analisis kation

Download Analisis kation

Post on 23-Jul-2015

184 views

Category:

Engineering

2 download

Embed Size (px)

TRANSCRIPT

ANALISIS KATION

1. TUJUAN PERCOBAANSetelah melakukan percobaan ini mahasiswa mampu : Mengenalkan sifat-sifat unsur dan ion-ionnya dalam larutan melalui pengamatan Melakukan analisis kation dalam suatu cuplikan melalui penentuan golongan dan tes khusus (Spesific test )

2. DASAR TEORIAnalisis kualitatif merupakan analisis yang dilakukan untuk mengetahui unsur apa yang terdapat pada suatu sampel. Analisis kualitatif untuk zat anorganik terdiri dari :1. Analisis Anion2. Analisis KationKation merupakan ion yang bermuatan negatif yang terdapat dalam suatu zat. Pada analisis kation, kation yang di pelajari adalah sebagai berikut : NH4+, Na+, Ca2+, Ba2+, Mg2+, Hg2+, Pb2+, Cu2+, Sn2+, Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+, K+, Ag2+, dan sebagainya. Banyak pendekatan yang dapat dilakukan untuk melakukan anallisis kualitatif. Ion-ion dapat di identiikasi berdasarkan sifat fisika dan kimianya. Sifat fisika yang dapat diamati secara langsung seperti warna,bau,terbentuknya endapan maupun gelembung gas merupakan informasi awal yang berguna untuk analisis selanjutnya. Analisis kualitatif berdasarkan sifat kimia melibatkan beberapa reaksi kima seprti reaksi asam-basa, reaksi redoks, reaksi kompleks, dan reaksi pengendapan. Hukum kesetimbagan massa sangat berguna untuk menentukan le arah mana reaksi berjalan. Adapun tahapan analisis kualitatif yang dilakukan adalah sebagai berikut : A. Analisis PendahuluanPada cuplikan dilakukan pemeriksaan pendahuluan yaitu, pengamatan sifat fisik yaitu warna, bau, bentuk kristal, dan test kelarutan dalam air.B. Test NyalaUntuk menganalisis suatu kation dalam cuplikan, dapat dilakukan test nyala. Beberapa logam mempunyai warna nyala tertentu bila di panaskan dalam nyala bunsen dengan menggunakan kawat Ni-Cr.

Tabel 3. Warna Nyala pada Unsur Logam

ColorMetal

RedCarmine : lithium compounds. Maksed by barium or sodiumScarlet or crimson : strontium compounds. Masked by barium.Yellow red : Calcium compounds. Masked by barium

YellowSodium compounds, even in trace a mounts. A yellow frame is not indicative of sodium unless it persist and is not intensified by addition of 1% NaCl to the dry compound.

WhiteWhite-green : Zinc

GreenEmerald : Copper compounds, other than halides. Thaillium.Blue-Green : Phospates, when moistened with H2SO4 or B2O3Faint Green : Astimony and NH4 compoundsYellow-Green : Barium, molybdenum

BlueAzure : lead, selenium, bismuth, CuCl2, and other copper compounds. Moistened by hydrochloric acidLight Blue : Arsenic and come of it compoundsGreenish Blue : CuBr2, Antimony

VioletPotassium compounds other than borates, phospates, and silicates. Masked by sodium or lithiumPurple-Red : Potassium, rubidium, and/or cesium in the presence of sodium when viewed through a blue glass.

Logam - logamWarna Nyala

NaKLiCaSrCu + logam boraksPb, As, Sb, BiKuningLembayung ( kaca kobalt )Merah padamMerah KuningKuning HijauHijauBiru Muda

