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MEMORIAS DEL XXIII CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 20 al 22 DE SEPTIEMBRE DE 2017 CUERNAVACA, MORELOS, MÉXICO
Tema A5 Educación en Ingeniería Mecánica: Construcción de diagramas de fases
“Análisis de la solidificación de aleaciones Zn-Al y su uso en la enseñanza de construcción de diagramas de fases binarios”
Agustín E. Bravo B.a,*, Xadani K. Gómez G.a, Jorge L. Romero H.a, Efraín Ramos T.a , Victor H.
Jacobo A.a , Armando Ortiz P.a
a Unidad de Investigación y Asistencia Técnica en Materiales, Edificio O, Facultad de Ingeniería, UNAM. Ciudad Universitaria, 04510, México.
R E S U M E N
Las condiciones de seguridad deben ser la principal prioridad en el laboratorio. En este trabajo se analiza la posibilidad de sustituir sistemas binarios existentes para la construcción de diagramas de fases en equilibrio por el sistema Zn-Al, el
cual presenta muchas ventajas didácticas además de menores riesgos. Se utilizaron las técnicas de curvas de
enfriamiento, microscopía óptica y cálculos termodinámicos en condiciones de equilibrio y fuera de equilibrio para
construir el lado rico en Zn del diagrama de fases en equilibrio Zn-Al. Se determinó que este sistema binario es una
excelente opción para utilizarse en la enseñanza de construcción de diagramas de fases y que, además de ser más didáctico
al permitir asociar las microestructuras al proceso de solidificación, los componentes no son tóxicos y son reciclables.
Palabras Clave: Construcción de diagramas de fase, Curvas de enfriamiento, Seguridad en el laboratorio, Solidificación, Aleaciones de Zn.
A B S T R A C T
Safety conditions in the laboratory must be a priority. This paper analyzes the possibility of substituting existing binary systems used for the construction of equilibrium phase diagrams for the Zn-Al system, which has many didactic advantages
and fewer hazards. Cooling curves, optical microscopy and equilibrium and non-equilibrium thermodynamic calculations
were used to construct the Zn-rich side of the Zn-Al equilibrium phase diagram. Results show that this binary system is
an excellent option to be used in the teaching of phase diagram construction methods and that, aside from being a better
didactical option to associate solidification processes to their respective microstructures, the components are non-toxic
and recyclable.
Keywords: Phase diagram construction, Cooling curves, Lab safety, Solidification, Zn alloys.
1. Introducción
Durante las últimas tres décadas se han realizado pocos
cambios significativos en los planes de estudio y en las
prácticas de laboratorio de algunas de las asignaturas del
área de materiales. El trabajo necesario para renovar las
prácticas de laboratorio existentes y para proponer prácticas
nuevas, a veces puede ser demasiado, por lo que a pesar de
que se tienen propuestas interesantes, su implementación no
se logra. Por otro lado, existe una necesidad real de
actualizar tanto los métodos de enseñanza que se han utilizado hasta este momento, como el contenido de los
temarios de las asignaturas y las correspondientes prácticas
de laboratorio. Además de esto, las condiciones de seguridad
en los laboratorios es algo que no puede darse por hecho,
sobre todo cuando se trata de la formación de futuros
ingenieros, por lo que deben ser una prioridad en cuanto al
uso de equipos, manejo de sustancias peligrosas y residuos
generados. Actualmente se utilizan substancias tóxicas y
demostraciones que pueden ser dañinas en muchas de las
prácticas, lo que perjudica no nada más a los profesores y
alumnos que las realizan, sino también a cualquier persona
que se encuentre dentro de las instalaciones o incluso en los
alrededores. La falta de infraestructura y la alta demanda del cuerpo estudiantil, muchas veces resulta en problemas
como una extracción inadecuada de los vapores producidos
o en traslapes de grupos que requieren compartir las
instalaciones. Es por esto que se deben renovar las prácticas
de laboratorio existentes para mejorar el proceso de
aprendizaje de los alumnos, adecuarlas a los planes de
estudio y temarios de las asignaturas actuales y que al mismo
tiempo sirvan para inculcar una cultura de seguridad al
minimizar el uso de substancias tóxicas y los residuos que
generan y que en general tengan un menor impacto
ambiental.
