anor ii perc6

STOIKIOMETRI REAKSI LOGAM DENGAN GARAM

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK I

PERCOBAAN XPEMBUATAN GARAM KOMPLEKS TETRA AMIN TEMBAGA (II) SULFAT MONOHIDRAT Cu(NH3)4.H2O DAN GARAM RANGKAP AMONIUM TEMBAGA (II) SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(SO4)2(NH3).6H2O

OLEH :

NAMA : MUNARTISTAMBUK : F1C1 08036

PROG. STUDI : KIMIA

KELOMPOK : II

ASISTEN : YAYUK YUSMILA JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2009PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS TETRA AMIN TEMBAGA (II) SULFAT MONOHIDRAT Cu(NH3)4.H2O DAN GARAM RANGKAP AMONIUM TEMBAGA (II) SULFAT HEKSAHIDRAT Cu(SO4)2(NH3).6H2OA. Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk memberi gambaran tentang proses pembuatan kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat dan garam rangkap ammonium tenbaga (II) sulfat heksahidrat.B. Landasan Teori

Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa, dan liat. Ia melebur pada 1038C. Karena potensial elektrode standarnya positif (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit. Ada dua deret senyawa tembaga. Senyawa-senyawa tembaga(I) diturunkan dari tembaga(I) oksida Cu2O yang merah, dan mengandung ion tembaga(I), Cu+. Senyawa-senyawa ini tak berwarna, kebanyakan garam tembaga(I) tak larut dalam air, perilakunya mirip senyawa perak(I). Mereka mudah dioksidasi menjadi senyawa tembaga(II), yang dapat diturunkan dari tembaga(II) oksida, CuO, hitam. Garam-garam tembaga(II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air. Garam-garam tembaga(II) anhidrat, seperti tembaga(II) sulfat anhidrat CuSO4, berwarna putih (atau sedikit kuning). Dalam larutan air selalu terdapat ion kompleks tetraakuo (Syabatini, 2007).

Pembentukan kompleks adalah peristiwa terjadinya interaksi antara senyawa tak larut dengan zat yang larut dengan membentuk garam kompleks.Kecepatan kelarutan dipengaruhi oleh usuran partikel dimana makin halus solote, makin kecil usuran partikel, makin luas permukaan solote yang kontak dengan solvent dan solut makin cepat larut. Selain itu, factor suhu yakni umunya kenaikan suhu menambah kenaikan kelarutan solote (Dinda, 2008). Kebanyakan senyawaan Cu cukup mudah teroksidasi menjadi Cu, namun oksidasi selanjutnya menjadi Cu adalah sulit. Terdapat kimiawi larutan Cu2+ yang dikenal baik, dan sejumlah besar garam berbagai anion didapatkan, banyak diantaranya larut dalam air, menambah perbendaharaan kompleks (Syabatini, 2007). Garam-garam ammonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air, dengan membentuk larutan yang tak berwarna (kecuali bila anionnya berwarna). Dengan pemanasan, semua garam ammonium terurai menjadi ammoniak dan asam yang sesuai. Kecuali jika asamnya tak mudah menguap, garam ammonium dapat dihilangkan secara kuantitatif dari campuran kering dengan memanaskan (Vogel, 1985). Proses pembentukan dari garam rangkap terjadi apabila dua garam mengkristal bersama-sama dengan perbandingan molekul tertentu. Garam-garam itu memiliki struktur tersendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya. Kompleks ialah suatu satuan baru yang terbentuk dari satuan-satuan yang dapat berdiri sendiri, tetapi membentuk ikatan baru dalam kompleks itu. Dalam hal ini, kompleks yang terbentuk masing-masing berisi sebuah komponen, tetapi ada pula yang terjadi dari lebih banyak komponen seperti kompleks [Pt(NH3)2Cl4] dan [Pt(NH3)Cl3]. Contoh dari garam rangkap adalah garam alumia, KAI(SO4)2.12H2O dan feroammonium sulfat, Fe(NH3)2(SO4).6H2O (Harjadi, 1993).C. Alat dan Bahan1. Alat

