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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA
CENTRO DE CIÊNCIAS FÍSICAS E MATEMÁTICAS
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Introdução ao Laboratório de Química
QMC5119
01003A – Profa. Luciana Passos Sá
01003B – Prof. Jose Carlos Gesser
01205 – Prof. Santiago Francisco Yunes
Semestre 2018.2
SUMÁRIO
Experiência 01 Algarismos significativos, medidas e tratamento de dados. Calibração de
equipamentos volumétricos .............................................................................................. 6
Experiência 02 Determinação da temperatura de fusão de substâncias ......................... 14
Experiência 03 Determinação do calor de reação e calor de solidificação .................... 20
Experiência 04 Determinação da densidade de líquidos e sólidos ................................. 26
Experiência 05 Cromatografia em papel ........................................................................ 34
Experiência 06 Determinação da massa molar de um gás.............................................. 40
Experiência 07 Preparo de Solução a partir de Substâncias sólidas, Líquidas e de
Solução Concentrada ...................................................................................................... 46
Experiência 08 Titulação Ácido-Base ............................................................................ 53
Experiência 09 Síntese do alúmen de alumínio e potássio ............................................. 59
Experiência 10 Estudo do equilíbrio cromato-dicromato ............................................... 63
Experiência 11 Recristalização e determinação da pureza de sólidos ............................ 71
Experiência 12 Da água turva à água clara: o papel do coagulante ............................... 76
INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO EM LABORATÓRIO
REGRAS DE SEGURANÇA
1. Lembre-se que o laboratório é sempre um lugar de trabalho sério.
2. Prepare-se para realizar cada experimento lendo antes a instrução correspondente
fornecida pelo seu professor. Siga as instruções inteligentemente e respeite
rigorosamente as precauções recomendadas. Consulte seu professor cada vez que
observar algo anormal ou imprevisto.
3. Faça apenas as experiências indicadas e aprovadas por seu professor.
4. Não toque os dedos nos produtos químicos, a não ser que seu professor lhe diga que
possa fazê-lo.
5. Não provar ou ingerir os reagentes do laboratório.
6. Não aspirar gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos. Para
sentir o odor de uma substância, não coloque diretamente seu rosto sobre o recipiente.
Em vez disso, com a mão, traga um pouco de vapor para você.
7. Deixe qualquer peça de vidro quente esfriar durante bastante tempo. Lembre-se de
que o vidro quente tem a mesma aparência de vidro frio.
8. Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa.
9. Se qualquer substância cair na pele, lavar imediatamente com bastante água e avisar
ao professor.
10. Tenha cuidado com materiais inflamáveis. Não trabalhar com inflamáveis próximos
a bicos de gás acesos ou qualquer outra chama.
11. Fechar as torneiras de gás após o trabalho.
12. Usar a capela quando receber instruções para isso.
13. Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagentes antes de usá-lo.
14. Nunca torne a colocar no frasco um reagente não utilizado. Não coloque objeto
algum nos frascos de reagentes.
15. Jogar sólidos e pedaços de papel sujos num frasco ou cesta destinada para isto.
16. Nunca jogar nas pias: fósforos, papel filtro ou qualquer sólido ainda ligeiramente
solúvel.
17. Nunca juntar água a ácidos concentrados.
18. Nunca usar uma quantidade maior de reagentes do que a sugerida pelo professor.
19. Conservar limpo seu material e sua bancada.
20. Em caso de dúvida, consulte o professor.
ACIDENTES (não tome nenhuma medida sem antes consultar seu professor)
1. Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor.
2. Corte ou ferimento deve ser desinfetado e coberto.
3. Queimadura pequena (leve) produzida por fogo ou material quente deverá ser
resfriada em água corrente e posteriormente o professore encaminhará ao atendimento
médico.
4. Queimadura causada por ácido deve ser tratada com muita água e, em seguida,
solução diluída de bicarbonato de sódio.
5. Queimadura com álcalis deve ser lavada com muita água e, em seguida, com solução
diluída de ácido acético.
6. Queimaduras com fenol devem ser tratadas com álcool.
7. Queimaduras oculares com ácidos devem ser lavadas com água e tratadas com
colírios. Não se deve neutralizar com substâncias alcalinas, pois agravam a lesão.
8. Ingestão de ácidos: tomar leite de magnésia ou água de cal e procurar um médico. O
bicarbonato de sódio e carbonato de magnésio são contraindicados porque a presença de
ácidos desprende abundante anidrido carbônico, que produz distensão e facilita a
perfuração.
9. Ingestão de álcalis: tomar imediatamente solução de ácido acético, a 100 por mil ou
vinagre em água (100 g em um litro de água) ou água de limão.
10. Intoxicação com gases ou vapores: respirar profundamente ao ar livre.
11. Intoxicação com sais: tomar leite e procurar um médico.
INSTRUÇÕES PARA A ELABORAÇÃO DOS RELATÓRIOS
Elabore o relatório, com o seu colega de equipe e o entregue ao monitor da
disciplina no início da próxima aula. Utilize o seguinte modelo para a elaboração dos
relatórios nesta disciplina.
UFSC – Departamento de Química
QMC 5119 – Introdução ao Laboratório de Química – 2018/2
Título do experimento:
Data de realização do experimento: Turma:
Equipe: ____________________________________________
Nome completo e matrícula
____________________________________________
Nome completo e matrícula
Data de elaboração do relatório:
Os itens acima identificam o relatório e devem constituir a CAPA. Os seguintes itens se
constituem no relatório em si e devem constar explicitamente (1. Introdução, etc.) em
cada relatório.
1) Introdução: Revisão bibliográfica referente ao tema e indicar os objetivos do
experimento, destacando a sua importância para o trabalho experimental em Química.
2) Materiais e procedimento experimental: Listar o principais reagentes, vidrarias e
equipamentos utilizados e uma breve descrição de cada procedimento experimental
realizado.
3) Resultados e discussão: Apresentar os resultados em tabelas, observações e os
cálculos realizados com os dados obtidos no experimento. Discutir os resultados
obtidos.
4) Conclusões: Apresentar (não explicar os resultados, pois a discussão já ocorreu no
item anterior) as principais conclusões evidenciadas pelo experimento.
5) Referências: Apresentar apenas as referências que efetivamente foram consultadas
para a confecção do relatório. Você poderá indicar livros (veja o modelo apresentado no
item Bibliografia Básica do plano de ensino da QMC 5119), artigos científicos e/ou
sites da internet relacionados ao assunto trabalhado e relatado (NBR 6023/2002).
EXPERIÊNCIA 01
ALGARISMOS SIGNIFICATIVOS, MEDIDAS E TRATAMENTO DE DADOS. CALIBRAÇÃO DE
EQUIPAMENTOS VOLUMÉTRICOS
1. Introdução
Química é uma ciência teórica-experimental e por isso consideramos importante
que você inicie a disciplina Introdução ao Laboratório de Química realizando
experimentos sobre medidas e os tratamentos de dados. A validade dos dados obtidos
dependerá de você se esforçar para realizar medidas precisas, mediante a utilização de
instrumentos previamente calibrados. Geralmente, os alunos calouros não realizam
experimentos no ensino médio e também imaginam que Química é uma ciência exata, o
que é falso. Através desta experiência, você e seus colegas deverão realizar medidas de
temperatura, de massa e de volume para depois realizarem o tratamento estatístico sobre
as medidas realizadas.
Medidas de massa, de volume e de temperatura, por exemplo, são realizadas
através de balanças, de equipamentos volumétricos (proveta, bureta, etc.) e de
termômetros, respectivamente, e conforme disponíveis no laboratório diferem no grau
de precisão. Utilizamos algarismos significativos para expressar a precisão das medidas
realizadas. Nas medidas apresentadas a seguir, embora o último dígito seja considerado
duvidoso, pois ele é estimado, ainda é significativo para a medida.
Medida Número de algarismos significativos
2,5620 g 5
3,891 mL 4
25,5 °C 3
Observe a seguinte tabela, em que apresentamos a notação científica e o número
de algarismos significativos para cada medida de massas:
Medida Notação científica Número de algarismos significativos
0,00235 g 2,35 x 10-3
g 3
0,25 g 2,5 x 10-1
g 2
20,010 g 2,0010 x 101 g 5
20,01 g 2,001 x 101 g 4
Assim, entendemos que os dados apresentados na tabela anterior foram obtidos
em balanças que diferem na precisão das medidas. Desse modo, para se ter confiança
nas medidas realizadas, os instrumentos devem ser calibrados.
• Exemplos de equipamentos de uso geral utilizados no laboratório
A seguir são apresentados múltiplos de unidade de medida:
Nome Símbolo Unidade
mega M 106
quilo k 103
deci d 10-1
centi c 10-2
mili m 10-3
micro µ 10-6
nano n 10-9
pico p 10-12
Quilograma deve ser representado por k seguido de g (kg). É importante lembrar
que o k deve ser minúsculo.
Exercício de auto avaliação - Complete:
i) 4 cm corresponde a _____m.
ii) 10 nm corresponde a _____ m.
iii) 2 mL corresponde a _____ L.
1.1 Algarismos significativos
Quando especificamos vinte pessoas em uma sala de aula ou nos
referimos a uma dúzia de ovos temos certeza que são números exatos,
ou seja, não existe dúvida com relação a estas grandezas. Entretanto, se
tivermos diferentes medidas de uma mesma grandeza, os valores podem
ser diferentes e devem ser representados pelo valor médio. Se você
tivesse que determinar a temperatura, lendo diretamente em um
termômetro, conforme ilustrado na figura ao lado, poderia anotar que
seria 25,6 ou 25,7 °C.
Na tentativa de medir a temperatura com precisão até uma casa depois da vírgula
é necessário fazer-se uma estimativa do último algarismo. Você teria a certeza de que a
temperatura é maior do que 25 °C, mas menor do que 26 °C, ou seja, o último algarismo
é duvidoso. O valor da temperatura medida com esse termômetro possui 3 algarismos
significativos, ou seja, os dois primeiros não são algarismos duvidosos, mas o último é
considerado algarismo duvidoso. Não deve ser acrescentado um quarto algarismo,
como, por exemplo, 25,63 °C, pois se o algarismo 6 já é duvidoso, não faz sentido
incluir-se o algarismo 3, quando utiliza-se um termômetro com estas
especificações.
Com um termômetro mais preciso, uma medida com maior
número de algarismos poderia ser obtida. O termômetro da figura ao
lado possui divisões de 0,1 °C. Assim você poderá obter o valor da
temperatura com 4 algarismos significativos, 25,78 °C ou 25,79 °C,
sendo o último algarismo duvidoso.
Na leitura do volume de água em uma proveta ou em uma
bureta, você notará que a superfície da água não é plana e forma um
menisco. Leia sempre o ponto mais baixo do menisco quando se tratar de água ou de
solução aquosa.
Os valores das medidas da figura abaixo são 20,46 mL e 14,60 mL,
respectivamente. Observe que o algarismo zero da medida 14,60 deve ser escrito. Se
você escrever somente 14,6 mL, você está indicando que o valor da medida está entre
14,5 e 14,7 mL. Por outro lado, 14,60 significa um valor entre 14,59 e 14,61 ou entre
14,58 e 14,62, dependendo do desvio médio nas medidas realizadas. Note também que
escrever a unidade de medida é tão importante quanto anotar um número.
O melhor valor para representar uma medida é a média aritmética dos valores
medidos, por exemplo:
20,46 mL
20,42 mL O desvio de cada medida será:
20,45 mL |20,46 - 20,46| = 0,00
20,48 mL |20,42 - 20,46| = 0,04
20,48 mL |20,45 - 20,46| = 0,01
Média 20,46 mL |20,48 - 20,46| = 0,02
|20,48 - 20,46| = 0,02
Média dos desvios = 0,02
Portanto, o desvio médio é de 0,02 e o valor da medida é: 20,46 ± 0,02 mL.
Os valores a seguir que representam medidas de volume, possuem:
22,48 mL ⇒ 4 algarismos significativos
210,34 mL ⇒ 5 algarismos significativos
1,0 L ⇒ 2 algarismos significativos
Com relação ao algarismo zero, deve ser observado que:
• Quando está entre dois outros dígitos é um algarismo significativo:
i) 1.107 ⇒ 4 algarismos significativos
ii) 50.002 ⇒ 5 algarismos significativos
• Quando precede o primeiro algarismo diferente de zero, não é significativo:
i) 0,000163 ou 1,63 x 10-4
⇒ 3 algarismos significativos
ii) 0,06801 ou 6,801 x 10-2
⇒ 4 algarismos significativos
• Quando se encontra no final de um número é significativo:
i) 0,0200 ⇒ 3 algarismos significativos
ii) 0,040120 ⇒ 5 algarismos significativos
1.2 Operações com algarismos significativos
Na multiplicação ou divisão, mantenha o número de algarismos significativos da
medida que tiver menor número de algarismos significativos.
Exemplo: 25,2 cm x 3.192 cm = 80.438,4 cm2 = 8,04 x 10
4 cm
2
Na adição ou subtração, o número de dígitos à direita da vírgula, no resultado
deve ser igual ao do número com menos dígitos dos números somados ou subtraídos.
Exemplo:
Arredondamento de números:
Na soma acima, se desejássemos expressar o resultado com 4 algarismos
significativos = 148,8.
O número 80.438,4 expresso com três algarismos significativos = 8,04 x 104.
O arredondamento é sempre feito com relação ao número superior ou inferior,
em relação ao número 5, 50, 500. No caso de ser o algarismo 5 o último, procede-se
conforme os exemplos:
35,271
11,30
102,1920
148,7630 = 148,76
105,85 = 105,8 (8 é par, o algarismo 5 simplesmente cai).
24,315 = 24,32 (1 é impar, aumenta 1 passando para 2).
Exercício de auto avaliação - Calcule:
i) 56,3 x 10,22 =
ii) 42,175 + 32,8 =
iii) 4,78 x 0,0453 =
iv) (34,5 + 5,72) x 2,4 =
• Diferença entre precisão e exatidão:
Todas as medidas possuem um determinado erro, cuja medida muitas vezes é
limitada pelo equipamento que está sendo utilizado.
EXATIDÃO: refere-se à quão próximo uma medida concorda com o valor “correto” (ou
mais correto), ou seja, aceito na literatura como valor padrão.
PRECISÃO: refere-se à quão próximo diversos valores de uma medida estão entre si,
ou seja, quanto menor seja o desvio médio, maior será a precisão na medida.
O ideal seria que as medidas sejam exatas e precisas. Medidas podem ser
precisas e não serem exatas devido a algum erro sistemático que é incrementado a cada
medida. A média de várias determinações é geralmente considerada o melhor valor para
uma medida do que uma única determinação.
2. Pré-laboratório
1. Quantos algarismos significativos existem em cada uma das medidas?
(a) 212,9 cm (d) 4,021 x 10-3
m
(b) 540,31 m (e) 5,10 x 1018
átomos
(c) 0,02009 g (f) 4,1 x 1022
moléculas
2. Arredonde os seguintes números de forma que fiquem com três algarismos
significativos.
(a) 8.100,402 (d) 14.010,2
(b) 0,501070 (e) 135.200
(c) 2,3001 x 10-5
(f) 0,40455
3. Faça os cálculos abaixo e escreva a resposta com o número correto de algarismos
significativos.
(a) 821 x 250 (d) 8.119 x 0,23
(b) (5,603 x 103) x (7,2 x 10
3) (e) 14,098 + 27,340 + 84,7593
(c) 3.928,0
22,10(f)
42,07+0,259
28,4445
4. Um técnico de laboratório determinou a temperatura de ebulição de um solvente,
obtendo os seguintes valores: 42,50; 41,10; 40,20; 42,25; 39,85; 40,70 e 40,00 °C. Qual
é a média e o desvio dessas medidas? Com quantos algarismos significativos deve ser
representada a média da temperatura? Justifique a resposta.
3. Procedimento experimental
A - Medidas de temperatura
1. Coloque água de torneira em um béquer, até aproximadamente 2/3 do seu volume e
meça a temperatura utilizando um termômetro. Obtenha o valor da temperatura com o
número máximo possível de algarismos significativos. Durante a medida, mantenha o
bulbo do termômetro totalmente imerso na água, sem tocar o vidro do béquer. Realize 3
medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
2. Em um béquer, coloque certa quantidade de gelo picado e em seguida adicione um
pouco de água. Agite esta mistura e determine a temperatura. Realize 3 medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
3. Adicione um pouco de cloreto de sódio ao béquer com água e gelo, sob agitação.
Anote a temperatura quando permanecer constante. Novamente realize 3 medidas.
