analİtİk kİmya laboratuvar fÖyÜ...

Ankara Üniversitesi Eczacılık Fakültesi Analitik Kimya Anabilim Dalı

Analitik Kimya Laboratuvarı

ANALİTİK KİMYA LABORATUVAR FÖYÜ 2

1

İçindekiler KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA UYGULAMALARINA GİRİŞ .................................................... 2

VOLUMETRİK ANALİZ ................................................................................................................... 2

Volumetrik Analiz Hesaplamalarına Giriş ...................................................................................... 3

Seyreltme Faktörü ........................................................................................................................... 3

Standart Çözelti: .............................................................................................................................. 5

Primer Standart Madde: ................................................................................................................... 5

Kantitatif Reaksiyonun Özellikleri .................................................................................................. 5

0.1 M 1 L HCl Çözeltisinin Hazırlanması ....................................................................................... 6

0.1 M 2.5 L NaOH Çözeltisinin Hazırlanması ................................................................................ 6

NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI .............................................................................................. 7

0.1 M NaOH ÇÖZELTİSİNİN STANDARDİZASYONU ................................................................. 7

0.1 M HCl ÇÖZELTİSİNİN STANDARDİZASYONU .................................................................... 9

ASPİRİN % SAFLIK TAYİNİ ......................................................................................................... 10

H3BO3 (BORİK ASİT) TAYİNİ ....................................................................................................... 11

CaCO3 % SAFLIK TAYİNİ .............................................................................................................. 13

H3PO4 (FOSFORİK ASİT) TAYİNİ ................................................................................................. 15

REDOKS TİTRASYONLARI .............................................................................................................. 18

PERMANGANOMETRİ .................................................................................................................. 18

0.02 M 1 L KMnO4 Çözeltisinin Hazırlanması ............................................................................. 18

KMnO4 Çözeltisinin Ayarlanması ................................................................................................. 18

FeSO4 TAYİNİ .............................................................................................................................. 20

İYODİMETRİ VE İYODOMETRİ ................................................................................................... 21

METAMİZOL SODYUM TAYİNİ .............................................................................................. 22

KOMPLEKSOMETRİK TİTRASYONLAR ........................................................................................ 23

EDTA TİTRASYONLARI ............................................................................................................... 23

EDTA İLE KOMPLEKSOMETRİK Ca+2 TAYİNİ ...................................................................... 24

ÇÖKTÜRME TİTRASYONLARI ........................................................................................................ 23

ARJANTİMETRİK Cl- TAYİNİ ....................................................................................................... 25

2

KANTİTATİF ANALİTİK KİMYA UYGULAMALARINA GİRİŞ

Kantitatif analiz yöntemleri, maddenin miktar tayinlerine dayalı analiz yöntemleridir.

Günümüzde miktar tayinine yönelik birçok yöntem bilinmektedir. Pratik çalışmalarda miktarı

tayin edilecek maddenin yapısal özelliklerinden hareketle; hassasiyet, doğruluk, güvenilirlik,

uygulanabilme kolaylığı ve ekonomiklik bu yöntemlerden herhangi birinin seçiminde etken

olur. Bu laboratuvarda volümetrik ve aletli analiz yöntemleri ile miktar tayinine yönelik

çalışmalar yapılacaktır.

Kalitatif (Nitel) Analiz Kantitatif (Nicel) Analiz

Numunedeki bileşenlerin niteliklerinin

belirlenmesi için yapılan analiz.

Numunedeki bileşenlerin miktarlarını belirlemek

için yapılan analiz.

Kantitatif Analiz Yöntemleri

Klasik (Yaş) Yöntemler Aletli (Enstrümantal) Yöntemler

Analiz, sadece kimyasal maddelerin çözeltileri

kullanılarak gerçekleştiriyorsa buna yaş analiz

denir.

- Gravimetrik analiz

- Volumetrik analiz

Analiz, cihaz kullanılarak gerçekleştiriliyorsa bu

yöntemlere aletli analiz denir.

- Spektroskopik analiz

- Elektrokimyasal analiz

- Kromatografik analiz

VOLUMETRİK ANALİZ

Volumetrik analiz, konsantrasyonu bilinen bir çözeltinin, analit ile reaksiyona giren hacminin

ölçümüne dayanan kantitatif analiz metotlarıdır.

Volumetrik analizin temeli maddelerin stokiyometrik oranlarda reaksiyona girmelerine

dayanmaktadır. Örneğin;

A + B → AB

reaksiyon denklemine göre A maddesi ile B maddesi 1:1 oranında reaksiyona girerler. Yani 1

mol A maddesi ile 1 mol B maddesi reaksiyona girdiğinde 1 mol AB maddesi oluşur.

C + 2D → CD2

reaksiyon denklemine göre ise C maddesi ile D maddesi 1:2 oranında reaksiyona girerler. Yani

1 mol C maddesi ile 2 mol D maddesi reaksiyona girdiğinde 1 mol CD2 maddesi oluşur.

3

Volumetrik Analiz Hesaplamalarına Giriş

A + B → AB

Derişimi bilinmeyen bir A maddesinin derişimi bulunmak istendiğinde, bu madde derişimi

bilinen bir B maddesi ile reaksiyona sokulur. Maddeler 1:1 oranında reaksiyona girdiklerinde

reaksiyon sonunda (eşdeğerlik noktasında) mol sayıları eşit olacaktır:

nA = nB

MA x VA = MB x VB

Burada VA ve VB; A ve B maddelerinin reaksiyona giren hacimleri ve MB B maddesinin

molaritesidir. Buradan hareketle A maddesinin molaritesi (MA) hesaplanır.

Bu A maddesinin derişiminin birimi g/L olacak şekilde hesaplanmak istenirse, A maddesinin

molaritesi, molekül ağırlığıyla çarpılır.

C (g/L) = MA x A′ nın molekül ağırlığı

Eğer stokiyometrik oran 1:1’den farklı ise hesaplamalarda bu oran dikkate alınmalıdır. Örneğin

derişimi bilinmeyen bir C maddesinin derişimini, standardize D maddesi ile aşağıdaki

reaksiyona sokarak bulmak istediğimizde oran 1:2’dir, yani 1 mol C, 2 mol D ile reaksiyona

girmektedir.