Como parte de ésta actualización se busca, entre otras cosas, mejorar el proceso de aprendizaje de los alumnos y
disminuir los riesgos dentro de los laboratorios. Uno de los
temas más importantes en el estudio de los materiales son
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los diagramas de fases, los cuales muestran los estados y las
fases que se tienen en mezclas de substancias, de tal manera
que, sabiendo la temperatura y la composición de la mezcla,
se pueden determinar las fases presentes, sus cantidades
relativas y las composiciones químicas en las que se
encuentran. Estos diagramas son extremadamente útiles en
la predicción del comportamiento de los materiales y de sus
microestructuras, que a su vez rigen la mayoría de sus propiedades. Por lo tanto, la construcción de diagramas de
fases en equilibrio y su uso son indispensables en la ciencia
e ingeniería de materiales.
Actualmente se utilizan dos compuestos orgánicos
aromáticos (naftalina y -naftol) para realizar la
construcción de un diagrama de fases en equilibrio binario
utilizando la técnica de curvas de enfriamiento. Este sistema
presenta solubilidad sólida completa, el caso de estudio más
sencillo en los diagramas de fases. Sin embargo, este
sistema presenta varios inconvenientes y riesgos. Se han
propuesto otros sistemas binarios metálicos con reacciones
eutécticas (como el Pb-Sn y el Cd-Bi) que, desde el punto de vista didáctico, son muy ilustrativos, sin embargo presentan
riesgos similares o peores. El sistema Zn-Al también
presenta una reacción eutéctica (además de una reacción
eutectoide), menores riesgos y muchas oportunidades para
realizar un análisis más completo, que incluya la
observación de las microestructuras resultantes, que se
pueda acoplar con otras prácticas de laboratorio y que, por
lo tanto, sea más didáctico. Por estas razones se seleccionó
este sistema para determinar la posibilidad de construir el
diagrama de fases utilizando las técnicas de curvas de
enfriamiento y un análisis de las microestructuras
resultantes, además de simulaciones termodinámicas utilizando paquetería comercial.
2. Desarrollo
El diagrama de fases reportado del sistema Zn-Al [1] (Figura 1) presenta una reacción eutéctica (L Zn + Al) a 381 °C
y 6% Al en peso. También presenta una reacción eutectoide
(β-Al α-Al + Zn) a 277°C y 22.3% Al en peso. Los
puntos de fusión de los elementos puros son 420°C para Zn
y 660 °C para Al. Estas temperaturas son relativamente
bajas para elementos metálicos, lo cual resulta en una buena
opción para su estudio considerando el consumo energético
necesario para fundirlos, el uso de materiales refractarios y
hornos más sencillos y menores riesgos.
Con base en este diagrama, se seleccionaron 6
composiciones para su estudio: la composición eutéctica,
dos composiciones hipoeutécticas y dos composiciones hipereutécticas y la composición eutectoide. Las
composiciones seleccionadas se muestran en la Tabla 1. Las
cantidades de material utilizado fueron únicamente las
necesarias para obtener una muestra lo suficientemente
grande para realizar un análisis metalográfico. Las masas se
midieron en una balanza digital con una resolución de 0.1 g.
Para fundir el material se utilizaron crisoles cerámicos, que
se introdujeron en un horno de resistencia eléctrica a 700°C
durante 20 minutos. El vaciado se realizó en moldes de yeso
y la temperatura se registró utilizando termopares tipo K
conectados a un sistema de adquisición de datos con
instrumentos virtuales. Para las composiciones de 2, 5 y 8%
Al se utilizó un módulo de adquisición de datos de National
Instruments (NI) con LabView y una frecuencia de
adquisición de datos de 10 Hz. Para las composiciones de
3, 9 y 22% Al se utilizó un multímetro digital Steren conectado a un puerto serial y el instrumento virtual
incluido con él, a una frecuencia de adquisición (variable)
entre 0.5 y 2 Hz.
