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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE PIRACICABA
ANIELE CARVALHO LACERDA
“ INFLUÊNCIA DE IRRIGANTES ENDODÔNTICOS, AGENTES
ANTIOXIDANTES E ENVELHECIMENTO NA RESISTÊNCIA DE
UNIÃO DE UM CIMENTO RESINOSO AUTOADESIVO À DENTINA
RADICULAR”
"ENDODONTIC IRRIGANTS, ANTIOXIDANT AGENTS AND AGING
INFLUENCE ON BOND STRENGTH OF A SELF-ADHESIVE RESIN
CEMENT TO ROOT DENTIN"
Piracicaba
2017
ANIELE CARVALHO LACERDA
“ INFLUÊNCIA DE IRRIGANTES ENDODÔNTICOS, AGENTES
ANTIOXIDANTES E ENVELHECIMENTO NA RESISTÊNCIA DE
UNIÃO DE UM CIMENTO RESINOSO AUTOADESIVO À DENTINA
RADICULAR”
"ENDODONTIC IRRIGANTS, ANTIOXIDANT AGENTS AND AGING
INFLUENCE ON BOND STRENGTH OF A SELF-ADHESIVE RESIN
CEMENT TO ROOT DENTIN"
Tese apresentada à Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de Campinas como parte dos requisitos exigidos para a obtenção do título de Doutora em Clínica Odontológica, na Área de Endodontia.
Thesis presented to the Piracicaba Dental School of the University of Campinas in partial fulfillment of the requirements for the degree of Doctor in Clinical Dentistry, in Endodontics Area.
Orientador: Prof. Dr. Caio Cezar Randi Ferraz
Coorientador: Prof. Dr. José Flávio Affonso de Almeida
ESTE EXEMPLAR CORRESPONDE À VERSÃO FINAL
DA TESE DEFENDIDA PELA ALUNA ANIELE CARVALHO
LACERDA E ORIENTADA PELO PROF. DR. CAIO CEZAR
RANDI FERRAZ.
Piracicaba
2017
Dedicatória
A Deus, por manter viva a minha fé e me fortalecer nos momentos difíceis.
Ao meu pai, Dorvilê, por ter me feito a criança, a menina mais feliz do mundo. Deu-
me tudo o que eu queria e até o pouco que eu desejava. A você, Pai, que me faz sentir orgulho
de quem você é, todo o meu amor.
À minha mãe, Diana, por toda a sua sabedoria, autoconfiança, por me ensinar a ter
força, perseverança e o caminho de tudo. Essa conquista é nossa, mas principalmente sua. Foi
por você que trilhei este caminho e continuarei seguindo em frente.
Aos meus irmãos, Juliana e Nilo Neto, pelo companheirismo e por dividirem comigo
todos os seus momentos. Obrigada pelo apoio de vocês!
A toda minha família, por ser tão especial na minha vida.
Esta tese e todas as minhas conquistas, dedico a vocês!
Agradecimentos Especiais
Ao meu orientador, Prof. Caio Ferraz, por tudo que me ensinou e por todas as
oportunidades que me proporcionou. Continuo admirando-o pela competência profissional,
por sua inteligência com raciocínio e respostas rápidas. A minha gratidão é eterna e sinto
muito orgulho por ser meu orientador.
Ao meu coorientador, Prof. José Flávio, por ter aceitado “tocar o barco” nesta reta
final. O meu muito obrigada pela sua orientação, disponibilidade e paciência, pois reconheço
que a minha força e entusiasmo já não são os mesmos de antes. Agradeço também por ter
contado sempre com sua ajuda durante todos esses anos de pós-graduação.
À minha orientadora do doutorado sanduíche, Profa. Juliana Santos, por toda
orientação e ensinamentos. Você não tem ideia do quanto fui feliz e o quanto aprendi por ter
me aceitado no seu laboratório. Obrigada pela receptividade e pela maravilhosa convivência
que tivemos. Admiro muito sua simpatia, competência, determinação e a profissional que
você é.
À Profa. Brenda Gomes por quem tenho enorme carinho, admiração e gratidão. A sua
dedicação incansável à Endodontia e ao conhecimento em geral me inspira. E toda vez que
desanimo, lembro da sua vivacidade e do ensinamento que me deixou em Quebec: mesmo no
topo, nunca desistir de conhecer e seguir em frente para descobrir o novo. Obrigada por todas
as dicas e conselhos ao longo desses anos.
Meus sinceros agradecimentos!
Agradecimentos aos amigos
Andréa, Amanda, Ana Carolina, Ana Pimentel, Augusto, Aline, Carlos
Meloni, Daniel, Daniela, Darklilson, Diogo, Eloá, Érika, Fabrício, Felipe,
Flávia, Jaqueline, Maicon, Marlos, Priscila, Rafaela, Rodrigo
Não tenho palavras para expressar o tamanho da gratidão que sinto por ter a amizade de vocês!!!
Obrigada por tudo que vivemos.
Obrigada pelos ensinamentos.
Obrigada pelas experiências compartilhadas.
Obrigada por dividirem comigo suas casas.
Obrigada pelos telefonemas,
pelas alegrias no fim do dia,
pelas caronas,
pelas viagens e congressos,
pelo aperto de mão,
por estenderem suas mãos,
pelo abraço apertado,
pelos sorrisos e churrascos,
por sermos irmãos.
Obrigada por serem quem são.
Obrigada, obrigada, obrigada.....
Agradecimentos
À Faculdade de Odontologia de Piracicaba da UNICAMP – FOP/UNICAMP, na
pessoa do seu Diretor, Prof. Dr. Guilherme Elias Pessanha Henriques e Diretor Associado
Prof. Dr. Francisco Haiter Neto.
À Profa. Dra. Cínthia Pereira Machado Tabchoury, coordenadora geral dos cursos
de Pós-Graduação e a Profa. Dra Karina Gonzales Silvério Ruiz, coordenadora do curso de
Pós-Graduação em Clínica Odontológica da FOP – UNICAMP.
Ao Prof. Dr. Alexandre Augusto Zaia, responsável pela área de Endodontia da
FOP/UNICAMP.
A todos da secretaria de Pós-Graduação, Ana Paula Carone, Claudinéia Prata
Pradella, Érica A. Pinho Sinhoreti, Leandro Viganó, Raquel Q. Marcondes Cesar, pela
competência e atenção dispensada a todos os pós-graduandos. Vocês merecem todos os
aplausos!
Aos docentes da área de Endodontia da FOP/UNICAMP, Profa. Dra. Adriana de
Jesus Soares, Prof. Dr. Alexandre Augusto Zaia, Profa. Dra. Brenda Paula Figueiredo
de Almeida Gomes, Prof. Dr. Caio Cezar Randi Ferraz, Prof. Dr. Francisco José de
Souza-Filho (in memoriam), Prof. Dr. José Flávio Affonso de Almeida, por compartilharem
seus conhecimentos e serem minha referência na Endodontia.
Aos professores: Profa. Dra. Vanessa Cavalli Gobbo, Prof. Dr. Américo
Bortolazzo Correr, Prof. Dr. Daniel Rodrigo Herrera Morante e Profa. Dra. Adriana de
Jesus Soares por terem aceitado o convite de participar do meu Exame de Qualificação e
contribuírem para minha tese.
Aos professores membros da banca de defesa, Prof. Dr. José Flávio Affonso de
Almeida, Profa. Dra. Juliana Nascimento Santos, Profa. Dra. Maraisa Greggio Delboni,
Profa. Dra. Brenda Paula Figueiredo de Almeida Gomes, Prof. Dr. Flávio Henrique
Baggio Aguiar, Profa. Dra. Daniela Cristina Miyagaki, Prof. Dr. Raimundo Rosendo
Prado Júnior e Profa. Dra. Maria Tereza Pedrosa de Albuquerque. É uma honra para
mim tê-los como mestre e contar com o apoio e os ensinamentos valiosos de vocês.
Aos amigos do início desta jornada, no mestrado, Ana Carolina Pimentel, Ariane
Marinho, Cimara Barroso, Cláudia Leal, Érika Clavijo, Thaís Mageste, Thiago Farias e
Tiago Rosa, Carlos Augusto Pantoja, Carolina Santos, Daniela Miyagaki, Daniel
Herrera, Emmanuel Nogueira, Fernanda Signoretti, Frederico Martinho, Giselle Abi
Rached, Jefferson Marion, Juliana Nagata, Karine Schell, Letícia Nóbrega, Maíra do
Prado, Marcos Endo, Maria Rachel Monteiro. Meu muito obrigada!
À minha amiga Tereza Pedrosa, pelo carinho e amizade. Sou imensamente grata a
você, orgulhosa das suas conquistas e saiba que estarei sempre na torcida! Meu padrão ouro!
Ao Doglas Cechin, pelas orientações e disponibilidade sempre quando preciso.
Ao Carlos Augusto Pantoja, pela amizade e apoio desde o início do mestrado.
A Priscilla Lazari, pela sua amizade, apoio e companhia em Piracicaba. Aprendi
muito com você! A minha admiração e aplausos sempre!
A Muriel Rodrigues, minha coorientada de iniciação científica, por ter me suportado
e ensinado que se pode relaxar nos estudos e ainda assim ganhar prêmios. Nunca vi ninguém
ter tanta sorte na vida! Obrigada Muri por sua dedicação e amizade!
A Ana Cristina Godoy, Maicon Passini e Maria Helídia pela amizade e os bons
momentos de convívio no laboratório.
Aos funcionários do laboratório de Materiais Dentários, Odontopediatria e do CeMI,
Marcos Blanco, Marcelo e Adriano Martins. O meu muito obrigada por toda atenção,
paciência e ensinamentos. Vocês foram fundamentais para a concretização deste trabalho.
A todos os Funcionários da Clínica de Graduação, Especialização, Almoxarifado,
Portaria, Serviço Geral e etc. Obrigada pela amizade, pelos “bom-dia” e o sorriso no rosto.
Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pela
concessão da bolsa de estudos e adicional de bancada, que permitiu o desenvolvimento de
parte desta pesquisa, processo n° 141129/2014-0.
À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) pela
concessão da bolsa de estudos, tanto no âmbito do Programa Institucional de Doutorado
Sanduíche no Exterior (PDSE), processo n° 6237/14-2, quanto concessão de bolsa no país
Capes-Proex.
RESUMO
O objetivo neste estudo foi investigar o efeito de irrigantes endodônticos, agentes
antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união (RU) de um cimento resinoso
autoadesivo à dentina radicular. No artigo 1, avaliou-se a RU imediata e após 1 ano, em
armazenamento em água, de pinos anatômicos cimentados com um cimento resinoso
autoadesivo à dentina radicular bovina após protocolos com irrigantes endodônticos e um
agente antioxidante, durante a terapia endodôntica, como segue: G1(controle negativo):
cloreto de sódio 0,9% (NaCl); G2: hipoclorito de sódio 5,25% (NaOCl) + ácido
etilenodiaminotetracético 17% (EDTA) + NaOCl; G3 e G4: similar ao G2 seguido por
tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 5% por 1 ou 10 minutos, respectivamente; G5: clorexidina 2%
gel (CHX) + EDTA; G6: NaOCl; G7: EDTA; G8: Na2S2O3; G9: CHX. No artigo 2,
investigou-se a RU imediata e após ciclagem termomecânica (TMC) de pinos de fibra de
vidro cimentados com um cimento autoadesivo à dentina radicular de pré-molares humanos
após o pré-tratamento do espaço para pinos com irrigantes endodônticos e agentes
antioxidantes: G1 (controle negativo): água destilada (AD); G2: NaOCl; G3 e G4, similar ao
G2 seguido por Na2S2O3 10% ou ascorbato de sódio 10% (SA) por 1 minuto, respectivamente;
G5, CHX. Nos dois artigos, os pinos foram cimentados com RelyX U200®(3M ESPE, St
Paul, MN, USA). Após cimentação, metade dos espécimes de cada grupo (n = 5) foi testado
após 24 horas e o outra metade submetida ao envelhecimento por 1 ano em água (Artigo 1) ou
TMC (Artigo 2). Quatro secções transversais, de 2 mm de espessura, foram obtidas de cada
raiz (Artigo 1). No artigo 2, de cada terço radicular, coronal e médio, foram obtidas 3 secções
transversais com 1 mm de espessura, e os valores de RU avaliados por terço. Todas as secções
foram submetidas ao teste de cisalhamento por extrusão. Os dados, em MPa, foram analisados
por ANOVA e teste de Tukey-Kramer (α = 0.05). Os padrões de fratura foram classificados
em falhas coesiva, adesiva ou mista. Os resultados indicaram que não houve diferença dos
protocolos de irrigação comparado ao controle negativo (P > 0,05) na adesão imediata e após
envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular nos dois estudos. No
artigo 1, a irrigação com CHX (G9) diminuiu significativamente a RU após 1 ano (P < 0,05).
