LOGO

Reaksi Penggolongan Anion & KationKimia Dasar Analitik I

Kualitatif

Kuantitatif

Tujuan Analisis Kualitatif Menentukan jenis ion-ion dalam larutan

KATION & ANION

APA KATION ITU????

ANION???

Sampel (ion-ion yg akan diidentifikasi)

Pereaksi, kondisi

Residu Pereaksi, kondisi Pereaksi, kondisi Residu

Larutan

Residu

Larutan

Larutan

ANALISIS KATION

Ada 20 jenis kation Dasar Klasifikasi Kation: Perbedaan Kelarutan Digolongkan menjadi: 5 (lima) golongan

Langkah-langkah analisisTahap pertama

Pemisahan kation ke dalam golongan

Tahap Kedua

Pemisahan kation-kation dari tiap golongan

Tahap Ketiga

Identifikasi tiap kation

Flowchart Pemisahan KationLarutan yang terdiri dari semua golongan kation + HCl penyaringan Larutan yang terdiri dari sisa golongan kation + H2 S penyaringan Larutan yang terdiri dari sisa golongan kation + NH4Cl penyaringan Larutan yang terdiri dari sisa golongan kation + Na2CO3 penyaringan Larutan yang terdiri dari Na+, K+, NH4+ Endapan Gol I AgCl, Hg2Cl2, PbCl2

Endapan Gol II CuS, CdS, HgS, SnS, Bi2S3 Endapan Gol III CoS, FeS, MnS, NiS, ZnS, Al(OH)3, Cr(OH)3

Endapan Gol IV BaCO3, CaCO3, SrCO3

Golongan I: Golongan Asam Klorida Golongan II: Golongan Asam Sulfida Golongan III: Golongan Amonium klorida Golongan IV: Golongan Ammonium Karbonat Golongan V: Golongan sisa/ tidak ada pereaksi pengendap

KATION GOLONGAN I

Kation Golongan I Kation golongan I : Timbal(II), Merkuri(I), dan Perak(I) Pereaksi golongan : Asam klorida encer

Hg22+, Ag+, Pb2+Ditambah HCl 6 M dingin

Endapan putih: PbCl2, Hg2Cl2, AgClH2O, dididihkan

Larutan

Endapan: Hg2Cl2, AgClNH3 6 M berlebih

Larutan Pb2+Dibagi menjadi 2 bagian

Hg dan HgNH2ClAbu-abu/hitam

[Ag(NH3)2]+

H2SO4 3M

K2CrO4 0,1M

HNO3 6 M asam

PbSO4(s)

PbCrO4(s)

AgClEndapan putih

kuning

Pb2+ dapat direaksikan dengan K2CrO4 yang akan membentuk PbCrO4 (endapan kuning). Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (endapan kuning) Hg (I) dapat diidentifikasi dari warna endapan yang terjadi pada pemisahannya dengan Ag+, adanya Hg22+ ditandai dengan adanya endapan berwarna hitam. Hg2Cl2 + 2 NH3 [Hg(NH2)Cl + Hg] (endapan hitam) + NH4+ + Cl-

Pelarutan kembali melalui pembentukan kompleks: AgCl(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]+ + ClUji konfirmasi: [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H+ AgCl(s) + NH4+ (endapan putih)

Contoh soalSuatu sampel diketahui mengandung kation golongan I. Penambahan K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk endapan kuning. Endapan sisa setelah penambahan air panas larut seluruhnya dengan penambahan amoniak. Tentukan kation yang ada dan tidak ada ? jelaskan alasan anda!

Kation: Pb2+ dan Ag+ Kation yang tidak ada: Hg+ Alasan: 1. Penambahan K2CrO4 pada filtrat air panasnya membentuk endapan kuning (Pb2+) 2. Endapan sisa setelah penambahan air panas larut seluruhnya dengan penambahan amoniak

KATION GOLONGAN II

Kation Golongan IIGaram SulfidaGol IIA Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+

Kation Gol 2Gol IIB metode As3+, AS5+, Sb3+, Sn4+

Ammonium polisulfida

Kalium hidroksida

Pemisahan Kation Golongan II Dengan Metode Ammonium Polisulfida Endapan garam sulfida kation golongan II HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2 dicuci dengan ammonium klorida yang jenuh dengan H2S Ditambah ammonium polisulfida, sambil dipanaskan

