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1
Applicazioni della calorimetria in campo alimentare
Prof. Elena Vittadini
Dipartimento di Ingegneria IndustrialeUniversità di Parma
Corso di perfezionamento in“La calorimetria: applicazioni biologiche, farmaceutiche ed alimentari”
ANNO ACCADEMICO 2010-2011
La calorimetria: applicazioni biologiche, farmaceutiche ed alimentari Elena Vittadini
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proteins
lipid
s
carbohydrates
water
MACRONUTRIENTI
food
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proteins
lipid
s
carbohydrates
water
MACRONUTRIENTI
micronutrienti
minerals
minerals vitamine
s
vitamine
s
food
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COMPOSIZIONE
… con gli stessi ingredienti ottengo prodotti molto diversi …
burropanna
acqua 18 %grasso 82 %
liquido
solido
solido
+ aria
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… con gli stessi ingredienti ottengo prodotti molto diversi …
burropanna
acqua 18 %grasso 82 %
liquido
solido
solido
+ aria
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PROCESSO-STRUTTURA
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CONSERVAZIONE
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Più fasiPiù componentiMetastabiliTransizione di faseCicli tempo/temperaturaMicroorganismiInterazioni
ALIMENTI
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ETEROGENEITÀ
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psychologyphysiology
chemistry
physics
rheology
psychology
physiology
chemistry
physics
rheology
engineering
economics
microbiology
Nutrition
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PROPRIETA’ SENSORIALI E
NUTRIZIONALI
reologia
analisi termiche
microbiologia
biochimica
fenomeni di trasporto
composizionechimica
cineticachimica
microscopia spettrofotometriaassorbimento
risonanza
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ANALISI TERMICHE: CALORIMETRIA
TRANSIZIONI DI FASE PRIMARIE E SECONDARIE
FENOMENI ESO-ENDO TERMICI LEGATI A REAZIONI CHIMICHE
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PANE
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CROSTA MOLLICA
- eterogeneità -
schiuma solida, eterogeneo, complesso, elastico
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MOLLICACROSTA
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CROSTA MOLLICA
ALVEOLI “SOLIDA”
70-75% volume
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MOLLICA “SOLIDA”
CONTINUA DISCONTINUA
reticolo glutinico(amido – lipidi – acqua)
amido
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MOLLICA “SOLIDA”
amido
in granuli
“libero”
amilosio
amilopectina
gelatinizzato
cristallino
(proteine - lipidi – acqua - …)
DISCONTINUA
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PANE e RAFFERMIMENTODiminuzione dell’accettablità dei prodotti da formoda parte del consumatore causata da cambiamenti
chimico-fisici che avvengono nella mollicaNON sono di origine microbica
Bechtel et al. (1953)FRESCO
“VECCHIO”“RAFFERMO”
tempoCROSTAMOLLICAAROMA
croccantesoffice
“fresco”
non croccantedura - secca“raffermo”
PANE
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EFFETTO del PROCESSO
Cottura dell’impasto
Amido + H2O + T GEL
Almeno 30%
15-35% cristallino
Gelatinizzazione AMIDO
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dQ/dT
Gelatinizzazione impasto pane
Locust bean gum
Guar gum
EFFETTO della COMPOSIZIONE
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Pane con diversa composizione
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da -50 a 110 °C @ 5 °C/min8 – 10 mg campione in cellette ermetiche di acciaio
“DSC acqua congelabile”
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amilopectina ricristallizzata
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EFFETTO del PROCESSO
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farina
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farinaacqua
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farinaacqua
impasto
idratazione veloce & omogenea? “riduzione – rallentamento” raffermimento ?
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STD
INN
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IMPASTAMENTO1° fermentazione
Cilindratura
2° fermentazione
Cilindratura
Spezzatura
Lievitazione
Cottura
1 h – 25°C
3 cicli – 4cm
25min – 25°C
35 cicli – 2,5cm
160g
50min – 30°C – 85% U.R.
25min – 240°C
Farina (100); Acqua (65)Zucchero (6%); Lievito (3%); Olio (3%); Sale (2%)
Impastatrice planetaria(KitchenAid® Europe)
Impastatrice innovativa
Metodo AACC 10-10° Basic straight dough method
Curti – UNIPR
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IMPASTAMENTO1° fermentazione
Cilindratura
2° fermentazione
Cilindratura
Spezzatura
Lievitazione
Cottura
1 h – 25°C
3 cicli – 4cm
25min – 25°C
35 cicli – 2,5cm
160g
50min – 30°C – 85% U.R.