No artigo 2, o terço médio da dentina radicular apresentou valores significativamente maiores
(P < 0,05) na adesão que o terço coronal para os grupos G1, G3 e G4 do teste imediato; e para
o G4 do teste após TMC. Após TMC, a RU do terço coronal do G1 e G2 aumentou
significativamente (P < 0,05). De uma forma geral, concluiu-se que os protocolos de irrigação
com irrigantes endodônticos e agentes antioxidantes não afetaram a RU imediata e após
envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular. O envelhecimento
influenciou positivamente a adesão do cimento autoadesivo e houve diferença na RU do
cimento resinoso autoadesivo de acordo com o terço radicular testado.
Palavras-chave: Irrigantes do canal radicular. Antioxidantes. Colagem dentária. Dentina.
ABSTRACT
The aim of this study was to investigate the effect of endodontic irrigants, antioxidant agents,
and aging on the bond strength of a self-adhesive resin cement to root dentin. In the first
article of this work, it was evaluated the immediate and after 1 year storage in water bond
strength of anatomic posts luted with a self-adhesive resin cement to bovine root dentin after
irrigation protocols with endodontic irrigants and an antioxidant agent, during the endodontic
therapy, as follows: G1 (negative control), 0.9% sodium chloride (NaCl); G2, 5.25% sodium
hyplochlorite (NaOCl) + 17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) + NaOCl; G3 and G4,
similar to G2 followed by 5% sodium thiosulfate (Na2S2O3) for 1 or 10 minutes, respectively;
G5, 2% chlorhexidine gel (CHX) + EDTA; G6, NaOCl; G7, EDTA; G8, Na2S2O3; G9, CHX.
In the second article, it was investigate the immediate and after thermemecanical cycling
(TMC) bond strength of fiber posts luted with a self-adhesive resin cement to root dentin of
human premolars after post space pretreatment with endodontic irrigants and antioxidant
agents: G1 (negative control), distilled water (DW); G2, 5.25% NaOCl; G3 and G4, similar to
G2 followed by 10% Na2S2O3 or 10% sodium ascorbate (SA) for 1 minute, respectively; G5,
2% CHX. In both articles, fiberglass posts were then luted with RelyX U200®(3M ESPE, St
Paul, MN, USA). After cementation, half of the specimens from each group (n = 5) was tested
after 24 hours and the other half submitted to aging for 1 year in water in the article 1 or TMC
in the article 2. Four slices of 2 mm thickness were obtained from each root in article 1. In
article 2, from each root third, coronal and middle, three slices with 1 mm thickness were
obtained, and the bond strength values evaluated by third. All slices were submitted to the
push-out test. Data in MPa were analyzed by ANOVA and Tukey-Kramer test (α = 0.05). The
fracture patterns were classified into cohesive, adhesive and mixed failures. The results
indicated that there was no difference of the irrigation protocols compared to negative control
(P > 0.05) in the immediate adhesion and after aging of the self-adhesive resin cement in the
two studies. In article 1, the irrigation with CHX (9) decreased the bond strength after 1 year
(P < 0.05). In article 2, the middle third of the root dentin presented significant higher mean
values (P < 0.05) on the adhesion than the coronal third for groups G1, G3 and G4 of the
immediate test, and for the G4 of the test after TMC. After TMC, the bond strength of the
coronal third of G1 and G2 increased significantly (P < 0.05). In general, it was concluded
that irrigation protocols with endodontic irrigants and antioxidant agents did not affect the
immediate and after aging bond strength of the self-adhesive resin cement to root dentin.
Aging positively influenced the adhesion of the self-adhesive cement and there was a
difference in the bond strength of the self-adhesive resin cement according to the root third
tested.
Key words: Root canal irrigants. Antioxidants. Dental bonding. Dentin.
SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO ............................................................................................................................................. 16 2 ARTIGOS ........................................................................................................................................................ 20 2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin ............................................................ 21 2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin ................................................................ 36 3 DISCUSSÃO .................................................................................................................................................. 49 4 CONCLUSÃO ................................................................................................................................................ 54 REFERÊNCIAS ................................................................................................................................................ 55 APÊNDICE 1- Detalhamento das Metodologias ................................................................................... 61 ANEXOS ............................................................................................................................................................. 73 Anexo 1 - Comprovação de Submissão do Artigo ................................................................................. 73 Anexo 2- Aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa ........................................................................ 74
16
INTRODUÇÃO
O uso de procedimentos adesivos tem se tornado uma opção comum para
restaurar dentes tratados endodonticamente (Stevens, 2014), restabelecendo a função, a
estética e contribuindo para permanência em longo prazo dos dentes envolvidos. Avanços nas
técnicas e materiais adesivos têm permitido que restaurações com pinos e núcleos de
preenchimento ou com resina composta direta sejam realizadas imediatamente após o
tratamento endodôntico, blindando aberturas de acesso, sem a necessidade das tradicionais
formas de retenção do passado. Porém, são exigidas boas propriedades física e mecânica dos
sistemas adesivos e/ou cimentos resinosos para as técnicas adesivas serem bem sucedidas
(Schawartz e Robbins, 2004; Schwatz e Fransman, 2005; Stevens, 2014).
Os pinos pré-fabricados de fibra de vidro foram os grandes responsáveis por
aumentar a taxa de sucesso e a previsibilidade das restaurações com retentores
intrarradiculares, pois suas propriedades mecânicas, como elevada resistência flexural e
módulo de elasticidade próximo ao da dentina, permitiram minimizar a transmissão de
tensões sobre as paredes radiculares e reduzir a possibilidade de fraturas das raízes (Cheung,
2005; Goracci e Ferrari, 2011). Além disso, a composição química dos pinos de fibra,
compatível com os cimentos e adesivos resinosos, possibilitou a formação de um complexo
biomecânico (pino, cimento e material de preenchimento coronário) com união adesiva à
dentina, apresentando propriedades semelhantes à estrutura dentária remanescente (Duret et
al., 1996).
Cimentos resinosos são recomendados para unir os pinos de fibra de vidro à
dentina radicular e são classificados em dois grupos dependendo da estratégia de cimentação,
em cimentos resinosos convencionais ou autoadesivos (Radovic et al., 2008). Os cimentos
autoadesivos foram desenvolvidos em 2002, objetivando simplificar o processo de
cimentação (Ferracane et al., 2011). Estes cimentos têm a propriedade de autoaderir-se à
dentina, são utilizados em passo único e não necessitam do pré-tratamento da superfície
dentinária com ácido fosfórico ou sistema adesivo autocondicionante (De Munck et al., 2004;
Radovic et al., 2008). Dessa forma, suas características vantajosas e resistência de união
similar ou maior que os cimentos resinosos convencionais possibilitaram-no ser de grande
interesse aos clínicos (Bitter et al., 2014; Simões et al., 2016).
Por outro lado, durante o tratamento endodôntico, o uso de substâncias químicas
auxiliares pode afetar a adesão dentinária. Vários são os estudos que mostram que o
tratamento da dentina com hipoclorito de sódio reduz significativamente a sua resistência de
17
união à materiais resinosos (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Santos et al., 2006;
Moreira et al., 2009; Stevens, 2014; Pimentel Corrêa et al., 2016). Este fato é decorrente do
hipoclorito de sódio ser um forte agente oxidante, induzindo a fragmentação das longas
cadeias peptídicas e a cloração de grupos terminais amino, o que resulta na polimerização
incompleta da resina (Nikaido et al., 1999; Lai et al., 2001). Causa também a degradação e
desorganização estrutural das fibrilas colágenas (Moreira et al., 2009) e afeta negativamente
as propriedades mecânicas da dentina, como módulo de elasticidade, resistência flexural,
microdureza (Sim et al., 2001; Marending et al., 2007) comprometendo a interação
micromecânica entre a dentina e os diversos materiais adesivos.
A clorexidina, no entanto, tem demonstrado não causar alteração estrutural nas
fibrilas colágenas (Moreira et al., 2009), não influenciar negativamente a resistência de união
da dentina à materiais resinosos (Santos et al., 2006, Bitter et al., 2014) e possui ação
antiproteolítica, inibindo de forma inespecífica a atividade das enzimas endógenas
metaloproteinases da matriz, as MMP’s (Gendron et al., 1999; Pashley et al., 2004; Carrilho
et al., 2007, Breschi et al., 2010, Bitter et al., 2014). Assim, sua utilização poderia contribuir
para a longevidade das restaurações adesivas.
Como o hipoclorito de sódio e a clorexidina não são capazes de remover a smear
layer, é recomendado o uso de um agente quelante como o EDTA associado à substância
antimicrobiana auxiliar da terapia endodôntica para promover limpeza efetiva das paredes
instrumentadas. A remoção da smear layer permite uma maior penetração da medicação
intracanal, quando utilizada, e de cimentos obturadores e restauradores no interior dos túbulos
dentinários. Por outro lado, EDTA pode alterar a proporção dos íons cálcio e fósforo da
dentina, modificando o módulo de elasticidade, a resistência flexural e aumentando a
permeabilidade da dentina (Ari e Erdemir, 2005; Marending et al., 2007; Zhang et al., 2010,
Simões et al., 2016), comprometendo, dessa forma, a adesão dos materiais resinosos (Santos
et al., 2006; Pimentel Corrêa et al, 2016). Entretanto, os efeitos da exposição de substâncias
auxiliares do tratamento endodôntico à superfície da dentina promovem diferentes interações
de acordo com o material resinoso utilizado (Lai et al., 2001; Santos et al., 2006; Stevens,
2014), o qual apresenta comportamento específico dependendo da sua composição e
características (Stevens, 2014).
Sabendo-se que o bom prognóstico da terapia endodôntica depende do selamento
coronário efetivo e imediato após o tratamento dos canais radiculares, impedindo a
recontaminaçāo do sistema de canais por fluidos, saliva e microrganismos da cavidade bucal
18
(Saunders e Saunders, 1994; Vârlan et al., 2009), pesquisadores têm buscado alternativas para
aumentar a adesão de materiais resinosos à dentes submetidos ao tratamento com substâncias
oxidantes (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et al., 2007; Stevens, 2014;
Pimentel Corrêa et al., 2016). O ácido ascórbico e o seu sal, o ascorbato de sódio, vêm sendo
largamente estudados na Odontologia Restauradora com o objetivo de reduzir os
componentes oxidados das estruturas dentinárias após o uso do hipoclorito de sódio e, assim,
aumentar os valores adesivos da dentina (Lai et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et
al., 2007; Stevens, 2014). O efeito benéfico do ácido ascórbico e ascorbato, na concentração
de 10%, em restabelecer a resistência de união dos materiais resinosos à dentina radicular
imediatamente após o tratamento com hipoclorito de sódio é relatado em estudos prévios
(Morris et al., 2001; Weston et al., 2007, Stevens, 2014). Por outro lado, estes antioxidantes
possuem alguns aspectos negativos como a sua instabilidade química, pequena vida útil,
dificuldade de armazenamento (Muraguchi et al., 2007), tempo de aplicação prolongado (Lai
et al., 2001; Vongphan et al., 2005; Weston et al., 2007), elevado custo e difícil acesso
comercial.
Dessa forma, outras substâncias antioxidantes vêm sendo estudadas com a
finalidade de superar as características limitantes do ácido ascórbico e o seu sal, como, por
exemplo, o tiossulfato de sódio. Este último é bastante utilizado em estudos in vivo de coletas
microbiológica na Endodontia para neutralizar os efeitos do hipoclorito de sódio (Jacinto et
al., 2005; Vianna et al., 2007; Martinho et al., 2010). Resultados favoráveis foram obtidos por
Pimentel Corrêa et al. (2016), ao avaliar o efeito do tiossulfato de sódio na resistência de
união à dentina da câmara pulpar bovina tratada com hipoclorito de sódio. Baseando-se nestes
resultados e na premissa de que não há dados literários sobre o efeito desta substância à
dentina radicular, que apresenta características peculiares na raiz dentária em relação a
densidade e orientação dos túbulos dentinários, existe a necessidade de pesquisas avaliando
sua habilidade antioxidante nesta superfície, uma vez que permitirá a análise da reversão dos
efeitos oxidantes do hipoclorito neste substrato e a restauração imediata com materiais
resinosos.
Além da avaliação dos efeitos de soluções irrigantes e agentes antioxidantes, o
presente estudo avaliou a resistência de união imediata e após envelhecimento de pinos de
fibra de vidro cimentados com cimento resinoso autoadesivo. As investigações deste trabalho
poderão, ainda, fornecer importantes subsídios sobre a realização de protocolos de irrigação
dentinária na clínica endodôntica quando do uso do cimento avaliado.