Temperatura: _________ _________ _________
Obs1: Note que a água continua líquida a uma temperatura menor que zero
grau. Lembre-se de colocar o sinal negativo para temperaturas abaixo de zero.
Obs2: Apresente e explique no item Resultados e Discussão no relatório, o
resultado deste procedimento experimental.
B – Medidas de massa
1. Considere três objetos que se encontram em sua bancada: uma rolha de borracha, um
cadinho de porcelana e uma rolha de vidro.
O professor e/ou o monitor lhe ensinará como utilizar as balanças disponíveis no
laboratório, mas utilize sempre a mesma balança nas pesagens. Antes de pesá-los, pegue
cada objeto e tente estimar o mais pesado e o mais leve. Em seguida, utilizando uma
balança, pese cada um destes objetos.
Massa estimada Massa determinada na balança
Rolha borracha ________ g ________ g
Cadinho ________ g ________ g
Rolha de vidro ________ g ________ g
2. Inicialmente, pese um béquer pequeno. Em seguida adicione, com um conta-gotas, 30
gotas de água destilada ao béquer e pese o conjunto.
Obs3: O objetivo deste procedimento é encontrar o número aproximado de gotas
em um mililitro e o volume de uma gota de água.
Massa do béquer: ________ g
Massa do béquer com 30 gotas de água: ________ g
Massa das 30 gotas de água: ________ g
Obs4: Utilizando este procedimento experimental, qual é o volume de cada
gota? Apresente os cálculos no item Resultados e Discussão do relatório.
C - Medidas de volume e a calibrações de três equipamentos volumétricos
1. Calibração de proveta
a) Pese um béquer seco, em uma balança com duas casas decimais. Meça 20 mL de
água da torneira com uma proveta, coloque-a no béquer e pese-o novamente.
b) Adicione, ao mesmo béquer, mais 20 mL de água e pese-o novamente. Repita este
procedimento, sempre acumulando as frações de 20 mL, mais cinco vezes e anote as
massas obtidas.
Massa de cada 20 mL
adicionados ao béquer
Béquer seco: ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
Valor médio ________ g Desvio ________ g
2. Calibração de pipeta volumétrica
a) Seque o béquer previamente utilizado e repita o procedimento anterior, utilizando
uma pipeta volumétrica de 20 mL. Anote as massas obtidas.
Massa de cada 20 mL
adicionados ao béquer
Béquer seco: ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
+ 20 mL de água ________ g ________ g
Valor médio ________ g Desvio ________ g
Obs5: A partir dos dados experimentais que você obteve nos itens 1 e 2 (medidas
de volume), utilizando uma proveta e uma pipeta volumétrica, qual dos dois
equipamentos possui maior precisão? Justifique a sua resposta e leve a sua conclusão
para o relatório.
3. Calibração de bureta
a) Encha completamente uma bureta com água destilada.
b) Escoe lentamente a água até tangenciar a marca zero na bureta. Certifique-se que o
espaço abaixo da torneira está completo com água.
c) Transfira alíquotas de aproximadamente 2 mL para um erlenmeyer, lendo o valor
transferido na escala da bureta.
d) Determine a massa do volume transferido da bureta para o erlenmeyer.
e) Repetir cinco vezes o procedimento anterior, utilizando o mesmo erlenmeyer,
transferindo volumes da mesma ordem.
f) Determine a temperatura da água.
g) Calcule os volumes escoados da bureta, a partir da massa que você determinou
experimentalmente. Consulte um Handbook para obter a densidade da água na
temperatura do experimento.
Massa do erlenmeyer antes da adição da água: ________ g
Volume lido Massa
Volume calculado a
partir da densidade da
água
Obs6: Construa um gráfico, colocando na ordenada os valores de volume lidos
diretamente na bureta e na abscissa os volumes calculados a partir da massa da
alíquota e da densidade da água, na temperatura em que foi feito o experimento. Este
gráfico permite a correção dos valores de volume lidos na bureta, ou seja, essa será a
curva de calibração da bureta utilizada no experimento.
Ao término do experimento, deixe sua bancada limpa e organizada.
EXPERIÊNCIA 02
DETERMINAÇÃO DA TEMPERATURA DE FUSÃO DE SUBSTÂNCIAS
1. Introdução
O processo de mudança de estado físico, do sólido para o líquido (fusão) está
associado a alterações em interações de várias naturezas. Para sólidos iônicos, a ligação
iônica ocorre entre íons de cargas opostas, como no cloreto de sódio, onde cada íon Na+
encontra-se “rodeado” por 6 (seis) íons cloretos. Essa força de atração eletrostática é,
geralmente, muito forte, o que implica em pontos de fusão altos para os sólidos iônicos.
Para moléculas o que é preponderante na observação do ponto de fusão, é o tipo de
interação intermolecular. Por exemplo, são tipos de interação: a) dipolo induzido/ dipolo
induzido, (Ex: molécula de H2, CO2) e b) dipolo/dipolo (Ex: NH3 e H2O), onde no caso
da molécula de H2O interações adicionais ocorrem pelas “ligações de hidrogênio”. Para
sólidos metálicos, os principais fatores são “os elétrons livres da camada de valência” e
a estrutura cristalina. Uma descrição mais detalhada pode ser acessada nas referências
elencadas do plano de ensino. A extensão em que ocorrem essas interações se reflete
diretamente nas temperaturas de fusão das substâncias, já que o processo de fusão é a
observação da mudança no estado físico da matéria e, para isso “barreiras de energia”
devem ser “ultrapassadas”. Assim, quanto maior essa barreira de energia, uma maior
temperatura de fusão será observada. A temperatura de fusão, também denominada
ponto de fusão, de uma determinada substância pura é bem definida, porém é
importante destacar que a temperatura de fusão não é um parâmetro suficiente para
caracterizar uma substância! Podem existir dois compostos diferentes, por exemplo, p-
tert-butilfenol (C10H14O) e fenantreno (C14H10), com o mesmo valor da temperatura de
fusão (101 °C). Assim, outras análises devem ser realizadas para a caracterização de
uma substância pura. A determinação da temperatura de fusão é um critério importante
para a determinação da “pureza” de determinada substância (Figura 1). Geralmente a
temperatura de fusão está relacionada com a pureza da substância sólida e uma variação
de ± 0,5 °C na temperatura de fusão em relação ao valor aceito na literatura, indica que
se trata de uma substância “pura”. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão,
podem induzir uma variação da temperatura durante o processo de fusão, conforme
ilustrado na Figura 2.
2. Pré-laboratório
1) Considere a seguinte situação: uma substância A e outra substância B possuem
mesmo ponto de fusão (69 o
C). Se usássemos a temperatura de fusão como a única
técnica de identificação, qual procedimento experimental que você utilizaria para
identificar se o conteúdo de um frasco (sem rótulo), com temperatura de fusão igual a
69 o
C é a substância A ou B? Considere que amostras puras dos dois produtos estão
disponíveis em seu laboratório.
2) Procure na literatura (CRC Handbook of Chemistry and Physics*) o ponto de fusão e
a formula estrutural do naftaleno. Você vai precisar deste valor para comparar e discutir
com os dados obtidos na prática.
3) Faça uma revisão de seus conceitos, em nível de Química Geral, sobre interações
intermoleculares, incluindo forças de van der Waals, e seus reflexos nas propriedades
físicas, como temperatura de fusão de substâncias puras.
* Referência: LIDE, David R. CRC handbook of chemistry and physics: a ready-
reference book of chemical and physical data: 1995-1996. 76th ed. Boca Raton: CRC
Press, 1995.
3. Procedimento experimental
Será determinada a temperatura de fusão de uma amostra de naftaleno (C10H8), a
partir de dois procedimentos experimentais:
i) uma grande quantidade de amostra, obtendo curvas de aquecimento e de resfriamento
do composto (para obtenção de bons resultados, tanto o aquecimento como o
resfriamento devem ser lentos);
ii) uma pequena quantidade de amostra, utilizando o Tubo de Thiele.
a) Curva de aquecimento
1. Fixe o suporte universal com a tela de
amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm),
como indicado na figura ao lado (Figura 3).
Com a garra metálica, fixe o tubo de ensaio que
contém o naftaleno e o termômetro dentro de um
béquer. Coloque água suficiente para que todo o
naftaleno fique submerso.
Obs: No início do aquecimento, não tente mexer
o termômetro que está preso ao naftaleno
sólido, pois poderá quebrá-lo.
2. Inicie o aquecimento, lentamente. Quando a temperatura atingir 60 oC, comece a
anotar o seu valor a cada 0,5 minutos na folha de dados, até 90 oC. A partir do momento
que o termômetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão (com
cuidado para não quebrar o termômetro). Quando a temperatura atingir
F
Figura 3: Montagem experimental
para determinação do ponto de
fusão.
aproximadamente 90 oC, apague a chama do bico de Bunsen, mas mantenha o conjunto
fixo ao suporte universal, pois em seguida você iniciará o experimento para o
resfriamento do naftaleno.
b) Curva de resfriamento
1. Sem retirar o tubo de ensaio com naftaleno de dentro do béquer, anote a temperatura
de resfriamento do naftaleno a cada 0,5 minutos até atingir 60 oC. Com o termômetro,
agite a massa fundida de naftaleno (com cuidado para não quebrar o termômetro)
até o início da solidificação.
CURVA DE AQUECIMENTO CURVA DE RESFRIAMENTO
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
Tempo
(min.)
Temperatura
(oC)
0,0 60,0 15,5 0,0 90,0 15,5
0,5 16,0 0,5 16,0
1,0 16,5 1,0 16,5
1,5 17,0 1,5 17,0
2,0 17,5 2,0 17,5
2,5 18,0 2,5 18,0
3,0 18,5 3,0 18,5
3,5 19,0 3,5 19,0
4,0 19,5 4,0 19,5
4,5 20,0 4,5 20,0
5,0 20,5 5,0 20,5
5,5 21,0 5,5 21,0
6,0 21,5 6,0 21,5
6,5 22,0 6,5 22,0
7,0 22,5 7,0 22,5
7,5 23,0 7,5 23,0
8,0 23,5 8,0 23,5
8,5 24,0 8,5 24,0
9,0 24,5 9,0 24,5
9,5 25,0 9,5 25,0
10,0 25,5 10,0 25,5
10,5 26,0 10,5 26,0
11,0 26,5 11,0 26,5
11,5 27,0 11,5 27,0
12,0 27,5 12,0 27,5
12,5 28,0 12,5 28,0
13,0 28,5 13,0 28,5
13,5 29,0 13,5 29,0
14,0 29,5 14,0 29,5
14,5 30,0 14,5 30,0
15,0 30,5 15,0 30,5
Em uma mesma folha de papel milimetrado, represente as curvas de
aquecimento e de resfriamento. Coloque no eixo das abscissas o tempo e no eixo das
ordenadas os valores das temperaturas obtidas nos experimentos. Faça o gráfico
traçando a curva pelos pontos médios dos valores experimentais, ou seja, não una todos
os pontos, mas apenas trace uma curva média. Explique o tipo de comportamento
observado (regiões das curvas) para a variação de temperatura com o tempo, na fusão e
na solidificação, e apresente no item resultados e discussão do seu relatório.
c) Determinação da temperatura de fusão do naftaleno utilizando o Tubo de Thiele
Feche, com cuidado, a extremidade de um tudo capilar de vidro, utilizando a
chama azul do bico de Bunsen. Com paciência e tranquilidade, coloque uma pequena
quantidade de naftaleno no interior do capilar, de maneira que fique compactada junto a
extremidade fechada (um fio de cobre fino poderá ajuda-lo a compactar a amostra). Fixe
o capilar com a amostra próxima ao bulbo do termômetro utilizando um elástico de
látex amarelo. Proceda a montagem conforme a Figura 4 abaixo, e observe a indicação
da posição do bico de Bunsen em relação ao tubo de Thiele. Inicie o aquecimento de
forma lenta e gradual. Anote a temperatura quando observar que o sólido dentro do tubo
capilar estiver mudando de estado. Repita o procedimento mais duas vezes, utilizando
novas amostras em novos capilares, para obter o valor médio da temperatura de fusão
do naftaleno.
Figura 4: Montagem experimental para determinação
do ponto de fusão usando tubo de Thiele.
Apresente o valor da temperatura de fusão, obtido a partir da média das 3 análises
(utilizando o tubo de Thiele), no item resultados e discussão do seu relatório. Compare
esse valor com aquele obtido a partir da faixa de fusão (curva de aquecimento) na
análise do naftaleno e interprete os resultados.
Como conclusão, você deverá indicar qual a técnica (utilização de grande
quantidade de amostra ou a utilização de pequena quantidade de amostra) é a mais
indicada para se determinar a temperatura de fusão de uma substância pura. Comente
também sobre qual das duas técnicas possibilitaria obter mais informações sobre o
acompanhamento do processo de fusão (utilização de grande quantidade de amostra ou
a utilização de pequena quantidade de amostra) e se a amostra analisada é uma
substância pura ou não, justificando as suas afirmações.
4. Questionário: (Não é necessário anexar ao relatório, apenas para ser resolvido.)
1) Um grupo de alunos recebeu uma amostra de um sólido iônico para que a sua
temperatura de fusão fosse determinada. Uma primeira medição resultou num valor
“X”. Outra amostra foi utilizada e a mesma temperatura “X” foi observada. Não
satisfeitos precederam a uma medida com a mesma amostra depois de mesma passar
pelo processo de fusão e ser cristalizada. Nesse caso, uma outra temperatura “Y” foi
determinada e bem diferente de “X”. O que vocês sugerem como explicação para tal
observação?
2) Por que, em geral, metais alcalino-terrosos têm pontos de fusão maiores que os
metais alcalinos? Considere a comparação com elementos de mesma série.
3) Dióxido de carbono, CO2, na forma sólida é conhecido como “gelo seco”. Em
temperatura ambiente pode-se observar a sublimação (passagem direta ao estado
gasoso), fato este utilizado até em shows musicais. Explique por que tal fenômeno é
observado.
4) Procure os valores das temperaturas de fusão para as substâncias indicadas e
organize-as em ordem de aumento na temperatura de fusão: H2, H2O, CHCl3, CCl4 e
NaCl. Explique a sua resposta.
Os seguintes dados foram obtidos do Handbook of Chemistry and Physics
(CRC).
EXPERIÊNCIA 03
DETERMINAÇÃO DO CALOR DE REAÇÃO E CALOR DE SOLIDIFICAÇÃO
1. Introdução
As transformações químicas e físicas envolvem mudanças de energia que se
manifestam, muitas vezes, na variação de temperatura de um sistema. Esta variação no
fluxo de calor pode ser medida em um calorímetro que, de forma sintética, é definido
como um recipiente com paredes isolantes.
A partir de um bom isolante térmico, supõe-se que não exista troca de calor
entre o calorímetro e o meio ambiente. A seguinte representação (Figura 1) ilustra os
componentes do calorímetro, incluindo um termômetro para se medir a variação da
temperatura no calorímetro.
Figura 1. Representação dos componentes de um calorímetro.
Um calorímetro pode ser utilizado na determinação do calor específico, c, de um
material, que é definido como a quantidade de calor (em calorias), necessária para
elevar a temperatura de um grama do material em estudo em 1 °C. A seguir encontram-
se alguns exemplos (Tabela 1) de calores específicos:
Tabela 1: calor específico de materiais
Materiais Calor específico (cal/g.°C)
Pb 0,038
Sn 0,052
Ag 0,056
Cu 0,092
Zn 0,093
Fe 0,11
Vidro 0,12
NaCl(sólido) 0,21
Al 0,22
Etanol 0,59
Água 1,00
Note que a unidade para calor específico é dada em caloria por grama por grau
Celsius, indicando a quantidade de calor que seria necessária para elevar em 1 °C a
temperatura de um grama de cada um dos materiais. No caso da água, por exemplo, cujo
valor de calor específico é igual a 1,00 cal/gºC, seria necessário fornecer 1 caloria para
elevar a temperatura de 1 g de água em 1 °C. Isso significa que uma pequena quantidade
de água é capaz de absorver grande quantidade de calor, resultando em uma pequena
variação de temperatura. Por outro lado, para o ferro seria necessário fornecer apenas
0,11 calorias para elevar de 1 °C a temperatura de um grama desse metal.
