingkat salinitas. Jurnal Airaha, 6(2), 54-64.

Bold, H.C., & M. J. Wynne. (1985). Introduction to the algae. USA : Prentice

Hall.

Chayo, D. A., Syamsul, A., dan Lukman, N. H. (2018). Pengaruh konsentrasi

pada ekstraksi karaginan dari alga hijau (Chlorophyceae) di Bontang.

Jurnal Chemurgy, 2(1), 12-16.

Darwis, A. (2017). Pengenalan dasar X-Ray difraksi. Artikel ilmiah. Makassar :

UIN Alauddin.

Desyanti. 2013. Metode Analisi Kualitatif dan Kuantitatif Karbohidrat.

http://www. Analisa_kualitatif_dan_kuantitatif_karbohidrat.pdf. Diakses

pada tanggal 24 Oktober 2019.

Doh, H., Lee, M. H., and Whiteside, W. S. (2019). Physicochemical

Characteristics of Cellulose Nanocrystals Isolated From Seaweed

Biomass. Food Hydrocolloids, 102(6), 105-542.

Fessenden, R.J., and J. S. Fessenden. (1986). Kimia Organik Dasar. Edisi

Ketiga. Jilid 1. Terjemah Pudjaatmakan. Erlangga : Jakarta.

Fitriani, D. (2007). Ekstraksi selulosa dari limbah pembuatan karaginan. Jurnal

Packapanen dan Bioteknologi, 2(2), 91.

Ghani, N.A.A., Othaman, R., Ahmad, A., Anuar, F.H., dan Hassan, N. H.

(2018). Impact of purification on iota carrageenan as solid polymer

electrolyte. Arabian Journal of Chemistry, 12(3), 370-376.

35

Hamsina. (2005). Karakteristik beberapa jenis antibiotik berdasarkan pola difraksi

sinar-X (XRD) dan spektrum FTIR. Journal Marina Chimica Acta, 1(3),

1-10.

Hanna, M., Biby, G., and Miladinov, V. (2001). Production of microcrystalline

cellulose by reactive extrusion, US Patent.

Husni, D. A.P., Erwin A. R., dan Ruslan. (2018). Pembuatan Membran Selulosa

Asetat dari Selulosa Pelepah Pohon Pisang. Jurnal kimia, 4(1), 41-52.

Istiqomah. (2013). Perbandingan metode ekstraksi maserasi dan sokletasi terhadap

kadar piperin buah cabe jawa (piperin retrofacti fructus). Skripsi. Jakarta

: Fakultas kedokteran dan ilmu kesehatan UIN Syarif Hidayatullah.

Jacquet, N., Vanderghem, D., Quievy, N., Blecker, C., Devaux, J., dan Paquot, M.

(2012). Influence of steam explosion on physicochemical properties

and hydrolysis rate of pure cellulose fibers, Bioresource Technol, 121,

221-227.

Joice, S. G. S. (2010). Pengaruh variasi metode ekstraksi secara maserasi dan alat

soklet terhadap kandungan kurkuminoid dan minyak atsiri dalam ekstrak

etanolit kunyit. Skripsi. Yokyakarta : Fakultas farmasi Universitas Sanata

Dharma.

Jufrinaldi. (2018). Isolasi selulosa dari bagas tebu melalui pemanasan radiasi

gelombang mikro. Jurnal Ilmu Teknik Kimia UNPAM. 2(2), 36-46.

Kadi, A. 2007. Kondisi habitat dan komunitas makro algae di perairan Pulau

Simeulue Aceh Barat paska tsunami. Oseanologi dan Limnologi di

Indonesia-LIPI 33:427-439.

Kentjana, Y. P., Setiawan, Y., Endang, R. C. C., dan Casmara. (2002). Penentuan

kondisi optimum pembuatan selulosa asetat untuk bahan membran

prosiding. Balai besar penelitian dan industri selulosa. Bandung.

Kusbandari, A. (2015). Analisis kualitatif kandungan sakarida dalam tepung dan

pati umbi ganyong (Canna edulisker). Jurnal farmasi, 5(1), 35-42.

Mardiana., Sukiman., Sri, P.A., dan Mursal, G. (2018). Identifikasi makroalga

epifit pada budidaya rumput laut kappaphycus alvarezii di perairan teluk

gerupuk kabupaten lombok tengah. Diakses dalam

http://eprints.unram.ac.id/11276/1/JURNAL%20MARDIANA.pdf

Diakses pada tanggal 22 November 2019.