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O presente estudo tem como objetivo geral avaliar o efeito de irrigantes
endodônticos, agentes antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união de um
cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular. No primeiro artigo, investigou-se o efeito
de substâncias químicas auxiliares (hipoclorito de sódio 5,25%, clorexidina 2% gel e EDTA
17%) e um agente antioxidante (tiossulfato de sódio 5%) durante o tratamento endodôntico na
resistência de união imediata e mediata de um cimento resinoso autoadesivo à dentina
radicular. No segundo artigo avaliou-se o efeito do pré-tratamento do espaço para pinos com
clorexidina 2% gel e hipoclorito de sódio 5,25% associado ou não a agentes antioxidantes
(tiossulfato de sódio 10% e ascorbato de sodio 10%) na resistência de união imediata e após
ciclagem termomecânica de um cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular.
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2 ARTIGOS
2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond
Strength Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Artigo submetido ao periódico Journal of Endodontics (Anexo 1)
Aniele Carvalho Lacerda, MSc, José Flávio Affonso de Almeida, PhD, Alexandre Augusto
Zaia, PhD, Brenda Paula Figueiredo de Almeida Gomes, PhD, and Caio Cezar Randi Ferraz,
PhD.
2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial
Aging on Bond Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Artigo será submetido ao periódico Journal of Endodontics.
Aniele Carvalho Lacerda, MSc, Juliana Santos, PhD, José Flávio Affonso de Almeida, PhD,
Adriana de Jesus Soares, PhD, Alexandre Augusto Zaia, PhD, Brenda Paula Figueiredo de
Almeida Gomes, PhD, and Caio Cezar Randi Ferraz, PhD.
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2.1 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength
Longevity of the Bond Strength of a Self-Adhesive Resin to Root Canal Dentin
ABSTRACT
Introduction: This study investigated the effects of endodontic irrigants and sodium
thiosulfate (Na2S2O3) on the bond strength of a self-adhesive resin cement to root dentin after
24 hours or 1 year of storage in water. Methods: Ninety roots of bovine incisors were
prepared and divided into nine groups according to the following irrigation protocols: G1
(negative control), 0.9% sodium chloride (NaCl); G2, 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) +
17% ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA) + NaOCl; G3 and G4, similar to G2 followed
by 5% Na2S2O3 for 1 and 10 minutes, respectively; G5, 2% chlorhexidine gel (CHX) +
EDTA; G6, NaOCl; G7, EDTA; G8, Na2S2O3; and G9, CHX. Next, fiberglass posts relined
with composite resin were cemented with RelyX U200 (3M ESPE St Paul, MN, USA). After
cementation, half of the specimens (n=5) was tested after 24 hours and the other half after 1
year. Four slices were obtained from each specimen and submitted to the push-out test. The
data (MPa) were analyzed by ANOVA and Tukey-Kramer tests (α = 0.05). Results: The
results indicated that after 24 hours, G8 and G9 presented higher bond strength (P < 0.05)
than G5 and G6. Single irrigation with CHX (G9) also had significantly higher bond strength
(P < 0.05) compared to G2, G3 and G7. After one year, G9 showed lower bond strength
compared to their immediate group (P < 0.05). Conclusions: The irrigation protocols did not
influence the immediate and mediate bond strengths of the self-adhesive resin cement and
Na2S2O3 did not increase the bond strength of NaOCl-treated root dentin.
Key Words: Irrigation protocols; sodium thiosulfate; fiber post; bond strength
22
INTRODUCTION
Teeth with extensive loss of tooth structure require intra-radicular posts (1).
Intracanal posts provide retention of the final restoration, thus allowing recovery of esthetics
and function as well as long-term survival of the restored tooth (2). Fiber posts with
biomechanical advantages, such as high flexural strength and modulus of elasticity similar to
those of dentin, are preferred nowadays (3) because they minimize the transmission of
stresses to the root walls and thus reduce the risk of root fracture (3, 4, 5). Furthermore, an
individualized fiber post relined with composite resin allows better adaptation to the root
canal shape (5), higher frictional retention and higher bond strength compared to non-relined
fiberglass posts (6).
The application of irrigants to root canal during endodontic treatment may affect
the dentin bonding, and these effects on dentin are not equal regarding all bonding systems (7,
8, 9). Sodium hypochlorite (NaOCl) has a long history of success as root canal irrigant in
endodontics (10). Chlorhexidine gel 2% (CHX) has also been used an endodontic irrigant
during root canal therapy and is reported to be as effective as sodium hypochlorite against
microorganisms (9, 11). In addition, chlorhexidine has substantivity and relative absence of
cytotoxicity (12, 13). As sodium hypochlorite and chlorhexidine are not capable of removing
the smear layer, which may hamper the penetration of filling materials into the dentinal
tubules, the use of chelating agents like EDTA is recommended (7, 14).
The immediate sealing of endodontically treated teeth right after treatment has
been already established as a successful protocol in preventing early coronal leakage (9, 15,
16). Having in mind that NaOCl is a potent oxidizing agent resulting in oxidation of some
components in the dentin matrix, which affects negatively the polymerization of adhesive
materials (9, 15, 16, 17, 18) and therefore reduces the resin-dentin bond strength, studies have
shown that the application of an antioxidant agent can revert the effect of NaOCl and increase
the bond strength (16, 18, 19).
A previous study (16) evaluated sodium thiosulfate (Na2S2O3), a chemical agent
with antioxidant properties, in an attempt to overcome the limitations of the sodium ascorbate,
the most studied antioxidant but which presents short shelf life (16, 18, 19). The new
alternative was effective in increasing the bond strength of a total etching adhesive system to
coronal dentin treated with NaOCl. However, no study has yet evaluated the effect of
23
Na2S2O3 on resin cements to root dentin.
As self-adhesive cements have been shown to be a promising option to restore
endodontically-treated teeth due to their technical simplicity and similar bond strength to
dentin compared to conventional cements (7), the aim of this in vitro study was to investigate
the effects of auxiliary chemical substances (i.e. 5,25% NaOCl, 2% CHX gel and 17%
EDTA) and an antioxidant agent (i.e. 5% Na2S2O3) on immediate and mediate bond strengths
of a self-adhesive resin cement to root dentin. The null hypotheses tested were: 1) immediate
and mediate bond strengths of fiber posts would not be affected by endodontic irrigants and 2)
sodium thiosulfate would not increase the bond strength of self-adhesive cement after
irrigation protocol with NaOCl.
MATERIALS AND METHODS
Specimen Preparation
Ninety freshly extracted bovine incisors with similar root anatomy and fully
developed apices were selected. Teeth were stored in 0.02% thymol solution for a maximum
period of 1 month. Each tooth was decoronated 4 mm below the cemento-enamel junction
perpendicularly to the longitudinal axis by using a double sided diamond disc (KG Sorensen,
Barueri, SP, Brazil) under running water to obtain a uniform length of 14 mm. The pulp tissue
was removed and the root canals were instrumented by using Largo burs # 6 (Maillefer,
Ballaigues, VD, Switzerland). The apexes of the teeth were sealed with a temporary filling
material (Coltosol®, Vigodent, Rio de Janeiro, RJ, Brazil). Roots were rinsed with 5 mL of
saline solution to remove remaining debris before being randomly divided into nine groups (n
= 10) according to the irrigation regimen, as described in Table 1. The substances used were
0.9% sodium chlorite (NaCl, pH=6.3), 5.25% NaOCl (pH = 12), 2% CHX gel (pH = 8. 0),
17% EDTA (pH = 7.3) and 5% Na2S2O3 (pH = 8.2), all being prepared by Drogal Pharmacy
(Piracicaba, SP, Brazil).
24
Table 1. Irrigation Protocols According to the Experimental Groups
NaCl, 0.9% sodium chloride; NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite; EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid;
Na2S2O3, 5% sodium thiosulfate; CHX, 2% chlorhexidine. NaOCl and CHX used for 30 minutes were renewed
every 5 minutes. EDTA was renewed every 1 minute and Na2S2O3 every 5 minutes when used for 10 minutes.
Intracanal Restoration with Anatomical Posts
The intracanal restoration with fiber post relined with resin composite was made
with fiberglass post (Reforpost® #3, Angelus, Londrina, PR, Brazil) and composite resin
(Filtek Z250®, B1, 3M ESPE, St Paul, MN, USA). After the irrigation protocols, the root
canal walls were rinsed with 0.9% NaCl, dried with with Capillary Tips® (Ultradent, South
Jordan, UT, USA) and lubricated with water soluble gel (Natrosol, Drogal Pharmacy,
Piracicaba, SP, Brazil). The post was etched with 37% phosphoric acid (Condac 37®, FGM,
Joinville, SC, Brazil) for 10 seconds in order to clean its surface and then rinsed and air-dried
before application of a thin layer of bond (Adper Scotchbond Multi-purpose®, 3M). The
adhesive was light-cured for 10 seconds per facet (i.e. buccal, palatal, mesial and distal) and
the post was covered with resin composite and carefully inserted into the root canal. The
excess of resin was removed before being light-cured for 5 seconds and the polymerization of
the anatomical posts was completed outside the root canal, that is, 10 seconds per facet at
1200 mW/cm2 (Optilight Max, Gnatus, Ribeirão Preto, SP, Brazil). After copious water rinse
Groups Irrigation protocols
1 NaCl (30 mL) for 30 minutes
2 NaOCl (30 mL) for 30 minutes followed by EDTA (1 mL) for 3 minutes and
NaOCl (5 mL) for 1 minute
3 Similar to G2 followed by Na2S2O3 (1 mL) for 1 minute
4 Similar to G2 followed by Na2S2O3 (1 mL) for 10 minutes
5 CHX (3 mL) for 30 minutes, rinsing with NaCl followed by EDTA (1 mL)
for 3 minutes
6 NaOCl (30 mL) for 30 minutes
7 EDTA (1 mL) for 3 minutes
8 Na2S2O3 (1 mL) for 10 minutes
9 CHX (3 mL) for 30 minutes
25
to remove the water soluble gel from the root canal, the specimens were dried with capillary
tips (Ultradent) and paper points (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brazil). The self-adhesive
resin cement (RelyX U200®, 3M ESPE) was mixed according to the manufacturer’s
instructions and injected into the root canal with a syringe (Centrix®, DFL, Rio de Janeiro, RJ,
Brazil). Next, the anatomical posts were placed inside the root canal, kept under finger
pressure for 20 seconds and light-cured for 40 seconds (Optilight Max, Gnatus) on the
occlusal facet.
The specimens of each group were randomly divided into two subgroups (n=5)
according to their storage regime: 24 hours or 1 year of water storage.
Push-Out Test and Failure Pattern Analysis
Each root was horizontally sectioned by using water-cooled diamond saw (Isomet
2000, Buehler, Lake Buff, IL, USA) at slow-speed (i.e. 300 rpm) to produce slices of
approximately 2 mm thickness. Four slices from each root canal were evaluated. The apical
side of each slice was marked with an indelible marker. The push-out test was performed by
using a universal testing machine (Emic, São José dos Campos, SP, Brazil) operating at a
cross-speed of 1 mm/min. Loads were applied in an apical-to-cervical direction until a
segment of the relined post was dislodged from the root slide. To express the bond strength in
megapascals (MPa), the load causing failure was recorded in Newton (N) and divided by the
area (mm2) of the post-dentin interface. The bonding area was calculated by using the formula
π(R+r)[(h2+(R-r)2]0.5, where “R” represents the root canal radius in the coronal portion, “r”
the root canal radius in the apical portion and “h” the thickness of the slice. These values were
measured by using Leica Image Manager 50 software associated with a stereomicroscopic
magnifying glass under 25x magnification (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX,
USA), whereas the thickness of the slices were measured by using a digital caliper (Vonder,
Curitiba, PR, Brazil).
After the push-out test, the failure modes of all specimens were evaluated under a
stereomicroscope (Leica MZ7.5) at 40x magnification and two slices with representative
failure were selected from each group and prepared for evaluation with scanning electron
microscopy (SEM). The specimens were sputter-coated with gold by using a sputtering device
26
(Denton Vacuum Desk II, Cherry Hill, NJ, USA) before being observed by SEM (JSM-
5600LV, JEOL Ltd., Akishima, Tk, Japan). The failure modes were classified as Bitter et al.
(2009): 1) cohesive in post; 2) adhesive failure between post and resin; 3) adhesive failure
between cement and dentin, and 4) mixed failure.
The mean and standard deviation values of bond strength were calculated, and
data were analyzed by using two-way ANOVA (irrigation protocol, time) and Tukey-Kramer
test for post-hoc comparisons (α=0.05). Statistical analysis was performed by using the SAS
software (SAS Institute, Cary, NC, 2010, USA).
RESULTS
Table 2 shows the mean and standard deviation of the bond strength values for the
experimental groups, with two-way ANOVA revealing significant differences between the
groups (P < 0.05). As for the groups of the immediate test, single irrigations of Na2S2O3 (G8)
and CHX (G9) produced significant higher bond strength (P < 0.05) compared to groups G5
and G6 as well as to groups G2, G3, G5, G6 and G7, respectively. After 1-year storage, there
was no statistical difference between the groups (P > 0.05). By comparing the immediate
results to mediate ones, only G9 had a significant decrease (P < 0.05) in the long-term bond
strength. As for immediate and mediate groups, no statistical difference (P > 0.05) was found
in the experimental groups in relation to the negative control. Na2S2O3 did not increase the
bond strength of self-adhesive cement after irrigation protocols with NaOCl.
