analisis elektrokimia.docx

I. JUDUL

Penentuan Konsentrasi Asam Asetat Melalui Titrasi Potensiometri

II. TUJUAN

2.1 Dapat memahami dan terampil dalam proses titrasi potensiometri

2.2 Dapat mengetahui konsentrasi asam asetat melaui titrasi potensiometri

III DASAR TEORI

Potensiometri adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pengukuran perubahan

potensial dari elektroda untuk mengetahui konsentrasi dari suatu larutan. Prinsip

potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektrode pengukur

(elektroda indikator) dan elektroda pembanding yang dicelupkan pada larutan. Elektroda

indikator adalah elektroda yang potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan

ditetapkan dan dipilih berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan. Potensiometri

adalah satu cara elektrokimia untuk analisa ion secara kuantitatif berdasarkan pengukuran

potensial dari elektroda yang peka terhadap ion yang bersangkutan. Sewaktu pengukuran

potensial tidak boleh ada arus. Terdapat 2 buah tipe elektroda yaitu : elektroda indikator

(pengukur) dan elektroda pembanding. Potensial tidak dapat diukur secara mutlak, melainkan

diukur secara relatif terhadap elektroda pembanding. Kedua elektroda tersebut saling

dihubungkan dengan jembatan arus yang dapat dilewati oleh ion-ion, tetapi tidak terjadi

pencampuran terhadap isi kedua elektroda tersebut. Susunan elektroda pengukur – jembatan

arus – elektroda pembanding – alat pengukur (potensiometer) disebut rantai Galvanis.

Sedangkan elektroda pembanding adalah elektroda yang potensialnya diketahui dan selama

pengukuran tetap konstan.

Elektroda pembanding yang banyak digunakan adalah elektroda kalomel karena

konstannya potensial yang dihasilkan. Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan

bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva

titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang

ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu

dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada

indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh

atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi

dengan indikator (Rivai, 1995).

Antara elekroda pengukur (elektroda indikator) dan elektroda pembanding

terdapat jembatan arus atau garam dengan larutan elektrolit yang didalamnya terdapat

transport ionarus. Elektroda membrane gelas sensitive terhadap perubahan jumlah ion

hidrogen (H+). Untuk titrasi asam basa, setiap perubahan ion tersebut diamati. Melalui kurva

hubungan antara volume pentiter vs pH dapat ditentukan titik akhir titrasinya. Pada titik akhir

titrasi terjadi lonjakan perubahan pH secara drastis dengan perubahan volume yang

kecil (Roth dan Blaschke, 1994).

Reaksi yang terjadi dalam potensiometri adalah penambahan atau pengurangan ion

dengan jenis elektrodanya. Potensial reaksi dihitung dengan menambahkan sedikit demi

sedikit volume titran secara berturut turut (Khopkar, 2003). Ion yang dapat dititrasi dan

potensial diukur untuk mengetahui titik ekivalen titrasi. Hal ini diterapkan terhadap semua

jenis reaksi yang sesuai untuk analisa titrametrik (Day, 1998). Cara potensiometri ini

bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya

dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok

untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator (Rivai, 1995). Metode potensiometri dapat

digunakan untuk menentukan titik ekivalen suatu titrasi baik pada titrasi asam-basa, redoks,

kompleksometri, maupun titrasi pengendapan. Alat-alat yang digunakan dalam metode

potensiometri adalah elektrode pembanding, electrode indikator dan alat potensial.

Titrasi potensiometri melibatkan pengukuran perbedaan potensial antara electrode

indicator dan elektrode pembanding selama titrasi. Selisih potensial tersebut diukur dengan

potensiometer atau pH-meter. Hal ini karena nilai pH berbanding langsung dengan potensial

suatu larutan.

Gambar 1. Alat Pengukur pH dalam Potensiometri

pH-meter adalah alat yang dapat digunakan untuk mengukur pH suatu larutan. Selain

itu dapat juga digunakan untuk mengikuti titrasi asam-basa atau menentukan titik akhir titrasi

asam-basa sebagai penganti indikator. Alat ini dilengkapi dengan elektrode kaca dan

elektrode kalomel atau gabungan dari keduanya (elektrode kombinasi).Skema susunan

eksperimental untuk suatu titrasi, dengan menggunakan suatu elektroda gelas (Day, 1998) .