Quando uma determinada massa de um material sofre uma variação de
temperatura, o calor necessário para essa mudança térmica pode ser calculado pela
expressão Q = m.c.∆T, onde: Q = calor envolvido no processo; m = massa do material,
em grama; c=calor específico; ∆T = variação de temperatura (temperatura final –
temperatura inicial).
Exemplo 1. Suponha que 20 g de água sejam aquecidos, de modo que a temperatura
varia de 20 °C para 25 °C. Calcule o calor absorvido no processo.
Q = 20 g x 1,00 cal/g°C x 5 °C Q = 100 cal. Portanto, seriam absorvidas 100
cal pela massa de 20 g de água.
O calor específico de um metal pode ser determinado utilizando um calorímetro
contendo água. Para isso, uma massa conhecida do metal a uma dada temperatura é
adicionada a uma quantidade de água conhecida. Considerando o princípio da
conservação da energia, todo o calor do metal será transferido para a água de modo que
à medida que o metal tem a sua temperatura diminuída, a água terá a sua temperatura
elevada. A seguinte igualdade pode ser utilizada para representar o fluxo de calor: Qmetal
= Qágua (m.c.∆T)metal = (m.c.∆T)água. Portanto, cmetal = (m.c.T)água / (m.T)metal.
Haverá, com certeza, erro embutido no valor determinado (de medida, do método, do
equipamento, erro pessoal etc.), mas é assim mesmo que se trabalha no laboratório, ou
seja, partindo-se de uma hipótese otimista, tenta-se minimizar os erros e depois se
compara a previsão com os dados obtidos no experimento.
Exemplo 2. 50,03 g de um metal foram aquecidos a 100,0 °C e misturado com 40,11
g de água a 21,5 °C. A temperatura final do experimento atingiu 30,6 °C. Identifique o
metal.
Qágua=(40,11 g) x 1,00 cal/g.oC x (30,6 – 21,5)
°C = 365,0 cal. Considerando que
o calor perdido pelo metal = calor recebido pela água cmetal = 365,0 cal / 50,03 g x
(100,0 – 30,6) °C = 0,105 cal/g
oC ≈ Ferro.
A partir do valor do calor específico desse metal podemos calcular o valor
aproximado de sua massa atômica, utilizando-se uma relação empírica, encontrada em
1819, por de Pierre Dulong e Aléxis Petit: cmetal x massa atômica = 6,3 cal/mol.°C. Por
exemplo, a massa atômica do ferro = 6,3 cal/mol °C / 0,11 57,3 g/mol. O valor aceito
atualmente para a massa atômica do ferro = 55,847 g/mol, o que seria um método
razoável para uma determinação exploratória para a massa atômica do elemento ferro.
Nesta experiência você vai poder comparar o valor do calor liberado em uma
reação química de redução-oxidação (a combustão de uma vela), com o valor do calor
liberado em um processo físico (a solidificação da cera de uma vela) no calorímetro
rústico. Também irá determinar (em um béquer) o valor do calor liberado em uma
reação de neutralização.
Para esta finalidade será utilizado um calorímetro constituído de uma lata
pequena com água. Uma lata maior será usada para minimizar a perda de calor pelo
movimento do ar conforme a representação (Figura 2) a seguir:
Figura 2: representação de um calorímetro rústico
Reações de combustão desprendem calor e são caracterizadas por transferência
de elétrons, entre o redutor e o oxidante (que são os reagentes na reação), enquanto que
em uma reação ácido-base não existe esse processo redox. Em uma reação de
neutralização são formados somente sal e água como produtos da reação, porém efeitos
térmicos também são perceptíveis.
O calor liberado na reação química provém do balanço energético entre a ruptura
de ligações químicas intramoleculares (ligações entre átomos na molécula) nos
reagentes e a formação de novas ligações no produto da reação. Para o rompimento de
ligações químicas, as moléculas absorvem energia, mas, com a formação de ligações há
liberação de energia. Se o saldo na reação for a liberação de calor para o meio ambiente,
temos uma reação exotérmica (H0), caso contrário, será endotérmica (H0). Por
outro lado, o calor envolvido em um processo de mudança de estado físico está
relacionado com mudanças nas ligações intermoleculares (entre moléculas) e nesse
caso, a solidificação da cera líquida de uma vela deverá também liberar calor. Portanto,
você deverá distinguir entre o calor da reação de combustão, o calor de solidificação da
vela e o calor da reação de neutralização. Esse entendimento deverá se refletir no
relatório, durante a parte de discussão dos seus dados.
Na primeira parte da experiência você irá determinar o calor de combustão da
vela (o calorímetro será uma lata) e o calor de solidificação da cera da vela (o
calorímetro será um béquer). Na última parte, você irá determinar o calor de
neutralização (o calorímetro será um béquer) para a reação entre um ácido forte (HCl) e
uma base forte (NaOH). Considere que o calor liberado nesses processos será
transferido para a água e para a lata do calorímetro, aumentando a sua temperatura.
Entretanto, de fato, uma parte do calor se dissipa para o ambiente, levando a um erro
experimental e isso deverá ser comentado no relatório, na discussão dos dados.
2. Pré-laboratório
1. Apresente a equação da reação química para a combustão completa da cera de uma
vela. Considere como cera o composto C25H52.
2. Apresente a equação da reação química para a neutralização de NaOH(aq) com HCl(aq).
3. Dadas duas amostras, com iguais massas, de etanol e água, qual desses dois líquidos
irá absorver mais calor? Por quê?
3. Parte experimental
A. Calor de combustão da vela
1. Pese a vela com suporte e anote a massa na folha de dados. Pese também a lata vazia
e, posteriormente, a lata com 2/3 de sua capacidade preenchida com água da torneira.
Utilize sempre a mesma balança.
2. Monte o calorímetro conforme a Figura 2 e meça a temperatura da água.
3. Acenda a vela e deixe aquecer a água do calorímetro (a lata pequena) durante mais ou
menos 5 minutos. Após esse intervalo de tempo, apague a vela soprando-a
cuidadosamente para não perder massa. Agite a água lentamente com o termômetro até
que a temperatura pare de subir. Anote então a temperatura mais alta que o termômetro
marcar e pese novamente a vela com o suporte.
Massa da vela com suporte antes de queimar: __________ g
Massa da vela com suporte depois de queimar: __________ g
Massa da lata vazia: __________ g
Massa da lata com água: __________ g
Temperatura da água antes do aquecimento: __________ °C
Temperatura da água depois do aquecimento: __________ °C
B. Calor de solidificação da vela:
O calor liberado durante a solidificação da vela será transferido para a água do
béquer aumentando a temperatura.
1. Pese o tubo de ensaio com a cera, com precisão de 0,01 g. A massa do tubo de ensaio
vazio já está anotada no próprio tubo.
2. Pese um béquer vazio com precisão de 0,01 g. Esse béquer será o calorímetro
utilizado nesta parte do experimento. Coloque água suficiente para cobrir a cera contida
no tubo de ensaio, conforme ilustrado na Figura B. Meça a temperatura da água e pese o
béquer com a água.
3. Coloque água da torneira na lata pequena utilizada no item A, preenchendo
aproximadamente 2/3 de sua capacidade. Em seguida, coloque o tubo de ensaio com
cera dentro da lata, de modo que a cera contida no tubo de ensaio fique abaixo do nível
da água, conforme a Figura A. Aqueça até a completa fusão da cera.
Figura A Figura B
4. Retire o tubo de ensaio com a cera líquida do banho-maria, seque a parte molhada
com papel toalha e espere até que o primeiro sinal de solidificação apareça (a cera
começa a apresentar manchas opacas). Quando isso acontecer, coloque rapidamente o
tubo com a cera no béquer que serve de calorímetro (Figura B), agitando levemente a
água com o próprio tubo de ensaio até notar que a temperatura parou de subir. Anote
então a temperatura máxima alcançada pelo termômetro.
Massa do tubo de ensaio: __________ g
Massa do tubo de ensaio com cera: __________ g
Massa do béquer vazio: __________ g
Massa do béquer com água: __________ g
Temperatura da água antes do aquecimento: __________ °C
Temperatura da água depois do aquecimento: __________ °C
C. Calor de Neutralização
Nesta etapa você irá medir o calor de neutralização da reação entre um ácido
forte, HCl, e uma base forte, NaOH. O calorímetro será um béquer.
1. Adicione 50 mL de solução de NaOH 1,0 mol L-1
em um béquer e anote a
temperatura da solução. A seguir, adicione 50 mL da solução de HCl 1,0 mol L-1
e anote
a temperatura máxima atingida. Determine a variação observada na temperatura.
2. Repita o mesmo procedimento utilizando soluções de NaOH e HCl, ambas em
concentração 0,5 mol L-1
.
Obs: Considere que todo calor produzido na reação de neutralização é absorvido pela
solução e pelo béquer. Considere também que a densidade das soluções (do ácido e da
base) é igual a 1,0 g/mL e que o calor específico dessas soluções é igual a 1,0 cal/ g °C.
4. Questionário
1. Utilizando os calores específicos da água (c = 1,00 cal/g °C) e o da lata (c = 0,10
cal/g °C), e considerando que o calor liberado pela combustão da vela é totalmente
absorvido pela água e lata, calcule a quantidade de calor total de calor liberado nesta
reação. Expresse o resultado em kJ.
Lembre-se; Q = m. c. ∆T
1 cal = 4,18 J
2. Calcule o calor de combustão da vela em kJ/g. Expresse o resultado na forma da
variação de entalpia de combustão, ∆Hcomb. Lembre-se, ∆H = - calor liberado a pressão
constante (que foi o caso dessa experiência).
3. Com os dados obtidos na etapa B, determine a quantidade de calor transmitida para a
água e para o béquer (cvidro = 0, 12 cal/g ºC) e calcule o calor de solidificação da cera em
kJ/g. Compare e discuta os valores obtidos para os calores de combustão e de
solidificação da vela.
4. Calcule os calores de neutralização para as reações realizadas na etapa C. Expresse o
resultado em termos de kJ/mol. Compare e discuta o seu resultado com os obtidos da
literatura.
5. Sugira como melhorar o calorímetro usado no experimento para que os resultados
sejam mais próximos dos obtidos por um calorímetro ideal, isto é, que todo o calor
liberado na combustão ou na solidificação da vela, seja transmitido para a água do
calorímetro, e que a perda do calor seja mínima.
EXPERIÊNCIA 04
DETERMINAÇÃO DA DENSIDADE DE LÍQUIDOS E SÓLIDOS
1. Densidade
Densidade (d) é uma grandeza expressa pela relação massa(g)/volume(mL), sendo
útil para a identificação preliminar de produtos na indústria, no controle de qualidade da
produção de um determinado produto, bem como para determinar a concentração de
soluções. Gasolina, álcool etílico hidratado e álcool etílico adicionado à gasolina, por
exemplo, são combustíveis utilizados em veículos no Brasil, sendo que a composição da
mistura pode ser rapidamente avaliada através da determinação da densidade. Do
mesmo modo, a concentração da solução aquosa de ácido sulfúrico, contida entre os
eletrodos de uma bateria normal de Pb/PbO, pode ser avaliada através da medida da sua
densidade.
A densidade de sólidos e líquidos, segundo o sistema internacional de unidades é
expressa em quilograma por metro cúbico (kg/m3). Entretanto, é mais comumente
expressa em unidades de gramas por centímetro cúbico (g/cm3) ou gramas por mililitro
(g/mL).
Você realizou, na experiência 01, medidas para a calibração de material
volumétrico (pipeta, proveta e bureta) utilizando água e uma balança de precisão. Nesta
prática você irá utilizar um picnômetro, por ser apropriado para determinar a densidade
de líquidos (em nosso caso, soluções aquosa de sacarose = açúcar comum) e sólidos
(escolhemos o poliestireno). Este é semelhante a um balão volumétrico (figura 1), onde
a tampa é substituída por um tubo capilar, e que pode ser encontrado comercialmente
com volumes que variam de 1 a 100 mL. Para se obter a densidade, a massa pode ser
determinada diretamente utilizando-se uma balança e o volume através do volume do
picnômetro. Como o volume do picnômetro na temperatura de trabalho deve ser
conferido é necessário calibrar o picnômetro, utilizando-se para isso um líquido (água,
por exemplo) de densidade conhecida nessa temperatura.
Figura 1. Representação do picnômetro.
2. Pré-laboratório
1. Procure na literatura informações (composição química, propriedades, utilizações
etc.) sobre poliestireno.
2. Massas diferentes de uma mesma substância devem apresentar necessariamente o
mesmo valor de densidade? Justifique a sua resposta.
3. Um aluno misturou volumes iguais de etanol puro (C2H5OH) de densidade igual a
0,789 g mL-1
e água de densidade igual a 0,998 g mL-1
, a 20oC. Qual é a concentração
em mol L-1
do etanol se a densidade da mistura é igual a 0,926 g mL-1
?
4. Diferencie conceitualmente densidade de concentração comum.
5. Procure na literatura e sugira outros experimentos relacionados a densidade de
sólidos e de líquidos.
3. Parte experimental
3.1 Calibração do picnômetro
Será utilizada água destilada para calibrar o picnômetro. Como existem gases
dissolvidos na água, para minimizar erros experimentais esses gases devem ser
eliminados através do aquecimento, em um béquer, da água até ebulição, durante alguns
minutos.
i) pese o picnômetro vazio e complete com água destilada, desgaseificada,
na temperatura ambiente;
ii) coloque a tampa no picnômetro de modo que o excesso de água possa
sair pelo capilar, secando-o com papel absorvente;
iii) pese o picnômetro com a água. A diferença entre essa massa e a massa
do picnômetro vazio permitirá determinar a massa da água contida no
picnômetro. Cada equipe deve realizar 3 vezes esse procedimento.
Dados experimentais medida 1 medida 2 medida 3
massa do picnômetro vazio _________ g _________ g _________ g
massa do picnômetro com água _________ g _________ g _________ g
massa da água
_________ g _________ g _________ g
temperatura da água __________ °C
densidade da água na temperatura de trabalho ____________ (g/mL)
volume do picnômetro _______________ mL
3.2 Densidade de líquidos: solução aquosa de sacarose
Prepare 6 soluções de sacarose em meio aquoso nas seguintes concentrações em
unidades de g/100 mL: 5,0 (solução 1), 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 (solução 6). O
professor irá conduzir e ensinar o procedimento para o preparo destas soluções.
Cada solução deverá ser preparada por 2 equipes. Cada equipe deve realizar, de
acordo com o seguinte procedimento, apenas uma vez a medida da densidade para a
solução que ficar responsável em preparar e analisar:
i) lave o picnômetro com acetona (para secá-lo), cujo volume foi
determinado anteriormente e determine a massa do picnômetro após
secá-lo;
ii) adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a
solução complete todo o volume do picnômetro até a parte superior do
capilar;
iii) pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença, determine
a massa da solução aquosa de sacarose. Como o volume da solução
corresponde ao volume do picnômetro determinado anteriormente, você
poderá determinar a densidade de cada solução.
Esquema para análise da solução de concentração ___________ g/100 mL
Dados experimentais:
Medida 1
Medida 2
Medida 3
massa do picnômetro vazio ___________ g ___________ g ___________ g
massa do picnômetro
com solução
___________ g ___________ g ___________ g
massa da solução ___________ g ___________ g ___________ g
volume da solução ___________ mL ___________ mL ___________ mL
densidade da solução ___________ g/mL ___________ g/mL ___________ g/mL
Dados de densidade das soluções analisadas
Concentração
da solução
Medidas de densidade (g/mL)
Média ± desvio Medida 1 Medida 2 Medida 3
5 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
10 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
15 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
20 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
25 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
30 g/100 mL ___________ ___________ ___________ ___________
Com os valores obtidos, construa a seguir um gráfico de densidade versus
concentração da solução.
3.3. Densidade de líquidos: solução aquosa com concentração desconhecida de sacarose
Neste procedimento você ira utilizar os valores de densidade obtidos
anteriormente, como base para a construção da curva densidade versus concentração de
sacarose. Esta curva servirá para você determinar a concentração de sacarose em
soluções desconhecidas, utilizando o seguinte procedimento:
i) lave com acetona o picnômetro, cujo volume foi determinado anteriormente e
determine a massa do picnômetro após seca-lo.
ii) adicione a solução de sacarose e coloque a tampa de maneira que a solução
complete todo o volume do picnômetro até a parte superior do capilar.
iii) pese o picnômetro com a solução de sacarose e, por diferença, determine a
massa da solução aquosa de sacarose. Como o volume da solução corresponde
ao volume do picnômetro determinado anteriormente, a densidade da solução
pode ser facilmente determinada.
