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Manual de Estándares de Medición de Petróleo Capítulo 8—Muestreo Sección 1—Procedimiento Estándar para Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo TERCERA EDICION, OCTUBRE 1995 REAFIRMADO MARZO 2006 La presente versión de la norma traducida al español, no reemplaza ni substituye a la versión en Ingles la cual permanece como la norma oficial. API no será responsable por ninguna discrepancia o interpretación de esta traducción. This translated version shall neither replace nor supersede the English- language version, which remains the official Standard. API shall not be responsible for any discrepancies or interpretations of this translation. Copyright American Petroleum Institute Provided by IHS under license with API Licensee=Occidental Oil & Gas/5910419104 Not for Resale, 09/29/2010 07:07:35 MDT No reproduction or networking permitted without license from IHS --`,``,``,,`,`,``````,,`,`,`,,``-`-`,,`,,`,`,,`---

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Manual de Estándares de Medición de Petróleo Capítulo 8—Muestreo Sección 1—Procedimiento Estándar para

Muestreo Manual de Petróleo y Productos de Petróleo

TERCERA EDICION, OCTUBRE 1995 REAFIRMADO MARZO 2006 La presente versión de la norma traducida al español, no reemplaza ni substituye a la versión en Ingles la cual permanece como la norma oficial. API no será responsable por ninguna discrepancia o interpretación de esta traducción. This translated version shall neither replace nor supersede the English-language version, which remains the official Standard. API shall not be responsible for any discrepancies or interpretations of this translation.

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Manual de Estándares de Medición de Petróleo Capítulo 8—Muestreo Sección 1—Procedimiento Estándar para Muestreo Manual

de Petróleo y Productos de Petróleo Coordinación de Mediciones TERCERA EDICION, OCTUBRE 1995 REAFIRMADO FEBRERO 2006

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Notas Especiales

Las publicaciones API solo se refieren a problemas de naturaleza general. En caso de circunstancias particulares, se deberían revisar las leyes y reglamentos locales, estatales y federales.

El API no se encarga de hacer cumplir las obligaciones de los patrones, fabricantes o proveedores de advertir, adiestrar y equipar correctamente a sus empleados ni a quienes estén expuestos a riesgos a su salud y seguridad, ni a dar información sobre precauciones, así como tampoco de hacer cumplir sus obligaciones legales locales, estatales o federales.

La información concerniente a riesgos a la salud y a la seguridad, y las precauciones adecuadas con respecto a materiales y condiciones particulares se debería obtener del empleador, del fabricante o del proveedor de dicho material o de la hoja de datos de seguridad del mismo.

Nada de lo contenido en cualquier publicación del API deberá considerarse que otorga algún derecho, por implicación o alguna otra forma, para la producción, venta o uso de algún método, aparato, o producto cubierto por patentes. Tampoco ningún contenido en esta publicación deberá ser considerado como un seguro para alguien ante cualquier responsabilidad por infringir certificados de patente.

Generalmente, las normas API se revisan y corrigen, reafirman o retiran por lo menos cada cinco años. Algunas veces una extensión única de hasta dos años puede ser añadida a este ciclo de revisión. La presente publicación ya no estará vigente cinco años después de su fecha de publicación como un estándar operativo API, o bien, en caso de que se haya otorgado una extensión, hasta que se vuelva a publicar. El estatus de la publicación puede ser determinado a través del API Upstream Segment, [Teléfono (202) 682-8000]. El catalogo de publicaciones y materiales del API es publicado anualmente y actualizado trimestralmente por el API, 1220 L Street, N. W.; Washington, D. C. 20005.

All rights reserved. No part of this work may be reproduced, stored in a retrieval system, or transmitted by any means, electronic, mechanical, photocopying, recording, or otherwise, without prior written permission from the

publisher. Contact the Publisher, API Publishing Services, 1220 L Street, N.W., Washington, D.C. 20005. Copyright © 1995 American Petroleum Institute

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Prologo

Las publicaciones del API pueden ser utilizadas por cualquiera que desee hacerlo. El Instituto se ha esforzado para asegurar la exactitud y confiabilidad de los datos aquí contenidos; sin embargo, el Instituto no hace ninguna representación, garantía o autorización respecto a esta publicación y expresamente se deslinda de cualquier responsabilidad u obligación por pérdidas o daños que resulten de su uso o por la violación de cualquier regulación federal, estatal, o municipal con la cual esta publicación pudiera estar en conflicto.

Se invita a que cualquier revisión sugerida para esta publicación, sea enviada al Measurement Coordinator, Upstream Segment, American Petroleum Institute, 1220 L Street, N.W., Washington, D.C. 20005.

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Contenido

Página No. 0 INTRODUCCION ..................................................................................................................................... 1

1 ALCANCE ................................................................................................................................................ 1

2 REFERENCIAS ....................................................................................................................................... 1 2.1 Estándares ........................................................................................................................................ 1 2.2 Otras Referencias ............................................................................................................................. 2

3 DEFINICIONES ....................................................................................................................................... 3

4 SIGNIFICADO Y USO ............................................................................................................................. 6

5 CONCEPTOS DE MUESTREO MANUAL .............................................................................................. 7 5.1 Objetivo del Muestreo Manual .......................................................................................................... 7 5.2 Condiciones Requeridas para la Aplicación de Muestreo Manual ................................................... 7 5.3 Consideraciones de Muestreo Manual ............................................................................................. 7

6 ENVASES PARA MUESTRA (RECIPIENTES) ....................................................................................... 9 6.1 Envases para Muestras .................................................................................................................... 9 6.2 Tapas para Envases ....................................................................................................................... 10 6.3 Procedimiento de Limpieza ............................................................................................................. 10 6.4 Sistemas para Mezclado de Muestras ............................................................................................ 10 6.5 Otros equipos .................................................................................................................................. 11 6.6 Aparatos de Muestreo ..................................................................................................................... 11

7 INSTRUCCIONES ESPECIALES ......................................................................................................... 11 7.1 Seguridad Personal ......................................................................................................................... 11 7.2 Instrucciones Especiales para Materiales Específicos ................................................................... 11 7.3 Instrucciones Especiales para Análisis Específicos ....................................................................... 13 7.4 Instrucciones Especiales para Aplicaciones Especificas ................................................................ 14

8 PROCEDIMIENTOS DE MUESTREO .................................................................................................. 15 8.1 Precauciones .................................................................................................................................. 15 8.2 Requerimientos Generales ............................................................................................................. 16 8.3 Muestreo de Tanques ..................................................................................................................... 17 8.4 Muestreo Manual de Tubería .......................................................................................................... 28 8.5 Muestreo por Cucharón .................................................................................................................. 30 8.6 Muestreo por Tubo ......................................................................................................................... 31 8.7 Muestreo por Perforación .............................................................................................................. 32 8.8 Muestreo por Toma ......................................................................................................................... 33 8.9 Muestreo de Grasa ......................................................................................................................... 34

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Página No.

APENDICE A—PRECAUCIONES ............................................................................................................... 37

APENDICE B—LISTADO DE PALABRAS CLAVE ..................................................................................... 40

Figuras 1 Ubicaciones para Muestreo Puntual........................................................................................................ 5 2 Tubo de Aforo (con Ranuras Traslapadas) ........................................................................................... 17 3 Típico Muestreador Ladrón Tipo Núcleo ............................................................................................... 19 4 Ensamblajes Típicos para un Muestreo de Botella/Jarra ...................................................................... 23 5 Ensamblajes para Muestreo por Grifo ................................................................................................... 25 6 Típico Muestreador Ladrón Tipo Centro Cerrado ................................................................................. 27 7 Típico Muestreador de Tubo Extendido ................................................................................................ 28 8 Sondas para Muestreo Manual Puntual ................................................................................................ 29 9 Típico Muestreador de Tambor o Barril ................................................................................................. 31 10 Barrena para Procedimiento de Perforación ......................................................................................... 32 11 Ubicación de los Puntos de Muestreo en Diferentes Niveles para Carros de ferrocarril ...................... 34 12 Ubicación de los Puntos de Muestreo desde la Superficie Expuesta para Carros de Ferrocarril ........ 35

Tablas 1 Procedimientos Típicos de Muestreo y Aplicabilidad .............................................................................. 3 2 Instrucciones para Muestreo de Tanques Cilíndricos Horizontales ........................................................ 6 3 Número Mínimo de Paquetes a Muestrear ........................................................................................... 13 4 Requerimientos de Muestreo Puntual ................................................................................................... 19 5 Botella o Jarra de Muestreo con plomada ............................................................................................. 23 6 Especificaciones de los Grifos de Muestreo ......................................................................................... 25 7 Requerimientos de Muestreo de Grifo .................................................................................................. 25 8 Tamaño de las Muestras de Grasa ....................................................................................................... 35

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Capítulo 8—Muestreo Sección 1—Procedimiento Estándar para Muestreo Manual de Petróleo y

Productos de Petróleo

0 Introducción

Este estándar describe los métodos y equipos utilizados para obtener muestras representativas de petróleo y productos de petróleo.

1 Alcance

Este estándar presenta procedimientos para obtener muestras de petróleo y productos de petróleo, liquido, semilíquido o en estado sólido cuya presión de vapor en condiciones ambiente es menor de 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgada cuadrada absoluta). También están incluidos procedimientos para muestreo de agua libre y otros componentes pesados asociados con petróleo y productos de petróleo. Si el muestreo es efectuado para la determinación precisa de la volatilidad, utilice el API MPMS Capítulo 8.4 junto con este estándar. Para mezclado y manejo de muestras, refiérase al API MPMS Capítulo 8.3. Este estándar no cubre el muestreo de aceites para aislamiento eléctrico y fluidos hidráulicos, ver notas 1, 2 y 3.

Un resumen de los procedimientos de muestreo manual y sus aplicaciones se presentan en la Tabla 1.

Nota 1: Los procedimientos descritos en este estándar también pueden ser aplicados en el muestreo de la mayoría de los químicos industriales líquidos no corrosivos, siempre y cuando se sigan todas las precauciones de seguridad aplicables a estos químicos.

Nota 2: El procedimiento para muestrear gases licuados de petróleo es descrito en el ASTM D 1265; el procedimiento para muestreo de líquidos de potencia hidráulicos está cubierto en ANSI B93.19 y B93.44; el procedimiento para muestreo de aceites aislantes se describe en el. ASTM D923; y el procedimiento para muestreo de gas natural se describe en el ASTM D1145.

Nota 3: El procedimiento para muestras de combustible especiales para análisis de trazas de metal se describe en el apéndice del ASTM D 2880.

2 Referencias

Al menos que se especifique de otra manera, las ediciones o revisiones más recientes de los siguientes Estándares deberán formar parte de este Estándar, con el alcance aquí indicado.

2.1 Estandares

ANSI1

B93.19 Method for Extracting Fluid Samples from Lines of an Operating Hydraulic Fluid Power System (for particulate Contamination Analysis)

B93.44 Extracting Fluid Samples from a Reservoir of an Operating Fluid Power System

1 American National Standards Institute, 1430 Broadway, New York, New York 10018.

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2 CAPÍTULO 8—MUESTREO

API

Manual of Petroleum Measurement Standards

Chapter 8.2, “Automatic Sampling of Petroleum Products”

Chapter 8.3, “Standard Practice for Mixing and Handling of Liquid Samples of Petroleum and Petroleum Products”

Chapter 8, 4, “Standard Practice for the Sampling and Handling of Fuels for Volatility Measurements”

Chapter 9.3, “Thermohydrometer Test Method for Density and API Gravity of Crude Petroleum and Liquid Petroleum Products”

Chapter 10, “Sediment and Water Determination”

Chapter 17. 1, “Guideline for Marine Cargo Inspection”

Chapter 17. 2, “Measurement of Cargoes Aboard Marine Tank Vessels”

Chapter 18.1, “Measurement Procedures for Crude Oil Gathered From Small Tanks by Truck”

2.2 Otras Referencias

ASTM2

D86 Test for Distillation of Petroleum Products

D217 Test Method for Cone Penetration of Lubricating Grease

D244 Methods for Testing Emulsified Asphalts

D268 Tests Methods of Sampling and Testing Volatile Solvents and Chemical Intermediates for Use in Paint and Related Coatings and Materials

D346 Collection and Preparation of Coke Samples for Laboratory Analysis

D525 Test Method for Oxidation Stability of Gasoline (Induction Period Method)

D873 Test Method for Oxidation Stability of Aviation Fuels (Potential Residue Method)

D923 Test Method for Sampling Electrical Insulating Liquids

D977 Specification for Emulsified Asphalt

D1145 Method of Sampling Natural Gas

D1265 Practice for Sampling Liquified Petroleum (LP) Gases – Manual Method

D1856 Test Method for Recovery of Asphalt from Solution by Abson Method

D2026 Cutback Asphalt

D2172 Test Method for Quantitative Extraction of Bitumen from Bituminous Paving Mixtures

D2880 Specification for Gas Turbine Fuel Oils

D4306 Practice for Sampling Aviation Fuel for Tests Affected by Trace Contamination

D4865 Guide for Generation and dissipation of Static Electricity in Petroleum Fuel Systems.

2 American Society for Testing and Materials, 100 Bar Harbor Drive, West Conshohocken, Pennsylvania 19428.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 3

Tabla 1—Procedimientos Típicos de Muestreo y Aplicabilidad

3 Definiciones

Para el propósito de este estándar, las siguientes definiciones son aplicables:

3.1 agua disuelta: Agua en solución en un hidrocarburo.