Figure 1 shows the failure modes observed in each group. Adhesive failure
between cement and dentin and mixed failure were frequently observed in the groups of the
immediate test, whereas adhesive failure between dentin and resin cement was predominant in
the groups of the mediate test.
27
Table 2. Mean (Standard Deviation) Values of Bond Strength (Mpa) to Dentin According to Experimental Conditions
NaCl, 0.9% sodium chloride; NaOCl, 5.25% sodium hypochlorite; EDTA, 17% ethylenediaminetetraacetic acid;
Na2S2O3, 5% sodium thiosulfate; CHX, 2% chlorhexidine. Different uppercase letters in columns and lowercase
letters in rows indicate statistical significant difference (P < 0.05).
Figure 1. Failure Mode Distribution in the Experimental Groups
Groups Irrigation Protocols 24 hours 1 year
1 NaCl 7.97(1.50)A,B,C,a 8.08(1.0) A,a
2 NaOCl + EDTA + NaOCl 6.73(2.41)B,C,a 8.03(2.40)A,a
3 Group 2 + Na2S2O3 1 min 6.41(0.92) B,C,a 7.49(0.95)A,a
4 Group 2 + Na2S2O3 10 min 8.14(2.23)A,B,C,a 7.00(0.90)A,a
5 CHX + EDTA 4.55(1.34)C,a 5.05(2.13)A,a
6 NaOCl 5.27(1.78)C,a 6.63(1.01) A,a
7 EDTA 6.70(1.47)C,B,a 6.46(1.21) A,a
8 Na2S2O3 9.70(1.34)B,A,a 8.58(0.77)A,a
9 CHX 10.93(1.19)A,a 5.44(2.12)A,b
0
20
40
60
80
100
24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year 24 h 1 year
G1 G2 G3 G4 G5 G6 G7 G8 G9
Percentages
Experimental groups
1-‐ Cohesive in Post 2-‐Adhesive Post-‐Resin 3-‐Adhesive Cement-‐Dentin 4-‐Mixed
28
DISCUSSION
The immediate results indicated that, when self-adhesive resin cement was used,
irrigation with CHX alone (G9) produced mean values significantly higher than those
observed in the other groups, except negative control (G1), group with Na2S2O3 for 10
minutes after use of NaOCl/EDTA (G4) and positive control with Na2S2O3 (G8). However,
G9 was the only group showing significant reduction in the bond strength over time. Na2S2O3
did not affect the mediate and immediate bond strengths of NaOCl-treated dentin.
The reason why the bond strength of self-adhesive resin cement after single
irrigation with CHX was higher than that of the groups with NaOCl, whether associated or not
with EDTA, is that NaOCl and EDTA are able to promote structural alterations in the dentin.
Reductions in both calcium and phosphorus levels (20) and in the mechanical properties of
dentin, such as elastic modulus, flexural strength and microhardness (21), were reported after
irrigation of root canals with NaOCl and/or EDTA (22, 23), which can contribute to a
decrease in the micromechanical interaction between resins and dentin (9, 16, 18, 24). In
addition, the irrigation regimen of NaOCl/EDTA/NaOCl can interact synergistically (25) and
cause a progressive dissolution of peritubular and intertubular dentin, thus increasing the
negative effects on adhesion (18, 26). Besides, NaOCl causes degradation and structural
disorganization of collagen (27) and forms protein-derived radicals (28), which reduces the
bond strength due to the inhibition of interfacial polymerization of methacrylate-based resin
cements (9, 16, 18, 19).
Similarly, the irrigation protocol of G5 using EDTA after CHX produced a
significant decrease in the immediate bond strength compared to G9. These lower mean
values may also be related to the removal of calcium ions from dentin by the chelating agent,
thus compromising the chemical interactions between hydroxyapatite, functional monomers
and phosphoric acid esters of the self-adhesive resin cement used (7, 29). Secondary retention
promoted by chemical interactions at the bond interface of this cement has been described and
confirmed as being more crucial than the ability to hybridize the dentin (29). On the other
hand, combining the use of CHX/EDTA with the capacity to clean and demineralize dentin
surfaces was effective in maintaining the mediate adhesion values by retention mechanisms of
resin-based sealers to root canal walls (30, 31).
In contrast, CHX alone does not cause changes in the organic and inorganic
matrices of dentin and it is not an oxidizing agent (9, 24), which contributed to a better
29
immediate adhesion. However, the single irrigation with CHX failed to maintain the high
values of mediate bond strength over time. Our results are in accordance with a study
reporting no effect on the shear bond strength of self-adhesive resin cement after 24 hours, but
a decrease after 1-year storage in water (32). It is known that chlorhexidine is a non-specific
inhibitor of the matrix metalloproteinase (MMP) activity in dentin, thus being useful in
preventing collagen deterioration of the bonding interface in the long-term (24, 33).
Nevertheless, in the current study, it is believed that the effect of CHX on MMP has not
occurred as the RelyX U200 cement was applied directly on the smear layer-covered dentin.
It was suggested that there was only an interaction between CHX and dentin surface rather
than an exposure to collagen in the underlying layer.
Additionally, CHX has hydrophilic characteristics and binds to hydroxyapatite by
adsorption, allowing substantivity (24). The RelyX U200 cement contains a high
concentration of acidic hydrophilic monomers which result in more permeability to water
(33). The properties of CHX associated with the hydrophilicity of resin cement may have
allowed greater water sorption within the hybrid layer, which resulted in the plasticizing of
the resin cement (33). This plasticizing effect can compromise the mechanical properties of
the cement (33, 34) and may have been the cause of decrease in the bond strength after 1 year
in water storage, as seen in G9.
When this study was performed, it was hypothesized that NaOCl would have
negative effects on the adhesion of the self-adhesive resin cement and Na2S2O3 would
neutralize the oxidizing effects through redox reaction, thus increasing the bond strength.
However, no effect on the bond strength of RelyX U200 was found in NaOCl groups, whether
associated or not with EDTA, after 24 hours or after 1 year. Thus, the second null hypothesis
was confirmed.
Sodium thiosulfate has been used in many in vivo studies in Endodontics to
neutralize NaOCl during microbiological analysis due to its biocompatibility (16, 35). It was
also used in an in vitro study (16), showing to be successful in increasing the bond strength to
NaOCl-treated dentin when used at a concentration of 5% for 10 minutes. Although this effect
in increasing significantly the resin cement-dentin bonding was not demonstrated in this
study, it is in accordance with a previous study (16) in which 5% Na2S2O3 was applied for 10
minutes in the immediate test, resulting in higher bond strength compared to the group with
Na2S2O3 for 1 minute and negative control, but with no statistical difference between them. In
30
fact, the higher mean values can also be evidenced by the higher percentage of mixed failures
when Na2S2O3 was used for 10 minutes.
In conclusion, it has been shown that the several irrigation protocols used in
endodontic therapy did not affect the immediate and mediate bond strengths of the self-
adhesive resin cement and that Na2S2O3 was not required to neutralize the oxidizing effect of
NaOCl on the bonding of resin cement to root dentin.
Acknowledgements
This study was supported by CNPQ/Brazil according to grant protocol number 2014/ 141129.
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36
2.2 Artigo: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond
Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Abstract
Introduction: This study investigated the effects of root dentin pretreatment with endodontic
irrigants and antioxidant agents on the bond strength of a self-adhesive resin cement after
thermomechanical cycling (TMC). Methods: Fifty single-rooted premolars were
endodontically treated. After post space preparation, the root canals were divided into five
groups (n = 10) according to the final rinse protocol: G1 – distilled water (DW); G2 – 5.25%
sodium hypochlorite (NaOCl); G3 and G4 – similar to G2 followed by 10% sodium
thiosulfate (Na2S2O3) or 10% sodium ascorbate (SA) for 1 minute, respectively; and G5 – 2%
chlorhexidine gel (CHX). Fiberglass posts were then luted with RelyX U200 (3M ESPE, St
Paul, MN, USA). After cementation, half of the specimens (n = 5) were tested after 24 hours
and the other half submitted to TMC. All roots were sectioned, producing three 1-mm-thick
slices for each third. The push-out test was performed. The data in MPa were analyzed by
ANOVA and Tukey-Kramer tests (α = 0.05). Results: There was no difference between
irrigation protocols (P > 0.05) and negative control before and after TMC, although
pretreatment with DW (G1) and NaOCl (G2) increased (P < 0.05) the bond strength to the
coronal third after TMC. The middle third of the root dentin showed significantly higher
values (P < 0.05) for adhesion than did the coronal third of G1, G3, and G4 in the immediate
test, and of G4 in TMC. Conclusions: Endodontic irrigants did not compromise the bond
strength of self-adhesive resin cement after aging. Antioxidant agents did not increase the
adhesion of NaOCl-treated root dentin after TMC.
Key Words: Root canal dentin, pretreatment, antioxidant agent, thermomechanical cycling,
push-out bond strength
37
Introduction
The association of fiberglass post with resin cement has improved bond integrity
and stability of endodontic post cementation due to the better performance of mechanical
properties and biological advantages of these materials, guaranteeing the long-term success of
endodontically treated teeth (1, 2). Nevertheless, luting of posts inside the root canal is still
unpredictable and also a challenge because of extremely high C-factor in the root canal (3),
limited moisture control, and lack of visibility (4, 5, 6). Furthermore, the presence of debris
and remnants of sealer and gutta-percha may hamper the bonding to the root canal dentin (5,
7).
Sodium hypochlorite (NaOCl) has a long history as successful irrigant in
endodontics because of its dissolving capacity and its broad antimicrobial spectrum (9).
However, it may affect dentin bonding negatively because it causes alterations on its surface
(10, 11, 12). Chlorhexidine gel (CHX) has been recommended as an auxiliary chemical
substance for root canal treatment owing to its antimicrobial activity, substantivity, and
relative absence of cytotoxicity (10, 13, 14). CHX has been shown not to compromise the
bond strength of self-adhesive resin cement (1, 4, 5) because it does not affect the organic and
inorganic matrix of dentin (15) and inhibits dentinal collagenolytic matrix metalloproteinases
(1, 10, 13).
On the other hand, the self-adhesive resin cement manufacturer just recommends
the use of 2.5 to 5.25% NaOCl as the only chemical substance that can be applied
immediately after post space preparation. Consequently, it would be interesting to confirm the
application of NaOCl and to evaluate the effects of CHX on the bond strength of fiber posts
luting with self-adhesive resin cement, mainly after aging.
In the literature, several studies have documented the decrease of bond strength to
dentin after its exposure to NaOCl; however, after the use of antioxidant agents to neutralize
the effects of NaOCl, the strength values have increased (11, 16, 17, 18). A previous study
(11) proposed the use of sodium thiosulfate (Na2S2O3), a chemical agent with antioxidant
properties, as an alternative to overcome the limitations of sodium ascorbate (SA), the most
widely studied antioxidant, which has short shelf life and high costs. The new alternative was
effective in increasing the bond strength to NaOCl-treated pulp chamber dentin.
38
Therefore, the aim of the present study was to analyze the effects of different
pretreatment protocols using 5.25% NaOCl, 2% CHX gel, and antioxidant agents (10%
sodium thiosulfate and 10% sodium ascorbate) on the bond strength of fiber posts luted with a
self-adhesive resin cement in the immediate test or after thermomechanical cycling (TMC).
The null hypothesis was that the bond strength of a self-adhesive resin cement would not be
affected by pretreatment, root location or aging.
Materials and Methods
Sample preparation
Fifty single-rooted premolars with straight roots, mature root apices were used in
this study after the approval of the Ethical Committee of the Piracicaba Dental School, SP,
Brazil. The crowns were removed at the cementoenamel junction by using a double-sided
diamond disc (KG Sorensen, Barueri, SP, Brazil) under running water, and root canal
preparations were performed at a working length when the instrument reached the apical
foramen.
First, a size 10 K-file (Dentsply Maillefer, Ballaigues, VD, Switzerland) was used
to verify the patency of the canals and to determine root canal length. The root canal and
apical region were enlarged with a single file (R25 #25.08) using the RECIPROC® technique
(VDW, Munich, BY, Germany) according to the manufacturer’s recommendations. Irrigation
was performed using 1 mL of 5.25% NaOCl solution (Drogal, Piracicaba, SP, Brazil) after
instrumentation of each root third. Thereafter, 5 mL of distilled water was used to remove the
NaOCl. The teeth were dried with paper points (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brazil),
obturated with AH Plus sealer® (Dentsply, Petrópolis, RJ, Brazil) and gutta-percha (Odous,
Belo Horizonte, MG, Brazil), and stored in water.