Elektrode membran gelas sensitif terhadap perubahan jumlah ion hidrogen (H+). Untuk titrasi

asam basa, setiap perubahan ion tersebut diamati. Melalui kurva hubungan antara volume

pentiter vs pH, dapat ditentukan titik akhir titrasinya. Pada titik akhir titrasi terjadi lonjakan

perubahan pH secara drastis dengan perubahan volume pentiter yang kecil.(Susanti, dkk.,

2011). Potensiometri merupakan aplikasi langsung dari persamaan Nernst yang dilakukan

dengan cara pengukuran dua elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol, yang mana

persamaan ini menyatakan adanya hubungan antara potensial relatif suatu elektroda dengan

konsentrasi spesies ioniknya yang sesuai dalam larutan (Khopkar, 2003).

Potensiometri memiliki beberapa keuntungan yaitu cara potensiometri ini sangat

berguna ketika tidak ada indikator yang sesuai untuk menentukan titik akhir titrasi, misalkan

ketika sampel yang akan dititrasi keruh atau berwarna dan ketika daerah titik ekivalen sangat

pendek sehingga tidak ada indikator yang cocok. Biayanya yang relatif murah dan sederhana. Voltmeter dan

elektroda jauh lebih murah daripada instrumen saintifik yang paling modern. Selain itu, pada

saat potensial sel dibaca pada metode potensiometri, tidak terdapat arus yang mengalir dalam

larutan dimana arus residual tatanan sel dan efek polarisasi dapat diabaikan. Manfaat

potensiometri secara umum yaitu untuk menetapkan tetapan kesetimbangan. Potensial-

potensial yang stabil sering diperoleh dengan cukup cepat dan tegangan yang mudah dicatat

sebagai fungsi waktu, sehingga potensiometri kadang juga bermanfaat untuk pemantauan

yang kontinyu dan tidak diawasi. Sedangkan manfaat metode potensiometri ini dalam analisis

di bidang farmasi yaitu potensiometri digunakan untuk penentuan titik akhir titrasi pada

titrasi asam basa, titrasi redoks, titrasi pengendapan dan titrasi pembentukan kompleks

(Khopkar, 2003).

IV. ALAT DAN BAHAN

4.1. Pre- Praktikum

a. Alat yang digunakan

No

.

Nama Alat Spesifikasi Jumlah

1 Labu ukur Pyrex, 500 mL 1 buah

2 Labu ukur Pyrex , 250 mL 1 buah

3 Labu ukur Pyrex, 100 mL 2 buah

4 Labu ukur Pyrex , 50 mL 2 buah

5 Kaca arloji Kaca 2 buah

6 Pipet tetes Kaca 2 buah

7 Labu Erlemenyer Pyrex, 1 L 1 buah

8 Spatula Besi 2 buah

9 Batang Pengaduk Batang kaca 2 buah

10 Gelas beaker Schoot duran,100 ml 3 buah

11 Pipet volume Kaca, 5 mL 1 buah

12 Piler Karet 1 buah

b. Bahan yang digunakan

No. Nama Bahan Jumlah

1 NaOH (padatan) 2 gram

2 Asam Oksalat (padatan) 0,315 gram untuk 50 mL

dan 0,63 gram untuk 100

mL

3 Asam Asetat 2,86 mL dan 5 mL

4 Akuades Secukupnya

4.2 Praktikum

a. Alat yang digunakan

No Nama Alat Spesifikasi Jumlah

1 Labur Erlemenyer 250 mL 1 buah

2 Corong Kaca 1 buah

3 Gelas beaker Schoot duran, 250 mL 1 buah

4 Buret Pyrex, 50 mL 1 buah

No Nama Alat Spesifikasi Jumlah

5 Statif Besi 1 buah

6 Klem Besi 1 buah

7 pH meter - 1 buah

b. Bahan yang digunakan

No

.

Nama Bahan Jumlah

1 NaOH 0,1 M 100 mL

2 Asam Oksalat 0,05 25 mL

3 Asam Asetat 0,1 M 25 mL

4 Akuades Secukupnya

V. LANGKAH KERJA

5.1. Pre- Praktikum

a. Pembuatan NaOH 0,1 M, 500 mL

. Pembuatan larutan Asam

Alat dan bahan yang akan digunakan di siapkan

Alat yang akan digunakan dicuci

NaOH sebanyak 2 gram ditimbang dan ditaruh dalam gelas arloji

Aquades dimasukan secukupnya ke labu ukur 500 mL

Padatan NaOH dilarutkan kedalam gelas beaker dengan ditambahkan sedikit aquades dan diaduk dengan batang pengaduk sampai larut

Larutan NaOH dimasukan ke dalam kedalam labu ukur yang sudah ditambahkan aquades.

