Analisis Gravimetri Analisis gravimetri

Proses isolasi (pemisahan analit dari pengotornya) dan dilanjutkandengan pengukuran berat dari analit (unsur atau senyawa)

Proses/tahapan dalam analisis gravimetri

Pelarutan sampelPengendapan analit dengan zat pengendap: dijelaskan berikut Penyaringan (Hand out 2)Pencucian (Hand out 2)Pengeringan dan atau pembakaran (hand out 2)Penimbangn berat endapanPerhitungan kimia (Stoikhiometri

1. Pelarutan Sampel2. Pengendapan analit dg zat pengendap

Ca2+ + C2O42- CaC2O4 (s)

H2C2O4 2 H+ + C2O42-

CaCO3(s), Na2CO3(s), + H+ Ca2+(aq) + Na+(aq) CO2(g) + H2O(l)

3. Pengendapan dengan larutan homogen

(NH2)2CO + 3 H2O + heat 2 NH4+ + CO2 + 2 OH-

reaksi terjadi secara lambat, sehingga menghasilkan kristal berukuran besar

4. Contoh contoh sistem pengendapan tercantum padatabel 1, 2, dan 3

Mekanisme pembentukan endapan Pembentukan inti kristal/nukleus Pertumbuhan kristal Terjadi adsorsi ion dan interaksi antar ion/counter ion

Faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan

(1) Nilai kecepatan pengendapan relatif (R) R = (Q S)/S Q : jumlah total ion dalam larutan S : konsentrasi ion saat setimbang R > diperoleh kristal berukuran besar (2) Cara memperkecil nilai R - larutan dibuat encer- reaksi secara perlahan- larutan panas- bersifat asam

Hal teknis yang perlu diperhatikan

1.Perlu pengaturan pH yang sesuai

2.Pencucian dengan akuades dapat menyebabkan peptisasi pada endapan, yaitu peristiwa keluarnya ion yang terendapkan membentuk koloid yang dapat lolos saringan sebagai akibat adanya pelarutan/pencucian

Untuk mengatasi, maka ke dalam akuades ditambahkan sedikit ion untuk menganti ion yang tercuci. Misalnya amonium nitrat

4.Kopresipitasi ada 2, yaitu oklusi dan adsorpsi permukaan

Oklusi: pengotor yang terkurung diantara butir-butir endapan yang menggumpal menjadi satu.

Jika proses pertumbuhan kristal lambat, zat pengotor akan larut lagi dan partikel akan tumbuh menjadi partikel besar dan murni.

Sebaliknyajika pertumbuhan cepat maka zat pengotor masuk ke dalam kisi-kisi kristal.

Pencegahan :Penambahan pereaksi sedikit-sedikit, dan dipanaskan sambil diaduk perlahan-lahan.

Adsorpsi permukaan:Terjadi pada permukaan lapisan induk. Jumlah zat yang diadsorpsi akan lebih banyak dengan bertambah besarnya nukleus.

Pospresipitasi

Terjadinya endapan ke-2 setelah pengendapan ke-1. Ini disebabkan karena ada garam yang sukar larut.Contoh :

Cu2+diendapkan sebagai CuS dengan adanya Zn2+ , ZnS juga akan mengendap.

Perhitungan dalam analisis gravimetri

Dasar perhitungan yang perlu dipahamiberat sampel = wberat zat/senyawa yang mengendap = aMr senyawa yang mengendap (CaC2O4)= b Mr senyawa yang ditimbang/dipijarkan (CaCO3)= c berat zat yang dicari (Ca atau CaO, atau CaCO3)= dMr atau Ar zat yang dicari= f Faktor grafimetri F

Kadar zat %X

Contoh PermasalahanPermasalahan 1

Sebanyak 0,6025 gram sampel garam klorida dilarutkan dalam air. Klorida diendapkan dengan menambahkan perak nitrat berlebih. Endapan perak lorida disaring, icuci, dikeringkan dan ditimbang.Ternyata beratnya 0,7134 gram. Hitunglah persentase klorida dalam sampel. (ArCl=35,5;ArAg=108)

Contoh PermasalahanPermasalahan 2

Untuk keperluan analisis fosfor dalam sampel batuan fosfat, diambil seberat 0,5428 gram. Fosfor diendapkan sebagai MgNH4PO4.6H2O dan dipanggang menjadi Mg2P2O7. Jika berat endapan panggangan adalah 0,2234 gram, hitunglah persentase P2O5 dalam sampel

Contoh PermasalahanPermasalahan 3Suatu batuan dari Pulau Sumbawa diketahui mengandung magnetit Fe3O4. Untuk menentukan kadarnya, selanjutnya dilakukan analisis dengan cara melarutkan 1,5419 gram sampel dengan HCl pekat sehingga diperoleh larutan yang mengandung ion Fe2+ and Fe3+. Selanjutnya ditambahkan HNO3 untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+. Ion Fe3+.ditentukan secara gravimetri dengan zat pengendap NH3. Setelah terjadi endapan selanjutnya disaring dan dicuci dengan akuades yang mengandung amonium nitrat. Setelah dikeringkan dan dipijarkan diperoleh berat endapan Fe2O3 sebesar 0,8525 gram. Tentukan persentase Fe3O4 dalam sampel