C + 2D → CD2

Bu durumda öncelikle reaksiyon sonucunda harcanan D maddesinin mol sayısı bulunur. Eğer

madde sıvı ise hacmi ve molaritesi üzerinden:

𝑛𝐷 = MD x VD

Madde katı ise mol ağırlığı üzerinden D’nin mol sayısı bulunabilir:

𝑛𝐷 = 𝑚𝐷

𝑀𝐴𝐷

D’nin mol sayısı üzerinden reaksiyona giren C maddesinin mol sayısı bulunur:

2 mol D 1 mol C ile reaksiyona giriyorsa

𝑛𝐷 mol D x mol C ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan C’nin mol sayısı olan x bulunur ve son olarak C’nin molaritesi aşağıdaki formül

üzerinden hesaplanır:

𝑀𝐶= 𝑥

𝑉𝐶

Seyreltme Faktörü

Analiz edilmek istenilen numuneler, genellikle seyreltildikten sonra analiz edilir. Bu

seyreltmenin değişik nedenleri olabilir. Örneğin, numune çok derişik ise analiz öncesi

seyreltme işlemi sayesinde analiz sırasında çok fazla reaktif harcanması önlenmiş olur. Bir

4

başka neden ise seyreltme sayesinde düşük hacimdeki bir numunenin miktarını artırıp birkaç

parçaya bölerek daha fazla sayıda analiz yapılmasına olanak sağlamak olabilir. Yapılan bu

seyreltme, hesaplamalarda dikkate alınmalıdır.

Seyreltme oranı = Seyreltmeden önceki miktar / seyreltmeden sonraki miktar

Seyreltme faktörü (SF) = seyreltmeden sonraki miktar / seyreltmeden önceki miktar

Örneğin, 10 mL numune üzerine 90 mL distile su eklenirse toplam hacim 100 mL’ye arttırılmış

olunur. Bu durumda numune 10/100 oranında yani 1/10 oranında seyreltilmiş olur.

Bu durumda seyreltme faktörü (SF): 100/10 = 10 olacaktır.

Titrasyon sonucunda yukarıdaki hesaplamalara göre seyreltilmiş numune için yapılacak

hesaplamalar sonrasında elde edilen konsantrasyon değeri seyreltme faktörü ile çarpıldığında

asıl numunenin konsantrasyonu hesaplanabilir.

Örnek:

Derişik olduğu tahmin edilen 20 mL HCl numunesi öncelikle 100 mL’ye distile su ile

seyreltiliyor. Ardından bu seyreltilmiş numuneden alınan 25 mL örnek, 0.1 M 12.5 mL NaOH

ile titre ediliyor. Buna göre başlangıçta verilen derişik numunenin molaritesi kaçtır?

HCl + NaOH → NaCl + H2O (reaksiyon mol oranı 1:1)

mmolHCl = mmolNaOH

MHCl x VHCl = MNaOH x VNaOH

MHCl x 25 = 0.1 x 12.5

MHCl = 0.05 M (seyreltilmiş numunenin derişimi)

Seyreltme faktörü = 100 / 20 = 5

Mnumune = MHCl x SF

Mnumune = 0.05 x 5

Mnumune = 0.25 M

5

Standart Çözelti:

Standart çözeltiler, tayin edeceğimiz madde ile kantitatif reaksiyona girebilen molaritesi kesin

olarak belli olan çözeltilerdir. Örneğin bir baz çözeltisinin derişimi tayin edilecekse, standart

çözelti olarak bir asit çözeltisi kullanılabilir. Standart çözelti gerekli reaktif miktarı hassas

olarak tartılmak suretiyle hazırlanabilir. Standart çözeltinin kesin derişimi, bu maddeyle

reaksiyona giren ve hassas olarak tartılabilen bir madde ile (primer standart madde) çözeltinin

reaksiyonu sonucu hesaplanır.

Primer Standart Madde:

Çözeltisini ayarlayacağımız reaktif ile kantitatif reaksiyon veren ve laboratuvar şartlarında

hassas olarak tartılabilen katı maddelerdir.

Primer Standart Maddenin Özellikleri:

1)Saf olmalı veya saflık derecesi kesinlikle bilinmeli

2)Laboratuvar şartlarında kararlı olmalı. Yani kolayca yükseltgenmemeli, CO2 ile reaksiyon

vermemeli ve nem çekmemeli.

3)Mümkünse billur suyu olmamalı, madde nem çekici ise kurutulup tartılması zor olabilir,

kurutma esnasında billur suyunu da kaybedebilir.

4)Kurutma sıcaklığında bozunmamalı, kolayca sabit tartıma getirilebilmeli.

5)Eşdeğer tartısı büyük olmalı, tartımdan gelen hatalar eşdeğer tartımın büyük olması

durumunda daha az bağıl hataya dönüşür.

6)Ayarlanacak çözelti ile uygun reaksiyon vermeli.

7)Kolay bulunur ve ucuz olmalı.

Asit ayarlamasında kullanılan primer standart maddeler:

KHCO3, TlCO3, Na2CO3…..

Baz ayarlamasında kullanılan primer standart maddeler:

KHC8H4O4, H2C2O4.2H2O, HC7H5O2 …..

Kantitatif Reaksiyonun Özellikleri

1) Reaksiyon belirli ve tek olmalı

2) Reaksiyon bir yönde meydana gelmeli

3) Reaksiyon hızlı olmalı

4) Reaksiyonun sonu tayin edilebilmeli

5) Reaksiyon tekrarlanabilmeli ve her defasında aynı sonucu vermeli

6

0.1 M 1 L HCl Çözeltisinin Hazırlanması

(% 37 a/a saf, d= 1.19 g/cm3 HCl’den hareketle)

m = d x V

Konsantre HCl asitin 1000 mL’sinin ağırlığı

m = 1.19 x 1000 = 1190 gramdır.

100 g’da 37 gram saf HCl varsa

1190 g’da x

x = 440.3 g saf HCl vardır.

1 M 1 L HCl için 36.5 g HCl gerekiyorsa

0.1 M 1 L HCl için 3.65 g HCl gereklidir.

1000 mL’de 440.3 g saf HCl varsa

x 3.65 g HCl

x = 8.3 mL’de vardır.

1 Litrelik balon jojenin içerisine bir miktar distile su konulur*. Üzerine 8.3 mL konsantre HCl

çözeltisi ilave edilip balon jojenin çizgisine kadar distile su ile tamamlanır. İyice karıştırılarak

şişenin içerisine konulur. Etiketlenerek saklanır.