ResiduGaram sulfida kation golongan IIA

FiltratGaram tio kation golongan IIB Garam tio (NH4)3AsS4,

HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS

(NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3 jika

Dicuci dengan ammonium nitrat diasamkan akan membentuk 2% garam sulfida kembali

Pemisahan Kation Golongan II dengan Metode Kalium HidroksidaEndapan garam sulfida kation golongan II HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2 dicuci

dengan ammonium klorida yang jenuh dengan H2SDitambah KOH 2M, sambil dipanaskan Residu Filtrat

Garam sulfida kation golongan IIAHgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS Dicuci dengan ammonium nitrat 2%

kation golongan IIBAsO33-, AsS33-, SbO2-, SbS2-, SbSO33-, SbS43-, SnO32-, SnS32-, [HgS2]2- dengan H2S dalam suasana asam akan membentuk dgaram sulfidanya kembali yang mengendap

Endapan garam sulfida kation golongan II HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, As2S5, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2 Ditambah ammonium klorida Ditambah H2S Ditambah ammonium polisulfida/KOH

Residu (Gol IIA)

Filtrat (Gol IIB)

GOLONGAN IIAAsam sulfat Gol IIAmetode Natrium hidroksida

Gol IIA metode Asam SulfatEndapan garam sulfida kation golongan IIA HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS Ditambah HNO3 encer didihkan

Residu HgS (hitam) Residu PbSO4 amonium asetat asam asetat K2CrO4 Endapan kuning PbSO4

Fitrat garam nitrat dari Pb, Bi, Cu & Cd

Ditambah H2SO4 NH3 pekat sampai basa

Fitrat

Fitrat

Residu

Pemisahan Kation Golongan IIA dengan Metode Asam SulfatGaram sulfida kation golongan IIAHgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS Ditambah HNO3 encer, dididihkanFiltrat Garam nitrat dari Pb, Bi, Cu, dan Cd +H2SO4

Residu HgS (hitam)

Residu

Fitrat Garam nitrat dan sulfat dari Bi, Cu, dan Cd

PbSO4

+ NH3 pekat sampai basa Residu [Cu(NH3)4]2+ dan [Cd(NH3)4]2+ Uji Cu2+ + asam asetat encer sampai asam + K4[Fe(CN)6] (endapan coklat atau lart merah) Uji Cd2+ + KCN sampai warna hilang + H2S (endapan orange)

+ ammonium asetat 10% Filtrat Bi(OH)3 dan asam asetat + K2CrO4 PbCrO4 (kuning) + HCl sampai larut + natrium tetrahidroksostanat (endapan hitam)

Pemisahan Kation Golongan IIA dengan Metode Natrium HidroksidaGaram sulfida kation golongan IIA HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS Ditambah HNO3 encer, dididihkan

ResiduHgS (hitam)

FiltratGaram nitrat dari Pb, Bi, Cu, dan Cd + NH3 pekat Residu Filtrat

Pb(OH)2 dan Bi(OH)3+ NaOH residu Bi(OH)3 Filtrat [Pb(OH)4]2-

Residu [Cu(NH3)4]2+ dan[Cd(NH3)4]2+ Uji Cu2+ + asam asetat encer sampai asam

+ HCl sampai larut+natrium hidroksida

+ asam asetat

+ K4[Fe(CN)6](endapan coklat/ warna merah) Uji Cd2+ + KCN sampai warna hilang

+ H2S (endapan orange CdS)

Hg2+(aq) + H2S(aq) HgS(s) (endapan hitam)+ 2H+(aq) Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) endapan kuning Cu2+(aq) + 4NH3(aq) [Cu(NH3)4]2+ (aq) [Cu(NH3)4]2+ (aq) + 4H+(aq) Cu2+(aq) + 4NH4+(aq) 2Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) Cu2[Fe(CN)6(s) (endapan merah)

GOLONGAN IIBAmmonium polisulfida Gol IIBmetode kalium hidroksida

Pemisahan Kation Golongan IIB dengan Metode Ammonium Polisulfida

Garam tio dari kation golongan IIB (NH4)3AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3 + H2S dalam suasana HCl encerFitrat Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2 Uji Sb3+ + ammonia encer sampai basa

Residu As2S3, As2S5 Uji As + ammonia encer

+ asam oksalat + H2S (endapan jingga) Uji Sn4+ + bubuk Mg +FeCl2 + asam tartarat

+ H2O2 3%+Mg(NO3)2 Endapan putih

+ dimetil glioksim dalam suasana ammonia

(warna merah)