Gelas kimia 50 mL

Neraca analitik

Batang pengaduk

Pemanas

Spatula

Gelas ukur 25 mL

Kertas saring

2. Bahan

CuSO4.5H2O

Amonium sulfat

Aquades

D. Prosedur Kerja1. Pembuatan garam rangkap ammonium sulfat heksahidrat

2. Pembuatan garam kompleks tetraamin copper (II) sulfat monohidrat (Cu(NH3)4SO4.H2O.

E. Data Pengamatan

1. Pembuatan Garam Rangkap kupriammonium sulfat, CuSO4(NH4)2SO4.6H2ODiketahui :m CuSO4.5H2O

= 2,5 gramm(NH4)2SO4

= 1,32 gramm CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

= 3,34 gram

BM CuSO4.5H2O

= 399,54 g/mol

BM (NH4)2SO4

= 132 g/mol

BM CuSO4(NH4)2SO4.6H2O

= 399,54 g/molDitanya : % garam rangkap = ?Jawab :CuSO4.5H2O+(NH4)2SO4CuSO4(NH4)2SO4.6H2Om : 0,01 0,01 -r : 0,01 0,01

0,01s : - -

0,01mCuSO4(NH4)2SO4.6H2O = mol x BM= 0,01mol x 399,54 g/mol= 3,9954 gram% garam rangkap

= 107,98 %

2. Pembuatan Garam Kompleks tetramminocopper(II) sulfat monohidrat, Cu(NH3)4SO4.6H2Om CuSO4.H2O = 2,5 gramBM CuSO4.H2O = 177,54 g/molm Cu(NH3)4SO4.H2O = 2,52 gram

BM Cu(NH3)4SO4.H2O = 245,54 g/molV NH3 15M

= 4 ml = 0,004 LDitanya : % garam kompleks = ?Jawab :CuSO4.H2O + 4NH3 Cu(NH3)4SO4.H2Om : 0,014 0,06r : 0,014 0,014 0,014s : - 0,046 0,014m Cu(NH3)4SO4.H2O = mol x BM= 0,014 mol x 245,54 g/mol

= 3,4376 gram

% garam kompleks

= 76,39 %

F. Pembahasan

Tembaga adalah logam merah muda, yang lunaj, dapat ditempa, dan liat. Tembaga melebur pada suhu 1038C. Garam-garam tembaga (II) umumnya berwarna biru, baik dalam bentuk hidrat, padat, maupun dalam larutan air. Warna ini benar-benar khas untuk garam-garam tembaga (II) .

Pada percobaan ini dilakukan sintesis garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat . Garam rangkap adalah suatu garam yang terbentuk dari penggabungan 2 jenis garam melalui proses rekristalisasi dari larutan campuran dengan sejumlah ekuivalen 2 atau lebih. Dalam percobaan ini Cu(SO4) 5H2O direaksikan dengan (NH4)2 SO4. Untuk mempercepat proses pelarutan kedua garam tersebut, maka dilakukan pemanasan. Dalam proses pemanasan ini, reaktan-reaktan saling bereaksi membentuk garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat. Selain itu, tujuan lain dari pemanasan ini adalah untuk mempertahankan molekul air yang terdapat dalam larutan. Larutan garam ini lalu didinginkan pada suhu kamar untuk mempercepat proses kristalisasi. Berat garam yang diperoleh secara eksperimen adalah 3,9954 g dengan persen rendamen 107,98%. Bentuk kristal garam rangkap ammonium tembaga (II) sulfat heksahidrat adalah monoklin.

Pada pembuatan garam kompleks, direaksikan CuSO4.5H2O dan ammoniak 15 M . Garam kompleks adalah suatu garam yang terbentuk karena adanya ion kompleks. Padatan CuSO4.5H2O sangat mudah larut dalam ammoniak pekat. Larutan campuran ini lalu ditambahkan etil asetat. Setelah dilakukan penambahan etil asetat ini, larutan campuran dibiarkan semalam dan tidak boleh di aduk. Kristal yang terbentuk, lalu dicuci dengan etil asetat dan larutan ammoniak 15 M. Berat garam kompleks tetra amin tembaga (II) sulfat monohidrat adalah 3,4376 g dengan rendamen adalah 76,39%.

