Residu sesudah penyaringan endapan yang terdiri dari asam klorida encer mungkin mengandung ion-ion timbel, perak, dan merkurium.

Mula-mula endapan dicuci di atas saringan dengan 2 ml HCl 2M. Kemudian dicuci lagi dengan air dingn 1 ml 2-3 kali, setelah itu

buang air cucian. Endapan dipindahkan ke sebuah piala kecil atau ke tabung pendidihan dan di didihkan dengan 5-10 ml air. Saring

Panas-panas.

Sampel

Residu Filtrat

Cuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai air cucian tak memberi endapan dengan larutan K2CrO4

Di dinginkan hingga diperoleh endapan kristalin putih PbCl2 jika Pb ada dalam jumlah seberapapun.

Bagi filtrat menjadi 3 bagian :a)Tambahkan larutan K2CrO4 , maka terdapat endapan kuning PbCl2 yang tak larut dalam asam asetat encer.b) Tambahkan larutan KI , maka terdapat endapan kuning PbI2. c) Tambahkan H2SO4 encer, maka terdapat endapan puith PbSO4 yang larut dalam larutan amonium asetat. *Pb ada

Tuang 3-4 ml larutan NH3Encer panas di atas endapan dan tampung filtrat

Residu Sebelumnya

Residu Filtrat

Jika Hitam, terdiri dari Hg(NH2)Cl + Hg, maka ion Hg2

2+ ada.

Bagi filtrat menjadi 3 bagian :a) Asamkan dengan HNO3 encer, maka terdapat endapan putih AgCl.b) Tambahkan beberapa tetes larutan KI. Endapan kuning-kuning AgI.c) Tambahkan beberapa tetes reagensia rodanina

Jadi, Ion Ag ada.

Penjelasan :

1. Ion-ion timbel, perak dan merkurium masing-masing di endapkan oleh HCl encer sebagai klorida yang tak larut, yaitu PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2 .Diantara endapan-endapan ini, PbCl2 larut dalam air mendidih, sedangkan AgCl, dan Hg2Cl2 tak larut. Uji-uji pemastian untuk ion-ion timbel, misalnya pada larutan kalium dikromat.

2. AgCl larut dalam larutan NH3 encer, menghasilkan ion kompleks yang larut . Kompleks ini diuraikan baik oleh larutan HNO3 encer maupun larutan KI dengan masing-masing mengendapkan garam AgCl dan AgI yang tak larut.

Pb2+ + CrO42- PbCrO4

Ag(NH3)2

+

AgCl + 2NH3 Ag(NH3)2+

Ag(NH3)2+

+ Cl- + 2H+ AgCl + 2NH4+

Ag(NH3)2+ + Cl- + 2H+ AgI + 2NH4

+

3. Pengubahan Hg2Cl encer menjadi campuran hitam yang tak larut, yaitu merkurium amido klorida, Hg(NH2)Cl, dan merkurium yang berbutir halus.

Air raja mengubah campuran hitam ini menjadi Hg2Cl. Lalu merkurium (II) dideteksi dengan larutan SnCl2

4. Ini adalah suatu uji yang memastikan terhadap merkurium (I). Bisa dipastikan lebih lanjut dengan melarutkan endapan dalam 3-4 ml air raja yang mendidih, mengencerkannya, menyaringnya jika perlu, dan menambahkan larutan SnCl2

5. Jika Hg ada dalam jumlah cukup banyak dan Ag belum dideteksi, lakukan uji pemastian di atas terhadap Hg, dan olah residu yang telah dicuci dengan saksama dengan larutan NH3 encer. Saring, jika perlu tambahkan HNO3 encer pada larutan yang jernih itu. Endapan putih AgCl akan terbentuk jika ada Ag dalam jumlah yang sedikit.

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg(NH2)Cl + Hg + NH4+ + Cl-

2HgCl2 + Sn2+ Hg2Cl2 + Sn4+ +2Cl-

Hg2Cl2 + Sn2+ 2Hg + Sn4+ + 2Cl-

Untuk memisahkan dan mengidentifikasi kation-kation Golongan IIB, salah satu dari kedua prosedur yang dianjurkan harus diikuti, sesuai dengan metode yang telah dipilih dalam tahap sebelumnya.

Pemisahan Kation-kation Golongan IIB Dengan Metode Amonium Polisulfida

Pindahkan endapan ke sebuah labu Erlenmeyer kecil, tambahkan 5-10 ml HCl pekat dan didihkan perlahan-lahan selama 5 menit (dengan corong pada mulut labu). Encerkan dengan 2-3 ml air, alirkan H2S selama 1 menit untuk mengendapkan kembali arsenik dalam jumlah-jumlah kecil yang mungkin telah melarut dan saring.

Sampel

Residu Filtrat

Larutkan endapan dalam 3-4 ml larutan NH3 encer hangat, saring (jika perlu). Tambahkan 3-4 ml larutan H2O2 3% dan panaskan selama beberapa menit untuk mengoksidasikan arsenit menjadi arsenat.