Pemisahan Kation Golongan IIB dengan Metode Kalium HidroksidaGaram tio dari kation golongan IIB AsO33-, AsS33-, SbO2-, SbS2-, SbSO33-, SbS43-, SnO32-, SnS32-, [HgS2]2+H2S dalam suasana HCl encer Residu HgS, As2S3, As2S5 + amonia encer Residu HgS (hitam) Fitrat +HNO3 As2S3 (kuning) Fitrat Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2 Uji Sb3+ + ammonia encer sampai basa + asam oksalat + H2S (endapan jingga) Uji Sn4+ + bubuk Mg +FeCl2 + asam tartarat + dimetil glioksim dalam suasana ammonia (warna merah)

[SbCl4]2-(aq) + 2S2-(aq) + H2O(l) Sb2OS2(s) (endapan jingga)

KATION GOLONGAN III

Kation Golongan IIIGaram amonium KloridaGol IIIA Fe2+, Fe3+, Al3+, dan Cr3+

Kation Gol 3Gol IIIB metode Zn2+, Mn2+, Ni2+, dan Co2+

Asam kloridahydrogen peroksida

Asam kloridakalium klorathidrogen peroksida

Pemisahan Kation Golongan IIIAEndapan kation golongan IIIA Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3, mungkin sedikit MnO2.xH2O Cuci dengan NH4Cl 1 % + natrium borat + H2O2 3% Residu Fe(OH)3 mungkin sedikit MnO2.xH2O Identifikasi Fe(III) Larutkan endapan dalam HCl + KSCN Merah tua (ferisianida)Filtrat Al(OH)3, Cr(OH)3, jika ada Cr(III) ditunjukkan dengan warna kuning, maka lakukan identifikasi Cr(III), jika tidak kuning tidak perlu Identifikasi Cr + asam asetat sampai asam + Pb-asetat (endapan kuning : Pb-kromat) Identifikasi Al Asamkan dengan HCl, lalu basakan dengan ammonia Didihkan Terbentuknya Al(OH)3 seperti gelatin

Identifikasi MnLarutkan endapan dalam HNO3 Dididihkan +Na-bismutat

Warna lembayung (permanganat)

Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s) Endapan putih 2Mn2+(aq) + 14H+(aq) + 5NaBiO3(s) 2MnO4(s) +5Bi3+(aq) + 7H2O(l) + 5 Na+(aq) Fe3+(aq) + NCS-(aq) [Fe(NCS)]2+(s) Endapan merah tua Pb2+(aq) + CrO42-(aq) PbCrO4(s) endapan kuning

Pemisahan Kation Golongan IIIB Metode HCl-H2O2Endapan kation golongan IIIB MnS, ZnS, CoS, dan NiS Cuci dengan ammonium klorida 1% dan ammonium sulfida + HClResidu CoS dan NiS Larutkan endapan dalam NaOCl dan HCl encer + sedikit HCl encer Uapkan sampai Cl2 habis Encerkan Identifikasi Co(II) + amil alkolhol + NH4SCN (tetrasianato kobaltat(II)) Yang membirukan lapisan amil alcohol Identifikasi Ni +ammonium klorida dalam suasana ammonium + DMG Kompleks Ni-DMG (endapan merah)

Filtrat Mn(II) dan Zn(II) mungkin ada runutan Co(II) dan Ni(II) Didihkan + NaOH berlebih H2O2 3% didihkanResidu MnO2.xH2O Dan runutan Ni(OH)2 dan Co(OH)3 Identifikasi Mn Larutkan dalam asam nitrat + H2O2 3% + NaBiO3 Larutan ungu (permanganat)

Filtrat [Zn(OH)4]2+ asam asetat sampai asam + H2S Endapan putih (ZnS)

Pemisahan Kation Golongan IIIB dengan Metode HClKClO3-H2O2Endapan kation golongan IIIB MnS, ZnS, CoS, dan NiS Cuci dengan ammonium klorida 1% ammonium sulfida 1% + HCl pekat, jika ada Co(II) dan Ni(II) akan terbentuk endapan hitam +HNO3 pekat, diuapkan sampai habis Identifikasi Mn + HNO3 encer, Na-bismutat Ungu, M nada olah dengan KClO3 Tidak Mn langsung olah filtrat Residu MnO2.xH2O Filtrat +NaOH berlebih + H2O2 3% Residu Ni(OH)2 dan Co(OH)2 Filtrat [Zn(OH)4]2+ asam asetat sampai asam + H2S

[Zn(OH)4]2-(aq) + S2-(aq) ZnS(s) +OH(aq) endapan putih Co2+(aq) + 4NCS-(aq) [Co(NCS)4]2(aq) Membirukan amilalkohol Ni2+(aq) + HDMG(aq) + Cl-(aq) NiDMG(s) + HCl(aq) Endapan merah