La preparación de las muestras metalográficas se realizó
utilizando lijas de grado 180, 320, 500, 600 y 1200. El
pulido se realizó en un paño MicroCloth de Buehler® con
una suspensión de alúmina de 1 m. El ataque químico se
realizó sumergiendo la muestra en nital al 2% durante 10
segundos. La observación microestructural se realizó en un
microscopio óptico Leitz con una cámara digital Olympus a
50, 100, 200, 500 y 1000 aumentos.
Los cálculos termodinámicos del diagrama de fases en equilibrio y de la solidificación fuera de equilibrio se
realizaron utilizando Thermo-Calc® con la base de datos
SSOL-5.
Figura 1 – Diagrama de fases binario Al-Zn [1].
Tabla 1 – Composiciones y cantidades en masa de las aleaciones
estudiadas.
Composición (% peso) Adquisición Masa Zn (g) Masa Al (g)
Zn-2% Al NI 64 1.30
Zn-3%Al Steren 39 1.17
Zn-5%Al NI 48 2.52
Zn-8%Al NI 56 4.87
Zn-9%Al Steren 29 2.61
Zn-22%Al Steren 43 12.10
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3. Análisis de resultados
3.1. Curvas de enfriamiento
En las Figuras 2 y 3 se muestran las curvas de
enfriamiento medidas para las 6 composiciones. Las curvas
de las composiciones Zn-2%Al, Zn-5%Al y Zn-8%Al
(Figura 2) muestran un comportamiento suave así como una
menor cantidad de ruido en la señal. La transformación
eutéctica se presentó a una temperatura entre los 384 y
377°C. Se observa claramente el cambio de pendiente al
inicio y al final de la solidificación. Este intervalo de
solidificación puede deberse a la pequeña variación en
composición con respecto al punto eutéctico. Debido a que se tiene una muy pequeña cantidad de material, el error en
la composición se amplifica. Por esto, se recomienda
utilizar mayores cantidades de material para poder ajustar
mejor la composición, además de utilizar una balanza con
una mayor resolución. Para la composición Zn-2%Al se
tiene un breve intervalo de tiempo (alrededor de los 375
segundos) donde se observa la formación del eutéctico
residual a una temperatura de ~380°C. El inicio de la
solidificación para esta aleación se dio a los 406°C. La
curva de la aleación Zn-8%Al muestra que el inicio de la
solidificación está alrededor de los 415°C y la temperatura
continua disminuyendo hasta la temperatura eutéctica, donde permanece constante hasta el fin de la solidificación.
Esto concuerda muy bien con el diagrama de fases reportado
y con las microestructuras observadas.
Las temperaturas de líquidus y eutéctica medidas de la
composición Zn-3%Al (Figura 3) fueron de 392 y 378 °C
respectivamente; para la aleación Zn-9%Al, de 412 y 387°C
y para la composición Zn-22%Al fueron de 475 y 373 °C.
La descomposición eutectoide se observó a 242 y 251 °C
para las composiciones de Zn-3%Al y de Zn-22%Al
respectivamente. Estos valores están por debajo de la
temperatura eutectoide del diagrama de fases (Figura 1) y
Figura 2 – Curvas de enfriamiento de las composiciones Zn-2%Al,
Zn-5%Al y Zn-8%Al.
del cálculo teórico que es de 277°C. El ruido excesivo de la
curva de la aleación Zn-9%Al se debe al movimiento del
termopar durante la medición. Hay una diferencia
significativa tanto en precisión en los puntos de
transformación como en la variación en los datos con
respecto a las curvas de la Figura 2. Los puntos de los
cambios de pendiente correspondientes a los cambios de
fase se alcanzan a apreciar, sin embargo, se debe de tomar en cuenta que el ruido puede afectar considerablemente las
mediciones, por lo que se debe tener cuidado en el manejo
de los termopares.
Figura 3 – Curvas de enfriamiento de las composiciones Zn-3%Al,
Zn-9%Al y Zn-22%Al.