Dados experimentais:
Medida 1
Medida 2
Medida 3
massa do picnômetro vazio ___________ g ___________ g ___________ g
massa do picnômetro
com solução
___________ g ___________ g ___________ g
massa da solução ___________ g ___________ g ___________ g
volume da solução ___________ mL ___________ mL ___________ mL
densidade da solução ___________ g/mL ___________ g/mL ___________ g/mL
Com o valor de densidade determinado, determine a concentração da solução
desconhecida de sacarose, utilizando a curva de calibração construída na etapa 3.2.
Concentração da solução desconhecida: ___________ g/100 mL
3.4. Densidade de sólidos: poliestireno
Cada equipe deve realizar apenas uma vez o seguinte procedimento:
i) lave o picnômetro diversas vezes com água e depois com acetona;
ii) após secá-lo determine a massa do picnômetro vazio;
iii) efetue um teste, colocando um pedaço de poliestireno em um tubo de
ensaio, adicione 5 mL de água ao tubo e certifique-se que o poliestireno
possui densidade maior do que a da água.
iv) adicione poliestireno ao picnômetro, até um pouco mais da metade do
volume do picnômetro e pese-o.
A determinação do volume ocupado pelo poliestireno no interior do picnômetro
pode ser realizada adicionando-se um não solvente, ou seja, um líquido que não dissolva
a amostra, neste caso água, e do qual se conheça a densidade na temperatura de
trabalho. A diferença do volume do picnômetro pelo volume ocupado pelo não solvente
permite determinar o volume do poliestireno.
v) adicione água ao picnômetro com poliestireno (Importante: lembre-se
de remover todas as bolhas de ar que ficam presas ao poliestireno com
leves batidas no picnômetro);
vi) coloque a tampa e pese o conjunto.
Dados experimentais obtidos:
Dados experimentais Medida 1
massa do picnômetro vazio _________ g
massa do picnômetro com poliestireno _________ g
massa do poliestireno _________ g
massa do picnômetro poliestireno e água _________ g
massa da água _________ g
volume da água _________ mL
volume do poliestireno _________ mL
temperatura da água __________ °C
volume do picnômetro __________ mL
densidade do poliestireno
_________ g/mL
Considere os seguintes pontos em seu relatório:
1. A partir do gráfico da densidade em função da concentração da solução de
sacarose, seria possível se determinar o valor para a concentração de uma
solução de sacarose, cuja concentração é desconhecida. Apresente os dados,
o gráfico e discuta essa possibilidade.
2. Compare o valor obtido para a densidade do poliestireno com o valor
publicado na literatura. Apresente os valores e discuta procedimentos que
poderiam ser realizados para minimizar uma possível diferença.
3. Procure dados sobre a aplicação e reciclagem de poliestireno no Brasil. Cite
as fontes.
As seguintes tabelas foram obtidas do Handbook of Chemistry and Physics
(CRC).
8-82
EXPERIÊNCIA 05
CROMATOGRAFIA EM PAPEL
1. Cromatografia
Uma das técnicas de separação de mistura bastante utilizada é a cromatografia.
Esta técnica foi desenvolvida por Michael Tswett (botânico russo), no começo do século
XX, passando através de uma coluna cromatográfica, preenchida com carbonato de
cálcio (CaCO3), pigmentos extraídos de plantas.
A cromatografia pode ser utilizada para a análise de misturas em seus
componentes. É utilizada para separar e identificar (mediante a comparação com
padrões) substâncias no trabalho policial-químico, por exemplo, drogas e narcóticos
podem ser identificados na urina ou em uma amostra do sangue. Existem vários tipos
de técnicas cromatográficas, entre eles: cromatografia em coluna, HPLC (High
Performance Liquid Choromatography), TLC (Thin Layer Choromatography), GLC
(Gas – Liquid Choromatography) e cromatografia em papel.
O conhecimento sobre a polaridade das moléculas das substâncias é muito
importante na cromatografia em papel. Sabe-se que as substâncias cujas moléculas são
polares interagem mais intensamente com solventes polares. As substâncias apolares
têm mais afinidade com solventes apolares. Assim, variando a polaridade do solvente,
ou misturas de solventes, podem-se separar os componentes de uma amostra.
Na cromatografia em papel, utilizamos o papel
como fase estacionária, sobre o qual será aplicada
a amostra. Marca-se no papel com um lápis o
ponto de partida da amostra a ser aplicada no papel
(1,5 cm de altura). Aplica-se a amostra sobre o
ponto de partida já marcado, e o papel é colocado
em um béquer fechado (cuba cromatográfica), com
solvente suficiente para molhar apenas a parte
inferior do papel (o solvente não deve tocar a
amostra, vide a Figura 1). O solvente sobe, por
capilaridade, pelo papel separando os
componentes da mistura (Figura 2). As manchas
dos componentes da mistura que são menos
adsorvidos ao papel deslocam-se mais do que os
componentes mais adsorvidos ao papel.
A seguir é apresentada a definição de alguns termos utilizados na cromatografia
em papel:
- suporte: papel sobre o qual fica retida a fase estacionária;
- fase móvel: líquido ou mistura de líquidos que sobe por capilaridade pelo papel,
arrastando os solutos aplicados no papel. Este líquido ou mistura de líquidos é o que se
denominou acima de solventes;
- cromatograma: papel que apresenta as substâncias separadas
Grampo
Origem
Solvente
Figura 1: Representação da
montagem experimental da
cromatografia em papel.
- revelador ou agente cromogênico: agente físico ou químico que possibilita visualizar
substâncias separadas pela cromatografia em papel
Na cromatografia, a razão entre a distância percorrida pelo composto (da origem
ao centro da mancha) e a distância percorrida pelo solvente é constante e denotado por
Rf, ou seja,
S
CR f
C = distância percorrida pelo composto, da origem ao centro da mancha.
S = distância percorrida pelo solvente da origem a linha superior (linha do solvente).
Rf = razão de frente do solvente/ fator de retardamento (valor característico de uma
determinada substância)
A Figura 2 representa um cromatograma em papel com 4 compostos (A, B, C e
D) e com 4 misturas desses compostos (i, ii, iii e iv).
Figura 2: Representação de um cromatograma em papel.
A separação dos componentes de uma mistura neste tipo de cromatografia está
baseada nas diferenças de solubilidade dos seus componentes na fase móvel e
estacionária. Os componentes com menor solubilidade na fase estacionária têm um
deslocamento mais rápido ao longo do papel. De outra parte, os componentes com
maior solubilidade na fase estacionária serão consequentemente retidos e terão uma
movimentação mais lenta.
Portanto, o processo de separação envolve a interação dos solutos com as duas
fases. Existem outros fatores que influenciam nas interações do soluto com as duas
fases, como: adsorção na superfície da fase estacionária e carga do composto.
Resumindo, temos que os vários componentes de uma mistura, devido a diferentes
interações com a fase estacionária e móvel, são separados em seus componentes, mas
para se reproduzir a análise cromatográfica precisamos utilizar as mesmas condições
experimentais.
2. Pré-laboratório
1. Apresente uma escala de polaridade de solventes, iniciando com água (mais polar) e
finalizando com tetracloreto de carbono (menos polar).
2. Quais os fatores envolvidos na separação de uma mistura de compostos por
cromatografia?
3. Em relação às tintas de caneta hidrocor marque a opção a abaixo que expressa a sua
hipótese em relação à sua constituição:
a) ( ) a tinta de canetas hidrocor é formada por apenas um composto químico.
b) ( ) a tinta de caneta hidrocor é formada pela mistura de diferentes compostos.
c) ( ) Outra:______________________________________________________
4. Por que se utiliza lápis grafite (e não caneta) para marcar no papel?
5. O que significa capilaridade?
6. Qual a composição química do papel? Cite exemplos. Como ele é fabricado?
7. Seria possível separar uma mistura de íons metálicos em solução pela técnica da
cromatografia em papel?
3. Procedimentos:
A. Utilização da tinta de caneta hidrocor
Utilizando uma régua, trace uma linha reta com um lápis a 1,5 cm das
extremidades do papel maior. Marque, em uma das extremidades, seis pontos
equidistantes com um lápis ao longo da reta, numerando-os de 1 a 6.
Faça pequenos pontos com cada uma das canetas seguindo a ordem das cores.
Enrole o papel na forma de um cilindro e coloque grampos para manter a forma
de cilindro (veja a Figura 1). Obs: deixe um pequeno espaço ( 1mm) entre as duas
extremidades de forma a não se tocarem.
Coloque esse cilindro de papel no béquer contendo a mistura de solventes na
proporção 1:1:1 de etanol/1-butanol/amônia 2 mol L-1
(esta será a fase móvel utilizada
neste experimento).
Cubra o béquer com um plástico e amarre com uma liga de borracha, para evitar
a evaporação da mistura de solventes. Não agite o béquer.
Quando a linha do solvente atingir a marca superior no papel, remova-o do béquer.
Remova os grampos e deixe-o secar naturalmente.
Depois de seco, faça um círculo com um lápis ao redor de cada mancha e calcule
todos os Rf.
Distância entre a origem e a linha do solvente: _______ mm
Caneta Cor Dist Rf Cor Dist Rf Cor Dist Rf Cor Dist Rf
Vermelha
Azul
Amarela
Verde
Marrom
Preta
B. Utilização de cátions em solução
Utilizando o papel menor, e após marcar com um lápis a linha para as duas
extremidades, faça pequenos pontos com as soluções dos íons metálicos e com a
solução desconhecida, usando um tubo capilar (um capilar para cada solução).
Grampeie o papel na forma de um cilindro, como você fez para o cromatograma
anterior. Importante! O grampo inferior não deve ficar submerso na mistura solvente.
Coloque no béquer contendo a mistura HCl/acetona (7 mL de HCl 6 mol L-1
/ 25 mL de
acetona).
Cubra o béquer, como anteriormente, com um plástico para evitar a evaporação
da mistura solvente. Não agite o béquer. Atenção: o solvente sobe rapidamente nesta
segunda parte.
Quando a linha do solvente atingir a marca superior no papel, remova-o do
béquer.
Seque o cromatograma dos íons metálicos, ao ar quente utilizando um soprador
térmico (Atenção! Para não queimar o cromatograma deve-se manter a saída de ar
distante do papel). Circule com um lápis qualquer mancha no cromatograma e anote a
cor.
Para “revelar todas as cores” desse cromatograma, coloque-o aberto sobre o
béquer (na capela química com o exaustor ligado) que contém amônia 6 mol L-1
e
cubra-o com um vidro de relógio por 5 minutos (repita o mesmo procedimento para a
outra metade do cromatograma). Este processo de “revelação” se constitui de reações
entre os cátions com moléculas de amônia (NH3).
Seque o cromatograma novamente demarcando e anotando a cor de cada
mancha.
Marque a posição de qualquer mancha nova que aparecer, anote qualquer
mudança observada e calcule todos os Rf.
Distância entre a origem e a linha do solvente: _______ mm
Solução Íon
Cor
Distância
em mm Rf Após 1ª
secagem
Após
revelação
com NH3
Após 2ª
secagem
01 Fe3+
02 Cu2+
03 Co2+
04 Mn2+
mistura
de
cátions
Fe3+
Cu2+
Co2+
Mn2+
Amostra Letra ___
4. Cromatografia em Giz
Leia o artigo indicado abaixo sobre uma possibilidade didática a ser explorada
no ensino médio de desenvolvimento de cromatografia em giz. Com os devidos
cuidados, você pode realizar facilmente este experimento em casa. Para tanto, você
precisa de barra de giz branco para fazer o experimento. É preciso ter a disposição
ainda, pelo menos, álcool etílico e caneta hidrocor. Compare o resultado obtido no
experimento com aquele da cromatografia em papel feito em sala de aula. Qual a sua
opinião sobre a utilização didática do experimento de “cromatografia em giz”? Coloque
fotos deste experimento realizado por você no relatório.
Artigo sobre cromatografia em giz:
PALOSCHI, Rosiléia; ZENI, Mara; RIVEROS, Raul. Cromatografia em giz no ensino
de química: didática e economia. Química Nova na Escola, n.7, p.35-36, 1998.
Disponível em: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/exper1.pdf.
5. Questionário
1. Através dos cromatogramas que você obteve:
i) Indique quais os pigmentos que constituem a cor preta.
ii) Que pigmentos, se existirem, estão presentes na tinta da caneta marrom e
preta e não estão em nenhuma das outras tintas?
iii) Calcule o Rf para cada pigmento que compõe a tinta da caneta hidrocor.
2. Calcule o Rf para cada íon metálico, a partir do cromatograma obtido. Qual a
composição da amostra desconhecida?
3. Se no cromatograma da questão anterior, a frente do solvente chegasse somente até
a metade da altura, ou seja, se deixássemos um tempo menor com a parte inferior
imersa no solvente, o valor do Rf correspondente a cada íon seria diferente?
Justifique a resposta.
4. Os valores do Rf de compostos polares tenderiam a aumentar ou a diminuir com o
aumento da polaridade do solvente? Justifique a sua resposta.
5. Por que é conveniente fazer manchas bem pequenas para a obtenção de um
cromatograma?
6. Ao se fazer uma cromatografia em papel de uma determinada amostra, que
estávamos suspeitando que seria de íons cobre ou manganês, obtivemos um valor de
Rf igual a 0,6. Pergunta-se:
i) Se a distância do limite superior que a mistura solvente chegou à mancha
que corresponde a posição da amostra foi de 2,0 cm, qual a distância desta
mancha à posição de partida?
ii) Comente se o valor de Rf é característico para amostra de um mesmo
composto, independente do sistema solvente utilizado.
iii) Qual o procedimento para se tirar a dúvida se a amostra desconhecida
contém íons cobre ou manganês?
EXPERIÊNCIA 06
DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DE UM GÁS
1. Comportamento dos gases
Ao se examinar o comportamento experimental de diversos parâmetros de
diferentes gases, através das medidas de volume, pressão, temperatura e quantidade de
matéria, observa-se um desvio do comportamento que seria esperado para um gás que é
denominado de “gás ideal”. Neste último a relação pV/nRT deve ser igual a 1 (um). A
Figura 1 ao lado mostra a razão
(pV/nRT) em função da pressão para
diferentes gases na temperatura de
200 K. O valor para um
comportamento ideal, que obedece a
equação pV = nRT, seria igual a
unidade (Constante dos gases ideiais:
R = 0,082 atm L mol-1
K-1
). É
importante notar que o
comportamento de gás ideal restringe-
se, como pode ser verificado na
Figura 1, apenas para pressões muito
baixas. Outra condição para tal
comportamento é a de temperaturas
altas. Localize na Figura 1 a linha reta
que corresponderia ao comportamento
de um gás ideal. No experimento a ser realizado, as condições de pressão e temperatura
permitem considerar o comportanmento como o de um gás ideal.
2. Pré-laboratório
1) Veja um link na internet, com simulações em java, sobre gases ideais
http://www.walter-fendt.de/ph14br e procure no item Termodinâmica, o link Processos
Especiais de um Gás Ideal. Faça um breve comentário.
2) Conforme o procedimento inicial descrito no item 3.1 (Determinação da massa molar
de um gás), você considera que poderia determinar a massa molar de outros gases, por
exemplo NH3 e SO2, utilizando água? Explique a sua resposta.
3. Procedimento experimental
3.1 Determinação da massa molar de um gás
Pese um isqueiro. Antes disso, pense o porquê deste procedimento e escreva sua
opinião para discutir com o professor.
Figura. 1: pV/nRT em função da pressão para
diferentes gases reais na temperatura de 200 K
Massa do isqueiro: _________ g
Uma proveta deve ser totalmente preenchida com água e invertida numa bacia
com água até 2/3 de seu volume. Segure a proveta com uma das mãos.
Uma das extremidades de um tubo de
borracha deve ser colocado no interior da proveta
e a outra extremidade conectada a um isqueiro de
gás, conforme ilustrado na figura ao lado.
Atenção! Retire toda a água que possa estar
contida no tubo de borracha. Peça ajuda ao
monitor para isso. Quando a válvula do isqueiro
for aberta, pressionando levemente o botão, gás
butano (C4H10) será liberado, deslocando a água
do interior da proveta.