*DİKKAT: Kesinlikle asitin üzerine su eklenmez, suyun üzerine asit eklenir. Asitin üzerine su

eklenirse çözünme sırasında açığa çıkacak çok yüksek ısı nedeniyle patlama olabilir!

0.1 M 2.5 L NaOH Çözeltisinin Hazırlanması

1 L 1 M çözelti için 40 g NaOH gereklidir.

2.5 L 0.1 M 10 g NaOH gereklidir.

10 g NaOH saat camında tartılır*. Bir beher içerisinde yaklaşık 400 mL distile suda çözülür. 1

L’lik balon jojeye aktarılır ve distile su ile tamamlanır. Bu çözelti 2.5L’lik şişeye konulduktan

sonra şişeye 1.5 L daha distile su ilave edilir. İyice karıştırılır. Etiketlenerek saklanır.

*DİKKAT: NaOH bazı çok kuvvetli bir tahriş edicidir ve kesinlikle deriyle veya gözle temas

etmemelidir! Temas halinde uzun süre suyla yıkayarak uzaklaştırılmalıdır.

7

NÖTRALİZASYON TİTRASYONLARI

• Asitlerle bazlar arasındaki reaksiyonlar nötralizasyon reaksiyonları olarak adlandırılır.

• Titrasyon, konsantrasyonu bilinmeyen bir analiti, standart bir çözelti ile reaksiyona

sokarak konsantrasyonunu bulmamıza yarayan bir laboratuvar tekniğidir.

• Asit-baz titrasyonları nötralizasyon titrasyonları olarak da adlandırılır.

• Bazik bir maddenin standart bir asit çözeltisi ile titre edilerek konsantrasyonunun

bulunmasına asidimetri, asidik bir maddenin standart bir baz çözeltisi ile titre edilerek

konsantrasyonunun bulunmasına ise alkalimetri adı verilir.

• Asit-baz titrasyonlarının dönüm noktası, indikatör adı verilen ve ortamın pH’si

pKa’larına yaklaştığında renkleri değişen maddeler kullanılarak belirlenir. Bu nedenle

nötralizasyon titrasyonlarında dönüm noktasına göre uygun indikatör seçilmelidir.

• Titrasyon eğrisi eklenen titrant (büretteki standart çözelti) hacmine karşı pH grafiğidir.

Titrasyon eğrilerinin şekilleri, asit ve bazların kuvvetli veya zayıf olmalarına ve

poliprotik olmalarına göre değişiklik gösterir.

Titrasyon Tekniği

• Titrasyona başlamadan önce çözeltiler iyice çalkalanmalıdır.

• Öncelikle bilinen miktarda numune erlene koyulur ve üzerine birkaç damla uygun asit-

baz indikatörü eklenir.

• Ardından standart çözelti bürete aktarılır. Bu çözelti aynı zamanda titrant olarak da

adlandırılır.

• Son olarak, erlen bir elle sürekli olarak çalkalanırken titrant damla damla analitin

bulunduğu erlene eklenir. Dönüm noktasını kaçırmamak için titrasyon çok yavaş bir

şekilde gerçekleştirilmeli ve bir el sürekli olarak büretin musluğu üzerinde

bulunmalıdır.

0.1 M NaOH ÇÖZELTİSİNİN STANDARDİZASYONU

Deneyin yapılışı:

0.1-0.2 gram arasında okzalik asit (H2C2O4.2H2O) dikkatlice tartılır ve tartım not edilir. Bu

tartım, terazi üzerinde bulunan okzalik asitten istenen aralıktaki herhangi bir değer

eksiltilinceye kadar okzalik asitin alınmasıyla yapılır (çift tartım yöntemi).

Erlene 50 mL su eklenir ve karıştırılarak okzalik asitin çözünmesi sağlanır.

8

Erlene 1-2 damla fenol ftalein indikatörü eklenir.

Büret standardize edilmek istenen NaOH ile doldurulur. Sızıntı veya hava kabarcığı kontrol

edilir. Hacim okumaları menisküsün altından yapılacaktır.

Titrasyona başlanır ve hafif pembe renk kalıcı (1-2 dakika) olarak görülünceye kadar devam

edilir.

Reaksiyon denklemi:

H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O (reaksiyon oranı 1:2)

Hesaplamalar:

Öncelikle tartılan okzalik asit miktarı üzerinden okzalik asitin mol sayısı hesaplanır: (MAH2C2O4.2H2O = 126.1 g/mol)

nC2𝐻2𝑂4.2𝐻2O = 𝑚H2C2O4.2H2O

126.1

Reaksyion denklemine göre:

1 mol C2H2O4.2H2O ile 2 mol NaOH reaksiyona girerse

nC2𝐻2𝑂4.2𝐻2O ile x mol NaOH reaksiyona girer

Bu orantıdan NaOH’nin mol sayısı (𝑥 = n𝑁𝑎𝑂𝐻 ) hesaplanır ve 𝑥 ’ten hareketle NaOH’nin

molaritesi hesaplanır:

M𝑁𝑎𝑂𝐻 =x

VNaOH

Okzalik asit tartımı:

Desikatör içerisinden okzalik asit içeren kroze alınır ve önceden sıfırlanmış bir teraziye

koyulur.

Ekranda yazan değer not edilir (Örneğin 30.100 g).

0.1 - 0.2 g aralığında okzalik asit alabilmek için;

30.100 – 0.1 = 30.000

30.100 – 0.2 = 29.900

Spatül ile stoktan öyle bir miktar eksiltmeliyiz ki, terazi üzerinde kalan miktar 29.900 g –

30.000 g arasında olmalı.

Örneğin terazi üzerinde kalan miktar 29.980 ise

30.100 – 29.980 = 0.120 gram okzalik asit tartmışızdır.

Ardından üzerinde okzalik asit olan spatülü erlenin içine koyup, spatülün ucunda kalabilecek

okzalik asitleri de yıkayarak erlene su eklenir.

9

0.1 M HCl ÇÖZELTİSİNİN STANDARDİZASYONU


10 mL HCl örneği erlene alınır ve üzerine 1-2 damla fenol ftalein indikatörü eklenir.

Büret standardize edilmiş NaOH çözeltisi ile doldurulur.