Meenakshi, P., S. E. Noorjahan,. R. Rajini., U. Venkateswarlu., C. Rose and T.P.

Sastry. (2002). Mechanical and Microstructure Studies On The

Modification of Cellulose Acetate (CA) Film by Blending with

Polystyrene (PS). Bulletin Material Science, 25(1), 25-29.

36

Moniriqsa, D., Niken, O., Andriani, A., Dormian, A. N., Haloho., Lestari, S.,

Arison, Mi., Adi, S., dan Aldes, L. (2012). Ekstraksi Selulosa dari Kayu

Gelam (Melaleuca leucadendron Linn) dan Kayu Serbuk Industri Mebel.

Jurnal penelitian sains. 15(3), 96.

Muchlisin, Z. A., M. Nazir dan M. Musman. (2012). Pemetaan potensi daerah

untuk pengembangan kawasan minapolitan di beberapa kawasan dalam

Provinsi Aceh. Depik jurnal. 1(1), 68-77.

Mukhriani. (2014). Ekstraksi pemisahan senyawa dan identifikasi senyawa aktif.

Jurnal kesehatan. 7(2), 361-367.

Naure, F., Natalia, R., Guimaraes., Valeria, C., Nair, S., Yokoya., dan Mariana, C.

O. (2014). Hypnea species (Gigartinales, Rhodophyta) from the

southeastern coast of Brazil based on molecular studies complemented

with morphological analyses, including descriptions of Hypnea edeniana

sp. nov. and H. flava sp. Jurnal phycol. 49(4), 550-575.

Nisak, A. (2018). Optimasi konsentrasi nanokristalin selulosa dan ampas tebu

(Sugarcane officinarum) sebagai bahan alternatif pembuatan kapsul

bebas gelatin. Skripsi. Malang : Fakultas Kedokteran dan Ilmu

Kesehatan. UIN Maulana Malik Ibrahim.

Nontji, A. (2007). Laut Nusantara. Penerbit Djambatan : Jakarta

Nurhayati, dan Rinta, K. (2014). Sintesis selulosa asetat dari limbah pengolahan

agar. JPB perikanan. 9(2), 97-107.

Ortiz, J., N. Romero, P. Robert, J. Araya, H.J. Lopez, C. Bozzo, E. Navarrete, A.

Osorio, and A. Rios. 2006. Dietary fiber, amino acid, fatty acid and

tocopherol contents of the edible seaweeds Ulva lactuca and Durvillaea

antarctica. Food Chemistry, 99:98-104.

Pratiwi, R., Driyanti, R., Melisa, I., dan Barliana. (2016). Pemanfaatan selulosa

dari limbah jerami padi (Oryza sativa) sebagai bahan bioplastik. Jurnal

farmasi. 3(3), 83-91.

Puspitasari, A. D., dan Prayogo, L. S. (2017). Perbandingan metode ekstraksi

maserasi dan sokletasi terhadap kadar fenolik total ekstrak etanol daun

kersen (Muntingia calabura). Jurnal ilmiah cendekia eksakta. ISSN

2528-5912.

Putera, R. D. H. (2012). Ekstraksi serat selulosa dari tanaman eceng gondok

(Eichornia crassipes) dengan variasi pelarut. Skripsi. Depok : Fakultas

Teknik. Universitas Indonesia.

Riyadi, W. (2009). Uji Kualitatif Karbohidrat. Diakses dalam

http://wahyuriyadi.blogspot.com//2009/10/uji-kualitatif-karbohidrat.html

Diakses pada tanggal 24 Oktober 2019.

37

Roberto, T., Abdala, D., Mariana, C., Alejandro, C.P., Juan, L.G.P., Felix, L., dan

Figueroa. (2010). Characterization of polysacharides from Hypnea

spinella (Gigartinales) and Halopithys incurva (Ceramides) and their

effect on RAW 264.7 macropage activity. J Appl Phycol, 23, 523-528.

Sahat, H. J. (2013). Rumput laut indonesia. Jakarta : Remarkable Indonesia.

Sampaio, A., Rangel Miguel, T., Schmidt, E., Bouzon, Z., P. Nascimento, F., Da

Cunha, M., Miguel, E. (2014). Morphology, ultrastructure and

immunocytochemistry of Hypnea cervicornis and Hypnea musciformis-

(Hypneaceae, Rhodophyta) from the coastal waters of Ceará, Brazil.