Libere o gás vagarosamente, para evitar o congelamento do gás na saída
do isqueiro.
Obs: Verifique se as janelas do laboratório estão abertas.
Transfira uma quantidade de gás, suficiente para que os níveis de água dentro e
fora da proveta fiquem iguais. Deste modo, as pressões interna (devido ao gás e à
pressão de vapor da água) e externa (pressão atmosférica) serão iguais. Responda: por
que a pressão interna e externa precisam ser iguais?
Leia o volume do gás na proveta.
Volume de gás: _______ mL
Nota: Se a conexão do tubo ao isqueiro apresentar vazamento, seus resultados
apresentarão erros.
Pese o isqueiro, após transferir uma massa de gás para o interior da proveta.
Caso o isqueiro esteja molhado, use uma toalha de papel para secá-lo antes da pesagem.
massa do isqueiro após transferir gás para o interior da proveta _______ g
massa do gás transferido _______ g
temperatura em que foi feito o experimento _______ °C
Quanto ao valor da pressão atmosférica, será considerado o valor de 1,00 atm.
Figura 2. Esquema de coleta do
gás butano
Com a temperatura devidamente verificada, observe a Tabela 1 a seguir e
verifique a pressão de vapor de água em função da temperatura observada. Anote o
valor para o seu experimento.
Tabela 1. Variação da pressão de vapor de água com temperatura (1 atm = 760 mmHg)
Temperatura (°C) Pressão (mmHg) Temperatura (°C) Pressão (mmHg)
15 12,8 23 21,1
16 13,16 24 22,4
17 14,5 25 23,8
18 15,5 26 25,2
19 16,5 27 26,7
20 17,5 28 28,8
21 18,6 29 30,0
22 19,8 30 31,8
Pressão de vapor da água: ________ atm
A pressão medida em comparação com a atmosférica e considerada igual a 1
atm, deve ser as contribuições do gás e do vapor de água. Assim, calcule a pressão do
gás no interior da proveta, que deve ser, com valores em atm:
P(gás) = 1 - P(vapor de água)
Utilizando a equação geral dos gases pV = nRT e lembrando que a quantidade
de matéria (n) é igual a razão da massa pela massa molar, pode-se calcular a massa
molar do gás.
3.2 Determinação do teor de carbonato
(i) Curva padrão para determinação do teor de carbonato
A determinação do teor de carbonato em uma amostra será feita através da
reação dessa amostra com uma solução aquosa de ácido clorídrico (HCl(aq)), de acordo
com a seguinte equação:
Na2CO3(s) + 2 HCl(aq) 2NaCl(aq) + CO2(g) + H2O(l)
Monte o sistema como indicado na Figura 3
ao lado, sendo o isqueiro substituído por um
kitassato, onde será feita a reação de uma
determinada quantidade de carbonato de sódio
sólido com solução de ácido clorídrico.
Figura 3. Esquema de coleta
do gás CO2.
Encha a proveta de 250 mL com água e mantenha-a de boca para baixo, de
maneira a não entrar ar.
Transfira, com cuidado, 20,0 mL de solução aquosa 6 mol L-1
de HCl para o
kitassato e tampe-o com a rolha de borracha. Atenção! Tenha cuidado ao trabalhar com
a solução de ácido clorídrico, evitando que ela seja derramada nas bordas do kitassato
Para a construção da curva de calibração, siga as orientações do professor, de
acordo com a seguinte tabela:
Pese a quantidade de amostra de carbonato de sódio (indicada pelo professor,
seguindo as orientações da Tabela 2), num pedaço de papel fornecido pelo monitor,
embrulhe-o e transfira o conjunto para o interior do kitassato. Verifique se a outra
extremidade da mangueira está dentro da proveta de 250 mL. Gentilmente coloque a
bolinha de papel com o carbonato de sódio dentro do kitassato.
Feche rapidamente o kitassato com a rolha de maneira que o gás desprendido
seja transferido para o interior da proveta. Esta operação deve ser efetuada com muito
cuidado para evitar a perda do gás produzido durante a reação.
Anote a temperatura da água e leia o volume do gás carbônico contido no
interior da proveta.
temperatura: _______ oC
volume de gás no interior da proveta: _______ mL
Responsáveis
pela medida
Massa de
Na2CO3 (g)
Massa
pesada de
Na2CO3 (g)
Média das
massas
pesadas (g)
Volume de
CO2 (mL)
Média dos
volumes de
CO2 (mL)
Dupla 1 0,1
Dupla 2
Dupla 3 0,2
Dupla 4
Dupla 5 0,4
Dupla 6
Dupla 7 0,6
Dupla 8
Dupla 9 0,8
Dupla 10
Dupla 11 1,0
Dupla 12
Atenção: descarte o resíduo da reação no local indicado no laboratório e lave
todo o material utilizado nesta etapa.
Com as médias das massas pesadas e as médias dos volumes obtidos, construa
no papel milimetrado a curva de calibração, que servirá como base para a determinação
do teor de carbonato na amostra desconhecida.
(ii) Determinação do teor de carbonato em amostra desconhecida
Obtenha a amostra desconhecida com o monitor/professor. Essa amostra
consiste em uma mistura de carbonato de sódio e areia.
Repita o procedimento realizado, agora utilizando uma massa de 0,50 g da
amostra com teor de carbonato desconhecido.
Anote o volume de CO2 produzido.
volume de gás no interior da proveta: _______ mL
1. Considerando o gráfico obtido na etapa anterior, determine a quantidade de
carbonato presente na amostra desconhecida.
2. Considerando a contribuição da pressão de vapor da água e utilizando a equação
dos gases ideais, calcule a quantidade de matéria (n) de CO2 formado na reação.
4. Observações para o relatório:
1. Calcule a massa molar do butano, a partir dos dados experimentais que você obteve e
compare esse valor experimental com o valor calculado a partir das massas atômicas de
cada componente da molécula e determine o erro relativo.
2. Calcule a quantidade de matéria (n) de carbonato de sódio contido nas amostras
adicionadas no kitassato, a partir da leitura do volume do gás produzido, da temperatura
do experimento, da pressão do gás e da massa da amostra utilizada.
3. Comente sobre possíveis erros (considere a possivel reação entre o gás liberado com
a água) nos procedimentos (i) e (ii).
Atenção: Você deve estudar desde a Experiência 01 até a Experiência 06 para realizar a
primeira prova. Pergunte ao seu professor onde será a sala para esta prova.
Boa prova.
Questões a serem consideradas:
1. Na primeira parte do experimento você teve que deixar os níveis de água dentro e
fora da proveta iguais. Pergunta-se:
a) Por que você teve que efetura este procedimento?
b) A unidade de pressão no SI (Sistema Internacional) é Pascal, equivalente a N/m2.
Dessa forma, como você explica utilizar a relação de pressão de 1 atm como 760 mm de
Hg, já que mm é unidade para comprimento.
2. Por que você deve subtrair a pressão de vapor água nos dois sistemas estudados? O
erro experimental é relevante ou não se você considerar a pressão dentro da proveta
como sendo apenas devido à presença do gás? Explique.
EXPERIÊNCIA 07
PREPARO DE SOLUÇÃO A PARTIR DE SUBSTÂNCIAS SÓLIDAS, LÍQUIDAS E DE SOLUÇÃO
CONCENTRADA
1. Unidades de concentração de soluções
A presente experiência tem como um dos objetivos o preparo de soluções
aquosas para serem utilizadas na experiência 08 (titulação ácido-base). Outro objetivo
será você aprender, vivenciando no laboratório de Química, a técnica para o preparo de
soluções. Considerando que a maioria do trabalho experimental em Química é realizada
em solução, inicialmente serão definidas as unidades de concentração de soluções
normalmente utilizadas em Química.
Soluções, ou misturas homogêneas, são classificadas em função do estado físico
em sólidas, líquidas ou gasosas. Para uma mistura binária, a substância presente em
maior quantidade é denominada solvente e aquela em menor quantidade é considerada o
soluto. Quando uma solução apresenta a capacidade de conduzir a eletricidade é
classificada como eletrolítica ou iônica e quando a solução não conduz eletricidade é
denominada não eletrolítica ou molecular. Como exemplo do primeiro caso, considere a
dissolução de cloreto de sódio em água, em que os íons Na+
(aq) e Cl-(aq) são os
responsáveis pela condução de eletricidade. Por outro lado, quando dissolvemos açúcar
de cana (sacarose = C12H22O11) em água, a solução não é capaz de conduzir
eletricidade, pois as moléculas dissolvidas não apresentam cargas.
A razão entre a massa do soluto, que é a espécie ativa em solução, ou seja, é o
reagente em uma reação química e o volume da solução, corresponde à concentração da
solução. Mas, existem várias unidades de concentração de soluções, destacando-se
concentração simples (C), concentração em quantidade de matéria (c) e título (T).
Concentração simples
Concentração (C) é definida como a razão entre a massa do soluto, expressa em
grama, e o volume da solução, expresso em litro. Note que litro é simbolizado pela letra
maiúscula L.
𝐶 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) (1)
Exemplos:
1 litro de solução contendo 58,4 g de um soluto dissolvido apresenta
concentração de 58,4 g L-1
. A mesma quantidade de soluto em 2 litros de solução teria
concentração de 29,2 g L-1
. Portanto, esta unidade de concentração não distingue a
composição química do soluto.
Concentração em quantidade de matéria
Concentração em quantidade de matéria (c) é definida como a razão entre a
quantidade de matéria (n) por volume de solução (expresso em dm3 ou em litro), com
unidade expressa em mol L-1
.
𝑐 =𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑚𝑜𝑙)
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 (𝐿) (2)
Exemplos:
Uma solução preparada com 58,4 g de cloreto de sódio (1 mol de NaCl)
dissolvido em água para se obter 1 litro de solução, apresenta concentração 1,0 mol L-1
.
Se a massa de NaCl fosse igual a 29,2 g para o mesmo volume de solução, a
concentração dessa solução seria igual a 0,5 mol L-1
.
A quantidade de matéria do soluto (n) pode ser obtida por uma regra de três:
58,4 g de NaCl .......... 1 mol de NaCl n = 29,2 / 58,4
29,2 g de NaCl .......... n mol de NaCl ou n = 0,5 mols
Portanto, a quantidade de matéria do soluto é calculada a partir da seguinte
fórmula:
𝑛 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (𝑔)
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (3)
Onde Msoluto significa a massa molar do soluto.
Substituindo a expressão (3) na definição de concentração em quantidade de
matéria (2), tem-se:
𝑐 =
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
⁄
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 𝑐 =
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) (4)
Quando se utiliza concentração em quantidade de matéria é necessário se
conhecer a composição química do soluto, pois n e M se encontram nas expressões para
c.
Comparando a expressão (4) com a expressão (1), podemos relacionar essas
duas unidades de concentração de soluções:
𝑐 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿)→ 𝑐 =
𝐶
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (5)
Título
Define-se título como a razão entre a massa do soluto e a massa da solução,
expressas em grama, portanto título como unidade de concentração de solução é
adimensional e varia de zero a 1, ou em percentagem varia de zero a 100%. A massa da
solução é igual à soma da massa do soluto com a massa do solvente.
Algumas soluções aquosas como de ácido clorídrico (HCl(aq)), de ácido sulfúrico
(H2SO4(aq)) etc., estão disponíveis na forma concentrada e apresentam título por cento
(T% - indicando que em 100 g da solução existem x gramas do soluto dissolvido ) como
unidade de concentração.
Exemplo:
HCl 36,5% Em 100 g de solução, existem 36,5 g do soluto HCl.
Título pode ser relacionado com concentração simples, densidade e
concentração em quantidade de matéria, através da seguinte fórmula:
𝐶 = 𝑇 × 𝑑 × 1000 ou 𝐶 = 𝑇% × 𝑑 × 10 (6)
Combinando a expressão (6) com a expressão (5), obtém-se a seguinte
expressão para o cálculo da concentração em quantidade de matéria:
𝑐 =𝐶
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜→ 𝑐 =
𝑇% × 𝑑 × 10
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 (7)
Exemplo:
Para uma solução concentrada de ácido clorídrico que apresente as seguintes
informações no rótulo do frasco:
T% = 36,5% d = 1,18 g mL-1
M = 36,5 g mol-1
𝑐 =𝑇% × 𝑑 × 10
𝑀𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜=
36,5 × 1,18 × 10
36,5=
430,7 g L−1
36,5
𝑐 = 11,8 mol L-1
Portanto, essa solução concentrada de HCl 36,5% apresenta concentração de
11,8 mol L-1
.
Detalhando a resolução deste exemplo:
a) Pode-se obter a massa de 1 L de solução por intermédio da densidade:
𝑑 =𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜∴ 𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 𝑑 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜 = 1,18 g mL-1 × 1000 mL = 1180 g
Portanto, em 1 L de solução tem-se 1180 g de solução.
b) Destes 1180 g de solução, pelo título sabe-se que 36,5% desta massa é referente à
HCl.
𝑚𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 1180 g × 0,365 = 430,7 g
Portanto, tem-se 430,7 g de HCl em 1 L de solução concentrada.
c) Dividindo-se a massa do soluto pela sua massa molar, tem-se a quantidade de matéria
de HCl (n) em 1 L de solução.
𝑛𝐻𝐶𝑙 𝑒𝑚 1 L =430,7 g
36,5 g mol-1
= 11,8 mol
Como todos os cálculos já foram feitos para 1 L de solução, o resultado final já
representa a concentração em quantidade de matéria = 11,8 mol L-1
.
São estas as etapas que estão implícitas quando se aplica a expressão (7). É
importante que esta resolução fique clara, pois a determinação de concentração
utilizando dados dos rótulos de frascos de soluções concentradas está muito presente no
trabalho do químico em laboratório.
Diluição de soluções
Muitas vezes é necessária a preparação de uma solução de menor concentração a
partir de outra solução mais concentrada, devendo-se adicionar solvente, o que resulta
na diluição da solução.
Sendo,
𝑐 =𝑛𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜
𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) ∴ 𝑛 = 𝑐 × 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢çã𝑜(𝐿) (8)
Considerando que a adição do solvente não altera n (quantidade de matéria do
soluto na solução), portanto antes da diluição (i) e depois da diluição (f), tem-se a
expressão (9).
𝑐𝑖 × 𝑉𝑖 = 𝑐𝑓 × 𝑉𝑓 (9)
Exemplo:
Qual seria o volume de solução concentrada de HCl (T% = 36,5%; d = 1,18 g
mL-1
; M = 36,5 g mol-1
) necessário na preparação de 100 mL de uma solução aquosa 1,0
mol L-1
deste ácido ?
Essa solução tem concentração em quantidade de matéria igual a 11,8 mol L-1
como já foi demonstrado. Utilizando a expressão (9), calcula-se o volume do
concentrado (Vi), necessário para a diluição.
𝑉𝑖 =𝑐𝑓𝑉𝑓
𝑐𝑖=
1 × 0,1
11,8= 0,00847 L → 𝑉𝑖 = 8,5 mL
2. Pré-laboratório
1 – Calcule a massa de NaOH necessária para o preparo de 250 mL de solução 0,1 mol
L-1
.
2 – Calcule a massa de H2C2O4.2H2O (ácido oxálico) necessária para o preparo de 100
mL de solução aquosa 0,10 mol L-1
(considere as 2 águas de hidratação no cálculo da
massa molar do composto).
3- Calcule o volume de solução concentrada de CH3COOH (ácido acético glacial)
necessário para o preparo de 100 mL de solução 0,10 mol L-1
(dados: T% = 99,0%; d =
1,05 g mL-1
; M = 60,0 g mol-1
).
3. Procedimento experimental
Nesta experiência você irá preparar as seguintes soluções aquosas:
- 250 mL de solução de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1
;
- 100 mL de solução de ácido oxálico 0,10 mol L-1
;
- 100 mL de solução de ácido acético 0,10 mol L-1
.
Apresente todos os cálculos para o professor e para os monitores antes de
iniciar o preparo das soluções. Caso aconteçam erros no procedimento
experimental de preparo das soluções, solicite ao professor a forma correta de
descartar a solução preparada e NÃO transfira esta solução para o frasco estoque.
As soluções preparadas nesta prática serão utilizadas no experimento seguinte
(Titulação). Qualquer erro gerado no preparo das soluções acarretará em erros na
prática seguinte.
LEIA ATENTAMENTE OS RÓTULOS DE CADA FRASCO ESTOQUE
PARA EVITAR ERROS DE ARMAZENAMENTO.