3.2. Microestructuras resultantes
Las microestructuras resultantes se muestran en las Figuras
4-9. Considerando que el Al es el elemento aleante, en el
diagrama de fases las composiciones con 2 y 3% de Al se consideran hipoeutécticas, mientras que las composiciones
con 8 y 9% de Al se consideran hipereutécticas. Las
microestructuras resultantes para las dos aleaciones
hipoeutécticas son muy similares. En las Figuras 4 y 5 se
observa que para estas dos aleaciones, la microestructura de
tipo celular presenta una fuerte microsegregación y una
pequeña región con un eutéctico residual, que para el caso
de la aleación con 3% Al, se encuentra ligeramente en mayor
cantidad.
La composición con 5% de Al corresponde al punto
eutéctico. En la microestructura de la Figura 6 se tienen
únicamente laminillas alternadas de las dos fases: (Al) con un tono obscuro y (Zn) con un tono más claro. Esto
concuerda con la curva de enfriamiento de la Figura 2 y con
las cantidades de las fases observadas en la microestructura.
A la temperatura eutéctica, la composición de la fase (Al) es
de 82.8% Zn en peso, mientras que la composición de la fase
(Zn) es de 98.9% Zn en peso [2]. Esto quiere decir que a la
composición eutéctica se tiene un 31.05% de la fase (Al) y
68.95% de la fase (Zn).
Las composiciones hipereutécticas de 8 y 9% Al
presentan microestructuras dendríticas con granos primarios
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de la fase (Al) y una gran cantidad de eutéctico residual. En
la Figura 7 se observan granos primarios de la fase (Al) en
un tono obscuro y el eutéctico residual como laminillas
alternadas de un espesor relativamente grande.
Para la composición con 22% Al, correspondiente a la
composición eutectoide, se tiene una microestructura
dendrítica y una fuerte segregación (Figura 8). También se
observan algunas zonas muy obscuras que son microrrechupes formados debido a la falta de líquido
durante la solidificación. Las zonas interdendríticas de un
tono café obscuro no se alcanzan a resolver a bajos
aumentos. Sin embargo, a 1000x (Figura 9) se puede ver
que estas zonas constan de dos fases. A diferencia de las
Figura 5 (que también está a 1000x), las regiones
interdendríticas presentan una distancia entre laminillas muy
pequeña, lo cual sugiere que estas dos fases provienen de
una descomposición de una fase antigua sólida, similar a la
descomposición eutectoide que se da en la formación de
perlita en el acero. Estas zonas de la microestructura
corresponden a la transformación eutectoide β-Al α-Al + Zn que se da a los 277°C.
Figura 4 – Microestructura de la aleación Zn-2%Al a 100x.
Figura 5 – Microestructura de la aleación Zn-3%Al a 1000x.
Figura 6 – Microestructura de la aleación Zn-5%Al a 200x
correspondiente a la composición eutéctica: (Zn) claro, (Al) obscuro.
Figura 7 – Microestructura de la aleación Zn-8%Al a 500x. Se
observan granos primarios de la fase (Al) en un tono obscuro.
Figura 8 – Microestructura de la aleación Zn-22%Al a 50x.
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Figura 9 – Microestructura de la aleación Zn-22%Al a 1000x. La
estructura fina de laminillas alternadas entre las dendritas, sugiere
que estas fases provienen de una transformación en estado sólido.
3.3. Simulaciones termodinámicas
Los cálculos termodinámicos realizados predicen que la
reacción eutéctica en equilibrio (L (Zn) + (Al)) ocurre a
una temperatura de 381°C y una composición de 5.16% en
peso de Al. En la Figura 10 se muestra el diagrama de fases en equilibrio calculado. En la Figura 11 se muestra el lado
rico en Zn del diagrama en una región de temperatura entre
los 370 y los 450°C junto con las temperaturas
experimentales medidas. Se puede ver que las temperaturas
de líquidus y eutéctica se ajustan muy bien a los cálculos
termodinámicos, a excepción de la composición de 9%Al.
Esto se debe al movimiento en el termopar durante las
mediciones, lo que resulta en una menor precisión.