After 24 hours of incubation at 37o C, the gutta-percha was removed and a #5
Largo bur (Dentsply Maillefer) was used to standardize the preparation of the fiber post
space. The depth of the post space preparation was 8 mm, leaving at least 4 mm of gutta-
percha inside the canal to guarantee an apical seal. The post space was checked for cleanliness
using an operating microscope (Alliance, São Paulo, SP, Brazil). The specimens were
randomly divided into five groups (n = 10) and irrigation was performed following the
39
protocol for each group: G1 (control) – 5 mL of distilled water (DW) for 1 minute; G2 – 5mL
of 5.25% NaOCl for 1 minute; G3 and G4 – similar to G2 followed by 5 mL of 10% sodium
thiosulfate (Drogal) or 5 mL of a freshly prepared solution of 10% sodium ascorbate (Sigma
Aldrich, St. Louis, MO, USA), respectively for 1 minute; and G5 – 1 mL of 2% CHX gel for
1 minute. All root canals were then irrigated with 5 mL of distilled water to remove the
remaining solutions and dried with paper points (Endopoints).
The posts, 1.5-mm diameter fiberglass-reinforced epoxy system (Reforpost® # 3,
Angelus, PR, Brazil), were cleaned with ethanol, dried, and silanized with Silano® (Angelus)
for 1 minute. Subsequently, the fiber posts were placed in each group using a self-adhesive
resin cement (RelyX U200®, 3M ESPE, St Paul, MN, USA), according to the manufacturer’s
instructions. The resin cement was mixed and a thin layer was applied to the post and into the
root canal with Centrix Needle tubes® (DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brazil). The posts were
placed inside the root canal and kept there under finger pressure. The excess cement was
removed and the system was light-cured at 1,200 mW/cm2 (Optilight LD MAX LED, Gnatus,
Ribeirão Preto, SP, Brazil) for 40 seconds on occlusal surface.
Half of the specimens in each group (n = 5) were submitted to push-out test 24
hours after fiber post luting. The other half was subjected to thermomechanical cyclic loads
after crown preparation.
Crown preparation and thermomechanical cyclic loading
The coronal portion was built using Filtek Z250 B1 (3M ESPE) composite resin
around the post. For standardization of crown size, the same prefabricated acetate matrix was
used to position the last layers. All specimens were finished with a diamond bur (No. 3216;
KG Sorensen) mounted on a high-speed handpiece with water spray. Rectangular stops with a
central concavity were made on the occlusal surface of the patterns to locate and stabilize the
metal tip during load testing.
The teeth were embedded in polystyrene resin up to 3 mm below the cervical
portion using a circular PVC matrix with 25 mm in diameter × 20 mm in height (Tigre, São
40
Paulo, SP, Brazil). A polyether molding material (Impregum Soft, 3M ESPE) was used to
simulate the artificial periodontal ligament. The set (tooth, matrix, and resin) remained
immobile for 72 hours to ensure resin setting. All specimens were exposed to 250,000 loading
cycles at 30 N. The force was applied to the occlusal surface of the crowns at a frequency of
2.6 Hz. Thermal cycling was performed simultaneously by 30-second water filling and 15-
second drainage steps, with temperatures ranging between 5 and 55 °C (ER 37000 Plus;
Erios, São Paulo, SP, Brazil). The mechanical loading pattern was equivalent to 1-year stress
of clinical function (19). The 30 N force mimicked previously measured occlusal forces that
occur during mastication and swallowing with restored dentitions (20).
Push-out Assessment
Each root was horizontally sectioned with a slow-speed, water-cooled diamond
saw (Buehler Isomet 2000, Lake Bluff, IL, USA) to produce slices of approximately 1 mm in
thickness for each root region (coronal and middle). Seven slices were obtained from each
root canal. The first coronal slice was discarded. Thus, the first three slices were considered
the coronal third and the next three slices the middle third.
The push-out test was performed by applying a 1mm/min load at the apex toward
the crown until the fiber post was dislodged from the root slice. To express the bond strength
in megapascals (MPa), the load at failure recorded in Newton (N) was divided by the area
(mm2) of the post-dentin interface. The formula π (R+r)[(h2 +(R–r)2 ]0.5 was used to
calculate the bonding area, where “R” represents the coronal root canal radius, “r” is the
apical root canal radius, and “h” is the slice thickness. These values were measured using the
Leica Image Manager IM 50 software associated with a stereomicroscopic magnifying glass
at a 25x magnification (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX, USA), and the
thickness of the slices was measured using a digital caliper (Vonder, Curitiba, PR, Brazil).
After the push-out test, the failure modes of all specimens were evaluated under a
stereomicroscope (Leica MZ7.5) at a 40x magnification, and two slices with representative
failure from each group was prepared and analyzed by scanning electron microscopy (SEM).
The specimens were sputter-coated with gold in a Denton Vacuum Desk II Sputtering device
(Denton Vacuum, Cherry Hill, NJ) and observed by SEM (JSM-5600LV, JEOL Ltd.,
41
Akishima, Tk, Japan). The failure modes were classified as follows: (1) cohesive in post; (2)
adhesive failures between post and cement; (3) adhesive failures between cement and dentin,
and (4) mixed failures.
The means and standard deviations of bond strength were calculated. Three-way
ANOVA was performed using the irrigation protocol, root third, and TMC. Multiple
comparison post-hoc analysis was made using the Tukey-Kramer test, with the significance
level set at α = 0.05. The statistical analysis was performed using the SAS software (SAS
Institute, Cary, NC, 2010, USA).
Results
The means and standard deviations are presented in Table 1. The ANOVA
revealed significant interaction among the three factors in this study (P = 0.0131). The
statistical analysis indicated that the root third and TMC significantly influenced bond
strength (P < 0.05); however, there was no statistical difference in adhesion in the final rinse
protocols (P = 0.5867) compared to the negative control. In the immediate test, the middle
third of G4 exhibited a higher bond strength (P < 0.05) than that of G2 (NaOCl). By
comparing the middle thirds, those of G1, G3, and G4 in the immediate test and of G4 in the
TMC test showed significantly higher values (P < 0.05) for bond strength than their coronal
thirds. After TMC, the coronal thirds of G1 and G2 presented higher bond strength (P < 0.05)
compared with their coronal thirds in the immediate test. Antioxidant agents did not influence
the adhesion of NaOCl-treated root dentin after TMC.
Table 2 shows the failure modes of each group. The mixed failures were
predominant in all groups after TMC and in most groups of the immediate test, except for
groups 2 and 3, in which the adhesive failure at the resin cement-dentin interface was more
pronounced.
42
Table 1. Mean (Standard Deviation) of Bond Strength (Mpa) to Dentin According to
Pretreatment, Root Third and Aging
Uppercase letters indicate comparisons among columns and lowercase letters show comparison in the rows for
immediate test and for the test after TMC. Different uppercase letters in the columns and different lowercase
letters in the rows indicate a statistically significant difference (P < 0.05). * shows statistical significant difference
in the rows after TMC (P < 0.05).
Figure 1. Failure Mode Distribution (%) in the Experimental Groups (n=30)
Groups-Pretreatment Immediate Thermomecanical Cycling (TMC)
Coronal Middle Coronal Middle
1-DW 6.58(2,37)A,a* 15.17(1.94)A,B,b 15.54(0.86)A,a* 13.60(2.95) A,a
2-NaOCl 4.35(1,32)A,a* 9.79(1.59)A,a 17.40(3.99) A,a* 15.27(4.37) A,a
3- NaOCl + Na2S2O3 6.34(1.13)A,a 12.51(1.99)A,B,b 14.09(6.15) A,a 14.73(4.20) A,a
4-NaOCl + SA 8.54(2.94)A,a 18.10(1.72)B,b 9.67(3.12) A,a 16.60(4.49) A,b
5-CHX 7.65(3.27)A,a 13.08(3.19)A,B,a 9.98(3.7) A,a 15.73(3.81) A,a
0
20
40
60
80
100
120
24 h A&er TMC 24 h A&er TMC 24 h A&er TMC 24 h A&er TMC 24 h A&er TMC
1 2 3 4 5
Percentages
Groups
Adhesive Cement-‐Dentin Mixed
43
Discussion
In the present study, the adhesion of fiber posts to root dentin luted with a self-
adhesive resin cement differed significantly in the root thirds and after TMC. However, the
application of the various irrigation protocols before post cementation did not alter the bond
strength of RelyX U200. Therefore, the null hypothesis was partially rejected.
Irrigation of the post space preparation using CHX did not affect the bond
strengths of any of the experimental conditions investigated in this study compared with the
control group. This is in accordance with previous studies that showed CHX did not
negatively affect immediate and long-term bond strength of self-adhesive resin cement in post
cementation, irrespective of root third (4, 5, 21). Thus, the results of the present study indicate
that the use of CHX for final rinse is as effective as NaOCl and also confirm that the
application of the latter improves adhesion after aging, as reported by the RelyX U200
manufacturer.
The susceptibility of adhesive materials to NaOCl was documented previously
(10, 11, 12, 15, 16, 17, 18), demonstrating that the oxidizing effect, proteolytic activity, and
alterations in the mineral content of dentin (15) caused by NaOCl may compromise the bond
strength of resin materials. In this study, the negative effect of NaOCl on self-adhesive resin
cement was negligible because the bond strength of NaOCl-treated dentin (G2) and of dentin
treated solely with distilled water (G1) had no statistical difference in the immediate test and
after aging, regardless of root location.
Several studies have shown improvements of dentin bond strength after NaOCl
exposure by application of antioxidant agents (11, 16, 17, 18). In this study, no final irrigation
protocol followed by the use of SA or Na2S2O3 differed from the control. However, in the
middle third in the immediate test, the use of sodium ascorbate after NaOCl produced a
significantly higher bond strength than NaOCl alone, corroborating the findings of previous
investigations (11, 16, 17). Sodium ascorbate was assessed in various in vitro research studies
and proved to increase the bond strength of NaOCl-treated dentin (17, 23).
The bond strength of resin cement used was influenced by location inside root
canal. In this study, the middle third of the root dentin presented significantly higher mean
values for adhesion than the coronal part of negative control, Na2S2O3 and SA groups in the
immediate test and of the SA group after TMC test. This finding is at odds with previous
studies (25, 26) that evaluated conventional resin cements and demonstrated that the
44
cementation of fiber post using these conventional cements provided lower bond strength in
the more apical than in the cervical region. Middle root dentin has a less favorable bonding
substrate due to anatomical variations, difficulties in the photo-activation of adhesive
restorative materials, and limited moisture control. On the other hand, no dentin pretreatment
is indicated for the self-adhesive cement procedure, minimizing the problem with moisture
control. Furthermore, Bitter et al. (27) showed that the penetration of self-adhesive cement
into the dentinal tubules with the formation of tags is significantly lower and presents lower
hybrid layer thickness than conventional dual-cure cements; therefore, differences in root
regions with different distributions and densities of dentin tubules are not significant for the
bonding of these cements. Besides, the bonding mechanism of this self-adhesive cement is
based not only on micromechanical retention, but also on an intense chemical adhesion to
hydroxyapatite. These facts help explain the best results for the bond strength of RelyX U200
in the middle third of root of G1, G3, and G4 in the immediate test and of G4 in the test after
TMC, and the homogeneous bond strength results in all root dentin regions for the other
groups.
In this study, TMC positively affected the bond strength of RelyX U200 to the
coronal third of the negative control and NaOCl group, and did not alter significantly the
other groups, irrespective of root canal location. This was shown previously (4, 6, 28, 29) by
other studies, which demonstrated no effects of TMC or even higher bond strength in the
push-out test. These results may be attributed to the final rinse protocols of dentin after post
space preparation were able to prevent resin–dentin bond degradation. The crowns were
rebuilt with resin composite and the sections were performed after TMC; therefore, the effects
of stress were too weak to compromise bond strength. In addition, studies (6, 29) affirm that
the increase in bond strengths observed in self-adhesive resin cements after thermal challenge
is difficult to explain and they also speculate whether the complete polymerization of the
chemically cured part of this composite material could contribute to enhancing bond strengths
after TMC.
The adhesive failures at the dentin-cement interface and mixed failures were
observed in all groups prior to and after TMC, with the highest bond strength values
associated with mixed failures.
In view of our results, the bond strengths of RelyX U200 were not compromised
by pretreatment with CHX and NaOCl used to optimize the bond to the root canal dentin, but
45
they were significantly affected by root location and by the aging method. Antioxidants were
not required to increase the adhesion of the self-adhesive resin cement to NaOCl-treated root
dentin. Further investigation into the push-out bond strength of self-adhesive resin cement
should be conducted, given that this cement is relatively new and there are few laboratory
tests simulating thermomechanical stress, which are important for the reproduction of
intraoral conditions.
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49
3 DISCUSSÃO
O objetivo geral no estudo foi avaliar o efeito de irrigantes endodônticos, agentes
antioxidantes e o envelhecimento na resistência de união de um cimento resinoso autoadesivo
à dentina radicular.