3.2 agua entrampada: Agua suspendida en el aceite. El agua entrampada incluye emulsiones pero no incluye agua disuelta.

3.3 agua libre: Agua que existe como una fase separada.

3.4 emulsión: Mezcla de aceite/agua que no se separa fácilmente.

3.5 espécimen para prueba: Una muestra secundaria representativa tomada del envase de muestra primario o intermedio para análisis.

Aplicación Tipo de Recipiente Procedimiento

Líquidos de RVP no mayor a 101.32 KPa (14.7 psia)

Tanques de almacenamiento, tanques de Buques y barcazas (gabarras), carrotanques, autotanques

Muestreo con botella Muestreo con ladrón

Líquidos de RVP 101.32 KPa (14.7 psia) o menor Tanques de almacenamiento con grifos Muestreo por grifos

Muestreo de fondo de Líquidos de RVP 13.8 KPa ( 2 psia) o menor Tanques de almacenamiento con grifos Muestreo por grifos

Líquidos de RVP 101.32 Kpa (14.7 psia) o menor Tuberías o líneas Muestreo Manual de Ductos

Líquidos de RVP 13.8 Kpa ( 2 psia) o menor Corrientes de descarga libre o abierta Muestreo por cucharón

Líquidos de RVP 13.8 Kpa ( 2 psia) o menor Tambores, barriles, latas Muestreo tubular

Muestreo de fondo o de núcleo de líquidos de RVP13.8 KPa ( 2 psia) o menor

Carrotanques, tanques de almacenamiento Muestreo con ladrón

Líquidos y semilíquidos de RVP 13.8 Kpa (2 psia) o menor

Corrientes de descarga libre o abierta; Tanques abiertos u ollas de boca abierta; Carrotanques, autotanques, tambores

Muestreo por Cucharon

Petróleo Crudo Tanques de almacenamiento, tanques de buques y barcazas, carrotanques, autotanques, tuberías.

Muestreo Automático Muestreo con Ladrón Muestreo con Botella Muestreo por Grifos

Hidrocarburos Aromáticos Industriales

Tanques de almacenamiento, Tanques de buques y barcazas Muestreo con Botella

Parafinas, sólidos bituminosos, otros sólidos suaves

Tambores, cajas, bolsas, tortas (masas compactadas)

Muestreo con Barrena de perforación

Coque, sólidos grumosos Furgones, transportadoras, bolsas, tambores, cajas Muestreo por Toma

Grasas, parafinas suaves, asfaltos Ollas, tambores, latas, tubos Muestreo de Grasa

Materiales asfalticos Tanques de almacenamiento, Carrotanques, tuberías, empaques —

Asfaltos emulsionados Tanques de almacenamiento, carrotanques, tuberías, empaques —

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4 CAPÍTULO 8—MUESTREO

3.6 muestra: Porción extraída de la totalidad de un volumen que puede o no contener sus componentes en las mismas proporciones que representan el total del volumen.

3.7 muestra agarrada: Muestra obtenida al juntar cantidades iguales de partes o paquetes de un cargamento de sólidos sueltos de tal manera que la muestra sea representativa del embarque completo.

3.8 muestra compuesta: Mezcla de muestras puntuales mezcladas en proporción al volumen del material del cual las muestras puntuales fueron obtenidas.

3.9 muestra compuesta de tanques múltiples: Mezcla de muestras individuales o compuestas obtenidas de varios tanques o compartimentos de buques/barcazas (gabarras) que contienen el mismo material. La mezcla se prepara proporcionalmente al volumen de material contenido en los respectivos tanques o compartimentos.

3.10 muestra compuesta de un tanque: Mezcla formada por muestras superior, medio e inferior de un tanque individual. Para un tanque de sección transversal uniforme, tal como un tanque cilíndrico vertical, la mezcla consiste en partes iguales de las tres muestras. Para un tanque cilíndrico horizontal la mezcla consiste en muestras en las proporciones indicadas en la Tabla 2.

3.11 muestra Corrida: Muestra obtenida al bajar un extractor de muestra o botella a un nivel ubicado al fondo de la conexión de salida o tubo oscilante y regresándolo al tope del petróleo a una velocidad tal que el envase esté lleno entre 70% a 85% de su volumen nominal cuando salga el líquido.

3.12 muestra de agua del fondo: Muestra puntual del agua libre que se encuentra por debajo del hidrocarburo contenido en un compartimiento del barco, barcaza o tanque de almacenamiento.

3.13 muestra de cucharón: Muestra obtenida ubicando un cucharón u otro recipiente recolector en la ruta de una corriente de flujo libre para juntar un determinado volumen a partir de la sección transversal completa de la flujo a intervalos de tiempo uniformes para una tasa de flujo a tiempo constante o a intervalos variables de tiempo en proporción a la tasa de flujo

3.14 muestra de drenaje: Obtenida desde la válvula de drenaje de agua en un tanque de almacenamiento. Ocasionalmente, una muestra de drenaje podría ser la misma que una muestra de fondo (por ejemplo, en el caso de un carrotanque)

3.15 muestra de fondo: Muestra puntual tomada del material del fondo del tanque, recipiente u oleoducto en su punto más bajo. En la práctica, este término tiene varios significados. Como resultado, se recomienda que cuando se utilice, se especifique el lugar exacto donde se toma la muestra, por ejemplo, a 15 centímetros (6 pulgadas) del fondo.

3.16 muestra de grasa: Obtenida sacando una cantidad de material blando o semilíquido paleando o cuchareando una parcela en una forma representativa.

3.17 muestra de grifo: Muestra puntual tomada de un grifo al costado de un tanque, también puede ser conocida como muestra al costado de tanque.

3.18 muestra de liberación: Muestra puntual tomada con la tapa abierta del aparato extractor de muestras a 10 centímetros (4 pulgadas) por debajo de la succión del tanque [algunas agencias reguladoras lo requieren a 15 centímetros (6 pulgadas). Este término se asocia normalmente con tanques pequeños (1000 barriles o menos), comúnmente conocidos como tanques de alquiler.

3.19 muestra de salida: Muestra puntual tomada con la boquilla del aparato de toma de muestras colocado en el fondo del nivel de succión de un tanque (fijo o flotante). Ver Figura 1.

3.20 muestra de superficie: Muestra puntual tomada de la capa superficial del líquido en un tanque.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 5

Figura 1—Ubicaciones para Muestro Puntal

3.21 muestra de techo flotante: Muestra puntual tomada exactamente debajo de la superficie del liquido para determinar la gravedad API del liquido en el cual flota el techo.

3.22 muestra de todos los niveles: Muestra que se obtiene sumergiendo un extractor de muestra o botella tapado hasta el punto más cercano posible al nivel de succión, o bien, si está más arriba, al punto inmediatamente encima del agua libre u otro material pesado, y posteriormente abriendo el muestreador y subiéndolo a una velocidad tal que salga entre el 70 y 85 porciento de lleno al emerger del liquido. También se pueden obtener muestras de todos los niveles con muestreadores diseñados para irse llenando al ir bajando a través del líquido.

3.23 muestra de tope: Una muestra puntual tomada 15 centímetros (6 pulgadas) por debajo de la superficie del liquido.

3.24 muestra de tubo o de ladrón: Muestra obtenida con un muestreador tubular o ladrón especial, ya sea como muestra de núcleo o muestra puntual en un punto especifico de un tanque o recipiente.

3.25 muestra del medio: Muestra puntual tomada en el medio del contenido del tanque (una distancia a la mitad de la profundidad del liquido debajo de su superficie excluyendo agua libre u otro material pesado).Ver Figura 1.

3.26 muestra del nivel bajo (inferior): Muestra tomada en el punto medio del tercio más bajo del contenido de un tanque (a una distancia de 5/6 de la profundidad del líquido justo debajo de su superficie excluyendo el agua libre u otro material pesado). Ver Figura 1

3.27 muestra del núcleo: Muestra puntual de un área transversal uniforme tomada a una altura dada en un tanque.

3.28 muestra perforada Muestra de un material contenido en un barril, caja, bolsa o lingote que se obtiene de las astillas causadas por la perforación de una barrena de barco en el material.

3.29 muestra proporcional al flujo: Muestra tomada en una tubería de tal manera que la tasa de muestreo es proporcional, durante el ciclo de muestreo, a la tasa de flujo del líquido en la tubería.

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6 CAPÍTULO 8—MUESTREO

3.30 muestra puntual: Muestra tomada en un punto especifico del tanque o del flujo de una línea en un momento específico.

3.31 muestra representativa: Porción extraída de un volumen total que contiene los componentes en la misma proporción en que se presentan en el volumen total.

3.32 muestra superior: una muestra puntual tomada a la mitad del tercio superior del contenido de un tanque (a una distancia a 1/6 de la profundidad del liquido debajo de la superficie del mismo excluyendo agua libre y otro material pesado). Ver Figura 1.

3.33 muestreador automático: Dispositivo utilizado para extraer una muestra representativa del líquido que fluye en un oleoducto. El muestreador automático generalmente está formado por los siguientes elementos: sonda, extractor de muestra, controlador asociado, dispositivo medidor de flujo y receptor de muestra. Para información adicional sobre muestreador automático. Ver API MPMS Capítulo 8.2, ASTM D4177.

3.34 muestreo: Todos los pasos necesarios para obtener una muestra representativa del contenido de una tubería, tanque u otro recipiente y colocarla en un recipiente del cual se puede extraer un espécimen representativo para su análisis.

3.35 recipiente intermedio: El envase dentro del cual toda o parte de una muestra proveniente de un recipiente/recibidor primario se transfiere para transporte, almacenamiento o facilidad de manejo.

3.36 recipiente/receptáculo primario de muestra: Recipiente en el cual una muestra es inicialmente recolectada. (Ejemplos de recipientes primarios de muestra incluyen botellas de vidrio y plástico, latas, ladrón, recipientes de muestra fijos y portátiles).

3.37 tubo de aforo: Sección vertical de tubería utilizada para hacer aforos, que se extiende desde la plataforma de medición hasta cerca del fondo de los tanques equipados con techos flotantes internos o externos. Los tubos de aforo también se pueden encontrar en buques y barcazas.

Tabla 2—Instrucciones para Muestreo de Tanques Cilíndricos Horizontales

Profundidad del Líquido (% del diámetro)

Nivel de Muestreo(% del diámetro sobre el fondo)

Muestra Compuesta(partes proporcionales de)

Superior Medio Inferior Superior Medio Inferior100 80 50 20 3 4 3 90 75 50 20 3 4 3 80 70 50 20 2 5 3 70 50 20 6 4 60 50 20 5 5 50 40 20 4 6 40 20 10 30 15 10 20 10 10 10 5 10

4 Significado y uso

Se requieren muestras representativas de petróleo y productos de petróleo para la determinación de propiedades físicas y químicas, las cuales se usan para establecer volúmenes estándar, precios, y el cumplimiento de especificaciones comerciales y regulatorias.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 7

5 Conceptos de Muestreo Manual

5.1 Objetivo del Muestreo Manual

El objetivo del muestreo manual es obtener una pequeña porción (muestra puntual) del material de una área seleccionada dentro de un recipiente la cual es representativa del material en el área o, en el caso de muestras corridas o de todos los niveles, una muestra cuya composición es representativa de todo el material en el recipiente. Una serie de muestras puntuales podrían combinarse para crear una muestra representativa.

5.2 Condiciones Requeridas para la Aplicación del Muestreo Manual

El muestreo manual puede aplicarse bajo todas las condiciones dentro del alcance de este estándar, siempre y cuando se utilicen los procedimientos de muestreo apropiados.

En muchas aplicaciones de muestreo manual de líquidos, el material a ser muestreado contiene un componente pesado (tal como agua libre) que tiende a separarse del componente principal. En estos casos, el muestreo manual es apropiado bajo las siguientes condiciones:

a) Se debe permitir suficiente tiempo para la adecuada separación y decantación del componente pesado.

b) Debe ser posible la medición del nivel del componente separado a fin de estar por encima de este nivel cuando se tomen muestras representativas, a menos que todo o parte del componente pesado vaya a ser incluido en la porción del contenido del tanque a ser muestreado.

Cuando una o más de estas condiciones no se cumplan, se recomienda que el muestreo se lleve a cabo mediante un sistema automático de muestreo (Ver API MPMS Capítulo 8.2, ASTM D4177).

5.3 Consideraciones del Muestreo Manual

Los siguientes factores se deben considerar en el desarrollo y aplicación de procedimientos de muestreo manual:

5.3.1 Pruebas para Propiedades Físicas y Químicas

Las pruebas para propiedades físicas y químicas a ser realizadas en una muestra determinan los procedimientos de muestreo, la cantidad de muestra requerida, y varios de los requisitos para el manejo de las muestras.

5.3.2 Secuencia de Muestreo

Cualquier perturbación del material en un tanque a ser muestreado podría afectar en forma negativa el carácter de representatividad de la muestra. No obstante, la operación de muestreo se debería realizar antes del aforo, con excepción de agua libre y de otros componentes pesados, de la determinación de la temperatura asociada, y de cualquier otra actividad similar que pueda perturbar el contenido del tanque.

Para evitar contaminación de la columna de líquido durante la operación de muestreo, el orden de precedencia para el muestreo puntual debería comenzar de arriba y continuar hacia abajo, de acuerdo con la siguiente secuencia: muestra de superficie, de tope, superior, del medio, inferior, de succión, de liberación, de todos los niveles, de fondo y corrida.