Tambahkan beberapa ml reagensia Mg(NO3)2 . Aduk dan diamkan sampai terdapat endapan kristalin putih Mg(NH)4AsO4.6H2O.(As ada)

Saring endapan dan tuangkan 1 ml larutan AgNO3 yang mengandung 6-7 tetes asam asetat 2M ke atas residu di atas sarringan. Residu berwarna merah-kecoklatan.

Ag3AsO4

Sampel

Residu Filtrat

Didihkan untuk mngusir H2S, dan bagi larutan dingin menjadi empat bagian.

a)Jadikan larutan tepat basa dengan larutan NH3 encer. Tambahkan 1-2 g asam oksalat padat, didihkan dan alirkan H2S selama kira-kira 1 menit ke dalam filtrat yang panas sekali, sampai terbentuk endapan jingga Sb2S3

Sb adab)Tetesakan larutan di atas lempeeng bercak, kemudian tambahkan sebutir kristal NaNO2 yang kecil dan 2 tetes reagensia Rodamina-B Larutan atau endapan lembayung.

Sb adac)Cairan dinetralkan sebagian, tambahkan 10 cm kawat besi yang bersih di dalam 1 ml larutan itu (jika banyak Sb lebih baik reduksi dengan bubuk Mg). Panaskan perlahan-perlahan untuk mereduksi timah ke keadaan divalen, dan saring ke dalam larutan HgCl2

Endapan putih Hg2Cl2 atau endapan abu-abu HgSn ada

Sampel

Residu Filtrat

d) Olah 0.2-0.3 ml larutan-larutan dengan 5-10 mg bubuk Mg. Tambahkan 2 tetes larutan FeCl2 , 2-3 tetes larutan asam tartarat M,1-2 tetes reagensia dimetil glioksima dan larutan NH3 encer sampai bersifat basa. Pewarnaan merah.

Sn ada

Penjelasan :

1. Jika Cu ada dalam endapan Golongan II, sejumlah kecil mungkin dilarutkan oleh reagensia amonium polisulfida dan berkopresipitasi (merah-kecoklatan).

2. Pada tahap ini kita tidak mungkin menetapkan apakah ion-ion itu aslinya terdapat dalam keadaan oksidasinya yang lebih rendah (As3+, Sb3+, Sn2+ ) atau yang lebih tinggi (As5+, Sb5+, Sn5+). Ini hanya dapat diuji dari keadaan yang aslinya.

3. Endapan yang diperoleh setelah mengasamkan, mengandung As2S5, sedikit As2S3, Sb2S5, SnS2, dan sedikit S. Pemisahan dengan HCl pekat didasarkan atas fakta, bahwa As2S5 dan juga As2S3, tak larut dalam HCl pekat, sedangkan Sb2S5 dan SnS2 melarut :

Sb2S5 + 6HCl 2Sb3+ + 3H2S + 2S + 6Cl-

SnS2 + 4HCl Sn4+ + 2H2S + 4Cl-

4. Endapan As2S3 dan As2S5 diubah oleh NH3 dan H2O2 menjadi arsenat yang larut :

Reaksi-reaksi identifikasi dari As adalah sebagai berikut :

5.Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion-ion Sb3+ dan Sn4+ . Ketika asam oksalat (dengan NH3 ) ditambahkan, terbentuk kompleks trioksalatostanat (IV) yang stabil :

Sedangkan Sb2S3 diendapkan pada kondisi ini :

As2S5 + 16NH3 + 20H2O2 2AsO43- + 16NH4

+ + 5SO42- + 12H2O

As2S3 + 12NH3 + 14H2O2 AsO43- + 12NH4

+ + 3SO42- + 8H2O

AsO43- + NH4

+ + Mg2+ MgNH4AsO4 (putih)AsO4

3- + 3 Ag+ Ag3AsO4 (coklat)

Sn4+ + 3(COO)22- Sn {(COO)2}3

2-

2Sb3+ + 3H2S + 6NH3 Sb2S3 + 6NH4+

Stibium diidentifikasi dengan reaksi rodamina-B.

Pengolahan dengan H2S yang berkepanjangan (lebih lama dari 5-6 menit) mungkin mengakibatkan penguraian sebagian dari kompleks trioksalatostanat (IV), ini akan ditunjukkan dengan bertambah gelapnya endapan jingga Sb2S3.

6. Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+ menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi logam Sb :

Uji untuk Sn2+ dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan Hg2Cl2Yang putih :

Jika Sn2+ berlebihan, endapan putih itu menjadi abu-abu ketika Hg terbentuk :

Sn4+ + Fe Sn2+ + Fe2+

2Sb3+ + 3Fe 2Sb + 3Fe2+

Sn2+ + 2HgCl2 Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl-

Sn2+ + Hg2Cl2 2Hg + Sn4+ + 2Cl-

Pemisahan Kation-kation Golongan IIB Dengan Metode Kalium Hidroksida

Pindahkan endapan ke sebuah labu Erlenmeyer kecil, tambahkan 5-10 ml HCl pekat dan didihkan perlahan-lahan selama 5 menit (dengan corong pada mulut labu). Encerkan dengan 2-3 ml air, alirkan H2S selama 1 menit untuk mengendapkan kembali arsenik dalam jumlah-jumlah kecil yang mungkin telah melarut dan saring.