No artigo 1, avaliou-se o efeito dos protocolos de irrigação comumente utilizados
na clínica endodôntica durante o tratamento do canal radicular com hipoclorito de sódio
5,25% (NaOCl) ou clorexidina (CHX) 2% gel, associados ou não ao EDTA 17% e de um
agente antioxidante, o tiossulfato de sódio 5%, na resistência e longevidade adesiva do
cimento autoadesivo RelyX U200 à dentina radicular. Neste primeiro estudo, optou-se por
utilizar raízes de incisivos bovinos, pinos anatômicos de fibra de vidro e a imersão em água
por 1 ano como processo de envelhecimento das amostras. O artigo 2 teve como objetivo
avaliar o efeito do tratamento do espaço para pinos utilizando-se NaOCl e CHX, além dos
agentes antioxidantes (tiossulfato de sódio 10% e ascorbato de sódio 10%) na resistência e
durabilidade adesiva do mesmo cimento utilizado no primeiro capítulo. Utilizou-se raízes de
pré-molares humanos, pinos sem reembasamento com resina composta e a ciclagem
termomecânica como teste de envelhecimento simulando as condições de mastigação e
temperatura da cavidade bucal por 1 ano.
Os incisivos bovinos são utilizados em um grande número de estudos de
resistência de união como substituto à dentina humana devido à sua disponibilidade e
facilidade de padronização das amostras (Schmalz et al., 2001; Lopes et al., 2003, Santos et
al., 2006, Pimentel Corrêa et al., 2016), uma vez que esses animais geralmente têm a mesma
idade de abate e são mantidos em um ambiente semelhante sob condições climáticas e de
alimentação. Além disso, a dentina bovina apresenta características morfológicas como
número de túbulos dentinários e matriz orgânica semelhantes aos encontrados na dentina
humana (Schilke et al., 2000). Este fato tem sido apontado como sendo responsável por
resultados comparáveis da resistência de união entre as duas dentinas quando os mesmos
materiais são utilizados (Schilke et al., 2000; Schmalz et al., 2001; Lopes et al., 2003). Outra
importante observação foi feita por Santos et al. (2009) através da detecção da presença das
enzimas endógenas, metaloproteinases de matriz, as MMPs, semelhantes entre as dentinas
humana e bovina. Portanto, acredita-se que o mecanismo de adesão e os fatores responsáveis
pela degradação de materiais resinosos têm comportamentos semelhantes nos dois substratos.
Os pinos de fibra de vidro reembasados com resina composta foram utilizados no
primeiro estudo, pois as raízes de incisivos bovinos apresentam um canal radicular amplo, o
50
que resultaria em uma espessa camada de cimento, contribuindo para uma baixa resistência de
união e aumento de falhas na interface adesiva. A escolha por pinos anatômicos visa diminuir
a linha de cimentação e proporcionar melhor adaptação às paredes do canal radicular (Faira-e-
Silva et al., 2009; Macedo et al., 2010), aumentando a retenção entre o conjunto restaurador e
a dentina radicular (Goracci et al., 2004) e contribuindo para uma avaliação mais precisa dos
procedimentos adesivos.
No mesmo estudo, utilizou-se o ácido fosfórico a 37% para a limpeza do pino e o
bond do sistema adesivo Scotchbond MultiPurpose (3M ESPE) sobre a superfície do mesmo
para o reembasamento com resina composta, tornando-se um passo necessário para o não
deslocamento da resina. No segundo estudo, como os pinos não foram reanatomizados e
utilizou-se um cimento autoadesivo, não houve a necessidade do uso do adesivo e o preparo
do pino foi feito com álcool e silano, seguindo a recomendação do fabricante dos pinos.
Para proporcionar o envelhecimento das restaurações adesivas, várias técnicas são
propostas como: armazenamento em água em longo-prazo, ciclagem térmica ou ciclagem
termomecânica (De Munck et al., 2005). Assim, para o estudo do artigo 1 optou-se pelo
armazenamento em água por 1 ano e no artigo 2, pela ciclagem termomecânica, simulando o
envelhecimento das amostras pelo mesmo período de 1 ano, reproduzindo in vitro tensões de
temperatura e de forças oclusais como a mastigação e degluticão ocorridas na cavidade bucal
(Laurell e Lundgren, 1984). A realização de testes laboratoriais que simulem condições
clínicas é uma importante ferramenta para verificar o comportamento em longo prazo de
materiais e técnicas, e baseado nos resultados obtidos, os testes de envelhecimento utilizados
nos dois estudos influenciaram a resistência de união de alguns protocolos testados. No artigo
1, apenas o protocolo de irrigação com CHX (G9) sofreu um redução significativa da sua
resistência de união quando comparado com seu grupo imediato. No entanto, nos dois tempos
avaliados, não se verificaram diferenças de valores com o grupo do controle negativo (G1).
Este resultado corroborou com o estudo de Shafiei e Memarpour (2010) que mostraram que a
clorexidina não manteve os altos valores de adesão de um cimento resinoso autoadesivo
inicial após imersão em água por 1 ano e com outros autores, Bitter e colaboradores (2014)
que testaram cimento resinoso adesivo convencional. No artigo 2, após a ciclagem
termomecânica, observou-se um aumento significativo da resistência de união no terço
coronal do grupo controle, irrigado com água destilada, e no grupo irrigado com NaOCl e nos
demais grupos não se observaram diferenças significativas nos valores adesivos. Esses
51
resultados são confirmados por estudos prévios de Bitter et al. (2006), Gomes et al. (2011),
Mazzitelli et al. (2012), Bitter et al. (2013) que mostraram que o estresse da ciclagem térmica
e mecânica não afetaram ou até aumentaram a resistência de união quando testes de push-out
foram executados. As possíveis explicações podem ser atribuídas aos protocolos testados
serem capazes de prevenir a degradação da interface de união cemento-dentina e o teste de
ciclagem termomecânica para raízes dentárias exigirem a reconstrução de núcleo de
preenchimento e coroa, diminuindo a infiltração e aumentando a resistência à hidrólise da
camada híbrida. Além disso, autores especulam que a ocorrência da polimerização completa
da parte de cura química dos cimentos autoadesivos favorecem os altos valores de resistência
de união após o estresse da ciclagem (Bitter et al., 2006; Mazzitelli et al., 2012).
Por outro lado, nos dois artigos, os diversos protocolos de irrigação avaliados em
24 horas ou após o envelhecimento, independente da substância química auxiliar utilizada, do
tempo, concentração e tipo de agente antioxidante selecionados não influenciaram a
resistência de união do cimento resinoso autoadesivo quando comparado aos seus controles
negativos, soro ou água destilada. Trata-se de um dado importante, já que o clínico pode optar
pelo protocolo de interesse individual quando utilizar o cimento referido. No artigo 2, o
objetivo do trabalho foi avaliar o protocolo de irrigação do espaço para pino imediatamente
antes da cimentação dos pinos de fibra, e de acordo com as instruções do fabricante do
cimento resinoso utilizado, apenas o protocolo de NaOCl em concentracões de 2,5-5,25%
seguido pela irrigação com água é indicado para lavagem final do espaço preparado, garatindo
adesão e estabilidade da união do pino em longo prazo à dentina radicular. Esta informação
não foi confirmada pelos resultados obtidos no presente estudo, pois todos os protocolos
tiveram adesão similar comparado ao seu controle com o decorrer do tempo.
Uma das hipóteses deste estudo era a de que o hipoclorito de sódio comprometeria
significativamente os valores de resistência de união do cimento autoadesivo à dentina
radicular devido sua forte ação oxidante. No entanto, os valores de adesão dos grupos
irrigados com hipoclorito de sódio, se associado ou não ao EDTA, mantiveram-se sem
diferença estatística ao grupo controle, independente do tempo avaliado. Isso comprovou a
assertiva de que o efeito negativo do NaOCl à adesão na dentina não é universal para todos os
sistemas/cimentos resinosos (Lai et al., 2001; Stevens, 2014) e corroborou com a
recomendação do fabricante de usá-lo durante o tratamento endodôntico e no preparo do
espaço para pino. Com esse resultado, rejeitou-se uma das hipóteses do trabalho. Além disso,
52
o uso de agentes antioxidantes não foi necessária para aumentar os valores de resistência de
união do cimento autoadesivo à dentina irrigada com NaOCl. No entanto, no artigo 2, numa
comparação múltipla entre os protocolos de irrigação do grupo do teste imediato, observou-se,
para o terço médio, uma resistência de união estatisticamente maior do grupo que utilizou o
ascorbato de sódio após a irrigação com NaOCl do que o grupo de irrigação única com
NaOCl, porém ambos os grupos mencionados não apresentaram diferença com o controle,
água destilada. A efetividade do ascorbato de sódio 10% aplicado por 1 minuto após o uso do
NaOCl em aumentar a adesão de cimentos resinosos à dentina radicular está em acordância
com estudos prévios (Weston et al., 2007; Stevens, 2014).
Os agentes antioxidantes, assim como o tempo e concentração selecionados para o
estudo foram baseados em trabalhos anteriores da literatura (Lai et al., 2001; Vongphan et al.,
2005; Weston et al., 2007; Stevens, 2014; Pimentel Corrêa et al., 2016). O ascorbato é
amplamente utilizado na concentração de 10% por 10 minutos para reverter os efeitos
negativos do NaOCl durante o preparo químico-mecânico do canal radicular, quando o seu
tempo de exposição à dentina é de aproximadamente 15-20 minutos. O tempo de 1 minuto foi
selecionado em estudos que tentaram avaliar essa substância por um tempo menor e
comprovaram a sua eficácia tornando o seu uso mais viável clinicamente (Weston et al., 2007;
Stevens, 2014). O uso do tiossulfato de sódio foi escolhido baseado em um estudo anterior de
Pimentel Corrêa et al. (2016) mostrando que a concentração de 5% por 10 minutos apresentou
os maiores valores de resistência de união quando comparado a sua aplicaçao por 1 minuto. E
a concentraçao de 10% do mesmo foi selecionada na hipótese de que uma concentração
maior, produziria um efeito redutor efetivo em um menor tempo.
A adequada polimerização dos cimentos resinosos, as características anatômicas e
histológicas da dentina radicular desempenham um papel importante na determinação da
resistência de união entre os materiais resinosos e a região do canal radicular (Gomes et al.,
2011). A facilidade de acesso, o controle de umidade, a melhor visibilidade, a maior
densidade e número de tubulos dentinários assim como a maior intensidade de luz na
fotoativação dos cimentos resinosos fotopolimerizáveis ou de polimerização dual garantem ao
terço coronal da raiz uma maior resistência adesiva do que as demais regiões do canal
radicular. Essa afirmação está em acordância com vários estudos que utilizaram cimentos
resinosos convencionais (Ferrari et al., 2000; Kurtz et al., 2003; Cecchin et al., 2001), mas
discordante de vários outros que testaram os cimentos resinosos autoadesivos, mostrando
53
similaridade de adesão ao longo de todo comprimento do pino dentro do canal radicular
(Bitter et al., 2009; Gomes et al., 2011). Isto porque o mecanismo de união destes cimentos à
dentina radicular é baseada não só na retencão micromecânica, mas também na adesão
química à hidroxiapatita. Bitter e colaboradores (2009), afirmaram que o RelyX U100, o
análogo anterior do RelyX U200, mostrou uma redução significativa da penetração do
cimento autoadesivo no interior dos túbulos dentários e da espessura da camada híbrida em
comparação aos cimentos convencionais de cura dual. Assim, afirmaram que as interações
químicas promovem uma retenção efetiva e que pode ser mais crucial na adesão desses
cimentos à dentina que a sua habilidade de hibridização com a mesma. Além disso, De
Munck et al. (2004) afirmaram que a formação de água durante a reação de neutralização do
metacrilato de ácido fosfórico, dos componentes básicos e hidroxiapatita podem ser
responsáveis pela maior tolerância à umidade desses cimentos e estes, ainda, não requerem
nenhum pré-tratamento da dentina com ácido, diminuindo o problema do controle da umidade
na região mais apical. Baseando-se nesses resultados é que optou-se por avaliar, no artigo 1, a
resistência de união do Rely X U200 sem a variável das diferenças regionais do canal
radicular. Ao mesmo tempo, por não ser um dado unânime na literatura (Bitter et al., 2009,
Gomes et al., 2011), no artigo 2, avaliou-se a adesão por terços. Observou-se que houve
diferença na resistência de união do cimento resinoso autoadesivo entre os terços, com o terço
médio dos grupos G1, G3 e G4 do teste imediato, e o G4 do teste após a ciclagem
termomecânica apresentando valores de adesão estatisticamente maiores que os terços
coronais. Para os demais grupos, não foi observada diferença significante na adesão entre os
terços.
O modo de fratura observado nas interfaces de união, sendo frequentemente as
falhas adesivas entre cimento e dentina ou mistas, suportou o delineamento do estudo e o teste
de push-out utilizado, avaliando-se de forma otimizada o efeito das variáveis testadas na
adesão de pinos de fibra de vidro à dentina radicular. As falhas adesivas ocorreram quando
menores valores de resistência de união foram obtidos e as falhas mistas foram associadas aos
maiores valores de adesão.