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8 CAPÍTULO 8—MUESTREO

5.3.3 Limpieza del Equipo

El equipo de muestreo debería estar limpio antes de comenzar la operación de muestreo. Cualquier material residual que quede en un instrumento de muestreo o recipiente de muestra de un muestreo previo u operación de limpieza anterior podría afectar el carácter de representatividad de la muestra. Es una buena práctica en productos livianos de petróleo enjuagar el recipiente de muestra y el equipo con el mismo producto a ser muestreado previo a obtener las muestras.

5.3.4 Composición de Muestras Individuales

Si el procedimiento de muestreo requiere que se obtengan varias muestras diferentes, las pruebas de las propiedades físicas se podrían realizar en cada muestra o en una compuesta de varias muestras. Cuando las pruebas respectivas se realizan en muestras individuales, el cual es el procedimiento recomendado, los resultados de la pruebas normalmente son promediados.

Cuando se requiere una muestra compuesta de varios tanques, como es a bordo de buques y barcazas, ésta se podría preparar a partir de las muestras de los diferentes tanques que contienen el mismo material. A fin de que esa muestra compuesta sea representativa del material contenido en los diferentes tanques, la cantidad de las muestras individuales utilizadas para preparar la muestra compuesta debe ser proporcional al volumen de los tanques correspondientes. En la mayoría de otras situaciones de elaboración de muestras compuestas, se deben utilizar volúmenes iguales de las muestras individuales. Se debería documentar el procedimiento utilizado para elaborar la muestra compuesta y tener cuidado en preservar la integridad de las muestras. Se recomienda que una porción de muestra de cada tanque sea retenida en forma separada (no compuesta) para verificación de pruebas si es necesario.

Cuando se preparan muestras compuestas, se debe tener cuidado para asegurar la integridad de la muestra. Para guías en la mezcla y manejo de muestras, referirse al API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854

5.3.5 Transferencia de Muestras

Se debería minimizar el número de transferencias intermedias desde un envase a otro entre la operación real de muestreo y el análisis. La perdida de hidrocarburos livianos como resultado de la agitación y la pérdida de agua debido a la adherencia y/o contaminación desde fuentes externas podrían distorsionar los resultados de los análisis, por ejemplo, densidad, S&W, apariencia del producto (ver API MPMS Capítulos 9.3 y 10). Entre más transferencias haya entre envases, mayor es la probabilidad de que ocurran uno o ambos problemas. Ver API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854 para información adicional concerniente con el manejo y mezcla de muestras.

5.3.6 Almacenamiento de Muestras

Las muestras se deberían mantener en un envase cerrado para prevenir la perdida de componentes livianos. Las muestras se deberían proteger durante el almacenamiento para prevenir exponerlas a la intemperie o degradación por luz, calor, u otras condiciones potenciales de daño.

5.3.7 Manejo de Muestras

Si una muestra no es homogénea y una porción de ella debe ser transferida a otro envase o tubo de ensayo, la muestra se debe mezclar completamente de acuerdo con el tipo de material y con el método de análisis, para asegurarse que la porción transferida es representativa. Se debe tener cuidado para asegurarse que el mezclado no altere los componentes de la muestra (por ejemplo, perdida de componentes livianos). Ver API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 9

6 Envases para Muestras (Recipientes)

6.1 Envases para Muestras

Los envases para muestras vienen en una variedad de formas, tamaños y materiales. Para seleccionar el envase adecuado para un propósito específico uno debe tener conocimiento del material a ser muestreado para asegurarse que no habrá interacción entre el material muestreado y el envase lo cual podría afectar la integridad de ambos. En la selección de envases para muestras se deben tener en cuenta consideraciones adicionales tales como el tipo de mezclado requerido para re-mezclar los contenidos antes de transferir una muestra desde el envase original así como el tipo de análisis de laboratorio a realizarse en la muestra. A fin de facilitar la discusión sobre el manejo y mezclado apropiado de muestras, los envases para muestras se consideran ya sea como envases primarios o intermedios. Independientemente del tipo de envase para muestra utilizado, este debería ser suficientemente grande para contener el volumen de muestra requerido y tener suficiente espacio vació para la expansión térmica y el mezclado de la muestra. Ver API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854.

6.1.1 Botellas (Vidrio)

Las botellas de vidrio transparentes pueden ser examinadas visualmente para verificar su limpieza, y ellas permiten inspección visual de la muestra para constatar la turbidez por agua e impurezas sólidas. La botella de vidrio ámbar ofrece algo de protección a la muestra cuando la luz puede afectar los resultados de los análisis. Ver API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854.

6.1.2 Latas

Cuando se requiere el uso de latas, ellas deben tener bordes que han sido soldados en las superficies exteriores con una junta de resina usando un solvente adecuado. Esta junta se puede remover fácilmente con gasolina, mientras que muchas otras son muy difíciles de remover. Trazas mínimas de esta junta pueden contaminar la muestra de tal manera que los resultados obtenidos de análisis como fuerza dieléctrica, resistencia a la oxidación y formación de lodos pueden ser erróneos. Las latas revestidas con pintura epoxica pueden contener contaminación residual y se deberían tomar precauciones para asegurar su eliminación. Se debería utilizar el ASTM D4306 cuando se toman muestras de combustible de aviación.

6.1.3 Botellas (Plástico)

Las botellas de plástico fabricadas de un material adecuado pueden ser usadas para el manejo y almacenamiento de gasoil, diesel oil, fuel oil y aceites lubricantes. Las botellas de este tipo no deberían usarse para gasolina, combustible de aviación, kerosén, petróleo crudo, destilados blancos, aceite blanco medicinal, y productos que tienen un punto de ebullición especial a menos que el análisis indique que no hay problemas con solubilidad, contaminación, o pérdida de componentes livianos.

Bajo ninguna circunstancia se deberán utilizar envases de polietileno no lineal (convencional) para almacenar muestras de hidrocarburos líquidos. Esto es para prevenir contaminación de la muestra o falla en la botella. Aceites de motor usados que pudieron haber estado sujetos a dilución del combustible no deberían ser almacenados en envases de plástico.

Las botellas de plástico tienen una ventaja. No se romperán como el vidrio ni se corroen como los envases metálicos.

6.1.4 Consideraciones Generales para el Diseño de Envases

A continuación se muestran consideraciones generales de diseño para envases:

a) Sin cavidades internas ni puntos muertos

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10 CAPÍTULO 8—MUESTREO

b) Superficies interiores diseñadas para minimizar la corrosión, incrustaciones y adherencia de agua/sedimentos.

c) Una tapa/tapón de inspección de tamaño suficiente para facilitar el llenado, inspección y limpieza.

d) Diseñados para permitir la preparación de una mezcla homogénea de la muestra a la vez que previene la perdida de algún componente que afecte la representatividad de la muestra y la precisión de las pruebas analíticas.

e) Diseñado para permitir la transferencia de muestras del envase al aparato de análisis a la vez que mantienen su naturaleza representativa.

6.2 Tapas para Envases

En las botellas de vidrio pueden usarse corchos o tapas roscadas de plástico o metal. Los corchos deben ser de buena calidad, limpios, y libres de agujeros y pedacitos sueltos de corcho. Nunca utilice tapones de caucho. Se puede prevenir el contacto de la muestra con el corcho, envolviendo el corcho con estaño o papel de aluminio antes de tapar la botella. En las latas se utilizarán tapas roscadas que provean sellado hermético de vapores. Las tapas roscadas deben ser protegidas por un disco recubierto de un material que no se deteriore ni contamine la muestra. Los envases que se utilicen para tomar muestras que serán analizadas para densidad o gravedad deberán tener tapas roscadas.

6.3 Procedimiento de Limpieza

Los envases para muestras deben estar limpios y libres de cualquier sustancia que pueda contaminar el material que se muestrea (tales como agua, suciedad, fibras, compuestos de lavado, nafta y otros solventes, juntas de soldaduras, ácidos, oxido, y aceite). Antes de volverse a usar, los envases reciclables tales como latas y botellas se deberían enjuagar con un solvente adecuado. Podría ser necesario el uso de solventes para remover todas las trazas de sedimento y lodos. Posterior al lavado con solvente, el envase se debería lavar con una solución de jabón fuerte, enjuagarse completamente con agua, y darle un enjuague final con agua destilada. Secar el envase ya sea mediante una corriente de aire limpio caliente o colocándolo en un gabinete caliente, libre de polvo, a una temperatura de 40 °C (104 °F) o mayor. Una vez seco, tapar el envase inmediatamente. Generalmente, no es necesario lavar envases nuevos.

Cuando se muestrea combustible de aviación, se deberían consultar en el ASTM D4306 los procedimientos de limpieza recomendados para envases que serán utilizados en análisis para la determinación de separación de agua, corrosión de lamina de cobre, conductividad eléctrica, estabilidad térmica, lubricidad, y contenido de trazas de metales.

6.4 Sistemas para Mezclado de Muestras

El envase para muestra debería ser compatible con el sistema de mezclado para remezcla de muestras que están estratificadas y así asegurarse que se dispone de una muestra representativa para ser transferida a un envase intermedio o a un equipo de análisis. Esto es especialmente crítico cuando se remezcla crudo, algunos productos negros, y condensados para análisis de agua y sedimento, para asegurarse que se tenga una muestra representativa. Los requerimientos que gobiernan el grado de mezclado y tipo de aparato de mezclado difieren dependiendo del petróleo o productos de petróleo y el análisis que se ejecutara. Refiérase al API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854.

Cuando la estratificación no es una preocupación mayor, se puede obtener un mezclado apropiado mediante métodos tales como agitación (manual o mecánica).

La agitación manual o mecánica del envase para muestras no son métodos recomendados para mezclar una muestra para análisis de agua y sedimento. Pruebas han demostrado que es muy difícil suministrar

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 11

suficiente energía de mezclado para mezclar y mantener una muestra representativa homogénea. Refiérase al API MPMS Capítulo 8.3, ASTM D5854.

6.5 Otros Equipos

A menudo se requiere una probeta graduada u otro elemento de medición de capacidad adecuada para determinar la cantidad de muestra en algunos de los procedimientos de muestreo y para preparar muestras compuestas.

6.6 Aparatos de Muestreo

Los aparatos de muestreo son descritos en detalle para cada uno de los procedimientos específicos de muestreo. Los aparatos de muestreo deben estar limpios, secos, y libres de toda sustancia que pudiese contaminar el material que se muestrea.

7 Instrucciones Especiales

7.1 Seguridad Personal

Este estándar no pretende cubrir todos los aspectos de seguridad asociados con el muestreo. Sin embargo, se presume que el personal que realiza las operaciones de muestreo está entrenado debidamente respecto a la aplicación segura de los procedimientos aquí contenidos para cada situación de muestreo en particular.

Se requiere cierto grado de precaución durante todas las operaciones de muestreo, pero en particular cuando se muestrean ciertos productos. El petróleo crudo puede contener cantidades variables de sulfuro de hidrógeno (crudo amargo), un gas extremadamente toxico. El Apéndice A indica precauciones aplicables para el muestreo y manejo de muchos de estos materiales.

Cuando se tomen muestras de tanques que se sospeche contienen atmósferas inflamables, se deben tomar precauciones para evitar ignición por electricidad estática. Los objetos conductores, tales como cintas de medición, envases para muestras y termómetros, no se deben bajar o suspender dentro de un tanque o compartimiento que está siendo llenado o inmediatamente después de haberse detenido el bombeo. Un material conductor tal como una cinta de medición se debería hacer tierra hasta que se sumerja en el líquido. Generalmente se requerirá un periodo de espera (normalmente 30 minutos o más después de completarse el llenado) para permitir la disipación de la carga electrostática. No se deberían utilizar cuerdas, sogas o vestimenta de nylon o poliéster fin de reducir el potencial de carga estática. Refiérase al ASTM D4865.

7.2 Instrucciones Especiales para Materiales Especificos

7.2.1 Petróleo Crudo y Combustibles Residuales

El petróleo crudo y los combustible residuales generalmente no son homogéneos.

Muestras de tanques de petróleo crudo y combustibles residuales podrían no ser representativas debido a las siguientes razones:

a) La concentración de agua entrampada es generalmente más alta cerca del fondo. Una muestra corrida o una compuesta de las muestras superior, medio e inferior podrían no ser representativas de la concentración del agua entrampada.

b) La interfase entre aceite y agua libre es difícil de medir. Especialmente ante la presencia de capas de emulsión o lodos.

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12 CAPÍTULO 8—MUESTREO

c) La determinación del volumen de agua libre es difícil debido a que el nivel de agua libre puede variar a través de toda la superficie del fondo del tanque. El fondo está a menudo cubierto por acumulaciones de agua libre o emulsión de agua encerrada por capas de lodo o cera.

El muestreo automático (API MPMS Capítulo 8.2, ASTM D4177) es recomendado cuando se requieren muestras de estos materiales para mediciones de transferencia de custodia. Sin embargo, se podrían utilizar muestras de tanques si existe un acuerdo entre las partes involucradas en la transacción.

7.2.2 Gasolina y Productos Destilados

La gasolina y los productos destilados livianos son generalmente homogéneos, pero estos se cargan a menudo desde tanques que tienen agua libre en el fondo. De acuerdo a las condiciones citadas en 5.2 se acepta el muestreo de tanques de acuerdo con los procedimientos citados en 8.3.