Kalıcı (1-2 dakika) hafif pembe renk oluşuncaya kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

HCl + NaOH → NaCl + H2O (reaksiyon mol oranı 1:1)

Hesaplamalar:

Öncelikle standart NaOH çözeltisinin mol sayısı titrasyonda harcanan NaOH’nin miktarı

(mL) ve NaOH’nin molaritesi kullanılarak hesaplanır:

n𝑁𝑎𝑂𝐻 = MNaOH

x VNaOH

Reaksiyon denklemine göre:

1 mol NaOH ile 1 mol HCl reaksiyona girerse

n𝑁𝑎𝑂𝐻 ile x mol HCl reaksiyona girer

Bu orantıdan HCl’nin mol sayısı (𝑥 = n𝐻𝐶𝑙 ) hesaplanır ve 𝑥 ’ten hareketle HCl’nin molaritesi

hesaplanır:

M𝐻𝐶𝑙 =x

VHCl

10

ASPİRİN % SAFLIK TAYİNİ


0.1-0.2 g civarında çift tartım yöntemi ile hassas olarak tartılmış katı numune erlene alınır ve

tartılan miktar not edilir. Üzerine 25 mL % 60’lık (h/h) etanol eklenip çalkalanarak

olabildiğince çözülmesi sağlanır. (Aspirinin suda çözünürlüğü az olduğu için alkol çözeltisi

kullanılır.)

Erlene 1-2 damla fenol ftalein indikatörü damlatılarak bürette bulunan ayarlı NaOH çözeltisi

ile kalıcı pembe renk oluşana dek titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

Hesaplamalar:

Numunenin saf aspirin içeriği % olarak hesaplanacaktır. (MA𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 = 180 g/mol)

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan NaOH’in mol sayısı aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

n𝑁𝑎𝑂𝐻 = MNaOH × VNaOH


1 mol NaOH 1 mol aspirin ile reaksiyona girerse

n𝑁𝑎𝑂𝐻 ile 𝑥 mol aspirin ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan reaksiyona giren aspirinin mol sayısı (𝑥 = n𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛 ) tartılan ve toz halinde

bulunan aspirinin mol sayısıdır. Buradan hareketle tartılan tozda kaç gram saf aspirin olduğu

hesaplanır.

maspirin = 𝑥 × MA𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛

Bulunan saf aspirin miktarının tartılan numunenin % kaçı olduğu hesaplanarak aspirin

numunesinin % saflığı bulunur.

% 𝑠𝑎𝑓𝑙𝚤𝑘 =m𝑎𝑠𝑝𝑖𝑟𝑖𝑛

m𝑡𝑎𝑟𝑡𝚤𝑚 × 100

11

H3BO3 (BORİK ASİT) TAYİNİ


Her öğrenci 100 mL’lik balon joje içinde 5 mL hacminde ve farklı konsantrasyonlarda borik

asit çözeltisi teslim alacaktır.

Balon joje içindeki çözelti distile su ile 100 mL’ye tamamlanır. Balon joje içindeki seyreltilmiş

çözeltiden bullu pipetle alınarak bir erlene koyulur. Erlen içine 1:1 oranında seyreltilmiş ve

nötralize edilmiş gliserolden 10 mL eklenir. (Gliserol çözeltisi öğrencilere hazır olarak

verilecektir.)

Erlene 2 damla fenol ftalein indikatörü damlatılır. Bürette bulunan ayarlı NaOH çözeltisi ile

kalıcı pembe renk oluşana dek titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

Hesaplamalar:

Asıl numunedeki borik asit konsantrasyonu g/L ve % (a/h) cinsinden hesaplanacaktır.

(MAH3BO3 = 61.82)

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan NaOH’nin mol sayısı aşağıdaki eşitlikten hesaplanır.

nNaOH = VNaOH × MNaOH


1 mol NaOH 1 mol H3BO3 ile reaksiyona girerse

n𝑁𝑎𝑂𝐻 x mol H3BO3 ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan seyreltilmiş numunedeki H3BO3’in mol sayısı (𝑥 = nH3BO3) hesaplanır ve 𝑥 ’ten

hareketle seyreltilmiş numunenin molaritesi hesaplanır:

MH3BO3 =𝑥

VH3BO3

Ardından seyreltilmiş numunenin molaritesi seyreltme faktörü ile çarpılarak asıl numunenin

molaritesi (M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒) hesaplanır.

12

M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 = MH3BO3 × SF

Asıl numunenin konsantrasyonunu g/L cinsine çevirebilmek için numunenin molaritesi

molekül ağırlığıyla çarpılır:

C(g L⁄ ) = M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 × 61.82

Asıl numunenin konsantrasyonu % (a/h) cinsinden hesaplanır.

% (a/h) =g

100 mL

C(g/L) =g

1000 mL

% (a/h) = C(g/L) x 10

Asıl numune kullanılarak antiseptik amaçlı kullanılabilecek 100 mL hacminde % 2 (a/h) borik

asit çözeltisinin nasıl hazırlanması gerektiği seyreltme hesapları ile birlikte rapor edilir.

13

CaCO3 % SAFLIK TAYİNİ

CaCO3 suda çözünmediği için, doğrudan titre edilemez. Bu nedenle, geri titrasyon yöntemi

kullanılarak analiz edilir.

Geri titrasyonda, tayin edilecek numunenin (A) üzerine, onunla reaksiyon veren bir “B”

maddesinin ayarlı çözeltisinin aşırısı ilave edilir. Gerçekleşen reaksiyon sonucunda, ortama

aşırısı ilave edilen maddeden (B maddesi) bir kısmı artmış olarak bulunacaktır. Geriye kalan

“B” maddesi ile reaksiyon verebilen bir “C” maddesinin ayarlı çözeltisi yardımıyla gerçekleşen

bir titrasyon işlemi uygulanacaktır. Bu işlemler bütünü “Geri Titrasyon” olarak

adlandırılmaktadır.

Deneyin Yapılışı:

Eczacı paketleri içerisinde verilen CaCO3 numunesi içerisinden 0.1-0.2 g civarında katı, çift

tartım yöntemi ile hassas olarak tartılır ve bir erlen içerisine konulur. Bir büret kullanılarak

erlendeki numune üzerine tam olarak 50 mL ayarlı HCl çözeltisi eklenir. İlave edilen asidin bir

kısmı aşağıdaki reaksiyon gereğince CaCO3 ile reaksiyona girer. Devamında erlen, bek alevi

üzerinde 2-3 dakika ısıtılır ve numunedeki CO2 ’nin uçurulması sağlanır. Ortamda reaksiyona

girmeden kalan HCl ‘in aşırısı 1-2 damla fenol ftalein indikatörü damlatıldıktan sonra ayarlı

NaOH ile kalıcı pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

CaCO3 + 2HCl CaCl2 + H2O + CO2

HCl + NaOH NaCl + H2O

Hesaplamalar:

Harcanan NaOH’in mol sayısı aşağıdaki gibi hesaplanır.