Journal of Microscopy and Ultrastructure, 2(2), 104.

Sari, R.N., Sugiyono, & L. Assadad. (2013). Optimasi Waktu Proses Hidrolisis

dan Fermentasi dalam Produksi Bioetanol dari Limbah Pengolahan Agar

(Gracilaria sp) Industri. JPB Perikanan. 8(2), 33-142.

Septiany, I. (2013). Produksi bioetanol dari selulosa alga merah dengan sistem

fermentasi dua tahap menggunakan jamur Trichoderma viride dan bakteri

zymomonas mobilis. Tesis. Makassar : Program pascasarjana Universitas

Hasanuddin.

Setiabudi, A., Rifan, H., dan Ahmad, Mr. (2012). Prinsip dan Aplikasinya

dalam Penelitian Kimia. UPI PRESS : Bandung.

Shiddhanta, A. K., Prasad, K., Ramavatar, M., Gayatri, P., Gaura, K., Mehta

Mahesh, U., Chhatbar, M. D., Oza, S. K., Naresh, D., dan Sanandiya.

(2009). Profiling of cellulose content in indian seaweed species.

Bioresource Technology. 100, 6669-6673.

Sousa, N.A., Baros, F.C.N., Araújo, T.S.L., Costa, D.S., Souza, L.K.M., Sousa,

F.B.M., Medeiros, J.V.R. (2016). The efficacy of a sulphated

polysaccharide fraction from Hypnea musciformis against diarrhea in

rodents. International Journal of Biological Macromolecules, 86, 865–

875.

Suparmi, dan Achmad, S. (2009). Mengenal Potensi Rumput Laut: Kajian

Pemanfaatan Sumber Daya Rumput Laut dari Aspek Industri dan

Kesehatan. Jurnal Sultan Agung. 154(118), 95 – 116.

Susana. (2011). Ekstraksi selulosa limbah mahkota nanas. Jurnal vokasi.7(1), 87-

94.

Suseno, E., Jatmiko.,dan Firdausi, S. K. (20018). Rancang Bangun Spektroskopi

FT-IR (Fourier Transform Infrared) Untuk Penentuan Kualitas Susu Sapi.

Berkala Fisika,1(1), 23–28.

38

Thaiyibah, N., Alimuddin., Aman, S., dan Panggabean. (2016). Pembuatan dan

karakterisasi membran selulosa asetat-PVC dari eceng gondok (Eichornia

crassipes) untuk adsorpsi logam tembaga II. Jurnal kimia mulawarman.

4(1), 29-35.

Thobias, T. (2017). Kualitas Rumput Laut Merah (Kappaphycus alvarezi) dengan

metode pengeringan sinar matahari. Jurnal Media Teknologi Hasil

Perikanan. 5(2), 152-153.

Trono, G. C dan E. T. Ganzon-Fortes. (1988). Philippines Seaweeds. National

Book Store, Inc. Publisher. Metro Manila, The Philippines.

Umaningrum, D., Radna, N., Maria, D. A., Mardhatillah., Ani, M., dan Diah, M.

(2018). Isolasi selulosa dari jerami padi menggunakan variasi konsentrasi

basa. Sains dan Terapan Kimia. 12(1), 25-33.

Wibowo, S., Rosmawati, P., Muhammad, D., dan Arif, R. (2014). Teknik

pengolahan ATC dari rumput laut Eucheuma cattonii. Penebar

swadaya: Jakarta.

39

LAMPIRAN-LAMPIRAN

Lampiran 1. Skema kerja

1.1.Ekstraksi selulosa dari rumput laut merah Hypnea spinella

- Di bersihkan dengan air mengalir

- Dikeringkan dibawah sinar matahari selama 4 hari

- Dipotong-potong dan dihaluskan menggunakan blender

panasonic hingga berbentuk serbuk.

- Diayak dengan pengayak biasa (Ayakan tepung).

- Diekstraksi berulang dengan metanol 80% (250 mL x 4)

menggunakan metode soxhletasi selama 4 hari pada suhu 80oC

sampai pelarut yang digunakan sedikit jernih.

- Sampel direndam dalam 450 mL NaOCl 5% pada suhu 60 ◦C

selama 3 jam

- Massa sampel dicuci dengan air sampai pH 7 dan disaring

- Sisa penyaringan Ditambahkan 300 mL NaOH 0,5 M pada

suhu 60 ◦C semalaman.