7.2.3 Hidrocarburos Industriales Aromáticos

Para el muestreo de hidrocarburos industriales aromáticos (benceno, tolueno, xileno, y naftas solventes), proceda de acuerdo con la Secciones 5, 6, 7.3, y 8.1 a 8.3 con un énfasis particular en los procedimientos relacionados con las precauciones para cuidado y limpieza. Ver Apéndice A.

7.2.4 Solventes y Diluentes para Pinturas

Cuando se muestrean cargamentos a granel de solventes y diluentes para pinturas y que se analizan de acuerdo al ASTM D268 siga las precauciones e instrucciones dadas en 7.2.4.1 y 7.2.4.2.

7.2.4.1 Tanques y Carrotanques

Tome muestras superior e inferior (Ver Figura 1) de no más de un litro (cuarto de galón) cada una mediante un ladrón o un muestreador puntual de botella siguiendo los procedimientos de muestreo mostrados en 8.3.2. En el laboratorio, prepare una muestra compuesta para varios tanques o carrotanques de no menos de dos litros (2 cuartos de galón) mezclando partes iguales de las muestras superior e inferior.

7.2.4.2 Barriles, Tambores y Bidones

Obtenga muestras del número de contenedores que se haya mutuamente acordado entre las partes para el embarque. En el caso de solventes costosos, los cuales se compran en pequeñas cantidades, se recomienda muestrear cada contenedor. Extraiga una muestra del centro de cada contenedor utilizando el procedimiento de muestreo con tubo (ver 8.6.) o el de muestreo con botella (ver 8.3.2.3, se puede usar una botella más pequeña). Prepare una muestra compuesta de al menos un litro (cuarto de galón) mezclando porciones iguales de no menos de 500 mililitros (1 pinta) obtenidas de cada contenedor muestreado del mismo lote y tamaño de contenedor.

7.2.5 Materiales Asfálticos

Cuando se muestreen materiales asfálticos que serán analizados usando las normas ASTM D1856 o ASTM D2172 obtenga muestras mediante el procedimiento de perforación descrito en 8.7 o el procedimiento para muestras agarradas descrito en 8.8. Se requiere una muestra de suficiente tamaño para producir al menos 100 gramos (1/4 de libra) de bitumen recuperado. Alrededor de 1 kilogramo (2 libras) de mezclas de asfaltos normalmente es suficiente. Si las porciones más grandes en la muestra son de 2.5 centímetros (1 pulgada), se requerirá 1.8 kilogramos (4 libras), y muestras aún mayores si las mezclas contienen agregados más grandes.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 13

7.2.6 Asfaltos Emulsificados

Frecuentemente es necesario analizar muestras de acuerdo con los requerimientos de las normas ASTM D977 y ASTM D244. Obtenga las muestras de tanques, autotanques y carrotanques mediante el procedimiento de muestreo con botella indicado en 8.3.2.3 usando una botella que tenga una boca de 4 cm. (1 ½ pulgadas) de diámetro o más grande. Utilice el procedimiento de muestreo por cucharón descrito en 8.5 para obtener muestras en líneas de llenado o de descarga. Muestree paquetes de acuerdo con la Tabla 3. Si el material es sólido o semisólido, use el procedimiento de perforación descrito en 8.7. Obtenga al menos cuatro litros (1 galón) o 4.5 kilogramos (10 libras) de cada lote o embarque. Almacene las muestras en recipientes limpios y herméticos a una temperatura no menor a 4 ˚C (40 ˚F) hasta el momento del análisis. Utilice un recipiente de vidrio o de hierro negro para los asfaltos emulsificados del tipo RS-1.

Tabla 3—Número Mínimo de Paquetes a Muestrear Paquetes en el lote Paquetes a Muestrear Paquetes en el lote Paquetes a Muestrear

1 a 3 Todos 1332 a 1728 12 4 a 64 4 1729 a 2197 13

65 a 125 5 2198 a 2744 14 126 a 216 6 2745 a 3375 15 217 a 343 7 3376 a 4096 16 344 a 512 8 4097 a 4913 17 513 a 729 9 4914 a 5832 18

730 a 1000 10 5833 a 6859 19 1001 a 1331 11 6860 y más 20

7.3 Instrucciones Especiales para Analisis Especificos

7.3.1 General

Para algunos métodos de análisis y especificaciones ASTM se requieren precauciones e instrucciones de muestreo especiales. Tales instrucciones complementan los procedimientos generales de este estándar y los sustituyen si hay algún conflicto.

7.3.2 Destilación de los Productos del Petróleo

Cuando se obtienen muestras de líquidos volátiles que serán analizados usando la norma ASTM D86, el procedimiento de muestreo con botella indicado en 8.3.2.3 es la técnica preferida, con la excepción del requerimiento de que las botellas deben ser pre-enfriadas y que la compuesta sea hecha en laboratorio. Antes de obtener la muestra, pre-enfríe la botella sumergiéndola en el producto, hasta llenarla, y desechando el primer llenado. Si el procedimiento de la botella no se puede usar, obtenga la muestra mediante el procedimiento de toma de muestras con grifo, descrito en 8.3.4. No agite la botella mientras extrae la muestra. Luego de obtener la muestra, cierre la botella inmediatamente con un tapón ajustado y almacénelo en un baño de hielo o refrigerador a una temperatura de 0 °C a 4.5 ˚C (32 °F a 40 ˚F).

7.3.3 Presión de Vapor

Cuando se ha de muestrear petróleo y productos derivados del petróleo con el fin de analizar la presión de vapor, remítase al API MPMS Capítulo 8.4 y norma ASTM D5842.

7.3.4 Estabilidad a la Oxidación

Cuando a los productos muestreados se les ha de analizar su estabilidad a la oxidación de acuerdo con las normas ASTM D525, ASTM D873, o métodos equivalentes, tenga en cuenta las precauciones e instrucciones descritas en 7.3.4.1.

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14 CAPÍTULO 8—MUESTREO

7.3.4.1 Precauciones

Cantidades muy pequeñas (tan bajas como 0.001%) de algunos materiales, tales como los inhibidores, tienen un efecto considerable en los análisis de estabilidad a la oxidación. Evite la contaminación y exposición a la luz mientras toma y manipula muestras. Para prevenir la agitación excesiva con aire, la cual provoca la oxidación, no vierta, sacuda o agite las muestras más de lo necesario. Nunca las exponga a temperaturas por encima de aquellas demandadas por las condiciones atmosféricas.

7.3.4.2 Recipientes de Muestras

Como recipientes para muestras utilice solamente botellas de vidrio color ámbar o botellas de vidrio claro recubiertas, debido a la dificultad de verificar que las latas estén libres de contaminantes, tales como el óxido y residuos de soldadura. Limpie las botellas mediante el procedimiento descrito en 6.3. Enjuague completamente con agua destilada, seque y proteja las botellas del polvo y suciedad.

7.3.4.3. Muestreo

Se recomienda una muestra corrida obtenida por el procedimiento en 8.3.3 porque la muestra se toma directamente en la botella. Esto reduce la posibilidad de absorción de aire, pérdida de vapores, y contaminación. Justo antes de muestrear, enjuague la botella con el producto que se va a muestrear.

7.4 Instrucciones Especiales para Aplicaciones Especificas

7.4.1 Cargas Marinas

Las muestras de petróleo crudo en buques o barcazas se pueden tomar por mutuo acuerdo mediante los siguientes métodos:

a) De los tanques de tierra antes de la carga o antes y después cuando es una descarga, ver 8.3.

b) De la línea de transferencia durante la carga o descarga. Las muestras de la línea se pueden tomar tanto manualmente como con un muestreador automático. Si la línea requiere desplazamiento o drenaje, se debe cuidar que la muestra de la línea incluya la carga completa y no del desplazamiento. Se podrían requerir muestras separadas para cubrir el efecto del desplazamiento de la línea en la transferencia previa o la posterior.

c) De los tanques del buque o la barcaza después de cargar o antes de descargar. Se puede usar una muestra de todos los niveles, muestra corrida, muestra superior-medio-fondo, o muestras puntuales a niveles acordados para muestrear cada compartimiento de carga de un buque o barcaza.

Las muestras de buque y barcaza se pueden tomar tanto a través de escotillas abiertas o en las válvulas de control del vapor.

Normalmente, cuando se carga un buque, la muestra del tanque de tierra o la muestra automática tomada en la línea de carga se usa como muestra de transferencia de custodia. Sin embargo, cuando se requiera se podrían también analizar el contenido de S&W (sedimento y agua) y otros aspectos de calidad en las muestras de los tanques del buque. Los resultados de estos análisis de las muestras de los tanques del buque junto con los análisis de las muestras de tanques de tierra se pueden presentar en el certificado de inspección del cargamento

En una operación de descarga, la práctica acostumbrada para calcular la transferencia de custodia es usar la muestra del tanque del buque con la deducción del agua libre o tomar los resultados de un muestreador automático en línea. Los resultados de todas las muestras tomadas se pueden presentar en el certificado del cargamento.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 15

Sea carga o descarga de un buque y se disponga de un muestreador automático, el cual fue diseñado y operó de acuerdo con el API MPMS Capítulo 8.2, la muestra tomada en la línea por dicho equipo se debería utilizar como muestra representativa de la transferencia de custodia.

Las muestras de los cargamentos marítimos de productos terminados son tomadas tanto de los tanques que entregan como de los que reciben y también de la línea, si se requiere. Adicionalmente, el producto en cada uno de los tanques del buque debería muestrearse después de que el buque ha sido cargado o justamente antes de iniciar la descarga.

Remítase al API MPMS Capítulos 17.1 y 17.2 para requerimientos adicionales asociados con el muestreo de los materiales en los buquetanques.

7.4.2 Petróleo Crudo Recolectado en Autotanque

Remítase al API MPMS Capítulo 18.1 para requerimientos adicionales de muestreo cuando se recolecte petróleo crudo en autotanques.

7.4.3 Carrotanques

Tome muestras del material después de que el carrotanque se ha cargado o justo antes de iniciar la descarga.

7.4.4 Lotes de Paquetes (Bidones, Tambores, Barriles o Cajas)

Tome muestras de un número suficiente de paquetes individuales para preparar una muestra compuesta que sea representativa del lote o del embarque. Alternativamente, las muestras se pueden analizar separadamente. Seleccione aleatoriamente los paquetes individuales que van a ser muestreados. El número de paquetes aleatorios dependerá de algunas consideraciones prácticas, tales como: a) lo estricto de las especificaciones del producto; b) las fuentes y el tipo de material y si más de un lote de producción se representa en el cargamento; y c) la experiencia previa con embarques similares, especialmente con respecto a la uniformidad de la calidad de paquete a paquete. En la mayoría de los casos, el número especificado en la Tabla 3 será satisfactorio.

8 Procedimientos de Muestreo

Los procedimientos estándar de muestreo descritos en este método se resumen en la Tabla 1. Procedimientos alternativos de muestreo se pueden usar si se llega a un acuerdo satisfactorio entre las partes involucradas. Se recomienda que tales acuerdos se coloquen por escrito y sean firmados por las personas autorizadas.

8.1 Precauciones

Se necesita mucho cuidado y buen juicio para garantizar que las muestras obtenidas representen las características generales y condiciones promedio del material.

Debido a que muchos vapores de petróleo son tóxicos e inflamables se debe evitar respirarlos o encenderlos ya sea con una llama directa, brazas ardientes, o por una chispa producida por la electricidad estática. Se deberían seguir todas las precauciones de seguridad específicas para el material a muestrear.

Cuando se muestrean productos relativamente volátiles con un RVP mayor de 13.8 kilopascales (2 libras por pulgada cuadrada absoluta) y la muestra se transfiera a un envase intermedio, éste deberá también ser enjuagado con el mismo producto y luego drenarse. Cuando la muestra es vaciada al envase intermedio, el muestreador debería voltearse dentro de boca del envase intermedio, y debería

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16 CAPÍTULO 8—MUESTREO

permanecer en esta posición hasta que el contenido haya sido transferido a fin de evitar que aire insaturado sea introducido en la transferencia de la muestra.

Cuando se muestrean productos líquidos no volátiles con un RVP igual o menor a 13.8 kilopascales (2 libras por pulgada cuadrada absoluta), el muestreador deberá llenarse y drenarse antes de tomar la muestra real. Si ésta se va a transferir a otro envase, entonces éste se enjuagará con el mismo producto que se va a muestrear y se drenará antes de ser llenado con la muestra real.

Con el fin de garantizar su representatividad, se requieren cuidados especiales para la transferencia de muestras de petróleo crudo desde el muestreador/recipiente, hacia los utensilios de vidrio del laboratorio en los cuales las muestras serán analizadas. Se recomienda el mezclado mecánico antes de transferir cualquier muestra, llevado a cabo cuidadosamente para evitar pérdidas por evaporación. Se debería minimizar el número de transferencias.

8.2 Requerimientos Generales

8.2.1 Manejo de Muestras.

8.2.1.1 Muestras de productos Volátiles

Para tomar muestras de productos volátiles, es preferible que el muestreador sea el mismo envase. Cuando sea necesario usar por separado un muestreador y un envase, la muestra debe ser transferida al envase inmediatamente. Mantenga el envase cerrado, excepto cuando el material está siendo transferido. Después de ser entregadas al laboratorio, las muestras de productos volátiles se deberían enfriar antes de abrir los recipientes que las contienen.