Los cálculos de la solidificación fuera de equilibrio se
encuentran resumidos en la Tabla 2. En la Figura 12 se
muestra un ejemplo del cálculo para la composición Zn-
2%Al, donde se tiene que a una temperatura de 403°C inicia la formación de la fase sólida (Zn) primaria y que cuando se
alcanza la temperatura eutéctica, se tiene un 73% de esta
fase. Después de esto se forma la mezcla eutéctica de (Zn)
+ (Al). Esto resulta en la microsegregación observada en las
microestructuras.
Tabla 2 – Resultados de los cálculos termodinámicos de la solidificación
fuera de equilibrio.
Aleación
Temperatura
de líquidus
(°C)
Fase
primaria
Fracción
de fase
primaria
Fracción
de
eutéctico
Zn-2%Al 403 (Zn) 0.73 0.27
Zn-3%Al 395 (Zn) 0.52 0.48
Zn-5.16%Al 395 - 0 1
Zn-8%Al 411 (Al) 0.19 0.81
Zn-9%Al 419 (Al) 0.24 0.76
Zn-22%Al 491 (Al) 0.52 0.48
Figura 10 –Diagrama de fases en equilibrio Zn-Al obtenido a partir
de cálculos termodinámicos.
Figura 11 – Región del diagrama de fases en equilibrio Zn-Al
calculado, mostrando los puntos experimentales medidos.
Figura 12 – Simulación termodinámica de la solidificación fuera de
equilibrio para la aleación Zn-2%Al en peso.
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4. Discusión
Un ejemplo de la práctica de construcción de diagramas de
fases en equilibrio es el del sistema binario naftalina-
naftol. Este sistema presenta solubilidad sólida completa, el
caso de estudio más sencillo en los diagramas de fases. La
temperatura de fusión de la naftalina es de 80°C y la del -
naftol es de 122°C, por lo que una ventaja es que se pueden
llevar a su punto de fusión utilizando lámparas de alcohol.
Una desventaja es que el costo de estos dos componentes en
su forma pura es muy elevado, por lo que generalmente se
adquieren con un grado de pureza bajo. Esto tiene como
consecuencia variaciones considerables en las
composiciones y por lo tanto errores en las mediciones de temperatura. Además, el principal problema es que las
fichas de datos de seguridad de estos compuestos aromáticos
[3,4] indican que tienen un riesgo de salud de 2, que no
deben ser expuestos a calor ni a flama, que los vapores
producen daño al sistema nervioso central, hígado,
gastrointestinal, respiratorio y reproductor y que son muy
tóxicos para organismos acuáticos. Otra desventaja es que
al calentarlos también alcanzan a evaporarse debido a su
baja temperatura de ebullición (218°C y 285°C
respectivamente) y que en presencia del oxígeno en el
ambiente y altas temperaturas, sufren una reacción de
combustión, que a su vez produce monóxido de carbono. Muchas veces es necesario volver a calentar las mezclas
hasta que se vuelvan a fundir por completo para poder
limpiar los tubos de ensaye en donde se funden, lo cual
implica otro ciclo de calentamiento. Los residuos se
depositan en frascos de vidrio que se mantienen cerrados y
se almacenan en el laboratorio como residuos peligrosos.
Sin embargo, al vaciar los residuos en los frascos, las
paredes del tubo de ensaye quedan con una delgada capa de
la mezcla sólida adherida, por lo que es necesario volver a
calentar las paredes de los tubos. Al aumentar la relación de
área/volumen, la transferencia de calor aumenta
considerablemente. Consecuentemente, esta pequeña capa termina por evaporarse o por quemarse. Además de esto, la
limpieza posterior de los tubos de ensaye se realiza con agua,
jabón y escobillas, lo cual tiene dos grandes desventajas.
Primero, la limpieza de los tubos por lo general es
insuficiente, lo que resulta en alteraciones en la composición
de los experimentos posteriores. En segundo lugar, los
residuos del lavado terminan en las tarjas, causando
problemas en el drenaje y provocando una considerable
contaminación.