3.1 Preparo da solução de NaOH 0,1 mol L-1
A partir dos valores calculados no pré-laboratório, proceda do seguinte modo
para o preparo da solução de NaOH 0,1 mol L-1
.
Massa teórica de NaOH para o preparo de 250 mL de solução: _________ g
Pese, em um béquer, a massa do hidróxido de sódio prevista no cálculo e
adicione cerca de 100 mL de água destilada. Com a ajuda de um bastão de vidro,
dissolva o sólido e transfira a solução para o balão volumétrico de 250 mL. Adicione
cerca de 10 mL de água destilada ao béquer e novamente transfira a solução para o
balão volumétrico. Proceda do mesmo modo com mais duas porções de 10 mL de água
destilada. Finalmente complete o balão volumétrico, com água destilada, até a marca do
menisco.
Massa pesada de NaOH: _________ g
Atenção: Devido ao NaOH ser higroscópico (absorve água) durante a pesagem, essa
deverá ser rápida. O seu professor e monitores estarão presentes para lhe ajudar em
todos os procedimentos do preparo de soluções aquosas, mas evite o contato com essas
soluções aquosas, pois são corrosivas e se ocorrer algum acidente, comunique
imediatamente ao professor. Lembre-se: a dissolução de NaOH é exotérmica, portanto
tenha cuidado.
3.2 Preparo da solução de ácido oxálico 0,10 mol L-1
Massa teórica de H2C2O4.2H2O para o preparo de 100 mL de solução: _________ g
Para o preparo da solução 0,10 mol L-1
de ácido oxálico, utilize um balão
volumétrico de 100 mL limpo. Em um béquer, pese exatamente a massa de H2C2O4
.2H2O necessária para o preparo de 100 mL de solução aquosa 0,10 mol L-1
, pois essa
será a solução padrão de concentração para a titulação ácido-base (experiência 08).
Adicione cerca de 25 mL de água destilada. Com um bastão de vidro, dissolva o sólido
e transfira a solução para o balão volumétrico de 100 mL. Adicione cerca de 10 mL de
água destilada ao béquer e novamente transfira a solução para o balão volumétrico.
Proceda do mesmo modo com mais duas porções de 10 mL de água destilada.
Finalmente complete o balão volumétrico, com água destilada, até a marca do menisco.
Você e todos os seus colegas deverão utilizar um mesmo frasco (rotulado) de
solução estoque de ácido oxálico 0,10 mol L-1
. Lave o balão volumétrico, com água
destilada, para ser utilizado nas próximas preparações de soluções ácidas.
3.3 Preparo da solução de ácido acético 0,10 mol L-1
Você irá preparar 100 mL de ácido acético 0,10 mol L-1
, a partir de ácido acético
concentrado, que deve se encontrar na capela química. Confira os dados fornecidos na
questão 3 do pré-laboratório com os dados no rótulo do frasco, e se houver alguma
mudança nesses dados, recalcule o volume da solução concentrada de CH3COOH
necessário para o preparo da solução desejada.
Dados do frasco: T% = _________
d = _________
M = _________
Volume de ácido acético concentrado necessário para o preparo de 100 mL de solução
0,10 mol L-1
: _________ mL
Adicione cerca de 50 mL de água destilada ao balão volumétrico e em seguida
adicione ao conteúdo do balão, lentamente e sob agitação, o concentrado. Terminada a
adição, complete, com água destilada, até a marca do menisco. Você e todos os seus
colegas deverão utilizar o mesmo frasco (rotulado) de solução estoque de ácido acético
0,10 mol L-1
. Lave o balão volumétrico, com água destilada.
ATENÇÃO: Lembre-se de efetuar todos os cálculos antes da realização da
prática e apresente detalhadamente todos os cálculos envolvidos na preparação das
soluções. Após realizar o experimento, lave todo o material e deixe sua bancada limpa
e organizada.
EXPERIÊNCIA 08
TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE
1. Titulação ácido-base
Muitas vezes é necessário, no trabalho experimental em Química e também em
outras áreas, se conhecer com precisão o valor da concentração de soluções aquosas de
ácidos e/ou de bases. Para essa determinação, existem dois procedimentos
experimentais: (I) titulação mediante o uso de indicador ácido-base; (II) titulação
potenciométrica, mas esta técnica você aprenderá na Química Analítica.
Nesta aula prática será utilizado o procedimento de volumetria de neutralização,
onde é acompanhada a reação entre um ácido e uma base na presença de um indicador.
A escolha do indicador irá depender da reação ácido-base que se deseja realizar, uma
vez que a mudança de coloração característica do indicador ocorre em um determinado
intervalo de pH.
O ponto em que uma solução ácida for neutralizada por uma solução básica, ou
vice-versa, é denominado de ponto de equivalência, sendo o número de íons H3O+
equivalente ao número de íons OH-. A volumetria de neutralização é um método de
análise que se baseia na reação entre os íons H3O+ e OH
-, formando água.
Seja por exemplo, a reação entre um ácido forte e uma base forte:
HCl + NaOH → NaCl + H2O
tem-se no equilíbrio que 1 mol de HCl reagiu com 1 mol de NaOH, ou seja, o nHCl =
nNaOH.
Entretanto, a estequiometria da reação deve ser considerada. Por exemplo, a
reação:
H2SO4 + NaOH → Na2SO4 + H2O
tem-se
1 H2SO4 + 2 NaOH → 1 Na2SO4 + 2 H2O
ou seja, para cada mol de ácido sulfúrico, precisa-se adicionar o dobro da quantidade de
matéria de hidróxido de sódio. Portanto,
nNaOH = 2 nH2SO4
Lembrando que a concentração em quantidade de matéria é definida como a
quantidade de matéria contida em um litro de solução,
𝑐 =𝑛
𝑉 ou 𝑛 = 𝑐 × 𝑉
tem-se que:
𝑛NaOH = 𝑐NaOH × 𝑉NaOH
𝑛H2SO4= 𝑐H2SO4
× 𝑉H2SO4
Resultando:
𝑐NaOH × 𝑉NaOH = 2 × 𝑐H2SO4× 𝑉H2SO4
Seja por exemplo, a reação de hidróxido de alumínio com ácido clorídrico. A
partir da equação da reação química,
Al(OH)3 + 3HCl → AlCl3 + H2O
A quantidade de matéria de ácido clorídrico deve ser igual a três vezes a quantidade de
matéria de hidróxido de alumínio, ou seja,
𝑛HCl = 3 × 𝑛Al(OH)3
Portanto, de modo geral, para uma reação genérica do tipo:
x A + y B → z C + w D
tem-se no ponto de equivalência:
y nA = x nB
Portanto, para obtenção da relação entre a quantidade de matéria dos reagentes é
necessário considerar a estequiometria da reação. Assim, a quantidade de um
determinado soluto em solução pode ser determinada através da reação desta espécie
química com uma outra substância em solução, denominada de solução padrão, cuja
concentração é exatamente conhecida.
O processo pelo qual a solução com concentração conhecida (titulante) é
adicionada à solução com concentração desconhecida (titulado) é denominado de
titulação e utiliza-se uma bureta para determinação do volume adicionado. Um ponto
importante é que em pelo menos uma das etapas, o titulante seja uma solução padrão
que tenha sido preparada de maneira que a concentração seja exatamente conhecida.
Substâncias que se prestam para tal procedimento são denominadas de padrões
primários e devem ser de fácil obtenção, purificação e estáveis.
2. Pré-Laboratório
1) Apresente a fórmula estrutural do indicador fenolftaleína para o equilíbrio ácido/base
conjugada e o valor do seu pKa.
2) Qual a faixa de atuação da fenolftaleína?
3) Que outro indicador (leia todo o roteiro da primeira parte da prática) poderia ser
utilizado nessas titulações ácido-base? Justifique a sua resposta.
4) Calcule a massa molar do ácido benzóico.
5) Calcule a massa molar do ácido acético.
6) Prepare uma tabela para a anotação dos dados da prática.
3. Procedimento experimental
Atenção! Todo o resíduo das titulações deve ser descartado no local indicado
no laboratório. Não descarte nenhuma das soluções obtidas na solução na pia.
3.1 Padronização da solução de NaOH
A Figura 1 ilustra os itens que você utilizou para o preparo das soluções de
NaOH e ácido oxálico e como você deve proceder na montagem do sistema de titulação
(suporte universal, bureta, garra para bureta e erlenmeyer).
Figura 1: equipamentos para o preparo de uma solução e titulação
1. Monte uma bureta no suporte universal, utilizando uma garra para bureta, para fixá-
la ao suporte, conforme representado na Figura 1.
2. Rinse a bureta antes de usá-la, com um pouco de solução de NaOH que você
preparou. Faça isso duas vezes, descartando a solução em um recipiente apropriado. Em
seguida, encha a bureta com a solução de NaOH, zere-a recolhendo o excesso de
solução em um béquer, de forma que o menisco na bureta fique na marca do zero.
Verifique que a parte abaixo da torneira esteja cheia de líquido (não pode haver bolhas
de ar na bureta). Desta forma a bureta estará pronta para se iniciar a titulação.
bequer
bastão de vidro
balão volumétrico suporte universal
bureta
garra para bureta
erlenmeyer
3. Separe três erlenmeyers e coloque em cada um deles 10,0 mL da solução padrão de
ácido oxálico, medidos com uma pipeta volumétrica. Acrescente um pouco de água
destilada ( 30 mL) e 3 gotas de fenoftaleína. Observe a seguir a representação da
estrutura do ácido oxálico.
4. Titule cada solução, nos 3 erlenmeyers, gotejando a solução de NaOH da bureta no
erlenmeyer, sob agitação, até o aparecimento da cor rósea. Pare então de gotejar NaOH
e anote o volume gasto. Encha novamente a bureta com NaOH, zere e repita a titulação,
utilizando os outros dois erlenmeyers. Anote os volumes gastos em cada titulação e
calcule o volume médio para ser utilizado no cálculo da concentração efetiva da solução
titulada.
5. Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a bureta) e
deixe sua bancada organizada.
3.2 Outras aplicações da titulação com o uso de indicador ácido-base
3.2.1 Determinação da massa molar de um ácido
Pese aproximadamente 0,2 g de ácido benzóico, com precisão de 2 casas
decimais, e coloque em um erlenmeyer limpo (não precisa estar seco). Observe a seguir
a representação da estrutura do ácido benzóico.
Adicione aproximadamente 10 mL de álcool etílico com uma proveta e agite
até dissolver o ácido. Adicione três gotas de fenoftaleína e titule com a solução de
NaOH até o ponto de viragem (aparecimento da cor rósea). Anote o volume de NaOH
gasto. Repita duas vezes o procedimento da titulação e calcule o volume médio.
Ao final desta etapa, lave com água todas as vidrarias utilizadas (exceto a
bureta) e deixe sua bancada organizada.
3.2.2 Determinação da concentração de ácido acético no vinagre comercial
Anote a marca comercial do vinagre que você irá utilizar e o valor da
concentração (%), expressa no rótulo do frasco. Observe a seguir a representação da
estrutura do ácido acético.
1. Com uma pipeta volumétrica, coloque 10 mL de vinagre em um balão volumétrico de
100 mL e complete com água até a marca do menisco no balão. Com isso você fez uma
diluição de 10 vezes. Tome cuidado, não passe da marca dos 100 mL existente no balão,
caso contrário a diluição seria maior do que 10 vezes.
2. Separe três erlenmeyers limpos e coloque 10 mL da solução diluída de vinagre em
cada um deles. Adicione três gotas de fenoftaleína em cada erlenmeyer e titule cada
solução com NaOH até o ponto da viragem do indicador. Anote o volume de NaOH
gasto em cada titulação e calcule o volume médio.
3. Anote na sua folha de dados a marca de vinagre que você utilizou e os dados de
concentração.
4. Ao final desta etapa, esvazie a bureta e descarte a solução coletada no local indicado
no laboratório. Lave com água todas as vidrarias utilizadas e deixe sua bancada limpa e
organizada.
4. Considerações para o Relatório
1) Você deve efetuar todos os cálculos de padronização da solução de NaOH, da
determinação da massa molecular do ácido fraco e da dosagem de ácido acético no
vinagre.
2) Calcule o erro percentual na determinação experimental da massa molar do ácido
benzóico. Sugira um procedimento para minimizar esse erro.
3) No rótulo do vinagre que você titulou deve estar escrito a concentração de ácido
acético, por exemplo, 4,1% . Nesse caso, como a densidade da água é 1,0 g cm-3
e a
densidade da solução do ácido acético também, quase não importa se a porcentagem é
v/v ou p/p, portanto, considere a seguinte relação:
𝑐 =
4,1601
10
= 0,67 mol L-1
A concentração do ácido acético no vinagre estava correta? Determine a média
aritmética da sua medida, junto com a de seus colegas que titularam a mesma marca.
Considerando esse valor como o correto, qual é o erro % do valor apresentado?
Sugestão de atividade:
Acesse o seguinte site para realizar simulações sobre titulações ácido-base, utilizando
indicadores:
http://www.chem.iastate.edu/group/Greenbowe/sections/projectfolder/flashfiles/stoichio
metry/acid_base.html
▪ Tutorial para a simulação: uma prática virtual interativa.
1. Selecione o tipo de reação. O programa oferece duas possibilidades. Escolha uma
delas, por exemplo, ácido forte versus base forte.
2. Complete a bureta com ácido ou com base. Inicie, por exemplo, com base. Note que
na etapa 4 (em que você deverá selecionar o indicador), aparecem duas opções de
indicadores: alaranjado de metila ou fenolftaleína e que na etapa 5 a bureta conterá a
solução básica; na outra opção, ou seja, caso você escolha completar a bureta com
ácido, você notaria que na etapa 4, as opções de indicadores seriam vermelho de metila
ou azul de bromotimol. Nesse caso, note que na etapa 5 o programa indicaria solução
ácida na bureta.
3. Selecione o ácido e a base. O programa oferece 4 opções para ácido e 4 opções para
base. Note, em baixo e próximo ao erlenmeyer, que em cada escolha o programa
mudará o valor da concentração da solução. Você precisará desse valor e do volume da
solução, para realizar na etapa 6, o cálculo do valor da concentração em quantidade de
matéria da solução titulada.
4. Selecione o indicador. Se você esquecer de selecionar o indicador, a titulação não
será realizada!
5. Empurre, aos poucos, a base da vareta para cima, para adicionar a solução contida na
bureta. Você também tem a opção de adicionar a solução na bureta, gota a gota
(dropwise). Recomenda-se que, no início da titulação, você utilize a base da vareta para
adicionar a solução contida na bureta e quando perceber alguma mudança na cor da
solução (contida no erlenmeyer) adicione gota a gota a solução, para assim visualizar a
mudança total de cor na solução, o que indica o final da titulação. Nesse ponto
(denominado ponto de equivalência ácido-base), leia (na bureta) o volume da solução
gasta na titulação, faça o cálculo do valor da concentração da solução titulada e lance
esse valor no espaço reservado na etapa 6 da simulação. O programa indicará se o seu
valor está correto ou não! Repita a simulação, tantas vezes quanto você desejar, de
modo a também rever o conteúdo sobre unidades de concentração de soluções, sobre
ácidos e bases e através das simulações você estaria se preparando melhor para a
realização da prática sobre titulações ácido ácido-base reais, no laboratório de Química.
Mostre os cálculos do valor da concentração da solução titulada que você fez com o
programa explicando como foi o procedimento de uma das simulações que você
realizou para compor o pré-laboratório. Faça um comentário sobre as simulações
realizadas sobre as titulações ácido-base.
EXPERIÊNCIA 09
SÍNTESE DO ALÚMEN DE ALUMÍNIO E POTÁSSIO
1. Sulfato duplo de alumínio e potássio
Alúmens são compostos iônicos que cristalizam a partir de soluções que contém
o ânion sulfato, um cátion trivalente, normalmente Al3+
, Cr3+
ou Fe3+
e um cátion
monovalente, geralmente K+, Na
+ ou NH4
+. O alúmen de alumínio e potássio é
utilizado, por exemplo, como “mordente” em tinturaria, na indústria de beneficiamento
do couro, aglomerante para gesso e cosméticos.