8.2.1.2 Muestras Sensibles a la luz

Es importante que las muestras sensibles a la luz, tales como la gasolina, se conserven en la oscuridad si en el análisis se incluye la determinación de propiedades tales como: color, número de octanos, contenido de tetra etilo de plomo y de inhibidor, características de formación de sedimentos, pruebas de estabilidad o valor de neutralización. Se pueden usar botellas de vidrio color ámbar o botellas trasparentes. Si son botellas transparentes, entonces envuélvalas o cúbralas inmediatamente.

8.2.1.3 Materiales Refinados

Proteja los productos altamente refinados de la humedad y el polvo colocando papel, plástico o papel aluminio sobre el tapón y la parte superior del envase.

8.2.1.4 Espacio Libre del Envase

Nunca llene completamente un envase de muestra. Permita que haya espacio adecuado para la expansión térmica tomando en cuenta la temperatura del líquido cuando se llena y la probable temperatura máxima a la cual el envase llenado podría estar sujeto. No se puede realizar un correcto mezclado de muestras si no hay suficiente espacio libre en el envase.

8.2.2 Etiquetado de Muestras

Coloque la etiqueta de identificación al envase inmediatamente después de que se obtenga una muestra. Use tinta a prueba de agua y de aceite o un lápiz lo suficientemente fuerte para marcar la etiqueta. Los lápices suaves y los marcadores de tinta ordinaria se pueden borrar por efecto de la humedad, manchas de aceite y manipulación. Incluya la siguiente información en la etiqueta:

a) Fecha y hora (el período transcurrido durante el muestreo continuo, y la hora y minutos de recolección para muestras de cucharón)

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 17

b) Nombre de la muestra

c) Nombre, número y propietario/representante del buque, carro o envase

d) Tipo de material

e) Símbolo de referencia o número de identificación

8.2.3 Transporte de Muestras

Para prevenir pérdidas de líquidos y vapores durante el transporte y para brindar protección contra la humedad y el polvo, cubra las tapas de las botellas de vidrio con cubiertas de plástico las cuales hayan sido hinchadas en agua, limpiadas y secadas, colocadas encima de las botellas tapadas permitiendo que se encojan y se ajusten firmemente en su lugar. Antes de llenar recipientes metálicos con muestras, inspeccione bordes y tapas por si se presentan abolladuras, cierres no herméticos u otras imperfecciones. Repare o deseche la tapa y/o el recipiente. Después del llenado, enrosque la tapa firmemente y verifique que no existan fugas. Se deben respetar las regulaciones gubernamentales y de transporte que apliquen en para el transporte de líquidos inflamables.

8.3 Muestreo de Tanques

No se deben tomar muestras del interior de tubos de aforo que no dispongan de ranuras porque el material normalmente no es representativo del producto en el tanque. Las muestras dentro de tubos de aforo se deberían tomar solamente en tubos que tengan al menos dos filas de ranuras que se traslapen. Ver figura 2.

Al muestrear tanques de petróleo crudo con diámetros mayores a 45 metros (150 pies), se deberían tomar muestras adicionales en otras escotillas de medición disponibles ubicadas en el perímetro del techo del tanque, según lo permitan los requerimientos de seguridad. Todas las muestras se deben analizar individualmente utilizando el mismo método de ensayo y los resultados se deben promediar aritméticamente.

Figura 2—Tubo de Aforo (con Ranuras Traslapadas)

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18 CAPÍTULO 8—MUESTREO

8.3.1 Preparación de Muestras Compuestas

Una muestra compuesta es una mezcla proporcional en volumen de una cantidad de muestras puntuales. Se pueden hacer algunos ensayos con muestras puntuales antes de mezclarlas y, luego, promediar los resultados. Las muestras puntuales en tanques con petróleo crudo se toman de las siguientes maneras:

a) Tres vías: En tanques verticales con una capacidad mayor a 159 metros cúbicos (1000 barriles) que contengan más de 4.5 metros (15 pies) de petróleo, se deberían tomar muestras de volúmenes iguales del nivel superior, medio, fondo o en la conexión de salida, en el orden mencionado. Este procedimiento se puede usar también en tanques con una capacidad menor o igual a 159 metros cúbicos (1000 barriles).

b) Dos vías: En tanques con una capacidad mayor a 159 metros cúbicos (1000 barriles) que contengan entre 3 metros (10 pies) y 4.5 metros (15 pies) de petróleo, se deberían tomar muestras de volúmenes iguales en el nivel superior y del fondo o en la conexión de salida, en el orden mencionado. Este procedimiento se puede usar en tanques con capacidad menor o igual a 159 metros cúbicos (1000 barriles).

8.3.2 Métodos de Muestreo Puntual

8.3.2.1 Requerimientos Básicos del Muestreo Puntual

Los requerimientos del muestreo puntual se muestran en la Tabla 4. Además vea la Figura 1.

8.3.2.2 Procedimiento de Muestreo con muestreador Ladrón tipo Núcleo.

8.3.2.2.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo con muestreador ladrón tipo núcleo se puede usar para muestrear líquidos con RVP menor o igual a 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgada cuadrada absolutas) en tanques de almacenamiento, carrotanques, autotanques y tanques de barcazas o buques.

8.3.2.2.2 Aparatos

En la figura 3, se presenta un típico muestreador ladrón del tipo núcleo. El ladrón deberá diseñarse de tal forma que se obtenga una muestra a una distancia entre 2.0 y 2.5 cm (3/4 a 1 pulgada) del fondo o en cualquier otra ubicación específica dentro del tanque o buque. El tamaño del ladrón tipo núcleo debería seleccionarse basado en el volumen de la muestra que se necesite. El ladrón debería ser capaz de penetrar el petróleo en el tanque al nivel requerido y estar mecánicamente equipado para permitir que se llene a cualquier nivel que se desee. El ladrón puede tener las siguientes características:

a) Sección transversal uniforme y cierre en la base.

b) Varillas de extensión para usarse en la obtención de muestras a los niveles que correspondan con los requerimientos para conexiones altas o para muestras que contengan altos niveles de agua y sedimentos.

c) Medición de sedimentos y agua para determinar sus niveles en el ladrón.

d) Un cilindro transparente que permita visualizar la densidad y temperatura del petróleo durante un ensayo de densidad; además que debe estar equipado con un parabrisas.

e) Un medio disponible para abrir la válvula o el cierre lateral.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 19

f) Una cuerda o cinta marcada de tal forma que las muestras se puedan tomar a cualquier profundidad en la sección transversal vertical del tanque.

g) Un gancho para colgar el ladrón en la escotilla verticalmente.

h) Grifos para obtener muestras para la determinación de sedimentos y agua, localizados en las marcas de nivel de 10 cm y 20 cm (4 pulgadas y 8 pulgadas, respectivamente).

Se puede requerir también una probeta graduada y un envase de muestras para utilizar este procedimiento.

Tabla 4—Requerimientos de Muestreo Puntual

Capacidad del Tanque / Nivel de Liquido Muestras Requeridas

Superior Medio Inferior Capacidad del tanque menor o igual a 159 m³ (1,000 bbls.)

X

Capacidad del tanque mayor o igual a 159 m³ (1,000 bbls.)

Nivel ≤ 3 m (10 pies) X 3 m (10 pies) < Nivel ≤ 4.5 m (15 pies) X X Nivel > 4.5 m (15 pies) X X X Nota: Cuando se requieren muestras puntuales en más de una ubicación del tanque, las muestras se obtendrán empezando por la muestra superior y continuando en orden hasta la muestra inferior.

Figura 3—Tίpico Muestreador Ladrón Tipo Núcleo

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20 CAPÍTULO 8—MUESTREO

8.3.2.2.3 Procedimiento

Un procedimiento de muestreo con ladrón tipo núcleo es el siguiente:

1. Inspeccione la limpieza del ladrón, de la probeta graduada, y del envase de la muestra y utilice solamente equipo limpio y seco.

2. Obtenga un estimado del nivel de líquido en el tanque. Utilice un medidor automático u obtenga una medida de vacío si se requiere.

3. Verifique que el ladrón esté en condiciones apropiadas para la operación.

4. Abra el cierre del fondo y ajuste el mecanismo de desplazamiento como se requiera.

5. Baje el ladrón a la ubicación requerida. Ver Tabla 4.

6. En la ubicación requerida, cierre la base del ladrón con una sacudida fuerte de la línea.

7. Extraiga el ladrón.

8. Si solamente se requiere una muestra del medio, viértala toda dentro del envase de la muestra. Si se requieren muestras en más de una ubicación, mida una cantidad específica de muestra con la probeta graduada y deposítela en el envase de la muestra.

Nota: La cantidad de muestra que se mida dependerá del tamaño del ladrón y de los análisis que van a llevarse a cabo, pero debe ser consistente para las muestras tomadas a distintos niveles.

9. Deseche el residuo de muestra que queda en el ladrón.

10. Repita los pasos 4 a 9 hasta obtener una(s) muestra(s) en la(s) otra(s) ubicación(es) requerida(s) por la tabla 4 o hasta obtener volumen de muestra adicional, si sólo se necesita una muestra del medio.

11. Tape el envase de la muestra.

12. Coloque la etiqueta al envase de la muestra.

13. Regrese el envase de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezclado y análisis.

8.3.2.3 Muestreo puntual con Botella/Jarra

8.3.2.3.1 Aplicación

El procedimiento de toma de muestras de niveles utilizando una botella o un jarra se puede aplicar en líquidos con RVP igual o menor a 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgadas cuadradas) en tanques de almacenamiento, en carrotanques, autotanques o en tanques de buques y barcazas. Los sólidos o semilíquidos que se licúen por calentamiento se pueden muestrear utilizando este procedimiento, siempre y cuando se encuentren en estado líquido en el momento del muestreo.

8.3.2.3.2 Aparatos

La botella y la jarra se muestran en la figura 4. La canastilla del muestreador se puede fabricar de metal o de plástico y construir de tal manera que sostenga al envase apropiado para la toma de muestras. El aparato combinado deberá tener tal peso que se sumerja fácilmente en el material a muestrear y reunir todas las condiciones necesarias para llenar el envase a cualquier nivel deseado (ver figura 4A). Se

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 21

requieren botellas que se ajusten a la canastilla. Generalmente, se prefiere el uso de la canastilla de muestreo al de la jarra para productos volátiles debido a que es común que haya pérdida de productos livianos cuando se transfiere la muestra de la jarra a otro envase.

8.3.2.3.3 Procedimiento

El procedimiento de toma de muestras de niveles puntuales usando una botella o una jarra es el siguiente:

1. Inspeccione la limpieza de la botella o de la jarra y de los envases intermedios y los usados para las muestras, si son necesarios. Use solamente equipo limpio y seco.

2. Obtenga un estimado del nivel de líquido en el tanque. Use un medidor automático u obtenga una medida de vacío si es necesario.

3. Amarre la línea con plomada a la botella o la jarra, o ubique la botella en una canastilla o porta-botella, como corresponda.

4. Inserte el corcho en la botella o en la jarra de muestreo.

5. Baje el dispositivo de muestreo a la ubicación requerida. Ver tabla 4.

6. En la ubicación requerida, jale el tapón con una sacudida fuerte de la línea de muestreo.

7. Permita tiempo suficiente para llenar completamente la botella o la jarra en la ubicación específica.

8. Extraiga el dispositivo de muestreo.

9. Verifique que la botella o la jarra esté completamente lleno. Si no lo está, vacíe la botella o la jarra y repita el procedimiento comenzando por el paso 4.

10. Si solamente se requiere esta muestra de nivel o si la compuesta será preparada en otro lugar, vierta toda la muestra en el envase respectivo, o bien deseche aproximadamente el 20% de la misma y tape la botella o la jarra y proceda con el paso 14. Si se requieren muestras compuestas en más de una ubicación, mida una cantidad específica de muestra con una probeta graduada y deposítela en el envase de la muestra.

Nota: La cantidad de muestra que se mida dependerá del tamaño del ladrón y de los análisis que van a llevarse a cabo, pero debe ser consistente para las muestras tomadas a distintos niveles.

11. Deseche el residuo de muestra que queda en la botella o en la jarra de muestreo.

12. Repita los pasos 3 a 11 hasta obtener una(s) muestra(s) en otra(s) ubicación(es) requerida(s) por la tabla 4 o hasta obtener volumen de muestra adicional, si sólo se necesita una muestra del medio.

13. Tape el envase de la muestra.

14. Desamarre la línea de la botella, o quite la botella de la canastilla de muestreo, como corresponda.

15. Coloque la etiqueta al envase de la muestra.

16. Regrese el envase de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezclado y análisis.

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22 CAPÍTULO 8—MUESTREO

8.3.3 Procedimiento de Muestra Corrida o de Todos los Niveles

8.3.3.1 Aplicación

Los procedimientos de toma de muestra corrida o de todos los niveles se aplican a líquidos con RVP menor o igual a 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgada cuadrada absoluta) en carrotanques, autotanques, en tanques de tierra y en tanques de buques y barcazas. Los sólidos o semilíquidos que se licúen por calentamiento se pueden muestrear utilizando este procedimiento, siempre y cuando se encuentren en estado líquido en el momento del muestreo. Una muestra corrida o una muestra de todos los niveles no necesariamente es una muestra representativa porque el volumen del tanque podría no ser proporcional a la profundidad y a que el operador podría no ser capaz de subir el muestreador a la velocidad requerida para un llenado proporcional. La velocidad de llenado es proporcional a la raíz cuadrada de la profundidad de inmersión.