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑀𝑁𝑎𝑂𝐻 × 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻

14

Reaksiyon denklemine göre

1 mol NaOH 1 mol HCl ile reaksiyona girerse

𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 mol NaOH ile 𝑥 mol HCl ile reaksiyona girer.

Bu reaksiyonda NaOH ve HCl ’in mol oranları 1:1 olduğu için NaOH ile reaksiyon giren

HCl’nin mol sayısı (𝑥), harcanan NaOH’nin mol sayısına eşittir.

Erlene eklenen HCl’nin toplam mol sayısı aşağıdaki gibi hesaplanır.

nHCl(toplam) = MHCl × VHCl

Eklenen HCl’nin toplam mol sayısından, NaOH ile reaksiyon giren HCl’nin mol sayısı

çıkarıldığında CaCO3 ile reaksiyona giren HCl’nin mol sayısı bulunur.

CaCO3 ile reaksiyona giren HCl’nin mol sayısı = nHCl(toplam) − 𝑥


2 mol HCl 1 mol CaCO3 ile reaksiyona girerse

nHCl(toplam) − 𝑥 y mol CaCO3 ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan bulunan y, reaksiyona giren CaCO3’ın mol sayısı, yani tartılan tozda bulunan

CaCO3’ün mol sayısıdır. Buradan hareketle tartılan tozdaki saf CaCO’nun kütlesi hesaplanır.

(MACaCO3 = 100 g/mol)

mCaCO3 = 𝑦 × MACaCO3

Bulunan saf CaCO3 miktarının, tartılan numunenin % kaçı olduğu hesaplanarak CaCO3

numunesinin % saflığı bulunur.

% 𝑠𝑎𝑓𝑙𝚤𝑘 =mCaCO3mtartım

× 100

15

H3PO4 (FOSFORİK ASİT) TAYİNİ

İyonlaştığında birden fazla H+ veren asitlere poliprotik asitler denir. Poliprotik asitlere, fosforik

asit (H3PO4), karbonik asit (H2CO3) sülfürik asit (H2SO4), okzalik asit (H2C2O4) örnek

verilebilir. 3 proton içeren fosforik asitin birbirinden farklı üç asitliği vardır.

H3PO4 üç basamakta iyonlaşır. Her basamakta bir proton verir ve her bir basamak için tesir

değerliği 1 olur. Böylece toplam tesir değerliği 3’tür.

Fosforik asitin 3. asitliği (Ka3 = 4,20x10-13) sulu ortamda titre edilemez. Çünkü bu ortamda titre

edilebilecek kadar kuvvetli değildir.


Her öğrenci 100 mL’lik balon joje içinde 20 mL hacminde ve farklı konsantrasyonlarda fosforik

asit çözeltisi teslim alacaktır.

Balon joje içerisindeki numune distile su ile 100 mL’ye tamamlanır. İçerisinden 25 mL’lik

kısmı erlene aktarılır.

2 damla bromkrezol yeşili ve 2 damla fenolftalein indikatörü damlatılır ve ayarlı NaOH ile mavi

yeşil renk elde edilinceye kadar titre edilir. Harcanan NaOH miktarı (V1) not edilir. Aynı

numune ile menekşe rengi dönüm noktası elde edilinceye kadar titrasyona devam edilir ve

harcanan NaOH miktarı (V2) not edilir.

Reaksiyon Denklemi:

H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O Ka1 = 7,11x10-3

(Brom krezol yeşili dönüm noktasında)

NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O Ka2 = 6,34x10-8

(Fenol ftalein dönüm noktasında)

H3PO4 + 2NaOH → Na2HPO4 + 2H2O Toplam asitlik

Hesaplamalar:

Asıl numunedeki fosforik asit konsantrasyonu g/L cinsinden hesaplanacaktır. 98MA43POH =

g/mol

1. Asitliğin tayini

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan NaOH’nin mol sayısı aşağıdaki eşitlikten

hesaplanabilir.

nNaOH = MNaOH x V1NaOH


1 mol NaOH ile 1 mol H3PO4 ile reaksiyona girerse

n NaOH ile x mol H3PO4 ile reaksiyona girer.

16

Bu orantıdan x (seyreltilmiş numunedeki H3PO4’in mol sayısı) hesaplanır ve x’den hareketle

seyreltilmiş numunenin molaritesi hesaplanır:

M H3PO4 = x / V H3PO4


molaritesi (Mnumune) hesaplanabilir.

Mnumune = M H3PO4 x SF

Son olarak asıl numunenin konsantrasyonunu g/L cinsine çevirebilmek için molaritesi molekül

ağırlığıyla çarpılır:

C(g⁄L) = Mnumune x 98

2. Asitliğin tayini

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan NaOH’nin mol sayısı aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

nNaOH = MNaOH x V2NaOH

M H3PO4 = n H3PO4 / V2 H3PO4



Mnumune = M H3PO4 x SF



C(g⁄L) = Mnumune x 98

Toplam asitliğin (1. ve 2. asitliğin) tayini:

Balonjoje içerisindeki numune distile su ile 100 mL’ye tamamlanır. İçerisinden 25 mL’lik kısmı

erlene aktarılır.

2 damla fenolftalein indikatörü damlatılarak ayarlı NaOH ile kalıcı pembe renk elde edilinceye

kadar titre edilir.

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan NaOH’nin mol sayısı aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

nNaOH = MNaOH x VNaOH


2 mol NaOH ile 1 mol H3PO4 ile reaksiyona girerse

n NaOH ile n H3PO4 mol H3PO4 ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan n H3PO4 (seyreltilmiş numunedeki H3PO4’in mol sayısı) hesaplanır ve n

H3PO4’den hareketle seyreltilmiş numunenin molaritesi hesaplanır:

M H3PO4 =n H3PO4/V H3PO4

17



Mnumune= M H3PO4 x SF



C(g⁄L)=Mnumune x 98

18

REDOKS TİTRASYONLARI

Analit ve titrant arasında gerçekleşen indirgenme-yükseltgenme reaksiyonlarına dayanan

titrasyonlara redoks titrasyonları adı verilir.