Dentro das limitações desse estudo e sabendo-se que é impossivel reproduzir in
vitro todos os estresses das restaurações indiretas in vivo, testes de resistências de união são
comparáveis na literatura e importante ferramenta para avaliar as propriedades dos materiais e
permitir futuras aplicações clínicas.
54
4 CONCLUSÃO
De acordo com os resultados obtidos e dentro das limitações dos estudos
realizados foi possível concluir que de uma forma geral:
• Os protocolos de irrigação testados não afetaram as resistências de união
imediata e após envelhecimento do cimento resinoso autoadesivo.
• O uso de agentes antioxidantes, tiossulfato de sódio e ascorbato de sódio, não
influenciou os efeitos do hipoclorito de sódio na resistência de união do
cimento resinoso autoadesivo à dentina radicular.
• O envelhecimento influenciou positivamente a resistência de união do cimento
resinoso autoadesivo.
• Houve diferença na resistência de união do cimento resinoso autoadesivo de
acordo com o terço radicular testado.
55
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61
APÊNDICE 1- Detalhamento das Metodologias
Artigo 1: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on the Bond Strength
Longevity of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Seleção dos dentes
Trezentos incisivos bovinos de mandíbulas doadas por um frigorífico da cidade de
Piracicaba foram extraídos, imediatamente armazenados em solução de timol 0,2% e
congelados para evitar a degradação do colágeno e das estruturas dentinárias. Destes, 90
dentes com comprimento semelhante e ápices completamente formados foram selecionados.
Raízes com a presença de reabsorções, fraturas ou trincas foram descartados.
Os dentes selecionados foram limpos com curetas periodontais (Duflex SSWhite,
Rio de Janeiro, RJ, Brasil) para remoção de quaisquer tecidos ósseo ou periodontal
remanescentes. Feito isto, foram armazenados e congelados, por no máximo um mês, até o
momento da realização do preparo dos dentes e cimentação dos pinos.
Preparo dos dentes
Todos os passos operatórios e preparo das amostras foram realizados por um
único operador previamente treinado, como apresentado a seguir.
A porção coronária e o terço apical foram removidos com auxílio de um disco
diamantado dupla face (KG Sorensen, Barueri, SP, Brasil), de modo a se obter um
remanescente radicular de 14 mm, medido com auxílio de um paquímetro digital (Vonder
Paquímetro Eletrônico Digital, Curitiba, PR, Brasil), sendo que a primeira secção foi realizada
4 mm abaixo da junção amelo-cementária (Figura 1- B). O tecido pulpar remanescente foi
removido com lima k # 40 (Dentsply Maillefer, Ballaiges, VD, Switzerland), sob irrigação. A
instrumentação dos canais foi realizada com brocas de largo n° 6 (Dentsply Maillefer), para
padronização do desgaste interno (Figura 1- C). O lado apical foi selado com cimento
provisório Coltosol (Vigodent, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) e os dentes foram imersos em água
corrente, por 24 horas, para que ocorresse a presa do material restaurador provisório (Figura
1- D). Posteriormente, os dentes foram inseridos no dispositivo de suporte e com intuito de
simular gengiva artificial e impedir que luz do fotopolimerizador atingisse as porções laterais
da raiz, material de moldagem à base de silicone de condensação Express (3M, ESPE, St
62
Paul, MN, USA. Figura 1- E, F) foi colocado, revestindo toda a raiz.
Figura 1- Preparo das amostras
A- Incisivo bovino. B- Seccionamento das raízes. C- Instrumentação. D- Selamento apical. E- Apreensão da
amostra. F- Simulação da gengiva artificial.
Grupos experimentais
As amostras foram divididas em 9 grupos (n = 10) de acordo com o tratamento da
superfície dentinária com substâncias químicas (Tabela 1). Após os protocolos de irrigação
realizados, todas as amostras receberam uma irrigação final com 5 mL de soro fisiológico.
Tabela 1- Protocolos de irrigação de acordo com o grupo (n=10)
Grupos Protocolos de irrigação
1 30 mL de solução de cloreto de sódio 0,9% (30 minutos)
2 30 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (30 minutos) + 1 mL de EDTA
17% (3 minutos) + 5 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (1 minuto)
3 Similar ao G2 + 1 mL tiossulfato de sódio 5% (1 minuto)
4 Similar ao G2 + 1 mL tiossulfato de sódio 5% (10 minutos)
5
6
3 mL de clorexidina (30 minutos) + lavagem com 10
mL de cloreto de sódio 0,9% + 1 mL de EDTA 17% (3
minutos)
30 mL de hipoclorito de sódio 5,25% (30 minutos)
7 1 mL de EDTA 17% (3 minutos)
8 1 mL de tiossulfatode sódio 5% (10 minutos)
9 3 mL de clorexidina 2% gel (30 minutos)
63
Confecção e cimentação do retentor intrarradicular
A técnica utilizada para confecção do retentor intrarradicular foi a do pino de fibra
de vidro modelado com resina composta fotoativada. De início, foi realizado o preparo do
pino (Reforpost #3, Angelus, Londrina, PR, Brazil) por meio da aplicação de ácido fosfórico
37% (Condac 37, FGM, Joinville, SC, Brasil) por 10 segundos sobre toda sua superfície,
lavagem, secagem com jatos de ar, aplicação do adesivo do sistema Scotchbond Multi
Purpose (3M ESPE) e fotoativação por 10 segundos/face (Figura 2- A, B, C, D).
Para confecção do pino reembasado, inicialmente foi realizada a lubrificação do
canal radicular com gel hidrossolúvel (Natrosol, Drogal Farmácia, Piracicaba, SP, Brasil). Em
seguida, o pino de fibra de vidro foi envolvido com resina composta Filtek Z 250 (B1, 3M
ESPE) e o conjunto levado ao interior do canal radicular (Figura 2- E, F). Este foi retirado e
recolocado duas vezes, removendo-se os excessos de compósito. A fotoativação foi feita
inicialmente por 5 segundos, com o pino reembasado no interior do canal, para permitir a
marcação na região vestibular do pino reembasado e do dente com uso de um lapis cópia para
posterior identificação e cimentação no local adequado. Logo após, o pino modelado foi
removido do interior do canal radicular fotoativando-o imediatamente por 10 segundos cada
face (Figura 2-G). O conduto e o pino foram irrigados abundantemente com soro fisiológico
para remoção do isolante (Natrosol, Drogal). Em seguida, foi feita a aplicação do ácido
fosfórico 37% (Condac 37, FGM) na superfície do pino modelado e lavagem.
Figura 2- Confecção do pino anatômico
A- Condicionamento ácido. B- Lavagem. C- Aplicação do adesivo do sistema adesivo Scotchbond Multi
Purpose D- Fotoativação do adesivo. E- Aplicação da resina composta. F- Modelagem do canal radicular. G-
Fotoativação da resina.
Para cimentação dos pinos reembasados (Figura 3), os canais foram secos com
auxílio de pontas de aspiração endodônticas Capillary Tips (Ultradent, South Jordan, UT,
USA), o cimento resinoso autoadesivo RelyX U200 (3M ESPE) foi manipulado de acordo
64
com as recomendações do fabricante e aplicado no interior do canal radicular com auxílio de
seringas do sistema Centrix (DFL, Rio de Janeiro, RJ, Brasil) e também sobre a superfície do
pino. Em seguida o pino foi posicionado no interior do canal radicular, mantendo-se pressão
manual durante 20 segundos antes da realização da fotoativação. O excesso de cimento foi
removido e procedeu-se a fotoativação durante 40 segundos na face ocusal.
Figura 3- Manipulação do cimento resinoso e cimentação do pino anatômico
A- Cimento resinoso auto-adesivo. B- Inserção do cimento com seringa centrix. C- Aplicação do cimento no
pino. D- Fotopolimerização.
Os dez dentes de cada grupo foram subdivididos em dois subgrupos (n = 5) de
acordo com o tempo de armazenamento em água. Os testes de resistência ao cisalhamento por
extrusão (push-out) foram realizados após 24 horas ou 1 ano após a cimentação dos pinos,
representando os testes imediatos e mediatos, respectivamente.
Obtenção dos espécimes para o teste de push-out
As raízes foram fixadas em uma placa de resina acrílica com cera pegajosa e, em
seguida, adaptadas a uma cortadora metalográfica de precisão (IsoMet 1000, Buehler, Lake
Bluff, IL, USA) com disco diamantado dupla face (Buehler), acionado a uma velocidade de
300 rpm sob refrigeração constante (Figura 4- A). Para cada raiz, foram confeccionados 4
corpos de prova, em formato de discos, com aproximadamente 2 mm de espessura (Figura 4-
B) e armazenados em água para posterior análise, após os períodos de 24 horas ou 1 ano. A
primeira porção (cervical) e a última foram descartadas do estudo e as 4 fatias intermediárias
receberam uma marcação, em seu lado apical, para guiar o lado de aplicação da força durante
o teste de push-out.
65
Figura 4- Obtenção das fatias
A- Seccionamento das fatias na cortadora. B- Visualização das fatias.
Teste de push-out
Para o ensaio do push-out as amostras, armazenadas em água nos intervalos de 24
horas ou 1 ano, foram posicionadas em um suporte metálico de aço-inoxidável, contendo uma
perfuração central de 2 mm de diâmetro. A seguir, foi aplicada uma força, no sentido ápico-
coronal, sobre a superfície do pino modelado por meio de uma ponta acoplada em uma
Máquina de Ensaios Universal (INSTRON 4411, Canton, MA, USA) a uma velocidade de 1
mm/min até o momento da fratura. Um cuidado adicional foi tomado de forma que a ponta
ocupasse a maior área possível do pino reembasado, sem tocar na superfície dentinária
(Figura 5).
Após o ensaio, a espessura de cada fatia foi mensurada por meio de um
paquímetro digital (Vonder).
Figura 5- Teste de push-out
Cálculo da área de união
Para o cálculo da resistência de união em megapascal (MPa), os valores
encontrados no momento da extrusão (Newton) foram divididos pela área adesiva, em
milímetros (mm2).
66
A área adesiva foi calculada utilizando a fórmula: π(R+r)[(h2+(R-r)2]0,5, onde
“π” representa a constante 3,1416; “R”, o maior raio na porção cervical do disco; “r”, o menor
raio da porção apical do disco, e “h”, a altura do disco. Os valores dos raios foram
mensurados utilizando o programa Leica Image Manager IM 50, associado a um
estereomicrocópio (Leica MZ7.5, Meyer instruments, Houston, TX, USA) com aumento de
25X. E o valor da altura do disco foi mensurado, como relatado anteriormente, por meio de
um paquímetro digital (Vonder).
Análise das amostras para classificação do padrão de fratura
Após a realização do push-out, o padrão de fratura de cada espécime foi analisado
por meio de estereomicroscópio (Leica MZ7.5) utilizando o programa Leica Image Manager
IM 50 com aumento de 40X. Dois espécimes com padrão de fratura representativo de cada
grupo (Figura 6- A, B) foram fixados em stubs de liga de cobre alumínio utilizando fita dupla
face de carbono, pulverizados com ouro metalizado num aparelho Denton Vaccum Desk II
(Moorestown, NJ, USA) regulado para 40 mA e 120s e analisados por meio do microscópio
eletrônico de varredura (JSM–5600LV, JEOL Ltd., Akishima, TK, Japan), regulado para
15kV, com distância de trabalho (WD) de 17 mm, spotsize de 28 nanômetros de diâmetro e
aumentos de 20X, 500x e 1000x para visualização das estruturas. O padrão de fratura dos
espécimes foram classificados de acordo com Bitter e colaboradores (2009) em: 1) Falhas
coesivas no pino, com a fratura ocorrendo dentro do pino. 2) Falhas adesivas entre o pino e a
resina, pino ejetado da restauração adesiva. 3) Falhas adesivas entre o cimento e a dentina,
fratura na interface de união entre a restauração adesiva e a dentina radicular. 4) Falhas
mistas, combinação de falhas coesivas na dentina e/ou pino com um ou mais falhas adesivas
citadas anteriormente.
67
Figura 6- Imagens representativas dos padrões de fratura predominantes
A- Falha adesiva entre o cimento e a dentina radicular. Na imagem observa-se o cimento circundando o
monobloco formado pelo pino e a resina, seta apontando para o cimento, parte esbranquiçada. A fratura
observada na dentina deve-se ao processamento da amostra para a análise MEV. B- Falha mista, observa-se uma
combinação de fratura coesiva na dentina, seta superior, falha adesiva entre a dentina e o cimento, seta inferior, e
falha adesiva entre o pino e a resina, com o pino ejetado da restauração adesiva. A letra “d” refere-se à dentina e
a “r” à resina.