Ion kompleks terdiri dari ion logam (atom pusat) yang dikelilingi sejumlah ligan yang dapat berupa molekul atau ion yang mempunyai pasangan elektron bebas. Ion logam menyediakan orbital kosong yang akan diisi oleh elektron dari ligan. Pada logam tembaga (ion Cu2+) jika membentuk senyawa kompleks, maka kompleks tembaga (II) mempunyai bilangan koordinasi enam, dimana empat ligan bertetangga dalam bidang segi empat membentuk struktur oktahedral . Dalam proses pembuatan garam kompleks ini yang bertindak sebagai atom pusat adalah tembaga sedangkan yang menjadi ligannya adalah tetra amin. Tembaga akan menerima pasangan elektron bebas dari ligan pengompleks yaitu tetra amin sehingga terbentuk senyawa kompleks melalui ikatan koordinasi.Garam kompleks yang diperoleh yaitu berwarna biru muda dan berbentuk kristal.G. Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah garam rangkap dapat disintesis dengan mereaksikan Cu(SO4)4 5H2O dan amonium sulfat. Rendamen yang diperoleh pada pembentukan garam rangkap adalah 107,98%. Pembentukan garam kompleks dapat dilakukan dengan mereaksikan CuSO4.5H2O yang bertindak sebagai logam dan amoniak pekat bertindak sebagai ligan. Rendamen yang diperoleh pada pembentukan garam kompleks sebesar 76,39%. DAFTAR PUSTAKA

Dinda, 2008. Larutan. (http://medicafarma.wordpress.com). Diakses pada 16 Desember 2009 Harjadi. 1993. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.Syabatini, Annisa., 2007. Stoikiometri Kompleks Amin Tembaga (II). (http://annisafushie.wordpress.com). Diakses pada 16 Desember 2009Vogel, 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan Semi Mikro Jilid I. PT Kalman Media Pustaka. Jakarta. ercobaan Pembuatan Garam Rangkap dan garam kompleks

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN GARAM KOMPLEKS DAN GARAM RANGKAP

ABSTRAK

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari pembuatan dan sifat-sifat garam rangkap kupri ammonium sulfat dan garam kompleks tetraamintembaga (II) sulfat monohidrat.

II. DASAR TEORI

2.1. Garam

Garam merupakan senyawa yang umumnya merupakan hasil reaksi asam dan basa yang dapat bersifat asam, basa, ataupun netral. Larutan garam dapat menghantarkan listrik. Garam-garam kuat akan menunjukkan daya hantar listrik yang lebih tinggi dari pada garam-garam lemah. Garam-garam kuat merupakan klorida dari logam alkali dan alkali tanah, sedang klorida dari aluminium, raksa kadmium, dan berilium adalah garam lemah.

Ditinjau dari sifat-sifat hasil pembentukannya, garam dibedakan menjadi 3, yaitu:

1. Garam netral

Garam netral merupakan garam yang terbentuk dari reaksi antara asam dan basa secara sempurna.

Contoh: NaCl yang dibentuk dari reaksi antara asam klorida (HCl) dengan natrium hidroksida (NaOH).

2. Garam asam

Garam asam merupakan garam yang terbentuk jika sebagian hidrogen asam yang mampu digusur oleh logam atau kation lain.

Contoh: NaHCO3, NaHSO4.

3. Garam basa

Garam basa merupakan garam yang terbentuk apabila tidak semua gugus OH dari basa tersusun oleh suatu radikal asam.

Contoh: Mg(OH)Br, Bi(OH)2Cl.

(Arsyad, 2001)

2.2. Garam rangkap dan garam kompleks.

Berdasarkan keadaan-keadaan ketika dilarutkan dalam sebuah pelarut,

garam dapat diklasifikasikan menjadi 2:

1. Garam kompleks

Garam kompleks merupakan garam-garam yang mengandung ion-ion kompleks dalam larutan. Misalnya: Co(NH3)Cl3, K3Fe(CN)6.