8.3.3.2 Aparatos

Se necesita una botella o jarra de muestreo apropiada, como se muestra en la figura 4, equipada con un corcho perforado u otro tipo de apertura restrictiva. Los diámetros de boca recomendados para distintas aplicaciones se muestran en la tabla 5.

8.3.3.3 Procedimiento

El procedimiento de toma de muestras corridas o de todos los niveles es el siguiente:

1. Inspeccione la limpieza de la botella y del envase de muestreo y use solamente equipo limpio y seco.

2. Amarre la línea con plomada a la botella de muestreo o coloque la botella en la canastilla de muestreo.

3. Si se necesita restringir la velocidad de llenado, introduzca un corcho perforado o ajuste la restricción de la apertura en la botella de muestreo.

4. Para una muestra corrida, baje el ensamblaje de la botella o la jarra a una velocidad uniforme tan cerca como sea posible de nivel del fondo de la línea de salida o bien de la entrada del tubo oscilante, y sin pausas, súbalo de tal forma que al extraer el envase esté lleno de líquido entre un 70% y un 85%. Para una muestra de todos los niveles, baje un ensamblaje con botella o jarra tapada hasta el nivel deseado, destape la botella o jarra y súbala a una velocidad tal que al extraerla se encuentre llena de líquido entre un 70% y 85%. Alternativamente, se puede tomar una muestra de todos los niveles de tal forma que la muestra se vaya llenando conforme se baja a través del líquido.

5. Verifique que se haya obtenido una cantidad apropiada de muestra. Si el envase tiene más del 85%, deseche la muestra y repita los pasos 3 y 4, ajustando la velocidad a la cual el envase se baja y sube, o repita los pasos 3 y 4 usando un corcho perforado distinto.

6. Vacíe los contenidos de la botella o jarra en un envase de muestreo intermedio, si es necesario.

7. Si se requiere un volumen de muestra adicional, repita los pasos 3 al 6.

8. Tape el envase.

9. Coloque la etiqueta en el envase de la muestra.

10. Desamarre la línea de la botella o, en su defecto, quite la botella de la canastilla de muestreo.

11. Regrese el envase de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezcla y análisis.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 23

Figura 4—Ensamblajes Típicos para Muestreo de Botella/Jarra

Tabla 5—Botella o Jarra de Muestreo con plomada

Material Diámetro de la Apertura

cm pulgadas Aceites lubricantes livianos, kerosenes, gasolinas; gasóleos, diesel, destilados transparentes

2 ¾

Aceites lubricantes pesados, gasóleos no transparentes 4 1 ½ Crudos livianos con viscosidad menor a 43 cSt @ 40 ˚C 2 ¾ Crudos pesados y fuel oils 4 1 ½

8.3.4 Muestreo con Grifo

8.3.4.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo con grifo se aplica para muestrear líquidos con RVP igual o menor a 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgada cuadrada absolutas) en tanques equipados con grifos de muestreo apropiados. Este procedimiento se recomienda para inventario de productos volátiles en tanques con respiraderos y con techo tipo balón, esferoides y otros. (Se pueden tomar las muestras de los grifos de drenaje en los vidrios de nivel, si el tanque no está equipado con grifos de muestreo.)

8.3.4.2 Aparatos

En la figura 5 se muestra un ensamblaje típico de muestreo con grifo. Cada grifo debe tener mínimo 1.25 centímetros (1/2 pulgada) de diámetro. Se pueden necesitar grifos de 2.0 centímetros (3/4 pulgadas) para líquidos pesados, viscosos (por ejemplo, crudo de 0.9465 de densidad (18 API) o menos). En tanques que no estén equipados con techos flotantes, cada grifo de muestreo debe prolongarse en el

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24 CAPÍTULO 8—MUESTREO

tanque un mínimo de 10 centímetros (4 pulgadas). Normalmente, un grifo de muestreo debería estar equipado con un tubo dispensador que permita el llenado del envase de la muestra desde el fondo.

Para tanques que tengan salida lateral, se puede ubicar un grifo a 2 centímetros (4 pulgadas) debajo del fondo de la conexión de salida para obtener una muestra de liquidación. Otros requerimientos que deben tener los grifos de muestreo se señalan en la tabla 6.

Se necesitan botellas de vidrio que estén limpias, secas y que tengan tamaño y resistencia convenientes para recibir las muestras.

8.3.4.3 Procedimiento

El procedimiento de muestreo por grifo es el siguiente:

1. Inspeccione la limpieza del (los) envase(s) de muestra y de la probeta graduada. Si es necesario, obtenga equipo limpio o limpie el equipo con el que cuenta con un solvente adecuado y enjuague con el líquido a muestrear antes de proceder con el Paso 2. De ser necesario, enfríe previamente el equipo a utilizar.

2. Obtenga un estimado del nivel del líquido en el tanque.

3. Abra el grifo para purgar el grifo y la manguera completamente.

4. Saque la muestra en un envase para muestras o una probeta graduada de acuerdo con los requerimientos establecidos en la Tabla 7. Si se van a obtener las muestras de diferentes grifos, utilice una probeta graduada para medir la cantidad apropiada de muestra. De otra forma, tome la muestra directamente en el envase de muestras. Si está utilizando un tubo dispensador, asegúrese de que el fondo del tubo se mantenga debajo del nivel del líquido en la probeta graduada o envase de muestras durante la toma de muestra.

5. Si la muestra se obtuvo en una probeta graduada, deposite la muestra en un envase de muestras.

6. Desconecte el tubo dispensador y el enfriador, si aplica.

7. Si es necesario, de acuerdo con la Tabla 7, repita los pasos 3 al 8 para obtener muestras de grifos adicionales.

8. Coloque la tapa en el envase de muestra.

9. Coloque la etiqueta en el envase de la muestra.

10. Regrese el envase de la muestra al laboratorio o a otra instalación para su mezcla y análisis.

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Figura 5—Ensamblajes para Muestreo con Grifo (las sondas son opcionales)

Tabla 6—Especificaciones de los Grifos de Muestreo

Capacidad del Tanque 1590 m3 (10,000 bbls) o Menor Mayor de 1590 m3 (10,000 bbls)

Número de juegos 1 2ª Número mínimo de grifos por juego

3 5

Ubicación Vertical Grifo Superior A 45 cm (18 pulgadas) de la parte superior del tanque Grifo Inferior A la misma altura del fondo de la salida Grifo(s) del Medio Equidistante de los grifos superior e inferior Ubicación Circunferencial De la Entrada Mínimo 2.4 m (8 pies) De la Salida / Drenaje Mínimo 1.6 m (6 pies) ª Los respectivos juegos de grifos se deben localizar en lados opuestos del tanque

Tabla 7—Requerimientos de Muestreo por Grifo

Capacidad del Tanque/Nivel del Líquido

Requerimientos para el muestreo

Capacidad del Tanque 1590 m3 (10,000 bbls.) o Menor

Nivel debajo del grifo del medio

Muestra total del grifo inferior

Nivel arriba del grifo del medio— nivel más cerca al grifo del medio

Cantidades iguales de los grifos del medio e inferior

Nivel arriba del grifo del medio— nivel más cerca al grifo superior

2/3 de la muestra total del grifo en medio y 1/3 de la muestra total del grifo inferior

Nivel arriba del grifo superior Cantidades iguales de los grifos superior, del medio e inferior Capacidad de Tanque mayor que 1590 m3 (10,000 bbls)

Cantidades iguales de todos los grifos sumergidos. Se requiere un mínimo de tres grifos representando diferentes volúmenes

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26 CAPÍTULO 8—MUESTREO

8.3.5 Muestreo del Fondo

8.3.5.1 Muestreo del Fondo con Muestreador Ladrón tipo Núcleo.

8.3.5.1.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo con ladrón tipo núcleo aplica para obtener muestras del fondo o para obtener muestras de semilíquidos en carrotanques y tanques de almacenamiento. El ladrón tipo núcleo también se utiliza para muestrear crudo en tanques de almacenamiento. En esta aplicación, éste puede utilizarse para tomar muestras de diferentes niveles, así como para muestras de fondo del crudo y agua no comercial presente en el fondo del tanque.

8.3.5.1.2 Aparatos

El muestreador ladrón debe diseñarse de manera que se pueda obtener una muestra a 2 a 2.5 centímetros (3/4 a 1 pulgada) de la base del carrotanque o tanque. Un muestreador ladrón de tipo núcleo se muestra en la Figura 3. Este tipo se baja en el tanque con la válvula abierta para permitir que el hidrocarburo fluya a través del envase. Cuando el ladrón golpea el fondo del tanque, la válvula automáticamente se cierra para atrapar una muestra del fondo.

8.3.5.1.3 Procedimiento

Baje lentamente el ladrón limpio y seco a través de la escotilla en el domo del carrotanque o tanque hasta que apenas toque el fondo. Permita que el ladrón se llene y elévelo de 5 a 10 centímetros (2 a 4 pulgadas) antes de volverlo a bajar hasta que éste golpee el fondo y se cierre la válvula. Retire el ladrón del tanque y transfiera los contenidos al envase de muestras. Cierre e inmediatamente póngale etiqueta al envase y entréguelo al laboratorio.

8.3.5.2 Muestreo del Fondo con un Muestreador de Centro Cerrado

8.3.5.2.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo con ladrón tipo centro cerrado se aplica para obtener muestras de fondo de carrotanques y tanques de almacenamiento.

En el muestreo de petróleo crudo en tanques de almacenamiento, el ladrón puede ser utilizado para obtener muestras de fondo del crudo y agua no comercial presente en el fondo del tanque.

8.3.5.2.2 Aparatos

El ladrón estará diseñado de manera tal que se pueda obtener una muestra a 1.25 centímetros (1/2 pulgada) del fondo del autotanque o tanque. Un muestreador ladrón tipo centro cerrado se muestra en la Figura 6. Este tipo de ladrón tiene una saliente en la barra de la válvula, que abre la válvula automáticamente al momento en que la saliente toca el fondo del tanque. La muestra entra en el toma muestras a través de la válvula inferior y el aire se libera simultáneamente a través de la válvula superior. La válvula se cierra cuando se retira el toma muestra.

8.3.5.2.3 Procedimiento

Baje el ladrón limpio y seco a través de la escotilla en el domo del autotanque o escotilla del tanque hasta llegar al fondo. Cuando se llene, retire el ladrón y transfiera sus contenidos al envase de muestras. Cierre y etiquete el envase y llévelo de inmediato al laboratorio.

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Figura 6—Tίpico Muestreador Ladrón Tipo Centro Cerrado

8.3.5.3 Muestreo con Tubo Extendido

8.3.5.3.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo con tubo extendido puede utilizarse solo para la obtención de muestras de agua del fondo principalmente en barcos y barcazas. El procedimiento puede emplearse para muestrear agua del fondo de tanques de tierra, pero no existen instrucciones específicas para tal uso.

8.3.5.3.2 Aparatos

Un ensamblaje típico de muestreador con tubo extendido se muestra en la Figura 7. El aparato de muestreo de tubo extendido consiste en un tubo flexible conectado a una bomba de succión operada manualmente. Para efectos de apoyo y para establecer un punto de muestreo conocido, el tubo se une al extremo de un cable o cinta de conducción que lleva una plomada de forma tal que el extremo abierto del tubo se localice aproximadamente a 1.25 centímetros ( 1/2 pulgada) encima de la punta de la plomada. El tubo y el cable (o cinta) deben ser suficientemente largos para alcanzar el fondo del tanque de tierra o de buque del que se obtendrá la muestra. Un cable de tierra deberá ser provisto en el ensamblaje.

Además del dispositivo de muestreo, se requiere una botella seca y limpia u otro envase apropiado para recoger cada muestra.

8.3.5.3.3 Procedimiento

El procedimiento de muestreo con un dispositivo de tubo extendido es el siguiente:

1. Ensamble el muestreador de tubo extendido.

2. Enseguida, preinyecte el tubo y la bomba con agua y selle (asegúrese de que no esté venteado a la atmósfera) el extremo superior del ensamblaje para prevenir pérdida del agua preinyectada conforme el tubo de muestreo se baja. Conecte el cable de tierra al tanque del buque o de la

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28 CAPÍTULO 8—MUESTREO

barcaza o al tanque de tierra y baje hasta el fondo el extremo del dispositivo de muestreo que lleva la plomada.

3. Inicie la operación de muestreo operando la bomba manual lenta y constantemente. Para reducir la posibilidad de capturar una muestra no representativa, purgue y descargue inicialmente un volumen mayor que dos veces la capacidad del ensamblaje de muestreo. Recoja la(s) muestra(s) directamente en botella(s) u otro(s) envase(s) apropiado(s), limpio(s) y seco(s).

4. Si se requiere una muestra a un nivel diferente dentro de la capa de agua del fondo, levante la plomada y el tubo al nuevo nivel sobre el fondo. Purgue el residuo de agua en el ensamblaje del tubo (dos veces el volumen del ensamblaje de muestreo), y colecte la(s) nueva(s) muestra(s).

5. Después de recoger las muestras, inmediatamente cierre y etiquete las botellas (o contendores) preparándolas para su entrega al laboratorio.