PERMANGANOMETRİ

Standart çözelti olarak potasyum permanganat (KMnO4) kullanılan titrasyonlara ise

permanganometri denir. MnO4− asidik ve bazik ortamda farklı yarı reaksiyonlar verir ve bunlar

aşağıdaki gibidir.

Asidik ortam : MnO4− + 8H+ + 5e−

→ Mn+2 + 4H2O

Bazik ortam : MnO4− + 2H2O + 3e

− → MnO2 + 4OH

−

Bu laboratuvar kapsamında permanganometrik titrasyonlar asidik ortamda gerçekleştirilecektir.

Permanganometrik titrasyonlarda indikatör kullanmaya gerek yoktur. MnO4− çözeltisi koyu

mor renge sahiptir fakat indirgenme ürünü olan Mn+2 renksizdir. Erlende pembe-mor rengin

oluşması, çözeltide permanganatı mangan katyonuna indirgeyen türün tükendiğini, çözeltiye

eklenen MnO4− ‘nin indirgenmeden kaldığını, yani reaksiyonun dönüm noktasını gösterir. Bu

nedenle, KMnO4 bir otoindikatördür.

0.02 M 1 L KMnO4 Çözeltisinin Hazırlanması

0.02 mol KMnO4‘e karşılık gelen kütlenin 0.1-0.2 g kadar fazlası (3.2605-3.3605 g) tartılarak

bir beher içerisine konulur. (KMnO4: 158.032 g/mol)

Behere 400-500 mL saf su eklendikten sonra katı, cam bir bagetle karıştırılarak çözülür.

Çözünen kısım 1 L’lik balon jojeye aktarılır. Çözünmeyen kısmın üzerine 100-200 mL saf su

eklenerek bagetle karıştırılır ve çözünen kısım aynı balon jojeye aktarılır. Beherdeki tüm

KMnO4 çözünene kadar bu işlem tekrar edilir. (Dikkat! Toplam hacmin 1 L’yi geçmemesine

dikkat ediniz.) Balon joje 1 L işaretine kadar distile suyla tamamlanıp çalkalanarak KMnO4 ‘ün

tamamının çözündüğünden emin olunur. Çözelti koyu renkli şişeye konularak 1 hafta karanlıkta

bekletilir.

1 hafta sonra KMnO4 çözeltisi cam pamuğundan süzülerek temiz bir koyu renkli şişeye aktarılır

ve karanlıkta saklanır.

KMnO4 Çözeltisinin Ayarlanması


0.1-0.2 g civarında çift tartım yöntemi ile hassas olarak tartılmış okzalik asit (H2C2O4.H2O) bir

erlen içinde yaklaşık 100 mL distile su ile çözülür. Üzerine 10 mL ½ oranında seyreltilmiş

H2SO4 eklenir (Asit çözeltisi öğrencilere hazır olarak verilecektir). Erlen önce amyant tel

üzerinde yaklaşık 3-4 dakika kaynatılmadan ısıtılır sonra elle rahat tutulacak sıcaklığa gelene

kadar soğutulur.

Erlendeki çözelti KMnO4 ile kalıcı pembe renk elde edilinceye kadar titre edilir.

19

Bankodaki her öğrenci titrasyon yaparak KMnO4 molaritesini hesaplar. Sonuçlar görevli

asistana gösterilerek uygun değerler üzerinden ortalama değer hesaplanır.

Reaksiyon denklemi:

2/ MnO4− + 8H+ + 5e−

→ Mn+2 + 4H2O

5/ 𝐶2𝑂4−2

→ 2𝐶𝑂2 + 2e

− .............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................

2MnO4− + 16H+ + 5𝐶2𝑂4

−2 → 2Mn+2 + 8H2O + 10𝐶𝑂2

Hesaplamalar:

Öncelikle titrasyon sırasında kullanılan okzalik asitin mol sayısı aşağıdaki eşitlikten

hesaplanabilir. (H2C2O4. H2O : 126.07 g/mol)

𝑛H2C2O4.H2O =𝑚H2C2O4.H2O

MAH2C2O4.H2O

𝑛H2C2O4.H2O = 𝑛H2C2O4


5 mol H2C2O4 2 mol KMnO4 ile reaksiyona girerse

nH2C2O4 𝑥 mol KMnO4 ile reaksiyona girer.

Titrasyonda harcanan KMnO4’ın mol sayısı (𝑥 = nKMnO4) kullanılarak KMnO4 ‘ün molaritesi

hesaplanır.

MKMnO4 =𝑥

VKMnO4

20

FeSO4 TAYİNİ


Bu deneyde Fe+2 iyonu sülfürik asitli ortamda permanganat iyonu ile kantitatif olarak Fe+3

iyonuna yükseltgenir. Balonjojede verilen 20 mL FeSO4 numunesi distile su ile 100 mL’ye

seyreltilir ve iyice karıştırılır. Balonjojeden alınan 25 mL’lik seyreltik numune bir erlene alınır

ve üzerine 10 mL ½ oranında seyreltilmiş H2SO4 eklenir. 50-100 mL saf su eklendikten sonra

standart KMnO4 çözeltisi ile kalıcı pembe renge kadar titre edilir.

Reaksiyon denklemi:

MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ → Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

Hesaplamalar:

Asıl numunedeki demir sülfat konsantrasyonu g/L cinsinden hesaplanacaktır. (MAFeSO4 =

152 g/mol)

Titrasyon sırasında harcanan KMnO4’ün mol sayısı, titrasyonda harcanan KMnO4 ün hacmi ve

KMnO4’ün molaritesi kullanılarak aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

nKMnO4 = MKMnO4 × VKMnO4


1 mol KMnO4 5 mol FeSO4 ile reaksiyona girerse

nKMnO4 x mol FeSO4 ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan seyreltilmiş numunedeki FeSO4’ın mol sayısı (𝑥 = nFeSO4 ) hesaplanır ve 𝑥 ’ten


MFeSO4 =x

𝑉FeSO4

Ardından seyreltilmiş numunenin molaritesi, seyreltme faktörü ile çarpılarak asıl numunenin

molaritesi (M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒) hesaplanabilir.

M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 = MFeSO4 × SF

Son olarak asıl numunenin konsantrasyonunu g/L cinsine çevirebilmek için molaritesi


C(g L⁄ ) = M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 × 152

21

İYODİMETRİ VE İYODOMETRİ

İyotla yapılan titrasyonlar

İyot iyi bir yükseltgeyici ajandır. İyot/iyodür (I2/I-) sistemi, standart redoks potansiyelleri

kuvvetli yükseltgenlerle kuvvetli indirgenler arasında olduğu için geniş bir kullanım alanına

sahiptir.