Aquades ditambahkan lagi ke labu ukur sampai batas labu tersebut

Labu ukur di kocok

Beri label pada labu ukur dan larutan NaOH 0,1 M siap digunakan.

b. pembuatan Oksalat 0,05 M, 150 mL

Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 dibuat dalam dua labu ukur yaitu labu ukur 50

mL dan 100 mL.

b.1. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 M, 100 mL.

b.2. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 M, 50 mL.

Siapkan Alat dan bahan yang akan digunakan

Cuci alat yang akan digunakan.

Timbang Asam Oksalat sebanyak 0,63 gram dan diletakkan di kaca arloji

Larutkan padatan Asam Oksalat dengan menaruhnya di gelas beaker dan menambahkan aquades dan diaduk dengan batang pengaduk sampai larut.

Masukkan ± 25 mL aquades ke dalam labu ukur 100 mL

Masukkan asam oksalat yang sudah dilarutkan kedalam labu ukur tersebut

Tambahkan aquades lagi kedalam labu ukur tersebut sampai batas labu ukur

Kocok labu ukur tersebut.

Beri label pada labu dan Asam Oksalat 0,05 M siap digunakan.







Tambahkan aquades lagi kedalam labu ukur tersebut sampai batas labu ukur.


Beri label pada labu dan Asam Oksalat 0,05 M siap digunakan.

c. Pembuatan Asam Asetat 0,1 M , 150 mL.

Karena terlalu kecil jumlah Asam Asetat yang diambil maka dibuat larutan Asam Asetat 1 M, 100 mL terlebih dahulu.

c.1. Pembuatan Asam Asetat 1 M, 100 mL

c.2. Pembuatan Asam Asetat 0,1 M, 150 mL.

Pada saat pembuatan larutan Asam Asetat 0,1 M , 150 mL, megunakan 2 labu ukur yang berukuran 100 dan 50 mL hal ini dikarenakan tidak adanya labu ukur yang berukuran 150 mL di Laboratorium.

c.1. Pembuatan Asam Asetat 0,1 M , 100 mL.

Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

Cuci alat – alatnya.

Ambil larutan Asam Asetat pekat sebanyak 5,7 mL dengan menggunakan pipet volume dan letakkan dalam gelas beker dan segera tutupi dengan menggunakan kaca arloji.

Tambahkan sedikit aquades kedalam labu ukur 100 mL.

Masuukan Asam Asetat pekat kedalam labu yang sudah berisi aquades.

Tambahkan aquades kembali sampai batas labu dan dikocok.

Beri label pada labu dan Larutan Asam Asetat siap digunakan.



Ambil sebanyak 10 mL larutan Asam Asetat 1 M dan dimasukkan k ke dalam labu ukur.

Masukkan aquades ± 25 mL pada labu ukur 100 mL.

Masukkan larutan Asam Asetat kedalam labu ukur yang sudah berisi aquades tersebut.

Tambahkan kembali aquades sampai batas labu dan dikocok.

Beri label pada labu dan larutan Asam Asetat 0,1 M siap digunakan

c.1.2. Pembuatan Asam Asetat 0,1 M , 50 mL.

Pembuatan Asam Asetat 0,1 M , 100 mL.






Tambahkan kembali akuades sampai batas labu dan dikocok.







Tambahkan kembali aquades sampai batas labu dan dikocok.


c.1.2. Pembuatan Asam Asetat 0,1 M , 50 mL.

5.2.1. Standarisasi Larutan Baku NaOH






Tambahkan kembali akuades sampai batas labu dan dikocok.


Siapkan Alat dan Bahan yang akan digunakan.


Set Alat Titrasi

Masukkan 25,0 mL larutan Asam Oksalat ke dalam gelas beaker dengan menggunakan pipet volume.

Tambahkan Akuades sebanyak 100 mL kedalam gelas beaker tersebut dan ukur pH pada campuran tersebut.

Tambahkan NaOH secara teratur kedalam larutan Asam Oksalat yang sudah ditambahkan aquades sebanyak 15, 16, 17, 18 , 19, 20, 21 , 22, 23 , 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, dan 31mL.

Ukur pH dengan menggunakan pH meter di setiap berapa banyak volume titran yang diteteskan.

Catat dan laporkan Data yang didapatkan.

Masukkan Larutan NaOH 0,1 M ke dalam buret 50 mL yang sudah di set menjadi alat titrasi.

5.2.1. Titrasi Asam Asetat dengan Larutan Baku NaOH

b. Pembuatan larutan Asam Oksalat 0,05 M, 100 mL

5.1 Praktikum

i. Standarisasi Larutan Baku NaOH







Tambahkan aquades lagi kedalam labu ukur tersebut sampai batas labu ukur.