2. Garam rangkap

Garam rangkap merupakan garam yang merupakan campuran bermacam-macam ion sederhana yang akan mengion apabila dilarutkan kembali. Garam rangkap terbentuk melalui kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen atau lebih garam tertentu dengan perbandingan tertentu pula. Garam ini memiliki struktur sendiri dan tidak harus sama dengan struktur garam komponennya.

Contoh: FeSO4(NH4)2SO4.5H2O

K2SO4Al2(SO4)3.24H2O.

(Rivai, 1995)

2.3 Senyawa kompleks

Kompleks merupakan suatu senyawa yang ligannya (ion, molekul/ atom donor elektronnya) membentuk ikatan-ikatan koordinasi atau kovalen koordinasi dengan suatu atom-atom pusat. Ligannya sebagai donor pasangan elektron dan atom pusatnya sendiri bertindak sebagai akseptor donor pasangan elektron tersebut. Tak jarang pula kompleks-kompleks tersebut mengandung elektron-elektron tak berpasangan, tak berwarna, serta bersifat paramagnetik.

Kompleks merupakan suatu senyawa yang ligannya (ion, molekul atau gugus atom donor elektronnya) membentuk ikatan-ikatan koordinasi dengan ion atom pusat. Ligannya sebagai donor pasangan elektron dan atom pusatnya sendiri bertindak selaku akseptor pasangan elektron tersebut. Tak jarang pula kompleks-kompleks tersebut mengandung elektron-elektron tak berpasangan, tak berwarna, serta bersifat paramagnetik, syarat terbentuknya senyawa kompleks:

a. Lebih mudah terbentuk jika jari-jari ion atau atom pusatnya kecil tetapi memiliki muatan besar.

b. Ion tersebut mempunyai orbital kosong dengan tingkat tenaga yang hampir sama.

(Arsyad, 2001)

Terbentuknya senyawa kompleks dibagi atas 2:

1. Atom pusat menerima elektron sehingga membentuk orbital yang stabil dan tiap orbital yang stabil ini memiliki sepasang elektron dengan spin berlawanan.

2. Atom pusat menerima molekul-molekul koordinasi yang cukup sehingga molekul-molekul yang mempunyai atom pusat tadi membentuk struktur yang simetris yang biasanya berupa kubus tetrahedron dan oktahedron.

Misal: CuSO4.5H2O + 4NH3 Cu(NH3)4SO4.

(Cotton, 1992)

2.4. Kompleks Werner dan Kompleks logam karbonil

Kompleks Werner adalah kompleks yang tidak berisi ikatan logam karbon dan kompleks sianida. Kompleks logam karbonil adalah kompleks yang paling sedikit berisi ikatan logan karbon. Senyawa golongan ini tidak mempunyai sifat garam seperti garam kompleks Werner dan bersifat kovalen. Umumnya larut dalam pelarut non polar, mempunyai titik leleh dan titik lebur rendah.

(Sukardjo, 1992)

2.5. Kompleks Inert dan Labil

Suatu kompleks disebut labil apabila ligannya dapat diganti dengan ligan lain secara rapat, disebut inert apabila penggantian ini berjalan secara lambat. Walaupun biasanya kompleks yang stabil bersifat inert dan kompleks yang tidak stabil, nama sebenarnya antara kediuanya tidak ada hubungan.

(Sukardjo, 1992)

2.6. Stabilitas kompleks

Adalah kestabilan ion-ion kompleks secara kuantitatif, diantaranya dipengaruhi oleh:

a. Ion pusat

- Besar dan muatan dari ion

makin besar perbandingan muatan jari-jari maka makin stabil kompleks yang dibentuk.

- Faktor CFSE

- Faktor distribusi muatan

b. Ligan

- Besar dan muatan dari ion

Semakin besar muatan dan jari-jarinya semakin kecil maka semakin stabil kompleks yang dibentuk.

- Sifat basa

makin basa logam maka makin stabil kompleks.

- Faktor pembentuk Chellat

- Faktor besarnya lingkungan

- Faktor ruang.

(Sukardjo, 1985)

2.7. Ligan

Ligan merupakan spesies yang memiliki atom yang dapat menyumbangkan sepasang elektron pada ion logam pusat pada tempat tertentu dalam lengkung koordinasi. Sehingga ligan merupakan basa lewis dan ion logam merupakan asam lewis.