Kuvvetli yükseltgenler iyodür anyonunu iyota yükseltgerken, kuvvetli indirgenler de iyotu

iyodüre indirgerler.

İyot suda çok az çözündüğü için KI ilave edilmek suretiyle I3- (triiyodür) kompleksi

oluşturularak çözünmesi sağlanır:

I2 + I- → I3-

Triiyodür/iyodür (I3-/I-) çifti ile I2/I

- çiftinin indirgenme potansiyelleri aynı olduğu için (0.54 V)

reaksiyonlarda I3- yerine I2 yazılabilir.

İyot titrasyonları iyodimetri (Direkt yöntem) ve iyodometri (İndirekt yöntem) olarak ikiye

ayrılır:

İyodimetri (Direkt yöntem): Bu yöntemde indirgeyici bir analit, standart iyot çözeltisi

kullanılarak titre edilir. Reaksiyon ortamı nötral veya hafif asidiktir. Standart indirgenme

potansiyeli, I2/I- çiftinin potansiyelinden daha düşük yükseltgenme potansiyeli olan maddeler

iyot tarafından yükseltgenirler.

İyodometri (İndirekt yöntem): Bu yöntemde yükseltgeyici bir analitin üzerine iyodürün (I-)

aşırısı eklenir, açığa çıkan iyot standart tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. Bu reaksiyonun

avantajı iyotun rengi nedeniyle çok az iyot olsa bile kolayca fark edilebilmesidir.

İyot reaksiyonları alkali ortamda uygulanamaz çünkü bu durumda bir iç redoks (aynı maddenin

hem indirgenmesi hem de yükseltgenmesinin olduğu tepkime) gözlenir.

İyot titrasyonlarında indikatör olarak nişasta kullanılır. İyot nişasta ile çok şiddetli bir mavi

renge sahip kompleks meydana getirir. İyodimetride reaksiyonun bitişi analitin tükenmesi ve

iyotun nişasta ile mavi renk oluşturmasıyla anlaşılır. İyodometride ise titrasyonun başında

erlende iyot bulunacağı için nişasta ile mavi renk oluşur ve titrasyon sonunda tüm iyot iyodüre

dönüşeceğinden bu renk kaybolur.

İyot çözeltisinin ayarlanması

İyot çözeltisi arsenit (AsO3-3) kullanılarak standardize edilir.

Bunun için molaritesi bilinen 10 mL arsenit üzerine 1 g NaHCO3 eklenir ve iyot çözeltisi ile

titre edilmeye başlanır.

Titrasyonun sonlarına doğru 1 mL nişasta eklenir ve mavi renge kadar titre edilir.

22

METAMİZOL SODYUM TAYİNİ

Metamizol sodyum suda çok dayanıksız olduğu için, erlene su ekledikten sonra bekletilmeden

titrasyona başlanmalıdır. Metamizol sodyumun iyotla verdiği reaksiyon bir katılma (addisyon)

reaksiyonudur.


Eczacı paketi içerisinde verilmiş olan metamizol sodyum tabletleri (her bankoya bir paket

verilecektir) hassas terazide tartılır. Tartılan tablet sayısı ve ağırlıkları not edilir ve bir tablete

denk gelen miktar hesaplanır.

Ardından bir havanda bütün tabletler toz haline getirilir ve bu numuneden bir tablete denk gelen

miktar tartılarak erlene alınır. Üzerine 5 mL su ve 5 mL 0.02 M HNO3 ilave edilir. Beklenmeden

titrasyona başlanır, titrasyonun sonlarına doğru (sorumlu asistanınıza danışın) 1 mL nişasta

eklenip mor renk (2 dakika kadar dayanıklı) elde edilinceye kadar standart iyot çözeltisi ile titre

edilir.

Reaksiyon denklemi:

Hesaplamalar:

Bir tablet içerisindeki mg metamizol sodyum miktarı hesaplanacaktır. (MA𝑚𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑧𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑑𝑦𝑢𝑚 =

352 g/mol)

Öncelikle titrasyon sırasında harcanan iyodun mol sayısı aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

niyot = Miyot × Viyot


1 mol iyot 1 mol metamizol sodyum ile reaksiyona girerse

niyot ile 𝑥 mol metamizol sodyum ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan reaksiyona giren metamizol sodyumun mol sayısı (𝑥 = n𝑚𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑧𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑑𝑦𝑢𝑚 )

tartılan tozda bulunan metamizol sodyumun mol sayısıdır. Buradan hareketle bir tablette kaç

mg metamizol sodyum olduğu hesaplanır.

m𝑚𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑧𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑑𝑦𝑢𝑚 = 𝑥 × MA𝑚𝑒𝑡𝑎𝑚𝑖𝑧𝑜𝑙 𝑠𝑜𝑑𝑦𝑢𝑚

23

KOMPLEKSOMETRİK TİTRASYONLAR

Bir veya birkaç merkez atomu ile buna bağlanmış ligantların oluşturduğu yapılara kompleks

adı verilir. Merkez atom sayısına göre komplekslere mononükleer (tek çekirdekli) veya

polinükleer (çok çekirdekli) adı verilir.

Bir ligant elektron vericisi olan birden fazla grup içeriyorsa bu gruplar aynı merkez atomu ile

koordinasyon yapabilir ve sonuçta halka kapanması ile oluşan şelat kompleksleri oluşur. Buna

örnek olarak demir merkez atomuna halka kapanması ile şelat oluşturan protoporfrin verilebilir.

Bu şelat “heme” olarak adlandırılır ve globin ile birlikte hemoglobini oluşturur.

Heme’nin (protoporfrin + Fe+2) molekül formülü

EDTA TİTRASYONLARI

EDTA (Etilen Diamin Tetra Asetik asit)

EDTA +2 ve +3 değerlikli iyonlarla 1:1 mol oranında birleşmiş kompleksler oluşturur. EDTA

ikisi azot atomları üzerinde ve dördü karboksil atomları üzerinde bulunan altı ortaklanmamış

elektron çiftini kullanarak metallerle altı dişli (hekzadentat) kompleksleri oluştururlar.