C. Penentuan Golongan KationUntuk mengidentifikasi kation secara sistematis, harus dilakukan pemisahan golongan. Pemisahan golongan dilakukan dengan cara kation dalam tiap kelompok diendapkan sebagai senyawa dengan menggunakan pereaksi pengendapan tertentu. Endapan yang dihasilkan mengandung kation-kation dalam suatu golongan. Kemudian dilanjutkan dengan mengidentifikasi kation-kation dari tiap golongan. Serangkaian reaksi dilakukan untuk dpaat memisahkan satu kation dengan satu golongan (kelompok) dari kation lainnya. Reaksi yang dipilih harus dilakukaan secara hati-hati untuk mendapatkan keuntungan tentang kemiripan dan perbedaan sifat-sifat kimia suatu golongan.Setelah itu, baru dilakukan uji spesifik setiap kation yang ada dalam golongan tersebut untuk mengidentifikasi keberadaan di dalam cuplikan. Dalam analisa kation ini terdapat 5 golongan, yakni : Golongan 1 : Ag +, Pb2+ akan mengendap sebagai garam klor dalam kondisi asam yang kuat. Golongan 2 : Pb2+, Hg2+, CU2+, Sn2+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit asam. Golongan 3 : Fe2+, Fe3+, Co2+, Mn2+, Ni2+, Al3+ akan mengendap sebagai garam sulfida atau hidroksida dalam suasana sedikit basa. Golongan 4 : Ca2+, Ba2+ tetap berada dalam larutan setelah pemeriksaan kation golongan 1, 2, 3. Golongan 5 : NH4+, Mg2+, K+, Na+.Golongan 5 dapat dipisahkan langsung dari golongan 1 - 4, karena gas H2S mempunyai bau yang tidak enak serat berbahaya, maka digunakan tiosetamida sebagai pengganti. Reaksi tiosetamida dengan air bila dipanaskan akan menghasilkan H2S juga, tetapi berupa larutan jenuh.

D. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

Larutan yang tidak diketahui

+ ( NH4)2CO3

EndapanLarutan

+ HClGolongan 5Terdapat kation dari Golongan 1-4

LarutanEndapan

Golongan 1+ Tioasetamida+ HCl

EndapanLarutan

Golongan3 & 4Golongan 2

+ NH3/Nh4Cl+ Tioasetamida

EndapanLarutan

Golongan 4Golongan 3

Gambar 1. Sistematika Pemisahan Golongan untuk Kation

E. Analisis Kation dengan Reaksi SpesifikTes spesifik untuk mengetahui adanya kation tertentu dalam suatu larutan.a. Ag+Ag+ + Cl- AgCl(s) putihAg+ + OH- AgOH(s) hitam cokelatAgOH + 2 NH3 (Ag(NH3)2)+ ( larutan) larut dalam amoniak berlebih

b. Pb2+Pb2+ + CrO42- PbCr4(s) putihPb2+ + SO2- PbSO4(s) putihPb2+ + OH- Pb(OH)2(s) putih tidak larut dalam amoniak berlebih

c. Hg2+Hg2+ + OH- Hg2O kuning + H2OHg2+ + 2 I- HgI2 merah

d. Cu2+2 Cu2+ + SO42- + 2 NH3 + 2 H2O Cu(OH)2.CuSO4 + 2 NH4+Cu2+ + 2 OH- Cu(OH)2 biruCu(OH)2 CuO hitam + H2O

e. Sn2+Sn2+ + Hg2Cl2 Hg2Cl2 putih + Sn4+ + 2 Cl-Jika ditambah Sn2+ berlebih :Sn2+ + Hg2Cl2 2 Hg abu-abu + Sn4+ + 2 Cl-

f. Fe2+Fe2+ + 2OH- Fe(OH)2 putih4 Fe(OH)2 + H2O + O2 4 Fe(OH)3 coklat merahFe2+ + [Fe(Cn)6]3- Fe3+ + [Fe(Cn)6]4-4 Fe3+ + 3[Fe(Cn)6]4- Fe4[Fe(Cn)6]3 biru tumbull

g. Fe3+Fe3+ + 3SCN Fe(SCN)3 merah tuaFe3+ + [Fe(Cn)6]3- Fe[Fe(Cn)6] coklatDengan menambahkan H2O2 atau sedikit larutan timah II klorida menghasilkan endapan biru prusia.

h. Co2+Co2+ + 4SCN- [Co(SCN)4]2- biru

i. Mn2+Mn2+ + 5 NaBiO3 + 14H+ 2 MnO4+ + 5 Bi3+ + 5 Na+ + 7 H2OMenghasilkan warna ungu dari permanganat

j. Ni2+

k. Al3+Al3+ + 3 CH3COO- + H2O Al(OH)2CH3COO + 2CH3COOHAl3+ + 3OH- Al(OH)3 putih

l. Ba2+Ba2+ + SO42- BaSO4 putihBa2+ + CrO42- BaCrO4 kuning

m. Ca2+Ca2+ + SO42- CaSO4 putihCa2+ + CrO42- tidak terbentuk endapan

n. NH4+NH4+ + OH- NH3 + H2OTimbul bau, kertas lakmus merah berubah menjadi biru

o. Mg2+Mg2+ + NH3+ + HPO42- Mg(NH4)PO4 kristalin putih

p. K+3 K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] kuning

q. Na+Na+ + Mg2+ 3UO2+ + 9 CH3COO- NaMg(UO2)3(CH3COO)9 Kristalin kuningTest nyala