Kebanyakan ligan adalah anion atau molekul netral yang merupakan donor electron. Ada beberapa jenis ligan yaitu:

1. Ligan monodentat

Ligan seperti ini menyumbangkan sepasang electron kepada sebuah atom ligan, umumnya adalah I-, Cl-, Br-, CN-, NH3, H2O, OH, dan lain-lain.

2. Ligan bidentat

Ligan seperti ini mengandung dua atom yang masing-masing secara serempak membentuk dua donor elektron kepada ion logam yang sama.

Contoh: diammine, difosfin.

3. Ligan polidentat

Ligan ini mengandung lebih dari dua atom yang masing-masing secara serempak membentuk ikatan ion logam yang sama, biasanya disebut ligan Chellat.

Contoh: EDTA.

(Cotton, 1992)

2.8. Teori medan ligan

Untuk memahami kation antara struktur elektron dengan sifat ion dan molekul kompleks. Uraian tentang struktur electron dikembangkan menurut teori medan kristal dan teori ligan. Dalam teori medan ligan yang asli, efek netto dari setiap ligan dianggap sebagai suatu muatan negatif yang menolak elektron-elektron ion atau atom pusat. Teori medan ligan bukan hanya menimbang penolakan muatan ini, tetapi juga mempertimbangkan sifat kovalen dari ikatan antara ligan dan ion atau atom pusat.

Sifat ligan, entah itu suatu molekul netral atau ion negatif, menyumbang sepasang electron untuk membentuk sebuah ikatan dengan ion atau atom pusat. Gaya yang diadakan terhadap ion atau atom pusat oleh electron-elektron ini, dan oleh muatan netto ligan-ligan disebut medan ligan.

(Keenan, 1991)

2.9. Hibridisasi pada ion [Cu(NH3)4]2+

Ion kompleks [Cu(NH3)4]2+ termasuk ion kompleks planar segi empat yang membentuk ikatan hibrida dsp2. data eksperimen memberi petunjuk bahwa ion [Cu(NH3)4]2+ mempunyai bentuk geometri planar segi empat dan sepasang electron yang tidak berpasangan. Hibridisasi yang terjadi pada ion [Cu(NH3)4]2+ adalah seperti berikut:

29Cu= [Ar] 3d10 4s1

INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.gif" \* MERGEFORMATINET




INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.gif" \* MERGEFORMATINET [Ar]

3d 4s







INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.gif" \* MERGEFORMATINET Cu2+= [Ar] 3d9 4s

[Ar]






INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image004.gif" \* MERGEFORMATINET [Ar

4s 4p 4d













INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image007.gif" \* MERGEFORMATINET Cu2+ dalam ion [Cu(NH3)4]2+

[Ar]

3d dsp2 4p 4d

(Syarifuddin, 1994)

2.10. Reaksi ion tembaga (II)

Larutan ammonia bila ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit, maka akan terbentuk endapan biru suatu garam basa (tembaga sulfat basa).

INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image009.gif" \* MERGEFORMATINET 2Cu2+ + SO4 + 2NH3 + 2H2O Cu (OH)2.CuSO4 + 2NH4+Yang larut dalam reagensia berlebihan, dimana terjadi warna biru tua, yang disebabkan oleh terbentuknya ion kompleks tetraammin kuprat(ll)


INCLUDEPICTURE "file:///C:%5CUsers%5CUser%5CAppData%5CLocal%5CTemp%5Cmsohtmlclip1%5C01%5Cclip_image010.gif" \* MERGEFORMATINET Cu(OH)2. CuSO4 + 8NH3 2[Cu(NH3)4]2+ + SO42- + 2OH-

Jika larutan mengandung garam ammonium (atau larutan itu sangat asam dan ammonia yang dipakai untuk menetralkannya sangat banyak), pengendapan tidak terjadi sama sekali, tetapi warna biru langsung terbentuk.

Ion tembaga juga dapat membentuk akuo komplek [Cu(H2O)4 ]2+ rumus umum yang biasanya berupa tembaga sulfat pentahidrat [Cu(H2O)4 ], [SO4(H2O)] atau CuSO4.5H2O.