EDTA suda çözünen sodyum tuzları halinde piyasada satılmaktadır. Bu durumda kapalı

formülü Na2H2Y.2H2O şeklinde gösterilir. Kompleks yaptığı merkez atomunun yükü ne olursa

olsun 2H+ açığa çıkar.

M+2 + H2Y-2 ↔ MY-2 + 2H+

M+3 + H2Y-2 ↔ MY- + 2H+

24

EDTA titrasyonlarında metal indikatörleri kullanılır. Bu indikatörlerin renk değiştirmesi

ortamda metal bulunmasına bağlı olduğu için böyle adlandırılırlar. Eriokrom siyahı T,

müreksid, pirokateşol viyole, variamin mavisi B, ksilenol turuncusu, hızlı sülfon siyahı F metal

indikatörlerine örnek olarak verilebilir.

EDTA İLE KOMPLEKSOMETRİK Ca+2 TAYİNİ


Balonjojedeki numune 100 mL’ye tamamlanır ve içerisinden bullu pipetle alınan 20 mL’lik

kısım erlene aktarılır.

Üzerine 10 mL pH 10 tamponu ve 50 mL civarında saf su eklenir.

2 damla Eriokrom siyahı T indikatörü ilave edildiğinde bu indikatör erlende bulunan kalsiyum

katyonu ile kırmızı renkli bir kompleks oluşturur.

Bu kompleks EDTA ile titre edildiğinde, EDTA kalsiyum ile kompleks oluşturmaya ve

indikatör de serbest kalmaya başlar. Kırmızı rengin mavi renge dönmesi reaksiyonun bittiğini

ve tüm kalsiyumun EDTA ile kompleks oluşturduğunu gösterir. Böylece çözelti serbest haldeki

Eriokrom siyahı T’nin mavi rengini almıştır.

Hesaplamalar:

Asıl numunedeki kalsiyum konsantrasyonu g/L cinsinden hesaplanacaktır. (MACa2+ =

40 g/mol)

Öncelikle kompleks oluşturan EDTA’nın mol sayısı, EDTA’nın molaritesi ve titrasyonda

harcanan EDTA’nin hacmi kullanılarak aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

n𝐸𝐷𝑇𝐴 = MEDTA × VEDTA


1 mol EDTA 1 mol Ca+2 ile kompleks oluşturursa

n𝐸𝐷𝑇𝐴 x mol Ca+2 ile kompleks oluşturur.

Bu orantıdan seyreltilmiş numunedeki Ca+2’un mol sayısı (𝑥 = n𝐶𝑎+2 ) hesaplanır ve 𝑥 ’ten


M𝐶𝑎+2 =x

𝑉𝐶𝑎+2



M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 = M𝐶𝑎+2 × SF



C(g L⁄ ) = M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 × 40

25

ÇÖKTÜRME TİTRASYONLARI

Titrasyonda dönüm noktasının çökelek oluşumu sayesinde belirlendiği titrasyonlara çöktürme

titrasyonları denir.

ARJANTİMETRİK Cl- TAYİNİ

Klorür tayininde en çok kullanılan yöntem arjantimetrik yöntemdir. Arjantimetrik titrasyonlar

da üç farklı tipten indikatör kullanılabilir ve buna göre de yöntem üç farklı isimle isimlendirilir.

Bunlar Mohr, Volhard ve Fajans yöntemleridir. Bu yöntemler içinde en kullanışlı olanı Mohr

yöntemidir. Mohr yönteminin prensibi klorür iyonlarının gümüş iyonları ile çökelek vermesine

dayanmaktadır.


Balon jojede verilen 20 mL’lik numune belirli hacme tamamlanır. İçerisinden 20 mL alınır,

çözeltisi üzerine 20 mL distile su ve 2 damla %10’luk (a/h) K2CrO4 alınır. Bir spatül ucu

NaHCO3 ilave edilir ve gaz çıkısı sona erene kadar beklenir. Bürete, ayarlı 0.1 M AgNO3

çözeltisi konulur ve çözeltide kırmızı-kahverengi renk meydana gelinceye kadar ayarlı AgNO3

ile titre edilir.

Gümüş klorürün çözünürlüğü, gümüş kromatın çözünürlüğünden küçük olduğu için, kromat

konsantrasyonu çok yüksek tutulmamak kaydıyla, tüm klorürler gümüş klorür halinde

çöktükten sonra gümüş kromatın çökmesi başlar. (Ag2CrO4 için Kçç = 2x10-12, AgCI için Kçç =

1.56x10-10)

Ortamdaki bütün Cl- iyonları Ag+ iyonları ile AgCl olarak çöktükten sonra, ortamda bulunan

Ag+ iyonları CrO4-2 ile birleşerek çözünmeyen kırmızı-kahverengi renkli gümüş kromat

(Ag2CrO4) oluşturur.

AgNO3 + NaCl → AgCl + NaNO3 (asıl reaksiyon)

2AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2KNO3 (İndikatör reaksiyonu)

Ag2CrO4’ün çözünürlüğü sıcakta hızla arttığından titrasyon oda sıcaklığında yapılmalıdır. Bu

tayinde ortamın pH’si de önemlidir. Asidik çözeltilerde kromatın bikromata dönüştüğü de

unutulmamalıdır.

2CrO42- + 2H+ → Cr2O7

2- + H2O

Hesaplamalar:

Asıl numunedeki sodyum klorür konsantrasyonu g/L cinsinden hesaplanacaktır. (MANaCl =

58.5 g/mol)

Titrasyon sırasında harcanan AgNO3’ün mol sayısı, titrasyonda harcanan AgNO3 ün hacmi ve

AgNO3 ün molaritesi kullanılarak aşağıdaki eşitlikten hesaplanabilir.

n𝐴𝑔𝑁𝑂3 = M𝐴𝑔𝑁𝑂3 × V𝐴𝑔𝑁𝑂3

26


1 mol AgNO3 1 mol NaCl ile reaksiyona girerse

nAgNO3 x mol NaCl ile reaksiyona girer.

Bu orantıdan seyreltilmiş numunedeki NaCl’nin mol sayısı (𝑥 = nNaCl ) hesaplanır ve 𝑥 ’ten


M𝑁𝑎𝑐𝑙 =x

𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙



M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 = M𝑁𝑎𝐶𝑙 × SF



C(g L⁄ ) = M𝑛𝑢𝑚𝑢𝑛𝑒 × 58.5

analİtİk kİmya laboratuvar fÖyÜ...

Documents