6. Cuando termine las operaciones de muestreo, limpie y desmantele los componentes del dispositivo de muestreo.

Figura 7—Tίpico Muestreador de Tubo Extendido

8.4 MUESTREO MANUAL DE TUBERÍA

8.4.1 Aplicación

Este procedimiento de muestreo manual de tubería aplica para líquidos con RVP de 101.32 kilopascales (14.7 libras por pulgada cuadrada absoluta) o menos y semilíquidos en tuberías, tuberías de llenado y tuberías de transferencia. El muestreo continuo de corrientes en tuberías por medio de dispositivos automáticos se cubre en API MPMS Capítulo 8.2, ASTM D4177. Cuando exista una transferencia de custodias, el muestreo automático continuo es el método preferido en lugar de muestras manuales en tuberías. En el caso de una falla en el dispositivo de muestreo automático, se puede necesitar muestreo manual. Tales muestras manuales deben tomarse tan representativamente como sea posible.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 29

Figura 8—Sondas para Muestreo Manual Puntual

8.4.2 Aparatos

Una sonda de muestreo es utilizada para conducir la muestra desde una corriente de flujo. Todas las sondas deben llegar hasta el centro del diámetro del tubo. Todas las entradas de sonda deben estar de frente a la corriente. Los diseños de sonda que se utilizan comúnmente se muestran en la Figura 8 y abajo se describen.

a. Un tubo de extremo cerrado con un orificio redondo cerca del extremo cerrado como se muestra en la Figura 8A.

b. Un codo o doblez de radio corto. El extremo de una sonda debe estar biselado en el diámetro interior para dar una orilla de entrada afilada. (Vea Figura 8B).

c. Un tubo biselado a 45° como se muestra en la Figura 8C.

8.4.3 Ubicación de la Sonda

La ubicación, la posición, y el tamaño de la sonda de muestreo deberían minimizar cualquier separación de agua y partículas más pesadas que harían que su concentración fuera diferente en la muestra recolectada que en la corriente principal debido a que el fluido a muestrear puede no ser siempre homogéneo.

La sonda debería siempre estar en un plano horizontal para prevenir el escape de cualquier parte de la muestra de regreso hacia la corriente principal.

Preferentemente la sonda de muestreo debería estar ubicada en una corriente vertical de la tubería en donde tal corriente vertical pueda se pueda obtener. La sonda puede también estar ubicada en una corriente horizontal. La velocidad de flujo debería ser lo suficientemente alta como para brindar un adecuado mezclado por turbulencia (vea API MPMS Capítulo 8.2, ASTM 4177).

Donde la velocidad de flujo adecuada no esté disponible, se debería instalar un dispositivo de mezclado corriente arriba del grifo de muestreo para reducir la estratificación a un nivel aceptable. Si el flujo ha estado en posición vertical por una distancia suficiente, como en la bajante de una plataforma, tal dispositivo podría no ser necesario aún a bajas tasas de flujo. Algunos métodos efectivos para obtener una mezcla adecuada son la reducción del tamaño de la tubería, una serie de deflectores, una placa de orificio o perforada, o una combinación de cualquiera de estos métodos. El diseño o el tamaño del

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30 CAPÍTULO 8—MUESTREO

dispositivo son opcionales, mientras el flujo sea lo suficientemente bien mezclado para obtener una muestra representativa de la sonda.

Las líneas de muestreo, utilizadas en conjunto con sondas, deberían ser tan cortas como sea práctico y deberían ser limpiadas antes de tomar cada muestra.

Cuando se esté muestreando semilíquidos, podría ser necesario calentar la línea de muestreo, la válvula y el receptáculo a una temperatura suficiente para mantener el estado líquido del material para asegurar un muestreo preciso.

Para controlar la velocidad a la que la muestra es retirada, la sonda debería equiparse con válvulas o llaves de paso.

8.4.4 Procedimiento

Ajuste la válvula o llave de paso que viene de la sonda de muestreo de modo que una corriente regular se obtenga de la sonda. Si es posible, la tasa de obtención de la muestra debería ser tal que la velocidad del líquido que fluye a través de la sonda sea aproximadamente igual a la velocidad lineal promedio de la corriente que fluye a través de la tubería. Mida y registre la tasa de obtención de la muestra en galones por hora. Desvíe el flujo de la muestra hacia el envase de forma continua o intermitente para obtener una cantidad de muestra que sea suficiente para el análisis.

En el muestreo de petróleo crudo u otros productos de petróleo, se deberían tomar muestras de 250 mililitros (½ pinta) o más, cada hora o a intervalos menores a una hora, según sea necesario. Por acuerdo mutuo, el periodo de muestreo y/o el tamaño de la muestra pueden variar para acomodar el tamaño de la parcela. Es importante que el tamaño de las muestras y los intervalos entre las operaciones de muestreo sean uniformes para obtener una tasa de flujo uniforme. Cuando la corriente principal sea variable, la tasa de muestreo y el volumen deben por consiguiente variarse de forma tal que el flujo sea proporcional. En la práctica, esto es difícil de conseguir manualmente.

Cada muestra de petróleo crudo debería colocarse en un envase cerrado. Al final del periodo acordado, la muestra compuesta debe ser utilizada para pruebas. Ver 8.2.1 para mezcla y manejo. El envase de muestras debería estar almacenado en un lugar fresco y seco. Debería evitar exponerlo a la luz del sol.

Alternativamente, las muestras de tubería pueden ser tomadas a intervalos regulares y analizadas individualmente. Los resultados de las pruebas individuales pueden ser aritméticamente promediados, ajustando por las variaciones en la tasa del flujo durante el periodo acordado.

Los resultados compuestos o aritméticamente promediados son aceptables por mutuo acuerdo.

Con cualquier procedimiento, siempre etiquete cada muestra y entréguela al laboratorio en el envase en el que fue recolectada.

8.5 Muestreo por Cucharon

8.5.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo por cucharón se aplica para muestrear líquidos con RVP de 13.8 kilopascales (2 libras por pulgada cuadrada absoluta) o menos y semilíquidos en los que existe una corriente de descarga libre o abierta, como en tuberías pequeñas de llenado y transferencia, 5 centímetros (2 pulgadas) en diámetro o menos y aparatos para el llenado de barriles, paquetes y latas.

8.5.2 Aparatos

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 31

Utilice un cucharón con el tazón ensanchado y un mango de largo convencional hecho de un material tal como hojalata que no afecte el producto sujeto a prueba. El cucharón debe tener una capacidad adecuada para la cantidad a recolectar y debe estar protegido contra el polvo y la suciedad cuando no se esté utilizando.

Utilice un envase de muestra seco y limpio del tamaño deseado.

8.5.3 Procedimiento

Inserte el cucharón de muestreo en la corriente de flujo de manera tal que recoja una porción de la sección central de la corriente. Tome porciones en intervalos de tiempo elegidos de tal forma que una muestra completa proporcional a la cantidad bombeada sea recogida. La cantidad bruta de muestra recolectada debe ser aproximadamente un 0.1 por ciento, pero no más de 150 litros (40 galones) del total de la cantidad que se está muestreando. Transfiera las porciones al envase de muestra tan pronto como las recoja. Mantenga el envase cerrado, excepto cuando vierta a su interior la porción del cucharón de muestreo. Tan pronto como todas las porciones de la muestra hayan sido recolectadas, cierre y etiquete el envase y entréguelo al laboratorio.

8.6 Muestreo por Tubo

8.6.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo por tubo aplica para el muestreo de líquidos con RVP de 13.8 kilopascales (2 libras por pulgada cuadrada absoluta) o menor y semilíquidos en bidón, barriles y latas.

Figura 9—Muestreador Típico de Tambor o Barril

8.6.2 Aparatos

Se puede utilizar un tubo de vidrio o de metal, diseñado de tal forma que alcance a llegar hasta a aproximadamente 3 milímetros ( 1/8 pulgada) del fondo del envase. La capacidad del tubo puede variar desde 500 mililitros a un litro (1 pinta a 1 cuarto de galón). Un tubo de metal apropiado para el muestreo de bidones de 189 litros (50-galones) se muestra en la Figura 9. Dos anillos soldados a lados opuestos del tubo en el extremo superior son convenientes para sostenerlo deslizando dos dedos a través de los anillos, es decir, dejando el pulgar libre para cerrar la abertura. Utilice latas secas o botellas de vidrio como envases para muestra.

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32 CAPÍTULO 8—MUESTREO

8.6.3 Procedimiento

Coloque el bidón o barril con el lado donde tiene la tapa hacia arriba. Si el bidón no tiene una tapa lateral, colóquelo derecho y muestre desde la parte superior. Si desea detectar agua, óxido u otro contaminante insoluble, deje el barril o el bidón en esta posición suficiente tiempo para permitir que los contaminantes se asienten. Quite la tapa y colóquela junto al agujero de la boquilla con el lado aceitoso hacia arriba. Cierre el extremo superior del tubo de muestreo seco y limpio con el pulgar, y baje el tubo en el aceite a una profundidad de aproximadamente 30 centímetros (1 pie). Quite el pulgar, permitiendo que el aceite fluya hacia el tubo. Otra vez, cierre el extremo superior con el pulgar y retire el tubo. Enjuague el tubo con el aceite sosteniéndolo casi horizontalmente y volteándolo de tal forma que el aceite contacte la parte de la superficie interior que estará inmersa cuando la muestra se tome. Evite tocar cualquier parte del tubo que se sumergirá en el aceite durante las operaciones de muestreo. Permita que se drene el tubo. Inserte el tubo en el aceite nuevamente, sosteniendo el pulgar contra el extremo superior. Si se desea una muestra de todos los niveles, inserte el tubo con el extremo superior abierto, a una velocidad tal que permita que el nivel del líquido en el tubo permanezca al mismo nivel que el líquido en el bidón. Cuando el tubo alcance la base, quite el pulgar y permita que el tubo se llene. Vuelva a poner el pulgar, saque el tubo rápidamente y pase los contenidos al envase de muestras. No permita que las manos entren en contacto con ninguna parte de la muestra. Cierre el envase de muestras; cierre muy bien el bidón o barril. Etiquete el envase de la muestra y entréguelo al laboratorio.

Figura 10—Barrena para Procedimiento de Perforación

Obtenga muestras de latas de 18.9 litros (5-galones) de capacidad o mayores de la misma forma que de bidones y barriles, utilizando un tubo para dimensiones proporcionalmente menores. Para latas de menos de 18.9 litros (5-galones), utilice el total del contenido como muestra, seleccionando latas al azar como se indica en la Tabla 3 o según sea el acuerdo entre el comprador y el vendedor.

8.7 Muestreo por Perforacion

8.7.1 Aplicación

El procedimiento del muestreo por perforación se aplica para muestrear ceras y sólidos suaves en barriles, cajas, bolsas y lingotes cuando no puedan derretirse para muestrearse como líquidos.

8.7.2 Aparatos

Utilice una broca de 2 centímetros (3/4 pulgada) de diámetro (preferentemente), similar a la que se muestra en la Figura 10, y de suficiente longitud para pasar a través del material a muestrear.

Como envases para muestra utilice recipientes limpios, metálicos de boca amplia o jarras de cristal con tapa.

8.7.3 Procedimiento

Quite las tapas de los barriles o cajas. Abra las bolsas y envoltorios de los lingotes. Quite de la superficie del material cualquier suciedad, etiqueta, cinta u otra sustancia ajena. Haga tres hoyos de prueba a través del cuerpo del material, uno en el centro, los otros dos a la mitad entre el centro y el extremo del paquete a la derecha y a la izquierda, respectivamente. Si algún material ajeno se saca del interior del material durante la perforación, inclúyalo como parte de las perforaciones. Ponga las tres perforaciones en envases de muestra individuales, etiquételos y entréguelos al laboratorio.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 33

8.7.4 Inspección del Laboratorio

Si hay alguna diferencia visible en las muestras, examine y pruebe cada muestra de perforaciones en el laboratorio. De otra forma, combine los tres juegos de perforaciones en una sola muestra. Si desea subdividir las tres perforaciones, enfríe, pulverice (si es necesario), mezcle y divida en cuartos las perforaciones hasta reducir la muestra a la cantidad deseada.

8.8 Muestreo por Toma

8.8.1 Aplicación

El procedimiento de muestreo por toma aplica para muestrear todos los sólidos grumosos en tolvas, silos, furgones, barriles, bolsas, cajas y transportadores. Aplica particularmente para la recolección de muestras de coque verde de petróleo en carros de ferrocarril y para la preparación de tales muestras para análisis de laboratorio. Cuando se utilicen otros métodos de embarque o manejo, vea al ASTM D346. El coque de petróleo debe ser muestreado mientras es embarcado en los carros de ferrocarril desde cúmulos o después de ser cargado en los carros de ferrocarril desde de cilindros de coquización.

8.8.2 Aparatos

Se debe utilizar un cubo de polietileno de una capacidad aproximada a los 9.5 litros (10 cuartos de galón) como envase de muestra. Utilice un cucharón de muestras de acero inoxidable o de aluminio, de tamaño No. 2, para llenar el envase.

8.8.3 Procedimiento

Los sólidos grumosos son usualmente heterogéneos y difíciles de muestrear con precisión. Es preferible tomar las muestras durante la descarga de los carros o durante el tránsito; obtener un número de porciones en intervalos frecuentes y regulares, y combinarlas.

Cuando se muestre desde carros de ferrocarril, utilice uno de los siguientes procedimientos:

1. Siendo Cargado desde un Cúmulo. Tome un cucharón de muestra de cada uno de los cinco puntos de muestreo que se muestran en la Figura 11, y deposítelo en una cubeta de polietileno. Cubra la muestra y entréguela al laboratorio. Cada punto de muestreo debe localizarse a la misma distancia uno de otro desde los lados del carro de ferrocarril.