- Kemudian dicuci kembali sampai netralitas, disaring dan

dikeringkan pada suhu kamar

- Produk kering ditambahkan HCL 5% 100 mL dan dipanaskan

hingga mendidih.

- Produk yang berbentuk bubur yang dihasilkan disimpan

semalaman pada suhu kamar

- Dicuci dengan air, disaring dan dikeringkan.

-

-

1.2.Uji Benedict

- Dilarutkan dalam aquades

- Dimasukkan kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan 3 tetes pereaksi benedict

- Diamati perubahan warna

sampel

50 gram sampel

Ekstrak selulosa

1 gram ekstrak selulosa

Larutan berwarna hijau

40

1.3.Uji iodium

- Dilarutkan dalam aquades

- Dimasukkan kedalam tabung reaksi

- Ditambahkan 3 tetes pereaksi iodium

- Diamati perubahan warna

1 gram ekstrak selulosa

Larutan berwarna coklat

41

Lampiran 2. Perhitungan

1. Pengenceran Metanol 80%

Keterangan :

M1 : Konsentrasi awal

M2 : Konsentrasi yang ingin dibuat

V1 : volume yang awal

V2 : volume yang akan dibuat

2. Pembuatan NaOH 0,5 M sebanyak 300 mL

Keteranga :

M : Molaritas

Mr : Massa molekul relatif

V : Volume

3. Kadar selulosa

42

4. Ukuran kristal, Indeks Kristalinitas dan Derajat Kristalinitas pada sudut 2θ

24,04o

Keterangan :

D = ketebalan kristal yang juga dapat dianggapsebagai ukuran kristal (nm)

K = Konstanta

λ = panjang gelombang sinar-x yang digunakan pada waktu pengukuran (nm)

B = FWHM (Full Width at Half Maximum)

θ = sudut difraksi berasal dari data grafik 2θ pada difraktogram

Keterangan :

Cl : Indeks kristalinitas

%Cr : Derajat kristalinitas

I002 : Intensitas puncak terbesar yang sesuai dengan bidang pada sampel

dengan indeks miller (002) pada sudut 2θ

Iam : Intensitas minimum difraksi dari bahan non-kristal

Dik :

I002 : 2885

Iam : 88

K : 0,94

B : 0.0947

θ : 12,0205

λ : 0,15406

100%

43

= 5,9 %

5. Indeks dan derajat kristalinitas pada sudut 2θ 22,3o

Dik :

I002 : 474

Iam : 88

6. Ukuran kristal, indeks kristalinitas, dan derajat kristalinitas struktur karaginan

pada 2θ = 26,7o.

Dik :

I002 : 2885

Iam : 88

B : 0,1074

K : 0,94

λ : 0,15406

θ : 13,32935

44

100%

= 96,9%

45

Lampiran 3. Spektra FTIR

45

Lampiran 3. Spektra FTIR

46

47

48

49

50

Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian

1.1.Ekstraksi selulosa

Rumput laut merah Hypnea spinella Rumput laut merah Hypnea spinella

setelah dikeringkan dan diayak

Proses ekstraksi selulosa

Pelarut metanol pada ekstraksi pertama

pada selulosa

Pelarut metanol pada ekstraksi terakhir Sampel setelah diekstraksi

51

Bleaching sampel dengan NaOCl 5%

Proses Bleaching menggunakan waterbath Alabtech

Perendeman sampel dengan NaOH 0,5

M

Sampel setelah disaring

Perendaman sampel dengan HCL 5% Sampel setelah saring

52

Ekstrak selulosa

1.2.Uji benedict

Uji benedict pada ekstrak selulosa

1.3.Uji iodium

Uji iodium pada ekstrak selulosa

53

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Devi Sulfida lahir di kota Tapak tuan, Provinsi Aceh pada

tanggal 12 Mei 1997. Penulis lahir dari pasangan Sulaiman D

dan Suriati Is yang merupakan anak sulung dari 4 bersaudara

yaitu Zawiyatul Ulya, Hanif Ambrulaq, dan Muhammad

Devarry.

Pada tahun 2003 penulis bersekolah di SDN Lhok Aman dan

lulus pada tahun 2009. Kemudian melanjutkan sekolah di

SMPN 2 Meukek dan lulus pada tahun 2012. Selanjutnya melanjutkan sekolah di

MAS Babun Najah Banda Aceh dan lulus pada tahun 2015.

Pada tahun yang sama penulis diterima sebagai mahasiswa Program Studi Kimia,

Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri ar-Raniry dan lulus pada

tahun 2020.