25min – 240°C
Farina (100); AcquaZucchero (6%); Lievito (3%); Olio (3%); Sale (2%)
Impastatrice planetaria(KitchenAid® Europe)
Impastatrice innovativa
Metodo AACC 10-10° Basic straight dough method
65 – 70 – 75
Curti – UNIPR
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= volume= retrogradazione amilopectina= contenuto d’acqua = attività dell’acqua
= % FW
T inizio fusione < H2O “più legata”
planetariainnovativa
Har
dnes
s(g
)Durezza
Giorni di conservaz ione0 1 2 3 4 5 6 7 8
(g )
0
100
200
300
400
500
600
700
800
Time (days) Giorni di conservazione0 1 3 5 7 14
Durezza (g)
0
200
400
600
800
1000
1200
140065 H2O : 100 flour70 H2O : 100 flour75 H2O : 100 flour
Time (days)
Har
dnes
s(g
)STD
INN
STDINN
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Time (s)0,0 0,5 1,0 1,5 2,0
Norm
aliz
ed i
nten
sity
0,0
0,5
1,0
PS 0 giorniPS 7 giorniPI 0 giorniPI 7 giorni
fresh
7 days
FID
STDINN
1H FID decay di INN è meno accentuato in STD durante la conservazione H2O “più legata” ai solidi
maggiore conservazione di elasticità della matrice in INN
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19
< 1H self diffusion coefficient in INN H2O più “legata” ai solidi
Days of Storage
0 1 2 3 4 5 6 7 8
(*10-9 m2/s)
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
1H self diffusion coefficient
INNSTD
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Premix® ha permesso la formazione di un impasto che induce una forte interazione
acqua – solidi che favorisce la plasticizzazione dei polimeri e il
mantenimento di una consistenza piùsoffice durante la conservazione
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MIELEMIELE
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-65 – 230 °C-65 – 130 °C (campioni adulterati, per evitare caramellizzazione zuccheri)
20°C/min
10 mg in cellette d’alluminio
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MIELE: adulterazioneMIELE
Transizione vetrosaFusione complessi acqua-zucchero-amidoFusione zuccheri
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MIELE: adulterazioneMIELE
ISOGLUC
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Correlazione lineare tra % adulterazione e Tg, entalpia picco 2
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SHELFSHELF--LIFELIFE
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CIOCCOLATOCIOCCOLATO
POLIMORFISMOsolido
cristallinoA
solidocristallino
B
cerosograna fineIDEALE
grana grossolana“SABBIOSO”
’ + stabile - stabile
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Burro di cacao POLIMORFISMO
’ + stabile - stabile
cioccolato33-35 27-29 21-23Tm
TEMPERAGGIO
40 – 60 °C 26 – 27 °C 30 °Csciolgo
tutti i cristalli max ’ seeds sciolgo
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OLIO di OLIVAOLIO di OLIVA
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ossidazione
Raffreddamento campione
Cellette alluminio
10 mg campione
Equilbrate 20°C 1 minCool 2°C/min Da 20 a -70 °C
Maggiore difficoltà a cristallizzarenel campione ossidato per- aumento viscosita’- maggiore eterogeneita’ strutturale delle molecole
Olio di oliva CRISTALLIZZAZIONE
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tempoore
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EFFETTO CULTIVARSU CRISTALLIZZAZIONE
Figure 1. (a) Representativ e DSC cooling thermograms of the threemonov arietal extra virgin oliv e oils; (b) deconv olution of the coolingthermogram of a Biancolilla sample at the C harv esting period;experimental data (0), f itted curv e (solid line), and the constituent peaksare shown.
8–10 mg in cellette d’alluminio chiuseEquilibrate 30 °C for 3 minCool –80 °C @ 2 °C/minHeat fino a 30°C @ 2 °C/min
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Figure 2. Comparison between percentage area of deconv oluted coolingpeaks and TAG composition (DSTAG (PPO); MSTAG (PLL + POLn +POL + POO + SOO); TUTAG (OLL + OOL + OOO)) at A (blackhistogram), B (light grey histogram), and C (dark grey histogram) harv estingperiod f or Biancolilla (a), Cerasuola (b) and Nocellara del Belice (c)cultiv ars. The y-axis f or peak 3 and DSTAG comparison was expandedto indicate diff erences (right y-axis). Error bars represent +/-1 standarddev iation, (n ) 3).
Entalpia di cristallizzazione non discrimina tra cultivar
Cristallizzazione è influenzata dalla composizione dell’olio.
Tonset cristallizzazione & T range sono influenzate sia da macrocomponenti (TAG & FA) che da componenti minori dell’olio (FFA, DAG e prodotti dell’ossidazione).
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EFFETTO CULTIVARSU FUSIONE
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Entalpia di cristallizzazione non discrimina tra cultivar.
Difficile attribuzione ma alcune prime correlazioni possono essere ipotizzate.
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ADULTERAZIONE con olio di nocciola
CRISTALLIZZAZIONE
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ADULTERAZIONE con olio di nocciola
FUSIONE
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FUSIONECRISTALLIZZAZIONE
DSC potrebbe essere utile per identificare l’adulterazione di olio di oliva con olio di nocciola (dal 5% di adulterazione).
Livelli di adulterazione economicamente vantaggiosi: 20%
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… grazie per l’attenzione …