2. Después de Carga Directa desde Cilindros de Coquización. En cinco cualesquiera de los puntos de muestreo mostrados en la Figura 12, tome un cucharón completo de coque desde aproximadamente 30 centímetros (1 pie) por debajo de la superficie, y deposítelo en una cubeta de polietileno. Cubra la muestra y entréguela al laboratorio.

Cuando se muestre desde transportadores, tome un cucharón de cada 7 a 9 toneladas métricas (8 a 10 toneladas cortas) de coque transportado. Estas muestras pueden ser manejadas por separado o compuestas después de tomar todas las muestras que representan el lote.

Cuando se muestre desde bolsas, barriles, o cajas, obtenga porciones desde un número de paquetes seleccionados al azar como se muestra en la Tabla 3 o según sea el acuerdo entre el comprador y el vendedor.

Cuidadosamente mezcle la muestra agarrada y redúzcala al tamaño de una conveniente muestra de laboratorio por el procedimiento de dividir en cuartos descrito en el ASTM D346. Implemente la operación de dividir en cuartos sobre una superficie dura y limpia, libre de hendiduras y protegida de la lluvia, nieve, aire y sol. Evite la contaminación con cenizas, arena, polvo o cualquier otro material.

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34 CAPÍTULO 8—MUESTREO

Figura 11—Ubicación de los Puntos de Muestreo a Diferentes Niveles para Carros de Ferrocarril

Proteja la muestra de pérdidas o ganancias de humedad o polvo. Mezcle y extienda la muestra en una capa circular y divídala en cuartos. Combine dos cuadrantes opuestos para formar una muestra representativa reducida. Si esta muestra es todavía muy grande para propósitos de laboratorio, repita la operación de dividir en cuartos. De esta forma, la muestra será finalmente reducida a una muestra representativa de tamaño apropiado para propósitos de laboratorio. Etiquete y entregue la muestra al laboratorio en un envase apropiado.

8.9 Muestreo de Grasas

8.9.1 Aplicación

Este procedimiento cubre las prácticas para obtener muestras representativas de lotes de producción o embarques de grasas lubricantes o ceras suaves o betunes suaves similares a las grasas en consistencia. Este procedimiento es muy general porque frecuentemente se encuentra una amplia variedad de condiciones, y el procedimiento puede tener que modificarse para alcanzar las especificaciones individuales. Proceda de acuerdo con las Secciones 5 a la 6, particularmente aquellos párrafos referentes a las precauciones, el cuidado y la limpieza excepto cuando estén en conflicto con 8.9.2 al 8.9.4.

8.9.2 Inspección

Si el material es una grasa lubricante y la inspección se hace en la planta de producción, tome muestras de los envases de embarque terminados de cada lote de producción. Nunca tome las muestras de grasa directamente de los hervidores, sartenes de enfriamiento, tanques o equipo de procesamiento. No muestree la grasa hasta que se haya enfriado a una temperatura de no más de 9.4 °C (15 °F) por encima de la temperatura del aire que rodea los envases y hasta que haya estado en los envases terminados por lo menos 12 horas. Cuando los envases para un lote de producción de grasa sean de diferentes tamaños, trate la grasa en cada tamaño de envase como un lote separado. Cuando se haga la inspección en el lugar de entrega, obtenga una muestra de cada embarque. Si los embarques consisten en envases provenientes de más de un lote de producción (número de lote) muestre cada lote por separado.

Si el material que se inspecciona es de una consistencia similar a la grasa, pero no es de hecho un lubricante sino alguna mezcla de hidrocarburos pesados, tales como ceras microcristalinas o bitúmenes suaves, es permisible tomar muestras de sartenes, tanques u otros elementos de procesamiento, así como de envases de producto terminado. El método de muestreo de grasas aplicará para tales

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 35

existencias sólo si por alguna razón no es posible aplicar calor y convertir el material en un verdadero líquido.

8.9.3 Tamaño de la Muestra

Seleccione envases al azar de cada lote o embarque para obtener la cantidad requerida especificada en la Tabla 8.

8.9.4 Procedimiento

Examine los envases abiertos para determinar si la grasa es homogénea en textura y consistencia, comparando la grasa más cercana a las superficies exteriores del envase con la del centro, por lo menos 15 centímetros (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior. Cuando más de un envase de un lote o un embarque está abierto, compare la grasa en todos los envases abiertos.

Figura 12—Ubicación de los Puntos de Muestreo desde la Superficie Expuesta para Carros de

Ferrocarril

Tabla 8—Tamaño de las Muestras de Grasa

Envase Lote o embarque Muestra Mínima Tubos o paquetes, menores a 0.45 kg (1 libra)

Todos Suficientes unidades para una muestra de 1 kg (2 libras)

Latas de 0.45 kg (1 libra) Todos Tres latas Latas de 2.3 ó 4.6 kg (5 ó 10 lb) Todos Una lata Mayor de 4.6 kg (10 lb) Menos de 4,536 kg (10,000 lb) 1 a 1.4 kg (2 a 3 lb) de uno o más

envases Mayor de 4.6 kg (10 lb)

4,536 a 22,680 kg (10,000 a 50,000 lb)

1 a 2.3 kg (2 a 5 lb) de dos o más envases

Mayor de 4.6 kg (10 lb) Más de 22,680 kg (50,000 lb) 1 a 2.3 kg (2 a 5 lb) de tres o más envases

Si no se encuentra una marcada diferencia en la grasa, tome una porción aproximadamente en el centro y por lo menos 7.5 (3 pulgadas) por debajo de la superficie de cada envase abierto en suficiente cantidad para obtener una muestra compuesta de la deseada cantidad (vea la Tabla 8). Retire porciones con una cuchara, un cucharón o una espátula limpias y colóquelas en un envase limpio. Las grasas muy suaves o semifluidas pueden ser muestreadas sumergiendo una lata de 0.45 kilogramos (1 libra) o un cucharón apropiado. Si se encuentra una diferencia marcada en la grasa de varias locaciones de un envase abierto, tome dos muestras por separado de aproximadamente 0.45 kilogramos (1 libra) cada una, una de la parte

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36 CAPÍTULO 8—MUESTREO

superior adyacente a la pared y la otra del centro del envase, por lo menos 15 centímetros (6 pulgadas) por debajo de la superficie superior. Si se nota cualquier marcada variación entre diferentes envases de un lote o un embarque, tome muestras separadas de aproximadamente 0.45 kilogramos (1 libra) de cada envase. Cuando se toma más de una muestra de un lote o embarque por falta de uniformidad, envíelas al laboratorio como muestras por separado.

Si se requiere más de una porción para representar un lote o embarque de grasa más suave que 175 de penetración (vea ASTM D217) prepare una muestra compuesta de los envases del mismo tamaño y lote, mezclando porciones iguales perfectamente. Utilice una cuchara grande o espátula y un envase limpio. Evite mezclas vigorosas u obra de aire en la mezcla. Como las muestras de grasas se convierten en parcialmente “trabajadas” al ser removidas de los envases, el procedimiento no es apropiado para obtener muestras de grasas más suaves que 175 de penetración en las cuales se va a determinar la penetración no trabajada. Para grasas que tienen una penetración menor que 175, corte muestras en forma de bloque de aproximadamente 15cm x 15cm x 5 cm (6 X 6 X 2 pulgadas). Si es necesario, haga las pruebas de penetración no trabajada en bloques tal como se obtienen y otras pruebas de inspección en grasa cortada de los bloques.

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37

APÉNDICE A—PRECAUCIONES

A.1 Benceno

¡Peligro! Veneno. Carcinógeno. Perjudicial o Fatal si se ingiere. Extremadamente inflamable. Los vapores pueden causar fuego repentino. El vapor es perjudicial, puede ser absorbido por la piel.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando maneje benceno o fluidos que contengan benceno.

a) Manténgase alejado del calor, chispas y fuego.

b) Mantenga el envase cerrado.

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Utilice una campana para vapores de ser posible.

e) Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de incendio, especialmente calentadores y aparatos eléctricos que no son a prueba de explosión.

f) Evite la respiración prolongada de vapores o atomizaciones.

g) Evite el contacto con la piel y los ojos.

h) No se ingiera.

A.2 Diluyente (Nafta)

¡Peligro! Extremadamente inflamable. Perjudicial si se inhala. Los vapores pueden causar fuego repentino.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando utilice diluyente (nafta) o fluidos que contengan diluyente.

a) Manténgase alejado de calor, chispas y fuego.

b) Mantenga el envase cerrado.

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de incendio, especialmente calentadores y aparatos eléctricos que no son a prueba de explosión.

e) Evite la respiración prolongada de vapores o atomizaciones.

f) Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.

A.3 Líquido Inflamable (General)

¡Precaución! Inflamable.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando maneje líquidos inflamables.

a) Manténgase alejado del calor, chispas y fuego.

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38 CAPÍTULO 8—MUESTREO

b) Mantenga el envase cerrado.

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Evite la respiración prolongada de vapores o atomizaciones.

e) Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.

A.4 Gasolina (Blanca)

¡Peligro! Extremadamente inflamable. Sus vapores son perjudiciales si se inhalan. Sus vapores pueden causar fuego repentino. Es prejudicial si es absorbido por la piel.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando maneje gasolina (blanca).

a) Manténgase alejado del calor, chispas y fuego.

b) Mantenga el envase cerrado.

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Evite la acumulación de vapores y elimine todas las fuentes de incendio, especialmente calentadores y aparatos eléctricos que no son a prueba de explosión.

e) Evite la respiración prolongada de vapores o atomizaciones.

f) Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.

A.5 Tolueno

¡Peligro! Inflamable. Vapores Perjudiciales.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando maneje tolueno.

a) Manténgase alejado del calor, chispas y fuego.

b) Mantenga el envase cerrado.

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Evite respirar sus vapores o atomizaciones.

e) Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.

A.6 Xileno

¡Peligro! Inflamable. Vapores perjudiciales.

Por favor, observe las siguientes precauciones cuando utilice xileno.

a) Manténgase alejado del calor, chispas y fuego.

b) Mantenga el envase cerrado.

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SECCIÓN 1—PROCEDIMIENTO ESTÁNDAR PARA MUESTREO MANUAL DE PETRÓLEO Y PRODUCTOS DE PETRÓLEO 39

c) Utilice ventilación adecuada.

d) Evite la respiración prolongada de vapores o atomizaciones.

e) Evite el contacto prolongado o repetido con la piel.

A.7 Sulfuro de Hidrógeno

Su inhalación a ciertas concentraciones puede ser prejudicial o fatal.

El sulfuro de hidrógeno es un gas extremadamente tóxico e inflamable que puede encontrarse en la producción y procesamiento de pozos de gas, gas, petróleo crudo con altos contenidos de azufre, fracciones de petróleo crudo, gas asociado y agua. Debido a que el sulfuro de hidrógeno es más pesado que el aire, puede acumularse en lugares bajos. Es incoloro y tiene un nauseabundo olor a huevo podrido. Sin embargo, no se puede confiar en su olor para ponernos sobre aviso de la existencia de concentraciones peligrosas porque la exposición a altas concentraciones del gas (mayores a 100 partes por millón) rápidamente paraliza el sentido del olfato. Una exposición prolongada a concentraciones bajas tiene un efecto similar desensibilizando el sentido del olfato. La exposición excesiva al sulfuro de hidrógeno puede causar la muerte al envenenar el sistema respiratorio a nivel celular. Hay alguna indicación de que la presencia del alcohol en la sangre agrava los efectos del sulfuro en casos graves de envenenamiento. En bajas concentraciones (10-50 partes por millón) el sulfuro de hidrógeno es irritante a los ojos y las vías respiratorias. La exposición repetida a bajas concentraciones por periodos de corta duración puede conducir a la irritación de los ojos, nariz y garganta. Los síntomas debidos a la exposición repetida a bajas concentraciones usualmente desaparecen después de no estar expuesto por un apropiado periodo de tiempo. La exposición repetida a bajas concentraciones que no produce efectos inicialmente puede eventualmente conducir a la irritación si las exposiciones son frecuentes. Debería estar bien entendido que el sentido del olfato puede volverse ineficaz debido al sulfuro de hidrógeno, lo que puede resultar en que un individuo sea incapaz de reconocer la presencia de concentraciones altamente peligrosas.

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APÉNDICE B—LISTADO DE PALABRAS CLAVE

Los siguientes términos están incluidos en este apéndice sólo para efectos de ubicación.

Término Página No. B.l Conceptos de Muestreo Estático 7 B.2 Envases para Muestra 9 B.3 Canastilla para Muestreo 20 B.4 Sistemas para Mezclado de Muestra 10 B.5 Transferencias de Custodia Marina 14 B.6 Manejo de Muestras 16 B.7 Etiquetado de Muestras 16 B.8 Transporte de Muestras 17 B.9 Tubos de aforo 17 B. 10 Procedimientos de Muestreo Puntual con Ladrón tipo Núcleo 18 B. 11 Muestreo Puntual con Botella/Jarra 20 B.12 Muestreo con Tubo Extendido 27 B.13 Muestreo por Cucharón 30 B.14 Muestreo por Tubo 31 B.15 Muestreo por Perforación 32 B.16 Muestreo por Toma 33 B.17 Muestreo de Grasas 34

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Product No. H80103SP

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