(Vogel, 1990)

2.11. Kristalisasi

Kristalisasi adalah suatu proses pengubahan cairan menjadi padatan dengan cara cairan tersebut dilarutkan dalam pelarut panas kemudian didinginkan. Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk memperoleh kristal yang bebas dari pengotornya. Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat.

Tahap-tahap kristalisasi:

a. melarutkan zat dalam pelarut panas

b. menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut

c. mendinginkan larutan dan mengendapkan kristalnya

d. menyaring larutan yang dingin untuk memisahkan kristal dari larutan

e. mencuci kristal untuk menghilangkan pelarut yang melekat

f. mengeringkan kristal untuk menghilangkan sisa pelarut.

Faktor-faktor yang mempengaruhi proses kristalisasi;

1. Temperatur

Temperatur meningkat maka kristal sulit dibentuk

2. Konsentrasi

Konsentrasi besar maka kristal sulit dibentuk.

3. Tekanan

Tekanan akan mempengaruhi konsentrasi

4. Ion sejenis

Kelarutan meningkat dengan adanya ion sejenis menyebabkan kristal sulit dibentuk.

(Wilcox, 1985)

2.12. Proses kristalisasi

Proses kristalisasi dapat dibagi menjadi 4 macam yaitu;

Pengkristalan dengan pendinginan

Metode ini diterapkan pada zat terlarut yang akan mengalami perubahan kelarutan besar bila suhu diturunkan.

Pengkristalan dengan penguapan

Metode ini diterapkan pada larutan dengan zat terlarut tidak akan mengalami perubahan kelarutan besar apabila suhu diturunkan.

Pendinginan dengan adiabatik

Metode ini merupakan gabungan antara metode pengkristalan dengan pendinginan dan pengkristala dengan penguapan. Pendinginan bertujuan memperkecil daya larut sedangkan penguapan bertujuan memperkecil tekanan total permukaan sehingga lebih kecil daripada tekanan uap pada suhu tersebut.

Pengkristalan dengan salting out

Metode ini merupakan pengkristalan dengan penambahan zat baru untuk menurunkan zat terlarut dengan tidak ada pendinginan dan penguapan.

(Brady, 1987)

Dalam proses lanjut kristalisasi maka digunakan sebuah pelarut tertentu dengan pemilihan mengacu pada daya larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran yang diperkirakan masih tertinggal. Beberapa persyaratan pelarut yang dapat digunakan dalam proses lanjut krisataslisasi antara lain:

- pelarut tersebut memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan zat pengotor.

- Tidak meninggalkan zat pengotor pada kristal

- Mudah dipisahkan dari kristal

- Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan kristal).

(Cahyono, 1991)

2.13. Pengaruh penurunan suhu terhadap terjadinya kristal

Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuhnya inti kristal lebih cepat dari pada kecepatan pertumbuhan kristal, sehingga kristal yang diperoleh kecil-kecil, rapuh dan banyak.

Bila penurunan suhu dilakukan perlahan-lahan maka kecepatan pertumbuhan kristal lebih cepat dari pada kecepatan pertumbuhan inti kristal, sehingga kristal-kristal yang dihasilkan besar-besar, liat dan elastis.

(Austin, 1986)

2.14. Sturuktur morfologi dan kemurnian endapan

Endapan dapat disaring dan dicuci tergantung pada sturtur morfologi endapan adalah pada bentuk dan ukuran kristalnya. Makin besar kristal yang terbentuk saat berlangsungnya pangendapan, makin mudah disaring dan makin cepat krustal-kristal itu akan turun ke bawah keluar dari larutan. Struktur yang sederhana seperti kubus oktahedral. Jarum-jarum sangat menguntungkan karena meski dicuci setelah disaring kristal dengan stuktur yang lebih kompleks yang mengandung lekuk-lekuk dan lubang-lubang akan menahan cairan.

Ukuran dibentuk kristal dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain:

a. laju pembentukan inti

laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu, jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali kristal yang terbentuk, tapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.

b. Laju pertumbuhan kristal

Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi, kristal-kristal besar terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat lewat jenuh.