3. ALAT YANG DIGUNAKAN tabung reaksi dan rak20/1 pipet tetes8 kawat Ni-Cr1 bunsen, kaki tiga, kasa1 gelas kimia 500ml1 kaca arloji8 labu ukur 100ml1 pengaduk1 spatula1 botol aquadest4 pipet ukur 5ml, 10ml4/4 bola karet4 masker8 sarung tangan8 kaca kobalt1

4. BAHAN YANG DIGUNAKAN4.1 Reagen - Tioasetamida 1 M- Ba(NO3)2 0,1 M- (NH4)2CO3 1 M dalam NH3 1 M- K3(CN)6 0,5 M- NH4Cl 2 M- NaBiO3 padat- HCl 6 M- dimetilglioksim 1% dalam etanol- HNO3 1 M- KCSN padat- NaOH 2 M- NaSO3 1 M dan padat- NaOH 6 M- KHSO4 padat- H2SO4 6 M- Na3(Co(NO2)6 padat- CH3COOH 2 M- K4Fe(CN)6 0,5 M- Larutan morin

4.2 Cuplikan- AgNO3 0,1 M (Ag+)- Na2S 0,1 M (S-)- BaCl2 0,1 M (Ba2+)- KSCN 0,1 M (K+/SCN-)- CuSO4 (Cu2+)- MnSO4 0,1 M (Mn2+/SO42-)- CaCl2 0,1 M (Co2+)- SnCl2 0,1 M (Sn+2)- Al2(SO4)3 0,1 M ( Al3+)- FeCl3 0,1 M (Fe3+)- Hg(NO3) 0,1 M (Hg2+)- KnO2 0,1 M (NO2-)- CH3COOHNa 0,1 M (Na+/CH3COO-)- KI 0,1 M (K+/I-)- Ch3COOPb 0,1 M (Pb2+/ CH3COO-)- CrCl3 0,1 M (Cr3+)- KBr 0,1 M (K+/Br-)- NaSO3 0,1 M (Cr3+)- Mg(CH3COO)2 0,1 M (Mg2+/CH3COO-)5. KESELAMATAN KERJAGunakan peralatan keselamatan kerja seperti sarung tangan dan masker untuk zat-zat korosif dan toksik.

6. LANGKAH KERJA6.1 Analisis Pendahuluan- Pengamatan fisik Melakukan pengamatan fisik seperti warna, bau, dan bentuk krista dan mecatat hasilnya.KationWarnaBauBentuk Kristal

1BiruTidak adaSerbuk kristal

2PutihTidak adaSerbuk

3HijauTidak adaButiran Kristal

4PutihTidak adaButiran Kristal

- Test kelarutanMengambil 0,2 gr cuplikan dan menambahkan 2 ml air demineral. Mengamati kelarutannya di dalam air dingin. Bila tidak larut, tabung reaksi diletakkan ke dalam gelas kimia yang berisi air mendidih. Kemudian mengamati dan mencatat hasil pengamatan, yaitu warna dan pH larutan.Bila cuplikan tidak larut dalam air dingin maupun air panas, maka dilakukan test kelarutan dengan asam-asam berikut :1 ml H2SO4 6 M1 ml HCl 6 M1 ml HNO3 6 MLarutanAir dinginAir mendidihH2SO4 6 MHCl 6 MHNO3 6 M

1

2--

3

4

Tes NyalaMeletakkan kira-kira 0,1 gr cuplikan yang tidak diketahui pada kaca arloji dan menambahkan 3 tetes HCl 6M. Terlebih dahulu membersihkan kawan Ni-Cr dengan memijarkan pada nyala bunsen, kemudian mecelupkan kawat tersebut dalam HCl yang mengandung cuplikan, lalu memijarkannya sampai warna konstan. Kemudian warna nyala dari cuplikan diamati dan dibandingkan hasilnya dengan tabel warna nyala pada teori. Bila teramati warna nyala yang karakteristik, dituliskan perkiraan unsur yang pernah ada.

6.2 Identifikasi Golongan KationLangkah 1 : (golongan 1-4, 5)1 ml larutan cuplikan + 1 ml (NH4)CO3. Bila mengendap berarti kation dari golongan 1-4. Bila tidak mengendap berarti golongan 5. Maka langkah 6 yang dikerjakan.Langkah 2 : (golongan 1, 2-4)1 ml larutan cuplikan + 3 tetes HCl 6 M. Bila ada endapan kemungkinan adanya Ag+, Hg+, atau Pb2+. Bila tidak mengendap dilanj