El sistema propuesto en este trabajo también presenta
algunos inconvenientes. Por ejemplo, la fusión se debe
realizar en hornos de tratamientos térmicos, ya que la flama de un mechero o lámpara de alcohol no es suficiente para
llevarlos a su punto de fusión. Esto implica que las
condiciones de seguridad son distintas. Al utilizarse
temperaturas mayores, se requiere de un mayor cuidado en
el manejo de las herramientas utilizadas. Sin embargo, estas
temperaturas y volúmenes de material se pueden obtener sin
ningún problema en un pequeño horno para tratamientos
térmicos. No obstante, se debe tener en cuenta que la
temperatura de ebullición del Zn es ligeramente mayor a los
900°C, lo cual representa un riesgo ya que el vapor de Zn
puede depositarse en las resistencias de los hornos
eléctricos, provocando una corrosión acelerada. También se
debe tener cuidado en el uso y manejo de los termopares, ya
que pequeños movimientos durante la solidificación pueden
resultar en grandes errores en la medición de las curvas de
enfriamiento. A pesar de esto, este sistema presenta muchas ventajas,
como:
Los componentes no son tóxicos
La disponibilidad de la materia prima es grande
El costo de estos componentes es relativamente bajo
Las temperaturas de fusión son relativamente bajas
Se puede utilizar un horno para tratamientos térmicos y crisoles de cerámica
Se pueden reutilizar las muestras
Se realiza una observación de la microestructura
resultante, asociándola al proceso de fundición
El ataque químico utilizado es nital al 2%, que es uno de
los más utilizados para el ataque químico de aceros
La producción de la aleación resulta más interesante, por
lo que puede ser más didáctico para los alumnos
Se puede obtener material suficiente para hacer un
procesamiento termomecánico posterior
El diagrama de fases puede aportar más al aprendizaje de
los alumnos que uno de solubilidad completa
Se puede acoplar a otras prácticas de laboratorio como
endurecimiento por trabajo en frío, tratamientos
térmicos, metalografía y transformaciones martensíticas
Se pueden realizar cálculos termodinámicos para corroborar los datos de la práctica utilizando paquetería
comercial
Teniendo el debido cuidado en el uso de las herramientas,
en las mediciones de las masas para las cargas de fundición,
en el manejo del equipo e instrumental, y en la realización
del experimento, se puede mejorar mucho el aprendizaje de
los alumnos con este sistema.
5. Conclusiones
Se analizaron diferentes composiciones del sistema Zn-
Al y se construyó el lado rico en Zn del diagrama utilizando
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curvas de enfriamiento y cálculos termodinámicos. Se
asociaron las microestructuras resultantes a las
composiciones utilizando el diagrama de fases reportado y
el construido y se realizaron cálculos de la solidificación
fuera de equilibrio para analizar el efecto de la solidificación
rápida con la microsegregación observada en las
microestructuras. Con los resultados de este análisis se
demuestra que el sistema Zn-Al es un excelente candidato para realizar una práctica de construcción de diagramas de
fases en equilibrio, que las mediciones de temperatura y las
microestructuras resultantes se pueden asociar de manera
más didáctica a los procesos de solidificación y que los
riesgos en el laboratorio se pueden reducir
significativamente con la implementación de nuevas
prácticas de laboratorio.
Agradecimientos
A la Dra. Alba Covelo Villar por su apoyo en el laboratorio.
También se agradece el apoyo económico brindado por la
Dirección General de Asuntos del Personal Académico de la
UNAM, esto a través del proyecto: Actualización de los
laboratorios del área de materiales de la Facultad de
Ingeniería PAPIME PE110816.
REFERENCIAS
[1] ASM Handbook, Vol. 3 Alloy phase diagrams. ASM International (1992).
[2] T. Prosek, J. Hagström, D. Persson, N. Fuertes, F. Lindberg, O. Chocholatý, C. Taxén, J. Šerák, D. Thierry, Effect of the microstructure of Zn-Al and Zn-Al-Mg model alloys on corrosion stability, Corrosion Science, Vol. 110, (2016), 71-81
[3] http://dcb.fi-c.unam.mx/CoordinacionesAcademicas/FisicaQuimica/Quimica/lab_quimica/HOJAS%20DE%20SEGURIDAD/naftaleno.pdf, consultado en Mayo de 2017.
[4] http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/185507?lang=es®ion=MX , consultado en Mayo de 2017.
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