Artigo 2: Effect of Endodontic Irrigants, Antioxidant Agents, and Artificial Aging on Bond
Strength of a Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Seleção da amostra
De uma amostra contendo 110 dentes pré-molares, 50 unirradiculares de tamanho
e formato semelhantes e ápices completos foram selecionados. Todos os dentes foram doados
por dentistas da cidade de Piracicaba, mediante Termo de Doação, aprovado pelo Comitê de
Ética em Pesquisa da Faculdade de Odontologia de Piracicaba da Universidade Estadual de
Campinas (no 148/2014, Anexo 2). Os dentes foram extraídos por indicação ortodôntica,
limpos com curetas periodontais (Duflex) para remoção de quaisquer tecidos ósseo ou
periodontal remanescentes e armazenados em solução fisiológica até o momento do preparo.
Preparo da amostra
Todos os passos operatórios e preparo das amostras foram realizados por um
B
d d r
A
68
único operador previamente treinado, como apresentado a seguir.
As coroas foram removidas na junção amelo-cementária com o auxílio de um
disco diamantado de dupla face (KG Sorensen). Uma lima K #10 (Dentsply) foi usada para
verificar a patência do canal radicular e do forame apical, assim como determinar o
comprimento de trabalho, comprimento zero, isto é, no ápice radicular.
Os canais foram instrumentados utilizando lima única R25 #25.08 do sistema
Reciproc® (VDW, Munique, BY, Alemanha) com movimentos reciprocante e com uso único,
seguindo a sequência descrita pelo fabricante, sendo levada ao comprimento de trabalho. A
cada terço instrumentado, 1 mL da solução irrigadora, NaOCl, foi utilizada. Por fim, foi
realizada uma lavagem com 5 mL de água destilada. Para cada grupo, foram utilizados dez
dentes (n = 10).
Após o preparo químico-mecânico, os canais foram secos com cone de papel
absorvente (Endopoints, Paraíba do Sul, RJ, Brasil) e a obturação realizada com cimento AH
Plus (Dentsply) e cones de guta-percha (Odous, Belo Horizonte, MG, Brasil). Os dentes
foram mantidos em umidade a 37°C, por 24 horas, para permitir a presa do cimento.
Preparo do espaço para o retentor intrarradicular
Dois terços do comprimento do canal radicular foram preparados para a
cimentação do pino (Figura 7). A massa obturadora foi removida dos condutos com
calcadores aquecidos e broca Gates Glidden #2 (Dentsply Maillefer) acionadas por um contra-
ângulo de baixa rotação. O preparo final do espaço para o pino foi realizado utilizando-se
broca Largo #5 (Dentsply Maillefer), conforme a instrução do fabricante do pino (Reforpost
#3, Angelus), a uma profundidade de 8 mm. Utilizou-se natrosol gel 1% (Drogal Farmácia) e
água destilada como substâncias para remoção de todo o material originado da desobturação
do conduto. A limpeza do espaço do pino foi checada utilizando um microscópio operatório
(Alliance, São Paulo, SP, Brazil). O protocolo de lavagem final da dentina, imediatamente
antes da cimentação do pino, foi realizado de acordo com o estabelecido para cada grupo.
Grupo 1: 5mL de água destilada por 1 minuto; Grupo 2: 5mL de NaOCl 5,25% por 1 minuto;
Grupos 3 e 4: mesmo protocolo do Grupo 2, seguido por 5 mL de tiossulfato de sódio 10% ou
5 mL de ascorbato de sódio 10%, respectivamente, por 1 minuto; Grupo 5: clorexidina 2% gel
por 1 minuto. Em seguida, todos os grupos receberam lavagem final com 5 mL de água
69
destilada. Realizou-se o preparo e cimentação do pino de fibra de vidro seguindo as
recomendações do fabricante de cada produto utilizado. O pino foi limpo com álcool, seco e
um agente de união (Silano, Angelus; Figura 7- B) foi aplicado durante 1 minuto, secando-o
levemente com ar. O cimento foi manipulado, espalhado no pino e inserido dentro do canal
radicular com seringa Centrix (DFL). Uma pressão digital foi aplicada mantendo-se o pino em
posição. O excesso de cimento foi removido e o cimento fotopolimerizado durante 40
segundos na face oclusal (Figura 7- C, D, E).
Para metade dos espécimes de cada grupo (n = 5), o teste de push-out foi realizada
24 horas após a cimentação do pino fibra de vidro (teste imediato). A outra metade (n = 5) foi
submetida a preparação para realização da ciclagem termomecânica.
Reconstrução Coronária
Após a cimentação dos pinos, foi feita a reconstrução coronária dos espécimes.
Para isso, realizou-se o ataque com ácido fosfórico 37% (Condac, FGM; Figura 7- F) sobre a
superfície dentinária exposta da raiz e o pino; foi aplicado o sistema adesivo Scotchbond
Multi Purpose (3M ESPE) e camadas de 2 mm de resina compostas Filtek Z250 B1 (3M
ESPE) foram inseridas, incrementalmente, sobre o conjunto (dentina e pino),
fotopolimerizadas por 10 segundos, até que a última camada, recebeu uma coroa de acetato
pré-fabricada com anatomia para pré-molar preenchida com resina, possibilitando a
padronização de tamanho, forma e quantidade de material restaurador sobre todas as raízes
(Figura 7- G).
Feito a reconstrução coronária, os espécimes foram refinados com uma broca
diamantada de acabamento no 3216 (KG Sorensen). Marcações retangulares com uma
concavidade central foram feitas nas coroas reconstruídas para permitir que a ponta de metal,
durante teste de fadiga, incidisse sempre no mesmo ponto da face oclusal.
70
Figura 7- Preparo do espaço para o pino e reconstrução coronária
A- Limpeza do conduto. B- Aplicação do silano. C- Inserção do pino no canal radicular. D- Remoção do excesso
do cimento. E- Fotopolimerização do cimento. F- Ataque ácido da dentina e do pino. G- Reconstrução coronária
com coroa de acetato.
Inclusão das raízes e confecção do ligamento periodontal artificial
Um espaço de 0,2 ± 0,3 mm foi criado ao redor de toda a raiz para confecção do
ligamento periodontal artificial. Para isso, inicialmente, demarcações de 3,0 mm foram feitas
perpendicular ao longo eixo da raiz, a partir da base cervical desta, para simular a distância
biológica. A porção inferior a demarcação foi submersa, em movimento rápido de parábola,
em um recipiente de vidro contendo cera no 7 (Duradent, São Paulo, SP, Brasil) aquecida
(Figura 8- A). Imediatamente após, os dentes foram colocados em água corrente para que a
cera se solidificasse, evitando seu escoamento e formação de camadas irregulares.
Lâminas de cera utilidade (Odonto Com. Imp. Ltda, São Paulo, SP, Brasil) e um
esculpidor Lecron no 5 aquecido (Golgran, São Caetano do Sul, SP, Brasil) foram utilizados
para estabilizar os tubos cilíndricos de PVC (Tigre do Brasil, São Paulo, SP, Brasil) com 25
mm de diâmetro e 20 mm de altura, que foram utilizados para inclusão das raízes em resina de
poliestireno, impedindo que esta extravasasse. As raízes foram incluídas, até o limite de 3,0
mm previamente demarcado, no centro do tubo e paralelas ao seu longo eixo (Figura 8- B).
Após a polimerização da resina, a cera em torno das raízes e do interior do alvéolo
artificial criado foi removida com água fervente. As pastas base e catalisadora do material de
moldagem (Impregum F - 3M ESPE) foram manipuladas e levadas juntamente com as raízes
ao interior do alvéolo simulando o ligamento periodontal (Figura 8- C).
Terminado o processo de inclusão das raízes, marcações retangulares com uma
concavidade central foram feitas nas coroas reconstruídas para permitir que a ponta de metal,
durante o teste de fadiga, incidisse sempre no mesmo ponto da face oclusal (Figura 8- D).
Todo o conjunto foi mantido em umidade relativa a 37 o C em estufa por 72 horas, para
assegurar a fixação dos espécimes na resina de poliestireno.
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Figura 8- Inclusão das raízes e confecção do ligamento periodontal
A- Inclusão da raiz na cera. B- Inclusão do espécime na resina de poliestireno. C- Simulação do ligamento
periodontal com material de moldagem. D- Marcação na coroa do espécime.
Ciclagem Termomecânica
Durante o teste de ciclagem termomecânica, utilizou-se a Máquina simuladora de
ciclagens ER 37000 (ERIOS, São Paulo, Brasil), na qual os espécimes foram apoiados em
uma base metálica para que a ponta com diâmetro de 2,5 mm, fixada na haste superior da
máquina, proporcionasse impulsos de carga com intensidade de 30 N, frequência de 2,6 Hz
sobre a concavidade realizada na face oclusal da coroa, totalizando 250.000 ciclos. Ao mesmo
tempo, os espécimes foram submetidos a ciclos térmicos a 5 ± 2°C e 55 ± 2°C com um tempo
de permanência de 30 segundos. As amostras submetidas aos ciclos térmicos e de carga
simularam o período de 1 ano de condição clínica.
Terminado o processo da ciclagem termomecânica, as amostras foram removidas
da resina de poliestireno e submetidas às etapas seguintes.
Tanto após 24 horas (teste imediato) ou ciclagem termomecânica (teste mediato),
a obtenção dos espécimes, a execução do teste de push-out, o cálculo da área de união e a
análise dos espécimes para classificação do padrão de fratura seguiram os passos descritos
anteriormente no detalhamento metodológico do Artigo 1. As falhas foram classificadas em:
coesiva no pino (1), adesiva pino/cimento (2), adesiva cimento/dentina (3) ou mista (4). Da
mesma forma do artigo anterior, dois espécimes com padrão de fratura representativo de cada
grupo foram fixados em stubs e avaliados em MEV como mostra a Figura 9- A, B.
A D C B
72
Figura 9- Imagens representativas dos padrões de fratura predominantes dos grupos
A-Fratura mista, combinação de falhas coesivas no pino e na dentina e falha adesiva entre cimento e dentina. B-
Fratura adesiva na interface de união entre o cimento e a dentina. A fratura coesiva da dentina na figura B
corresponde ao processamento da amostra para a análise no MEV. A letra “d” refere-se à dentina e a “p” ao pino.
A B
d p
p
d
A B
d
p
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ANEXOS
Anexo 1 - Comprovação de Submissão do Artigo
Elsevier Editorial System(tm) for Journal of Manuscript Draft
Endodontics
Manuscript Number:17-40 Title: Effect of Endodontic Irrigants and Sodium Thiosulfate on Strength Longevity of Self-Adhesive Resin Cement to Root Dentin
Article Type: Basic Research - Technology
Keywords: Irrigation protocols; sodium thiosulfate; fiber post; bond strength
Corresponding Author: Ms. Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc
Corresponding Author's Institution: Piracicaba Dental School, State University of Campinas
First Author: Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc
Order of Authors: Aniele Carvalho Lacerda, DDS, MSc; José Flávio A de Almeida, DDS, MSc, PhD; Alexandre A Zaia, DDS, MSc, PhD; Brenda Paula Figueiredo de A GOMES, DDS, MSc, PhD; Caio Cezar R Ferraz, DDS, MSc, PhD
Manuscript Region of Origin: Latin & South America
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Anexo 2- Aprovação do Comitê de Ética em Pesquisa
COMITÊ DE ÉTICA EM PESQUISAFACULDADE DE ODONTOLOGIA DE PIRACICABA
UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS
CERTIFICADO
O Comitê de Ética em Pesquisa da FOP-UNICAMP certifica que o projeto de pesquisa " Efeito do tiossulfato de sódio naresistência de união do esmalte dentário clareado e da dentina radicular tratada com irrigantesendodônticos", protocolo nº 148/2014, dos pesquisadores Aniele Carvalho Lacerda, Ana Carolina Pimentel Corrêa e CaioCezar Randi Ferraz, satisfaz as exigências do Conselho Nacional de Saúde - Ministério da Saúde para as pesquisas em sereshumanos e foi aprovado por este comitê em 27/02/2015.
The Ethics Committee in Research of the Piracicaba Dental School - University of Campinas, certify that the project " Effectsof sodium thiosulfate on the bond strength of bleached enamel and root dentin treated with endodonticirrigants", register number 148/2014, of Aniele Carvalho Lacerda, Ana Carolina Pimentel Corrêa and Caio Cezar RandiFerraz, comply with the recommendations of the National Health Council - Ministry of Health of Brazil for research in humansubjects and therefore was approved by this committee on Feb 27, 2015.
Prof. Dr. Jacks Jorge JuniorSecretário
CEP/FOP/UNICAMP
Prof. Dr. Felippe Bevilacqua PradoCoordenador
CEP/FOP/UNICAMP
Nota: O título do protocolo aparece como fornecido pelos pesquisadores, sem qualquer edição.Notice: The title of the project appears as provided by the authors, without editing.
Comitê de Ética em Pesquisa - Certificado http://w2.fop.unicamp.br/cep/sistema/certificado.php?Protocolo=1...
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