(Vogel, 1990)

2.15. Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah salah satu cara pemurnian padatan (dalam bentuk serbuk) yaitu dengan mengulang kristalisasi agar diperoleh zat kristal murni, kristalisasi senyawa organik dipengaruhi oleh pelarut, pelarut yang umum digunakan untuk tujuan kristalisasi adalah air, metal alkohol, etil alkohol, etil asetat, aseton, etil eter, kloroform, benzen, karbon tetraklorida (CCl4).

(S.M. James, 1967)

2.16. Analisa bahan

2.16.1. CuSO4. 5H2O (kupri sulfat pentahidrat)

a. Sifat fisik

Berat molekul: 159,61 g/mol

Komposisi Cu: 39,81% ; O: 40% ; S: 20,09%

Larut dalam air

Tidak alrut dalam alcohol

Densitas: 3,6 g/ml

Bersifat higroskopis

(Budaveri, 1976)

b. sifat kimia

- ---->

CuO + H2SO4

CuSO4. 5H2O

(Achmadi, 1994)

2.16.2. (NH4)2SO4 (ammonium sulfat)

Sifat-sifat (NH4)2SO4 sebagai berikut:

Padatan rombus putih

Mengurai pada temperatur 235oC

Sangat larut dalam air tidak larut dalam etanol

(Daintith, 1994)

Kristal abu-abu kecoklatan hingga putih yang larut dalam air, akan tetapi tidak larut dalam aseton/ alkohol. Amonium sulfat dibuat dari reaksi uap-uap amoniakal destilasi destruktif batubara dengan H2SO4 dan dikristalkan. Banyak digunakan sebagai pupuk, untuk pemurnian air, industri, penyamakan dan zat aditif makanan.

Densitas: 1,77 g/ml

Titik leleh: 513oC.

(Arsyad, 2001)

2NH3 + H2SO4 ----> (NH4)2SO4

(Achmadi, 1994)

2.16.3. NH3 (amoniak)

Berwujud gas, tidak berwarna, memiliki bau yang menyengat dan khas, dapat larut dalam air, menghasilkan larutan alkali, digunakan sebagai larutan pendingin, dapat digunakan sebagai pupuk.

(Pringgodigdo, 1990)

Berat molekul: 17 g/mol

Berat jenis: 0,91 g/ml

(budaveri, 1976)

2.16.4. H2O (aquades)

Densitas 1 g/ml

Berat molekul: 18 g/mol

Titik didih: 100oC

Titik leleh: 0oC

Larut dalam alkohol dan eter

Pelarut universal

Tidak berbau, tidak berasa, merupakan basa lemah

(Elizabeth, 1961)

2.16.5. C2H5OH (etanol)

Berat molekul: 46,07 g/mol

Cairan encer tidak berwarna, berbau wangi, berasa pedas

Titik didih: 78,3oC

Berat jenis: 0,79 g/ml

Titik leleh: -114,5oC

Mudah terbakar, larut dalam air,alkohol dan eter.

(Basri, 1996)

C6H12O6 ---> 2C2O5OH + 2CO2

(Achmadi, 1994)

% Rendamen = 73,39%

Diencerkan dengan 2,5 ml aquades dalam cawan penguap

Ditambahkan 2,495 g CuSO4.5H2O

Diaduk sampai kristal larut sempurna

Ditambahkan 8 ml etil alkohol secara perlahan-lahan melalui dinding gelas kimia

Dibiarkan semalaman

Dipisahkan kristal dari cairannya

Ditimbang kristal yang dihasilkan

Dihitung rendamennya

4 mL Larutan amonia 15 M

% Rendamen = 107, 98%

Ditempatkan dalam gelas kimia 100 mL

Ditambahkan dengan 10 mL akuades

Dipanaskan secara perlahan sampai semua garam larut sempurna

Dibiarkan menjadi dingin pada suhu kamar sampai terbentuk kristal

Dikeringkan krisal dalam kertas saring

Ditimbang kristal yang dihasilkan

Dihitung mol reaktan dan mol kristal

Dihitung % rendamennya

2,495 g CuSO4.5H2O + 1,32 g Amonium sulfat (NH4SO4)

anor ii perc6

Documents