Sulfato duplo de alumínio e potássio, KAl(SO4)2.12H2O, na forma do mineral é
denominado Calinita e encontra-se disponível na natureza. O ponto na fórmula química
do composto indica que existem doze moléculas de água ligadas, portanto fazem parte
da massa molar do sulfato duplo de alumínio e potássio. Confira a massa molar como
sendo cerca de 474 g mol-1
. Por outro lado, podemos obter o mesmo composto na forma
de cristais, que normalmente são octaédricos, quando se misturam duas soluções
aquosas, quentes, de sulfato de alumínio e de sulfato de potássio e resfria-se a solução
resultante.
Nesta experiência de síntese do sulfato duplo de alumínio e potássio, a partir de
reações ácido-base e de uma reação redox, serão utilizadas latas de refrigerantes ou de
cerveja, como fonte do alumínio, o que se constitui em um exemplo da utilização do
alumínio descartado e simultaneamente se evita o acúmulo desse metal no ambiente. O
metal alumínio reage muito pouco com soluções ácidas diluídas, pois a superfície do
metal normalmente fica protegida por uma camada de óxido de alumínio (Al2O3), que é
pouco solúvel em água e assim impede que o ácido entre em contato com o alumínio
metálico. Por outro lado, soluções alcalinas dissolvem essa camada de óxido, atacando
em seguida o metal e como produto forma-se o ânion [Al(OH)4]-(aq).
Quando se adiciona ácido sulfúrico à solução, inicialmente uma das hidroxilas
será removida o que resulta em um produto neutro, Al(OH)3, que precipita em meio
aquoso. Continuando a adição do ácido esse ppt (precipitado ou corpo de fundo) sofre
dissolução. As seguintes equações representam as reações para a síntese do alúmen de
alumínio e potássio.
1) Adição de alumínio metálico em solução KOH(aq), sob aquecimento e posterior
filtração.
2Al(s) + 2KOH(aq) + 6H2O(l) → 2K+
(aq) + 2[Al(OH)4]-(aq) + 3H2(g)
2) Adição de H2SO4(aq) ao filtrado.
[Al(OH)4]-(aq) + H
+(aq) → Al(OH)3(s) + H2O(l)
3) Adição de excesso de H2SO4(aq), sob agitação.
Al(OH)3(s) + 3H+
(aq) → Al3+
(aq) + 3H2O
4) Resfriamento da solução
K+
(aq) + Al3+
(aq) + 2(SO4)2-
(aq) + 12H2O(l) ⇆ KAl(SO4)2.12H2O(s)
Observe que foi inserida uma dupla seta nesta última etapa, indicando que este
composto é solúvel em água, isto é, o sal duplo libera seus íons hidratados em
solução.
1.1 Rendimento de uma reação
Muitas reações químicas não são totalmente completadas, isto é, os reagentes
não são completamente convertidos em produtos. Em alguns casos eles sofrem mais do
que um tipo de reação, formando outras substâncias além das desejadas.
Rendimento=Valor experimental
Valor calculado×100
2. Pré-laboratório
1) Calcule a massa de KOH necessária para preparar 100 mL de solução 1,5 mol L-1
.
2) Calcule o volume de H2SO4 (95%; 1,84 g mL-1
; 98,0 g mol-1
) necessário para o
preparo de 100 mL de solução 9,0 mol L-1
.
3) Identifique a reação redox em alguma das etapas da síntese do alúmen de alumínio e
potássio.
4) Utilizando uma lata de alumínio, de refrigerante ou de cerveja, corte-a de modo a
obter um retângulo com aproximadamente 5 x 5 cm. Remova, com palha de aço, a tinta
da parte externa da lata e o verniz interno. Leve essa lâmina de alumínio para o
laboratório, para ser utilizada em seu experimento.
5) Como este experimento se trata de uma síntese que envolve várias etapas, para você
ter uma visão geral do processo, seria conveniente preparar um esquema geral de todos
os passos envolvidos.
6) Consulte material impresso e/ou internet dados sobre a produção anual no Brasil da
indústria de beneficiamento do couro, aglomerante para gesso e de cosméticos.
3. Parte experimental
Atenção! Para realizar este experimento, você deve seguir o item 4 do pré-
laboratório para o preparo da lata de alumínio. Muito cuidado ao manusear este
pedaço de alumínio, pois ele é CORTANTE!
a) No laboratório de Química, recorte esse pedaço de alumínio em pequenas partes, para
aumentar a área de superfície e facilitar a reação. Pese aproximadamente 0,50 g de
alumínio, com precisão de ≈ 0,01 g. Coloque a massa de alumínio em um béquer de 250
mL e adicione 25 mL de solução KOH(aq) 1,5 mol L-1
. Observe a liberação de
hidrogênio. Este procedimento deve ser realizado na capela química, com o exaustor
ligado, pois hidrogênio (H2(g)) é muito inflamável e muito explosivo!
b) Coloque o béquer sobre uma chapa de aquecimento e aqueça um pouco para
aumentar a velocidade da reação. Durante a reação, a solução que era inicialmente
incolor, torna-se escura e quando parar de borbulhar hidrogênio é indicativo que a
reação deve estar completa (aproximadamente 30 minutos).
c) Enquanto a reação estiver ocorrendo, monte o aparato para efetuar a filtração a vácuo
(filtração por aspiração). Coloque o funil de Büchner na boca do kitassato, utilize um
alonga para kitassato (peça de borracha para ajuste) para ajustar o funil no kitassato.
Posicione adequadamente o papel filtro cortado em círculo no funil (todos os orifícios
do funil de Büchner deverão estar cobertos pelo papel filtro e não pode haver dobras
próximas da margem do papel). Tenha cuidado ao manusear o funil de Büchner.
d) Filtre a solução quente, transferindo-se o conteúdo do béquer para um funil de
Büchner, com a ajuda de um bastão de vidro. Este procedimento será feito utilizando
uma bomba de vácuo. Peça ajuda ao monitor para realizar esta etapa. Todo o resíduo
escuro deverá ficar retido no papel de filtro, o qual deve ser descartado no local
indicado no laboratório, deixando o filtrado incolor, para ser utilizado a seguir. Caso a
solução não esteja límpida, realize nova filtração.
e) Transfira o filtrado do kitassato para um béquer limpo de 250 mL. Com cuidado, e
sob agitação, adicione 10 mL de H2SO4 9 mol L-1
a essa solução utilizando uma pipeta.
(Cuidado! Esta solução é extremamente corrosiva!) Observe que, inicialmente aparecerá
um ppt de Al(OH)3 que dissolverá quando mais ácido for adicionado. Note que a
solução aquecerá, devido à reação ácido-base ser exotérmica, mas caso seja necessário
aqueça a solução, por 2-5 minutos, com agitação (utilize um bastão de vidro para agitar
a solução) para completar a reação. Se depois desse tempo permanecer algum sólido,
filtre a mistura e conserve o filtrado incolor, para posterior obtenção dos cristais do
alúmen.
f) Prepare um banho de gelo/água e coloque o béquer com o filtrado nesse banho por
cerca de 15 a 20 minutos. Durante o resfriamento da solução, atrite constantemente o
fundo e as paredes internas do béquer com um bastão de vidro para iniciar a
precipitação do alúmen. Desse modo, cristais do alúmen irão se formar e devem ser
filtrados. Novamente peça ajuda para o monitor para realizar esta segunda filtração a
vácuo. Lave os cristais com cerca de 15 mL (em porções de 5 mL) de uma mistura
resfriada de etanol:água (1:1). Terminada a filtração e secagem dos cristais do alúmen,
coloque os cristais em um vidro relógio e determine a sua massa e calcule o rendimento
da síntese. O alúmen sintetizado deverá ser colocado no pote indicado no laboratório,
utilizando uma espátula.
g) A solução restante no kitassato NÃO pode ser descartada na pia. É extremamente
ácida (pH ≈ 0). Ela deve ser descartada com cuidado no local indicado no laboratório.
Esta solução será neutralizada pelos monitores.
h) Lave todo o material utilizado e deixe sua bancada limpa e organizada.
4. Questões para discussão
a) Qual é a diferença entre reciclagem e reutilização?
b) São conhecidos os casos de escolas que promovem atividades entre seus estudantes
para recolhimento de latas de alumínio para serem vendidas para cooperativas/indústrias
envolvidas com a reciclagem de alumínio e, consequentemente, obter recursos
financeiros para a escola. Em certas ocasiões, estas atividades assumem caráter
competitivo, pois a turma que obtiver mais latas de alumínio é premiada. Em outras
palavras, pode-se afirmar que estas atividades podem incentivar o consumo de produtos
contidos nestas latas de alumínio. Discutir esta relação entre consumismo e reciclagem.
c) Procure dados sobre a produção, consumo e a indústria de reciclagem de alumínio no
Brasil. Cite as fontes.
Para o relatório
1) Identifique as reações ácido-base e a reação redox no processo da obtenção do
alúmen de alumínio e potássio.
2) Calcule o rendimento final da síntese do alúmen de alumínio e potássio. Apresente os
cálculos, discuta os resultados e tire suas conclusões. Inclua em seu relatório as
respostas das questões para discussão.
EXPERIÊNCIA 10
ESTUDO DO EQUILÍBRIO CROMATO-DICROMATO
1. Equilíbrio químico
Muitas reações químicas são reversíveis, atingindo-se um equilíbrio entre
reagentes e produtos, por exemplo, cromato de bário em solução aquosa se encontra em
equilíbrio com seus íons. No equilíbrio, alguns íons estão se separando, enquanto que
outros íons estão se ligando através da reação inversa, conforme a seguinte
representação:
BaCrO4(s) + H2O(l) ⇌ Ba2+
(aq) + CrO42-
(aq)
A constante de equilíbrio (Keq) para compostos de baixa solubilidade em água é
denominada produto de solubilidade (ps). Por exemplo, somente 1,6.10-6
g de cloreto de
prata (AgCl) dissolvem-se em 100 mL de água para formar Ag+
(aq) e Cl-(aq), onde a
constante de equilíbrio estaria assim representada:
Keq=[Ag
+][Cl-]
[AgCl]
Sendo a concentração de AgCl(s) constante, essa equação pode ser reescrita:
Kps=[Ag+][Cl
-]
Exemplo 1: A solubilidade de AgCl a 20 °C é 0,0016 g por litro de água. Calcule o
valor do produto de solubilidade do AgCl.
Em uma solução saturada, cada mol de AgCl dissolvido produz o equivalente
molar de íons Ag+ e íons Cl
-, portanto [Ag
+] = [Cl
-] = [AgCl]. Determina-se a [AgCl],
dividindo-se a concentração em g L-1
pela massa molar do soluto:
[AgCl]=0,0016
143,34= 1,1. 10−5
Sendo
Kps=[Ag+]×[Cl
-]
= (1,1. 10−5)2
= 1,2. 10−10
Exemplo 2: A solubilidade do Ag2CrO4 em água a 25 °C é 0,0322 g L
-1. Calcule o
valor do produto de solubilidade do cromato de prata.
Ag2CrO4 ⇌ 2Ag+ + CrO4
2- ⇨ Kps=[Ag
+]2[CrO4
2-]
[Ag2CrO4]=
0,0322
331,77=9,706.10
-5
Para cada 1 mol de Ag2CrO4 dissolvido são produzidos 2 mol de íons Ag+ e 1
mol de íons CrO42-
.
[CrO42-
]=[Ag2CrO4]=9,706.10
-5
[Ag+]=2[CrO4
2-]=1,9412.10-4 } Kps=3,65.10
-12
Considerando o seguinte equilíbrio químico, em geral,
k1
aA + bB ⇌ cC + dD
k2
A velocidade direta = k1[A]
a [B]
b
A velocidade inversa = k2[C]
c [D]
d
No equilíbrio as duas velocidades são iguais, ou seja, k1[A]a [B]
b = k2[C]
c [D]
d,
em que
K=k1
k2
=[C]
c[D]
d
[A]a[B]
b
Ácido ascórbico (vitamina C), por exemplo, dissocia-se muito pouco de acordo
com a equação abaixo, sendo o equilíbrio alcançado quando a velocidade da reação
direta iguala-se a velocidade da reação inversa.
Ka=[H+][Asc
-]
[HAsc]
Uma perturbação do equilíbrio ocorre pela adição de HCl (aumentando a
concentração de H+) deslocando o equilíbrio para a esquerda, no sentido da reação que
consome H+. Por outro lado, caso se adicione NaOH, a concentração de prótons seria
diminuída (pela reação com OH- e a formação de H2O), de modo que o equilíbrio se
deslocaria para a direita, ou seja, no sentido de liberar mais íon H+.
Henri Louis Le Chatelier (1850 – 1936), estabeleceu um princípio geral que
permite prever, antes da experimentação, mudanças no equilíbrio químico. Baseado em
estudos termodinâmicos, Le Chatelier estabeleceu que “se mudamos as condições de
equilíbrio, o sistema mudará a sua posição de modo a reduzir o efeito da perturbação
imposta”. Como exemplos de perturbação, pode-se citar: mudança de concentração,
efeito do pH e efeitos de temperatura e de pressão.
2. Pré-laboratório
1. Calcule a solubilidade de BaCrO4(s) em g por 100 mL de água. Kps = 1,2.10-10
2. A solubilidade de Fe(OH)3 é 2.10-8
g L-1
. Calcule o seu produto de solubilidade.
3. O produto de solubilidade de MgCO3 é 4.10-5
. Qual a sua solubilidade, em g por 100
mL?
4. Calcule a massa para o preparo de 100 mL das seguintes soluções:
a) K2CrO4 0,10 mol L-1
;
b) K2Cr2O7 0,10 mol L-1
;
c) Ba(NO3)2 0,10 mol L-1
.
5. Calcule a massa necessária para o preparo de 100 mL de solução 1,0 mol L-1
de
NaOH.
6. Calcule o volume de solução concentrada de HCl necessário para preparar de 100 mL
de HCl 1,0 mol L-1
.
7. Considere a equação da reação da amônia com a água:
NH3(aq) + H2O(l) ⇌ NH4+
(aq) + OH-(aq)
Em qual direção (para a direita ou para a esquerda) o equilíbrio seria deslocado se:
a) NaOH for adicionado à solução?
b) HCl for adicionado à solução?
c) NH3 for retirado (evaporado) da solução?
8. A ligação do oxigênio com a hemoglobina Hb, formando a oxihemoglobina HbO2, é
parcialmente regulada pela concentração de H+ e CO2 no sangue. Embora o equilíbrio
seja mais complicado, pode ser resumido como:
HbO2 + H+ + CO2 ⇌ CO2-Hb-H
+ + O2
a) Escreva a expressão da constante de equilíbrio para esta reação.
b) Por que a produção de ácido láctico e CO2 nos músculos, durante um exercício físico,
estimula a liberação de O2 da oxihemoglobina?
9. Considere uma reação exotérmica (Hreação 0) em equilíbrio.
a) Em que sentido (formação de reagentes ou de produtos) o equilíbrio seria deslocado
caso se aumente a temperatura?
b) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se diminua a temperatura?
10. Considere uma reação endotérmica (Hreação 0) em equilíbrio.
a) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se aumente a temperatura?
b) Em que sentido o equilíbrio seria deslocado caso se diminua a temperatura?
3. Procedimento experimental
Item A. Equilíbrio dos íons cromato (CrO42-
) e dicromato (Cr2O72-
)
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
Coloração da solução de:
Íons cromato: _____________________
Íons dicromato: _____________________
Etapa A.1. Pegue 2 tubos de ensaio limpos e coloque 10 gotas de cada solução, em
cada tubo. Acrescente gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1
, alternadamente em cada um dos
tubos, até a mudança de cor em um deles. Anote as observações. Guarde essas soluções
para a Etapa A.4. Represente por meio de uma equação o que ocorreu no tubo de ensaio
em que houve alteração da cor, considerando que há formação de água.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 1: ____________________________
Cor da solução no tubo 2: ____________________________
Etapa A.2. Repita o procedimento da Etapa A.1, com novos tubos de ensaio, mas
acrescente gota a gota HCl 1,0 mol L-1
, alternadamente, em cada um dos tubos até a
mudança de cor em um deles. Guarde essas soluções para a Etapa A.3. Represente por
meio de uma equação o que ocorreu no tubo de ensaio em que houve alteração da cor,
considerando que há formação de água.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 3: ____________________________
Cor da solução no tubo 4: ____________________________
Etapa A.3. Acrescente, gota a gota, NaOH 1,0 mol L-1
a cada um dos tubos da Etapa
A.2 até a mudança de cor. Anote as observações. Represente por meio de uma equação
o que ocorreu.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 3: ____________________________
Cor da solução no tubo 4: ____________________________
Etapa A.4. Em um dos tubos da Etapa A.1, acrescente gota a gota, HCl 1,0 mol L-1
até
mudança de cor. Anote as observações. Represente por meio de uma equação o que
ocorreu.