Masukkan 25,0 mL larutan asam oksalat 0,05 M ke dalam gelas beker, tambahkan aquades sebanyak 100 mL

Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH 0,1 m SECARA

Tambahkan titran secara teratur dan ukurlah pH menggunakan pH meter

Ukur pH awal menggunakan pH meter

Padapenambahan titran sebanyak 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20 , 21 , 22 , 23 , 24 , 25 , 26 , 27 , 28 , 29 , 30 , 31 mL

ii. Titrasi Asam Asetat dengan Larutan Baku NaOH

I.2.1 Titrasi Asam Asetat dengan Larutan Baku NaOH

Titrasi larutan asam asetat dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi secara potensiometri


Padapenambahan titran sebanyak 15 mL, 16 mL. 17 mL, 18 mL, 19 mL. 20 mL, 21 mL, 22 mL, 23 mL. 24 mL, 25 mL, 26 mL, 27 mL, 28 mL, 29 mL, 30 mL, 31 mL

Masukkan 25,0 mL larutan asam asetat 0,1 M ke dalam gelas beker, tambahkan aquades sebanyak 100 mL


Titrasi larutan asam asetat dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi secara potensiometri


Padapenambahan titran sebanyak 15 mL, 16 mL. 17 mL, 18 mL, 19 mL. 20 mL, 21 mL, 22 mL, 23 mL. 24 mL, 25 mL, 26 mL, 27 mL, 28 mL, 29 mL, 30 mL, 31 mL

Masukkan 25,0 mL larutan asam asetat 0,1 M ke dalam gelas beker, tambahkan aquades sebanyak 100 mL


VI. HASIL PENGAMATAN

10.1 Tabel pengamatan standarisasi larutan baku NaOH

No

Volume

titran (mL)Nilai

10 23 4,4

11 24 5,0

12 25 9,2

13 26 12,6

14 27 13,0

15 28 13,2

16 29 13,4

17 30 13,5

18 31 13,6

10.2Tabel pengamatan titrasi asam asetat dengan larutan baku NaOH

Volume

titran (mL)

Nilai

NoVolume titran

(mL)Nilai

1 Awal 1,3

2 15 2,6

3 16 2,8

4 17 3,0

5 18 3,2

6 19 3,2

7 20 3,6

8 21 3,8

9 22 4,1

NoVolume titran

(mL)Nilai

1 Awal 2,4

2 17 4,5

3 18 4,5

4 19 4,7

5 20 4,9

6 21 5,1

7 22 5,2

8 23 5,4

9 24 5,7

No

10 25 6,1

11 26 6,9

12 27 9,8

13 28 12,7

14 29 13,2

15 30 13,4

16 31 13,6

17 32 13,8

18 33 13,9

PERHITUNGAN

1. Perhitungan NaOH 0,1 M 500 mL

M = grMr.

1000v

0,1 = gr40.1000500

0,1 = gr40

.2

2 gr = 4 gr = 4

2. Perhitungan asam oksalat 0,05 M ;100 mL

M = grMr.

1000v

0,05 = gr

126.1000100

0,05 = gr

126.10

10 gr = 6,3

gr = 0,63

3. Perhitungan asam oksalat 0,05 M ;50 mL

M = grMr.

1000v

0,05 = gr

126.100050

0,05 = gr

126.20

20 gr = 6,3gr = 0,315

4. Perhitungan Asam Asetat pekat

M = ρ .% .10Mr

M = 1,05.100 .10

60,05M = 17,485

5. Perhitungan asam asetat 100 mL ; 1 M

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 17,485 = 100 x 1

V1 = 5,7 mL

6. Perhitungan Asam Asetat 100 mL;0,1 M

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1 = 100 x 0,1V1 = 10 mL

7. Perhitungan Asam Asetat 50 mL; 1 M

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 17,4 = 50 x 1V1 = 2,85 mL

8. Perhitungan Asam Asetat 50 mL; 0,1 M

V1 x M1 = V2 x M2

V1 x 1 = 50 x 0,1V1 = 5 mL

LAMPIRAN

Gambar 1. Alat yang digunakan untuk Gambar 2. Set alat untuk titrasiPraktikum

Gambar 3. Pengambilan asam oksalat Gambar 4. pH saat penambahan NaOHDan asam asetat masing-masing 25 mL sebanyak 25 mL pada larutan Asam oksalat

Gambar 5. pH pada saat penambahan NaOH sebanyak 28 mLPada larutan asam asetat.

analisis elektrokimia.docx

Documents