__________________________________________________
Cor da solução no tubo 1: ____________________________
Cor da solução no tubo 2: ____________________________
Ao terminar esta parte, descarte o conteúdo de cada tubo no recipiente
específico para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da torneira e
continue com o próximo item. Não jogue estas soluções na pia, elas contem compostos
químicos prejudiciais ao meio ambiente.
Item B. Equilíbrio de cromato de bário (BaCrO4) com uma solução saturada
BaCrO4(s) ⇌ Ba2+
(aq) + CrO42-
(aq)
Etapa B.1. Em um tubo de ensaio limpo, coloque 10 gotas de CrO42-
0,10 mol L-1
e
acrescente gota a gota uma solução aquosa de nitrato de bário (Ba(NO3)2) 0,10 mol L-1
até perceber alguma alteração. Anote as suas observações e guarde este tubo para a
Etapa B.3. Represente por meio de uma equação o que ocorreu.
__________________________________________________
Etapa B.2. Em outro tubo de ensaio limpo, coloque 10 gotas de Cr2O72-
0,10 mol L-1
.
Acrescente 2 gotas de HCl 1,0 mol L-1
e depois 10 gotas de Ba(NO3)2 0,10 mol L-1
.
Anote se houver mudança de cor e ou formação de precipitado. Guarde este tubo de
ensaio para a Etapa B.4.
__________________________________________________
Etapa B.3. Ao tubo de ensaio da Etapa B.1, acrescente, gota a gota, HCl 1,0 mol L-1
até notar alguma alteração. Anote o que você observou.
__________________________________________________
Etapa B.4. Ao tubo de ensaio da Etapa B.2, acrescente NaOH 1,0 mol L-1
, até notar
alguma modificação. Anote o que você observou.
__________________________________________________
Etapa B.5. Sugira alguma maneira de inverter as observações das Etapas B.3 e B.4.
Teste suas sugestões.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Etapa B.6. Escreva suas explicações para o que foi observado nesta segunda parte do
experimento.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
Ao terminar esta parte, despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio no recipiente
específico para esta finalidade (descarte de solução que contém Ba2+
). Lave os tubos de
ensaio com água da torneira e continue com o próximo item.
Item C. Verificação da existência de mudança no equilíbrio químico
Etapa C.1. Repita a Etapa A.1, substituindo o NaOH por KOH 1,0 mol L-1
, por
Ca(OH)2 1,0 mol L-1
e por NH4OH 1,0 mol L-1
. Anote qualquer modificação na cor das
soluções.
Cor da solução com KOH: _________________________________________________
Cor da solução com Ca(OH)2: ______________________________________________
Cor da solução com NH4OH: ______________________________________________
Etapa C.2. Repita a Etapa A.2, substituindo o HCl por HNO3 1,0 mol L-1
, por H2SO4
0,5 mol L-1
e por CH3COOH 1,0 mol L-1
. Anote qualquer modificação na cor das
soluções.
Cor da solução com HNO3: ________________________________________________
Cor da solução com H2SO4: ________________________________________________
Cor da solução com CH3COOH: ____________________________________________
Etapa C.3. Repita a Etapa A.1, substituindo o NaOH por C2H5OH 1,0 mol L-1
(etanol).
Anote qualquer modificação na cor das soluções.
Cor da solução com C2H5OH: ______________________________________________
Ao terminar a experiência, despeje o conteúdo de cada tubo de ensaio no
recipiente específico para esta finalidade. Lave os tubos de ensaio com água da
torneira e guarde-os virados de boca para baixo. Deixe sua bancada limpa e
organizada.
4. Questionário
1. Qual é a influência da concentração de H+
(aq) sobre o equilíbrio cromato-dicromato?
Complete o equilíbrio, acrescentando do lado adequado a quantidade de íons H+
(aq) e
moléculas de H2O para se atingir a estequiometria da reação.
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
2. Qual é a influência da concentração de OH-(aq) sobre o equilíbrio cromato-dicromato?
Complete o equilíbrio, acrescentando do lado adequado a quantidade de íons OH-(aq) e
de moléculas H2O para se atingir a estequiometria da reação.
2CrO42-
(aq) ⇌ Cr2O72-
(aq)
3. Discuta as observações experimentais quando os íons cromato ou dicromato
encontram-se em presença de íons bário.
4. Apresente as substâncias do item C do procedimento experimental, que deslocam o
equilíbrio no sentido da reação que aumenta a concentração de:
a) Íons CrO42-
(aq).
b) Íons Cr2O72-
(aq).
EXPERIÊNCIA 11
RECRISTALIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO DA PUREZA DE SÓLIDOS
1. Recristalização
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a
recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e
deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais,
moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são
excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma
pura.
Devem-se diferenciar os processos de cristalização e de precipitação de um
sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta
no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado
rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por
esta razão, normalmente obtém-se um sólido, a partir de uma solução, que em seguida
deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação.
O processo de recristalização tem por base a propriedade de que muitos
compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a
temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Por exemplo, uma
maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente em comparação à
temperatura ambiente. O que se poderia esperar se uma solução concentrada de açúcar,
em água quente, for colocada na geladeira? À medida que a temperatura da solução
diminui, a solubilidade do açúcar na água também decresce e certa quantidade de sólido
começa a cristalizar.
A dissolução de um soluto em um solvente é acompanhada pela liberação ou
absorção de calor.
Quando a dissolução de um soluto em um dado solvente libera calor, o ∆Hsolução
é menor do que zero, a solubilidade do soluto nesse solvente decresce com o aumento
da temperatura. Ao contrário, isto é, quando o processo absorve calor, o ∆Hsolução é
positivo e a solubilidade do soluto nesse solvente aumentará com o aumento da
temperatura.
Existem quatro importantes propriedades do solvente que você deverá levar em
conta, para a recristalização:
1) O composto deve ser muito solúvel a quente e pouco solúvel à temperatura
ambiente. Esta diferença de solubilidade, em função da temperatura, será
essencial para o processo de recristalização;
2) As impurezas devem ser solúveis à temperatura ambiente ou insolúvel à
quente e assim podem ser removidas por filtração. Desse modo, após a solução
ser esfriada, alguma impureza remanescente ficará dissolvida e o filtrado será
descartado;
3) O solvente não deverá reagir com o composto de interesse, pois esse
composto seria perdido durante a recristalização;
4) O solvente deve ser volátil, para facilitar a cristalização e evitar que
moléculas do solvente se incorporem na rede cristalina do composto.
Portanto, para um novo composto, deve-se pesquisar, através de ensaios
(envolvendo tentativas que envolvem erros, acertos e certo fator “sorte”) para se
encontrar o solvente ou a mistura de solventes adequados para a recristalização.
Primeiro deve-se realizar testes de solubilidade (em tubos de ensaio), com diferentes
solventes (água, metanol, etanol, acetato de etila, hexano etc.) à temperatura ambiente.
Se o composto dissolver em temperatura ambiente, então aquele solvente não serve para
a recristalização.
Quando o composto é insolúvel à temperatura ambiente, a mistura deverá ser
aquecida, para se observar se o sólido sofre dissolução à temperatura mais elevada. Em
seguida a solução deve ser resfriada até à temperatura ambiente, seguida de repouso em
geladeira (se precisar) para se observar o aparecimento de cristais.
A dependência da solubilidade de um soluto em um solvente com a temperatura
é representada por gráficos construídos a partir de dados experimentais, como
exemplificado a seguir.
A Figura 1 a seguir representa uma curva de solubilidade. Cada ponto na curva
de solubilidade (região 2 – linha do gráfico) indica solução saturada de alúmen em água.
Isso significa que o soluto, a cada temperatura representada no gráfico, está no limite de
solubilidade nesse solvente. A região 3 (abaixo da curva) representa a concentração da
solução não saturada (insaturada) e qualquer ponto da região 1 (acima da curva) indica
solução supersaturada. Portanto, pode-se alterar a solubilidade de um soluto em um
determinado solvente, mediante a alteração da temperatura do experimento.
Figura 1. Curva de solubilidade em água do alúmen de alumínio e potássio.
Temperatura
(°C)
Solubilidade
(g / 100 mL
de água)
0 3,00
10 4,00
20 5,90
30 8,39
40 11,70
50 17,00
60 24,75
70 40,00
80 71,00
90 109,00
A curva de solubilidade de cada soluto indicará a temperatura que a solução
deverá ser resfriada para se iniciar a cristalização do composto. Por exemplo, através de
um resfriamento irá cristalizar alúmen a partir de sua solução aquosa, pois a sua
solubilidade em água decresce com a redução da temperatura.
Muitas vezes, durante o resfriamento em um banho de gelo, por exemplo, o
composto dissolvido falha na formação de cristais. Quando isso ocorre, se o seu
objetivo for obter cristais, então friccione, por algum tempo, o interior do recipiente
com um bastão de vidro. Desse modo, surgem pequenas partículas de vidro que
induzirão a nucleação dos cristais e rapidamente você observará a formação de uma
grande quantidade de cristais. Essa técnica foi utilizada durante o experimento para a
obtenção do alúmen de alumínio e potássio (Experiência 09). Outras vezes podemos
adicionar um cristal do composto desejado à solução, para atuar como “semente”, para
induzir a cristalização. Se ambas as tentativas falharem, provavelmente o composto foi
dissolvido em muito solvente quente. Se você notar que isso pode ter acontecido, então,
reaqueça a solução até a ebulição (para diminuir o volume de solvente) e repita o
processo, isto é, permita que a solução atinja novamente a temperatura ambiente para se
iniciar a cristalização e posterior filtração para a separação dos cristais. Não podemos
lhe garantir sucesso total em uma cristalização, pois “cada caso é um caso”, mas essas
são as orientações básicas para você iniciar a sua formação em técnicas de
cristalização/recristalização/purificação de sólidos.
Nunca provoque um resfriamento rápido do sistema, antes de atingir a
temperatura ambiente, pois você estaria favorecendo o aparecimento de um precipitado
impuro, misturado aos cristais.
De acordo com o Handbook of Chemistry and Physics (CRC), o alúmen é
insolúvel em etanol, acetona, éter, clorofórmio, acetato de etila, mas apresenta
solubilidade baixa em água em temperatura ambiente e é extremamente solúvel em água
quente. Desta maneira, água será utilizada como solvente para a recristalização do
alúmen neste experimento.
2. Pré-Laboratório
1. Procure na literatura o valor do ponto de fusão do alúmen de alumínio e potássio.
2. O que significa recristalização e qual a sua utilidade?
3. O que significa um sólido amorfo?
4. Discuta qual é a base do método de recristalização.
5. Apresente uma propriedade do solvente que se deve levar em conta para uma
recristalização.
6. Apresente 10 solventes em ordem crescente de polaridade.
7. Por que metanol não deve ser aquecido diretamente em uma chapa de aquecimento?
8. Apresente duas possibilidades para se tentar induzir a formação de cristais.
9. Por que o processo de cristalização deve ser lento? O que significa banho maria?
10. Prepare uma lista dos materiais, incluindo vidrarias (por exemplo; tubos de ensaio,
equipamento de Thiele, tubos capilares, termômetro etc.), que você julga necessários
para a realização deste experimento.
3. Procedimento experimental
Etapa 1. Determinação do ponto de fusão do alúmen impuro
Monte o sistema para determinação do ponto de fusão utilizando o tubo de
Thiele, conforme realizado no experimento 02. Determine o ponto de fusão do alúmen
impuro.
Ponto de fusão do alúmen impuro: _____ °C
Etapa 2. Recristalização
Pese 10,0 g de alúmen impuro e transfira para um erlenmeyer de 125 mL limpo.
Considerando que você irá dissolver o alúmen em uma temperatura de 70 °C, utilize a
tabela de solubilidade do alúmen da introdução e calcule o volume de água necessário
para recristalização.
Volume de água para recristalização: ______ mL
Este é o volume máximo para ser utilizado na recristalização. Em uma proveta,
adicione este volume de água calculado. Você utilizará esta água para recristalização.
Em seguida, adicione uma alíquota de 10 mL deste volume à amostra de alúmen
impuro e proceda a dissolução, em aquecimento em banho maria a 70 °C. Com muito
cuidado, agite a solução com um bastão de vidro e espere.
Observe a solução. Caso ainda não tenha ocorrido completa dissolução,
acrescente alíquotas de 5 mL ou menos do volume de água calculado contido na
proveta, aos poucos, observando o sistema até que a solução esteja límpida ou que não
pareça ocorrer mais dissolução do sólido.
Anote o volume total de água utilizada, considerando o volume de água contido
na proveta que não foi utilizado na recristalização.
Após a total dissolução do alúmen, retire o erlenmeyer do aquecimento e permita
que a solução resfrie até a temperatura ambiente de maneira natural e lentamente, sem
tocar nem agitar.
Observe a formação de cristais (isso levará alguns minutos). Em caso de não
formação de nenhum sistema cristalino estando em temperatura ambiente, propicie a
precipitação com a adição de um não-solvente do alúmen (etanol). Adicione somente
uma pequena alíquota de 5 mL e observe.
Recolha os cristais brancos por filtração à vácuo, utilizando funil de Büchner.
Lave-os com 2 pequenas porções de uma mistura de etanol/água (50/50) gelada.
Pese a massa de cristais puros e calcule a porcentagem de impureza e o
rendimento do processo.
Etapa 3. Determinação do ponto de fusão do alúmen puro
Novamente, com o sistema para determinação do ponto de fusão utilizando o
tubo de Thiele, determine o ponto de fusão do alúmen impuro.
Ponto de fusão do alúmen puro: _____ °C
Armazene o alúmen puro em um pote disponível no laboratório. Descarte todo o
resíduo líquido no local indicado no laboratório. Lave toda a vidraria utilizada e deixe
sua bancada limpa e organizada.
Dicas para o relatório:
i) Apresente uma tabela com os dados sobre os valores dos pontos de fusão
do alúmen de alumínio e potássio (antes e após a sua purificação).
Discuta os resultados obtidos.
ii) Conclua sobre a eficiência do processo de purificação por recristalização
do composto analisado.
Os seguintes dados foram obtidos do Handbook of Chemistry and Physics
(CRC).
EXPERIÊNCIA 12
DA ÁGUA TURVA À ÁGUA CLARA: O PAPEL DO COAGULANTE
O texto complementar do experimento encontra-se disponível em:
qnesc.sbq.org.br/online/qnesc18/A11.PDF
Cada dupla deverá trazer 2 (dois) filtros de papel para café (qualquer tamanho) para
realização do experimento.
1. Materiais e reagentes
a) 2 béqueres grandes
b) 1 funil
c) 2 papéis de filtro qualitativos
d) 1 pipeta graduada de 5 mL
e) 1 proveta de 25 mL
f) 1 bastão de vidro
g) 1 suporte universal com argola
h) água a ser clarificada, obtida dispersando terra em água (visando evitar acidentes e/ou
contaminações, não se recomenda o emprego de água turva natural de rio ou represa)
i) solução aquosa de Ca(OH)2 (0,02 mol/L)
j) solução de alúmen de potássio (0,18 mol de Al/L)
2. Procedimento experimental
a) Filtrar 250 mL de água a ser clarificada, utilizando papel de filtro;
b) adicionar 2,5 mL de solução de alúmen ao filtrado. Agitar;
c) em seguida, acrescentar aos poucos, 25 mL de solução de Ca(OH)2;
d) agite brandamente e deixe em repouso, observando o sistema;
e) após cerca de 5 minutos, filtrar o conteúdo do béquer.
3. Resíduos
Os papéis filtro das duas filtrações e a terra excedente devem ser descartados no
recipiente indicado no laboratório. A água clarificada pode ser descartada na pia.
4. Questões para o relatório
1) Por que durante o experimento se adicionou solução de Ca(OH)2?
2) Por que durante o experimento se adicionou solução de alúmen de potássio?
3) Descreva as etapas de uma estação de tratamento de água (ETA). Explique as
funções de cada etapa.
4) Explique com auxílio de equação química a etapa de coagulação/floculação em uma
ETA.
Referência
Maia, A. S.; Oliveira, W.; Osório, V. K. L. Da Água Turva à Água Clara: o Papel do
Coagulante. Química Nova na Escola, n. 18, p. 49-51, 2003.